Université de Montpellier II

Mémoire présenté en vue de l'obtention de

l'Habilitation à Diriger des Recherches

Spécialité Sciences de la Terre et de l'Univers

Géochronologie U-Pb par ablation laser et

ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes,
Complexités et Perspectives.
Présentée par Olivier BRUGUIER

Ingénieur de Recherche au CNRS

Géosciences Montpellier,
Laboratoire ICP-MS / Université Montpellier II

Soutenue le 10 Juin 2009

Jury constitué de

Mr Paquette Jean-Louis, Directeur de Recherche Rapporteur

Mr Schärer Urs, Professeur des Universités Rapporteur
Mr Tiepolo Massimo, Chargé de Recherche Rapporteur
Mr Arnaud Nicolas, Directeur de Recherche Examinateur
Mme Blichert-Toft Janne, Directeur de Recherche Examinateur
Mr Bodinier Jean-Louis, Directeur de Recherche Examinateur
Mr Deloule Etienne, Directeur de Recherche Examinateur
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

"Maxime miranda in minimis"

Buffon (1707-1788)

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Remerciements

Je voudrais exprimer ici toute ma reconnaissance et mes remerciements aux

personnes qui m'ont accompagné et soutenu tout au long de mon parcours
scientifique. En particulier je voudrais remercier les membres de l'ex-
laboratoire de Géochimie Isotopique de Montpellier du Professeur J.R. Lancelot
(étudiants et permanents) dans lequel j'ai appris les bases de la géochronologie
U-Pb sur monocristal. Après avoir réalisé mon DEA et mon doctorat dans ce
laboratoire, j'ai eu la chance de réaliser un stage postdoctoral de
perfectionnement dans le laboratoire du Professeur Robert Pidgeon (Curtin
University, Perth) qui m'a appris beaucoup sur la géochronologie U-Pb et les
minéraux accessoires que ce soit par méthode conventionnelle ou par SHRIMP.
Merci également à P. Cawood, D. Furfaro, A. Kennedy, P. Kinny, A. Nemchin & S.
Wilde pour tous les bons moments partagés dans ce pays magnifique qu'est
l'Australie (I'll be back one day…). Un grand merci également à A. Cocherie et
A.M. Fouillac du BRGM pour m'avoir permis de bénéficier d’une bourse d’une
année pour travailler sur le développement d'analyses par ablation laser alors
que cette technique n'en était encore qu'à ses débuts dans les Sciences de la
Terre. Merci également aux membres du service d'analyse du BRGM (C. Guerot,
P. Girard et C. Innocent) que j'ai eu le plaisir de cotoyer. Je remercie vivement F.
Albarède qui m'a accueilli dans son laboratoire afin de réaliser ce travail et P.
Telouk qui m'a appris les règles et secrets de la spectromètrie de masse à source
plasma. J'ai beaucoup appris à leur contact. Merci également aux membres du
Laboratoire des Sciences de la Terre de l'Ecole Normale Supérieure de Lyon (J.
Blichert-Toft, C. Douchet, G. Dromart et P. Gillet). Mon séjour à Lyon ne m'a
laissé que des bons souvenirs. Il a été décisif pour mon parcours professionnel.
Mon intégration à Montpellier, d'abord au Service ICP-MS de l'ISTEEM, puis au
laboratoire ICP-MS de Géosciences Montpellier s'est fait d'autant plus facilement
que j'y ai trouvé une véritable Equipe tournée vers l'analyse des élements en
traces dans les constituants du Manteau et qui a su accepter mes voyous de
zircons et de monazites dans le petit monde fragile et délicat des olivines.
Merci à Simone, Margot, Jean-Louis et Olivier, pour les échanges scientifiques et
pour le travail fait ensemble.
Merci également aux (ex-) étudiants (Ingrid Chane-Fo, Bruno Dhuime,
Marion Drouin, Remi Enjolvy, Dalila Hammor, Yannick Lacaze, Marianne
Lamour, Léni Mercier, Mathieu Mondou, Mélanie Morel-Klein, Pedro Nsungani,
Sylvain Petitgirard, Julie Schneider et Rosemeri Siviero) qui m'ont fait et me
font le grand plaisir de travailler avec moi. Ils sont toujours une source de
remise en question, de motivation et d'enrichissement.
Un remerciement tout particulier à Renaud "l'Africain", grand pourvoyeur de
roches hors-classification, et dont l'expérience et l'enthousiasme font de chaque
étude une histoire fascinnante.
Enfin un grand merci à mes amis et à toute ma famille en particulier à
Delphine, Arthur, Gabriel et Barthélémy.

