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Potential use of Djiboutian clays in the ceramic industry

Article · November 2014

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8 authors, including:

Mohamed Osman Awaleh Nima Moussa

Centre d'Etudes et de Recherche de Djibouti Centre d'Etudes et de Recherche de Djibouti
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Youssouf Djibril Soubaneh Farhan Bouraleh

Université du Québec à Rimouski UQAR Centre d'Etudes et de Recherche de Djibouti
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ISSN 2111-4706

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fr
 Mohamed Osman AWALEH

POTENTIALITE D’UTILISATION D’ARGILES

DJIBOUTIENNES DANS L’INDUSTRIE CERAMIQUE

Potential use of Djiboutian clays in the ceramic industry

Mohamed Osman AWALEH1*, Idriss Guirreh FARAH1, Leila Farah ADAWE1, Nima
Moussa EGUEH1, Youssouf Djibril SOUBANEH2, Antoine Marie CAMINITI3, Farhan
Bouraleh HOCH1, Joël ETOUBLEAU4

1
Institut des Sciences de la Terre, Centre d’Etudes et de Recherche de Djibouti (CERD), route
de l’aéroport, Djibouti, B.P. 486, République de Djibouti.
2
Institut des sciences de la mer de Rimouski, Université du Québec à Rimouski, 310, Allée des
Ursulines, Rimouski, QC, G5L 3A1, Canada.
3
Ministère de l’Energie chargé des Ressources Naturelles, Cité Ministérielle, B.P. 1010,
République de Djibouti
4
IFREMER, Centre de Brest, BP 70 - 29280 Plouzané, France.

Correspondance, courriel : [email protected]

Résumé :
Les argiles de la zone du Lac Abhé (Djibouti) ont été étudiées pour emploi en céramique. Les
études réalisées ont porté sur des échantillons jugés représentatifs, prélevés dans une
formation à dominance argileuse, légèrement métamorphisée, qui affleure dans la plaine de
Gob’Aad au Nord-Ouest du village de Koûtaboûyya. Les analyses physico-chimiques, les
études minéralogiques et les essais technologiques effectués sur ces échantillons indiquent
que ces argiles peuvent être considérées comme argiles grésantes (non réfractaires) pouvant
être utilisées pour la fabrication de produits céramiques. Le processus de cuisson a été suivi
par spectroscopie infrarouge. En outre, la tenue en température des pièces cuites de ces argiles
a été étudiée. Des briques d’essais, cuites à 1050 ºC, restent plates, sans déformation ou défaut
et de teinte blanchâtre. Celles-ci présentent une perte en poids tolérable et un coefficient de
retrait à la cuisson peu élevé (16 %) ; ce dernier peut être corrigé par l’ajout d’un dégraissant.
La diffraction des rayons X montre que ces argiles proviennent principalement de la
détérioration de rhyolites.

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Mot clefs : argile, minéralogie, essais technologiques, céramiques, tenue en température,

spectroscopie infrarouge.

Abstract
The clays of Abhe Lake area (Djibouti) have been studied for their use in ceramic industry.
The realised studies were carried out on representatifs samples, taken from a clay dominated
formation that outcrops in Gob’Aad plain north east of Koûtaboûyya village. The chemical
analyses, mineralogical studies, and advanced technological test undertaken on the samples
soil indicate that these clays can be considered as non-refractory material, so they can be used
to the manufacturing of ceramic products.The firing of these clays was followed by means of
infrared spectroscopy. Moreover, the temperature behaviour of thecooked parts of these clays
was studied.The tested briquettes, cooked at 1050 ºC, remain flat, without deformation or
defects; and have a white color. The loss in weight of these briquettes remains tolerable with a
slightly high firing shrinkage (16 %) that can be corrected by the addition of a degreaser.
The X-ray diffraction shows that these clays come mainly from the deterioration of rhyolite.

Keywords: clay, mineralogy, technological tests, ceramic, temperature behavior, infrared

spectroscopy.

1. Introduction
Les argiles des sols s’organisent en des particules primaires s’associant elles-mêmes pour
former des unités morphologiques dont la taille et la forme dépendent du type d’argile [1, 2].
Leur origine est, soit un héritage à partir du matériau originel, soit une transformation des
minéraux primaires, soit une néoformation dans les sols dans des conditions particulières [3].
Les argiles constituent des minéraux naturels de granulométrie fine et qui sont composés
surtout de silicates hydratés d’aluminium, auxquels s’ajoutent du fer, des alcalins et des
éléments alcalino-terreux [4].
Dans l’industrie, les argiles sont utilisées pour l’élaboration des céramiques et des
matériaux de construction. Elle sert aussi à fabriquer d’autres produits que les céramiques. En
effet, on l’utilise notamment comme agent anti-agglutinant dans les engrais et comme matière

