sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Collection Mémoires et théses électroniques B DAvAL | Accuet’ A propos | Nous jindre CHAPITRE 3 : Méthodologie et description des essais CHAPITRE 3 : Méthodologie et description des essais Table des matiéres + 3.1 Introduction + 3.2 Matériaux et proaramme expérimental © 3.2.1 Description des matériaux utilisés © 3.2.2 Caractéristiques des mélanaes et variables étudiées © 3.2.3 Programme expérimental + 3.3 Procédures expérimentales © 3.3.1 Préparation des mélanges de mortier © 3.3.2 Préparation des mélanges de pates © 3.3.3 Mesure du temps de prise © 3.3.4 Essais de calorimétrie isotherme sur pate © 3.3.5 Mesure de la teneur en eau lige sur mortier © 3.3.6 Mesure du retrait chimique par a méthode dilatométrique © 3.3.7 Mesure du retrait externe par méthode volumétrique 3.1 Introduction La microstructure des matériaux cimentaires évoluant au cours du temps, l'étude de la cinétique d’hydratation apparait comme un passage obligé pour comprendre les phénoménes physiques qui contrdlent la stabilité volumique des matériaux cimentaires, Pour pouvoir mieux expliciter les mécanismes de contraction Le Chatelier et de retrait externe, le passage de |’état liquide |’état solide (évaluation du temps de prise) du matériau doit étre connu, puisque c’est a partir de cette transition que ces deux retraits ne sont plus égaux. Les travaux réalisés dans le cadre de ce projet de maitrise avaient comme objectif de mieux comprendre 'influence : - du rapport eau sur ciment - de la température - de la teneur en C3A des ciments sur la cinétique d'hydratation et le développement des retraits. Les mélanges étudiés concernaient des mélanges de mortier qui devaient se rapprocher le plus possible des bétons utilisés pour les essais de R2D2 (Retrait hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 1128sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Restreint & Déformations Différées)l2], afin de pouvoir comparer les résultats. Ainsi toute une gamme de mortiers ont été fabriqués et testés. Les rapports E/C utilisés dans la fabrication des mortiers (0.3 et 0.4) correspondent aux valeurs utilisées pour les bétons a hautes performances qui sont plus sensibles aux problémes de fissurations au jeune Age et donc au retrait. Les données permettront alors - d'une part & permettre de mieux comprendre I'effet de ces paramétres sur la structuration du matériau, donc au cours de son hydratation. - D’autre part & alimenter un modéle permettant de prédire le développement de la microstructure de bétons dans des enceintes empéchant la déformation libre et ainsi de prédire le développement des contraintes internes. Tous les mortiers ont été faits 4 température ambiante. Par la suite, les éprouvettes ont été conservées a la température de cure voulue. Tous les essais présentés dans cette section sont des procédures développés initialement pour I’étude des pates de ciment. Le caractére novateur de cette étude correspond au fait que dans notre cas, ce sont des mortiers qui sont a I’étude. 3.2 Matériaux et programme expérimental 3.2.1 Description des matériaux utilisés Tous les mortiers ont été fabriqués avec de l'eau déionisée, du sable (quartz) d’Ottawa C109 et un superplastifiant de type naphtaléne de Master Builder. Trois types de ciment ont été testés: T50, T10 et TI, Leurs analyses chimiques sont données au Tableau 3.1, Tableau 3.1: Analyse chimique des ciments hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 28sois2018 Intuonce de a minéralogie sur le comportamant des mortars de ciment a joune ge stituant (%) 'iment TSO Ciment TT SiOz 22.04 19.09 19.19 AbOs 3.57 5.05 574 Ti. 0.20 0.25 0.25 P20s 0.03 0.22 0.23 Fe203 3.73 2.33 244 Cad 63.16 61.65 61.70 MgO 297 2.58 2.28 NagO 0.10 0.29 0.23 E20 0.42 0.87 0.99 Mn203 0.07 0.06 0.07 SO 0.03 0.24 0.29 SOs 215 4.05 4.90 LOI i 2.89 1.64 Na2O éq 0.37 0.86 0.88 Uanalyse minéralogique des ciments apparait au Tableau 3.2. Comme on peut le voir, les ciments se distinguent par leurs teneurs respectives en C3A qui varient de 3 8 11%. Ces variations sont typiques de ce que I’on retrouve sur le marché nord- américain. Tableau 3.2: Teneur de chacune des phases pour les trois types de ciment Phases (%) Ciment T50 iment T10 iment TL C38 54 7 49 os 22 12 18 CA 3 9 i CaAF i 7 7 Surface Spécifique (m*fleg) 376 393 380 Tous les mélanges ont été réalisés avec des ciments provenant d'un seul et méme lot. htptheses.ulavalcalarchimedeichiers/23642Ien03 4m! a8sois2018 Intuence doa minéralogie sur le comportement des mortirs de cimentaujoune ge 3.2.2 Caractéristiques des mélanges et variables étudiées En plus