I

GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATIONOEN

TEMPERATURE F
I T
LAB GTA 08 FA
Révision 03
U E
I Q
N
R O
CT
L E
E
N
I O
RS
V E
LA

Section LABORATOIRES
 SOMMAIRE
1. OBJET DU DOCUMENT ..............................................................................................................................5
2. REFERENCES ..............................................................................................................................................5
3. MODALITE D'APPLICATION .......................................................................................................................6
4. SYNTHESE DES MODIFICATIONS ............................................................................................................6
5. EXPRESSION DE LA PORTEE D’ACCREDITATION .................................................................................7
5.1. PRESENTATION DE LA PORTEE ....................................................................................................................7
5.2. DEFINITION DES METHODES D’ETALONNAGE ..............................................................................................12
I
FO
5.3. DETERMINATION DES MEILLEURES INCERTITUDES D’ETALONNAGE...............................................................12
5.4. DEGRADATION DES INCERTITUDES ............................................................................................................12

T
5.5. REMARQUES SUR L’ECRITURE DE LA PORTEE .............................................................................................13
I
6.
A
RECEVABILITE OPERATIONNELLE ........................................................................................................13

F
7. ESTIMATION DES INCERTITUDES ..........................................................................................................14

U E
7.1. REGLES GENERALES ................................................................................................................................14
7.2. REPETABILITE ..........................................................................................................................................14

I Q
7.3. MODELISATION.........................................................................................................................................16

N
7.4. HOMOGENEITE DU MILIEU DE COMPARAISON ..............................................................................................18

O
7.5. PARTICULARITES POUR LES COUPLES THERMOELECTRIQUES......................................................................18
7.5.1. Prise en compte des hétérogénéités des couples thermoélectriques ..............................................18
R
C T
7.5.2. Jonction de référence .......................................................................................................................20
7.5.3. Câble de compensation et d’extension et connectique.....................................................................20

L E
7.6. PARTICULARITES POUR LES SONDES A RESISTANCE DE PLATINE .................................................................20
7.7. PARTICULARITES POUR LES THERMOMETRES A DILATATION DE LIQUIDE.......................................................21
8. E
PRESENTATION DU BILAN DES INCERTITUDES ..................................................................................21

N
9. ETALONNAGES PARTICULIERS .............................................................................................................22

I O
9.1. CHAINE DE MESURE DE TEMPERATURE COMPLETE .....................................................................................22

R S
9.2. BOITE DE JONCTION DE REFERENCE POUR COUPLE THERMOELECTRIQUE ....................................................22
9.3. FOUR D’ETALONNAGE PORTABLE...............................................................................................................22

V E
9.4. ETALONNAGE PAR SIMULATION ELECTRIQUE ..............................................................................................24
9.5. CAPTEURS AUTONOMES ...........................................................................................................................25

LA
9.5.1. Généralités........................................................................................................................................25
9.5.2. Recommandations pour l’étalonnage des thermomètres autonomes...............................................26
9.5.3. Incertitudes .......................................................................................................................................26
10. CARACTERISATION DES MOYENS D’ETALONNAGE ...........................................................................27
10.1. RACCORDEMENTS DES MOYENS DE REFERENCE ........................................................................................27
10.2. CARACTERISATION DES GENERATEURS DE TEMPERATURE .........................................................................27
11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES.........................................................28
12. RECOMMANDATIONS POUR LES ETALONNAGES SUR SITE .............................................................29
12.1. ÉVALUATION DES INCERTITUDES SUR SITE .................................................................................................29
12.2. LE PERSONNEL ........................................................................................................................................29
12.2.1. Qualification du personnel ................................................................................................................29
12.2.2. Surveillance de la qualification du personnel ....................................................................................30
12.3. TRAÇABILITE DES ETALONNAGES SUR SITE ................................................................................................30

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

12.3.1. Paramètres d’influence .....................................................................................................................30

12.3.2. Moyens d'étalonnage ........................................................................................................................30
12.3.3. Milieux de comparaison ....................................................................................................................30
12.4. MEILLEURES POSSIBILITES D’ETALONNAGE SUR SITE..................................................................................31
12.5. COMPARAISONS INTERLABORATOIRES.......................................................................................................31
13. PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS ..........................................................31
13.1. ÉTABLISSEMENT D'UN CERTIFICAT D'ETALONNAGE .....................................................................................31
13.1.1. Exemple 1 : étalonnage d'un thermomètre à résistance de platine ..................................................32
13.1.2. Exemple 2 : étalonnage d'un couple thermoélectrique .....................................................................32
13.2. DECLARATION DE CONFORMITE .................................................................................................................34
13.2.1. Programme d'étalonnage ..................................................................................................................34
13.2.2. Modalités de délivrance du document spécifiant la déclaration de conformité d’un instrument de
mesure ou d’une grandeur matérialisée en température ..................................................................35
I
FO
13.2.3. Contenu de la procédure relative à la délivrance des constats de vérifiction ...................................36
14. TABLE DE REFERENCES CROISEES DES VERSIONS 2017 ET 2005 DE LA NORME NF EN ISO/IEC

T
17025 ..........................................................................................................................................................36
I
F A
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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

AVANT PROPOS

Dans le cadre de la réforme engagée par la Section Laboratoires du Cofrac, les compétences
techniques sur lesquelles le Cofrac établira à l'avenir l'accréditation en température ont été
identifiées. Ces compétences, déclinées en fonction des techniques ou des moyens utilisés, sont
les suivantes :
- Etalonnage de couples thermoélectriques,
- Etalonnage de capteurs à résistance thermométrique de platine,
- Etalonnage de thermomètres à dilatation de liquide,
- Etalonnages particuliers (chaînes de mesure complètes, boîtes de jonction de référence pour
couple thermoélectrique, fours d'étalonnage portable, étalonnage de simulateurs ou d'indica-
teurs de température par simulation électrique, capteurs autonomes possédant une capacité
I
FO
d’enregistrement, etc.)

Les recommandations relatives aux éléments suivants ne sont pas insérées dans ce présent guide,
et seront considérées dans une prochaine révision de ce document :
I T
- Etalonnage de thermomètres de surface ou de contact, F A
- Etalonnage d'autres appareils ou systèmes "exotiques” de mesure de température,

- Etalonnage de pyromètres,
U E
I Q
- Caractérisation en température d'installations industrielles.

N
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LA

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

1. OBJET DU DOCUMENT
Le présent guide technique s'adresse en premier lieu à l'ensemble des laboratoires accrédités ou
candidats à une accréditation dans le domaine des températures, en second lieu aux laboratoires
accrédités en essais ou en analyses réalisant leurs propres étalonnages en interne ; aux membres
de la structure permanente du Cofrac et aux évaluateurs et experts techniques en TEMPERATURE du
Cofrac, pour lesquels il constitue une base d’harmonisation ; aux membres des instances du Cofrac
(Comité de Section Laboratoires, Commission d’Accréditation « Physique – Mécanique »).
Le présent Guide Technique d’Accréditation (GTA) présente un état des lieux des bonnes pratiques
dans le domaine des températures et établit des recommandations résultant de l’application de
cette norme aux domaines de compétence recensés dans l’avant-propos.
Ce guide ne se substitue pas aux exigences et/ou aux normes applicables au sein du laboratoire. I
FO
Les recommandations qu'il contient et que le laboratoire est libre d’appliquer sont celles reconnues
par le Cofrac comme étant les plus appropriées pour répondre aux exigences de la norme

I T
NF EN ISO/IEC 17025 et du document LAB REF 02. Dans tous les cas, il appartient au laboratoire
de démontrer que les dispositions qu'il prend permettent de satisfaire pleinement aux exigences de
la norme précitée.
F A
Les paragraphes de la norme NF EN ISO/IEC 17025 cités dans le document se réfèrent toujours à

U E
la version 2005 de celle-ci. Toutefois, la version 2017 de cette norme précitée s’applique. C’est
pourquoi une table de références croisées a été insérée à la fin du présent document.

I Q
2. REFERENCES
N
O
• Norme NF EN ISO/CEI 17025:2005 « Exigences générales concernant la compétence des
R
C T
laboratoires d’étalonnages et d’essais », applicable jusqu’au 30 novembre 2020
• Norme NF EN ISO/IEC 17025:2017 « Exigences générales concernant la compétence des

L E
laboratoires d’étalonnages et d’essais », applicable depuis le 13 décembre 2017
• LAB REF 02 « Exigences pour l’accréditation des laboratoires
E
NF EN ISO/CEI 17025:2005 », applicable jusqu’au 30 novembre 2020
selon la norme

N
• LAB REF 02 « Exigences pour l’accréditation des laboratoires selon la norme
I O
NF EN ISO/IEC 17025:2017 », applicable à partir du 1er Juillet 2018
S
• LAB REF 05 : Règlement d'accréditation
R
V E
• LAB REF 08 : Expression et évaluation des portées d’accréditation
En plus des documents contractuels du Cofrac, une liste non exhaustive de documents de

LA
référence est fournie, dont l’utilisation de certains peut s’avérer nécessaire. Lorsque les versions
des documents indiqués ci-dessous sont remplacées par de nouvelles versions, il convient que
l'organisme applique la dernière version, sauf obligation réglementaire. Le laboratoire, s'il le
souhaite, peut utiliser d'autres méthodes dérivées ou d'autres références, ou appliquer ses propres
méthodes, dès lors qu'il justifie son choix et qu’il valide les méthodes.
• VIM, JCGM 200, Vocabulaire international de métrologie, disponible sur le site du BIPM :
http://www.bipm.org/fr/publications/guides/
• GUM, JCGM 100, Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure, disponible sur le site du
BIPM : http://www.bipm.org/fr/publications/guides/
• EA 4/02 : Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration
• FD X 07-028 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres –
estimation des incertitudes sur les mesures de température (publié par l’AFNOR)

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

• FD X 07-029-1 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres -

Partie 1 : procédure d’étalonnage et de vérification des sondes et thermomètres à résistance
(publié par l’AFNOR)
• FD X 07-029-2 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres -
Partie 2 : procédure d’étalonnage et de vérification des couples thermoélectriques et thermo-
mètres à couple thermoélectrique (publié par l’AFNOR)
• FD X 07-029-3 Métrologie : Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres -
Partie 3 : procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres à dilatation de liquide
(publié par l’AFNOR)
• NF C42-324 : Câbles d'extension et de compensation pour couples thermoélectriques -
Composition, nature des matériaux, essais de fabrication
• NF EN 60584-1 : Couples thermoélectriques - Partie 1 : tables de référence.
I
FO
• NF EN 60584-2 : Couples thermoélectriques - Deuxième partie : tolérances
• NF EN 62460 : Tableaux température - Force électromotrice (F.É.M) pour les combinaisons de
couples thermoélectriques à éléments purs
I T
en platine F A
• NF EN 60751 : Thermomètres à résistance de platine industriels et capteurs thermométriques

http://www.bipm.org/utils/common/pdf/its-90/EIT-90.pdf U E
• Échelle Internationale de température de 1990 (EIT-90), disponible sur le site web du BIPM :

I
• Guide EURAMET, Calibration of Thermocouples, EURAMET/cg-08 Q
N
• Guide EURAMET, Guidelines on the calibration of temperature Indicators and Simulators by

R O
Electrical Simulation and Measurement, EURAMET/cg-11

T
• Guide EURAMET, Calibration of Temperature, Block calibrators, EURAMET/cg-13
C
3. MODALITE D'APPLICATION
L E
E
Le présent document est applicable à compter du 28 décembre 2018.
N
4. I
SYNTHESE DES MODIFICATIONSO
R S
Les modifications apportées sont indiquées par une marque de révision en marge gauche du
document.
V E
L’objectif de cette révision est d’intégrer, en fin de document, une table de références croisées

LA
faisant le lien entre les exigences de la norme NF EN ISO/IEC 17025:2017 et celles de la norme
NF EN ISO/CEI 17025:2005, sans revue complète du contenu du document. La révision complète
du document sera réalisée avant la fin de la période de transition, le 30 Novembre 2020.

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

5. EXPRESSION DE LA PORTEE D’ACCREDITATION

L’expression de la compétence d’un organisme est décrite dans sa portée d’accréditation. Le mode
retenu pour exprimer la portée d'accréditation des laboratoires permet de préciser, par domaine de
compétence technique, le niveau de flexibilité de l’accréditation auquel le laboratoire concerné
postule. Les éléments nécessaires pour l’expression des portées d’accréditation ainsi que les
définitions de flexibilité sont décrits dans le document LAB REF 08.
En particulier, le niveau de flexibilité de FLEX 3 permet par exemple au laboratoire de développer des
méthodes d’étalonnage suivant un principe de mesure défini dans la portée générale et dont la
compétence a été évaluée préalablement par le Cofrac.
Il convient que les laboratoires accrédités en essais/analyse, réalisant leur raccordement en interne,
enregistrent également, pour un usage interne, leurs meilleures possibilités d'étalonnage suivant les I
FO
modèles de portée présentés dans ce paragraphe

5.1. Présentation de la portée

I T
F A
Le laboratoire présentera sa portée selon les deux types de flexibilité FIXE ou FLEX 3 (Cf. tableaux ci-
après) ; considérant que les flexibilités de type FLEX 1 et FLEX 2 ne s’appliquent que pour des

température.
U E
référentiels normatifs ou assimilés, inexistants à ce jour dans le domaine d’étalonnage en

• Expression de la portée d’accréditation pour une demande de type FIXE

I Q
N
O
Le modèle ci-dessous appliqué à une demande de type FIXE permet de décrire explicitement la
portée, en tenant compte des éléments précisés sous le tableau ; un exemple est présenté en page
R
suivante.
T
EC
Référence
Objet Meilleure Moyens Prestation en
Mesu- Étendue de Principe de la

EL
soumis à incertitude (Équipements; laboratoire (L)
rande mesure de mesure méthode
étalonnage d'étalonnage étalons) et/ou sur site (S)
(*)
(1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8) (9)

N
I O
R S
V E
LA
*Portée FIXE : Le laboratoire est reconnu compétent pour pratiquer les méthodes décrites en respectant
strictement les méthodes reconnues mentionnées dans la portée d’accréditation.
Ou
*Portée FIXE : Le laboratoire est reconnu compétent pour pratiquer les étalonnages en respectant strictement
les méthodes mentionnées dans la portée d’accréditation. Les modifications techniques du mode opératoire ne
sont pas autorisées.
(1) Type d’objet soumis à l’étalonnage (ex. : “Couple thermoélectrique” ou “Thermomètre à
dilatation de liquide”)
(2) Grandeur physique mesurée ou mesurande (ex. : “température”, “résistance”)
(3) (4) Domaine de température ou valeur ponctuelle d'étalonnage (ex. : “0 °C ; 100 °C” ou “PF du
gallium (29,7646 °C)”)
(5) Meilleure incertitude de mesure obtenue en prenant en compte le capteur en étalonnage
(6) Descriptif succinct de la méthode d’étalonnage et du principe de mesure

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

(7) Référence de la méthode : référence de la méthode reconnue ou référence de la méthode

interne. L’indice de révision des méthodes internes ne figure plus dans les annexes tech-
niques ; néanmoins la version des méthodes utilisée doit être traçable au sein du laboratoire
et un état des révisions depuis la dernière évaluation doit être transmis au Cofrac en prépa-
ration des évaluations sur site.
(8) Moyens physiques mis en œuvre et équipements critiques (ex. : “Bain d'alcool, sonde de
référence à résistance platine et multimètre numérique”). L'utilisation d'étalon de travail en
lieu et place d'étalon de référence ne donne pas lieu à une reprise de ce point sur la portée
d'accréditation à la condition que la méthode soit identique.
(9) Lieu de la prestation (en laboratoire fixe ou sur site).

I
FO
I T
F A
U E
I Q
N
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L E
E
N
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LA

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

Exemple de portée de type FIXE

I Prestations en

FO
Meilleure Référence de
Objet soumis à Étendue de Principe de Moyens d’étalonnage laboratoire (L)
Mesurande Incertitude la méthode
étalonnage mesure mesure (Étalons, Équipements) et/ou
d’étalonnage (*)
I T sur site (S)

-80 à -40 °C 0,09 °C

F A Sonde à résistance de
platine; bain à alcool

Sonde à résistance de
-40 à 80 °C 0,09 °C
Méthode par
Méthode
U E
interne
Sonde à résistance de
platine; bain à alcool / bain
Laboratoire
platine comparaison
I Q n° P3643
de glace fondante / bain à
eau
N Sonde à résistance de
80 à 250 °C 0,11 °C

R O platine; bain à huile

Thermomètre
mécanique, chaîne de Température
-20 à 0 °C

0 à 50 °C
0,8 °C

0,6 °C C T Méthode par

Méthode
interne
Sonde à résistance de
platine ; enceinte thermosta- Laboratoire
mesure de tempéra-
E comparaison

EL
n° P3644 tée
ture
50 à 120 °C 0,7 °C
-25 à 0 °C
N 0,4 °C

I O
0 à 50 °C 0,3 °C
Méthode
Sonde à résistance de
Chaîne de mesure de
température
R S
50 à 120 °C
120 à 180 °C
0,4 °C
0,5 °C
Méthode par
comparaison
interne
n° P3645
platine, four d'étalonnage
Sur site

V E 180 à 250 °C 2,2 °C

Couple thermoélectrique,
four d'étalonnage

LA
*Portée FIXE : le laboratoire est reconnu compétent pour pratiquer les étalonnages en respectant strictement les méthodes mentionnées dans la portée
d’accréditation. Les modifications techniques du mode opératoire ne sont pas autorisées.

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

• Expression de la portée d’accréditation pour une demande de type FLEX3

Le modèle ci-dessous, appliqué à la flexibilité de type FLEX3 permet de décrire explicitement la

portée, en tenant compte des éléments précisés sous le tableau ; un exemple est présenté page
suivante.

