Carbone Organique

Total (COT)
Cellule Mesures et Analyses
– LGC Site UPS -
Sandrine Desclaux
 Mesures du carbone

- Une mesure du carbone de nature

organique ou inorganique présent dans
une matrice aqueuse

- Il ne donne pas d’information sur la nature

de la substance (paramètre global)

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19/01/2012 Séminaire Martine Auriol
 Définitions

- TC (Carbone Total)
- La somme du carbone organique et inorganique
présent, incluant le carbone élémentaire
- TIC (Carbone Inorganique Total)
- La somme du carbone présent constitué de carbone
élémentaire, CO2, CO, HCO3, CO3.
- Les Cot mètres ne considèrent comme TIC que CO2,
Carbonates et bicarbonates.
- TOC (Carbone Organique Total)
- La somme du Carbone de nature organique dans les
matières dissoutes et en suspension dans l’eau.
Cyanates et thiocyanates sont également mesurés.

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 Définitions

- COD (Carbone Organique Dissous)

- Somme du carbone organique contenu dans la
solution aqueuse après filtration à 0,45 µm
- POC (Carbone Organique Purgeable)
- La somme du carbone Organique extrait en phase
gazeuse par purge dans l’échantillon aqueux.
- NPOC (Carbone Organique Non Purgeable)
- La somme du carbone Organique restant en phase
aqueuse après purge par un gaz. Il est assimilable
au COT pour les échantillons ne contenant pas de
POC.

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 Définitions

TC (Carbone Total)
TIC (Carbone TOC (Carbone Organique Total)
Inorganique) NPOC (Carbone POC
Organique non (Carbone
Purgeable) Organique
Purgeable)

TOC
TOC particules >0.45µm DOC

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 Methodes

- Methode Différentielle
TOC=TC-IC
(attention: la valeur de TOC doit être supérieure ou
égale au TIC de l’échantillon)
- Methode par addition
TOC=NPOC+POC
(s’adresse aux échantillons contenant des POC et
dont l’IC est éliminé par purge)
- Methode Directe
TOC=NPOC
(s’adresse aux échantillons ne contenant PAS des
POC et dont l’IC est éliminé par purge)

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 Principes des analyseurs de Carbone

- Oxyder complètement le carbone en CO2 par :

combustion, ajout d’un oxydant, UV ou autres.

- Le CO2 formé est mesuré directement ou après

réduction.

- La détermination de la concentration en CO2 peut

être réalisée par spectrométrie Infra Rouge,
conductivité thermique, conductimétrie, coulométrie.

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 Analyseur TOC VCSN -Shimadzu

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 Specifications du modèle VCSN

- Paramètres mesurés : TC, IC, TOC, NPOC

- (TN)
- Gamme de mesure : TC: 0-25000mg/L (en utilisant
la dilution automatique)
- IC: 0-3000mg/L (pas de
dilution automatique)
- Limite de détection : 50 µg/L
- Précision : CV 1.5%
- Temps de mesure : TC: ~3 min, IC:~4 min
- Volume injectés : variable de 10 à 150 µL

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 TOC-VCSN

Principe de la mesure

- La composante TC de l’échantillon est brûlée à

680°°C sur catalyseur de Pt pour former du CO2
- Le gaz porteur est refroidi et séché puis passe à
travers un filtre à halogènes avant que le CO2 soit
détecté par un Infra Rouge Non Dispersif NDIR.
- Le NDIR voit un signal qui génère un pic.
- La surface du pic est proportionnelle à la
concentration de carbone dans l’échantillon.

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 TOC-VCSN

TC-réactions
Composé Organique : Ethanol par exemple

C2H5OH + 3O2 680°C/Catalyseur 3H2O + 2CO2

Inorganique : par exemple carbonate de sodium

Na2CO3 Na2O + CO2

HCl + Bullage
 Mesure du TC par
TOC-VCSN Combustion

LCD
Eau de Affichage
Acid Injecteur
dilution
e
Passeur ASI-V
ASI-V Traitement
Combustion
données PC

Echantillon Seringue Four 700 °C Détecteur

exterieur
NDIR-

Régulation du
gaz vecteur Sécheur Filtre à
halogènes

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 TOC-VCSN

Principe du NPOC

- De l’acide Chlorhydrique est ajouté à l’échantillon

pour convertir l’IC en CO2
- L’échantillon est purgé par le gaz porteur pour
éliminer l’IC complètement.
- Le Carbone restant en solution est le NPOC,
assimilable au COT, et sera mesuré comme le TC
précedemment.

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 Mesure du NPOC
TOC-VCSN

LCD
Dilution Keyboard
Acid Sample injector
water
ASI-V sample
ASI-V Data
processor
Combustion
tube

Off-line sample Syringe Furnace NDIR-

detector

Gas
purifier Dehumdifier
flow rate
controller halogen
scrubber

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 Carbone inorganique

Mesure de l’IC

- L’acide chlorhydrique est ajouté à l’échantillon dans

la seringue de prélèvement
- La purge dans la seringue élimine l’IC complètement
et envoie le gaz vecteur contenant le CO2 vers le
détecteur.

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 Mesure IC avec
TOC-V CPN/CSN

LCD
Dilution
Acid Sample injector Keyboard
water
ASI-V sample
ASI-V
Data
Combustion processor
tube

Off-line sample Syringe Furnace

NDIR-
detector

Gas
purifier Dehumdifierh
flow rate
controller alogen
scrubber

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 Appareils disponibles au LGC
– Site Rangueil

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 Modules disponibles

SSM-5000A
Module d’analyse des solides , permet l’analyse des
solides, pates, boues et liquides.
TNM-1
- Detecteur d’azote Total combiné au COT VCSN. On
ajoute un deuxième détecteur par
Chimiluminescence, en série. Le TNb est oxydé en
NO. Le NO est mesuré après réaction chimique avec
de l’ozone. (Émission d’un photon).
Passeur ASI-V
99 x 24mL vials
Agitation mécanique par barreaux aimantés en
option

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 Spectres

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 Exemple d’étalonnage TC

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 Applications

- Suivi des qualités des eaux domestiques ou à traiter.

- Suivi de procédés de séparation de fluides
alimentaires ou industriels.
- Etat de propreté d’installation pilote avant
expérience.
- Mesures de sélectivité à des traceurs de membranes
(Détermination de seuil de coupure).
- Suivi de cinétique de réaction chimique.

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 Comment effectuer une analyse ?

- COT 5050A
Chromatographie ionique
- COT SSM (Dionex ICS 3000).
- COT VCSN - HPLC 1100
- HPLC 1200
- TNM Azote - CPG Varian
Cellule Mesures Analyses:
Mutualisation d’appareils
1/ Présentation de l’appareil
2/ Procédure d’utilisation simplifiée
3/ Suivi de l’appareil
4/ Planning
Nanosizer ZS90 5/ Cahier de Maintenance
Rhéomètre 6/ Bilan de l’utilisation de l’appareil PCS Malvern
Goniomètre GBX Rugo 3D Zygo
Tensiomètre 3S GBX Spectro AA
Lumifuge ICP - OES
Turbiscan Multipotentiostat

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 – Shimadzu VCSN, 5050A, SSM, TNM

Merci de votre attention

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