du type de ciment, les variables étudiées incluent : - 2 rapports eau sur ciment : E/C = 0.3 et E/C = 0.4 - 3 températures de cure : 20, 30 et 38° C Au total, 18 mélanges de mortier ont été fabriqués. La teneur en pate a été fixée & 50% (pourcentage en volume). Le dosage en superplastifiant de type naphtaléne des formulations de mortier est exactement le méme que celui utilisé pour la fabrication des bétons testés par M. Boulhel et P.M, Michaud. Le critére principal guidant le choix du dosage était |a maniabilité du mélange de béton (donc d’affaissement). La teneur en air visée des mélanges de mortier était de 4% pour chacun des mélanges. Les formulations des matériaux étudiés sont présentées au Tableau 3.3: Tableau 3.3: Formulation des mélanges de mortier Types de ciment Tio T50 Tl Rapport E/C 03 04 03 04 03 04 Meinent (cg/0?) 745 641745 641 745641 Mew (kofm?) 207.3 2535 ©2174 253.0 2080-2525 Mae (kg/m?) 131313231321, 1323, 13141322 Dosage en SP 31.0 67 117 75 30.0 875 (mfg de ciment) Il convient de préciser que des essais supplémentaires ont été réalisés sans superplastifiant ou sur pate. L’information sur ces mélanges additionnels est donnée & la section suivante. 3.2.3 Programme expérimental Le programme d’essais a consisté en : - Des mesures de temps de prise initiale et finale (ASTM- C191) sur tous les mortiers avec comme essais supplémentaires : odes mesures & 60°C pour tous les mélanges odes mesures pour les ciments T10 et TSO pour les deux E/C & 20°C sans superplastifiant. - Suivi de I’hydratation sur mélanges de mortiers ou pates : oPar mesure de la teneur en eau liée pour tous les mélanges de mortier avec comme essais supplémentaires les mélanges de T10 & 20°C sans superplastifiant et de pates htptheses.ulavalcalarchimedeichiers/23642Ien03 4m! 408sois2018 Intuence doa minéralogie sur le comportement des mortirs de cimentaujoune ge T10 20°C avec superplastifiant. Les mesures ont été faites ponctuellement et a intervalle régulier sur une période de 7 jours. - Suivi de I’hydratation sur mélanges de pates : oPar calorimétrie isotherme pour tout les mélanges et pour des températures de 20, 38 et 60°C. Les mesures ont été faites en continue sur une période de 3 jours (72h). En ce qui concerne les essais reliés aux variations volumiques du matériau - Essais de contraction Le Chatelier sur tous les mélanges a 20 et 38°C. - Essais de retrait externe sur tous les mélanges Pour permettre une meilleure lecture du programme expérimentale, un Tableau récapitulatif des essais de base est présenté au Tableau 3.4 et des essais complémentaires au Tableau 3.5. Tableau 3.4: Tableau récapitulatif des essais de base pour les mélanges de E/C=0.3 et 0.4 fabriqués avec un superplastif Hydratation _ Hydratation Temps Retrait —-Retrait_—_ par teneur en par ‘) deprise chimique — externe eau non calorimétrie mortier —mortier —mortier_ ~—-évaporable isotherme mortier pate 20 v v v v v 30 v v v TIO 38 v v v v v 60 v v 20 v v v v 7 30 v v v u 38 v v v v v 60. v v 20 v v v v 7 30 v v v T3038 v v v v v 60. v v Tableau 35: Tableau ré -apitulatif des essais complémentaires pour les mélanges de E/C=0.3 ot 0.4 htptheses.ulavalcalarchimedeichiers/23642Ien03 4m! 528sois2018 Intuonce de a minéralogie sur le comportamant des mortars de ciment a joune ge “Hydratation Présence Typede Tempsde par teneur Tec SP mélange prise. en eaunon évaporable TIO 7 Ts0 20 Non Mortier y Non Mortier v Tio 20 Oui Pate v 3.3 Procédures expérimentales 3.3.1 Préparation des mélanges de mortier Le ciment et le sable ont été préalablement pesés sur une balance de précision +0.19. eau et I’adjuvant ont été mesurés a I’aide de burettes graduées. Le malaxeur rotatif utilisé avait une capacité de 2L. Deux séquences de malaxage ont été prévues, selon si le mortier était fabriqué avec ou sans superplastifiant. Séquence de malaxage de mortier avec superplastifiant - Mettre le ciment puis le sable dans le bol du malaxeur - Malaxer le ciment et le sable 1 minute - Ajouter % de l'eau et % du superplastifiant préalablement mélangés - Malaxer pendant 3 minutes - Laisser reposer 3 minutes en recouvrant le bol d’une toile de polythéne - Ajouter % de I’eau et % du superplastifiant préalablement mélangés - Malaxer pendant 2 minutes Séquence de malaxage de mortier sans superplastifiant - Mettre le ciment puis le sable dans le bol du malaxeur - Malaxer le ciment et le sable 1 minute - Ajouter l'eau - Malaxer pendant 3 minutes - Laisser reposer 3 minutes en recouvrant le bol d’une toile de polythene - Malaxer pendant 2 minutes 3.3.2 Préparation des mélanges de pates La préparation correspondait & celle utilisée pour les mélanges de mortier. Le ciment a été préalablement pesé sur une balance de précision +0. 