Guide Technique d’Accréditation -

Métrologie des Masses I

FO
LAB GTA 22 – Rév 04 I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

Comité Français d’Accréditation - 52 rue Jacques Hillairet, 75012 Paris - Site internet : [Link]
 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

1 OBJET DU DOCUMENT ..............................................................................................................................3

2 REFERENCES ET DEFINITIONS ................................................................................................................3
2.1 REFERENCES ..........................................................................................................................................3
2.2 ABREVIATIONS ET DEFINITIONS ................................................................................................................4
3 DOMAINE D’APPLICATION ........................................................................................................................7
4 MODALITES D’APPLICATION....................................................................................................................7
5 MODIFICATIONS APPORTEES A L’EDITION PRECEDENTE .................................................................7
6 EXPRESSION DE LA PORTEE D’ACCREDITATION ................................................................................8
7 TRACABILITE ..............................................................................................................................................9
I
FO
8 GUIDE DE LECTURE DES EXIGENCES NORMATIVES ET RECOMMANDATIONS ........................... 10
8.1 DESCRIPTION DES METHODES D’ETALONNAGE ....................................................................................... 10
8.2
I T
CAS PARTICULIER DES ETALONNAGES SUR SITE ..................................................................................... 11
8.3
8.4 F A
EVALUATION DES INCERTITUDES ........................................................................................................... 12
CARACTERISATION DES MOYENS D’ETALONNAGES ................................................................................. 12
8.4.1
8.4.2
U E
Instruments de pesage .............................................................................................................. 12
Instruments de mesure des facteurs d’influence ....................................................................... 13
8.5
I Q
EVALUATION DES INCERTITUDES ........................................................................................................... 15
8.5.1
N
Détermination des incertitudes .................................................................................................. 15

8.6
8.5.2

R O
Présentation du bilan des incertitudes ....................................................................................... 20
PRESENTATION DES RAPPORTS............................................................................................................. 21
8.6.1
C T
Rappel de quelques règles d’écriture dans la présentation des résultats : ............................... 21

8.7
8.6.2

L E
Déclaration de conformité .......................................................................................................... 22
ASSURER LA VALIDITE DES RESULTATS .................................................................................................. 24
8.7.1
E
Généralités................................................................................................................................. 24
8.7.2
N
Suivi des étalons de masse par carte de contrôle ..................................................................... 24
8.7.3
8.7.4 I O
Suivi des instruments de pesage par carte de contrôle ............................................................ 25
Analyse des résultats des comparaisons interlaboratoires ....................................................... 26
8.8
R S
RISQUES ET OPPORTUNITES ................................................................................................................. 27

V E
ANNEXE 1 : CALCUL DE L’INCERTITUDE SUR LA CORRECTION DIFFERENTIELLE DE POUSSEE DE
L’AIR.................................................................................................................................................................. 28

LA
ANNEXE 2 : EXEMPLE D’ESTIMATION D’EFFET PARASITE SUR LA REPRODUCTIBILITE DANS LE
CAS D’UNE COMPARAISON INTER-OPERATEURS .................................................................................... 33
ANNEXE 3 : EXEMPLE D’APPLICATION NUMERIQUE DE DETERMINATION DES COMPOSANTES
D’INCERTITUDE ............................................................................................................................................... 35
ANNEXE 4 : EXEMPLE D’APPLICATION DE L’EMPLOI DE L’ECART NORMALISE ................................. 36
ANNEXE 5 : EXEMPLES D’ANALYSE DES RISQUES ET OPPORTUNITES TECHNIQUES ...................... 39

LAB GTA 22 – Révision 04 2/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

1 OBJET DU DOCUMENT
La norme NF EN ISO/IEC 17025 définit les exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais. Le présent Guide Technique d'Accréditation (GTA) établit les
recommandations résultant de l'application de cette norme aux domaines de compétences recensés
au chapitre correspondant. Ces recommandations, que le laboratoire est libre d'appliquer, sont celles
reconnues comme étant les plus appropriées par le Cofrac pour répondre notamment aux exigences
du document LAB REF 02 et de la norme NF EN ISO/IEC 17025. Dans tous les cas, le laboratoire
doit démontrer que les dispositions prises permettent de satisfaire pleinement le référentiel
d’accréditation.

2 REFERENCES ET DEFINITIONS
I
FO
2.1 Références
Le présent document s’appuie et se réfère aux textes suivants :
I T
Textes normatifs

FA
• Norme NF EN ISO/IEC 17025:2017 : « Exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d’étalonnages et d’essais » ;

U E
• JCGM 100 (GUM) : « Evaluation des données de mesure - Guide pour l’expression de
l’incertitude de mesure » ;
I Q
N
• JCGM 101 : « Évaluation des données de mesure — Supplément 1 du “Guide pour l’expression

R O
de l’incertitude de mesure” — Propagation de distributions par une méthode de Monte Carlo » ;
• JCGM 106 « Évaluation des données de mesure – Le rôle de l’incertitude de mesure dans
l’évaluation de la conformité » ;
C T
• JCGM 200 (VIM) : « Vocabulaire International de Métrologie Concepts fondamentaux et
généraux et termes associés » ;
L E
E
• NF ISO/CEI GUIDE 98-4 : « Incertitude de mesure - Partie 4 : rôle de l'incertitude de mesure

N
dans l'évaluation de la conformité » ;

I O
• FD X 07-039 : « Rôle de l'incertitude de mesure dans l'évaluation de la conformité - Mise en
œuvre de la norme NF ISO/IEC Guide 98-4 - Illustration au travers d'études de cas industriels » ;

R S
• FD X 07-023 : « Métrologie - Évaluation de l'incertitude de mesure par la méthode Monte Carlo -

V E
Principes et mise en œuvre du supplément 1 au GUM » ;
• FD X 02-003 : « Normes fondamentales - Principes de l'écriture des nombres, des grandeurs,

LA
des unités et des symboles » ;
• Norme NF ISO 13528 : « Méthodes statistiques utilisées dans les essais d’aptitude par
comparaison interlaboratoires » ;
• Normes NF ISO 5725-1 à 6 : « Application de la statistique -Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure ».
Textes à caractère réglementaire
• Recommandation OIML R111 (édition 2004) « Poids des classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2,
M2-3, M3 » Partie 1 : Exigences métrologiques et techniques et Partie 2 : Format du rapport
d’essai,
• Décision n°[Link].1 du 28 juin 2010 relative aux étalons dans le domaine du pesage,
• OIML D28 :2004(E) : Conventional value of the result of weighing in air.

LAB GTA 22 – Révision 04 3/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Textes publiés par le Cofrac, EA et ILAC

• LAB REF 02 : « Exigences pour l’accréditation des laboratoires selon la norme
NF EN ISO/IEC 17025:2017 »
• LAB REF 08 : « Expression et évaluation des portées d’accréditation »
• GEN REF 11 : « Règles générales pour la référence à l’accréditation et aux accords de
reconnaissance internationale »
• GEN REF 10 : « Traçabilité des résultats de mesure – Politique du Cofrac et modalités
d'évaluation »
• EA-4/02 : « Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration »
• GEN-GTA-02 : « Guide Technique d’Accréditation –Systèmes d’information dématérialisés »
• ILAC P14 : « ILAC Policy for Measurement Uncertainty in Calibration » I
2.2 Abréviations et définitions FO
I T
F A
Pour les besoins du présent document les termes et définitions ci-après s'appliquent :
• Ajustage1 : ensemble d'opérations réalisées sur un système de mesure pour qu'il fournisse des

U E
indications prescrites correspondant à des valeurs données des grandeurs à mesurer
Application à la métrologie des masses2 : Un poids ou une masse-étalon de valeur nominale

I Q
donnée, m0, est ajusté de telle manière que la masse conventionnelle du résultat de la pesée,

N
mc, de ce poids ou cette masse-étalon dans l'air est égale à la valeur nominale donnée, dans les
limites des erreurs maximales tolérées, m, fixées pour la classe d’exactitude à laquelle le poids
O
ou la masse-étalon appartient. Après ajustage, le poids ou la masse-étalon doit être réétalonné.
R
C T
• Echelon réel (d) : terme de métrologie légale correspondant à la valeur exprimée en unités de
masse de la différence entre les valeurs correspondant à deux repères consécutifs, pour une

numérique.
L E
indication analogique ou de la différence entre deux indications consécutives, pour une indication

E
NOTE : Pour un instrument numérique, l'échelon réel (d) peut être supérieur à la résolution de
l’instrument de pesage (voir résolution).
N
I O
• Echelon de vérification (e) : Valeur exprimée en unités de masse utilisée en métrologie légale
pour la classification et la vérification d’un instrument de pesage.

R S
• Erreur maximale tolérée1 (EMT) : valeur extrême de l'erreur de mesure, par rapport à une valeur

V E
de référence connue, qui est tolérée par les spécifications ou règlements pour un mesurage, un
instrument de mesure ou un système de mesure donné.

LA
Application à la métrologie des masses2 : la recommandation OIML R111 donne le tableau des
EMT (m) en fonction des classes des poids et masses-étalons.
• Etalon de masse : objet matériel dont la masse, d’une grande stabilité, a été déterminée de
manière traçable au SI avec une incertitude associée et qui est utilisé comme référence de masse
en rapport avec son exactitude.
• Etalon de référence1 : étalon conçu pour l’étalonnage d’autres étalons de grandeurs de même
nature dans une organisation donnée ou en un lieu donné.
Application à la métrologie des masses : Etalons de masse raccordés au système international
d’unités (SI) en interne ou en externe à partir d’étalons eux-mêmes raccordés au SI et utilisés
pour étalonner les étalons de travail du laboratoire.
• Etalon de travail1 : étalon qui est utilisé couramment pour étalonner ou contrôler des instruments
de mesure ou des systèmes de mesure.

LAB GTA 22 – Révision 04 4/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Application à la métrologie des masses : Etalons raccordés au SI à partir des étalons de

référence du laboratoire et utilisés pour étalonner les masses client.
• Instrument de pesage : Instrument de mesure principalement sensible à la force gravitationnelle
et à la poussée de l’air indiquant la masse apparente d’un objet matériel.
• Masse : Pour la métrologie des masses, propriété d’un corps ou d’une substance de volume fini,
qui lui confère un poids dans le champ de pesanteur terrestre. Elle est égale au quotient du poids
de l’objet considéré sur l’accélération locale de la pesanteur.
• Masse client : Objet matériel fourni par un client interne ou externe (demandeur de prestation)
dont le laboratoire doit déterminer la masse ou la masse conventionnelle.
• Masse conventionnelle2 : valeur conventionnelle du résultat de pesée dans l’air à une
température de référence de 20°C d'un corps, égale à la masse mc d'un étalon de référence d’une
masse volumique de 8000 kgm-3 qui équilibre ce corps dans l’air d’une masse volumique de
I
FO
référence de 1,2 kg m-3. L'unité de la quantité "masse conventionnelle" est le kilogramme.
• Mesurande1 : grandeur que l’on veut mesurer.
Application à la métrologie des masses : Masse ou masse conventionnelle I T
œuvre dans un mesurage F A
• Méthode de mesure1 : description générique de l'organisation logique des opérations mises en

Application à la métrologie des masses :

U E
-
I Q
Valeur de masse déterminée par méthode de substitution (méthode de double pesée dite de
Borda) : différence entre les indications de la balance en équilibre avec l’étalon de masse A,
N
puis avec la masse B à déterminer sur le même récepteur de charge.
-
R O
Schéma de substitution : séquence élémentaire de pesées par méthode de substitution

-
C T
« miroir » du type ABBA ou BAAB, voire dans certains cas, ABA ou BAB.
Détermination : résultat d’un ensemble de pesées mis en œuvre selon un schéma de

l’étalon A.
L E
substitution défini, permettant d’obtenir une valeur moyenne de l’écart de la masse B et de

E
• Poids et masse-étalon : Termes désignant les étalons en masse conventionnelle, dans le cadre
de la métrologie légale.
N
I O
• Résolution : Valeur exprimée en unités de masse de la différence entre les valeurs

R S
correspondant à deux repères consécutifs, pour une indication analogique, ou de la différence
entre deux indications consécutives, pour une indication numérique. La résolution de l’instrument

V E
peut être meilleure que la résolution du dispositif afficheur.
• Vérification1 : fourniture de preuves tangibles qu'une entité donnée satisfait à des exigences

LA
spécifiées
Application à la métrologie des masses2 : La vérification périodique des poids et masses-étalons
consiste à vérifier selon la recommandation OIML R111 que :
- leur masse conventionnelle, mc (déterminée avec une incertitude élargie, U) ne s'écarte pas
de leur valeur nominale, m0, de plus que l'erreur maximale tolérée, m, moins l'incertitude
élargie.
- la qualité de leur état de surface (inspection visuelle seulement) satisfait aux exigences de
leur classe d’exactitude.
Les symboles ci-dessous sont utilisés tout au long de ce document :
a, b, c, d constantes

1 Définition tirée du guide VIM (JCGM 200)

2 Voir la recommandation OIML R111

LAB GTA 22 – Révision 04 5/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

 niveau de confiance
Ca facteur sans dimension de correction de poussée de l’air
Ci correction
En écart normalisé
d échelon réel de l’instrument de pesage
f variable virtuelle
h numéro de l’objet de condition particulière de reproductibilité (laboratoire, opérateur...)

