Laboratoire de Pharmacognosie
Année Universitaire: 2019/2020
METHODES D’EXTRACTION DES
SUBSTANCES NATURELLES
L’extraction consiste à transférer un composé d’une phase à une
autre :
d’une phase liquide à une autre
d’une phase solide à une phase liquide.
L‘extraction de produits naturels est généralement de type
solide-liquide.
-Le but est d’extraire et de séparer un ou plusieurs composants
mélangés à un solide dans un solvant.
Exemples:
Infusion
Décoction
Macération
Principaux types d'appareillages :
Macération sous agitation,
Lixiviation: Exemples : Le café filtre est obtenu par
lixiviation. L'eau passe à travers la poudre de café moulu,
Et ainsi entraine toutes les substances solubles dans l’eau,
l’eau se charge de plus en plus en matières actives.
Extraction continue :
Appareillages à contre-courant
La circulation du solvant se fait à contre courant du matériel
végétal, ce qui permet d'optimiser le rendement de l'extraction.
Il y aura ainsi plusieurs contacts entre le solvant et matériel
végétal, cette dernière sera épuisée de plus en plus de substances
actives
Extraction continue:
Extraction par soxhlet
•permet de faire l'extraction par solvant continue d'une espèce
chimique contenue dans une poudre solide.
•Il se compose :
-d'un corps en verre (extracteur)
dans lequel est placée la matière végétale
Broyée en poudre,
-d’un ballon dans lequel est placé le solvant
D’extraction, chauffé par une source de
chaleur.
-d’un condensateur ou réfrigérant.
•Extraction par soxhlet
•Quand le ballon est chauffé,
• les vapeurs de solvant passent par le tube
adducteur numéro 3,
• se condensent dans le réfrigérant
• et retombent dans le corps de l'extracteur,
•faisant ainsi macérer le matériel végétal (le tout est
à froid solvant et matériel végétal)
•L’extrait obtenu s'accumule dans l'extracteur
• jusqu‘à atteindre le sommet du tube-siphon
(numéro 6 et 7), qui provoque alors le retour du
liquide dans le ballon, accompagné des substances
extraites, et le solvant contenu dans le ballon
s'enrichit donc progressivement en composés
solubles.
Extraction par soxhlet
• Il y ‘aura plusieurs cycles d’extraction, c’est
une méthode lente et l’inconvénient majeur
est La dégradation des PA thermosensibles.
( l’extrait sera en contact à plusieurs reprises
avec la source de chaleur dans le ballon)
• Le type d’extraction par Soxhlet: macération
continue.
Extraction liquide-liquide :
Principe :
Transfert entre solvants non miscibles - dispersion; décantation.
Exemple: ampoule à décanter:
Paramètres intervenant lors de l’extraction:
•Coefficient ce partage,
•Proportion des deux phases,
•Qualité du contact entre les deux phases,
•Qualité de la décantation,
•Nombre d'épuisements.
Extraction des huiles essentielles:
Deux procédés sont admis par les pharmacopées :
La distillation avec entraînement à la vapeur d’eau.
L’expression, utilisée notamment pour les essences de
Citrus qui sont sensibles à la chaleur.
Rappel sur les huiles essentielles:
Localisation:
Sa synthèse et accumulation sont associées à la présence de
structures histologiques spécialisées:
Poils sécréteurs: Lamiacées
Canaux sécréteurs: Apiacées
Poches sécrétrices:
Schizogènes: Myrtaceae
Schizolysigènes: Rutaceae
Cellules à huiles essentielles
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Propriétés physiques:
Liquides à température ambiante, volatiles.
Très rarement colorées (matricaire)
Leur densité est en général inférieure à celle de l'eau (sassafras,
de girofle, cannelle ).
Elles sont liposolubles.
Entraînables à la vapeur d'eau
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Procédés d’extraction
Par expression:
Elle consiste à dilacérer les péricarpes ou « zestes » de sorte que
l'essence contenue dans les poches sécrétrices qui tapissent
l'écorce du fruit, s'écoule à l'extérieur pour être récupérée par un
dispositif quelconque.
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Procédés d’extraction
Entraînement à la vapeur d'eau :
La distillation à vapeur saturée
le végétal n'est pas en contact avec l'eau,
la vapeur d'eau est injectée au travers de la masse
végétale disposée sur des plaques perforées.
o Avantage:
raccourcir le temps de traitement.
limiter l'altération des constituants de l’HE.
économiser l'énergie.
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La distillation à vapeur saturée
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Procédés d’extraction
Entraînement à la vapeur d'eau :
L'hydrodistillation simple :
Elle consiste à immerger directement le matériel
végétal à traiter (broyé) dans un alambic rempli
d'eau qui est ensuite portée à ébullition.