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de charge dans les plastiques, ainsi que pour synthétiser des produits chimiques et pour
raffiner le pétrole.
Pour toutes ces raisons, nous avons entrepris une étude systématique des argiles
Djiboutiennes afin de sélectionner les variétés les plus adaptées pour des exploitations
industrielles. Ces études comme celles portant sur les perlites naturelles ou expansées
d’Egeralayta sont exécutées dans le cadre du projet de Valorisation des Géomatériaux
Djiboutiens initiée au Centre d’Etude et de Recherche de Djibouti [5].
Il est à signaler qu’à Djibouti, les études portant sur les séries argileuses sont pratiquement
inexistantes. Un seul rapport portant sur les matériaux de construction décrit un gisement
d’argile à attapulgite riche en inclusions millimétriques de carbonates de type encroûtement
[6, 7].
Notre étude porte sur la possibilité d’emploi en céramique d’une variété d’argile de la
région de Dikhil, plus particulièrement de la zone du Lac Abhé. La présente note décrit le
contexte géologique de cette argile ainsi que les caractérisations physico-chimiques,
minéralogiques, la ténue en température et les tests géotechniques de cette argile. En outre, la
cuisson de cette argile a été suivie par spectroscopie infrarouge.

2. Matériaux et méthodes
Afin d’avoir une fraction représentative de l’échantillon représentatif brut pour les
analyses, l’échantillon a été séché dans une étuve à une température de 40C jusqu’à ce que la
masse soit constante. Cette étape est suivie d’une réduction des mottes et tamisage de
l’échantillon jusqu’à obtenir un diamètre moyen  2 mm. Ainsi, toutes les analyses physico-
chimiques ont été menées avec des échantillons préparés de cette façon.
L’humidité résiduelle a été calculée selon la norme NF X31–102. Le principe est le
séchage d’une masse d’échantillon dans une étuve à 103  2C jusqu’à ce que la masse soit
constante.
La mesure du pH a été faite selon la norme NF X31–103. La conductivité électrique est
déterminée selon la norme NF X31–113 qui est basée sur l’extraction des sels d’un
échantillon, solubles dans l’eau, dans un rapport sédiment/eau égal à 1/5 (M/M). Un multi-
paramètre C862 a été utilisé pour la mesure de la conductivité.
L’analyse multi-élémentaire de l’argile a été faite par Fluorescence X (S8, Tiger) qui
fonctionne avec un tube à Rayon X à anticathode de Rhodium. Les éléments majeurs et traces
ont été analysés.

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Les analyses par spectroscopie IR ont été réalisées à l’aide d’un spectromètre Bruker
ALPHA Infrarouge à transformé de Fourier. Le dispersant utilisé est le bromure de potassium.
Les analyses radiocristallographiques ont été réalisées sur un diffractomètre D8 Advance
dont les conditions d’acquisition sont de 40 kV, 40 mA avec une source de rayonnement du
Cu K (1.543 Å), un filtre de nickel supprime la raie K du Cu. Les échantillons préparés pour
essai sont fixés sur un support en Polychlorure de vinyl avant leur introduction dans le
diffractomètre de rayons X. Pour chacun des échantillons, l’acquisition d’un pré-scan permet
d’évaluer le domaine angulaire utile. Chacun des diagrammes a ensuite été enregistré entre 10
et 70 degrés en 2θ avec un pas angulaire de 0.016° et un temps d’acquisition d’1 seconde par
pas et une fente de 0.05 mm. Le bruit de fond soustrait, chaque diagramme comporte environ
une quinzaine de pics importants. Les fentes utilisées dans ces expériences sont 1mm.
La méthode de sédimentation a été utilisée pour la détermination de la distribution
granulométrique des argiles.
Pour le dosage des matières organiques des argiles, on pèse 0.25g d’échantillon préparé
pour essai dans une capsule en quartz, puis on place cette capsule dans un fourpour la calciner
à 450 C pendant 3h. Ensuite on retire la capsule et on la laisse refroidir dans un dessiccateur.
Le pourcentage de perte de masse engendrée par la calcination représente le pourcentage en
matière organique.

