Qualification-Etalonnage-
Vérification
QUALIFIER, ETALONNER
OU
VERIFIER
MES APPAREILS
DE MESURE
Classifications des
méthodes d’analyse
Techniques Analytiques
Analyse physicochimique
Analyse instrumentales
Microanalyse élémentaire (C, H, O, N, S)
Analyse Atomique (SAA, SEA, Fluorescence de RX,…)
Analyse moléculaire (UV-Vis, IR, SM, RMN,…)
Méthodes de séparation analytique et préparative
(HPLC, CPG, EC,…)
Exigence de la Norme (spécification et analyse)
Ana lys e m o lé c ula ire
Autre s c hro m ,
RMN
5%
UV-Vis 7% Aut res mét h,5 %
7% Fluo rim,3 %
Rad io chimie1 %
IR
11%
C LHP
SM 30%
14%
CP G
17%
Equipment
The checklist items on equipment
Calibrated equipment is appropriately labeled or
otherwise identified to ensure that it is not confused
with uncalibrated equipment and to ensure that its
calibration status is clear to the user.
Instrument calibration procedures and performance
checks are documented and available to users.
Instrument performance checks and calibration
procedures are carried out at appropriate intervals
and show that calibration is maintained and day-to-
day performance is acceptable. Appropriate
corrective action is taken where necessary.
Records of calibration performance checks and
corrective action are maintained.
QUALIFICATION
Le terme processus de qualification
Le terme processus de qualification apparaît dans la
pharmacopée américaine et est décrit de la manière
suivante :
« La qualification est un processus qui permet d’assurer
qu’un instrument est adapté à l’application visée.
C’est un processus formel qui fournit la preuve
documentée qu’un appareil est approprié à l’usage
auquel il est destiné et à des performances en accord
avec des spécifications.
Il fournit l’assurance que l’équipement fonctionne
correctement quelle que soit la méthode d’analyse
utilisée. »
Catégories de qualifications
Une qualification fonctionnelle (QF), effectuée par le fabricant, qui
traduit les exigences de l’utilisateur en termes de spécifications,
avant l’achat.
Une qualification d’installation (QI), conduite sur site au moment
de l’installation par le fabricant, qui permet de s’assurer que les
conditions d’installations sont conformes aux spécifications
constructeurs et que l’instrument est apte à fonctionner en toute
sécurité.
Une qualification opérationnelle (QO), qui suit généralement la
qualification d’installation, est effectuée par le constructeur ou
l’utilisateur et est réalisée périodiquement. Elle permet de suivre
les performances des différents modules de l’instrument, en
s’assurant que chaque module respecte ses caractéristiques
opérationnelles dans un environnement donné.
Une qualification de performance (QP), qui permet d’établir que
l’instrument est adapté aux types de mesures analytiques
envisagées en vérifiant le bon fonctionnement de l’équipement
dans les conditions de l’application (en routine) de l’utilisateur.
Programme de qualification
Abbreviation: SOPs, standard operating procedure.
Qualification des
Equipements
Co-operation on International Traceability in
Analytical Chemistry (CITAC)
recommendations for qualification.
1. All equipment used in laboratories should be of
specification sufficient for the intended purpose
and kept in a state of maintenance and calibration
consistent with its use.
2. Equipment normally found in the chemical
laboratory can be categorized as:
a. general service equipment
b. volumetric equipment
c. measuring instruments
d. physical measurement
e. computers
Co-operation on International Traceability in Analytical
Chemistry (CITAC)
2. Equipment normally found in the chemical
laboratory can be categorized as:
a. general service equipment not used for making
measurements or with minimal influence
(e.g., hotplates, stirrers,
non volumetric glassware, and glassware used for
rough volume measurements such as
measuring cylinders) and laboratory heating or
ventilation systems;
Co-operation on International Traceability in Analytical
Chemistry (CITAC)
2. Equipment normally found in the chemical
laboratory can be categorized as:
b. volumetric equipment (e.g.,)
flasks,
pipettes,
pycnometers,
burettes, etc.)