Portée générale

Principe de la
Type d'objet soumis Caractéristique
méthode
à étalonnage mesurée
(*)

I
FO
(1) (2) (3)

I T
*Portée flexible FLEX3 : Le laboratoire est reconnu compétent, dans le domaine couvert par la portée
générale, pour adopter tout méthode reconnue et pour développer ou mettre en œuvre toute autre méthode
dont il aura assuré la validation.
F A
à dilatation de liquide”)
U E
(1) Type ou famille d’objets soumis à étalonnage (Ex : “Couple thermoélectrique” ou “Thermomètre

I Q
(2) Grandeur physique mesurée ou mesurande (Ex : “température”, “résistance”) l’étendue de
mesure et les meilleures incertitudes seront précisées.
N
(3) Principe technique de mesure défini.
R O
T
La liste exhaustive des méthodes proposées sous accréditation est tenue à jour par le laboratoire.

C
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

Exemple de portée générale FLEX3

Portée Générale
I
FO
Type d'objet soumis à étalonnage Caractéristique mesurée
I T Principe de la méthode (*)

F A Génération d’un niveau de température

Température
Chaine de mesure de température
(affichage en température ou à sortie Étendue de mesure : - 60 °C à 1 500 °C
U E dont la valeur est déterminée par un étalon
de température –
électrique)
I Q
meilleures incertitudes de mesure : 0,015 °C comparaison directe à cet étalon

Température N Génération ou mesure d’une grandeur

Indicateur ou simulateur de température
R O
Étendue de mesure :- 270 °C à 1 820 °C
électrique simulant le comportement d’un
capteur thermométrique

C T
meilleures incertitudes de mesure : 0,008 °C normalisé

E
* Portée flexible de type FLEX3 : Le laboratoire est reconnu compétent, dans le domaine couvert par la portée générale, pour adopter toute méthode reconnue

EL
et pour développer ou mettre en œuvre toute autre méthode dont il aura assuré la validation.

N
I O
R S
V E
LA

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

5.2. Définition des méthodes d’étalonnage

La documentation technique relative à une demande d’accréditation en métrologie des températures
doit comporter un chapitre “domaines d'étalonnage” dans lequel sont décrites les différentes
méthodes d’étalonnage mises en œuvre par le laboratoire.
Une méthode d’étalonnage est définie par un principe physique. La documentation technique doit
donc faire référence à chacun de ces principes pour lesquels il est nécessaire de décliner les moyens
techniques associés.
Chaque méthode de mesure (de résistance électrique, de f.e.m, de dilatation, optique, etc.)
devra être détaillée (modes opératoires, schémas, estimation de l’incertitude avec la
justification de chaque composante, etc.).
Exemples de méthode de mesure : I
- étalonnage d'un thermomètre par comparaison à un thermomètre étalon,
FO
- étalonnage d'un thermomètre aux points fixes de l'E.I.T.90.
I T
interne, suivent les principes décrits dans ce chapitre.
F A
Il convient que les laboratoires accrédités en essais/analyse réalisant leurs propres étalonnages en

5.3. Détermination des meilleures incertitudes d’étalonnage

U E
I Q
Compte tenu qu’un thermomètre n'est pas un instrument discret, sa présence modifie la répartition de

N
la température du milieu dans lequel il est placé. Conformément au Guide pour l'expression de

R O
l'incertitude de mesure, l'incertitude doit prendre en compte l'instrument en cours d'étalonnage. Il est
donc nécessaire de disposer des informations numériques relatives au thermomètre en étalonnage

T
(thermomètre “client”) pour estimer l'incertitude de mesure. Par conséquent, les “meilleures
incertitudes d'étalonnage” seront estimées en considérant l'étalonnage d'un thermomètre “client”
C
correspondant par exemple aux instruments étalons ou instruments en possession du laboratoire.

L E
Les meilleures incertitudes sont donc déterminées à partir de l’étalonnage d’un thermomètre de
E
caractéristiques métrologiques et géométriques proches de celles du thermomètre étalon.

N
Ce thermomètre est choisi, en général, de telle manière que les composantes d'incertitudes provenant

I O
de cet instrument ne pénalisent pas d'autres instruments susceptibles d'être étalonnés avec les
mêmes procédures. Il s'agit, par exemple, dans le cas d'un étalonnage par comparaison, d'un
S
instrument de mêmes caractéristiques que l'étalon utilisé.
R
V E
Le laboratoire doit tenir à disposition un descriptif des conditions d’étalonnage et des enregistre-
ments concernant le thermomètre étalonné ayant servi à déterminer les meilleures incertitudes
d’étalonnage (couple thermoélectrique, thermomètre à résistance, descriptif précis de la chaine de
A
mesure incluant le capteur et l’indicateur associé).
L
5.4. Dégradation des incertitudes
Lorsque les meilleures possibilités d’étalonnage ne peuvent pas être réalisées (géométrie du capteur
client, ...), le laboratoire doit “dégrader” les incertitudes (de la portée d’accréditation) sans que ceci
soit considéré comme de l’adaptation de méthode.
La procédure utilisée, en interne, pour “dégrader” ces incertitudes, doit être intégrée à la
documentation technique.

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

5.5. Remarques sur l’écriture de la portée

Lorsque l'utilisation ultérieure du thermomètre nécessite des moyens techniques particuliers lors de
son étalonnage, plusieurs tableaux sont établis pour une même technique d'étalonnage. Par exemple,
l'étalonnage par comparaison d'un thermomètre à résistance de platine dans l'air et l'étalonnage du
même thermomètre dans un liquide donnent des résultats différents si le thermomètre est sensible au
phénomène d'auto-échauffement.
Il y a autant de lignes intermédiaires dans les tableaux, que de domaines de température ou de points
ponctuels d'étalonnage. La séparation en domaines est motivée par un changement de moyens
précisé (cas des bains thermostatiques) ou par une variation caractéristique des propriétés d'un
moyen particulier en fonction de la température (cas des fours d'étalonnage).
La meilleure incertitude précisée pour une ligne de portée donnée doit être atteinte pour chacun des
I
FO
points de l’étendue de mesure correspondante.

6. RECEVABILITE OPERATIONNELLE
I T
F A
Les méthodes d’étalonnage en température ne reposant pas sur des méthodes normalisées, une
expertise documentaire est réalisée préalablement à la première évaluation pour chaque nouvelle

U E
demande d’accréditation à une nouvelle méthode d’étalonnage afin de s’assurer de sa validité.
Le laboratoire fournira ainsi un dossier technique examiné par un évaluateur du domaine qui
contiendra les éléments suivants :
I Q
- description détaillée de la méthode d’étalonnage ; N
R O
- validation de cette même méthode par l’analyse de données satisfaisantes qui recouvrent le
domaine (bibliographie, participation à des essais de comparaison interlaboratoires, essais en
double, etc.) ;
C T
L E
- descriptif des équipements et étalons utilisés, leurs raccordements, leurs suivis ;
- évaluation des incertitudes de mesure (description détaillée de la technique de calcul avec prise
E
en compte de toutes les composantes, calcul des meilleures incertitudes possibles, etc.) ;
N
- des exemples de résultats d’étalonnage ;

I O
- des spécimens de rapports d'étalonnages tels qu'ils sont susceptibles d'être émis (sous
accréditation) ;
R S
-
E
des informations sur les locaux (plans du laboratoire, enregistrements des conditions

V
d'environnement) ou des conditions sur sites ;
- tout autre document que le laboratoire jugera utile pour démontrer la validation effective de la

LA
méthode demandée à l’accréditation.

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7. ESTIMATION DES INCERTITUDES

Ce chapitre s'inspire du “Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure” (“GUM”, guide du BIPM
repris par l’ISO et connu également sous la référence NF ENV 13005) et du document FDX-07-028.
Cette démarche n'exclut pas l'application formelle desdits documents de référence. De la même
manière, les laboratoires peuvent adopter la démarche présentée dans le document EA 4-02 et ses
compléments (exemples). Des exemples d’exploitation et de présentation des estimations
d’incertitude en thermométrie sont présentés dans l'annexe 1 de ce document.

7.1. Règles générales

Il convient de ne pas oublier, lors de l’établissement des bilans d’incertitudes, les éléments suivants
(liste non exhaustive) : I
FO
a) Les composantes associées à l’instrument en étalonnage, dont la répétabilité, la résolution (ou le
pas de quantification), le phénomène d’hystérésis ;
I T
b) Les composantes liées au générateur de température, dont par exemple l’homogénéité, la stabilité,
etc.
F A
E
c) Les composantes associées à la connaissance de la température de référence, dont par exemple
les incertitudes des corrections apportées pour déterminer la température de référence, la dérive
U
de l’instrument étalon, la propagation de l’incertitude sur la valeur de la résistance au point triple de
l’eau (mesure de résistance réduite), etc.
I Q
N
d) Les composantes associées aux fuites thermiques. Pour estimer cette composante, le laboratoire
a le choix entre deux solutions :
R O
- réaliser l’étalonnage avec au minimum deux profondeurs d’immersion suffisamment différentes,
T
sur au moins un point d’étalonnage (au point le plus critique) ;
C
L E
- proposer une autre méthode validée par le laboratoire (par exemple, cette composante
d’incertitude pourra être déterminée à partir d’essais de caractérisation réalisés par le
E
laboratoire d'étalonnage sur des familles représentatives d’instrument de dimensions
spécifiées).
N
7.2. Répétabilité
I O
R S
Ce paragraphe concerne le calcul de la répétabilité de la détermination de la correction d'étalon-

V E
nage des thermomètres et a pour objectif de présenter des méthodes de calcul qui permettent
d'obtenir une composante de répétabilité fiable, de qualité comparable aux autres composantes
d'incertitude (ce qui pourrait se traduire par une composante « présentant un nombre de degrés de

LA
liberté élevé »). D'autres méthodes de quantification peuvent être mises en œuvre si elles présen-
tent des caractéristiques semblables.
Pour déterminer la répétabilité de la détermination de la correction d'étalonnage, la durée de prises
de mesures lors de l'étalonnage doit tenir compte de la représentativité des conditions pour tous les
équipements en jeu, comprenant :
- le banc d'étalonnage,
- le thermomètre étalon (le cas échéant),
- le thermomètre en étalonnage.
En particulier, la période de régulation du générateur de température doit être prise en compte,
ainsi que l'éventuel déphasage entre les thermomètres. Les mesures utilisées pour déterminer la
répétabilité doivent donc couvrir un intervalle de temps en rapport avec le cycle de régulation du
milieu de comparaison. En corollaire, de manière à garantir l'indépendance des mesures succes-

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sives d'un instrument les unes par rapport aux autres, il est préférable que l'intervalle de prise de
mesure ne soit pas inférieur au temps de réponse des instruments.
La méthode préconisée est une méthode d'estimation de type A (calcul de l'écart-type expérimen-
tal) : l'incertitude-type est estimée par l'écart-type expérimental de la valeur moyenne de la
correction d'étalonnage. Pour l'étalonnage des thermomètres, cette méthode présente une qualité
acceptable si le nombre de mesures est supérieur ou égal à 10.
Si le nombre de mesures est inférieur à 10, une méthode alternative peut être mise en œuvre :
a) sous l'hypothèse de normalité :
- l'incertitude-type est estimée à partir de l'étendue des mesures, selon la méthode proposée
dans le paragraphe 9.2.1.2 du fascicule de documentation FD X 07-028 ;
- l'incertitude-type est estimée par l'écart-type expérimental des mesures, corrigé en le multipliant
par le coefficient de Student adéquat (pour tenir compte du faible nombre de mesures).
I
FO
b) sous l'hypothèse d'autres lois de distribution :
- sous l'hypothèse de la loi uniforme, l'incertitude-type est estimée par la demie étendue des
mesures, divisée par √3 ;
I T
type est estimée par la demie étendue des mesures, divisée par √2 ; F A
- sous l'hypothèse de la loi arc-sinus (pour des variations temporelles en sinusoïde), l'incertitude-

- etc.
U E
I Q
L'attention est attirée sur le fait que l'étendue des mesures n'est pas forcément symétrique par
rapport à la valeur moyenne ; il est nécessaire de s'en assurer ou d'en tenir compte dans le calcul
de la demi-étendue. N
Exemple :
R O
C T
Les valeurs relevées sur le thermomètre étalon et sur le thermomètre en étalonnage sont consi-
gnées dans le tableau suivant, ainsi que les corrections d’étalonnage calculées.

N° mesure 1 2 3
L E 4 5 6 7 8 9 10
Th. étalon [°C] 25,15 25,15
E
25,16 25,16 25,16 25,15 25,15 25,14 25,14 25,13
Th. en étalonnage [°C] 25,11
N
25,10 25,08 25,07 25,0 8 25,12 25,08 25,08 25,11 25,12

IO
Erreurs [°C] -0,05 -0,05 -0,08 -0,09 -0,08 -0,03 -0 ,07 -0,05 -0,03 -0,01

S
La moyenne des erreurs est -0,05 °C et l’écart-type expérimental est 0,026 °C.
R
V= sE= 0,026
L’incertitude-type de répétabilité de l'erreur est :

• urépétabilité °C

LA
r

Remarque : une méthode alternative consiste à utiliser le tableau du fascicule de documentation

FD X 07-028. L’étendue Wi est la différence entre la plus grande et la plus petite des valeurs de
correction :

• Wi = -0,09-(-0,01) = 0,08 °C

Pour n = 10, le coefficient dn est égal à 3,08, d’où :

Wi 0,08
• u répétabilité = = ≈ 0,026°C
d n 3,08

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7.3. Modélisation
La pratique la plus courante dans les laboratoires d'étalonnage pour déterminer l'équation de la
relation d'étalonnage est d'utiliser la méthode des moindres carrés, programmée dans de nombreux
logiciels. Cette dernière repose sur l'hypothèse que les incertitudes d'étalonnage sont comparables
en tous les points du domaine d'étalonnage (hypothèse d'homoscédasticité). Si ce n'est pas le cas,
d'autres méthodes plus complexes peuvent être mises en œuvre, telles que les moindres carrés
pondérés.
Dans le cas général, la modélisation de la correction d'étalonnage introduit deux sources d'erreur :
- la première est liée à l'adaptation du modèle mathématique au comportement théorique du
capteur (“équation théorique”) ;
- la seconde est liée à la variance des coefficients du modèle (cette dernière est en partie due à
l'incertitude d'étalonnage). I
FO
Dans le cas des thermomètres à résistance de platine ou des couples thermoélectriques, le modèle
mathématique du comportement du capteur est bien connu et fait l'objet de documents normatifs.
Ce modèle mathématique exprime la “non-linéarité” du capteur idéal.
I T
F A
La méthode préconisée consiste donc à utiliser la méthode des moindres carrés pour modéliser les
corrections par rapport à l'équation théorique du capteur “idéal” (exemple : ∆R en fonction de R de

U E
la norme NF EN 69751). Ainsi, l'erreur liée à l'adaptation du modèle mathématique au comporte-
ment du capteur est nulle, par construction. Les non linéarités du capteur idéal étant portées par

capteur idéal, peut être considéré comme : I Q

l'équation théorique, le modèle résiduel, qui reflète le comportement du capteur par rapport au

N
- linéaire dans le cas d'un thermomètre à résistance de platine ;

R O
- polynomial, de degré inférieur ou égal à 3, dans le cas des couples thermoélectriques.

C T
Note : la modélisation de l'erreur par rapport à la grandeur délivrée par le capteur (tension,
résistance, fréquence) donne des modèles généralement plus linéaires que les modèles calculés
par rapport à la grandeur “température”.
L E
E
Une méthode alternative consiste à réaliser une modélisation “directe” de la température en
fonction de la résistance ou de la f.e.m. Dans ce cas, il est nécessaire d'estimer les deux compo-
N
santes de l'erreur de modélisation : l'erreur du modèle par rapport au modèle théorique, d'une part,

I O
et la variance des coefficients du modèle, d'autre part.

R S
Quelle que soit la méthode (moindres carrés, pondérés ou non, etc.), l'observation des résidus est
une étape indispensable pour juger de l'adéquation du modèle. Les résidus étant calculés, une

V E
méthode simple et robuste pour déterminer l'incertitude-type de modélisation est de quantifier la
dispersion de ces résidus, soit par une méthode de type A (si le nombre de résidus le permet), soit
par une méthode de type B, en associant une loi de distribution uniforme au résidu le plus grand

LA
(en valeur absolue).
Remarque : le paragraphe « Modélisation » ne s’applique pas à l’étalonnage d’une sonde à
résistance de platine répondant aux critères définis dans l’Echelle Internationale de Température de
1990 et pour laquelle la fonction d’interpolation associée est bien établie.

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Exemple :

La relation d’étalonnage d’un thermomètre Pt100 est établie à partir des corrections de résistance,
consignés dans le tableau suivant :

Température de Résistance de Correction de Incertitude

N° Point Résistance lue
référence référence résistance d’étalonnage (k=2)

°C Ω Ω Ω °C
Colonne 1 Colonne 2 Colonne 3 Colonne 4 Colonne 5 Colonne 6
1 -39,99 84,275 84,265 0,010 0,04
2 -19,98 92,168 92,144 0,024 0,04
3 0,00 100,000 99,980 0,020 0,02
I
FO
4 25,04 109,750 109,718 0,032 0,03
5 50,01 119,401 119,374 0,027 0,04

Une droite de régression aux moindres carrés est construite pour modéliser la correction de
résistance (colonne 5) en fonction de la résistance lue (colonne 4). I T
L’équation de la droite est : FA
• C = 0,00047 × Rlu − 0,02499
U E
Les résidus sont calculés dans le tableau suivant : I Q
N
RO
Correction de Correction modélisée
N° Point Résistance lue Résidus
résistance C = 0,00047 x Rlu – 0,02499

Ω
C TΩ Ω Ω
Colonne 1
1
Colonne 2
84,265
L E Colonne 3
0,010
Colonne 4
0,015
Colonne 5
0,005
2
3
92,144
99,980 E 0,024
0,020
0,018
0,022
-0,006
0,002
4 N
109,718 0,032 0,027 -0,005
5
I O 119,374 0,027 0,031 0,004

R S
Le plus grand des résidus, en valeur absolue, est 0,006 (point n° 2).

