Effet du temps de fraisage sur la forsterite
Effet du temps de fraisage sur la forsterite
ABSTRACT
West Sumatera has great amount of natural mineral resources of serpentine, one of them are found in
Jorong Sungai Padi Lubuak Gadang, Kecamatan Sangir, Kabupaten Solok Selatan. The mineral of sepentine
contains of forsterite which has higher economical value if it is in form of nano particle. The production of
forsterite nano particle has been made by using synthesis substance which is expensive and needs longer
process. The variation treatment of temperature calcination toward the mineral of sepentine shows the result
that the dominate forsterite is at 800℃. The mineral of serpentine can be the alternative substance in the
production of forsterite particle which is easily found in the nature and is not expensive. The purpose of the
research is to investigate the effect of milling time toward size of nano particle of forsterite serpentine mineral in
form of crystal and the size of the particle. The result of the research shows that the effect of milling time toward
the micro-structure of forsterite which is viewed by based on the SEM result, it shows that the milling time
impacts to the particle size which is the longer milling time, the smaller forsterite particle is produced. The grain
size forsterite the lead in milling time 40 hours namely reached 385 nm .
65
pembuatan dapat berlangsung secara fisika atau sehingga diperoleh nanopartikel forsterite dengan
kimia. Proses pembuatan secara fisika tidak ukuran butir <500 nm[14]. Nanopartikel forsterite
melibatkan reaksi kimia. Yang terjadi hanya dimanfaatkan dalam industri besi baja, digunakan
pemecahan material besar menjadi material sebagai pelapis rem dan bahan tahan api. Material
berukuran nanometer, atau pengabungan material berukuran nanometer memiliki sifat kimia dan fisika
berukuran sangat kecil, seperti kluster, menjadi yang lebih unggul dari material berukuran besar
partikel berukuran nanometer tanpa mengubah sifat (bulk). Ukuran partikel yang semakin kecil dapat
bahan. Proses pembuatan secara kimia melibatkan meningkatkan daya tahan bahan besi baja yang
reaksi kimia dari sejumlah material awal (precursor) dilapisinya.
sehingga dihasilkan material lain yang berukuran
nanometer. Contohnya adalah pembentukan Pembuatan nanopartikel forsterite telah
nanopartikel garam dengan mereaksikan asam dan dilakukan beberapa peneliti, namun bahan yang
basa yang bersesuaian[1]. digunakan adalah bahan sintetis. Bahan sintetis
Secara umum, pembuatan nanopartikel membutuhkan biaya yang mahal dan memerlukan
akan masuk dalam dua kelompok besar. Cara proses yang lama untuk membuatnya. Perlakuan
pertama adalah memecah partikel berukuran besar variasi temperatur kalsinasi terhadap mineral
menjadi partikel berukuran nanometer. Pendekatan serpentin, hasil yang diperoleh ditemukan fasa
ini disebut pendekatan top-down. Pendekatan kedua forsterite yang mendominasi pada temperatur
adalah memulai dari atom-atom atau molekul- 800℃ [3]. Mineral serpentin bisa dijadikan bahan
molekul atau kluster-kluster yang diassembli alternatif pembuat nanopartikel forsterite yang
membentuk partikel berukuran nanometer yang mudah didapatkan di alam, dan tidak membutuhkan
dikehendaki. biaya yang mahal untuk membuatnya. Penelitian ini
Top down merupakan pembuatan struktur dilakukan variasi waktu milling pada mineral
nano dengan memperkecil material yang besar, serpentin menggunakan metode High Energy
sedangkan bottom up merupakan cara merangkai Milling (HEM).
