EXPÉRIENCE 2 : DISTILLATION FRACTIONNÉE
PRÉPARATION DE L’EXPÉRIENCE :
Lisez attentivement les pages 13 à 18, puis inscrivez dans
votre cahier de laboratoire :
le but de l’expérience,
les informations nécessaires aux manipulations,
les données nécessaires aux calculs
ainsi que les fiches signalétiques.
PRÉPARATION INDUSTRIELLE DE LA BIÈRE
La préparation de la bière est un processus extrêmement complexe. L’orge, la céréale utilisée comme
matière première, contient des enzymes capables de transformer l’amidon en sucres fermentescibles.
La première étape consiste à faire germer l’orge et on obtient du malt. Certains malts, chauffés au-
dessus de 100°C, serviront à préparer la bière brune, car ils sont très fortement colorés. Un chauffage
du malt à 70°C, au contraire, lui confère une coloration plus claire.
La 2e étape consiste à broyer le malt, à le mélanger à de l’eau (qui a une très grande importance dans
le processus) et à chauffer la solution. Au cours de cette étape, les enzymes du malt attaquent les
sucres complexes pour les transformer en sucres plus simples dont le principal est le maltose. Mais il
reste des sucres complexes, les dextrines, qui resteront définitivement dans le liquide, et qui serviront
à stabiliser la mousse de la bière. La solution est filtrée et l’on ajoute du houblon, en faisant rebouillir
le liquide pendant 3 heures. C’est le houblon qui confère à la bière son goût amer.
La 3e étape est la plus complexe. On ajoute à la bière de la levure qui provoque la fermentation du
maltose, avec la formation d’alcool (C2H5OH) et la formation de CO2. La quantité d’alcool formée
dépend de la quantité de malt et d’additifs végétaux pour un volume donné d’eau. Il faudrait un solide
cours de chimie organique pour suivre les étapes de la fermentation. Cette opération, qui dure une
semaine, donne à la fin un liquide brut, non décanté.
La bière ainsi formée est stockée de 2 à 6 mois, période au cours de laquelle le liquide se clarifie et la
saveur définitive s’établit. Ensuite, c’est la mise en bouteille qui est encore beaucoup plus complexe
qu’on le croit. Il faut ajouter des enzymes qui détruisent des protéines pouvant se déposer lorsque la
bière sera refroidie. Il faut aussi procéder à la pasteurisation, et ajouter du CO 2 sous pression. Lorsque
la bouteille sera enfin ouverte, la mousse qui se dégage sera stabilisée par les dextrines et certaines
protéines. Et il ne restera plus qu’à la boire.
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Comme vous pouvez le constater, cette boisson contient un très grand nombre de solutés. Pour
effectuer chimiquement le dosage de l’alcool, on va d’abord obtenir une solution alcool-eau, à partir
de laquelle, les déterminations seront beaucoup plus faciles. C’est par une distillation fractionnée que
nous atteindrons cet objectif.
MONTAGE
Précisions supplémentaires permettant de mieux réaliser le montage
Graisser les connexions de verre rodé. La graisse à verre n’est utilisée qu’au niveau de
l’emboîtement de deux parties de verre rodé. Grâce au mince film de graisse séparant les surfaces
de verre, on évite le phénomène de « grippage ».
1. Source de chaleur (thermoagitateur)
2. Barre magnétique (aimant)
3. Liquide à distiller (solution)
4. Ballon à fond rond de 100 mL
5. Pince spéciale pour maintenir le ballon
contre la base de la colonne.
6. Colonne Vigreux
7. Papier d’aluminium
8. Pinces
9. Thermomètre
10. Tubulure latérale
11. Réfrigérant
12. Tuyau d'arrivée d'eau
13. Tuyau d’évacuation d’eau
14. Adaptateur
15. Cylindre gradué
16. Cric
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Bien incliner le réfrigérant afin d’éviter une accumulation de condensat dans la zone A.
Le papier d’aluminium empêche une trop grande perte de chaleur par rayonnement thermique.
