XP P18-594

février 2004
AFNOR
Association Française
de Normalisation

www.afnor.fr

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FA124406 ISSN 0335-3931

XP P 18-594
Février 2004

Indice de classement : P 18-594

ICS : 91.100.15

Granulats
Méthodes d'essai de réactivité aux alcalis

E : Aggregates — Test methods on reactivity to alkalies

D : Zuschlag — Verfahren zur Prüfung der Alkali-Reaktivität

Norme expérimentale
publiée par AFNOR en février 2004.
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

Les observations relatives à la présente norme expérimentale doivent être adres-

sées à AFNOR avant le 31 janvier 2007.
Remplace les normes expérimentales P 18-585 et P 18-587 de décembre 1990,
P 18-588 de décembre 1991, P 18-589 de septembre 1992 et P 18-590 d’avril 1993.

Correspondance À la date de publication du présent document, il n’existe pas de travaux européens

ou internationaux traitant du même sujet.

Analyse Dans la série des normes P 18-... qui concerne les granulats, le présent document
définit une méthodologie d'évaluation de la stabilité des granulats en milieu alcalin.
Il autorise ainsi leur qualification vis-à-vis de l’alcali-réaction.
Ce document est très largement inspiré des normes françaises qu'il remplace.

Descripteurs Thésaurus International Technique : granulat, mortier, béton, essai, stabilité

dimensionnelle, milieu alcalin, gonflement, mesurage.

Modifications Par rapport aux documents remplacés, regroupement de parties de plusieurs nor-
mes avec modifications de certains matériels et définition d’une procédure à deux
niveaux.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-02-F

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Granulats BNSR GRA

Membres de la commission de normalisation

Président : M ROUDIER
Secrétariat : M DESCANTES — LCPC

M AUSSEDAT UNPG
M BARCIET SNCF
M ROUDIER LCPC
M BRESSON CERIB
M COQUILLAT CEBTP
MME DECREUSE ATCG
M DELALANDE LRPC
M DELORME LRPC
M DELORT ATILH
M DESMOULIN USIRF
M DUPONT SETRA
M DUPRAY LRPC
M EXBRAYAT USIRF
M GAND UNPG
M GONNON OMYA SAS
M GROSJEAN UNM
M HAGER SNCF
M HAWTHORN UNPG
M HESLING AFNOR
M HUVELIN UNPG
M JEANPIERRE EDF
M MIERSMAN SURSCHISTE
M MISHELLANY LRPC
M MORIN SNCF
M PASQUIER EUROVIA
M PEREME CTPL
M PIKETTY PIKETTY FRERES
M PIMIENTA CSTB
M RELLIER UNPG [EUROVIA]
M ROBINET SNCF
M ROUDIER LCPC
M ROUSSEL LRPC
M SOURZAT UNPG
M VERHEE USIRF
M WAGNER AFNOR
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Membres du Groupe de travail

Animateur : M LEROUX — LCPC
Membres

M BOLLOTTE CTG
M DELORT ATILH
M HAWTHORN UNPG
M HASNI CEBTP
M HORNAIN LERM
M HUVELIN RMC
M JEANPIERRE EDF
M LINGER VINCI CONSTRUCTION
M MICHEL LAFARGE
M VECOVEN HOLCIM DTA
M MORIN SNCF
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Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 5

1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 5

2 Références normatives .................................................................................................................... 5

3 Généralités ........................................................................................................................................ 6

4 Définitions ......................................................................................................................................... 6
4.1 Qu’est ce qu’un granulat NR ? ............................................................................................................ 6
4.2 Qu’est ce qu’un granulat PR ? ............................................................................................................ 6
4.3 Qu’est ce qu’un granulat PRP ? .......................................................................................................... 7
4.4 Essai crible .......................................................................................................................................... 7
4.5 Essai à long terme .............................................................................................................................. 7

5 Essais cribles .................................................................................................................................... 7

5.1 Essai sur mortier par autoclavage: méthode de référence ................................................................. 7
5.1.1 Principe ............................................................................................................................................... 7
5.1.2 Appareillage ........................................................................................................................................ 7
5.1.3 Réactifs et matériaux .......................................................................................................................... 8
5.1.4 Exécution de l'essai ............................................................................................................................ 9
5.1.5 Expression des résultats ................................................................................................................... 11
5.2 Essai sur micro mortier : variante ...................................................................................................... 11
5.2.1 Principe ............................................................................................................................................. 11
5.2.2 Appareillage ...................................................................................................................................... 11
5.2.3 Réactifs et matériaux ........................................................................................................................ 15
5.2.4 Exécution de l'essai .......................................................................................................................... 17
5.2.5 Expression des résultats ................................................................................................................... 18
5.3 Essai cinétique chimique : variante ................................................................................................... 18
5.3.1 Principe ............................................................................................................................................. 18
5.3.2 Appareillage ...................................................................................................................................... 18
5.3.3 Réactifs et matériaux ........................................................................................................................ 20
5.3.4 Exécution de l'essai .......................................................................................................................... 21
5.3.5 Expression des résultats ................................................................................................................... 22

6 Essai à long terme .......................................................................................................................... 23

6.1 Principe ............................................................................................................................................. 23
6.2 Appareillage ...................................................................................................................................... 23
6.2.1 Appareillage d’usage courant ............................................................................................................ 23
6.2.2 Appareillage spécifique ..................................................................................................................... 25
6.3 Réactifs et matériaux ........................................................................................................................ 28
6.3.1 Produits utilisés ................................................................................................................................. 28
6.3.2 Matériaux soumis à l’essai ................................................................................................................ 28
6.4 Exécution de l'essai .......................................................................................................................... 28
6.4.1 Préparation des prismes de béton .................................................................................................... 29
6.4.2 Démoulage, mesure initiale et conservation des éprouvettes ........................................................... 30
6.4.3 Procédure de mesures de poids et de déformation longitudinale ..................................................... 30
6.5 Durée de l’essai et échéances des mesures .................................................................................... 31
6.6 Expression des résultats ................................................................................................................... 31

Bibliographie .................................................................................................................................................... 32
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Avant-propos

Par rapport aux normes précédentes, ce document reprend pour l'essentiel en les améliorant les procédures de
qualification des granulats. Il demande une prise en compte de la nature pétrographique. Il offre ensuite la possi-
bilité d'une qualification rapide mais quelquefois trop sécuritaire ou d'une qualification à long terme mais plus pro-
che du comportement réel dans les ouvrages. Ceci conduit à une amélioration significative des essais précédents.

1 Domaine d'application
Le présent document décrit les méthodes d'essai permettant de qualifier la réactivité d'un granulat et d'en affirmer
de façon certaine le caractère non réactif. Parmi celles ci, il existe des méthodes rapides capables de donner un
résultat en une semaine, cet avantage étant compensé par une sévérité excessive. Ces méthodes, associées à
la pétrographie, autorisent un classement en : Non Réactif (NR), Potentiellement Réactif (PR), Potentiellement
Réactif à effet de Pessimum (PRP) selon des critères spécifiés dans le fascicule de documentation FD P 18-542.
Les définitions de ces termes sont données à l'article 4 de ce document.
Ces méthodes qualifient avec certitude la Non Réactivité d'un granulat mais du fait de leur agressivité, elles ne
peuvent qualifier avec certitude la réactivité d'un matériau.
Les procédures opératoires qui répondent à ce critère de rapidité constituent un crible satisfaisant et sont pour
cela appelées essais cribles.
Ces essais sont présentés à l'article 5 du présent document. Cet article décrit une méthode de référence
(article 5.1) et deux variantes (article 5.2 et article 5.3 1)).
Ces procédures sont considérées comme donnant des résultats équivalents mais en cas de litige, seule la
méthode de référence fera foi.
Un essai à long terme est également décrit à l'article 6. Cette méthode qualifie avec certitude la réactivité des gra-
nulats vis-à-vis des alcalins.

