Université Soultan Moulay Slimane
Faculté des sciences et techniques
Beni-Mellal
Licence sciences et techniques:Technologie et Qualité des Produit Agroalimentaire
Rapport de Projet de Fin d’étude
Calibrage d’un dessiccateur halogène au sein de laboratoire de
contrôle de qualité
Réalisé par : Encadrante :
BENAMRAN Chaimaa Mme [Link]
Remerciement
so
Introduction général :
Le secteur de l’industrie laitière occupe de plus en plus une place jugée
appréciable dans l’industrie alimentaire du fait de l’importance de ses produits
dans l’équilibre nutritionnel de la population. Le lait et ses dérivés constituent
pour l’Homme l’aliment de base de par sa composition en protéines d’origine
animale, en sucre et en sel, outre ses teneurs en calcium, phosphore et vitamine.
Cette attention particulière que connaît le secteur laitier durant ces dernières
décennies fait que la concurrence est d’autant plus rude entre les différents
détenteurs de ce secteur. « Safilait » (jibal) est l’une des plus anciennes dans ce
domaine doit présenter un produit répondant aux qualités attendues par le
client. Ainsi, pour pouvoir persister dans le marché, il faudrait qu’elle puisse
présenter ses produits à moindre coût.
C’est pourquoi les entreprises les plus dynamiques et les plus compétitives
comme Safilait cherchent sans cesse à utiliser des appareils plus sophistiquer
de haute précision et de simple manipulation.
Le présent travail s’inscrit dans le cadre de la verification d’une
thermobalance plus moderne appelée le dessiccateur halogène METTLER
TOLEDO et le calibrage d’in Milkoscan FT2 FOSS usé au laboratoire des
analyses physico-chimiques de l’entreprise.
En vue d’accomplir notre travail nous avons adopté la démarche suivante :
En premier lieu nous allons présenter l’organisme d’accueil en précisant
ses processus de fabrication des produits et les unités du laboratoire de
l’entreprise.
Dans le deuxième chapitre nous présenterons une étude bibliographique
sur les différentes technologies de détermination de la quantité d’extrait
sec total.
En suite nous allons nous intéresser dans le troisième chapitre sur le
matériel et les méthodes utilisés durant la période de stage.
Et finalement nous discuterons les résultats trouver afin de vérifier la
performance du dessiccateur halogène et de calibrer le Milkoscan FT2.
Chapitre 1
Présentation de l’entreprise
L’objectif de ce chapitre est de mettre en relief le contexte du projet. Il présente dans un
premier temps, l’organisme d’accueil dans lequel nous avons effectué notre stage. Dans un
second temps, il explique l’activité de production à l’entreprise et enfin, il présent le projet
du
I. Présentation de l’entreprise Safilait
L'aventure de SAFILAIT a commencé en 2006 dans la région de Beni
Mellal, lorsque ses fondateurs marocains ont choisi l’intégration comme choix
stratégique (production agricole des aliments de bétail, élevage laitier et
transformation en lait et dérivés).
Grace à une combinaison de facteurs de succès (un lait de qualité prémium,
une équipe professionnelle, des investissements de dernière technologie et une
marque JIBAL facilement adoptée par les clients), SAFILAIT a offert, dès son
démarrage, à ses clients de la région de Beni Mellal, une gamme large de produits
de bonne qualité avec des innovations continues.
Ce succès régional, lui a permis de passer dès 2008, à une entreprise
nationale, de se placer rapidement parmi les 3 premiers opérateurs du marché, de
recruter une clientèle fidèle au niveau national et de créer annuellement des
centaines d’emplois pour atteindre actuellement 1500 emplois stables.
Pour maximiser la satisfaction et la fidélité de ses clients, SAFILAIT a
ouvert son capital, en 2015, à l’un des grands groupes internationaux dont les
valeurs correspondent à ses valeurs familiales d’origine : Le Groupe familial BEL
qui met, au centre de sa stratégie, le partage avec ses collaborateurs des valeurs
d’audace, d’engagement et de bienveillance.
