Algérienne Démocratique et Populaire

Ministère de l’Enseignement Supérieur Et de La Recherche Scientifique

Université de Ghardaïa N° d’ordre :

N° de série :
Faculté des Sciences et Technologies

Département de Génie des procédés

Mémoire présenté en vue de l'obtention du diplôme de

MASTER
Domaine : Sciences et Technologies

Filière : Génie des procédés

Spécialité : Génie chimique

Par : ZERBANI Ghania

Thème

Soutenu publiquement le : 30/09/2020

Devant le jury :

Dr. Adamou Youcef MAA Univ. Ghardaïa Président

Dr. Hellali Naima MCB Univ. Ghardaïa Examinatrice
Dr. Laghouiter Oum Kalthoume Doctorat Univ. Ghardaïa Examinatrice
Khane Yasmina MCB Univ. Ghardaïa Encadreuse

Année universitaire 2019/2020

 Remercîment
Avant tout, je tiens à remercier le bon Dieu tout puissant qui
m’accordé santé et courage pour réaliser ce modeste travail;

Je tiens à remercier ma promotrice: KHANE Yasmina pour

l’honneur qu’elle m’a fait en m’encadrant. Je vous exprime, toute
ma gratitude pour tous vos efforts, votre compréhension, votre
disponibilité et vos précieux conseils qui ont contribués à la
réalisation de ce travail;

Mes remerciements les plus sincères et les plus profonds sont

adressés aux membres de jury;

Je tiens également à remercier chaleureusement les techniciens des

laboratoires: chimie 1, hydraulique 2, micro biologie, et labo de
recherche pour ses disponibilités, leurs aides, ses compréhensions
mais particulièrement ses soutien morale;

A travers ce modeste travail, je tiens à remercier l’ensemble des

enseignants qui ont contribué de près ou de loin à ma formation,
qu’ils retrouvent à travers ces lignes l’expression de ma grande
reconnaissance;

Merci aussi à tous les collègues de travail, notamment ceux de ma

promotion, qui m’ont aidé à réaliser ce travail;

Merçi
II
 Dédicace
je dédie ce travail,
A mes chers parents,
A mon cher père:
Je retrouve dans ce simple travail la force que tu m’as transmise et récoltes
aujourd’hui le fruit du gain que tu as semé hier.
A ma très chère mère:
A toi qui m’avais suivi et aidé tout au long de mes études avec ton amour et
ta généreuse tendresse qui m’illuminent la vie.
Toi qui seras et resteras pour moi symbole de courage, de sincérité et
d’amour. Retrouves en ce modeste travail un des fruits de ton dévouement
avec l’espoir de te satisfaire encore plus que Dieu te protège et te garde
pour nous.
A mes frères; Slimane et sa femme Amel, Ahmed, Messeaud
Ames sœurs; Kheira, Merièm, Hadjer, Zeineb
A ma chère grande mère dieu la protège et la garde pour nous
Ames ami surtout; Amel, Rania, Nour, Messeauda, Imane
A toute les personnes qui me connaissent des prés ou de loin seulement
pour leur existence

III
Résumé :
Les maladies de la peau tiennent de nos jours une place importante dans la pathologie
infectieuse. Si pour ça, la découverte de ressources naturelles du règne végétal reste capitale
pour la mise au point de nouveaux remèdes thérapeutiques. C’est dans cette optique que
s’articule la présente étude, pour mettre au point un savon antimicrobien à base d’huile
végétale (huile d’olive) additionné avec l’huile essentielle de citron (Citrus limon) pour tester
leur efficacité bactéricide ainsi que sa rémanence.
Dans ce travail, en appliquant trois procédés pour fabriquer des savons pâteux 100%
naturelles à base d’huiles d’olive.
En suit, nous avons valorisé de l’huile essentielle de Citrus limon avec l’extraction par
hydrodistillaion et l’incorporer dans la synthèse d’un savon avant le moulage afin de
conserver les différents principes actifs présents dans l’huile pour conserver leurs propriétés
thérapeutiques.
D’autre part, d’étudier les caractéristiques physico-chimiques des savons obtenus et
l’évaluation son pouvoir antiseptique et sa rémanence.
D’après les résultats obtenus, Les savons obtenus semble avoir une excellente rémanence avec
différents taux de réduction de la flore totale sur la peau.
Mots clés: huiles d’olive, de l’huile essentielle, citrus limon, analyses, savon, rémanence.

IV
Abstract:

Skin diseases nowadays occupy an important place in infectious pathology. If for that, the
discovery of natural resources of the vegetable kingdom remains capital for the development
of new therapeutic remedies. It is in this perspective that the present study is articulated, to
develop an antimicrobial soap based on vegetable oil (olive oil) added with essential oil of
lemon (Citrus limon) to test their bactericidal effectiveness as well as its afterglow.

In this work, by applying three processes to make 100% natural pasty soaps made from olive
oils.

Following, we have valued the essential oil of Citrus limon with extraction by hydrodistillaion
and incorporated it in the synthesis of a soap before molding in order to preserve the different
active ingredients present in the oil to preserve their properties therapeutic.

On the other hand, to study the physicochemical characteristics of the soaps obtained and the
evaluation of its antiseptic power and its persistence.

From the results obtained, the soaps obtained seem to have excellent persistence with
different rates of reduction of the total flora on the skin.

Keywords: olive oils, essential oil, citrus limon, analyzes, soap, persistence.

V
 Liste des abréviations:
Abs: Absorbance.
AFNOR: Association Française de Normalisation.
AG: Acide Gras.
CE50: Concentration Efficace à 50%.
CG: Corps Gras.
CPG/MS: Chromatographie en Phase Gazeuse couplée à la Spectroscopie de Masse.
FAO: Food Agriculture Organisation.
HE: Huile Essentielle.
Ia: Indice d’acide.
Ip: Indice de peroxyde.
Is: Indice de saponification.
ISO: International Standard Organisation.
JORA: Journal Officiel Algérien.
KOH: Hydroxyde de potassium.
M: Molaire (mol/l).
MG: Matière Grasse.
N: Normalité.
NaOH: hydroxyde de soude.
PCA: Plate Count Agar.
PH: Potentiel d’Hydrogène.
RHE: Rendement de l’Huile Essentielle.
SW: site web
TM: Taux de Mousse.
TR: Taux de Réduction bactérienne.
UFC: Unité Formant une Colonie.

I
 Liste des figures:

Figure 1: citrus limon 06

Figure 2: la morphologie de Citrus et La plante de Citrus limon 08

Figure 3: Les parties du citron 08

Figure 4: Les huit pays premier producteurs de citron et lime au monde 10

Figure 5: composition de citron 11

Figure 6: Huile essentielle de Citron 13

Figure 7: Poches sécrétrices des huiles essentielles des Citrus 14

Figure 8: Dispositif de l’extraction par expression à froid 15

Figure 9 : Hydrodistillation ou distillation simple 15

Figure 10: Dispositif de l’entraînement à la vapeur d'eau 16

Figure 11: l’extraction assistée par micro-ondes 17

Figure 12: l’extraction assistée par ultrasons 17

Figure 13: Savon 22

Figure 14: Histoire du savon 24

Figure 15: savon solide 26

Figure 16 : savon liquide 27

Figure 17 : Le savon d’Alep 27

Figure 18 : Savon de Marseille 28

Figure 19 : Savon noir 28

Figure 20 : Le savon blanc 28

Figure 21 : Savon au Lait 29

II
Figure 22 : Le savon d’Azul e Branco 29

Figure 23 : Le savon de castille 29

Figure 24 : savon marbré 30

Figure 25 : Le savon transparent 30

Figure 26 : Savon de ménage en barres 31

Figure 27 : Le savon ponce 31

Figure 28 : Le savon dentifrice 31

Figure 29 : Le savon d’atelier 32

Figure 30 : Le savon antiseptique 32

Figure 31 : Le relargage 37

Figure 32 : Structure schématique d’un tensioactif 40

Figure 33 : Disposition des molécules de savon dans l’eau et formation des micelles 40

Figure 34 : Organigramme descriptif de la méthodologie de l’extraction et la caractérisation

de l’huile essentielle du citron 43

Figure 35 : Organigramme descriptif de la méthodologie de la synthèse d’un savon

additionné avec l’huile essentielle du citron 44

Figure 36 : la récolte de fruit de citron 45

Figure 37 : Géographie des zones de prélèvement de nos échantillons 46

Figure 38 : photographies des échantillons 46

Figure 39 : Dispositif utilisé pour l’extraction de l’HE du citron 47

Figure 40 : Séparation de HE de citron 48

Figure 41 : principe de saponification 49

Figure 42 : Dispositif de chauffage à reflux utilisé pour la synthèse d’un savon. 51

Figure 43 : Le relargage 52
III
Figure 44 : Dispositif de filtration du savon 52

Figure 45 : La pâte du savon obtenue 53

Figure 46 : Moulage de la pâte des savons 53

Figure 47 : Appareil de mesure de point de fusion M5000 58

Figure 48 : les étapes de l’analyse bactéricide 62

Figure 49 : Echantillon d’huiles essentielles 65

Figure 50 : Le rendement d’extraction d’huiles essentielles de zeste de Citrus limon 66

Figure 51 : Le savon synthétisé après séchage 70

Figure 52 : le potentiel hydrogéné (pH) pour les trois savons 72

Figure 53: l’indice de peroxyde pour les trois savons 73

Figure 54 : la teneur en alcali libre des trois savons 74

Figure 55 : le point de fusion des savons élaborés 74

Figure 56 : le taux de l’humidité des trois savons 75

Figure 57 : le volume de mousse des trois savons 76

Figure 58 : pouvoir moussant des savons obtenus 76

Figure 59: L’évaluation de l’efficacité antiseptique de savon préparé après lavage des
mains…. 78

IV
 Liste des tableaux :

Tableau 1 : Classification de citrus limon 07

Tableau 2 : Les variétés de citron 09

Tableau 3 : Composition biochimique moyenne de citron 11

Tableau4 : La composition chimique de l’HE du citrus limon 18

Tableau 5 : Les principales huiles utilisées dans la fabrication du savon 33

Tableau 6 : Point de fusion des savons usuels selon la nature de la base utilisée 38

Tableau 7: Tableau récapitulatif des analyses réalisées sur l’huile d’olive 67

Tableau 8 : Résultats des analyses effectuées sur les savons pâteux… 71

Tableau 9 : Point de fusion des savons usuels 75

V
 Sommaire :

Liste des abréviations I

Liste des figures II

Liste des tableaux
VI

Introduction générale

Introduction générale : 02

Chapitre I : Revue bibliographique

I. Généralité sur le citron (Citrus limon) 06

I.1. Préambule 06
I.2. Classification botanique 07
I.3. Description du citron 07
I.4. Variété de citron 09
I.5. Production du citron 09
I.5.1. Production mondiale 09
I.5.2. Production Algérienne 10
I.6. Compositions chimique et propriétés de citron 10
I.7. Les huiles essentielles 12
I.7.1. Définition 12
I.7.2. L’huile essentielle de citrus limon 13
I.7.3 Extraction des huiles essentielles 14
I.7.4. Composition chimique d’HE de citron 18
I.7.5 Application d’huile essentielle du citron 19
I.7.6. Toxicité des huiles essentielles 21
I.2. Généralité sur le savon 22
I.2.1. Préambule 22
I.2.2. Histoire du savon 22
I.2.3. Définition du savon 24
I.2.4. La production du savon (La réaction de saponification) 24

VI
I.2.5. Types de savons 26
A. Savon suivant l’aspect ou la composition 26
B. Suivant la provenance géographique ou la couleur 27
C. Suivant l’usage 30
I.2.6. Les matières premières de fabrication 32
I.2.7. Mécanisme de fabrication du savon 35
1. Fabrication artisanale 35
A. La refonte ou "rebatch" 35

B. Le procédé à froid 35
C. Le procédé à chaud 36
2. Fabrication industrielles 36
I.2.8. Caractéristiques d’un savon 37
I.2.9. Propriétés physico-chimiques du savon 38
I.2.9.1. Le point de fusion 38
I.2.9.2. Le pouvoir mouillant 38
I.2.9.3. Le pouvoir émulsifiant du savon dans l’eau 39
I.2.9.4. Le pouvoir dispersant 39
I.2.9.5. Le pouvoir moussant 39
I.2.10. Action moléculaire du savon 39
 Formation des micelles 40
I.2.11. Utilisation et efficacité 40
Conclusion 41

Chapitre II : Matériels et Méthodes

II. Objectif du travail 43

II.1. Matériaux et produits utilisés 45
II.1.1. Partie 1 : Préparation d’huile essentielle du citron (Citrus limon) 45
II.1.1.1. Matériel végétal et échantillonnage 45
II.1.2. Extraction par hydrodistillation et caractérisation des huiles essentielles 46
II.2. partie 2: Synthèse du savon 48
II.2.1. Les corps gras 48
II.2. 2. Composition chimique 48
II.2.3. La lessive de la soude caustique 49

VII
II.2.4. Préparation des savons pâteux à base d’huiles végétales 49
II.2.4.1. Principe de la saponification 49
II.2.4.2. Technique de la saponification 50
Méthode 1 : saponification à froid 50
Méthode 2 : saponification à semi-ébullition (à semi-chaud) 50
Méthode3 : saponification par ébullition complète (chauffage à reflux) 51
II.2.5. caractérisation des huiles et des savons 54
II.2.5. 1. Les analyses physico-chimiques sur l’huile essentielle et l’huile d’olive 54
a/ Détermination du rendement en huiles essentielles 54
b/. La densité relative d’huile essentielle (NF ISO 6883) 54
c/. Indice de saponification 54
d/. Détermination de l’acidité libre (Indice d’acide) 55
e/. L’indice de peroxyde 56
II.2.5.2. Étude des propriétés des savons obtenus 57
II.[Link]. Analyse physico-chimique 57
a/. Détermination du Potentiel Hydrogéné (pH) 57
b/. Détermination de la teneur en alcali libre (ISO 684,1974) 58
c/. Détermination du point de fusion 58
d/. Détermination la teneur en eau (humidité) (ISO 672 : 1978) 59
e/. Détermination du pouvoir moussant du savon (volume de mousse) 59
II.[Link]. Evaluation de l’efficacité antiseptique des savons élaborés après lavage des
mains 60
Protocole expérimental 60
Etape 1 : préparation de milieu solide 60
Etape 2 : Prélèvements bactériologiques avant lavage 61
Étape 3 : Prélèvement bactériologique après lavage 61
Étape 4 : Dénombrement des bactéries 61

Chapitre III : Résultats et Discussions

III. Les analyses physico-chimiques sur l’huile essentielle de citron (Citrus limon) et l’huile
d’olive 65
III.1. Rendement en huiles essentielles 65
III.2. La densité relative d’huile essentielle 66
III.3. Les caractéristiques d’huile d’olive utilisé 66
III.3.1. La densité relative d’huile d’olive 67
III.3.2. L’indice d’acidité 67
III.3.3. L’indice de peroxyde(IP) 67
[Link] de saponification 68

VIII
III.4. Étude des propriétés des savons pâteux préparés 68
III.4.1. Les méthodes de synthèse des savons pâteux 68
1. Le procédé à froid 69
2. Le procédé semi-chaud 69
3. Le procédé à reflux (à chaud) 70
 L’addition de l’huile essentielle dans les savons préparés 70
III.4.2. Étude des propriétés des savons obtenus 71
1. Détermination du Potentiel Hydrogéné (pH) 71
2. Indice de peroxyde 72
3. Détermination de la teneur en alcali libre 73
4. Le point de fusion 74
5. La teneur en eau (humidité) 75
6. Détermination du pouvoir moussant du savon (volume de mousse) 75
III.4.3. L’évaluation de l’efficacité microbiologique des savons préparés 76
 L’évaluation de l’efficacité antiseptique de savon préparé après lavage des
mains 76

Conclusion Générale

Conclusion Générale 81
Références Bibliographiques
Annexes

IX
Introduction Générale

1
 Introduction générale

Introduction générale :

La peau est l’enveloppe protectrice du corps humain. Du fait de sa très grande sensibilité,
elle est soumise à l’influence du climat, des habitudes alimentaires, des soins polluants et
agressifs et des piqûres d’insectes. Elle a donc besoin d’être entretenue par des savons. Le
savon tel qu’on l’entend aujourd’hui est le résultat de siècles d’évolution dans sa composition.
À l’antiquité, il était fabriqué à partir des graisses animales, sa qualité est largement améliorée
lorsque ces dernières sont remplacées par l’huile d’olive et les autres huiles. La nature nous
procure de nombreux ingrédients qui ont des potentiels pour les soins cosmétiques. Deux
exemples d’ingrédients de très grande qualité et efficacité sont les huiles végétales et les
huiles essentielles.
L’utilisation des corps gras d’origine végétale dans le domaine de l’alimentation humaine
remonte à la nuit des temps. Mais les huiles végétales ont connu un nouvel air lors de leurs
utilisations dans le domaine de la savonnerie ; ils représentent en volume plus ou moins 2/3
des matières premières dans la fabrication du savon ; c’est ce qui a permet d’améliorer la
qualité et les propriétés des savons, satisfaisant ainsi l’exigence de l’Homme qui cherche
aujourd’hui, dans le savon des remèdes à ses problèmes de peaux, mais aussi un moyen
d’hygiène tandis qu’il a réussi à fabriquer des savons antibactériens à base de ces huiles
végétales.