3. Cadre géologique
Les échantillons argilo-carbonatés proviennent des dépôts lacustres Holocène supérieur
prélevés près du Lac Abhé. Ces dépôts correspondent à un haut niveau du lac au Quaternaire
situé à l’extrémité occidentale du grand bassin de Gob’Aad.
La dépression du Gob’Aad est une cuvette remplie de sédiments détritiques d’origine
fluviatile et de sédiments lacustres depuis le Pliocène jusqu’à l’Actuel, pouvant atteindre une
épaisseur de près de six cent mètres sur son flanc Sud [8].Elle est bordée par des failles
normales formant des horsts au Nord, le plateau de Gamari - Akka et au Sud, frontière
éthiopienne, le plateau Ayrorre - Ud’Aie, et qui se poursuit en Ethiopie par le rift de Tendaho
de direction NO-SE. Les horsts bordant ce bassin sont formés par la série stratoïde constituée
essentiellement de basaltes et quelques dômes de rhyolites et de trachytes au Nord.
D’un point de vue tectonique régional, la zone du lac Abhé a été interprétée comme étant un
point Triple (rift Mer Rouge, Golfe d’Aden et Est Africain) [9].

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Actuellement la superficie du lac serait de moins de 180 km2, avec une profondeur moyenne
de 12 mètres [10].Depuis quelques décennies, ce lac subit une régression drastique avec une
salinité de plus de 160 g/L.
Sur la rive orientale du Lac Abhé, des édifices carbonatés ruiniformes ou travertins
hydrothermaux, datant de 6 300 ans B.P. [11], se sont formés lors de hauts niveaux du lac
marquant un hydrothermalisme important dans le secteur avec la présence de nombreuses
sources thermales, dépassant les 95° C [11].Sur la rive occidentale, en Ethiopie, se dresse un
volcan bouclier récent, le Dama Alé, et qui joue un rôle important dans le système géothermal
de cette région, avec la présence de nombreuses fumerolles et de sources chaudes [12].
Des hauts niveaux de lacs ont été enregistrés entre 2 700 et 1 000 ans B.P., matérialisés par
des encroûtements carbonatés de type stromatolithiques sur les cheminées et les rives du lac,
et une sédimentation argileuse (montmorillonitique) au fond du bassin [12, 13].
La superficie de cette formation argileuse récente, près du lac Abhé, semble assez importante
présentant un volume assez considérable. Des études de préfaisabilité devront être entreprise
pour estimer exactement la quantité du produit dans l’ensemble de cette région.

A)

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B)

Figure 1 : A- Carte schématique de la Dépression. Le rectangle représente la République de

Djibouti.
B- Carte géologique de Djibouti [11]. Le lac Abhé est situé à l’extrémité occidentale du
bassin de Gob’Aad. L’étoile jaune situe les cheminées hydrothermales. C- Exemple d’un
important dépôt de l’argile Holocène supérieur, plaine de Gob’Aad.

4. Résultats et discussion
4-1. Quelques propriétés de l’argile étudiée
L’argile de la zone du Lac Abhé a une couleur grisâtre qui s’apparente à celle du
‘‘cendre’’.Il est important de noter que les caractérisations faites dans le cadre de la présente
étude correspondent à l’état de l’argile à l’instant où l’analyse a été réalisée. La caractérisation
ne tient donc pas compte de toutes les modifications des conditions environnementales telles
que le changement de potentiel redox et de pH que subissent les argiles du moment où elles
ont été draguées et tamisées, jusqu’à l’analyse au laboratoire.
Il est important de signaler que la perte de masse observée lors du séchage à 103C ne
correspond pas uniquement à la perte d’eau, elle peut également correspondre à l’évaporation
de la matière organique volatile susceptible d’intervenir à partir de 60C.
L’humidité totale (HT) d’une argile donnée est la somme de l’humidité à 40 C (H40) et de
l’humidité résiduelle (Hr). Les valeurs de H40 et Hr de l’argile de la zone du lac Abhé sont
respectivement 3,6 % et 6 %.
Le pourcentage en matière organique de l’argile de la présente étude est environ 7%.
La conductivité électrique est une mesure qui donne une approximation de la
concentration des sels solubles présents dans l’échantillon. Il s’est avéré que l’argile de la
zone d’étude est très salinisée avec une conductivité électrique à 25C de 7140 S/cm.

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La teneur en carbonate de cette argile est 6.4 %. Cette teneur en carbonate pourrait
expliquer le pH basique de cette argile (pH = 8.4).
La détermination granulométrique montre une texture à prédominance sablo-limoneuse
(Tableau 1).

