UNIVERSITE CHEIKH ANTA DIOP

ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE

Cours de Génie Chimique

Opérations Unitaires du Génie des Procédés

Chapitre I : Distillation

Dr. Mamadou FAYE 1

 I. Définitions et principe :
I.1. Définition de la distillation :

La distillation est une opération de transfert de matière qui permet de

séparer un ou plusieurs constituants d’un mélange liquide homogène (l’un
des constituants doit au moins être liquide). Elle met à profit la différence
de volatilités ou différences de températures d’ébullition des constituants
à séparer. En effet, la vapeur émise, en équilibre avec le liquide qui lui a
donné naissance, est plus riche en composé le plus volatil.

Le terme distillation s’associe à différentes opérations :

❑ La concentration dont l’objectif est d’obtenir un produit plus

concentré qu’au départ, le solvant éliminé étant souvent sans intérêt ;

❑ La rectification dont l’objectif est d’obtenir une vapeur la plus pure

possible, le résidu restant étant souvent intérêt.
2
 I.2. Terminologie et principe de la distillation :
En vaporisant partiellement un liquide contenant deux
constituants ayant des volatilités différentes, on obtient
une phase vapeur enrichie en constituant le volatil. La
distillation est donc réalisée par évaporation partielle
du mélange à séparer. Après condensation de la vapeur
générée, on obtient un liquide nommé distillat ou
extrait (produit de tête). La phase liquide non
évaporée constitue le résidu ou le raffinat (produit de
pied ou de fond).

3
I.2. Terminologie et principe de la distillation :

Le procédé industriel, souvent réalisé dans une colonne à distiller, présente de

nombreuses exigences.

❑ Le titre et le débit de l’alimentation sont imposés par le procédé ;

❑ Le titre du distillat est imposé par la qualité exigé du produit ;

❑ Le titre du résidu est imposé par les normes environnementales et les couts de
retraitements.

Une colonne à distiller devra répondre à ces exigences et il sera nécessaire de

définir un compromis entre la hauteur de la colonne (nombre d’étages théoriques
4

ou hauteur de garnissage) et le taux de reflux.

 I.3. Domaines d’application :
La distillation est une opération utilisée dans de nombreux domaines. Elle est d’ailleurs la
plus utilisée, aussi bien au laboratoire qu’en entreprise, pour séparer des mélanges liquides
homogènes bien qu’elle soit énergivore :

❑ Laboratoire : Production d’eau distillée pour analyses et autres ;

❑ Pétrochimie : Raffinage du pétrole, séparation des différentes fractions du pétrole brut

(Essence, Gasoil, Kérosène, Pétrole lampant, Fuel oil, Fuel lourd etc.) ;
❑ Industries chimiques : Fabrication d’alcool (Séparation de l’alcool de l’eau et des
impuretés après fermentation) ;
❑ Industries alimentaires : Fabrication du vin, de la bière etc. ;

❑ Industries pharmaceutiques : Séparation de la matière active après extraction au

solvant ;
❑ Industries phytosanitaires : Séparation de la matière active après extraction
5 au
solvant ;
 I.4. Dimensionnement des colonnes à distiller :
❑ Industriellement, la séparation est effectuée dans des colonnes à distiller dans lesquelles une
phase vapeur ascendante est mise en contact avec une phase liquide descendante. Les
colonnes sont munies de plateaux (ou garnissages) favorisant le transfert simultané de
matière et de chaleur entre les deux phases. Le dimensionnement consiste alors à estimer le
nombre de plateaux ou la hauteur de garnissage nécessaire pour effectuer la séparation
voulue.

❑ Technique très empirique jusqu’au début du 20ème siècle, la distillation a connu de gros
progrès depuis la mise au point de méthodes de détermination graphique par PONCHON et
SAVARIT en France en 1921-1922 et par Mc CABE et THIELE aux Etats Unis en 1925.

❑ Ces méthodes graphiques basées sur les méthodes analytiques de SOREL et LEWIS qui sont
6
très complexe, ont facilité le calcul des installations de distillation.
 [Link] liquide-vapeur :
II.1. Caractérisation d’un système à l’équilibre :
La connaissance des équilibres entre phase est une étape préliminaire incontournable
de la résolution des problèmes de séparation des mélanges. En effet, si deux phases φ 1
et φ2 n’étant pas initialement à l’équilibre, sont mises en contact, il y aura
nécessairement transfert (de matière et/ou de chaleur), toujours de la phase dans
laquelle elles se trouvent en excès vers celle où elles se trouvent en défaut.

Autrement dit, les entités se déplacent toujours dans le sens des potentiels
décroissants de manière à ce que le système formé tende vers un état d’équilibre.
Ainsi, deux phases sont en équilibre si on ne constate, pour aucune des deux, un
changement de composition en quelque point que ce soit dans le temps et7 dans
l’espace.
 II.2. Variance d’un système à l’équilibre entre phases :
La variance d’un système thermodynamique est le nombre de degrés de liberté du système,
c’est-à-dire le nombre de grandeurs ou paramètres nécessaires pour caractériser entièrement
l’état de ce système, indépendamment de la quantité. Elle est donnée par la relation suivante :

V = C + n −
Avec :
❑ C : le nombre de constituant indépendant ;
❑ n : nombres de facteurs physiques influents (généralement P et T) ;
❑ φ : nombres de phases.
Exemple : Calculer les variances dans les cas suivants :
1. Corps pur monophasique ;
2. Corps pur à l’équilibre entre phase liquide et vapeur ;
3. Corps pur à l’équilibre triphasique : solide-liquide-vapeur.
8
II.3. Caractéristiques thermodynamiques des corps purs :
Une espèce chimique est caractérisée par sa formule chimique, son aspect physique (couleur,
forme liquide solide ou gazeuse (définie à une température et à une pression donnée)) et des
grandeurs physiques (solubilité, température d’ébullition et de fusion, masse volumique).
Un corps pur est, en chimie, est un corps ne comportant qu'une seule espèce chimique, à la
différence d'un mélange qui est une substance (solide, liquide ou gaz) constituée de plusieurs
sortes de molécules. On distingue :
❑ les corps purs élémentaires (Cu, Zn, Fe etc.);
❑ les corps purs simples (H2, Cl2 O2 N2 etc.) ;
❑ les corps purs composés (H2O, H2SO4, etc.).
Il se présente généralement trois états : solide, liquide et gazeux. Les phases et les structures sous
lesquelles peuvent exister les matériaux sont définies par les lois de la thermodynamique. Les
équilibres entre les différentes phases dépendent de deux types de facteurs :
❑ Ceux qui sont liés à l'énergie ou variables d'action (P, T)
❑ Ceux qui sont liés à la matière ou variables de position (fraction molaire, pourcentage
9
massiques, etc).
II.3. Caractéristiques thermodynamiques des corps purs :
II.3.1. Distinction entre gaz et vapeur :

Les deux dénominations réfèrent strictement au même état physique : Gaz Vapeur
l’état gazeux. Cependant, en distillation, il convient de faire une
distinction entre un gaz et une vapeur. Etat Gazeux Etat liquide

❑ Gaz : on nomme un gaz un corps pur existant seulement à l’état Etat Fluide
gazeux sous 1 atm à 20°C. Exemple : O2, CO2.
Etat Solide
❑ Vapeur : une vapeur est un cops pouvant exister sous forme
Les états physiques de la
liquide ou gazeuse dans les conditions citées (1 atm, 20°C) matière

Exemple : Eau, Ethanol

10
II.3. Caractéristiques thermodynamiques des corps purs :
II.3.2. Point d’ébullition d’un corps pur :
On appelle point d'ébullition d'un corps pur les conditions de
température et de pression qui doivent être réunies pour qu'il passe
rapidement de l'état liquide à l'état gazeux. Le point de
condensation désigne le processus inverse, se produisant au même point.