H taux d’humidité relative de l’air

k nombre d’opérateurs ou de laboratoires considérés

k facteur d’élargissement

t périodicité de raccordement I
m
ma
écart de masse
FO
m
correction différentielle de poussée de l’air
I T
m
erreur maximale tolérée (EMT)
masse d’un corps
F A
masse conventionnelle d’un corps
mc
m0 valeur nominale du poids ou de la masse étalon
U E
mR
mr
masse conventionnelle de l’étalon
masse de l’étalon I Q
 N
N
estimateur du paramètre de position (moyenne)
nombre total de déterminations
R O
Nétal
Ndigit
nombre d’étalons ustilisés de même masse nominale

C T
nombre entier d’échelons réels donné par l’indication numérique d’un instrument de pesage
n, q nombre de déterminations
L E
nh
p E
nombre de déterminations réalisées par le laboratoire
pression atmosphérique
h

A masse volumique de l’étalon A N

B I O
masse volumique de la masse B
a S
masse volumique de l’air
R
a0
sc
V E
masse volumique conventionnelle de l’air égale à 1,2 kg m -3
limite de contrôle de l’écart-type de répétabilité de l’instrument de pesage

LA
ss limite de surveillance de l’écart-type de répétabilité de l’instrument de pesage
sx écart-type d’échantillon obtenu à partir de q déterminations
sh écart-type d’échantillon obtenu à partir des déterminations effectuées par le laboratoire ou l’opérateur h
SE écart-type de l’effet d’un opérateur ou d’un laboratoire sur la reproductibilité du processus
SR estimateur de l’écart-type de reproductibilité
Sr estimateur de l’écart-type de répétabilité
Sh estimateur de l’écart-type sur la moyenne
 estimateur du paramètre de dispersion (écart-type)
t température de l’air
ux incertitude-type de répétabilité sur une détermination
uw1 incertitude-type de répétabilité sur la moyenne des déterminations
uw2 incertitude-type de reproductibilité du processus d’étalonnage

LAB GTA 22 – Révision 04 6/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

ud incertitude-type due à la résolution de l’instrument de pesage

umr incertitude-type d’étalonnage de l’étalon
uinst incertitude-type de pérennité de l’étalon
ub incertitude-type de correction différentielle de poussée de l’air
uc incertitude-type composée
ucN incertitude-type composée avec une masse constituée par Nétal étalons de même masse nominale
u(x) incertitude-type composée de la variable x
uf incertitude-type relative due à l’approximation de la formule de masse volumique de l’air
uh incertitude-type associée à la moyenne des résultats de mesure obtenus par l’opérateur ou le laboratoire h
U incertitude composée élargie
U(x) incertitude composée élargie de la variable x
I
FO
xréf valeur de référence assignée
xi résultat de la iième détermination d’écart de masse
xhi résultat de la iième mesure effectuée par l’opérateur ou le laboratoire h
I T
xh
x
valeur moyenne des déterminations obtenues par l’opérateur ou le laboratoire

moyenne des résultats des déterminations

h

F A
X moyenne générale des résultats des déterminations

U E
3 DOMAINE D’APPLICATION
I Q
N
Ce guide, résultat d’un travail collaboratif, s’applique aux domaines de la métrologie des masses. Il
s'adresse :
R O
C T
• aux laboratoires d’étalonnage accrédités ou candidats à l'accréditation dans le domaine des
masses et ainsi qu'aux laboratoires d'essais accrédités réalisant des prestations d’étalonnage

L E
dans ce domaine pour leur propre usage dans le cadre de leur métrologie interne ;
• aux évaluateurs du Cofrac, il constitue en outre une base d'harmonisation à leur usage ;
E
• aux membres des instances décisionnelles du Cofrac (Comité de Section, Commission
N
d'Accréditation "Physique-Mécanique") ;
I O
• aux membres de la structure permanente du Cofrac ;

R S
• aux clients des laboratoires accrédités dans ce domaine.

4
E
V D’APPLICATION
MODALITES

LA
Ce document est applicable à compter du 1er septembre 2021.
Le terme « doit » est utilisé pour exprimer une exigence. Les exigences correspondent à la
retranscription des exigences de la norme d’accréditation, du prescripteur ou de la réglementation,
ou relèvent des règles d’évaluation et d’accréditation du Cofrac. Ainsi, dès lors que le texte reprend
des exigences, elles sont surlignées en gris.

5 MODIFICATIONS APPORTEES A L’EDITION PRECEDENTE

Du fait de la refonte du document et par souci de lisibilité, les modifications n’y sont pas repérées.
Cette révision prend en compte la parution de la norme NF EN ISO/IEC 17025:2017, la nouvelle
version du LAB REF 02 et les évolutions techniques (en termes de bonnes pratiques) des domaines
concernés par ce guide.

LAB GTA 22 – Révision 04 7/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Plusieurs annexes ont été rajoutées afin de fournir des exemples d’application des recommandations
indiquées dans ce guide.
Les principaux changements concernent :
• la prise en compte des évolutions normatives ;
• la mise à jour de l’expression des portées d’accréditations dans ce domaine ;
• des précisions et des ajouts de recommandations des domaines techniques ;
• l’ajout de paragraphes relatifs à l’assurance de la qualité des résultats et aux risques et
opportunités ;
• l’intégration de cinq annexes illustrant, par des exemples, le calcul de la correction de la poussée
de l’air, le calcul de la reproductibilité, la détermination des composantes d’incertitude, l’utilisation
de l’écart normalisé dans le cadre de comparaisons et une approche rudimentaire de l’analyse
I
FO
des risques techniques.

6 EXPRESSION DE LA PORTEE D’ACCREDITATION

I T
F
L’expression de la compétence d’un organisme est décrite dans sa portée d’accréditation
conformément au LAB REF 08. La portée correspond aux meilleures possibilités d’étalonnage
A
E
réalisables par le laboratoire à partir de ses étalons de masse (généralement ses étalons de travail).
U
Le laboratoire présentera sa portée selon un modèle décrit ci-dessous :
I Q
N
Masse et Volume / Masse / Masse étalon
Objet Mesurande
Référence de
la Méthode
Etendue
de
R O
Incertitude
élargie
Lieu de
réalisation
Remarques
mesure

C T Classement/Vérification des
poids

Masse
Masse
conventionnelle
Méthode
L E
1 mg 2 µg
Site Raccordement via les masses
Et/Ou Masse
interne XXX
E ou laboratoire de travail/référence

N Principe de la méthode si
nécessaire

I O
Tableau A : Exemple de portée d’accréditation

R S
Les incertitudes de la portée d’accréditation d’un laboratoire (CMC) doivent respecter les exigences
de l’ILAC P14. Cette valeur de CMC doit correspondre à une valeur réaliste des capacités du
laboratoire.
V E
Celle-ci doit correspondre à une valeur « atteignable » dans des conditions d’étalonnage d’une masse

LA
client soumise à étalonnage.

LAB GTA 22 – Révision 04 8/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

7 TRACABILITE
Généralement, un laboratoire d’étalonnage de masse dispose d’étalons de référence et/ou
d’étalons de travail (voir figure 1).
L’étalonnage des masses se fait de masse à masse pour chaque valeur ponctuelle de masse
nominale. De manière exceptionnelle, quelques rares laboratoires de haut niveau métrologique
peuvent réaliser l’étalonnage de leurs étalons de travail en série fermée à partir d’un étalon de
référence.
Les étalons de référence ont pour vocation de n’être utilisés que dans le laboratoire pour raccorder
les étalons de travail mis en œuvre pour étalonner des masses client.
Le raccordement de ces étalons de travail au Système International d’unités est assuré par le certificat
d’étalonnage émis en interne (cf. la politique définie dans le document Cofrac GEN REF 10).
I
FO
En termes de masse conventionnelle, en suivant les prescriptions de la recommandation R111 de
l’OIML, les laboratoires devraient utiliser des étalons de référence de classe d’exactitude supérieure
à celle de leurs étalons de travail, eux-mêmes étant de classe supérieure à celle des masses client
qu’ils étalonnent. I T
Il appartient au laboratoire qui ne dispose pas d’un étalon de travail intermédiaire entre son étalon de
référence et la masse client, d’établir des dispositions particulières et de s’équiper des moyens F A
appropriés pour pouvoir assurer la stabilité de son étalon de référence entre deux raccordements
successifs.
U E
I Q
N
Réalisation primaire du kilogramme

R O
Références nationales de 1 mg à 5 tonnes

C T
E
Laboratoire A

Étalons de référence

E L Étalons de travail

N
IO
Laboratoire B

Étalons de référence

R S Étalons de travail

VE
Étalonnage du laboratoire vers le client
Laboratoire C

Étalons de référence
Étalonnage interne du laboratoire

LA
Étalons de travail

Utilisateurs
Vérificateurs d’instrument de pesage
Laboratoires d’étalonnage et d’essais (force, pression, dureté…) Masses, poids, masses étalons
Contrôles de processus industriels
…

Figure 1: Schéma donnant des exemples de traçabilité d’étalonnages

réalisés en masse ou en masse conventionnelle

LAB GTA 22 – Révision 04 9/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

8 GUIDE DE LECTURE DES EXIGENCES NORMATIVES ET

RECOMMANDATIONS
8.1 Description des méthodes d’étalonnage
La méthode d’étalonnage (comparaison d’une masse B à un étalon A par double substitution du type
Borda) doit être explicitée.
Par exemple, le laboratoire peut la décrire sous la forme d’une procédure ou d’un mode opératoire
en spécifiant les points suivants :
• Opérations préalables à l’étalonnage :
- Identification des masses à étalonner (relevé du marquage sur la masse ou à défaut sur le
boîtier de la masse concernée) et/ou enregistrement de toute information utile concernant I
FO
l’objet à étalonner (nature du matériau, masse volumique…).
- Critères de choix de la balance et de l’étalon de masse du laboratoire à utiliser en fonction de
l’exactitude recherchée pour la masse à étalonner.
I T
-

F A
Vérification de la validité du statut métrologique des équipements et de la qualification du
personnel (opérateur habilité, balance qualifiée et opérationnelle, étalon de masse raccordé

-
et valide, conditions ambiantes dans les limites prédéfinies…).

U E
Précautions à prendre (manipulation des étalons et de l’objet à étalonner, mise en température

route…). I Q
des masses, horizontalité et mise en charge de la balance, cycle de pesées de mise en

N
En particulier :

R O
o Choix des moyens de préhension adaptés selon la classe des masses client ;

C T
o Choix d’une procédure adaptée à la prévention de la contamination des instruments de
pesage et étalons du laboratoire par les masses client (voir Annexe 5).
• Déroulement de l’étalonnage :
L E
-
chaque étape…).
E
Description du schéma de substitution à exécuter (séquence des pesées, temporisation pour

N
I O
o Le schéma de substitution préconisé est ABBA ou BAAB. Pour les masses de valeur nominale
supérieure ou égale à 100 kg, un autre schéma de substitution pourrait être utilisé sous

R S
réserve de justification.
o L’ensemble des pesées mises en œuvre dans le schéma de substitution, permettant d’obtenir

V E
une valeur de l’écart de la masse et de l’étalon, constitue une « détermination ».
o Les emplacements des masses A et B sur la table de l’instrument de pesage (étalonnage

LA
manuel) ou sur un échangeur automatique (étalonnage robotisé) devraient être
systématiquement définis pour éviter tout risque de confusion et d’inversion entre l’étalon du
laboratoire et la masse client.
- Nombre de répétition du schéma de substitution en fonction de l’exactitude recherchée.
o La répétition n fois du schéma de substitution permet d’obtenir n déterminations.

- Autres paramètres à enregistrer (température, pression, humidité relative…) en spécifiant

quand ils doivent être relevés.
- Description du mode d’acquisition des données (enregistrement manuel, saisie dans un
tableur, acquisition automatique…).
• Traitement des données :
- Contrôle de validité des données (conditions ambiantes, valeur aberrante…)

LAB GTA 22 – Révision 04 10/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

o Une valeur aberrante ne devrait pas être retirée du jeu de données sans que la cause n’ait
été identifiée et seulement si l’apparition de cette cause est exceptionnelle et de courte durée.
o Examen de cohérence sur les valeurs brutes successives pour chacune des deux masses
(dérives entre les valeurs successives de pesée de la masse A par rapport à celle de la masse
B, inversion ponctuelle entre A et B sur l’une des déterminations, erreur ponctuelle de saisie…)
obtenues selon le schéma de substitution.
- Détermination du résultat de mesure.
o Le résultat de l’étalonnage est alors donné par la moyenne de ces n déterminations :
o Avec, le cas échéant, le calcul de la correction différentielle de poussée de l’air (voir annexe
1) ;
o L’édition de l’expression du résultat de mesure en masse ou en masse conventionnelle
associé à son incertitude composée élargie.
I
FO
- Éventuellement, une déclaration de conformité à la classe d’exactitude de la masse étalonnée.
Lorsque le laboratoire utilise une balance pilotée par ordinateur (échangeur automatique de masse,

I T
robot…), il devrait également spécifier les opérations à effectuer avant la mise en route du système
(installation des masses, préréglage des paramètres du système…), décrire les opérations effectuées

F A
automatiquement par le système (tarage, centrage, cycle d’essai…) et préciser les moyens de
contrôle et d’intervention sur le déroulement de l’étalonnage mis à disposition de l’opérateur.

d’étalonnage dans l’air de la masse conventionnelle. U E

On peut s’appuyer, de manière générale, sur le document OIML D28 qui présente la méthode

I Q
8.2 Cas particulier des étalonnages sur site
N
R
Recommandations
O
C T
Avant Intervention

L E
Demander à avoir sur site un local approprié à l’étalonnage des masses.

E
Prendre soin de la protection des étalons de masse et des comparateurs pour le transport.

N Pendant l’intervention

S IO
Le local devrait être qualifié, c’est à dire sécurisé, sans perturbation (vibrations et

R
ventilation), équipé de tables prévues pour recevoir des instruments de pesage et de

VE
Local moyens de levage pour les fortes valeurs nominales, avec une température du local
stable en s’appuyant sur l’annexe C de l’OIML R111, et permettre le stockage des
étalons sans risque d’altération.

LA
Instruments de Les instruments de pesage doivent être requalifiés sur site après stabilisation
pesage thermique.
Il est recommandé que les étalons de masses soient stabilisés thermiquement avant
l’étalonnage en suivant les recommandations de l’annexe C de l’OIML R111.
Etalons de Si le laboratoire ne peut pas respecter une durée d’attente de 24 h de stabilisation, le
Masse laboratoire doit maitriser la température des étalons durant le transport des masses.
Le laboratoire doit mettre en place un moyen de surveillance sur les étalons de masse
pour identifier les éventuelles anomalies durant le transport.
Masses à Il est recommandé que les masses à étalonner soient stabilisées thermiquement avant
étalonner l’étalonnage en suivant les recommandations de l’annexe C de l’OIML R111.

Tableau B : Cas particulier des étalonnages sur site

LAB GTA 22 – Révision 04 11/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

8.3 Evaluation des incertitudes

Masse : Le laboratoire tient compte des informations connues ou non concernant les caractéristiques
physiques du matériau constituant l’objet (état de surface, forme, composition, magnétisme…) et des
conditions de réalisation de l’étalonnage pour évaluer (« dégrader ») l’incertitude d’étalonnage.
Masse conventionnelle : Les incertitudes d’étalonnage devraient être adaptées en se basant sur les
exigences définies par la recommandation R111 de l’OIML selon un examen visuel de l’état de
surface sans autre information sur le matériau (masse volumique, magnétisme) des poids et des
masses étalons.
Pour les masses supérieures à 50 kg, on peut également se référer à la décision n° [Link].1
du 28 juin 2010 relative aux « Masses-étalons et poids-étalons ».
Les valeurs des incertitudes résultent d’un calcul prenant en compte pour chaque valeur nominale de
masse à étalonner et en fonction de chaque classe d’exactitude de masse : I
• les comparateurs et les étalons de travail utilisés,
FO
• les conditions ambiantes,
I T
• le type et le nombre de comparaisons que le laboratoire effectue.
F A
8.4 Caractérisation des moyens d’étalonnages
U E
8.4.1 Instruments de pesage
I Q
Le laboratoire doit : N
R O
• respecter les instructions et préconisations d’utilisation (mise sous tension, réglage
d’horizontalité, maintien sous charge…) recommandées par le constructeur ;

C T
• maîtriser les dispositifs de compensation disponibles sur les instruments de pesage modernes

DeltaRange…) ;
L E
(adaptateur de vibration, adaptateur de répétabilité, paramétrage de processus, DeltaTrac,

E
• s’assurer que le paramétrage de l’instrument est bien adapté à l’utilisation et qu’en particulier, un
N
retour aux paramétrages par défaut (configuration d’usine) ne se fasse pas de manière inopinée

I O
(par exemple : la fonction zéro suiveur ou celle de calibrage déclenchée automatiquement sur
une variation de température donnée).

