Lab Gta 25
Lab Gta 25
Comité Français d’Accréditation - 52 rue Jacques Hillairet, 75012 Paris - Site internet : www.cofrac.fr
Analyses physico-chimiques en vue de la détermination de la composition, des critères de qualité
et technologiques et de l’étiquetage nutritionnel dans l’alimentation humaine et animale
SOMMAIRE
1. OBJET .................................................................................................................................. 3
2. REFERENCES ET DEFINITIONS ......................................................................................... 3
2.1. Références ..................................................................................................................... 3
2.2. Abréviations et définitions ............................................................................................... 3
3. DOMAINE D’APPLICATION ................................................................................................. 5
4. MODALITES D’APPLICATION ............................................................................................. 5
I
FO
5. MODIFICATIONS APPORTEES A L’EDITION PRECEDENTE ............................................ 5
6. EXPRESSION DES PORTEES ............................................................................................. 5
7. GUIDE DE LECTURE DES EXIGENCES NORMATIVES ET RECOMMANDATIONS .......... 6 I T
7.1.
F A
Installations et conditions ambiantes ............................................................................... 6
7.2.
7.3. U E
Equipements et traçabilité métrologique ......................................................................... 6
Produits et services fournis par des prestataires externes .............................................. 7
7.4. I Q
Revue des demandes, appels d’offres et contrats ........................................................... 8
7.5. N
Sélection, vérification et validation des méthodes ........................................................... 8
7.6.
R O
Manutention des objets d’essais ................................................................................... 10
7.7.
C T
Evaluation de l’incertitude de mesure ........................................................................... 10
8.
7.8.
L E
Assurer la validité des résultats..................................................................................... 11
ANNEXE I : FAMILLES/MATRICES ................................................................................... 12
I-1 E
ALIMENTATION HUMAINE : familles et matrices représentatives du domaine
N
LAB GTA25................................................................................................................... 12
I-2
I O
ALIMENTATION ANIMALE : familles et matrices représentatives du domaine
9. R S
LAB GTA 25.................................................................................................................. 13
ANNEXE II : PREPARATION ET DOSAGE ........................................................................ 14
V E
LA
1. OBJET
La norme NF EN ISO/IEC 17025 définit les exigences générales concernant la compétence des
laboratoires d'étalonnages et d'essais.
Au regard de certains documents internationaux (par exemple, EA-4/02, ILAC P9 etc.), le Cofrac
s’attache à développer dans des guides techniques d'accréditation (GTA) qu’il publie, des
recommandations spécifiques au(x) domaine(s) technique(s) considéré(s), en vue de guider les
organismes dans la mise en œuvre des exigences du référentiel d’accréditation et en vue
d’harmoniser les approches.
Ce document vise à établir des recommandations issues des bonnes pratiques admises dans le
domaine et de la normalisation en vigueur. Il constitue un guide de lecture des exigences de ladite
norme pour les analyses physico-chimiques en vue de la détermination de la composition, des I
FO
critères de qualité et technologiques et de l’étiquetage nutritionnel dans l’alimentation humaine et
animale.
I T
Ce guide ne se substitue pas aux exigences réglementaires et/ou aux normes applicables au sein
F A
du laboratoire. Les recommandations qu'il contient et que le laboratoire est libre d’appliquer sont
celles reconnues comme étant les plus appropriées par le Cofrac pour répondre aux exigences de
la norme NF EN ISO/IEC 17025 et notamment du document LAB REF 02. Dans tous les cas, il
I Q
2. REFERENCES ET DEFINITIONS N
R O
La liste des documents ci-dessous constitue une base de données non exhaustive. Il appartient au
laboratoire d’assurer la veille documentaire.
C T
2.1. Références
L E
E
Ce document s’applique en complément des documents suivants :
N
NF EN ISO/IEC 17025 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires
d’étalonnages et d’essais ;
I O
d’évaluation ;
R S
GEN REF 10 : Traçabilité des résultats de mesure Ŕ Politique du Cofrac et modalités
V E
GEN REF 11 : Règles générales pour la référence à l’accréditation et aux accords de
reconnaissance internationaux ;
LA
LAB REF 02 : Exigences pour l’accréditation des laboratoires selon la norme
NF EN ISO/IEC 17025 : 2017 ;
LAB REF 05 : Règlement d’accréditation ;
LAB REF 08 : Expression et évaluation des portées d’accréditation.