Les vapeurs hétérogènes sont condensées sur une
surface froide et l'huile essentielle se sépare par
différence de densité.
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Dosage des huiles essentielles:
-Le dosage des huiles essentielles se fait après l’extraction par
la méthode d’hydrodistillation simple.
-Le dosage est un dosage volumétrique ( on compte le nombre
de ml obtenu après l’extraction)
Dosage des huiles essentielles:
Dosage des huiles essentielles:
Il s’effectue par un appareil standardisé composé :
d’un ballon ou on place le matériel végétal broyé et l’eau le
mélange sera chauffé par une source de chaleur
D’un dispositif en verre composé d’un tube ascendant (ABCD)
Un réfrigérant (FG) refroidi par l’eau de robinet à fin de
condenser les vapeurs ( mélange de l’eau et huiles essentielles
obtenus) et les transformer en liquide
Un tube gradué: une fois les vapeurs sont condensées les
gouttelettes se retrouvent au niveau du tube gradué où on peut
compter à la fin le volume
Dosage des huiles essentielles:
Une entrée K K’: cette entrée est nécessaire quand il s’agit d’un
dosage des huiles essentielles dont la densité est supérieur à
celle de l’eau ( sassafras, clou de girofle et cannelle) dont le
dosage est impossible ( il y aura le retours de l’huile essentielle
vers le ballons) pour corriger ce problème on introduit au
préalable une quantité de xylène par l’entrée KK’: le xylène avec
ce type des huiles essentielles donne un mélange dont la densité
est inférieur à celle de l’eau,
et il faut pas oublier après de soustraire le volume de xylène
introduit pour avoir la quantité réelle de l’huile essentielle,
Appareil d’hydrodistillation normalisée
(Pharmacopée européenne, 1997).
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L’extraction par fluide supercritique :
Conditions de pression et de température supérieures aux valeurs de
ses points critiques.
Point critique :
Est le point du diagramme température-pression où s'arrête la courbe
d'équilibre liquide-gaz
Au-delà de ces valeurs le fluide possède des propriétés à la fois
proche d‘un gaz et d‘un liquide.
Le CO2 supercritique permet de solubiliser des composés
apolaires et de faibles masses moléculaires.
La viscosité FAIBLE, la FORTE masse volumique et un pouvoir de
diffusivité très élevé par rapport au liquide, facilitent la
pénétration du CO2 supercritique dans des milieux poreux.
On élimine après l’extraction le CO2 par simple changement de
pression et de température et on libère ainsi l’huile essentielle
dont la qualité est proche de celle contenue dans le végétal
Extraction assistée par micro-ondes:
La plante est chauffée par un rayonnement micro-ondes dans une
enceinte dont la pression est réduite de façon séquentielle .
les molécules volatiles sont entrainées dans le mélange
azéotropique formé avec la vapeur d’eau propre à la plante traitée.
[Link] techniques de concentration
Rotavapor:
concentration des extraits organiques se fait par l’évaporateur rotatif
À pression réduite
Dans le ballon 1 on introduit l’extrait à concentrer, le ballon sera mis
dans un bain marie et subit des mouvements de rotation ,les vapeur
éliminées seront condensées au niveau du réfrigérant et récupérer
au niveau du ballon de récupération,
Lyophilisateur:
Concentration des extraits aqueux se fait à l’aide d’un
lyophilisateur et l’opération est appelée lyophilisation.
Elle s’appuie sur le principe de la sublimation.
Dosage volumétrique des huiles essentielles:
Cas des essences plus légères que l’eau les feuilles de la Menthe:
Dans un appareil normalisé:
-Placer dans le ballon 25g de feuilles de Menthe
-Ajouter 300 ml d’eau
-Maintenir l’ébullition pendant 3h
-Arrêter le chauffage et laisser reposer au moins 5 min
-Le volume de l’essence sur le tube gradué est de 0.5ml
-Calculer le volume de l’essence contenu dans 1 kg de la drogue
(Valeurs pour drogues officinales: 10-20 ml /kg
Cas des essences plus lourdes que l’eau :
Clou de girofle Eugénia caryophyllata
-Utiliser un ballon de 250 ml et 100 ml d’eau comme liquide
d’entrainement
-Introduire 0.50 ml de xylène dans le tube gradué
-Broyer 4g de drogues en triturant finement jusqu’à obtention d’une
poudre fine homogène
-Procéder immédiatement à la détermination sur 4 g de la drogue en
distillant pendant 2h.
-Le volume obtenu est de 0.8 ml
-Calculer le pourcentage de l’essence contenu dans la drogue
-Déduire si la drogue est officinale ou non
Valeurs: 15 à 20%)
