CD : 543.21 :669.1:546.

26 Mars 1962

ANALYSE CHIMIQUE DES MATERIAUX SIDERURGIQUES EURONORM

Dosage du carbon e total dan s les aciers et les fontes
c
o
Méthode gravimétrique après combustion dans un courant d'oxygène
36-62

Sommaire

1 OBJET DE LA NORME 6 MODE OPÉRAT OIRE

6.1 Préparation de l'échantillon
2 PRINCIPE DE LA MÉT HODE
6.2 Essai à blanc
3 RÉACT IFS 6.3 Combustion
4 APPAREILLAGE 6.4 Dosage
5 ÉCHANT ILLONNAGE 7 EXPRESSION DES RÉSULT AT S
8 PROCÈS-VERBAL D'ESSAI
U =>
<r LU

2 g
m 1 OBJET
La présente norme a pour objet de décrire la
DE LA NORME
b) La méthode est applicable pour des teneurs en car­
ζ
o méthode de dosage gravimétrique, après combustion bone supérieures ou égales à 0,05 %>.
dans un courant d'oxygène, du carbone total dans
< les aciers et les fontes.
X
u
Z)
Q 2 PRINCIPE DE LA MÉT HODE
LU
Ζ Le carbone des aciers et des fontes est brûlé et trans­ cette fin, dont l'augmentation de masse est propor­
ζ formé en anhydride carbonique à température élevée tionnelle à la quantité de carbone brûlé.
LU
-LU (1200 à 1400 ° C) dans un courant d'oxygène pur (en
O Si
Q.
présence d'un fondant qui favorise la combustion
Oí
dans le cas des aciers alliés). L'anhydride carbonique, C + O2 = C02 " *
Ζ) I entraîné par l'oxygène, est absorbé par l'ascarite 2 NaOH + CO2 = Na2COs + H 2O
LU
uj O (amiante sodé) contenue dans des récipients tarés à
Ζ)
<
ζ
=5 3 RÉACT IFS
1. Oxygène — Employer de l'oxygène de bouteille, 4. Acide sulfochromique — Saturer une solution
<δ pureté minimale 99 °/o. d'acide sulfurique (densité environ 1,13) avec de
ι U l'acide chromique. La solution n'est efficace qu'au­
2. Anhydrone ­ ■ Perchlorate anhydre de magnésium
tant qu'elle reste de couleur rouge.
Mg (C104)2.
5. Ascarite — (amiante sodé) en grains de 2 mm de
3. Fondants — En vue de déterminer le carbone dans
diamètre environ. Éviter le contact de l'air.
les aciers alliés, on peut employer comme fondant
l'oxyde de plomb (litharge), l'oxyde de cuivre, 6. Acide sulfurique concentré (densité environ 1,84).
l'étain sous forme de limaille, le fer Armco, etc.

4 APPAREILLAGE
L'appareillage se divise en trois parties: la première Les trois parties, qui sont reliées entre elles par des
comprend la bouteille d'oxygène et le dispositif pour manchons et bouchons à fermeture hermétique, sont
le purifier, la deuxième comprend le four avec le tube représentées à la fig. 1.
à combustion et la troisième les blocs purificateurs et
absorbeurs de l'anhydride carbonique provenant de
la combustion du carbone présent dans l'échantillon
«S à analyser.

Prix: 0,50 unité de compte A.M.E.

(1 unité de compte = 1 dollar U.S.)
page 2

Fig.l 1,1' — Petits cylindres en matière réf ractaire po­

A ­ ■ Bouteille d'oxygène (pureté minimale 99°/o) reuse pour protéger de la chaleur les bouchons
avec vanne de réglage de la pression. qui ferment le tube de combustion. Pour
refroidir ultérieurement le tube, on peut
• Vanne à mercure. enrouler à ses extrémités des serpentins en
plomb à circulation d'eau.
C — Four avec tube de porcelaine non poreuse,
chauffé à 400 ° C, contenant de l'oxyde de L — Tube à boule en verre, rempli de laine de
cuivre en grains. quartz pour arrêter toutes les poussières
entraînées par le courant gazeux.
D — Bloc sécheur et purificateur de l'oxygène,
contenant de l'anhydrone et de Tascante en M — Bouteille de lavage contenant de l'acide sul­
grains de 2 mm de diamètre environ, séparés fochromique.
par de la laine de verre (diamètre des tubes
25 mm, hauteur 100 mm env.), reliés par un M' — Sécheur contenant de l'anhydrone.
manchon. N — Four de contact à tube en porcelaine non
E — Four électrique à résistances en carborundum poreuse, chauffé à 400° C contenant de
ou métalliques, capable de porter la tempéra­ l'oxyde de cuivre en grains, afin d'assurer
ture du tube de combustion à 1400 ° C. l'oxydation complète du carbone en anhy­
dride carbonique.
F — Couple thermoélectrique pour la mesure de
la température. La pointe du thermocouple, O, O' — Blocs absorbeurs tarés pour l'absorption de
protégée par sa propre gaine, est placée près l'anhydride carbonique, avec ascarite (amiante
de la surface extérieure du tube de com­ sodé) en grains d'environ 2 mm de diamètre
bustion. et une certaine quantité d'anhydrone pour
arrêter l'eau qui se forme pendant l'absorp­
Il est recommandé de contrôler la valeur de tion de l'anhydride carbonique. Le poids total
l'écart entre la température extérieure et la de chaque bloc absorbeur, prêt à l'usage, ne
température intérieure du tube. doit pas dépasser 100 g (v. fig. 2).
G — Tube de combustion en matière réfractaire O" — Dispositif d'absorption non taré, inversé par
non poreuse à la température des essais, d'un rapport à O et O'.
diamètre intérieur de 20 à 30 mm et d'une
longueur de 500 à 600 mm. Ρ — Flacon d'acide sulfurique (densité environ
Il est souhaitable que le tube dépasse les 1,84) qui sert à protéger les blocs absorbeurs
côtés du four de 15 cm environ. du milieu extérieur et en même temps à
contrôler la vitesse du courant d'oxygène.
H — Nacelle en porcelaine à œillet (longueur 80
à 100 mm, largeur 12 à 14 mm, hauteur 8 à
9 mm) calcinée dans un courant d'oxygène
dans les conditions d'emploi.