II.3.3. Pression de vapeur Saturante (P°)

La pression de vapeur saturante ou tension de vapeur est la pression à
laquelle la phase vapeur d’un corps est en équilibre avec sa phase liquide
dans un système fermé. Elle dépend exclusivement de la température.
C’est donc la pression à laquelle un fluide passe de l’état gazeux à l’état
liquide (ou de l’état liquide à l’état gazeux) pour une température donnée

11
 II.3.4. Volatilité d’un corps pur (V) :
un constituant possédant une pression de vapeur saturante élevée est dit volatile. Cette
dernière mesure la plus ou moins grande facilité de vaporisation d’une substance. Le terme est
principalement appliqué aux liquides. Cependant, il peut aussi être utilisé pour décrire les
processus de sublimation qui est associé à des substances solides.

II.3.5. Chaleur massique d’un corps pur

La chaleur massique (noté C ou Cp), ou capacité Substance Cp (J·kg-1·K-1)
thermique massique d’un constituant représente la Air 1005
quantité d'énergie à apporter par échange thermique pour Aluminium 897

élever d'un degré la température de l'unité de masse de ce Cuivre 385

Vapeur d’eau 1850
constituant.
Eau liquide 4180
Exemple: Chaleurs massiques de quelques constituants Eau solide 2060
usuels. Fer 444
Hydrogène 12 14300
Mercure 139
II.3.6. Chaleur massique ou molaire de Changement d’état
❖ Changement d’état :
Les composés chimiques existent naturellement sous trois états physiques : l’état solide, l’état
liquide et l’état gazeux. Il est possible de passer facilement d’un état à un autre en apportant ou
en éliminant de la chaleur. Les changements d’état ou de phase sont donc accompagnés d’effets
thermiques plus ou moins importants (absorption ou libération de la chaleur) qu’on appelle
Enthalpie de changement d’état, Enthalpie latente ou Enthalpie de transformation.

Ces transformations sont réversibles et les quantités de chaleur

mises en jeu sont égales, en valeur absolue, pour les
modifications suivantes :

❑ Vaporisation et liquéfaction ;
❑ Fusion et solidification ;
❑ Sublimation et condensation. 13
 II.3.6. Chaleur massique ou molaire de Changement d’état
❖ Enthalpie massique ou molaire de transformation

❑ L’enthalpie molaire de transformation est l’enthalpie de transformation rapportée à une mole

de corps. Elle est aussi égale au produit de la chaleur massique de transformation par la masse
molaire composé.
Q
L=
m
❑ L’enthalpie molaire de transformation est l’enthalpie de transformation rapportée à une mole
de corps. Elle est aussi égale au produit de la chaleur massique de transformation par la masse
molaire composé.

Q
L=
n
Exemple : Chaleur latente de vaporisation de l’eau

L V = 2535 − 2,9θ
14
([Link]-1 avec θ en °C)
 II.3.7. Diagramme d’équilibre d’un corps pur : cas de l’eau
Un diagramme d’équilibre d’un corps pur indique quelle phase est stable dans des conditions
données de température et de pression lorsque ce corps est seul présent dans cette enceinte.

Exemple : cas de l’eau pur

15
II.4. Equilibre liquide-vapeur : cas des mélanges binaires
Un mélange binaire est un mélange de deux corps purs solides, liquides ou gazeux qui n’interagissent
pas chimiquement. Il peut être homogène ou hétérogène et/ou constitué d’une seule phase ou plusieurs.

II.4.1. Hypothèses et Annotations :

Dans la suite du cours nous nous limiterons au cas des mélanges à deux constituants : mélange
binaire.

Le constituant le plus volatil sera noté A et le moins volatil sera noté par B.

Les paramètres qui jouent des rôles majeurs dans le processus de séparation sont la pression (noté P),
la température (noté Ɵ) et la composition du mélange. Pour cette dernière, on utilisera généralement
la fraction molaire noté X pour le liquide et Y pour la vapeur.

Remarque : En distillation, on raisonne toujours par rapport au composé le plus volatil : noté A
16

dans le cas des mélanges binaires A-B.

II.4.2. Caractéristiques thermodynamiques d’un mélange binaire
Dans le cas d’un mélange, le point d’ébullition dépend non seulement de la pression et de la
température, mais aussi de la composition. Pendant l’évaporation d’un mélange, la température
augmente de la température d’ébullition (noté Ɵeb) à la température de rosée (noté Ɵrosée).
Cependant, il est possible de définir, pour une pression donnée, une température d’ébullition
moyenne selon la relation suivante :
θ eb = X A θ ebA + X Bθ ebB

On définit également la masse molaire moyenne, la chaleur massique ou molaire moyenne et la

chaleur latente massique ou molaire moyenne par les relations suivantes :

M = X A M A + X BM B

Cp = X A Cp A + X B Cp B

Lv = X A L V A + X B L V B 17
II.4.3. Loi des pressions partielles
Soit un mélange binaire A et B dans un milieu fermé. La pression partielle du gaz A est la
pression qu’exercerait le gaz A s’il occupait seul le volume contenant le mélange (A+B) de
gaz
PA = YA  P

PA + PB = P

II.4.4. Lois de RAOULT et de DALTON

Considérons un mélange binaire A+B en équilibre avec sa vapeur, d’après la loi
de RAOULT (François Marie RAOULT) on a pour une température θ fixe :
PA = X A  PA0 PB = X B  PB0
La loi de Dalton (John DALTON) est la suivante :

PA0 PB0
YA = X A YB = X B 18

P P
II.4.5. Diagramme d’équilibre de mélange binaire
Le diagramme d’état d’un mélange binaire nécessite une représentation en trois
dimensions (pression, température et concentration ou fraction molaire) mais en fixant
la pression ou la température on peut représenter un diagramme d’état d’un mélange
liquide binaire sur un plan.

Les différents types de diagrammes utilisés sont :

❑ Diagramme à température constante (diagramme isotherme) ;

❑ Diagramme à pression constante (diagramme isobare).

19
II.4.5.1. Cas des mélanges idéaux
Les mélanges idéaux sont les mélanges pour lesquels, à l’équilibre des phases, la loi de
Raoult est vérifiée.