2 Références normatives
Le présent document comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces réfé-
rences normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées ci-après.
Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publications ne
s'appliquent à ce document que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour les références non
datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (y compris les amendements).

NF EN 197-1, Ciment — Partie 1 : Composition, spécifications et critères de conformité des ciments courants
(indice de classement : P 15-101-1).

NF EN 196-1, Méthodes d’essais des ciments — Partie 1 : Détermination des résistances mécaniques (indice de
classement : P 15-471).

NF EN 196-2, Méthodes d’essais des ciments — Partie 2 : Analyse chimique des ciments (indice de classement :
P 15-472).

NF EN 196-3, Méthodes d’essais des ciments — Partie 3 : Détermination du temps de prise et de la stabilité (indice
de classement : P 15-473).

NF EN 196-21, Méthodes d’essais des ciments — Partie 21 : Détermination de la teneur en chlorures, en dioxyde
de carbone et en alcalis dans les ciments (indice de classement : P 15-478).

NF EN 12620, Granulats pour béton (indice de classement : P 18-601).

NF EN 932-1, Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 1 : Méthodes d’échantillon-
nage (indice de classement : P 18-621-1).

1) La méthode décrite en 5.3 est basée sur la mesure de la solubilité de la silice en milieu alcalin. Elle peut, sous
certaines conditions, apporter des informations intéressantes sur la réactivité du matériau. Elle pourra être
mise en œuvre lors de travaux de recherche sur les causes de la réactivité.
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NF EN 932-2, Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 2 : Méthodes de réduction
d’un échantillon de laboratoire (indice de classement : P 18-621-2).

NF EN 12350-2, Essai pour béton frais — Partie 2 : Essai d’affaissement (indice de classement : P 18-439).

NF EN 12350-7, Essais pour béton frais — Partie 7 : Teneur en air — Méthode de la compressibilité (indice de
classement : P 18-443).

NF EN 12390-1, Essai pour béton durci — Partie 1 : Forme, dimensions et autres exigences relatives aux éprou-
vettes et aux moules (indice de classement : P 18-430).

NF P 15-433, Méthodes d'essais des ciments — Détermination du retrait et du gonflement.

NF P 18-353, Adjuvants pour bétons, mortiers et coulis — Mesure du pourcentage d’air occlus dans un béton frais
à l’aéromètre à béton.

NF P 18-451, Bétons — Essai d’affaissement.

XP P 18-540, Granulats — Définitions, conformité, spécifications.

FD P 18-542, Granulats naturels courants pour bétons hydrauliques — Critères de qualification des granulats vis-
à-vis de l’alcali-réaction.

3 Généralités
On désigne par alcali-réaction un ensemble de réactions chimiques où interviennent :
— d’une part certaines formes de silice ou de silicates, pouvant être présentes dans les granulats,
— d’autre part, les alcalins présents dans la solution interstitielle du béton.
Sous certaines conditions et notamment en présence d’eau et en l'absence de précautions particulières, ces réac-
tions peuvent conduire à des désordres.
Le risque de désordres dépend du comportement de l’ensemble du squelette granulaire. Aussi, pour prévenir ce
risque, il est nécessaire que les essais qualifient soit séparément la fraction sable et la fraction gravillon, soit glo-
balement la totalité du mélange granulaire entrant dans la composition du béton.
La quantification des fines ne fait l’objet d’aucun test spécifique lorsqu'elles constituent un élément utilisé séparé-
ment des sables.
La qualification de ces dernières peut être réalisée à l’aide de l’essai décrit en 5.3 sous réserve que les restrictions
relatives à la présence d’alumine et de carbonate soient levées.

4 Définitions
La prévention des désordres dus à l'alcali réaction nécessite que les granulats soient classés soit :

4.1 Qu’est ce qu’un granulat NR ?

Comme «non réactifs». Un granulat est qualifié de non réactif (NR) lorsque l'essai de qualification des gonflements
éventuels qu'il génère restent inférieurs au seuil fixé pour l'essai réalisé.

4.2 Qu’est ce qu’un granulat PR ?

Comme «potentiellement réactifs». Un granulat est qualifié de potentiellement réactif PR lorsque les gonflements
qu'il génère dépassent le seuil de réactivité fixé pour l'essai de qualification mis en œuvre.
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4.3 Qu’est ce qu’un granulat PRP ?

Enfin comme «potentiellement réactifs à effet de pessimum» (PRP). Cette dernière qualification est subordonnée
à la présence de certaines espèces minérales siliceuses facilement solubles en milieu alcalin. Dans ce cas, le risque
d'expansion n'existe que lorsque ces espèces sont en proportions voisines d'une certaine plage de ces matériaux.
Pour obtenir la qualification d'un granulat, on procédera soit à un essai rapide dit aussi essai crible, soit à un essai
long dit essai à long terme.

4.4 Essai crible

On appelle essai crible un essai qui qualifie avec certitude la non réactivité d'un granulat, mais l'accélération impo-
sée par la procédure opératoire se traduit par une forte agressivité vis-à-vis du matériau. De ce fait, la réactivité
réelle, telle qu'elle pourra se développer dans le béton peut être surestimée. Selon les résultats de l'essai crible,
la qualification peut être :
— NR si le résultat est NR ;
— PRP si le résultat est PRP précisé par l’essai à long terme.

4.5 Essai à long terme

On appelle essai à long terme, un essai dont la durée sera de plusieurs mois. La procédure opératoire telle qu'elle
est présentée à l'article 6 permet de qualifier avec certitude la réactivité d'un granulat. Dans tous les cas, la qua-
lification obtenue avec cette procédure opératoire doit être préférée à celle issue de l'essai crible.

5 Essais cribles
Les potentialités d'expansion des granulats au contact des alcalins sont déterminées par la mesure de variations
dimensionnelles dans un essai de gonflement d'éprouvettes de mortier après autoclavage pendant 5 h à la tem-
pérature de 127 °C et à la pression relative de 0,15 MPa en milieu suralcalinisé.

5.1 Essai sur mortier par autoclavage: méthode de référence

5.1.1 Principe
Le critère de non réactivité est fixé à une expansion inférieure à 0,15 % sur la moyenne de trois éprouvettes.
Cet essai permet de qualifier un matériau dans l’une des trois classes NR, PR, PRP.

5.1.2 Appareillage

5.1.2.1 Appareillage d'usage courant

Concasseur à mâchoires de laboratoire permettant d'obtenir un sable < 5 mm.
Tamis normalisés de 0,16 mm — 0,315 mm — 0,63 mm — 1,25 mm — 2,5 mm — 5 mm avec fond et couvercle.
Malaxeur (NF EN 196-1).
Balance dont la portée limite est compatible avec les masses à peser et permettant de faire toutes les pesées
avec une précision relative de 0,1 %.
Chronomètre au 1/10e s.
Étuve ventilée réglée à (80 ± 5) °C.
Moules pour trois éprouvettes prismatiques 40 mm × 40 mm × 160 mm avec plots en acier inoxydable, hausse de
moule pour le remplissage, deux spatules (petite et grande) et une règle métallique pour l'étalement et le lissage
du mortier (NF EN 196-1, paragraphe 4.5).
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5.1.2.2 Appareillage spécifique

Dispositif avec comparateur pour la mesure de la longueur des éprouvettes avec une précision de 0,001 mm et
barreau étalon en Invar de (160 ± 0,8) mm (Figure 1).

Figure 1 — Schéma de l’appareil de mesure de gonflement

Plaque de protection avec joint d'étanchéité.

Appareils à chocs (NF EN 196-1).
Armoire d’humidité relative.
Autoclave de capacité 20 l (hauteur minimale de la cuve 25 cm) de puissance de chauffage modulable, réglée à
la pression relative de (0,15 ± 0,01) MPa et à la température de (127 ± 2) °C.