V E
La conversion de résistance en température est réalisée par inversion du polynôme de la norme NF
EN 69751, de sorte que la composante correspondant à l'adaptation du modèle mathématique au

LA
comportement du capteur est nulle.

L’incertitude-type de modélisation est alors :

0,006
• umodélisation = ≈ 0,0035 Ω soit ≈ 0,01°C
3

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7.4. Homogénéité du milieu de comparaison

La détermination de l'homogénéité est décrite dans le fascicule de documentation FD X 07-028. Le
paragraphe 9.4.2.2. de ce fascicule présente une méthode simplifiée de calcul de l'incertitude-type
liée à l'homogénéité du milieu de comparaison. La formule indiquée est la suivante :

(max(Tmax − Tmin ))
2
max(Tmax − Tmin )
• u 2
h = , soit uh =
12 2 3

L'hypothèse implicite de cette formule est que l'écart maximal de température « max(Tmax − Tmin ) »
est symétrique par rapport au lieu géométrique de la température de référence.
Si la température de référence est déterminée par un thermomètre étalon, cela signifie par exemple I
que l'on considère que ce dernier est systématiquement placé à la position corres-pondant
précisément à la température moyenne du milieu et que les excursions de température sont FO
symétriques par rapport à cette position.
I T
F A
Si ce n'est pas le cas, il convient de considérer que les excursions maximales de température ne
sont pas nécessairement symétriques, ce qui conduit à calculer l'incertitude-type par la relation :

• uh =
max(Tmax − Tmin )
U E
3
I Q
N
7.5. Particularités pour les couples thermoélectriques
R O
7.5.1.
C T
Prise en compte des hétérogénéités des couples thermoélectriques

L E
Pour des couples thermoélectriques ayant été soumis à des pollutions, des contraintes mécaniques
E
(forte torsion par exemple) ou des transformations métallurgiques internes, l’incertitude liée aux

N
hétérogénéités peut être prépondérante dans le bilan d’incertitude final.

I O
La prise en compte de cette incertitude permet de quantifier l'influence d'une hétérogénéité du
couple thermoélectrique dans les conditions d'étalonnage.

R S
7.5.1.1 Détection des zones du couple affectées de fortes hétérogénéités

V E
Pour détecter les zones du couple affectées de fortes hétérogénéités, il faut modifier localement le

LA
profil de température sur toute la longueur du thermocouple. Pratiquement, si le couple est de faible
longueur (moins de 2 m), l’opérateur pourra déplacer une source de chaleur ponctuelle sur toute sa
longueur, tout en maintenant les jonctions de mesure et de référence à température constante. Les
variations de la f.e.m délivrée (VE) révèleront les zones du couple qui présentent des hétérogénéi-
tés. Si le couple est de grande longueur, l’opérateur se limitera à réaliser ce test dans les zones qui
sont soumises à un gradient de température important lors de l’étalonnage.
Les informations obtenues lors de ce test sont purement qualitatives, néanmoins elles permettent à
l’opérateur d’éviter autant que possible que les zones détectées ne se situent dans une région de
forte variation de température lors de l’étalonnage (sortie du four par exemple). Cette étude
demande une disponibilité de l’opérateur et un équipement spécifique disponible dans peu de
laboratoires, toutefois elle permet de réduire notablement la valeur de la composante d’incertitude
liée à la présence d’hétérogénéités.

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7.5.1.2 Estimation expérimentale de la composante d’incertitude associée aux défauts

d’homogénéité : hétérogénéité
Lors de l’étalonnage par comparaison d’un couple thermoélectrique, il est nécessaire d’estimer une
composante d’incertitude liée à l’hétérogénéité du couple thermoélectrique dans le bilan
d’incertitude final.
Pour estimer expérimentalement la valeur de cette composante, une méthode simple consiste à
modifier de quelques centimètres (généralement 2 cm) l’immersion du couple à étalonner et du
thermomètre étalon dans le générateur à la température d’étalonnage la plus élevée (Tmax). La
variation de la f.e.m observée (∆VE) est utilisée pour quantifier à la fois la composante d’incertitude
liée aux hétérogénéités et celle associée aux éventuelles fuites thermiques. La plus grande
différence de f.e.m observée devra être prise en tant que demi-largeur d’une distribution uniforme
et divisée par √3 pour établir l’incertitude type. L’opérateur devra avoir auparavant quantifié les
éventuels défauts d’homogénéités du thermomètre étalon utilisé pour cette estimation expérimen-
tale. I
• uhétérogénité +fuites thermiques =
∆VE FO
3
I T
Aux autres températures (Ti) l’incertitude est estimée par
F A
• uhétérogénité =
∆VE T
× i
U E
3 Tmax
I Q
N
Dans le cas de l’utilisation d’un couple étalon (cas du four haute température), cette méthode

R O
suppose qu’il soit exempt de défaut d’homogénéité, ou bien que l’impact des défauts existants soit
connu à la température considérée et pour l’immersion appliquée.

CT
Lors de l’utilisation du couple thermoélectrique étalonné, les résultats d’étalonnage ne seront

L E
utilisables que pour les immersions indiquées dans son certificat d’étalonnage. Dans le cas de
l’utilisation d’un four, un schéma de principe du four d’étalonnage, côté, et présentant son
E
profil thermique à une température spécifiée, devra être inclus dans le certificat d’étalonnage.

N
Si le laboratoire souhaite dissocier les composantes d’incertitude liées aux hétérogénéités et aux

O
fuites thermiques il pourra exploiter les résultats d’essais identiques réalisés avec des couples neufs,
I
R S
- de même nature que le couple en étalonnage (thermoéléments et gaine)
- de dimensions géométriques strictement identiques

V E
- de même technologie.

LA
Les couples neufs présentent généralement peu de zone hétérogène ; en comparant les variations
de f.e.m observées avec des couples neufs et avec le couple en étalonnage, l’opérateur pourra
évaluer individuellement chacune des composantes. Les résultats des essais portant sur les
couples neufs devront être archivés et périodiquement confirmés.

7.5.1.3 Intégration d’une composante forfaitaire

Dans les cas où le laboratoire ne souhaite pas mettre en œuvre une méthode expérimentale pour
évaluer cette composante d’incertitude, il devra intégrer dans son bilan d’incertitude une compo-
sante forfaitaire fixée à partir d’informations étayées issues de la bibliographie ou appliquer les
recommandations émises dans des documents reconnus tels que le fascicule de documentation
AFNOR FDX 07–029-2 et le guide EURAMET/cg-08
Note : Le laboratoire reste libre de mettre en œuvre d’autres méthodes pour évaluer la valeur de la
composante d’incertitude associée à la présence de zones hétérogènes affectant le couple en
étalonnage, à condition qu’il puisse en démontrer la pertinence.

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7.5.2. Jonction de référence

La jonction froide est normalement placée à 0 °C. P lusieurs méthodes peuvent être utilisées :
- glace fondante ;
- générateur de température de soudure froide :
 bain thermostaté avec sonde de référence de mesure de la température de la jonction,
 boîte de jonction de référence (cf. paragraphe 9.2).
Remarque : Un couple thermoélectrique peut être étalonné avec sa jonction froide à 0 °C ou à une
température connue différente de 0 °C. Dans ce dern ier cas il convient que :
- le laboratoire précise dans le certificat d’étalonnage la température à laquelle était placée la
jonction froide ;
I
FO
- le laboratoire effectue les corrections nécessaires afin de ramener les valeurs obtenues aux
valeurs correspondant à un étalonnage avec jonction froide à 0°C

7.5.3. Câble de compensation et d’extension et connectique

I T
F A
Dans le cas où une connectique ou un câble appartenant au laboratoire est nécessaire pour

étalonnés.
U
Les résultats de l’étalonnage correspondent à la somme des f.e.m délivrées :
E
raccorder le capteur à l'instrument de mesure, les éléments rajoutés doivent être caractérisés ou

I Q
- par le couple thermoélectrique en étalonnage placé entre la température d’étalonnage et la
N
température du connecteur faisant la liaison avec le câble d’extension ou de compensation ;
O
- par le câble d’extension ou de compensation, répondant à la norme, entre la température du
R
T
connecteur et la température de jonction froide. Le câble utilisé par le laboratoire d’étalonnage
doit donc être préalablement étalonné pour que la f.e.m qu’il délivre puisse être corrigée et
C
ramenée à la f.e.m donnée par la table normalisée.

L E
Par conséquent, il convient que l’utilisateur de l'instrument de mesure étalonné soit en mesure de
E
connaître à la lecture du certificat, la température à laquelle se trouvait le connecteur du couple au
moment de l’étalonnage pour être en mesure :
N
I O
- de reproduire les mêmes conditions en utilisant son propre câble de compensation ou
d’extension étalonné et ramené à la même table normalisée,

R S
- de corriger, dans tous les autres cas, les f.e.m mesurées en utilisant la loi des métaux et des

V E
températures intermédiaires (l’utilisateur se rapportera utilement à l’article R2594 des
techniques de l’ingénieur).

7.6.
L A
Particularités pour les sondes à résistance de platine
Une composante d’auto-échauffement doit être prise en compte ; sa valeur est différente selon
que :
- le thermomètre est étalonné et utilisé dans un liquide,
- le thermomètre est étalonné dans un liquide et utilisé dans l'air.
Lorsque le thermomètre à résistance de platine est utilisé dans l’air, alors qu’il a été étalonné dans
un liquide, l’utilisateur doit déterminer la composante d’auto-échauffement dans des conditions
proches de l’utilisation (enceintes thermostatiques ou climatiques ventilées, réfrigérateurs ou
congélateurs non ventilés, par exemple) ; en effet, cette composante dépend du courant
d’alimentation du capteur et de la vitesse d’air autour de celui-ci : selon le cas, elle peut être plus ou
moins importante (de l’ordre de 0,01 °C à plusieurs centièmes de degré, dans le cas le plus
défavorable)

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L’opérateur devra quantifier l’influence de l’auto-échauffement dans le milieu utilisé pour déterminer
l’incertitude d’auto-échauffement :

∆Tauto −échauffement
• u auto −échauffement =
3

7.7. Particularités pour les thermomètres à dilatation de liquide

Pour l’étalonnage des thermomètres à dilatation de liquide, il convient que le laboratoire formalise la
manière dont il détermine les paramètres nécessaires à l’utilisateur pour calculer la correction de
colonne émergente (pour les thermomètres à immersion partielle).
Concernant les thermomètres à immersion totale (au degré lu), il convient que le laboratoire tienne
I
FO
compte du fait que la faible partie de colonne émergente du liquide thermométrique au-dessus du
bain (aussi faible soit elle) génère une composante d’incertitude qui devra être estimée.
Pour la composante liée à la dépression de zéro, le laboratoire se référera à l'annexe 1.
I T
8. PRESENTATION DU BILAN DES INCERTITUDES F A
U E
Pour chaque méthode, il convient que le laboratoire fasse apparaître dans la documentation
technique :
I Q
- la liste des composantes d’incertitude identifiées (même celles qui seront estimées négligeables
ultérieurement) et le modèle de mesure au sens du document EA 4-02 ; N
R O
- la méthode employée pour affecter une valeur à chacune des composantes. Si l’explication

technique ;
CT
nécessite un développement important, il peut être renvoyé en annexe de la documentation

L E
- le tableau récapitulatif des incertitudes-types identifiées et des valeurs obtenues selon le modèle
du document EA 4-02 ou d’autres présentations synthétiques.
E
N
I O
R S
V E
LA

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9. ETALONNAGES PARTICULIERS

9.1. Chaîne de mesure de température complète

Si un laboratoire est accrédité pour l’étalonnage du capteur seul (couple thermoélectrique ou sonde
à résistance par exemple), ce laboratoire est autorisé à étalonner des chaînes complètes de
mesure de température sous le couvert de son accréditation en tenant compte des caractéristiques
de l’indicateur de la chaîne.
Si une chaîne complète est munie d'un capteur “exotique” (n'appartenant pas aux catégories de
ceux couramment rencontrés), les laboratoires accrédités en température peuvent étalonner cette
I
chaîne dans la limite de leur domaine d’accréditation et à la condition que le laboratoire soit capable

FO
d’évaluer l’incertitude associée à ce capteur “exotique” (une disposition doit exister pour encadrer
cette situation : identification des capteurs concernés, tests complémentaires à réaliser, mode de
calcul de l'incertitude, etc.). La portée d'accréditation doit être dans ce cas du FLEX 3 (Cf. para-
graphe 5).
I T
9.2. Boîte de jonction de référence pour couple thermoélectrique F A
a) Descriptif rapide
U E
I Q
Ce dispositif est un générateur de température à consigne fixe (0 °C par exemple) possédant un (ou
plusieurs) puits central(aux). Il possède parfois des borniers de connexion adaptés aux différents
N
couples thermoélectriques normalisés. Dans ce cas, des fils d'extension, de compensation, ou de
O
cuivre permettent l'interface entre les borniers et les puits à l'intérieur même de la boîte.
R
b) Recommandations pour l'étalonnage

C T
Ces dispositifs, dès lors qu'ils possèdent une reproductibilité de mise en œuvre suffisante, sont

étalonnés. L E
assimilables à des mesures matérialisées au sens du V.I.M. Dans ces conditions, ils doivent être

E
Étant données les caractéristiques de ces dispositifs, les conditions spécifiées lors de l'étalonnage
N
doivent être aussi proches que possible des conditions d'utilisations réelles. La procédure utilisée doit

I O
être proposée parmi les méthodes d’étalonnage présentées dans la documentation technique et le

R S
laboratoire doit demander explicitement l’accréditation pour ce type de matériel.
Il n’est pas nécessaire d’établir un tableau présentant les meilleures incertitudes d’accréditation.

V E
L'incertitude minimale est celle obtenue à 0°C (au point de glace fondante) ou celle obtenue dans le
cadre d'un étalonnage par comparaison.

LA
En cas d’accréditation, l'annexe technique à la convention d’accréditation comporte la mention
suivante ou toute autre mention équivalente :
« Le laboratoire est accrédité pour l’étalonnage des « boîtes de jonction de référence à 0 °C pour
couple thermoélectrique » dans la limite stricte de ses possibilités d’étalonnage et en dégradant
l’incertitude en fonction des caractéristiques propres de ces instruments ».

9.3. Four d’étalonnage portable

a) Descriptif rapide
Ce dispositif est un générateur de température à consigne variable possédant un (ou plusieurs) puits
central(aux) et d'une instrumentation de mesure (indicateur de température numérique et associé).
L'indicateur numérique permet parfois de connecter des sondes supplémentaires pour servir
d'instrument de mesure lors des étalonnages. Lorsque le laboratoire demande l'accréditation pour ce

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type de matériel, la procédure utilisée doit être proposée parmi les méthodes d’étalonnage présentées
dans la documentation technique du laboratoire.
b) Recommandations pour l'étalonnage
Ces dispositifs, dès lors qu'ils possèdent une reproductibilité de leur mise en œuvre suffisante, sont
assimilables à des mesures matérialisées au sens du V.I.M. Dans ces conditions, ils doivent être
étalonnés.
Étant données les caractéristiques de ces dispositifs, il est nécessaire de procéder à l'étalonnage de
ces fours avec un thermomètre étalon placé dans l'un des puits que l'on identifiera dans les conditions
spécifiées de l'étalonnage, et en étudiant particulièrement la reproductibilité de la mise en œuvre du
dispositif (extinction du four entre deux séries de mesures) et sa stabilité. Les caractéristiques
géométriques de l'étalon (longueur, diamètre, nature de la gaine, longueur de l'élément sensible...) et
les conditions lors de l'étalonnage (présence d'un liquide de contact ou d'un bloc, température
ambiante...) seront précisément spécifiées.
I
FO
Il n’est pas nécessaire d’établir un tableau présentant les meilleures incertitudes d’accréditation.
L'incertitude minimale est celle obtenue dans le cadre d'un étalonnage par comparaison.

