Microscopie Électronique À Balayage: Principe Et Équipement
Microscopie Électronique À Balayage: Principe Et Équipement
Principe et équipement
1. Généralités................................................................................................. P 865v2 - 2
2. Rappels sur les interactions électron-matière ................................. — 3
2.1 Émission électronique rétrodiffusée .......................................................... — 5
2.2 Émission électronique secondaire ............................................................. — 5
2.3 Émissions de rayons X et d’électrons Auger............................................. — 6
2.4 Émission de cathodoluminescence............................................................ — 6
2.5 Émissions et résolutions spatiales ............................................................. — 6
3. Instrument.................................................................................................. — 8
3.1 Colonne électronique .................................................................................. — 8
3.1.1 Canon à électrons ............................................................................... — 8
3.1.2 Système de lentilles électroniques ................................................... — 9
3.1.3 Stigmateur........................................................................................... — 11
3.1.4 Système de balayage ......................................................................... — 11
3.2 Chambre « objet » ....................................................................................... — 11
3.2.1 Platine porte-objet .............................................................................. — 11
3.2.2 Détecteurs d’électrons........................................................................ — 12
3.2.3 Détecteurs de photons ....................................................................... — 13
3.3 Dispositif de visualisation ........................................................................... — 14
3.4 Grandissement en microscopie électronique à balayage ........................ — 15
3.5 Choix et réglages des paramètres instrumentaux.................................... — 15
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. P 867
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Canon
à électrons
Écran cathodique
Lentille
Condenseur 1 électromagnétique
Générateur
de balayage
Condenseur 2
Anode
Wehnelt
Bobine de
balayage
Filament
Condenseur
final
rétrodiffusés
Électrons
secondaires
Rayons X
Échantillon absorbés
Figure 1 – Schéma de principe d’un
microscope électronique à balayage
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Spectre élémentaire
Courant
absorbé
Figure 3 – Principales émissions électroniques et électromagnétiques dues aux interactions d’un faisceau d’électrons avec un échantillon
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Photon X Électron
Auger
E0
Électron E0 = ∆E – EK hν = EK – EL2 E0 = EK – EL1 – EL3
primaire Électron
secondaire
0
EM1
EL3
EL2
EL1
EK
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3. Instrument
Chauffage du filament
Un microscope électronique à balayage est constitué des
éléments suivants (figure 1) :
Filament
• Une colonne électronique, comprenant un canon à électrons,
plusieurs lentilles électromagnétiques (« condenseurs »), un cer- Résistance
tain nombre de bobines électriques d’alignement et de réglages, et de polarisation
un dispositif de balayage électronique du faisceau.
Cette colonne est maintenue sous vide à un niveau minimum de
10–3 Pa. Dans les microscopes courants, le vide nécessaire est Wehnelt
obtenu par une pompe primaire à palettes couplée avec un –
système de pompage secondaire constitué soit d’une pompe à dif- Haute
fusion d’huile (ou parfois de deux en cascade), soit d’une pompe tension
turbomoléculaire. Certains dispositifs plus performants exigent, au –
0 +
niveau du canon à électrons, un pompage ionique et/ou technique
+
d’ultravide.
• Une chambre « objet », où est introduit l’échantillon (soit direc- Équipotentielles dco Courant
tement soit par l’intermédiaire d’un sas). d'émission
• Un ensemble de détecteurs qui permet de recueillir toutes les
émissions électroniques et électromagnétiques issues de la cible.
• Un système de visualisation des images et d’exploitation des
informations en provenance de l’échantillon. Anode
α0
• Un ensemble de pilotage et de contrôle informatique, généra-
lement de type compatible PC, l’imagerie étant numérique. Faisceau
Reprenons en détail les différents éléments de l’instrument. a principe du canon à émission thermoélectronique
(dco est le diamètre du cross over)
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Extracteur
Surpresseur + 4 500 V
0,765 mm
– 300 V
0,255 mm
ZrO
0,19 mm
Canon W <100>
Émetteur
Source virtuelle
Rayon
1 µm
Condenseur 1
Condenseur 2
Diaphragmes
Bobines de balayage
Objectif
2 à 4 kV seconde anode est très fine (25 nm) et très brillante. Elle est
cependant très sensible aux pollutions de surface, ce qui limite sa
stabilité d’émission. Cette dernière peut être améliorée par un
léger chauffage de la pointe (cathode froide thermiquement assis-
tée). Néanmoins elle ne permet pas d’obtenir des intensités
électroniques élevées.
