Pollution des sols

Diagnostics des sols :

analyse des échantillons
Analyse sur site ou en laboratoire
Polluants recherchés
Normes et méthodes utilisées par le laboratoire
Informations recherchées
Seuils de détections et pourcentages d’incertitude
Choix du laboratoire
Comptes-rendus de résultat
L’analyse de l’échantillon constitue le "dernier maillon" de la chaîne
diagnostic des sols et, comme les précédents, il nécessite un certain
nombre de précautions pour que les résultats du diagnostic soient valables.
L’analyse des échantillons est en effet une étape particulièrement importante du
diagnostic puisque le résultat d’analyse va être comparé à des valeurs (valeurs
seuils, réglementaires ou non, valeurs toxicologiques, résultats d’une autre
analyse en vue d’une interprétation relative…) et que de cette comparaison
découlera la conclusion du diagnostic.
L’objectif de cette fiche est ainsi de :
– présenter quelques paramètres liés à l’analyse ou au laboratoire d’analyses et
ayant une influence, directe ou indirecte, sur les résultats ;
– donner quelques exemples des "pièges" les plus fréquents.

Analyse sur site ou en laboratoire

L’analyse sur site peut permettre d’obtenir un résultat quasi-immédiat.
L’utilisation des "kits d’analyses" permet ainsi de prendre des décisions
rapides. Cette technique est employée par exemple sur des chantiers de
dépollution, pour lesquels les résultats d’analyses rapides permettent
d’orienter des lots de sols pollués, en fonction de leur teneur en polluants, vers
différentes filières de traitement.
Les techniques d’analyses sur site doivent cependant être utilisées avec
beaucoup de précautions et toujours être comparées avec des analyses en
laboratoires afin de confirmer les résultats obtenus. Les résultats des analyses
de sols sur site ne sont en effet pas toujours fiables car largement dépendants
de la structure et de la nature lithologique de ceux-ci.
Pour les paramètres simples, les analyses sur site d’échantillons d’eau donnent
plus facilement des résultats fiables du fait du caractère plus homogène du
milieu aqueux.

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Polluants recherchés
La définition des polluants à rechercher n’est pas aussi évidente qu’il y paraît et
certaines dénominations de types d’analyses sont trompeuses.

Les hydrocarbures totaux

L’analyse des "hydrocarbures totaux" fait partie de ces appellations trompeuses.
Cette dénomination laisse en effet penser que le résultat de l’analyse est
représentatif de la concentration de tous les hydrocarbures présents dans
l’échantillon.
En réalité, cette analyse devrait être appelée "indice hydrocarbure", car elle
analyse essentiellement la concentration en hydrocarbures aliphatiques
(linéaires), à l'exclusion, notamment, de nombreux hydrocarbures aromatiques.

Les BTEX et les HAP

C’est la raison pour laquelle le guide de "Gestion des sites (potentiellement)
pollués" édité par le BRGM recommande, pour évaluer un impact sur les
sols par des hydrocarbures, de procéder également à la recherche des BTEX
(benzène, toluène, éthylbenzène et xylène : hydrocarbures aromatiques
monocycliques) et des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP).
De la même manière, les HAP constituent une famille d’hydrocarbures qui
regroupe plusieurs centaines de composés. Pour simplifier les analyses, l’US
EPA (Agence de protection de l’environnement des États-Unis), a défini une
liste de 16 de ces composés les plus fréquemment rencontrés et sur le total
desquels ont pu être définis certains seuils.
Cependant, certains laboratoires ne proposent que l’analyse d’une liste de
10 HAP ou encore de 6 de ces composés. De même, certains seuils français
et européens, comme par exemple les valeurs de constat d'impacts (VCI)
sur l'eau, sont également définis sur la base de la somme de 4 ou 6 HAP.
La dénomination "HAP totaux" peut donc recouvrir plusieurs réalités en
fonction du seuil considéré ou des prestations proposées par le laboratoire.

Normes et méthodes utilisées par le laboratoire

Les normes d’analyse pour les échantillons évoluent et sont de plus en plus
nombreuses. Cependant, certains laboratoires peuvent encore utiliser des
normes qui ne correspondent plus à celles sur lesquelles sont définies les
seuils réglementaires.
C'est le cas de la norme NFT 90-114, utilisée pour la détection des
hydrocarbures dans l’eau qui a longtemps été utilisée pour l’analyse des
échantillons de sols. Cependant, depuis la parution de la norme NFX 31-
410, spécifique à l’analyse des hydrocarbures dans les sols, la NFT 90-114
ne devrait plus être employée par les laboratoires pour les sols… ce qui
n’est pas toujours le cas.
La même norme NFX 31-410 prévoit deux méthodes d’analyse possibles :
par infra-rouge (IR) ou par chromatographie en phase gazeuse (CPG). La
première, moins onéreuse, est la plus couramment utilisée.
Elle est cependant moins fiable que l’analyse par CPG dans la mesure où
elle peut prendre en compte certains paramètres organiques, naturellement
présents dans les sols, comme par exemple l’humus.

