Feid Youghourta
Feid Youghourta
THEME
Année: 2015/2016
Soutenu le : 04/07/2016
Chapitre I : Généralité sur
les polymères
Chapitre II : comportement
mécanique des polymères
Chapitre III : matériels et
essais
Chapitre IV : Résultats et
interprétation
Conclusion Générale
REMERCIEMENTS
Je remercie en premier lieu le Bon Dieu
de m’avoir donné le courage d’aller au
bout de mon objectif.
Je remercie ma promotrice Madame
MOHELLEBI et Co promoteur
Monsieur MOHELLEBI d’avoir accepté
de diriger mon travail, par leurs soutien
et leur conseils pertinents qui m’ont
permis de travailler tranquillement.
Je remercie les membres du jury qui me
font l’honneur d’examiner mon travail.
Je remercie l’ ensemble du personnel de
l’entreprise SISCOPLAST de Draa el
mizan, en particulier Mr TAKILT et
Meme BOUAZIZ pour leur disponibilité
et leur aide précieuse ainsi tous les
travailleurs qui se sont donne à fond
dans l’élaboration.
Je remercie les membres de laboratoire
« Matériaux » de la société EI
d’Azazga.
Je remercie les Ingénieurs de
laboratoire « RDM, SDM et LEMSE ».
Je remercie les responsables de MEB.
Je remercie mes camarades de
promotion pour leur soutien.
Dédicaces
Je dédie ce travail à :
Mes très chers parents pour leurs encouragements ;
Mes grands-parents pour leurs soutien;
Mes frères et sœurs surtout, en particulier mon petit frère Amine ;
Toute ma famille ;
Ma fiancé et tous mes amis surtout Sofiane, Mohamed, Saïd, Lyes,Ahmed,
Ferhat,Fateh, Khaled……..
Tous les étudiants (es) de Génie Mécanique surtout option SDM.
LISTE DES FIGURES
CHAPITRE I : GENERALITES SUR LES POLYMERES
Tableau I.5 : Influence des paramètres structuraux sur les principales propriétés du
polypropylène
Tableau IV.4 :Résultats des essais de résilience des mélanges (PP/CH), (PP/PV) et (PP/FV)
Sommaire
Introduction générale………………………………………………………………..........1
I.9.2 Ameublement…………………………………………………………………………..18
I.9.3Articles ménagers……………………………………………………………………....18
I.9.4 Emballages……………………………………………………………………………..18
I.9.5 Transports …………………………………………………………………………….18
I.9.7 Hygiène…………………………………………………………………………………19
I.9.8 Agriculture……………………………………………………………………………..19
I.10. Le polypropylène ……………………………………………………………………...19
I.11. le monomère……………………………………………………………………………20
[Link] propriétés des polypropylènes ……………………………………………………22
[Link]……………………..…………………………………………………..22
III.1.1. Le polypropylène……………………………………………………………………30
III.1.3. La chaux……………………………………………………………………….…….31
Introduction……………………………………………………………….…………………40
[Link] ……………………………………………………..………………………57
CONCLUSION GENERALE………………………………………………………………58
Introduction générale
Depuis la fin de la Seconde Guerre mondiale, l'avènement des polymères synthétiques a
révolutionné le domaine des matériaux. En raison de leur coût de production modique et de leurs
propriétés exceptionnelles, un grand nombre d'entre eux sont maintenant plus répandus que leurs
homologues naturels. Dans certains usages, le métal ou le bois ont été remplacés par des plastiques
aux propriétés satisfaisantes et moins coûteux.
Les polymères sont de plus en plus présents dans la vie quotidienne. De tout temps
l’homme a cherché à les exploiter pour construire, améliorer et agrémenter son habitat, pour
se protéger et se vêtir, pour se déplacer et transporter, mais aussi pour décorer.
1
Chapitre I : Généralités sur les polymères
[Link]
On utilise les polymères naturels, tirés des végétaux et des animaux, depuis des
siècles. Ces matériaux comprennent le bois, le caoutchouc, le coton, la laine, le cuir et la soie.
D'autres polymères naturels, tels que les protéines, les enzymes, les amidons et la cellulose,
jouent un rôle important dans les processus biologiques et physiologiques des végétaux et des
animaux. Les outils de la recherche scientifique moderne ont permis de déterminer la
structure moléculaire de ce groupe de matériaux. Dans certains usages, le métal ou le bois ont
été remplacés par des plastiques aux propriétés satisfaisantes et moins coûteux. [1]
Les matériaux polymères sont généralement utilisés pour leurs propriétés mécaniques
particulières et leur aptitude à être aisément mis en forme (processabilité).
On appelle aussi le polymère une grande molécule constituée d’unités fondamentales appelées
monomères (ou motifs monomères) reliées par des liaisons covalentes.
Sa représentation : -(CH2-CH2) n-
Utilisation :
2
Chapitre I : Généralités sur les polymères
Le Tableau I.1 montre quelques exemples de polymères, leurs structures et leurs usages
Tableau I.1 : Structure de quatre polymères courants et leurs usages.
