Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

INTRODUCTION AUX PLANS D'EXPERIENCES

1. plans d'expériences

Les plans d'expériences sont utilisés dans les études industrielles pour la
recherche et la valorisation de développement. Ils interviennent dans des nombreux
domaines industriels. On peut citer les domaines suivants :

• industries chimiques, pétrochimiques et pharmaceutiques

• industries mécaniques et automobiles
• industries métallurgiques

L’importance de Leur utilisation vise aux buts suivants :

• détermination des facteurs clés dans la conception d'un nouveau produit ou

d'un nouveau procédé
• optimisation des réglages d'un procédé de fabrication ou d'un d'appareil de
mesure
• prédiction par modélisation du comportement d'un procédé

Ils s'inscrivent dans la démarche d'amélioration de la qualité et la quantité.

Le succès de la démarche des plans d'expériences réside dans la possibilité

d'interprétation des résultats expérimentaux avec un effort minimal sur le plan
expérimental : la minimisation du nombre nécessaire d'expériences permet un gain en
temps et en coût financier.

Il faut néanmoins comprendre que les plans d'expériences ne sont pas un outil
destiné a priori à la recherche fondamentale car ils ne permettront jamais une explication
du phénomène physico-chimique étudié.

Remarque

1/ Les cours de plans d'expériences décrivent quelles sont les expériences à

réaliser ainsi que l'exploitation des résultats. Par contre ils n'insistent que peu sur le
choix des facteurs expérimentaux, le domaine expérimental et les soins à apporter dans
la conduite des essais. Il ne faudrait donc pas oublier à la fin de ce cours que la réussite
du projet nécessite un investissement en temps important avant de passer à l'application
proprement dite de la méthodologie des plans d'expériences.

2/ les calculs peuvent paraître parfois pénibles à réaliser, ils constituent en fait
une étape nécessaire pour la compréhension de la méthodologie ; une fois cette phase
maîtrisée, de nombreux logiciels peuvent venir en aide et exécuter les calculs.

1
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Dans ce programme on se limitera à la présentation des plans factoriels

complets et fractionnaires à deux niveaux. Les plans de mélange, les plans de
surface de réponse et les plans de Taguchi.

2. la base des plans d'expérience

L’expérience est souvent amenée à comprendre comment réagit un système en

fonction des facteurs susceptibles de le modifier. Pour visualiser cette évolution, il
mesure une réponse et va ensuite essayer d'établir des relations de cause à effet entre
les réponses et les facteurs.

Facteurs contrôlables

facteurs d'entrée SYSTEME réponses

Facteurs non contrôlables

Parmi les facteurs on distinguera :

• les facteurs contrôlables qui dépendent directement du choix de la personne (pression,

température, matériau …)

• les facteurs non contrôlables qui varient indépendamment du choix de la personne

(conditions climatiques, environnement d'utilisation…)

• les facteurs d'entrée dont on cherche à analyser les paramètres d’influences (matière première,
vitesse d'agitation, température, rendement …)

Les facteurs étudiés dans un plan d'expériences sont bien entendu les facteurs d'entrée.

a). Un facteur : c’est une grandeur le plus souvent mesurable mais il peut s'agir d'une
grandeur qualitative comme les différents lots d'une matière première.

b).La réponse : C’est la grandeur mesurée à chaque essai où le plan vise à déterminer quels
facteurs l'influencent ou quelle est son évolution en fonction de ceux-ci. Cette grandeur est mesurable
mais elle peut également être qualitative.
Dans ce cas ce peut être par exemple une appréciation visuelle sur l'état d'une surface ou une
appréciation bonne, moyenne ou mauvaise sur un produit alimentaire.

La notion la plus importante est celle d'interaction entre deux facteurs d'entrée.
On parle d'interaction entre deux facteurs A et B quand l'effet du facteur A sur la réponse
va dépendre de la valeur du facteur B. On peut citer deux exemples :
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

2
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

• une étude sur l'usure des pneus (réponse) montre une interaction entre
la vitesse et la pression de gonflage (facteurs)

• une étude sur la filtration a montré une interaction entre la quantité d’eau
de perméat et la quantité de rétentat particulier filtré. Le graphique
suivant montre les valeurs de la rétention mesurée en unité arbitraire de
0 à 10 en fonction des deux autres facteurs mesurés également avec
des unités arbitraires.

10
Eau pure
9
8 Eau pollué
6
Filration rétention

5
4
3

2
1
0
0 2 3 4 5 6
Eaux usées

On note une forte interaction. en remarque que l'augmentation de taux de

rétention est beaucoup plus forte si la quantité d’eau est pollué. L'effet de la filtration
dépend donc de la quantité d’eau.

3/ L’étude par plans d'expériences

3-1 / Détermination de la réponse et des facteurs d'étude

Le plus important de L'étude avant tout d’avoir un but précis de l’opération

Minimiser un coût de fabrication, chercher les paramètres influents ...ect

A ce niveau, il est important de rassembler l'ensemble des personnes ayant

à titre divers une connaissance du sujet : l'ingénieur de production, le responsable
du laboratoire d'analyses, le technicien en charge de la fabrication, l'opérateur de
fabrication … Tous peuvent fournir une information essentielle pour les questions
suivantes :

• choix de la réponse la plus judicieuse

• moyens de mesure adaptés
• facteurs potentiellement influents
• choix du domaine d'étude de ces facteurs
• éventuelles interactions à rechercher
• contrôle des facteurs non étudiés
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

3
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

La connaissance du sujet acquise auparavant dans l'entreprise peut rendre

de grands services à cette étape. Le résultat final peut avoir des conséquences
catastrophiques pour l'entreprise si un facteur oublié se trouve être un facteur
d'influence.

Une difficulté importante est la détermination du domaine d'étude. Le

domaine de variation des facteurs doit permettre de couvrir le domaine réel
d'utilisation des facteurs… mais pas plus. Il est ainsi inutile d'avoir des informations
pour une substance à une concentration qu'elle n'est pas autorisée à atteindre à
cause de contraintes environnementales.

Ainsi le domaine ne doit pas être trop large … mais à l'inverse pas trop étroit
si on cherche à déterminer une influence possible. Dans ce dernier cas des limites
trop étroites risque de "noyer" une influence dans le "bruit" de l'erreur aléatoire due
aux incertitudes de mesure.

3-b / Choix d'un modèle

Les plans d'expériences dits factoriels utilisent tous le modèle mathématique
suivant qui relient la réponse y aux facteurs x1, x2, …xi …xn. Ce modèle théorique
est postulé a priori. Il s'agit d'un modèle polynomial.
n n
y = a0 + a1 ⋅ x1 + a2 ⋅ x2 + ⋅ ⋅ ⋅ + an ⋅ xn + ∑aij ⋅ xi ⋅ x j + ∑aijk ⋅
xi ⋅ x j ⋅ xk + ⋅ ⋅ ⋅
i, j=1 i≠ j i, j,k =1 i≠ j≠k

où a0, a1 … sont les coefficients du polynôme.

Les termes produits de type par exemple aij ⋅ xi ⋅ x j correspondent

aux interactions.

Pour un plan factoriel à 3 facteurs x1, x2 et x3, on obtient :

y = a0 + a1 ⋅ x1 + a2 ⋅ x2 + a3 ⋅ x3 + a12 ⋅ x1 ⋅ x2 + a13 ⋅ x1 ⋅ x3 + a23 ⋅ x2 ⋅ x3 + a123 ⋅ x1 ⋅ x2 ⋅ x3

3-c / Choix des expériences à réaliser

La méthode des plans d'expérience peut être sommairement comparée à
la méthodologie traditionnelle dite de "variation facteur par facteur"

Pour étudier l'influence de deux facteurs sur une réponse, on peut adopter
deux stratégies expérimentales pour la conception des essais.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

4
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

facteur B facteur B

c2 B Y3 Y4
B2 2

c3 c4

B1 B1 Y1 Y2
c1
A A A1 A2
1 2 facteur A
facteur A

Selon la méthode traditionnelle, on bloque le facteur A au centre du domaine

de variation et on fait varier le facteur B aux deux extrémités de son domaine: on
obtient les mesures M1 et c2. Avec le facteur A on réalise la même opération pour
obtenir les points M3 et M4. Dans cette méthode, l'effet de B sera mesuré à partir
des mesures c1 et c2 et celui de A à partir des mesures c3 et M4. Donc pour chaque
facteur la moitié des mesures seulement est utilisée pour rendre compte d'un effet.

La méthode des plans d'expériences consistera à réaliser 4 essais aux

extrémités du domaine expérimental. L'effet de A apparaît comme la différence entre
la moyenne (Y2+Y4)/2 et la moyenne (Y1+Y3)/2. Le même raisonnement s'applique
pour l'effet de B.

Remarque : l'effet de A peut être décrit autrement en écrivant l'expression sous la forme suivante :

Y2 +Y4 Y1+Y3 Y4 −Y3 Y2 −Y1

Effet de A = − = +
2 2 2 2

Y4 −Y3
Le terme est le demi-effet de A quand B est au niveau haut (c'est-à-dire la demi
2
variation de la réponse quand A passe du niveau bas A 1 au niveau haut A2). De même le terme

est le demi effet de A quand B est au niveau bas.

Dans cette deuxième stratégie toutes les mesures sont utilisées pour le
calcul d'un effet. On comprend donc que la précision obtenue sera supérieure avec
la méthode de plans d'expériences. Un autre avantage de la méthode des plans
réside dans un nombre beaucoup plus faible d'expériences à réaliser que dans la
méthode traditionnelle quand le nombre de facteurs augmente.

Il reste néanmoins à connaître la méthode générale pour trouver les "bonnes"

expériences à réaliser. La méthode dépend du modèle mathématique choisi.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

5
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

3-d / Réalisation des essais

Un soin tout particulier doit être apporté à l'exécution des essais. Si on ne
réalise pas personnellement les essais, il faut notamment vérifier que les facteurs
contrôlables mais non étudiés soient bien fixés à des valeurs précises. De même si
un des facteurs étudiés est un composé chimique, il est bien sûr préférable de ne
pas avoir à changer de lot de matière première durant l'ensemble de
l'expérimentation.

3-e / Interprétation des résultats des essais

Comme première approche, le plan d'expérience peut être conçu comme un
moyen de savoir quels sont les facteurs ou les interactions qui ont une influence
statistiquement significative sur la réponse étudiée. L'exploitation des résultats
expérimentaux est souvent assez rapide … surtout avec un logiciel ! Le principe de
l'exploitation est simple : il consiste à calculer les coefficients du modèle
polynomial ; plus la valeur absolue du coefficient est élevée, plus le terme
correspondant (facteur simple ou interaction) sera influent sur la réponse étudiée.

