Rapport TP Matériaux de génie civil : Matériaux
organique L3-GC-S5
ABALO Kossi Laurent
HAMOUSIN Raynald
Titre : Synthèse d’un phénoplaste
I) Introduction
Les résines Phénol-Formol sont des polymères thermodurcissables. Elles sont utilisées
comme adhésifs de panneaux de bois à usage extérieur et constituent le tiers du volume de
l'ensemble de tous les adhésifs à panneaux d'où l'importance pour un ingénieur de connaître
le synthèse des résines phénol-formol. Les résines Phénol-Formol sont des liants de très haute
résistance, en traction et aux impacts provoqués par poinçonnement. Elles peuvent être
utilisées aussi bien pour coller des surfaces métalliques que non métalliques. Elles sont aussi
capables de résister à des températures élevées, à la corrosion, et possèdent une longue
durabilité. On se propose d’étudier l’influence d’ajout d’additifs sur la réaction de
polymérisation qui transforme les monomères phénol et formaldéhyde en polymères.
Pour cela on synthétisera une solution témoin sans additif et une autre avec, ensuite on
étudiera leur performance de collage sur deux morceaux de bois qu’on laissera sécher 24
heures.
II) Mécanisme réactionnel
Comme illustré sur la figure ci dessous, lors de la formulation des résines, l’addition, la
condensation et la réticulation sont les trois étapes principales à considérer en fonction des
conditions de réaction, comme la température, la pression, le pH et le rapport molaire
formaldéhyde/phénol.
A pH acide, la vitesse de la réaction d'addition est proportionnelle à la concentration en ions
hydrogène, tandis qu'à pH basique, elle est proportionnelle à la concentration en ions
hydroxyles. Ce changement de pH entraîne des modifications dans le mécanisme réactionnel
et deux types de résines peuvent être synthétisées en fonction des conditions de synthèse : des
novolaques, à pH acide et des résols à pH basique.
On se propose d’étudier l’influence d’ajout d’additifs sur la réaction de polymérisation qui
transforme les monomères phénol et formaldéhyde en polymères.
Pour cela on synthétisera une solution témoin sans additif et une autre avec, ensuite on
étudiera leur performance de collage sur deux morceaux de bois qu’on laissera sécher 24
heures.
III) Mode opératoire
a) Matériels
- Ballon tricol
Le ballon tricol est un récipient généralement en verre borosilicate de forme sphérique. Le
ballon est très utilisé pour conduire des réactions chimiques notamment en chimie organique.
Il peut recevoir sur les différents cols d'autres équipements.
- Thermomètre
Le thermomètre de laboratoire mesure la température d'une solution ou d'un mélange. C'est
un instrument à dilatation
- Pince
Une pince pour tube à essai est un outil de laboratoire utilisée pour saisir un tube à essai.
- Noix de serrage
En laboratoire de chimie, la noix de serrage permet par exemple de fixer à une potence une
pince métallique supportant de la verrerie dans un montage.
- Plaque chauffante avec agitateur magnétique
L'agitateur à plaque chauffante est utilisé pour mélanger et chauffer des solutions aqueuses
pour une grande variété d'applications chimiques, biologiques et microbiologiques.
- Réfrigérant ascendant
Un réfrigérant est un « appareil de laboratoire conçu pour l'échange de chaleur entre deux
fluides. Il est utilisé pour condenser les vapeurs ou pour refroidir ou chauffer un liquide. »
- Potence
La potence universelle de laboratoire est un dispositif polyvalent qui accueille et optimise
l’utilisation des assemblages de verrerie.
- Support élévateur
Un support élévateur, est un outil utilisé dans les laboratoires de chimie pour élever et
placer à une hauteur donnée d'autres éléments matériels. Ainsi, il est habituellement utilisé
pour élever un agitateur magnétique, un chauffe-ballon, un cristallisoir, un bain réfrigérant ou
une partie d'un montage désaxé qui nécessite un soutien.
- Entonnoir à solide
- Entonnoir à liquide
- Poire et pipette
Les poires de pipette sont des dispositifs de pipetage manuel utilisés pour remplir les pipettes.
- Bécher
Un bécher est un récipient utilisé pour de nombreuses applications de laboratoire, notamment
en chimie, physique, biologie et pharmacie.