I T
En cas d’accréditation, l'annexe technique à la convention d’accréditation comporte la mention
suivante ou toute autre mention équivalente :

F A
« Le laboratoire est accrédité pour l’étalonnage de « mini-four d’étalonnage portable (temperature
calibrator en anglais) » dans la limite stricte de ses possibilités d’étalonnage et en dégradant
l’incertitude en fonction des caractéristiques propres de ces instruments ».
U E
Le certificat d’étalonnage devra contenir les renseignements suivants (consensus établi entre experts
I Q
en température au sein d'EA (European co-operation for Accreditation)) :
- résultat de test de reproductibilité, N
R O
- insert(s) utilisé(s) pour l’étalonnage et dimension de l’élément sensible,

diamètre),
C T
- insert(s) utilisé(s) lors de l’étalonnage avec leur configuration et leur orientation (nombre de trou,

- conditions d’ambiance,
L E
E
- calorifugeage du four et/ou du bloc,

N
- milieu de transfert thermique si nécessaire (liquide de couplage, ...),
- temps de mise en régime,
I O
S
- résultat du test d’immersion du thermomètre et du bloc,
R
V E
- orientation de l’objet (vertical ou horizontal),
- ordre des mesures effectuées,

LA
- incertitudes,
- la phrase suivante ou toute autre mention équivalente :
«L'attention des utilisateurs est portée sur le fait que le thermomètre utilisé lors de l'étalonnage
intègre le profil de température dans le puits d'insertion du four sur la longueur de son élément
sensible. D'autre part, la nature et la géométrie du thermomètre modifient le profil thermique
dans le puits d'insertion.»
Il est demandé d'ajouter la mention suivante ou toute autre mention équivalente :
«Ces résultats ne concernent que la température matérialisée par le four dans les conditions
spécifiées définies au paragraphe X de ce certificat.»
L'indicateur numérique intégré au dispositif est parfois utilisé pour afficher la réponse en température
d'un thermomètre branché sur celui-ci. Dans ce cas, l'indicateur peut être étalonné par simulation
électrique. Le laboratoire doit alors être accrédité pour ce type d'étalonnage.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 23 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

Si l'indicateur de température du dispositif peut être utilisé comme moyen de mesure pour un
thermomètre externe et si l'étalonnage par simulation électrique n'a pas été effectué, le certificat
d'étalonnage doit clairement préciser que l'indicateur n'est pas étalonné par la phrase-type suivante
ou toute autre mention équivalente :
«L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que l'indicateur numérique associé à ce four (et que
l'on peut utiliser de façon autonome pour connecter des capteurs externes) n'est pas étalonné.»
Le certificat d'étalonnage devra clairement mentionner en annexe les composantes d'incertitude non
estimées lors du calcul d'incertitude d'étalonnage et susceptibles d'influencer l'incertitude sur la
température matérialisée lorsque les conditions d'utilisation du dispositif diffèrent des conditions
spécifiées lors de l'étalonnage.
L'étude des grandeurs d'influence spécifique à ces dispositifs comme l'homogénéité axiale du four,
l'écart de température entre les différents puits, le type d'ancrage thermique (fluide, bloc ou nature du
thermomètre) ainsi que l'effet de la température ambiante, par exemple, peut être effectuée en
complément par une caractérisation supplémentaire qui peut faire l'objet d'un rapport d'essai ou de I
caractérisation.
FO
L’annexe suivante devra être jointe au certificat d’étalonnage :
ANNEXE : LISTE DE QUELQUES GRANDEURS D'INFLUENCE SUSCEPTIBLES D'AFFECTER I T
L'INCERTITUDE SUR LA TEMPERATURE MATERIALISEE PAR LE FOUR (exemple)
F A
U E
L'incertitude d'utilisation du four se déduit de l'incertitude d'étalonnage qui devra être dégradée en
fonction de l'influence des caractéristiques particulières d'utilisation du four énumérées dans le
tableau suivant :
I Q
Reproductibilité à long terme N
NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE

Étude de l'homogénéité le long du (des) R O

D'ETALONNAGE
NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE
logement(s)
C T
D'ETALONNAGE

Étude de l'écart maximum mesuré entre deux

logements quelconques du four
L E NON APPLICABLE
(un seul logement disponible dans le bloc

E
Étude de l'influence du contact thermique
fourni)
NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE
N
entre un thermomètre et les logements du four D'ETALONNAGE

I O
Étude de l'influence de la géométrie des NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE

R S
thermomètres sur la mesure matérialisée
Étude de l'influence de l'insertion de différents
D'ETALONNAGE

V E
blocs d'égalisation thermique dans les
logements du four
NON APPLICABLE
(four livré avec un seul bloc)

LA
Étude de l'influence de la température NON INCLUSE DANS L'INCERTITUDE
ambiante sur les caractéristiques du four D'ETALONNAGE

9.4. Etalonnage par simulation électrique

Pour ce type d’étalonnage, il est recommandé d’appliquer le contenu de l'annexe 2 de ce document
ou le document EURAMET/cg-11.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 24 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

9.5. Capteurs autonomes

Les capteurs autonomes sont des capteurs sans fil qui peuvent être utilisés facilement dans des
environnements fermés (enceintes climatiques, thermostatiques, incubateurs, réfrigérateurs,
congélateurs, etc.), ou dans des environnements climatiques.

9.5.1. Généralités

Il existe plusieurs types de capteurs autonomes (les plus anciens étant les thermomètres enregis-
treurs avec rouleau papier fonctionnant à la journée, à la semaine ou au mois).
Les capteurs utilisés actuellement sont équipés d’un système autonome qui permet :
- soit par un enregistrement interne, dont la durée et le cycle de mesure peuvent être
programmés, I
-
FO
soit par onde radio – fréquence (ou autre principe équivalent) permettant de récupérer et
centraliser l’information donnée par le capteur de mesure,

I T
Le signal de mesure sera exploité en direct ou en différé par une centrale de mesure externe,
pouvant exploiter un à plusieurs capteurs simultanément selon les modèles.
On rencontre plusieurs types de capteurs autonomes : F A
-
U E
Les modèles « ambiances » qui ne peuvent pas être étalonnés dans un liquide (le capteur

-
n’étant pas immergeable),
I Q
Les modèles immergeables, qui peuvent être étalonnés dans un liquide et utilisés dans l’air,
N
-
R O
Les thermomètres « iButton » ou « thermo bouton » ont la forme d’une pastille d’un diamètre

C T
d’environ 15 mm et d’épaisseur 5 mm. Ces thermomètres sont composés d’un capteur à
semi-conducteur intégré associé à un bus de contrôle 1 fil ("one-wire") ou 2 fils ("two-

Quelques caractéristiques : L E
wires"). Ces dispositifs sont utilisés pour enregistrer la température sur de longues périodes.

- E
Ces capteurs à semi-conducteur ont une réponse linéaire sur un faible domaine de
N
température (-40°C / 120 °C).
-
I O
Même si la température affichée sur le terminal est au centième de degré Celsius, la

R S
résolution de ces dispositifs est liée au convertisseur analogique/numérique, cette résolution
est configurable en fonction du domaine de température. Par exemple, pour une même

V E
étendue de mesure, une conversion de la température sur 9 Bits implique une résolution de
0,5 °C tandis qu'une conversion de la température s ur 13 Bits conduit à une résolution de
0,03125 °C.
-
LA
Chaque thermomètre possède une adresse physique unique, gravée dans la puce lors de
sa fabrication.
- La période d’acquisition des mesurages peut être configurée (de 1 seconde à 273 heures),
le nombre de mesurages enregistré est variable (4096, 8192, etc.).
Une horloge temps réel est intégrée et permet d’effectuer un histogramme des températures. Le
capteur avec système 1-fil, permet de connecter et de faire dialoguer entre eux des thermomètres
sur un seul fil. Ce système utilise un seul récepteur qui pourra dialoguer avec un ou plusieurs
capteurs.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 25 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

9.5.2. Recommandations pour l’étalonnage des thermomètres autonomes

- Lors de l’étalonnage, la température est enregistrée dans une mémoire du thermomètre, cette
mémoire est ensuite lue par un système récupérant les données. Il faut donc s’assurer de la
fréquence et du temps d’acquisition afin de faire correspondre la température étalon et la
température enregistrée dans la mémoire du thermomètre.
- Pour certains modèles, il est possible de connecter plusieurs capteurs sur le circuit du système
récupérant les données. Dans ce cas, l’adresse physique de chaque thermomètre doit être
absolument maîtrisée et tracée.
- Généralement, ces thermomètres sont utilisés pour mesurer la température de l’air (pièce
climatisée, réfrigérateur, caisson réfrigéré, etc.), l’étalonnage doit être réalisé dans un milieu

I
d’échange identique, idéalement dans une enceinte thermostatique caractérisée. Toutefois, si le
thermomètre est immergeable, il est envisageable de l’étalonner dans un liquide, il sera alors
nécessaire de calculer la dégradation dans l’air.
FO
information sur la qualité de l’horloge interne, ni sur son exactitude.
I T
- Il conviendra de préciser, dans le certificat, que l’étalonnage en température ne donne aucune

F A
- La composante d’incertitude de résolution est prépondérante, elle doit être maîtrisée.

U E
- Le positionnement géométrique du capteur à l’intérieur du thermomètre n’est généralement pas
connu ; en conséquence il conviendra de considérer l’ensemble du thermomètre comme un
capteur.
I Q
9.5.3. Incertitudes
N
R O
Chaque fois que cela est possible, il conviendra de se procurer une documentation complète du
thermomètre autonome Cette documentation décrit :
- le domaine de température ;
C T
- la configuration de la résolution ;
L E
E
- la fréquence et le temps d’acquisition ;

N
- le type de capteur utilisé (pt 100 Ω, transistor, diode, quartz, etc.).

I O
Ces thermomètres doivent être considérés comme des chaînes de mesure de température. Les

R S
composantes d’incertitude liées au milieu de comparaison (bain thermostaté, enceinte thermosta-
tique ou climatique), au thermomètre étalon (étalonnage, dérive entre deux étalonnages, interpola-

V E
tion, etc.), à la résolution des thermomètres, à la répétabilité, etc. seront déterminées de la même
manière que celles décrite dans le paragraphe 7 de ce document.

LA

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 26 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

10. CARACTERISATION DES MOYENS D’ETALONNAGE

10.1. Raccordements des moyens de référence

Il convient que le laboratoire établisse une liste de tous ses moyens d'étalonnage, précisant les
périodicités de raccordement, suivant le modèle présenté ci-après (“Modèle de tableau de
raccordements internes/externes”). Ce tableau sera géré, en interne, par le laboratoire et facilitera
l'évaluation du laboratoire par les auditeurs du Cofrac.
La liste comportera au moins les moyens suivant, s'il y a lieu :
- thermomètres étalons,
I
FO
- points fixes de température,
- générateurs,
- boîtes de jonction,
I T
- câbles de compensation,
- instruments, etc. F A
Désignation de
Type et
Date de l'avant U E
Date du
Nom de
l'appareil
N° de série
de
Périodicité dernier
I Q dernier
l'organisme ayant
fait l'étalonnage +
Constructeur
l'appareil
raccordement
N raccordement
n°d'accréditation

Date d'enregistrement
R O
C T
Modèle de tableau de raccordements internes/externes
Pour ce qui concerne la boîte de jonction de référence : conformément aux dispositions du

L E
paragraphe 5.5.2 de la norme NF EN ISO/CEI 17025, le laboratoire doit assurer la traçabilité de ces
dispositifs pour réaliser des étalonnages avec ces instruments.
Pour ce faire, il peut : E
N
- disposer d’un étalonnage de la boîte de jonction de référence (dans un laboratoire accrédité),

I O
- étalonner et caractériser en interne ce dispositif.

R S
10.2. Caractérisation des générateurs de température

V E
Conformément aux dispositions du paragraphe 5.5.2 de la norme NF EN ISO/CEI 17025, les
générateurs de température (bain, four, ...) doivent faire l’objet d’une caractérisation thermique

LA
(stabilité, homogénéité radiale et axiale, etc.).
Cette caractérisation est faite périodiquement (la périodicité est à définir par le laboratoire) pour tenir
compte des modifications dans le temps des caractéristiques thermiques du générateur. Dans tous
les cas, il convient que la caractérisation thermique soit faite après chaque intervention qui modifierait
les caractéristiques thermiques du générateur (changement de la résistance de chauffage,
modification des paramètres du régulateur, utilisation de fluides de caractéristiques différentes, etc.).
Il convient de maîtriser la qualité du fluide en mettant en place des indicateurs adaptés.
La caractérisation des générateurs de température peut se faire en deux étapes :
- une caractérisation complète avec une périodicité donnée,
- une caractérisation restreinte (quelques points caractéristiques du comportement du
générateur) avec une périodicité réduite.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 27 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES

La participation à des comparaisons permet aux laboratoires accrédités ou demandant à être
accrédités d'assurer la qualité de leurs résultats et de démontrer leur compétence dans leurs
domaines d'activité. Les comparaisons interlaboratoires sont un des outils fiables et performants
pour atteindre ce but car elles permettent :
- d’assurer la qualité des résultats des prestations délivrées par le laboratoire ;
- de contribuer à démontrer sa compétence tout en étant un outil de progrès.

Les laboratoires accrédités ou demandant à être accrédités doivent disposer d’une politique
documentée relative à leur participation aux comparaisons interlaboratoires.
Les résultats issus des comparaisons doivent être exploités, enregistrés et conservés en fonction
des instructions précisées par le système qualité du laboratoire.
I
FO
Il demeure de la responsabilité du laboratoire de déterminer sa fréquence de participation pour
couvrir, dans un cycle d’accréditation, l’ensemble des domaines d’activités liées à sa portée
d’accréditation.

I T
Pour toute extension à un nouveau domaine, la participation à des essais d’intercomparaison est un
préalable à la recevabilité de l’extension.

On peut distinguer trois types de comparaisons : F A

U E
a) les comparaisons nationales, pilotées par un organisateur de comparaisons interlaboratoires
accrédité ;
I Q
b) les comparaisons internationales organisées dans le cadre des accords multilatéraux de
reconnaissance par EA ou APLAC par exemple ; N
R O
c) les comparaisons organisées par le laboratoire lui-même : lorsqu'aucun programme de compa-

C T
raison n’est organisé au niveau national ou international dans un domaine spécifique, il appar-
tient au laboratoire d’organiser lui-même une intercomparaison avec au moins un autre labora-

L E
toire accrédité. Dans ce cas les règles suivantes devront être respectées :
- le laboratoire devra rechercher un ou plusieurs laboratoires accrédités pratiquant la prestation,
E
objet de la comparaison, avec un niveau d’incertitude compatible avec son propre niveau
d’incertitude ;
N
- le protocole de la comparaison devra être rédigé et accepté par tous les participants avant que
I O
la phase expérimentale soit engagée ; ce protocole devra en particulier définir la méthode de

R S
traitement des résultats et l'indicateur de performance (écart normalisé, score Z, etc.) ;
- les précautions à respecter lors du transport de l’instrument d’un laboratoire à un autre devront

V E
être précisées dans le protocole et appliquées ;
- le laboratoire organisateur devra s’assurer de la stabilité pendant toute la durée de la compa-

LA
raison du support de comparaison ;
- les résultats des laboratoires participant devront être documentés (l’émission d’un certificat
d’étalonnage est recommandée). Ces résultats devront rester confidentiels jusqu’au terme de
la phase expérimentale :
- le laboratoire organisateur rédigera un rapport de comparaison succinct qui sera envoyé à
tous les participants.

Si dans un domaine de température particulier la participation du laboratoire à une intercomparai-

son n’est pas possible (exemple : il n’existe pas d’autre laboratoire réalisant la même prestation
avec un même niveau d’incertitude), le laboratoire devra être en mesure de justifier son absence de
participation. Il devra également démontrer qu’il a mis en œuvre d’autres moyens pour établir sa
compétence et assurer la cohérence de ses résultats

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 28 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

12. RECOMMANDATIONS POUR LES ETALONNAGES SUR SITE

La définition d’un étalonnage donnée dans le V.I.M. est la suivante :

Ensemble des opérations établissant,

dans des conditions spécifiées, la conditions spécifiées
relation entre les valeurs de la grandeur
indiquée par un appareil de mesure ou Relation
un système de mesure ou les valeurs Relation
Etalon Capteur inconnu
représentées par une mesure matéria-
lisée ou par un matériau de référence Comparateur
et les valeurs correspondantes de la
grandeur réalisée par des étalons. I
FO
Au sens de cette définition, les différences entre l’étalonnage en laboratoire fixe et l’étalonnage sur

I T
site sont liées à la maîtrise des conditions spécifiées de l’étalonnage et la connaissance des
caractéristiques du comparateur.
F A
Par principe, ce type d’étalonnage s’appuie sur une diversité de situations et de conditions qu’il

U E
semble impossible de formaliser. L’utilisation de comparaisons interlaboratoires est d’autre part
limitée et ne permet plus la qualification des laboratoires. Les organismes procédant à des

I Q
étalonnages sur site sont accrédités en fonction de leur compétence propre à étudier précisément
les moyens techniques et les procédures de surveillance mise en place par leurs soins sur le terrain
pour assurer la traçabilité sans défaillance.
N
R O
Dans le cadre de l'accréditation sur site, le laboratoire doit bien connaître les conditions expérimen-
tales avant de procéder à un étalonnage (nature des capteurs, nature du fluide de contact,

définis dans la revue de contrat. C T

couplage thermique étalon/capteur, fonctionnement du processus, etc.). Ces points devront être

E
EL sur site
12.1. Évaluation des incertitudes

N
La procédure d'évaluation des incertitudes sur site et de la dégradation en fonction de l'environnement

I O
doit être rédigée et fournie dans la documentation technique. Cette procédure devra être complétée
avec des exemples d’étalonnage-type représentatifs que le laboratoire souhaite inclure dans ses
S
possibilités d'étalonnage sur site.
R
E
12.2. Le personnel
V
12.2.1.A
L Qualification du personnel
Le personnel intervenant sur site doit être informé des tâches spécifiques aux prestations sur site. La
procédure de qualification doit intégrer ces particularités.

Il convient que les opérateurs sur site disposent de la compétence technique nécessaire pour
l'interprétation du poids des grandeurs d'influence.
Il est impératif que les enregistrements relatifs à la qualification correspondent à des prestations
représentatives de l'activité habituelle du laboratoire.
Le responsable technique qui assure et valide la qualification du personnel susceptible d’intervenir sur
site dans le cadre de l’accréditation doit avoir des compétences techniques liées aux activités sur site.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 29 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

12.2.2. Surveillance de la qualification du personnel

Compte tenu de la spécificité des activités sur site, le laboratoire mettra en place un processus interne
de surveillance technique (personnel, moyen, procédure, etc.) effectué sur site.