❑ Diagramme d’équilibre isotherme

Considérons les lois de Raoult et de Dalton :

PA = X A PA0 PB = X B PB0 P = PA + PB = X A PA0 + X B PB0 P = X A PA0 + (1 - X A )PB0

(
P = PB0 + X A PA0 - PB0 ) Droite Si X A = 0 on a : P = PB0 Si X A = 1on a : P = PA0
PA0 PY
YA = X A  X A = 0A
P PA

P = PB0 + 0
PA
(
PYA 0 0
PA - PB ) (
PPA0 = PA0 PB0 + PYA PA0 - PB0 )
PA0 PB0
P= 0 (Hyperbole) Si YA = 0 on a : P = PB0 Si YA = 1on a : P = P20A0
(
PA − YA PA0 - PB0 )
❑ Diagramme d’équilibre isotherme

❖ La courbe dont la variable est la

composition de la phase liquide (P=f(XA))
est appelée courbe d’ébullition : elle
sépare le domaine liquide du domaine
biphasique (présence simultanée des deux
phases) ;

❖ Celle dont la variable est la composition de

la phase vapeur (P = f(YA)) est nommée
courbe de rosée : elle sépare le domaine
gazeux du domaine biphasique.
21
❑ Diagramme d’équilibre isobare
De la même façon que l’on trace des diagrammes d’équilibre isothermes, on peut tracer des
diagrammes d’équilibre isobares en traçant les équations θ=f(XA) et θ=f(YA) sous forme
d’hyperbole. Dans le cas des diagrammes isobares, la courbe d’ébullition est par contre en-
dessous de la courbe de rosée : on favorise la phase liquide en abaissant la température.

Certains auteurs comme DUPERRAY ont proposé des relations empiriques qui permettent
de liées la pression à la température. A partir de ces relations, il est possible de déterminer
les équations θ=f(XA) et θ=f(YA) mais généralement les courbes d’ébullition et de rosée
sont obtenues à partir de données expérimentales.

  
4

P=  avec 100 < θ < 250

 100 
A
Log10 ( P) = −0,2185 +B Avec A= 10380 et B= 8,961 si est exprimée en Torr et θ en Kelvin
 22
 ❑ Diagramme d’équilibre isobare Remarque:

❑ La courbe de rosée se trouve au

dessus de la courbe d’ébullition;
❑ En augmentant la température on
favorise l’apparition de la phase
vapeur;
❑ En diminuant la température on
favorise l'apparition de la phase
liquide,

•Equilibre liquide-vapeur du mélange binaire A-B à la pression atmosphérique

Température °C 76,9 69,6 61,4 55,8 52,8 50,8 49,1 47,8 46,6 45,4 45,0
Fraction molaire de A
dans le liquide XA 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
Fraction molaire de A 23

dans la vapeur YA 0,0 0,22 0,46 0,62 0,71 0,78 0,84 0,88 0,92 0,97 1,0
II.4.5.2. Cas des mélanges réels
Les mélanges idéaux étant très rares, on observe très souvent un écart par rapport à la loi
de Raoult. Ainsi, dans le cas des mélanges réels, on a plus une droite d’ébullition mais une
courbe. D’une manière générale, les conséquences de ces écarts, sont la déformation des
fuseaux des courbes d’ébullition et de rosée.

24
II.4.5.2. Cas des mélanges réels
Dans certains cas, les fuseaux sont tellement déformés que les courbes présentent un extrémum
(maximum ou minimum). Ce point correspond à un mélange appelé azéotrope ou homoazéotrope
repéré par la composition (XAZ et XBZ) appelé composition azéotropique à la température ƟZ

Ce point a la particularité d’avoir la même composition pour la phase liquide et pour la phase
25 vapeur.
Ainsi, il se trouve à la fois sur la courbe de rosée et sur le courbe d’ébullition.
II.4.5.3. Utilisations des diagrammes d’équilibres : théorème des moments inverses :

Les diagrammes d’équilibres permettent d’étudier l’évolution de la

nature des phases en présences lorsqu’un mélange de composition
global fixe voit un paramètre intensif varier.

Le principe général de l’étude est de placer le point représentatif du

système. Cela indique la nature et la composition des phases en
présence. Faire varier la température revient à déplacer le point
représentatif du système sur une droite verticale ; l’apparition ou la
disparition d’une phase se produit lorsque le point représentatif
rencontre une courbe séparant un domaine monophasique d’un
domaine biphasique. Dans le cas d’un système bihasique, la
composition des phases (liquide et vapeur) se lit par intersection de
l’horizontal passant par le point représentatif du système avec les
courbes de phases. 26
II.4.5.3. Utilisations des diagrammes d’équilibres : théorème des moments inverses :

Pour un mélange binaire (A-B) initial M0 de composition X0, à la température Ɵ0,

l’augmentation de la température déplace le point M0 sur la verticale. Au point M1,
le mélange se sépare en phase liquide et en phase vapeur.

Bilans matières :

M 0 = M1 = L1 + V1

M 0 X 0 = L1X1 + V1Y1

(L1 + V1 )X 0 = L1X1 + V1Y1

Théorème des moments inverses ou règle des segments inverses 27

Exercice d’application :
Les valeurs, pour tracer le diagramme d’équilibre isobare (P = 1 atm) d’un mélange binaire
composé des constituants A et B, sont données dans le tableau ci-dessous.
1. Tracer le diagramme d’équilibre isobare du mélange A-B ;
2. A quelle température commence l’ébullition d’un mélange liquide de 1200 moles si ce
mélange est composé de 45% de A et 55% de B ;
3. Quelle est la composition des phases en présence si ce mélange est porté à 94°C ?
4. Sous quel état physique se trouve un mélange binaire de fraction molaire XA=0,8 porté à
90°C ? Quelle sa température de rosée ?
5. Une vapeur surchauffée de composition YA=0,67 est refroidie. A quelle température
commence la liquéfaction ? Quelle est la composition de la première goutte de liquide ?
Fraction molaire (XA ) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Température (θ°C) 100 98 96 94 92,4 91 89,6 88,4 87,6 86,8 86
Fraction molaire (YA ) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Température (θ°C) 100 99,7 99,4 98,6 97,4 96 94,6 93 91 88,6 86
II.4.5.4. Volatilité relative
La volatilité désigne la plus ou moins grande facilité de vaporisation d’une substance. On distingue
la volatilité absolue et la volatilité relative.

La volatilité absolue est définie comme étant le rapport entre la pression partielle à l’équilibre, de
la substance dans la phase vapeur et le titre molaire de la substance dans la phase liquide.

P PA X A PA0
VA = A
XA VA =
XA
=
XA
VA = PA0

La volatilité relative (α) est définie comme étant le rapport entre les volatilités absolues des
constituants du mélange liquide. Elle est, généralement, exprimée par rapport à la plus grande
volatilité, de sorte que sa valeur est supérieure à l’unité.

PA
YA X B P YA X B
α A/B
V
= A =
XA α A/B = =
VB PB X A YB P X A YB
XB
P A0 29

On a aussi : α A/B = 0
PB
II.4.5.4. Volatilité relative
Les pressions de vapeurs saturantes varient avec la température, cependant α
varie très légèrement avec la température. Ainsi, on définit la volatilité relative
moyenne par la relation :

 PA0   PA0   PA0   PA0 

α θ1 =  0  α θ2 =  0  α θi =  0  α θn =  0 
 PB  θ1  PB  θ2  PB  θi  PB  θn

α = n α θ1  α θ2  ...  α θn

30
II.4.5.5. Courbe d’équilibre liquide-vapeur
❑ Cas des mélanges idéaux :

La courbe d’équilibre liquide vapeur exprime la variation du titre molaire du

constituant le plus volatil dans la phase vapeur en fonction de celle dans la
phase liquide à l’équilibre sous une pression donnée.