1g. L’eau et I’adjuvant ont été htptheses.ulavalcalarchimedeichiers/23642Ien03 4m! ezsos20%6 Intuence doa minéralogie sur le comportement des mortirs de cimentaujoune ge mesurés & l'aide de burettes graduées. Le méme malaxeur que pour les mélanges de mortier était utilisé. De méme que pour le mortier, la séquence de malaxage des pates différait selon si le mélange contenait ou non du superplastifiant. Séquence de malaxage pour pate avec superplastifiant Mettre le ciment dans le bol du malaxeur Malaxer le ciment 1 minute Ajouter % de |’eau et % du superplastifiant préalablement mélangés Malaxer pendant 3 minutes Laisser reposer 3 minutes en recouvrant le bol d’une toile de polythene Ajouter % de I’eau et % du superplastifiant préalablement mélangés Malaxer pendant 2 minutes Séquence de malaxage pour pate sans superplastifiant Mettre le ciment dans le bol du malaxeur Malaxer le ciment 1 minute Ajouter l'eau Malaxer pendant 3 minutes Laisser reposer 3 minutes en recouvrant le bol d’une toile de polythéne Malaxer pendant 2 minutes 3.3.3 Mesure du temps de prise 3.3.3.1 Description du montage Cet essai est inspiré de celui décrit par la norme ASTM- C191, présenté a la Figure 3.1, La mesure consiste a faire pénétrer une aiguille de 1 mm de diamétre et de mesurer son enfoncement dans le matériau frais Figure 3.1: Montage traditionnel de essai de prise Vicat hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 728sois2018 Influence do a minéralogie sur le comportamant des mortars de ciment a joune ge wat } } 58 Montage vu de face ‘Montage vu de prof Le céne tronqué a pour dimensions inté diamétre a la base et 60 mm sur le dessus. ieures : 40 mm de hauteur, 75 mm de Les temps de prise correspondent alors : - Début de prise : 3 une pénétration de 25 mm de I’aiguille dans |’échantillon - Fin de prise : I'aiguille ne pénétre plus et il n'y a aucune marque de Iaiguille 4 la surface de |’échantillon Dans notre cas, le sable d’Ottawa est suffisamment fin (Module de finesse de 1.75, les plus gros grains mesurant 150 ym de diamétre) pour pouvoir utiliser le méme montage pour des mélanges de mortier. Cependant, le montage a du étre modifié de maniére & assurer un contréle de la température lors de I’essai. Un serpentin de circulation d’eau a été ajouté a la base du montage ainsi que dans le céne tronqué, tel que présenté a la Figure 3.2, afin d’avoir Véchantillon a la température désirée. Un couvercle isolant de type styrofoam a été utilisé pour couvrir |'échantillon entre deux mesures afin d’éviter toute évaporation. La température de l'eau circulant dans le serpentin a été contrélée par un bain thermostaté. Figure 3.2: Montage de 'essai de prise Vicat modifié (contralé en température) hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html a8sois2018 Influence 6 a minéralogie sur le comportamant des mortars de ciment a joune 92 @: Molet de réglage de Faiguille @® : Molete de réglage du 260 a, ves ta IN Se Sf \ ater dea ican epee ean Crerenenamn I : Coy - \. TOTTI. «TTT, Montage wi Sgawrevewe Montage wi de otace ‘easton cone Prat Pour s’assurer de I'efficacité du contréle en température, une sonde a été insérée dans le mortier lors de sa mise en place. Le résultat de cet essai est présenté a la Figure 3.3. Figure 3.3: Mesure de la température au coeur de 'échantilion de prise Vicat ‘Temps (ines) Cet essai nous a permis de montrer qu'il faut attendre environ 40 min. pour que la température se stabilise. De plus, la température relevée se trouve en decd de la température désirée. Cependant, le systéme de contréle de la température étant limité par la configuration du montage, la température désirée ne se transmet que par hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 928sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge la paroi du céne tronqué et le fond de I’échantillon. 2 Mode opératoire pour la en place et les mesures de temps de prise Les modes opératoires de mise en place et de mesures relatifs a I’'essai de temps de prise sont détaillés dans I'annexe 1. 