12.3. Traçabilité des étalonnages sur site

12.3.1. Paramètres d’influence

Le laboratoire doit définir le domaine des conditions ambiantes dans lequel il intervient. Il doit faire la
preuve qu'il a les possibilités de mesurer ces conditions ambiantes et qu'il a caractérisé son
instrumentation sur l'étendue des conditions d'ambiance revendiquées.
Ces paramètres sont : I
- la température ambiante,
- l'humidité relative de l'air, FO
- la tension d'alimentation des équipements,
I T
F A
- tout autre paramètre susceptible d'influer sur les mesures (pression, CEM, vibration, etc.).
L'influence de ces paramètres sur le comportement des étalons et des capteurs à étalonner doit être
prise en compte dans l'incertitude d'étalonnage.
U E
12.3.2. Moyens d'étalonnage
I Q
N
Les instruments utilisés dans le cadre d'un étalonnage sur site doivent faire l'objet d'une confirmation

R O
métrologique (étalonnage périodique ou étalonnage avant et après une campagne sur site) avec
l'émission d'un certificat, ou suivre une procédure de surveillance mise en place par le laboratoire.

C T
Le tableau de raccordement des étalons dédiés au site doit être présenté sur le modèle de tableau du

L E
paragraphe 10.1. Ces étalons doivent être repérés comme des étalons transportables sur site.
Les étalons à durée de vie réduite (petit capteur, couple exposé à de hautes températures, couple
E
tordu pour accéder à des zones spécifiques, etc.) seront identifiés dans les tableaux de

N
raccordements de manière générique par une phrase d'explication de type : «des capteurs à durée de

I O
vie réduite sont gérés par la procédure xxxx et la liste yyy ». La traçabilité sera assurée par une fiche
de vie, les certificats d'étalonnage et une fiche récapitulative des capteurs utilisés (avec date de mise
S
en service, date de retrait, etc.) dont la référence pourra figurer dans la phrase d'explication.
R
V E
Le schéma de raccordement et la traçabilité de ces étalons à durée de vie réduite seront documentés
dans le système qualité.
Les conditions particulières de transport doivent être décrites.

LA
12.3.3. Milieux de comparaison

a) Générateur transportable appartenant au laboratoire d'étalonnage

Le paragraphe 10 du présent document concernant la caractérisation périodique des générateurs de
température s'applique en prenant en considération l'impact des conditions ambiantes enregistrées
sur le site pendant la réalisation de la prestation d’étalonnage.

b) Installation industrielle
Deux cas se présentent :
1er cas : Le laboratoire a les moyens d'estimer la contribution du générateur de température sur
l'écart constaté entre le capteur étalon et le capteur à étalonner.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 30 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

Dans ce cas, l'édition d'un certificat d'étalonnage sous accréditation est possible dans la
limite de la portée d'accréditation. L'incertitude d'étalonnage tient compte de la
caractérisation réalisée.
La méthode utilisée pour évaluer cette contribution est formalisée au cas par cas avec
l'enregistrement des valeurs relevées. Ce document devra être joint au relevé des données
brutes relatives à cet étalonnage.
La phrase suivante devra figurer dans un certificat d'étalonnage relatif à une prestation sur
site : “les caractéristiques spécifiques du générateur de température sont prises en compte
dans l’incertitude d'étalonnage délivrée”.
Le laboratoire devra mettre en place et tenir à jour un recueil des méthodes utilisées.
La référence à la méthode utilisée, avec un schéma, devra figurer dans les relevés de
données brutes de l'étalonnage.
Les emplacements du capteur étalon et du capteur à étalonner devront être précisés dans
I
FO
le certificat d'étalonnage. Le schéma plus précis de la manipulation peut être documenté
hors du certificat d'étalonnage, dans le recueil cité ci-dessus par exemple.

T
nd
2 cas : il n'y a pas de moyen de connaître la contribution du milieu de comparaison. Dans ce cas,
I
le certificat d'étalonnage ne pourra pas être édité dans le cadre de l'accréditation.
A
12.4. Meilleures possibilités d’étalonnage sur site F
U E
Le tableau des meilleures possibilités d'étalonnage sur site sera présenté de manière similaire aux

modèle 2 du paragraphe §. 5). I Q

autres tableaux avec un titre précisant bien que ce tableau concerne l'étalonnage sur site (cf. le

N
12.5. Comparaisons interlaboratoires
R O
C T
Des sites pilotes peuvent être mis en place afin de permettre des comparaisons interlaboratoires dans
le cadre des accréditations pour l'étalonnage sur site.

L E
A défaut ou en complément, des comparaisons interlaboratoires entre le laboratoire "site" et le

E
laboratoire fixe peuvent également être mises en œuvre.

N
O
13. Particularités sur la présentation des résultats
I
R S
13.1. Établissement d'un certificat d'étalonnage

V E
Il est recommandé aux laboratoires de s’inspirer des exemples ci-dessous, en précisant au moins les

LA
éléments qui se trouvent dans les paragraphes suivants :
- la référence des instruments,
- le mode opératoire,
- et une mise en garde sur l’utilisation des résultats obtenus.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 31 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

13.1.1. Exemple 1 : étalonnage d'un thermomètre à résistance de platine

Référence du thermomètre
Ce paragraphe décrit les caractéristiques du thermomètre à étalonner (n° de série, type, constructeur,
etc.).
Mode opératoire
Ce paragraphe rappelle la méthode de mesure utilisée et les conditions spécifiées (caractéristiques
de l'environnement, nature du matériel utilisé, procédé de mesure : profondeur d’immersion, etc.).
Par exemple :
“L'étalonnage a été effectué par comparaison à un thermomètre à résistance de platine étalon

I
(étalonné par un Laboratoire National de Métrologie ou un laboratoire d’étalonnage accrédité) dans un

FO
bain d'eau... Les résistances ont été mesurées avec ... Le courant d'alimentation (alternatif ou continu)
était de ...”

Résultats d'étalonnage
I T
F A
Les résultats sont présentés sous forme de tableaux pouvant être accompagnés de graphiques. Ce
paragraphe présente les résultats de mesures et les incertitudes estimées pour permettre une
exploitation aisée lors de l'utilisation.

U E
IQ
Température d’étalonnage Résistance du Incertitude élargie
T90 (°C) Thermomètre (Ω) (Ω)
0,00 25,0023 N 0,0004
100,02
0,00
35,0043
25,0024 R O 0,0008
0,0004

Mise en garde C T
L E
Ce paragraphe, qui peut être intégré aux résultats d'étalonnage, précise explicitement les éléments
E
susceptibles de rendre inadaptés aux besoins de l’utilisateur les résultats présentés dans le cas où les
conditions d’utilisation différeraient notablement des conditions d’étalonnage.
N
I O
Il rappelle en outre que, lors de l'utilisation du thermomètre, certaines composantes sont à prendre en
compte dans l'estimation d'incertitude :

R S
- dérive de la réponse du thermomètre à résistance de platine qui vient d'être étalonné ;

V E
- incertitudes liées aux instruments de mesures électriques utilisés ;
- conditions d’échanges thermiques différentes lors de l’étalonnage et lors de l’utilisation;

LA
- conditions d’échanges thermiques différentes lors de l’étalonnage et lors de l’utilisation;
- répétabilité et reproductibilité, etc.

13.1.2. Exemple 2 : étalonnage d'un couple thermoélectrique

Référence de l'instrument
Ce paragraphe décrit les caractéristiques du couple thermoélectrique à étalonner (n° de série, type,
constructeur, longueur du couple, etc.).
Mode opératoire
Ce paragraphe rappelle la méthode utilisée et les conditions spécifiées (caractéristiques de
l'environnement, nature du matériel utilisé, procédé de mesure, profondeur d'immersion, etc.).
Par exemple :

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 32 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

“L'étalonnage a été effectué par comparaison à un couple thermoélectrique de type S (étalonné par un
laboratoire d'étalonnage accrédité) dans un four muni d'un bloc ... Les f.é.m. ont été mesurées avec ...
La jonction de référence du couple a été maintenue à 0 °C à l’aide de ...”
Résultats d'étalonnage
Les résultats sont présentés sous forme de tableaux pouvant être accompagnés de graphiques. Ce
paragraphe présente les résultats de mesures et les incertitudes estimées pour permettre une
exploitation aisée lors de l'utilisation.

Température d'étalonnage Force électromotrice Incertitude

T90 (°C) mesurée (µV) (µV)
600 5 001,6 0,6
1 000 1 0066,4 1,2
1 100 1 1057,9 1,4
I
FO
Le profil thermique le long des fils du couple thermoélectrique, dans le four et à la sortie du

I T
four, est à fournir à une température donnée de l’étalonnage, sous forme d’un graphique coté,
et accompagné de la phrase suivante : « l’utilisateur du couple thermoélectrique doit prendre garde au

F A
fait que les conditions d’utilisation de cet instrument peuvent différer des conditions spécifiées lors de
l’étalonnage ; la figure ci-dessous donne la répartition des températures le long des fils du couple

U E
thermoélectrique au moment de l’étalonnage pour une température particulière ».
La f.e.m délivrée par le couple thermoélectrique dépend des profils de température auxquels il est

I Q
soumis. Le graphique présente les conditions de température lors de l'étalonnage. Si la répartition de

N
la température le long du capteur est différente lors de son utilisation, l'utilisateur devra en tenir
compte.
Mise en garde
R O
C T
Ce paragraphe, qui peut être intégré aux résultats d'étalonnage lorsque cela est nécessaire, précise
explicitement les éléments susceptibles de rendre invalides les résultats présentés dans le cas où
E
certaines conditions ne seraient pas remplies.
L
E
Il rappelle en outre que lors de l'utilisation du couple thermoélectrique, certaines composantes sont à
prendre en compte dans le calcul d'incertitude :
N
O
- dérive de la réponse du couple thermoélectrique qui vient d'être étalonné ;
I
R S
- incertitudes liées aux instruments de mesures électriques utilisés ;
- répétabilité et reproductibilité ;

V E
- influences du profil de température appliqué aux couples lors de leurs utilisations sur les
hétérogénéités.

LA
Lors de l’utilisation d’un câble d’extension ou de compensation, la phrase suivante sera incluse dans
le certificat d’étalonnage :
« L’étalonnage a été effectué à l’aide d’un câble de compensation ou d’extension étalonné
appartenant au laboratoire accrédité, placé à la température ambiante identique à celle indiquée dans
ce certificat d’étalonnage. Si l’utilisateur met en œuvre le couple thermoélectrique étalonné avec un
câble de compensation ou d’extension lui appartenant, il convient qu’il prenne en compte les éléments
relatifs à ce câble de compensation ou d’extension (correction, incertitude, …) ou qu’il corrige dans
tous les autres cas les f.é.m. mesurées en utilisant la loi des métaux et des températures
intermédiaires».

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 33 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

13.2. Déclaration de conformité

Il est rappelé qu'une déclaration de conformité peut être incluse dans un certificat d'étalonnage ou
faire l'objet d'un document à part que l'on appelle “constat de vérification” (cf. LAB Réf. 02).

13.2.1. Programme d'étalonnage

Il convient qu'un programme d’étalonnage minimum soit réalisé sur un instrument ou un capteur
donné pour pouvoir déclarer la conformité de celui-ci à une spécification.
La déclaration de conformité est à effectuer à l'issue de l’étalonnage respectant les procédures
accréditées, celles-ci pouvant inclure un réglage préalable. Si un réglage est effectué sur l’appareil,
cette intervention doit être rapportée dans le document délivré, en précisant le mode de réglage et
les résultats avant et après le réglage.
I
FO
Les tableaux qui suivent constituent un guide comprenant des recommandations minimales pour la
vérification de diverses familles d'instruments.

Textes & Normes décrivant les I T

Famille d'instru- Critères soumis à la
spécifications et EMT
La vérification peut être effectuée
FA
ments à vérifier vérification
selon d’autres EMT (soit une
E
spécification constructeur, soit
U
définie contractuellement avec le
Compléments

client)
I Q Le domaine d’utilisation est
Thermomètre à
résistance de platine
Écart par rapport à la
norme CEI 751 N
Tolérances CEI 751 à préciser dans le constat

Couples thermoélec-
triques normalisés Écart par rapport à la
R O Tolérances
de vérification
Le domaine d’utilisation est
dans la norme
CEI 584-1 (cf. note)
norme CEI 584-1

C T norme CEI 584-2

(annexe 1)
à préciser dans le constat
de vérification

Couples thermoélec-
triques tungstène-
Écart par rapport à la
norme ASTM E 988-96
L E Tolérances
ASTM E988-96
Le domaine d’utilisation est
à préciser dans le constat
rhénium (cf. note)
E (annexe 2) de vérification
Le domaine d’utilisation est
Câble d'extension et
de compensation N
Écart par rapport à la
norme CEI 584-1
Tolérances
norme CEI 584-3
à préciser dans le constat

I O
Erreur de justesse du
de vérification

Thermomètre à
dilatation de liquide
R S thermomètre
+ Erreur d'intervalle
Série des normes NFB 35 50X ou
Spécifications convenues avec
l'utilisateur
Chaîne de mesure de
V E
température, capteurs
+ déplacement du zéro
Correction à ajouter aux
lectures de la chaîne de
Spécifications convenues avec
l'utilisateur et défaut spécification

LA
intelligents mesure constructeur
Thermomètre pour les Cf. norme NF EN 13485 et Cf. norme NF EN 13485 et l'arrêté
denrées périssables l'arrêté du 23 octobre 2009 du 23 octobre 2009
Les EMT et les points de
Décret n°79-200 du
vérifications sont fixés
05/03/1979 + arrêté du Décret n°79-200 du 05/03/1979 +
unilatéralement par décret.
Thermomètres 11/03/1979 arrêté du 11/03/1979
Le décret en référence
« régie » Décret 84-948 du Décret 84-948 du 19/03/1984 +
précise le laboratoire qui
19/03/1984 + arrêté du arrêté du 11/12/1984
est habilité à effectuer ces
11/12/1984
vérifications en France.
Correction à ajouter à
l'affichage de l'indicateur Spécifications convenues avec
Indicateur de
pour avoir une conversion l'utilisateur et à défaut spécifications
température
identique aux capteurs constructeur
normalisés

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 34 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

Textes & Normes décrivant les

spécifications et EMT
La vérification peut être effectuée
Famille d'instru- Critères soumis à la
selon d’autres EMT (soit une Compléments
ments à vérifier vérification
spécification constructeur, soit
définie contractuellement avec le
client)
Correction à ajouter à
l'indication du simulateur Spécifications convenues avec
Simulateur de
pour avoir une conversion l'utilisateur et à défaut spécifications
température
identique aux capteurs constructeur
normalisés
Four d'étalonnage Correction à ajouter à
Spécifications convenues avec Les points de mesures sont
portable l'indication du four
l'utilisateur et à défaut spécifications reproduits après l’extinction
et boîte de soudure ou à la mesure de la
constructeur du dispositif.
(froide ou tiède) température de la boîte

I
FO
Note : ce point ne concerne que les couples thermoélectriques seuls. Si l’instrument inclut des
connecteurs et le cas échéant des câbles d’extension, les EMT sont à redéfinir.

La vérification peut être effectuée selon d’autres EMT (soit une spécification constructeur, I T
soit définie contractuellement avec le client)
F A
13.2.2. Modalités de délivrance du document spécifiant la déclaration de conformi-
té d’un instrument de mesure ou d’une grandeur matérialisée en tempéra-
U E
ture
I Q
N
Une vérification porte sur un domaine de température ou sur un point de fonctionnement. Dans les
O
deux cas, les modalités définies dans le tableau du paragraphe 13.2.1 s’appliquent.
R
- de l’erreur d’indication (Ej),
C T
La vérification porte sur la comparaison, à l’erreur maximale tolérée (EMT) :

L E
- ou de l'écart à un comportement normalisé de l’instrument de mesure,

E
- ou de la grandeur matérialisée (R) augmentée de son incertitude d’étalonnage élargie (U).

N
Lorsqu’une norme est utilisée, il convient que la dernière version de la norme en vigueur lors de

I O
l’émission du document spécifiant la déclaration de conformité soit utilisée. Si le laboratoire utilise une
norme exprimée dans une échelle de température antérieure à l’EIT 90, les EMT doivent tenir compte
S
des différents changements d’échelle.
R
V E
Le document portant la déclaration de conformité ne peut être émis qu'au moment de l'étalonnage.
Ainsi, la date de vérification et celle d'émission du document correspondent à la date ou période
d'étalonnage.

LA
Une date d'émission du document différente de la date ou période d'étalonnage est acceptée
uniquement dans le cas où un laboratoire procéderait à la correction d'un original. Dans ce nouveau
document, outre la mention ou autre mention équivalente «Ce document annule et remplace le
document n° ...» sous l'en-tête du document, le laboratoire précise à la rubrique «renseignements
complémentaires» la date d'émission du document remplacé.
Une rubrique «renseignements complémentaires» comporte, le cas échéant, les éléments suivants :
- le résultat de l’étalonnage avant ajustage, dans le cas où l’instrument de mesure (ou la
grandeur matérialisée) a été ajusté ;
- la phrase-type si la conformité a été acceptée avec risque (cf. ci après).
Si la conformité avec risque est acceptée (accord préalable écrit avec le client requis) les disposi-
tions suivantes s’appliquent :
- l’incertitude d’étalonnage doit être indiquée ;

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 35 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

- la déclaration de conformité doit être complétée, à la rubrique Renseignements

complémentaires, par la phrase suivante : « La conformité ayant été déclarée avec risque, se
reporter au certificat d’étalonnage annexé pour définir l’incertitude associée aux éléments du
constat de vérification ».
Note 1 : Il est rappelé qu'une déclaration de conformité métrologique figurant dans un rapport émis
sous accréditation ne constitue pas une déclaration de conformité liée à la sécurité de l'instrument.
Note 2 : La vérification doit inclure la vérification préalable de la conformité de la résistance d’isolement
entre les conducteurs et la gaine. Les valeurs doivent être en conformité avec les valeurs préconisées
dans les normes.