- Cristallisoir
Un cristallisoir est un équipement de laboratoire en verre, récipient de forme cylindrique,
dans lequel on effectue des cristallisations. À cet effet, il est rempli en général de glace pilée,
et un autre récipient contenant le produit à cristalliser y est placé.
b) Protocoles
la synthèse du résine phénol-formol à été effectué suivant le étapes ci après:
- Ajouter 9,41 g de phénol; 5,49 g de formaldéhyde et 4g du méthanol méthanol/eau
(les réactifs) dans le réacteur (ballon tricol).
- après 10 min d’agitation à 40°C, ajouter 0,5 g de NaOH
- ajouter 0,5 g de NaOH tout les 10min deux fois
- augmenter la température jusqu’à 94°C et à 80°C, ajouter 0,5g de NaOH
- laisser agiter à 94°C pendant 1 h , arrêter et laisser refroidir dans un bain de glace
- Peser la masse vide de la boîte de pétri et couler la résine obtenue
- Étaler les résines sur les morceaux de bois
c) Montage
Le montage utilisé lors de ce TP est constitué des éléments suivants :
- Ballon tricol
Le ballon tricol est un récipient généralement en verre borosilicate de forme sphérique. Le
ballon est très utilisé pour conduire des réactions chimiques notamment en chimie organique.
Il peut recevoir sur les différents cols d'autres équipements.
- Thermomètre
Le thermomètre de laboratoire mesure la température d'une solution ou d'un mélange. C'est
un instrument à dilatation
- Pince
Une pince pour tube à essai est un outil de laboratoire utilisée pour saisir un tube à essai.
- Noix de serrage
En laboratoire de chimie, la noix de serrage permet par exemple de fixer à une potence une
pince métallique supportant de la verrerie dans un montage.
- Plaque chauffante avec agitateur magnétique
L'agitateur à plaque chauffante est utilisé pour mélanger et chauffer des solutions aqueuses
pour une grande variété d'applications chimiques, biologiques et microbiologiques.
- Réfrigérant ascendant
Un réfrigérant est un « appareil de laboratoire conçu pour l'échange de chaleur entre deux
fluides. Il est utilisé pour condenser les vapeurs ou pour refroidir ou chauffer un liquide. »
- Potence
La potence universelle de laboratoire est un dispositif polyvalent qui accueille et optimise
l’utilisation des assemblages de verrerie.
- Support élévateur
Un support élévateur, est un outil utilisé dans les laboratoires de chimie pour élever et
placer à une hauteur donnée d'autres éléments matériels. Ainsi, il est habituellement utilisé
pour élever un agitateur magnétique, un chauffe-ballon, un cristallisoir, un bain réfrigérant ou
une partie d'un montage désaxé qui nécessite un soutien.
- Cristallisoir
Un cristallisoir est un équipement de laboratoire en verre, récipient de forme cylindrique,
dans lequel on effectue des cristallisations. À cet effet, il est rempli en général de glace pilée,
et un autre récipient contenant le produit à cristalliser y est placé.
La figure ci-dessous montre le montage réalise lors du TP
IV) Essais de collage
- sans additif
Après 24h des essais de collage nous avons constaté que les deux morceaux de bois étaient
bien collés. Généralement les résines phénol-formol sont utilisées comme des stratifiés, de
liants ou adhésifs.
- avec additif
Après 24h des essais de collage nous avons constaté que les deux morceaux de bois ne
sont pas collés.
V) Conclusion
On se propose d’étudier l’influence d’ajout d’additifs sur la réaction de polymérisation qui
transforme les monomères phénol et formaldéhyde en polymères.
Pour cela on a synthétisé une solution témoin sans additif et une autre avec, ensuite on a
étudié leur performance de collage sur deux morceaux de bois qu’on a laissé sécher 24
heures. Nous avons obtenu au final une résine resol. Apres 24 h de séchage, les morceaux de
bois coller sans additif sont bien collé tant dis que celles collé avec additif n’ont pas collé.
En effet, le formaldéhyde est très volatile et il a été classé comme CMR (Cancérogène,
mutagène et reprotoxique) pour l’humain par le centre international de recherche sur le
Cancer (CIRC) en 2004. CMR définit une catégorie de substances particulièrement
dangereuses en tant que sources de risques à effets différés.
Plusieurs travaux de synthèse de résines phénoliques avec substitution du formaldéhyde ont
été menés, nous nous proposons résines biosourcées à base de lignine.
Les lignines sont la matière première naturelle qui a probablement été la plus intensément
Étudiée pour les applications dans l’industrie du bois.