atom atau molekul dan menggabungkannya melalui High energy milling merupakan teknik unik
reaksi kimia untuk membentuk nanostruktur. Contoh dengan menggunakan energi tumbukan antara bola-
metode top down adalah penggerusan dengan alat bola penghancur dan dinding chamber yang diputar
milling, sedangkan teknologi bottom up yaitu dan digerakkan dengan cara tertentu. Keunggulan
menggunakan teknik sol gel, dan presipitasi kimia high energy milling adalah dapat membuat
[5]
. nanopartikel dalam jumlah yang relatif banyak
dalam waktu yang relatif singkat [4]. Selain itu,
Pembuatan nanopartikel forsterite dengan
teknik milling merupakan salah satu teknik untuk
variasi waktu milling terhadap pencampuran talc dan
menumbuhkan kristal padat tanpa melalui fasa
MgO mempengaruhi terbentuknya nanopartikel
evaporasi atau perlakuan reaksi kimia seperti yang
forsterite terbentuk dengan menggunakan metoda
biasa diperlukan dalam proses sintesis pada
aktivasi mekanik selama 20 jam, 40 jam, dan 60 jam
umumnya [].
dengan menggunakan ball milling dengan suhu
Penelitian ini menggunakan metode high
anneling 1200 ℃ didapatkan ukuran kristal
energy milling untuk membuat nanopartikel,
nanokristalin forsterite 40 nm. Sedangkan 5 jam
selanjutnya akan diselidiki pengaruh waktu milling
penggilingan menggunakan ball milling dengan suhu
terhadap struktur mikro dan ukuran butir
anneling 1200 ℃ didapatkan ukuran kristal
nanopartikel forsterite mineral serpentin yang
forsterite 60 nm[14].
terdapat di Jorong Sungai Padi Nagari Lubuak
Salah satu alat milling yaitu High Energy
Gadang Kecamatan Sangir Kabupaten Solok
Milling (HEM) yang merupakan alat penggiling bola
Selatan. Metode high energy milling yang digunakan
yang digunakan untuk melakukan proses pemaduan
ini dipilih karena memiliki keunggulan diantaranya
mekanik skala kecil dalam laboratorium. Milling
sebagai berikut:
secara mekanik merupakan metoda yang sederhana
a. Dapat membuat nanopartikel dari bahan keramik,
dan efektif untuk menumbuhkan kristal padat
logam, mineral, dan obat-obatan.
(ukuran butiran kristal menjadi lebih kecil) tanpa
b. Laju penghancuran yang tinggi, pengkondisian
melalui fasa vaporasi atau reaksi kimia, seperti yang
sistem milling yang mudah sehingga mekanisme
biasanya diperlukan dalam proses pembuatan
proses amorfisasi dan pembentukan nanopartikel
nanopartikel lainnya [10]. Mesin penghalus ini
lebih cepat dan efektif.
mampu mengubah sampel yang keras dan mudah
c. Pengoperasian yang mudah dan aman digunakan.
pecah menjadi sampel analitis yang berbentuk
d. Dapat dioperasikan pada waktu yang ditentukan.
serbuk.
Pembuatan nanopartikel forsterite telah
menggunakan bahan talc dan magnesium Oxide
dengan metode ball mill. Variasi waktu milling
yang digunakan yaitu, 5, 10, 20, 40, dan 60 jam,
66
Proses penggilingan HEM-E3D bekerja akhir. Berikut beberapa struktur yang berpengaruh
dengan cara menghancurkan campuran serbuk terhadap variasi waktu milling.
melalui mekanisme pembenturan bola-bola giling Fasa adalah material yang memiliki struktur
yang bergerak mengikuti pola gerakan wadahnya dan komposisi yang berbeda dari yang lainnya.
yang berbentuk elips tiga dimensi inilah yang Perbedaan fasa yang terjadi tidak lepas dari
memungkinkan pembentukan partikel-pertikel pengaruh energi yang dimiliki atom-atom untuk
serbuk berskala nanometer akibat tingginya proses difusi. Gambar 3 dapat dilihat mekanisme
frekuensi tumbukan. Tingginya frekuensi pembentukan fasa.
tumbukan yang terjadi antara campuran serbuk
dengan bola-bola giling disebabkan karena wadah
yang berputar dengan kecepatan tinggi, yaitu
mencapai 500 rpm, dan bentuk bola gerakan yang
berbentuk elips tiga dimensi tersebut. Prinsip kerja
HEM-E3D tampak pada Gambar 1.