3.3.4 Essais de calorimétrie isotherme sur pate 3.3.4.1 Description du matériel La méthode consiste a placer le matériau dans une enceinte scellée, d‘immerger Vensemble dans un bain thermostaté & température constante, puis de relever la chaleur dégagée pendant que le matériau s’hydrate. Les essais ont été effectués par le laboratoire de l'Institut de recherche en construction (IRC) du Conseil national de recherche du Canada (CNRC). L’échantillon étudié pesait 10 g et le taux de chaleur dégagé était relevé toutes les 10 min, Les mesures ont été faites sur une période de 3 jours. Les échantillons étudiés sont des pates de ciment avec superplastifiant correspondant & nos mélanges de mortier. Le flux mesuré correspond a I’énergie relevée par rapport au temps. En effet, comme il a été vu au chapitre 2.1.6 la chaleur libérée lors de Vhydratation est un indicateur du degré d’hydratation a(t) =Q(t)/Qeo avec - a(t) : degré d’hydratation au temps t - Q(t) : chaleur dégagée au temps t - Qe: chaleur totale dégagée correspondant & une hydratation totale du ciment 3.3.4.2 Exploitation des courbes obtenues La calorimétrie isotherme nous permet de tracer le taux de réaction ®(t) en calorie par heure, II faut alors intégrer ce flux pour avoir la chaleur dégagée par rapport au temps Qlt)= F(t (Equation 17) La mesure de Quest plus délicate car I’essai est effectué s’échelonne sur une période de 72h (soit 3 jours) ce qui est trop peu pour pouvoir extrapoler une valeur & I'infini. Comme il a été vu a la section 2.1.6, Van Breugel (1991) et Taylor (1997) ont travaillé sur le dégagement de chaleur de chacune des phases au cours de leur hydratation. La principale différence entre leur calcul est que Taylor prend en compte la redissolution de [ettringite dans son approche. Dans les résultats présentés ci- aprés, la premiére étude porte sur le choix de la méthode conservée, afin de vérifier importance de hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 1028sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge prendre en compte la redissolution de I'ettringite dans le calcul de Qo. 3.3.5 Mesure de la teneur en eau liée sur mortier 3.3.5.1 Description du matériel la mesure de I’hydratation par teneur en eau consiste & mesurer l'eau lige chimiquement (c'est- &- dire l'eau des hydrates) de nos matériaux. L’eau évaporable se retire & 110°C et celle non évaporable s’évapore de maniére plus ou moins continue de 110 3 1050°C. Les échantillons sont insérés dans des membranes de latex (condoms) et sont mis en rotation comme les essais de retrait externe. Ils sont donc contrélés en température l’aide des bassins. Des essais de mesure de la température a V'aide d'une sonde insérée au coeur de |’échantillon ont été mis en oeuvre afin de vérifier que les éprouvettes étaient conservées & la température souhaitée. Ces essais, présentés aux Figure 3.4 et Figure 3.5 ont montré un bon contrdle en température de nos éprouvettes. On constate qu’a 30°C, le matériau est & température désirée beaucoup plus rapidement que pour une température de 38°C. Les éprouvettes étant concues a température ambiante, ce résultat parait tout & fait normal. Figure 3.4: Température au coour d'une éprouvette de mesure du degré d'hydratation 30°C 2 Température relevée au coeur de |'éprouvette (°C) a 4 — a Essai 02 we thar a T T T o 10 0 a 20 Temps (heures) Figure 3.5: Température au coour d'une éprouvette de mesure du degré d'hydratation a 38°C hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html weasois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge at 4 esssin'2 Essain"2 eC thdoriaue Température relevée au coeur de I'eprouvette (°C) 8 | | T T ° 10 20 2 ‘Temps (heures) En général, 8 mesures sont faites pour un méme mélange, soit aprés : 2h, Sh, 8h, 24h, 30h, 48h, 72h et 7 jours, le but recherché étant de tracer la courbe d'hydratation au cours de la premigre semaine. Lors de la premigre journée d’hydratation, avant que les échantillons soient passés a I’étuve 2 110°C, leur hydratation est arrétée en ringant le matériau broyé avec de I’alcool isopropylique (‘alcool remplace alors |’eau évaporable de I’échantillon). 3.3.5.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures de I"hydratation par teneur en eau lige La préparation des éprouvettes, ainsi que les étapes suivies pour le passage & I’étuve & 110°C puis au four & 1050°C sont détaillés en Annexe 1. 3 Calcul utilisé pour déterminer le degré d’hydratation Pour les différentes températures 20, 110 et 1050°C on peut exprimer la masse de la pate de la maniére suivante mp, =(-a)xC+aCl+o,, +m, = (Equation 18) mp,, =(I-a)xC+aCll+o,,) (Equation 19) (Equation 20) avec : hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 128sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge a: le degré d’hydratationfen %] C: la masse de ciment de I’échantillon[en 9] (no: la quantité d'eau nécessaire pour hydrater 1g de ciment (en général 0,239 dans la documentation) Mpav: la masse d'eau évaporable contenue dans la patefen g] AC : la perte au feu du cimentfen g] La masse totale de |’échantillon s‘exprime aux différentes températures m9=mp, +m, (Equation 21) myo =Mp, tMs,. 