Elle peut être déterminée graphiquement à partir des isobares d’ébullitions et

de rosée ou par calcul à partir de la relation y=f(x).
PA0
P = X P + (1 - X A )P
0
A A
0
B
P = XA
YA
0
XA PA
PA0 X A PA0 PB0
X A P + (1 - X A )P = X A
0 0
YA = 0 = 0
A B
YA (
PB + X A PA − PB
0 0
)
PB  PA0
0 + XA  0 −
PB
0
0

PB  PB PB 

X A
YA =
1 + X A ( − 1) La courbe passe par les points (0,0) et (1,1). 31
II.4.5.5. Courbe d’équilibre liquide-vapeur
❑ Cas des mélanges Azéotropiques :

Si le mélange est azéotropique, on obtient les allures suivantes pour un azéotrope à maximum et un
azéotrope à minimum.

32
α=1 YA=XA
XA 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
YA 0 1,0

α=2,3 YA=2,3XA/(1+1,3XA)
XA 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
YA 0 0,20 0,36 0,49 0,60 0,69 0,77 0,84 0,90 0,95 1,0

α=4 YA=4XA/(1+3XA)
XA 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
YA 0 0,31 0,50 0,63 0,72 0,80 0,86 0,90 0,94 0,97 1
 1

0.9

0.8
Fraction molaire YA dans la phase vapeur

0.7

0.6

α =1
0.5

α = 2,3

0.4
α =4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fraction molaire XA dans la phase liquide
 Exercice d’application :
Un mélange contenant 35% de n-pentane et 65% n-hexane est séparé par distillation.
L’opération est réalisée à la température d’ébullition du mélange et à pression
constante P=13,3 KN.m-2.
1. Déterminer les relations :
( )
X A = f PA0 , PB0 , P
(
YA = f PA0 , PB0 , P )
[Link] le diagramme et la courbe d’équilibre isobare à P=13,3 KN.m-2 ;
3. Tracer la courbe d’équilibre isobare du mélange n-pentane- n-hexane;

Température en Kelvin 260,6 265 270 275 280 285 289

n-pentane 13,3 16,5 21,0 26,6 32,5 40,0 47,0
Pression de vapeur
saturante en KN.m-2 n-hexane 2,85 3,6 5,0 6,7 8,9 11,0 13,3
35
III. Distillation simple
Dans un processus de distillation simple, le mélange liquide à purifier est porté à
ébullition et les vapeurs émises sont condensées. Ce processus de séparation n’est
donc utilisé que dans le cas particulier ou il y a une grande différence de
température d’ébullition entre les constituants du mélange.

La distillation simple permet donc de séparer des mélanges de liquides de

températures d’ébullition distinctes. Un apport de chaleur permet au cours de cette
opération de séparer la vapeur produite dès sa formation en la condensant.

L’appareillage de la distillation simple se compose des éléments suivants :

❑ Un bouilleur qui contient le mélange à séparer ;
❑ Une source d’énergie pour chauffer le bouilleur ; 36

❑ Un condenseur pour liquéfier les vapeurs émises au bouilleur.

III.1. Distillation simple différentielle (distillation en batch) :
Elle consiste à introduire une charge de mélange à séparer dans un bouilleur où se produit
l’ébullition sous pression constante. Les vapeurs s’échappant du bouilleur sont
condensées et le liquide est recueilli.

La vapeur produite est toujours plus riche en constituant le lus volatil, de sorte que son
titre dans les condensât est supérieur à celui du mélange initial.

37
III.2. Distillation simple à l’équilibre (distillation flash) :
Le contact entre les phases liquide et vapeur est
prolongé pendant un temps suffisant pour que
l’équilibre s’établisse entre les deux phases que
l’on recueille séparément.

III.3. Distillation sous pression réduite

L’étude des changements d’état des corps purs montre que la température d’ébullition est
fonction croissante de la pression.

Ainsi l’ensemble du dispositif est placé sous pression réduite. L’avantage est d’observer les
processus d’ébullition à des températures notablement inférieures à celles observées à
pression atmosphérique et nécessite en conséquence des puissances de chauffe moindres.
Ɵeb eau (°C) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
38 100 110 120

Pression (bar) 0,001 0,01 0,02 0,04 0,07 0,13 0,2 0,31 0,47 0,7 1,013 1,42 2
IV. Distillation Fractionnée :
La distillation fractionnée, procédé de séparation par fractionnement, est
une succession de distillation simple.

Ainsi, en augmentant le nombre de distillation il est possible d’obtenir une

vapeur très pure en A (constituant le plus volatil).

Mélange Distillation Distillat Distillation Distillat

1 1 2 2

Résidu Résidu
1 2

L’inconvénient de la distillation fractionnée est qu’elle consomme

39

beaucoup d’énergie et aboutit souvent à des rendements très faibles.

 [Link] discontinue
V.1. Principe et mise en œuvre :
La mise en œuvre se fait généralement dans une colonne à distiller (colonne industrielle
ou pilote) constituée d’un long cylindre dans lequel sont disposés des obstacles ayant
pour but de faciliter le contact entre les phases vapeur et liquide. Les transferts de
matières sont ainsi plus importants et plus rapides et conduisent donc à une meilleure
séparation des constituants. Ces obstacles peuvent être, soit :

❑ Des corps de remplissage (garnissage de colonne) ;

❑ Des plateaux (ou étages) physiques ou réels ayant des efficacités variables.

L’appareillage d’une rectification discontinue contient, en plus de celui d’une distillation,

une colonne de rectification qui permet la mise en contact des phases liquide et vapeur
circulant à contre-courant tout au long de la colonne. La vapeur qui arrive en tête de
colonne est entièrement condensée. Une partie des condensats est récupérée (c’est le
Distillat) et l’autre partie est retournée dans la colonne (c’est le reflux). Ainsi, on définit 40

le taux de reflux (r) par la relation suivante :

V.2. Notion de plateaux (étages) théoriques en distillation :
Dans une colonne de rectification, on utilise des récipients dans lesquels, s’effectuent les échanges
de matières. Ces récipients ou se produit à chaque fois un équilibre, donc une distillation simple, sont
appelés plateaux théoriques. Dans chaque plateau, une partie de la vapeur provenant du plateau
inférieur se condense en barbotant dans le liquide, la chaleur ainsi dégagée permet de vaporiser une
partie du liquide venant du plateau supérieur.

41
V.2. Notion de plateaux (étages) théoriques en distillation :

42
V.3. Evolution des titres le long de la colonne
Le long d’une colonne de rectification on observe les évolutions suivantes :

❑ Le titre molaire du constituant le plus volatil augmente dans la phase vapeur du bas vers
le haut de la colonne ;

❑ Le titre molaire du constituant le moins volatil augmente dans la phase liquide du haut
vers le bas de la colonne ;

❑ La température diminue, dans la colonne, du bas vers le haut. En effet, le bouilleur est le
seul apport énergétique de la colonne. Ainsi, dans chaque plateau, la chaleur issue de la
condensation d’une partie de la vapeur est utilisée pour évaporer une partie du liquide.