67
electron microscope. Penelitian ini akan melakukan menggunakan karet pemutar yang
beberapa tahapan yaitu: pembuatan nanopartikel, terhubung dengan dinamo.
karakterisasi, dan analisis data. c) HEM-E3D di hidupkan dengan menekan
Proses milling menggunakan HEM-E3D tombol yang hijau atau on dan set waktu
memiliki keunggulan dibandingkan dengan alat milling selama 20 jam dengan waktu mati
standar yang ada yaitu gerak 3 dimensi pada putaran atau off 1 menit dan waktu hidup atau on
jar sehingga mekanisme proses amorfikasi dan selama 30 detik, kemudian tekan tombol
pembentukan nanopartikel lebih cepat dan efektif. star sampai HEM-E3D mati sendiri.
1) Proses milling pertama selama 5 jam d) Setelah selesai ambil jar yang terpasang di
a) Memasukkan sampel serpentin yang telah HEM-E3D dengan menggunakan kunci L,
ditimbang sebanyak 2 gram, dan bola-bola lalu buka jar dan ambil sampel yang telah
karbon stell kedalam jar. selesai dimilling.
b) Sampel beserta bola-bola karbon stell 4) Proses milling keempat selama 40 jam
dimasukkan kedalam jar lalu di pasang ke a) Memasukkan sampel serpentin yang telah
HEM-E3D dengan menggunakan kunci L ditimbang sebanyak 2 gram, dan bola-bola
hingga kuat, kemudian coba digerakan karbon stell kedalam jar.
secara perlahan-lahan dengan menggunakan b) Setelah sampel beserta bola-bola karbon
karet pemutar yang terhubung dengan stell dimasukkan kedalam jar lalu di pasang
dinamo. ke HEM-E3D dengan menggunakan kunci
c) HEM-E3D di hidupkan dengan menekan L hingga kuat, kemudian coba digerakan
tombol yang hijau atau on dan set waktu secara perlahan-lahan dengan
milling selama 5 jam dengan waktu mati menggunakan Sampel serpentin hasil
atau off 1 menit dan waktu hidup atau on milling selanjutnya dikarakterisasi
selama 30 detik, kemudian tekan tombol mengunakan XRD untuk mengetahui
star sampai HEM-E3D mati sendiri. struktur kristal, dan ukuran kristalin
d) Setelah selesai ambil jar yang terpasang di forsterite. Selanjutnya sampel
HEM-E3D dengan menggunakan kunci L, dikarakterisasi menggunakan SEM untuk
lalu buka jar dan ambil sampel yang telah mengetahui ukuran butir, dan morfologi
selesai dimilling. forsterite dari hasil milling mineral
2) Proses milling kedua selama 10 jam serpentin masing-masing sampel.
a) Memasukkan sampel serpentin yang telah
ditimbang sebanyak 2 gram, dan bola-bola Berdasarkan data karakterisasi menggunakan
karbon stell kedalam jar. XRD dapat dianalisis struktur kristal dan ukuran
b) Sampel beserta bola-bola karbon stell kristalin dari forsterite hasil milling mineral
dimasukkan kedalam jar lalu di pasang ke serpentin tersebut. Berdasarkan data karakterisasi
HEM-E3D dengan menggunakan kunci L menggunakan SEM dapat diperoleh secara langsung
hingga kuat, kemudian coba digerakan ukuran butir serta morfologi permukaan dari
secara perlahan-lahan dengan menggunakan nanopartikel forserite hasil milling serpentin pada
karet pemutar yang terhubung dengan masing-masing variasi waktu milling. Langkah-
dinamo. langkah yang ditempuh dalam analisis data adalah
c) HEM-E3D di hidupkan dengan menekan sebagai berikut:
tombol yang hijau atau on dan set waktu 1) Berdasarkan harga sudut 2θ dan I yang
milling selama 10 jam dengan waktu mati diperoleh dalam karakterisasi menggunakan
atau off 1 menit dan waktu hidup atau on XRD. Sehingga diperoleh struktur dari sampel
selama 30 detik, kemudian tekan tombol waktu milling 5 jam, 10 jam, 20 jam, dan 40
star sampai HEM-E3D mati sendiri. jam.