Tableau 1 : Distribution granulométrique des argiles

% Sable % Sable grossier 1.7
% Sable fin 21.3
% Limon % Limon grossier 14
% Limon fin 41
% Argile 22

4-2. Analyse physico-chimiques de l’argile

Les éléments métalliques traces de l’argile peuvent être mis en solution par attaque à l’eau
régale ou par attaque à l’acide fluorhydrique. Ces méthodes conduisent à l’obtention d’une
solution destinée à des dosages par spectrométrie d’émission atomique. La première méthode,
celle à l’eau régale, a pour principe la mise en solution de l’échantillon dans un mélange
d’acide chlorhydrique et nitrique par ébullition sous réfrigérant à reflux. L’inconvénient c’est
qu’elle ne permet pas la mise en solution des métaux liés à la structure silicatée. La méthode à
l’acide fluorhydrique par contre, permet de dissoudre les composés silicatés. Cette méthode
pourrait nécessiter une calcination préalable à 450C. Cette calcination qui permet de détruire
la matière organique est suivie d’une mise en solution dans l’acide fluorhydrique et
perchlorique par évaporation. Après élimination des acides fluorhydrique et perchlorique par
évaporation, le résidu est attaqué par des acides chlorhydrique et nitrique. L’inconvénient de
ce procédé est l’éventuelle perte d’éléments sous forme de composés volatils tels que le
mercure ou le plomb tétraéthyle lors de la calcination ainsi que l’évaporation de la silice sous
forme de SiF4. Toutefois, il est à noter qu’il existe plusieurs procédés de mise en solution des
argiles à des fins d’analyse spectroscopique qui ne nécessite pas une étape de calcination.
Néanmoins, nous avons préféré utilisé la fluorescence X pour la détermination des éléments
métalliques majeurs de l’argile de la présente étude. Les analyses chimiques quantitatives de
ces argiles sont regroupées dans le tableau 2.

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Tableau 2 : Composition chimique de l’argile de la zone du lac Abhé

SiO2 (%) 40.48
Al2O3 (%) 9.87
CaO (%) 12.69
Fe2O3 (%) 7.30
MgO (%) 5.15
K2O (%) 1.62
TiO2 (%) 1.29
P2O5 (%) 0.25
S total (%) 0.44
MnO (%) 0.13
Perte au feu (%) 16.95
V (ppm) 187
Co (ppm) 20
Ni (ppm) 46
Cu (ppm) 50
Zn (ppm) 74
As (ppm) 1
Rb (ppm) 43
Sr (ppm) 474
Y (ppm) 27
Zr (ppm) 165
Nb (ppm) 22
Pb (ppm) 7
Ba (ppm) 301
Ce (ppm) 70
La (ppm) 30
Sc(ppm) 25

Les résultats de ces analyses montrent que l’argile de la zone du Lac Abhé est
essentiellement constituée de silice, d’alumine et d’oxyde de calcium (environ 63.04%).Par
ailleurs, les teneurs en oxydes alcalins et alcalino-terreux sont faibles (Tableau 2). Ces
analyses chimiques montrent clairement aussi que le taux d’alumine, 9.87% est faible
comparativement aux teneurs en alumine des argiles réfractaires 45%[14].Cette faible teneur
en alumine confère aux pièces en céramiques, produites à partir de l’argile de la présente
étude, une faible tenue en température. En d’autre termes, nous avons observés que ces pièces
de céramiques ne peuvent pas tenir une température supérieure à environ 1200ºC.
D’autre part, il a été démontré qu’un excès de CaO libre peut générer une porosité
importante [15]. Bien que la présence de calcite réduise le retrait au frittage, la formation de
phases cristallines intermédiaires génère une porosité multimode, qui détériore les propriétés
mécaniques dès que le taux de calcite dépasse 5 % [16]. Le taux de calcite de l’argile de la

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zone du lac Abhé, 6.4%, est légèrement supérieur à ce seuil. Ceci pourrait expliquer les
fissures des pièces cuites. Il faudrait noter que ces fissures sont observées pour les pièces
produites avec une cuisson continue. Afin de palier à cet inconvénient, nous avons testé
différents modes de cuissons. Nous reviendrons sur les résultats de ces tests dans la partie
comportement thermique des argiles.

4-3. Comportement thermiques des argiles :

A fin de suivre la perte en poids à la cuisson de l’argile de la présente étude, nous avons
préparé des briquettes de dimension 7cm x 3 cm x 1 cm.
La diminution du poids de chaque briquette entre le séchage à 110 ºC et les différentes
températures de cuisson est déterminée selon la formule suivante :
Perte en poids (%) = 100(m110 – mt) / m110, où m110 est la masse de l’échantillon à 110 ºC et
mt la masse de l’échantillon cuit à la température t.
Les pourcentages de la perte en poids à des températures de 950, 1000 et 1050 ºC sont
fournis dans le tableau 3.

