Anne Marie RIQUET

CR1 INRA (UMR SCALE)

Expert AFSSA MCDA

MATERIAUX AU CONTACT DES ALIMENTS

 Interactions emballage - aliment

 Structure des matériaux et mobilité moléculaire

 Matériaux à propriétés spécifiques

UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007
 Anne-Marie RIQUET; CR1- INRA, Massy

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Emballage B améliorer la conservation des aliments

Verre
Métaux
Polymères naturels (papier, carton, bois..)
Polymères de synthèse (plastique, vernis..)
[Link]. + P. synt. (papiers sulfurisés, multicouches papier-propylè

Le terme générique « plastique » regroupe

Thermodurcissables
Thermoplastiques

Problèmes de contamination

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 Principaux polymères
sur le marché de l’emballage alimentaire
autres Poly(acétate de vinyle) ; le poly(acrylonitrile) l’EVOH et les polyacry
3%
PVC
7%
Polyéthylène
PET 35%
18%

Polystyrène
18% Polypropylène
19%

Information du Syndicat des producteurs de matières Plastiques

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 Inertie rarement totale…
Altération des propriétés organoleptiques
Problèmes d’ordre toxicologique

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 Échanges de matières entre les matériaux
et leur environnement

Emballage

PERMEATION
SORPTION
Arômes
Odeurs
Gaz
Aliment

MIGRATION

SORPTION, PERMEATION :
Effet négatifs sur la qualité organoleptique des aliments
MIGRATION :
Danger

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 Nature des substances migrantes

• Résidus de monomères ayant servi à la polymérisation

• Adjuvants technologiques des polymères
•Les stabilisants nécessaires à l’existence du polymère
•Les adjuvants permettant de faciliter la mise en œuvre
Les produits de réactions ou de dégradation des adjuvants

Liste positive : 700 substances autorisées (CSAH) pour l’emballage alimentaire

: Composé sans limitation

Emballage
: Composés soumis à une limite

règlement 1935/2004
Aliment

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 Les monomères: quelques exemples..

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 Les adjuvants technologiques

PE PP PS PVC PET PVAc PC Epoxy Nylon

Antioxydant X X X X X
Stabilisant à la
chaleur X X

Stabilisant UV X X X X X
Antistatique X X X X X X X X
Modificateurs
d'impact X X X X X X X

Initiateur X X X
Catalyseur X X X X X
Lubrifiants,
Agents de X X X X X X
démoulage
Plastifiants X X X
Charges X X X X X X X X X
Renforts X X X X X X X X X

Utilisation des additifs dans les principaux plastiques

(d’après M. Steven)

Les adjuvants sont responsables de la diversité des matériaux plastiques

et participent grandement à la créativité des producteurs

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 Réglementation et sécurité alimentaire
Pourquoi réglementer ?

SUBSTANCE Ingestion Dose journalière

journalière admissible
maximale (SCF, 1992)
(UK 1998, MAFF)
Bis(2-ethylhexyl) 8,4 mg * 18 mg *
adipate (venant de
l’emballage)
Edulcorants, de 0,06 à 600 mg ;
émulsifiants, stabilisants en général : de 60 à
(additifs alimentaires) 600 mg
* calculé d’après la migration pour un consommateur de 60 kg ingérant quotidiennement 1 kg
de nourriture conditionnée

Comparaison de l’ingestion de migrants et d’additifs alimentaires (d’après Barlow)

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 La législation des matériaux au contact des aliments
1. Les organismes réglementaires

Le conseil de l’Europe X
Recommandations
Conflits

Objectif : Libre circulation des denrées

L’Union Européenne alimentaires par une harmonisation des
Harmonise les
réglementations nationales
réglementations notamment sur les
emballages

La France
DGCCRF
AFSSA

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 La législation des matériaux au contact des aliments
2. Réglementation sur les matières plastiques

TESTS de MIGRATION
82/711/CEE ;
97/48/CEE ;
2002/72/CE
définissent les simulateurs d’aliments
fixent les conditions de temps et de contact
à utiliser dans les tests de migration

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 La législation des matériaux au contact des aliments
2. Réglementation sur les matières plastiques
2.1. Types d’aliments et simulateurs d’aliments

Aliment en contact Simulants

Aqueux (pH > 4,5) A Eau distillée
Acides B Acide acétique à 3 %
Alcooliques, alcooliques et aqueux C Ethanol à 10 %
Gras D Huile d’olive
Alcooliques et acides C et B
Gras et aqueux D et A
gras et acides D et B
Gras, alcooliques et aqueux D et C
Gras, alcooliques et acides D, C et B

Utilisation des simulateurs d’aliments selon la directive 97/48/EU

Lorsque l’essai dans l’huile d’olive n’est pas réalisable B isooctane, éthanol

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 milieux volatils simulant les matières grasses

Aliment gras (complexe)

Simulateur d’aliments gras
Huile d’olive • migration importante (adjuvants lipophiles)
essentielle pour juger de la compatibilité alimentaire
• difficultés analytiques (rd extraction, interférence, ….)