La difficulté est plutôt de pouvoir distinguer une véritable influence et le rôle

de l'incertitude entachant inévitablement toute mesure.

En conclusion de l'étude on fournit la liste des facteurs influents la plupart du

temps l'expression du modèle en ne retenant que les coefficients jugés
statistiquement significatifs.

Il est bon de signaler que le modèle obtenu ne peut être utilisé qu'à
l'intérieur du domaine d'étude (d'où l'utilité d'une étude préalable correcte …) :
toute extrapolation est très risquée car elle pourrait apporter des résultats bien
différents de ceux attendus. On ne signalera jamais assez que le modèle fourni n'a
pas de signification physique et ne saurait être assimilé à une loi physique.

Une dernière étape obligatoire avant l'utilisation du modèle en production sera

de tester par une expérience au centre du domaine expérimental si la valeur prédite
par le modèle est proche de la valeur expérimentale. En effet les modèles de plans
d'expériences factoriels étudiés ne prennent pas en compte une "courbure" possible
au centre du domaine mais considèrent uniquement un comportement linéaire. Si la
vérification n'est pas concluante il importe d'envisager des modèles plus compliqués
(modèles avec termes du second degré).
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

6
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

II. CHOIX DES EXPERIENCES

Dans un premier temps, une étude mathématique très simplifiée

montrera quels sont les critères à retenir pour le choix des essais à effectuer.

II.1. Régression multilinéaire

Dans une étude expérimentale quand on cherche à relier une grandeur
physique y et une grandeur physique x, on utilise souvent une technique de
régression linéaire de y par rapport à x qui consiste à définir une relation du type :

y = a. x + b

On cherche les valeurs des paramètres a et b de façon que la droite passe au

mieux par l'ensemble des points expérimentaux. On utilise une méthode dite "des
moindres carrés" qui minimise la somme des carrés des résidus r i . Le résidu ri se
définit comme l'écart entre la valeur expérimentale y i obtenue pour une valeur xi et
la valeur calculée à partir du modèle yˆi soit :

ri = yi − yˆi

Les plans d'expérience exigent l'utilisation de la technique de régression

multilinéaire pour déterminer les coefficients d'un modèle polynômial. Les calculs
permettant de les obtenir utilisent le calcul matriciel dans le cas général et sont
effectués maintenant au moyen d'ordinateurs. Le principe est toujours celui d'une
méthode "des moindres carrés".

Pour effectuer le calcul il faut évidemment un nombre d'expériences (nombre

de relations) au moins égal au nombre de coefficients (nombre d'inconnues).

Dans la suite de l'exposé, un exemple montrera que le choix des expériences

à réaliser influe directement sur la largeur de l'intervalle de confiance des
coefficients.

II.2. Variables codées ou variables centrées réduites

L'utilisation des variables centrées réduites présente l'intérêt de pouvoir
généraliser la théorie des plans d'expériences quels que soient les facteurs ou les
domaines d'études retenus. Remplacer les variables naturelles par les variables
codées va permettre d'avoir pour chaque facteur le même domaine de variation
(entre -1 et +1) et de pouvoir ainsi comparer entre eux l'effet des facteurs.

Le niveau bas est ainsi codé - 1 alors que le niveau haut est codé + 1.

L'application suivante illustre le passage de la variable naturelle à la

variable codée. On choisit d'abord pour un facteur son domaine d'étude. Par
exemple la température va varier de 10 à 40°C. 10 et 40°C correspondent
respectivement aux niveaux bas et haut du facteur.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

7
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

On affecte la valeur -1 à 10°C et la valeur +1 à 40°C. On note ici t la variable

codée et T la variable naturelle. On peut les lier par la relation suivante où T 0 est le
milieu de l'intervalle du domaine d'étude et T la moitié de la largeur du domaine
d'étude, T0 et T étant exprimé en variable naturelle. Ici T 0 = 25°C et T = 15°C.
T−T
t= 0
T

Les variables centrées réduites sont sans dimension.

Une température de 20°C correspond à une variable centrée réduite de -0,33.

II.3. Application simple de calcul des coefficients

Une application simple est fournie par le plan d'expériences suivant où les
calculs peuvent s'effecteur manuellement. On examine l'influence de la pression et
de la température (deux facteurs) sur le rendement y d'une réaction chimique
(réponse). Le modèle choisi a priori est le suivant :

y = a0 + a1 ⋅ x1 + a2 ⋅ x2 + a12 ⋅ x1 ⋅ x2

où x1 et x2 représentent respectivement les variables codées

représentatives des facteurs pression et température.

Le choix des expériences réalisées sera explicité par la suite. On utilise un

tableau nommé matrice d'expériences pour récapituler l'ensemble des essais.

Elle comprend plusieurs colonnes; la première identifie les essais, les

suivantes indiquent les états des facteurs exprimés en "unités codés", chaque
colonne étant représentative d'un facteur. La dernière colonne indique les
réponses obtenues pour chaque essai. Les lignes inférieures rappellent les valeurs
des niveaux en unités naturelles.

N° essai pression température rendement

1 -1 -1 60
2 1 -1 78
3 -1 1 63
4 1 1 89
niveau – 1 2 bars 50 °C
niveau + 1 4 bars 70 °C
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

8
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

A partir du modèle, on peut écrire les 4 relations suivantes en remplaçant les

variables x1 et x2 par leurs valeurs dans chaque expérience.

a0 − a1 − a2 + a12 = 60
a + a − a − a = 78
0 1 2 12
a −a+a −a = 63
0 1 2 12

a0 + a1 + a2 + a12 = 89

La résolution "à la main" fournit les valeurs de coefficients suivants :

a0 = 72,5 a1 = 11 a2 = 3,5 a12 = 2

Le modèle s'écrit donc sous la forme :

y (rendement) = 72,5 + 11 . x1 + 3,5 . x2 + 2 . x1 . x2

où x1 et x2 sont les variables pression et températures exprimées en

variables centrées réduites.

Dans la suite de l'exposé on examinera l'interprétation de ce type de résultats.

II.4. Importance du choix des points expérimentaux

.

Le succès des plans d'expériences réside dans la diminution du nombre

nécessaire d'essais pour obtenir un maximum d'informations. Néanmoins il ne suffit
pas d'effectuer un certain nombre d'essais : le choix des essais est fondamental
pour l'obtention d'une précision optimale dans la détermination des coefficients.

Dans l'exemple suivant on va comparer la précision des estimations de

coefficients pour 3 différentes matrices d'expériences : autrement dit on calculera
la variance de chaque coefficient.

La pression, la température et la masse catalyseur sont les facteurs examinés

pour la réponse qui est le rendement d'une réaction : 4 essais sont réalisés avec 2
niveaux par facteur. On définit alors les matrices d'expériences des plans 1, 2 et 3
avec la colonne de la réponse (le rendement). On envisage le modèle suivant pour
chacun des plans.

9
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

y = a0 + a1 ⋅ x1 + a2 ⋅ x2 + a3 ⋅ x3

où x1, x2 et x3 représentent respectivement les variables représentatives

des facteurs pression, température et masse de catalyseur.

plan 1

N° essai pression température masse catalyseur réponse

1 1 1 1 Y1
2 -1 1 1 Y2
3 1 -1 1 Y3
4 1 1 -1 Y4
niveau –1 2 bars 50 °C 1 kg
niveau +1 4 bars 70 °C 2 kg
niveau 0 3 bars 60 °C 1,5 kg

plan 2

N° essai pression température masse catalyseur réponse

1 -1 -1 1 Y5
2 1 -1 -1 Y6
3 -1 1 -1 Y7
4 1 1 1 Y8
niveau –1 2 bars 50 °C 1 kg
niveau +1 4 bars 70 °C 2 kg
niveau 0 3 bars 60 °C 1,5 kg

plan 3

N° essai pression température masse catalyseur réponse

1 0 0 0 Y9
2 1 1 0 Y10
3 1 0 1 Y11
4 0 1 1 Y12
niveau –1 2 bars 50 °C 1 kg
niveau +1 4 bars 70 °C 2 kg
niveau 0 3 bars 60 °C 1,5 kg

En utilisant la même méthode qu'au II/3/ on aboutit aux solutions

suivantes pour les coefficients.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

10
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

−Y1+Y2 +Y3 +Y4 +Y5 +Y6 +Y7 +Y8

a
0 = a
0 =
2 4
Y1−Y2 −Y5 +Y6 −Y7 +Y8
a a
1 = 2 1 = 4
Plan 1 : Plan 2 :
Y1−Y3 −Y5 −Y6 +Y7 +Y8
a a
2 = 2 2 = 4
Y1−Y4 +Y5 −Y6 −Y7 +Y8
a3 = a
3 =
2 4

a =Y
0 9
−Y9 +Y10 +Y11−Y12
a1 =
2
Plan 3 : −Y +Y −Y +Y
a 2 = 9 10 11 12

2
−Y9 −Y10 +Y11+Y12
a
3 =
2
La variance var(Y) (ou l'écart-type) de chacune des réponses Y i est
considérée comme identique en chaque point du domaine. Cette hypothèse est
couramment admise dans les études de plans d'expériences.
Selon les plans on obtient des variances var(a i) différentes pour les
coefficients ai du modèle.

Plan 1 : var(a0) = var(Y) et var(a1) = var(a2) = var(a3) = var(Y) / 2

Plan 2 : var(a0) = var(a1) = var(a2) = var(a3) = var(Y) / 4

Plan 3 : var(a0) = var(a1) = var(a2) = var(a3) = var(Y)

Remarque : On rappelle que si X et Y sont 2 variables aléatoires indépendantes et α un réel :

var(α . X) = α2 . var(X) et var(X ± Y) = var(X) + var (Y)

On constate donc que le plan 2 présente la détermination la plus précise des

coefficients. Intuitivement on peut comprendre que le plan 2 est supérieur car
chacun des coefficients est estimé à l'aide de toutes les réponses et les points du
domaine expérimental sont bien mieux répartis. Le plan 2 est donc bien préférable
pour une estimation précise du modèle.

Ceci montre donc que la matrice d'expérience n'est pas quelconque: elle doit
être choisie suivant des critères précis.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

11
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

II.5. Matrice des effets

5-a. Constitution
La matrice des essais à réaliser pour obtenir le plan d'expériences optimal
se déduit en fait des critères permettant d'obtenir les coefficients avec le maximum
de précision.

Le système d'équations à résoudre doit présenter des coefficients devant les

inconnues (qui sont les coefficients du modèle à déterminer) pouvant se mettre
sous la forme d'une matrice nommée matrice des effets. Par exemple pour le plan
2 la matrice des effets s'écrira sous la forme :

1 −1 −1 1
1 1 −1 −1
1 −1 1 −1

1
1 1 1
Ce type de matrice est dite matrice de Hadamard.