Les polymères à très longue chaines ont une masse molaire extrême élevée durant la
polymérisation, les macromolécules synthétisées a partir de molécules. Plus petites forment
des chaines dont la longueur et la masse molaire sont variables. C’est pourquoi on donne
généralement la masse molaire moyenne que l’on détermine en mesurant diverses propriétés
physiques telles que la viscosité et la pression osmotique.
3
Chapitre I : Généralités sur les polymères
Mn=∑xi Mi
dans laquelle Mi représente la masse molaire moyenne de la plage de masses molaires ni,et xi
proportion des chaines faisant partie de cette plage.
La masse molaire moyenne en masse Mm repose sur la proportion massique des molécules
faisant partie de diverses plages de masses molaires, on la calculé à l’aide de l’équation
suivante : Mm=∑ fi Mi
Ou ici aussi, Miest la masse molaire moyenne d’une plage de masses molaires, alors que fi
représente la proportion massique de molécules faisant parti de cette plage. [1]
La figure [Link] dessous représente la distribution des masses molaires dans un polymère
4
Chapitre I : Généralités sur les polymères
On distingue :
c) Polymères linéaires
Les polymères linéaires sont constitués de grandes chaînes de monomères reliés entre eux par
des liaisons covalentes. Ces macromolécules sont liées entre elles par des liaisons secondaires
qui assurent la stabilité du polymère. Ces liaisons secondaires sont des liaisons ou ponts
hydrogène ou des liaisons de Van der Waals. Lorsque ces liaisons existent, le matériau
devient rigide et présente un comportement de solide, la température à laquelle se produit
cette évolution s’appelle la température de transition vitreuse. [3]
d) Polymères ramifies
e) Polymères réticulés
La figure I.2 représente les schémas d'une structure moléculaire : a) linéaire, b) ramifiée, c) a
liaisons transversales, d) réticulée (tridimensionnelle). Chaque cercle représente un
monomère.
5
Chapitre I : Généralités sur les polymères
a)c)
b)d)
Figure I.4Polymère réticulé (liaison covalente aux croisillons " noeud chimique ")
c) Les élastomères
Ils s’étirent sous l’effet d’une action mécanique et reviennent à leur forme initiale lorsque
l’action mécanique cesse. Ex : caoutchouc, polyester.
Explication :
7
Chapitre I : Généralités sur les polymères
Sans action mécanique : les chaînes sont reliées entre elles par des liaisons covalentes
incassables a priori.
Avec action mécanique : les chaînes s’étirent mais sont toujours reliées entre elles
grâce aux liaisons covalentes[4].
. La Polymérisation
On appelle polymérisation la réaction chimique qui permet d’assembler entre eux les
différents monomères par le biais de liaisons covalentes (mise en commun d’électrons des
atomes constitutifs de la molécule) et transformer les bases liquides ou gazeuses des matières
premières en plastomères. Il en existe deux types principaux : la polymérisation par étapes, et
la polymérisation en chaîne.
Le premier type de réaction est appelé polymérisation par étape où la croissance des
macromolécules est le résultat de réactions chimiques classiques entre les groupements
fonctionnels réactifs des monomères.
Une réaction de polycondensation avec libération d’un sous-produit de la réaction (souvent de
l’eau…) est une réaction de polymérisation par étape [3].
La Polycondensation
La structure de certains monomères peut présenter ce qu’on appelle en chimie des groupes
fonctionnels, c'est-à-dire un atome, ou un groupe d’atomes, dont les propriétés chimiques
restent similaires au sein de composés différents, et peuvent réagir ensemble.
Au cours d’une opération de polycondensation, les monomères présentant des groupes
fonctionnels réagissent entre eux de manière aléatoire, à l’aide d’un catalyseur chimique (un
acide, par exemple) et d’une série d’étapes de condensation, qui se chargent d’éliminer les
molécules indésirables, comme celles de l’eau. Les monomères forment alors de petites
sections de chaînes qui vont progressivement s’associer, tronçon par tronçon, se transformer
en dimères (une molécule ne comportant que deux sous-unités), en trimères, en oligomères, et
enfin en polymères artificiels à chaîne longue (ou polymères séquencés). La masse molaire
(ou quantité de matière) augmente donc au cours du temps de réaction, et réduit par capillarité
la concentration en monomères. Les polycondensats (polymères obtenus par
polycondensation) ne représentent aujourd’hui que 10% de la production mondiale de
matières plastiques, mais le cumul de de leurs qualités (polyvalence, haute-résistance
thermique ou chimique, haute ténacité de la fibre etc.) font d’eux des polymères
8
Chapitre I : Généralités sur les polymères
particulièrement nobles, qui figurent après utilisation parmi les déchets recyclables. Sont ainsi
synthétisées par ce type de réaction - également utilisée en fin de cycle pour la valorisation
des déchets plastiques - les familles de matériaux solides suivantes : les fibres polyamides
(comme le nylon ou le kevlar), les polyesters (comme le tergal), les polyuréthanes (utilisés
pour faire de la mousse isolante) ou certaines résines, comme celles qui composent le formica
[9].
Le deuxième type de réaction est appelé polymérisation en chaîne et résulte de laformation
d’un centre actif A* qui fixe de façon successive de nombreuses molécules de monomère :
A* + M à AM* puis AM* + nM à AM*n+1
Le polymère obtenu présente un degré de polymérisation n+1.