5.1.3 Réactifs et matériaux

Solution de soude de concentration connue (2,5 N).
Eau déminéralisée Ciment Portland CEM I 42,5 N ou R ou 52,5 N ou R, conforme à la norme NF EN 197-1, avec
une teneur en équivalent Na2O (Na2O + 0,558 % K2O) comprise entre 0,6 % et 1,0 %. Les alcalins sont dosés
selon les modes opératoires de la norme NF EN 196-21. Le ciment doit avoir une teneur en MgO, mesurée selon
la norme NF EN 196-2, inférieure à 2 %. Il doit présenter une expansion inférieure à 1,0 mm, mesurée selon la
norme NF EN 196-3.

Sable :
Pour la réalisation de l’essai, il convient de préparer un sable de granularité 0,160 mm – 5 mm par échantillonnage
ou s'il a lieu par concassage, suivant la norme NF EN 932-2. Après lavage et séchage à (80 ± 5) °C, le sable est
recomposé conformément au tableau ci après :
Trois mélanges sont préparés de manière à obtenir des mortiers à différents rapports «Ciment/granulat» (C/G) :
— mélange 1 : C/G = 0,5 ;
— mélange 2 : C/G = 1,25 ;
— mélange 3 : C/G = 2,5.
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Les pourcentages en masse de chaque classe granulaire sont conservés, ce qui se traduit par le tableau suivant :

C/G = 0,5 C/G = 1,25 C/G = 2,5

Classe granulaire %
Masse en g Masse en g Masse en g

0,160/0,315 10 120 72 44

0,315/0,63 10 120 72 44

0,63/1,25 25 300 180 110

1,25/2,5 25 300 180 110

2,5/5 30 360 216 132

TOTAL 100 1 200 720 440

Gravillons :
Pour la réalisation de l’essai, il convient de les broyer préalablement jusqu’à l’obtention d’un sable 0/5 mm.
Mélanges granulaires : dans le cas des mélanges granulaires à plusieurs coupures, il est impératif de tenir compte
du rapport Gravillon/Sable de la formule étudiée.
La formule générale retenue pour la détermination des masses individuelles de chaque granulat dans une classe
est :
MGi = % Gi × MTCi
où :
MGi est la masse granulat i ;
% Gi est le pourcentage en masse de granulat Gi dans la formule étudiée ;
MTCi est la masse totale sable dans la classe granulaire i.
La masse minimale de sable requise pour l'essai est de 1,5 kg.

5.1.4 Exécution de l'essai

Un seul ou trois mélanges seront préparés de manière à obtenir des mortiers de rapport C/G, respectivement
égaux à 0,5, 1,25 et 2,5.
Remarque :
Lorsque l’analyse pétrographique exclut la possibilité de qualification PRP, il est possible de ne réaliser l’essai
qu’au seul rapport C/G = 0,5.

Qualification NR, PR ou PRP

Rapport C/G 0,5 1,25 2,5

Sable (g) 1 200 ± 4 720 ± 3 440 ± 2

Ciment (g) 600 ± 2 900 ± 3 1 100 ± 4

Volume d’eau de gâchage sodée (ml) 300 ± 1 450 ± 1 550 ± 1

Qualification NR, PR
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Le malaxage du mortier est effectué selon la norme NF EN 196-1 :

— verser l'eau contenant l'ajout NaOH, dans le récipient et introduire le ciment ;
— mettre alors immédiatement le malaxeur en marche à petite vitesse et après 30 s introduire régulièrement tout
le sable (pendant les 30 s suivantes). Lorsqu'il est fait usage de fractions de sable séparées, ajouter succes-
sivement les quantités spécifiées de chaque fraction en commençant par la plus grosse. Mettre le malaxeur à
sa vitesse la plus grande et continuer à mélanger pendant 30 s supplémentaires ;
— arrêter le malaxeur pendant 1 min 30 s. Pendant les 15 premières secondes, enlever au moyen d'une raclette
en caoutchouc tout le mortier adhérent aux parois et au fond du récipient en le repoussant vers le milieu de
celui-ci ;
— reprendre ensuite le malaxage à grande vitesse pendant 60 s.
La durée des diverses périodes de malaxage doit être observée avec une précision de ± 1 s.
L’alcalinité requise est obtenue par ajout de NaOH dans l'eau de gâchage de façon à avoir 4,0 %
d'équivalent Na2O par rapport à la masse de ciment.

Préparation des éprouvettes d'essai

Utiliser les moules pour trois éprouvettes prismatiques de 40 mm × 40 mm × 160 mm munis à chaque extrémité
des plots en acier inoxydable, destinés à la mesure des variations dimensionnelles. La longueur de base L0 entre
les plots est de (160 ± 0,5) mm.
Le moulage des éprouvettes est effectué immédiatement après la préparation du mortier, selon la
norme NF EN 196-1 :
a) le moule et sa hausse fermement fixés sur la table à chocs, introduire en une ou plusieurs fois avec une cuillère
la première de deux couches de mortier (chacune représentant à peu près 300 g) dans chaque compartiment
du moule, directement à partir du récipient de malaxage ;
b) étaler la couche uniformément en utilisant la plus grande spatule qui doit être tenue verticalement, ses épau-
lements en contact avec la partie supérieure de la hausse et la tirer une fois dans chaque direction le long de
chaque compartiment du moule ;
c) tasser la première couche de mortier en exécutant 60 chocs ;
d) introduire la seconde couche de mortier, niveler avec la petite spatule et tasser à nouveau en
exécutant 60 chocs ;
e) retirer avec précaution le moule de la table à chocs et ôter la hausse ;
f) enlever immédiatement l'excès de mortier avec la règle métallique posée de chant, animée de lents mouve-
ments transversaux de va-et-vient, une fois dans chaque direction ;
g) lisser la surface des éprouvettes en utilisant la même règle tenue presque à plat.

Conservation des éprouvettes

Recouvrir le moule par la plaque de protection.
Placer rapidement le moule convenablement identifié sur un support horizontal, dans l'armoire d'humidité relative
90 % et de température de (20 ± 1) °C et maintenir dans ces conditions jusqu'au démoulage.
Démouler les éprouvettes (24 ± 2) h après le gâchage.
Immerger les éprouvettes convenablement identifiées et espacées d'au moins 5 mm, dans de l'eau chimiquement
potable à (20 ± 1) °C, jusqu'à l'essai d'autoclavage.

Mesures et procédure d'autoclavage

Retirer les éprouvettes de l'eau à 48 h ± 30 min après le gâchage et mesurer aussitôt la longueur initiale
Loi (i = 1, 2, 3) avec une précision de ± 0,001 mm, dans une pièce régulée à (20 ± 1) °C.
Placer les éprouvettes dans l'autoclave, en position verticale, espacées d'au moins 10 mm. Remplir l'autoclave
d'eau chimiquement potable à (20 ± 1) °C, de façon que les éprouvettes puissent être recouvertes de (30 ± 5) mm
d'eau. Fermer le couvercle.
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— 11 — XP P 18-594

Régler la puissance de chauffage de l'autoclave, de façon que le seuil de 0,15 MPa de pression relative et
de 127 °C soit atteint 1 h ± 10 min après la mise en marche. Maintenir la pression relative de (0,15 ± 0,01) MPa
et la température de (127 ± 2) °C pendant 5 h ± 10 min.
À la fin de l'autoclavage, arrêter le chauffage et régler l'ouverture de la soupape de détente de façon à faire revenir
la pression atmosphérique (0 MPa de pression relative) en 15 min environ.
Laisser refroidir les éprouvettes dans l'autoclave ou dans un récipient approprié, en les gardant constamment en
immersion dans l'eau qui a servi pour l'autoclavage dans une pièce régulée à (20 ± 1) °C.
Mesurer les longueurs finales des éprouvettes L1 ; (i =1, 2, 3) (18 ± 1) h après la fin de l'autoclavage, dès leur sortie
de l'eau, dans une pièce régulée à (20 ± 1) °C, en s'assurant du refroidissement complet du mortier à (20 ± 2) °C.

