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Nomination au Conseil de Djelfa

Le document décrit une méthode pour déterminer la teneur en matière grasse dans le fromage. Il définit la méthode Van Gulik et donne les étapes pour préparer les réactifs nécessaires et effectuer les tests. Le document contient également des informations détaillées sur la procédure d'essai.

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Nomination au Conseil de Djelfa

Le document décrit une méthode pour déterminer la teneur en matière grasse dans le fromage. Il définit la méthode Van Gulik et donne les étapes pour préparer les réactifs nécessaires et effectuer les tests. Le document contient également des informations détaillées sur la procédure d'essai.

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19 Moharram 1436

22 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 67 12 novembre 2014

Arrêté du 25 Joumada El Oula 1434 correspondant au Vu le décret exécutif n° 05-465 du 4 Dhou EL Kaada
7 avril 2013 portant nomination des membres du 1426 correspondant au 6 décembre 2005 relatif à
conseil d’orientation et de surveillance du centre l'évaluation de la conformité ;
de facilitation de Djelfa.
———— Arrête :
Article ler. — En application des dispositions de
Par arrêté du 25 Joumada El Oula 1434 correspondant l'article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990,
au 7 avril 2013, les membres dont les noms suivent, sont modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet
nommés, en application des dispositions de l’article 9 du de rendre obligatoire la méthode de détermination de la
décret exécutif n° 03-79 du 24 Dhou El Hidja 1423 teneur en matière grasse dans le fromage.
correspondant au 25 février 2003 fixant la nature
juridique, les missions et l’organisation des centres de
Art. 2. — Pour la détermination de la teneur en matière
facilitation des petites et moyennes entreprises, au conseil
grasse dans le fromage, les laboratoires du contrôle de la
d’orientation et de surveillance du centre de facilitation de
qualité et de la répression des fraudes et les laboratoires
Djelfa :
agréés à cet effet doivent employer la méthode jointe en
— Marmouchi Mohamed, représentant du ministre de annexe du présent arrêté.
l'industrie, de la petite et moyenne entreprise et de la
Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire
promotion de l'investissement, président ;
lorsqu'une expertise est ordonnée.
— Mebdouaâ Lakhdar, représentant de l'agence
nationale de développement de l'investissement, membre ; Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal
officiel de la République algérienne démocratique et
— Amraoui Ibrahim, représentant de l'agence nationale populaire.
de soutien à l'emploi des jeunes, membre ;
Fait à Alger, le 14 Safar 1435 correspondant au
— Barkat Abdelhadi, représentant de la direction de 17 décembre 2013.
l'énergie et des mines de la wilaya de Djelfa, membre ; Mustapha BENBADA.
— Kadri Saâdane, représentant de la chambre ————————
algérienne de commerce et d'industrie, membre ;
ANNEXE
— Delloula Ali, représentant de la chambre de
l'artisanat et des métiers, membre ; METHODE DE DETERMINATION
DE LA TENEUR EN MATIERE GRASSE
— Challal Mahfoud, représentant du fonds de garantie
DANS LE FROMAGE
des crédits à la petite et moyenne entreprise, membre ;
— Nouibet Mustapha, représentant de la direction de la La présente méthode dite (Van Gulik) spécifie une
poste et des technologies de l'information et de la technique pour la détermination de la teneur en matière
communication de la wilaya de Djelfa, membre ; grasse dans les fromages (fraction massique).
— Nezla Mohamed, représentant de l'agence nationale Cette méthode est applicable à tous les types de
de valorisation des résultats de la recherche et du fromages. Cependant, elle peut ne pas donner entièrement
développement technologique, membre. satisfaction lorsqu'elle est appliquée à des fromages à
moisissures internes (fromages bleus).
MINISTERE DU COMMERCE
1. DEFINITIONS