2 10M Pue ”™Ss0 (Equation 22) myo =M,,—m, +ms, MO Mp: “Mp. “MSc (Equation 23) avec : ': la masse de i a la température jfen g] Mpey: la masse d'eau évaporable de I’échantillonfen g] Comme la teneur en eau du sable est déja prise en compte dans la gachée ( m. S» """*°) La variation de masse de I’échantillon de 20 & 110°C s‘écrit my19 =M29 —Mp_ mp, =my9—m, Poo Tito “NS (Equation 24 ) et Soit alors myo-ms, =_(-a)C+aCli+o,) . (Equation 25) De méme, & 1050°C ona smo =(C-80) +0, 44) cn avec : AC : la perte au feu du cimentfen 9] Ams: la perte au feu du sable[en g] La variation de masse de |’échantillon de 110 4 1050°C s’écrit my ~my959 =Mp,—mp, +m, —C+AC-m, +Am, hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 1328sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Or d’aprés (18) ona: My ~Mypso =(-a)C+aCll+o,, }+m,, -m, -C+AC+Am, aCo,, +AC+ Am, =aCo,, +AC+Am, = (Equation 27 ) Les rapports massiques de nos mélanges sont: TIO 750 TL BIC 03 04 03 04 03 04 Pe 0.325 0.288 0.325 0.288 0.325 0.288 Ps 0.573 0.595 0.576 0.595 0.573 0.595 OU pcet p,sont respectivement les rapports massiques du ciment et du sable. Les masses des composants & 20°C peuvent alors s’exprimer m, =p,Xm C=p, xm On obtient alors ACO g, = Am 110-1050 — ACi10-s1050 — Ams Avec : ACj10-1050 =KePem29 ACi10-s1050 = Ke x Cro Am, =kspsmy Am, = ky xm, 7 et See a Soit alors 1 aaron [am j10-s10s0 ~(kepp +ksp,)m 9] La mesure du degré d’hydratation se fait en deux temps : les échantillons sont d’abord séchés I’étuve a 110°C puis ils sont mis dans des contenants hermétiques & Vintérieur d'un dessiccateur avant de pouvoir étre passés au four 8 1050°C. Aprés chaque étape, la masse des échantillons est mesurée. 1 al 2 m2 gec™20, MI10, Mp, m; Ces masses sont notées™ 207 HO, M20) Mil10 En rapportant tout a une seule éprouvette, on a alors : htptheses.ulavalcalarchimedeichiers/23642Ien03 4m! 928sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge 2 2 mh, x Milo m}q = mp x2 M10 | Remarque: Pour pouvoir utiliser ce calcul, il faut préalablement mesurer la perte au feu des ciments et du sable. Pour cela, il faut mesurer leur perte de masse entre 110°C et 1050°C. 3.3.6 Mesure du retrait chimique par la méthode dilatométrique 3.3.6.1 Description du matériel Une fine couche de mortier est insérée dans un erlenmeyer de 50 mi de volume qui est remplis d’eau et muni d’un bouchon dans lequel est insérée une pipette graduée (pipette de 1 mi de précision £0.01mI ou £0.005mi). De I’huile & lampe est alors inséré dans la pipette sur une hauteur de 4cm environ, afin de prévenir I'évaporation de l'eau contenu dans la pipette. La lecture de la diminution du niveau du liquide & Vintérieur de la pipette nous permet alors de connaitre la quantité d’eau qui a pénétré dans le matériau. En faisant I’hypothése que I’eau vient remplir tout les vides causés par ’hydratation, il est possible de déduire le retrait chimique. Comme nous en avons discuté au chapitre précédent, Garcia Boivin (1999) a fait des mesures de retrait chimique en faisant varier I’épaisseur de matériau de I’échantillon, comme présenté a la Figure 3.6. Figure 3.6: Epaisseur de pate pour un échantillon de retrait chimique 1. épaisseur de pate Comme il a été vu & la section 2.3.1.3 et & la Figure 2.15, ses résultats montrent clairement qu'il existe une épaisseur critique en dega de laquelle les valeurs de retrait chimique sont sous- estimées, ceci s’expliquant par le fait que l'eau n’arrive plus & pénétrer |’échantillon sur toute sa hauteur. De plus, cet effet d’échelle serait important pour les pates & £/C = 0.3 alors qu'il n’a quasiment pas d’effet pour les pates & E/C = 0.5 (i.e. de plus forte porosité), Il a fallu refaire des mesures de I’épaisseur critique de mortier puisque le travail de Boivin était sur pate, alors que le nétre est sur mortier. Les Figure 3.7 et Figure 3.8 présentent les résultats obtenus pour les mélanges de ciment T10 20°C pour les rapports E/C de 0.3 et 0.4. Ils montrent que |’épaisseur critique d’échantillon dans notre cas semble plus affecter les mortiers gachés & un E/C = 0.4 que ceux fabriqués aE/C = 0.3. hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 1928sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Figure 3.7: Influence de la hauteur pour mélange de mortier de ciment T10, 20°C et EIC=0.3 004 Retrait chimique (mlig de ciment) 002 ° mo © 8 © 1 wo 14 Temps (heures) Figure 3.8: Influence de la hauteur pour mélange de mortier de ciment T10, 20°C et E/C=0.4 004 002 ° mo © 8 © 0 wo 14 Temps (heures) hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 1828sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Tous