Ainsi, en fonction du nombre d’étages, il est possible d’obtenir, en tête de colonne, un

43
distillat très riche en A et en bas de colonne un résidu très riche en B.
V.4. Taux de reflux constant, taux de reflux variable
Le but d’une rectification discontinue est de maintenir la composition en tête de colonne
constante alors que la fraction molaire du constituant le plus volatil, au bouilleur,
diminue. Avec un nombre de plateaux fixes, il faut donc augmenter continuellement le
taux de reflux du fait que lorsque R augmente, la séparation est meilleure. La limite pour
ce fonctionnement est atteinte lorsque le taux de reflux tend vers l’infini c’est-à-dire
lorsque l’on ne distille plus (D tend vers 0).

R
r=
D
44
 VI. Rectification Continue :
VI.1. Définitions, principe et mise en œuvre :
La rectification continue est un procédé de séparation dans lequel le
mélange à séparer est introduit dans la colonne avec un débit constant.

On soutire, en bas de colonne, un résidu très concentré en B et on récupère

en tête de colonne après condensation un liquide dont une partie est
retournée dans la colonne, le reflux, et l’autre partie, le distillat, est
récupérée.

La partie de la colonne au-dessus du niveau d’alimentation est appelée

tronçon de concentration, de rectification ou d’enrichissement (la vapeur s’y
enrichit en constituant le plus volatil). La partie en dessous du niveau
d’alimentation est appelée tronçon d’épuisement (la phase liquide s’y épuise
45
en A).
VI.2. Annotations :
❑ Dans l’appareillage, l’alimentation de débit F et de
titre massique XF est introduite à la température
ƟF.

❑ Les débits de vapeur et de liquide sont notés par

les lettres V et L.

❑ Les titres massiques de la vapeur et du liquide sont

notés respectivement Y et X.

❑ Pour les titres on se réfère toujours au corps le

plus volatil. On affecte aux débits et aux titres les
indices correspondant au numéro du plateau dont
46
les phases sont issues.
VI.2. Annotations :
La vapeur Vn s’échappant du dernier plateau (haut de
colonne) est condensée à la température ƟD. Une partie
du liquide de débit R constituant le reflux est alors
réinjecté dans la colonne par le haut. L’autre partie est
soutirée à un débit D : c’est le distillat (titre massique
XD). La chaleur évacuée au condenseur est Qc.

Le liquide qui descend s’appauvrit en constituant A en

croisant la vapeur qui monte et qui elle s’enrichit en A.
Le liquide arrivant dans le bouilleur (bas de colonne) est
partiellement vaporisé à une température ƟW>ƟD par une
chaleur QB fournie au bouilleur. On récupère par trop
47
plein au bouilleur le résidu W (titre massique noté XW).
VI.3. Bilan matières
Les bilans matières dans les colonnes de rectification continue sont établis en régime stationnaire. Ainsi, après
un délai de mise en régime, les températures, les pressions, les débits et les compositions d’entrée et de sortie
sont constants avec le temps.
A l’état stationnaire, les bilans matières (global et partiel) sur l’ensemble de la colonne s’écrivent comme suit :
❑ Bilan global : F = D + W
❑ Bilan partiel sur le plus léger : F XF = D XD + W XW
Les bilans matières sur un plateau quelconque i sont :
❑ Bilan global : Vi-1 + Li+1 = Vi + Li
❑ Bilan partiel sur le plus léger : Vi-1 Yi-1+ Li+1Xi+1 = ViYi + LiXi
Les bilans matières sur le plateau d’alimentation :
❑ Bilan global : F + V’p-1 + Lp+1 = Vp + L’p
❑ Bilan partiel sur le plus léger : FXF + V’p-1 Yp-1+ Lp+1Xp+1 = VpYp + L’pXp
Le bilan matière au du condenseur :
48
❑ Bilan global : Vn = R + D
❑ Bilan partiel sur le plus léger : Vn Yn = RXD + DXD
Exercice d’application:
On introduit dans un alambic une charge égale à 1000 kg d’éthanol à
10% dans l’eau. Sachant que l’on recueille, à la fin de l’opération, une
masse égale à 120 kg de distillat à 80% d’éthanol (% massique), on
demande de déterminer :

1. La masse et la composition du résidu ;

2. Déterminer les nombres de moles de l’alimentation, du distillat et du

résidu ;

3. Le rendement de la distillation (η=100×D×XD/F×XF)

VI.4. Dimensionnement des colonnes à distiller : méthode
graphique de Mac Cabe et Thiele
VI.4.1. Hypothèses de Mac Cabe et Thiele
D’une manière générale, pour simplifier l’étude de la distillation, les hypothèses de Mac Cabe et
Thièle sont admises par défaut.

❑ La colonne est adiabatique : pas de pertes thermiques c’est-à-dire transfert par conduction, convection et
rayonnement ;

❑ Le reflux est liquide : la condensation des vapeurs en tête de colonne est totale ;

❑ Les échanges de chaleur et de matière s’effectuent dans les plateaux : pas d’échange entre les plateaux ;

❑ Les chaleurs latentes de vaporisation des deux constituants sont proches et les chaleurs de mélange
sont négligeables : les débits des phases liquide et vapeur dans les deux tronçons sont constants à la
traversée de l’appareillage. 50
VI.4.2. Fonctionnement d’une colonne : modélisation par
cascade d’étages théoriques à contre-courant
L’efficacité d’une colonne est donnée par le Nombre d’Etages Théoriques (NET) utilisés en cascade à contre-
courant. Le NET sera considéré comme l’association de N étages théoriques en intégrant le bouilleur (en bas
de colonne). Ce dernier portera arbitrairement le plateau théorique numéro 1 et, par voie de conséquence,
l’étage situé au-dessus du bouilleur (le premier vrai plateau de la colonne) portera le numéro 2. Le
condenseur (n’est pas un plateau théorique) se situe au-dessus du dernier plateau de la colonne : il condense
toutes les vapeurs arrivant en tête de colonne.

La détermination du NET repose sur la détermination de deux relations :

❑ Une relation qui décrit l’équilibre dans les plateaux théoriques : la courbe d’équilibre (yi=f(Xi)) ;
X i
Yi =
1 + X i ( − 1)
❑ Une relation (droite) qui décrit les conditions opératoires : les différences de débits et le taux de
reflux opératoire : (Yi-1=f(Xi)). On distingue la droite opératoire du tronçon de concentration et la droite
opératoire du tronçon d’épuisement. 51
VI.4.3. Détermination de la Droite Opératoire du Tronçon de
Concentration (DOTC) :
Pour déterminer la DOTC, on établit les bilans matières partiels du constituant le plus volatil sur un étage
quelconque i et sur les étages supérieurs.

❑ Bilan sur i : Vi-1 Yi-1+ Li+1Xi+1 = ViYi + LiXi

❑ Bilan sur i+1 : Vi Yi+ Li+2Xi+2 = Vi+1Yi+1 + Li+1Xi+1

❑ Bilan sur i+2 : Vi+1 Yi+1+ Li+3Xi+3 = Vi+2Yi+2 + Li+2Xi+2

…………………………………………………

❑ Bilan sur n-1 : Vn-2 Yn-2+ LnXn = Vn-1Yn-1 + Ln-1Xn-1

❑ Bilan sur n : Vn-1 Yn-1+ Ln+1Xn+1 = VnYn + LnXn

En faisant la somme de toutes les équations on obtient : 52

❑ Vn Yn+ LiXi = Vi-1Yi-1 + Ln+1Xn+1

VI.4.3. Détermination de la Droite Opératoire du Tronçon de
Concentration (DOTC) :
❑ Vn = Vi-1 = V = R+D = D(r+1) ;

❑ Li = Ln+1=R = rD ;

❑ Yn = Xn+1 = XD.