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Table des matières

INTRODUCTION 7

PARTIE A : INFORMATIONS ADMINISTRATIVES 9

CURRICULUM VITAE 11
A- CURRICULUM VITAE ..............................................................................................................................11
B- TITRES UNIVERSITAIRES .......................................................................................................................11
C- EXPERIENCES POST-DOCTORALES ........................................................................................................12
D- EXPERIENCES ANALYTIQUES .................................................................................................................12
E- RESPONSABILITES ET ACTIVITES DE GESTION ........................................................................................13
F- ACTIVITES D'ENCADREMENT ..................................................................................................................13
Niveau Licence / L3 ............................................................................................................................13
Niveau Maîtrise / M1 ...........................................................................................................................13
Niveau DEA / M2.................................................................................................................................13
Niveau Thèse ......................................................................................................................................14
Membre de comité de thèse...............................................................................................................14
Participation à des jurys de thèse ......................................................................................................14
G- ACTIVITES D'ENSEIGNEMENT ET DE FORMATION ....................................................................................14
H- ACTIVITES DE VULGARISATION DE LA SCIENCE.......................................................................................15
I- MISSIONS DE TERRAIN ............................................................................................................................15
BIBLIOGRAPHIE 15
ARTICLES SCIENTIFIQUES ..........................................................................................................................16
COMMUNICATIONS A DES CONGRES ...........................................................................................................19
BIBLIOMETRIE ............................................................................................................................................24

PARTIE B : PRESENTATION SCIENTIFIQUE 27

1- LA NOTION DE TEMPS EN GEOLOGIE 29

2- LA METHODE U-PB 29

3- LES DIFFERENTES TECHNIQUES DE DATATION U-PB 32

4- LA TECHNIQUE D'ABLATION LASER 34

4.1. PRINCIPES DE BASE ............................................................................................................................34
4.2. LES DIFFERENTS TYPES DE LASER .......................................................................................................37
4.3. INTERACTION LASER-SOLIDE ...............................................................................................................38
4.4. MATERIEL UTILISE ...............................................................................................................................39
4.5. CORRECTIONS ....................................................................................................................................44
a) le biais en masse ............................................................................................................................45
b) le fractionnement inter-élémentaire...............................................................................................46
c) les effets de matrices......................................................................................................................47
d) les interférences .............................................................................................................................50
e) le problème du plomb commun .....................................................................................................51
5- LES PRINCIPALES PHASES MINERALES UTILISEES EN GEOCHRONOLOGIE U-PB ET LEUR
COMPORTEMENT 52
5.1. EXEMPLE DU ZIRCON...........................................................................................................................54
5.2. EXEMPLE DE LA MONAZITE ..................................................................................................................67

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

5.3. EXEMPLE DU SPHENE ..........................................................................................................................72

6- EXEMPLES D'APPLICATIONS 76
6.1. AGE ET ORIGINE DES MATERIAUX DETRITIQUES ACCUMULES DANS LES BASSINS .................................76
a) La datation des sédiments: exemple des cinérites ......................................................................77
b) Relation entre tectonique et sedimentation ..................................................................................80
c) Limites aux reconstitutions paléogéodynamiques........................................................................82
6.2. DATATION DE LA MISE EN PLACE DES PERIDOTITES OROGENIQUES DANS LES UNITES CRUSTALES .......85
a) exemple des peridotites de l'île de Zabargad (Mer Rouge) ........................................................86
b) exemple des péridotites du massif de l'Edough (NE de l'Algérie) ..............................................87
7- PERSPECTIVES 91

PARTIE C : REPRODUCTION D'ARTICLES 97

PARTIE D : REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 99

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

___________________________________________________________________
INTRODUCTION
La rédaction d'un mémoire d'Habilitation à Diriger des Recherches doit
intégrer plusieurs années de recherche sur des sujets ou des thèmes souvent très
différents tout en préservant une certaine harmonie. Certains privilégient un objet
géologique, d'autres choisissent une approche plus thématique. Dans tous les cas, il
faut trouver un dénominateur commun. En ce qui me concerne la géochronologie, et
en particulier la géochronologie U-Pb sur minéraux accessoires, a souvent constitué
ma principale contribution aux études géologiques auxquelles il m'a été donné de
participer.