Aménager, dans le revêtement en aluminium, une petite fenêtre permettant d’observer l’équilibre
liquide-vapeur au niveau du thermomètre.
Il n’est pas nécessaire que le débit d’eau, traversant le réfrigérant, soit élevé. La formation d’une
zone d’air, dans la partie supérieure du réfrigérant, n’est pas gênante.
Ne pas brancher le tuyau d’arrivée d’eau sur la trompe à vide.
Bien regarder le schéma du montage : vérifier la position du réservoir de mercure du thermomètre
par rapport à la tubulure latérale de la colonne Vigreux.
Éviter la création de tensions au niveau de la tubulure latérale de la colonne Vigreux.
Vérifier la qualité de l’interpénétration des parties en verre rodé du ballon et la colonne à
distillation, afin de prévenir la perte de vapeurs inflammables.
Éviter l’insertion de papier d’aluminium entre les parties en verre rodé.
Afin d’obtenir une meilleure réflexion de la chaleur, la partie brillante de la feuille de papier
d’aluminium sera placée vers l’intérieur contre la paroi de la colonne.
Appeler le professeur pour la vérification du montage, avant de commencer la distillation.
MANIPULATION
N.B. : prévoir une période de 3hrs pour ce laboratoire. Il est possible d’effectuer la distillation, puis le dosage,
sur deux périodes de 2hrs.
Inscrivez toutes vos mesures et observations dans votre cahier de laboratoire.
Trouvez les valeurs de référence nécessaires à vos calculs et à la comparaison de
vos résultats expérimentaux.
N’oubliez pas les incertitudes sur vos mesures.
¡ATTENTION! VOUS DEVEZ PORTER DES VERRES PROTECTEURS ET LE SARRAU AUSSITÔT QUE VOUS
PÉNÉTREZ DANS LE LABORATOIRE.
- Placer dans un ballon à distiller de 250 mL, 100 mL d’eau distillée (cylindre), 25 mL de bière
(pipette), 5 mL de Ca(OH)2 et 2 pierres à ébullition. Le rôle du composé basique Ca(OH)2 est de
neutraliser l’acide « volatil » de la bière. N’oubliez pas de reboucher le ballon après l’ajout de la
bière, pour éviter une perte en alcool. (Téb C2H5OH = 78°C).
- Placer l’erlenmeyer dans le bécher contenant l’eau et la glace, le brancher à l’appareillage, établir
un courant d’eau dans le condensateur. Il faut que le montage ne permette aucune fuite, car
l’alcool est le composé le plus volatil et sera recueilli en premier.
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- Chauffer (400°F) et effectuer la distillation fractionnée jusqu’à obtention d’un volume de distillat
de 50 mL environ. Ce volume devra être complété à 100 mL avec H2O distillée (fiole jaugée).
Appelons cette solution eau-éthanol « solution S ».
DOSAGE DE L’ALCOOL
THÉORIE
La quantité d’alcool dans une boisson est exprimée en % volume/volume, c’est-à-dire en nombre de
mL d’alcool pur par 100 mL de solution à 20°C.
Le principe du dosage de l’alcool est basé sur son oxydation par le mélange K 2Cr2O7-H2SO4 et sur le
dosage en retour du K2Cr2O7 n’ayant pas réagi par le «sel de Mohr». Cette dernière réaction est une
réduction de K2Cr2O7 :
Réaction (1)
2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + 3 C2H5OH 3 CH3COOH + 2 Cr2(SO4)3 + 2 K2SO4 + 11 H2O
alcool
Comme on utilise dans cette réaction un excès de K2Cr2O7 (oxydant), cet excès est dosé par le « sel
de Mohr » (réducteur) en présence d’un indicateur externe, l’orthophénanthroline, qui passe du
bleu-vert au brun lorsque la solution contient des ions Fe 2+ en excès.