D(r+1)XD+ rDXi = D(r+1)Yi-1 + rDXD

Après simplification on a :
r X
Yi−1 = Xi + D
r +1 r +1
Remarque : La Droite Opératoire du Tronçon de Concentration passe par les points suivants :
❑ (XD, XD) ;
XD
❑ (0, r +1 )
)

53
VI.4.4. Détermination de la Droite Opératoire du Tronçon de
d’Epuisement (DOTE) :
Pour déterminer la DOTE, on établit les bilans matières partiels du constituant le plus volatil sur un étage
quelconque j dans le tronçon d’épuisement et sur les étages inférieurs.

❑ Bilan sur j : V’j-1 Yj-1+ L’j+1Xj+1 = V’jYj + L’jXj

❑ Bilan sur j-1 : V’j-2 Yj-2+ L’jXj = V’j-1Yj-1 + L’j-1Xj-1

❑ Bilan sur j-2 : V’j-3 Yj-3+ L’j-1Xj-1 = V’j-2Yj-2 + L’j-2Xj-2

…………………………………………………

❑ Bilan sur 2 : V’1 Y1+ L’3X3 = V’2Y2 + L’2X2

❑ Bilan sur 1 : 0+ L’2X2 = V’1Y1 + L’1X1

❑ En faisant la somme de toutes ces équations on a :

54
❑ L’j+1Xj+1 = V’jYj + L’1X1
VI.4.4. Détermination de la Droite Opératoire du Tronçon de
d’Epuisement (DOTE) :
Supposons que l’alimentation soit un liquide saturé (ƟF=ƟebF) :

❑ L’j+1 = L’ = F+L =F+rD ;

❑ V’j =V’ = V =D(r+1) ;

❑ L’1 = W et X1 = XW
(F+rD) Xj+1 = D(r+1) Yj + WXW

F + rD W
Yj = X j+1 − XW
D(r + 1) D(r + 1)

Remarque : La Droite Opératoire du Tronçon d’Epuisement passe par (XW, XW).

55
VI.4.5. Détermination de la Droite d’Alimentation (DA)
Le plateau d’alimentation appartient à la fois aux deux tronçons de la colonne. Par conséquent, il est
localisé par le point d’intersection des deux droites opératoires. Ce point appartient aussi à la droite
d’alimentation qui dépend fortement de la nature physique de celle-ci.

Soit K la fraction de liquide dans l’alimentation :

L'−L
K=
F

Le bilan matière sur le plateau d’alimentation permet de déterminer la relation suivante :

F + V’ + L = V + L’ où V’-V=L’-L-F=F(K-1)

Le bilan sur l’alimentation donne :

F(liquide)+F(vapeur) =F

(L’-L)+(V-V’)=F (L’-L)XP+(V-V’)YP=FXF
K XF
YP = XP − 56

K −1 K −1
(KF)XP-(F(K-1))YP=FXF KXP-(K-1)YP=XF
EXERCICE D’APPLICATION :
Soit un mélange binaire A-B contenant XA=40% et XB=60% à séparer par
rectification. L’alimentation est constituée de 70% de liquide et de 30%
de vapeur. On souhaite obtenir un distillat contenant XD=96% et un
résidu ne contenant que XW=8%. Le taux de reflux opératoire est de
r=3. La volatilité relative de A par rapport à B est égale à α=2,5. On
demande de :
1. Tracer la courbe d’équilibre ;
2. Tracer la DOTC;
3. Tracer la DA ;
4. Tracer la DOTE ;
5. Déterminer NET.
57
 VI.4.6. Détermination du Nombre d’Etages Théoriques (NET)
Pour déterminer le NET dans chaque zone d’une colonne de rectification
selon la méthode de Mac Cabe et Thièle, on doit tracer la courbe
d’équilibre, la droite d’alimentation et les deux droites opératoires (DOTC
et DOTE). La construction graphique est effectuée en réalisant les
opérations suivantes :

❑ Tracer un segment vertical à l’abscisse XW=X1, qui s’arrête sur la

courbe d’équilibre au point de cordonnée (X1, Y1). Il s’agit des
cordonnées représentatives de l’équilibre au bouilleur ;

❑ De ce point, tracer un segment horizontal qui s’arrête sur la droite

opératoire au point de coordonnées (X2, Y1) ;

❑ De ce point, tracer un segment qui s’arrête sur la courbe d’équilibre au

point (X2, Y2). Ce point représente les coordonnées de l’équilibre sur le
58
premier vrai plateau de la colonne ;
VI.4.6. Détermination du Nombre d’Etages Théoriques (NET)
❑ On continue ainsi de suite en traçant les segments horizontaux vers la
DOTE tant que le titre en vapeur sur la courbe d’équilibre n’est pas
supérieur à l’ordonnée du point d’intersection des trois droites ;

❑ A partir de là, on trace les segments horizontaux en projetant sur la

DOTC jusqu’à ce qu’on arrive à un point dont les coordonnées sont
égales ou légèrement supérieures à (XD, XD) ;

❑ Le NET de la colonne est donné par le nombre d’escaliers utilisés

par la construction entre les droites opératoires et la courbe
d’équilibre pour aller du point W (XW, XW) au point D (XD, XD) ;

Remarque : Dans la mesure où il est peu probable que la construction

donne exactement un nombre entier d’étages, on arrondit à la valeur
supérieure. L’escalier englobant le point A (l’Alimentation) est assimilé
59
au plateau d’alimentation.
VI.4.7. Effet du taux de reflux – Conditions limites
❑ Existence de conditions limites :
La représentation graphique de Mac Cabe et Thièle montre clairement que les pentes des deux droites
opératoires sont d’une importance capitale pour la séparation. En effet, plus la droite se rapproche de
la courbe d’équilibre, plus il faudra de plateaux théoriques, pour effectuer la séparation donnée.

❑ Lorsque r=0 (pas de reflux) la colonne agit comme s’il n’y avait qu’un seul étage théorique : le
bouilleur (pas d’échange dans les plateaux de la colonne). Ce qui revient à faire de la distillation
progressive simple donc peu efficace ;

❑ Dans le cas d’un reflux total, le débit de distillat est nul donc tout le condensat est retourné dans la
colonne (r►∞). Les deux droites sont confondues avec la premières bissectrices. Pour un nombre
donné d’étages, la séparation est maximale car les escaliers ont les dimensions les plus larges
possibles. Malheureusement, dans ce cas la production de distillat est nulle.
60
VI.4.7. Effet du taux de reflux – Conditions limites
❑ Existence d’un taux de reflux minimum et d’un nombre de plateaux minimum:
Les compositions de Résidu (XW) et du Distillat (XD) sont imposées par le cahier de charges, il existe une
DOTC de pente minimale qui coupe la DOTE et la DA sur la courbe d’équilibre. La construction de Mac
Cabe et Thièle montre que, dans ce cas, il faudra un nombre de plateaux théoriques infini pour effectuer la
séparation (Pratiquement, partant de XW, on ne peut pas atteindre XD) d’où une colonne de longueur infinie.
Un tel fonctionnement correspond à ce qu’on appelle Taux de reflux minimum (noté rmin).

