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Microscope Électronique à Balayage (MEB)

(En anglais Scanning Electron Microscopy (SEM))

I. Introduction

Le Microscope Électronique à Balayage est un microscope dans le sens

étymologique du terme, car il permet de voir des objets petits, invisibles à l’œil
nu. Cependant ce n’est pas un microscope classique avec formation d’une image
stigmatique simultanée de tous les points de l’objet, comme c’est le cas du
microscope à lumière visible ou du microscope électronique à transmission.

Figure 1 : Photo de microscope électronique à balayage.

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Figure 2 : Photo de Microscope électronique à balayage (laboratoire

d’électrochimie et de corrosion, Université Ibn Tofail).

II. Principe de fonctionnement

Un microscope électronique à balayage se compose de:

- Une colonne optique électronique montée sur la chambre échantillon.

- Un circuit de pompage pour l'obtention d'un vide secondaire ou ultravide.

- Des détecteurs permettant de capter les différents signaux émis par

l'échantillon.

- Un écran vidéo et un software pour l'observation et le traitement des

images et des données.

- Une électronique pour gérer l'ensemble des fonctions implémenté sur le

software.
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Figure 2 : Schéma de principe du microscope électronique à balayage

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Figure 3 : Schéma de principe du microscope électronique à balayage

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1) Production de la sonde

Le système de production comprend le canon à électrons, la tension

d’accélération V0 de quelques dizaines de KV. Un système de condensation (2
lentilles en général) qui forme une image très réduite du cross-over (appelé
source secondaire), cette image étant projetée par une lentille électromagnétique
(lentille objectif) sur l’objet.

Canons à électrons : Produire des électrons par une cathode émettrice

d’électrons. La caractéristique plus importante d’un canon à électrons sont la
brillance (intensité émise par unité de surface dans l’unité d’angle solide) et
la dispersion énergétique des électrons. Dans la table 1 différents
caractéristiques des 3 types de canon à électrons utilisés dans la plus part des
microscopes électroniques à balayages.

Brillance de
Température Vide Dispersion
Type de la source
de fonction nécessaire d’énergie
Canon (unité
(˚C) (torr) (eV)
arbitraire)

2700
Filament W 10-4 5.108 1
W1= 4.5 eV

LaB6 1600
(ThO2, SrO, BaO, 10-5-10-6 5.109 à 1010 0.6
CaO) W1= 1.5 -2 eV

Canon à
émission de Tambiante 10-5-10-6 1013 0.2-0.4
Champ

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W= travail d’extraction.
Canon à émission de Champ : un métal (pointe très fine de W) soumis à un
champ très élevé de 109 à 1010 V\m, émet des électrons, même à la température
ambiante. Ce type de canon à l’inconvénient d’exiger un ultravide (10 -9 à 10-10 torr
au moins).

Table 1 : Caractéristiques moyennes approximatives de canons à électrons

(à une tension de l’ordre de 50 KV).
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2) Système de balayage
La sonde est déplacée sur l’objet par un système de déflexion classique,
alimenté par un générateur à balayage à gamme très large. Dans un appareil
courant, le nombre de ligne peut varier e 50 à 1600, la durée de balayage de 10 -3
à 5s (seconde).

3) Préparation des échantillons

L'échantillon, placé dans la chambre du microscope, reçoit un flux d'électrons

très important. Si les électrons ne sont pas écoulés, ils donnent lieu à des
phénomènes de charge induisant des déplacements d'images ou des zébrures
sur l'image dues à des décharges soudaines de la surface. Si la surface est
conductrice, les charges électriques sont écoulées par l'intermédiaire du porte-
objet. L'observation d'échantillons électriquement isolants se fait grâce à un
dépôt préalable (évaporation, pulvérisation cathodique) d'une fine couche
conductrice d'or ou de carbone transparente aux électrons. On distingue deux
types d'échantillons :

 un objet massif (poudre) de petite taille peut être introduit dans la

chambre du microscope, à condition bien sûr qu'il soit conducteur car il est
inimaginable de métalliser une pièce de collection

 un prélèvement effectué sans pollution, poli et nettoyé.

Applications

La plupart des matériaux peuvent être étudiés au moyen du microscope

électronique à balayage. Les laboratoires des universités et de musées
s'intéressent particulièrement aux :

 peintures
o examen et analyse de la matière picturale, sous la forme de coupes
stratigraphiques
o caractérisation des couches, des inclusions, des feuilles
métalliques sous-jacentes
o identification des grains de pigments par leur morphologie

 céramiques et pierres
o observation et analyse des minéraux
o étude de la stratigraphie d'un décors de céramique (glaçures)

 verres
o analyse chimique (fondants, colorants, ….)
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o détermination des techniques de fabrication

o caractérisation des phases cristallines dans la masse vitreuse

 métaux
o étude de la structure des alliages (forme des grains)
o mise en évidence des défauts de surface, des ségrégations
o étude des corrosions

4) Commandes et réglages

Dispositifs de commande : grandissement, contraste, focalisation, correction

d'astigmatisme, vitesse et type de balayage.

Système d'analyse et de traitement des données.

Un programme d'analyse qualitative : identification des éléments chimiques

détectés.