Ce mémoire s’articule autour de trois parties essentielles qui

correspondent respectivement à:
i- informations administratives,
ii- recherche et prospective,
iii- publications scientifiques (également sous forme de CD).

La partie recherche et prospective de ce manuscrit, colonne vertébrale de

mon Habilitation à Diriger les Recherches, a pour objectif de donner un aperçu des
différentes techniques actuellement disponibles dans le domaine de la
géochronologie U-Pb (TIMS ou Thermal Ion Mass Spectrometry, SIMS ou Secondary
Ion Mass Spectrometry, et LA-ICP-MS ou Laser Ablation Inductively Coupled Plasma
Mass Spectrometry), leurs avantages et leurs limites, les minéraux les plus
couramment utilisés et leur comportement dans différents contextes géologiques
(magmatiques, métamorphiques, sédimentaires,…). L’ensemble est illustré par des
exemples provenant d’études que j’ai réalisé ou auxquelles j’ai participé.
Une dernière partie présente mes perspectives de recherche dans le domaine
très riche de l’étude des phases accessoires avec en particulier la possibilité de
combiner la géochronologie et le traçage géochimique (isotopes et éléments en
trace) sur ces minéraux. Ce dernier volet ouvre des perspectives nouvelles dans
l'utilisation des phases dites accessoires dans le budget élémentaire de certains
éléments importants d'un point de vue pétrogénétique.
Enfin, même si j'ai volontairement choisi de focaliser le contenu de ce
manuscrit sur la géochronologie U-Pb, mon activité de recherche ces dernières
années s'est fortement diversifiée et laisse de plus en plus la part à l'analyse des
éléments en traces dans différents types de matériaux, que ce soit dans des
matériaux géologiques (roches du manteau essentiellement), biologiques (coquilles,
otolithes), ou d'intérêt archéologique (objets façonnés, toubières…). La troisième et
dernière partie correspond donc à une compilation des différentes publications
scientifiques auxquelles j'ai contribué, soit en tant qu'instigateur de l'étude, soit en
tant que collaborateur. Cette partie est également disponible sous forme de disque
CD joint sur le deuxième de couverture de ce manuscrit.

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

PARTIE A : INFORMATIONS ADMINISTRATIVES

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

CURRICULUM VITAE

A- Curriculum Vitae

Olivier BRUGUIER Adresse professionnelle:

Géosciences Montpellier
Equipe Manteau - Noyau
Laboratoire ICP-MS, cc 060
Université de Montpellier II
Place Eugène Bataillon
34 090 Montpellier cedex 5
France

Bureau:
Bâtiment 22
Né le 15 Février 1966 3eme étage droite
Nationalité Française Bureau 326
Service Militaire (1988/1989)
Marié, 3 enfants Telephone:
Ingénieur de Recherche CNRS (1999 -) 0 33 4 67 14 39 30 (bureau)
0 33 4 67 14 39 36 (ICP-MS)

Anglais: lu, parlé et écrit Fax:

Italien: lu, parlé et écrit 0 33 4 67 14 47 85
E-mail:
bruguier@[Link]

[Link]
[Link]

B- Titres Universitaires
1983: Baccalauréat série D, mention AB (Lycée Joffre, Montpellier)

1988: Diplôme d'Etudes Approfondies. Option Géochimie Pétrologie.

Sujet: "Géochronologie U-Pb sur monocristal de zircon appliquée à l'étude des
zircons détritiques du bassin Dévonien d'Hornelen (Norvège).

1993: Thèse de Doctorat, spécialité Géochimie Pétrologie et Minéralogie

Fondamentales et Appliquées, soutenue à l'Université de Montpellier II. Jury : L.
Briqueu, J.R. Lancelot, J. Malavieille, G. Manhes, D. Nahon & U. Schärer
Mention "très honorable avec les félicitations du jury".