Arrêté du 14 Safar 1435 correspondant au 17 Pour les besoins de la présente méthode, les définitions
décembre 2013 rendant obligatoire la méthode de suivantes s'appliquent :
détermination de la teneur en matière grasse
dans le fromage. 1.1 Méthode Van Gulik
————
Technique conventionnelle qui, appliquée à un fromage,
Le ministre du commerce, donne une teneur en matière grasse, exprimée en grammes
Vu le décret présidentiel n° 13-312 du 5 Dhou pour 100 g de fromage.
EL Kaada 1434 correspondant au 11 septembre 2013
portant nomination des membres du Gouvernement ; 1.2 Teneur en matière grasse du fromage
Vu le décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990,
Fraction massique de substances déterminée selon le
modifié et complété, relatif au contrôle de la qualité et à la
répression des fraudes ; mode d'emploi spécifié dans la présente méthode.

Vu le décret exécutif n° 02-453 du 17 Chaoual 1423 Note - La teneur en matière grasse est exprimée en
correspondant au 21 décembre 2002 fixant les attributions grammes pour 100 g, numériquement équivalent à une
du ministre du commerce ; fraction massique en pourcentage.
19 Moharram 1436
12 novembre 2014 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 67 23

2. PRINCIPE 3.2.6 Essai de conformité


Après dissolution des protéines du fromage au moyen Un alcool iso-amylique peut satisfaire aux exigences de
d'acide sulfurique, il est procédé à la séparation de la (3.2.1 à 3.2.5) et n'être pas utilisable pour la méthode Van
matière grasse par centrifugation dans un butyromètre de Gulik. En conséquence, vérifier, avant utilisation,
Van Gulik (4.1), la séparation étant favorisée par l'aptitude à l'emploi de l'alcool iso-amylique, au moyen
l'addition d'une petite quantité d'alcool iso-amylique. des essais comparatifs suivants effectués avec un alcool
Obtention de la teneur en matière grasse par lecture iso-amylique étalon.
directe sur l'échelle du butyromètre.
[Link] Alcool iso-amylique étalon
3. REACTIFS
Distiller un alcool iso-amylique satisfaisant aux
exigences de (3.2.1 à 3.2.5), avec une colonne de
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique fractionnement convenable, en prenant une fraction dans
reconnue et de l'eau distillée ou déminéralisée ou de l'eau un intervalle de 2° C entre 128° C et 131,5° C (3.2.5).
de pureté équivalente.
Effectuer les essais suivants sur cette fraction :
3.1 Acide sulfurique
a) Lorsqu'on la contrôle par chromatographie
L'acide sulfurique doit avoir une masse volumique, à gaz-liquide, elle doit être composée d'au moins 99 %
20° C, de (1,522 ± 0,005) g/ml, ce qui correspond à une (fraction volumique) de méthyl-3 butanol-l et de méthyl-2
fraction volumique de 61,72 % à 62,63 % de H2S04. [Link] impuretés autres que le méthyl-2 propanol-l
L'acide doit être incolore ou à peine ambré, et ne contenir et le butanol-l ne doivent être présentes qu'à l'état de
aucune impureté pouvant agir sur les résultats. traces.
b) Lorsqu'elle est distillée par fractionnement, les
3.2 Alcool iso-amylique
premiers 10 % par volume et les derniers 10 % par
volume recueillis lorsqu'ils sont comparés au moyen du
3.2.1 Composition mode opératoire décrit en ([Link]), doivent donner des
Une fraction volumique d'au moins 99% d'alcool teneurs en matière grasse du lait ne différant pas de plus
iso-amylique doit être composée des alcools primaires de 0,015 % par masse.
3-méthylbutane-l-ol et 2-méthylbutane-1-ol, les seules
Si la fraction satisfait à ces deux essais, elle peut être
impuretés notables tolérées étant le 2-méthylpropane-l-ol
considérée comme alcool iso-amylique étalon. L'alcool