5.1.5 Expression des résultats

Calculer la déformation relative ei (i = 1, 2, 3) sur chaque éprouvette en prenant comme longueur de base
L0 = 160 mm.
Le résultat, exprimé en pourcentage, est la moyenne arithmétique des ei.
La déformation relative de chaque éprouvette ne doit pas s'écarter de ± 15 % de la moyenne.
L 11 – L 01
e 1 = -----------------------
L0
L 12 – L 02
e 2 = -----------------------
L0
L 13 – L 03
e 3 = -----------------------
L0

5.2 Essai sur micro mortier : variante

5.2.1 Principe
La réactivité potentielle des granulats vis-à-vis des alcalis du béton est mesurée par des essais de gonflement
d'éprouvettes de mortier soumises à des cures successives dans la vapeur d'eau, puis à l'autoclave à 150 °C dans
une solution de potasse.

5.2.2 Appareillage

5.2.2.1 Appareillage d'usage courant

Tamis normalisés 0,16 mm et 0,63 mm, avec fond et couvercle.
Broyeur permettant d'obtenir un sable 0,16 mm – 0,63 mm.
Malaxeur à mortier selon la norme NF EN 196-1.
Étuve ventilée, régulée à (150 ± 2) °C.
Balance dont la portée limite est compatible avec la masse à peser et ayant une précision relative de 0,1 %.
Comparateur au 1/1 000 mm (ou de préférence palpeur de mesures incrémental), avec embout sphérique de dia-
mètre 5 mm, monté sur un support de mesures muni à sa base d'un embout sphérique de diamètre 5 mm centré
par rapport à la pointe du palpeur ou comparateur.
Tournevis, pipette, marqueur noir indélébile résistant aux solutions alcalines à 150 °C. Armoire humide
(> 95 % HR) régulée à (20 ± 2) °C, selon la norme NF EN 196-1.
Une règle d'arasage.
Enceinte de conservation à humidité relative égale à 100 % à (20 ± 2) °C (par exemple dessiccateur, dont l'élé-
ment desséchant a été remplacé par un fond d'eau).
Table à chocs, conforme à celle décrite dans la norme NF EN 196-1.
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5.2.2.2 Appareillage spécifique

Récipients en acier inoxydable, de capacité de 70 ml à 150 ml, pouvant être bouchés hermétiquement et supporter
une température de 150 °C.
Adaptation du malaxeur type NF EN 196-1 selon les figures 2 et 3 : bol permettant des gâchées de 150 g environ,
palette à mouvement planétaire.

Légende
1 Corps 9 Couvercle
2 Pignon 10 Chapeau
3 Roulement 11 Axe
4 Arbre 12 Embout
5 Roulement 13 Support agitateur
6 Pignon 14 Agitateur
7 Roulement 15 Pot
8 Roulement

Figure 2 — Mini-malaxeur
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— 13 — XP P 18-594

Dimensions en millimètres

Figure 3 — Pot agitateur du mini-malaxeur

NOTE Le malaxeur type NF EN 196-1 non modifié peut être utilisé en alternative, à condition de réaliser des gâchées
de 900 g environ.

Moules démontables en matériau autolubrifiant tel que PVC (à utiliser sans huile) et ne présentant pas de
sensibilité aux agents alcalins, permettant la confection de quatre éprouvettes parallélépipédiques de dimensions
(10 × 10 × 40) mm ± 0,5 mm. Les logements prévus pour recevoir le mortier sont équipés d'inserts en acier inoxy-
dable, vissés par l'extérieur et positionnés au centre des faces de section carrée. Ces pièces sont bloquées en
position. Les plans des moules et inserts sont donnés sur les figures 4 et 5.
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Dimensions en millimètres

Légende
1 Insert
2 Entretoise
3 Rampe
4 Logement pour éprouvette de mortier
Vis M 5 × 40 spécial pour inserts

Figure 4 — Moule pour éprouvettes 10 mm × 10 mm × 40 mm

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— 15 — XP P 18-594

Dimensions en millimètres

Légende
1 Portée conique pour contact avec bille du comparateur
2 Saignée permettant le bon accrochage de la pâte de ciment
3 Filetage servant à la fixation de l’insert sur la paroi du moule
Figure 5 — Insert 6 pans 4/plats en acier inoxydable
Couvercles de moules rectangulaires de (100 × 180) mm, d'épaisseur 8 mm, en matière plastique, maintenus à
une distance de 5 mm de la surface.
Porte-éprouvettes en matériau résistant aux solutions alcalines à haute température (type polymère fluoré), per-
mettant de maintenir quatre éprouvettes en position verticale et sans contact entre elles à l'intérieur des récipients
en acier inoxydable.
Ballon à col large, muni d'un système permettant de positionner les éprouvettes sans contact entre elles, ni avec
les parois, verticalement au-dessus d'eau en ébullition.
Réfrigérant à boules et système permettant de recycler dans le ballon l'eau de condensation sans qu'elle ne coule
sur les éprouvettes.
Une référence de mesure : pièce en invar, de longueur L = (40 ± 0,05) mm, et aux extrémités adaptées à l'embout
du palpeur et du support de mesures.

5.2.3 Réactifs et matériaux

5.2.3.1 Produits utilisés
Solution de potasse (qualité pour analyses) à 10 %.
Soude : solution à 2 mol/kg de solution, soit 80 g NaOH/kg de solution.
Soude en pastilles (qualité pour analyses).
Eau déminéralisée.
Ciment CEM 1 (NF EN 197-1) de teneur en équivalent Na2O(% NaO + 0,658 % K2O) comprise entre 0,6 % et 1 %
et de teneur en MgO inférieure à 2 %.

5.2.3.2 Matériau soumis à l'essai

L'échantillon est préparé suivant les prescriptions de la norme NF EN 932-2.
La masse nécessaire pour effectuer l'essai est de 3 kg avec le mini-malaxeur ou de 5 kg avec le malaxeur stan-
dard. Le matériau peut être un produit classé, livré par la carrière ou un échantillon de roche.
Le matériau soumis à l'essai est un sable 0,16 mm – 0,63 mm, obtenu par broyage jusqu'à refus nul à 0,63 mm.
Obtention du sable 0,16 mm – 0,63 mm.
Tamiser sous eau les éléments obtenus, conserver la classe granulaire 0,160 mm/0,630 mm. Sécher cette
fraction à (80 ± 5) °C et l'homogénéiser ensuite.
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Peser trois prises d'essai de granulat sec (en grammes) :

Masse 0,160 mm/0,630 mm Masse 0,160 mm/0,630 mm

Malaxeur NF EN 196-1 modifié Malaxeur NF EN 196-1 non modifié
(g) (g)

P1 10 ± 0,05 60 ± 0,1

P2 10 ± 0,05 96 ± 0,1

P3 40 ± 0,05 240 ± 0,5

Confection de mortier
Trois mélanges sont préparés, de manière à obtenir des mortiers de rapport ciment/granulat (C/G), respective-
ment égaux à 2, 5 et 10.
Les masses (en grammes) des constituants selon le rapport C/G et le type de malaxeur sont :

Utilisation du mini-malaxeur

Mélange 1 2 3

C/G 2 5 10

Ciment (g) 80 ± 0,1 80 ± 0,1 100 ± 0,1

Solution de soude *) (g) 24 ± 0,05 24 ± 0,05 30 ± 0,05

Granulat (g) 40 ± 0,05 16 ± 0,05 10 ± 0,05

*) La quantité de soude Q NaOH à peser avec une précision de 0,05 g est calculée de façon à
obtenir une concentration en Na2O équivalent final de 1,5 % dans le ciment par la formule donnée
en 6.3.1.