d) Setelah selesai ambil jar yang terpasang di 2) Berdasarkan harga sudut 2θ, I dan FWHM
HEM-E3D dengan menggunakan kunci L, yang diperoleh dalam karakterisasi
lalu buka jar dan ambil sampel yang telah menggunakan XRD, dapat diperoleh ukuran
selesai dimilling. butir kristal untuk masing-masing waktu
3) Proses milling ketiga selama 20 jam milling dengan menggunakan Persamaan
a) Memasukkan sampel yang telah ditimbang Scherrer.
sebanyak 2 gram, dan bola-bola karbon 3) Berdasarkan gambar morfologi yang dari SEM,
stell kedalam jar. dapat diperoleh ukuran butir dari forsterite
b) Setelah sampel beserta bola-bola karbon hasil milling serpentin.
stell dimasukkan kedalam jar lalu di pasang
ke HEM-E3D dengan menggunakan kunci Gambar 4 adalah diagram alir penelitian
L hingga kuat, kemudian coba digerakan dari pengaruh waktu milling terhadap stuktur mikro
secara perlahan-lahan dengan dan morfologi nanopartikel forsterite hasil milling
68
mineral serpentin dari Jorong Sungai Padi Nagari pembuatan forsterite dengan berbagai variasi waktu
Lubuak Gadang Kecamatan Sangir Kabupaten Solok milling.
Selatan.
a
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
1. Hasil Penelitian
69
b 33.000x diketahui diameter ukuran butir rata-ratanya
sebesar 551 nm. Hasil karakterisasi menggunakan
SEM untuk waktu milling 20 jam dapat dilihat pada
Gambar 8.
70
b
)
Gambar 9 merupakan morfologi SEM dari Gambar 11. Grafik hubungan waktu milling terhadap
sampel dengan waktu milling 40 jam dengan a) ukuran butir partikel forsterite
perbesaran 10.000x, dan b) perbesaran 33.000x
diketahui diameter ukuran butir rata-ratanya sebesar Gambar 11 hasil SEM menunjukkan ukuran
385 nm. butir waktu milling 5, 10, 20, dan 40 jam berturut-
turut adalah 579 nm, 478 nm, 451 nm dan 385 nm.
Pengaruh waktu milling terhadap ukuran butir Ukuran butir mengecil pada saat bertambahnya
dapat dilihat pada Gambar 10. waktu milling.
2. Pembahasan
71
penggilingan lama menyebabkan kontaminasi Padi Nagari Lubuak Gadang Kecamatan Sangir
material pembentuk bola penghancur dan jar bisa Kabupaten Solok Selatan”.UNP: Padang.
dikatakan nyaris tidak dapat dihindari, selanjutnya [4] Krisnawan A.2009. Karakterisasi Sampel
yang mempengaruhi ukuran butir yaitu pengaruh Paduan Magnesium Jenis AZ91D Dengan
bentuk jar. Desain pinggir bawah jar HEM-E3D Berbagai Variasi Waktu Milling Oleh X-Ray
yang berbentuk kurva dapat menyebabkan Fluoresence (XRF) dan XRD. Skripsi. UINSH.
terbentuknya dead zone yang merupakan daerah Jakarta.
dimana serbuk tidak tergiling karena media [5] Kumar, dkk. 2005. Nanofabrication Towards
penggiling (bola) tidak dapat mencapainya saat Biomedical Applications. Wilet-vchverlaggmbh
milling berlangsung. & co.kgaa, weinheim. Germany
[6] Merupo, dkk. 2015. Struktural and Optical
Gambaran morfologi permukaan forsterite Characterization of ball milled Copper-Doped
ditunjukkan melalui SEM menunjukkan ukuran butir Bismut Vanadium Oxide. CrystEngComm. 8
forterite, semakin halus seiring bertambahnya waktu Poland.