Remarque : pour cette matrice les vecteurs colonne sont orthogonaux deux à deux.
Cette propriété n'est pas suffisante pour obtenir la variance minimale pour l'estimation des
coefficients.

Hadamard a montré que la matrice X devait aussi vérifier la condition:

t X⋅X=N⋅I
t
où X est la matrice transposée de X, I la matrice identité et N le nombre d'expériences
réalisées. N doit être un multiple de 4.

Par exemple on verra que pour un plan complet à n facteurs, le nombre d'expériences N sera
égal à :
n
N=2
Soit 8 expériences avec 3 facteurs permettant la détermination des 8 coefficients du modèle,
16 expériences avec 4 facteurs …

Pour un plan à 8 expériences la matrice des effets devra s'écrire comme ci-
dessous en transformant conventionnellement +1 en + et -1 en - :
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

12
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

+ − − − + + + −
+ + − − − − + +
+ − + − − + − +
+ + + − + − − −
+ − − + + − − +
+ + − + − + − −
+ − + + − − + −
+ + + + + + + +
Il existe des règles pour déterminer les matrices des effets mais on verra
qu'elles ne sont pas utiles à connaître dans la pratique des plans factoriels.

Dans le chapitre III/, après avoir défini le plan factoriel complet, on montrera
que la matrice d'expériences d'un tel plan conduit pour le calcul des coefficients à
une matrice des effets qui est une matrice de Hadamard.

5-b. Calcul des coefficients

Dans le cas d'une matrice de Hadamard, les coefficients peuvent aisément
se calculer avec une simple calculatrice ou un tableur.

On reprend pour cela l'exemple du plan 2 traité au paragraphe 4/ : en fait

on appelle matrice des effets dans les plans d'expériences le tableau suivant plus
complet que la stricte matrice des effets.

Dans ce tableau figure les colonnes du numéro d'essai, des termes du

polynôme, de la réponse ainsi qu'une ligne inférieure donnant la valeur calculée du
coefficient à estimer. La partie grisée du tableau est en fait la matrice des effets
définie au 5-a/.

N° essai constante x1 x2 x3 réponse

1 1 -1 -1 1 Y5
2 1 1 -1 -1 Y6
3 1 -1 1 -1 Y7
4 1 1 1 1 Y8
a0 a1 a2 a3
= = = =
coefficient +Y5+Y6+Y7+Y8 −Y5 +Y6 −Y7 +Y8 −Y5 −Y6 +Y7 +Y8 +Y5 −Y6 −Y7 +Y8
4 4 4 4

On observe que chaque coefficient se calcule en prenant la somme des

réponses, chacune d'elles étant affectée du signe de la colonne correspondante à ce
coefficient, divisé par le nombre d'essais.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

13
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

On note aussi que le coefficient a0 du modèle est égal à la moyenne

des réponses.

Cette méthode de calcul est générale dans les plans d'expériences factoriels.

5-c/ Intervalle de confiance des coefficients

On étudie maintenant la variance d'un coefficient pour connaître son
intervalle de confiance.
Dans un plan factoriel complet ou fractionnaire de N essais, les réponses Y i
et les coefficients ai sont des valeurs de variables aléatoires. On a vu que tout
coefficient ai du modèle se calcule par une formule du type:

N N
ai = ∑
±Y
j /N donc var(ai ) = ∑var(Yj ) / N2
j=1 j=1

2 2
On introduit alors σ (variance connue des mesures) ou s (variance
estimée des mesures). σ ou s sont des écarts-types expérimentaux
Dans le cas où on dispose d'une connaissance importante sur le domaine
étudié et où on peut donc se baser sur les résultats tirés d'un "historique", on
utilisera σ.

Dans le calcul suivant on suppose que l'écart-type est inconnu a priori ; pour
déterminer s on utilisera souvent l'une des méthodes suivantes : réalisation de
plusieurs points au centre du domaine d'étude ou réalisation de plusieurs fois la
totalité du plan d'expériences.
2
La variance s des variables Yj étant supposée identique sur le domaine
d'étude (erreur aléatoire constante pour toutes les réponses Y j) on en déduit que:
2
var(ai) = [Link](Y) / N = var (Y) / N

On admet que chaque coefficient appartient à une population normale.

2
Avec un risque de 5%, si la variance estimée des mesures s est connue,
une estimation ponctuelle de l'écart-type de la variable aléatoire a i est s(ai) :

s(ai ) = s / N

s
L'intervalle de confiance de tout coefficient est alors : a i ± t0,975 ⋅ N

où t est la variable de Student avec le nombre de degrés de liberté utilisés

pour la détermination de s.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

14
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

La détermination de l'intervalle sera complète quand on disposera des

essais permettant d'obtenir l'écart-type s de la mesure.

La vérification de la signification statistique d'un coefficient sera alors

entreprise. Pour simplifier, on admettra qu'un coefficient est significatif si son
intervalle de confiance n'englobe pas la valeur 0. Si la valeur 0 appartient à
l'intervalle de confiance du coefficient, on en déduira que le coefficient n'est pas
significativement différent de 0 pour le risque α envisagé.
Remarque 1 : cette vérification consiste en fait à réaliser un test statistique de comparaison de
la valeur du coefficient (décrit par son intervalle de confiance) à la valeur standard 0. Le lecteur
est invité à consulter un cours de statistique.

Remarque 2 : la signification des coefficients s'étudie aussi par la technique d'analyse de variance
qui n'est pas abordée ici car elle nécessiterait des développements trop importants.

III. PLANS FACTORIELS COMPLETS

Pour alléger les notations dans la suite de l'exposé, on utilisera les notations suivantes :

facteur et sa variable : A, B, C …

colonne de termes (colonne de -1 et +1) : A, B, C

coefficient (appelé effet ou interaction par la suite) : A, B, C …

I et I font référence à la moyenne respectivement comme valeur numérique et comme colonne

de termes tous égaux à +1.

III.1. Construction des plans factoriels complets

Un plan factoriel complet est un plan pour lequel toutes les combinaisons
possibles aux limites du domaine d'étude auront été réalisées : c'est le nombre
maximal d'essais pour un plan d'expériences factoriel. Le nombre d'essais N se
k
calcule d'après la formule suivante : N = 2 où k est le nombre de facteurs.
Le nombre d'essais est exactement égal au nombre de coefficients du modèle
2 3
à déterminer. On vérifie bien ceci pour les plans 2 et 2 :
2
Plan 2 : facteurs A et B 4 expériences y = a0 + a1 ⋅ A + a2 ⋅B + a12 ⋅ A ⋅B

3
Plan 2 : facteurs A, B et C 8 expériences
y = a0 + a1 ⋅ A + a2 ⋅ B + a3 ⋅ C + a12 ⋅ A ⋅ B + a13 ⋅ A ⋅ C + a23 ⋅ B ⋅ C + a123 ⋅ A ⋅ B ⋅ C
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

15
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

4
Plan 2 : facteurs A, B, C et D 16 expériences
y = a0 + a1 ⋅ A + a2 ⋅ B + a3 ⋅ C + a4 ⋅ D + a12 ⋅ A ⋅ B + a13 ⋅ A ⋅ C + a14 ⋅ A ⋅ D + a23 ⋅B ⋅ C + a24 ⋅ B ⋅ D

+ a34 ⋅ C ⋅D + a123 ⋅ A ⋅ B ⋅ C + a124 ⋅ A ⋅ B ⋅ D + a134 ⋅ A ⋅ C ⋅D + a234 ⋅ B ⋅ C ⋅D + a1234 ⋅ A ⋅ B ⋅ C ⋅ D

Les matrices d'expériences se construisent selon les tableaux suivants

2 3
pour les cas des plans 2 et 2 avec des facteurs A, B et C.

N° essai A B
1 -1 -1
2 1 -1
3 -1 1
4 1 1
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

N° essai A B C
1 - 1 -1 -1
2 1 -1 -1
3 -1 1 -1
4 1 1 -1
5 - 1 -1 1
6 1 -1 1
7 -1 1 1
8 1 1 1

Plus généralement, la matrice d'expériences comporte k colonnes pour les

k k
facteurs principaux et 2 lignes soit 2 essais. Elle se construit selon la règle suivante:
er
• colonne du 1 facteur: alternance de -1 et +1
e
• colonne du 2 facteur: alternance de -1 et +1 de 2 en 2
e
• colonne du 3 facteur: alternance de -1 et +1 de 4 en 4
e
• colonne du 4 facteur: alternance de -1 et +1 de 8 en 8

et ainsi de suite pour un nombre plus élevé de facteurs.

En adoptant ces règles empiriques, la matrice des effets est une matrice
de Hadamard.

2/ Application au fonctionnement d'un pistolet à peinture

L'exemple est tiré de l'ouvrage : "Les plans d'expériences par la méthode Taguchi,
Maurice PILLET, Editions d'organisation, 1997.

2-a/ Présentation de l'étude

On considère le plan d'expériences visant à étudier les conditions de

fonctionnement d'un pistolet à peinture servant à appliquer une couche de vernis sur
des objets. Deux facteurs sont étudiés: l'ouverture du pistolet (facteur A) et la
pression (facteur B). La réponse est la couleur obtenue allant de 0 (noir) à 60 (jaune).
2
Le plan choisi est un plan factoriel complet 2 .

16
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

La matrice d'expériences suivante est fournie avec les résultats

expérimentaux obtenus :

N° essai ouverture pression couleur

A B
1 - - Y1 = 15
2 + - Y2 = 20
3 - + Y3 = 25
4 + + Y4 = 40
niveau – 1 1 cran 1 bar
niveau +1 3 crans 2 bars
niveau 0 2crans 1,5 bars

2-b/ Calculs des effets et interactions

Dans un premier temps on utilise l'interprétation qualitative du I-2-c/ ; l'effet
calculé est nommé effet global de l'ouverture sur la couleur. On calcule ainsi
l'effet EOuverture global.
EOuverture global = ½ (Y2+Y4) – ½ (Y1+Y3) = 10

De même : EPression global = ½ (Y3+Y4) – ½ (Y1+Y2) = 15

En fait dans la suite on nommera effet d'un facteur la valeur l'effet global
divisé par 2 ce qui est aussi nommé dans la littérature l'effet moyen du facteur.