Solvants (isooctane, éthanol) Migration globale

Matériaux polaires Interactions Polymère/Simulateurs ?

Matériaux apolaires
Paramètres de solubilité

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 Équivalence entre l’huile d’olive et les mélanges de solvants
Représentation graphique des paramètres de solubilité (δ)
de polymères, additifs, solvants selon vanKrevelen

9 δp Ethanol
8

7 DBS Isopropanol
PS
6 Ultranox 626
PB
5

4 Acétate de tert. butyle

Huile d’olive
3
Irgafos 168 Irganox 1010
2

1 PE, PP
δh
Isooctane
0
0 5 10 15 20

☺ L’acétate de tert. butyle est susceptible de présenter le même type

d’interaction que l’huile d’olive

Les solvants volatils actuellement utilisés sont très mal adaptés

pour avoir les mêmes types d’interactions que l’huile d’olive

Mélanges de solvants ayant la même solubilité que l’huile d’olive à 40°C

Matériaux PP PE PS PVC rigide Organosol

vinylique
Mélanges Éthanol Éthanol Isopropanol Iso octane Iso octane
de + + + + +
Solvants 8% TBA 8% TBA 5% TBA 10% TBA 5% TBA

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 La législation des matériaux au contact des aliments
2. Réglementation sur les matières plastiques
2.2. directives temps, température

Conditions de contact dans l’emploi réel Conditions d’essais

Durée de contact Durée de contact
t ≤ 0,5h 0,5h
0,5h < t ≤ 1h 1h
1h < t ≤ 2h 2h
2h < t ≤ 24h 24h
t > 24h 10j

Conditions de contact dans l’emploi réel Conditions d’essais

Température de contact Température d’essais 10 jours , 40°C

T ≤ 5°C 5°C

5°C < T ≤ 20°C 20°C

20°C < T ≤ 40°C 40°C

40°C < T ≤ 70°C 70°C

70°C < T ≤ 100°C 100°C ou temp. de reflux

100°C < T ≤ 121°C 121°C

121°C < T ≤ 130°C 130°C

130°C < T ≤ 150°C 150°C

T > 150°C 175°C

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 La législation des matériaux au contact des aliments
2. Réglementation sur les matières plastiques
2.3. Contrôle de la migration

1Migration globale : 60mg/kg ( 10 mg/dm²)

Mesure non discriminante
Migration spécifique (LMS)

Fiabilité et reproductibilité des tests ?

Paramètres qui gouvernent les phénomènes de migration ?

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 Paramètres influençant la migration….
(1) les phénomènes de diffusion
(2) de l’affinité préférentielle

Diffusion de l’adjuvant
dans le polymère Affinité préférentielle

Diffusion de l’adjuvant Diffusion de l’adjuvant

dans l’aliment dans le polymère
Aliment

Diffusion de l’aliment
Emballage dans le polymère

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 Démarches prédictives de la migration
par modélisation mathématique
On dispose actuellement de plusieurs logiciels pour estimer la migration maximale
susceptible de se produire. Logiciels qui résultent d’action de recherche (smewise)
ou de réseaux thématiques (migratest) :

MIGRATEST, logiciel commercialisé par FABES (Munich). Ce logiciel repose

sur des hypothèses de calcul simplifiées. Il néglige l’interaction du polymère
avec le simulateur et considère des coefficients de diffusion constants

SMEWISE (Specific Migration With Swelling Effects), logiciel téléchargeable

sur le site de l’INRA. Ce logiciel prend en compte les interactions entre
l’emballage et l’aliment, avec des coefficients de diffusion évoluant avec la
pénétration de la matière grasse dans les matériaux.

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 Paramètres influençant la migration….
(3) la réactivité des migrants

Emballage
Aliment « Migrants potentiels »
Résidus de monomères
Adjuvants technologiques
règlement 1935/2004

Composés néoformés règlement 1935/2004

(Produits de dégradation et de réaction)

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 Paramètres influençant la migration….
(2) la réactivité des migrants : composés néoformés

Définition
Un néo-formé est le produit d’une réaction chimique subie par un
constituant d’emballages dans le matériau ou dans l’aliment.