Tabeau3 : Perte en poids à la cuisson

950 ºC 1000 ºC 1050 ºC

Perte en poids (%) 16 (±0.13) 16 (±0.14) 16 (±0.14)

On remarque que la perte en poids est à peu près constante (16%), quelle que soit la
température et quelque soit l’échantillon. Ce pourcentage concerne surtout l’eau moléculaire,
l’oxydation de FeO et la décomposition des sulfates [17]. Ces pourcentages sont très
tolérables, ce qui rend le matériau très rentable pour l’exploitation industrielle (Figure 3).
La détermination de la valeur de retrait se fait par l’étude de la variation de la moyenne
des longueurs des traits enregistrés sur les briquettes entre le séchage à 110ºC et la cuisson à
différentes températures. La formule suivante permet le calcul du retrait à la cuisson :
Retrait à la cuisson (%) = (L110 – Lt/L110) x 100 (1)
Avec Lt la longueur à la cuisson à la température t, L110 la longueur au séchage à 110ºC

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Le pourcentage du retrait à la cuisson aux températures 950, 1000 et 1050ºC est constante
et vaut 5,5%.
Pour tester l’utilisation en céramique des argiles de la zone du lac Abhé, différents
programmes de chauffe ont été testés (Tableau 4).Ces programmes de cuisson sont les seuls
qui ont permis d’assurer une meilleure tenue en température des argiles testées (Tableau 4).
Autrement la cuisson de ces argiles produit des pièces qui se fissurent lors de leur
refroidissement. En effet, l’objectif de la présente étude était de produire de manière
routinière des céramiques à partir des argiles à faibles teneurs en alumine de la zone du lac
Abhé. Ce côté pratique de la chose nous permet de proposer aux petites unités industrielles
intéressées à confectionner des pièces en céramique à partir de ces argiles, particulièrement
situées dans une zone touristique, des programmes de chauffe adapter pour la production de
telles céramiques. D’autre part, une étude plus fondamentale est cours pour étudier les causes
des fissures des pièces en céramiques faites à partir de cette argile lors d’une cuisson
continue.

Tableau 4 : Programmes de Chauffe optimisés des argiles de la zone du lac Abhé

Segment 1 Segment 2 Energie

Rampe(C/h) T1(C) Palier (min) Rampe(C/h) T2(C) Palier (min) Energie

(Kwh)
30 100 10 0.604
30 120 10 0.680
Préchauffe 40 150 10 1.237
ou séchage 30 170 20 0.976
30 180 20 0.878
30 200 20 1.127
30 250 30 60 800 10 10.97
40 250 10 60 800 10 9.853
Cuisson 40 250 10 60 800 10 12.22
30 250 20 60 800 10 11.67
30 250 10 60 800 10 9.361
Emaille 40 200 10 60 950 10 15.37

Il est ressortit de ces tests qu’il faudra cuire les pièces d’argiles moulées en trois étapes.
Dans la première phase (dit de préchauffe ou séchage) les pièces d’argiles préalablement

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séchées au soleil sont portées à 100C avec une rampe de 30 – 40C/h et un palier de 10 min
(Tableau 4). Après 1 – 2 heures de refroidissement à la température ambiante, les mêmes
pièces sont portées à 170C avec une rampe de 30 - 40C/h et un palier de 10 – 20 min. Cette
étape permet d’éliminer les molécules d’eau des pièces d’argiles moulées. En effet, pour ce
qui est de l’argile de la présente étude, il s’est avéré que cette étape était nécessaire pour la
prévention de toute fissuration des pièces cuites.
La deuxième étape (dit de cuisson) consiste à produire des pièces d’argiles cuites. Dans
cette étape, deux segments de chauffe sont utilisés. Les rampes, températures de chauffe et
paliers des deux segments sont résumés dans le tableau 4.
Enfin, la troisième étape (dit de la mise en email) consiste à émailler les pièces produites
dans la seconde étape. En effet, les pièces d’argiles cuites, de la seconde étape, refroidies à la
température ambiante sont émaillées en deux segments (Tableau 4).
La courbe de cuisson des biscuits (argile cuite sans émaille) est présentée à la figure 3. La
cuisson des biscuits (argile cuite sans émaille) se décompose en quatre étapes : (1) Processus
de séchage ; (2) Elimination de l’eau chimique, les pièces doivent être enfournées
complètement sèches sinon elles peuvent éclater ; (3) Processus de transformation du quartz,
il faut absolument respecter la durée de deux heures sinon les pièces peuvent se casser en
deux, (4) Température maximale pour la cuisson du biscuit.

Figure 3 : Courbe de cuisson des biscuits.

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La courbe de cuisson des pièces émaillées est présentée à la figure 4. La cuisson des
pièces émaillées se décompose en quatre étapes : (1) Processus de transformation du quartz;
(2) Processus de vitrification et de fusion de l’email ; (3) Température maximale pour la
cuisson.
Il faudrait noter que les courbes de cuissons des biscuits (Figure 3) et des pièces émaillées
(Figure 4) sont obtenues à partir des tests de chauffe résumé dans le tableau 4.