Remarque : les logiciels, MINITAB notamment, utilisent parfois dans leur exploitation le
nom d'effet pour l'effet global et de coefficient pour l'effet moyen.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

17
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

On calcule donc :

EOuverture moyen = ½ [½ (Y2+Y4) – ½ (Y1+Y3)] = ¼ .[-Y1+Y2-Y3+Y4] = 5 = Eouverture

EPression moyen = ½ (Y3+Y4) – ½ (Y1+Y2) = ¼ .[-Y1-Y2+Y3+Y4] = 7,5 = Epression

Un effet moyen positif pour un facteur s'interprète qualitativement ainsi : une

augmentation de la valeur de ce facteur entraîne une augmentation de la réponse.
Dans notre cas une augmentation de l'ouverture ou de la pression entraîne une
augmentation de la couleur. Les graphiques suivants illustrent ces effets.

couleur
30
28
26
24
22
20
18
16
1 cran 3 crans

couleur
30
28
26
24
22
20
18
16
1 bar 2 bar

On recherche maintenant si l'effet de la pression dépend de l'ouverture,

autrement s'il existe une interaction entre pression et ouverture.

E Pression (Ouverture 1 cran) = ½ .[-Y1 +Y3] = 5

E Pression (Ouverture 3 crans) = ½ .[-Y2 +Y4] = 10

On peut déterminer maintenant l'effet de l'interaction de la même façon que

l'effet moyen d'un facteur en considérant la demi-différence entre les deux valeurs
précédentes:
IOuverture Pression = ½ .[ ½ (-Y2+Y4) – ½ (-Y1+Y3) ] = ¼ .[Y1-Y2-Y3+Y4] = 2,5
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

18
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Une représentation simple consiste à tracer le graphique des interactions en

prenant la moyenne des données pour une condition expérimentale. Les droites du
graphique n'étant pas parallèles, on en déduit aussi qu'il y a interaction entre la
pression et l'ouverture. Une ouverture plus importante augmente l'effet de la
pression.

couleur
45
40
35
1 cran
30 3 crans
25
20
15
10
1 bar 2 bars

On obtiendrait la même valeur d'interaction si on permutait le rôle

de l'ouverture et de la pression.

En conclusion, pour obtenir un jaune plus prononcé dans le domaine d'étude,

il faut appliquer une pression de 2 bars et ouvrir à 3 crans. La pression a un effet
plus important.

2-c/ Récapitulatif de l'étude d'un plan complet

A partir du modèle polynomial choisi ( y = a0 + a1 ⋅ A + a2 ⋅ B + a12 ⋅ A ⋅ B
avec la première notation), on construit la matrice des effets. On note que la
colonne AB peut se construire rapidement en multipliant terme à terme les
colonnes de A et B : c'est la méthode générale de construction des termes
d'interaction. La matrice des effets correspond à une matrice d'Hadamard.

On effectue ensuite le calcul des coefficients du polynôme comme il a

été exposé au II/5-b/.

N° essai Moyenne A B AB couleur

1 + - - + 15
2 + + - - 20
3 + - + - 25
4 + + + + 40
moyenne
ou effet ou 25 5 7,5 2,5
interaction

On s'aperçoit que les valeurs des coefficients correspondent à ce qui a été

défini au III/2-b/ pour le calcul des effets des facteurs A et B et de l'interaction AB.

19
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

On obtient donc : a0 = I = 25
a1 = A = 5
a2 = B = 7,5
a12 = AB = 2,5

Le modèle mathématique s'écrit donc :

Y = 25 + 5.A + 7,5.B + 2,5.A.B

Le modèle nécessite d'être validé par l'expérience. Couramment on vérifie

au centre du domaine d'étude le modèle soit ici avec 2 crans pour ouverture et une
pression de 1,5 bars.

En admettant l'étape de validation accomplie, une application possible de ce

modèle est la prévision d'une réponse pour des paramètres de fonctionnement
quelconques. Comme le modèle est exprimé avec des variables centrées réduites il
faudra transformer les variables naturelles de procédé pour être autorisé à utiliser
le modèle. Par exemple pour une ouverture à 2,5 crans et une pression de 1,25
bar, on trouve avec le changement de variable indiqué en II/2/ :

A = +0,5 et B = -0,5

La valeur attendue pour la couleur est alors de 23,1

Remarque : dans cette étude les conclusions sont établies avec l'hypothèse que les valeurs trouvées
pour les effets et l'interaction sont significativement différentes de 0. Cette hypothèse est
implicitement admise ici en admettant par exemple que pour le responsable de cette étude ces
valeurs entraînent des variations de la couleur importantes pour le procédé de peinture. On verra
dans les deux applications suivantes comment estimer cette significativité statistique lorsqu'on n'a pas
d'autre information.

2-d/ Courbes isoréponses

A partir du modèle il est intéressant de tracer les courbes isoréponses pour

prévoir graphiquement la couleur. Le logiciel MINITAB fournit cette possibilité de
tracé. On constate effectivement que les plus fortes valeurs de couleur sont
obtenues pour les valeurs de pression et d'ouverture les plus élevées.
Remarque : pour tracer une des courbes du graphe, il faut d'abord transformer l'expression du
modèle ci-dessus en passant pour A et B aux variables naturelles. Ensuite on fixe une valeur de
réponse à 30 par exemple et on exprime alors B en fonction de A. Il ne reste alors plus qu'à tracer
la courbe et à recommencer pour une autre valeur de réponse.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

3/ Application à l'étude de la robustesse du dosage de

l'amiodarone par HPLC
L'exemple est inspiré du mémoire de travail de diplôme d'analyse pharmaceutique de
Noémie MARCOZ (Université de Genève) intitulé "Etude de stabilité des solutions injectables
d'amiodarone", 2003.

3-a/ Présentation de l'étude

L'étude de la robustesse d'une méthode permet de définir les variations
admissibles des paramètres opératoires critiques c'est-à-dire des paramètres qui
ont un effet sur la valeur de la réponse fournie. L'amiodarone est une molécule
utilisée dans le domaine médical. On détermine par HPLC la concentration des
solutions injectables d'amiodarone.

La réponse étudiée est l'asymétrie du pic d'amiodarone : en effet une variation

de l'asymétrie du pic peut engendrer des erreurs dans la détermination de la
concentration en amiodarone.

Les facteurs étudiés sont le pH du tampon phosphate (A), le pourcentage

d'acétonitrile (B) et la concentration molaire du tampon phosphate (C).

21
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

3
Un plan factoriel complet 2 est réalisé pour déterminer quels sont les
facteurs et interactions importants.

Les conditions du domaine expérimental sont données dans la matrice d'expériences

suivante.

Numéro d'essai A B C asymétrie

1 - - - 1,57
2 + - - 1,62
3 - + - 1,34
4 + + - 1,42
5 - - + 1,55
6 + - + 1,62
7 - + + 1,36
8 + + + 1,20
-1
niveau -1 2,3 45 % 24 mmol.L
-1
niveau +1 2,7 55 % 29 mmol.L
-1
niveau 0 2,5 50 % 26,5 mmol.L

Le niveau 0 des facteurs correspond aux conditions dans lesquelles le dosage

s'effectue habituellement dans le laboratoire.

Pour une évaluation statistique de la signification des effets et interactions, 6

points au centre du domaine ont été réalisés.

Numéro d'essai
A B C asymétrie
au centre

1 0 0 0 1,38
2 0 0 0 1,56
3 0 0 0 1,34
4 0 0 0 1,51
5 0 0 0 1,48
6 0 0 0 1,47

Le schéma suivant regroupe les différents essais qui ont bien été choisis aux
extrémités du domaine d'étude.

22
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

3-b/ Calculs des effets et interactions

On représente la matrice des effets à partir du modèle polynomial choisi pour
3
le plan 2 ( y = a0 + a1 ⋅ A + a2 ⋅B + a3 ⋅ C + a12 ⋅ A ⋅B + a13 ⋅ A ⋅ C + a23 ⋅B ⋅ C + a123 ⋅ A ⋅B ⋅ C ).

3
Le nombre de coefficients inconnus est de 2 . La matrice des effets s'écrit :
N°
essai moyenne A B C AB AC BC ABC asymétrie
1 + - - - + + + - 1,57
2 + + - - - - + + 1,62
3 + - + - - + - + 1,34
4 + + + - + - - - 1,42
5 + - - + + - - + 1,55
6 + + - + - + - - 1,62
7 + - + + - - + - 1,36
8 + + + + + + + + 1,20
moyenne
ou effet ou 1,460 0,005 - 0,130 - 0,028 - 0,025 - 0,028 - 0,023 - 0,033
interaction

Les coefficients ont été calculés selon la méthode décrite au II-5-b/. Par
exemple pour le coefficient a23, on a :
= −0,023 =
a23 = (+1,57 + 1,62 − 1,34 − 1,42 − 1,55 − 1,62 + 1,36 + 1,20) BC

23
3-c/ Intervalle de confiance des coefficients (effet
ou interaction)
On effectue ici la détermination par des mesures au centre du domaine.

23
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Si les mesures xi au centre du domaine sont répétées n fois, on en déduit une

estimation de la variance en ce point, estimation qu'on estime identique pour tout le
domaine d'étude. x est la moyenne de ces mesures.

x −x 2
s 2 = ∑( i )
n−1

L'écart-type estimé s est ainsi calculé avec n – 1 degrés de liberté. Dans

notre exemple n = 6.

On calcule s = 0,082. D'après II/5-c/, l'intervalle de confiance de tout

s
coefficient est alors : ai ± t0,975 ⋅ N avec N (nombre d'essais) égal à 8.

où t est la variable de Student avec le nombre de degrés de liberté utilisés

pour la détermination de s. On prend ici t0,975 = 2,57 avec un risque de 5 %.

Donc finalement on obtient : ai ± 0,075

3-d/ Récapitulatif de l'étude du plan complet

Tous les effets ou interactions dont l'intervalle de confiance comprend
la valeur 0 ne sont donc pas significatifs.

A = 0,005 B = -0,130 C = -0,028

ABC = -0,033 AB = -0,025 AC = -0,028 BC = -0,023

Seul l'effet du facteur B est à comptabiliser. En conclusion l'effort doit être

porté sur le pourcentage d'acétonitrile qui doit être contrôlé sous peine sinon de
modifier l'asymétrie du pic d'amiodarone et donc de fausser la détermination de la
concentration en amiodarone. Les autres facteurs n'ont aucun rôle dans
l'asymétrie du pic.

2+ 2+
4/ Application au traitement d'eau polluée par des ions Cu et Zn .
L'exemple est tiré de : "Traitement d'une solution aqueuse contenant des ions Zn 2+ et des
ions Cu2+", projet de licence professionnelle Industries chimiques et pharmaceutiques : BPL et
BPF, Université de Dijon, Marine BRUET, 2006"

4-a/ Présentation de l'étude

Le projet vise à déterminer en jars tests les meilleures conditions de traitement
après précipitation, floculation et décantation pour une eau polluée contenant des
2+ 2+
ions Cu et Zn .
La faisabilité industrielle du procédé est estimée notamment à partir de la
durée de la décantation qui doit être la plus faible possible. Cette durée constitue une
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

24
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

réponse. Trois facteurs sont étudiés. La nature de l'hydroxyde (facteur A) est un

facteur qualitatif. L'excès stœchiométrique en hydroxyde (facteur B) et le
pourcentage en volume de floculant (facteur C) sont deux facteurs quantitatifs.
3
Le plan choisi est un plan factoriel complet 2 . Pour une évaluation
statistique de la signification des effets et interactions, le plan sera répliqué une fois.

