Protocole
Mesure de surface spécifique (méthode BET)
1. Méthode
La surface spécifique d’une poudre est estimée à partir de la quantité d’azote adsorbée en
relation avec sa pression à la température d’ébullition de l’azote liquide et sous une pression
atmosphérique normale. Les informations sont interprétées selon le modèle de Brunauer,
Emmett et Teller (méthode BET).
2. Equipment
- Instrument: Gemini 2375 de Micromeritics;
- Stand de conditionnement d’échantillons Micromeritics FlowPrep 060, réglée à une
température adaptée à la nature de l’échantillon. (attention, elle est par défaut fixée à 200
[°C]);
- Balance d’analyse (précision de 0.1 [mg]);
- Spatule les échantillons de poudre;
- Tube de test adapté à l’instrument ;
- Bouchon pour le tube de test;
- Support pour le tube de test.
3. Protocole
Préparation des échantillons
- S’il s’agit des premières mesures de la journée, placer 3 tubes de test vides (avec leur
bouchon) dans l’appareil de conditionnement d’échantillons sous flux de gaz et les laisser
sécher sous un flux d’azote pendant 1 [h] ou jusqu’à un poids constant. Sortir les tubes du
four et les laisser refroidir durant 5 [min]. Un tube de test sera utilisé pour l’analyse et les
deux autres pour calibrer le P0;
- Au moyen de la balance analytique (précision de 0.1 [mg]), peser un tube de test vide avec
son support et son bouchon. Noter soigneusement le résultat WT [g];
- A l’aide de la spatule ajouter une quantité suffisante de poudre dans le tube de test. (la
surface totale devrait être comprise entre 5 et 10 [m2]);
- Peser le tube de test contenant la poudre avec son support et son bouchon (précision de
0.1 [mg]). Noter soigneusement le résultat WB [g];
- Placer le tube de test avec son bouchon posé sur le tube sur le stand de conditionnement
d’échantillons avec flux de gaz pour la durée nécessaire en fonction de la nature de
l’échantillon. Sortir le tube de test du four et le laisser refroidir 5 [min]. Placer le tube de
test (avec bouchon) sur son support et peser (précision de 0.1 [mg]). Noter soigneusement
le résultat WC [g];
- La masse de poudre à insérer dans le système de mesure peut être calculée à partir de :
WP=WC-WT[g]
Opérations
- Lorsque l’échantillon est en train de sécher et d’être dégazé dans le stand de
conditionnement d’échantillons, placer les deux autres tubes de test sur l’installation afin
de procéder au P0 (mesure de la pression de saturation) ;
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- Remplir le Dewar avec de l’azote et le placer sur la plateforme au dessous des deux tubes
de test;
- Appuyer sur le bouton blanc du clavier (2ème fonction) puis “P0/.” et enfin “Enter” – la
calibration prend environ 10-15 [min]; P0 est automatiquement enregistré.
- Remplacer le tube de test à droite sur l’instrument par le tube de test contenant
l’échantillon;
- Contrôler le niveau d’azote dans le Dewar et si nécessaire ajouter de l’azote au Dewar;
- Appuyer sur le bouton blanc du clavier (2ème fonction) puis “Analyse/4 1” et enfin “Enter”
o “Sample ID”: taper le numéro de l’échantillon puis appuyer sur “Enter”;
o “Mass”: taper la masse WP puis appuyer sur “Enter”;
o “Saturation pressure 738.52 mmHg” appuyer sur “Enter”;
o “Evacuation rate 50mmHg/min 50mmHg/min” appuyer sur “Enter”; 2
o Appuyer sur “Enter” pour commencer;
o Une mesure standard prend entre 50 et 60 [min].