A l’inverse lorsque (r►∞) les DOTC et DOTE sont confondues avec la première bissectrice (position la
plus écartée possible de la courbe d’équilibre). Il faudra donc un nombre de plateaux théoriques minimum
(noté NETmin). Pour déterminer le NETmin il faut donc travailler à reflux total.

Dans la pratique, il faudra nécessairement avoir simultanément un taux de reflux opératoire supérieur à rmin
et NET supérieur au NETmin sinon la séparation désirée sera impossible.
61
VI.4.7. Effet du taux de reflux – Conditions limites

Il est parfois nécessaire de déterminer le taux de reflux minimum ainsi que le NET minimum afin de
choisir un taux de reflux opératoire optimal.
rmin XD
Si r=rmin l’équation de la DOTC devient : Yi −1 = Xi +
rmin + 1 rmin + 1

b=
XD XD − b
Soit, b l’ordonnée à l’origine de cette DOTC, on a :
rmin + 1 rmin = 62

b
 VI.4.7. Effet du taux de reflux – Conditions limites
❑ nombre de plateaux minimum:
Lorsque le mélange binaire utilisé est tel que la volatilité relative
α est constante sur le domaine de composition balayé, alors le
problème peut être résolu analytiquement. En effet, sur tout
plateau (équilibre entre phases sortant).

Sur le premier Plateau (i=1) on a :

Sur le dernier Plateau (i=n) on a :

63
 VI.4.7. Effet du taux de reflux – Conditions limites
❑ nombre de plateaux minimum:
Lorsque le mélange binaire utilisé est tel que la volatilité relative
α soit constante sur le domaine de composition balayé, alors le
problème peut être résolu analytiquement. En effet, sur tout
plateau (équilibre entre phases sortant).
Sur le dernier Plateau (i=n) on a :

64
VI.4.7. Effet du taux de reflux – Conditions limites
Le choix de taux de reflux est le premier critère de
dimensionnement des colonnes de distillation. A cet effet, le
r qui permet d’utiliser la colonne au mieux de ses capacités
compte tenu de critères économique doit être choisi.

❑ Gilliland propose la relation suivante :

r − rmin
0,1   0,33
r +1
❑ D’autres auteurs proposent celle-ci :
XD − b
r rmin =
1,5  2 b
rmin 65
VI.4.8. Bilan énergétique d’une colonne de rectification continue :
Le bilan énergétique d’une colonne de rectification continue permet de déterminer le flux de
chaleur à apporter au bouilleur (QB) et le flux de chaleur à évacuer au condenseur (QC) afin de
dimensionner les échangeurs utilisés à cet effet. Ce bilan se traite en bilan enthalpique.

❑ HF : l’enthalpie massique ou molaire de l’Alimentation F ;

❑ HD : l’enthalpie massique ou molaire du Distillat D ;

❑ HW : l’enthalpie massique ou molaire du Résidu W ;

❑ HR : l’enthalpie massique ou molaire du Reflux R;

❑ HV : l’enthalpie massique ou molaire de la vapeur V entrant dans le condenseur ;

❑ LVD : la chaleur latente massique ou molaire de vaporisation du Distillat. 66

VI.4.8. Bilan énergétique d’une colonne de rectification continue :

Le bilan énergétique au condenseur donne :

VH D = RH R + DH D + QC

QC = VH D - (R + D )H D = (R + D )(H V − H D )

QC = D(r + 1)(H V − H D )

Puisque HV-HD = LVD, on trouve finalement la relation suivante :

QC = D(r + 1)L VD
67
VI.4.8. Bilan énergétique d’une colonne de rectification continue :

Le bilan énergétique global :

FH F + Q B = WH W + DH D + QC

Q B = WH W + DH D + QC − FH F

QC = D(r + 1)L VD

68
Exercice d’application : Données : Equilibre liquide-vapeur du
mélange Méthanol-Ethanol
On utilise une colonne de rectification atmosphérique pour la
distillation continue d’un mélange méthanol-éthanol, à 42% Equilibre liquide-vapeur à 1 atm
molaire en méthanol. On exige 97% molaire de pureté en Fraction Fraction Température
tête et en pied de colonne. Les données d’équilibre liquide- molaire X (%) molaire Y (%) (°C)
vapeur, sous pression atmosphérique, sont données dans le 00,0 00,0 78,3
tableau ci-joint. Le débit à traiter est de 80 kmol.h-1. Pour 03,0 4,80 -
une bonne régulation, le taux de vaporisation à 10,0 15,3 -
l’alimentation est de 20%. Suite à une pré-étude, le taux de 20,0 28,8 -
reflux en tête, est fixé à 6. 30,0 41,1 -
40,0 52,3 -
1. Calculer les débits molaires du distillat et du résidu ; 50,0 62,6 -
60,0 71,9 -
2. Déterminer le taux de reflux minimum. 70,0 80,4 -
80,0 87,8 -
3. Quel doit être le NET dans chacune des zones de la 90,0 94,3 -
colonne. 97,0 69 98,4 -
100,0 100,0 64,7
Exercice d’application :
Un mélange benzène-toluène est séparé dans une colonne de rectification continue. Les
équations des deux droites opératoires sont Y=0,723x+0,263 et Y=1,27x-0,0188
respectivement pour le tronçon de concentration et pour le tronçon d’épuisement.
L’alimentation est à sa température de bulle. Elle est introduite à 75 kmol.h-1. Le
benzène et le toluène forment un système idéal avec une volatilité relative de 2,5.
1. Déterminer le taux de reflux utilisé et la composition du distillat ;
2. Déterminer les débits et compositions des différents flux ;
3. Déterminer le Nombre d’Etages Théoriques de la colonne ;
4. En considérant que le reflux est un liquide saturé et en négligeant les pertes de
chaleur, calculer la quantité de chaleur à évacuer au condenseur.
Données :
LvBenzène=7360 [Link]-1, LvToluène=7960 [Link]-1 ;
70

MBenzène=78 [Link]-1, MToluène=92 [Link]-1

VI.4.9. Influence de l’état thermique de l’alimentation sur la droite d’alimentation

Sur le plateau d’alimentation, la redistribution du courant

d’alimentation dépend de ses conditions thermodynamiques par
rapport à celles du plateau. La combinaison des bilans matière
et énergétique globaux sur le plateau permet d’exprimer K en
fonction des enthalpies des différentes phases.