et le butane-1-ol. Il doit être exempt de pentanols
iso-amylique étalon peut être utilisé pendant plusieurs
secondaires, de 2-méthylbutane-2- 01, furane-2-al années, pour autant qu'il soit conservé dans un endroit
(furfural,furane- 2-carboxaldéhyde, 2-furaldéhyde), sombre et frais.
d'essence et de dérivés du benzène. Seules des traces d'eau
peuvent être tolérées. [Link] Mode opératoire pour les essais comparatifs
3.2.2 Aspect Déterminer en double, par la méthode Gerber , la teneur
en matière grasse de quatre échantillons de lait entier
L'alcool iso-amylique doit être clair et incolore. ayant une teneur moyenne en matière grasse, en se servant
du butyromètre dont l'erreur de graduation a été
3.2.3 Masse volumique déterminée, et l'acide sulfurique de qualité convenable.
L'alcool iso-amylique doit avoir une masse volumique à Dans un échantillon de chaque paire, utiliser 1 ml
20° C de 0,808 g/ml à 0,818 g/ml. d'alcool iso-amylique soumis à vérification et, dans l'autre,
1 ml d'alcool iso-amylique étalon ([Link]).
3.2.4 2- Furaldéhyde et autres impuretés organiques
Conserver les butyromètres placés au hasard à partir de
Un mélange de 5 ml d'alcool iso-amylique et de 5 ml l'agitation jusqu'à la fin de l'opération. Effectuer les
d'acide sulfurique (3.1) doit avoir au plus une couleur lectures (par deux personnes au moins) à 0,02% par masse
jaune ou légèrement brune. de matière grasse près, et les corriger ensuite pour tenir
compte des erreurs d'échelles des butyromètres.
3.2.5 Intervalle de distillation
La teneur moyenne en matière grasse des quatre
Quand l'alcool iso-amylique est distillé sous une échantillons de lait, obtenue avec l'alcool iso-amylique à
pression de 101,3 kPa, une fraction volumique d'au moins vérifier, ne doit pas différer de plus de 0,015 % par masse
98% doit être distillé au-dessous de 132° C et une fraction de matière grasse de la valeur moyenne obtenue avec
volumique de pas plus de 5 % en dessous de 128° C. l'alcool iso-amylique étalon.
L'alcool ne doit laisser aucun résidu après distillation.
Au lieu de l'alcool iso-amylique spécifié, on peut
Si, au cours de la distillation, la pression atmosphérique utiliser un alcool iso-amylique artificiel ou de
est inférieure ou supérieure à 101,3 KPa, il est remplacement, éventuellement coloré, pourvu qu'il soit
recommandé respectivement d'abaisser ou d'élever les reconnu satisfaisant aux essais selon le mode opératoire
températures indiquées de 3,3° C/ KPa. décrit dans le présent paragraphe.
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4. APPAREILLAGE Note - L'accélération centrifuge relative obtenue dans


une centrifugeuse est donnée par la formule suivante :
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui
suit:
1,12 r n2 x 10-6
4.1 Butyromètre Van Gulik ;
4.2 Système de pesage, adaptable au gros bouchon du Où
butyromètre. Une capsule ou une feuille de matière
plastique peut également être utilisée ; r : est le rayon horizontal effectif, en millimètres ;

4.3 Pipette ou appareillage de mesurage n : est la fréquence de rotation, en tours par minute.
automatique, permettant de délivrer l'acide sulfurique
(3.1) ; 4.7 Bain d'eau, pour les butyromètres, pouvant être
maintenus à la température de (65 ± 2°) C et permettant de
4.4 Pipette ou appareillage de mesurage maintenir les butyromètres (4.1) en position verticale, les
automatique, permettant de délivrer (1 ± 0,05) ml échelles étant entièrement immergées ;
d'alcool iso-amylique (3.2) ;
4.8 Thermomètre, approprié, destiné à vérifier la
4.5 Balance analytique, pouvant peser à 0,001 g près ; température du bain d'eau (4.7) ;