Figure 4 : Courbe de cuisson pour des piéces émaillées.

Il faudrait noter que nous avons utilisé le courant du secteur dans la présente étude. De
surcroît le coût d’électricité en république de Djibouti est très élevé, où 1 Kwh coûte en
moyenne 0.23 US$. Les fours programmables utilisés dans le cadre de la présente étude ont
permis d’estimer l'énergie nécessaire pour chaque programme de chauffe (Tableau 4). Par
exemple, la cuisson complète de 10 pièces de céramiques de taille moyennes (20 à 30 cm de
hauteur, Figure 5) nécessite environ 26 kwh. De ce fait, chaque pièce de céramique produite
dans le cadre de la présente étude coûterait en énergie environ 0.83 US$.D’ailleurs, il est
intéressant de noter que présentement de telles pièces de céramique emportées coûtent
environ 4.50 – 16.85 US$sur le marché local, d’où la nécessité de développer une telle
industrie en république de Djibouti. En outre, il est possible de réduire le coût en énergie pour
la cuisson des pièces en céramiques des argiles de la présente étude en utilisant des huiles
usagées par exemple.
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Figure 5 : Pièces de céramiques produites à partir de l’argile de la zone du lac

Abhé.

4-4. Spectroscopie infra-rouge à transformée de Fourier

Le spectre infrarouge de l’argile étudiée dans le cadre de la présente étude est présenté
dans la figure 6. D’autre part, les principales bandes de vibration caractéristique de l’argile
étudiée et leurs attributions sont rassemblées dans le tableau 3.

(a)

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(b)

(c)
Figure 6 :(a) Spectre I. R de l’argile à 25 – 600 ºC. (b) Spectre I. R de l’argile à 700ºC. (c)
Spectre I. R de l’argile à 800 – 1000 ºC

La bande de vibration 3400 cm-1 est caractéristique des molécules d’eau. Par voie de
conséquence, cette fréquence a été assignée à la vibration de valence de l’eau absorbée par
l’argile de la zone du lac Abhé. La fréquence 1640 cm-1 est attribuée à la vibration de
déformation de l’eau d’absorption (Figure 6). Quant aux fréquences de vibrations à 712, 875
et 1430 cm-1, elles ont été assignées à la calcite (CaCO3) [16 – 19].
Les silicates ont des bandes de vibration caractéristiques à 460, 800 et 1090 cm -1 [17– 25].
Pour ce qui est de l’argile de la présente étude, les fréquences de vibration à 457, 515 et 986
cm-1 sont attribuées à SiO2 [23– 28]. Quant à l’intense bande de vibration 986 cm-1, elle a été
attribuée aux groupes aluminosilicates de l’argile étudiée [16, 21– 28].
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Tableau 3 : Principales bandes I.R caractéristiques et leurs attributions

Fréquences (cm-1) Attributions
1430, 870, 712 CaCO3
986 M – O (M = Al, Si)
515, 457 Si – O – Si ; Al – O – Al
1637 H–O
3411 H2O

Afin de suivre le processus de cuisson des argiles, nous avons chauffé des échantillons
d’argiles à différente température allant de 100°C à 1000°C. Nous avons suivi l’évolution des
spectres infrarouges de ces argiles cuites à différente températures. Ces spectres infrarouges
sont présentés à la figure 6. A 500 – 600ºC, l’argile perd son eau de constitution. En effet, les
fréquences de vibrations des molécules d’eau disparaissent des spectres FTIR des échantillons
cuites à des températures supérieure à 600ºC.
D’autre part, il ressort de cette étude que les bandes de vibrations caractéristiques de la
calcite disparaissent à 800°C (Figure 6c). La spectroscopie infrarouge montre ici clairement
que la calcination de la calcite s’opère à des températures supérieures à 800°C selon la
réaction suivante :
CaCO3 CaO + CO2 (2)

Dans les spectres FTIR des échantillons d’argiles cuites à des températures allant de 800 à
1000°C ne sont présentes que les bandes de vibrations caractéristiques des groupes alumino –
silicates. Il est intéressant de noter que les alumino – silicates ne se décomposent qu’à partir
de 1700°C.

4-5. Diffraction de rayon X sur poudre

La diffraction des rayons X sur poudre a été utilisée pour identifier les phases cristallisées
contenues dans les argiles.
Les diffractogrammes de poudre des argiles tamisées à  1.35 mm et  0.212 mmsont
présentés à la figure 7.D’autre part, nous avons enregistré le diagramme de diffraction de

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rayons X d’une rhyolite altérée collectée dans une zone très proche du gisement d’argile
utilisé dans la présente étude (Figure 6).