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Diamètre (µm)
des différentes sources d’électrons
Aberration
Émission de champ sphérique
Effet 10
Source
thermoélectronique Cathode
Schottky
froide
1 5 kV
Nature de la cathode W LaB6 W/ZrO W Aberration
de diffraction 10 kV
Diamètre (µm)
500 10 nA Diamètre Aberration
Durée de vie.......... (h) 40 à 100 > 2 000 > 2 000
à 1 000 des différents sphérique
1 nA diaphragmes
100
2000 µm
1
10 pA 0 µm
600
Enroulements
conducteurs
(bobines) 0,1
100 µm
Abération
Ab ration
Aberration
1re lentille 0,01
de diffraction
di fraction
diffractio
Aberration
chromatique
0,001
Pièces 0,0001 0,001 0,01 0,1
polaires Demi-angle d’ouverture (rd)
WD = 17 mm
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2 4 I0 2 2 2
d 0 = ---------------------
- + d s + d c + d diff (6)
2
B π2 α
∆E
• chromatique : d c = --------- C c α
E
λ 1,24 Vᐍ
• de diffraction : d diff = 1,22 ----- où λ = -----------
α V
Bobines
déflectrices Temps
avec λ en nm et V en V.
Balayage
La figure 18 montre qu’un angle compris entre 10–3 et 10–2 rd est ligne
souvent un optimum pour réduire au minimum l’influence des
aberrations.
Balayage image
Les progrès techniques permettent de fabriquer des lentilles Vi
objectifs de conicité de plus en plus adaptée et d’aberration réduite
et de diminuer très fortement les dimensions de la colonne
électronique. Temps
Image
3.1.3 Stigmateur
Destiné à parfaire la symétrie du faisceau, le stigmateur
(figure 19) est constitué d’un ensemble de petites bobines dis- Ligne
posées en étoile, incorporé dans le système objectif ; il permet à
l’opérateur de corriger au mieux l’astigmatisme du faisceau, en
appliquant un petit champ électromagnétique anisotrope de Figure 20 – Dispositif de balayage du faisceau électronique
compensation.
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Photo- Photo-
scintillateur cathode Dynode
Collecteur
Guide lumière
Anode
1 MΩ
100 Ω
+ 200 V
800 à 1 000 V
+ 10 kV
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Condenseur
PM photomultiplicateur
Détecteur annulaire
Figure 25 – Schéma du détecteur d’électrons rétrodiffusés
Booster de Robinson (à scintillateur)
OK
Lentille objectif
électromagnétique
Bobine de balayage Zone de
décélération
Lentille objectif électrostatique
SlK
Intensité X mesurée
Raie caractéristique
Composition FeK
Faisceau CaK
incident A+B MnK
Selon le couplage entre les secteurs, on peut séparer les ■ Détection des photons X
contrastes « chimique », peu dépendant de l’angle d’incidence, et Pour compléter le dispositif, on peut équiper le microscope d’un
topographique (si toutefois ce dernier n’est pas trop important). détecteur de rayons X pour la microanalyse élémentaire.