Une réaction de polyaddition sans libération de sous-produit est une réaction de
Polymérisation en chaîne. Dans ce cas, le mécanisme implique généralement l’ouverture
D’une double liaison (C=C, par exemple) ou l’ouverture d’un cycle[3].
La polyaddition
La polyaddition est une réaction qui permet de relier consécutivement les monomères, par
additions successives et contrôlées, sur une extrémité de la chaine macromoléculaire. La
nature du monomère situé à cette extrémité détermine également le nom de la réaction. S’il
s’agit d’un radical chimique (c'est-à-dire avec un ou plusieurs électrons non reliés sur sa
couche externe), la polyaddition est aussi appelée polymérisation radicalaire. A contrario, si
cette extrémité est ionique, on parle de polymérisation anionique ou cationique.
La polyaddition se divise en trois phases majeures :
La phase d’amorçage, au cours de laquelle un activateur chimique se lie à un
monomère, et forme un centre actif qui définit le point de départ de la polymérisation.
La phase de propagation, qui voit le monomère activé se mettre en relation avec le
dernier monomère récupéré en fin de chaine, et augmenter progressivement la masse
du polymère en formation (qui possède ici la même structure que les monomères,
puisqu’aucune molécule n’est éliminée durant le processus).
La phase de terminaison, durant laquelle un agent chimique permet au polymère de
désactiver le monomère situé à l’extrémité de la chaine moléculaire.
Plus de 90% de la production mondiale de matières plastiques s’effectue avec des
composés issus d’une polyaddition. Au sein de cette vaste famille de polymères, on
distingue notamment le polyéthylène (que l’on retrouve dans les matériaux recyclables
comme les films protecteurs, les emballages alimentaires ou certains isolants,), le
polystyrène (bien connu, il est semi-rigide, peut servir à fabriquer par exemple des
9
Chapitre I : Généralités sur les polymères
jouets ou des pots de yaourts, et figure parmi les déchets recyclables traités par Paprec
group), le polychlorure de vinyle (bouteilles, encadrements de portes ou de fenêtres),
le poly-acétate de vinyle, qui peut servir à fabriquer du vernis ou de la peinture, et le
polypropylène (produit en film ou en pièces, on le trouve dans l’habitacle de nos
automobiles, mais aussi dans les emballages alimentaires. Il existe d’ailleurs plusieurs
grades de polypropylène, comme le PP « injection », qui figure parmi les plastiques
recyclables facilement, ou le PP « film », qui intègre plus difficilement le cycle de
recyclage des plastiques [9].
C’est une technique de transformation continue, rapide et peu coûteuse ; elle est trèsrépandue.
Elle permet à partir de granulés ou de poudre de polymère, la fabrication de tubes et autres
profilés, de feuilles, de rubans, de tiges, de plaques, de gaines etc...Des granulés de polymère
sont chauffés et comprimés par une vis sans fin qui tourne dans un fût chauffé et qui pousse le
plastique vers un outillage appelé filière. La visse tasse et mélange le polymère qui se fluidifie
à l’approche de l’extrémité chaude du fût. Là, il est poussé à travers la filière puis refroidi
pour garder la forme transformée. Il existe différents types d’extrudeuses, dont les double vis
ou bi-vis qui permettent d’augmenter les contraintes de cisaillement exercées sur le matériau.
Elles sont équipées de deux vis à filets interpénétrant tournant dans un fourreau bicylindrique.
Les deux vis peuvent tourner dans le même sens (vis corotatives), ou en sens contraire (vis
contrarotatives) [11]
10
Chapitre I : Généralités sur les polymères
-l’extrémité
l’extrémité de la ligne d’extrusion comporte une filière qui peut être de différentes formes
selon le produit finale extrudé :
a) Extrusion de tubes, de profilés creux, de profilés pleins, de joncs...
joncs.
La filière est adaptée à la forme de l’extrudât,
l’ la technique
echnique permet la fabrication de produits
semi-ouvrés
ouvrés en continu ayant un profil déterminé. Pour éviter que le profil ne se déforme en
sortie de filière, on le soumet au tirage ; il peut être refroidit dans un bac d’eau. .
b) Extrusion-gonflage
gonflage ou soufflage
souffla de gaine
Le polymère fondu passe d’abord dans une filière de tube. A la sortie de la filière, il est étiré
longitudinalement par un système de rouleaux pinceurs. Une certaine quantité d’air
emprisonnée à l’intérieur de la gaine assure son gonflage, c’est-à-dire
c’es dire son étirage transversal.
La gaine est refroidie par un jet d’air comprimé appliqué en sortie de filière par un anneau de
refroidissement. A partir d’une certaine ligne, appelée ligne de figeage, elle est entièrement
solidifiée et ne se déforme plus
plu [11].
11
Chapitre I : Généralités sur les polymères
12
Chapitre I : Généralités sur les polymères
Équivalent du laminage pour les matières plastiques, est une opération qui consiste à
faire passer un matériau entre deux cylindres pour le lisser ou le lustrer(le rendre brillant), ou
pour produire un film ou une feuille. Des matériaux de plus faible épaisseur (produits semi-
finis, feuilles, plaques, films, crêpes) peuvent être obtenus par calandrage d'un système
thermoplastique ou élastomère entre des cylindres éventuellement chauffants.