Co-operation on International Traceability in Analytical
Chemistry (CITAC)
2. Equipment normally found in the
chemical laboratory can be categorized
as:
C. measuring instruments (e.g.),
hygrometers,
U-tube viscosimeters,
thermometers,
timers,
spectrometers, chromatographs, electrochemical
meters, balances, etc.);
Co-operation on International Traceability in Analytical
Chemistry (CITAC)
2. Equipment normally found in the chemical
laboratory can be categorized as:
d. physical measurement standards
(weights, reference thermometers); and
e. computers and data processors.
ETALONNAGE - VERIFICATION
ETALONNAGE - VERIFICATION
ETALONNAGE ou
VERIFICATION
?
•Etalonnage
•Certificat d ’étalonnage
•Vérification
•Constat de vérification
•Le constat de vérification
•Traçabilité (raccordement)
ETALONNAGE
ETALON
Incertitude = U1
ETALONNAGE - VERIFICATION
APPAREIL
ETALON A
ETALONNER
Incertitude = U1 Incertitude = U2
Incertitude d ’étalonnage = Σ U1+ U2
Quelle que soit la méthode de calcul
ETALONNAGE
ancienne définition
« Ensemble des opérations établissant, dans des conditions spécifiées,
la relation entre les valeurs de la grandeur indiquées
par un appareil de mesure, ou un système de mesure ou les
valeurs représentées par une mesure matérialisée ou par un matériau
de référence, et les valeurs correspondantes de la
grandeur réalisées par des étalons »
ETALONNAGE
nouvelle définition
opération qui, dans des conditions spécifiées,
établit en une première étape une relation entre les
valeurs et les incertitudes de mesure associées
qui sont fournies par des étalons et les indications
correspondantes avec les incertitudes associées,
puis utilise en une seconde étape cette
information pour établir une relation permettant
d'obtenir un résultat de mesure à partir d'une
indication.
ETALONNAGE
Equipement de mesure COMPARAISON Etalon
à étalonner TECHNIQUE
Résultats de mesure
Certificat
ETALONNAGE
CONDITIONS NECESSAIRES POUR UN ETALONNAGE
EQUIPEMENT CONCERNE
INCERTITUDE
TRACABILITE
TECHNIQUE D ’ETALONNAGE
PROGRAMME D ’ETALONNAGE
Ces 5 critères doivent être satisfaits simultanément
ETALONNAGE
Un programme d’étalonnage établit pour chaque
grandeur décrit :
les étalons ou équipements de mesure concernés,
l'étendue de mesure utile au raccordement des moyens
d’étalonnage, d'essais ou d'analyse,
le nombre de point de raccordement de ces
équipements assurant le raccordement,
l'incertitude d'étalonnage demandée lors du
raccordement et nécessaire pour satisfaire les
exigences en matière d'incertitude de mesure ou de
tolérance.
la périodicité des raccordements.
ETALONNAGE
Il doit exister un accord entre l ’utilisateur et le prestataire précisant les
éléments techniques de la traçabilité (1).
Un étalonnage conduit à :
L’établissement d’une relation entre les indications de l’instrument
et les valeurs correspondantes de l ’étalon,
La quantification de l’incertitude de mesure,
L’étalonnage se traduit par un tableau, une courbe,
L’ÉTALONNAGE NE TRADUIT PAS LA CONFORMITÉ PAR RAPPORT
A UNE PRESCRIPTION OU SPÉCIFICATION.
(1) Il est fréquent que le client ne précise pas cette partie et accepte le
programme défini par le Métrologue.
ETALONNAGE
Les résultats d’étalonnage sont consignés dans un document appelé
« CERTIFICAT D’ETALONNAGE ».
La délivrance d’un tel document n’implique pas nécessairement
que les erreurs relevées sur l’instrument étalonné sont à
l’intérieur de limites spécifiées.
Le terme « certificat d’étalonnage » n’est pas réservé aux seuls
laboratoires accrédités.
Un certificat d ’étalonnage émis par un laboratoire accrédité
constitue la preuve la plus sûre et la plus simple du raccordement
au système international d’unités (SI).