Les huiles essentielles représentent un groupe très intéressant de métabolites qui sont dotés
de propriétés antimicrobiennes les rendant intéressants comme produits de remplacement des
antiseptiques pour le secteur des détergents et des savonniers.

Depuis plusieurs années, les huiles essentielles ont envahies de nombreux produits de la
vie courante. En effet, ces huiles essentielles constituent souvent une matière première
destinée à des secteurs d’activités aussi divers que ceux de la parfumerie, ou tout doit être
beau et sentir bon même pour masquer les odeurs des produits purs souvent désagréables.
Comme dans le secteur des produits ménagers. En tant qu’arômes alimentaires comme
exhausteur de goûts (cafés, thés, tabacs, vins, yaourts, plats cuisinés,..) (1). Dans les produits
alimentaires destinés à la conservation (produits de la quatrième gamme). Elles s’ajoutent sur
les produits de consommation dans le but d’aromatisation (quelques gouttes déposées sur les
morceaux du sucre). (2)

2
 Introduction générale

En gastronomie l’emploi des plantes à essences sous forme d’épices. Celles-ci sont
réparties aromatiques (aromes amers et acres) comme dans le cas du faux poivrier, ou
simplement en épice pour les desserts et pâtisseries (3). Depuis toujours les huiles
essentielles ont été utilisées comme une source majeure de médicaments et produit de base
dans les industries pharmaceutiques et la médecine douce grâce à leurs richesses en
métabolites secondaires. Les huiles essentielles peuvent également être ajoutées dans les
produits cosmétiques, et principalement la cosmétique bio, est également un secteur qui utilise
de plus en plus d’huiles essentielles. On les retrouve dans de nombreux produits comme :
savons, shampoings, gel-douches, crèmes des soins.

Selon Mau et al (4), Les huiles essentielles possèdent de nombreuses activités biologiques.
En phytothérapie, elles sont utilisées pour leurs propriétés antiseptiques contre les maladies
infectieuses d’origine bactérienne et d’origine fongique. Dans les domaines phytosanitaires,
les huiles essentielles ou leurs composés actifs pourraient également être employés comme
agents de protection contre les champignons contre les microorganismes pathogènes.
Beaucoup d’entre elles ont des propriétés antivirales, antitoxiques antivenimeuses et plus
récrément en leur reconnait également des propriétés anticancéreuses.

Les espèces de genre Citrus limon ont été utilisées dans la médecine traditionnelle pour
leurs propriétés biologiques en tant que sédatifs, analgésiques, antiarythmiques,
stomachiques, anti-inflammatoires et anti-rhumatismes. Les huiles essentielles de citrus limon
ont été rapportées pour avoir des propriétés antimicrobiennes, antioxydants, antifongiques,
antidépresseur et anti cancéreuses, en raison de leur utilisation dans le cosmétique, l’industrie
pharmaceutique et en agroalimentaire. (5)

Les H.E de Citrus sont utilisées pour la préparation des parfums, désodorisant et les
savons. Couramment utilisée pour ses propriétés blanchissantes et purifiantes, l’huile
essentielle de citron est un antiseptique à large spectre. Elle possède aussi des propriétés
antirides, entretien de la peau et soins et une action lipolytique qui pourrait être mise à profit
pour le soin des peaux grasses ou acnéiques. (6)

Les maladies de la peau tiennent de nos jours une place importante dans la pathologie
infectieuse. Elles sont très courantes malgré l’existence d’antibiotiques modernes appropriés.
C’est dans ce contexte, l’objectif de ce présent travail est de préparer des savons pâteux à base
d’huiles végétales produites localement essentiellement à base d’huile d’olive et l’incorporer

3
 Introduction générale

avec l’huile essentielle de citron (Citrus limon). A cet effet nous avons d’abord extraite l’huile
essentielle de citron (Citrus limon) et analysés les matières premières qui est : l’huile d’olive à
savoir : taux d’humidité, indice d’acide, indice de saponification et indice de peroxyde ;
ensuite nous avons appliquons trois procédés à la fabrication des savons et l’additionner
l’huile essentielle du citron

Enfin nous avons procédé au contrôle des savons obtenu de point de vue : taux d’humidité,
indice de peroxyde, teneur en alcali libre, la mousse, et l’évaluation du pouvoir, in vivo, son
pouvoir antiseptique et antimicrobien.
Ce mémoire comporte trois chapitres. Le premier chapitre entame quelques généralités sur
le savon, une revue de littérature sur les huiles essentielles et l’huile de citron (citrus limon),
les procédés d’extraction, la composition et les propriétés biologiques et pharmacologiques y
sont présentes. Le deuxième chapitre est consacré aux Matériels et Méthodes expérimentales
décrivait le contexte global de cette étude ainsi que les différents objectifs à atteindre. Ensuite,
le chapitre III représente tous les résultats obtenus au cours de notre expérimentation avec une
discussion. Finalement, la conclusion sur les principaux résultats significatifs marquants au
cours de ce travail.

4
 Chapitre I:
Revue bibliographique

5
 Chapitre I Revue Bibliographique

I. Généralité sur le citron (Citrus limon)

I.1. Préambule :

L’origine du citron reste peu connue. Certains prétendent que ce fruit serait né d’un
croisement entre le pamplemousse, le cédrat et la lime (citron vert). Le citron est le fruit du
citronnier. Parmi les raisons qui ont conféré au citron un poids économique sur la scène
internationale figurent ses bienfaits sur la santé, attribués relativement à la présence de
composés bioactifs, tels que les composés phénoliques (7), la vitamine C (8), et les
caroténoïdes (9). Il est facilement associé à la confection de boissons pour lutter contre les
refroidissements tels que le rhume et la grippe. Nous sommes tous conscients de la richesse en
vitamine C de ce fruit. Il est jusqu’à ce jour le remède miracle contre le scorbut. (10)

Bien que le fruit est une source de composés aromatiques (11, 12), de nombreux auteurs
ont rapporté des propriétés anti oxydantes attribuées aux huiles essentielles extraites de ses
écorces. (13)

Figure 1 : Citrus limon ]SW1[

6
Chapitre I Revue Bibliographique

I.2. Classification botanique :

Le tableau ci-dessous illustre la classification botanique du citron (Citrus limon).

Tableau 1 : Classification de citrus limon (14)

Domaine Biota
Règne Plantae
Sous régne Viridae plantae
Classe Equisetopsida
Ordre Sapindales
Famille Rutacée
Genre Citrus

I.3. Description du citron :

Le citron est le fruit du citronnier (Citrus limon), c’est un agrume appartenant à la famille
des Rutacées. Ce dernier est un arbuste originaire du sud-est asiatique, cultivé sur le littoral de
la Méditerranée et dans toutes les régions du globe à climat semi-tropical (15). Le citron est
un agrume plus vigoureux, son arbre vert et aromatique est caractérisé par une croissance
rapide et d’une durée de vie d’environ 40 ans, supporte une température minimale de -2°C, de
taille moyenne qui atteindra, en pleine terre entre 3 et 6 m de haut, porte 5-6 branches
charpentières très fournies en rameaux, les racines superficielles forment un réseau dans les
80 premiers centimètres de sol, supportent mal la concurrence de plantes voisines et Ils peut
vivre environ 80 ans. En culture, il est souvent taillé, d’une part pour limiter son
encombrement, d’autre part optimiser son branchage. (16)

Les feuilles des citronniers sont des feuilles vertes persistantes et alternatives, vert profond et
luisantes, plus pâles sur leur revers. Elles ont une forme en fuseau, de 6 à 11 cm de long et
leur pétiole est parfois ailé. Les feuilles sont très odorantes en raison des multiples poches à
essence qu’elles contiennent, qui sont visibles à l’œil nu. (16)

Les Fleurs ont des pétales blancs de petites tailles, à teinte blanc violacée (à 5 pétales blancs),
axillaires réunies en petits groupes. Légèrement cireuse d’aspect, elle dégage un parfum très
agréable. Leurs fruits, les citrons jaunes sont plus ou moins acides en fonction de la variété.
(17) Selon les espèces, la fleur se transforme en fruit mur.

7
Chapitre I Revue Bibliographique

Les fruits sont juteux, acides et très parfumés de forme ovale (8-12 cm) de long sur (5-6 cm)
de diamètre, avec un mamelon plus au moins apparent à son extrémité. La peau (l’écorce)
fine est d’épaisseur variable, colorée en jaune ou verte à maturité du fruit ; elle est pourvue de
nombreuses glandes oléifères renfermant des essences. La pulpe est généralement riche en
acide citrique et juteuse avec quelques pépins, ce qu’il lui donne sa saveur acide (18). Le
citron reste longtemps sur l’arbre sans que le goût s’altère. (17

Les plus estimés sont dits « première fleur » (primofoiri) (récolte d’octobre à décembre) et
« seconde fleur » (mars, avril). Ils se conservent de 6 à 8 mois. (19) et la fructification de
l’hiver est plus importante (de 60 à 70% de production annuelle de l’arbre) (15). Il produit de
30 à 40
t/ha.

Figure 2 : la morphologie de Citrus et La plante de Citrus limon. ]SW2[

Figure 3 : Les parties du citron ]SW3[

8
Chapitre I Revue Bibliographique

I.4. Variété de citron :

Les principales variétés méditerranéennes cultivées du citronnier sont : ˝Verna˝, ˝Euréka˝,

˝Lisbon˝, ˝Monachello˝, ˝Interdonato˝ et ˝Lunaris˝ (18). Ces variétés sont sélectionnées pour
leur valeur commerciale : productivité, richesse en jus, capacité d’être récoltée toute l’année,
en effet le citron est un agrume principalement à maturité l’hiver mais apprécié l’été.

Parmi les innombrables variétés de citron que vous pouvez trouver sur les marchés voici les
plus courantes :

Tableau 2 : Les variétés de citron (16)

Variété Saison Caractère de fruit
Primofiori Octobre à Forme Ovale, peau fine, pulpe très
décembre juteuse
Internado Septembre à Fruit de grand de taille, peau très fine,
octobre pulpe juteuse et acide, pas des pépins
Verna Toute l’année Fruit de couleur jaune intense, peau
rugueuse et épaisse, pas des pépins, peu
acide
Eureka 4 saisons Forme avoide, un zeste difficile à
prélevé, juteuse très acide

I.5. Production du citron :

I.5.1. Production mondiale :
La production et la consommation mondiale d’agrumes ont connu une période de forte
croissance depuis le milieu des années 80. Les citrons sont généralement

9
Chapitre I Revue Bibliographique

Produits sous des climats plus froids, tels que l’ouest des États-Unis, l’Espagne, l’Italie et
l’Argentine. Ils sont également adaptés à des climats secs (Egypte, Iran, Inde, etc.).

Selon l’organisation pour l’Alimentation et l’Agriculture des Nations Unies (FAO), en

2015 le Mexique, l’Union Européenne et l’Argentine étaient les plus grands producteurs au
monde des citrons et des limes. (21)

Figure 4 : Les huit pays premier producteurs de citron et lime au monde (21)

I.5.2. Production Algérienne :

En Algérie, la culture des agrumes représente un segment stratégique. Selon les dernières
statistiques (22), l’agrumiculture couvre actuellement une superficie totale de 64 323 ha,
disposait d’une superficie de 4 365 Ha pour la culture de citron, la production obtenue durant
la saison 2011-2012 est de 760 823 tonnes. (21)

I.6. Compositions chimique et propriétés de citron :

Comme tous les agrumes, le citron est un fruit très juteux renfermant 90 % d’eau,
fortement acide (pH inférieur à 3). L’acidité est essentiellement à l’acide citrique,
accompagné de faibles quantités d’acides malique, ascorbique, caféique et férulique. (19) Le
fruit du a une haute teneur en vitamine C (40 à 50 mg/100g) et d’un large éventail de
vitamines du groupe B avec des quantités considérables des flavonoïdes, des polyphénols, des
caroténoïdes, et les huiles essentielles (23). Il est riche en sels minéraux, Potassium, en acides

10
Chapitre I Revue Bibliographique

organiques, en sélénium, en fibres, et il renferme du calcium à un taux relativement élevé

(25mg/ 100g). (19)

Le tableau (3) représente les principaux composés contenus dans le fruit de citron et son jus.
L’arôme du citron provient en grande partie de ses essences et huiles essentielles, abondantes
dans les vacuoles de l’écorce. Il s’agit de mélange de limonènes, de citral, de citronellal, de
coumarines, substances très aromatiques et pour certaines fortement amères. (24)

Figure 5 : composition de citron ]SW4[

Tableau 3 : Composition biochimique moyenne de citron (25)

Citron sans écorce (4,5cm de Jus de citron frais, 63ml
diamètre)/60g (1/4tasse)/65g
Calories 17 16
Protéines 0.6g 0.3g
Glucides 5.4g 5.6g
Lipides 0.2g 0.0g
Fibres alimentaires 1.6g 0.3g

11
Chapitre I Revue Bibliographique

I.7. Les huiles essentielles :

Depuis des siècles, l’homme a utilisé les plantes, et en particulier les plantes aromatiques,
dans plusieurs domaines tels que la parfumerie, la pharmacologie et l’agroalimentaire, grâce à
leurs propriétés découvertes par hasard. Les plantes produisent un grand nombre de
métabolites secondaires.

I.7.1 Définition :

On appelle huile essentielle, ou parfois essence végétale (du latin essentia, « nature d’une
chose »), Ce sont des molécules volatiles odorantes et hydrophobes des composés
aromatiques (odoriférants) obtenues à partir d’une matière végétale botaniquement définie
(soit à partir de racines, d’écorce, de feuilles, de fleurs ou de tubercules), soit par entrainement
à la vapeur d’eau, soit par distillation à sec, soit par extraction mécanique approprié sans
chauffage. (26)

L’huile essentielle est le plus souvent séparée de la phase aqueuse par un procédé physique
n’entraînant pas de changement significatif de sa composition. (27)

Selon la Norme ISO, une huile essentielle est définie comme un « produit obtenu à partir
d’une matière première d’origine végétale, après séparation de la phase aqueuse par des
procédés physiques».

Selon l’association française de normalisation (28) définit une huile essentielle comme
étant une substance volatile et odoriférante sécrétée par les plantes aromatiques. Les poches
sécrétrices peuvent être situées tant au niveau des parties aériennes (fleurs, feuilles, tiges et
rameaux) que des organes souterrains (racines, rhizome). L’huile essentielle désigne un
produit obtenu à partir d’une matière première (dont elle porte le nom) par simple distillation
ou par expression mécanique.

Le terme d’huile essentielle a été inventé au 16ème siècle par le réformateur suisse de la
médecine, Paracelsus von Hohenheim qui a appelé le composant efficace essentia de Quinta
de drogue. (29)

12
Chapitre I Revue Bibliographique

I.7.2. L’huile essentielle de citrus limon :

L’huile essentielle se trouve dans des cellules sécrétrices spécifiques. Les plantes du genre
Citrus font partie de la famille des Rutacée qui sont caractérisées par la présence, dans les
feuilles, fleurs, tiges et péricarpes des fruits, de poches schizolysigènes contenant de l’essence
aromatique (30). L’huile essentielle du citron est obtenue par expression mécanique à froid à
partir d’un zeste frais de fruit, le terme technique ou appellation est essence. Ce mode
d’obtention est le plus couramment utilisé pour le traitement des zestes. Cependant les zestes
secs d’agrumes peuvent être distillés à la vapeur d’eau. Le produit obtenu est alors une huile
essentielle. Essence et huile essentielle présentent les mêmes propriétés et précautions à
l’exception de la photosensibilisation qui existe uniquement pour l’essence.