Un programme d'analyse quantitative avec ou sans étalon: calcul de

concentration.

Des cartes de répartition des éléments : représentation de la localisation

d'éléments par des niveaux de gris ou des couleurs différentes (à chaque couleur
un niveau de concentration).

Paramètres influant sur la résolution des images

 tension d'accélération des électrons ;

 courant de sonde : plus il est élevé, plus le diamètre du faisceau est grand
 distance de travail : c'est la distance entre l'échantillon et la lentille
objectif. Plus la distance est courte, meilleure est la résolution.
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5) Interactions faisceaux d’électrons-échantillons

L’impact du faisceau d’électrons sur la surface de l’échantillon est la source

de la production d’électrons secondaire, électrons rétrodiffusés, électrons
Auger, Rx, ….(Figure 4)

Figure 4 : Interactions faisceaux d’électrons-échantillons

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Figure 5 : Profondeurs atteintes par le faisceau électronique

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Figure 6 : Comparaison entre énergie des électrons secondaire (<50 eV) et
électrons rétrodiffusés

5.1 Électrons secondaires :

Les électrons secondaires sont créés par le passage d'un électron incident
près d'un atome. L'électron incident peut transmettre une pa1 rtie de son énergie
à un électron peu lié de la bande de conduction provocant ainsi une ionisation
par éjection de ce dernier électron. L'énergie cinétique de ce dernier ne peut
excéder 50eV. Chaque électron incident peut créer plusieurs électrons
secondaires.

De part leurs faibles énergies, seuls les électrons secondaires émis

proche de la surface (<10nm) peuvent s'échapper de l'échantillon et être
recueillis par le détecteur. La moindre variation topographique va modifier la
quantité d'électrons secondaires collectés.

 
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5.2 - Les électrons rétro-diffusés

Les électrons rétro-diffusés sont causés par la collision entre un électron

incident et un atome de l'échantillon. Ce sont des électrons primaires qui ont
réagi de façon élastique avec des noyaux d'atomes de l'échantillon. Ils sont
dispersés dans toutes les directions avec une faible perte d'énergie.

Du fait de leur forte énergie, les électrons rétro-diffusés récupérés peuvent

provenir d'une plus grande profondeur que celle des électrons secondaires. Ils
ont une sensibilité topographique nettement inférieure.

Du fait de leur origine, la quantité d'électrons rétro-diffusés croît avec le numéro

atomique des atomes constitutifs de la cible (échantillon).

5.3 - Les Rayons X (ou photons X)

L'émission d'un photon X permet à un atome ionisé sous l'impact du

faisceau d'électrons, de revenir à l'état fondamental. Quand un électron d'une
couche interne d'un atome a été éjecté, un électron d'une couche plus externe va
combler la lacune. La différence d'énergies entre ces deux couches va provoquer
l'émission d'un photon X.

Figure 7 : Analyse EDX

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Les photons X possèdent une énergie caractéristique propre à chaque

élément qui les a émis. Ces photons sont recueillis et classés suivant leurs
énergies (EDS) (Figure 7) ou leurs longueurs d'onde (WDS) pour donner des
informations sur la composition de l'échantillon. Ils sont très pénétrants et sont
émis d'une poire d'interaction de l'ordre du micron cube (Figure 5).

 6. Les détecteurs

6.1 - Le détecteur d'électrons secondaires

La détection des électrons secondaires s'effectue grâce à un détecteur

dont on doit le principe à Everhart et Thornley (1960). Ce détecteur utitlise un
des meilleurs systèmes d'amplification de courant : le photomultiplicateur.

Les électrons secondaires sont attirés par le collecteur (+300V) et sont ensuite
accélérés vers le scintillateur (10KV) qui absorbe les électrons et émet des
photons. Ceux-ci arrivent dans le photomultiplicateur à travers un guide de
lumière. Dans le photomultiplicateur, les photons sont convertis en électrons qui
vont très vite se multiplier grâce à une succession de dyodes. Le gain de ce
détecteur est de l'ordre de 106.

6.2 - Le détecteur d'électrons rétro-diffusés

Le détecteur d'électrons rétro-diffusés est constitué de diodes de silicium. Il

comporte deux secteurs sensibles de même surface (A=B). Cela permet 2
modes de fonctionnement :

6.3 - Le détecteur de rayons X (EDS)

Le détecteur de rayons X est un détecteur en énergie. Il s'agit d'une diode de

silicium dopé au lithium. Chaque photon qui arrive dans la diode va provoquer en
sortie une impulsion de tension proportionnelle à l'énergie de ce photon X.

Le spectre X obtenu est un histogramme du nombre des impulsions en fonction

de leur hauteur (c'est-à-dire de l'énergie des photons X).

 
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6.4 - La formation de l'image

Dans un microscope électronique à balayage, l'image est obtenue

séquentiellement point par point en déplaçant le faisceau d'électrons primaires
sur la surface de l'échantillon. L'image est alors reconstruite en utilisant le signal
généré par les différents détecteurs pour moduler la brillance d'un tube
cathodique.

Le rapport entre le format de l'écran et celui de la zone balayée sur l'échantillon

détermine le grandissement.