R S
Il est recommandé que le laboratoire garde à l’esprit que les instruments de pesage utilisés pour

V E
l’étalonnage de très grande exactitude sont sensibles à différents phénomènes parasites dont il faut
les protéger autant que possible. Le tableau C donne quelques exemples de sources de perturbation
et de moyens de protection possibles.

LA
Sources de
perturbation
Exemples de protections préconisées
- Installation de l’instrument de pesage dans un local propre et régulièrement nettoyé.
- Port de vêtements propres par l’opérateur (blouse, gants, surchaussures …).
Poussières
- Vérification de la propreté des masses avant mise sur le récepteur de charge pour
ne pas contaminer celui-ci.
- Climatisation du local.
- Éloignement de l’instrument de pesage de toute source de chaleur (ordinateur,
Variations de radiateur, éclairage « chaud » …).
température
- Écran de protection contre tout rayonnement thermique (opérateur maintenu à
distance, local si possible sans fenêtre …).

LAB GTA 22 – Révision 04 12/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Sources de
Exemples de protections préconisées
perturbation
- Réduction autant que possible du temps d’ouverture du pare-brise pour les balances
qui en sont dotés.
- Mise sous cage si nécessaire de l’instrument de pesage, loin de tout système de
Mouvements d’air ventilation …
- Pause de déflecteur ou de toile diffusante devant les bouches de soufflage de la
climatisation pour dévier ou atténuer le flux d’air ou éloigner les instruments de
pesage de ces dernières.
- Installation de l’instrument de pesage sur une table antivibratoire indépendante et
sans influence sur les réglages d’horizontalité.
Vibrations - Intervention « en douceur » de l’opérateur sur l’instrument de pesage.
I
- Éloignement de toute source de vibrations (moteurs, autres activités à proximité du

FO
laboratoire…).
- Pas de port de vêtements par l’opérateur faits de certains tissus synthétiques
(attention au choix des blouses et des gants).
I T
simple frottement des semelles.
F A
- Pas de revêtements de sol faits en matières synthétiques pouvant se charger par

Charges
électrostatiques E
- Pas de pesée, si possible, des objets en matériau isolant (matière plastique, verre,
quartz …) qui peuvent porter des charges électrostatiques.
U
I Q
- Si le laboratoire s’autorise à effectuer des étalonnages dans un air sec (taux
d’humidité inférieur à 30%), nécessité d’améliorer la mise à la terre de l’instrument
N
de pesage et d’ajouter éventuellement un blindage métallique sous la balance

-
R O
(plaque de cuivre reliée à la terre).
Pas de pesée d’objets magnétisés ou magnétisables tels que les matériaux

Champs
ferromagnétiques.

C T
Sinon → mise de l’objet sur une cale amagnétique d’une hauteur suffisante pour
magnétiques
E
atténuer l’influence du champ magnétique sur le résultat de pesée.

L
- Eloigner les sources de champ magnétique (téléphone mobile, écran cathodique…).
E
Tableau C : Exemples de sources de perturbation et de moyens de protection possibles
N
I O
8.4.2 Instruments de mesure des facteurs d’influence

R S
Les masses sont soumises à la poussée de l’air, force verticale dirigée vers le haut, proportionnelle
à la masse volumique de l’air qui dépend de la température, de la pression et de l’humidité relative
de l’air ambiant.
V E
Le laboratoire peut choisir d’appliquer ou non une correction différentielle de poussée de l’air. Dans

LA
des conditions ambiantes suffisamment stables durant le processus de mesure, le facteur de
correction de poussée de l’air Ca (sans dimension) peut s’exprimer comme suit :
En masse :
1 1
𝐶𝑎 = 𝜌𝑎 [𝜌 − 𝜌 ] (1)
𝐵 𝐴

En masse conventionnelle :
1 1
𝐶𝑎 = (𝜌𝑎 − 𝜌𝑎0 ) [𝜌 − 𝜌 ] (2)
𝐵 𝐴

A : masse volumique de l’étalon A

B : masse volumique de la masse B
a : masse volumique de l’air

LAB GTA 22 – Révision 04 13/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

a0 : masse volumique conventionnelle de l’air égale à 1,2 kg m-3

Pour déterminer cette correction, il est alors nécessaire d’avoir des informations sur les valeurs de A
et de B.

La masse volumique de l’air a que le laboratoire détermine, en général, par méthode indirecte en
mesurant la température de l’air t, la pression atmosphérique p et le taux d’humidité relative H et en
utilisant l’expression approchée de la formule du CIPM (a exprimée en kg m-3) suivante :

a×𝑝−b×𝐻×exp(c×𝑡)
𝜌𝑎 = (3)
d+𝑡

p pression atmosphérique exprimée en hPa (ou mbar)

H taux d’humidité relative exprimé en % HR
I
FO
t température de l’air exprimée en °C

Constantes :
a = 0,34 848 (kg m-3) (hPa-1 °C)
I T
b = 0,009
c = 0,061
(kg m-3) (°C %-1)
(°C-1)
F A
d = 273,15 (°C)

U E
L’utilisation de l’expression (3), formule approchée de la masse volumique de l’air, entraine une erreur

I Q
qui introduit une incertitude relative de 2×10-4 dans les limites des paramètres environnementaux
suivantes :
N
900 hPa < p < 1100 hPa ;
R O
10°C < t < 30 °C ;
H < 80 % HR.
C T
L E
Cas 1 : le laboratoire applique la correction de poussée de l’air :
E
Les instruments (thermomètre, baromètre et hygromètre) doivent être étalonnés périodiquement et
N
traçables au SI. Les éventuelles valeurs de correction de justesse fournies dans les certificats

I O
d’étalonnage de ces instruments devraient systématiquement être appliquées aux valeurs mesurées.
Le laboratoire peut ne pas prendre en compte ces valeurs de correction sur les mesures de

R S
paramètres environnementaux, si l’EMT de ces instruments est compatible avec le niveau
d’incertitude recherché sur la correction de poussée de l’air.

V E
Cas 2 : le laboratoire n’applique pas la correction de poussée de l’air :
C’est souvent le cas pour l’étalonnage en masse conventionnelle. On peut s’appuyer, de manière

LA
générale, sur le document OIML D28 qui présente la méthode d’étalonnage dans l’air de poids et
masses-étalons en masse conventionnelle. En particulier, ce document OIML donne un critère pour
déterminer s’il faut ou non appliquer une correction de poussée de l’air. Ainsi la correction de poussée
de l’air est négligeable et il n’est pas utile de l’appliquer si :
𝑈
|𝐶𝑎 | ≤ (4)
3𝑚0

U est l’incertitude de mesure élargie (facteur d’élargissement : 2)

m0 est la masse nominale des masses qui sont comparées

LAB GTA 22 – Révision 04 14/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

En masse conventionnelle, si le laboratoire veut systématiquement ne pas appliquer de correction de

poussée de l’air, il doit définir les conditions qui le permettent, en stipulant :

• Les valeurs limites de masse volumique B de l’objet à étalonner. Le laboratoire peut se référer à
la recommandation OIML R111 donnant, entre autres, les limites de masse volumique du matériau
constituant le poids ou la masse-étalon en fonction de sa masse nominale et de sa classe
d’exactitude.

• Les valeurs limites de la masse volumique de l’air pour la réalisation de l’étalonnage.

Généralement, le laboratoire définit des limites en termes de température, pression et taux
d’humidité relative. Par exemple, si la masse volumique de l’air ne doit pas s’écarter de plus de
5 % de sa valeur conventionnelle, le laboratoire peut définir (par dérivation de l’expression (3) les
limites, à respecter simultanément, des paramètres environnementaux de la façon suivante :
I
FO
985,0 hPa ≤ p ≤ 1041,5 hPa ou p = (1013,25 ± 28,25) hPa
15°C ≤ t ≤ 25 °C ou t = (20 ± 5) °C
20 % ≤ H ≤ 80 % HR ou H = (50 ± 30) % HR
I T
FA
Le laboratoire devrait tenir compte de sa localisation géographique (altitude, zone tropicale…) pour
définir chacun de ces intervalles. Dans le cas où il y a un décalage significatif de la valeur centrale
pour au moins l’un des paramètres environnementaux par rapport à 1013,25 hPa, 20 °C et 50 % HR,

réaliser les étalonnages avec la meilleure incertitude. U E

cela peut conduire à la nécessité d’appliquer systématiquement la correction de poussée de l’air pour

I Q
Le laboratoire doit mettre en œuvre les moyens nécessaires pour déterminer ces paramètres au
N
moment de l’étalonnage et pour vérifier que leur valeur reste à l’intérieur des limites définies.

8.5 Evaluation des incertitudes R O

8.5.1 Détermination des incertitudes C T
L E
Cette section fournit une aide à l’évaluation des incertitudes par la méthode de composition des
E
incertitudes (basée sur la propagation des variances) qui découle de l’application du "Guide pour

N
l'expression de l'incertitude de mesure" (« GUM » ou JCGM 100 ou NF ISO/CEI GUIDE 98-3).

I O
Nota bene : Un laboratoire qui dispose d’un logiciel de calcul statistique basé sur la méthode de
simulation de Monte Carlo peut appliquer cette méthode numérique de propagation des distributions

R S
pour l’étalonnage de masses (voir GUM-S1 ou JCGM 101 et fascicule de documentation FD X 07-
023). Un exemple d’application de cette méthode est donné en annexe 1 dans le cas où le laboratoire
E
applique une correction de poussée de l’air.
V
Lors de la détermination du budget des incertitudes, le laboratoire doit évaluer tous les paramètres

LA
pouvant avoir une influence sur les performances métrologiques du processus d’étalonnage. Les
principales contributions à l’incertitude sont précisées ci-après (il est évident qu’en fonction des
technologies mises en œuvre, d’autres causes peuvent apparaître, comme les perturbations
électromagnétiques par exemple) :

a) La composante d’incertitude liée à la répétabilité du processus d’étalonnage : uw1 ;

Le procédé de mesure est caractérisé par l’estimation sx de l’écart-type de répétabilité d’une
détermination xi selon l’expression suivante :

1
∑𝑖(𝑥𝑖 − ∑𝑖 𝑥𝑖 )²
𝑠𝑥 = √ 𝑞
𝑞−1
(5)

Où q est le nombre de répétition de mesures effectuée pour déterminer la répétabilité.

LAB GTA 22 – Révision 04 15/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Pour chaque instrument de pesage, on peut définir des domaines dans lesquels la répétabilité peut
être considérée comme constante et choisir une masse représentative par domaine. Une bonne
pratique consiste à déterminer cette composante lors des raccordements internes des étalons de
travail.
L’ensemble des pesées mises en œuvre dans une substitution, permettant d’obtenir une valeur de
l’écart de masse entre celle de l’étalon et celle de la masse à étalonner, constitue une détermination
(xi). La répétition n fois du schéma de substitution permet d’obtenir n déterminations supposées
indépendantes. Le résultat de l’étalonnage est alors donné par la moyenne de ces n déterminations :

x =
1
n
x
i
i (6)

L’écart-type de répétabilité uw1 pour l’étalonnage d’une masse client avec n déterminations est
donnée par l’expression suivante : I
𝑢𝑤1 =
𝑠𝑥
(7) FO
√𝑛
I T
FA
Nota Bene : L’estimateur sx obtenu lors de l’étalonnage des étalons de travail par rapport aux étalons
de référence du laboratoire à partir de q déterminations (avec généralement q ≥ n) est souvent utilisé

U E
directement dans l’expression (7) pour calculer l’écart-type de répétabilité pour l’étalonnage de la
masse client. Il est rappelé que la fiabilité de l’évaluation de l’écart-type de répétabilité augmente avec
le nombre de répétitions. En conséquence, il est recommandé de déterminer l’estimateur sx avec un
nombre suffisant de répétitions (q ≥ 5).
I Q
N
R O
b) La composante d’incertitude liée à la reproductibilité du processus d’étalonnage : uw2 ;
Cette composante est caractérisée par la dispersion des résultats de mesurage du même mesurande

CT
en faisant varier les conditions de mesure (conditions environnementales, instrument de mesure,
opérateur, principe de mesure, étalonnage en laboratoire ou sur site…).

répétabilité du processus d’étalonnage. L E

Souvent cette composante est difficilement dissociable de l’évaluation de la composante liée à la

E
Par exemple, cette composante peut être importante lors de l’utilisation des instruments de pesage à
N
chargeur automatique de masse ou système robotisé. La dépose initiale des étalons sur le chargeur peut
I O
être la source de défauts de reproductibilité qui ne sont pas pris en compte lors de l’évaluation de la

R S
répétabilité du processus de comparaison. L’influence de cette dépose sur les résultats des
comparaisons devrait être évaluée.

V E
Un autre exemple de démarche pour déterminer un effet parasite sur la reproductibilité inter-opérateurs
dans le cas d’un échange manuelle des masses est donné en annexe 2 du présent document.

c)
LA
La composante d’incertitude liée à la résolution de l’instrument de pesage : ud ;
Pour les instruments à indicateur à aiguille, la résolution correspond à la plus petite subdivision entre
deux repères consécutifs de l’échelle (échelon réel), notée d, que l’opérateur est capable d’apprécier
visuellement. On se limite généralement à la demi-graduation, il convient donc de considérer que
d
l’incertitude type liée à la résolution est prise égale à .
2
Pour les instruments à indicateur numérique, la résolution est égale à la valeur d d’incrémentation de
l’affichage.
On considère que la distribution des valeurs comprises entre (Ndigit-1)×d et (Ndigit+1)×d , où Ndigit est le
nombre entier d’échelons réels fourni par l’indication numérique de l’instrument de pesage, peut être

LAB GTA 22 – Révision 04 16/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

1
approximée par un triangle isocèle de base 2d et de hauteur . La variance d’une telle distribution
d
d2
est égale à .
6
La comparaison de deux masses fait toujours intervenir la résolution deux fois, une fois lors de la
pesée de la masse B et une autre fois lors de la pesée de l’étalon A. Dans ces conditions, la
composante d’incertitude-type sur le résultat de la comparaison de deux masses, due à la résolution
du comparateur, est égale à :

𝑑2 𝑑2 𝑑
𝑢𝑑 = √ + = (8)
6 6 √3

I
FO
La répétition des déterminations (comparaison de deux masses) ne permet pas de réduire cette
composante d'incertitude : si l'on effectue n déterminations, l'incertitude ud reste égale à 𝑑⁄√3 .
Remarque : On peut faire le choix d’attribuer une loi rectangulaire pour la résolution d’un instrument
à indicateur numérique. Dans ce cas, on considère que la distribution des valeurs comprises entre I T
(Ndigit-1)×d/2 et (Ndigit+1)×d/2 est un rectangle de base d et de hauteur
1
d
. La variance d’une telle
FA
distribution est égale à
𝑑2
12
.
U E
I Q
Dans ces conditions, la composante d’incertitude-type sur le résultat de la comparaison de deux
masses, due à la résolution de l’instrument, est égale à :
N
𝑢𝑑 = √ R O 𝑑2 𝑑2 𝑑

C T + 12 12
=
√6
(9)

L E
On remarque que cette composante est minorée de 29 % par rapport au cas où on choisit une loi
triangulaire. Cette différence n’est généralement pas significative au regard des autres composantes
E
d’incertitudes de mesure et, donc, de l’incertitude-type composée d’étalonnage. La figure 2
représente les deux distributions et leur écart-type  associé qui peuvent être utilisées pour
N
déterminer l’incertitude-type due à la résolution d’un instrument de pesage.
I O
R a) S 1/d

V E
LA Ndigit - d Ndigit

1/d
Ndigit + d

b)

Ndigit – d/2 Ndigit Ndigit + d/2

Figure 2 : Représentation des deux lois de probabilité applicables à la détermination de l’incertitude-

type due à la résolution d d’un instrument de pesage à indicateur numérique :
a) distribution triangulaire isocèle ;
b) distribution rectangulaire (ou uniforme).