13
Chapitre I : Généralités sur les polymères
Figure I.10:
I.10 Cycle de thermoformage
14
Chapitre I : Généralités sur les polymères
Le tableau I.3 nous donne quelques propriétés des charges les plus couramment utilisées
Tableau I.3 Charges les plus utilisées
Renforts Masse Résistance Allongement Module Indice de
volumique traction traction traction couts en
g/cm3 N/mm² A% N/mm² masse
-Kevlar 29 1,44 2 700 4 60 000 -
-Kevlar 49 1,45 2 700 2,1 130 000 12
-Verre E 2,60 3 400 2,6 73 000 1
-Verre R 2,53 4 400 4 96 000 4
-Carbone 1,95 2 200 0,6 400 000 100
haut module
-Carbone 1,90 2 900 1,2 250 000 65
haut
résistance
-Bore 2,6 3 200 0,9 400 000 500
-Acier 7,9 2 900 1,9 200 000
-Mica 2,9 300 - 172 000 -
(paillettes)
15
Chapitre I : Généralités sur les polymères
16
Chapitre I : Généralités sur les polymères
-polyamides
-polyesters thermoplastiques.
Le mica muscovite français présenté l’avantage d’être blanc et de permettre des tons pastels
pour les pièces, alors que la suzorite brune (Amérique du nord) ne permet que les teintes
foncées. [10]
-Sous-vêtements en nylon
I.9.2 Ameublement
I.9.3Articles ménagers
-Article pour camping.
-poubelles en PE ou PVC.
-Vaisselle incassable.
I.9.4 Emballages
-Alimentaire : pots de yaourt.
-Industriel : sacs poubelle
I.9.5 Transports
-Citerne routières
- Tapis de voiture
-Feux de position
-Revêtement de cuves
-Cuves de stockage
18
Chapitre I : Généralités sur les polymères
I.9.7 Hygiène
-Biberons incassable
-Tubes pour transfusion sanguine
-Seringues stériles a jeter
I.9.8 Agriculture
-Tubes
Tubes d’irrigation et drainage
-Bancs de jardin
[Link] polypropylène :
Les polypropylènes (PP),
(PP) sujet de notre étude, sont des thermoplastiques semi cristallins
obtenus par la polymérisation du propylène (CH3CH=CH2).
Le polypropylène est ductile dans les conditions usuelles de traction à température ambiante.
Sa température de fusion est comprise entre130 à 170 °C,
°C, son module d’Young est compris
entre 600 à 1600 MPa. Il est recyclable facilement. Le polypropylène peut être représenté par
la formule générale suivante :
Ils existent sous les trois formes suivantes qui dépendent de la position des groupes méthyle
par rapport au plan contenant la chaine carboné principale :
Polypropylène isotactique
tactique : Les groupes méthyles sont répartis du même côté de la
chaine moléculaire
, Lepolypropylène
polypropylène syndiotactique: Les groupes méthyles sont disposés alternativement
de part et d’autre de la chaine moléculaire
19
Chapitre I : Généralités sur les polymères
polypropylène atactique. Dans ce cas la répartition des groupes méthyle est aléatoire
[Link] monomère
Un monomère est un composé constitué de molécules simples pouvant réagir avec
d’autres monomères pour donner un polymère. Contrairement au polymère, un monomère a
une faible
aible masse moléculaire [3].
Figure [Link]
Les étapes de fabriquer le PP à partir D4un
un monomère
La polymérisation par catalyse par un métallocène peut faire des choses étonnantes
pour le polypropylène. Le polypropylène peut être fait avec des tacticités différentes. Le PP le
plus souvent utilisé est isostatique. Ceci signifie que les groupes méthyle sont tous du même
côté de la chaîne comme ceci :
Mais quelques fois on utilise du polypropylène atactique. Atactique veut dire que les groupes
méthyles sont placés au hasard de part et d'autre de la chaîne comme ceci:
Les polypropylènes varient par leurs modes
modes d’élaboration qui conduit à son tour à une
grande variation dans les propriétés mécaniques et physiques de ces polymères
20
Chapitre I : Généralités sur les polymères
les homopolymères : ce sont des polymères obtenus par la polymérisation d’un seul
monomère (propylène). [4
On résume les différentes propriétés physiques et mécaniques dans le tableau qui suit ;
21
Chapitre I : Généralités sur les polymères
Tableau IV.5 : Influence des paramètres structuraux sur les principales propriétés des
polypropylènes
[Link] partiel
Dans ce chapitre, nous avons fait une synthèse bibliographique associée aux généralités sur
les polymères naturels et synthétiques ainsi que les modes d’élaboration et de transformation.
Nous avons détaillé le cas du polypropylène, étant le polymère choisi pour notre étude, nous
avons aussi considéré les différentes charges trouvées en bibliographie.
22
Chapitre II. Comportement mécanique des polymères
Introduction
Le comportement mécanique des matériaux polymères dépend de la vitesse de
sollicitation et de la position de la température expérimentale par rapport aux températures
caractéristiques que sont les températures de fusion, de transition vitreuse. Dans ce chapitre
nous passeront en revue les différentes étapes des essais de traction et de résilience.