La matrice d'expériences suivante est fournie avec les résultats

expérimentaux obtenus :

durée1 durée2
Numéro d'essai A B C
(s) (s)
1 - - - 29 25
2 + - - 17 22
3 - + - 40 47
4 + + - 20 23
5 - - + 19 22
6 + - + 18 15
7 - + + 29 31
8 + + + 13 12
niveau - chaux x2 2%
niveau + soude x4 10 %
niveau 0 6%

Le niveau 0 n'a pas de sens pour un facteur qualitatif. De même pour un

excès stœchiométrique la définition du niveau 0 n'est pas évidente d'un point de
vue chimique.

4-b/ Calculs des effets et interactions

On construit la matrice des effets ; on indique pour la durée de la décantation
la moyenne des valeurs obtenues ce qui dans le calcul des effets et des interactions
revient alors à considérer 8 essais et non 16.

25
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

N° durée
essai moyenne A B C AB AC BC ABC (s)
1 + - - - + + + - 27
2 + + - - - - + + 19,5
3 + - + - - + - + 43,5
4 + + + - + - - - 21,5
5 + - - + + - - + 20,5
6 + + - + - + - - 16,5
7 + - + + - - + - 30
8 + + + + + + + + 12,5
moyenne
ou effet ou 23,9 - 6,4 3 -4 - 3,5 1 - 1,6 0,13
interaction

Le logiciel MINITAB fournit les représentations suivantes des

effets et des interactions.

26
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Il faut vérifier maintenant cet aspect avec un examen statistique des

résultats.

4-c/ Intervalle de confiance des coefficients (effet

ou interaction)
La technique des points au centre économise évidemment des essais
par rapport à la réplication d'un plan. Néanmoins elle est inapplicable pour
certains facteurs qualitatifs (que veut dire un niveau "0" pour un type de réactif,
un type d'appareil …).

Remarque : un autre intérêt d'effectuer des points au centre est de permettre de vérifier le modèle
en un point où une "courbure" a de grandes chances d'être visible.

Quand on répète le plan plusieurs fois, les mesures réalisées en un point

2
expérimental constitue un petit échantillon. On estime alors la variance s des
mesures en considérant qu'on dispose de k petits échantillons (correspondant à k
points du domaine d'étude) et d'un nombre total d'essais de N donc N / k
répétitions du plan.

2 ∑si2 2
s = k où si est la variance estimée d'un échantillon i.

27
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

2
s est calculée avec N – k degrés de liberté

Dans notre exemple N - k = 16 – 8 = 8.

On calcule finalement s = 2,76. D'après II/5-c/, l'intervalle de confiance de tout

s
coefficient est alors : ai ± t0,975 ⋅ N avec N(nombre d'essais) égal à 16.

où t est la variable de Student avec le nombre de degrés de liberté utilisés

pour la détermination de s. On prend ici t0,975 = 2,31 avec un risque de 5 %.

Donc finalement on obtient : ai ± 1,59

4-d/ Récapitulatif de l'étude du plan complet

Tous les effets ou interactions dont l'intervalle de confiance comprend
la valeur 0 ne sont donc pas significatifs.

A=-6,4 B=3 C=-4

ABC = 0,13 AB = -3,5 AC = 1 BC = -1,6

On prendra donc en considération les effets des trois facteurs et deux

interactions ce qui confirme l'examen des graphiques.

Néanmoins les graphiques peuvent induire un peu en erreur car pour

l'interaction AC les deux droites semblaient assez loin d'être parallèles et l'étude
statistique conduit à la limite seulement à prendre en compte cette interaction.
Dans ce cas d'ailleurs le contexte professionnel conduit à garder ou non ce terme
dans le modèle.

Le modèle final s'écrit donc :

y = 23,9 - 6,4 . A + 3 . B – 4 . C – 3,5 . A.B – 1,6 . B.C

Une application intéressante de ce modèle est de rechercher les valeurs des

facteurs pour minimiser la durée de décantation. La présence des interactions AB
et BC rend impossible un choix rapide des conditions optimales.

Le logiciel MINITAB permet l'obtention de l'optimum : la durée de

décantation est minimale à l'intérieur du domaine d'études pour A = B = C = + 1.

Il faut donc utiliser de la soude, un excès stœchiométrique de 4 fois et un

% en volume de floculant égal à 10 %.

5/ Avantages et inconvénients des plans factoriels complets

Les plans factoriels complets sont des plans dits sans risque car ils
permettent de déterminer tous les effets et toutes les interactions sans ambiguïtés.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

28
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Le nombre d'essais nécessaire est au moins égal au nombre total de coefficients

à déterminer.

Les essais sont réalisés de telle sorte que les coefficients sont estimés avec
une variance minimale. Leur simplicité d'exploitation assure un bon "rendement" par
rapport aux résultats obtenus.

Néanmoins ils présentent une limite essentielle : le nombre d'essais augmente

7
très rapidement avec le nombre de facteurs. On atteint déjà 128 expériences (2 )
pour 7 facteurs ce qui devient donc très vite difficile à réaliser dans la pratique.

IV/ PLANS FACTORIELS FRACTIONNAIRES

IV.1-a/ principes
Les plans fractionnaires ont été conçus pour remédier à l'inflation rapide
du nombre d'essais dans les plans complets.

L'objectif des plans fractionnaires va consister à réduire le nombre

d'expériences à réaliser par rapport au nombre maximum donné par le plan complet.
Les plans fractionnaires utilisent les matrices des effets des plans complets. Leurs
matrices des effets ont donc également toutes les qualités des matrices d'Hadamard.
k-p
On parlera de plan 2 (p entier) pour indiquer un plan fractionnaire issu du
k 4-1
plan complet 2 avec k facteurs à 2 niveaux. Par exemple le plan 2 est un plan
fractionnaire permettant l'étude de 4 facteurs en utilisant la matrice des effets du plan
3 3 4
complet 2 : 2 expériences sont à réaliser au lieu des 2 expériences du plan
complet. Le nombre d'expériences est divisé par 2, il correspond à la réalisation d'un
4
demi plan complet 2 .
k-2 k-p
De la même manière il est possible de réaliser des plans 2 ,… 2
7-3
(p entier < k). Le plan 2 permettra une étude de 7 facteurs avec seulement
4 7 ème 7
2 expériences au lieu de 2 : il s'agit donc de 1/8 du plan complet 2 .
Néanmoins les plans fractionnaires nécessitent une phase de conception
plus longue car l'interprétation qui résultera des résultats dépend essentiellement du
choix de p. Plus le nombre p augmente, plus la charge expérimentale va diminuer
mais au détriment d'un risque de plus en plus grand sur la qualité des informations
tirées du plan. Il faudra donc évaluer les risques avant de démarrer l'expérimentation
et les minimiser en construisant le plan fractionnaire adéquat. C'est le pari du plan
fractionnaire

29
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

1-b/ Expériences "inutiles" d'un plan complet

4
Un plan complet 2 (modèle ci-dessous) permet d'estimer les 4 effets
des facteurs, la moyenne, les 6 interactions d'ordre 2, les 4 interactions d'ordre 3
et l'interaction d'ordre 4.
y = a0 + a1 ⋅ A + a2 ⋅ B + a3 ⋅ C + a4 ⋅ D + a12 ⋅ A ⋅ B + a13 ⋅ A ⋅ C + a14 ⋅ A ⋅ D + a23 ⋅B ⋅ C + a24 ⋅ B ⋅ D

+ a34 ⋅ C ⋅D + a123 ⋅ A ⋅ B ⋅ C + a124 ⋅ A ⋅ B ⋅ D + a134 ⋅ A ⋅ C ⋅D + a234 ⋅ B ⋅ C ⋅D + a1234 ⋅ A ⋅ B ⋅ C ⋅ D

On a vu dans les applications sur les plans complets que les interactions
d'ordre 3 pouvaient être négligées. C'est un résultat très général : dans la
pratique les interactions d'ordre supérieur ou égal à 3 sont négligeables sauf de
très rares exceptions.
4
On en déduit alors dans l'exemple du plan complet 2 qu'on va effectuer 16
expériences pour un nombre nécessaire de seulement 11 coefficients à
déterminer. La proportion d'essais utiles par rapport au nombre total d'essais
diminue encore plus nettement si on augmente le nombre de facteurs.
3
Pour un plan 2 avec 3 facteurs A, B et C, si on se contente de vouloir
estimer l'influence de A, B et C sans se préoccuper des interactions, on a 4
coefficients à connaître : la moyenne et les effets des 3 facteurs soit 4 essais.

y = a0 + a1 ⋅ A + a2 ⋅ B + a3 ⋅ C

3-1
Un plan fractionnaire 2 avec 4 essais suffira : 4 essais seront donc
économisés. Néanmoins on n'obtiendra pas d'information sur les interactions (AB,
AC, BC). Si jamais une des interactions n'était pas négligeable, les coefficients du
modèle seraient entachés d'erreur et le modèle ne conviendrait pas pour une
utilisation ultérieure. C'est tout le pari d'un plan fractionnaire !

Pour conclure, les plans fractionnaires sont souvent utilisés en temps que
plans de criblage destinés à déterminer quels sont les facteurs les plus influents sans
forcément étudier les interactions d'ordre 2. C'est souvent le cas si le nombre de
facteurs est très élevé.

1-c/ Notion d'aliase et de contraste

4-1
Pour l'étude d'un plan fractionnaire 2 à 4 facteurs, 8 expériences
sont réalisées. Le modèle de plan factoriel avec 4 facteurs est le suivant
y = a0 + a1 ⋅ A + a2 ⋅ B + a3 ⋅ C + a4 ⋅ D + a12 ⋅ A ⋅ B + a13 ⋅ A ⋅ C + a14 ⋅ A ⋅ D + a23 ⋅B ⋅ C + a24 ⋅ B ⋅ D

+ a34 ⋅ C ⋅D + a123 ⋅ A ⋅ B ⋅ C + a124 ⋅ A ⋅ B ⋅ D + a134 ⋅ A ⋅ C ⋅D + a234 ⋅ B ⋅ C ⋅D + a1234 ⋅ A ⋅ B ⋅ C ⋅ D

Les matrices des effets des plans factoriels doivent comporter autant de lignes
que de colonnes. Chaque colonne correspond à un coefficient du modèle donc il faudrait
4-1
16 colonnes : pour utiliser une matrice à 2 colonnes, il faut donc faire en sorte que les
termes de (16 – 8) colonnes se retrouvent dans les 8 autres colonnes.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

30
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Les termes étant tous égaux à – 1 ou + 1, une solution consiste à écrire que la
variable D aura la même valeur dans chacune des 8 expériences que la valeur du
produit de variables A.B.C. Le choix des valeurs de D dans la matrice d'expérience
sera donc fixé.