LAB GTA 22 – Révision 04 17/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

d) La composante d’incertitude associée à l’étalonnage des étalons de masse du

laboratoire : umr ;
L’incertitude composée élargie d’étalonnage des étalons de masse du laboratoire est égale à
l’incertitude-type composée d’étalonnage multipliée par le facteur d’élargissement k, généralement pris
égal à 2. La composante d’incertitude-type umr à considérer est donc l’incertitude composée élargie
d’étalonnage, (généralement celle qui figure dans le certificat d’étalonnage de l’étalon) divisée par le
facteur d’élargissement.

e) La composante d’incertitude liée à la pérennité des étalons de masse du laboratoire : uinst ;

Le laboratoire peut mettre en place un suivi des étalons de référence et de travail. Ce suivi, présenté
de préférence sous forme graphique, fait apparaître la valeur des masses associée à son incertitude-
type (voir sous-section 9.7.2). Si ce suivi ne met pas en évidence de variation significative des
I
masses, leur incertitude-type de pérennité sera égale à l'incertitude-type d'étalonnage. Dans le cas

FO
contraire, l'incertitude-type de pérennité est évaluée à partir de ce suivi.
Dans l'attente de disposer d'un historique suffisant, l'incertitude de pérennité des étalons de référence

I T
et de travail est égale à leur incertitude-type d'étalonnage. Dans tous les cas, il convient de considérer
que l’incertitude-type de pérennité d’une masse ne peut pas être inférieure à son incertitude-type
composée d’étalonnage.
F A
Concernant les masses de type OIML, dans la mesure où les bonnes pratiques en termes de

U E
conservation et d’usage sont respectées, leurs caractéristiques (forme, matière, état de surface, etc.)
ont été choisies pour garantir une stabilité au moins égale à leur incertitude d’étalonnage. De ce fait,

I Q
il convient d’adopter comme composante d’incertitude-type uinst liée à la pérennité, une valeur égale
à celle umr de leur étalonnage (umr ≤ m/6 en fonction de la classe d’exactitude) et de s’assurer à
N
chaque nouvel étalonnage que l’écart absolu entre les deux valeurs successives n’excède pas cette
valeur.
R O
C T
Dans le cas d’usage de masses de travail dans des conditions particulières (par exemple liées aux
conditions ambiantes ou à la fréquence d’utilisation) il convient alors de majorer cette composante de
E
pérennité de manière prédictive ou en s’appuyant sur l’historique d’étalonnage.
L
f)
E
La composante d’incertitude liée à la correction de la poussée de l’air : ub ;

N
Que ce soit pour les étalonnages en masse ou en masse conventionnelle, le laboratoire devrait
évaluer la composante d’incertitude liée à l’application ou non de la correction de la poussée de l’air.
I O
Cas 1 : le laboratoire effectue la correction différentielle de poussée de l'air ma :

R S
Il mesure ou évalue les paramètres suivants, température, pression, humidité de l’air, masse

V E
volumique de l’étalon et de la masse étalonnée..., estime leurs incertitudes et en déduit l'incertitude
sur la correction effectuée.
La correction différentielle de poussée de l’air ma lors de la comparaison dans l’air d’un étalon A à

LA
une masse à étalonner B de même masse nominale m0 a pour expression :

∆𝑚𝑎 = 𝑚0 𝐶𝑎 (10)

Ca facteur sans dimension de correction de poussée de l’air

m0 masse nominale des masses qui sont comparées
On peut remplacer la masse nominale m0 dans l’expression (10) par la masse de l’étalon, l’écart sur
la valeur de correction étant négligeable.
L’expression de l’incertitude-type u(ma) de la correction ma s’écrit comme suit :

𝜕𝐶 2 𝜕𝐶 2 𝜕𝐶 2
𝑢𝑏 = 𝑢(∆𝑚𝑎 ) = 𝑚0 √[𝜕𝜌𝑎 𝑢(𝜌𝑎 )] + [𝜕𝜌𝑎 𝑢(𝜌𝐴 )] + [𝜕𝜌𝑎 𝑢(𝜌𝐵 )] (11)
𝑎 𝐴 𝐵

LAB GTA 22 – Révision 04 18/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

u(a) incertitude-type de la masse volumique de l’air

u(A) incertitude-type de la masse volumique de l’étalon A
u(B) incertitude-type de la masse volumique de la masse B
Un exemple détaillé de calcul de l’incertitude de correction de poussée de l’air est donné en annexe
1 du document.
Cas 2 : le laboratoire n'effectue pas la correction différentielle de poussée de l'air :
Pour les étalonnages en masse conventionnelle, le laboratoire détermine les limites de la masse
volumique de l’air en termes de température t, pression p et taux d’humidité relative H et vérifie, d’une
part, que les conditions ambiantes respectent ces limites et, d’autre part, que les masses volumiques
des masses A et B (étalons de référence, étalons de travail et masses client) sont dans les limites
définies par la recommandation OIML R111 selon la classe d’exactitude des masses à étalonner.
I
FO
Par exemple, si le laboratoire définit un intervalle de ± a autour de la masse volumique
conventionnelle de l’air pour lequel il n’applique pas de correction de poussée de l’air, il peut
déterminer selon l’expression (10) un intervalle maximum ± ma et considérer que la distribution des
valeurs est uniforme. Cela conduit à évaluer l’incertitude ub telle que : I T
|∆𝑚𝑎 |𝑚𝑎𝑥 F A
𝑢𝑏 =
√3

U E (12)

g) Autres composantes d’incertitude (le cas échéant) liées à l’environnement (dénivellement,

poussières, vibrations, température …). I Q
N
Dans des cas exceptionnels, par exemple pour les étalonnages sur site réalisés dans des conditions

prendre en compte des sources d’erreur particulières à la situation. R O

mal maîtrisées, il peut être nécessaire de déterminer d’autres composantes d’incertitude afin de

C T
Le tableau D présente une synthèse du calcul des composantes de l’incertitude d’étalonnage.
Expression générale :
L E
𝑚 = 𝑚𝑟 (1 + 𝐶𝑎 ) + 𝑥̅ + ∑ 𝐶𝑖 en masse

Composantes de E 𝑚𝑤 = 𝑚𝑅 (1 + 𝐶𝑎 ) + 𝑥̅ + ∑ 𝐶𝑖 en masse conventionnelle

masse
N Composantes d’incertitude-type

IO 𝑑
Moyenne des n Résolution d de l’instrument de pesage
lors des pesées de l’étalon A 𝑢𝑑(A) =
déterminations xi 𝑑
S
Résolution d de l’instrument de pesage

R
√6
𝑑
2
𝑢𝑑 = √𝑢𝑑(A) 2
+ 𝑢𝑑(B) =
√3
x 𝑢𝑑(B) =
1 lors des pesées de la masse à
x=
VE
i étalonner B √6
n i Répétabilité du processus de mesure 𝑠𝑥
(sx écart-type d’échantillon pour une 𝑢𝑤1 =
√𝑛

LA
détermination)
Reproductibilité du processus de 𝑢𝑤2
mesure
Etalon de masse Incertitude élargie d’étalonnage Umr 𝑈𝑚𝑟
donnée par le certificat d’étalonnage 𝑢𝑚𝑟 =
en masse mr 2
en masse Pérennité de la valeur d’étalonnage 𝑢𝑖𝑛𝑠𝑡 ≥ 𝑢𝑚𝑟
conventionnelle
mR
Correction 2 2 2
𝜕𝐶𝑎 𝜕𝐶𝑎 𝜕𝐶𝑎
différentielle de 𝑢𝑏 = 𝑚0 √ [ 𝑢(𝜌𝑎 )] + [ 𝑢(𝜌𝐴 )] + [ 𝑢(𝜌𝐵 )]
poussée de l’air Application de la correction 𝜕𝜌𝑎 𝜕𝜌𝐴 𝜕𝜌𝐵
en masse (voir annexe 1) avec
1 1
𝐶𝑎 = 𝜌𝑎 [ − ] 𝜕𝜌𝑎 2 𝜕𝜌𝑎 2 𝜕𝜌𝑎 2
𝜌𝐵 𝜌𝐴 𝑢(𝜌𝑎 ) = √[ 𝑢(𝑝)] + [ 𝑢(𝐻)] + [ 𝑢(𝑡)] + 𝜌𝑎2 𝑢𝑓2
en masse 𝜕𝑝 𝜕𝐻 𝜕𝑡
conventionnelle |∆𝑚𝑎 |𝑚𝑎𝑥
1 1 Non-application de la correction 𝑢𝑏 =
𝐶𝑎 = (𝜌𝑎 − 𝜌𝑎0 ) [ − ] √3
𝜌𝐵 𝜌𝐴

LAB GTA 22 – Révision 04 19/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Autres corrections
Ci Appliquées ou non 𝑢 (∑ 𝐶𝑖 ) = √∑ 𝑢2 (𝐶𝑖 )

Incertitude-type composée 𝑢𝑐 = √𝑢𝑑2 + 𝑢𝑤1

2 2
+ 𝑢𝑤2 2 + 𝑢2
+ 𝑢𝑚𝑟 2 2
𝑖𝑛𝑠𝑡 + 𝑢𝑏 + 𝑢 (∑ 𝐶𝑖 )

Incertitude composée élargie d’étalonnage 𝑈 = 2 × 𝑢𝑐

Tableau D : Synthèse du calcul des composantes de l’incertitude d’étalonnage (on suppose ici que
l’instrument de pesage est à indication numérique).

8.5.2 Présentation du bilan des incertitudes

Un exemple d’application numérique de détermination des incertitudes est présenté en annexe 3.

I
FO
Remarques :
• Le laboratoire peut, si cela s’avère nécessaire, déterminer des covariances et en tenir compte
dans l'estimation des incertitudes.
I T
F A
• Dans le cas où le laboratoire, pour réaliser l’étalonnage d’un étalon de travail de valeur nominale
Nétal × m0, utilise Nétal étalons de travail identiques de même valeur nominale m0 et raccordés avec

U E
une incertitude-type d’étalonnage uc à un même étalon de référence, on admettra que les valeurs
d’étalonnage des Nétal étalons de travail sont entièrement corrélées et on prendra ucN = Nétal × uc
Q
comme incertitude-type d’étalonnage pour la masse composée des Nétal étalons.
I
N
• Dans le cas où un laboratoire étalonne des masses de valeur intermédiaire (exemple : étalon de

O
travail de 20 g et étalon de travail de 10 g pour l’étalonnage d’une masse client de 30 g),
l’incertitude minimale devrait être celle de la masse de valeur nominale immédiatement
R
T
supérieure (pour l’exemple donné : bien que le laboratoire soit accrédité pour les masses de 10
g et 20 g, l’incertitude d’étalonnage de la masse client de 30 g sera celle accréditée pour une
C
L E
masse de 50 g). Les valeurs nominales étant ponctuelles dans les portées accréditées, les
masses client à étalonner peuvent dans certains cas avoir une valeur nominale intermédiaire
entre deux lignes de portée du laboratoire (> 5 % de m0). Dans ce cas, il convient d’associer à la
E
valeur mesurée au moins l’incertitude d’étalonnage accréditée de la masse supérieure dans la
N
portée considérée. Une évaluation d’incertitude spécifique est à conduire en particulier si une

I O
association de masses de travail est nécessaire pour constituer l’étalon (prise en compte des
covariances, des effets d’excentration, etc...).

R S
Dans le cas des objets particuliers pour lesquels une détermination de la masse est faite, deux cas

V E
sont à distinguer :
Cas n°1 : l'objet a pour vocation à être un étalon (conservation de la grandeur masse), tel est le cas,

LA
par exemple, pour des pièces intervenant dans l'assemblage de l'équipage mobile d'un étalon de
force, de pression ou encore un panier de chargement de masse. Pour un étalonnage en masse
conventionnelle, l'objet devrait s'approcher au mieux des prescriptions de construction de l'OIML
R111 (en rapport avec l'incertitude d'étalonnage visée) mis à part, évidemment, sa forme qui reste la
plus simple possible. Il convient de s'assurer que l'écart entre l'étalon choisi et la masse de l’objet à
étalonner n'oblige pas à prendre en compte l'erreur de justesse de la balance utilisée ou que la masse
volumique de l’objet ne nécessite pas de revoir la correction de poussée d'air et son incertitude
associée, particulièrement si le mesurande est la masse plutôt que la masse conventionnelle.
Un calcul d'incertitude spécifique doit être mené en prenant en compte les problèmes liés au choix
des matières (aimantation, susceptibilité magnétique, hydrophilie, etc).
Cas n°2 : l'objet n'a pas vocation à conserver la grandeur masse (ex : contre-poids d’une machine
d’essai, filtre poreux en métal fritté …). Dans ce cas, le laboratoire devrait, avant toute décision de
réaliser ou non la prestation sous accréditation, s’enquérir de toute information qu’il jugera utile, par
exemple, en termes de forme (adaptation au récepteur de charge, position du centre de gravité,

LAB GTA 22 – Révision 04 20/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

porosité ouverte et fermée, cavités …) et de matière (composition chimique, volatilité, pulvérulence,

aimantation, radioactivité …) afin d’examiner la faisabilité de cet étalonnage (biais, stabilité de la
masse durant le processus de pesage …) ainsi que les risques associés (sécurité du personnel,
intégrité des étalons de masse et de l’instrument de pesage, contamination des locaux …).
L’évaluation de l’incertitude associée au résultat, dûment documentée, doit évidemment prendre en
compte toutes les spécificités de la prestation réalisée.