R S
SI : Système International d’unités ;
E
IRMS : Spectrométrie de Masse de Rapport Isotopique ;
V
SPE : Extraction sur Phase Solide ;
LA
TSD : Détecteur Thermoionique Spécifique ;
UV : Ultraviolet.
Pistes de réflexion
Certains paragraphes du présent document sont accompagnés de question pratiques ou de pistes
de réflexions pour guider le laboratoire dans sa démarche de mise en œuvre des exigences
d’accréditation, en s’appuyant notamment sur une approche basée sur l’analyse de risques.
Les pistes de réflexion ne sont pas exhaustives, elles sont données à titre informatif pour guider
les laboratoires afin de se mettre en conformité vis-à-vis de l’ensemble des exigences du
référentiel.
3. DOMAINE D’APPLICATION
Ce guide technique d’accréditation s’adresse aux :
laboratoires d’essais accrédités ou candidats à l'accréditation selon la
norme NF EN ISO/IEC 17025 pour le domaine cité en objet ;
évaluateurs du Cofrac, pour lesquels il constitue une base d'harmonisation pour l’évaluation ;
membres des instances décisionnelles du Cofrac : Comité de Section Laboratoires,
Commission d'Accréditation Biologie Agro Ŕ Alimentaire, Structure permanente ;
clients des laboratoires d’essais accrédités sur ce domaine ;
instances officielles concernées par ce domaine.
Ce guide ne s’applique pas à la détection et à la quantification des allergènes alimentaires par
I
FO
technique ELISA et PCR.
MODALITES D’APPLICATION
4.
I T
Ce document est applicable à compter du 2 décembre 2019.
F A
Ce document contient à la fois des exigences et des recommandations.
U E
Le terme « doit » est utilisé pour exprimer une exigence. Les exigences correspondent à la
retranscription des exigences de la norme d’accréditation, du prescripteur ou de la réglementation,
I Q
ou relèvent des règles d’évaluation et d’accréditation du Cofrac. Ainsi, dès lors que le texte reprend
N
des exigences, elles sont surlignées en gris dans le corps du texte.
6.
E
V DES PORTEES
EXPRESSION
LA
La portée d’accréditation demandée est définie par le laboratoire suivant les principes du document
LAB REF 08.
Pour établir sa portée, le laboratoire se reportera aux annexes I et II qui listent les familles/matrices
et les principes de méthode.
Il convient que le laboratoire se réfère aux exigences décrites dans les textes de référence (normes,
règlements, code des usages de la charcuterie et de la salaison, etc.).
Les équipements ayant un impact sur les résultats (balance, étuve, four à moufle, sonde de
température, …) doivent faire l’objet d’un raccordement métrologique conformément aux I T
dispositions décrites dans la norme NF EN ISO/IEC 17025.
F A
La vérification des appareils listés ci-dessous (liste non exhaustive) peut se faire par l’utilisation de
matériaux de référence (MRC, MRE ou MRI) :
U E
Alvéographe ;
Analyseur élémentaire (Méthode Dumas) ; I Q
N
Aw-mètre ;
Consistographe ; R O
Chaines chromatographiques (liquide ou gazeuse) ;
C T
Etuve sous pression réduite ;
Farinographe ; L E
Flux continu ;
E
N
Gluten index ;
I O
Hygromètre ;
R S
Spectrométrie d’absorption atomique ;
E
Spectrométrie d’émission atomique (ICP) ;
V
Spectrométrie Infrarouge (IR, IRTF) ;
LA
Spectrophotomètre UV-Visible (dans le cadre de mesure relative, le raccordement par des
filtres certifiés n’est pas exigé. Par contre, les méthodes reposant sur des mesures absolues
d'absorbance nécessitent l'étalonnage du spectrophotomètre en longueur d'onde et en
absorbance par des matériaux raccordés) ;
Système de minéralisation de type micro-ondes ;
Les aréomètres : un étalonnage par un laboratoire accrédité par le Cofrac étalonnage (ou tout
autre organisme signataire des accords de reconnaissance multilatéraux d’EA Etalonnage), à
postériori de leur achat n'est pas nécessaire, dans le cas d'aréomètre disposant d’un certificat
d’étalonnage justifiant le raccordement au SI. Il faut cependant vérifier le bon fonctionnement
de l'aréomètre par la mesure d'une solution de masse volumique connue par exemple.