[Link] de traction
L’essai de traction est la méthode expérimentale utilisée couramment pour la détermination
des comportements mécaniques des matériaux. Ces comportements sont décrits par un
ensemble de relations entre les contraintes, les déformations et leur évolution au cours du
temps. Dans cet essai, on exerce une force de traction sur une éprouvette normalisée jusqu'à
sa rupture. En enregistrant la force F appliquée à l'éprouvette par la machine de traction et son
allongement progressif, on remarque que l'effort fourni augmente avec l'allongement puis
atteint un maximum et commence à décroître.
23
Chapitre II. Comportement mécanique des polymères
La figure II.3 présente trois types de comportement contrainte – déformation des matériaux
polymères. La courbe A illustre le caractère en contrainte – déformation d’un polymère
fragile dont la rupture s’accompagne d’une déformation élastique. La courbe B montre que le
comportement des matériaux plastiques est semblable à celui de nombreux matériaux
24
Chapitre II. Comportement mécanique des polymères
métalliques : la déformation élastique initiale est suivie d’une déformation plastique. Pour sa
part, la courbe C correspond a une déformation entièrement élastique, analogue à celle des
Caoutchoucs (déformation réversible prononcées résultant d’une contrainte faible), que
manifeste une classe de polymères appelés élastomères.
On déduit à partir de la courbe contrainte-déformation les caractéristiques mécaniques
suivantes :
Le module d’Elasticité E (MPa) : C’est le module tangent déterminé, à partir de la
tangente à l’origine de la courbe contrainte-déformation, c'est-à-dire la pente de la
tangente (E=dσ/dε).
La contrainte associée au seuil d’écoulement (σy) :C’est le rapport de la force
appliquée début de la striction par la section initiale. On se sert généralement de cette
contrainte comme limite d’Elasticité.
La contrainte associée au plateau de plasticité (σp) : C’est le rapport de la force
appliquée après la zone de plasticité localisée.
La contrainte associée à la résistance à la rupture (σr) : C’est le quotient de la force
appliquée au moment de la rupture par la section initiale.
La déformation à la rupture (εr) : c’est le rapport de la force appliquée aumoment de
la rupture par la section initiale.
Figure II.4 Courbe contrainte-déformation d'un polymère plastique à partir de laquelle sont
25
Chapitre II. Comportement mécanique des polymères
Il faut également souligner que les caractéristiques mécaniques des polymères se modifient
sensiblement en fonction des variations de température. La figure II.5 illustre le
comportement contrainte-déformation du poly méthacrylate de méthyle (plexiglas) à
différentes températures. Cette figure révèle qu’une augmentation de la température entraine :
une diminution du module d’élasticité
une baisse de la résistance à la traction
une hausse de la ductilité, et que si le matériau est entièrement fragile à 4°C, une
Importante déformation plastique se produit toutefois à 50°C et à 60°C.
26
Chapitre II. Comportement mécanique des polymères
27
Chapitre II. Comportement mécanique des polymères
c) Temps de relaxation
Dans la zone de transition ou dans la zone terminale, le comportement dépend de temps
propres au polymère appelés temps de relaxation. Ces temps varient selon la température
d’étude et peuvent être définis approximativement par les points d’inflexion de la courbe
logarithmique G(t). [11]
II.2.L’essai de résilience
II.2.1 Définition du principe de l'essai
L'essai de résilience (essai au choc) consiste à rompre, par un seul choc, une éprouvette
préalablement entaillée en son milieu et à mesurer l'énergie W (en joules) absorbée par la
rupture. La résilience est définie par la lettre K (Joules/cm²). L'essai se réalise sur une
machine appelée mouton pendule rotatif. On mesure la résistance au choc du matériau.
II.2.2. Les éprouvettes pour la résilience
II.2.2-1 Eprouvettes CHARPY U
Une éprouvette est un barreau usiné de section carrée de 10 mm de côté et dont la longueur
est 55 mm. L'entaille de 2 mm de largeur et de 5 mm de profondeur se termine par un fond
cylindrique de 1 mm de rayon. La résilience est alors mesurée et précisée selon le symbole
Kcu.
28
Chapitre II. Comportement mécanique des polymères
29
Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
Introduction
Nous présenterons les matières choisies pour notre étude, un thermoplastique qui est le PP
chargé en fibre de verre (FV), poudre de verre (PV) et la chaux (CH). Ces mélanges (PP/FV),
(PP/PV) et (PP/CH) sont élaborés par le procédé de l’extrusion pour le mélangeage à chaud et
d’injection pour l’élaboration des éprouvettes. Pour caractériser ces mélanges et évaluer leurs
comportements, nous allons utiliser différentes techniques de caractérisation. L’essai de
traction pour la détermination des relations contraintes-déformations, des modules d’élasticité
des contraintes maximales et des allongements à la rupture. L’essai de résilience permettra
d’évaluer la résistance aux chocs des différents mélanges. L’observation au microscope
électronique à balayage(MEB) nous permettra d’observer les faciès de rupture
III.1.1. Le polypropylène
Les fibres de verre sont produites essentiellement sous deux formes: les fibres d’isolation et
les fibres textiles. Elles sont destinées à des usages très différents.