8.6 Présentation des rapports

8.6.1 Rappel de quelques règles d’écriture dans la présentation des résultats :

A. Emploi de la virgule

Conformément au fascicule AFNOR FD X02-003, dans l’écriture d’un nombre comprenant une partie
I
FO
décimale, la virgule est employée pour séparer la partie entière de la partie décimale (et non pas le
point).

Exemples : écriture correcte : 1 000,25 g I T

écritures incorrectes :
A
1.000,25 g ou 1,000.25 g ou 1 000.25
F
B. Arrondissage

• L’arrondissage se fait sur le résultat final. U E

I Q
• Le résultat (la mesure) est arrondi au même rang que le dernier chiffre significatif de l’incertitude.
N
O
• L’incertitude de mesure est généralement fournie avec deux chiffres significatifs au plus.

R
Exemples :
T
m = 99 998,943 mg avec U = 1,949 mg → arrondissage m = 99 998,9 mg avec U = 1,9
C
mg.

L E
m = 99 998,955 mg avec U = 1,951 mg → arrondissage m = 99 999,0 mg avec U = 2,0
mg
E
N
Bien que le chiffre 0 soit implicite, ainsi l’exemple précédent pourrait s’écrire : m = 99 999 mg
O
avec U = 2 mg, cette simplification d’écriture n’est pas recommandée.
I
S
Pour respecter la règle de deux chiffres significatifs sur U, un changement d’unité est préconisé
R
Exemple : V E
lorsque la valeur de U est supérieure à 99 unités.

LA
m = 100,021 471 g avec U = 350 µg s’écrit m = 100,021 47 g avec U = 0,35 mg

C. Signe de l’incertitude et expression du résultat d’étalonnage

L’incertitude U est homogène et équivalente à la racine carrée d’une variance. Elle est donc toujours
positive et ne doit pas être précédée du signe ± quand elle est présentée sous la forme « U = ». Dans
ce cas, il est recommandé de choisir l’unité divisionnaire la mieux adaptée.

Par exemple, on écrira U = 0,13 g plutôt que U = 130 mg.

Il y a quatre manières d’exprimer l’incertitude de mesure sous la forme d’un résultat de mesure.

Exemples1 :

LAB GTA 22 – Révision 04 21/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

m = 100,021 47 g avec U = 0,35 mg ;

m = 100,021 47(35) g ;
m = 100,021 47(0,000 35) g ;
m = (100,021 47 ± 0,000 35) g.
(1) voir le guide GUM (JCGM 100)

8.6.2 Déclaration de conformité

A. Mentions du constat de vérification (Masse classée par rapport à l’OIML)

Après étalonnage et avant de prononcer la déclaration de conformité, le laboratoire d’étalonnage réalise

une identification des caractéristiques de la masse à vérifier obligatoirement pour certaines d’entre elles
et optionnellement selon les moyens du laboratoire : forme, matériau, marquage, état de propreté, masse
I
conventionnelle, état de rugosité (par un examen visuel), magnétisation permanente (comme défini dans

FO
le paragraphe 15 de la recommandation OIML R111-1) … et pour toute masse plus précise que la classe
F1, une identification du matériau utilisé pour l’ajustage.

I T
Pour ce faire, on peut s’appuyer sur le précédent certificat ayant établi la conformité ou sur les

F
certificat initial de classement peut être réclamé au détenteur de cette dernière.
A
indications du constructeur portées sur le coffret contenant la masse, en cas de doute une copie du

U E
La déclaration de conformité porte sur la comparaison, à l’erreur maximale tolérée (m), de l’erreur de
justesse (m0-mc) de la masse augmentée de son incertitude d’étalonnage élargie (U).

I Q
Des renseignements complémentaires doivent être fournis au client pour les éléments suivants :
N
• le résultat de l’étalonnage avant ajustage, dans le cas où la masse a été ajustée ;
• la valeur d’une masse qui a été remplacée ;
R O
C T
• le cas échéant, la mention de la rénovation complète sans étalonnage préalable d’une masse ou
toute intervention sur celle-ci pouvant induire une conséquence sur son suivi de traçabilité.

L E
Dans le cadre des textes réglementaires, si une masse ne peut pas être classée, le constat de
vérification doit en faire état.
E
N
B. Mentions du constat de vérification (hors textes règlementaires)

I O
Les mêmes exigences s’appliquent pour une déclaration de conformité de masse hors textes
réglementaires.
R S
V E
C. Règle sur la déclaration de conformité
Une évaluation de conformité implique la comparaison d’un résultat de mesure avec l’intervalle de

LA
tolérance correspondant aux exigences spécifiées. La recommandation OIML R111stipule que la
masse conventionnelle, mc du poids ou de la masse étalon (déterminée avec une incertitude
composée élargie, U) ne doit pas s'écarter de sa valeur nominale, m0, de plus que l'erreur maximale
tolérée, m, moins l'incertitude élargie. Ce qui est traduit par la double inégalité suivante :

𝑚0 − (𝛿𝑚 − 𝑈) ≤ 𝑚𝑐 ≤ 𝑚0 + (𝛿𝑚 − 𝑈) (13)

Il est recommandé d'utiliser cette relation qui est appliquée au niveau européen et mondialement
reconnue.
De plus, l’incertitude d'étalonnage élargie U avec k=2 et l’erreur maximale tolérée m doivent
respecter l’inégalité suivante :
δm
𝑈 ≤ 3
(14)

LAB GTA 22 – Révision 04 22/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Notons qu’un constat de vérification (déclaration de conformité) d’un poids ou d’une masse étalon ne
peut être établi sans étalonnage préalable en bonne et due forme et, pour rappel, qu’il ne peut être
émis que par le laboratoire l’ayant réalisé.

D. Risques de mauvaise décision

Toute décision de conformité comporte un risque de mauvaise décision.
Avec une incertitude d’étalonnage U respectant l’inégalité (14), le laboratoire peut déclarer une
masse-client conforme à sa classe d’exactitude selon OIML R111 si sa masse conventionnelle vérifie
la double inégalité (13) avec un niveau de confiance minimum de 97,7 %. Ainsi, le laboratoire peut
informer son client que le risque client spécifique à la déclaration de conformité de la masse
considérée est inférieure ou égale à 2,3 %. Dans la plupart des cas, le risque client est très proche
de zéro.
La figure 3 illustre l’un des deux cas limites où la valeur de la masse conventionnelle mesurée I
FO
correspond à la limite inférieure de la zone de conformité (ou zone d’acceptation). On constate que
le risque pour le client que la valeur réelle de la masse conventionnelle soit hors de l’intervalle de
tolérance n’a une probabilité que de 2,3 %. Comme corolaire, le risque pour le laboratoire de déclarer
une masse non conforme alors qu’elle est en réalité conforme est de 97,7 %. I T
Intervalle de tolérance
F A
Zone de doute Zone de conformité
U E
Zone de doute

mc
I Q
m N m

R O U
U

C
97,7 %
T
2,3 %

L E
m0 - m E
m0 – m + U m0 m0 + m - U m0 + m

N
I O
Figure 3 : Exemple où la valeur de la masse conventionnelle mesurée mc d’un poids, déterminée avec

Nota Bene : R S
une incertitude composée élargie U, correspond à la limite inférieure m0 + m de la zone de conformité.

V E
Un laboratoire qui a un client dont il vérifie la conformité d’une même masse depuis de nombreuses
années, dispose ainsi d’un historique des valeurs d’étalonnage de cette masse qu’il peut mettre à

LA
profit pour affiner, par exemple, l’estimation des risques de mauvaise décision associés à la dernière
évaluation de conformité de la masse considérée. Cet historique lui permet de déterminer une loi de
probabilité « a priori » et le dernier étalonnage peut être associé à une loi de « vraisemblance » définie
à partir de la moyenne et de l’incertitude-type de l’étalonnage. Dans ce cas, la décision de conformité
porte sur la loi « a posteriori », qui combine la loi « a priori » et la loi de « vraisemblance » par le
théorème de Bayes. Elle permet d’estimer, entre autres, les risques spécifiques associés à la dernière
vérification de la masse en tenant compte de la connaissance des valeurs antérieures d’étalonnage.
Dans l’exemple donné par la figure 3, le risque client spécifique déterminé à partir de la loi « a
posteriori » peut, dans le cas où l’historique montre une bonne stabilité de la masse considérée,
passer d’une probabilité de 2,3 % à une probabilité quasiment nulle. Cette information sur le risque
de mauvaise décision de conformité peut être communiquée au client avec la déclaration de
conformité.
Les principaux documents de référence sur l’estimation des risques client-fournisseur sont le guide
international JCGM106-2012 et le fascicule de documentation de l’AFNOR FD X07-039.

LAB GTA 22 – Révision 04 23/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Ce type d’approche ne peut s’appliquer qu’à une masse conservée et utilisée de la même façon
durant la période prise en compte à l’exclusion de toute situation accidentelle pouvant rompre la
corrélation avec les valeurs d’étalonnage antérieures.

8.7 Assurer la validité des résultats

8.7.1 Généralités

La statistique applicable aux laboratoires d’étalonnage des masses est, dans la plupart des cas, la
statistique des petits nombres. Par exemple, il est fréquent qu’un résultat d’étalonnage de masses
repose sur moins de 5 déterminations ou qu’une comparaison intra ou inter-laboratoire n’implique
que 2 ou 3 participants. Une manière de rendre plus fiable les estimateurs statistiques ou les scores
de performance est d’effectuer le même processus de mesure, le plus souvent possible. Cela peut
I
être mis en œuvre, par exemple, à l’occasion du ré-étalonnage des étalons de travail tous les x mois

FO
ou de la participation à une comparaison inter-laboratoires tous les ans.
Il est possible de s’appuyer sur les normes NF ISO 5725 pour les applications statistiques et la norme

I T
NF ISO 13528 pour les comparaisons interlaboratoires. La recommandation OIML R111 donne
également dans ses annexes C et D quelques informations concernant l’évaluation de l’incertitude

F A
d’étalonnage et le contrôle statistique du processus d’étalonnage des poids et masses-étalons.

E
Dans la suite, quelques techniques statistiques simples pour la surveillance de la qualité et de la
validité des résultats d’étalonnage de masses sont présentées à titre d’exemple.
U
8.7.2 Suivi des étalons de masse par carte de contrôle
I Q
N
O
Un suivi par carte de contrôle des étalons de référence et de travail raccordés périodiquement
constitue un bon moyen pour mettre en évidence d’éventuelles dérives à long terme ou écarts
R
T
accidentels intervenus entre deux raccordements. Par exemple, on peut utiliser une carte de contrôle
avec des alarmes de seuil simplement sous forme graphique (voir exemple figure 4) pour le suivi d’un
C
L E
étalon de masse nominale et de classe d’exactitude données. Elle devrait comporter toute information
utile pour expliquer, voire anticiper le comportement de l’étalon. Le choix des seuils de contrôle
(résultat hors de l’intervalle de tolérance, étalon non utilisable) et de surveillance (résultat dans la
E
zone de doute, action à engager rapidement) est essentiel pour exploiter au mieux ce type d’outil.
N
Une action devrait être mise en œuvre à chaque fois qu’un résultat franchit l’un des seuils ou qu’une
O
succession de résultats laisse présager un franchissement de seuil à l’étalonnage suivant.
I
R S
V E
LA

LAB GTA 22 – Révision 04 24/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

m0+m
Zone de confirmation de dérive
sur le prochain résultat
m0+m-2uc
m0+m-3uc Amélioration de l’incertitude
Valeur
d’étalonnage
après ajustage

m0
temps
périodicité t

I
FO
Dérive

m0-m+3uc
m0-m+2uc
I T
m0-m F A
Valeur dans la zone d’alerte
Ré-étalonnage éventuel
et autres vérifications
Valeur hors limite
L’étalon n’est plus utilisable
U E
I Q
Figure 4 : Exemple de carte de contrôle graphique de suivi annuel d’un étalon de masse nominale m0
N
avec m l’erreur maximale tolérée et uc l’incertitude-type composée d’étalonnage.

R O
Ce suivi fournit des informations sur la stabilité des étalons de masse qui peuvent être utilisées pour
ajuster la périodicité t de raccordement des étalons.

C T
Pour les composantes d’incertitude d’étalonnage évaluées par une méthode de type A, on pourrait

L E
également appliquer une règle de surveillance de la valeur de l’écart-type de reproductibilité sur un
nombre défini (au moins 3) de résultats successifs d’étalonnage d’une masse donnée, obtenus par
différents opérateurs, par exemple. E
N
O
8.7.3 Suivi des instruments de pesage par carte de contrôle
I
R S
Les performances métrologiques d’un processus d’étalonnage liées à un instrument de pesage
peuvent être caractérisées à l’aide d’un suivi de préférence graphique. Par exemple, on peut utiliser

V E
une carte de contrôle graphique de l’écart-type de répétabilité d’étalonnage pour une masse nominale
donnée selon les conditions de répétabilité définies. On détermine au préalable des seuils d’alarme
au-delà desquels une recherche de la cause de l’anomalie est déclenchée avant une intervention sur

LA
l’instrument de pesage (voire le processus lui-même) si nécessaire.
Le suivi de l’écart-type de répétabilité (reproductibilité) est un outil efficace de surveillance du
comparateur. Il permet de révéler des usures, déréglages, déformations de croisillon, frottements, il
est une vraie garantie d’aptitude à l’usage.
Les seuils d’alarme sont définis de manière judicieuse en tenant compte de la dispersion « normale »
de l’estimateur sx, ce qui permet au laboratoire de ne pas avoir à reprendre ses calculs d’incertitudes
figurant dans sa portée d’accréditation à chaque re-détermination des écart-types de répétabilité des
comparateurs.

