Analyse Chimique
XPS
X ray Photoelectron Spectrometry
Spectrométrie de Photoélectrons par
émission de rayons X
L’analyseur XPS est un appareil d’analyse chimique permettant
d’identifier rapidement et précisément les éléments chimiques présents à
l’extrême surface d’un échantillon (conducteur ou isolant).
Spécifications
Analyse élémentaire qualitative : Tous les éléments sont détectables
sauf H et He
Analyse semi quantitative à partir des spectres « haute résolution »
Analyse non destructive (pas d’ionisation de la matière)
Analyse d’extrême surface (inférieur à 20 nanomètres)
Seuil de détection variant entre 0.1 et 0.5 % atomique
Zone d’analyse de l’ordre de 150 µm2
Informations sur la nature des liaisons chimiques
Principe
L’échantillon est placé dans une chambre
d’analyse qui est sous ultra vide. Cet ultra vide
permet d’augmenter le libre parcours moyen des
photoélectrons tout en évitant le risque de
contamination de la surface à analyser.
L’échantillon est ensuite bombardé par un
faisceau de rayons X issu du monochromateur.
Des photoélectrons vont être alors émis du
matériau et vont être ensuite canalisés vers le
détecteur spectroscopique (photomultiplicateur)
grâce aux différentes lentilles électromagnétiques.
A partir de ces photoélectrons, la composition
chimique du matériau peut alors être identifiée.
Particularités
Les dimensions maximales de l’échantillon ne doivent pas dépasser 5 mm en hauteur, 3 cm en
longueur et 3 cm en largeur.
Il n’est pas nécessaire de métalliser les échantillons isolants contrairement au MEB (Microscope
Electronique à Balayage).
CRITT- MDTS Site de Nogent
3 Bd Jean Delautre Pôle Technologique de Hte-Champagne
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Exemples d’analyses XPS réalisés
Exemple 1 (lien direct ici )
Mise en évidence d’un traitement de surface.
Exemple 2 (lien direct ici )
Mise en évidence par analyse comparative des éléments pouvant
entrainer une pollution de surface.
Exemple 3 (lien direct ici )
Profil en concentration des éléments chimiques selon la profondeur ou
une ligne de profil.
Exemple 4 (lien direct ici )
Mise en évidence de l’état chimique pour les éléments métalliques (forme
oxydée ou non).
Exemple d’application N°1
Analyse d’un dépôt de silicium sur substrat de polymère
Domaine du biomédical
Objet de l’étude
Lors de la mise en place d’un nouveau process, nous vérifions que le dépôt de silicium se
dépose correctement sur le substrat (type polymère).
Résultats
Nous pouvons voir à travers ce spectre que le silicium est bien déposé, et nous pouvons ensuite
regarder le ratio Silicium/ Carbone qui est représentatif du type de molécule déposée.
Exemple d’application N°2
Analyse d’une pollution de surface (aspect visuel d’une pièce)
Domaine du biomédical
Objet de l’étude
Des pièces en titane comportaient des défauts visuels d’aspect. L’étude portait sur la
détermination de la nature de la pollution de ces pièces.
Résultats
En analysant en différents points de la surface, nous constatons que le seul élément qui varie
au niveau du défaut visuel est la concentration en carbone. Nous pouvons en conclure après
échanges avec l’industriel sur son process de fabrication que le défaut visuel provient de
l’augmentation du taux carbone. Cette pollution est donc purement organique.
Exemple d’application N°3
Analyse d’une couche de passivation (profil en « profondeur »)
Domaine du bâtiment
Objet de l’étude
Analyser une couche de passivation sur un support de type acier inoxydable. Cette analyse a
permis de voir si la passivation a été correctement réalisée.
Résultats
La figure ci-dessus nous montre l’évolution des concentrations des éléments chimiques de la
couche de passivation en fonction du temps d’érosion. Le temps d’érosion peut être assimilé
à une profondeur , mais dans tout les cas nous pouvons pas aller au-delà de 50 nm.
L’analyse nous montre très clairement que cette couche a été mal réalisée, car nous pouvons
voir que la concentration en fer augmente trop rapidement par rapport à la concentration en
chrome et qu’en surface le fer est déjà présent à la hauteur de 5% A.
Exemple d’application N°4
Analyse de la composition chimique d’un substrat métallique
Secteur automobile
Objet de l’étude
Analyser un substrat métallique (à base de nickel et de chrome) pour mesurer la proportion
d’oxyde par rapport à sa forme métallique, et par conséquent, vérifier si le balayage sous azote
au cours du process de fabrication est bien opérationnel.
Résultats
La figure ci-dessus nous montre le spectre « haute résolution » du nickel. Cela permet de
clairement distinguer la forme oxydée de la forme métallique. Nous pouvons donc en déduire
les proportions de chacune des formes. En calculant le ratio forme oxydée/forme métallique
nous pouvons alors voir si le balayage d’azote est correctement réalisé.