L’huile essentielle de citron (Citrus limon) dont l’odeur très agréable est vivifiante, est un
antibactérien puissant qui permet entre autres, de désinfecter et cicatriser la peau, et de
tonifier l’organisme. (26)

Figure 6 : Huile essentielle de Citron ]SW5[

13
Chapitre I Revue Bibliographique

Figure 7 : Poches sécrétrices des huiles essentielles des Citrus : (A) dans feuilles, (B) dans
les flavédo, (C) dans les pétales. (32)

I.7.3. Extraction des huiles essentielles :

Avant de pouvoir utiliser ou analyser de telles substances, il est nécessaire de les extraire
de leur matrice. Différentes méthodes sont mises en œuvre pour l’extraction des essences
végétales telles que les méthodes conventionnelles (distillation et pression à froid) et les
méthodes d’innovation (extraction assistée par micro-ondes, flash-détente et détente
instantanée contrôlée) (31). En général le choix de la méthode d’extraction dépendra de la
nature du matériel végétal à traiter (graines, feuilles, ramilles, etc.), de la nature des composés
(les flavonoïdes, les huiles essentielles, les tanins etc.), le rendement en l’huile et la fragilité
de certains constituants des huiles aux températures élevées. (32)

 Pression à froid :

L’expression à froid, c’est une extraction sans chauffage réservée aux agrumes. (33, 34,31)
(35) Le principe de ce procédé mécanique est fondé sur la rupture des péricarpes (des parois
des sacs oléifères) riches en huiles essentielles.

L’essence obtenue est ensuite entrainée par un courant d’eau froide. Une émulsion
constituée d’eau et d’essence se forme, l’essence est alors isolée par décantation. (35,31)

14
Chapitre I Revue Bibliographique

Diverses techniques manuelle ou mécanique, traitant le fruit entier ou seulement les

écorces sont utilisées (31). Le produit ainsi obtenu porte le nom d’essence, car il n’a subi
aucune modification chimique (35). Cependant l’utilisation de grande quantité d’eau dans ce
procédé peut altérer la qualité des huiles essentielles par dissolution des composés oxygénés,
par hydrolyse et par transport de microorganismes. (37,31)

Figure 8 : Dispositif de l’extraction par expression à froid ]SW6[

 Hydrodistillation :

L’hydrodistillation demeure la technique la

plus utilisée pour extraire les huiles essentielles et
pouvoir les séparer à l’état pur mais aussi de
fournir de meilleurs rendements (38,31). Le
principe consiste à immerger la matière végétale
dans un bain d’eau. L’ensemble est porté à
ébullition sous pression atmosphérique. La chaleur
permet l’éclatement et la libération des molécules
odorantes contenues dans les cellules végétales.
Ces molécules aromatiques forment avec la vapeur Figure 9 : Hydrodistillation ou
d’eau un mélange azéotropique (eau + huiles distillation simple]SW7[
essentielles) et l’huile essentielle est séparée de la

15
Chapitre I Revue Bibliographique

phase aqueuse par différence de densité (39,40). Cependant, l’hydrodistillation possède des
limites. En effet, un chauffage prolongé et trop puissant engendre la dégradation de certaines
molécules aromatiques. (37,31)

 Entraînement à la vapeur d’eau :

L’entraînement à la vapeur d’eau est l’un des procédés d’extraction les plus anciens et
l’une des méthodes officielles pour l’obtention des huiles essentielles. Dans ce système
d’extraction, le matériel végétal est déposé sur une grille perforée au-dessus de la base de
l’alambic, est soumis à l’action d’un flux de vapeur sans macération préalable (41,37). Les
particules de vapeur d’eau, se dirigeant vers le haut, font éclater les cellules contenant
l’essence et entraînent avec elles les molécules odorantes. Les vapeurs chargées en composés
volatils sont condensées avant d’être décantées et récupérées dans un essencier. L’huile et
l’eau se séparent du fait de leurs poids spécifiques différents (14). Pendant l’entrainement à la
vapeur d’eau, la matière végétale est exposée à une température élevée et à l’action chimique
de l’eau, et dans ces conditions, la fragilité thermique des constituants de l’huile ou
l’hydrolyse de certains d’entre eux conduisent à la formation d’artéfacts. (37,31)

Figure 10 : Dispositif de l’entraînement à la vapeur d’eau ]SW8[

16
Chapitre I Revue Bibliographique

 Autres techniques :

Les inconvénients des techniques précédentes ont attiré l’attention de plusieurs laboratoires
de recherche et ont permis la mise au point des nouvelles techniques d’extraction des huiles
essentielles qui sont beaucoup plus écologiques, en utilisant des solvants moins toxiques et en
petites quantités (31). Parmi ces techniques, figurent : l’extraction assistée par micro-ondes ou
ultrasons, l’extraction par les fluides supercritiques ou encore l’eau à l’état subcritique (42)
(43, 44,45), l’extraction par la détente instantanée contrôlée, l’extraction par solvants sous
pression et l’extraction par le flash détente. (31)

Figure 11: l’extraction assistée par micro-ondes ]SW9[

Figure 12: l’extraction assistée par ultrasons] SW10[

17
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I.7.4. Composition chimique d’HE de citron :

La composition chimique de nombreuses huiles essentielles a été décrite. Elle varie en

fonction de différents facteurs, incluant le stade de développement des plantes, les organes
prélevés, la période et la zone géographique de récolte. (46, 47, 48,49). Au sein d’une même
espèce, la composition chimique des huiles essentielles peut être différente : on parle alors de
races chimiques ou de chémotypes. Il s’agit d’un polymorphisme chimique : une espèce peut
être homogène au niveau de son caryotype et produire des huiles essentielles de compositions
différentes. (50,51)

Les huiles volatiles sont des mélanges très complexes, les constituants sont principalement
des mono terpènes et des sesquiterpènes de formule générale (C5H8)n, les composés oxygénés
dérivés de ces hydrocarbures incluent des alcools, des aldéhydes, des esters, des éthers, des
cétones et des phénols. On estime qu’il y a plus de 1000 mono terpènes et 3000 de structures
sesquiterpènes. D’autres composés incluent des phényl-propanes et des composés spécifiques
contenant le soufre ou l’azote (52). La norme ISO : NF T 75-335 (1995) a donné la
composition de l’huile essentielle extraire par expression de l’écorce du Citrus limon avec un
rendement de 1,2 à 1,5%. Les principaux constituants sont le limonène (65 à 70%), le citral (1
à 5%), le béta-pinène (4 à 9%), le gamaterpène (9 à 12%), le linalol (1,5%), le cinéole,
d’acétate de géranyle, le nonanal, le citronellal, l’alpha-terpinéol, le camphène et l’alpha-
bisabolène.

Tableau4 : La composition chimique de l’HE du citrus limon (26)

N° composants %
1 Limonène 51.40
2 Β-Pinene 17.04
3 γ-Terpinene 13.46
4 α-Pinene 3.07
5 Geraniol 2.43
6 β-Myrcene 2.37
7 Nerol 1.50
8 Isocaryophylene 1.23
9 Neryle acétate 1.05

18
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I.7.5. Application d’huile essentielle du citron :

Les HE de Citrus sont utilisés pour la préparation des parfums, les savons, désodorisant,
les bougies parfumées, en industries alimentaires comme aromatisants, en confiseries,
pâtisseries, les glaces. En aromathérapie avec les essences d’HE de Citrus, il est recommandé
pour traiter : insomnies, anxiété, calme les palpitations, antirides, vasodilatatrice.

L’HE de Citron est employée comme désaltérant, possédant des propriétés

antimicrobiennes, tonique, stimulante, stomachique, carminative, diurétique, entretien de la
peau et soins, obésités, antispasmodique, fébrifuge, coliques, états fiévreux, spasmes. (6)

 Activités biologiques des huiles essentielles :

Les études sur la composition chimique des huiles essentielles en relation avec le screening
de leurs activités biologiques sont abondantes. Il est établi dans de nombreux travaux que
l’activité des huiles essentielles est en rapport avec les composés majoritaires et les possibles
effets synergiques entre leurs constituants. (53, 54, 55)

 Activités antioxydantes :

Certains constituants des huiles essentielles présentent un pouvoir antioxydant très marqué
et sont aujourd’hui commercialisés : c’est le cas de l’eugénol, du thymol, du carvacrol,…etc.
Les résultats montrent que les huiles essentielles de Citrus limon constituent une bonne source
d’antioxydants naturels recherchés pour leur innocuité relative. Le pouvoir antioxydant, de
ces huiles est développé comme substitut dans la conservation alimentaire.

Les huiles essentielles des Citrus. Elles sont caractérisées par une teneur élevée en
monoterpènes responsables de l’activité antioxydante. Ce sont surtout les phénols et les
polyphénols qui sont responsables de ce pouvoir. (56)

 Activités antibactérienne :

Les plantes n’ont pas un système immunitaire proprement dit qui peut identifier une
infection spécifique, leurs propriétés antimicrobiennes sont généralement efficaces contre une
large gamme de microorganisme, ces propriétés sont utiles pour les infections chez les
humains. (57)

19
Chapitre I Revue Bibliographique

 Activités antifongique :

Dans le domaine phytosanitaire et agroalimentaire, les huiles essentielles ou leurs

composés actifs pourraient être employés comme agents de protection contre les champignons
phytopathogènes et les microorganismes envahissant la denrée alimentaire (58). Les huiles
essentielles les plus étudiées dans la littérature pour leurs propriétés antifongiques
appartiennent à la famille des Labiatae : thym, lavande, menthe, romarin, sauge,…etc.

 Activité pesticide :

Malgré les nombreuses molécules synthétiques susceptibles d’être utilisées, la protection

des végétaux peut également se faire avec certaines essences naturelles. En effet, les
pesticides sont très diversifiés et se classent selon leur activité en insecticides, mollucides,
nématicides, germicides. Certaines huiles sont reconnues pour leur efficacité sur les
champignons phytopathogènes : tel est le cas des essences de Citrus sur la croissance
mycélienne de Phaeoramularia angolensis. (59, 60)

 Activité antiseptique :

Certaines huiles essentielles sont dotées d’un pouvoir antiseptique marqué. Ce dernier
s’exerce sur des souches bactériennes variées, y compris celles habituellement résistantes en
antibiotique (Tétracycline, acide oxolinique) (61). Elles agissent généralement à faible dose.
Les essences de sarriette, cannelle, thym, girofle, lavande, eucalyptus sont les plus
antiseptiques. Certains de leurs composés tels que le citral, le géraniol, le linalol et le thymol
sont en moyenne 7 à 10 fois plus antiseptiques que le phénol (3,62). Certaines huiles
essentielles sont utilisées dans le traitement de certaines maladies du tractus respiratoires :
toux, bronchites, angines. (63)

 Activités anti-inflammatoires :

Les constituants des huiles essentielles tels que les mono terpènes hydrocarbonés, les
sesquiterpènes hydrocarbonés et les alcools sesquiterpéniques ont montré une activité
inhibitrice de la 5-lipoxygénase qui est une enzyme responsable de la production de
leucotriènes suspectés de jouer une rôle importante dans la maladie d’Alzheimer. (64)

20
Chapitre I Revue Bibliographique

I.7.6. Toxicité des huiles essentielles:

L’utilisation des huiles essentielles du citron extraites soit par hydrodistillation soit par
expression à froid ne présente aucun risque de toxicité, ni aiguë ni chronique (1). Les huiles
essentielles contenant des phénols, tels que le thym, la cannelle et le clou de girofle, devraient
être employées avec prudence. La toxicité du foie peut se produire si les huiles essentielles
sont utilisées à de fortes doses pendant un temps prolongé. Les cétones contenues dans
l’armoise, la sauge et les huiles d’hysope peuvent ainsi causer ce genre de problème. (65)

21
Chapitre I Revue Bibliographique

I.2. Généralité sur le savon

I.2.1 Préambule:

Le savon tel qu’on l’entend aujourd’hui est le résultat de siècles d’évolution dans sa
composition. À l’antiquité, il était fabriqué à partir des graisses animales, sa qualité est
largement améliorée lorsque ces dernières sont remplacées par l’huile d’olive et les autres
huiles. Le savon est un sel d’acide gras, il résulte de la combinaison de la soude ou de potasse
avec un acide gras à longue chaine ou un mélange de différents acides gras à longue chaîne, la
longueur de la chaîne est comprise entre 8 et 20 atomes de carbone. (66)

Figure 13: Savon ]SW11[

I.2.2. Histoire du savon:

Selon les historiens, le savon est apparu il y a plus de 4500 ans. Il n'était bien sûr pas
composé avec les mêmes produits qu'aujourd'hui. En effet, les Sumériens, un peuple de
Mésopotamie, le fabriquaient sous forme de pâte à base de graisse animale et de carbonate de
potassium K2CO3, tout comme les Égyptiens, qui y font allusion dans certains papyrus. En
revanche, il n’a cependant pas pour but de garantir l’hygiène quotidienne mais pour se
blanchir les cheveux, ou contre les maladies de peaux. Au temps de l'Égypte ancienne, on se
frottait le corps avec du bicarbonate de soude à l'état naturel, appelé “natron“, mélangé une
pâte de cendres et d'argile.

En 2000 avant Jésus-Christ, les Sumériens fabriquaient déjà une pâte faite d'huile, d'argile
et de cendres qui ressemblait à un savon mou, pour le nettoyage du linge. Mais ce n'est qu'à
partir du IIème siècle après J.C. que son utilisation se répandit peu à peu aux autres
civilisations, les Romains l'utiliseront pour se laver. Les Arabes, quant à eux, le développeront
en y ajoutant des cendres de plantes maritimes contenant de la soude. Au IV ème siècle, on
22
Chapitre I Revue Bibliographique

retrouve une pâte de cendres et de graisse animale sous le nom de "sapo" d'origine gallo-
romaine.

Au VIIème siècle, les recettes de fabrications se sont diversifiées et d'autres applications

apparaissent, un savon plus dur utilisé pour la lessive, est fabriqué à partir de la chaux cuite.
C'est à cette même période que la fabrication s'exporte dans la région méditerranéenne :
l’Italie, l’Espagne et surtout en France, dans la cité phocéenne de Marseille qui va devenir le
principal port de transit du savon.

Au Moyen Age, le savon est délaissé à cause des mœurs de l’époque. De nombreuses
maladies (peste et syphilis entre autre) poussent en effet les gens à ne plus faire usage des
bains publiques de peur de la contamination.

Au XIIème siècle, les Égyptiens, les Tunisiens et les Perses faisaient commerce du savon,
qui restait un produit fort coûteux et confidentiel, l'hygiène n'étant pas la préoccupation
première au Moyen-âge. On apprend que la graisse animale employée était le suif de chèvre et
que les cendres étaient issues du hêtre et du varech.

