► Lyophilisation/ Cryodessiccation
- Définition : Dessiccation par sublimation de la glace de solution, préalablement solidifiés par
congélation
- Substance obtenue : Lyophilisat : état solide friable et très poreux
- Couteuse, utilisé pour les produits à forte valeur ajoutée
- Conservation des vaccins
- Enceinte A + Enceinte B : TA>TB, la différence de tension de vapeur entre les deux enceintes
est le moteur de la lyophilisation, le vide facilite le déplacement de la vapeur
Contrôle de la dessiccation :
- Vérification de :
La non altération du P.A
Le taux d’humidité résiduelle dont dépend la bonne conservation du produit
desséché.
Cours détaillé
La lyophilisation est utilisée comme moyen de :
de produits instables en milieu aqueux ;
de produits fragiles, de préparations aseptiques, de produits biologiques, etc.
lyophilisation ou cryodessiccation est une technique de séchage par sublimation de la
glace de solutions, suspensions, tissus animaux ou végétaux préalablement congelés. Le
produit obtenu est sec, poreux de reconstitution rapide et intégrale (lyophile).
procédé permet une excellente conservation des substances fragiles car la dessiccation
est réalisée à basse température et à l’abri de l’action oxydante de l’air.
Les conditions du procédé:procédé :
-basse température,
-pression réduite,
-absence de phase liquide
éliminentÉliminent en grande partie les facteurs d’altération et de dénaturation intervenant à
des degrés divers dans les autres méthodes de dessiccation.
Méthode de choix pour la dessiccation des produits thermolabiles et instables en milieu
aqueux
PRINCIPE DE LA MÉTHODE :
La lyophilisation est une« dessiccation par sublimation » : l’eau du produit à dessécher
préablement transformée en glace est vaporisée directement sans passage intermédiaire par
l’état liquide.
aqueux
Ceci repose sur le fait qu’en dessous d’une certaine pression 4,58 mmHg pour l’eau l’état
liquide n’existe pas, il y’a alors deux phases : une solide et l’autre gazeuse.
FONCTIONNEMENT D’UN LYOPHILISATEUR :
Le lyophilisateur est constitué de deux enceintes A et B reliées entre elles par une large tubulure
L’enceinte A, refroidie à une température Ta nécessaire à la congélation du produit à sécher.
L’enceinte B, refroidie à une température Tb <Ta.
Du fait que Ta>Tb, la pression de vapeur en A est supérieure à la pression de vapeur en B
Ta>Tb → Pa>Pb Déplacement de la vapeur de A vers B où elle se transforme en glace.
Le vide accélère le déplacement.
CYCLE DE LYOPHILISATION :
Un cycle de lyophilisation est découpé en trois grandes phases :
1. Congélation ;
2. Séchage primaire ;
3. Séchage secondaire ou désorption.
1. CONGÉLATION
chargement du produit à lyophiliser, un abaissement de la température pendant
plusieurs heures permet de transformer l’eau en cristaux de glace.
température de congélation varie avec la nature du produit. Plus elle est basse plus la
durée totale du procédé est augmentée.
2. LE SÉCHAGE PRIMAIRE
onéreuse de l’opération. Il est donc nécessaire d’optimiser les paramètres opératoires pour
réduire au maximum la durée de cette étape.
de température se fait par palier croissant (par exemple de -40 à-20, de -20
à -10,…) pour deux raisons :
• Faire migrer les molécules d’eau dans la matière vers la surface pour pouvoir à nouveau les
sublimer.
• Préserve également le produit des chocs thermiques
3. LE SÉCHAGESECONDAIRE
congélation. La durée de l’opération est souvent très courte (quelques heures).
après avoir chauffé le produit légèrement en dessus de la
température ambiante (35 à50°C).