les essais ont été par la suite réalisés en utilisant une épaisseur de 6 mm. Pour @tre certain que tous nos échantillons avaient la méme épaisseur, les erlenmeyers ont été remplis de mortier & l'aide d’une seringue de 6 ml dont le bout était tranché. Cela a faci 6 par ailleurs la mise en place du mortier, plus difficile 8 mettre en place que les pates de ciment, Des bouteilles d’eau déionisée étaient en permanence dans des basins contrélés, afin de remplir les erlenmeyers d'eau a la température désirée. Une fois que les éprouvettes de retrait chimique étaient prétes, elles étaient placées au fond du bain thermostaté. Une représentation schématique du montage est présentée a la Figure 3.9, I| est important de garder tout |'échantillon dans le bain car autrement des problémes de dilatation thermique de l'eau viennent parasiter la mesure. De méme, un couvercle de styrofoam permet de garder tout le systéme a la température désirée et de prévenir I’évaporation de l'eau. thermostaté utilisé pour les échantillons de retrait Couvercle de styrofoam Moniteur de contréle de la () température Résistances Afin de vérifier le contréle en température, des essais incluant une sonde a |’intérieur du mortier des échantillons ont été réalisés. Les résultats obtenus, présentés aux Figure 3.10 et Figure 3.11, montrent que le contréle en température était satisfaisant, Figure 3.10: Température au coeur d'une éprouvette de retrait chimique a 30°C hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 28sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge au coeurde | 4 2 a Ty é SSS Figure 3.11: Température au coeur d'une éprouvette de retrait 38°C Température relevée au coeurd'un échantillon (C) ‘Temps (heures) 3.3.6.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures du retrait chimique La méthode de préparation des éprouvettes de retrait chimique, ainsi que le mode opératoire pour les mesures sont détaillés a |’Annexe 1, 3.3.6.3 Temps d'attente avant de mettre | au déionisée dans I’erlenmeyer Il faut attendre avant de verser I’eau dans les erlenmeyers car le ciment de surface hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 128sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge risque d’étre lessivé et il apparait une couche d’hydrates sous forme floconneuse qui pourrait nuire 4 la mesure. Des essais ont été réalisés dans le but de se fixer un temps d’attente. Une premiere série de mesures a été faite & 20°C pour le ciment T10 & E/C = 0.3 et 0.4, Les résultats sont présentés aux Figure 3.12 et Figure 3.13. Ces résultats montrent que le temps d’attente avant de mettre l'eau n’a pas d’influence sur |’évolution du retrait chimique. Figure 3.12: Temps d'attente avant de mettre mélange de mortier & E/ au dans l'erlenmeyer, 3,clment T10 a 20°C Retrat chimique (mlig de ciment) ‘Temps (heures) Figure 3.13: Temps d'attente avant de mettre eau dans 'erlenmeyer, mélange de mortier & E/C=0.4, ciment T10 4 20°C. hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 128sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Retrat chimique (mlig de ciment) ‘Temps (heures) Pour compléter la démarche, des essais ont été effectués avec des mortiers fabriqués avec le ciment T50 4 20°C et E/C = 0.4, sachant que pour la derniére mesure, le temps de prise initiale était dépassé. Les résultats de cet essai sont présentés a la Figure 3.14. Ils montrent que, comme pour les mortiers produits avec le ciment T10, le temps d'attente avant de mettre I’eau n’a pas d'influence sur la mesure de retrait chimique. Figure 3.14: Temps d'attente avant de mettre l'eau dans 'erlenmeyer, mélange de mortier & E/C=0.4, ciment T50 a 20°C. RRetrat chimique (mlig de ciment) ‘Temps (heures) Ces essais indiquent qu'il est important d’attendre avant de mettre I’eau afin de ne hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 208soss2016 Intuence doa minéralogie sur le comportement des mortirs de cimentaujoune ge pas lessiver le ciment de surface, mais la durée d’attente n’a pas grande importance. Ainsi, le temps d’attente avant d’introduire I’eau déionisée dans I'erlenmeyer a été fixé & 1h30 pour les essais 4 20°C et 1h pour ceux & 38°C. 3.3.6.4 Probléme rencontré avec le paramétre température et solution envisagée Comme il a été énoncé auparavant, les essais de retrait chimique sont trés sensibles & la température du fait que la mesure se fait avec de l'eau : l'eau réagit aux variations de température en changeant de volume. Le temps de mise en place dure environ 7 minutes, ce qui n’est pas trés élevé. Pourtant, cela suffit a faire diminuer ou augmenter la température de l'eau & l'intérieur