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Sujet: "Géochronologie U-Pb sur monocristal de zircon dans les environnements

sédimentaires et magmatiques: sources des matériaux détritiques, témoins Archéens
crustaux et géodynamique globale".
Financement: Ministère de la Recherche et de la Technologie

C- Expériences post-doctorales

- 1993 – 1994 : Stage post-doctoral d’une durée de 1 an à l'Université de Curtin

(Perth, Australie Occidentale) dans le Laboratoire du Professeur R.T. Pidgeon.
Sujet: "Timing of Archean magmatic and metamorphic events in the Yilgarn Craton.
Insights from SHRIMP and TIMS U-Pb geochronology on accessory minerals".
Financement: Australian Research Council.

- 1997 – 1998 : Contractuel à l'ADER – Languedoc Roussillon (Université de

Montpellier II).
Sujet: "Datation U-Pb sur monocristal de zircon abrasé du bassin du Sud-Est (Gard
Rhodanien" (responsable du projet: J. Brulhet).
Financement: Agence Nationale pour la Gestion des Déchets Radioactifs (ANDRA)

- 1999 – 2000 : Stage de 10 mois à l'Ecole Normale Supérieure de Lyon (Laboratoire

des Sciences de la Terre).
Sujet: "Développement d'analyses par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS) en
utilisant un laser de type Nd:YAG (266 nm)" (sous la direction de F. Albarède et A.
Cocherie).
Financement: Bureau de Recherche Géologique et Minière.

D- Expérience analytique
- Manipulations de micro-échantillons (poids de l'ordre de quelques microgrammes)
en salle blanche de chimie
- Micro-séparations chimiques des éléments (U/Th/Pb) à l'aide de résine échangeuse
d'ions de type Dowex AG1x8 sur monocristal (zircon, monazite et sphène) et
populations (apatite).
- Préparation de plots pour analyses ponctuelles (SHRIMP II, CAMECA IMS 1270,
CAMECA IMS 4f, LA-ICP-MS).
- Analyses par ID-TIMS (VG SECTOR, VG 354).
- Analyses "in situ" à l'aide de sondes de type SHRIMP II (Perth), CAMECA IMS 4f
(Montpellier) et IMS 1270 (Service Commun National, Nancy).
- Analyses ICP-MS par ablation laser à l'aide de laser de type Nd:YAG 266 nm
(BRGM Orléans et ENS Lyon) et Excimer Compex 102 (Géosciences Montpellier).
- Utilisation de spectromètres de masse à source plasma de type quadripolaire et à
secteur magnétique de type VG Plasmaquad 2 (ENS Lyon et Géosciences
Montpellier), VG Plasmaquad 3 (BRGM Orléans) et Element XR (Géosciences
Montpellier).
- Analyses des éléments en traces (REE, LILE, HFSE, éléments de transition) en
mode solution (attaque, dilution, mesure) et en mode laser en utilisant des ICP-MS
quadripolaire et à secteur magnétique.

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

- Analyses des éléments de transition (Cu, Zn, Mn, Co, Cr…) en moyenne résolution
(MRP = 4000) et de l'As en haute résolution (MRP = 10 000) à l'aide d'un ICP-MS à
haute résolution.
- Traitement de données (acquisition, réduction, interprétation, diagrammes…)
utilisant différents logiciels sur ordinateurs de type PC ou MAC (réalisation de feuilles
de calculs, utilisation de Glitter®).

E- Responsabilités et activités de gestion

- Responsable du Laboratoire ICP-MS de Géosciences Montpellier (2007-actuel),

- Responsable technique du Grand Plateau Technique Régional "Analyse des
Eléments en Trace dans l'Environnement" (2006-actuel),
- Responsable technique du Service Commun ICP-MS de l'ISTEEM (2000-2006),
- Membre du Conseil de Groupement de l’ISTEEM (2002-2004),
- Membre de la Commission de Géochimie de l’ISTEEM (2000-2002).

F- Activités d'encadrement
Niveau Licence / L3
- Mlle Marine Biesbrouck (2007-2008): "Contribution à la caractérisation de matériaux
naturels de référence pour l'analyse multi-élémentaire "in situ" par ablation laser et
ICP-MS: exemple de l'aragonite".
- Mlle Clémentine Bossa (2007-2008): "Contribution à la caractérisation de matériaux
naturels de référence pour l'analyse multi-élémentaire "in situ" par ablation laser et
ICP-MS: exemple de l'apatite".
- Mr Lionel Frery (2007-2008): "Contribution à la caractérisation de matériaux
naturels de référence pour l'analyse multi-élémentaire "in situ" par ablation laser et
ICP-MS: exemple du clinopyroxène".