Ce n'est qu'au XIIIème siècle que le savon subit une révolution, la graisse animale est
remplacée par l'huile d'olive, ce qui rend le savon plus ferme. C'est le savon de Marseille. Le
premier savonnier marseillais officiel apparaît en 1371 et s'appelle Crescas Davin. ]SW12[

Au XIXème siècle, la révolution industrielle amène les populations des villages vers
les villes. Le savon alors réservé à l’industrie du textile se retrouve petit à petit dans les foyers
urbains grâce à l’apprentissage de l’hygiène dès le plus jeune âge. L’utilisation de la douche
et du savon devient dès lors chose fréquente. La santé publique s’améliore. (67)

A la fin du XIXe siècle, le savon est progressivement supplanté par les tensioactifs de
synthèse dérivés du pétrole, sans pour autant disparaître des rayons de produits
cosmétiques. (68)

23
Chapitre I Revue Bibliographique

Figure 14: Histoire du savon ]SW13[

I.2.3. Définition du savon:

Le savon est le produit de nettoyage le plus ancien; il est une matière moléculaire obtenue
par la combinaison d’une base (des sels de potassium ou de sodium) avec un corps gras
hydrosolubles (graisses animales ou végétales). Ils sont fabriqués par saponification à partir
de graisses et d'huiles ou de leurs acides gras, en les traitants chimiquement avec un alcali
fort, ces acides gras sont faibles, non stables, sur lesquels on fait agir une base, aboutissant
ainsi à la formation de sels alcalins solubles dans l’eau de formule générale: (R-COO- + Na+)
ou (R-COO- + K+).Les savons peuvent être liquides, pâteux, ou solides. (66,69)

Le savon est utilisé comme tensioactif anionique: il possède une bonne aptitude à
émulsionner les graisses et à les mettre en suspension dans l'eau, mais il présente
l'inconvénient de former des sels de calcium insolubles qui se déposent sur les tissus, lors des
lavages dans des eaux dures. C’est pour cette raison que pour le marché du lavage du linge, il
est remplacé par les détergents, mais garde le marché de la toilette. (70)
I.2.4. La production du savon (La réaction de saponification):

Le savon est un produit liquide ou solide composé de molécules amphiphiles obtenues par
réaction chimique entre une base forte, spécifiquement l'hydroxyde de sodium ou l'hydroxyde
de potassium, et un ou plusieurs acides gras. Son caractère amphiphile lui donne des
propriétés caractéristiques, notamment la capacité de ses composants moléculaires à se placer
à l'interface entre la phase aqueuse (solvant hydrophile) et la phase lipidique (graisse
hydrophobe), la formation de mousse et la stabilisation d'émulsions utiles pour le lavage. (71)

24
Chapitre I Revue Bibliographique

La réaction chimique transformant le mélange d'un ester (acide gras: d'une sélection
d'huiles et de graisses, végétales et/ou animales) et d'une base alcaline liquide forte
(généralement de la potasse ou de la soude dans eau, infusion, ou lait), en savon et glycérol à
une température comprise entre 80 et 100°C. L'hydrolyse des corps gras produit du glycérol et
un mélange de carboxylates (de sodium ou de potassium) qui constitue le savon. (72)

Ces deux composants peuvent être séparés mais dans la savonnerie artisanale en général,
on ne procède pas à cette étape étant donné que le glycérol ne gêne pas, au contraire, il donne
une valeur ajoutée au produit fini.

Les savons sont obtenus par réaction de saponification de triesters appelés corps gras ou
triglycérides. L’action de l’hydroxyde de sodium (soude) ou de potassium (potasse) sur le
triester conduit à un carboxylate de sodium (ou de potassium) constituant le savon et à
dupropan-1, 2,3-triol (glycérol). (69)

La réaction de saponification avec la soude est la suivante:

Où R est une chaîne d'atomes de carbones et d'hydrogènes.

On peut avoir par exemple R=(CH2)14-CH3

En clair, cela donne:

• soit : acide gras + NaOH → glycérine + savon dur

25
Chapitre I Revue Bibliographique

• soit : acide gras + KOH → glycérine + savon mou.

I.2.5. Types de savons:

Le savon commercial se présente sous différentes formes: de bloc (pain, cube, formes
ovalisées...), de poudre, de paillètes fines (lessives), de mousses, de gels ou de solutions,
comme le savon liquide. (72)
A. Savon suivant l’aspect ou la composition:

1. Savon dur: Un savon dur est produit à partir de la soude caustique et (un mélange) des
corps gras. En principe chaque huile peut être utilisée dans la fabrication du savon dur
mais la nature et les caractéristiques des huiles vont déterminer dans quel pourcentage les
huiles devront être utilisées. (72,73)

Figure 15: savon solide ]SW14[

2. Savon liquide: Un savon liquide est produit à partir de l’hydroxyde de potassium et (un
mélange) de Corps gras. En Europe le savon mou (savon brun) est fabriqué traditionnellement
avec l’huile de lin. Le procédé mi- chaud est généralement utilisé pour ce type de fabrication.
(72)
Le savon liquide à la potasse est préparé à partir d'huile de ricin et de noix de palmier. Il a
la plus faible teneur équivalente en acides gras : 15 à 20 % en masse. (74)

Ils peuvent prendre la dénomination de gels nettoyants, de shampooings pour le corps, de

base lavande...Ils ne contiennent généralement pas d’antiseptique. Leur formule est celle des
shampooings doux et les tensioactifs utilisés sont choisis parmi les anioniques doux ou/et les
amphotères. Ils sont classés dans la catégorie des produits cosmétiques ou produits
d’hygiènes. Quelques rares formules de savons liquides chimiques sont effectivement à base

26
Chapitre I Revue Bibliographique

de savon. Le savon, dans ce cas, est un savon de potassium additionné de divers adjuvants:
épaississant, glycérol, et même parfois de détergents. (73)

Figure 16: savon liquide ]SW15[

B. Suivant la provenance géographique ou la couleur :

1-Savon d’Alep: Le savon d'Alep est le plus ancien savon, il a été élaboré, à l'origine, dans la
ville d'Alep (Syrie). 100% naturel, fabriqué au chaudron à base d'huile d'olive et d'huile de
baie de laurier grâce à l'adjonction de soude naturel provenant du sel marin. Sans
conservateur, sans colorant, sans additif, sans parfum ajouté, 100% végétal. ] SW16[ (75)

Figure 17: Le savon d’Alep ]SW17[

2- Savon de Marseille: Le savon de Marseille est préparé avec des huiles végétales et de la
soude avec une teneur de 72 % en masse d’acide gras était garantie dans le savon de Marseille
traditionnel, uniquement préparé à partir d'huile d'olive. (76)

27
Chapitre I Revue Bibliographique

Figure 18: Savon de Marseille ]SW18[

3-Savon noir: Le savon noir est obtenu en mélangeant de pâte d’olive saponifié, d’eau, d’huile
d’olive et d’hydroxyde de sodium. ]SW19[Au Maroc, le savon noir est originaire de la région
d’Essaouira, au sud du pays, sur la façade atlantique. Au Maghreb, ce savon est surtout utilisé
comme produit de beauté. En effet, le savon noir du Beldi, est une pâte de gommage végétale
et huileuse sans aucun grain, obtenue à partir d’un mélange d’huile et d’olives noir broyées et
macérées dans du sel et de l’hydroxyde de sodium. Ce savon est riche en vitamine E,
hydratant et purifiant. Il est aussi utilisé comme détergent lorsqu’il est liquide. (72)

Figure 19: Savon noir ] SW20[

4-savon blanc: Le savon blanc. Le Grand Larousse du XIXe siècle l'assimile au banal savon
de Marseille ou aux différents savons de toilette. La couleur blanche indique qu'il s'agit d'un
savon sodique, de teinte claire ou nettement moins sombre que les différents « savons noirs »
à la potasse ou lessive potassique. Traditionnellement fabriqué en Suisse à partir de l'huile de
tournesol, est nommée savon blanc. (75)

Figure 20: Le savon blanc ]SW21[

28
Chapitre I Revue Bibliographique

5-Le Savon au Lait: Depuis l'antiquité, le lait est utilisé pour ses propriétés adoucissantes et
apaisantes. En effet le pH de celui-ci étant proche de celui de la peau, cela réduit
considérablement le risque d'allergie et d'irritation. Il est d'ailleurs utilisé pour les peaux
sensibles, les peaux fragiles (bébés) mais encore sujettes à des allergies chroniques ou
ponctuelles (eczéma, psoriasis). Il existe différentes variétés de savon au lait ayant des
spécificités différentes : le savon au lait d'ânesse connu pour son pouvoir tenseur réduisant les
rides, le savon au lait de jument connu pour ses propriétés hydrolysantes, et le plus courant le
savon au lait écrémé connu pour ses propriétés nourrissantes (Figure 21).

Figure 21: Savon au Lait ]SW22[

6-Le savon d’Azul e Branco: L’Azule Branco est un savon Portugais comparable au savon de
Marseille, mais de couleur Bleu et Blanc, comme la traduction de son nom l’indique. (75)

Figure 22: Le savon d’Azule Branco ]SW23[

7-Le savon de Castille: Le savon de castille est un savon biodégradable préparé uniquement
avec de l'huile d'olive, de l'eau et de la soude. (75)

Figure 23: Le savon de castille ]SW24[

29
Chapitre I Revue Bibliographique

8-Savon marbré: Comporte des lignes de savons ferreux non déposées, c'est-à-dire des
carboxylates de fer précipités dans la masse du savon formé. Les fines marbrures sont vertes.

Figure 24: savon marbré ]SW25[

9-Le savon transparent: Le savon transparent est obtenu par dissolution d’un savon de suif
dans de l’alcool à chaud, puis refroidissement lent et coulage. Il s’appelle savon de glycérine
lorsque l’alcool est le glycérol, nom actuel de la glycérine. (74)

Figure 25: Le savon transparent ]SW26[

C. Suivant l’usage:

 Savonnette: ou savon de toilette: destiné à l’hygiène du corps.

 Savon de ménage: pour le nettoyage domestique.
 Savon médical: avec des apports désinfectants.
 Savon dentifrice: pour les soins de la bouche. (77)

1-Savon de ménage: C'est un savon à tout faire, aussi bien pour les mains, que pour détacher.
Son parfum est neutre, sa mousse fine. (75)

30
Chapitre I Revue Bibliographique

Figure 26: Savon de ménage en barres ]SW27[

2- Un savon Ponce: Savon ponce de Marseille Senteur Patchouli efficace pour exfolier sans
agresser la peau grâce aux ingrédients hydratants et à la poudre de pierre ponce. (78)

Figure 27: Le savon ponce ]SW28[

3-Dentifrice écologique et artisanal: Le savon dentifrice est un savon utilisé pour les dents et
les gencives saponifié à froid à base d'huiles : olive, coco, colza, eau, glycérine, argile
blanche, huiles essentielles de citron vert, et patchouli. (74)

Figure 28: Le savon dentifrice ]SW29[

4-Le savon d'atelier: Le savon d’atelier savon spécial prévu pour nettoyer les hydrocarbures
et suies (pour les garagistes, mécaniciens, imprimeurs, mineurs, etc.) ]SW30[

31
Chapitre I Revue Bibliographique

Figure 29: Le savon d’atelier ]SW31[

5-Savon antiseptique: Un savon antiseptique est une combinaison entre un détergent et un

antiseptique. Il est intéressant à utiliser avant d’appliquer un antiseptique seul. Le détergent
présent dans ce type de produit optimise l’efficacité de l’antiseptique qui est le principe actif.
En effet, le détergent élimine des parasites qui pourraient souiller le produit. Pour utiliser
correctement un savon antiseptique il faut penser à bien le rincer après l’avoir utilisé et avant
d’appliquer l’antiseptique exclusif (sans savon). (74)

Figure 30: Le savon antiseptique ]SW32[

6-Le savon dermatologique: Le savon dermatologique est soit un savon « surgras » enrichi
avec un produit spécifique destiné à protéger la peau (comme l'huile d'amande douce, le
beurre de karité...), soit un savon « sans savon ».

Dans ce cas, ces pains dermatologiques ou syndets sont fabriqués à partir d'agents lavant de
synthèse, contrairement au savon ordinaire, résultat d'une réaction entre un acide gras et une
base comme la soude. Plus doux que le savon ordinaire, il dessèche moins la peau. (74)

I.2.6. Les matières premières de fabrication:

Les matières premières essentielles pour la fabrication de savon sont :

 Les corps gras : graisses ou huiles

 Les alcalis ou les lessives : soude caustique ou potasse caustique

32
Chapitre I Revue Bibliographique

 Les saumures

 Les additifs
L'adjonction de sel, de colorant, de parfum et de charges est possible mais pas
indispensable. Quelle matière première précise est employée dépendra évidemment de ce qui
est disponible sur le marché, des moyens financiers, du matériel dont on dispose ainsi que des
connaissances. (72)

 Les huiles et corps gras:

Les caractéristiques essentielles d’un savon sont son pouvoir moussant, son pouvoir
détergent, sa consistance, son taux de dissolution dans l’eau et la stabilité de sa mousse. Ces
caractéristiques dépendent principalement de la nature et de la qualité des corps gras utilisés.
Le tableau suivant liste les matières grasses qui sont le plus souvent utilisées lors de la
fabrication des savons.

Tableau 5: Les principales huiles utilisées dans la fabrication du savon (79)

Matière grasse Nom INCI de la Nom INCI du Acide gras dominant
(huile ou graisse) matière grasse savon obtenu
Suif (graisse de Adeps bovis Sodium tallowate Acide cis-9-
bœuf) octadécénoique
Saindoux (graisse Adeps suillus Sodium lardate Acide cis-9-
de porc) octadécénoique
Huile d’arachide Arachis hypogaea Sodium peanutate Acide cis-9-
octadécénoique
Huile d’olive Olea europaea Sodium olivate Acide cis-9-
octadécénoique
Huile de coprah Cocos nucifera Sodium cocoate Acide dodécanoique
(noix de coco)
Huile de palme Elaeis guineensis Sodium palmate Acide hexadécanoique
Huile de palmiste Elaeis guineensis Sodium palm -
Kernelate
Si le savon est un savon liquide fabriqué à base de potasse, il faut remplacer « sodium » par «
potassium » dans les noms INCI.

33
Chapitre I Revue Bibliographique

 Les alcalis:

L’alcali est une lessive de soude, qui produit un savon dur, ou de potasse, qui produit un
savon mou. La soude ne se trouve que très rarement à l’état naturel, celle que l’on trouve dans
le commerce est le résultat de processus industriels. On préfèrera donc utiliser une lessive de
potasse obtenue par infusion de cendres dans l’eau. La qualité de la cendre influe sur le
résultat. Il faut des cendres très blanches (obtenues par une combustion à haute température).
Les cendres de coque de noix, de chêne ou, pour un savon très blanc, de pommier sont les
plus appropriées. De la cendre tout venant finement tamisée fait, par ailleurs, très bien
l’affaire. La lessive de potasse est très corrosive et doit être manipulée avec grande précaution
pour éviter les brûlures.
 La saumure:

La saumure (du latin sal, sel, et muria, saumure) est une solution aqueuse d’un sel,
généralement de chlorure de sodium (sel de cuisine) NaCl, saturée ou de forte concentration.
Naturelle ou artificielle, elle est utilisée notamment comme conservateur pour les aliments
(par saumurage) ou encore comme fluide caloporteur. Une saumure est une solution de
chlorure de sodium dans l’eau, a une concentration supérieure à celle de l’eau de mer. Celle-ci
contient environ 3,5 % de chlorure de sodium NaCl, en masse, bien que cette proportion
dépende du lieu.
 Les additifs:

Des additifs divers et variés sont utilisés pour modifier les qualités du savon ou pour
faciliter la réaction. Ainsi l’ajout de sel en fin de réaction permet d’obtenir un savon dur avec
la lessive de cendres, l’alcool permet d’accélérer la réaction et rend le savon transparent
(notamment la vodka), l’ajout d’acide lactique produit des « savon acides » moins agressifs
pour l’épiderme. A la recette de base, on ajouter différents additifs selon l’effet recherché :
 Des agents anticalcaires, pour réduire la sensibilité des savons à précipiter en eau dure,
c’est-à-dire chargée en sels d’alcalino-terreux ;
 Des conservateurs ;
 Des colorants ;
 Des parfums ;
 Des agents surgraissants (huiles) pour fabriquer un savon surgras ;

34
Chapitre I Revue Bibliographique

 Des agents hydratants comme le miel ;

 Des abrasifs pour fabriquer un savon exfoliant ;
 Des huiles essentielles extraites de plantes ;
 Des substances aux propriétés antiseptiques, notamment antibactériennes, ou
antifongiques. Sous sa forme la plus simple, le savon est un produit détergent totalement
biodégradable. Les additifs peuvent être polluants pour l’environnement.