CERTIFICAT D ’ETALONNAGE
T1 (°C) T2 (°C) Correction Incertitude (°C)
-50,039 -50,433 0,394 +/- 0,09
-29,859 -30,196 0,337 +/- 0,09
-9,87 -10,163 0,293 +/- 0,05
0,000 -0,426 0,426 +/- 0,05
22,881 22,555 0,326 +/- 0,05
99,765 99,295 0,470 +/- 0,09
199,456 198,78 0,676 +/- 0,11
T1 = Température indiquée par le thermomètre de référence exprimée en t 90
T2 = Température correspond à la mesure de la résistance d'après la norme NF EN 60751/A2
UTILISATION DU CERTIFICAT
D ’ETALONNAGE
Améliorer ses résultats, c ’est ETALONNAGE
corriger les erreurs en Valeur Valeur Valeur
apportant les corrections mesurée corrigée corrigée
corrigée - incertitude + incertitude
issues du certificat (en °C) (en °C) (en °C)
d ’étalonnage
-50,039 -50,129 -49,949
Lorsque les corrections sont -29,859 -29,949 -29,769
appliquées, il reste
-9,870 -9,920 -9,820
l’incertitude d’étalonnage.
(valeur corrigée ± incertitude) 0,000 -0,050 0,050
22,881 22,831 22,931
99,765 99,675 99,855
199,456 199,346 199,566
VERIFICATION
définition
fourniture de preuves tangibles qu'une
entité donnée satisfait à des exigences
spécifiées.
VERIFICATION
Equipement de mesure COMPARAISON Etalon
à vérifier TECHNIQUE
Résultats de mesure
VERIFICATION
Les critères de l’étalonnage sont applicables pour réaliser
une vérification.
Le résultat de la vérification se traduit par un jugement sur la
conformité de l’appareil par rapport à une prescription
d’utilisation.
Il s ’agit donc d’une réponse OUI / NON :
L’instrument satisfait à la prescription : il peut être remis en
service
L’instrument ne satisfait pas : il doit être ajusté, réparé, déclassé,
réformé.
La prescription de l’instrument de mesure considéré, définit les
conditions de son aptitude à l’emploi.
CONSTAT DE VERIFICATION
Equipement de mesure
à vérifier COMPARAISON Etalon
TECHNIQUE
Résultats de mesure
EXPLOITATION DES RESULTATS DE MESURE
COMPARAISON AU EMC (EMT)
CONSTAT DE VERIFICATION
Equipement de mesure
à vérifier COMPARAISON Etalon
TECHNIQUE
Résultats de mesure
EXPLOITATION DES RESULTATS DE MESURE
COMPARAISON AU EMC (EMT)
CONFORME NON CONFORME
CONSTAT DE VERIFICATION
Equipement de mesure
à vérifier COMPARAISON Etalon
TECHNIQUE
Résultats de mesure
EXPLOITATION DES RESULTATS DE MESURE
COMPARAISON AU EMC (EMT)
CONFORME NON CONFORME
Quelles incidences
sur les résultats
de mesure ?
Equipement de mesure
à vérifier COMPARAISON Etalon
TECHNIQUE
Résultats de mesure
EXPLOITATION DES RESULTATS DE MESURE
COMPARAISON AU EMC (EMT)
CONFORME NON CONFORME
Quelles incidences
sur les résultats
de mesure ?
- Enregistrement
- CONSTAT DE VERIFICATION
- Fiche de vie déclassement réforme
ajustage réparation
Mise ou remise en service
Processus de confirmation métrologique (ISO 10012)
Equipement de mesure Etalon
Laboratoire d ’étalonnage
Comparaison technique
Certificat d ’étalonnage Etiquette
Responsable Fonction métrologique
Les exigences du processus
de mesure existent Non
Oui Utilisateur
Equipement Conforme
aux exigences Oui
Non Comparaison du résultat
de l ’étalonnage et de
l ’incertitude de
Possibilité de réparation l ’étalonnage
Non
aux besoins
Oui de l ’utilisateur
Examen de Ajustage
Constat de
l’intervalle de ou Etiquette
vérification
confirmation réparation
CONFIRMATION METROLOGIQUE :
Conforme ou non pour l ’utilisation prévue
36
Exigences Métrologiques du Client
Exigences Métrologiques du Client (EMC) qui
peut être l’Erreur Maximale Tolérée (EMT)
Dépendent de valeurs limites permettant de
garantir le processus
Sont à préciser lors d’une commande
Ces valeurs limites permettent de définir des
Caractéristiques Métrologiques des
Equipements de Mesure (CMEM).