Utilisation du malaxeur non modifié

Mélange 1 2 3

C/G 2 5 10

Ciment (g) 480 ± 1 480 ± 1 600 ± 1

Solution de soude *) (g) 144 ± 0,1 144 ± 0,1 180 ± 0,1

Granulat (g) 240 ± 0,5 96 ± 0,1 60 ± 0,05

*) La quantité de soude Q NaOH à peser avec une précision de 0,05 g est calculée de façon à
obtenir une concentration en Na2O équivalent final de 1,5 % dans le ciment par la formule donnée
en 6.3.2.
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— 17 — XP P 18-594

5.2.4 Exécution de l'essai

Gâchage
Introduire le ciment et le granulat pour le mélange 1 dans le bol du malaxeur et mélanger à petite vitesse
durant 1 min. Les vitesses mentionnées sont identiques à celles de la norme NF EN 196-1. Ajouter la solution enri-
chie en soude. Malaxer pendant 1 min à petite vitesse, puis 2 min à grande vitesse. Râcler à l'aide d'une spatule
souple, les parois et malaxer à nouveau 2 min à grande vitesse.

Confection des éprouvettes

Introduire le mortier correspondant au mélange 1 dans les quatre compartiments du moule, en commençant par
les extrémités et en insistant au niveau des inserts pour ne pas emprisonner de bulles d'air. Remplir les moules à
mi-hauteur. Placer la rehausse et positionner l'ensemble au centre de la table à secousses, en fixant le moule
avec deux serre-joints. Compacter 15 coups. Compléter le remplissage jusqu'à moitié de l'épaisseur de la
rehausse. Compacter à nouveau trois fois 15 coups. Ôter la rehausse et araser suivant la norme NF P 15-433.
Procéder à la gâchée du mélange 2, puis à celle du mélange 3 et à la confection des éprouvettes.
Placer les moules recouverts de leurs couvercles en armoire humide, les y laisser (24 ± ½) h.

Démoulage et mesure initiale

Démonter les moules, en commençant par les vis situées au-dessous des moules, puis par les vis qui tenaient les
inserts en position, puis démonter les parois latérales et séparer les éprouvettes des entretoises. Numéroter cha-
que éprouvette.
Vérifier que les inserts sont libres de toute poussière ou aspérité, éventuellement nettoyer. Régler le comparateur
ou palpeur à zéro, en utilisant la référence de mesure, puis procéder aux mesures l0 des 12 éprouvettes.

Cure à la vapeur
Placer les éprouvettes dans le ballon à col large au-dessus de l'eau en ébullition. Veiller à éviter les contacts
mutuels, en séparant les éprouvettes de 2 mm, la vapeur d'eau doit pouvoir circuler librement autour des éprou-
vettes. Laisser 4 h en système clos.
Placer les éprouvettes dans l'enceinte de conservation à (20 ± 2) °C et à humidité relative de 100 % jusqu'à ce
qu'elles atteignent 20 °C (entre 4 h et 24 h).

Cure alcaline
Disposer les quatre éprouvettes de la même série dans les porte-éprouvettes, eux-mêmes placés dans les réci-
pients en acier inoxydable. Recouvrir de solution KOH 10 %. Mettre à l'étuve à (150 ± 2) °C pendant (360 ± 10) min.
Sortir les éprouvettes, les rincer à l'eau déminéralisée, tamponner les six faces sur papier absorbant et placer en
enceinte de conservation pendant (60 ± 5) min.
Vérifier la propreté des inserts.
Effectuer les mesures de longueur l1 des éprouvettes.
Garder les éprouvettes dans l'enceinte de conservation à (20 ± 2) °C et mesurer à nouveau le lendemain pour
contrôle.
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XP P 18-594 — 18 —

5.2.5 Expression des résultats

Calculer pour chaque éprouvette la déformation relative e(n).
l1 ( n ) – l0 ( n )
e ( n ) = ------------------------------
- × 100
L + l0( n )

avec :
n numéro de l'éprouvette ;
L longueur de référence ;
l0 mesure initiale ;
l1 mesure finale (après cure alcaline).
Pour chaque série C/G = 2, 5 et 10, le résultat exprimé en pourcentage est la moyenne des e(n) des quatre éprou-
vettes correspondantes. Lorsque la déformation relative moyenne est supérieure à 0,03 %, la déformation relative
de chaque éprouvette ne doit pas s'écarter de ± 15 % de la moyenne.
Parmi les trois résultats à C/G = 2, 5 et 10, l'expansion la plus élevée est retenue pour évaluer la réactivité du
granulat testé.
Précision de l'essai
La répétabilité r, pour des niveaux de valeurs compris entre 0,016 et 0,336 est de 0,2 X + 0,02.

5.3 Essai cinétique chimique : variante

5.3.1 Principe
L'essai consiste à attaquer, dans des conditions définies, la fraction granulométrique comprise entre 0 µm
et 315 µm d'une roche ou d'un granulat broyé, par une solution de soude normale à 80 °C puis à mesurer sur le
filtrat, après refroidissement, les concentrations en silice dissoute et sodium restant, aux trois échéances de temps
suivantes : 24 h, 48 h et 72 h.
Lorsque la teneur en carbonate de calcium (CaCO3) est supérieure à 15 %, procéder à une décarbonatation avant
la réalisation de l'essai.
Lorsque la teneur en alumine (Al2O3) est supérieure à 5 %, l'essai ne s’applique pas.

5.3.2 Appareillage

5.3.2.1 Appareillage d'usage courant

— Concasseur de laboratoire, permettant d'obtenir un sable ;
— Mortier manuel en agate, ou mortier mécanique ;
— tamis normalisés à 100 µm et 315 µm, avec fond et couvercle ;
— balances de précision, au 1/100 g près et au 1/10 mg près ;
— étuve ventilée réglable en température de 80 °C à 110 °C ;
— fioles à vide en pyrex de 100 ml ;
— büchners porcelaine de 500 ml ;
— filtres à filtration rapide et à filtration lente ;
— béchers polyéthylène de 500 ml ;
— pipettes de 5 ml, 10 ml, 20 ml et 25 ml ;
— fioles jaugées de 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml et 1 000 ml ;
— flacons polyéthylène ;
— burettes étalonnées.
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— 19 — XP P 18-594

5.3.2.2 Appareillage spécifique

Récipients résistant aux agents alcalins et à la température, de 50 ml à 75 ml de capacité, devant être bouchés
hermétiquement (voir, à titre d'exemple Figure 6).

Dimensions en millimètres

Légende
1 Vis de serrage M8
2 Couvercle moleté
3 Corps cylindrique intérieur poli
4 Joint torique
5 Étrier
Figure 6 — Pièces métalliques en acier inox 18/10
pH-mètre.
Colorimètre pour dosage de la silice, permettant de mesurer l'absorption à 401,6 nm.
Photomètre de flamme pour dosage du sodium à la longueur d'onde de 589 nm, répondant aux prescriptions de
la norme NF EN 196-21.
NOTE D'autres moyens analytiques du dosage du sodium et du silicium peuvent être utilisés (torche à plasma, spectro-
photomètre d'absorption atomique, électrode spécifique...). Ils doivent alors être mentionnés dans le procès-verbal d'essai
ainsi que les normes de référence.
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XP P 18-594 — 20 —

5.3.3 Réactifs et matériaux

Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.

1) Solution de soude 1 mol/l (NaOH).

Dissoudre 40 g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau et compléter à 1 000 ml.

2) Acide chlorhydrique concentré (HCl).

3) Réactif molybdique.
Dissoudre 18,75 g d'heptamolybdate d'ammonium [(NH4)6 Mo7O24.4H2O] dans de l'eau et compléter à 500 ml.

4) Solution de fluorure de sodium (NaF).

Dissoudre 10 g de fluorure de sodium dans de l'eau et compléter à 1 l.
Conserver, de préférence, cette solution dans un flacon de polyéthylène.

5) Solution d'acide borique saturée (H3BO3).

Dissoudre environ 50 g d'acide borique dans de l'eau et compléter à 1 000 ml.

6) Solution tampon pH 1,4 pour étalonnage du pH-mètre.