.Composition
La fibre de verre utilisée est de la fibre textile sous forme de mats que nous avons découpé en
petites fibres.
30
Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
III.1.3. La chaux
La chaux utilisée est la chaux du commerce qui est abondante dans la nature et très bon
marché sa formule chimique est Ca(OH)2...
La poudre de verre que nous avons utilisée provient de la récupération des verres de lampes à
néon usagés que nous avons broyé et mis sous forme pulvérulente.
31
Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
Pour obtenir notre polypropylène chargé avec les différentes charges à savoir la fibre de verre,
la chaux et la poudre de verre nous avons procéder comme suit :
Dans cette étape tout d’abord on doit mélanger le polymère polypropylène avec les charges
suivantes : la fibre de verre, la poudre de verre et la chaux à des fractions massiques
différentes, (Tableau III.2). la figure III.4 montre les deux élément du mélange, le
mélangeage s’est effectué manuellement après la pesée des différents constituants.
32
Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
Paramètres Valeurs
Alimentation 150°
Plastification 180°
Pompage 200°
Filière 300°
Cette étape nous permet d’obtenir des joncs qui seront à nouveau broyés comme le montre la
figure ci-dessous. Le polypropylène chargé ainsi obtenu supposé chargé uniformémentse
injecté dans une presse à injection à fin d’obtenir nos éprouvettes normalisées (figure III.5).
Après l’extrusion des mélanges et après le broyage une étape d’injection est nécessaire pour
obtenir des éprouvettes. L’injection d’éprouvettes s’effectue sur une machine à injection
ARBOURG qui est montrée sur la (figure III.6.a) ci-dessous. Le gradient de température est
croissant de l’alimentation à la buse d’injection, et la pression est adaptée afin d’assurer le
meilleur remplissage possible du moule. Ce dernier permet de mouler une éprouvette de type
33
Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
a) b)
34
Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
Certaines phases du cycle d'injection peuvent, bien entendu, se dérouler simultanément. Il est
possible d'achever le refroidissement d'une pièce dans le moule tout en débutant la
plastification du polymère pour la fabrication de la pièce suivante.
Paramètres Valeur
Température des zones 240°-280°-290°-300°
Dosage 76 mm
Pression de projection 30 bars
Pression de maintien 80 bars
Contre pression 24 bars
Vitesse d’ouverture 20 bars
Vitesse de fermeture 20 bars
Vitesse d’injection 20 bars
Vitesse de rechargement vis 40 bars
Temps d’injection 1,5s
Temps martien d’injection 3,6s
Temps refroidissement 18s
Temps ouverture + fermeture 1s
35
Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
Divers outils ont été utilisés dans le but de caractériser les propriétés morphologiques et
mécaniques des mélanges après leur mise en œuvre. Ces divers outils sont résumés dessous,
ainsi que les paramètres d’utilisation.
Les caractérisations morphologiques des différents faciès de rupture, ont été réalisées grâce au
Microscope Électronique à Balayage (MEB) au niveau du laboratoire de chimie de
Hassnaoua.
principe
36
Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
Introduction
Parmi tous les essais mécaniques, l'essai de traction est certainement l'essai le plus
fondamental. Il sert à déterminer les principales caractéristiques mécaniques usuelles telles
que le module d'élasticité, la contrainte au seuil d’écoulement, la contrainte au plateau de
plasticité, la contrainte et l'allongement à la rupture. Ainsi, dans ce qui suit nous présenterons
les résultats associés à cette technique expérimentale.
Principe de l’essai
Dans cet essai nous appliquant destructif un effort de traction sur une éprouvette, jusqu’à
rupture.
L’éprouvette utilisée de géométrie parfaitement définie est encastrée à ses deux extrémités
dans des mors ou des mâchoires. L’un de ces mors est fixe. L’autre mors est mobile et relié à
un système d’entrainement à vitesse de déplacement imposé
L’éprouvette au repos présente une longueur initiale L0 et une largeur initiale l0. Lorsque les
efforts sont appliqués axialement, un allongement est constaté suivant la longueur L, tandis
que sa largeur l, diminue.
Machine de traction
Les propriétés mécaniques des différents mélanges mis en œuvre, ont été caractérisées grâce à
une machine de traction du laboratoire de Génie Mécanique de capacité 100KN de marque
IBERTEST.
Pour chaque lot, Cinq éprouvettes ont été testées a fin de vérifier la reproductibilité des
expériences. Ainsi grâce à ces tests, le module d’Young, la contrainte au seuil d’écoulement
ainsi que l’élongation à la rupture ont été déterminés.
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Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
Principe
Le barreau carré de dimension (60 x 12 x 6 mm3) est posé horizontalement entre deux
enclumes, il est frappé par un impacteur sa capacité de travail est de 0,5j animé d'un
mouvement de pendule avec une énergie connue (figure III.10). La remontée de l'impacteur
après la rupture correspond à l'énergie non utilisée dans la rupture. On en déduit l'énergie
utilisée, qui est rapportée à l'aire de la section du barreau. Le résultat s'exprime en kJ/m². la
figure III.11 montre le dispositif Charpy ainsi que l’éprouvette de résilience.