- Lorsque la mesure a commencé, ouvrir “[Link]” à l’ordinateur.
o Ouvrir le menu “Transfert”, sélectionner “Capturer le texte”, puis avec Browse,
sélectionner le dossier dans lequel sera enregistrée la mesure. Nommer
l’échantillon Powder-Lotn°-BET-Experimentn°-[Link], puis OK.
o Lorsque la mesure est terminée, ouvrir le menu “Transfert”, sélectionner “Capturer
le texte”, et “Arrêter”.
- Une fois la mesure terminée et enregistrée, sortir la poudre du tube de test, laver le tube à
l’eau en utilisant le bain ultrasonique, le rincer à l’éthanol et le sécher à 60 [°C] dans le
four.
4. Présentation des résultats, stockage des données, traitement des données
Stocker les données
- Copier le fichier Powder-Lotn°-BET-Experimentn°-[Link].
- Aller à \\Ltppc40\powderfiles. Copier le dossier Powderfiles. Le coller dans le dossier
correspondant à votre projet, et le renommer comme Powder-Lotn°.
- Coller le fichier TXT dans le dossier Project/Powder-Lotn°/BET/Data.
Traitement des données
- Aller à \\Ltppc40\powderfiles. Dans le dossier Project/Powder-Lotn°, ouvrir la feuille
Excel “[Link]”
- Cliquer sur le bouton BET, et suivre les instructions données dans la feuille Excel.
1
Choisir les paramètres du programme pour les mesures: gamme de P/P0 + paramètres pour la collecte
de données + mode du BET (voir 6. N2 adsorption programme).
2
Le taux d’évacuation peut être modifié en fonction de la taille des particules et du degré
d’agglomération. Pour les poudres avec des densités apparentes <0.5, il est possible que le taux
d’évacuation doive être réduit afin d’empêcher le transfert de la poudre vers le système sous vide.
Pour les poudres avec des densités apparente de >1.5 le taux d’évacuation peut être augmenté.
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5. Calcul du dBET
Le dBET est un diamètre moyen en surface calculé à partir de la mesure de la zone de surface
spécifique et supposant que toutes les particules soient sphériques et monodisperses.
Il est calculé en utilisant la formule dBET [µm]=6/(S×ρ)
avec S = surface spécifique BET [m2/g] et ρ = densité théorique [g/cm3]
6. N2 adsorption programme
5 points BET-standard = programme 1
Analysis conditions H and J parameter 3: 0.333
Evacuation time: 1 Minimum thickness: 3.5
Free space: Measure Maximum thickness: 5
Sample density: 1 Area Correction: 1
Pressure table? Replace Total Pore volume? None
First rel. pressure: 0.05 Report BJH? No
Last rel. pressure: 0.3 Minimum diameter: 17
Number of points: 5 Maximum diameter: 3000
Adsorb pressure 1: 0.05 Report isotherm? Adsorption
Adsorb pressure 2: 0.1125 Thickness curve? Hasley
Adsorb pressure 3: 0.175 Halsey parameter 1: 3.54
Adsorb pressure 4: 0.2375 Halsey parameter 2: 5
Adsorb pressure 5: 0.3 Halsey parameter 3: 0.333
Molecular area: 0.0015468
Number of points: 0 Density conversion: 0.0015468
Non ideality: 5
Analysis mode? Equilibrate
Equilibration time: 5 Data transmission
Scan rate: 10 Baud rate? 9600
Data bits? 8
Report options Stop bits? 1
Report destination? printer Parity? None
Transmission format? Spreadsheet Xon/Xoff protocol? Diabled
Area points from: 0.04
Area points to: 0.31 System options
Report BET multi-pt? Yes Language? English
Report Langmuir? No ID for Setup 1:
Report BET 1-pt? No Instrument ID: 3691
Report t-method? No Date (DD/MM/YY): date
t-method range from: 0 Time (HH:MM:SS): time
t-method range to: 0.7 Request sample ID? Yes
Thickness curve? Harkins & Request sample wt? Yes
Jura Request sat. prs.? Yes
H and J parameter 1: 13.99 Volume correction: 0
H and J parameter 2: 0.034
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