C’est dans cet état d’esprit que ce Groupe a insufflé à SAFILAIT plus
d’enthousiasme et a mis à sa disposition des moyens humains, financiers et de
savoir-faire lui permettant de mettre en œuvre un modèle durable qui permettra
d’assurer une stratégie de croissance pérenne et ambitieuse au service de ses
clients, ses employés et sa communauté.
Mohammed RAITA
Directeur Général, Fondateur
1. Présentation du groupe BEL
La société Bel est une entreprise de l’industrie agroalimentaire ayant son siège
à Suresnes dans les Hauts-de-Seine en région Île-de-France. Ses différents sites de
transformation fabriquent et commercialisent des fromages industriels à pâte cuite, demi-
cuite ou pressée dont beaucoup en portions. Les « Établissements Jules Bel » sont fondés
en 1865 à Orgelet (Jura).
Les marques commerciales de cette société implantée dans une trentaine de pays sont
distribuées dans 120 pays.
L'entreprise Bel, aujourd'hui dirigée par Antoine Fievet, est cotée à la Bourse de Paris. Elle a
pour actionnaire majoritaire la société Unibel (dont la famille Fievet est le premier
actionnaire4). Bel a réalisé en 2020 un chiffre d'affaires de 3,455 milliards d'euros
2. La part du groupe BEL dans l’usine Safilait
Le Groupe Bel a signé le 28 mai 2015 un accord avec le groupe SOPAR portant sur
L’acquisition de 69,82% du capital social et des droits de vote de la société Safilait. Le
Fondateur de Safilait, la société Yasfi dirigée par Mr Kettani, et Mr Raita, son directeur
Général, conservent 30,18% du capital de la société. (BEL, 2018)
3. Activités de l’entreprise
SAFILAIT a pour activité la transformation et la distribution du lait et ses dérivés. Les
unités de production situées dans la région agricole de Tadla desservent le territoire national
avec un réseau d’agences régionales.
4. Fiche technique de l’entreprise :
5.
Organisation :
Directeur Usine
Assistante de direction
Responsables Responsable Responsable Responsable Resp Responsable Responsable
des ressources de qualité supply chain recherche et exploitation performance contrôle de
humaines développemen industrielle gestion
t, Ingénierie et
et AC
TN
Figure 1 : l’organigramme de la société Safilait
II. Système de production
La production représente l’activité principale qui consomme la majorité de
ressources matérielles et humaines, elle englobe plusieurs procédés de
fabrication du lait et ses dérivés.
L’usine SAFILAIT est divisée en deux unités : la première assure la
fabrication des produits laitiers frais (PLF) et la deuxième est spécialisée dans
la production laitière ultra haute température (UHT).
Les deux unités travail 7 jours ouvrables par semaine sur trois shifts de huit
heures chacun.
1. Phase amont de processus de production
a) Collecte de la Matière Première :
Il s’agit du ramassage du lait cru dans des camions citernes isothermes (6°C) à partir de
deux sources :
En interne :
Lait produit de la ferme AGROPLUS , et (TARMAST) , lait de très bonne qualité
Généralement utilisé pour la fabrication de l’UHT et des produits nobles.
En externe :
Auprès des collectivités, coopératifs, centres de collecte et fermes dans
Tout le Maroc, orienté généralement vers la production du lait pasteurisé et des PLF.
La quantité de la réception quotidienne de lait pour l’usine est entre 270 et 300 tonnes/j.
Il y a11 citernes isothermes chargées de la collecte du lait (10T, 11T, quatre de 32T et cinq
de
25.5T).
Lors de la collecte, on prend des échantillons représentatifs dans des glacières pour
garder la traçabilité et on effectue des tests de qualité.
Intérêt :
Contrôler les fournisseurs, détecter les fraudes.