I.2.7. Mécanisme de fabrication du savon:

Selon la température de conduite de la réaction de saponification nous distinguons 3

méthodes différentes de fabrication du savon: la saponification à froid, le procédé semi-chaud
de saponification et le procédé à chaud.
1. Fabrication artisanale : Il existe trois grandes méthodes artisanales pour produire du
savon : le "melt and pour" ou rebatch, le procédé à froid et procédé à chaud. (79)
A. La refonte ou "rebatch":

La méthode consiste à fondre une base de savon (souvent commerciale), puis à y ajouter
des colorants et des parfums avant de la verser dans des moules. L’intérêt de cette technique
est de permettre l’introduction d’additifs qui ne supportent pas les milieux très basiques,
puisqu’ils sont ajoutés dans un savon déjà terminé et non pendant le processus de
saponification. Ce procédé ne nécessite donc que des précautions lors de la refonte, celle-ci
devant se faire au bain-marie et ne jamais directement dans un récipient placé sur une plaque
chauffante, pour éviter que la température ne puisse monter au-delà de 100°C. Les savons
finaux obtenus par cette méthode nécessitent un long temps de séchage à cause de l’eau
supplémentaire ajoutée lors de la refonte pour obtenir une pate qui puisse être versée
facilement dans des moules. (79)

B. Le procédé à froid:

Cette méthode est complète: on part d’un mélange d’huiles, on ajoute la soude nécessaire
et on saponifie à une température proche de la température ambiante. Les additifs et parfums
sont ajoutés au cours même de la saponification, juste avant de verser dans les moules. Le
savon obtenu par cette méthode doit murir au moins un mois avant d’être utilisé. Ce temps de
maturation est souvent considéré comme indispensable pour terminer la saponification, mais

35
Chapitre I Revue Bibliographique

il s’agit surtout d’une période de séchage au cours de laquelle le savon perdra entre 10 et 20%
de son poids, qui s’accompagne d’une perte de poids de 10 à 20%. La saponification se
termine durant la première semaine de cette période. Le processus de séchage peut être bien
sur prolongé: le célèbre savon d’Alep est séché pendant 8 mois avant d’être commercialisé.
(79)

C. Le procédé à chaud:

La méthode est similaire au procédé à froid, mais ici, la saponification est réalisée à 80°C
environ pendant trois heures, avant l’ajout des additifs et le moulage. Les savons obtenus sont
directement utilisables, car la saponification est complètement terminée à l’issue du
processus, mais un temps de séchage est quand même nécessaire. Les additifs sensibles,
comme les huiles essentielles par exemple, perdent moins leurs propriétés avec cette méthode,
s’ils peuvent être intégrés à la pâte à une température n’excédant pas 50°C. La méthode à
chaud possède donc certains avantages sur la méthode à froid, mais elle a également ses
inconvénients : le savon produit est très difficile à mouler et présente souvent une texture plus
grossière que son homologue réalisé à froid dont la texture est plus lisse. (79)
2. Fabrication industrielles:

La fabrication et les procédés industries sont variés depuis les premières mises au point
vers 1750. La fabrication en cuve est autrefois caractérisée par l’embâtage, le relargage,
l’épinage, le lavage et séchage. Voici les étapes-types de la Belle Époque. (80)
 L’embâtage:

Consiste à mélanger les corps gras à la lessive de soude. Ici une solution de soude,
facilement alcaline, est chauffée à ébullition. Le corps gras végétal, c’est-à-dire l’huile
d’olive, d’arachide, de coton, de palme, de noix de coco, de sésame ou le corps gras animal,
suif ou l’huile de poisson, est ajouté par petites doses et souvent sous forme de mélange
complexe selon le savon à obtenir. Notons qu’il reste dans la lessive de soude une quantité
défini de vieilles solutions savonneuses, ou solutions mères soutirées d’une précédente
saponification. Pour obtenir du savon mou on utilisera des huiles de colza, d’œillette ou de
chènevis et de la potasse caustique (KOH). (81)

36
Chapitre I Revue Bibliographique

 Le relargage:

Utilise des lessives concentrées puis des lessives salées qui permettent une meilleure
séparation des sels alcalins d’acide gras, c’est-à-dire du savon formé qui est relargué et
surnage en grumeaux. (81)

Figure 31: Le relargage ]SW33[

 L’épinage : Qui prend son nom de l’épine, robinet du bas de la cuve, consiste à soutirer
l’eau salée et le glycérol, appelé glycérine.
 Le lavage : Consiste à répéter l’ajout de solutions salines, pour emporter glycérol et
lessives résiduelles.
 Le séchage : Permet d’obtenir des pains de savon secs et consistants. Les deux étapes
médianes ont parfois disparu au cours des années 1920 pour favoriser une épuration rapide et
permettre une coulée à l’état liquide dans des bassins peu profonds, appelés mises ou le savon
se solidifie avant d’être débité en bandes, puis après séchage, marqué et débité en cubes.
I.2.8. Caractéristiques d’un savon:

Les caractéristiques essentielles d’un savon sont: son pouvoir moussant, son pouvoir
détergent, sa consistance, son taux de dissolution dans l’eau et la stabilité de sa mousse. Ces
caractéristiques dépendent principalement de la nature et de la qualité des corps gras utilisés
et dans la moindre mesure du procédé de fabrication et de refroidissement ainsi que des étapes
d’affinage et de finition. L’art de maitre savonnier consiste à mélanger différents corps gras
afin d’obtenir un savon aux propriétés désirés. (82)

37
Chapitre I Revue Bibliographique

I.2.9. Propriétés physico-chimiques du savon :

Les savons commerciaux sont des mélanges de sels de sodium ou de potassium et d’acides
gras. La longueur de la chaine carbonée et surtout la présence d’instauration, c’est-à-dire
d’une double liaison induisant une conformation spatiale, une rigidité ou une mobilité
spécifique, affectent les propriétés. (83)

[Link] point de fusion:

Le point de fusion des savons, même lorsque le sel d’acide gras est unique et purifié, reste
assez mal défini, variant entre 200 °C et 250 °C, par mesure sur un banc Koffler. Le liquide
obtenu est transparent, non laiteux. À basses températures dans l’eau liquide, la dispersion du
savon est difficile par agitation, sauf pour la lauréate de sodium avec sa « petite » chaîne en
C11. Plus la température est élevée, plus la dispersion est facile, donnant des eaux savonneuses
claires et opalescentes. En milieu basique, pour un optimum de pH entre 10 à 12, est constatée
une hydrolyse partielle en acides gras et en ions basiques libres. La dispersion est très faible
dans le benzène, le toluène et la plupart des solvants organiques. La formation de micelles
inverses est énergétiquement moins favorisée. La nature de base utilisée en saponification
influe considérablement le point de fusion de savon synthétisé, environ 150°C avec une base
minérale et 200°C avec une base de synthèse. (84)

Tableau 6 : Point de fusion des savons usuels selon la nature de la base utilisée (84)
Savon Calcium Aluminium Lithium Sodium Argile
Point de 95 110 180 190 Infusible
fusion (°C)

[Link] pouvoir mouillant:

L’eau savonneuse peut pénétrer les petits interstices de la surface en contact (donc les
fibres du linge, l’assiette, la table, la peau…) plus efficacement que l’eau. (81)

38
Chapitre I Revue Bibliographique

[Link] pouvoir émulsifiant du savon dans l’eau:

En tant qu’agent tensioactif, le savon va s’immiscer entre l’huile et les fibres constituant le
tissu et ainsi, petit à petit, diviser les corps gras puis former des micelles englobant de petites
gouttes d’huile. On parle du pouvoir émulsifiant des détergents. (83)

[Link] pouvoir dispersant:

De par propriétés des ions carboxylates et la structure des micelles, celles-ci se repoussent
l’une et l’autre et elles se retrouvent donc dispersées dans l’eau savonneuse. (83)

[Link] pouvoir moussant:

Il se forme un film d’ions carboxylate à la surface de l’eau de tension superficielle faible.

Par agitation de l’eau savonneuse, des bulles d’air peuvent alors être emprisonnées. La
mousse n’intervient pas en tant que telle dans le lavage mais, c’est un indicateur de la tension
superficielle du liquide et donc de son pouvoir détergent. (83)

I.2.10. Action moléculaire du savon:

Au niveau moléculaire, le savon se compose de molécules dites « bipolaires » ou «

tensioactifs » (Figure 32), contenant des ions carboxylates qu’on peut ranger en deux groupes:

 Celles formées par un groupe polaire hydrophile, c’est le groupe COO- porteur d’une
charge électrique négative.
 Celles formées par un groupe hydrophobe mais aussi lipophile c’est à dire non polaire et
soluble aux substances organiques, avec une chaîne carbonée R provenant de l’acide gras et
dont le nombre d’atomes de carbone est en général élevé. Dans la composition du savon,
l'huile apporte la partie hydrophobe(ou non polaire) et la soude apporte la partie hydrophile
(ou polaire). (85)

39
Chapitre I Revue Bibliographique

Figure 32: Structure schématique d’un tensioactif ]SW34[

 Formation des micelles:

Dans l’eau, très peu d’ions carboxylates du savon sont isolés. Ils forment plutôt des films à
la surface de l’eau. La partie polaire, hydrophile, se trouve dans l’eau et la chaine carbonée,
hydrophobe, se trouve dans l’air. Ce film peut parfois contenir de l’air ce qui explique la
formation des bulles de savon (Figure 33).

Si la concentration en ions carboxylate augmente, lorsque la surface du liquide est

entièrement recouverte d’un film, les autres ions carboxylate pénètrent dans l’eau et s’unissent
entre eux. Les parties hydrophobes se regroupent et se resserrent entre elles de manière à
s’isoler de l’eau, les partie hydrophiles étant dirigées vers l’extérieur. On obtient alors des
micelles (81), (Figure 33, ci-dessus).

Figure 33: Disposition des molécules de savon dans l’eau et formation des micelles (86)
I.2.11. Utilisation et efficacité:

L’eau savonneuse est un milieu basique (ou alcalin), le savon est peu efficace dans une eau
acide.

Il se dissout mal dans l’eau salée et est donc inutilisable dans l’eau de mer.

40
Chapitre I Revue Bibliographique

Une eau dure est une eau riche en minéraux: calcium et magnésium. Ils se combinent avec
les ions carboxylates pour former des savons de calcium et magnésium insolubles dans l’eau.
Les poly phosphates fixent les ions calcium; incorporés aux lessives, ils en améliorent
l’efficacité en eau dure mais ils sont corrosifs et hautement polluants pour l’eau. Il est plus
efficace dans l’eau chaude qui facilite l’action des ions carboxylates. (87)

Conclusion :

Le savon est une invention utile notamment dans le domaine de l’hygiène. Le savon tel
qu’on l’entend aujourd’hui est le résultat de siècles d’évolution dans sa composition. À
l’antiquité, il était fabriqué à partir des graisses animales, sa qualité est largement améliorée
lorsque ces dernières sont remplacées par l’huile d’olive et les autres huiles végétales.

L’industrie de la cosmétique utilise les huiles essentielles pour aromatiser les savons.
D’autre part, Les huiles essentielles ont, à toutes époques, occupé une place importante dans
la vie quotidienne des hommes qui les utilisaient autant pour se parfumer, aromatiser ou
même se soigner. Elles possèdent des profils de composition chimique différents permettant
de les utiliser comme agents naturels pour la protection des peaux sensibles grâce à leurs
Propriétés bactéricides et fongiques.

41
Chapitre II : Matériels et
Méthodes

42
Chapitre II Matériels et Méthodes

Ce chapitre est consacré à la description des différents matériaux et produits chimiques

expérimentales utilisés, détaillent les méthodes et techniques expérimentales employés tout
au long de ce travail.

II. Objectif du travail:

Notre travail consiste initialement à collecter du zeste du citron (Citrus limon) afin de
l’extraire et la caractérisation de l’huile essentielle ainsi que l’évaluation de leurs activités
biologiques pour l’utiliser par la suite dans la synthèse des savons pâteux à base d’ huile
végétale produite localement essentiellement à base d’huile d’olive. En appliquant le
procédé de fabrication à froid afin de conserver les différents principes actifs présents dans
l’huile comme les vitamines, les antioxydants et conserver les propriétés thérapeutiques
d’huile. On plus, nous avons préparé d’autre savon à semi chauds et d’autre avec reflux et
enfin étudier les propriétés physico-chimiques et biologiques des savons obtenus.
La partie expérimentale a été effectuée au niveau du laboratoire pédagogique de chimie
2 et au niveau du laboratoire de pédagogique microbiologie de la faculté des Sciences de
la Nature et de la Vie de l’Université de Ghardaïa (Algérie).

La méthodologie du présent travail est décrite dans l’organigramme suivant (Figure 34et
35):

La collecte du fruit citron (citrus limon)

Tri et lavage avec l’eau distillée

Récupération des écorces (zest de citron)

Extraction de l’huile essentielle par hydrodistillation

Caractérisation physico-chimique

Figure 34: Organigramme descriptif de la méthodologie de l’extraction et la

caractérisation de l’huile essentielle du citron

43
Chapitre II Matériels et Méthodes

Corps gras (huile Alcali (solution

d’olive) de NaOH)

Saponification

A froid A semi ébullition A ébullition (à

(à semi chaud) reflux)

Agitation avec
Agitation avec Agitation avec
chauffage 30min à
chauffage 25°C- chauffage 80°C-
90°C
40°C 100°C

Refroidissement
Refroidissement
Relargage avec
NaCl à 20%
solution

Filtration

Rinçage avec l’eau

Incorporation de l’huile essentielle du citron distillée froide

Moulage et
Démoulage Savons finals
séchage

Figure 35: Organigramme descriptif de la méthodologie de la synthèse d’un savon

additionné avec l’huile essentielle du citron

44
Chapitre II Matériels et Méthodes

II.1. Matériaux et produits utilisés:

Tous les réactifs ont été utilisés comme reçu sans purification supplémentaire.

II.1.1. Partie 1: Préparation d’huile essentielle du citron (Citrus limon):

Le présent travail est focalisé sur la partie écorce (zeste) du Citrus limon, connue par sa
richesse en huiles essentielles par rapport aux autres parties du fruit. (1)
II.1.1.1. Matériel végétal et échantillonnage:

Le matériel végétal utilisé dans la présente étude est le fruit de citron (Citrus limon), Les
échantillons ont été récoltés au mois de janvier (2020) au niveau de la région de Daia Ben
Dahoua, wilaya de Ghardaïa. La récolte s’est faite manuellement, au hasard, sur le même
arbre, les fruits ont été sélectionnés où ils doivent être mûrs de couleur jaune, comestibles
et ne présentent aucun signe de blessure ou d’infection (Figure 36 et 38).
Le fruit utilisé se caractérise par une forme ovale, de couleur jaune, l’écorce est molle,
moyennement épaisse, son épaisseur est d’environ 2 mm (figure 38). Avant l’utilisation du
fruit, il doit subir un lavage par l’eau pour éliminer les souillures et les tâches noires qui se
trouvent à la surface du fruit, puis un essuyage par un chiffon propre. Les échantillons
récupérés ont été conservés à 4°C dans des bouteilles en verre en attendant d’être analyses.

Figure36: la récolte de fruit de citron

45
Chapitre II Matériels et Méthodes

La carte topographique suivante montre le site de prélèvement:

Figure 37: Géographie des zones de prélèvement de nos échantillons (88)

Figure 38: photographies des échantillons a) du fruit de citron b) l’écorce de citron

II.1.1.2. Extraction et caractérisation des huiles essentielles:

Extraction par hydrodistillation:

L’extraction des huiles essentielles à partir du zeste frais de citron a été effectuée par la
technique d’ hydrodistillation. (89)

46
Chapitre II Matériels et Méthodes

Selon Peyron (39), les huiles essentielles des Citrus sont extraites par hydrodistillation
pour leur volatilité ce procédé est classé parmi les principales opérations industrielles
d’extraction.
Une quantité de 100g du zeste frais du citron est introduite dans un ballon de 2 litres
rempli d’eau distillée jusqu’aux deux tiers de sa capacité. L’ensemble est porté à
l’ébullition pendant 3h (d’après des essais préliminaires, c’est le temps nécessaire pour
avoir un rendement maximal). Les vapeurs, entrainant avec elles des huiles essentielles, se
condensent en traversant le réfrigérant et chutent dans une ampoule à décanter où
s’effectue la séparation des deux phases non miscibles: phase aqueuse et phase organique,
cette dernière constitue l’huile essentielle qui sera traitée avec du sulfate de sodium
anhydre pour éliminer toutes traces d’eau et conservées à l’abri de la lumière à une
température de 4°C jusqu’à ce qu’elles soient analysées et utiliser pour dans la préparation
des savons.

Figure 39: Dispositif utilisé pour l’extraction de l’HE du citron

47
Chapitre II Matériels et Méthodes

Figure 40: séparation de HE de citron

II. 2. partie 2 : Synthèse du savon:
II. 2.1. Les corps gras:

Le corps gras utilisé pour l'élaboration des savons artisanaux est une huile végétale:
l’huile d’olive.
L’huile d’olive utilisée a été achetée chez un arboriste, est d’origine de wilaya de
Ghardaia, la récolte a été effectuée en 2019. L’huile d’olive a été choisie vue sa
disponibilité localement et ses propriétés adoucissantes, hydratantes, nourrissantes et
émollientes pour la peau.