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Chapitre III : Matériels et protocole expérimentaux
Après le choix de la matière première, qui est le polypropylène qu’on a chargé avec
différentes charges tel que la fibre de verre la poudre de verre et la chaux, l’extrusion puis
l’injection des mélanges nous a permis d’avoir des éprouvettes normalisées que nous avons
soumis à la caractérisation par les différentes techniques, nous permuterons d’analyser le
comportement mécanique du polypropylène après les différentes charges que nous lui avons
introduit, de cette caractérisation découlera un nombre de résultat à analyser.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
Introduction
Tout d’abord, nous allons présenter les courbes contraintes-déformations associées à chaque
mélange. A chaque fois dans ce qui suit une superposition de la courbe de traction des
différents mélanges avec la courbe de traction du 100%PP se représentée à fin de faciliter la
comparaison
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
La figure IV.1 représente la courbe de traction de 100%PP. Dans cette figure le PP vierge est
très ductile, sa déformation est de l’ordre de 350% , sa contrainte maximale est de 32 MPa.
41
Chapitre IV : Résultats et interprétations
Nous représentons ci-dessous la courbe de traction du mélange (90%PP /10%FV) donnée par
la figure IV.4.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
La seconde charge utilisée dans ce travail est la poudre de verre que nous avons récupérée
des lampes à néon usagées et que nous avons broyé et mis sous forme pulvérulente,( dans le
but d’envisager le recyclage et la réutilisation de cette poudre ) .
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
Nous procédons maintenant au rajout de 10% de poudre de verre à la matrice PP pour obtenir
le mélange (90%PP/10%PV) dont nous représentons la courbe de traction sur la figure IV.8.
Sur la figure IV.9, nous représentons la superposition des courbes de traction du mélange
(90%PP/10%PV) avec 100%PP. Nous constatons que pour une concentration de 10% en
poudre de verre, on enregistre une petite amélioration de la ductilité par rapport à 5%, avec
toujours une diminution de la contrainte maximale.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
La troisième charge utilisée est la chaux du commerce et qui est très bon marché.
Sur la figure IV.11 nous superposons la courbe de traction du mélange (95%PP/5%CH) avec
celle du 100%PP. Nous constatons aussi que l’ajout de 5 % de Chaux engendre une
diminution de l’allongement à la rupture ainsi que de la contrainte maximale.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
L’introduction des différentes charges a fragiliser notre PP d’une manière considérable, c’est
un résultat expérimental loin des but recherchés dans notre étude.
Les propriétés mécaniques des mélanges (PP/FV), sont résumées dans le tableau IV.1 ci-
dessous:
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
A partir du tableau IV.1 nous traçons la variation du module d’élasticité des mélanges en
fonction de la concentration en Fibre de verre et donnée par la figure IV.14
Nous constatons que la fibre de verre engendre une amélioration du module d’élasticité aux
concentrations de 5 et 10%.
De même la figure IV.15 nous donne la variation de la contrainte maximale où on constate qu’elle
est faiblement affectée par la présence de la fibre de verre dans la matrice PP.
La figure IV.16 tracée à partir du tableau IV.1 montre bien la dégradation de la ductilité causée par la
charge en fibre de verre.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
Les résultats présentés montre que seulement une caractéristique mécanique qui est améliorer par
l’introduction de la charge fibre de verre, cette caractéristique est la résistance mécanique ,représentée
par le module de Young.
Les propriétés mécaniques des mélanges (PP/CH), sont résumées dans le tableau IV.2 ci-
dessous :
A partir du tableau IV.2, nous traçons la variation du module d’élasticité des mélanges en
fonction de la concentration en chaux et donnée par la figure IV.17
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
Nous constatons que la chaux engendre une diminution du module d’élasticité pour une
concentration de 5% en chaux puis une augmentation pour 10%.
De même la figure IV.18 nous donne la variation de la contrainte maximale où on constate qu’elle
est faiblement affectée par la présence de la chaux dans la matrice PPH.
La figure IV.19 tracée à partir du tableau IV.2 montre aussi la dégradation de la ductilité causée par la
présence de la chaux dans la matrice PPH.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
L’introduction de la chaux comme charge n’est d’aucun bénifice pour le PP, sauf le module
de Young qui voit une petite amélioration pour le mélange (90%PP+10%CH).
Les propriétés mécaniques des mélanges (PP/PV), sont résumées dans le tableau IV.3 ci-
dessous :
Du tableau IV.3, nous traçons la variation du module d’élasticité des mélanges en fonction de
la concentration en poudre de verre et donnée par la figure IV.20
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
Nous constatons que la poudre de verre engendre une diminution du module d’élasticité pour
les concentrations de 5 et 10% de poudre de verre
La figure IV.21 montre que la présence de la poudre de verre dans la matrice PPH engendre
une diminution de la contrainte maximale.