Vérification – Confirmation métrologique
Vérification
Résultats de l’étalonnage
comparaison aux EMC ou EMT
Confirmation métrologique
Utilisation de la vérification métrologique
+ contrôle de la dérive sur les périodicités
+ étiquetage
confirmation métrologique
VERIFICATION
A l’issue de la vérification, un document appelé
« constat de vérification « est délivré. Si le
laboratoire est accrédité, il peut délivrer, dans le
respect de la réglementation et de la norme ISO/CEI
17025, un certificat d’étalonnage avec déclaration de
conformité ou un constat de vérification portant le
logo de l’accréditeur.
CONSTAT DE VERIFICATION
UN CONSTAT DE VERIFICATION EST UN
DOCUMENT SIMPLE, PERMETTANT D ’ATTESTER
DU RACCORDEMENT DE L’EQUIPEMENT VERIFIE,
AUX ETALONS NATIONAUX ET DE DECIDER
AISEMENT DE SON APTITUDE A L’EMPLOI
PREVU PAR SON UTILISATEUR.
CONSTAT DE VERIFICATION
UN CONSTAT DE VERIFICATION PEUT NE
COMPORTER AUCUNE VALEUR NUMERIQUE, A
L’EXCEPTION DES POINTS TROUVES HORS
TOLERANCES AVANT INTERVENTION SUR
L’INSTRUMENT
(AJUSTAGE, REGLAGE, REPARATION).
CONSTAT DE VERIFICATION
CONDITIONS A RESPECTER POUR ETABLIR
UNE VERIFICATION METROLOGIQUE
PRESENTATION DU RESULTAT DE MESURE
Résultat d'un mesurage
X
Résultat d'un mesurage y
U U
Limite de spécification Limite de spécification
inférieure LSL supérieure USL
Zone de spécification
ZONE D ’INCERTITUDE
Zone de doute Zone de doute
U U U U
Zone de spécification
Zone proche de la limite de spécification où, compte
tenu des incertitudes de mesure
• NI LA CONFORMITE
• NI LA NON-CONFORMITE
NE PEUVENT ÊTRE PROUVEES
CONFORMITE PROUVEE
Résultat d'un mesurage X
Résultat d'un mesurage y
U U
Limite de
spécification Limite de
inférieure (LSL) spécification
Zone de spécification
supérieure (USL)
La conformité est prouvée lorsque le résultat d ’un
mesurage X (« y » augmenté de l’incertitude élargie) est
situé à l’intérieur des limites d ’erreurs tolérées de la
caractéristique d’un instrument de mesure.
CONFORMITE ET NON-CONFORMITE NON
PROUVEES
Résultat d'un mesurage X
Résultat d'un mesurage y
U U
Limite de Limite de
spécification zone de spécification spécification
inférieure LSL supérieure USL
Ni la conformité, ni la non-conformité ne peuvent être prouvées lorsque
le résultat d'un mesurage X ( « y « augmenté de l'incertitude élargie U ) inclut
l'une des limites d'erreurs tolérées d'un instrument de mesure.
y - U < LSL < y + U ou y - U < USL < y + U
CONSTAT DE VERIFICATION EMT = ± 0, 7 °C
Valeur Valeur Limite Limite
Valeur Correction +/-
mesurée mesurée inférieure supérieure
mesurée Incertitude
- incertitude + incertitude EMT = EMT =
en °C en °C
en °C en°C - 0,7 °C + 0,7 °C
-50,433 -50,523 -50,343 -50,739 -49,339 0,484 0,304
-30,196 -30,286 -30,106 -30,559 -29,159 0,427 0,247
-10,163 -10,213 -10,113 -10,57 -9,17 0,343 0,243
-0,426 -0,476 -0,376 -0,7 0,7 0,476 0,376
22,555 22,505 22,605 22,18 23,581 0,376 0,276
99,295 99,205 99,385 99,065 100,465 0,560 0,380
198,78 198,67 198,89 198,8 200,16 0,786 0,566
VERIFICATION
SONDE A RESISTANCE POINT 22 °C
Limite
23,581 supérieure
23,5
23,3
23,1
Température °C
22,9
Valeur étalon 22,881
22,7
Valeur mesurée 22,605
22,555
22,5 + / - 0,05 °C 22,505
22,3
Limite
22,181
inférieure
22,1
1 2
Série
VERIFICATION
SONDE A RESISTANCE POINT 200°C
200,3
Limite
200,156
200,1 supérieure
199,9
199,7
Température °C
199,5
Valeur étalon 199,456
199,3
199,1
198,9 198,89
Valeur mesurée Limite
198,78 198,756 inférieure
198,7 + / - 0,11 °C
198,67
198,5
1 2
Série
CONCLUSION
ETALONNER OU VERIFIER
SES INTRUMENTS DE
MESURE
ETALONNAGE - VERIFICATION
QUELLE UTILISATION
DE L’APPAREIL ?