LAB GTA 22 – Révision 04 25/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Valeur dans la zone de doute Valeur hors zone de contrôle

Intervention de vérification et de réglage Essai Intervention nécessaire
L’instrument reste sous contrôle de répétabilité L’instrument n’est plus sous contrôle

Essai de répétabilité
après intervention
sc
0,05 sc
ss

I
0 FO
I T temps
périodicité t
F A
U E
Figure 5 : Exemple de carte de contrôle graphique de suivi de l’écart-type de répétabilité d’un
instrument de pesage pour des essais effectués dans des conditions de répétabilité définies, pour
une valeur de masse donnée et un nombre de répétitions fixé.
I Q
Dans l’exemple de la figure 5, d représente la résolution (échelon réel) de l’instrument de pesage, sc
N
est l’écart-type de répétabilité limite fixé par le laboratoire (par exemple, à partir de l’historique des

R O
essais de répétabilité ou des données du constructeur de l’instrument), ss est le seuil d’alerte fixé par
le laboratoire (ici avec une marge de 5% par rapport au seuil limite sc). Généralement, sc correspond
T
à la valeur uw1 de l’écart-type de répétabilité prise dans le calcul d’incertitude.
C
L E
Là encore, on peut, par exemple, appliquer une règle de surveillance de la valeur de l’écart-type de
reproductibilité sur un nombre défini (au moins 3) de résultats de répétabilité successifs.
E
Comme pour le suivi des étalons de masse, cette carte de contrôle peut être gérée par un logiciel
informatique.
N
I O
8.7.4 Analyse des résultats des comparaisons interlaboratoires

R S
Parmi les nombreux moyens de surveillance de la qualité et de la validité des résultats d’étalonnage

V E
de masses à la disposition des laboratoires sous accréditation, il y a les comparaisons
interlaboratoires auxquelles ils doivent participer de manière régulière. Si le laboratoire dispose de
masses qu’il n’utilise que dans le cadre de comparaison interlaboratoires ou d’opérations justifiées

LA
de cohérence interne, il convient que ces masses soient étalonnées avec les étalons de travail.
Les laboratoires se contentent souvent d’analyser leur résultat en fonction de la valeur d’un score de
performance. Même si l’utilisation des scores de performance peut paraître simple, ces indicateurs
reposent sur des statistiques qui sont adaptées à l’objectif de surveillance visé et bien comprises par
les laboratoires.
Parmi les scores de performance disponibles (principalement Z-score et écart-normalisé En), les
laboratoires d’étalonnage de masse utilisent fréquemment l’écart normalisé En et considèrent que
leur résultat d’étalonnage est satisfaisant quand En est compris entre -1 et 1. L’annexe 4 donne un
exemple sur l’utilisation de l’écart normalisé.
Pour rappel, l’expression de l’écart normalisé du résultat fourni par un laboratoire h par rapport à une
valeur de référence s’écrit :

LAB GTA 22 – Révision 04 26/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

𝑥ℎ −𝑥𝑟é𝑓
(𝐸𝑛)ℎ = (15)
√𝑈 2 (𝑥 ℎ )+𝑈
2 (𝑥
𝑟é𝑓 )

où xh est le résultat d’étalonnage du laboratoire h ;

xréf est la valeur assignée déterminée par le laboratoire de référence ;
U(xh) est l’incertitude élargie du résultat xh ;
U(xréf) est l’incertitude élargie de la valeur assignée.

Pour réduire les écueils liés aux interprétations des résultats, il est recommandé aux laboratoires de
porter une attention accrue au nombre et au choix des laboratoires participants, ainsi qu’au choix de
la méthode de définition de la valeur de référence, dès le début de l’organisation de la comparaison
(c’est-à-dire avant de commencer à réaliser les mesurages).

8.8 Risques et opportunités I

FO
Concernant les risques et opportunités, le laboratoire peut s’inspirer d’un certain nombre de règles ou

I T
de « bonnes pratiques ». Par exemple, il peut choisir une approche par objectifs, par processus ou par
tout autre item et combiner les différentes approches adaptées à la situation du moment. Un tableau en
annexe 5 présente des exemples de risques techniques et des solutions possibles.
FA
E
Les risques et opportunités techniques devraient répondre aux grandes lignes en termes de satisfaction
du client, de respect des exigences normatives et réglementaires, de traçabilité, validité et reproductibilité
U
des résultats, de conservation de l’intégrité des masses du laboratoire et du client et de protection des
I Q
données. La figure 6 donne un exemple de visualisation au moyen d’un diagramme où toute rupture ou

N
création de liaison pourrait correspondre à un risque ou à une opportunité.

R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

Figure 6 : Exemple de diagramme illustrant les liaisons sous l’aspect technique partant de l’activité
centrale d’étalonnage de masse client sous accréditation COFRAC.

LAB GTA 22 – Révision 04 27/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

ANNEXE 1 : CALCUL DE L’INCERTITUDE SUR LA CORRECTION

DIFFERENTIELLE DE POUSSEE DE L’AIR
Il est rappelé que l’incertitude de mesure associée à un résultat de mesure pour la détermination de
la correction de poussée de l’air peut être estimée selon deux méthodes :
• soit par une méthode classique basée sur la loi de propagation des incertitudes (voir GUM (JCGM
100)) ;
• soit par une méthode de simulation numérique basée sur la loi de propagation des distributions
(voir GUM-S1 (JCGM 101)).
Dans la suite, on développe le calcul de l’incertitude en masse conventionnelle par la méthode
classique dans la section A et on donne un exemple de calcul par la méthode basée sur la loi de
propagation des distributions dans la section B. La section 10 de la recommandation OIML R111
I
FO
donne des informations sur la correction de poussée de l’air et dans son annexe B7 des techniques
pour la détermination de la masse volumique de poids et des masses-étalons.
Nota Bene : Dans cette annexe, les expressions sont données dans le cas d’un étalonnage en masse
conventionnelle à partir de l’expression (2). Toutes ces expressions peuvent être facilement I T
le terme a0. FA
transposées au cas d’un étalonnage en masse à partir de l’expression (1) en supprimant simplement

A. Méthode basée sur la loi de propagation des incertitudes :

U E
A.1. Expressions littérales : I Q
N
l’expression (2) :
R O
On obtient les expressions suivantes des coefficients de sensibilité de Ca obtenus à partir de

T
EC
𝜕𝐶𝑎 1 1
𝜕𝜌𝑎
= [𝜌 − 𝜌 ] (1.1)
𝐵 𝐴

EL
𝜕𝐶𝑎 (𝜌𝑎 −𝜌𝑎0 )
𝜕𝜌𝐴
= 2
𝜌𝐴
(1.2)

𝜕𝐶𝑎 N
(𝜌𝑎 −𝜌𝑎0 )
𝜕𝜌𝐵

S
=−
IO 2
𝜌𝐵
(1.3)

L’incertitude-type u(a) de la masse volumique de l’air a donnée par l’expression (3) s’écrit :
R
VE
𝑢(𝜌𝑎 ) = √[
𝜕𝜌𝑎
𝜕𝑝
𝑢(𝑝)]
2
+[
𝜕𝜌𝑎
𝜕𝐻
2 𝜕𝜌
𝑢(𝐻)] + [ 𝑎 𝑢(𝑡)]
𝜕𝑡
2
+ 𝜌𝑎2 𝑢𝑓2 (1.4)

LA u(p) incertitude-type de la pression atmosphérique

u(H) incertitude-type du taux d’humidité relative
u(t) incertitude-type de la température de l’air
uf incertitude-type relative due à l’approximation de la formule = 2x10-4
On obtient les expressions suivantes des coefficients de sensibilité de a :
𝜕𝜌𝑎 a
𝜕𝑝
= d+𝑡 (1.5)

𝜕𝜌𝑎 −b×exp(c×𝑡)
𝜕𝐻
= d+𝑡
(1.6)

LAB GTA 22 – Révision 04 28/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

𝜕𝜌𝑎 b×𝐻×exp(c×𝑡)[1−c×(d+𝑡)]−a×𝑝
= (d+𝑡)2
(1.7)
𝜕𝑡

On détermine les expressions des coefficients de sensibilité de Ca pour les paramètres

environnementaux. Ces coefficients se déduisent de la combinaison de l’expression (1.1) et des
expressions (1.5), (1.6) et (1.7) :
𝜕𝐶𝑎 a 1 1
𝜕𝑝
= d+𝑡 × [𝜌 − 𝜌 ] (1.8)
𝐵 𝐴

𝜕𝐶𝑎 −b×exp(c×𝑡) 1 1
𝜕𝐻
= d+𝑡
× [𝜌 −𝜌 ] (1.9)
𝐵 𝐴

𝜕𝐶𝑎 b×𝐻×exp(c×𝑡)×[1−c×(d+𝑡)]−a×𝑝 1 1
= ×[ − ] (1.10)
𝜕𝑡 (d+𝑡)2 𝜌𝐵 𝜌𝐴
I
FO
Il faut aussi tenir compte du coefficient de sensibilité relatif à l’approximation de la formule (2) où l’on
considère une variable virtuelle f sans dimension :
𝜕𝐶𝑎 1 1 I T
𝜕𝑓
= 𝜌𝑎 [𝜌 − 𝜌 ]
𝐵 𝐴

FA (1.11)

U E
Les coefficients de sensibilité de ma, donné par l’expression (10), liés aux paramètres
environnementaux se calculent simplement en multipliant par m0 les coefficients donnés par les
expressions (1.8), (1.9) et (1.10).
I Q
Le tableau 1.A présente la synthèse du calcul des composantes d’incertitude.
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

Tableau 1.A : Synthèse du calcul des composantes d’incertitude sur la correction différentielle de
poussée de l’air ma lors de la comparaison dans l’air en masse conventionnelle d’un étalon A à
une masse à étalonner B de même masse nominale m0.

LAB GTA 22 – Révision 04 29/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

A.2. Exemple d’application numérique utilisant un tableur

Cet exemple concerne l’étalonnage d’un poids de 20 kg de classe F1 dans l’air tel que les mesures
des paramètres environnementaux donnent : p = 992 hPa, t = 22,7 °C et H = 58 % HR avec les
incertitudes-types de mesure indiquées dans le tableau 1.B.
On a supposé que : A = (8010 ± 200) kg m-3 et B = (7400 ± 400) kg m-3 sans appliquer de correction
de dilatation thermique. Les écarts-types associés sont évalués à partir de fonctions de densité de
probabilité (ici, on prendra une loi uniforme).
Le calcul de la correction différentielle de poussée de l’air ma donne une valeur de –7,9 mg selon
l’expression (10) avec une incertitude-type de mesure de 3,7 mg, soit en prenant un facteur
d’élargissement de 2 :

ma = (-7,9 ± 7,4) mg

I
A priori, on ne peut écarter la nécessité d’appliquer cette correction, il faut examiner plus précisément
le problème. Dans le cas de l’étalonnage d’un poids ou d’une masse-étalon avec vérification de sa FO
I
classe d’exactitude, on peut s’appuyer sur la double inégalité suivante, tirée des expressions (4) etT
(14) :
𝛿𝑚 F A
3𝑚0 |𝐶𝑎 | ≤ 𝑈 ≤
3

U E (1.12)

I Q
Dans l’exemple numérique, si l’incertitude élargie accréditée U est supérieure ou égale à 24 mg, il est
inutile d’appliquer la correction différentielle de poussée de l’air. Au regard de l’erreur maximale
N
tolérée m qui vaut 100 mg pour l’étalonnage d’un poids de 20 kg de classe F1, les bornes numériques
de la double inégalité sont définies par :
R O
C T
24 mg ≤ U ≤ 33 mg.

L E
Si l’incertitude accréditée pour l’étalonnage de poids de 20 kg se situe dans cet intervalle, la
vérification de la classe de ce poids peut être réalisée et la correction différentielle de poussée de l’air
peut ne pas être appliquée.
E
variables et N composante
constantes
I O
quantité incertitude-type unité
coefficient
d'incertitude-type
d'entrée
S de sensibilité
(kg)

ER
p 992 5 hPa 2,4E-07 1,21E-06
t 22,7 0,2 °C -9,0E-07 1,79E-07

V
H 58 3 % -2,5E-08 7,50E-08

LA
a 0,34848 (kg m ) (hPa-1 °C)
-3

b 0,009 (kg m-3 ) (°C %-1 )

c 0,061 °C-1
d 273,15 °C
f 2,00E-04 2,4E-04 4,78E-08
m0 20 kg
 a0 1,2 kg m-3
A 8010 115 kg m-3 -1,2E-08 1,39E-06
B 7400 231 kg m-3 1,4E-08 3,25E-06
a 1,16142 kg m-3
m a -7,9E-06 kg 3,7E-06
Tableau 1.B : Extrait d’une feuille de calcul Excel de l’application numérique correspondant à
l’exemple d’un étalonnage d’un poids de 20 kg de classe F1 dans l’air.

LAB GTA 22 – Révision 04 30/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

B. Calcul utilisant une méthode numérique basée sur la loi de propagation des
distributions :

Plusieurs laboratoires nationaux de métrologie proposent des logiciels gratuits de méthode de

simulation de Monte Carlo conformément à la méthode décrite dans le supplément 1 du GUM (GUM-
S1).

B.1. Données d’entrée à partir des informations de la comparaison de deux masses de 20 kg :

Dans le cas du calcul de la correction de poussée de l’air, à chacune des variables intervenant dans
les expressions (3) et (10), on associe une ou plusieurs lois de probabilité (ou fonctions de densité
de probabilité) selon le principe du maximum d’entropie.
Le tableau ci-dessous présente les données d’entrée dans le cas du calcul de la correction
différentielle de poussée de l’air intervenant dans le cadre de la comparaison de deux masses de 20
I
FO
kg vue dans l’exemple de la sous-section A.2.
Loi de Modèle
Données

T
(2)
Informations disponibles distribution
d’entrée

p
p = 992 hPa ; u(p) = 5
assignée

gaussienne
Variable intermédiaire de sortie

A I
Variable principale de sortie

hPa
t = 22,7 °C ; u(t) = 0,2 F
t
H
°C
H = 58 % ; u(H) = 3 %
gaussienne

gaussienne
U E
(1)
 = 0 kg m-3 ; u() = 2,4
×10-4 kg m-3
gaussienne
I Q
a
0,34 848 (kg m-3) (hPa-1
constante N
RO
°C) a𝑝 − b𝐻exp(c𝑡) 1 1
b 0,009 (kg m-3) (°C %-1) constante 𝜌𝑎 = + 𝜀(𝜌𝑎 ) ∆𝑚𝑎 = 𝑚0 (𝜌𝑎 − 𝜌𝑎0 ) [ − ]
d+𝑡 𝜌𝐵 𝜌𝐴
c
d
0,061°C-1
273,15 °C
constante
constante
C T
m0
a0
20 kg
1,2 kg m-3
constante
constante
L E
A
7810 kg m-3 ≤ A ≤ 8210
kg m-3 E
uniforme

B
7000 kg m-3 ≤ B ≤ 7800 N
IO
uniforme
kg m-3
Tableau 1.C : Exemple de données d’entrée dans le cas du calcul de la correction différentielle de
poussée de l’air.
R S
VE
(1)  est une variable virtuelle centrée qui suit une loi de distribution gaussienne. Elle a pour espérance mathématique 0 et pour estimateur
de sa variance (a×u )2 ≈ (a0×u)2 où u est l’incertitude-type relative due à l’approximation de la formule (1.9).
(2) Dans cet exemple, on a choisi le même cas que précédemment, c’est à dire l’étalonnage d’un poids de 20 kg par comparaison à un

LA
étalon de travail de même masse nominale.

B.2. Résultats numériques obtenus :

L’utilisateur lance ensuite la simulation pour un nombre de tirages défini (≥ 106) et le logiciel affiche
toutes les informations relatives à la ou aux variables de sortie de la simulation telles que l’intervalle
pour un niveau de confiance  choisi, la valeur moyenne, l’incertitude-type ou le profil de la distribution
de probabilité. Généralement, ce type de logiciel offre des outils complémentaires d’ajustement et
d’analyse.