Figure 7 : Diagrammes des rayons X. Diagramme noir : argile <1.35 mm. Diagramme
rouge : argile  < 0.212 mm. Diagramme bleu : rhyolite altérée de la région de Dikhil.

Le diffractogramme de rhyolite altérée se superpose aux diffractogrammes de l’argile

(Figure 7). Ceci montre très clairement que l’argile étudiée dans le cadre de la présente étude
contient des éléments de rhyolite. Au vu des résultats de la diffraction des rayons X, ces
argiles pourraient provenir de l’altération d’une roche acide.
L’analyse de l’échantillon par diffraction aux Rayons X montre la présence de quartz, de
calcite, de plagioclase, magnésite et de clinopyroxène (Figure 8). Ces résultats sont en bon
accord avec ceux obtenus par fluorescence X où l’on a une fraction importante de SiO2,
Al2O3et CaO. Le plagioclase, le clinopyroxène et l’amphibole sont des minéraux
diagnostiques qui rentrent dans la constitution des roches magmatiques.

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L’échantillon analysé provient du bassin sédimentaire de Gob’Aad. Ce bassin est constitué

d’une fraction importante de carbonates, de diatomites et de quelques argiles
(montmorillonite, illite). Les minéraux identifiés dans la présente étude proviennent de roches
acides provenant probablement des reliefs voisins. Le clinopyroxène pourrait provenir du
substratum qui est le basalte. La magnésite est une roche sédimentaire qui provient de
l’altération de roches silicatée contenant du magnésium sous l’action d’eau carbonatée.

Figure 8 : Résultats de l’analyse par diffraction des rayons X de la fraction argileuse d’un
échantillon représentatif de l’argile de la zone du lac Abhé.

4-6. Tests géotechniques

La limite d’Atterberg et la relation Densité – humidité de l’argile de la présente étude sont
rapportées dans les tableaux 5 et 6.
L’essai de plasticité ou limites d’Attemberg est réalisé sur la fraction inférieure à 400 m
et consiste à faire varier la teneur en eau du matériau afin d’évaluer sa consistance [29].
L’essai a été effectue en deux phases :

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- Recherche de la teneur en eau pour laquelle une rainure pratiquée dans un echantillon
de sol placé dans une coupelle de caractéristiques imposés se ferme lorsque celle–ci et
son contenu sont soumis à des chocs répétés.
- Recherche de la teneur en eau pour laquelle un rouleau d’échantillon de sol
confectionné manuellement et de dimension fixée se fissure.

Les limites d’Atterberg correspondent aux seuils de passage de l’etat solide à l’etat
plastique (Limite de plasticire : LP) et de l’etat plastique a l’etat liquide (Limite de liquidite :
LL). L’intervalle entre ces deux limites définit l’étendue du domaine de la plasticite (Indice de
plasticite : IP).
Le tableau 5 présente les différents résultats obtenus pour la limite de liquidité, la limite de
plasticité, et l’indice de plasticité de l’argile de la présente étude. D’âpres l’abaque de
Plasticité de Gasagrande (Figure 9) qui met en valeur la limite de liquidité en fonction de
l’indice de plasticité, il apparait que l’argile de la zone du lac Abhé se situe dans le domaine
AP – AT des argiles moyennement plastiques.

Figure 9 : Position de l’argile étudiée dans l’abaque de plasticité de Casagrande [30].

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Tableau 5 : Limite d’Atterberg de l’argile de la présente étude

Limite de Liquidité Limite de Plasticité
Can no. 60 55 75 20 48 19
No. of blows 33 28 23 18
Wt. of wet soil + Can
(gm) 50.61 50.54 50.64 50.40 27.67 27.69
Wt.of dry soil + Can (gm) 43.33 43.01 42.72 42.29 26.05 26.06
Wt. of Water (gm) 7.28 7.53 7.92 8.11 1.62 1.63
Wt. of Can (gm) 22.83 22.96 22.71 22.78 18.95 18.90
Wt. of dry soil (gm) 20.50 20.05 20.01 19.51 7.10 7.16
Moisture Content( %) 35.51 37.56 39.58 41.57 22.82 22.77
Average PL(%)= 22.79

Limite de liquidité (%) 39

Limite de Plasticité (%) 23
Indice de Plasticité (%) 16

D’autre part, nous avons présenté dans le tableau 6 une classification basée sur la les limites
d’Attemberg [31]. En d’autres termes, le tableau suivant donne très schématiquement les
dénominations de sable, limon et argile en fonction de la limite de liquidité et d’indice de
plasticité. Les résultats de la limité de liquidité (LL > 30) et de l'indice de plasticité (IP > 15)
montrent une texture à prédominance argileuse, ce qui confirme les résultats de la distribution
granulométrique de l’argile de la présente étude (Tableau 1).