Les instruments volumétriques à piston (micropipettes) : un certificat d’étalonnage avec la
marque Cofrac (ou de tout autre organisme signataire de l’accord multilatéral de
reconnaissance d’équivalence étalonnage d’EA ou d’ILAC) ou un certificat d’étalonnage réalisé
par un laboratoire national de métrologie du domaine et signataire de l’arrangement de
reconnaissance mutuelle du CIPM permet d’assurer un raccordement au SI. Toutefois, un
raccordement interne au SI par gravimétrie suivant une procédure détaillée est possible. Dans
tous les cas, une vérification intermédiaire régulière de ce matériel peut s’avérer nécessaire
(niveau de risque à évaluer par le laboratoire en fonction de son utilisation).
I
La verrerie jaugée de classe A (fioles, pipettes) : un contrôle métrologique n’est pas nécessaire.
FO
Les tubes de minéralisation en polypropylène (ou autre matériel équivalent) : s’ils sont utilisés à
I T
la place de fioles jaugées, le volume de ces tubes est vérifié périodiquement par le laboratoire.
Si cette vérification n’est pas réalisée à chaque lot, le laboratoire est invité à justifier de la
U E
Les enceintes thermostatiques : la température des enceintes thermostatées de stockage des
échantillons, des étalons, des consommables est à vérifier. Chaque laboratoire définit la criticité
I Q
des produits contenus dans ses enceintes et adapte les contrôles à mettre en place pour
assurer la qualité des résultats. Le suivi de la température est à réaliser au moins avec un
N
thermomètre mini/maxi. Par ailleurs, lorsque des réactifs sont à conserver à une température
O
évitant de les altérer, alors la cartographie de l’enceinte concernée est à réaliser.
R
C T
7.3. Produits et services fournis par des prestataires externes
EL
LAB REF 02
La procédure pour la sélection, l’achat, la réception et le stockage des produits consommables qui
N
ont une influence sur la qualité des résultats s’applique également aux kits enzymatiques, aux
I O
étalons de vitamines, aux sucres, aux acides gras, etc.
R S
V E
Pistes de réflexion
Pour définir et argumenter la fréquence de contrôle des consommables et réactifs avant
utilisation, le laboratoire peut s’appuyer sur une analyse de risque en s’interrogeant sur :
LA
l’historique des fournisseurs ;
la conformité des certificats aux exigences établies par l’organisme (cas des solutions
étalons, kits enzymatiques, etc.) ;
les dispositions relatives aux contrôles internes.
Dans le cadre des analyses destinées à l’étiquetage nutritionnel (Cf. liste ci-dessous non
exhaustive), les modalités des calculs doivent être précisées avec le client lors de la revue de
contrat :
Valeur nutritionnelle (formule de calcul utilisée) ;
Teneur en protéines (préciser le coefficient de conversion) ;
Teneur en acides gras (% relatif ou teneur en g/100 g de produit) ;
Expression du résultat sur produit brut et/ou sur matière sèche*. (*Le laboratoire doit être
I
FO
accrédité sur le paramètre « détermination de la teneur en eau » de la matrice considérée pour
pouvoir rendre le résultat sur matière sèche sous couvert de l’accréditation).
I T
Les calculs sont évalués comme étant une compétence à exploiter des résultats au même titre que
des avis et interprétations (Cf. § 7.8.7 du document LAB REF 02). Ils sont rendus sous couvert de
R O LAB REF 08
C T
7.5.1. Vérification des méthodes reconnues
EL
Pistes de réflexion
N
O
Le laboratoire possède-t-il une procédure de vérification de la mise en œuvre d’une méthode ?
I
client, etc.) ?
R S
Le laboratoire a-t-il identifié les critères de performances de la méthode requis (réglementaire,
atteindre ? V E
Quels sont les moyens choisis par le laboratoire pour définir les critères de performance et les
LA
linéarité, si applicable ;
limite de détection (LD), si applicable ;
limite de quantification (LQ), si applicable ;
données de fidélité (répétabilité et reproductibilité) ;
données de justesse (exemple : essais d’aptitude, MRC, MRE, MRI) ;
évaluation de l’incertitude de mesure.
Le dossier de vérification tient-il compte du domaine d’application de la méthode (étendue de
mesure et matrices) ?
Pour toute méthode reconnue ayant fait l’objet d’une adaptation et toute méthode développée en
interne ainsi que pour toute méthode issue de kits fournisseurs (par exemple méthodes ELISA,
enzymatique, colorimétrique), le laboratoire doit être à même de présenter à l’appui un dossier de
validation conformément aux exigences de la norme NF EN ISO/IEC 17025 et du LAB REF 08.