13.2.3. Contenu de la procédure relative à la délivrance des constats de vérifiction

Dans la procédure, il est recommandé aux laboratoires :

I
FO
- de donner la liste des textes de référence qu’il utilise ;
- d'indiquer pour chaque texte :
 les moyens utilisés (étalons, comparateur, ...),
I T
 le type et le nombre de comparaisons effectuées,
F A
 l’incertitude d’étalonnage qui en résulte ;

U E
- de définir les conditions pour lesquelles il s’interdit de délivrer un document spécifiant la
déclaration de conformité.
I Q
a) Textes de référence
N
R O
Le laboratoire fournit, de manière exhaustive, les références des textes qu'il utilise pour établir des
constats de vérifications. Par exemple : CEI 751 : 1983/A2 ; 1995.
b) Moyens utilisés
C T
étalons utilisés.
L E
Il convient que le laboratoire indique, pour chaque texte de référence retenu, les générateurs et

c) E
Type et nombre de comparaisons effectuées
N
Il convient que le laboratoire indique, pour chaque texte de référence retenu, le type et le nombre
I O
de comparaison qu'il effectue en cohérence avec le tableau du paragraphe 13.2.1.

R S
Si ces informations sont contenues dans un document spécifique (procédure d’étalonnage, fiche
d’instruction de l’opérateur, ...), il y sera explicitement fait référence.

V E
LA
14. TABLE DE REFERENCES CROISEES DES VERSIONS 2017 ET 2005
DE LA NORME NF EN ISO/IEC 17025

NF EN ISO/CEI 17025:2005 NF EN ISO/IEC 17025:2017

5.5 Equipement 6.4 Equipements

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

ANNEXE 1 : Exemples d’exploitation et de présentation

des estimations d’incertitude en thermométrie
A-1.1 Objet de l'annexe 1

Cette annexe constitue un guide pour les laboratoires sur la manière de présenter leur estimation
d’incertitude. Il a pour objet de promouvoir une utilisation homogène des règles de présentation
décrites dans les précédents chapitres.

Les exemples proposés dans cette annexe sont choisis pour illustrer une méthode d’évaluation des
incertitudes de mesure conforme avec le document EA-4/02. Les exemples les plus représentatifs
basés sur des modèles appropriés ont été développés par un groupe de travail d'experts du Cofrac. I
FO
L'annexe 1 présente trois exemples type de calcul d’incertitude sur lesquels les laboratoires

I T
peuvent s’appuyer, étant entendu que les incertitudes estimées et proposées à la suite ne sont que
des exemples dont le chiffrage est réaliste mais qui dépendent de la procédure d’étalonnage et des
caractéristiques du matériel utilisé et propres à chaque laboratoire :
F A
1. étalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide permettant de déterminer la correction à
appliquer aux lectures lors de l’utilisation ;
U E
la température associée à une mesure de résistance ; I Q
2. étalonnage d’une sonde à résistance de platine permettant de déterminer lors de l’utilisation

N
3. étalonnage d’un couple thermoélectrique permettant d’établir un constat de vérification sur la
O
base de la confrontation à une EMT donnée de l’écart de comportement entre le couple et
R
une table de référence normalisée.

C
Les exemples sont présentés de la manière suivante :
T
- un titre descriptif,
L E
E
- une description générale du principe d’étalonnage et des moyens mis en œuvre,
N
- un modèle pour l’évaluation des incertitudes avec la liste des symboles utilisés,

I O
- les définitions des corrections du modèle et incertitudes associées,

R S
- un bilan d’incertitude sous forme de tableau,

V E
- l’incertitude élargie correspondante,
- la présentation du résultat final.

LA

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 37 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

A-1.2 Exemple 1 : Etalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide par comparai-

son à une température de 100 °C dans un bain d’eau

L’exemple qui suit correspond à l’étalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide par compa-
raison, à une température de 100 °C.
Les paramètres résultant de l’étalonnage qui intéressent l’utilisateur sont les valeurs des correc-
tions qu’il est nécessaire d’ajouter aux lectures du thermomètre étalonné pour effectuer des
mesures les plus exactes possible.

I
FO
I T
F A
U E
I Q
Les lectures des thermomètres s’effectuent à l’œil nu ou avec une lunette. Un opérateur expérimen-
N
té interpole les lectures au cinquième de division. Les thermomètres sont immergés au degré lu

R O
(immersion totale). Cela signifie que, en principe, le haut de la colonne de liquide thermostatique
est positionné à l’interface liquide/air ambiant. Pour des raisons pratiques et pour permettre la
T
lecture, la colonne de liquide dépasse de quelques millimètres au-dessus de la surface du bain.
C
A-1.2.1 Matériel mis en œuvre
L E
E
Instruments de référence : Le thermomètre étalon de référence est un thermomètre à dilatation
de liquide gradué tous les 0,1 °C et raccordé aux é talons nationaux par un laboratoire accrédité en
N
température par le Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès
I O
lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet).

R S
L’étalonnage a été réalisé au degré lu (immersion totale). Les lectures du thermomètre sont
effectuées à l’œil nu par un opérateur apte à interpoler au cinquième de division.

V E
Générateur de température : Le générateur de température est un bain liquide thermostaté. Le
laboratoire a déterminé l’homogénéité et la stabilité en température du bain lors de sa première mise

LA
en œuvre. Le laboratoire vérifie une fois par an que ces caractéristiques n’ont pas évolué.

A-1.2.2 Méthode d’étalonnage

Cycle de mesure :
- 10 lectures sont effectuées sur le thermomètre de référence,
- 10 lectures sont effectuées sur le thermomètre à étalonner,
- 10 lectures sont effectuées de nouveau sur le thermomètre de référence.
Entre chaque lecture des thermomètres, l’opérateur « tapote » légèrement les thermomètres avec
un crayon à papier afin de relaxer les contraintes internes à l’origine d’erreur de capillarité. La durée
totale du cycle est d’environ 20 minutes.
Le thermomètre est étalonné à 0 °C (point de glace fondante) en début et en fin détalonnage afin
de vérifier l’existence éventuelle d’une dépression du zéro.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 38 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

A-1.2.3 Modèle des mesures

La correction C à ajouter aux lectures du thermomètre à étalonner (gradué tous les 0,1 °C) s’écrit :
C = Tr - Tc + δT1 + δT2+ δT3 + δT4 + δT5+ δT6+ δT7+ δT8
avec :

Tr Température lue sur le thermomètre étalon

Tc Température lue sur le thermomètre à étalonner
δT1 Correction liée à l'interpolation (thermomètre étalon)
δT2 Correction liée à l'étalonnage du thermomètre étalon
δT3 Correction liée à la dérive entre deux étalonnages du thermomètre étalon
I
FO
δT4 Correction liée à l’influence des conditions ambiantes sur les colonnes émergentes
δT5 Correction liée à la stabilité du bain
δT6 Correction liée à l'uniformité du bain I T
δT7 Correction liée à la dépression du zéro du thermomètre à étalonner
F A
δT8 Correction liée à l'interpolation du thermomètre à étalonner

U E
Q
A-1.2.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées
I
Tr :
N
La température lue sur le thermomètre étalon pendant l’étalonnage est 100,12 °C avec une
étendue des lectures de 0,02 °C, soit :

R O
• u(Tr) =
0,02
2 3
≈ 0,006 °C.
CT
Tc :
L E
La température lue sur le thermomètre à étalonner pendant la comparaison est de
E
100,01 °C avec une étendue des lectures de 0,02 °, soit :

0,02 N
• u(Tc) =
2 3I O
≈ 0,006 °C.

δT1 : R S
L’opérateur est apte à interpoler les lectures du thermomètre étalon gradué tous les 0,1 °C

V E
au cinquième de division. La correction liée à l’erreur d’interpolation est considérée comme
nulle avec une incertitude- type valant :

LA u(δT ) = 0,12 53 ≈ 0,006

• 1 °C.

δT2 : Correction liée à l'étalonnage du thermomètre de référence dans un laboratoire accrédité.

Le certificat précise que la correction à appliquer aux lectures du thermomètre étalon est de
- 0,1 °C avec une incertitude élargie (k=2) de 0,15 °C.

0,15
• u(δT2 ) = = 0,075 °C.
2

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 39 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

δT3 : Correction liée à la dérive entre deux étalonnages du thermomètre étalon. L’historique des
étalonnages ne met pas en évidence d’évolution des corrections. Cette correction est donc
considérée comme nulle avec une incertitude-type valant 0,006 °C (incertitude liée à l’interpolation
de l’opérateur).

• u(δT3 ) = 0,006 °C.

δT4 : Correction liée à l’influence des conditions ambiantes sur les colonnes émergentes. Le
thermomètre de référence et le thermomètre à étalonner sont immergés au degré lu. En
pratique, une faible partie des colonnes émergent du bain afin d’en faciliter les lectures.
L’influence du changement des conditions ambiantes sur ces colonnes émergentes est con-
sidérée comme nulle avec une incertitude-type estimée à 0,006 °C.

• u(δT4 ) = 0,006 °C. I

δT5 : FO
Correction liée à la stabilité du bain. La correction correspondante est nulle. Lors de la
I T
caractérisation du bain, l’écart-type expérimental des mesures effectuées était égal à
0,010 °C. Cette valeur est affectée à l’incertitude -type correspondante.
F A
• u(δT5 ) = 0,010 °C.

δT6 : U E
Correction liée à l'uniformité du bain de comparaison. La correction correspondante est nulle
I Q
dans la limite de l’écart maximal (symétrique par rapport à la position du thermomètre éta-
N
lon) observé lors de la caractérisation spatiale du bain (0,04 °C), soit :

• u(δT6 ) =
0,04
≈ 0,012 °C. R O
2 3
CT
L E
δT7 : Correction liée à la dépression du zéro du thermomètre à étalonner. Les mesures effectuées
avant et après l’étalonnage à 100 °C au point de gl ace fondante n’ont pas mis en évidence de
E
déplacement du zéro. La correction liée à la dépression du zéro est donc nulle avec une
incertitude-type valant 0,006 °C (incertitude liée à l’interpolation de l’opérateur).
N
•
I O
u(δT7 ) = 0,01 °C.

R S
δT8 : Correction liée à l'interpolation du thermomètre à étalonner. L’opérateur est apte à interpoler

V E
les lectures du thermomètre étalon gradué tous les 0,1 °C au cinquième de division. La cor-
rection liée à l’erreur d’interpolation est considérée comme nulle avec une incertitude-type
valant :

LA u(δT ) = 0,15 ≈ 0,006

• °C.
8
2 3

Corrélation: Les quantités d’entrée du modèle sont considérées comme non corrélées.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 40 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

A-1.2.5 Bilan des incertitudes

Coefficient
Incertitude Loi de
Quantité Symbole Estimation de Contribution
-type probabilité
sensibilité

Lecture
thermomètre Tr 100,12 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
étalon

Lecture
thermomètre Tc 100,01 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
à étalonner
I
Interpolation
δT1 FO
IT
thermomètre 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
étalon

Etalonnage
δT2
FA
thermomètre
étalon
- 0,10 °C 0,075 °C normale

U E 1 0,075 °C

Dérive
I Q
thermomètre δT3 0 °C 0,006 °C
N
uniforme 1 0,006 °C
étalon

R O
Colonne
T
EC
émergente
δT4 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
thermomètre

EL
étalon

Stabilité du
δT5
bain
N 0 °C 0,010 °C normale 1 0,010 °C

Uniformité du I O
bain
δT6
R S 0 °C 0,012 °C uniforme 1 0,012 °C

Dépression
du zéro V E
δT7 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C

LA
thermomètre
à étalonner

Interpolation
thermomètre δT8 0 °C 0,006 °C uniforme 1 0,006 °C
à étalonner

Correction C 0,01 °C 0,078 °C

La correction d’étalonnage déterminée peut être considérée comme négligeable avec une
incertitude-type composée de 0,078 °C.

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A-1.2.6 Établissement des résultats d’étalonnage

La correction à appliquer au thermomètre étalonné pour une lecture de 100,01 °C est

(+0,01 ± 0,16) °C. L’incertitude établie dans cette exemple, est calculée à partir de l’incertitude-type
estimée lors de la comparaison multipliée par un facteur d’élargissement k égal à 2, ce qui
correspond, pour une loi de distribution de type normale à une probabilité de recouvrement
d’environ 95 %.

A-1.3 Exemple 2 - Etalonnage d’un thermomètre à résistance de platine de 100 Ω par

comparaison à une température de 80 °C

L’exemple qui suit correspond à l’étalonnage d’une sonde à résistance de platine de 100 Ω par
comparaison à un niveau de température de 80 °C. Le s paramètres résultant de l’étalonnage sont
la température étalon tr et la résistance électrique Rc (t) mesurée aux bornes de la sonde à
I
FO
étalonner. Les incertitudes portent :
- sur la température tc de l’élément sensible de la sonde à étalonner
- la mesure de la résistance électrique Rc (t)
I T
F A
U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
E
A-1.3.1 Matériel mis en œuvre

V
Instruments de référence :

LA
Sonde étalon de référence : sonde à résistance de platine 100 Ω raccordée aux étalons nationaux
par un laboratoire accrédité en température par le Cofrac ou par l'un des organismes membre de
l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet).
L’étalonnage a été réalisé avec un courant de 1 mA (continu) traversant l’élément sensible.
Instrument de mesure associé à la sonde de référence : pont de mesure F17 avec sa résistance
interne de 100 Ω stabilisée en température. Ce pont a été caractérisé par un laboratoire accrédité
en électricité par le Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès
lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet) ; sa linéarité a été définie. Les mesures
sont effectuées avec un courant de 1 mA (courant alternatif).

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 42 sur 59


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Générateur de température:
Le générateur de température est un bain liquide thermostaté équipé d’un bloc d’égalisation. Le
laboratoire a étudié l’homogénéité et la stabilité de la température dans ce bloc d’égalisation lors de
sa première mise en œuvre. Le laboratoire vérifie une fois par an que ces caractéristiques n’ont pas
évolué.

Instrument de mesure électrique associé à la sonde à étalonner :

Multimètre étalonné périodiquement par un laboratoire accrédité en électricité par le Cofrac ou par l'un
des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès lors que l'exploitation du certificat
d'étalonnage le permet). Le branchement est effectué en 4 fils.

A-1.3.2 Méthode d’étalonnage

I
Cycle de mesure
FO
- 10 mesures sont relevées avec la sonde de référence, à raison d’une mesure toutes les
30 secondes I T
- 10 mesures sont de nouveau relevées avec la sonde de référence
F A
30 secondes
U E
- 10 mesures sont relevées avec la sonde à étalonner, à raison d’une mesure toutes les

- 10 mesures sont relevées avec la sonde client

I Q
La durée totale du cycle est de 20 minutes.
N
Critère d’acceptation
R O
CT
La moyenne correspondant à chaque série de 10 mesures est calculée. Pour s’assurer de la
stabilité du bain durant le cycle de mesure, un critère d’acceptation est mis en place. L’écart entre

L E
les moyennes correspondant à la première et à la deuxième série de mesure sur la sonde étalon de
référence doit être inférieur à 0,01 °C. Cette vale ur correspond à une variation de 0,004 Ω en
-5
E
résistance et de 4 10 sur le rapport affiché par le pont.
N
La moyenne des moyennes correspondant au même instrument est consignée dans le certificat
d'étalonnage.
I O
S
Détermination de la température d’étalonnage
R
E
La température d’étalonnage est calculée à partir de la résistance réduite de la sonde de référence.
VR

L A W =
•
R t
t

0,01°C

Pour déterminer cette résistance réduite, on mesure en interne la résistance électrique aux bornes de
la sonde lorsqu’elle est placée dans un point triple de l’eau. Cette mesure est effectuée une fois par
mois. L’incertitude affectant cette mesure a été établie par le laboratoire.
La formule d’interpolation figurant dans le texte de l’EIT-90 est associée à la sonde de référence bien
que celle ci ne réponde pas à toutes les spécifications figurant dans ce document. Le laboratoire a
établi (ou fait établir par un laboratoire accrédité) l’incertitude due à cette situation :

• ufonction d' interpolation = 0,01 °C

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 43 sur 59


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A-1.3.3 Modèle des mesures

Remarque :
Tous les éléments concernant la sonde étalon de référence sont notés avec un "r" en indice.
Tous les éléments concernant la sonde client sont notés avec un "c" en indice.
La température tc à laquelle se trouve l’élément sensible de la sonde client est :

• t c = t r (W t ) + δt thermique + δt couplage + δt r (W t )1 + δt r (W t ) 2 (1)

avec :
Wt Résistance réduite de la sonde étalon mesurée à la température t.
tr(Wt) Relation d’étalonnage de la sonde étalon. I
δtthermique Correction en température liée à la qualité du générateur de température
FO
δtcouplage Correction en température liée à la qualité du couplage thermique entre l’élément sensible
I T
W t s’écrit :
de la sonde à étalonner et le milieu de comparaison.
F A
• Wt =
X rt + δX rt11 + δX rt 2 + δX rt 3 + ...+ δX rtn
U E  ∆R 
× 1+ étal 
1 2
I Q
X r 0,01 °C + δX r 0,01 °C + δX r 0,01 °C + δX r0,01 °C + ...+ δX r0,01 °C
3 n
 Rétal 

N
Xri
aux différents facteurs d’influences.
R O
Rapports de résistance mesurés par le pont de mesure et les δXrti sont des corrections liées

Xrt. C T
∆Rétal Variation de la résistance étalon interne au pont F17 entre les déterminations de Xr0,01 °C et

Pour le type de sonde considéré : L E

Xrt ≈ 1,3 E
Xr0,01 °C ≈ 1 N
I O
La relation (1) s’écrit alors :
R S
 X
t c = t r 
X
rt

E
V ( ) ( ) ( )
 + Crt × δX rt1 + Crt × δX rt2 + Crt × δX rt3 + ...+ Crt × δX rt n ( )
 r 0,01 °C 

LA( ) ( )
+ Cr 0,01 °C × δX r 0,01 °C + Cr 0,01 °C × δX r0,01 °C + Cr0,01 °C × δX r0,01 °C + ...
1 2
( 3
)
( )+ C
 ∆Rétal 
+ Cr 0,01 °C × δX r 0,01 °C ∆Rétal × δ  + δt thermique + δt couplage + δt r(Wt )1 + δt r(Wt )2
n
Rétal  Rétal 

avec :

δt c δt δW t 1
Crt = = c × ≈ 250 × = 250 °C
δX rt δW t δX rt 1

δt c δt c δW t  1,3 
Cr0,01 °C = = × ≈ 250 ×  − 2  = −328 °C
δX r 0,01 °C δW t δX r 0,01 °C  1 

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

δt c δW t
C∆Rétal = × ≈ 250 × 1,3 = 320 °C
Rétal
δW t δ ∆Rétal
Rétal

La résistance électrique de la sonde à étalonner, mesurée aux bornes du multimètre est :

• Rc (t) = Rc + δRc1 + δRc 2 + δRc 3 + δRc 4

avec :
Rc résistance lue sur le multimètre,
δRc1 correction liée à l’étalonnage du multimètre,
δRc2 correction liée à la dérive du multimètre,
I
FO
δRc3 correction liée à la résolution du multimètre,
δRc4 correction liée à la connectique,
I T
A-1.3.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées
F A
 X rt 
t r  
 U E
: Le certificat d’étalonnage de la sonde de référence fournit la relation reliant la
 X r 0 ,01 °C 
I Q
résistance réduite Wt déterminée à la température de l’élément sensible. Dans le certificat
N
d’étalonnage figure également l’incertitude-type élargie (k=2) affectant cet étalonnage (0,04 °C à 80
°C). A la température qui nous intéresse :
u = U/2 = 0,02 °C.
R O
C T
δt r (W t )1 : Correction liée à l’emploi de la formule spécifiée par l’EIT-90. Cette correction est

L E
considérée comme nulle mais elle est affectée d’une incertitude-type telle que :
u = 0,01 °C.
E
N
δt r (W t )2 : Correction liée à la dérive du thermomètre étalon. Le suivi de la sonde permet de
I O
considérer que cette correction est nulle. Toutefois, elle est affectée, d’une incertitude qui ne peut

intéresse : u = 0,02 °C.