S’assurer de la conformité du lait collecté, et décider la prise ou le rejet de ce dernier
b) Réception et analyse avant dépotage :
Avant dépotage, on effectue un contrôle au laboratoire à la réception pour s’assurer de
la conformité du lait aux exigences déterminées par la société. On refait les tests déjà
effectués lors de la collecte, et on ajoute d’autres tests obligatoires. (voir chap2)
Intérêt :
Déterminer la destination du lait dépoté (lait pasteurisé, l’UHT ou les produits
dérivée (yaourt, LBEN, RAIB…)) et par la suite la planification de la production.
Déterminer la nature du traitement dans les cas critiques (thermisation immédiate
par
Exemple)
c) Dépotage :
Consiste à décharger le lait contenu dans les citernes, on possède 2 lignes de
dépotage :
Une ligne de 25 T/H.
Une ligne de 30 T/H.
une ligne de UHT
Figure 2 : ligne de dépotag
Le dépotage des citernes implique les opérations suivantes :
o Le branchement des flexibles à la citerne et lancement du dépotage.
o Dégazage : Le lait passe à travers le dégazeur afin d’assurer le bon fonctionnement
des pompes et éviter la formation des mousses au cours du processus de fabrication.
o Filtration : Elle s’effectue à travers des filtres métalliques, qui permettent
l’élimination des impuretés, tels que la paille, les poils ou autres corps étrangers…
etc.
o Refroidissement et stockage : Il est assuré par un échangeur à plaque dans lequel
circule de l’eau glacée à contrecourant avec le lait, ce qui permet d’abaisser la
température du lait à 4°C. Ce refroidissement a pour but de stopper la croissance et le
développement de la flore microbienne du lait, afin d’assurer sa bonne conservation.
Une fois refroidi, le lait est stocké dans des bacs isothermes jusqu’au moment de son
utilisation.
d) Stockage :
Le lait est stocké dans des tanks isothermes de réception équipés d’agitateurs servant à :
Homogénéiser la température du lait dans le bac :
Standardiser le lait par :
ajout du lait écrémé : taux MG élevée,
ajout de la crème : faible teneur en MG
Poudrage, lait reconstitué : densité élevée
Capacités des Tanks de réception :
5 tanks de 50.000 litres (50 TONNES)
1 tank de 10.000 litres (10 TONNES)
Durée maximale de stockage : 24H
2. Usine PLF
1) Processus de fabrication du lait pasteurisé
a) Phase de traitement de lait pasteurisé
Pasteurisation et standardisation :
Après la sélection le lait stocker et pompé vers la salle de pasteurisation
Remplissage bac de lancement :
Pour garder la circulation du même débit dans la machine LACTA
(15000L/H LP)
Préchauffage :
Par régénération par l’eau chaude à de 65°C
Ecrémage et épuration
Séparation de la matière grasse sous forme de crème selon des formules précises
Homogénéisation :
Traitement physique par pression fait éclater les globules de la matière grasse à 150 Bar
Chauffage et Chambrage :
djuuudjfjjjjfj
Par passage dans l’échangeur thermique à plaque et maintien du lait à 95°C dans un tube serpentin
pendant 3min.
ufjjcc
Pré-refroidissement :
Par régénération de chaleur : échange thermique entre le lait chaud et le lait froid
Refroidissement :
Par l’eau glacée à 6°C à la sortie du pasteurisateurs
Stockage LP
Le lait est envoyé vers les tanks de stockage (T01 et T02)
Validation laboratoire :
Après les analyses physico-chimiques faites sur des échantillons du lait stocké
Soutirage vers conditionnement :
Débit : Selon la cadence de la machine : ELOPACK ,GALDI, THIMONIER
Figure 3 : phases de traitement de lait pasteurisé
b) Phase de conditionnement
Pour le conditionnement du lait pasteurisé, on utilise principalement la machine ELOPAK
avec 2 lignes de production et une cadence de 20.000 U/H, soit il est conditionné
sous forme des sachets (THEMONIER 1 & 2) ou bien carton (ELOPACK, GALDI).
c) Phase de stockage
Le stockage se fait selon la règle FIFO à la température de 6°C maximum
Figure 4 : circuit de fabrication du lait pasteurisé
3. Processus de fabrication des dérivées :
Ce procédé contient des étapes supplémentaires pour fabriquer deux familles des dérivées :
Les brassés : Le yaourt brassé, le yaourt à boire et LBEN ;
Les étuvées : Yaourt ferme et RAIB.