On peut donc écrire pour les 8 expériences : D = A.B.C. Comme cette égalité
est vraie pour les 8 expériences, on peut écrire l'égalité de colonne suivante :

D=ABC

Le choix de D = A.B.C permet alors d'écrire les égalités suivantes sur les
variables en utilisant le fait que le produit d'une variable quelconque par elle-même
est toujours égal à + 1.

A.D = B.C B.D = A.C C.D = A.B A.B.D = C

A.C.D = B B.C.D = A et A.B.C.D = 1

On dira que D est l'aliase initiale (choisie par l'expérimentateur).

D est aliasé avec A.B.C, B est aliasé avec A.C.D, A.D est aliasé avec B.C …

Le modèle s'écrit alors sous la forme :

y = (a0 + a1234 ) + (a1 + a234 )⋅ A + (a2 + a134 )⋅ B + (a3 + a124 )⋅ C + (a12 + a34 )⋅ A ⋅B

+ (a13 + a24 ) ⋅ A ⋅ C + (a14 + a23 ) ⋅ B ⋅ C + (a4 + a123 )⋅ A ⋅B ⋅ C

3
On reconnaît bien le modèle d'un plan factoriel complet 2 dont on pourra
utiliser la matrice des effets. Les nouveaux coefficients h i calculés avec la matrice
des effets par la méthode habituelle seront nommés contrastes.
Un contraste hi est une somme d'effets et d'interactions. On les écrit ainsi :

= a +a +a
h1 0 1234 h2 = a1 + a234 h3 = a2 + a134 h4 = a3 124

+a
h5 = a12 + a34 h6 = a13 + a24 h7 = a14 + a23 h8 = a4 123
Remarque : un contraste apparaît ici comme une somme mais dans le cas général des signes
négatifs peuvent apparaître. Il suffisait par exemple de choisir comme aliase initiale D = - A.B.C.

1-d/ Interprétation des contrastes

Les difficultés d'interprétation apparaissent dans l'expression des contrastes
du 1-c/. Les 16 coefficients initiaux ai du modèle sont a priori impossibles à
calculer car ils sont groupés par 2.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

31
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

La détermination des effets et des interactions est néanmoins possible

moyennant certaines hypothèses couramment admises. Bien entendu il faut
valider ces hypothèses avant de conclure une étude, par exemple avec la
vérification de points expérimentaux particuliers comme au centre du domaine
d'étude. Les hypothèses sont les suivantes :

⇒ Hypothèse 1 : les interactions d'ordre égal ou supérieur à 3 peuvent être

négligées.

⇒ Hypothèse 2 : si un contraste est négligeable, tous les termes aliasés sont

eux-mêmes négligeables ; une compensation des termes est très
improbable.

⇒ Hypothèse 3 : si deux effets de facteurs sont négligeables, on supposera

que leur interaction l'est aussi.

⇒ Hypothèse 4 : une interaction comportant deux facteurs dont l'un a un

effet négligeable, est généralement une interaction négligeable.

Il faut néanmoins être attentif à toute anomalie dans les résultats même si
on estime que ces hypothèses sont vérifiées dans 95 % des cas.

1-e/ Résolution d'un plan fractionnaire

Le choix de l'aliase initiale est fondamental pour la conception d'un
plan fractionnaire.

Dans l'exemple du 1-c/ le choix D = A.B.C a permis d'obtenir des contrastes

où les effets des facteurs A,B,C et D sont déterminés directement par le calcul des
contrastes h1, h2, h3 et h4. La seule hypothèse sur l'ordre des interactions permet
d'écrire :
h2 = a 1 = A h3 = a 2 = B h4 = a 3 = C h8 = a4 = D

Par contre on dispose uniquement de la somme des interactions AD et BC,

BD et AC, CD et AB. Seuls l'application des hypothèses sur les contrastes
calculés permettront peut-être de pouvoir connaître toutes les interactions.

Si on avait choisi comme aliase initiale D = AB, on aurait abouti à

l'impossibilité de distinguer l'effet d'un facteur avec une interaction d'ordre 2 ! Il
faut donc toujours aliaser les facteurs supplémentaires (par rapport à ceux du
complet) avec les interactions d'ordre le plus élevé.

On définit la notion de résolution d'un plan fractionnaire selon les termes de

l'expression des contrastes :
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

32
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

plan de résolution III : effet d'un facteur aliasé avec interaction dont l'ordre le
moins élevé est 2

plan de résolution IV : effet d'un facteur aliasé avec interaction dont l'ordre le
moins élevé est 3

plan de résolution V : effet d'un facteur aliasé avec interaction dont l'ordre le
moins élevé est 4

Il apparaît que les plans d'ordre III sont risqués car si une interaction n'est pas
supposée négligeable, elle s'ajoute à l'effet d'un facteur. Ce type de plan est à
entreprendre pour réduire énormément le nombre d'expériences dans le cas d'un
grand nombre de facteurs. Dans ce cas il est parfois nécessaire de réaliser un plan
complémentaire pour accéder à toutes les interactions (voir 3/).

Les plans d'ordre V permettent de lever tous les doutes sur la détermination
des effets des facteurs et des interactions. Néanmoins ils sont peu fractionnaires et
sont ainsi coûteux en nombre d'essais.

Les plans d'ordre IV présentent un bon compromis: les effets des facteurs
sont faciles à déterminer, il reste par contre des doutes sur les interactions d'ordre 2.
Le plan du 1-c/ est un plan d'ordre IV.

1-f/ Opérations sur les colonnes (calcul de Box)

Le calcul de Box est un outil très utile pour l'écriture des contrastes. Cette
méthode s'applique uniquement aux plans fractionnaires à 2 niveaux – 1 et + 1.

Chaque colonne de la matrice des effets comprend uniquement des valeurs

+1 ou -1. On désigne par A la colonne de valeurs sous la variable A. On nomme I la
colonne ne comportant que les valeurs +1.

Avec des colonnes quelconques A et B, les propriétés de la "multiplication

des colonnes" sont les suivantes :

• AB=BA
• AI = IA = A et - IA = - A
• AA=I

Une égalité entre deux colonnes A et B signifie que les termes des deux
colonnes sont identiques.
3-1
1-g/ Conception d'un plan fractionnaire 2
3-1
La conception d'un plan fractionnaire 2 permet en 4 expériences d'étudier 3
facteurs A, B et C et leurs interactions moyennant certains risques. Il faudra utiliser
2
la matrice des effets d'un plan factoriel complet 2 et effectuer 4 expériences au lieu
de 8.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

33
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

N° essai I A B AB
1 + - - +
2 + + - -
3 + - + -
4 + + + +

Une telle matrice ne comprend que 4 colonnes. Quatre autres termes sont à
introduire : C, AC, BC et ABC. Pour cela on choisit comme aliase initial C = AB.

Plutôt que d'écrire la transformation du polynôme du 1-c/, la méthode la plus

rapide pour connaître tous les contrastes est de définir le générateur d'aliases.

L'écriture C = AB est équivalente à I = ABC

En effet : C = AB ⇒ CC = ABC ⇒ I = ABC

I = ABC est le générateur d'aliases. Les autres aliases sont obtenues

en multipliant chaque colonne par le générateur d'aliases. D’après la propriété
de multiplication avec la colonne I, on obtient alors :

I=ABC A=BC B=AC AB=C

Par exemple : A = AI = AABC = IBC = BC

On en déduit alors la matrice des effets avec les contrastes :

I A B AB
Numéro
d'essai = = = = Y
ABC BC AC C
1 + - - + Y1
2 + + - - Y2
3 + - + - Y3
4 + + + + Y4
contraste h1 h2 h3 h4

Le contraste h2 se calcule par la méthode habituelle :

h2 = (1/4) . (-Y2 + Y3 - Y1 + Y4)

Puis on écrit la matrice d'expériences qui indique quels sont les niveaux à
appliquer pour les facteurs A, B et C. Les colonnes C et AB doivent être identiques.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

34
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Numéro
d'essai A B C
1 - - +
2 + - -
3 - + -
4 + + +

La représentation graphique suivante montre pour notre exemple quels

seront les essais à effectuer dans le domaine expérimental. Les plans
complets utilisent comme points expérimentaux "tous les sommets du
domaine". Le plan fractionnaire n'utilise ici que la moitié des points.

Il reste maintenant à donner les expressions des contrastes.

3
Pour cela on écrit la matrice des effets du plan factoriel complet 2 dont
3-1
est issu le plan fractionnaire 2 précédent. On retrouve à l'intérieur la matrice
d'expériences de ce plan complet avec en grisé la matrice d'expériences et les
réponses du plan fractionnaire. Les 4 autres essais sont ceux du plan
complémentaire.

essai I A B C AB AC BC ABC Y
1 + - - - + + + - Y5
2 + + - - - - + + Y2
3 + - + - - + - + Y3
4 + + + - + - - - Y6
5 + - - + + - - + Y1
6 + + - + - + - - Y7
7 + - + + - - + - Y8
8 + + + + + + + + Y4
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

35
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Si on cherche à calculer les effets du facteur B et de l'interaction AC,

on obtient par la méthode habituelle de calcul des coefficients.
B = (1/8) . (-Y5- Y2+ Y3+ Y6- Y1- Y7+ Y8+ Y4)
AC = (1/8) . (+Y5- Y2+ Y3- Y6- Y1+ Y7- Y8+ Y4)

La somme de ces deux valeurs est égal à :

B+AC = (1/4).(-Y2+Y3-Y1+Y4)

On reconnaît bien l'expression du contraste h 2 du plan fractionnaire.

En conclusion on en déduit la relation d'équivalence générale entre les

colonnes et les contrastes, valable pour tous les facteurs et toutes les interactions.

B = AC ⇒ hcolonne B=AC = B + AC

2/ Application à l'étude de l'allongement à la rupture d'un polymère

L'exemple est tiré de : " Les plans d'expériences: De l'expérimentation à l'assurance qualité",
G. SADO et M.C. SADO, AFNOR, 1991

2-a/ Présentation de l'étude

On étudie l'influence sur l'allongement à la rupture d'un polymère (en %)
des facteurs suivants :

• nature de l'élastomère (A)

• taux d'additif en % (B)
• système de vulcanisation (C)
• taux de kaolin en % (D)

Les facteurs A et C sont qualitatifs.