de |’échantillon, Ainsi, durant les Premiéres mesures, I’eau tend a se dilater ou se contracter, créant alors des désordres dans les mesures Deux erlenmeyers remplis d'eau & 27°C puis munis de bouchon avec pipette graduée puis scellés ont été mis dans les bassins 4 38°C. Ce systéme a permis de mesurer la dilatation thermique de l'eau. La Figure 3.15présente les résultats de cet essai Figure 3.15: Augmentation de volume pour un échantillon de 50ml d'eau passant de 27°C & 38°C soe ‘Augm entiation de volum e (ml) ° 5 10 1s 2 8 Temps (heures) Ces courbes montrent qu'il faut du temps pour que la mesure se stabilise puisque aprés 24h |'équilibre n’est toujours pas atteint. Pour palier & ce probléme, quatre échantillons supplémentaires ont été préparés pour chacun des mélanges. Ces erlenmeyers étaient remplis d’eau et scellés de la méme maniére que pour les essais de retrait chimique. Les variations relevées au cours du temps servaient alors de témoins afin de corriger nos courbes. Ces essais sont faciles hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html veesois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge & mettre en place et donnent une bonne indication de la variation volumique de l'eau de nos échantillons. 3.3.6.5 Calcul utilisé pour déterminer le retrait chimique Les calculs utilisés dans ce document correspondent & ceux utilisés par Charron (2002). Ils ont cependant été modifiés pour pouvoir passer d’un calcul sur pate & un calcul sur mortier. Comme il a été vu auparavant, le retrait chimique se mesure par la diminution de la hauteur d'eau dans la pipette, c'est- a- dire la quantité d'eau qui a pénétré la porosité lors de I’hydratation, 3.3.6.5.1 Mesure du retrait chimique en % ipette At Voipene Vp IRC = 100 x Pest vier %] (Equation 28) Avec : - Vpipette a umMesure du volume dans la pipette au temps t[en ml] = Vpipette a to: Mesure du volume dans la pipette au temps to[en ml] - Vmortier a to: Volume de mortier & tofen ml] 3.3.6.5.2 Mesure du retrait chimique en milg de ciment ro= AY [ml/g de ciment] TM emae . . (Equation 29) Ona Avec : - AV : variation de volume entre t et to ~ Meiment: masse de ciment dans notre échantillon Avec : m, x 1 soe ECHL (Equation 30) Soit alors paste Vypanie, || [inllg de citent] (Equation 31) htptheses.ulavalcalarchimedeichiers/23642Ien03 4m! 2208sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Avec jesure dans la pipette au temps t[en ml] ~ Vpipette & ~ Vpipette a to: Mesure dans la pipette au temps to[en ml] + Mpate: Masse de pate de I’échantillonfen g] La masse de pate mpgtese calcule en retranchant de la masse totale le pourcentage de sable du mélange. On a donc : 3.3.7 Mesure du retrait externe par méthode volumétrique 3.3.7.1 Description du montage Le montage utilisé a été concu par Jean- Philippe Charron (2002) dans le cadre de son doctorat. Deux bassins de 150 L, munis d’un systéme de rotation, sont reliés un bain contrdlé en température La Figure 3.16 et la Figure 3.17 montrent le montage utilisé (en vue de face et en vue de profil) Figure 3.16: Montage pour les mosures de retrait externe, vue de face Axe de symeétrie ' soo Rais supportant Caoutchove | Ase tabalance, pometiant de Sentrainement retenirle cadre Pot contenant Moteur Couroie : Coste Gentrainement ‘ eprowete fexble |i chamier| Ig 3 E - E 5 Eevoude| | 8 serrage somm ae Cadre rigide aaa mmm Plaque teolante type styrofoam 650mm Figure 3.17: Montage pour les mesures de retrait externe, vue de profil hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 28sois2018 Influence do a minéralogie sur le comportomant des mortars de ciment a joune ge Ralls supportant | Balance Couries Sentrainement ww OFZ 425 mm EET TTT Prague solante Anes do Iypestyrofeam ‘rotation 650 mm Les cadres rotatifs du montage ont deux utilités : d'une part ils permettent la mise en rotation des éprouvettes de retrait externe et d’autre part ils permettent d’homogénéiser la température a T'intérieur des bassins. Chaque éprouvette est entourée d'une éponge puis placé dans un pot muni d’un couvercle percé. L’éponge permet de tenir I'échantillon dans le pot tout en lui donnant la possibil jours, afin qu'il y ait assez d’eau pour ne pas endommager le bain thermostaté. Figure 3.18: Température au coeur d'une éprouvette de retrait externe a 30°C SS Température au coeurde L T T T ‘Temps (heures) hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html é de se déformer librement. L’évolution du retrait est suivie en mesurant la masse du systeme « éprouvette + pot + éponge » sous I’eau. Le bain thermostaté utilisé pour ces essais a une précision de +0.1°C et la balance a une