Il s’agit de la thermisation, la préparation du mix, le traitement des recettes, le
conditionnement et enfin le passage par la chambre étuve pour les produits étuvés
Phase de traitement :
La thermisation :
La thermisation est le chauffage du lait cru pendant au moins 15 secondes à des
températures comprises entre 76 et 78°C.
Le but de ce procédé est l'élimination des bactéries pathogènes avec une altération du
lait moindre qu'avec la pasteurisation. Néanmoins la thermisation du lait cause tout de même
une réduction de la flore lactique naturelle, ce qui, pour la fabrication de fromage, nécessite
le réensemencement du lait avec des bactéries lactiques de culture.
La préparation du mix :
Dans cette phase le lait prend la dénomination d'un mix auquel sera ajouté par la suite
l’arôme ou le fruit pour obtenir les produits étuvés, brassés ou les Drinks.
L’usine PLF possède 2 lignes de poudrage qui peuvent assurer l’enrichissement de
80000L de mix simultanément.
Préparation du Mix
Filtration
Dans les tanks de poudrage : ajout de différents ingrédients
Poudrage/enrichissement
Agitation
Dissolution des ingrédients pendant une durée entre 30min et 3H
Hydratation
Par le service contrôle de qualité
Validation laboratoire
4. Usine UHT
1) Processus de fabrication du lait UHT
a) Phase de traitement :
La thermisation du lait se fait sur la machine LACTA à 85°C, avec une durée de
chambrage de 20 secondes, il passe par plusieurs étapes :
Le lait cru est pompé depuis les tanks de réception vers le bac de lancement (assure
le
même débit de circulation dans les conduites de la machine et chasse l’air et les corps
étrangers)
La phase de préchauffage par régénération ensuite par l’eau chaude à une
température de 65°C
La séparation de la crème à l’aide d’une écrémeuse (centrifugeuse), à la sortie on
trouve deux ligne une réservée au lait écrémé et l’autre à la crème,
Le lait écrémé sera épuré dans une bactofuge : équipement spécial qui sépare
les micro-organismes du produit, avant de le mélanger avec le pourcentage
voulu de la crème.
Le reste de la crème va être refroidit par un échangeur thermique à plaque
puis stocké dans des cuves transportées à l’usine PLF pour la fabrication du
beurre.
La phase de chauffage par régénération ensuite par l’eau chaude à une température
de 85°C.
La phase de Chambrage : maintien de la température 85°C pendant 20 secondes
(destruction de 30% des bactéries).
La phase de refroidissement par régénération et ensuite par de l’eau glacé à 4°C/±2
pour être stocké dans les Tanks selon la disponibilité.
b) Stockage du lait thermisé :
Les tanks de stockages sont reliés aux machines de poudrage par un circuit fermé et
mener d’agitateurs afin de mélanger le lait avec les ingrédients et les ajouts pour
fabriquer les laits aromatisés.
Le poudrage nécessite une durée d’hydratation d’une heure.
La stérilisation se fait dans la machine FLEX à commande numérique, avec des
débits de 4000 L/H, 8000 L/H, et 12000 L/H selon le programme de fabrication. Cet
équipement aseptique comporte plusieurs sections :
Section préchauffage du produit (lait/mix) par régénération à une température
de 75°C à 80°C.
Section homogénéisation : destruction des particules de MG avec une
pression de 210 Bars.
Section chambrage initiale :maintien de la température 75°C pendant 60s afin
de stabiliser des protéines et préparer le produit à la haute température
Section chauffage progressif du produit dans l’échangeur thermique tubulaire
en passant par 3 degrés : 125°C, 134°C et 140°C.