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Informations recherchées
Le choix d’une analyse peut également dépendre de l’information recherchée.
Ainsi, l’analyse des hydrocarbures par CPG peut permettre une détermination
quantitative (concentration), et/ou qualitative (nature) des hydrocarbures
présents dans le milieu analysé. Il convient donc de préciser au laboratoire
l’analyse attendue.
De même, le mode de pré-traitement de l’échantillon est aussi à déterminer en
concertation avec le laboratoire selon l’information attendue. Par exemple,
l’analyse d’un échantillon d’eau peut donner des résultats très différents selon
que l’échantillon analysé a été filtré ou non, notamment si la pollution est
contenue dans la matière en suspension et ne se trouve pas en phase dissoute.

Seuils de détections et pourcentages d’incertitude

Les seuils de détection sont les concentrations en-deçà desquelles le
laboratoire ne peut donner de valeur de concentration fiable.
Tous les laboratoires ne possèdent pas du matériel de même sensibilité ce
qui entraîne des limites de détection différentes d’un laboratoire à l’autre
selon les éléments analysés.
Or, si on souhaite comparer une analyse à une valeur réglementaire ou
toxicologique, mieux vaut que les équipements du laboratoire aient une
limite de détection inférieure ou égale à cette valeur. Dans le cas contraire,
il devient impossible de tirer des conclusions quant au résultat obtenu (Cf.
illustration ci-dessous).

Zone dans laquelle aucune conclusion ne peut être tirée

Concentrations
croissantes

Valeur Limite
Réglementaire de détection

Si la teneur est inférieure à la limite de détection,

est elle supérieure ou inférieure à la valeur seuil ?

Moins utilisée, mais pourtant importante, la notion de pourcentage d’incertitude

évalue, comme son nom l’indique, la fiabilité du résultat quantitatif obtenu en
"+/– X %". Cette notion est particulièrement importante lorsque le résultat
d’analyse est proche des seuils et que des décisions parfois économiquement
lourdes, peuvent être prises au regard des résultats.
Le pourcentage d’incertitude est d’autant plus important que les concentrations
mesurées sont faibles. Il peut atteindre 20 % et parfois plus.

Choix du laboratoire
Dans la mesure du possible, il convient de choisir un laboratoire accrédité
COFRAC. Cette accréditation demeure la meilleure marque de fiabilité
possible pour les laboratoires.
Encore faut-il se renseigner sur les programmes et les paramètres pour

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 lesquels le laboratoire est accrédité (voir encadré).
Le programme COFRAC n°134, spécifique à l’analyse des sols en relation
avec l’environnement, ne comprend à ce jour que quelques paramètres :
pH, carbone organique par oxydation, carbone organique et total par
analyse élémentaire, indice hydrocarbure par IR, matières sèches, cyanures
libres et totaux. Le nombre de paramètres contenus dans le programme
devrait augmenter dans les prochaines années.
En attendant, la plupart des laboratoires ont développé pour les sols des
protocoles issus du programme "le plus proche", celui pour les boues et
sédiments.

Les programmes COFRAC

Le Comité français d’accréditation a développé plusieurs programmes
d’accréditation des laboratoires comme par exemple les programmes suivants :
• Programme 59 : analyses micro-biologiques des produits agroalimentaires ;
• Programme 94 : essais d’évaluation de la qualité de l’air des lieux de travail ;
• Programme 97 : essais et analyses des polluants atmosphériques à l’émission
dans l’air ambiant ;
• Programme 100-1 : analyses physico-chimiques des eaux ;
• Programme 144 : essais concernant la recherche d’amiante dans les matériaux
friables et dans l’air ;
• Programme 134 : analyses des sols en relations avec l’environnement ;
• Programme 156 : analyses des boues et sédiments.

D’autres marques de reconnaissance peuvent également être obtenues,

comme l’agrément du ministère de l’Environnement qui devra être obtenu
pour que les analyses puissent être reconnues par les services de l’État
responsables de la surveillance de l’environnement.

Comptes-rendus de résultat
Compte tenu, notamment, de ce qui a été présenté ci-dessus, le compte-
rendu d’analyse du laboratoire devrait indiquer, dans la mesure du possible,
les informations suivantes :
- la date de réception des échantillons ;
- la valeur quantitative de l’analyse ;
- l’unité ;
- le seuil de détection lorsque l’élément n’a pu être détecté ;
- la norme d’analyse ;
- les éventuels problèmes rencontrés lors de l’analyse.
Par ailleurs, dans le cadre de l’accréditation COFRAC, les laboratoires
devront prochainement indiquer les fourchettes d’incertitude sur le résultat
de l’analyse.
Le choix du laboratoire et du programme d’analyse des échantillons prélevés
lors d’un diagnostic de sol est, comme toutes les étapes du diagnostic, une
affaire de spécialiste. Il ne faut pas hésiter à poser des questions aux
laboratoires, notamment, pour déterminer, avec eux, quels sont les essais les
plus pertinents à réaliser en fonction des objectifs souhaités.
Tanguy Latron

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