Altération des propriétés organoleptiques

Problèmes d’ordre toxicologique

Traitements potentiellement précurseurs

Mise en œuvre du matériau

Posts traitements du matériau fini
Hautes pressions, lumière pulsée, traitements de surface,
ionisation (β , γ)
…

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Traitements potentiellement précurseurs …..
Mise en œuvre du matériau
INITIATION
(chaleur, lumière, impureté métallique)
R-H (polymère) + RO° ou ROO°
Dérivés carbonylés
Ruptures de chaîne

R°, ROO° R°

Réaction avec O2

R-O° + HO°
R-OO°
Réaction avec un autre R-H

R-OOH
Réaction avec un antioxydant secondaire Réaction avec l'antioxydant primaire
(phosphite) (phénolique)
pour transformer ROOH en produits inactifs pour transformer ROO° en produits inactifs

néoformés issus de réactions intentionnelles

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Traitements potentiellement précurseurs …..
Mise en œuvre du matériau

anti-oxydant 1aire ( ROO° ROOH )

OH O OH

C8H17 C8H17 C8H17

O O O O O O

O O

O O
C8H17
O O O O
C8H17
C8H17

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Traitements potentiellement précurseurs …..
post traitement du matériau fini (décontamination β)

anti-oxydant 1aire ( ROO° ROOH )

OH

H2C

C O
O
O CH2 OH
C O H2C CH2 O C
HO CH2 O
O
C O

OH

OH O
O

O O H CH2COOH

2,6 DTBBQ 3,5 DTBHB QM

[2,6-di-tert. butyl-4-(propen-1 oic)-2,5-cyclohexadien-1-one]acid

néoformés issus de réactions non intentionnelles

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Traitements potentiellement précurseurs …..
post traitement du matériau fini (décontamination β)

anti-oxydant 2aire ( ROOH RO° + OH° )

? Conversion: OH
IONISATION * partial at 25 kGy,
O P O P=O
+
O2 *total at 80 kGy
3 3

Irgafos 168 oxidized Irgafos 168

néoformés issus de réactions non intentionnelles

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 Composés Néoformés ….
Que faire ?

a Développer des connaissances sur la

chimie des néoformés
a Mettre en évidence les points critiques qui
conduisent à la formation de néoformés
établir une liste d’alerte des substances précurseurs de néoformés
établir une liste d’alerte des traitements précurseurs

Aider :
Les autorités à réglementer ;
Les industriels à améliorer et à certifier
la sécurité alimentaire de leurs produits.

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 La sécurité alimentaire des consommateurs n’a jamais été aussi bien
assurée, notamment grâce aux emballages plastiques
• Pourtant le sentiment d’insécurité est grandissant à cause de
• l’amélioration des connaissances scientifiques, mais surtout
• l’impact médiatique de quelques affaires (avérées infondées), ou ne
concerne pas directement les matières plastiques

• Dans ce contexte, le législateur européen a proposé un projet de «super

Règlement» pour les emballages alimentaires, visant essentiellement
• les NIAS (substances non intentionnellement ajoutées)
•• certains matériaux non couverts par une réglementation spécifique
• En réponse aux difficultés techniques de mise en œuvre d’un tel projet
l’industrie développe une proposition alternative qui cherche à évaluer
les risques d’exposition pour le consommateur

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 La législation des matériaux au contact des aliments
2. Réglementation sur les matières plastiques
2.3. Contrôle de la migration
2.4 Exposition du consommateur

La chimie analytique ou les modèles de prédiction de la migration n’indiquent

pas le danger réel de migration :
B des approches toxicologiques globales sur les migrats sont en gestation
B Il faut pouvoir évaluer l’exposition des consommateurs en couplant ces
Informations aux données de consommation

Évaluation du risque

« contamination + consommation »

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B Fonctions de l’emballage alimentaire … :

…Il s’agit là d’actions « passives » assurées par l’emballage traditionnel

‘innovation = nouveaux matériaux ayant un rôle actif vis à vis de l’aliment

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 Définition…
« Un emballage actif offre plus qu’une simple protection.
Il interagit avec le produit et, dans certains cas
répond à des changements du milieu environnant ou du produit lui même »

Types d’emballage actifs…

INTERACTIFS
INDICATEURS
Modifier une composition
Renseignement
Maturation
Température
Mûrissement
Chocs
Développement de couleur
Contrefaçon
Durée deEffraction…
vie…

Substances chimiques fonctionnelles présentes dans l’emballage

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 Deux voies pour mettre en œuvre un emballage actif….

