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Chromatographie Gazeuse : Calculs et Résolutions

Ce document contient un exercice de chromatographie gazeuse avec deux espèces chimiques A et B séparées sur une colonne de 2 m avec 5000 plateaux. Il donne les formules pour calculer le volume mort, les volumes de rétention, les volumes réduits, les coefficients de rétention, la largeur et la résolution des pics. Un second exercice concerne la séparation de chaînes d'hydrocarbures sur une colonne de 120 cm.

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Ce document contient un exercice de chromatographie gazeuse avec deux espèces chimiques A et B séparées sur une colonne de 2 m avec 5000 plateaux. Il donne les formules pour calculer le volume mort, les volumes de rétention, les volumes réduits, les coefficients de rétention, la largeur et la résolution des pics. Un second exercice concerne la séparation de chaînes d'hydrocarbures sur une colonne de 120 cm.

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Correction TD 1

Exercice 1

Deux espèces chimiques, A et B sont séparées par chromatographie gazeuse isotherme, à


l’aide d’une colonne de 2,00 m ayant 5000 plateaux théoriques au débit de 15,0 ml/min.

Le pic de l’air non absorbé apparaît au bout de 30 s ; le pic de A apparaît au bout de 5 min et
celui de B au bout de 12 min.

(a) Calculer le volume mort VM de la colonne, et les volumes de rétention VA et VB ?


(b) Calculer les volumes réduits V’A et V’B ?
(c) Calculer les coefficients de rétention k’A et k’B ?
(d) Quelles sont les largeurs à la base des pics A et B ?
(e) Quelle est la valeur de H pour cette colonne ?
(f) Déterminer la valeur de la sélectivité α de cette séparation ?
(g) Calculer la résolution R de la séparation ?

Correction 1

(a) Formule Vi = ti . D

VM = 0,5.15 = 7,5 ml, VA = 5.15 = 75 ml, VB = 12.15 = 180 ml

(b) Formule V’i = t’i . D soit V’i = Vi – VM

t’A = 5 – 0,5 = 4,5 min, t’B = 12 – 0,5 = 11,5 min

V’A = 4,5.15 = 67,5 ml et V’B = 11,5.15 = 172,5 ml

Ou V’A = 75 – 7,5 = 67,5 ml et V’B = 180 – 7,5 = 172,5 ml

(c) Formule tR = tM(k’+1) ou k’ = t’R/tM

k’A = 4,5/0,5 = 9 et k’B = 23

(d) Formule N = 16 (tR/ω)2 donc ω = 4 . tR/√N

ωA = 4 . 300/√5000 = 17,0 sec et ωB = 4 . 720/√5000 = 40,8 sec

(e) Formule H = L/N

H = 200/5000 = 0,04 cm/plateau

(f) Formule α = t’B/t’A = k’B/k’A

α = 11,5/4,5 = 23/9 = 2,56

(e) Formule R = 2 (tB – tA)/(ωB+ωA)


R = 2 (720 – 300)/(40,8+17,0) = 14,5

Exercice 2

Le chromatogramme suivant a été obtenu pour un mélange de chaînes droites


d’hydrocarbures : CnH2n+2. Le pic M est dû à un corps non absorbé ; le pic A est celui de
C3H8 ; le pic F est celui de C20H42. La colonne mesure 120 cm de longueur et est utilisée à
température constante avec un débit de gaz de 50,0 cm3/min. On trouve les données
concernant les temps de rétention et la largeur des pics dans le tableau 12-2.

Pic M A B C D E F

tR (S) 15 60 100 110 140 165 235

w (s) Petit 9,00 15,00 16,00 21,00 24,75 35,25

Aire, Petit 0,900 1,200 1,650 0,610 1,040 1,900


cm2

(a) Trouver le nombre de plateaux théoriques NA en se basant sur le pic A ?

(b) Calculer la résolution entre les pics B-C, D-E ?

(c) Quelle longueur de colonne aurait il fallu pour que la résolution des pics B et C ait été
de R’ = 1,5 ?

(d) En déduire la nouvelle résolution des pics D et E ?

Correction 2

(a) Formule N = 16 (tR/ω)2

NA =16 (60/9)2 = 711 plateaux


(b) Formule R = 2 (tC – tB)/(ωC+ωB)

RB-C = 2 (110-100)/(15+16) = 0,64 mal résolus.

RD-E = 2 (165-140)/(21+24,75) = 1,09 mal résolus.

(c) Comme R est proportionnel à √L, alors, R’/R = √(L’/L)

Ainsi, (1,5/0,64) = √(L’/120) L’ = 120.(1,5/0,64)2 = 680 cm

(d) On peut déduire RD-E avec une colonne de 680 cm

Ainsi, (R’/1,09) = √(680/120) R’ = 2,6

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