Il convient que la validation soit effectuée au moins sur trois matrices, associées à une famille,
représentatives du domaine d’application du laboratoire (Cf. Annexe I). Dans tous les cas, il
appartient au laboratoire de s’interroger sur un éventuel effet matrice pour déterminer le nombre de
matrices à tester (cas des produits laitiers, des produit carnés, des aliments composés, …).
Dans le cas où le champ d’application d’une méthode ne porterait que sur une ou deux matrices, la
validation n’est réalisée que sur ces dernières.
Pour toutes les matrices, il convient de s’assurer de l’homogénéité du broyat (Cf. chapitre 7.6). I
Pistes de réflexion FO
I T
Le laboratoire possède-t-il une procédure relative à la conception et la validation des méthodes ?
F
Le laboratoire a-t-il défini les critères de performances de la méthode revendiquée ? A
atteindre ?
U E
Quels sont les moyens choisis par le laboratoire pour définir les critères de performance et les
E
Remarque : dans le cas où une méthode reconnue existe, une comparaison de la méthode
N
alternative à cette méthode peut être envisagée.
spécificité, si nécessaire ;I O
S
évaluation de l’incertitude de mesure.
R
E
Vparticulier : dosage des acides gras
7.5.3. Cas
LA
Au préalable, le laboratoire choisit la technique d’extraction de la matière grasse la plus adaptée en
fonction des matrices traitées (biscuits, produits laitiers, produits de la pêche, …) et du type
d’analyse à réaliser (% relatif et/ou teneur en g/100 g de produits).
La quantification des acides gras dans les produits alimentaires (g/100 g ou mg/100 g) à partir de la
matière grasse extraite (lipides totaux) peut être réalisée selon deux approches analytiques :
par dosage quantitatif des acides gras par étalonnage interne en utilisant un ou plusieurs
étalons d’acides gras (C5, C11, C13, C17, C19, C21, C23, …) choisis en fonction du type de
matière grasse constituant la matrice à analyser (Approche préférentielle).
par dosage qualitatif des acides gras (en % relatif) en tenant compte du % de matière grasse
du produit fini (afin de d’exprimer les acides gras en g/100 g ou mg/100 g de produit fini).
La méthode retenue par le laboratoire pour déterminer les teneurs en acides gras (étalonnage
interne ou calcul) est précisée avec le client lors de la revue de la demande et indiquée sur le
rapport d’essai.
Il est rappelé au laboratoire que la validation de la méthode employée en cas d’utilisation d’un
protocole interne (extraction et/ou analyse) est à effectuer.
I
Le laboratoire doit définir des critères d’acceptabilité des échantillons à réception (masse minimale,
FO
conditionnement, …) et des critères relatifs aux conditions de stockage (avant et après analyse)
dans la mesure où ces dispositions ne sont pas définies dans les textes de référence (normes,
règlements, code des usages de la charcuterie et de la salaison, …).
I T
La réception des échantillons au laboratoire est effectuée dans des conditions préservant leurs
propriétés chimiques intrinsèques et avec des quantités nécessaires aux analyses et
représentatives de l’échantillon. F A
7.6.2. Préparation des échantillons
U E
I Q
Le laboratoire doit documenter ses dispositions relatives à la préparation et à la conservation des
N
échantillons (broyage, homogénéisation et division) dans la mesure où ces dispositions ne sont pas
la salaison, …).
R O
définies dans les textes de référence (normes, règlements, code des usages de la charcuterie et de
C T
Le laboratoire doit s’assurer de l’homogénéité du broyat à partir d’un marqueur pertinent.
A titre d’exemple, le paramètre « Azote selon la méthode Dumas » dans un sandwich broyé peut
L
être utilisé comme indicateur d’homogénéité. E
E
Pistes de réflexion
N
I O
Quels sont les éléments pris en compte par le laboratoire pour maitriser les étapes de broyage et
d’homogénéisation ?
R S
Exemples d’éléments à considérer :
E
type de matrice ;
V
quantité d’échantillon traité ;
LA
modalités de sous-échantillonnage et quantité d’échantillon traité, lorsque ce n’est pas la
totalité ;
technique d’homogénéisation retenue ;
type d’équipement utilisé ;
procédure de nettoyage des équipements.
L’incertitude de mesure doit obligatoirement être évaluée par le laboratoire pour chaque essai de sa
portée d’accréditation.
