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1 STL – SPCL Chimie développement durable Fiche d’activités – Séquence 4 : Caractérisations d’espèces chimiques
Séquence 4
CH8 Validité et limites des tests et mesures
effectués en chimie
Fiche liées à cette séquence :
Fiche de synthèse Séquence 4
Fiche Spectrophotométrie
ACTIVITE 2 : Dosage des ions nitrates dans une eau du robinet par
spectrophotométrie
-
Les ions nitrate NO3 présents dans le sol et les eaux proviennent de la dégradation de l’humus, de la matière organique
apportée comme fertilisant ou de l’azote nitrique des engrais azotés.
Leur accumulation en trop grande quantité contribue à modifier l’équilibre biologique des milieux aquatiques. Ils
présentent également des risques pour la santé.
Principe du dosage
On effectue un dosage spectrophotométrique des ions contenus dans une eau du robinet. En présence d'acide
2,4-phénoldisulfonique, les ions nitrate réagissent avec apparition d'une coloration jaune. La concentration des ions
nitrate de cette solution peut alors être déterminée grâce à un dosage par étalonnage.
Document 1 : Les couleurs complémentaires
Les couleurs complémentaires sont opposées sur le cercle chromatique.
D’après : http://www.metaphysik.fr/
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Document 2 : Spectroscopie ultraviolet-visible
La spectroscopie ultraviolet-visible ou spectrométrie ultraviolet-visible est une technique de spectroscopie mettant
en jeu les photons dont les longueurs d'onde sont dans le domaine de l'ultraviolet (200 nm – 400 nm), du visible
(400 nm – 750 nm) ou du proche infrarouge (750 nm - 1400 nm). Soumis à un rayonnement dans cette gamme de
longueurs d'onde, les molécules, les ions ou les complexes sont susceptibles de subir une ou plusieurs transition(s)
électronique(s).
Spectroscope UV-visible
Les substrats analysés sont le plus souvent en solution, mais peuvent également être en phase gazeuse et plus
rarement à l'état solide.
Le spectre électronique est la fonction qui relie l'intensité lumineuse absorbée par l'échantillon analysé à la
longueur d'onde. Le spectre est le plus souvent présenté comme l'absorbance en fonction de la longueur d'onde. Il
peut aussi être présenté comme le coefficient d'extinction molaire en fonction de la longueur d'onde.
Loi de Beer-Lambert
La technique d'analyse est souvent utilisée dans un mode quantitatif pour déterminer la concentration d'une entité
chimique en solution, en utilisant la Loi de Beer-Lambert :
▫ I / I0 est la transmittance de la solution (sans unité),
▫ A est l’absorbance ou densité optique à une longueur d'onde λ (sans unité),
−1 −1
▫ ελ est le coefficient d'extinction molaire (en L.mol ·cm ). Il dépend de la longueur d'onde, de la nature chimique
de l'entité et de la température. Cette constante représente une propriété intrinsèque de l’espèce qui absorbe
dans un solvant donné, à une température et une pression donnée.
▫ ℓ est la longueur du trajet optique dans la solution traversée, elle correspond à l'épaisseur de la cuvette utilisée
(en cm).
D’après : Wikipédia
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Document 3 : Limite de détection
La limite de détection (LD) est la plus petite concentration fournissant un signal significativement différent du
blanc : c’est la plus petite quantité d’espèce chimique analysée pouvant être détectée dans l’échantillon, mais pas
nécessairement quantifiée.
Détermination de la limite de détection
On réalise une série de n mesures sur des échantillons (appelés blancs) contenant l'ensemble des constituants, à
l'exception de la substance analysée.
LD = mblanc + 3 Sblanc
mblanc est la moyenne de la série de mesures
Sblanc est l’écart-type de la série de mesures
Le facteur multiplicatif 3 correspond à un risque de 0,3 % de conclure à la présence de la substance recherchée
alors qu'elle est absente.
D’après : http://www.oiv.int/oiv/files/6%20.../6%20.../6-4-3/.../OIV-MA-AS1-10.pdf
Document 4 : méthode de dosage des ions nitrates par spectrophotométrie
Préparation de l’échelle de teintes
- Préparer la solution notée Smère en dissolvant 129 mg de nitrate d'ammonium (de formule brute NH4NO3)
-
dans 1,00 L d'eau distillée. On obtient alors une solution de concentration massique en ions NO 3 égale à 100
-1
mg.L .
- Ajouter dix gouttes d'acide 2,4-phénoldisulfonique à cette solution mère. La solution prend une coloration
jaune.
- Diluer cette solution afin d'obtenir quatre solutions filles notées S1 à S4.
Les données utiles à ces préparations sont regroupées dans le tableau ci-dessous :
Solution S1 S2 S3 S4
- -1
Concentration en ions NO3 de la solution fille Cfille (mg.L ) 10,0 25,0 50,0 80,0
Volume de solution mère à prélever Vmère (mL)
Volume de la solution fille Vfille (mL) 50,0 50,0 50,0 50,0
Tracé de la courbe d'étalonnage
- Régler le spectrophotomètre à la longueur d’onde adaptée.
- Mesurer l'absorbance A de chaque solution (Smère, S1 à S4) et tracer la courbe d'étalonnage A=f(C).
Mesure de la concentration en ions nitrates dans l’eau du robinet
- Ajouter dix gouttes d'acide 2,4-phénoldisulfonique à l’eau du robinet étudiée. La solution prend une
-
coloration jaune en présence d’ions NO3 .
-
- Mesurer l'absorbance de l’eau et en déduire sa concentration en ions NO 3 à l’aide de la courbe d’étalonnage.
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1. Tracer à l’aide d’un spectrophotomètre le spectre d’absorption de la solution mère d’ions nitrate à laquelle on
a ajouté dix gouttes d'acide 2,4-phénoldisulfonique.
1. En déduire la longueur d’onde à laquelle régler le spectrophotomètre afin d’effectuer les mesures
d’absorbance des solutions de l’échelle de teintes.
2. Remplir le tableau du document 4 en indiquant le volume de solution mère à prélever pour préparer les
solutions filles. Détailler un des calculs sur votre compte-rendu.
3. Indiquer le matériel nécessaire à la préparation de la solution S 1.
4. Proposer un protocole pour déterminer la limite de détection de la méthode de dosage des ions nitrate par
spectrophotométrie.
5. Mettre en œuvre le protocole après accord du professeur.
6. Déterminer à l’aide de cette méthode, si l’eau du robinet contient des ions nitrate. Déterminer leur
concentration dans ce cas.