5 ÉCHANT ILLONNAGE

Suivant EURONORM 18.

6 MODE OPÉRAT OIRE

Après avoir contrôlé l'étanchéité de l'appareil et 1 ± 0,001 g pour teneurs en carbone de 0,1 à 1 %,
atteint la température de 1200—1400° C dans la zone 0,5 ± 0,001 g pour teneurs en carbone supérieures
de combustion du four (utiliser la température la plus à 1 %.
élevée dans le cas d'aciers fortement alliés), faire
passer l'oxygène pendant 10 à 15 min dans l'appareil, Ajouter à l'échantillon 1 à 2 g de fondant soigneuse­
à raison de 250 cm3 de gaz par min. Détacher ensuite ment pesé (oxyde de cuivre, fer Armco, oxyde de
les blocs absorbeurs et, après dix minutes, les peser plomb, étain, etc.) spécialement dans le cas des aciers
à la température ambiante et les remettre en place. fortement alliés.
Dans le cas des fontes grises, il ne faut pas oublier
6.1 Préparation de l'échantillon que, pour éviter les erreurs éventuellement dues à
Introduire l'échantillon sous forme de copeaux très la séparation du graphite, il convient de scier dans
courts et d'une épaisseur de quelques dixièmes de mm la pièce des plaquettes de 2 mm d'épaisseur et de les
dans une nacelle en porcelaine calcinée. La quantité fragmenter à la pince. Dans le cas de fontes blanches,
(masse E) doit être de l'échantillon destiné à l'analyse doit passer à travers
3 ± 0,001 g pour teneurs en carbone inférieures un tamis dont l'ouverture de la maille est de 0,18 mm.
à 0,1%,
 page 3

6.2 Essai à blanc 6.3 Combustion

L'essai à blanc a pour but de contrôler l'étanchéité Ouvrir le tube de combustion du côté de l'arrivée de
de l'appareillage, l'efficacité de la purification des l'oxygène et, à l'aide d'un fil en nickel très solide,
gaz et la régularité de la combustion; il constitue pour introduire la nacelle avec l'échantillon dans le milieu
le manipulateur une vérification de la validité des de la zone chauffée du tube. Fermer rapidement le
opérations qu'il effectue. tube et après une minute faire passer un courant
La vérification de l'étanchéité de l'appareillage et de d'oxygène à la vitesse de 250 cm3 par minute.
l'efficacité de la purification peut s'effectuer sans Au bout de deux minutes environ, la combustion est
qu'il soit besoin de disposer de l'ensemble des ma- terminée; continuer à faire passer l'oxygène pendant
tériaux et fondants soumis à la combustion. 15 à 20 minutes, de façon à enlever complètement
La recherche de la valeur relative à l'essai à blanc l'anhydride carbonique du tube de combustion et des
blocs purificateurs.
proprement dit s'effectuera par la combustion de
masses de métal de titre connu en présence des quan- 6.4 Dosage
tités de fondants normalement utilisées et soigneuse-
ment pesées. Couper le courant d'oxygène, fermer les robinets
des blocs absorbeurs tarés et retirer la nacelle en
On devra viser à l'obtention d'un résultat brut cons- porcelaine du tube de combustion. Il faut observer
tant, compte tenu des corrections suivant les cir-
si la combustion s'est bien effectuée en examinant la
constances extérieures et la dispersion inhérente à la
masse fondue contenue dans la nacelle tirée du four.
méthode.
Détacher les blocs absorbeurs et, après dix minutes,
La valeur de l'essai à blanc est donnée par la diffé- les peser à la température ambiante. Il est recom-
rence — à condition qu'elle soit significative — entre mandé d'éliminer les éventuelles charges électro-
la moyenne obtenue et la moyenne reconnue de statiques sur les absorbeurs par une mise à la terre
l'échantillon-type (masse a). de l'équipage mobile de la balance.
L'augmentation de masse représente l'anhydride car-
bonique absorbé (masse A).

7 EXPRESSION DES RÉSULTATS

La teneur en carbone est donnée par l'expression a est la variation de masse en g, indiquée par
A —a l'essai à blanc;
27,3-
E E est la masse en g de l'échantillon;
ou:
A est la masse en g d'anhydride carbonique; 27,3 est le facteur de conversion de CO2 en C,
multiplié par 100.

8 PROCÈS-VERBAL D'ESSAI

Indiquer: c) les caractéristiques éventuelles relevées au cours

du dosage, ainsi que toutes les opérations non
a) la méthode d'analyse employée; prévues dans la norme qui ont pu avoir une in-
b) les résultats obtenus; fluence sur le résultat.
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Fig. 1 : Appareillage pour le dosage du carbone total par la méthode
- Ό
gravimétrique après combustion dans un courant d'oxygène
° S'
1 β
α α.
a g
§ I
ζ

Laine de silice

Ascarite

Anhydrone
σ
Q
3
Laine de silice

Fig. 2: Flacon absorbeur

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