Tableau 6: Classification basée sur les limites d'Atterberg

Caractère dominant Limite de liquidité en % Indice de plasticité en %

Sableux LL < 35 IP < 15
Limoneux 20 < LL < 60 5 < IP < 25
Argileux LL > 30 IP > 15

Le Test de compactage standard de Proctorest le plus fréquemment utilisé pour déterminer

de façon expérimentale la relation entre la teneur en humidité et la densité apparente, et donc
la teneur en humidité optimale et la densité apparente maximale d'un sol (Tableau 6). Le test
consiste à compacter, dans un moule spécial à l'aide d'une dame normalisée, un échantillon du
sol à étudier. On mesure la teneur en eau et la densité sèche après compactage. On répète cette

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manipulation plusieurs fois, avec des teneurs en eau différentes afin de pouvoir tracer à l'aide
de plusieurs points ce qu'on a l'habitude d'appeler la courbe de Proctor (Figure 10).
La densité apparente augmente lorsque la teneur en humidité augmente, jusqu'à un certain
point. Au-delà de ce point, toute augmentation de la teneur en humidité a tendance à réduire la
densité apparente, car l'eau occupe l'espace entre particules solides [32]. Ce pic de densité
apparente est la densité apparente maximale (DAM) quipeut être obtenue, tandis que la teneur
en humidité correspondant à la densité apparente maximaleest souvent appelée teneur en
humidité optimale (THO) (Figure 8). En d’autres termes, les résultats d'essai de proctor sont
portés sur un diagramme donnant la densité sec en fonction de la teneur en eau. La courbe
obtenue présente, en général un maximum correspondant à une DAM et une THO données.
Ces valeurs sont celles de l'optimum Proctor (Figure 8).
Les DAM et THO de l'argile de la présente étude sont respectivement 1,52 g/cm3et 21%
(Figure 10). Ainsi, il peut être remarqué que l'argile de la présente étude présente une forte
sensibilité à l’eau autour de l’optimum Proctor [33]. Du fait de sa densité apparente inférieure
à 2, l’argile de la zone du lac Abhé peut être considérée comme étant très compact [34]. D'un
sol argileux tres compact, il y a le phenomene de saturation,la porosité diminue dont la
propriété mécanique est important.Celà nous permet de produire des pièces ceramique en
bonne états qui ne se fissurent pas lors de la cuisson.

Tableau 8 : La relation entre la teneur en humidité et la densité de la présente étude

Trial No 1 2 3 4 5
Mold weight + sample (gm) 5836 5960 6088 6103
Mold weight (gm) 4358 4358 4358 4358
Sample weight (gm) 1478 1602 1730 1745
Mold volume (Cm3) 944 944 944 944
Bulk density(g/cm3) 1.57 1.70 1.83 1.85

Wet weight +can 116.80 128.80 138.12 149.22

Dry weight + can 108.00 114.16 119.04 123.81
Weight of can 22.90 19.20 26.90 24.80
Weight of moisture 8.80 14.64 19.08 25.41
Weight of dry soil 85.10 94.96 92.14 99.01
Moisture content (%) 10.34 15.42 20.71 25.66
Dry density (g/cm3) 1.42 1.47 1.52 1.47

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DAM (g/cm3) : 1.52

THO (%) : 21

Figure 10 : Courbe de proctor pour l'argile de la zone du Lac Abhé

Conclusion :
Les argiles de la zone du Lac Abhé (Djibouti) ont été étudiées pour leur potentialité d’emploi
en céramique. Les analyses physico–chimiques ont relevé une faible teneur en alumine,
probablement responsable de leur faible tenue en température (Tmax = 1200ºC).
Le taux de calcite légèrement supérieur, 6.4%, de l’argile de la zone d’étude pourrait
expliquer les fissures des pièces produites avec une cuisson continue. Afin de solutionner
cette problématique, différents programmes de chauffe ont été testés. L’étude du
comportement thermique de cette argile a permis de définir les programmes de chauffe les
plus adaptés pour la production de céramique de qualité à partir de cette argile grésante (non
réfractaire).
L’argile étudiée présente un coefficient de retrait à la cuisson peu élevé qui pourrait être
corrigé par l’ajout d’un dégraissant. La diffraction des rayons X montre clairement que ces
argiles proviennent principalement de la détérioration de roches acides (rhyolites). Quant aux
tests géotechniques, ils montrent que l’argile de la présente étude est moyennement plastique.
La production d’une pièce céramique de taille moyenne de 20 – 30 cm nécessiterait 3 Kwh
pour sa cuisson. Enfin, le processus de cuisson a été suivi par spectroscopie infrarouge.

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