II. 2.2. Composition chimique:

La composition de l’huile d’olive caractérise sa qualité; elle varie en fonction de

plusieurs facteurs, en particulier la variété, la maturité, la qualité des olives triturées et le
procédé d’extraction, les conditions climatiques et l’origine géographique (90). Les
composés qu’elle renferme peuvent être subdivisés en deux fractions:
Les substances saponifiables représentent les composés majeurs de l’huile environ 98%
de l’huile; et lui confère la plupart de ses caractéristiques physiques, chimiques et
métaboliques (91). Elle est constituée fondamentalement d’acides gras et 97 à 99% de
glycérols. (92)
 Acide gras:

L’huile d’olive contient des acides gras libres dont la proportion est variable et dépend
des triglycérides. Elle est caractérisée par une teneur élevée en acides gras mono insaturés,

48
Chapitre II Matériels et Méthodes

principalement l’acide oléique (C18 :1) qui représente 77 à 78% des acides gras totaux
(93).C’est la caractéristique qui définit l'huile d'olive en dehors des autres huiles végétales.
(92)
- Les substances insaponifiables représentent environ 2 % de l’huile.
II. 2.3. La lessive de la soude caustique:

L'hydroxyde de sodium (NaOH) est un alcali qui, en réaction avec des corps gras, donne
du savon solide. Son pH est basique (en solution). La solution aqueuse de sodium est
préparée par la dissolution de NaOH dans l’eau distillée.
II.2.4. Préparation des savons pâteux à base d’huiles végétales:

Trois (3) types de savons ont été préparés par le procédé de saponification avec trois
méthodes (à froid, semi-ébullition et ébullition complète):
La démarche méthodologique retenue comporte les étapes de préparation des savons
indiquées sur l’organigramme (Figure 37).

II.2.4.1. Principe de la saponification:

Le savon est le produit de la réaction d’une saponification. Au cours de cette réaction,

des corps gras (graisses ou huiles) sont hydrolysés en milieu alcalin par une base,
généralement de la potasse (KOH) ou de la soude (NaOH), à une température comprise
entre 80 et 100 °C. La température élevée sert à accélérer la réaction de saponification. La
saponification des corps gras produit du glycérol et un mélange de carboxylates (de sodium
ou de potassium) qui constitue le savon.

Figure 41: principe de saponification

49
Chapitre II Matériels et Méthodes

II.2.4.2. Technique de la saponification:

En nous basant sur les indices des saponifications déterminées au préalable. Nous avons
d’abord utilisé la calculatrice de savon pour calculer la quantité d’hydroxyde de sodium
nécessaire à la saponification de 50g d’huile olive. Une fois déterminées les quantités
d’hydroxyde de sodium nécessaires. Elles sont dissoutes dans une fiole de 100 mL (il faut
faire attention presque la réaction est exothermique la Température atteint 70 à 80 °C et
dégage des gaz toxique). On laisse le mélange refroidir dans un bain marré ou attendre
jusqu’à ce qu’il devient tiède 35 à 45 °C.
A partir de là, nous avons procédé aux réactions de saponification par trois méthodes.
(82)

Méthode 1 : saponification à froid:

La méthode utiliser et la saponification à froid parce que c’est la plus simple et la plus
économique (ne nécessite pas beaucoup de matériel ni énergie) et aussi elle nous donne un
produit de qualité puisque il préserve caractéristique.
 Modes opératoire:

D’abord l’huile d’olive avec une température à environ 23°C est met dans un bucher sur
un agitateur mécanique. Ensuite nous avons incorporé progressivement la solution de
hydroxyde de sodium sous agitation jusqu’à ce qu’il commence à devenir lourd un peu
pâteux, signe que la saponification s’est déroulée de manière totale et avant de formuler le
savon dans le moule, on procède alors à l’ajoute d’huile essentielles du citron. Laisse
sécher pendant 24 h et démouler.
Méthode 2: saponification à semi-ébullition (à semi-chaud):

Le procédé semi-ébullition se distingue du procédé a froid par le chauffage, par un

système de tubulures, du mélange a saponifier a 70-90 % pour accélérer et complété la
réaction de saponification.
D’abord l’huile d’olive est chauffée à une température comprise entre 80 et 100°C.
Ensuite nous avons ajouté lentement et en petite portion au départ la solution de hydroxyde
de sodium sous agitation (la chaleur dégagée lors de la réaction peut provoquer un auto-
échauffement du mélange au-delà de 90°C) et en suivant la même procédure jusqu’à
l’obtention d’une pate savon crémeux claires et très visqueuses, signe que la

50
Chapitre II Matériels et Méthodes

saponification s’est déroulée de manière totale. On laisse reposer et refroidir pendant 5 à

10 min à environ 40°C et y incorporer ensuite l’huile essentielle du citron et couler le
savon dans des moules pour refroidissement définitif (24 à 36 heures).
Méthode3: saponification par ébullition complète (chauffage à reflux):

Dans un ballon de 250 ml, on place un barreau aimanté, puis on verse 22 ml d’huile
d’olive, 20 ml de NaOH à (7 mol/l), 15 ml d’une solution d’éthanol et Ajouter 2 à 3 grains
de pierre ponce (L'éthanol favorisera le contact entre les différents réactifs et la pierre
ponce régularisera l'ébullition). On met en place le réfrigérant à eau et on chauffe à reflux
le mélange réactionnel durant 30 min à 90° (Figure 42).

Figure 42: Dispositif de chauffage à reflux utilisé pour la synthèse d'un savon.

51
Chapitre II Matériels et Méthodes

 Le relargage:

Au bout de 30 min, on arrête le chauffage et on laisse refroidir. On verse alors le

mélange dans un bécher contenant environ 100 ml de solution froide saturée en chlorure de
sodium à 20%.

Figure 43: Le relargage

 Filtration sur Büchner:

On filtre le mélange obtenu sous vide à l'aide de la méthode de Büchner (Figure 44), on
rince le savon à l’eau distillée froide plusieurs fois afin d’éliminer l’excès de NaOH et
laisser sécher sous aspiration pendant quelques minutes.

Figure 44: Dispositif de filtration du savon

52
Chapitre II Matériels et Méthodes

Figure 45: La pâte du savon obtenue

 Incorporation de l’HE du citron:

L’essence de citron est incorporée dans le savon obtenu à raison de 2 % (v/p). L’HE est
ajouté au besoin à la pâte du savon obtenue.

 Moulage et séchage:

La pâte du savon est versée dans des moules, puis mise à sécher pour la durcir pendant
plusieurs jours.

Figure 46: Moulage de la pâte des savons

Remarque : Les savons sont enfin prêt, cependant il ne faut pas avoir l'idée de se laver les
mains avec encore car la soude est encore omniprésente et le risque serait de se décaper
les mains.

53
Chapitre II Matériels et Méthodes

II.2.5. caractérisation des huiles et des savons:

II.2.5. 1. Les analyses physico-chimiques sur l’huile essentielle et l’huile d’olive:
a/ Détermination du rendement en huiles essentielles:

Le rendement en huiles essentielles (R%), est défini comme étant le rapport entre la
masse des huiles essentielles obtenues après extraction (M’) et la masse de la matière
végétale utilisée (M) (94). Il est donné par la formule suivante :
R% = (M’ / M) x 100
Où :
R%: est le rendement des huiles essentielles en pourcentage;
M’: est la masse des huiles essentielles obtenues en g;
M: est la masse de zeste du citron en g.
b/. La densité relative d’huile essentielle (NF ISO 6883) :

La densité d’huile essentielle est mesurée en utilisant un pycnomètre. Elle correspond au

rapport entre la masse d’un certain volume de l’essence et la masse du même volume d’eau
pris à la même température.
𝒎𝟐−𝒎𝟎
D=
𝒎𝟏−𝒎𝟎

Dans laquelle : m0: la masse en gramme de pycnomètre vide; m1: la masse en gramme de
pycnomètre rempli d’eau distillée; m2: la masse en gramme de pycnomètre rempli d’huile.
c/. Indice de saponification:

C’est le nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium (KOH) nécessaire pour

Saponifier 1 g de matière grasse dans les conditions spécifiées dans la présente méthode.

 Principe:

Le principe consiste à l’ébullition à reflux d’échantillon contenant l’huile avec une

solution éthanolique d'hydroxyde de potassium pendant une heure, puis titrage de l'excès
d'hydroxyde de potassium, par une solution titrée d'acide chlorhydrique. Un essai à blanc
(sans matière grasse) est réalisé dans les mêmes conditions.

54
Chapitre II Matériels et Méthodes

 Mode opératoire:

 Peser 2g d’huile, ajouter 25ml de NaOH alcoolique de 0,5 N ;

 Chauffer le mélange pendant 1 heure;
 Ajouter quelque goutte de phénolphtaléine et titrer avec HCl (0,5N);
 Préparer le blanc dans les mêmes conditions.
 Expression des résultats:

(𝐕𝟎−𝐕𝟏)×𝐍𝐇𝐂𝐥×𝐄𝐪
Indice de saponification=
𝐏𝐄

V0: Volume de HCl en ml utilisé pour l’essai à blanc;

V1: Volume de HCl pour l’échantillon;
PE: Prise d’essai;
NHCl: Normalité d’HCl (0,5N);
Eq: Equivalent gramme de NaOH.

d/. Détermination de l’acidité libre (Indice d’acide):

L’acidité libre est la teneur en acides gras libres contenue dans une huile d’olive, ces
AGL résultent de l’hydrolyse des triglycérides. Conventionnellement elle est exprimée en
pourcentage d’acide oléique. Il s’agit d’un paramètre important dans l’évaluation de sa
qualité. (95)
Par définition l’indice d’acide correspond au nombre de milligrammes d'hydroxyde de
potassium nécessaires pour neutraliser les acides gras libres (AGL) présents dans 1 g de
corps gras. (96)
Le principe de la détermination de l’acidité d’une huile consiste à un dosage acido-
basique correspondant à la neutralisation selon la réaction ci-contre :

 Mode opératoire:

 Peser 10g de matière grasse, ajouter 75ml d’alcool neutralisé;

55
Chapitre II Matériels et Méthodes

 Chauffer légèrement jusqu’à homogénéisation;

 Titrer par la solution de NaOH à 0,25N avec agitation jusqu’à l’obtention d’une
couleur rose persistante quelques secondes.
 Expression des résultats:

𝑽×𝐂×𝐌
Acidité %= ×100
𝟏𝟎×𝒎

V: est le volume en ml de la solution titrée de NaOH utilisé;

C: est la concentration exacte, en moles /litre, de la solution titrée de NaOH utilisé;
M: est le poids molaire, en g/mole, de l’acide oléique adopté pour l’expression du résultat
(M= 282);
m: est la prise d’essai en grammes.
e/. L’indice de peroxyde:

L’indice de peroxyde d’un corps gras est le nombre de milli équivalents d’oxygène actif
contenu dans 1 kilogramme de produit, qui oxydent l’iodure de potassium dans les
conditions spécifiées dans la présente méthode (96). L’oxygène actif est l’oxygène existant
sous forme de peroxyde, d’hydro peroxyde ou d’époxyde dans une matière grasse. Ce
paramètre nous renseigne sur le degré d’oxydation des huiles. (95)
 Principe : C’est une méthode volumétrique qui vise à déterminer par dissolution
d’une masse d’huile d’olive dans un mélange d’acide acétique et de chloroforme traité
ensuite par une solution saturée d’iodure de potassium. On titre l’iode libéré par une
solution de thiosulfate de sodium en présence d’empois d’amidon comme indicateur
coloré. (95)
 Mode opératoire:

L’indice de peroxyde de chaque l’huile a était déterminée selon (l’organisation

internationale de normalisation (ISO 3966,2007)):
 1g d’huile d’olive est dissoute dans 12.2 ml du mélange d’acide
acétique/chloroforme;
 15ml d’une solution d’iodure de potassium saturée sont additionnées au mélange;
 On place dans l’obscurité pendant 5 minutes;
 On rajoute 60ml d’eau distillé et 1ml d’une solution d’empois d’amidon (une
couleur violette apparait);

56
Chapitre II Matériels et Méthodes

 Le mélange obtenu a était titré par une solution de thiosulfate de sodium a0.01N;
 On poursuit notre titrage jusqu’au changement de couleur (passage de la couleur
violette a une couleur transparente);
 On effectue un essai à blanc dans les mêmes conditions opératoires.
L’indice de peroxyde est donné par l’équation suivante :

(𝑽−𝑽𝟎)×𝟏𝟎𝟎𝟎×𝑻
Indice de Peroxyde m.équ O2/Kg=
𝑷𝑬

Avec :
T: titre ou normalité de la solution de thiosulfate de sodium (Na2S2 O3);
V0: volume de thiosulfate de sodium utilisé pour l’essai à blanc (en ml);
V: volume de thiosulfate de sodium utilisé pour la prise d’essai (en ml) ;
PE: prise d’essai en gramme
II.2.5.2. Étude des propriétés des savons obtenus:

II.[Link]. Analyse physico-chimique:

a/. Détermination du Potentiel Hydrogéné (pH):

La mesure du pH joue un rôle important pour l’identification et le contrôle des taux

d’acidité et l’alcalinité dans l’industrie. La principale préoccupation à propos du savon à
l’heure actuelle est celle du pH, ce dernier sert à mesurer la concentration d’une solution
aqueuse en ions H+. Il permet de mesurer le degré d’acidité ou de basicité d’une solution et
varie de 0 à14. Si le pH est :

 Supérieur à 7 la solution est dite basique;

 Egal à 7 la solution est dite neutre;
 Inférieur à 7 la solution est dite acide.
Généralement, la peau humaine à un pH de 5,5 en moyenne, donc le pH de savon
devrait être voisin de celui de la peau (la majorité des savons sont basique >7) (Anonyme
12).
Pour la mesure du pH, on prépare une solution aqueuse par le mouille de 0,5 g de savon
synthétise et 150 ml d’eau distillée neutre pH=7. L’ensemble est soumis à une agitation
constante pendant 2 minutes. Le pH est ensuite déterminé à l’aide d’un pH-mètre. Ou bien,
on Prend un peu du papier pH et on le place sur l’endroit frotté par le pinceau. Après la

57
Chapitre II Matériels et Méthodes

coloration de papier, on regarde sur la boite papier pH la couleur qui correspond à celle du
papier pour déterminer sa valeur.

b/. Détermination de la teneur en alcali libre (ISO 684,1974):

L'alcalinité se définit comme la capacité à neutraliser un acide. L'alcalinité des savons

naturels est principalement associée aux hydroxydes, elle représente l’hydroxyde alcalin
NaOH ou KOH non combiné aux acides gras exprimés en grammes pour 100 g de savon
(%, P/P) et l’alcalinité totale varie généralement de 0,02 à 0,08 mg/L. La méthode utilisée
est celle de l’éthanol de la Norme Algérienne n° 284 publiée en 1990 (selon la Norme ISO
n° 456 du 1973). L'alcalinité d'un échantillon de savon est déterminée par un titrage avec
une solution d'acide sulfurique d’un savon dissout dans l’éthanol neutralisé en présence
d’un indicateur colorée (phénolphtaléine). Au fur et à mesure du titrage, le pH diminue
légèrement. Un premier point d’équivalence peut être observé aux environ de pH= 8,3.

c/. Détermination du point de fusion:

Le point de fusion est la température à laquelle la substance est complètement fondue

ainsi qu’en témoigne la disparition de la phase solide et la transparence totale du liquide
obtenu.
Le principe repose sur le chauffage d’un tube capillaire contenant une prise d’essai du
savon synthétisé sur une plaque chauffante et la notation de la température de fusion.
Le point de fusion de savon synthétisé est déterminé automatiquement à l’aide d’un
Appareil de mesure de point de fusion M5000 (figure 47).

Figure 47: Appareil de mesure de point de fusion M5000

58
Chapitre II Matériels et Méthodes

d/. Détermination la teneur en eau (humidité) (ISO 672: 1978):

L’eau dans une mixture de savon possède la fonction de diluer l'alcali (hydroxyde de
sodium ou de potassium) et d'en disperser les molécules qui peuvent ainsi se déplacer et
réagir plus aisément avec les molécules d'acides gras. Donc la teneur en eau et un caractère
important a déterminé dans les savons.