milling. Bentuk forsterite untuk semua sampel [7] Mulyaningsih NN. 2007. “Karakterisasi
umumnya sama berbentuk bulat tidak rata, hal ini hidroksiapatit sintetik dan alami pada suhu
dikarenakan forsterite berasal dari proses-proses
antropogenik. Secara alamiah proses antropogenik 1400oC”. Bogor: Institut Pertanian Bogor,
terjadi pada temperatur tinggi dalam proses dan IPB.
produksi material yang berhubungan dengan Mg, [8] Mustofa, S. dan Yunasfi. 2009. Pembuatan
pada proses-proses dengan temperatur tinggi ini Karbon Berstruktur Nano dengan Metode High
biasanya akan menghasilkan mineral-mineral Energy Milling. Jurnal Sains Materi Indonesia.
berbentuk bulat. Vol. 10 No. 3 Tahun 2009. 288-291.
[9] Nanotech Indonesia. 2014. High Energy
KESIMPULAN Milling E3D (HEM E3D). Banten:
PUSPIPTEK Serpong.
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan
[10] Nurul T.R. dkk. 2007. “HEM type E3D”.Alat
dapat ditarik kesimpulan Waktu milling berpengaruh
penghancur pembuat fungsional nanometer dan
terhadap ukuran butir forsterite mineral serpentin
gerakan elips 3 dimensi paten no
dari Kabupaten Solok Selatan, semakin lama waktu
p00200700207.
milling maka ukuran butir forsterite semakin kecil
[11] Pratapa, Suminar. 2004. Prinsip-Prinsip
Difraksi Sinar-X, makalah seminar XRD
UCAPAN TERIMA KASIH
disampaikan di Padang.
Terima kasih kepada menristek dikti yang telah [12] Suryanarayana. 2001. “Mechanical Alloying
mendanai penelitian ini melalui hibah perguruan and Milling. Departement of Metallurgical and
tinggi MP3EI atas nama Dr. H. Ahmad Fauzi, M. Si Engineering Colorado School of Mines
dan Dr. Hj. Ratnawulan, M. Si., dengan judul golden”. Colorado.USA.
Eksplorasi dan Pengembangan Nilai Tambah [13] Tavangarian. F., & R. Emadi. 2009. “Sintesis
Mineral Ekonomis Sumatera Barat Menjadi Produk of nanocrystalline forsterite (Mg2SiO4) powder
Nanomaterial untuk Mendukung Industri Besi Baja by combined mechanical action and thermal
Nasional. treatment”. University of technology. Iran.
[14] Tavangarian, F dan R. Emadi. 2010. Synthesis
DAFTAR PUSTAKA Of Pure Nanocrystalline Magnesium Silicate
Powder. Ceramics-Silikaty. Isfahan University
[1] Abdullah, M. 2008. Sintesis Nanomaterial. Of Technologi (IUT). Vol: 52. No:2. Hal 122-
Bandung. ITB Bandung. 127.
[2] Dwandaru, W. 2012. Aplikasi Nanosains [15] Tonggiroh, Adi dan Purwanto. 2011. Kajian
Dalam Berbagai Bidang Kehidupan: Mineral Serpentin : Korelasi Karbondioksida
Nanoteknologi. UNY Karangmalang, dan Platinum Group Element (PGE) pada
Yogyakarta Sequen Batuan Ultramafik. Makassar. Jurusan
[3] Febrini, Vivi.2014. “Pengaruh Temperatur Geologi Fakultas Teknik Universitas
Sintering Terhadap Sifat Fisis Mineral Hasanuddin. Proseding.
Serpentin Yang Terdapat Di Jorong Sungai [16] Van Vlack, Lawrence H. 1995. Ilmu dan
Teknologi Bahan. Jakarta: Erlangga.
72