2. Incorporation d’un agent actif dans l’emballage

Accessoires
[Link] naturelle Incorporation Immobilisation
d’emballage

Ions métalliques
Feuilles végétales Incorporation zéolithe 5-10 µm

d’actifs directement multicouche

dans le matériau
au cours de sa L’actif est
Sachets individuels fabrication immobilisé à
disposés dans l’interface E/A
l’emballage Cl OH

Cl O Cl

2, 4, 4’-trichloro-2’ hydroxydiphényl éther

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 2 groupes d’accessoires d’emballage selon leur mécanisme
d’action :

PIEGEURS EMETTEURS

Absorbent Libèrent

O2
éthanol

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Incorporation d’éléments actifs sous forme d’accessoires d’emballage

Type Example of use areas •Examples of components used

•Oxygen •Cheese, bakery wares, confectionery, nuts, milk •Ferro-compounds, ascorbic acid,
absorber powder, coffee, tea, beans, grains, pasta, meat metal salts, glucose oxidases
products, ready-to-eat products

•Humidity •Bakery wares, meat, fish and poultry, ready-to-eat •Glycerol, clay, silicium oxide,
absorbers dishes, cuts of fruits and vegetables propylene glycol, poly acrylates

•Carbon •Roasted coffee •Calcium hydroxide and sodium

dioxide hydroxide or potassium hydroxide
•absorbers

•Absorbeurs •Fruits (pommes, abricots, bananes, mangues, •Alumine

d’éthylène concombres, tomates, avocats), légumes (carottes, •permanganate de potassium,
pommes de terre, choux de Bruxelles) •carbone, zéolite

•Absorbers of •Food which can easily be oxidised, like proteins; fats •Citric acid in polymers; cellulose
off flavours; in fish products, snacks and fruit juices esters; polyamide
amines and
aldehydes

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 O
Absorbeurs d’oxygène  2

O2 O
nature Système réactif oxydable : fer*
2
O 2
(Cu, Co, acide ascorbique, enzyme…)

action Réduire (18-24h) et maintenir O2 à des niveaux très faibles

Sachets (réactif pulvérulent)

introduction
Étiquettes adhésives (réactif compressé)

Japon : « ageless » ; Mitsubishi

commercialisation USA : « fresh pax », « fresh max » ; Multiforme
« ATCO » ; Standa (F) et Emco Packaging (UK)

* Fe → Fe 2+ + 2 e-
½ O2 + H2O + 2 e - → 2OH -
Fe 2+ + 2OH- → Fe(OH)2
Fe(OH)2 + ¼ O2 + ½ H2O → Fe(OH)3

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Inconvénient de l’absorbeur d’oxygène

acceptation par le consommateur…

Où en est la ?
Inclure le principe absorbeur dans les matériaux d’emballage
Pb d’ordre technologique
Efficacité

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UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007
UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007
UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007
UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007
Emballages actifs : des technologies qui n’ont pas la même maturité

Technologie Technologie en Technologie en

Couramment utilisée développement Recherche

Accessoires d’emballage

Incorporation d’actif dans le matériau

Greffage sur la chaîne polymère

Voies naturelles

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 Les matériaux actifs actuels (antimicrobiens) ne connaissent pas
le développement escompté …

Peu d’études expérimentales ont abouti à un concept efficace pour une

application commerciale :
• L’efficacité du composé actif est perdue,
• Systèmes efficaces « in vitro » mais pas dans les conditions d’utilisation réelles.
Agence Européenne de Sécurité Alimentaire
• Faux message
Ne remplacent pas les mesures d ’hygiène
• effet à long terme pas la bonne qualité de la matière première
Les difficultés rencontrées sont souvent d’ordre réglementaire

• Principe d’inertie

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 Aspect réglementaire
Systèmes d’emballages actifs

Contact direct entre l’emballage et l’aliment

NON OUI

Émission de composés volatils Immobilisation migration potentielle des composés

Conformation avec la liste des Conformation avec la liste positive

additifs alimentaires autorisés réglementant les emballages

OUI NON NON OUI

Conformité avec les Conformité avec les

quantités admises quantités admises

OUI NON NON OUI

? ? ? ? ?