Le but est de rechercher les conditions permettant d'obtenir un

allongement maximum à la rupture.
4
On a vu qu'un plan factoriel complet 2 nécessite 16 essais pour déterminer 16
coefficients (moyenne, 4 effets de facteurs, 6 interactions du second ordre, 4
interactions du troisième ordre et l'interaction du quatrième ordre). On souhaite
4-1
diviser par 2 le nombre d'essais soit réaliser un plan fractionnaire 2 dont la
3
matrice des effets est celle du plan complet 2 .

2-b/ Conception du plan fractionnaire

3
On écrit la matrice des effets du plan 2 . Cette matrice dispose de 8 lignes et
8 colonnes: on peut donc placer 8 termes du modèle au maximum.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

36
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

essai I A B C AB AC BC ABC
1 + - - - + + + -
2 + + - - - - + +
3 + - + - - + - +
4 + + + - + - - -
5 + - - + + - - +
6 + + - + - + - -
7 + - + + - - + -
8 + + + + + + + +

Il reste à placer 8 termes. On choisit comme aliase initiale : D = A.B.C

Ce choix s'impose : en effet les interactions d'ordre égal ou supérieur à 3 étant

négligeables, il sera donc possible de déterminer l'effet des facteurs sans ambiguïté.

Le générateur d'aliases est donc : I = ABCD.

Les autres aliases sont obtenues en multipliant chaque colonne par

le générateur d'aliases. On obtient alors :

I=ABCD A=BCD B=ACD C=ABD

AB=CD AC=BD BC=AD ABC=D

Par exemple : AC = ACI = ACABCD = AACCBD = IIBD = BD

La multiplication des colonnes avec le générateur d'aliases permet ainsi de

"retrouver" tous les termes du modèle. Avec le choix de l'aliase originale (D = A.B.C)
la matrice d'expériences s'écrit ci-dessous avec la même colonne pour D que ABC
dans la matrice des effets :

numéro
d'essai A B C D Y
1 - - - - Y1
2 + - - + Y2
3 - + - + Y3
4 + + - - Y4
5 - - + + Y5
6 + - + - Y6
7 - + + - Y7
8 + + + + Y8
niveau - 1 6% 1 20 %
niveau + 2 10 % 2 40 %
niveau 0 8% 30%
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

37
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

La matrice des effets s'écrit comme ci-dessous avec la matrice

d'expériences contenue :
I A B C AB AC BC ABC
numéro
= = = = = = = = Y
d'essai ABCD BCD ACD ABD CD BD AD D
1 + - - - + + + - Y1
2 + + - - - - + + Y2
3 + - + - - + - + Y3
4 + + + - + - - - Y4
5 + - - + + - - + Y5
6 + + - + - + - - Y6
7 + - + + - - + - Y7
8 + + + + + + + + Y8
contraste h1 h2 h3 h4 h5 h6 h7 h8

D'après la relation entre les contrastes et les colonnes, on peut écrire les
relations suivantes :

h1 = moyenne + h5 = AB + CD
ABCD h2 = A + BCD h6 = AC + BD
h3 = B + ACD h7 = BC + AD
h4 = C + ABD h8 = D + ABC

Le plan fractionnaire est un plan de résolution IV qui permettra de

déterminer les effets des facteurs mais on devra probablement utiliser les
hypothèses sur les contrastes pour calculer les interactions.

2-c/ Détermination du modèle

La phase de conception étant terminée, les essais sont alors réalisés ce qui
permet de calculer les contrastes.

I A B C AB AC BC ABC
numéro
= = = = = = = = Y
d'essai ABCD BCD ACD ABD CD BD AD D
1 + - - - + + + - 275
2 + + - - - - + + 325
3 + - + - - + - + 210
4 + + + - + - - - 220
5 + - - + + - - + 290
6 + + - + - + - - 370
7 + - + + - - + - 260
8 + + + + + + + + 270
contraste 277,5 18,75 - 37,5 20 -13,75 3,75 5 - 3,75
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

38
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

La signification statistique des contrastes est à envisager comme celle des

coefficients. Une valeur de contraste peut être élevée sans être pour autant
significative et inversement. Dans le cas étudié, les ingénieurs avec leur expérience
du sujet ont décidé de considérer comme significatif tous les contrastes supérieurs
à 8.

On peut alors commencer à déterminer les facteurs et interactions avec les

hypothèses. D'après ce qui a été dit auparavant, parmi les interactions seul le calcul
de celles d'ordre 2 présentent un intérêt.

moyenne + ABCD = 277,5 AB + CD = -13,75

A+BCD = 18,75 AC+BD =3,75≈0
B+ACD = - 37,5 BC+AD =5≈0
C+ABD = 20 D+ABC=-3,75≈0

Hypothèse 1 : A = 18,75 B=-37,5 C=20 D=0

moyenne = 277,5

Hypothèse 2 : BC= 0 AD=0

AC= 0 BD=0

Il reste donc à connaître les interactions AB et CD. D'après l'hypothèse 4, on

en déduit : AB = -13,75 CD=0

2-d/ Récapitulatif de l'étude du plan fractionnaire

Le modèle en variables codées s'écrit sous la forme :

Y = 277,5 + 18,75.A – 37,5.B + 20.C -13,75.A.B

Pour s'aider à la détermination des conditions qui maximisent l'allongement à

la rupture, on trace le graphique des interactions A.B. Dans notre cas un point du
graphique correspond à la moyenne de deux essais.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

39
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

360
340
allongement (%)

320
300
élastomère 1
280
élastomère 2
260
240
220
200
6% 10%
taux d'additif (%)

En conclusion, les conditions recherchées pour maximiser l'allongement à la

rupture sont :

• choix de l'élastomère 2 (A = +1)

• taux d'additif à 6 % (B = -1)
• choix du système de vulcanisation 2 (C = +1)
• taux de kaolin (D) sans importance entre 20 et 40 % donc par
mesure d'économie on devrait prendre 20 %.

3/ Application au réglage de la couleur d'un produit

L'exemple est adapté de : " La méthode des plans d'expérience", J. GOUPY, DUNOD, 1996

3-a/ Présentation de l'étude

Un produit synthétisé dans une usine est trop coloré pour être
commercialisable. L'indice mesuré de la couleur doit être inférieur à 20 : cet indice
constitue la réponse. Le responsable de fabrication note les facteurs qui
pourraient être à l'origine de cette coloration. Il pense aux 5 facteurs suivants :

• température de réaction (A)

• origine des matières premières (B)
• vitesse d'agitation (C)
• durée du stockage (D)
• nature de l'additif (E)

Les facteurs B et E sont purement qualitatifs. Pour des raisons de

confidentialité, les niveaux bas et haut des autres facteurs (quantitatifs en fait)
seront indiqués seulement avec des dénominations qualitatives.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

40
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

Le but est de rechercher les facteurs influents sur la couleur. Ce plan doit
être abordé comme un plan de criblage (screening) : l'information recherchée porte
d'abord sur les facteurs influents plutôt que sur la modélisation de la réponse.

Le modèle d'un plan complet à 5 facteurs comprend 32 coefficients

(moyenne, 5 effets de facteurs, 10 interactions du second ordre, 10 interactions du
troisième ordre, 5 interactions du quatrième ordre et l'interaction du cinquième ordre)
donc 32 essais sont nécessaires.
5-2
Le choix se porte donc sur un plan fractionnaire 2 qui correspond à ¼ du
plan complet donc à 8 essais au lieu de 32. D'après le paragraphe 1-e/ ce plan est
de résolution III. Il ne sera donc a priori pas possible de déterminer facilement les
facteurs influents. Le pari mérite d'être tenté car il sera toujours possible
d'effectuer un plan complémentaire si besoin.

3-b/ Conception du plan fractionnaire

3 5-
On écrit la matrice des effets du plan 2 pour réaliser le plan fractionnaire 2
2
. Comme il y a 4 colonnes d'interactions, on peut étudier 7 facteurs au maximum (3
+ 4).

essai I A B C AB AC BC ABC
1 + - - - + + + -
2 + + - - - - + +
3 + - + - - + - +
4 + + + - + - - -
5 + - - + + - - +
6 + + - + - + - -
7 + - + + - - + -
8 + + + + + + + +

Il faut placer les 2 facteurs D et E manquants dans cette matrice : on choisit

donc deux aliases initiales : D = A.B.C et E=A.C

Ces deux aliases initiales permettent de définir deux générateurs

d'aliases indépendants car ils sont définis directement à partir des aliases.

Les générateurs d'aliases sont donc : I = ABCD et I = ACE

La théorie des aliases montre que pour retrouver ensuite les 32 termes du
modèle il faut utiliser des générateurs dépendants qui sont les produits des
générateurs indépendants 2 à 2, 3 à 3 … Dans notre cas, il n'existe qu'un seul
générateur dépendant qui se calcule ainsi :

I I= ABCDACE = BDE

Les autres aliases sont obtenues en multipliant chaque colonne par chacun
des 3 générateurs (les deux indépendants et le dépendant). On obtient alors :
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

41
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

I = ABCD = ACE = BDE

A = BCD = CE = ABDE
B = ACD = ABCE = DE
C = ABD = AE = BCDE
AB = CD = BCE = ADE
AC = BD = E = ABCDE
BC = AD = ABE = CDE
ABC = D = BE = ACDE

On construit alors la matrice d'expériences.

numéro
d'essai A B C D E Y
1 - - - - + Y1
2 + - - + - Y2
3 - + - + + Y3
4 + + - - - Y4
5 - - + + - Y5
6 + - + - + Y6
7 - + + - - Y7
8 + + + + + Y8
niveau - basse usine 1 lente courte M1
niveau + élevée usine 2 rapide longue M2

La matrice des effets s'écrit comme ci-dessous avec la matrice

d'expériences contenue. Néanmoins pour alléger les notations et comme toutes les
interactions d'ordre supérieur ou égal à 3 seront finalement négligées, on ne
présente que les aliases de facteurs et interactions d'ordre 2.
AC
A B C AB = BC D
numéro I
= = = = BD = = Y
d'essai CE DE AE CD = AD BE
E
1 + - - - + + + - Y1
2 + + - - - - + + Y2
3 + - + - - + - + Y3
4 + + + - + - - - Y4
5 + - - + + - - + Y5
6 + + - + - + - - Y6
7 + - + + - - + - Y7
8 + + + + + + + + Y8
contraste h1 h2 h3 h4 h5 h6 h7 h8

D'après la relation entre les contrastes et les colonnes, on peut écrire les
relations suivantes :
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

42

h1 = moyenne h5 =AB+CD
h2 = A + CE h6 = AC + BD + E
h3 = B + DE h7 = BC + AD
h4 = C + AE h8 = D + BE
Le plan fractionnaire est bien un plan de résolution III.