Dissoudre 7,505 g d'acide ammino-acétique (NH2CH2COOH) et 5,850 g de chlorure de sodium (NaCI) dans
de l'eau et compléter à 1 000 ml. Amener 300 ml de cette solution à 1 000 ml avec de l'acide chlorhydrique
dilué 1 + 99.

7) Solution de pH 1,6.
Diluer HCI concentré avec de l'eau distillée et amener le pH à 1,6 à l'aide d'un pH-mètre, (environ 4 ml d'HCl
par litre).

8) Solution d'acide sulfurique (H2SO4) 2 mol/l.

Diluer 110 ml d'acide sulfurique concentré (densité : 1,84 ; pureté : 95 % ) avec de l'eau ; amener à 1 000 ml.

9) Solution de soude (NaOH) 2 mol/l.

Dissoudre 80 g d'hydroxyde de sodium dans de l'eau et compléter à 1 000 ml.

10)Acide phosphorique concentré (H3PO4).

11)Acide chlorhydrique (HCl) dilué 1 + 1.

Préparation des solutions étalons et des courbes d'étalonnage de la silice.
Solution de base.
Étendre à 1 l, une ampoule standard de 1 g de silicium (Si). Cette solution contient donc 2,139 3 g de dioxyde de
silicium (SiO2). La conserver dans un flacon de polyéthylène.
Solution étalon.
Pipeter 50 ml de la solution de base dans un ballon jaugé de 500 ml et porter au trait avec de l'eau. Cette solution
ne doit pas être conservée après l'étalonnage. 1 ml de cette solution contient 0,214 mg de silice exprimée en SiO2.
Établissement de la courbe d'étalonnage.
Dans des béchers polyéthylène de 500 ml, introduire au moyen d'une burette, les volumes de solutions d'étalon-
nage de silice indiqués au Tableau 1.

Tableau 1 — Volumes des solutions pour la préparation des solutions étalons

et leurs concentrations en SiO2

Numéro d’ordre Blanc 1 2 3 4 5 6 7 8

Solution SiO2 étalon (G2 ml) 0 1 2,5 5 10 15 20 25 30

Teneurs en SiO2 mg/200 ml 0 0,21 0,53 1,07 2,14 3,20 4,28 5,35 6,42
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— 21 — XP P 18-594

Ajouter 10 ml de la solution de NaF (5.3.3-4)) puis, après une attente de 5 min, ajouter 80 ml de la solution saturée
d'acide borique (5.3.3-5)).
À l'aide de la solution de soude (5.3.3-9)) ou d'acide sulfurique (5.3.3-8)), amener le pH des solutions d'attaque à
un pH voisin de 1,45. Réaliser cette opération à l'aide d'un pH-mètre étalonné avec la solution tampon pH = 1,4
(5.3.3-6)).
Introduire, au moyen d'une pipette, 10 ml de la solution de molybdate d'ammonium (5.3) dans la solution (temps 0).
Ajuster le pH de la solution à 1,60 en ajoutant soit de la soude (5.3.3-9)), soit de l'acide sulfurique (5.3.3-8)).
Transvaser les solutions dans des ballons jaugés de 200 ml.
Rincer les béchers au moyen d'acide chlorhydrique dilué à pH = 1,60 (5.7) et ajuster les ballons jaugés au trait.
Homogénéiser.
(20 ± 1) min après l'introduction du molybdate d'ammonium, mesurer la densité optique au photo-colorimètre
(5.3.2.2), en utilisant des cuves de 1 cm de longueur optique, à la longueur d'onde de 401,6 nm. Porter sur un
graphique les densités optiques mesurées, en fonction des teneurs en silice correspondante données au Tableau 1.
Préparation des solutions étalons et des courbes de Na2O.
Remarque préliminaire : le principe de la détermination de la teneur en alcalins, les réactifs, ainsi que la prépara-
tion des solutions étalons correspondent à ceux de l'article 7 de la norme NF EN 196-21 ; seule diffère la gamme
de concentration des solutions étalons, qui est étendue à des valeurs supérieures, pour mieux s'adapter aux
concentrations élevées des filtrats à doser.
Solution étalon d'oxyde de sodium (Na2O).
Dissoudre dans l'eau 1,886 g de chlorure de sodium (NaCl), préalablement séchés à 110 °C pendant 30 min.
Amener cette solution à 500 ml.
Elle contient 2 mg d'oxyde de sodium par millilitre, exprimé en Na2O.
Établissement de la courbe d'étalonnage.
Dans des fioles jaugées de 200 ml, introduire au moyen d'une burette, les volumes de solution d'étalonnage indi-
qués au Tableau 2.

Tableau 2 — Volumes des solutions pour la préparation des solutions étalons

et leur concentration en Na2O

Numéro d’ordre Blanc 1 2 3 4 5 6 7 8

Solution étalon Na2O ml 0 2 4 6 8 10 12 14 16

Teneurs en Na2O mg/200 ml 0 4 8 12 16 20 24 28 32

Ajouter 5 ml d'acide phosphorique concentré (5.3.3-10)) et 10 ml d'acide chlorhydrique dilué 1 + 1 (5.3.3-11)).

Amener à 200 ml avec de l'eau.
Pulvériser les solutions étalons dans la flamme du photomètre (4.2), en commençant par le blanc et amener
l'aiguille du photomètre sur zéro.
Continuer à pulvériser successivement les autres solutions d'étalonnage dans l'ordre des concentrations crois-
santes. Mesurer les intensités obtenues à 589 nm.
Reporter sur un graphique, les intensités en fonction des concentrations en oxyde de sodium obtenues dans les
solutions d'étalonnage.

5.3.4 Exécution de l'essai

Préparer un échantillon représentatif du matériau à étudier, conformément aux normes NF EN 932-1 et
NF EN 932-2.
Sécher l'échantillon entre 100 °C et 105 °C.
Concasser la totalité de l'échantillon jusqu'à obtenir une granularité inférieure à 3,15 mm.
Effectuer une réduction de l'échantillon jusqu'à (350 ± 10) g.
Séparer le passant à 100 µm.
Procéder au broyage du refus à 100 µm, au mortier manuel ou au mortier mécanique.
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XP P 18-594 — 22 —

Pendant l'opération recueillir fréquemment les éléments inférieurs à 100 µm. Peser chaque fois cette fraction et
l'ajouter au passant à 100 µm.
Arrêter le broyage lorsque le refus à 315 µm est compris entre 3 % et 5 % et la quantité d'éléments inférieurs
à 100 µm produite est comprise entre 30 % et 45 %.
Mélanger les deux fractions granulométriques et homogénéiser l'échantillon. Déterminer sa courbe granulométri-
que entre 40 µm et 100 µm et la faire figurer sur le procès-verbal d'essai.
Peser trois prises d'essai de (25 ± 0,01) g, pour chaque échéance de temps.

5.3.5 Expression des résultats

Les résultats des dosages en silice et oxyde de sodium, étant exprimés en concentration molaire (mmol/l), on pro-
cède au calcul du rapport molaire SiO2/Na2O pour les trois essais d'une échéance puis à la moyenne des trois
valeurs.
On procède de même, pour les trois échéances et on reporte ces valeurs sur un graphique Figure 7, donnant leur
évolution en fonction du temps (cinétique de la réaction).
Pour l'interprétation des résultats, il faut se reporter au fascicule de documentation FD P 18-542.
Une échéance différente est requise dans deux situations :
— dans le cas d'un granulat qui manifeste une très forte dissolution de silice à 24 h, il faut effectuer un test à une
échéance plus brève (8 h ou 12 h) ;
— dans le cas où l'interprétation de l'essai resterait encore incertaine au bout de 72 h (courbe à la limite de deux
zones ou traversant plusieurs zones), il faut pratiquer un test à une échéance ultérieure (96 h, par exemple).
Le rapport molaire SiO2/Na2O, fonction du temps, est représenté par une courbe qui peut être reportée sur le
graphique de la figure 7.