Tels que précisés dans les chapitres 7.7.1 et 7.7.2 de la norme NF EN ISO/IEC 17025, le
laboratoire doit surveiller d’une part, la validité de ses résultats par l’intermédiaire des contrôles
« internes » qu’il a mis en place et d’autre part sa performance via des contrôles « externes ».
La mise en œuvre de ces contrôles « internes et externes » doit être planifiée et revue par le
laboratoire.
I T
pas exigées, sauf si cela est explicitement prévu dans le texte de référence des méthodes utilisées.
En l’absence de spécification dans le texte de référence, si le laboratoire effectue des analyses en
F A
simple, il lui appartient de prévoir et d’appliquer des dispositions de suivi régulier de la répétabilité
des résultats d’essais (MRI, EIL, etc).
8. ANNEXE I : FAMILLES/MATRICES
I-1 ALIMENTATION HUMAINE : familles et matrices représentatives du domaine
LAB GTA25
Familles* Matrices*
E
Mayonnaise
Vinaigrette
U
(et autres à définir)
Ovoproduits
I Q Œufs et dérivés
(60, 82)
N (et autres à définir)
RO
Lait liquide
Poudre de lait
Produits laitiers
(61)
C T Beurre et crème
Lait fermenté et yaourt
R S
Produits de la pêche
Poissons
Crustacés
V E (80) Mollusques
(et autres à définir)
LA
Fruits séchés
Fruits frais
Légumes secs
Fruits et légumes
Légumes frais
(60, 118)
Produits dérivés des fruits et des légumes (compote,
soupe, purée, …)
(et autres à définir)
Sucre
Edulcorant
Confiserie
Confitures et gelées
Produits sucrés et édulcorés
Chocolat
(118)
Miel
Mélasse
Vinasse
(et autres à définir)
Familles* Matrices*
Café
Café, Thé, Infusion Thé
(118) Infusion
(et autres à définir)
Jus de fruits
Jus de légumes
Boissons non alcoolisées
Sirops et concentrés
(118)
Sodas
(et autres à définir)
Poivre
Sel
Epices et condiments Piment
I
FO
(60) Safran
Moutarde
(et autres à définir)
Substituts de repas I T
Aliments diététiques Aliments de régime
Alimentation particulière
(60) F A
Poudre hyperprotéinés
Compléments alimentaires
U E
(et autres à définir)
Plats cuisinés
Aliments composés
(60)
I Q Sandwich
Pizza
N (et autres à définir)
L E
Familles*
E Matrices*
N Produits céréaliers
R S
Matières premières
Tubercules
Fourrage
V E (81) Ensilage
Corps gras
Farines animales
LA
Mélasses
(et autres à définir)
Support minéral (minéraux, vitamines, médicaments, …)
Prémélanges
Support végétal (minéraux, vitamines, médicaments, …)
(81)
(et autres à définir)
Aliments bovins
Aliments ovins
Aliments porc
Aliments composés complets ou
Aliments d’allaitements
complémentaires
Aliments volailles
(81)
Aliments poissons
Aliments animaux de compagnie
(et autres à définir)
Techniques * Spécificités*
Alvéographe
Chromatographie en phase gazeuse (GC) Détection FID, ECD, TSD, NPD, MS, MS/MS, SMRI, …
Colorimétrie I
Conductimètrie
FO
Cryoscopie
I T
Densimétrie
Aréométrie
Pycnométrie F A
U E
Densimètre de Paar
T°C à préciser
Dessiccation
I Q
Sous pression réduite (T°C à préciser)
EL
Enzymo-immunologique (ELISA) Détection UV-Visible, fluorimétrie
I O
Extraction par solvant Nature du solvant (à préciser)
V E
Extraction/Purification
Solide/liquide
Liquide/liquide
Liquide/solide (SPE)
LA
Immunoaffinité
Farinographe
Gravimétrie
Enzymatique
Hydrolyse Acide
Alcaline
Hygromètre
ICP AES/OES/MS
Techniques * Spécificités*
Incinération
Optique
Microscopie
Electronique
Voie sèche
Minéralisation
Voie humide
I
FO
pH-métrie
N
RO
Proche Infrarouge (PIR)
Spectrométrie Infrarouge
IRTF
Spectrophotométrie
C T UV Visible[PB2]
LE
Indicateur coloré
Titrimétrie
Potentiométrie
Turbidimétrie E
N
I O
Autre technique (à préciser)
R
* Liste non exhaustive
S
V E
LA