4.6 Centrifugeuse, dans laquelle les butyromètres 4.9 Râpe, ou autre appareil pour broyer le fromage.
peuvent être placés, munie d'un indicateur de fréquence de
rotation gradué en nombre de tours à la minute, avec une 5. ECHANTILLONNAGE
tolérance maximale de ± 50 r/min et de préférence à
chargement vertical plutôt qu'à chargement horizontal.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon
La centrifugeuse, lorsqu'elle est chargée, doit être réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
capable d'exercer en 2 min une accélération centrifuge du transport et de l'entreposage.
relative de (350 ± 50) g à l'extrémité du bouchon du
butyromètre. 6. MODE OPERATOIRE
Une telle accélération centrifuge peut être obtenue avec
des centrifugeuses ayant le rayon effectif suivant (distance 6.1 Préparation de l'échantillon pour essai
horizontale entre l'axe de la centrifugeuse et l'extrémité
extérieure des bouchons des butyromètres) et fonctionnant Retirer la croûte ou la partie superficielle tachée ou
à la fréquence de rotation indiquée dans le tableau moisie du fromage, de façon à obtenir un échantillon
suivant : représentatif du fromage, tel qu'il est consommé. Broyer
l'échantillon avec un broyeur approprié (4.9). Mélanger
Rayon effectif de centrifugeuse et fréquence de
rotation pour produire une accélération centrifuge de rapidement la partie broyée et, si possible, broyer et
(350 ± 50) g mélanger soigneusement une seconde fois.

Si l'échantillon (par exemple du fromage à pâte molle)