 Mode opératoire:

 Une coupelle été pesé à vide dans une balance de précision;

 Un échantillon de savon d’environ 10g a 0.01 prés été ajouter (on a râpé pour que
ce soit rapide à sécher);
 La coupelle été mis dans l’étuve a 104°C, ensuite après 3h ressortie et laisse dans
un dessiccateur pour refroidir
 La coupelle été pesé ensuite remis dans l’étuve pour 1h et si la différence entre les 2
peser déplace 0.01g l’opération est répéter jusqu’à ce que la différence serra inferieure a
0.01g. (ISO 672: 1978) Les résultats d’humidité sont calculés en utilisant l’équation
suivante
𝑷𝑭−𝑷𝟎
H (%) = 100-( )×100)
𝑷𝑰−𝑷𝟎

H (%): Taux d'humidité en pourcentage;

P0: poids en gramme, de la coupelle vide;

PI : poids en gramme, de la coupelle et de la prise d'essai avant chauffage;

PF: poids en gramme, de la coupelle et de la prise d'essai après chauffage.

e/. Détermination du pouvoir moussant du savon (volume de mousse):

Les bulles de savon sont des choses tout à fait fascinantes et mystérieuses. Elles ont su
éveillé la curiosité de nombreux scientifiques depuis plusieurs siècles déjà. Le pouvoir
moussant des savons et une caractéristique importante qui nous renseigne sur l’efficacité
de ce dernier et nous donne aussi une idée sur sa solubilité.

59
Chapitre II Matériels et Méthodes

Le pouvoir moussant de chaque savon est estimé par la mesure de taux de mousse
formée après l’agitation d’un échantillon de savon (0.25g) dans un volume d’eau distillée
(25 ml) jusqu’à dissolution complète par apport à un témoin (eau distillée) selon la formule
suivante:

𝐡𝐚𝐮𝐭𝐞𝐮𝐫 𝐝𝐞 𝐦𝐨𝐮𝐬𝐬𝐞 𝐝𝐞 𝐥′ é𝐜𝐡𝐚𝐧𝐭𝐢𝐥𝐥𝐨𝐧(𝐜𝐦)

Taux de mousse (TM%)= ×100
𝐡𝐚𝐭𝐞𝐮𝐫 𝐝𝐞 𝐦𝐨𝐮𝐬𝐬𝐞 𝐝𝐞 𝐭é𝐦𝐨𝐢𝐧(𝐜𝐦)

II.[Link]. Evaluation de l’efficacité antiseptique des savons élaborés après

lavage des mains :

Les objectifs de cette étude ont été de tester l’efficacité bactéricide et fongicide du
savon obtenu. Un protocole expérimental est élaboré en s’inspirant d’autres études
réalisées dans le but d’apprécier l’efficacité de différents désinfectants. (97,100)

Objectifs de ce test est de vérifier l’efficacité des savons obtenu de point de vue pouvoir
antimicrobien et d’étudier la rémanence du savon sur les mains d’un opérateur. Les
résultats des expérimentations permettront de calculer la capacité de réduction bactérienne
et fongique du savon après lavage des mains. (101)

A cet effet les mains de l’opérateur (personne volontaire) ne devaient pas avoir été
lavées avec un produit antiseptique ou désinfectant durant la semaine précédant les
expérimentations.

Les mains de l’opérateur ne devaient pas comporter ni lésion, ni bijoux, ni vernis à

ongles pendant l’étude.

 Protocole expérimental :

Le protocole expérimental s’est déroulé en plusieurs étapes : des prélèvements

bactériologiques ont été effectués sur les mains de l’opérateur avant et après lavage avec le
savon synthétisé.

Etape 1 : préparation de milieu solide :

 Un milieu de culture (PCA) a été préparé (voir annexe2).

60
Chapitre II Matériels et Méthodes

 On verse dans des boites de pétrie qui se trouve au milieu de 2 bec benzène et
attendre jusqu’à ce qu’il refroidisse.

Etape 2 : Prélèvements bactériologiques avant lavage :

 Un premier prélèvement bactériologique réalisé sur mains non lavées a été effectué
afin de connaitre la flore cutanée de départ de l’opérateur. Ce prélèvement a servi de valeur
de base pour évaluer la capacité d’élimination des bactéries sur la peau par le savon.

 Le prélèvement s’effectue pour chaque main qui a été apposées 5 secondes sur la
surface de gélose de 2 boites de pétrie de prélèvements (une boite pour la main gauche et
une autre pour la main droite pour chaque opérateur), en appuyant légèrement. Ces
manipulations se sont déroulées sur une seule journée.

Étape 3 : Prélèvement bactériologique après lavage :

La désinfection des mains est la même que pour une désinfection chirurgical
préopératoire :
L’opérateur a frotté vigoureusement avec du savon chaque zone des 2 mains, qui ont été
lavé soigneusement une première fois à l’eau courante, pendant une minute. Ensuite, Un
prélèvement a été réalisé après le rinçage et le séchage des mains à l’eau courante de la
même manière, pendant une minute.

Étape 4 : Dénombrement des bactéries :

A la fin des différentes manipulations, les boites de gélose contenant les prélèvements
ont été incubés pendant 24 heures à 30°C. A l’issue de cette période, les colonies
bactériennes présentes dans chaque boite ont été dénombrées.

61
Chapitre II Matériels et Méthodes

Figure 48 : les étapes de l’analyse bactéricide

62
 Chapitre III :
Résultats et Discussions

64
Chapitre III Résultats et Discussions

III.1. Les analyses physico-chimiques sur l’huile essentielle de citron (Citrus

limon) et l’huile d’olive:
III.1. Rendement en huiles essentielles:

Selon la littérature consultée, le mode d’extraction peut influer sur les caractéristiques
quantitative et qualitative des huiles essentielles extraites à partir d’un même fruit. (102)
Signalent que le choix du mode d’extraction des huiles essentielles des Citrus dépend
essentiellement de leur domaine d’application. Dans les domaines alimentaire et
pharmaceutique, il est intéressant de procéder à l’extraction par pression à froid et par
hydrodistillation.

L’extraction par hydrodistillation (entrainement à la vapeur d’eau) du zeste frais de citron

étudiée a fourni des huiles essentielles ayant des colorations du jaune claire, limpide avec de
fortes et persistantes odeurs de fraîche de citron (Figure 49).

Figure 49: Echantillon d'huiles essentielles

de zeste de Citrus limon obtenue par
hydrodistillation.
Le rendement d’extraction calculé est de l’ordre de 0,61 %, en fonction de la matière
végétale fraîche (Figure 38).
Le rendement obtenu est entre les valeurs obtenues par BLANCO TIRADO (103) et
HELLAL (33) qui valent respectivement 0,19% et 0,7%. Cette différence de teneur en HES
peut être liée à plusieurs facteurs tels que la zone géographique de collecte, le climat, le stade
de développement et la saison. Le degré de maturation du fruit influe remarquablement le
rendement de l’huile essentielle. (104) ont constaté que le rendement en HE du citron
augmente au début puis diminue vers la fin de la maturation.

65
Chapitre III Résultats et Discussion

0,91

Le rendement d’extraction 1

0,8
(en %)

0,6

0,4

0,2

Figure 50: Le rendement d’extraction d'huiles essentielles de zeste de Citrus limon

III.2. La densité relative d’huile essentielle :

La densité déterminée de l’HE extraite est de 0,82 on peut dire que l’huile essentielle de
citron est conforme aux normes internationales. Selon l’association Française de
Normalisation, les HE appartenant aux espèces Citrus doivent avoir une densité maximale de
0.876. (105)

III.3. Les caractéristiques d’huile d’olive utilisé:

Chaque corps gras à ses propres caractéristiques ou propriétés physiques qui sont
déterminées par les poids moléculaires de leurs teneurs en acides gras. Ces caractéristiques
déterminent à leur tour en grande partie, les caractéristiques du savon, notamment le pouvoir
moussant, le pouvoir détergent, l’effet sur la peau, la consistance, la solubilité dans l’eau, et la
stabilité de la mousse.
L’ensemble des résultats des analyses effectuées sur l’huile d’olive sont résumés dans le
tableau suivant :

66
Chapitre III Résultats et Discussions
Tableau 7: Tableau récapitulatif des analyses réalisées sur l’huile d’olive
Paramètres Huile d’olive
La densité relative à T=22°C 0.91
Indice d’acide (mg/g) 7.2±0.03
L’indice de peroxyde (en meq d’O2/ Kg) 11±0.04
Indice de saponification (mg/g) 187,41 ±0.06

III.3.1. La densité relative d’huile d’olive:

Lorsque nous augmentons la température, la densité diminue à mesure que l'huile d'olive se
dilate.
III.3.2. L’indice d’acidité:

L’acidité d'une huile étant un indice de son degré d'altération et renseigne sur son taux
d’acide gras libres. Elle évolue selon la durée et le mode de conservation de l’huile. La
donnée par l’acidité libre permet de contrôler le niveau de dégradation hydrolytique,
enzymatique ou chimique, des chaînes d'acides gras des triglycérides. Ceci est à l’origine
d’acides gras libres et de glycérides partiels (mono et diglycérides).
Le résultat du tableau 7, nous indique que l'acidité de l’huile d’olive dépasse souvent les
limites établies par les normes CODEX STAN 210-1999 qui de 0,6 et 4,0 mg KOH/g d’huile
respectivement pour les huiles raffinées et les huiles obtenues par pression à froid. Ce qui les
rendent impropres à la consommation, lui donnant ainsi un autre intérêt qui est leur
désignation à la fabrication du savon du moment où elles sont conforme à la norme interne de
l’unité COGB La Belle pour les huiles destinées à la fabrication des savons, l’acidité doit être
5 à 10%.
III.3.3. L’indice de peroxyde(IP):

L’indice de peroxyde estime l'état d'autoxydation de l'huile; c’est un mécanisme lent mais
inéluctable. En effet, les corps gras peuvent s’oxyder en présence d’oxygène et de certains
facteurs favorisant (température élevée, eau, enzyme, trace de métaux Cu, Fe…). Cette
autoxydation ou rancissement aldéhydique conduit dans un premier temps à la formation de
peroxydes (ou hydro peroxydes) qui se décomposent ultérieurement en dérivés carbonylés
aldéhydes et hydro cétones (responsables de l’odeur de rance) et en divers produits oxygénés
(alcools, acides...). (106)

67
Chapitre III Résultats et Discussion

La détermination de l’indice de peroxyde est la méthode la plus appropriée pour la mesure

de ces composés peroxydes. Pour notre échantillon d’huile d’olive analysé on a trouvé une
valeur de peroxyde inférieure à 20 méq O2/kg (tableau 08), ces valeurs restes basses et dans
les normes fixées par le C.O.I pour l’huile d’olive. Ces basses valeurs de l’IP montrent que
l'huile a été extraite rapidement après la récolte des olives et qu'elle a été stockée dans de
bonnes conditions. Il permet de penser que l'huile ne s'oxydera pas prématurément et se
conservera au cours du temps. Il faut noter que l’IP augmente avec la maturité des olives, et
surtout à la suite d’un choc thermique, consécutivement à un gel (Association Française
Interprofessionnelle de l’Olive (AFIDOL), 2014) ou à un processus de fabrication
défectueux. Le stockage inadapté ou prolongé, est également une des causes d’augmentation
de ce paramètre IP. (106, 107)
III.3.4. Indice de saponification:

La détermination de l’indice de saponification est importante car il permet de caractériser

le poids moléculaire et la longueur moyenne des chaînes grasses auxquelles il est inversement
proportionnel. La valeur de Is obtenue pour l’huile d’olive est situées dans l’intervalle de la
norme CODEX STAN 33-1981 qui les a fixé entre 184 et 196 pour H.O.V ce qui explique la
richesse en courtes chaînes d’acides gras de notre huile. La valeur de l’indice de
saponification d’huile d’olive de notre étude est de 187,41 ±0.06 proche de la valeur trouvé
par Karleskind (108), qui est comprise entre 184 à 196 mg/g.
III.4. Étude des propriétés des savons pâteux préparés:

La couleur de ces savons est jaune suite à la couleur de l’huile majoritaire qui est l’huile
d’olive.
Pour vous faciliter la préparation des savons, nous vous proposons
un calculateur ([Link] pour
calculer la quantité de soude permet de déterminer la quantité de soude théoriquement
nécessaire pour saponifier les huiles de votre mélange.
III.4. 1. Les méthodes de synthèse des savons pâteux:
Au cours de ce travail, trois types de savon ont été préparés essentiellement à base de
l’huile d’olive selon la température de conduite de la réaction de saponification :

68
Chapitre III Résultats et Discussions

La saponification à froid, le procédé semi-chaud de saponification et le procédé à chaud. Pour

chaque type de savons qui ont été préparés en ajoutant 3% d’huile essentielle du citron (Citrus
limon) avant le moulage.

1. Le procédé à froid:

Le savon saponification à froid présente plusieurs avantages car est un procédé simple qui
demande peu de temps et d’énergie. En outre le savon produit conserve toute la glycérine
qui a été produite naturellement et apporte un effet hydratant. Celui-ci a un effet bénéfique
sur la peau et peut contribuer à une bonne conservation de tels savons pendant le stockage
(prévention de la déshydratation). L’absence de cuisson permet de ne pas dégrader les
huiles et beurres végétaux et de conserver leurs propriétés.

Comme le procédé ne prévoit pas l'élimination des impuretés, l'utilisation des matières
premières de bonne qualité s'impose. Si un autre prétraitement n'est pas appliqué, la filtration
des corps gras et de la lessive est à conseiller. Le calcul précis des quantités de la lessive est
également important car le procédé ne permet pas non plus l'ajustage des quantités de soude
en cours de la préparation. De plus, le risque est réel que la saponification soit incomplète et
par conséquent que ce savon contienne une partie d'alcali libre et de la graisse insaponifiée.
Pour toutes ces raisons, le procédé froid est plutôt destiné à la fabrication du savon de
ménage, c.-à-d. de moindre qualité. Cependant, a beaucoup d'endroits le savon fabriqué avec
ce procédé est également utilisé pour l'hygiène corporelle. Pour cela, une bonne maîtrise du
processus est tout à fait indispensable. (109)
2. Le procédé semi-chaud:

La saponification est aussi simple à réaliser ; Il demande un apport en énergie plus important
parce que pendant la préparation la température est maintenue à 70 à 90 °C. Ceci facilite la
réaction chimique et par conséquent un plus grand choix de matières grasses est possible ; c.-
à-d. l'utilisation des huiles et des graisses qui ne se saponifient moins facilement. En général,
la réaction de saponification sera plus complète avec le procédé par semi-ébullition et elle
garantit une meilleure incorporation des additifs. La glycérine formée reste incorporée dans le
savon. (109)

69
Chapitre III Résultats et Discussion

3. Le procédé à reflux (à chaud) :

Étant donné que la réaction de saponification est une réaction lente à température ambiante,
on augmente la température du mélange réactionnel pour accélérer la réaction.
Le chauffage à reflux a permet de condenser les vapeurs des réactifs grâce au réfrigérant à
bulles et de les faire retourner à l’état liquide dans le ballon. Le chauffage à reflux permet
d'éviter le risque de projection, de perte de matière, les pierres ponce permettent de réguler
l'ébullition et la soude en excès et la haute température permettent d'augmenter la vitesse de
cette transformation.
Dans la réaction de saponification l’utilisation de l'éthanol favorise le contact entre les réactifs
et rendu le mélange réactionnel plus homogène. Il joue un rôle d’émulsifiant: il permet le
mélange de l’huile d’olive et la glycérine hydrophobe et de la solution aqueuse de NaOH
hydrophile.
Se distingue du procédé à froid et du procédé semi-chaud par l’extraction de la glycérine
durant l’étape de relargage après la saponification qui consiste à ajouter progressivement une
solution de sel saturée.

Savon à
semi chaud

Savon
à
(chaud)

Savon à
froid

Figure 51: Le savon synthétisé après séchage Savon à chaud

 L’addition de l’huile essentielle dans les savons préparés:

70
Chapitre III Résultats et Discussions

Les colorants, parfums et additifs sont incorporés en fin de procédé pour éviter leur
éventuelle évaporation. (109)

Généralement, les huiles essentielles ne résistent pas à la saponification, il doit ajouter à la

fin de réaction avant le moulage et avec une faible quantité pour éviter leurs inconvénients.