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 Évolutions prévues par la réglementation
des matériaux au contact des aliments

Une «super directive » ou un « super règlement » actuellement en préparation

au sein de la commission européenne ambitionne de simplifier et de compiler
l’ensemble des directives concernant les matières plastiques en une seule …

Elle contient les principales modifications suivantes :

Évaluation des matériaux multicouches complexes
Évaluation des matériaux actifs et intelligents destinés à interagir avec les
denrées alimentaires
Autorisation de nouvelles substances
Obligation d’étiquetage; les exigences de traçabilité, les nouveaux matériaux
tels que les résines échangeuses d’ions, les colles et les encres d’imprimerie

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UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007
L’hygiène des matériaux : une attente réglementaire

Le règlement 178/2002, « Food Law », socle de la

sécurité sanitaire des aliments B 1er janvier 2006
Crée l’AESA et le réseau d’alerte européen
Fixe les principes de précaution, de transparence et
d’innocuité…
Définit les obligations des professionnels en terme de
traçabilité, retrait de produits, d’informations des
services de contrôle…

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La parution de guides dans le domaine de l’emballage…

Emballages en matière plastique souples complexes

(CSEMP-UNITES Chambre Syndicale des Emballages en Matière
Plastique - Union des Emballages souples )
Emballages en papier et carton (Club MCAS Association
Matériaux pour Contact Alimentaire et Santé (Filière papier-carton)
Emballages métalliques (SNFBM Syndicat National des
Fabricants de Boîtes, Emballages et Bouchages Métalliques)

Priorité pour les industriels du secteur emballage B

démontrer leur aptitude à identifier et maîtriser les dangers

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UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007
L’emballage plastique
☺ Consomme seulement 1,6% du pétrole
Constitue une utilisation intelligente du pétrole comme matériau, puis
Comme combustible en cas de valorisation énergétique
☺ Sa légèreté lui confère une forte valeur d’usage tout en minimisant
son impact sur l’environnement tout au long de sa vie

Et pourtant…

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Et pourtant…

Le contexte se durcit…
La révision de la directive européenne 94/62/CE sur
les emballages et déchets d’emballage exigera un taux
de recyclage des « packaging » en plastique de 22,5 %
d’ici à 2008, contre 15% aujourd’hui
La pollution visuelle générée par les sacs de caisse en
polyéthylène a été pointée du doigt par les pouvoirs
publics français
L’appauvrissement des réserves de matières fossiles,
très souvent à la base des matières plastiques, accélère
la recherche sur les emballages conçus à partir de
ressources renouvelables
un débat s’est engagé en France à propos d’un projet
d’amendement à une loi agricole qui préconiserait
l’interdiction de tous les emballages ou sacs à partir de
2010, s’ils ne sont pas biodégradables….

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Les axes de développement :
Acide polylactique de l’américain Cargill Dow Le Mater-Bi de l’italien Novamont
(polyester aliphatique) (mélange d’amidon et de copolyester biodégradable)
L’amidon est déstructuré sous haute température jusqu’à L’amidon de maïs est déstructuré pour être ensuit
donner du glucose. Celui-ci, soumis une fermentation restructuré avec un copolyester biodégradable, le
bactérienne, se transforme en acide lactique. C’est polycaprolactone, par exemple
l’assemblage de ces monomères qui aboutit au PLA

Avantages
Très transparent Mise en œuvre facile du processus d’extrusion
Très bonnes propriétés thermomécaniques Barrière à l’oxygène élevée

Inconvénients
Barrières à l’humidité et à l’oxygène moyenne Pas très transparent
Résistance à la chaleur faible (pas au delà de 50/60°C) Perméable à la vapeur d’eau

Recherche en cours
Augmenter le point de fusion par cristallisation Jouer sur le procédé pour améliorer la transparence
Diminuer la barrière à l’humidité par laminage d’une hercher de nouvelles structures pour se rapprocher
couche externe des propriétés de certains PP en injection par exemple

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Environnement
Et pourtant….Toute l’industrie sait que le concept de biodégradabilité :
A sa place dans des applications bien spécifiques, mais ne répond pas aux
exigences techniques de tous les emballages
Devrait être remplacé par celui de compostabilité, qui nécessite au préalable, la
mise en place de collectes des déchets organiques ménagers
N’est pas plus performant que le recyclage du point de vue environnemental

Il y a donc un réel besoin de clarification pour trouver le juste équilibre entre:

Sécurité alimentaire
Préservation de l’environnement
Éducation du consommateur
Débouchés réalistes pour notre agriculture

UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007
 Anne-Marie RIQUET

UMR 1211, Massy. Élaboration et contrôle d’un biomatériau, Le Mans, 19-21 mars 2007