Rayon effectif Fréquence de rotation ne peut pas être broyé, le mélanger avec soin en le
mm ± 70 r/min
pétrissant énergiquement.
240 1140 Transférer immédiatement l'échantillon prétraité, ou une
245 1130 portion représentative de celui-ci, dans un récipient muni
d'un couvercle étanche à l'air.
250 1120
Effectuer l'analyse, le plus tôt possible après broyage et
255 1110
mélange. Si un délai est inévitable, prendre toutes les
260 1100 précautions pour conserver l'échantillon de façon
convenable et pour éviter la condensation de la vapeur
265 1090 d'eau à l'intérieur du récipient.
270 1080
Il est recommandé de ne pas analyser des fromages
275 1070 broyés ou mélangés montrant la poussée de moisissures
non désirées ou les signes d'un début d'altération.
300 1020
Nettoyer le dispositif après avoir broyé chaque
325 980
échantillon.
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6.2 Prise d'essai 6.3.8 Placer le butyromètre, col en bas, dans le bain
d'eau durant 5 min, le niveau de l'eau étant maintenu
Peser, à 0,005 g près, 3 g de l'échantillon pour essai au-dessus du sommet de la colonne de matière grasse dans
(6.1) dans un système de pesage adapté à un bouchon le butyromètre.
approprié (4.2) ou dans une capsule, ou sur une feuille de
matière plastique. 6.3.9 Retirer le butyromètre du bain d'eau, ajuster le
gros bouchon de façon à amener la colonne de matière
6.3 Détermination grasse dans la partie graduée, et centrifuger le butyromètre
à une accélération centrifuge relative de (350 ± 50) g
6.3.1 Si l'on utilise un système de pesage adapté à un durant 10 min.
bouchon, fermer le col du butyromètre (4.1) avec ce 6.3.10 Placer le butyromètre, col en bas, dans le bain
bouchon muni du système de pesage contenant la prise d'eau durant 5 min, le niveau de l'eau étant maintenu
d'essai et ajouter de l'acide sulfurique (3.1) par l'ouverture au-dessus du sommet de la colonne de matière grasse dans
étroite jusqu'à ce que le niveau de l'acide atteigne une le butyromètre.
hauteur d'environ les deux tiers de la chambre du
butyromètre et que le système de pesage soit 6.3.11 Retirer le butyromètre du bain d'eau et ajuster
complètement recouvert d'acide sulfurique. soigneusement le gros bouchon afin d'amener l'extrémité
inférieure de la colonne de matière grasse, en la déplaçant
Si l'on n'utilise pas le système de pesage, fermer au minimum, à un trait repère et, de préférence, à un trait
l'ouverture étroite du butyromètre (4.1) avec le petit repère chiffré. Opérer de préférence en tirant légèrement
bouchon et introduire l'acide sulfurique par le col jusqu'à sur le bouchon et non en l'enfonçant de force dans le col.
ce que le niveau de l'acide atteigne une hauteur d'environ
Noter le trait repère coïncidant avec l'extrémité
la moitié de la chambre.
inférieure de la colonne de matière grasse, puis, en ayant
soin de ne pas bouger celle-ci, noter aussi rapidement que
Transvaser le fromage dans le butyromètre. Dans le cas
possible le trait repère coïncidant avec le point le plus bas
d'utilisation d'une feuille de matière plastique, introduire
du ménisque situé au sommet de la colonne de matière
le fromage avec la feuille. Fermer le col avec le gros
grasse ; cette lecture doit être faite à la moitié du
bouchon, retourner le butyromètre et enlever le petit
plus petit échelon près (0,25 %).
bouchon.
Pendant les lectures, le butyromètre doit être tenu
verticalement et l'œil doit être au niveau du point de
6.3.2 Placer le butyromètre, col en bas (c'est-à-dire lecture.
large ouverture) durant 5 min, dans le bain d'eau (4.7), à
(65 ± 2°) C. Note - Si la matière grasse est trouble ou de couleur
foncée, ou s'il y a un dépôt noir ou blanc au bas de la
6.3.3 Retirer le butyromètre du bain d'eau et l'agiter colonne de matière grasse, la valeur obtenue pour la
énergiquement durant l0 s. teneur en matière grasse ne sera pas exacte.
6.3.4 Répéter les opérations décrites en (6.3.2) et (6.3.3) 7. EXPRESSION DES RESULTATS
jusqu'à ce que les protéines soient complètement
dissoutes. En général 1 h est nécessaire pour atteindre ce 7.1 Mode de calcul
résultat. Poursuivre ces opérations durant 15 min après
que les protéines ont été dissoutes. La teneur en matière grasse, exprimée en grammes pour
100 g de fromage, est égale à
Note - Il est possible d'utiliser un appareil d'agitation
mécanique pour autant qu'il donne les mêmes résultats B–A
qu'avec l'agitation manuelle spécifiée ci-dessus. Où

6.3.5 Retirer le butyromètre du bain d'eau et, après avoir A: est la lecture faite à l'extrémité inférieure de la
soigneusement agité, ajouter 1 ml d'alcool iso-amylique colonne de matière grasse ;
(3.2) par l'ouverture étroite. Agiter immédiatement durant
au moins 3 s. B : est la lecture faite à l'extrémité supérieure de la
colonne de matière grasse.
6.3.6 Ajouter de l'acide sulfurique par l'ouverture étroite
jusqu'à ce que le niveau atteigne le trait repère 35 % de 7.2 Répétabilité
l'échelle. Fermer immédiatement avec le petit bouchon et
retourner le butyromètre. La différence absolue entre deux résultats d'essai
individuels indépendants, obtenus à l'aide de la même
6.3.7 Agiter le butyromètre énergiquement durant 10 s méthode sur un matériau identique soumis à l'essai dans le
dès que la matière grasse est montée dans la chambre du même laboratoire par le même opérateur utilisant le même
butyromètre. Retourner à nouveau de façon que l'acide appareillage et dans un court intervalle de temps, ne
s'écoule de la tige. Répéter deux fois les opérations de dépassera pas une valeur correspondant à un échelon
retournement et d'agitation. (0,5%).

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