Niveau Maîtrise / M1
- Mr Bruno Dhuime (2001-2002): "Géochronologie U-Pb et géochimie des méta-
gabbros du domaine Pianco-Alto Brigida (Province Borborema, NE Brésil)". Co-
tuteur avec D. Bosch et R. Caby.

Niveau DEA / M2
- Mr Bruno Dhuime (2002-2003): "Age et provenance des zircons détritiques de la
série métasédimentaire de Nathorst Land (NE Groenland) – Une étude comparative
LA-ICP-MS, SIMS et méthode conventionnelle". Co-tuteur avec R. Caby.
- Mlle Mélanie Morel-Klein (2002-2003): "Etude géochimique des roches ultra-
basiques du complexe de Kondyor (Sibérie)". Co-tuteur avec J-L. Bodinier et J-M.
Dautria.
- Mr Yannick Lacaze (2003-2004): "Caractérisation pétrophysique et géochimique de
mortiers anciens". Co-tuteur avec S. Raynaud et H. de la Boisse.
- Mr Sylvain Petitgirard (2004-2005): "La syénite d'Ibituruna: une intrusion synchrone
de charriages à haute température dans la chaîne de l'Araçuai (SE Brésil). Apport
des données ASM et des datations LA-ICP-MS". Co-tuteur avec P. Camps et A.
Vauchez.

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Niveau Thèse
- co-encadrement de la thèse de Mr Bruno Dhuime (Université de Montpellier II;
Directeur de thèse: D. Bosch) soutenue le 05 Fevrier 2007. Titre "Caractérisation
géochimique de l'arc du Kohistan (Nord Pakistan): implications pour l'initiation et
l'évolution d'une subduction océanique".
- co-encadrement de la thèse de Mlle Rosemeri Siviero (Universidade Grande do Sul,
Porto Alegre, Brésil; Directeur de thèse: L.A.D. Fernandez) durant la période
Décembre 2006 / Janvier 2008.
- co-encadrement de la thèse de Mr Rémi Enjolvy (Université de Montpellier II;
Directeur: P. Monié) soutenue le 11 Décembre 2008. Titre " Processus d'accrétion
crustale et régimes thermiques dans le Bouclier des Guyanes: Signatures
géochimiques et thermochronologiques au Transamazonien (2250-1950 Ma)".
- participation à l'encadrement de la thèse de Mr Mathieu Mondou (Université de
Montpellier II; Directeur: A. Vauchez).
- participation à l'encadrement de la thèse de Mr Lény Mercier (Université de
Montpellier II; Directeur: D. Mouillot). Titre " Comportements migratoires de la
daurade royale, Sparus aurata (Linné, 1758), du Golfe du Lion : histoires de vie et
importance de l'utilisation des lagunes pour les populations actuelles et passées".

Membre de comité de thèse

- Mr Leny Mercier (Laboratoire des Ecosystèmes Lagunaires; Directeur D. Mouillot).
- Mr Mathieu Mondou (Laboratoire Géosciences Montpellier; Directeur A. Vauchez).

Participation à des jurys de thèse

- Mr Rémi Enjolvy (Géosciences Montpellier, soutenue le 11 Décembre 2008). Titre
"Processus d'accrétion crustale et régimes thermiques dans le Bouclier des
Guyanes: Signatures géochimiques et thermochronologiques au Transamazonien
(2250-1950 Ma)".