•Apporter des corrections S’assurer que les erreurs
• Diminuer les incertitudes d’indications sont inférieures
de mesure aux EMT spécifiées
CONSTAT
CERTIFICAT
DE
D ’ETALONNAGE
VERIFICATION
ETALONNAGE - VERIFICATION
Equipement de mesure COMPARAISON Etalon
à vérifier ou étalonner TECHNIQUE
Résultats de mesure
VERIFICATION ETALONNAGE
DECISION
JUGEMENT
CONSTAT DE VERIFICATION DOCUMENT
fiche de vie D'ETALONNAGE
ETALONNAGE - VERIFICATION
Equipement de mesure COMPARAISON
Etalon
à vérifier ou étalonner TECHNIQUE
Résultats de mesure
QUEL USAGE ?
CONFIANCE CONNAISSANCE
EN L’APPAREIL DE L’APPAREIL
VERIFICATION ETALONNAGE
ETALONNAGE - VERIFICATION
La connaissance :
C'est apprendre à exploiter un
certificat d'étalonnage.
ETALONNAGE - VERIFICATION
La confiance :
C'est avoir défini des Erreurs Maximales Tolérées
et avoir la certitude que les résultats des mesures réalisées
sont à l'intérieur de ces EMT.
PROGRAMME d’étalonnage ou de vérification
ENSEMBLE DES INFORMATIONS PERMETTANT DE
DECRIRE L’ETENDUE DE LA VERIFICATION :
POINTS DE MESURE EFFECTUES POUR
ASSURER LA VERIFICATION DES
CARACTERISTIQUES DES FONCTIONS A
VERIFIER
ERREURS MAXIMALES TOLEREES
CRITERES D ’ACCEPTATION
Exemple CONSTAT DE VERIFICATION
Fonction Calibre Constat
Différence de potentiel en 300 mV Conforme
courant continu
3V Conforme
Différence de potentiel en 200 mV - 45 Hz - 10 kHz Conforme
courant alternatif 3V 10 - 45 Hz Conforme
45 Hz - 10 kHz
10 kHz - 20 kHz
1 kV 45 Hz - 1 kHz Conforme
1 kHz - 5 kHz
10 kHz à 20 Hz
Intensité en courant continu 3 mA Conforme après ajustage
3A conforme
RENSEIGNEMENTS COMPLEMENTAIRES :
Points non conformes avant ajustage sur le calibre 3 mA : 1mA, 2 mA
Valeurs avant ajustage 1,002 mA 2,003 mA
ETALONNER
OU
VERIFIER
MES APPAREILS
DE MESURE
ETALONNAGE
Pour les appareils qui servent de référence du
laboratoire ou de l'entreprise,
Pour améliorer les performances d'un appareil,
par utilisation du certificat d'étalonnage,
Lorsqu'il y a des mesures " critiques " à réaliser
VERIFICATION
Dans les cas (les plus fréquents) ou il est
suffisant de savoir que l'appareil est à l'intérieur
de tolérances maximales tolérées, définies par
l'utilisateur.
Entre deux étalonnages, pour s'assurer que
l'appareil ne dérive pas.
RACCORDEMENT
A QUOI CELA SERT-IL ?
RACCORDEMENT
Propriété du résultat d’un mesurage ou d’un
étalon tel qu’il puisse être relié à des références déterminées,
généralement des étalons nationaux, par l’intermédiaire d’une
chaîne ininterrompue de comparaisons ayant toutes
des incertitudes déterminées.