Section chambrage : maintien de la température 140°C pendant 4 s pour les
débits 4000 et 8000 L/H, et durant 5 s pour le débit 12000 L/H.
Section refroidissement par régénération puis par l’eau glacé à une
température de 20°C.
Le produit stérilisé est porté dans des conduites aseptiques vers le tank stérile
(20000 L) ou bien vers la machine de conditionnement.
c) Phase de conditionnement :
Cette phase se fait dans une conditionneuse aseptique TETRAPACK A3 FLEX : une
machine à commande numérique de cadence 7000 U/H.
d) Phase de sur-conditionnement :
e) Phase de stockage
Chapitre 2 : Les unités de
laboratoire de contrôle de
qualité d’entreprise safilait
Le service laboratoire de contrôle et gestion de la qualité est d’une importance capitale
dans l’usine, du fait qu’il assure le suivi de la qualité du produit à travers toute la chaine de
fabrication, depuis la réception de la matière première jusqu’à l’expédition du produit fini.
Ainsi en vue de s’assurer de la qualité et la conformité des produits, ce service effectue
une panoplie de contrôles et d’analyses.
I. Partie matière première :
Ce service est relié au magasin, lieu de stockage de la matière première. Il s’occupe de la
vérification de la conformité des emballages, produits de nettoyage et des ingrédients, pour
cela diverses analyses sont effectuées :
Pour l’emballage :
(feuille de polystyrène, polymix et le décor)
Parmi les analyses faites, on cite : la mesure de la laize, l’effet de sabre,
épaisseur de la feuille, détermination du grammage et l’indice d’ondulation…
Pour les pots de nettoyage : (soude + acide nitrique + oxonia + peroxyde)
Concentration
Degré chlorométrique …
II. Partie microbiologiques
Le laboratoire microbiologique vise à contrôler toutes les étapes de fabrication,
afin de localiser, la source du problème en cas de contamination.
Pour cela, plusieurs analyses sont faites, soit au niveau du process ou produit
fini, qui permettent de voir s’il y a présence d’une contamination microbiologique.
Pour faire pousser ces microorganismes, on utilise des milieux sélectifs et puis on les
incube dans des températures et à des durées favorables qui se diffèrent d’un type à
l’autre.
Le produit Paramètres Temps de pré Principe Milieux de culture
analysé microbiologiq incubation des
ues échantillons
Les Coliforme 0heures Dénombremen VRBL
dérivés et fécaux t des colonies
LP à 44°C
pendant 24h
Coliformes 0heures 24h à 30°C VRBL
totaux
Entérobacté 0 heures 24h à 37°C VRBG
ries
Levures et 24h à 30°C 72h à 25°C Gélose
moisissures glucosée
au
chloramp
hénicol
Le lait Flores 7jours 72h à 30°C PCA
UHT totales
Spores 7jours 48hà37°C PCA
totales
Thermorésis 7jours 120h à 37°C PCA
tants
mésophiles
Thermorésist 7jours 120h à 55°C PCA
ants
thermophiles
Partie métrologique
La partie métrologie s’occupe de l’étalonnage des appareils de mesure utilisés au
laboratoire comme :
• pH-mètre
• Balances
• L’étuve
• Milko scan S50 et FT2
• Viscosimètre
• Dessiccateur halogène
• Thermomètre, etc.…
N.B L’étalonnage des appareils est externe se fait par la société QualiMet
III. Partie physico-chimique
Les analyses physicochimies permettent de renseigner sur la composition en certains
éléments règlementés et ayant un impact direct sur la qualité organoleptique du produit
fini.