LAB GTA 22 – Révision 04 31/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Méthode classique GUM Méthode numérique GUM-S1 (1)

(propagation des incertitudes) (propagation des distributions)
Moyenne 1,1614 kg m-3 1,1614 kg m-3
a0 Incertitude-type 6,0 × 10-3 kg m-3 6,0 × 10-3 kg m-3
Intervalle élargi (2) [1,1495 kg m-3 ; 1,1734 kg m-3] [1,1498 kg m-3 ; 1,1732 kg m-3]
Moyenne -7,9 × 10-6 kg -8,0 × 10-6 kg
ma Incertitude-type 3,7 × 10-6 kg 3,8 × 10-6 kg
Intervalle élargi (2) [-1,54 × 10-5 kg ; -4,50 × 10-7 kg] [-1,51 × 10-5 kg ; -1,18 × 10-6 kg]
Tableau 1.D : Résultats numériques obtenus à partir des données d’entrée du tableau 1.C.
(1) Dans le cas de la méthode de Monte Carlo, le nombre de tirages de simulation a été de 1 million (nombre minimum de tirages préconisé

I
par le GUM-S1).
(2) Les intervalles sont donnés ici pour un niveau de confiance à 95%. Pour la méthode de Monte Carlo, la loi de distribution sur la correction

FO
de poussée de l’air étant asymétrique, on a opté pour l’intervalle le plus court comme le préconise le GUM-S1.

B.3. Histogramme de la correction de poussée de l’air :

I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
O
Figure 1.1 : Graphiques obtenus pour l’exemple d’application numérique en appliquant :
I
R S
a) la méthode de propagation des incertitudes ;
b) la méthode de propagation des distributions.

V E
Ces graphiques illustrent bien la différence des résultats obtenus par ces deux méthodes. La méthode
classique de propagation des incertitudes fait l’hypothèse que le résultat suit une loi gaussienne, alors
que la méthode de simulation numérique de propagation des distributions aboutit à un résultat qui ne

LA
suit visiblement pas une loi gaussienne. Ces deux méthodes donnant des résultats légèrement
différents, c’est celui obtenu par la méthode numérique qui est retenu pour suivre la recommandation
du GUM-S1. Dans ce cas, on ne devrait retenir que le résultat suivant :

ma = (-8,0 ± 7,6) mg

Nota bene :
- Le GUM-S1 préconise d’appliquer les 2 méthodes. Si les résultats sont comparables, la méthode
de propagation des incertitudes peut être appliquée sur le cas considéré et les futurs modèles
similaires, sinon il est préférable d’utiliser la méthode de Monte Carlo (propagation des
distributions).
- Il convient de tenir compte des corrélations éventuelles et de les définir avant la simulation pour
renseigner la matrice de corrélation ou la matrice de variance-covariance.

LAB GTA 22 – Révision 04 32/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

ANNEXE 2 : EXEMPLE D’ESTIMATION D’EFFET PARASITE SUR LA

REPRODUCTIBILITE DANS LE CAS D’UNE COMPARAISON INTER-
OPERATEURS
Concernant les formules utilisées dans cet exemple, se reporter aux normes NF ISO 13528 et NF
ISO 5725-2.
Trois opérateurs sont habilités pour effectuer le raccordement de tous les étalons de travail du
laboratoire.
Une comparaison inter-opérateurs est organisée pour le raccordement de l’étalon de travail de 1 kg
de classe F2 par rapport à l’étalon de référence selon une méthode de 5 substitutions de type ABBA,
suivant la procédure du laboratoire, avec le même instrument de pesage dépourvu d’échangeur
automatique de masse, dans des conditions environnementales similaires.
I
FO
Le tableau 2.A présente les résultats obtenus dans une feuille de calcul d’un tableur pour les différents
paramètres où Sh est l’écart-type de répétabilité sur la moyenne. L’écart-type d’échantillon SE = 34 µg

I T
permet de quantifier l’effet inter-opérateur sur le résultat d’étalonnage. L’effet n’est pas négligeable
en comparaison avec les écarts-types d’échantillon issus des essais de répétabilité de chaque
opérateur sh que représente graphiquement la figure 2.1.
F A
1 kg F2
k 3
U E
opérateur h 1
6,682
2
6,730
3
6,781 I Q
résultat des
6,607 6,652 6,723 N
déterminations
x hi
6,641
6,660
6,539
6,597
6,714
6,617 R O
(mg)
6,633 6,615 6,702
C T
nh
xh
5
6,645
5
6,627
L E 5
6,707
N
X
15
6,660
sh 0,028 0,071 E 0,059 Sr 2 0,0031 Sr 0,056
Sh 0,013
N
0,032 0,026 SR 2 0,0090 SR 0,095

S IO SE 2 0,0012 SE 0,034
Tableau 2.A : Extrait d’une feuille de calcul sur tableur de l’application numérique correspondant au
R
cas d’une comparaison inter-opérateurs

VE
LA

Figure 2.1 : Exemple de graphique représentant :

- les écarts-types d’échantillon sh issus des essais de répétabilité pour chacun des 3 opérateurs ;
- l’écart-type d’échantillon de reproductibilité SR ;
- l’écart-type pondéré d’échantillon de répétabilité Sr ;
- l’écart-type d’échantillon dû à l’effet d’opérateur SE.

LAB GTA 22 – Révision 04 33/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Nota Bene :
- Dans cet exemple, le laboratoire pourrait se fixer comme objectif de réduire SE en demandant
à l’opérateur 1 de former par compagnonnage les deux autres opérateurs pour améliorer leur
pratique d’étalonnage.
- Ce développement peut être fait pour tout autre comparaison intra-laboratoire, par exemple,
si le laboratoire dispose de plusieurs instruments de pesage de même résolution pour
effectuer le même étalonnage sous accréditation.

I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 22 – Révision 04 34/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

ANNEXE 3 : EXEMPLE D’APPLICATION NUMERIQUE DE

DETERMINATION DES COMPOSANTES D’INCERTITUDE
Exemple de détermination des incertitudes d’étalonnage d’un poids de 100 g de classe F2 à
partir d’un étalon de classe F1 en utilisant la méthode de propagation des incertitudes
• Instrument de pesage :
- résolution : 0,01 mg.
- Ecart-type de répétabilité : 0,12 mg
- correspond à l’écart-type maximum de répétabilité (écart-type d’échantillon) des valeurs
obtenues lors des étalonnages de la masse de travail de 100 g effectués avec 5
déterminations. Le résultat d’étalonnage du poids de 100 g s’obtenant en faisant la moyenne
des 3 déterminations réalisées successivement, l’incertitude-type de répétabilité s’établit I
ainsi : uw1 = 0,12/√3 mg
• Masse volumique de l’air (correction de poussée de l’air non appliquée) :
FO
I T
-
volumique de l’air ne s’écarte pas de plus de 5 % de 1,2 kg m-3.
F A
vérification de la température, de la pression et du taux d’humidité relative pour que la masse

• Etalon de classe F1 :
- CE : mR = 100 g + 0,29 mg U = 0,16 mg (k = 2) U E
-
I Q
données du fabricant : acier inoxydable de masse volumique (7900 ± 140) kg m-3.
- pas de dérive observée dans le temps. N
• Poids de classe F2 :
R O
-

C T
pas d’information donnée par le client sur la masse volumique du matériau
limites données dans la recommandation OIML R111 [6400 – 10700] kg m-3.
-

• Reproductibilité du processus : L E
- E
valeur déduite à partir d’une étude de comparaison inter-opérateurs SE = 60 µg.
• Moyenne de 3 déterminations : N
I O
- x = - 0,56 mg

R S
Masse
V E
Incertitude-type Incertitude-type Incertitude-
de répétabilité de reproductibilité type due à la
du processus du processus
Incertitude-
type
Incertitude-
type de
Incertitude-
type due à la Incertitude-
résolution de d’étalonnage pérennité de correction de type
nominale

LA
d'étalonnage, d'étalonnage l’instrument de de l’étalon l’étalon poussée de composée
pesage l’air
uw1 uw2 ud umr uinst ub uC

100 g 0,07 mg 0,06 mg 0,006 mg 0,08 mg 0,08 mg 0,12 mg * 0,19 mg

Tableau 3.A : Exemple d’utilisation du tableau H pour une application numérique de détermination
des incertitudes d’étalonnage d’un poids de 100 g de classe F2.
* Sans information sur l’incertitude de mesure de la masse volumique de l’air, on détermine l’incertitude-type ub
en attribuant une distribution uniforme à l’erreur due à la non-correction de poussée de l’air sur l’intervalle défini
par 5% de 1,2 kg m-3 pour la valeur maximale de |ma| avec A = (7900-140) kg m-3 et B = 10700 kg m-3.

mc = (100 000 - 0,27) mg uc = 0,19 mg U = 0,38 mg (k = 2)

LAB GTA 22 – Révision 04 35/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

ANNEXE 4 : EXEMPLE D’APPLICATION DE L’EMPLOI DE L’ECART

NORMALISE
Une comparaison inter-laboratoires de l’étalonnage d’un poids de 5 kg de classe F2 est organisée
entre 3 laboratoires. Le tableau 4.A présente le calcul des écarts normalisés (voir formule (15) section
9.7.4) à partir des résultats d’étalonnage obtenus dans une feuille de calcul sur tableur. Deux cas
simples sont envisagés ici pour le choix de la valeur assignée :
• 1er cas : la valeur assignée correspond à la valeur d’étalonnage avec l’incertitude composée
élargie associée qui est déterminée par le laboratoire qui fait référence, ici le laboratoire 3 (choix
justifié, par exemple, parce qu’il a participé à une comparaison nationale récente dont les
résultats donnent une confiance toute particulière dans les capacités de ce laboratoire) ;
• 2e cas : la valeur assignée correspond à la moyenne générale X avec l’incertitude pondérée
I
élargie U(xréf) calculée à partir des résultats des 3 laboratoires. Par exemple, on peut utiliser les
expressions suivantes :
FO
𝑋=
∑𝑘
𝑛
ℎ
ℎ=1 ∑𝑖=1 𝑥ℎ𝑖
∑𝑘
(4.1) I T
ℎ=1 𝑛ℎ

F A
𝑈(𝑥𝑟é𝑓 ) = 2 × √
∑𝑘
∑𝑘
2
ℎ=1(𝑛ℎ −1)𝑢ℎ
ℎ=1 𝑛ℎ −1
U E (4.2)

avec : h numéro du laboratoire considéré I Q

N
k
nh
nombre de laboratoires

R O
nombre de mesures effectuées par le laboratoire h
xhi
C T
résultat de la iième mesure effectuée par le laboratoire h
uh
L E
incertitude-type associée à la moyenne des résultats de mesure du laboratoire h

E
De plus, un calcul de reproductibilité effectué sous la même forme que celle de l’exemple de l’annexe

N
2 y est inclus. Dans ce cas particulier, les xhi correspondent aux valeurs des écarts par rapport à la
masse nominale 5 kg, c’est-à-dire que les déterminations sont corrigées de l’écart de l’étalon de travail
I O
utilisé par rapport à la masse nominale.

R S
On admet que les variables sont distribuées selon une loi normale et que le facteur d’élargissement
est 2 pour les incertitudes élargies.

V E
LA

LAB GTA 22 – Révision 04 36/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

5 kg F2 m = 80 mg
k 3
laboratoire h 1 2 3
-77 -70,6 -73,6
-65 -68,9 -74,2
-76 -69,3 -75,1
résultat des -71 -67,9 -72,9
déterminations -78 -70,1 -74,3
x hi -76,1
(mg) -73,4
-74,2
-73,9
-75,2
nh 5 5 10 N 20
xh -73,4 -69,4 -74,29 X -72,35
sh 5,4 1,1 0,95 Sr2 7,6 Sr 2,8
Sh 2,4 0,47 0,30 SR 2 43,9 SR 6,6
SE 2 5,8 SE 2,4 1)
I
FO
Uh 6,0 4,0 2,0 U(x réf ) 4 2)
Dh 0,9 4,9 m 3,7 3)
l D h l < m oui non 4)
En (h )
Dh
0,14
-1,1
1,10
3,0 -1,9 m 3,9
I T
5)
6)
l D h l < m
En (h )
oui
-0,15
oui
0,54
oui
-0,45
F A 7)
8)

U
exemple de comparaison inter-laboratoires basée sur l’étalonnage d’un poids de 5 kg de classe F2,E
Tableau 4.A : Extrait d’une feuille de calcul sur tableur de l’application numérique correspondant à un

organisée entre 3 laboratoires.

Commentaires sur les résultats donnés dans le tableau 4.A : I Q
N
O
Le calcul de l’effet de laboratoire sur la reproductibilité donne SE = 2,4 mg et confirme une dispersion
des résultats non équivalente entre les laboratoires. C’est évidemment le laboratoire 1 qui est la cause
R
prépondérante de cette non-équivalence.

C T
• 1er cas : on calcule un critère de tolérance m = m - ‫׀‬x3l - U3 où m est l’erreur maximale tolérée

assignée x3 avec l’incertitude élargie U3. L E

; dans ce cas, le laboratoire 3 est considéré comme le laboratoire de référence donnant la valeur

E
On constate que le critère de tolérance n’est pas respecté pour le laboratoire 2.
De plus, les résultats du laboratoire 2 ne sont pas satisfaisants selon l’indicateur En.
N
I O
• 2e cas : on considère maintenant la moyenne générale X comme valeur assignée avec
l’incertitude élargie U(xréf). On calcule un nouveau critère de tolérance m = m – ‫׀‬Xl - U(xréf).

R S
Les résultats des 3 laboratoires sont satisfaisants selon ce nouveau critère de tolérance.
De même, les résultats des 3 laboratoires sont satisfaisants selon l’indicateur En.

V E Lab 1 Lab 2 Lab 3

- 60 mg

LA
- 65 mg

X+U(xréf)
- 70 mg

X
- 75 mg
X- U(xréf)

- 80 mg m0 - m

LAB GTA 22 – Révision 04 37/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Figure 4.1 : Exemple de graphique présentant les résultats d’étalonnage encadrés de l’incertitude
élargie d’accréditation pour les 3 laboratoires ainsi que la moyenne générale X encadrée par
l’incertitude pondérée élargie U(xréf). La limite inférieure de l’intervalle de tolérance est également
indiquée.
Commentaires généraux :
• On voit, sur l’exemple du laboratoire 2, qu’en fonction du choix de la valeur assignée et de son
incertitude associée et sans effectuer une analyse des conditions d’obtention des résultats
d’étalonnage, En peut donner des indications de performance opposés. C’est pourquoi cet
indicateur n’a de sens que s’il est accompagné de toutes les informations nécessaires à son
interprétation.
• Dans le premier cas, la valeur assignée et le critère d’évaluation des écarts reposent sur la
confiance qu’on peut attribuer au laboratoire de référence. Au vu des résultats, le laboratoire 2
devrait engager une recherche sur les causes de l’écart observé. Ces causes peuvent être I
FO
d’origine interne au laboratoire lors de l’étalonnage (erreur sur l’étalon de travail, problème de
climatisation du laboratoire, instrument de pesage mal réglé…) ou externe venant de

I T
l’organisation même de la comparaison (boucle de circulation de la masse à étalonner entre les
laboratoires, problème lors du transport de cette masse…). Une fois la cause identifiée et

F A
corrigée, une comparaison bilatérale avec le laboratoire 3 pourrait être organisée pour confirmer
l’efficacité de la correction.