Légende
1 Zone PRP
2 Zone PR
3 Zone NR

Figure 7 — Graphique des résultats

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— 23 — XP P 18-594

6 Essai à long terme

6.1 Principe
Le potentiel d’expansion des granulats en milieu humide et en présence d’alcalins, est mesuré par un essai de
gonflement d’éprouvettes de béton conservées à (38 ± 2) °C et 100 % d’humidité relative.
Cet essai peut être réalisé avec tous les granulats. Il permet, avec la prise en compte de la démarche pétrogra-
phique, de les qualifier en trois classes NR, PR, PRP, en application du fascicule de documentation FD P 18-542.
Lorsque la détermination porte sur un sable, le gravillon entrant dans la composition du béton est obligatoirement
un calcaire ayant une teneur en silice (SiO2) inférieure à 4 %.
Lorsque la détermination porte sur un gravillon, le sable entrant dans la composition du béton est un sable calcaire
dont la teneur en silice est inférieure à 4 % ou tout autre sable qualifié sans ambiguïté de NR, c’est-à-dire ne don-
nant pas lieu à une expansion supérieure à la moitié de la valeur seuil d’un des tests cribles.
Lorsque la détermination porte sur un mélange granulaire (sable + gravillon ou mélange à béton 0/20), le mélange
est utilisé tel quel.

6.2 Appareillage
6.2.1 Appareillage d’usage courant
Concasseur permettant d’obtenir un 0/20 à partir d’un 0/D.
Tamis normalisés de 4 mm et 20 mm.
Malaxeur à béton à axe vertical.
Cône d'ABRAMS (NF P 18-451).
Table vibrante.
Aéromètre pour béton (NF P 18-353). NF EN 12350-7.
Balance dont la portée limite est compatible avec les masses à peser et permettant de faire toutes les pesées
avec une précision relative de 0,1 %.
Chronomètre (à la seconde près).
Moules pour éprouvettes prismatiques de 70 mm × 70 mm × 282 mm permettant de fixer des plots de mesure.
Ceux-ci doivent être disposés pour avoir une longueur de mesure effective de l’éprouvette de 250 mm (Figure 8).
Les tolérances sur les dimensions sont de ± 1 mm.
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XP P 18-594 — 24 —

Dimensions en millimètres

Figure 8 — Moule pour éprouvette prismatique de 70 mm × 70 mm × 282 mm

Plots de mesure en acier inoxydable.

Il est recommandé d’utiliser des plots hexagonaux crantés en acier inoxydable, de longueur 18 mm et de 14 mm
d’entre plat.
Plaque de protection avec joint d'étanchéité (Figure 9).
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— 25 — XP P 18-594

Dimensions en millimètres

Figure 9 — Plaque de verre avec joints d’étanchéité

6.2.2 Appareillage spécifique

Appareil de mesure, avec comparateur, de la longueur des éprouvettes avec une précision de 0,003 mm
(Figure 1) et barreau étalon en invar de (282 ± 1) mm de longueur.
Conteneur en acier inoxydable équipé d’un joint d’étanchéité destiné à recevoir les éprouvettes de béton
(Figure 10).
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Dimensions en millimètres

Légende
1 Forme qui évite les retombées de condensation
2 Couvercle
3 Joint d’étanchéité
4 Poignée articulée
5 Grille inox maille de 80, pour positionner les prismes
6 Tôle inox de 1,5
7 Prisme 70 × 70 × 282
8 Grille inox, maille de 10
9 Eau

Figure 10 — Conteneur pour six prismes

Réacteur métallique équipé de résistances chauffantes immergées dans l’eau, assurant à l'intérieur du conteneur
la température de (38 ± 2) °C et 100 % d'humidité relative (Figure 11).
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Dimensions en millimètres

Légende
1 Tôle inox
2 Calorifuge
3 Conteneur
4 Eau
5 Thermoplongeur
6 Grille inox
7 Thermocouple de régulation
8 Couvercle

Figure 11 — Réacteur pour neuf conteneurs

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6.3 Réactifs et matériaux

6.3.1 Produits utilisés
Solution de soude de concentration connue ou pastilles.
Eau déminéralisée.
Ciment Portland CEM I 42,5 N ou R ou 52,5 N ou R, conforme à la norme NF EN 197-1, dont la teneur en équi-
valant Na2O(% Na2O + 0,658 % K2O) est comprise entre 0,6 % et 1,0 %. Les alcalins sont dosés selon les modes
opératoires de la norme NF EN 196-21 ou de toute autre méthode équivalente.
Le ciment doit avoir une teneur en MgO, mesurée selon la méthode décrite dans la norme NF EN 196-2 ou selon
toute autre méthode équivalente, inférieure à 2 %. Il doit présenter une expansion inférieure à 1,0 mm, mesurée
selon la norme NF EN 196-3.

6.3.2 Matériaux soumis à l’essai

L’échantillon est préparé suivant les prescriptions de la norme NF EN 932-2.
Le sable à qualifier est utilisé tel quel.
Le gravillon à qualifier est utilisé tel quel. Compte tenu de la taille des éprouvettes, et en application de la norme
NF EN 12390-1, la fraction supérieure à 20 mm doit être éliminée sauf dans le cas des roches meubles 2). Noter
la proportion de cette fraction.
Le mélange granulaire (0/D) est utilisé tel quel si D > 20 mm, sinon :
— dans le cas des roches massives, la fraction > 20 mm est éliminée (la proportion doit en être notée) ;
— dans le cas des roches meubles, la fraction > 20mm, si elle représente plus de 2 % en masse de l’échantillon,
doit être concassée de façon ménagée, afin de limiter la proportion d’éléments < 4 mm et le produit obtenu est
réincorporé dans l’échantillon.
Le ciment est enrichi en alcalins par ajout de NaOH dans l’eau de gâchage jusqu’à obtenir 1,25 % de Na2O
équivalent.

6.4 Exécution de l'essai

Formulation et fabrication du béton d'essai.
Le dosage en ciment est fixé à 410 kg par mètre cube de béton en place.
Le calcul de la composition du béton doit tenir compte de la quantité d’air occlus ainsi que de l’humidité des échan-
tillons de granulat utilisés.
Il est recommandé que la quantité d’air occlus ne dépasse pas 2 % ; les quantités de granulats et d’eau sont ajus-
tées de façon à obtenir (1 ± 0,030) m3 de béton compacté en place.
Noter la quantité d’air si celle-ci dépasse 2 %.
La quantité d’eau déminéralisée contenant l’ajout de NaOH, est ajustée pour que le béton ait un affaissement au
cône d’Abrams de (80 ± 20) mm.
Pour qualifier un sable, le volume de sable à utiliser est de 255 l ; la quantité de gravillon est de l’ordre
de 1 100 kilogrammes par mètre cube mais elle peut varier autour de cette valeur en fonction de la quantité d’eau
et d’air occlus.
Pour qualifier un gravillon, le volume de gravillon à utiliser, quel que soit le d/D est de 435 l. La quantité de sable
à ajouter est de l’ordre de 660 kilogrammes par mètre cube ; mais elle peut varier autour de cette valeur en fonc-
tion de la quantité d’eau et d’air occlus. La qualification de petite coupure conduit à réaliser un béton à formule
discontinue.

2) Seule la fraction 4/20 est réincorporée à la prise d’essai si l’échantillon est un gravillon de roche meuble.
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Pour qualifier un mélange granulaire 0/D (avec D > 20 mm), la quantité à utiliser est de l’ordre de 1 760 kilogram-
mes par mètre cube mais elle peut varier autour de cette valeur en fonction de la quantité d’eau et d’air occlus.
Le gâchage du béton est effectué au malaxeur dans une salle à (20 ± 2) °C. Introduire les constituants du béton
dans le malaxeur dans l’ordre suivant : Environ la moitié des gravillons, du sable et de l’eau contenant l’ajout
de NaOH.
Malaxer 30 s,
Introduire le ciment puis
Le reste des gravillons, de sable et d’eau.
Malaxer le béton pendant 3 min (rotation recommandée : (17 ± 3) tr/min).
Tableau résumant les règles de formulation :

Qualification
Constituants Qualification d’un sable Qualification d’un gravillon
d’un mélange granulaire

Ciment 410 kg/m3

Sable 255 l 660 kg/m3 de 4/20 NR à ajuster 1 760 kg/ m3 de mélange 0/D,
de même que l’eau pour obtenir avec D ≤ 20 mm, utilisé tel quel.
du sable à qualifier
1 m3 de béton compacté en place La proportion d’eau est ajustée
de consistance S2 pour obtenir 1 m3 béton
compacté de consistance S2.
Concassage ménagé du > 20 mm
et réincorporation du produit dans
le mélange dans le cas des
roches meubles. Élimination
du > 20 mm dans les autres cas.