Elle s’occupe des analyses effectuées aux différents points de la fabrication du produit.
a) Tests organoleptiques
C'est le test qui consiste à tester l’aspect, l’odeur, la saveur, et la texture du lait.
b) Acidité Dornic :
On appelle l’acidité naturelle du lait, l’acidité que possède le lait à l’état frais. Lors d’un
développement bactérien, on remarque une transformation du lactose en acide lactique. On
parle alors d’acidité développée. Le lait frais contient très peu d'acides et son pH est voisin
de la neutralité. L'augmentation de l'acidité du lait est lié à un développement important de
la flore lactique (fermentation lactique) influencé par de mauvaises conditions de
conservation (mauvaises conditions d’hygiène lors de la traite, lait insuffisamment refroidi
après la traite, durée de conservation du lait trop importante,…)
NB: un degré Dornic correspond à l’acidité apportée par la présence de 0,1 g d’acide lactique
dans un litre de lait. Un lait frais a une acidité comprise entre 15 et 18°D
❖ Mode opératoire : d’après l’AFNOR [18]
Mettre 10ml de lait dans un bêcher en plastique
1 à 2 gouttes de solution de phénophtaléine dans le bêcher et agiter
Titration avec la soude N/9 jusqu'à la zone de virage (apparition de la teinte rose).
❖ Expression de résultat : Graduation de burette * 10 = … °D
c) Test de densité
(voir le mode de labo
PH (potentiel hydrogène) :
Le pH du lait évalue sa concentration en ions hydrogènes la valeur du pH d'un lait cru varie
entre 6,5 et 6,7. Il renseigne sur l'état de sa fraîcheur .
Test d’alcool :
✓ Objectif:
Sélectionner les laits selon leur stabilité à la chaleur.
✓ Principe:
Dans le lait ou la crème, la caséine forme des micelles qui servent à stabiliser le calcium. Ces
micelles sont chargées négativement et donc se repoussent sous l'action des forces
électrostatiques. Sous l'action d'acides (charges positives) (par exemple, l'acide lactique qui est
produit par les bactéries qui "mangent" le lactose) ces micelles perdent progressivement leur
charge. Quand elles deviennent neutres elles s'agglutinent.
Le phosphore porte la partie polaire chargée et les chaînes grasses hydrophobes. La caséine est
une des principales protéines du lait (80%). Dans le lait elle forme des micelles, des petites
structures sphériques dont l'intérieur est hydrophobe, l'extérieur hydrophile
Mode opératoire :
Dans un tube à essai propre et sec, on met 2 ml de lait et on ajoute le même volume d’alcool
au degré voulu (79°,76°,74°et 68°), on agite le tube au vortex pendant une minute et on
examine le tube en l’inclinant, s’il y a apparition de floculation alors le lait est instable et
fragile.
✓ Résultats:
Apparition de floculation : Test (+)
Absence de floculation : Test (-)
Le test est réalisé en premier lieu avec de l’alcool de degré alcoolique défini (79°), s’il est
positif, on refait le test avec l’alcool de degré moindre, ainsi de suite jusqu’à définir le degré
d’alcool qui donne une réaction négative.
Test de Rams dell :
C’est un test de confirmation liée avec la stabilité à l’alcool. Lorsque un lait est stable au degré
d’alcool 79°, on vérifie par le test de Rams dell est ce que l’échantillon est beaucoup plus stable.
Mode opératoire :
Dans un tube à essai, on verse 10 ml de lait à analyser, on lui ajoute une x (x= 0,8 – 0,9 – 1,0 ...)
quantité d’une solution du phosphate mono-potassique et on chauffe le tube dans un bain
bouillant (~90°C) pendant dix minutes.
✓ Observations:
- Apparition de floculation : le lait est instable à ce degré x.
- Absence de floculation : le lait est stable à ce degré x.
NB : Plus ‘x’ augmente, plus le lait présente une grande stabilité.
Test des antibiotiques :
Pour la recherche des deux familles d’antibiotiques tétracyclines et β-lactamines dans le lait
L’analyse par les méthodes officielles :
La méthode de Gerber pour l’analyse de la matière grasse dans le lait et la crème.
La méthode de Kjeldahl pour déterminer le taux protéique dans le lait.
L’étuvage pour déterminer la quantité d’extrait sec total dans le lait et ses dérives (chap suivant )
Matière grasse :
Le but est de déterminer la teneur en matière grasse du lait cru. On utilise la méthode
butyromètrique de Gerber.