R S
pas être inférieure à l’incertitude figurant sur les certificats d’étalonnage. A la température qui nous

V E
δX rt : Correction liée à la valeur et à la nature du courant (≈ ou =) traversant l’élément sensible.
1

LA
Cette correction a pu être déterminée par une étude particulière réalisée par le laboratoire.
L’influence observée s’est avérée inférieure à la limite de détection des instruments utilisés lors de
cette étude. En conséquence la correction est estimée nulle et l’incertitude correspondante retenue
est calculée en fonction de cette limite de détection.
u= 3 10-6

δX rt : Correction liée à la dispersion des valeurs de X rt relevées, de valeur nulle. La composante

2

d’incertitude est déterminée de manière statistique.

u= 1,2 10-5.

δX rt : Correction liée au défaut de linéarité du pont et à l’influence de la température ambiante. La

3
correction est nulle. L'incertitude-type est donnée par le constructeur.
u= 3,5 10-6.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 45 sur 59


GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

δX rt : Correction liée à la résolution du pont (résolution 1 10 ). La correction est nulle.

-7
4
-7
u= 0,3 10 .

δX rt : Correction liée à la connectique. La correction est nulle. La sonde étalon de référence est
5
directement reliée au pont de mesure. L’incertitude associée à cette correction est considérée
comme négligeable.

δX rt : Correction liée aux flux de chaleur parasite le long de la gaine de la sonde étalon. Elle est
6
estimée en modifiant les conditions de couplage thermique entre l’élément sensible de la sonde et
son environnement. Dans le cas présent, tous les écarts observés sont inférieurs ou égaux à la
stabilité du bain. La correction est estimée nulle, son incertitude associée est prise égale à la
stabilité du bain.
-5
u : 2,5 10 .
I
FO
δX r0,01 °C , δX r 0,01 °C , δX r 0,01 °C , δX r0,01 °C , δX r0,01 °C concernent le point triple de l’eau et sont
1 3 4 5 6

δX rt
déterminés en suivant les règles définies plus haut pour les
i
.
I T
2
FA
δX r0,01 °C : correction liée à la répétabilité des mesures de δX r 0,01 °C . La correction est nulle.
L’incertitude associée est déterminée par une méthode de type A.

U E
δX r0,01 °C : Correction liée à l’étalonnage de la cellule au point triple de l’eau. Cette correction est
7

de 0,1 mK avec une incertitude élargie de 0,7 mK. I Q

u(sur Xr0,01 °C )= 14 10-7. N
R O
δX r0,01 °C : Correction liée à la mise en œuvre de la cellule au point triple de l’eau. La correction est
8

T
nulle. L'incertitude est propre aux conditions de mise en œuvre dans le laboratoire :
u(sur Xr0,01 °C )= 2 10-6. C
L E
δX r0,01 °C : Correction liée à la dérive de la cellule au point triple de l’eau. La correction est nulle.
9

L'incertitude-type est de : E
u(sur Xr0,01 °C )= 14 10-7. N
I O
δX r0,01 °C : Correction liée à l’évolution de X r0,01 °C sur une durée de 1 mois. La correction est nulle.
10

L'incertitude est de :
R S
E
u( X r0,01 °C )= 2 10-5.
V
∆Rétal
LA
δ : Correction liée à la variation de la résistance étalon entre la mesure de X r 0,01 °C et X rt . Le
Rétal
suivi de cette résistance étalon révèle une excellente stabilité. Cette résistance a un faible coeffi-
cient en température. De plus elle est placée dans un bain régulé à ± 0,01 °C. Cette correction est
considérée comme nulle et affectée d’une incertitude négligeable.

δt thermique : Correction liée à l’uniformité en température du bain (uniformité axiale et radiale). La

correction est considérée comme nulle et affectée d’une incertitude telle que :
u=0,01 °C.

δt couplage : Correction liée à la résistance thermique présente entre l’élément sensible de la sonde à
étalonner et le milieu de comparaison. Elle est estimée en modifiant les conditions de couplage
thermique entre l’élément sensible de la sonde à étalonner et son environnement. La correction est
considérée comme nulle et affectée d’une incertitude qui dépend de différents paramètres (nature

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 46 sur 59


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de la gaine, immersion du capteur dans le milieu de comparaison,...) dans le cas présent cette
incertitude est telle que :
u=0,01 °C.

A-1.3.5 Bilan d’incertitude sur la température t à laquelle se trouve la sonde à étalonner

Incertitude- Loi de Coefficient de Contribution

Symbole Quantité Estimation
type u probabilité sensibilité Ci en °C
 X 
tr  rt
 Etalonnage 80,030 0 °C 0,02 °C normale 1 0,02
 X r0,01 °C 

δt r (W t )1 Formule
associée
0 0,01 °C uniforme 1 0,01

δt r (W t )2 Dérive étalon 0 0,02 °C uniforme 1 0,02 I

δX rt
Valeur et
nature du 0 3 10
-6
uniforme 250 °C FO
0,000 8
1
courant
I T
δX rt 2
Répétabilité
de Xrt
Linéarité et
0 1,2 10
-5
uniforme 250 °C

F A 0,004

δX rt 3
température
pont
0 3,5 10
-6
uniforme

U E250 °C 0,001

δX rt 4
Résolution
pont
0 0,3 10
-7

I Q
uniforme 250 °C 0,000 01

δX rt N
5
Connectique

Couplage
0 Négligeable

R O
δX rt 6
thermique
étalon
0 2,5 10

C T
-5
uniforme 250 °C 0,007

δX r 0,01 1
Valeur et
nature du
courant
0
L E 3 10
-6
uniforme -330 °C -0,000 8

δX r 0,01 Répétabilité
0 E 3 10
-7
normale -330 °C -0,000 1
2 de Xr0,01 °C
N
δX r0,01 Linéarité pont
I O 0 2,5 10
-6
uniforme -330 °C -0,000 8
3

S
ER
δX r 0,01 4
Résolution
pont
0 0,3 10
-7
uniforme -330 °C -0,000 01

δX r0,01 V
Connectique 0 Négligeable

LA
5

Couplage
δX r0,01 6
thermique 0 1 10
-7
uniforme -330 °C -0,000 03
étalon
Etalonnage du
δX r 0,01 7
point triple de -0,000 1 °C 14 10
-7
normale -330 °C -0,000 5
l'eau
Mise en œuvre
δX r0,01 8
du point triple 0 2 10
-6
uniforme -330 °C -0,000 7
de l'eau

δX r 0,01 9
Dérive point
triple
0 14 10
-7
uniforme -330 °C -0,000 5

Stabilité sur 1
δX r0,01 10
mois de Xr0,01 0 2 10
-5
uniforme -330 °C -0,007
°C

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 47 sur 59


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Incertitude- Loi de Coefficient de Contribution

Symbole Quantité Estimation
type u probabilité sensibilité Ci en °C
∆Rétal Stabilité de
δ résistance 0 Négligeable
Rétal étalon

δt thermique Caractéris-
tiques bain
0 0,01 °C uniforme 1 0,01

Couplage
δt couplage thermique 0 0,01 °C uniforme 1 0,01
sonde/bain

tc 80,030 0 °C 0,035 °C

Bilan d’incertitude sur Rc(t) I

δRc1 correction liée à l’étalonnage du multimètre
FO
δRc2 correction liée à la dérive du multimètre
I T
δRc3 correction liée à la résolution du multimètre
δRc4 correction liée à la connectique FA
U E
Symbole Quantité
Estimation
Ω
Incertitude-
type Ω
N IQ
Loi de
probabilité
Coefficient de
sensibilité
Contribution
à l’incertitude
Ω

Rc(t) 131,200 0 2 10
-3

R O Normale 1 0,0020

δRc1
étalonnage du T
EC
-3
-0,004 0 1 10 Uniforme 1 0,0010
multimètre

EL
dérive du
δRc2
-4
0 6 10 Uniforme 1 0,0010
multimètre

résolution du
δRc3
N
-5
0 6 10 Uniforme 1 0,00006
multimètre

δRc4 connectique I O 0 Négligeable

R S
Rc(t)

V E 131,196 0 0,0026

LA
Incertitude-type composée

Cet exemple correspond à l’étalonnage d’une sonde à résistance de platine de 100 Ω par compa-
raison à un niveau de température de 80 °C. Les par amètres résultant de l’étalonnage sont la
température étalon tr et la résistance électrique Rc (t) mesurée aux bornes de la sonde à étalonner.
Les incertitudes portent :
- sur la température tc de l’élément sensible de la sonde à étalonner
- sur la mesure de la résistance électrique Rc (t).
L’incertitude-type composée sur Rc(t) doit donc être d’abord exprimée en °C puis ajoutée quadrati-
quement à l’incertitude-type composée sur la température tc

δRc
A 80 °C, ≈ 0,39 Ω.°C −1
δt

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Incertitude-type
Incertitude-type Incertitude-type
sur la Incertitude-type
Température sur la Résistance sur la
résistance globale
d’étalonnage température mesurée résistance
mesurée d’étalonnage
d’étalonnage mesurée
exprimée en °C

80,030 0 °C 0,035 °C 131,196 0 Ω 0,002 6 Ω 0,007 °C 0,036 °C

L’incertitude élargie est obtenue en multipliant l’incertitude type composée par un facteur
d’élargissement k pris égal à 2.

A-1.3.6 Établissement des résultats d’étalonnage

I
Température d’étalonnage Résistance mesurée
131,196 0 Ω
Incertitude
0,072 Ω FO
80,030 °C

I T
F
comparaison multipliée par un facteur d’élargissement k égal à 2, ce qui correspond, pour une loi
A
L’incertitude établie dans cet exemple est calculée à partir de l’incertitude-type estimée lors de la

de distribution de type normal à une probabilité de recouvrement d’environ 95 %.

U E
son à une température de 1000 °C I Q
A-1.4 Exemple 3 : Etalonnage d’un couple thermoélectrique de type K par comparai-

N
R O
L’exemple qui suit correspond à l’étalonnage d’un couple thermoélectrique de type K par comparai-
son, à une température de 1000 °C en vue d’effectue r une vérification.

C T
Les paramètres résultant de l’étalonnage qui intéressent l’utilisateur sont les valeurs de l’écart
exprimé en °C constaté entre le comportement du cou ple thermoélectrique à étalonner et la table

°C).
L E
de référence normalisée relative au couple de type K à la température d’étalonnage (environ 1000

E
Multimètre
N
I O
R S
V E
LA .. . Couples thermoélectriques dans un
. bloc d'égalisation thermique placé
.. . . dans un four d'étalonnage
. .. ..

Bain de glace fondante

A-1.4.1 Matériel mis en œuvre

Instruments de référence : Le couple thermoélectrique étalon de référence est un couple

thermoélectrique de type S étalonné par comparaison par un laboratoire d’étalonnage accrédité en
température par le Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA (dès
lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet). Le certificat d'étalonnage précise la
forme du profil de température appliqué au couple durant son raccordement. Celui-ci ne diffère pas
de celui appliqué au laboratoire. La jonction de référence du couple est maintenue à 0 °C à l’aide
d’un point de glace fondante.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 49 sur 59


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Générateur de température: Le générateur de température est un four tubulaire thermostaté muni

d’un bloc d’égalisation thermique. Le laboratoire a déterminé l’écart entre deux logements du bloc
d’égalisation, le profil de température appliqué le long des capteurs et la stabilité en température du
four lors de sa première mise en œuvre. Le laboratoire vérifie une fois par an que ces caractéristiques
n’ont pas évolué.

Instruments de mesure électrique associés aux couples thermoélectriques : Deux multimètres

de caractéristiques identiques sont utilisés ; ils sont étalonnés périodiquement par un laboratoire
accrédité en électricité par le Cofrac ou par l'un des organismes membre de l'accord multilatéral d'EA
(dès lors que l'exploitation du certificat d'étalonnage le permet).

A-1.4.2 Méthode d’étalonnage

Cycle de mesure :
I
FO
- 10 mesures de f.e.m sont effectuées sur le couple thermoélectrique étalon,
- 10 mesures de f.e.m sont effectuées sur le couple thermoélectrique à étalonner,

I T
- 10 mesures de f.e.m sont effectuées de nouveau sur le couple thermoélectrique étalon.
La durée totale du cycle est d’environ 20 minutes.
F A
Critère d’acceptation
U E
La moyenne correspondant à chaque série de 10 mesures est calculée. Afin de vérifier la stabilité
I Q
du four durant le cycle de mesure, un critère d’acceptation est mis en place. L’écart entre les

N
moyennes correspondant à la première et à la deuxième série de mesure des f.e.m du couple

O
thermoélectrique étalon doit être inférieure à 0,2 °C soit 2 µV.

R
A-1.4.3 Modèle des mesures

C T
Lors de la comparaison à la température Tr, le couple thermoélectrique en étalonnage délivre une

L E
f.e.m Vc. Dans la table de référence normalisée, correspondant à ce type de couple thermoélec-
trique, cette f.e.m Vc est associée à une température Tc. L’écart entre le comportement du couple
E
à étalonner et la table normalisée s’écrit :
N
E = Tr (Vr+ δVr1+ δVr2+ δVr3) - Tc (Vc+ δVc1+ δVc2+ δVc3) + δTr1 + (Sr0/Sr1000) δT0
I O
+ (Sc0/Sc1000 ) δT0 + δTthermique+ δTc1

R S
C’est-à-dire en faisant apparaître les coefficients de sensibilité adéquats :

V E
E = Tr(Vr) + δTr(Vr)+(Sr1000 )-1.δVr1+ (Sr1000 ) -1.δVr2+ (Sr1000 )-1.δVr3 - Tc (Vc)
+ (Sc1000 )-1.δVc1+ (Sc1000 )-1.δVc2+ (Sc1000 )-1.δVc3 + δTr1 + (Sr1000/Sr0) -1.δT0

LA +(Sc1000/ Sc0)-1 .δT0 + δTtherm+ δTc1

avec :
Tr Relation d’étalonnage du couple thermoélectrique étalon
δTr(Vr) Répétabilité du couple thermoélectrique étalon
Vr f.e.m générée par le couple thermoélectrique étalon
Sr1000 La sensibilité du couple thermoélectrique étalon à 1000 °C
δVr1 Correction d’étalonnage du multimètre
δVr2 Correction liée à la dérive du multimètre
δVr3 Correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 50 sur 59


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Tc Température de la table normalisée équivalente à la f.e.m délivrée par le couple thermoé-

lectrique à étalonner
Vc f.e.m générée par le couple thermoélectrique à étalonner
Sc1000 Sensibilité du couple thermoélectrique à étalonner à 1000 °C
δVc1 Correction d’étalonnage du multimètre
δVc2 Correction liée à la dérive du multimètre
δVc3 Correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions
δTr1 Correction liée à la dérive du couple thermoélectrique étalon entre deux étalonnages
Sr0 Sensibilité du couple thermoélectrique étalon à 0 °C
δT0 Correction liée au point de glace fondante
I
FO
Sc0 Sensibilité du couple thermoélectrique à étalonner à 0 °C
δTtherm Correction liée au générateur de température (écart entre logement, stabilité, profil de
température)
I T
δTc1 A
Correction liée à l’influence des hétérogénéités du couple thermoélectrique à étalonner.
F
Notes :

U E
- Tous les éléments concernant le couple thermoélectrique de référence sont notés avec un "r"
en indice.
I Q
N
- Tous les éléments concernant le couple thermoélectrique à étalonner sont notés avec un "c" en
indice.

