Janvier 2019
1.14540.0001 8. Mode opératoire
1.14540.0007 Pour augmenter a précision de la mesure, il est instamment
recommandé de mesurer contre un échantillon à blanc que l’on a
préparé soi-même.
Configurer le photomètre sur mesure de valeur blank.
Spectroquant®
Test en tube DCO DCO
Echantillon Echantillon
à mesurer à blanc
Agiter le tube à essai pour amener le résidu en suspension.
Approuvé par l’USEPA pour les eaux usées Echantillon Faire couler avec précaution de la
préparé 3,0 ml pipette, sur le réactif, le long de la
paroi interne du tube à essai incliné
1. Définition Eau (lunettes de protection ! le tube
distillée 1) 3,0 ml devient brûlant !).
La DCO (demande chimique en oxygène) correspond à la quantité
d’oxygène émanant du dichromate de potassium réagissant, dans les Boucher hermétiquement le tube avec le bouchon fileté.
conditions opératoires du procédé indiqué, avec les substances oxydables Lors des opérations suivantes, toujours saisir le tube par son bouchon !
contenues dans 1 l d’eau.
Mélanger énergiquement le contenu du tube.
1 mol de K2Cr2O7 correspond à 1,5 mol de O2 Chauffer le tube pendant 120 minutes à 148 °C dans le thermoréacteur
Indication en mg/l de DCO (= mg/l de O2) préchauffé.
Retirer le tube brûlant du thermoréacteur et le laisser refroidir dans un support
2. Méthode d’éprouvettes.
Ne pas refroidir à l’eau froide !
L’échantillon d’eau est oxydé par une solution sulfurique chaude de Au bout de 10 minutes, agiter le tube et le remettre dans son support jusqu’à
dichromate de potassium avec du sulfate d’argent comme catalyseur. Les refroidissement à la température ambiante (temps de refroidissement au
chlorures sont masqués par le sulfate de mercure. La concentration des moins 30 minutes).
ions Cr2O72- jaunes non consommés est ensuite dosée par photométrie. Mesurer dans le photomètre.
La méthode corresponds à DIN ISO 15705 et est analogue à EPA
410.4, APHA 5220 D et ASTM D1252-06 B. On recommande d’utiliser l’eau pour la chromatographie LiChrosolv®,
1)
art. 115333.
3. Domaine de mesure et nombre de dosages
Remarques concernant la mesure :
Domaine de mesure Nombre de dosages
• Les tubes utilisés pour la mesure photométrique doivent être propres.
Les essuyer le cas échéant avec un chiffon sec et propre.
10 - 150 mg/l de DCO 25
• Les troubles éventuels se développant après la réaction donnent des
Données de programmation pour les photomètres / spectrophotomètres résultats trop faibles.
choisis, cf. www.service-test-kits.com. • La valeur mesurée est longtemps stable.
Applications 9. Assurance de la qualité d’analyse
Ce test dose les composés organiques et minéraux oxydables par le conseillé avant chaque série de mesures
dichromate. Pour le contrôle du système de mesure photométrique (réactif-test,
Exceptions : quelques hétérocycles (pyridine p. ex.), les composés d’azote dispositif de mesure, manipulation) et du mode opératoire, on peut utiliser
quaternaire et les hydrocarbures très volatils. la solution étalon de DCO (cf. § 6) ou le CombiCheck 10 Spectroquant®.
Echantillons : Outre une solution étalon avec 80 mg/l de DCO, le CombiCheck 10
Eaux souterraines et de surface contient aussi une solution additive pour la détermination
Contrôle de production des interférences dépendant de l’échantillon (effets de matrice).
Eaux usées Remarques complémentaires, cf. sous www.qa-test-kits.com.
Certificats de qualité et de lot pour les tests Spectroquant®, cf. site web.
On y trouve une liste de toutes les données du contrôle en cours de
5. Influence des substances étrangères production qui ont été déterminées selon ISO 8466-1 et DIN 38402 A51.
La vérification a eu lieu au cas par cas sur des solutions avec 75 mg/l de
DCO. Le dosage n’est pas encore perturbé jusqu’aux concentrations de 10. Remarque
substances étrangères indiquées dans le tableau. On n’a pas contrôlé s’il y Ne pas vider les réactifs-test dans les eaux usées.
a des effets cumulatifs, mais ceux-ci ne sont pas à exclurel. Pour commander les instructions sur l’élimination des déchets, cf.
www.disposal-test-kits.com.
Concentrations de substances étrangères en mg/l ou %
Cl -
2000 SO32- 25 H2O2 10
Cr3+ 75 NaNO3 10 %
CrO42- 5 Na2SO4 10 %
NO2 10 Na3PO4
-
10 %
6. Réactifs et produits auxiliaires
Tenir compte de tous les avertissements figurant sur l’emballage
et les réactifs.
Conserver l’emballage à l’abri de la lumière.
Conservés hermétiquement fermés entre +15 et +25 °C, les réactifs-test
sont utilisables jusqu’à la date indiquée sur l’emballage.
Contenu d’un emballage :
25 tubes à essai avec réactif
1 feuille de pastilles autocollantes pour le numérotage des tubes
Autres réactifs et accessoires :
MQuant® Test Chlorures, art. 110079,
domaine de mesure 500 - >3000 mg/l de Cl-
Spectroquant® CombiCheck 10, art. 114676
DCO - solution étalon CRM, 100 mg/l de DCO, art. 125029
Eau pour la chromatographie LiChrosolv®, art. 115333
Pipette pour un volume de pipettage de 3,0 ml
Thermoréacteur
7. Préparation
• Analyser les échantillons immédiatement après leur prélèvement.
Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany,
• Homogénéiser les échantillons. Tel. +49(0)6151 72-2440
• Vérifier la teneur en chlorures avec le test Chlorures MQuant®. www.analytical-test-kits.com
Les échantillons contenant plus de 2000 mg/l de Cl- doivent être dilués EMD Millipore Corporation, 400 Summit Drive
avec de l’eau distillée avant le dosage de la DCO. Burlington MA 01803, USA, Tel. +1-978-715-4321