3-c/ Interprétation du plan fractionnaire

La phase de conception étant terminée, les essais sont alors réalisés ce qui
permet de calculer les contrastes.

AC
A B C AB = BC D
numéro I
= = = = BD = = Y
d'essai CE DE AE CD = AD BE
E
1 + - - - + + + - 26,1
2 + + - - - - + + 33,3
3 + - + - - + - + 27,9
4 + + + - + - - - 30,2
5 + - - + + - - + 31,4
6 + + - + - + - - 16,5
7 + - + + - - + - 27,5
8 + + + + + + + + 15,5
contraste 26,050 - 2,175 - 0,775 - 3,325 - 0,25 - 4,55 - 0,45 0,975

La signification statistique des contrastes est maintenant à envisager ; comme

souvent quand il s'agit d'un plan fractionnaire, constitué justement pour diminuer le
nombre d'essais, on ne dispose ni de réplication de plans, ni de points au centre.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

43
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

On peut décider de retenir les contrastes h6, h4 et h2 pour déterminer

les facteurs et les interactions avec les hypothèses.

moyenne = 26,050 AB+CD = -0,25

A+CE = -2,175 AC+BD +E = -4,55
B+DE = -0,775 BC+AD = -0,45
C+AE = -3,325 D+BE = 0,975

D'après l'hypothèse 2 : B=0 DE=0

AB=0 CD=0
BC=0 AD=0
D=0 BE=0

D'après l'hypothèse 3 : BD=0

Par contre on ne dispose d'aucune information pour déterminer les effets

des facteurs A, C et E ainsi que des interactions CE, AE et AC.

Un plan complémentaire est alors nécessaire et on regroupera l'ensemble

des contrastes pour l'exploitation.

3-d/ Conception d'un plan fractionnaire complémentaire

Le plan complémentaire doit nous permettre à partir de nouvelles relations sur
les contrastes de calculer les effets des facteurs et les interactions encore inconnues.

Il reste à déterminer quel est le plan complémentaire fractionnaire

qui convient. La méthode consiste à déjà représenter par un tableau les
aliases originales possibles.

D = A.B.C et E=A.C D = - A.B.C et E=A.C

D = A.B.C et E=-A.C D = - A.B.C et E=-A.C

Par permutation avec le signe "moins" sur les aliases, on en déduit les 4 plans
5-2 5
fractionnaires 2 du plan complet 2 à 5 facteurs. En grisé apparaît le plan
fractionnaire réalisé.

Les relations sur les contrastes du plan fractionnaire précédent sont :

A + CE = -2,175 AC + E = -4,55 C + AE = -3,325

A partir de ce moment l'expérience du concepteur intervient : il faut

pouvoir calculer A donc par exemple disposer d'une relation A – CE = h2'. Dans
ce cas on dispose de deux relations à 2 inconnues A et CE. Le même
raisonnement peut s'utiliser pour E et AC, C et AE.

On peut réaliser ceci par le choix du plan complémentaire d'aliases originales :

D = - A.B.C et E = - A.C d'où les générateurs indépendants :

 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

44
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

I = - ABCD et I = - ACE

et le générateur dépendant I = BDE

On reprend alors le même raisonnement que précédemment en écrivant

successivement les nouvelles matrice d'expériences et matrice des effets avec
les réponses des nouveaux essais et les termes aliasés suivants :

I = - ABCD = - ACE = - BDE

A = - BCD = - CE = - ABDE
B = - ACD = - ABCE = - DE
C = - ABD = - AE = - BCDE
AB = - CD = - BCE = - ADE
AC = - BD = -E = - ABCDE
BC = - AD = - ABE = - CDE
ABC = -D = - BE = - ACDE

numéro
d'essai A B C D E Y
1 - - - + - Y1'
'
2 + - - - + Y2
'
3 - + - - - Y3
'
4 + + - + + Y4
'
5 - - + - + Y5
'
6 + - + + - Y6
7 - + + + + Y7'
8 + + + - - Y8'
niveau - basse usine 1 lente courte M1
niveau + élevée usine 2 rapide longue M2

AC
A B C AB = BC -D
numéro I
= = = = - BD = = Y
d'essai - CE - DE - AE - CD = - AD - BE
-E
1 + - - - + - + - 24,8
2 + + - - - + + + 18,3
3 + - + - - - - + 25,8
4 + + + - + + - - 17,8
5 + - - + + + - + 24,8
6 + + - + - - - - 34,6
7 + - + + - + + - 26
8 + + + + + - + + 26,7
h1' h2' h3' h4' h5' h6' h7' h8'
contraste = = = = = = = =
24,85 - 0,5 - 0,775 3,175 - 1,325 3,125 - 0,9 - 0,95
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

45
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

3-e/ Interprétation de l'ensemble des deux plans

On rassemble l'ensemble des relations de contrastes tirées des deux plans.

moyenne = 26,050 moyenne = 24,85

A+CE = -2,175 A-CE = -0,5
B+DE = -0,775 B-DE = -0,775
C+AE = -3,325 C-AE = 3,175
AB+CD = -0,25 AB-CD = -1,325
AC+BD +E = -4,55 AC-BD -E = 3,125
BC+AD = -0,45 BC-AD = -0,9
D+BE = 0,975 -D-BE = - 0,95

Par calcul on en déduit facilement :

A = -1,34
C = -0,08
BC = -0,68

De plus D + BE
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

CE = -0,84 B = -0,78 DE = 0
AE = -3,25 AB = -0,79 CD = 0,54
AD = 0,23 AC = -0,71

= 0,96 et BD + E = -3,84

L'interprétation est complexe ; néanmoins on peut faire les hypothèses

suivantes :

Le contraste D + BE a une valeur pas très élevée ; on peut penser que D et

BE sont faibles. Ensuite comme B a une valeur faible, il est raisonnable de croire que
BD est négligeable devant E.

On en déduit donc qu'il y a deux effets (A et E) et une interaction (AE) qui

interviennent fortement dans la couleur du produit. Le plan complémentaire a donc
permis de lever les interrogations du plan fractionnaire initial où le doute existait sur
les facteurs A, C et E.

Le conseil donné sera de prêter une grande attention à la nature de l'additif et

à la température de la réaction.

Bien évidemment ce plan ne peut servir à modéliser la valeur de l'indice de

couleur en fonction des facteurs étudiés : ce n'était pas le but ici. L'important était
de trouver les facteurs responsables d'un défaut en fabrication.

4/ Conseils généraux sur les plans fractionnaires

4-a/ Stratégie à utiliser

k-p
Dans un plan fractionnaire 2 le nombre maximal de facteurs étudiés
correspond au cas où on a le maximum possible de facteurs aliasés avec
les interactions.

46
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

On entend par facteurs aliasés ceux qui sont placés dans des colonnes
k
correspondant aux interactions du plan factoriel complet 2 .

Il va de soi que plus le nombre de facteurs aliasés augmente, plus les

difficultés d'interprétation seront grandes à cause des aliases. Comme on a vu dans
les applications les plans de résolution III restent difficiles à interpréter et conduisent
fréquemment à devoir réaliser des plans complémentaires.

Néanmoins comme un plan trop fractionnaire n'est jamais "inutile" puisque les
résultats sont utilisés ensuite avec les plans complémentaires, il est parfois bien
plus judicieux en termes de coût d'essayer de résoudre un problème avec un plan
fractionnaire de résolution III.

Le nombre de plans complémentaires possibles dépend du nombre d'aliases

initial. Le nombre p définit la fraction du plan complet qui a été réalisée :

⇒ p = 1demi-plan complet (1 plan complémentaire possible)

⇒ p = 2quart de plan complet (3 plans complémentaires possibles)
⇒ p = 3huitième de plan complet (7 plans complémentaires possibles)

4-b/ Générateurs d'aliases

k-p
Dans un plan 2 on compte p générateurs d'aliases indépendants ainsi
que les générateurs d'aliases dépendants obtenus par la multiplication 2 à 2, 3 à 3
p
,… des générateurs indépendants entre eux. Au total on obtient 2 -1 générateurs
d'aliases.

Par exemple, on obtient :

4-1
Plan 2 : 1 générateur indépendant unique
5-2
Plan 2 : 2 générateur indépendants, 3 au total donc 1 générateur dépendant
7-4
Plan 2 : 4 générateur indépendants, 15 au total donc 11 générateurs dépendants

47
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

4-c/ Effet de blocs et aléarisation

On parle d'effet de blocs quand les essais sont divisés en deux parties ; cela
peut intervenir notamment dans le cas d'un plan complémentaire. Pour une
interprétation correcte des résultats obtenus en rassemblant l'ensemble des essais, il
faut s'assurer dans ce cas qu'un facteur supplémentaire ne soit pas intervenu à
cause de la réalisation éloignée dans le temps des deux séries d'essais.

Ce facteur peut ne pas être contrôlé comme la variation de l'hygrométrie de

l'air ou le changement de lot de réactif (à ce sujet il faut prévoir un
approvisionnement suffisant en un composé chimique même si celui-ci ne fait pas
partie des facteurs étudiés).

Une méthode rapide pour tester si un effet de bloc est présent consiste à
calculer l'expression suivante :

Moyenneplan1 − Moyenneplan2
2

Si cette valeur n'est pas significative par rapport aux contrastes, on en déduit qu'il
n' y a pas d'effet de blocs et que l'analyse des résultats n'a pas à être modifiée.

Dans l'application du 3/, les deux moyennes étant égales à 26,05 et 24,85, le
calcul de l'expression ci-dessus montre clairement qu'il n'y a pas d'effet de bloc car la
valeur de 0,6 ne peut être considérée comme significative par rapport aux autres
contrastes.

L'exploitation des plans factoriels avec la technique du blocking permet de

contourner la difficulté si besoin est.

Les résultats d'un plan peuvent aussi être influencés par la présence d'un
facteur non contrôlé évoluant dans le temps comme l'usure d'une machine. Dans ce
cas on utilise des plans factoriels anti-dérive pour corriger l'effet de la dérive.

Les logiciels de plans d'expérience proposent l'option d' aléarisation

(randomisation) des essais. Elle consiste à effectuer les essais dans un ordre
aléatoire et non dans celui donné par la matrice d'expériences.

L'intérêt de la technique est de transformer les petites erreurs systématiques

dues aux variations de facteurs incontrôlés en une erreur aléatoire.

On conseille néanmoins d'utiliser d'abord les techniques de blocking et

d'anti-dérive avant d'aléariser les essais.
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

48
 Master II génie chimique

NOTIONS DE BASES SUR LES PLANS D'EXPERIENCES

49