❑ Bilan matière sur le plateau d’alimentation :

F + L + V' = L'+ V

(V'-V) = (L'-L) − F
71

L’-L = KF V’-V=F(K-1)
VI.4.9. Influence de l’état thermique de l’alimentation sur la droite d’alimentation

❑ Bilan matière sur le plateau d’alimentation :

FH F + LH L + V' H V' = L' H L' + VH V

Or HL = HL’ et HV =HV’

FH F + (V'-V)H V = (L'-L)H L

FH F + F(K - 1)H V = KFH L

H F − H V = K (H L − H V ) Cinq Cas Possibles :

❑Liquide froid (ƟF <Ɵeb) ;
❑Liquide saturé (ƟF =Ɵeb) ;
HV − HF ❑Equilibre liquide-vapeur (Ɵeb<ƟF <Ɵrosée) ;
K=
HV − HL ❑Vapeur Saturée (ƟF =Ɵrosée) ;
72

❑Vapeur surchauffée (ƟF >Ɵrosée)

VI.4.9. Influence de l’état thermique de l’alimentation sur la droite d’alimentation

❑ Cas d’une alimentation liquide saturé (ƟF =ƟEb)

Si l’alimentation est introduite sous forme de liquide saturé, tout le débit va

redescendre dans la zone d’épuisement.

HV − HF
K= K =1
HV − HL 73
VI.4.9. Influence de l’état thermique de l’alimentation sur la droite d’alimentation

Cas d’une alimentation liquide froid (ƟF<ƟEb)

Si l’alimentation est introduite sous forme de liquide froid, non seulement tout
le débit va redescendre dans la zone d’épuisement mais elle va aussi entrainer
la condensation d’une partie de la vapeur présente sur le plateau.

CpF : Chaleur massique ou molaire de l’alimentation

LVD : Chaleur latente de vaporisation du Distillat
Ɵeb : Température d’ébullition de l’alimentation F

H V − H F (H V − H L ) + (H L − H F ) Cp F (θ eb − θ F )
K= = K =1+
HV − HL HV − HL L VD 74
VI.4.9. Influence de l’état thermique de l’alimentation sur la droite d’alimentation

Cas d’une alimentation liquide-vapeur (ƟEb<ƟF<Ɵrosée)

Si l’alimentation est introduite sous forme d’un mélange liquide-vapeur, celle-ci va

se répartir dans chacune des zones (tronçons de concentration et d’épuisement).

K est alors la fraction de liquide dans l’alimentation

75
VI.4.9. Influence de l’état thermique de l’alimentation sur la droite d’alimentation

Cas d’une alimentation vapeur saturée (ƟF=ƟRosée)

Si l’alimentation est introduite sous forme de vapeur saturée, tout le débit va

remonter dans la zone de concentration.

HV − HF
K=
HV − HL K=0 76
VI.4.9. Influence de l’état thermique de l’alimentation sur la droite d’alimentation

Cas d’une alimentation vapeur surchauffée (ƟF >ƟRosée)

Si l’alimentation est introduite sous forme de vapeur surchauffée, non seulement

tout le débit remonte dans la zone de concentration mais elle va aussi entrainer la
vaporisation d’une partie du liquide présent sur le plateau.

CpF : Chaleur massique ou molaire de l’alimentation

LVD : Chaleur latente de vaporisation du Distillat

ƟRosée : Température d’ébullition de l’alimentation F

HV − HF Cp F (θ Rosée − θ F )
K= K=
HV − HL L VD 77
VI.4.10. Efficacités des colonnes à plateaux :
VI.4.10.1. Du modèle de dimensionnement à l’appareillage
❑ Pour passer de la modélisation utilisée précédemment pour le calcul des colonnes

à la mise place de l’appareillage, il est nécessaire de tenir compte de l’efficacité

de séparation et de la capacité (débits, productivité etc.) de l’appareillage en

question.

❑ L’objectif est de pouvoir déterminer après dimensionnement (détermination du

NET) les caractéristiques physiques de la colonne (hauteur, diamètre etc.) et des

plateaux (volume). La hauteur est directement liée aux nombres de plateaux de la

colonne tandis que le diamètre est lié à la productivité.

78
VI.4.10.2. Efficacité d’un plateau réel
❑ Un plateau réel, fonctionnant en continu et parfaitement agité, ne peut pas être assimilé à
un étage théorique principalement à cause du temps de contact nécessairement limité entre
phases, ne permettant pas que celles-ci soient à l’équilibre.

❑ Il faut donc disposer de plus de plateaux réels que le nombre de plateaux théoriques estimé
par la méthode de Mac Cabe et Thièle. Pour tenir compte du fait que les fluides quittant un
plateau ne sont pas à l’équilibre, on affecte à chaque plateau de la colonne une grandeur
appelée efficacité.

NET
EG =
NEP
79
VI.4.10.3. Capacités et limites de fonctionnement d’une colonne de rectification :

Le diamètre d’une colonne de rectification est déterminé à partir de la section,

totale ou de passage des phases, elle-même généralement obtenue à partir de la
vitesse de la phase continue. Les limites sont généralement les pertes de
charges et l’engorgement.

 Vitesse d’engorgement : Toute colonne est limitée, en terme de vitesse

d’écoulement des phases et principalement de la phase continue, par le
phénomène d’engorgement consistant à l’accumulation de phase dispersée
dans l’appareillage due à son mauvais écoulement. La vitesse de la phase
continue à l’engorgement dépend donc du débit de la phase dispersée.

 Pertes de charges : l’engorgement est dû aux pertes de charge sur la phase

continue qui, par réaction, induisent une force de poussée sur la phase
dispersée circulant à contre-courant. 80
VI.4.11. Colonnes à garnissage
VI.4.11.1. Types de garnissage et technologies
Dans une colonne à garnissage, la phase vapeur est la phase continue
tandis que la phase liquide est dispersée sous forme de film
ruisselant sur le garnissage ou parfois sous forme de gouttelettes.

Le garnissage a donc pour but la répartition du liquide sur la

surface, de manière à obtenir l’aire d’échange maximale.

Il existe deux grandes familles de garnissages : les garnissages en

vrac et les garnissages dits systématiques.

81
 VI.4.11. Colonnes à garnissage
VI.4.11.1. Types de garnissage et technologies
❑ Garnissage en vrac :
Les garnissages en vrac sont des corps de remplissage disposés en vrac dans la colonne.
✓ Le plus simple et le plus ancien est l’anneau de Raschig constitué d’un manchon
cylindrique en céramique, graphite, plastique, verre ou encore en métaux et alliages
divers, de hauteur égale au diamètre allant de 5 à 100 mm.
✓ On distingue aussi les anneaux de Pall, de Hy-Pack etc. Les garnissages à vrac
peuvent également être sous forme de selles, conçues initialement en céramique par
moulage sous sa forme la plus simple : Selle de Berl. Elles ont évolué pour devenir
selle Intalox.

82
VI.4.11.1. Types de garnissage et technologies

❑ Garnissage systématiques :

Par opposition au garnissage vrac, les garnissages systématiques ne sont pas

disposés de manière aléatoire. On distingue les garnissages ordonnés, les
garnissages de type matelas et les garnissages structurés.

83
VI.4.11.2. Hauteur de garnissage équivalente au plateau théorique

Pour une colonne à garnissage, la hauteur totale est donnée par le NET et la
hauteur correspondant à un équilibre entre phases appelée Hauteur Equivalente
au Plateau Théorique noté HEPT.

H = HEPT  NET
La HEPT n’est pas une caractéristique intrinsèque de l’appareillage : elle est
liée aux conditions opératoires de fonctionnement et aux constituants
chimiques qui forment les phases en présence. Elle est d’autant plus faible que
l’appareillage est efficace. 84