Le raccordement aux étalons nationaux
se complète et se démontre par une traçabilité au niveau
des documents établis par un prestataire accrédité par le
TUNAC-Section Etalonnage ou qualifié par le client
RACCORDEMENT
Responsabilité Mission Références pour l’étalonnage Documents émis lors de
Etalon ou la mesure l’étalonnage ou la mesure
Laboratoire CONSERVATION, Mission statutaire pour
Etalon National National de MAINTIEN ET réaliser les unités du système Certificats d’étalonnage
Métrologie DISSEMINATION SI et pour assurer que les
(LNM) DES ETALONS étalonnages sont comparables
NATIONAUX au niveau international
Etalons de Laboratoires Maintien de la certificats d’étalonnage
référence des d’étalonnage structure Certificats d’étalonnage pour les étalons de
laboratoires accrédités : métrologique du - LNM référence des entreprises
accrédites pays - Laboratoire d’étalonnage
accrédité
Etalons de
référence des Service de Contrôle du parc Certificats d’étalonnage des - Certificats d’étalonnage
entreprises. métrologie interne d’instrument de laboratoires d’etalonnage internes
Etalons de travail de l’entreprise mesure de accrédités - Constat de vérification
(ateliers ou unités l’entreprise - Etiquette d’étalonnage
de production)
Activités mesure et
Equipement de Tous les services essais en tant Certificats d’étalonnage Etiquettes d’essai ou
mesure concernés de qu’élément de internes ou étiquettes marquage similaires
l’entreprise l’assurance qualité d’étalonnage
de l’entreprise
RACCORDEMENT
Laboratoire accrédité Laboratoire non accrédité
Qu’il s’agisse d’étalonnage ou de vérification,
ETALONNAGE : le laboratoire
le laboratoire délivre un certificat d ’étalonnage
délivre un Certificat d ’étalonnage
ou un constat de vérification
suivant les règles définies par
SOUS SA PROPRE RESPONSABILITE.
l’accréditeur. Les certificats
d ’étalonnage ainsi délivrés sont
reconnus équivalents à ceux émis par
les laboratoires accrédités par les
Le donneur d’ordre évalue (lui-même) les
signataires de l’accord multilatéral
sous-contractants sur la base de leur aptitude à
EA.
satisfaire aux exigences prédéfinies (FDX07019).
VERIFICATION : Le laboratoire
émet un Constat de Vérification L’évaluation, analogue à celle d’un accréditeur,
portant le logotype de l’accréditeur et a pour objet de s’assurer que l’organisation du
répondant aux exigences de
laboratoire répond aux exigences de la norme
l’accréditeur en termes de traçabilité
documentaire pour ce type de ISO / CEI 17025.
document.
RACCORDEMENT
METROLOGIE
PREUVE DU RACCORDEMENT
Métrologie interne Métrologie interne Métrologie par
ACCREDITEE RACCORDEE Prestataire de service
RACCORDEMENT
METROLOGIE
PREUVE DU RACCORDEMENT
Métrologie interne
ACCREDITEE
OUI Tous les étalonnages NON
ou vérifications sont réalisés
sous couvert de
l’accréditation
Les documents
émis portent
le logo de NON
l’accréditeur
OUI
LE RACCORDEMENT EVALUATION POUR PREUVES
EST ASSURE
LA TRACABILITE EST • POUR DOMAINES NON ACCREDITES
IMPLICITE • POUR TOUTE REALISATION SANS
EMISSION DE DOCUMENT
sous couvert de l’accréditation
METROLOGIE
PREUVE DU RACCORDEMENT
METROLOGIE
PAR PRESTATAIRE DE SERVICE
OUI LE PRESTATAIRE
EST
ACCREDITE
OUI Tous les étalonnages
ou Vérifications sont
réalisés sous couvert de NON NON
l’accréditation
Les documents
émis portent
le logo de NON
L’accréditeur
OUI
LE RACCORDEMENT AUDIT POUR PREUVES
EST ASSURE
• POUR DOMAINES NON ACCREDITES
LA TRACABILITE EST
• POUR TOUTE REALISATION SANS
IMPLICITE
EMISSION DE DOCUMENT
sous couvert de l’accréditation
PREUVES
lorsque la METROLOGIE n’est pas accréditée (1)
Il s’agit de conduire un audit permettant de s’assurer des
points suivants :
Raccordement des instruments utilisés
Compétence technique du personnel
Existence de procédures d ’étalonnage ou de vérification
Cohérence des incertitudes
