MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE (MEB)
Le microscope électronique à balayage (MEB) a été
imaginé pour la première fois en Allemagne, dans les
années 1930, par Knoll et von Ardenne et développé
par Zworykin, Hillier et Snyder dans les laboratoires
RCA aux Etats-Unis (1940).
*
Mais la microscopie électronique à balayage a connu son
véritable essor entre 1948 et 1965, grâce aux progrès
techniques de la télévision et des détecteurs d'électrons et
grâce aux recherches d'Oatley et de ses condisciples à
Cambridge. Cette nouvelle technologie a permis, du fait de sa
profondeur de champ, l'observation du relief d'échantillons
massifs.
analyse de composition de tout matériau minéral ou
métallique à l’exception des phases organiques ;
* étude d’assemblages de matériaux : analyse et
observation des interfaces, identification des points faibles ;
* observation d’états de surface ;
* observation de textures fines,
* détermination de gradients de composition, de
pollution ...
PRINCIPE
Interaction électrons/matière : rayonnements émis par les atomes sous un faisceau d'électrons
Certains électrons sont diffusés de manière élastique, c'est-à-dire
en conservant leur énergie cinétique ; se sont les électrons dits
"rétrodiffusés" (back-scattered electrons).
Au cours du choc, certains électrons primaires cèdent une partie
de leur énergie cinétique aux atomes, provoquant l'ionisation de
l'atome par éjection d'un électron dit "secondaire". L'énergie des
électrons secondaires étant faible (typiquement quelques dizaines
d'eV), seuls les électrons venant des couches superficielles
ressortent de la matière.
L'atome ainsi ionisé se désexcite ; un électron d'une
couche supérieure vient combler la lacune, ce qui
provoque soit l'émission d'un photon X (émission
secondaire), soit d'un électron Auger.
MEB ou SEM
L'échantillon doit conduire l'électricité afin de pouvoir
évacuer les électrons. S'il est isolant, il faut auparavant le
métalliser, c'est-à-dire le recouvrir d'une fine couche de
carbone ou d'or.
Zone de production des Zone de production des Zone de production des
électrons secondaires électrons Rétrodiffusés RX
Représentation schématique de l'énergie de
distribution des électrons émis par un échantillon
Microscope électronique à balayage numérique S 440 de
LEICA avec filament de tungstène.
L'ensemble est commandé par un micro-ordinateur 486 DX.
Motorisation des axes X, Y et Z.
Inclinaison jusqu'à 90° et rotation de 360°. Observation avec
détecteur d'électrons secondaires ou rétrodiffusés.
Le microscope permet de travailler depuis le grandissement
20 jusqu'à 300 000 si l'échantillon le permet.
La résolution est de 4,5 nm.
L'image de contraste en électrons rétrodiffusés ne donne pas la
nature des phases, il faut faire l'analyse en rayons X.
L'échantillon doit supporter le vide (10-5 Torr) et l'irradiation
des électrons.
Lors de fouilles archéologiques, il est fréquent d'observer des restes de tissus conservés sous une forme minéralisée et dans des cas plus rares
des fragments de tissus ayant conservé leur souplesse. Lors de fouilles archéologiques, il est fréquent d'observer des restes de tissus conservés sous
une forme minéralisée et dans des cas plus rares des fragments de tissus ayant conservé leur souplesse.
Avec l'image topographique (SE), il est possible d'identifier la nature des fibres et d'apprécier leur mode de fabrication.
Fibres de laine
Tombe 52, nécropole d'Egiin Gol - Mongolie, 1er siècle avant notre ére.
(c) C2RMF, E. Laval
ELECTRONS SECONDAIRES : image topographique
Corrosion sur un monocristal de nickel
L'échantillon est incliné si on désire faire ressortir le relief.
Les contrastes de relief ou magnétiques ou ferroélectriques peuvent être mis en évidence.
Faciès de rupture d'une pièce en acier
Cristaux de carbure de tungstène
Fibres de carbone
ELECTRONS SECONDAIRES : image topographique
ELECTRONS RÉTRODIFFUSÉS : image chimique
révélation de ségrégation de phases ; analyse qualitative et
semiquantitative des éléments plus lourds que F.
Leur énergie (jusqu'à 30 KeV) est beaucoup plus grande que celle des électrons
secondaires. Les électrons rétrodiffusés peuvent être libérés à une plus grande
profondeur dans l'échantillon. La résolution atteinte avec les électrons
rétrodiffusés sera donc relativement faible (grandissement de l'ordre de 4000 fois
maximum).
Image en électrons rétrodiffusés
d'une fonte à graphite sphéroïdal
Image en électrons rétrodiffusés de
la surface d'un bronze
Analyse X par spectrométrie de rayons
X à sélection en énergie (energy
dispersive spectrometry EDS)
Après avoir été observée au microscope optique, la
coupe de peinture est alors étudiée au MEB-EDS. Une
image BSE nous permet de différencier les différentes
couches de peintures. On procède ensuite à des
analyses de chaque des couche et - en association
avec l'observation au microscope optique - on peut
déterminer exactement la nature du pigment.
Exemple : La crucifixion, Hans Stocker (Musée
d'Unterliden - Colmar) - observation des coupes au
microscope optique et au microscope électronique à
balayage
Couche de cristaux bleus (67 µm) : lapis lazuli,
mélangé dans à une matière qui fluoresce en orange
sous lumière UV, laque. Cette couche apparaît en tons
de gris au MEB, en effet elle est composée d'éléments
légers.
Couche très blanche (21µm) : blanc de plomb avec
quelques grains rouges d'aluminosilicate et d'oxyde de
fer. Le blanc de plomb contraste avec la première
couche. En effet, le plomb étant un élément lourd,
celui-ci apparaîtra très blanc dans l'image MEB.
Répartition Fe Répartition Ti Répartition Si
Répartition K Répartition Ca Image composée
Limitations pour l'analyse quantifiée :
On ne peut travailler que sur des échantillons conducteurs ou rendus conducteurs par une métallisation au
carbone. L'analyse n'est quantitativement exacte que sur des échantillons polis et plans. L'analyse est
possible sur échantillons rugueux ou en poudre avec une certaine erreur difficile à évaluer. A titre d'exemple
le faisceau d'électrons pénètre la cible jusqu'à une profondeur de un micron sur les aciers pour une tension
d'accélération de 20 keV d'où une limitation pour l'analyse de couches contenant un élément du substrat.
Sans problème si la couche est différente du substrat.
EDS Line Profile - Software automation allows simplified composition
profiling at nanometer resolution using Energy Dispersive (X-Ray)
Spectroscopy (EDS)..
Sample: Si80Ge20 islands grown on Si(001) at 800ºC followed by Si
capping.
Technique: VG HB501 ADF imaging and EDS Line Speed Mapping
Acknowledgment: J. Floro (Sandia)
EDS Mapping - EDS Mapping allows visualization of the phase separation process,
which can be coupled with point-by-point quantitative analysis.
Sample: Cu50Ag50 Ball Milled at 230C
Technique: VG HB501 EDS Speed. Mapping and Quantitative analysis.
Acknowledgment: S. Zghal & P. Bellon (UIUC)