Gravillon 1 100 kg/ m3 de gravillon NR, 435 l

à ajuster de même que l’eau
du gravillon à qualifier.
pour avoir 1 m3 de béton
compacté en place Dans le cas des roches
de consistance S2 meubles, quand D > 20 mm :
concassage ménagé du > 20 mm
et réincorporation du 4/20 obtenu.
Élimination du > 20 mm dans les
autres cas

Air occlus <2%

NOTE S2 correspond à 5 cm à 9 cm de Slump Test.

6.4.1 Préparation des prismes de béton

Utiliser les moules décrits au paragraphe 6.2.1, à trois compartiments par moule. Chaque compartiment est préa-
lablement huilé puis équipé des plots de mesure. La distance L entre les plots est de (250 ± 3) mm.
La mise en place du béton, qui doit être particulièrement soignée au niveau des plots, est faite sur table vibrante
après remplissage préalable du moule jusqu’à mi-hauteur.
Le temps de vibration est chronométré et ajusté suivant la consistance du béton : la vibration est arrêtée dès
l’apparition d’une remontée de laitance. Le béton doit affleurer le haut du moule.
Dans la mesure du possible la surface du béton est laissée telle quelle, sans arasement ni talochage. Si ceux-ci
s’avèrent indispensables ils doivent être réduits au strict minimum afin de ne pas décompacter la partie supérieure
des éprouvettes et ne pas provoquer d’arrachement de granulats.
Recouvrir le moule avec la plaque comportant un joint de caoutchouc (Figure 9). Peser le moule recouvert de la
plaque, parfaitement nettoyé des coulures de béton.
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6.4.2 Démoulage, mesure initiale et conservation des éprouvettes

Les moules sont conservés pendant (24 ± 0,5) h à (20 ± 2) °C et au moins à 90 % d'humidité relative dans des
conditions permettant d’éviter toute perte de masse supérieure à 10 g par moule de trois éprouvettes. Si on ne
dispose pas d’enceinte climatique adaptée, on enveloppera les moules munis de leur couvercle dans des linges
humides et on placera l'ensemble dans des sacs étanches.
Peser le moule avant démoulage des éprouvettes et noter s’il y a eu perte de masse.
Lors du démoulage, chaque éprouvette est immédiatement identifiée, avec repérage du haut de l’éprouvette et
identification des faces, ébavurée, pesée et sa longueur mesurée : soit Lon avec n = numéro de l'éprouvette.
Les mesures exprimées en millimètres sont effectuées avec une précision de 0,001 mm.
Les éprouvettes sont ensuite immergées pendant (30 ± 5) min dans de l’eau à (20 ± 2) °C. Elles sont sorties et
l’eau de surface est épongée à l’aide d’une éponge humide.
On procède alors à une nouvelle mesure de masse et de longueur afin de s’assurer de l’exactitude des points
«zéro». Cette opération ne doit pas excéder 5 min.
Les éprouvettes prennent du poids et ne changent pas de longueur. Un résultat contraire entraînera une vérifica-
tion de la chaîne de mesure.
Les éprouvettes sont ensuite placées verticalement dans le conteneur en métal inoxydable contenant (35 ± 5) mm
d'eau.
Le conteneur est stocké dans le réacteur défini au paragraphe 6.2.2.

6.4.3 Procédure de mesures de poids et de déformation longitudinale

À chaque échéance de mesure
— sortir sans l'ouvrir le conteneur dont on souhaite mesurer les éprouvettes du réacteur et laisser refroidir cou-
vercle fermé à (20 ± 2) °C pendant (24 ± 2) h ;
— vérifier le zéro du comparateur avec le barreau étalon ;
— suivre la procédure suivante, celle-ci ne devant pas excéder 2 min par éprouvette mesurée afin d’en limiter la
dessiccation.
1) Sortir une éprouvette du conteneur en prenant soin de refermer aussitôt le couvercle ;
2) Peser l’éprouvette, soit Mt (n) la masse avec n = l’identifiant de l’éprouvette et t = l’échéance en mois de la
mesure ;
3) Essuyer avec soin les plots en inox ;
4) Mesurer l’éprouvette, en la présentant toujours de la même façon. La mesure brute est notée Lt (n) avec
n = l’identifiant de l’éprouvette et t = l’échéance en mois. On s’assurera de la constance de cette mesure
en faisant pivoter légèrement l’éprouvette sur elle-même ;
5) Réintroduire l’éprouvette dans le conteneur en la retournant par rapport à sa position avant la mesure ;
6) Refaire les étapes 1 à 5 pour toutes les éprouvettes d’un même conteneur.
Vérifier le zéro du comparateur avec le barreau étalon à chaque prisme.
Si l’écart est de plus de 3 µm (ou 1 graduation du rétractomètre Ville de Paris, soit 2,8 µm) sur la longueur du
barreau étalon, recommencer immédiatement les mesures des prismes du conteneur concerné.
Dans tous les cas refaire le zéro si besoin.
À la fin des mesures, vérifier le niveau d’eau dans le(s) conteneur(s) et dans le(s) réacteur(s), le(s) réajuster si
nécessaire et remettre le(s) conteneur(s) dans le(s) réacteur(s).
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6.5 Durée de l’essai et échéances des mesures

Les mesures Ltn sont exprimées en millimètres et effectuées à chacune des échéances ci-après avec une préci-
sion de 0,003 mm :
— Les échéances des mesures sont : 1 mois, 2 mois, 3 mois, 4 mois, 6 mois et 8 mois, préciser le nombre équi-
valant de jours à chaque échéance.
Une mesure supplémentaire pourra être effectuée, en cas de doute, à 10 mois ; dans ce cas la mesure est infor-
mative.
Calculer sur les trois prismes :
• L t1 = L t1 – L 01

• L t2 = L t2 – L 02

• L t3 = L t3 – L 03

6.6 Expression des résultats

Calculer à chaque échéance la déformation relative eτ : en prenant pour longueur de base des éprouvettes
L = 250 mm.
Le résultat exprimé en pourcentage est la moyenne arithmétique des eτ (1 à 3).
Lorsque la déformation relative moyenne est supérieure à 0,03 %, la déformation relative de chaque éprouvette
ne doit pas s'écarter de ± 20 % de la moyenne, sinon refaire l’essai.
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[3] A. LE ROUX Janvier 1991
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Revue de l' AIGI
[4] Roger RANC, Danielle SORRENTINO, Bernard CARIOU. Janvier 1990
Réactions silico-alcalines : mise au point de méthodes fiables
Annales ITBTP N° 480
[5] Serge SABIO, Danielle JUNIQUE, D.SORRENTINO 1991
Attaque alcaline des granulats : mise au point d'un test cinétique,
Annales ITBTP N° 499 Décembre
[6] Michel SALOMON, Jean-Louis GALLIAS, Jacques CLAUDE, J.S.- GUEDON 1992.
Techniques de mesures. Coopération CEBTP-LCPC sur l'alcali-réaction.
Annales ITBTP N° 512 — Mars-Avril
[7] A LE ROUX 2002
Prévention du risque alcali-réaction la qualification des granulats
Journées Alcali-réaction LPEE, HOLCIM Maroc, RABAT septembre