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TP Djijli

L'expérience vise à déterminer la stabilité thermique d'un polymère X à l'aide d'un appareil de mesure thermogravimétrique. L'échantillon est chauffé à 10°C/min sous atmosphère inerte jusqu'à 700°C et les courbes TG et DTG sont représentées. Les paramètres thermiques comme Td, T50% et le taux de résidu sont déterminés et comparés pour différentes vitesses de chauffage.

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L'expérience vise à déterminer la stabilité thermique d'un polymère X à l'aide d'un appareil de mesure thermogravimétrique. L'échantillon est chauffé à 10°C/min sous atmosphère inerte jusqu'à 700°C et les courbes TG et DTG sont représentées. Les paramètres thermiques comme Td, T50% et le taux de résidu sont déterminés et comparés pour différentes vitesses de chauffage.

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But de la manipulation 

Déterminer la stabilité thermique des matériaux. Avec un appareil de marque LINSEIS.

 L’appareillage 
Introduction d’un gaz inerte.

 Conditions d’expérience :

 Atmosphère inerte.
 Vitesse de chauffage 10 0C/min.
 Plage de chauffage : de la température ambiante à 700 0C.

 Durée de la manipulation :
L’expérience requiert une séance de 01H30.

 Matériaux à analyser par analyse thermogravimétrique :


Un polymère X.
Compte rendu  :

 1. Décrire en détail les différentes étapes de l’expérience :

 La mise en marche de appareillage de mesure ( thermogravimétrie , ordinateur de


pilotage et refroidisseur) .
 Ouvrir le logiciel (platinum acquisition –admin).
 Entrer les donnes générale
- nom et type du polymère X

- client (M1 GPM)

-Transmettre au logiciel la masse maximale (m=25mg)

Préparation de l’échantillon ( polymère X).

Ajuster l’ATG (peser la masse de l’échantillon (m=16,375mg) et fermeture de l’appareille

 Programmation du logiciel et commencement des mesures de la masse en fonction de


la température.

 2. Représenter les thermogrammes TG et DTG de l’échantillon :


Après avoir manipuler on a abouti au résultats suivant sous forme de thermogrammes :
Thermogramme TG et DTG a 10°C/min.

 Interprétation des résultats obtenus :


 On remarque que dans l’intervalle de température [10 ; 375,8] le delta m n’est pas de
valeurs très importantes, ou on a eu une courbe presque droite.
 Après on a eu une chute progressive de la masse sur l’intervalle [375,8 ; 450,8].
 A partir 451,8 0C , on constate une stabilité de la masse du polymère.

 3. Représenter sous forme de tableau Td , T50% et le taux de résidu en % :

Td 375,8

T50% 455,8

Le taux en % 46,218

 Td (température de début de décomposition) :

Cette température on la eu graphiquement, on se basant sur le faite que la courbe commence a


se dégrader pour fait de la décomposition de notre polyèdre X, à T0=375,8 0C.

 T50% :

C’est à partir de T0= 455,8 0C, qu’on remarque que notre polymère est a 50% de sa masse initial.
 Le taux en résidu % :

On a une masse initial de m0= 16,375 mg, et a T0= 700,8 0C la masse devient, m= 7,56827 mg

Donc : 16,375 100%

7,56827 X

On aura : X= 46,218% ; D’où notre taux en résidu est de : 46,218%.

 4. Comparaison des paramètres thermiques pour chaque vitesse :


On illustre ci-dessous les thermogrammes TG/DTG pour chaque vitesse :

Thermogramme à 20 0C/min. Thermogramme à 10 0C/min.

On se basant sur nos données, tableaux et graphes, on pourra distinguer la différence entre les
paramètres thermique pour chaque vitesse.

 Comparaison :
 Pour chaque vitesse de chauffage a une température donnée la masse de notre
polymère X diminue, pour 10 0C/min la masse diminue à T0=375,8 0C, et pour 20
0
C/min la masse diminue à T =371,6 C ; d’où on peut déduire malgré la différence de
0 0

la vitesse de chauffage, on a presque la même T0 de décomposition.


 Pour la vitesse de chauffage 10 0C/min, on a eu T50% = 455,8 0C, et pour une vitesse de
20 0C/min, on a eu T50% = 450,6 0C, d’où on déduit qu’il n’y a pas une grande
différence pour que les polymère X atteint la moitié de ca masse.

Apres avoir eu vision a toutes ces comparaisons, on conclu que malgré la différence de vitesse
de chauffage, dans les deux cas on a eu presque les mêmes paramètres thermique.
 5. La nature du polymère X :
on a déduit qu’il s’agit de : PET ou (POLYÉTHYLÈNE TÉRÉPHTALATE).

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