La figure IV.22 montre aussi que la présence de la poudre de verre dans la matrice PPH
engendre la dégradation de la ductilité.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
La machine Charpy permet d'obtenir directement une valeur en joule, cette dernière on la
convertir en valeur de résistance au choc avec la formule suivante :
Alors d’après l’essai Charpy on a obtenu des résultats pour les différentes taux de mélanges
dans la matrice PP, en suite pour chaque mélange on faite la moyenne et on va calculer sa
résilience, les résultats sont regroupés dans le tableau si dessous :
Tableau IV.4 : Résultats des essais de résilience des mélanges (PP/CH), (PP/PV) et (PP/FV)
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
Le tableau suivant regroupe les résultats de micro dureté Knoup obtenus avec une charge de
10gf appliquée pendant 20s, pour les mélanges (PP/PV) et (PP/FV) et (PP/CH)
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
échantillons par exemple pour le mélange (95%PP+5%PV) , on note une valeur de micro
dureté de 42 HK, dans cette zone le pénétrateur du micro duromètre a surement touché le
grain de poudre de verre.
La figure IV.27 représente le faciès de rupture du mélange PP à 5% FV. Nous remarquons les
différentes dimensions des fibres de verre ainsi que leur orientation tridimensionnelle.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
La figure IV.28 représente le faciès de rupture du mélange PP/10% FV. Des pores laissés par
les fibres de verre arrachées sont très visibles. Ce qui peut expliquer le gain en module
d’élasticité. La surface de rupture franche est la conséquence d’une rupture fragile
L’adhérence de la fibre à la matrice est très faible, ce qui a donné une structure fibre –matrice
non solidaire et un comportement mécanique fragile.
La figure IV.29 représente le faciès de rupture du mélange PP/10% Chaux. Nous remarquons
la répartition inhomogène de la chaux dans la matrice qui aura constitué des inclusions
fragilisant la structure, la granulométrie de la chaux est irrégulière aussi, même si la matrice
PP tend à former une rupture ductile, la présence de la chaux l’en a empécher.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
La figure IV.30 représente le faciès de rupture du mélange PPH/5% PV. Nous remarquons la
répartition inhomogène de la poudre de verre dans la matrice PPH avec une structure très
fragile, les grains de poudre de verre se s’en assemblé en agrégats, zone de fragilisation du
mélange
[Link] Partielle
Après élaboration des mélanges par extrusion suivit d’injection, nous avons analysé les
éprouvettes ainsi obtenues par les différentes méthodes de caractérisation. Nous avons
constaté que le la fibre de verre apporte une nette amélioration au module d’élasticité et à la
résilience du PP, elle engendre une diminution significative de la ductilité. Par contre la
poudre de verre récupérée engendre une diminution de toutes les propriétés mécaniques.
Quant à la chaux c’est à la concentration de 10% en masse qu’elle engendre l’amélioration du
module d’élasticité l’observation au microscope électronique à balayage des différents faciés
de rupture montre clairement le caractère fragile de la rupture ainsi que l’inhomogénéité des
mélanges ainsi élaborés.
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Conclusion générale :
Dans le cadre de ce travail, nous avons procédé à l’étude de l’effet des charges
minérales sur le comportement du polypropylène. Nous avons ainsi procédé au rajout de la
fibre de verre, de la poudre de verre et de la chaux aux concentrations de 5% et 10% à la
matrice PP. Les mélanges sont réalisés à froid manuellement puis à chaud par extrusion pour
former des joncs qui ont été broyés puis injecter pour avoir des éprouvettes normalisées. Les
éprouvettes ains réalisées, sont ensuite caractérisées mécaniquaniquement via l’essai de
traction et de résilience et une caractérisation morphologique par observation au MEB des
faciès de rupture.
La caractérisation mécanique des échantillons a montré que toutes les charges (fibre de
verre, poudre de verre et chaux) engendrent une diminution importante de la ductilité. Nous
avons aussi montré que la fibre de verre engendre l’augmentation du module d’élasticité de la
contrainte maximale ainsi que de la résilience. La chaux apporte une petite amélioration du
module d’élasticité avec une diminution de la contrainte maximale. Par contre la poudre de
verre engendre la dégradation de toutes les caractéristiques mécaniques. L’analyse des faciès
de rupture a révélé le caractère fragile des échantillons.
En perspective, nous attirons l’attention des futures étudiants de fin cycles à utiliser
d’autres renforts tel que le talc la craie et le mica, et varier les températures d’injection et
d’extrusion à fin de ne pas dégrader les propriétés de ductilité du PP.
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Partie bibliographique
[1] : William D .Callister, Jr. science et génie des matériaux, john Wilely et Sons, Inc. [2007]
[5] : Jean - Paul Bailon, Jean – Marie Dorlot, : Des matériaux. ISBN 2-553-00770-1
[6] Premphet K. and Horanont P. Influence of stearic acid treatment of filler particles on the
structure and properties of ternary-phase propylene composites. J Appl Polym Sci, 1999, Vol
74, p 3445-3454
[7] Tsagaropoulos G., Eisenberg A. Dynamic Mechanical Study of the factors affecting the
two glas transition behavior of filled polymers. Similarities and differences with random
ionomers. Macromolecules, 1995, vol 28, p 6067-6077
[8] Jaziri M. Etude du greffage à l’état fondu de l’anhydride maléique sur l’ABS Influence du
composé obtenu sur l’élaboration et les propriétés des mélanges PC/ABS. Thèse Université
Jean Monnet - Saint Etienne, 1992, p. 5-6.