On peut utiliser également un détecteur à photoscintillateur ● Il s’agit le plus souvent d’un détecteur sélectif en énergie
(détecteurs de type Robinson, ou de marque Centaurus ou Autrata) semi-conducteur, constitué d’une jonction p-n, soit en germanium,
(figure 25). Il s’agit d’un détecteur à photoscintillateur annulaire du soit plus couramment en silicium dopé au lithium (spectrométrie
type YAG ou YAP dopé au cérium, à grand angle de collection dont Si(Li) sélective en énergie). Ce type de détecteur permet d’acquérir
la résolution en Z est supérieure au détecteur semi-conducteur un spectre de rayons X caractéristique en une seule acquisition pour
(mais son encombrement dans la chambre est plus important). réaliser une analyse chimique élémentaire de l’échantillon
(figure 26). Ce type de spectromètre permet une analyse qualitative
De nouveaux détecteurs d’électrons rétrodiffusés en amont de la locale sur des échantillons non-plans (microfractures, surfaces
dernière lentille (in-lens ) ont fait leur apparition sur certains corrodées...) tout en restant compatible avec les faibles intensités
microscopes. Ils permettent soit une détection directe, soit une électroniques nécessaires à une bonne résolution spatiale de
détection indirecte par l’émission secondaire induite. l’imagerie.
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Miroir elliptique
Fluctuations
S2 (= n2) 2∆S statistiques
(= 2 n2)
Échantillon
Guide lumière
PM S1 (= n1)
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Balayage numérique
ou analogique
Écran analogique
optionnel
Numérisation
Mémoire
d’écran Convertisseur
Écran numérique numérique-analogique
haute résolution
optionnel
Filtres numériques,
visualisation …
Stockage
(disque dur,
disque optique, …)
Imprimante
Ordinateur
Figure 29 – Structure d’un microscope
à balayage numérique
pendant que le faisceau est dévié vers une zone peu sensible ou Pour modifier le grandissement, il suffit de modifier la dimension
même coupé. de la plage balayée sur l’échantillon en agissant sur les tensions
La figure 30 illustre le gain en qualité d’image obtenu par appliquées aux bobines de balayage.
accumulation.
Les images numérisées peuvent être reproduites sur papier
directement par copie d’écran, à l’aide d’une imprimante (à jet
3.5 Choix et réglages des paramètres
d’encre, à transfert thermique, sublimation ou laser) qui permet instrumentaux
d’obtenir des images de qualité variable suivant la nature et la
résolution de l’imprimante, ainsi que suivant la nature des papiers Sur les instruments numériques, l’ensemble de l’appareillage est
employés. piloté par un ordinateur qui gère directement les principales
Enfin, la possibilité de stockage informatique des images (disques fonctions du microscope et permet l’acquisition et le traitement
durs, systèmes de sauvegarde RAID, CD-Rom, DAT...) et la mise en des images. L’opérateur peut cependant accéder aux choix des
réseau des instruments avec constitution de banques de données principaux paramètres instrumentaux et aux différents réglages
représente un gain important en temps et coût d’utilisation. par l’intermédiaire du clavier de commande de l’ordinateur ou
d’une « souris », à travers un certain nombre de « menus ».
La numérisation des images permet désormais d’envisager des
traitements complexes à l’aide de logiciels d’analyse d’images, Les principaux paramètres qui restent du ressort de l’opérateur
depuis les paires stéréographiques pour visualiser le relief jusqu’à sont liés : aux deux réglages suivants.
la reconstruction tridimensionnelle (3D) de ces images.
■ Réglage de la colonne électronique
● Tension d’accélération des électrons : dans les microscopes à
émission thermoélectronique, la tension est comprise entre 10 et
3.4 Grandissement en microscopie 30 kV. Pour l’observation courante, on choisit une tension élevée
électronique à balayage (entre 10 et 20 kV, ce qui offre la meilleure résolution). On peut au
contraire la diminuer si on cherche à accentuer le contraste de
En microscopie électronique à balayage, le grandissement est surface. Dans les microscopes à émission de champ, la tension
défini par le rapport des dimensions de la plage balayée sur l’écran optimale est comprise entre 10 et 15 kV. On peut cependant choisir
(fixe) à celles de la plage balayée sur l’échantillon (variable) de très faibles tensions (comprises entre 0,1 et 2 kV) pour l’obser-
(figure 31). vation d’échantillons isolants non métallisés.
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G = L/
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