précision de +0.001g. Lorsque les essais sont fait & 38°C, les bassins sont recouverts d'une pellicule en plastique afin de limiter 'évaporation de l'eau. Toutefois, les bacs doivent étre remis 8 niveau tout les 2428sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Figure 3.19: Température au coeur d'une éprouvette de retrait 38 a ee Pla llel alos 3 i a 8g SSS 2 Eeais i = so T T ‘Temps (heures) Des essais de contréle en température des éprouvettes ont été mis en place, afin de vérifier si les éprouvettes étaient a la température désirée et si elle variait. Pour ce faire, une sonde a été insérée au coeur du matériau lors de la mise en place de Véprouvette. La Figure 3.18 et la Figure 3.19 présentent les résultats pour des éprouvettes conservées & 30°C et 38°C. Comme pour les essais de retrait chimique, le matériau immergé dans le bac 8 30° C atteint la température désirée plus rapidement que pour celui placé 8 38°C. Les essais étant réalisés & température ambiante, ce résultat est acceptable. 3.3.7.2 Mode opératoire pour la mise en place et les mesures du retrait externe Le détail sur le mode opératoire et la mise en place des essais de retrait externes est présenté en Annexe 1. 3.3.7.3 Verification des éprouvettes & la fin de essai Alla fin de essai, les éprouvettes ont été vérifiées visuellement afin de voir si il n'y avait pas un effet de bulles en surface qui aurait pu modifier les résultats. Des photos de bulles relevées a la fin d’essai sont présentées a la Figure 3.20. Mitani (2003) a étudié V'effet de ces bulles sur le retrait externe. Tl en conclut que lorsque la membrane en latex est étirée au dessus de la bulle, la mesure reste inchangée, Puisque le volume global reste le méme. Par contre si la membrane se retrouve « aspirée », les mesures sont faussées, Ces remarques se sont confirmées lors de nos essais. Pour I'exemple de bulle Figure 3.20c), les résultats étaient inexploitables car la bulle était « aspirée », alors que pour \’échantillon en b), cela ne modifiait pas le résultat, le latex restant tendu au dessus de la bulle. hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 228sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge Figure 3.20: Problémes des bulles dans les essais de retrait externe a) ° 3.3.7.4 Calcul utilisé pour déterminer le retrait externe Comme pour les mesures de retrait chimique, les calculs utilisés dans ce document correspondent 8 ceux utilisés par Charron (2002). Ils ont cependant été modifiés pour pouvoir passer d’un calcul sur pate 4 un calcul sur mortier. Le calcul repose sur le principe d’Archiméde ; la variation de volume est déterminée a partir de a variation de masse sous l'eau. 3.3.7.4. Mesure du retrait externe en % my tb RE = 100x—2 _—"+ 4] (Equation 32) Avec : one tess m ‘4 4 " - : masse « échantillon + pot » pesée sous l’eau au temps t[en g] eos eas m ‘ 4 " -™s ; masse « échantillon + pot » pesée sous |'eau au temps tolen g] : masse « échantillon + pot » pesée a sec au temps toLen g] 3.3.7.2 Mesure du retrat exteme en mig de ciment hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 228sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge [ml/g de cient] (Equation 33) Ona Avec : - AV : variation de volume entre t et tofen ml] ~ Meiment: masse de ciment dans notre échantillonfen g] Pour calculer AV et Meiment: (Equation 34) 1 aX oe Er, +1 He (Equation 35) La masse volumique de l'eau Heaupar rapport a la température considérée est calculée & partir de I’équation donnée par Charron (2002) (T-3.982)?_T+273_ 350-T =1-+~—__ x —_* Hess é 466700 T+67 365-T (Equation 36) ou T est la température en °C. Cela nous donne donc Température (°C) | Masse volumnique de l'eau (g/ml) 10 0.999726843 20 0.998228986 38 0.992283956 Pour la masse de pate, le calcul est le méme que pour le retrait chimique. Le retrait externe s‘exprime alors : ame edie ke Ef+1 mim — Tite [ml/g de ciment] (Equation 37) Avec : one tess mm ‘4 4 Y -™e masse « échantillon + pot » pesé sous |’eau au temps tfen g] ens teas m 5 5 - Me masse « échantillon + pot » pesé sous I’eau au temps tolen 9] ~ Heau: masse volumique de I’eaufen g/ml] htptheses.ulavalcalarchimedeichiers/23642Ien03 4m! a8sois2018 Influence de a minéralogie sur le compertomant des mortars de ciment a june ge ~ Mpate! Masse de pate de I’échantillonfen g] [2] Ces bétons ont été testés par M. Bouhlel et PM. Michaud dans le cadre des travaux de la subvention stratégique CRSNG menée en collaboration avec Lafarge Canada. © Alexa Bresson, 2006 CHAPITRE 2 : Revue de la documentation CHAPITRE 4 : Analyses des résultats: hepsitheses.ulavalcalerchimedeichiers/236421¢n08 Html 2028