Réaction (2)
K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + 6 FeSO4(NH4)2SO46 H2O 3 Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + 2 HKSO4 + 6 (NH4)2SO4 + 13 H2O
Excès n’ayant Sel de Mohr
pas réagi avec dans lequel le
l’alcool fer est à l’état Fe2+
Ces équations sont complexes, mais le principe est simple. La quantité connue de K 2Cr2O7 réagit avec
une quantité inconnue d’alcool (réaction 1). L’excès de K2Cr2O7 n’ayant pas réagi est titré par une
quantité connue de sel de Mohr. On peut donc ainsi déterminer la quantité d’alcool dans la «solution
S». Cette solution contient l’alcool qu’il y avait dans 25 mL de bière. Il suffit de ramener la quantité
d’alcool par 100 mL de bière pour avoir le degré alcoolique (% V/V).
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PROCÉDURE EXPÉRIMENTALE
Les solutions suivantes ont été préparées :
- Solution de K2Cr2O7 : 1 mL de cette solution correspond à 1mL d’une solution alcoolique à 1%.
(33,609 g/L de K2Cr2O7). Cela veut dire que 1 mL de la solution de K2Cr2O7 correspond à 0,01
mL d’alcool.
- Solution de sel de Mohr : (135,1 g/L).
2 mL de cette solution réduisent 1 mL de solution de K2Cr2O7, autrement dit 2 mL de cette
solution réagissent comme 0,01 mL d’alcool pur.
- Orthophénanthroline (indicateur coloré pour la réaction 2).
- H2SO4 à 50%.
Manipulations
- Pendant la distillation, vérifiez les teneurs des solutions de K 2Cr2O7 et de sel de Mohr, en
plaçant dans l’erlenmeyer 20,00mL de solution de K2Cr2O7 et 20 mL de H2SO4 à 50%. Placer
dans une burette la solution de sel de Mohr pour titrer le K2Cr2O7. Ajouter 4 gouttes
d’orthophénanthroline dans l’erlenmeyer, puis titrer jusqu’à ce que la solution devienne vert-
noir. Pour 20,00 mL de solution de K2Cr2O7, vous devriez utiliser 40 mL de sel de Mohr.
- Après la distillation, effectuez le dosage de la solution « S ». Préparer 4 erlenmeyers 250 mL.
Dans chacun des erlenmeyers, on place, à l’aide d’une pipette, 20,00 mL de solution de
K2Cr2O7, 20 mL de H2SO4 à 50% et on agite. On ajoute alors, à l’aide d’une pipette, 10,00 mL
de « solution S » et 4 gouttes d’indicateur. On bouche aussitôt l’erlenmeyer. On attend 30
minutes au minimum en agitant fréquemment. La réaction (1) s’effectue.
- Effectuer le même dosage dans l’erlenmeyer où la réaction (1) s’est effectuée. Notez n mL
cette descente de burette.
Tout ce qui était sur la table de laboratoire doit être laissé sur la table et tout ce que
vous avez pris dans les tiroirs doit être remis dans les tiroirs à la bonne place et propre.
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Calculs
On voit que 40,00 mL de solution de sel de Mohr réagissent avec 20,00 mL de K2Cr2O7, qui correspond
à 0,20 mL d’alcool pur.
0, 20
Donc 1,00 mL de la solution de sel de Mohr correspond à : mL d ' alcool
40 ,00
0, 20 (40,00 - n)
(40,00 – n) mL de solution de sel de Mohr mL d'alcoo l
40,00
Si on avait pris toute la solution S, la quantité d’alcool serait :
( 40,00 n ) Vsolution S
0,20 mL d'alcoo l
40,00 10
Donc, dans le volume V recueilli par distillation fractionnée (qu’il faut donc mesurer avec précision),
le nombre de mL d’alcool est égal à :
(40,00 n) V
Valcool 0,20 mL d'alcool
40,00 10
N.B. : Il est possible que vous n’obteniez pas exactement 40 mL lors du dosage de 20 mL la solution
de K2Cr2O7 par le sel de Mohr. Dans la formule, vous devrez alors remplacer toutes les
instances de 40,00 par la valeur trouvée expérimentalement.
On calcule ensuite le % volume/volume de l’alcool dans la bière en se rappelant que nous avons pris
seulement 25,0 mL de bière :
Valcool
% d' alcool 100%
25,0mL
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