III.4.2. Étude des propriétés des savons obtenus:

Les résultats obtenus pour les tests effectués sur nos échantillons sont présentés dans le
tableau suivant :

Tableau 8 : Résultats des analyses effectuées sur les savons pâteux

Les paramètres les savons
à froid à semi-chaud à reflux (à chaud)
Potentiel Hydrogéné
7.5 9.5 9.7
(pH)
L’indice de peroxyde
4 5 5.5
(en meq d’O2/ Kg)
la teneur en alcali
0.30 0.28 0.25
libre (en %)
point de fusion (en
150 180 200
°C)
la teneur en eau
11 11 13
(humidité)(en %)
pouvoir moussant(en
% par apport le 25 15 20
témoin)

1. Détermination du Potentiel Hydrogéné (pH):

L'une des grandes préoccupations de l'heure à propos des savons est celle du pH. Le pH est
vérifié une fois que le savon a vieilli de deux semaines à deux mois suivant la méthode de
fabrication. (110)

71
Chapitre III Résultats et Discussion

D’après les résultats obtenus dans la figure 52, on remarque que la valeur de pH de nos
échantillons de savon est de 7.5, 9.5 et 9.7 pour le savon préparé à froid, à semi-chaud et à
reflux respectivement. Ces valeurs sont conformes à la norme des savons qui est fixée dans un
intervalle de 7 à 10. Donc notre produit est bon. Un pH>7.8, parce que le savon produit à
froid conserve toute la glycérine qui a été produite aux cours de la saponification mais avec
cette valeur le savon donne des émulsions huile dans l’eau de grandes stabilités.

Le pH de la peau humaine est relativement acide et se situe entre 5.2 et 7.0. Les savons
préparés sont basiques. Théoriquement, il apparait logique de croire que nous savons soit
irritante pour la peau, il perturbe donc l’acidité de l’épiderme. (110)
Le pH est liée aussi à la l’addition de l’HE de citron qui a un pH acide. Si pour ça, on peut
préparer des savons avec une teneur en huiles neutre à 5% de surgras et l’incorporation de la
glycérine dans notre savon synthétisé, permet un savonnage en douceur respectant le film
hydrolipidique de la peau, ce qui va permettre la récupération du filme protecteur de la peau et
va la protéger d’avantage des irritations.
Le niveau du pH obtenu est en concordance avec celui obtenue par BARANDA et al, (111)
pour le savon « Zest citrus sport ».

savon à froid savon à semi-chaud savon à réflux

9,5 9,7
7,5
10
8
6
pH

4
2
0

Figure 52: le potentiel hydrogéné (pH) pour les trois savons

2. Indice de peroxyde:

L’indice de peroxyde du savon représente l’altération physique ou chimique (oxydation).

Les résultats obtenus pour nos savons sont plus au mois faible comprise entre 4 à 5.5 meq
d’O2/ Kg donc l’altération oxydative des savons est très faible.

72
Chapitre III Résultats et Discussions

savon à froid savon à chaud savon à reflux

L’indice de peroxyde (en meq 5,5

5
6 4
d’O2/ Kg)

Figure 53: l’indice de peroxyde pour les trois savons

3. Détermination de la teneur en alcali libre:

L'excès d'alcali doit être évité non seulement dans les savons de toilette et de ménage, mais
aussi dans les savons servant au lavage de la laine et de la soie, car l’alcali libre rend rêches
les fibres animales, et diminue leur solidité et leur éclat. Les teintureries sur soie ne tolèrent
par exemple pas plus de 0,03 % de soude libre, tandis que pour le lavage et le foulage des
draps de laine, on permet de 1 à 1 1/2 %. (112)

L’alcali libre caustique déterminé pour nos savons est de 0.30%,0.28% et 0,25% pour le
savon préparé à froid, à semi-chaud et à reflux respectivement. Ces valeurs indiquent la
quantité minime de soude caustique présente dans le produit fini. L’élimination de la soude
est atteinte, dans notre protocole, par plusieurs rinçages consécutifs à l’eau distillée (environs
5 rinçages).
De façon générale, lorsqu’on se réfère aux normes ISO 684-1974, notre savon peut être
classé dans la 2ème gamme des savons de ménage (leur teneur en alcali libre caustique étant
inférieure ou égale à 0,3%).
De cette faible teneur en alcali libre caustiques décelée dans le savon parfumée à l’HE de
citron, on peut prévoir son incapacité à produire des irritations sur une peau normale.

73
Chapitre III Résultats et Discussion

savon à froid
0,3 0,28
0,25 savon à semi-chaud

la teneur en alcali libre (en %)

0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0

Figure 54: la teneur en alcali libre des trois savons

4. Le point de fusion:

D’après les résultats présenté dans le tableau 8 et figure 55, le point de fusion déterminé
pour nos savons synthétisés est de 150°C pour le savon préparé à froid et 180 °C pour savon
à semi-chaud et le point de fusion des savons synthétisé à reflux, même lorsque le sel d’acide
gras est unique et purifié, reste assez mal défini de 200°C. Donc le savon à froid sera toujours
moins dur qu'un savon de toilette parce que la glycérine formée pendant le processus de la
saponification n'est pas éliminée.

200
180
200
150
e point de fusion (%)

150 Savon à froid

Savon à semi-chaud
100 Savon à reflux

50

Figure 55: le point de fusion des savons élaborés

La nature de base utilisée en saponification influe considérablement le point de fusion de

savon synthétisé, environ 150°C avec une base minérale et 200°C avec une base de synthèse.
(84)

74
Chapitre III Résultats et Discussions

Le tableau 9 ci-après représente les points de fusion des savons usuels selon la nature de la
base utilisée.
Tableau 9: Point de fusion des savons usuels (84)
Savon Calcium Aluminium Lithium Sodium Argile
Point de 95 110 180 190 Infusible
fusion (°C)

5. La teneur en eau (humidité):

Les résultats obtenus montrent des valeurs des taux d’humidité des savons pâteux
conformes à la norme ISO 672-1978 qui fixe un seuil de tolérance entre 13 et 16%. Ces
valeurs sont dans l’intervalle de taux d’humidité des savons solides qui doit varier entre 11 et
13%.

13

13 savon à froid
la teneur en eau (humidité)(en %)

savon à semi- froid

12,5
savon à chaud
12
11 11
11,5

11

10,5

10

Figure 56: le taux de l’humidité des trois savons

6. Détermination du pouvoir moussant du savon (volume de mousse):

Selon la nature du corps gras de départ, moussent abondamment. (80)

Le pouvoir moussant de nos savons dans l’eau de robinet montre que les savons produits à
froid sont bien solubles et le taux de mousse calculé (TM) est de 25% par rapport au témoin
avec un taux très élevé par rapport les autres savons (Figure 57).

75
Chapitre III Résultats et Discussion

savon à froid savon à semi- froid savon à chaud

25

25 20
pouvoir moussant( en % par

20
apport le témoin)

15

15

10

Figure 57: le volume de mousse des trois savons

Figure 58: pouvoir moussant des savons obtenus

III.4.3. L’évaluation de l’efficacité microbiologique des savons préparés:

 L’évaluation de l’efficacité antiseptique de savon préparé après lavage des

mains:

Rq : Ce test est effectué afin d’évaluer l’activité antimicrobienne des savons, sachant que
nous n’avons pas ajouté de composés antiseptiques, donc cette activité est liée à celle d’huiles
essentielle utilisée pour la préparation des savons.
L’objectif de cette étude était de tester l’efficacité ainsi que la rémanence du savon obtenu
après le lavage des mains. Le protocole expérimental a été élaboré en s’inspirant une étude

76
Chapitre III Résultats et Discussions

testant l’efficacité d’un savon chirurgical (101). Contrairement à cette étude, nos
expérimentations ont été effectuées sur 3 opérateurs.
Les résultats obtenus des tests microbiologiques nous ont permis d’avoir une première idée
sur l’efficacité du savon.
A la fin de l’incubation des boites de gélose contenant les différents prélèvements
microbiologiques des mains après 15 min de lavage avec les savons pendant 24 heures à
30°C. Les résultats obtenues de chaque boite de Pétri et pour chaque opérateur et à différents
temps sont résumées dans les figures suivants :

Les tests Les mains

Témoin négatif (boite de gélose

sans prélèvement)

Colonies
bactériennes et
Témoin positif après lavage avec des moisissures
un savon simple (sans huile
essentielle)

Empreinte
digitale
Témoin positif avant lavage

Les savons obtenus après l’addition de l’huile essentielle du citron

77
Chapitre III Résultats et Discussion

Savon préparé à froid

Savon préparé à semi-

chaud

Savon préparé à reflux

Figure 59: L’évaluation de l’efficacité antiseptique de savon préparé après lavage des
mains

Après l’incubation, les colonies bactériennes et des moisissures sont visibles sur les deux
boites et la comparaison entre les images des différents tests avant et après lavage avec les
savons additionnés avec l’huile essentielle du citron et les boites de témoin négatif (sans
prélèvement), le témoin positif (lavage avec savon simple), montrent bien que le nombre des
colonies bactériennes et des moisissures dénombrées avant lavage des mains avec le savon
synthétisé est largement réduit après lavage, dons la peau des mains ne s'est pas recontaminée,
malgré que la chaleur et l’humidité des mains génèrent un milieu confiné très favorable au
développement des bactéries et les mains sans lavage ou bien laver avec le savon simple
semblaient plus contaminés.

78
Chapitre III Résultats et Discussions

Les résultats des prélèvements bactériologiques réalisés pendant les manipulations ont été
très satisfaisantes. Ils ont montré clairement que les trois savons obtenus ont des capacités de
réduction bactérienne élevées, ils semblent avoir une excellente rémanence.
Ces résultats étaient concordants avec les données de la littérature concernant l’efficacité
antibactériennes de l’huile d’olive et l’HE de citron (113) utilisée comme adjuvant dans
notre savon amélioré.
L’activité antimicrobienne des huiles essentielles du citron a été étudiée par plusieurs
chercheurs. Ferdeş et Ungureanu (114) ont confirmé que l’HE du citron possède une activité
antimicrobienne. De même, Deb Roy et al. (115) ont trouvé un diamètre de zone d’inhibition,
de la croissance d’E. coli par l’HE extraite à partir l’écorce du citron, de l’ordre de 8 mm.

PIACENTINI (116) était le premier qui montre que les essences d’agrumes en solution
aqueuse ont des propriétés de désinfectants plus puissants que le phénol. SUBBA et al. (117)
ont signalé que les HE de Citrus limon inhibent le développement de spores des bacillus
subtilis, Enterococcus faecalis et lactobacillus plantarum.
Il est bien connu que l'activité antimicrobienne de l’huile essentielle de Citrus limon est
attribuée généralement aux mono terpènes (47, 118) qui sont présents dans notre huile testée
avec un taux majoritaire.
L’étude de FICHER et PHILLIPS (119) a montré que le linalol et le citral (composants des
huile essentielles de citrus limon) ont des propriétés antimicrobiennes sous forme de vapeur
contre campylobacterjejuni, [Link] O157, Lesteria monocytogenes, bacillus cereus et
Staphylococcus aureus.
Caccioni et al. (120) ont indiqué que l’huile essentielle de Citrus limon possède une
activité antifongique contre Penicillium digitatum. De même, Belletti et al. (121) ont
démontré que les huiles essentielles à des fortes concentrations de terpènes comme le citral,
sont plus efficaces contre Saccharomyces cerevisiae.

79
Conclusion Générale

80
 Conclusion Générale

Dans le domaine de la savonnerie, il existe de nombreuses variétés de savon très

différentes les unes des autres. La formation du savon est une réaction simple sur le plan
chimique. Cependant la démarche technologique à adopter pour obtenir un produit de
qualité acceptable est quelque peu complexe. Nous pouvons affirmer que la fabrication du
savon demande beaucoup d’attention et de précision si non, le savon ne comportera pas
toutes ses propriétés spécifiques telles que la mousse et sa fameuse propriété nettoyante.
Ces propriétés influencent sur l’efficacité du savon. Pour obtenir un savon de bonne
qualité, il faut attacher une attention particulière à la qualité des matières premières.
Les huiles végétales ont connu un nouvel air lors de leurs utilisations dans le domaine
de la savonnerie; c’est ce qui a permet d’améliorer la qualité et les propriétés des savons,
satisfaisant ainsi l’exigence de l’Homme qui cherche aujourd’hui, dans le savon des
remèdes à ses problèmes de peaux, mais aussi un moyen d’hygiène tandis qu’il a réussi à
fabriquer des savons antibactériens à base de ces huiles végétales.
Dans le cadre de notre travail, nous nous sommes intéressées de mettre au point un
savon antimicrobien à base d’huile végétale (huile d’olive) additionné avec l’huile
essentielle de citron (Citrus limon) pour tester son efficacité bactéricide ainsi que sa
rémanence.
L’huile d’olive est préconisée par de nombreux diététiciens, elle a acquis une place
essentielle dans la recherche sur ses propriétés médicinales et cosmétiques. Elle est
largement utilisée comme excipient dans les produits cosmétiques. On la retrouve dans
nombreuses formulations du savon, où elle joue un rôle d’inducteur de pénétration.
Toutes les études démontrent que l’huile d’olive hydrate naturellement la peau. Ces
bienfaits ont été liés l'un ou l'autre à sa composition en acides gras, où l'acide oléique est
le composant principal et/ou à la présence des biomolécules mineures, telles que les
vitamines et les antioxydants naturels. (125)
Notre étude est sur l’espèce Citrus limon qui appartient à la famille des Rutacées, l’une
des familles les plus importantes dans la flore algérienne, Elle est aromatique médicinale
et le plus utilisé dans la médecine traditionnelle comme Anti inflammatoire, Stimulant,
Antimicrobien. L’huile essentielle de citron (Citrus limon) dont l'odeur très agréable est
vivifiante, est un antibactérien puissant qui permet entre autres, de désinfecter et cicatriser
la peau, et de tonifier l’organisme.

81
 Conclusion générale

Les trois procédés mentionnés précédemment pour la fabrication du savon en raison de

leur simplicité d’exécution et de la qualité du produit qu’ils peuvent générer sont très
indiqués pour la fabrication de savons améliorés à l’échelle familiale et artisanale.
Les résultats des prélèvements bactériologiques après 15min, montre une réduction de
taux des bactéries, des levures et des moisissures sur la peau après lavage. L’efficacité et
la rémanence des savons auxquels nous avons ajouté l’huile essentielles du citron
paraissent être excellentes. Tout cela revient à la composition du savon, notamment leur
composition en huile essentielle du citron qui porte un pouvoir propriété antiseptique.
Plusieurs études ont démontré que les huiles essentielles de citrus limon ont des propriétés
antimicrobiennes contre les bactéries, les levures et les moisissures. Ce résultat concorde
avec notre constat.
Donc, les savons fabriqués par l’incorporation d’huile essentielle du Citrus limon après
la formulation des savons présenteraient une activité inhibitrice effective sur la croissance
de la flore totale. La peau des mains semble protégée de la recontamination bactérienne
par l’action rémanente du savon.
Au regard de l’efficacité des savons élaborés, sa production à l’échelle industrielle
constituera un réel espoir dans la lutte contre les maladies de la peau qui sont très
répandues.
Suite à cette étude, nos perspectives d’études sont nombreuses, il est souhaitable:
 Il serait judicieux de faire des études expérimentales pour déterminer le temps au
bout duquel la rémanence du savon s’atténue et pour trouver le temps de lavage
minimum pour un effet optimum du savon ;
 il est également envisageable de réaliser d’autres études pour comparer l’efficacité
et la rémanence du savon obtenu avec d’autres savons, pouvant servir de témoins ;
 Les résultats de cette étude sur le pouvoir désinfectant du savon sont très
encourageants, mais celle-ci mériterait d'être améliorée et poursuivie. Il serait
intéressant d’identifier les colonies dénombrées dans chaque boite de gélose et
pour chaque opérateur.

82
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Annexes
 Les annexes

Annexes N° 1: Image de calculateur de saponification en ligne:

Image de calculateur de saponification en ligne ([Link]

de-saponification)

Annexes N° 2. La composition de la Gélose Nutritive

- Extrait de viande 1,0g

- Extrait de levure 2,5g
- Peptone 5,0g
- Chlorure de sodium 5,0g
- Agar 16,5g
- pH = 7,0
Annexe N°3. Les normes adoptées pour classer les savons et détergents (ISO 684-

1974).

Type de Pate de
Savon de ménage Savon de toilette
produit savon
Parfumé
Pourcentage
1ére 2ème 3ème 1ére 2ème /
pondéral
Hamme
Matières
grasses
animales ou 62 58 60 78 70 18
végétales
(Min)
Alcali libre
0.08 0.3 0.3 0.002 0.02 0.02
(Max)
Humidité
28 30 28 14 20 55
(Max)