R O
La sensibilité des couples thermoélectriques de type S (couple thermoélectrique étalon) et de type
K (couple thermoélectrique à étalonner) sont :
C T
L EType S Type K

t (°C) E
Srt (µV·°C -1) Sct (µV·°C -1)
N
I O
0 Sr0 = 5,4 Sc0 = 39,5

S
ER
1000 Sr1000 = 11,5 Sc1000 = 39

V
A-1.4.4 Détermination des différentes corrections et des incertitudes associées

LA
Tr (Vr) La relation d’étalonnage du couple thermoélectrique étalon est fournie dans le certificat
d’étalonnage. L’incertitude élargie (k=2) délivrée à 1000 °C est 1,1 °C correspondant à une
incertitude-type de 0,55 °C.
δTr(Vr) La répétabilité du couple thermoélectrique étalon. Elle est ici égale à :
u = 0,15 °C.
δVr1 La correction d’étalonnage du multimètre est fournie dans le certificat d’étalonnage. Sa
valeur est nulle et l’incertitude élargie (k=2) délivrée pour le calibre utilisé est 0,6 µV cor-
respondant à une incertitude-type de 0,3 µV.
δVr2 L’historique des étalonnages n’a pas mis en évidence de dérive significative au regard de
l’incertitude d’étalonnage. Cette correction est donc nulle avec une incertitude-type évaluée
à 0,3 µV.
δVr3 La correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions est considérée
comme nulle dans la limite de 1 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV.

LAB GTA 08 – Révision 03 Page 51 sur 59


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Tc (Vc) La correction liée à l’utilisation de la table normalisée pour déterminer la température

équivalente à la f.e.m délivrée par le couple thermoélectrique à étalonner est considérée
comme nulle avec une incertitude négligeable. Par ailleurs, l’étalonnage a mis en évidence
une étendue de mesure des f.e.m générées par le couple thermoélectrique à étalonner
équivalent à 0,6 °C, soit une incertitude-type de 0 ,18 °C.
δVc1 La correction d’étalonnage du multimètre est fournie dans le certificat d’étalonnage. Sa
valeur est nulle et l’incertitude élargie (k=2) délivrée pour le calibre utilisé est 0,6 µV cor-
respondant à une incertitude-type de 0,3 µV.
δVc2 L’historique des étalonnages n’a pas mis en évidence de dérive significative au regard de
l’incertitude d’étalonnage. Cette correction est donc nulle avec une incertitude-type évaluée
à 0,3 µV.
δVc3 La correction liée à l’influence des paramètres ambiants et des connexions est considérée
comme nulle dans la limite de 1 µV correspondant à une incertitude-type de 0,3 µV. I
δTr1 L’historique des étalonnages a mis en évidence une dérive du couple thermoélectrique
étalon équivalente à 0,6 °C entre deux étalonnages correspondant à une incertitude-type FO
de 0,35 °C (0,6/ √3).
I T
δT0 A
La correction liée au point de glace fondante est considérée comme nulle avec une
F
incertitude-type sur la connaissance de la température des jonctions de référence des

U
dépend du rapport des coefficients de sensibilité des couples (type S E
couples thermoélectriques de 0,01 °C. La propagatio n de cette incertitude 0 °C à 1000 °C

cs = 5,4/11,5 = 0,48 ; type K ck = 39,5/39 ≈ 1).

I Q
δTtherm La correction liée au générateur de température qui a été caractérisé (écart entre
N
type près de 0,6 °C.
R O
logements, stabilité, profil de température) est considérée comme nulle à une incertitude-

δTc1
T
La correction liée à l’influence des hétérogénéités du couple thermoélectrique à étalonner
C
est considérée comme nulle avec une incertitude-type estimée à 0,2 °C. Cette composante

L E
a été estimée en mesurant les variations de f.e.m provoquées par une modification du pro-
fil de température appliqué au capteur, la température de la jonction de mesure étant par
E
ailleurs maintenue à une température constante.

N
Note : Les quantités d’entrée du modèle sont considérées comme non corrélées.
I O
S
A-1.4.5 Bilan des incertitudes

R
V
Quantité E Symbole Estimation
Incertitude
- type
Loi de
probabilité
Coeff. de
sensibilité
Contribu-
tion

LA
Etalonnage du couple
étalon (type S)
Tr(Vr) 1000,25 °C 0,55 °C normale 1 0,55 °C

Répétabilité
δTr(Vr) 0 °C 0,15 °C normale 1 0,15°C
du couple étalon

-
Etalonnage du (11,5 µV/°C)
δVr1 0 µV 0,3 µV normale 1 0,03 °C
multimètre

-
(11,5 µV/°C)
Dérive du multimètre δVr2 0 µV 0,3 µV / 1 0,03 °C

-
(11,5 µV/°C)
Facteurs d’influence δVr3 0 µV 0,3 µV uniforme 1 0,03 °C

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

Incertitude Loi de Coeff. de Contribu-

Quantité Symbole Estimation
- type probabilité sensibilité tion

Utilisation de la table
de référence
normalisée & Tc (Vc) 1000,5 °C 0,18 °C uniforme 1 0,18 °C
répétabilité du couple à
étalonner (type K)

Etalonnage du
δVc1
-1
0 µV 0,3 µV normale (39 µV/°C) 0,01 °C
multimètre

δVc2
-1
Dérive du multimètre 0 µV 0,3 µV / (39 µV/°C) 0,01 °C

δVc3
I
-1
Facteurs d’influence 0 µV 0,3 µV uniforme (39 µV/°C) 0,01 °C

FO
uniforme
Dérive du couple étalon δTr1 0 °C 0,35 °C 1 0,35 °C
asymétrique

Point de glace
δT0 I T
fondante
0 °C 0,01 °C normale

F A
0,48 0,005 °C

Point de glace
fondante
δT0 0 °C 0,01 °C normale

U E ≈1 0,01 °C

Milieu de comparaison
(uniformité et stabilité)
δTtherm 0 °C 0,6 °C
I Q
uniforme 1 0,6 °C

N
RO
Influence des
δTc1 0 °C 0,2 °C uniforme 1 0,2 °C
hétérogénéités

Écart / table de
référence
E -0,25 °C
C T 0,95 °C

L E
E
A-1.4.6 Établissement des résultats d’étalonnage

N
L’écart (exprimé en °C) constaté entre le comportem ent du couple thermoélectrique étalonné et la

I O
table de référence normalisée relative au couple de type K à la température d’étalonnage

R S
(1000,25 °C) est (-0,25 ± 1,9) °C. L’incertitude ét ablie dans cet exemple est calculée à partir de
l’incertitude-type composée estimée lors de la comparaison multipliée par un facteur

V E
d’élargissement k égal à 2, ce qui correspond, pour une loi de distribution de type normale à une
probabilité de recouvrement d’environ 95 %.

LA
A-1.4.7 Vérification

La déclaration de conformité est donnée en considérant l'écart par rapport à la norme muni de son
incertitude et le critère défini par l'utilisateur.

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

ANNEXE 2 : Etalonnage de simulateurs ou d'indicateurs

de température par simulation électrique
A-2.1 Objet de l'annexe 2

Cette annexe concerne, plus particulièrement, l'étalonnage d'indicateurs de température ou de

calibrateurs de température par simulation électrique.
Dans cette annexe, sont présentées la technique et la méthode de calcul simplifiée et recommandée
dans ce domaine, à l'aide d'exemples.
Ce type de prestation pourra être examiné indifféremment par l'une ou l'autre Commission Technique
I
FO
d’Accréditation (Mécanique - Thermique ou Électricité - Rayonnements Ionisants- Technologie de
l'Information).

I T
L'étude de la demande sera faite selon les mêmes critères dans les deux commissions ; pour cela il y

F A
aura la participation d'au moins un expert mandaté par l'autre commission, de façon à assurer la
pluridisciplinarité des compétences acquises pour l'évaluation du laboratoire et l'homogénéité des
décisions.

U E
Un tableau spécifique des possibilités d'étalonnage sera établi dans la convention correspondante.

que comme des exemples. I Q

Les valeurs numériques citées sont des valeurs plausibles mais fictives et ne doivent être considérées

N
O
Chaque cause d'incertitude-type doit être explicitée et la valeur attribuée justifiée.

R
A-2.2 Certificats d'étalonnage

C T
L E
Le certificat d'étalonnage devra comporter une mise en garde concernant l'étalonnage réalisé et
attirant l'attention de l'utilisateur sur le fait que pour effectuer une mesure de température, il faut
rajouter un capteur également étalonné.
E
- N
Les phrases à reporter dans les certificats d'étalonnage sont les suivantes :
" L'étalonnage de cet instrument a été effectué par simulation.”
-
I O
" Pour effectuer une mesure de température, cet instrument devra nécessairement être associé

R S
à un capteur de température étalonné.
L'incertitude associée au thermomètre ainsi constitué devra être l'incertitude d'étalonnage de

V E
l'indicateur combinée à l'incertitude d'étalonnage du capteur, aux incertitudes dues à sa stabilité,
aux conditions d'environnement ... "

LA
Note : Dans le cas d’un calibrateur, ce paragraphe n’est pas obligatoire.
- “ L'attention de l'utilisateur est attirée sur le fait que les valeurs des tableaux, exprimées en °C,
sont des valeurs en unités d'affichage et ne correspondent pas à une température réellement
générée ou mesurée.”

A-2.3 Mise en garde

Dans le cas où il est nécessaire de raccorder l'indicateur de température au générateur par des
câbles de nature particulière, la caractérisation de ces câbles peut être faite soit en externe soit en
interne. Lorsque cette caractérisation est faite en interne, cette opération devra être validée.
Lorsque celle-ci est validée, elle n'est possible que dans le cadre de l'étalonnage des indicateurs et
calibrateurs.
Lorsqu'un indicateur (ou un calibrateur) doit être étalonné, il est indispensable de prendre connais-
sance à partir de la notice des possibilités de la compensation de soudure froide (CSF) [débrayable

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ou inaccessible]. Il est alors impératif d'adapter la procédure d'étalonnage et le calcul d'incertitude à

ces possibilités. Dans le cas où la CSF est inaccessible, le montage présenté dans l'exemple 1
pourra être utilisé.

Les câbles d’extension (de même nature que le couple) ou de compensation (de nature différente
mais de même comportement thermoélectrique à température ambiante) doivent être étalonnés et
compatibles avec la nature du couple sélectionné sur l’instrument.

Pour le cas des résistances, il faudra prendre garde à l'influence des connexions et des câbles de
liaison dans le cas des mesures 3 fils.

A-2.4 Exemple 1 : Etalonnage d'un indicateur de température utilisé associé à un

thermocouple

A-2.4.1 Schéma I
TC1 Indica- FO
CU
teur
I T
Généra-
teur
TC2
CSF
F A
CU
Bornes
CU U E
Réf
I Q
N
R O
T
Générateur de température dont la stabilité est connue
C
A-2.4.2 Analyse des causes d'incertitudes
L E
E
Le calcul doit être développé pour au moins deux types de couple thermoélectrique, un couple de

N
faible sensibilité et un couple de forte sensibilité.

température... ) I O
- B1 incertitude sur la génération de la tension continue (étalonnage, dérive, influence de la

R S
- B2 incertitude liée à la connexion fils Cu-générateur

V E
- B3 incertitude liée à la connexion fils TC1, TC2-indicateur (f.e.m de contact, différence de
métaux, différence de température, etc.)

LA
- B4 incertitude sur la température de la jonction de référence (stabilité, homogénéité, mesure
de la température avec une sonde...)
- B5 incertitude due à l’étalonnage des fils TC1 et TC2
- B6 incertitude liée à la conversion tension-température (utilisation d’une table, interpola-
tion...)
- B7 ...

Note : Chaque cause d'incertitude citée ci-dessus est susceptible d'être décomposée.

A-2.4.3 Étalon de référence à raccordement externe

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Voir ci-après.

A-2.4.4 Étalon de référence à raccordement interne

Il est recommandé au laboratoire de présenter les raccordements des appareils sous le modèle de
tableau comme présenté au paragraphe 10.1 de ce guide.

Laboratoire Température Laboratoire Electricité-Magnétisme

* étalon de référence à raccordement * étalon de référence à raccordement

externe : externe :

- Générateur de tension - Thermomètre

I
FO
*étalon de référence à raccordement * étalon de référence à raccordement
interne : interne :

- Thermomètre - Générateur de tension I T

F A
Pour les deux types de laboratoire, le raccordement des câbles d’extension ou de compensation

U E
peut être fait en raccordement externe ou interne avec des explications adéquates.
Tous les couples thermoélectriques utilisés sont mentionnés dans le tableau des raccordements
contractuels.
I Q
N pour sonde à résistance
A-2.5 Exemple 2 : Etalonnage d'indicateur de température
de platine 100 Ω À 0 °C
R O
A-2.5.1 Schéma
C T
E
Boite EL
N Indicateur à
de
I O étalonner
résistances
R S
V E
- A
LA
A-2.5.2 Analyse des causes d'incertitudes
incertitude sur la répétabilité des connexions de la boîte de résistances
- B1 incertitude sur l'étalonnage de R
- B2 dérive de R
- B3 influence de la température sur R
- B4 incertitude due à l'influence du courant de mesure
- B5 incertitude due à l'additivité des décades
- B6 ...

A-2.5.3 Étalon de référence à raccordement interne ou externe

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION EN TEMPERATURE

Boîte de résistances
Cet instrument est en raccordement interne ou externe selon le laboratoire.

A-2.6 Présentation des tableaux des possibilités d’étalonnage pour les deux
exemples précédents
Domaine Incertitude Méthodes et moyens (1) L
en mV (1) en µV (2) mis en œuvre es
Indicateur pour do-
thermocouple (mode ± α1 main
récepteur) sans -nà+m à es
compensation de ± ß1 de
soudure froide tem-
Indicateur pour
I
péra

FO
thermocouple (mode ± α2 ra-
récepteur) avec -nà+m à ture
compensation de
soudure froide
± ß2
I T équi
va-
Simulateur pour
thermocouple (mode ± α3 F A lents
sont,
générateur) sans
compensation de
-nà+m à
± ß3
U E pour
chaq
soudure froide
Simulateur pour I Q ue
coup
thermocouple (mode ± α4
N le
générateur) avec
compensation de
-nà+m

R O à
± ß4
ther
moél
soudure froide
T ec-

EC
Méthodes et moyens triqu
Domaine en Ω (1) Incertitude en mΩ (2) e,
mis en œuvre

EL
Indicateur pour ± λ1 dé-
thermistance (mode -nà+m à termi
± δ1 mi-
récepteur)
N ± λ2
nés
Simulateur de
I O à
con-
thermorésistance
(mode générateur)
R S -nà+m
± δ2
for-
mé-

V E
aux normes en vigueur.
ment

LA
(2) Afin d’obtenir l’incertitude d’étalonnage en °C , l’incertitude en µV ou en mΩ sera convertie en °C
et combinée avec la résolution, la répétabilité, etc. propres à l’instrument. L’incertitude propre à la
table de conversion utilisée devra également être prise en compte.

Note : Les calculs doivent être effectués en tension et convertis en température à la fin des calculs
car la sensibilité d’un thermocouple varie avec la gamme de température.

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A-2.7 Valeurs numériques pour l'exemple 1

Les cas d'un thermocouple de faible sensibilité et d'un thermocouple de forte sensibilité sont traités.
La sensibilité moyenne prise pour le couple de faible sensibilité est de 10 µV/°C, et de 40 µV/°C
pour le couple à forte sensibilité.

Il faut prendre garde au fait que la sensibilité des thermocouples varie avec la température.

Les valeurs figurant dans le tableau sont exprimées en µV :

Couple de Couple de
sensibilité sensibilité
faible forte
Valeur max 1 sigma Valeur max 1 écart-type I
FO
U ≤ 16 mV U ≤ 50mV
Etalonnage
B1
générateur
0,8 0,4 1,4
I T0,7

B2
Dérive du
générateur
Influence de la
0,2 0,1 1,6
F A 0,8

B3
B4
température
Résolution
négligeable
0,2 0,1
négligeable
0,2 U E 0,1
B5 Écart sur le 0,1 0,03
I Q 0,1 0,01
B6
bornier de
0,1°C
1 0,33 N 4 1,33
Incertitude sur
R O
B7
la température
de référence
0,03°C
0,3
C T
0,15 1,2 0,6

B8
Stabilité
0,1
L E 0,03 0,4 0,13
B9
(0,01°C)
Homogénéité 0,1 E 0,03 0,4 0,13
B10
Etalonnage des
N
0,5 0,17 2 0,67
cables
I O
B11
Conversion
U=>θ °C
R Snégligeable négligeable
Bn...

V E
Incertitude-type

LA
composée ± 0,59 µV ± 1,94 µV
(k = 1 )
Incertitude élargie
exprimée en °C ± 0,12 °C ± 0,10 °C
(k = 2)

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Proposition de tableau des possibilités d'étalonnage :

Domaine Incertitude Méthodes et moyens mis

en mV (1) en µV (2) en œuvre
Indicateur pour couple
thermoélectrique
de ± 1,2 à
(mode récepteur) 0 à 50 mV Méthode potentiométrique
±4
avec compensation de
soudure froide

(1) Les domaines de température équivalents sont, pour chaque couple thermoélectrique, détermi-
nés conformément aux normes en vigueur.
I
FO
(2) Afin d’obtenir l’incertitude d’étalonnage en °C , l’incertitude en µV en sera convertie en °C et
combinée avec la résolution, la répétabilité...propres à l’instrument. L’incertitude propre à la table
de conversion utilisée devra également être prise en compte.
I T
F A
Note : Les calculs doivent être effectués en tension et convertis en température à la fin des calculs
car la sensibilité d'un thermocouple varie avec la gamme de température.

U E
I Q
N
R O
C T
L E
E
N
I O
R S
V E
LA

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