U E
• Dans le second cas, la valeur assignée et le critère d’évaluation des écarts ne sont pas
indépendants des résultats des participants. Dans cette approche, il peut y avoir des biais sur la
I Q
valeur assignée qui ne sont pas pris en compte. De plus, la traçabilité métrologique de la valeur
N
assignée peut être contestable. Il aurait été souhaitable de confirmer l’existence d’une cohérence

R O
suffisante, avant de combiner les résultats et d’utiliser une technique statistique plus robuste.
• Pour réduire les écueils liés aux interprétations contradictoires des résultats, il est recommandé

C T
aux laboratoires de porter une attention accrue au nombre et au choix des laboratoires
participants, ainsi qu’au choix de la méthode de définition de la valeur de référence, dès le début
E
de l’organisation de la comparaison (avant de commencer à réaliser les mesurages).
L
E
N
I O
R S
V E
LA

LAB GTA 22 – Révision 04 38/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

ANNEXE 5 : EXEMPLES D’ANALYSE DES RISQUES ET OPPORTUNITES

TECHNIQUES
Le tableau 5.A ci-dessous, présenté sous une forme rudimentaire, donne quelques exemples de
risques techniques sans avoir la prétention d’être exhaustif sachant que certains risques peuvent être
spécifiques à un laboratoire donné :

Constat Risques Actions

L’installation des masses sur le
comparateur de 20 kg s’effectue
• Mettre en place des équipements (chariot,
manuellement. La seule
Impossibilité de réaliser les système de levage, échangeur de masse…)
personne qualifiée pour
l’étalonnage de masse de 20 kg
étalonnages de masse de 20 kg
I
permettant la manipulation sans effort des

FO
masses de 20 kg.
Personnel

ne peut plus soulever de charge

à la suite d’un accident.
Augmentation de la dispersion
des résultats de comparaison
I T
Manque d’habileté et de
délicatesse d’un technicien
Impact sur l’incertitude
d’étalonnage des masses client
F A
• Limiter la plage de qualification du technicien
• Augmenter le nombre de déterminations
• S’équiper de moyen de manipulation sans
Dégradation de l’intégrité des
masses E
effort presseur (crochet, fourche…)
U
Perte de petites masses (fils)
I Q
Tous les logiciels informatiques
d’acquisition, de traitement des N • Récupérer toutes les sources logicielles et la
données et de pilotage
automatisé des comparateurs
Perte de maîtrise

R O des
comparateurs de masse par
documentation technique associée.
• Nommer un référent informatique interne
de masse ont été développés
par un informaticien externe au
laboratoire.
logicielles.
C T
absence d’accès aux sources assurant un lien
l’informaticien externe.
technique avec

L E • Etablir des préconisations relatives aux

E conditions de transport.
• Justifier le choix du processus de
Le laboratoire utilise ses
N raccordement externe, notamment quant
Équipements

étalons de références comme aux niveaux de risques et aux moyens de

I
manque de performance de O
étalons de travail du fait du Atteinte à l’intégrité des étalons surveillance mis en œuvre.
• Définir les périodes et les délais des
ses comparateurs.

R S
N.B. : Pour des raisons de
de travail (de référence) pendant
le transport. raccordements externes et informer les
clients du calendrier de réalisation des

E
fiabilité des moyens, il est

V
déconseillé qu’un laboratoire
n’ait pas d’étalons de
Incapacité du laboratoire à
réaliser les prestations pendant
le raccordement externe de ses
prestations.
• Avoir à disposition un jeu d’étalon en double
servant de témoin permettant par
étalons.

LA
référence, mais dans ce cas comparaison d’identifier une dérive de ses
de figure, il réalise le Impossibilité de s’assurer en références
raccordement de ses étalons interne de la pérennité des • Programmer des vérifications périodiques
de travail en externe. Le étalons en cas d’atteinte à leur pour déclencher un éventuel raccordement
laboratoire a à charge de intégrité (chute, contamination externe anticiper en définissant des seuils
s’assurer du maintien de etc.) d’alerte pertinents
pérennité de ces étalons dans • Remplacer les comparateurs par des
un tel contexte. comparateurs plus performants et acquérir
des étalons de travail pour pouvoir maintenir
sa portée en ayant un schéma classique de
traçabilité (Référence-Travail-Client)

LAB GTA 22 – Révision 04 39/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Constat Risques Actions

• Décrire dans la documentation les moyens

appropriés à utiliser pour la manipulation que
Impact sur l’intégrité physique ce soit pour les étalons du laboratoire ou
Moyen inapproprié pour la des masses client en termes de pour les masses client selon leur classe
manipulation des masses client détérioration et de considérée.
(ex : gants, pince, crochet, contamination de leur surface. • Acquérir de moyens de manipulation
etc..). Dérive de la valeur des masses appropriés aux masses client.
client. • Sinon, demander au client de fournir ses
propres moyens de manipulation de ses
masses.

Augmentation de la composante • Intervertir les positions à mi-étalonnage en

Reproductibilité dégradée d’un
comparateur équipé d’un
d’incertitude du comparateur
Elabo, la moyenne des écarts obtenus I
prenant dans le calcul du résultat Mclient-

FO
échangeur de masse (usure, Impact sur l’incertitude (attention au signe)
déréglage de position) d’étalonnage des masses client • Faire intervenir le constructeur

I T
• Déplacer la position des comparateurs en
Le soufflage de la climatisation
du laboratoire est trop puissant
Dégradation de la répétabilité des
résultats de pesée. F
mouvements d’air.A
choisissant l’endroit le moins perturbé par les

• Installer des déflecteurs ou une toile

et perturbe la stabilité de
l’indication des comparateurs
de masse.
Biais systématique sur les
résultats de pesée.
U E
diffusante devant les bouches de soufflage
de la climatisation.
• Équiper de pare-brise les comparateurs

I Q sensibles au courant d’air.

N
Installations

• Masquer les ouvertures pour supprimer

RO
Dégradation de la répétabilité des
Instabilité thermique de la salle l’échauffement par rayonnement.
résultats de pesée.
induisant des perturbations • Renforcer l’isolation des murs.
d’affichage des comparateurs.
T
Biais systématique sur les
résultats de pesée.
C
• Créer un SAS d’accès avec une
temporisation imposée des deux portes.

L E • Eloigner les sources de vibration

E
Dégradation de la répétabilité des
(transformateur, machine…)
• Améliorer l’isolation des tables (patins anti-
Présence de
N
vibration résultats de pesée. vibratiles)
transmise par le sol
I O Biais systématique sur les
résultats de pesée.
• Programmer les étalonnages en dehors des
périodes de fonctionnement des machines

R S incriminées (par exemple circulation de

trains)

V E • Recourir à un élément avec une face

inférieure propre que l’on interpose entre le

LA
plateau et la masse client et que l’on pose
au-dessus de l’étalon de travail pour sa
Procédures

pesée.
Surface de la masse client
Contamination possible de • Contacter le client pour signaler l’état de sa
visuellement sale ou dégradée
l’étalon de travail et du plateau de masse.
(trace de graisse, rouille, résine
l’instrument par la masse client. • Définir une action avec le client
écaillée…)
- retour au client pour nettoyage ou remise
en état
- procédure de nettoyage ou remise en
état appliquée par le laboratoire
- refus d’étalonnage de la masse client…

LAB GTA 22 – Révision 04 40/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Constat Risques Actions

• Définir des emplacements bien distincts pour

les masses A et B.
Etalon de travail et masse client • Remplacer les étalons présentant un risque
visuellement quasi identique. de confusion avec une forme ou un
marquage spécifique
Exemples : • Faire marquer ses étalons par gravure
Inversion des masses A et B au
- l’identification ne diffère que pointe diamant, laser, sablage, étalonnage
cours d’un cycle ABBA réalisé
par un chiffre ou une lettre ; avant et après gravure.
manuellement.
• Pour les petites masses, disposer d’une
- petites masses soit sous forme série d’étalons de travail en forme de fil pour
de fils, soit sous forme de étalonner des masses lamelles client et,
lamelles. inversement, d’une série en forme de lamelle

I
pour étalonner des masses client en forme
de fil.

FO
• Faire des essais de pesée en intercalant des
Le résultat d’étalonnage d’une
masse client donné par le
Erreur significative sur le résultat I T
cales de différentes hauteurs, en matériau
léger et amagnétique, entre le récepteur de
comparateur de masse semble
être affecté par un effet
magnétique de la masse client.
d’étalonnage de la masse client
F A
charge et la masse client jusqu’à l’obtention
d’un résultat stable.
• Sinon, refuser de réaliser l’étalonnage de la

U E
masse client.

• Changer d’étalon en utilisant une masse de

I Q travail ayant une forme plus proche de celle

Le résultat d’étalonnage semble N de la masse client (par exemple disque pour

disque).
être affecté par un effet dû à la
forme de la masse client
R O
Erreur significative sur le résultat
• Prévoir un masque tare à interposer ayant
un encombrement englobant les formes des
(disque de balance de pression
par exemple) lié à un
phénomène de convection ou
C T
d’étalonnage de la masse client
masses du laboratoire comme du client pour
obtenir un effet de convection identique.
• Placer une semelle tare de répartition de la
d’appui sur le plateau.

L E charge pour que le plateau ne voit pas de

changement dans l’application de la force

E lors du chargement de l’étalon de travail ou

de la masse client.

N • Mode opératoire ou procédure incluant mise

I O à niveau

incorrecte
R S
Horizontalité de la balance Biais possible sur les résultats de
comparaison
• Formation des opérateurs au réglage de
l’horizontalité
• Équiper l’opérateur d’un niveau à bulle

V E conforme pour traiter les balances qui en

sont dépourvu ou dont le niveau à bulle est
HS

LA Effet de convection lors de

l’étalonnage
Risque de condensation d’eau
• Adopter les temps de stabilisation de la
température des masses avant étalonnage
préconisés dans la recommandation OIML
Stockage des masses clients
sur les masses lié à la R111.
dans un local non chauffé
température et l’humidité de l’air • Surveiller les conditions ambiantes de
(accumulation possible d’eau si la stockage et mettre les masses dans un local
masse possède des cavités) tempéré en cas de doute.

Effet de convection lors de • Adopter les temps de stabilisation de la

l’étalonnage température des masses avant étalonnage
Risque de condensation d’eau préconisés dans la recommandation OIML
Stockage des masses clients
sur les masses liées à la R111.
dans un local non chauffé
température et l’humidité de l’air • Surveiller les conditions ambiantes de
(accumulation possible d’eau si la stockage et mettre les masses dans un local
masse possède des cavités) tempéré en cas de doute.

LAB GTA 22 – Révision 04 41/42

 Guide Technique d’accréditation : Métrologie des Masses

Constat Risques Actions

Effet de convection lors de
l’étalonnage
Réception de masses de forte
Risque de condensation d’eau • Stocker les masses dans un local chauffé
valeur nominale ayant subi des
sur les masses liées à la sans déballage pendant 24 h avant d’ouvrir
basses températures durant
température et l’humidité de l’air la caisse de transport
son transport.
(accumulation possible d’eau si la
masse possède des cavités)
Atteinte à l’intégrité de l’étalon de • Ré-étalonnage de l’étalon de travail à son
travail. retour au laboratoire.
Envoi par erreur au client d’un • Renforcer le contrôle de l’identification des
Perte possible de traçabilité de
étalon de travail du laboratoire masses à expédier dans leur boîte à la mise
l’étalon de travail.
Réception/expédition

au lieu la masse client en zone d’expédition et juste avant

étalonnée. Interruption des prestations pour l’expédition.
I
FO
la valeur de masse concernée le • Remplacer les étalons par des étalons mieux
temps de récupérer l’étalon. différentiés de ceux des clients
• Dispositions prises pour revoir le

I T
conditionnement des masses avant leur
retour avec éventuellement un renforcement

Dégradation des masses et/ou Doute sur la validité de

de ce dernier.
F A
• Revoir la sélection des prestataires assurant
des coffrets durant le transport l’étalonnage
E
le transport et renforcer leur évaluation.
• Choisir un transport « porte à porte » pour
U
les cas critique.

I Q • Préconiser un enlèvement par le personnel

du client.

N • Disposer d’un nombre suffisant d’étalons de

Pour des questions
conditions de transport et de
de
O
Impossibilité d’étalonner les

R
étalons de référence de forte
travail correspondant à la plus forte valeur de
masse qu’il est possible de raccorder en
externe (étalons de 100 kg par exemple).
coût, le laboratoire ne peut pas
envoyer à étalonner ses
masses de référence
valeur.

C T
Impossibilité de participer à des
• Mettre en place un processus de cohérence
interne pour raccorder, par combinaison en
supérieures à 100 kg (cas
typique pour les laboratoires
L E
CIL pour ces valeurs d’où perte
de traçabilité et de validité pour
série fermée, les étalons de travail de valeur
plus élevée.
• Dégrader les incertitudes d’étalonnage de
des DOM-TOM).
E
les étalons en question.
ces étalons en conséquence due, en

N particulier, aux corrélations.

I O
Tableau 5.A : Tableau d’analyse de risques techniques organisés par grande rubrique du processus
d’étalonnage, donnant pour chaque constat d’une situation, les risques et les actions à mettre en
œuvre pour pallier ces risques
R S
E
Le traitement des risques liés aux constats précédents peut être associé à une opportunité de
développement, d’extension, de renouvellement d’installation ou d’équipement. Des exemples sont
V
présentés dans le tableau 5.B ci-après :

LAConstat Opportunité
• Automatiser la manutention et les opérations de pesée pour améliorer l’offre
d’étalonnage en réduisant l’incertitude (extension de portée d’accréditation)
Le laboratoire ne dispose plus
(comparateur robotisé et si besoin remplacement de l’étalon).
d’opérateur pour réaliser les
• Embaucher un jeune de constitution adéquate pour manipuler des masses de 20
étalonnages manuels à 20 kg
kg
• Promouvoir le technicien handicapé à une fonction d’encadrement et.
Instabilité due au soufflage de la • Fiabiliser les étalonnages en adoptant un système de conditionnement de l’air par
climatisation plafond diffusant avec une meilleure homogénéité et stabilité de la température.
• Réduire les délais, la durée et le coût des transports en profitant de la
Incidents de transport à répétition reconstruction du laboratoire pour le réimplanter dans une zone pertinente par
rapport à la répartition géographique et aux voies d’accès des principaux clients.

Tableau 5.B : Tableau présentant des opportunités au laboratoire d’étalonnage des masses.

LAB GTA 22 – Révision 04 42/42