✓ Principe :
Après dissolution des protéines par addition d’acide sulfurique, séparation de la matière grasse
du lait par centrifugation dans un butyromètre. La séparation étant favorisée par l’addition d’une
quantité d’alcool iso amylique.
Obtention de la teneur en matière grasse (en grammes pour 100 ml de lait) par la lecture directe
sur l’échelle du butyromètre.
✓ Mode opératoire :
Pipeter 11ml de lait dans le butyromètre
Ajouter 10ml d'acide sulfurique
Ajouter 1ml d'alcool iso amylique
Boucher le butyromètre avec un bouchon sec, et agiter
Mettre le butyromètre dans la centrifugeuse pendant 7 min
Lire la valeur.
Expression des résultats :
Taux de matière grasse = Valeur lue directe sur l’échelle du butyromètre * 10
Taux protéique :
Le taux protéique concerne la teneur en protéines dans le lait
Déterminé par Milko scan ou soit par méthode officielle (méthode de Kjeldhal)
L’extrait sec dégraissé :
L'extrait sec dégraissé correspond à l'ensemble des composants de la matière sèche à
l'exception des matières grasses.
C’est un paramètre qui détermine la qualité du lait et nous renseigne sur le mouillage, Ce
constituant est mesuré par le Milko scan ou par la méthode officiel.
L’extrait sec total :
L'eau représente environ 81 à 87% du volume du lait, les autres éléments constituent la
matière sèche totale ou extrait sec et représentent de 125 à 130 g litre de lait
Alors L'extrait sec total ou matières sèches totales est l'ensemble de toutes les substances
qui, dans des conditions physiques déterminées, ne se volatilisent pas.
L’étuve (méthode officielle)
Ce paramètre est mesuré par dessiccateur halogène
Milkoscan FT2
Chapitre 3 :
Technologies de la dé termination de
l’extrait sec total
au sein du laboratoire d’entreprise
I. L’étuve (méthode officielle)
1) Définition :
L'étuve est une enceinte chauffante fonctionnant, dans la majorité des cas, dans l'air (parfois
sous vide ou gaz neutre) et permettant d'effectuer des traitements thermiques à température
régulée.
Les étuves sont généralement équipées de chauffages électriques. Elles sont pourvues d'un
système de ventilation afin de rendre la température la plus homogène possible.
2) Principe :
Un échantillon est séché par circulation d’air chaud. Pour intensifier les conditions de
séchage ou ménager les substances sensibles à la chaleur, le séchage s’effectue souvent sous
vide. Le taux d’humidité est obtenu par pesée différentielle avant et après le séchage.
3) Avantage de l’étuvage :
L’avantage de la méthode classique de l’étuve réside dans le grand nombre d’échantillons
qui peuvent être analysés simultanément. Elle offre de plus la possibilité d’étudier de
grandes quantités d’échantillon, ce qui est un avantage pour les substances inhomogènes.
4) Inconvénients de l’étuvage :
L’inconvénient de cette méthode est la manipulation laborieuse ainsi que la longue durée de
mesure (de l’ordre de plusieurs heures). Afin d’obtenir des durées de mesure plus courtes,
on préfère souvent de nos jours utiliser des dessiccateurs à infrarouge.
Des erreurs systématiques importantes se manifestent lorsque l’échantillon est
hygroscopique et absorbe l’humidité de l'air après le séchage et avant de pouvoir être pesé.
Cet effet peut être éliminé dans les dessiccateurs modernes à balance incorporée qui
permettent simultanément de peser et de sécher.
5) Applications de la méthode dans le laboratoire de l’entreprise :
C’est un Procédé de référence pour étalonner, verifier ou calibrer d’autres méthodes par
exemple la mesure de la quantité d’extrait sec total par dessiccateur halogène ou par
Milkoscan FT2.
II. Dessiccateur halogène
1) Description de l’appareil :