G- Activités d'enseignement et de formation

- 1989-1992: Allocataire moniteur enseignant des TP/TD de Géologie à des étudiants
en DEUG B 1ere année (Université de Montpellier II).
- 1992-1993: Attaché Temporaire d'Enseignement et de Recherche (ATER)
enseignant des TP/TD de Géologie à des étudiants en DEUG B 1ere année
(Université de Montpellier II).
- 1995-1996: Attaché Temporaire d'Enseignement et de Recherche (ATER)
enseignant des TP/TD de Géologie à des étudiants en DEUG B 1ere année
(Université de Montpellier II).
- 1996-1997: Vacataire enseignant des cours et TP/TD de géochimie à des étudiants
en License et Maîtrise de Sciences de la Terre (Université de Montpellier II).
- 2000-2004: Enseignant dans le DEA Sciences et Evolution de la Lithosphère;
Module "Géochronologie". Intervention de 2 heures (cours).
- 2000-2006: Enseignant dans le DEA Sciences et Evolution de la Lithosphère;
Module "Analyses et microanalyses élémentaires". Intervention de 4 heures (cours).
- 2007-actuel : Enseignant en L3; Module " Instrumentation et Techniques
Analytiques en Sciences de la Terre ". Intervention de 3 heures (cours) et 4 heures
(TD).

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

- 2007 : Organisateur d'un stage de formation aux techniques d’ablation laser destiné
à du personnel CNRS (pris en charge par la formation permanente de la Délégation
Pays de Loire du CNRS).
Intitulé du stage: "Utilisation et Gestion d'un Laser Excimer pour l'Analyse Multi-
Elementaire en Sciences de la Terre.

H- Activités de vulgarisation de la science

- Participation à la fête de la Science: Datation radioactive de la Terre (Lycée
Clémenceau, Montpellier, 2003).
- Conférence à des écoliers (niveau CM2): Les volcans (Ecole primaire Ste
Geneviève, Montpellier, 2005).
- Conférence à des collégiens (niveau 5ème) : La notion de temps en Géologie
(Collège de l'Assomption, Montpellier, 2007).

I- Missions de terrain

- 26 Janvier – 09 Fevrier / 2009: Région de Djanet (Hoggar Oriental) en collaboration

avec J.P. Liegeois (Royal Museum de Tervuren, Belgique) et A. Ouabadi
(Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumedienne, Alger, Algérie).
Durée: 15 jours.
- 07 / 2008: Ile de Victoria (Canada) sous la supervision de D. Canil (University of
Victoria); 18th Goldschmidt Post-Conference Field Trip. Durée: 4 jours.
- 12 / 2007: Anti-Altlas Marocain sous la supervision de E. Errami, N. Ennih & H.
Ouanaimi (Université Chouaib Doukkali, El Jadida, Maroc); IGCP 489 Post
Conference Field-Trip. Durée: 10 jours.
- 12 / 1996: Massif Central Français en collaboration avec J.F. Becq-Giraudon
(BRGM) dans le cadre du programme GéoFrance 3D. Durée: 4 jours
- 08 / 1996: Massif Central Français en collaboration avec J.F. Becq-Giraudon
(BRGM) dans le cadre du programme GéoFrance 3D. Durée: 5 jours.
- 08 / 1996: Zone Houillère Briançonnaise (Région de Val Thorens – Les Menuires)
en collaboration avec J.M. Bertrand (Université de Chambéry) dans le cadre du
programme GéoFrance 3D. Durée: 2 jours.
- 12 / 1993: Jimperding Metamorphic Belt (Australie Occidentale) en collaboration
avec R.T. Pidgeon (Curtin University of Technology). Durée: 2 jours.

BIBLIOGRAPHIE
Depuis 1994, j’ai écrit et participé à 37 publications scientifiques ciblées sur deux
thématiques distinctes :
- 26 publications concernent la géochronologie U-Th-Pb sur minéraux
accessoires par différentes methodes: Spectrométrie de Masse à Source Solide
et Dilution Isotopique (ID-TIMS), Sonde Ionique (SIMS) et ICP-MS ablation laser
(LA-ICP-MS);

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

- 11 correspondent à des études de traçage géochimique de composants divers

par l'analyse des éléments en traces à l’aide de la spectrométrie de masse à
source plasma.

A. Articles scientifiques

2009
Bruguier O., D. Hammor, D. Bosch & R. Caby, 2008. Miocene incorporation of
peridotite into the Hercynian basement of the Maghrebides (Edough Massif,
NE Algeria): implications for the geodynamic evolution of the Western
Mediterranean. Chemical Geology, 261: 171-183.
Dhuime B., D. Bosch, C.J. Garrido, J.L. Bodinier, O. Bruguier, S.S. Hussain &
H. Dawood 2007. Geochemical architecture of the lower- to middle-crustal
section of a paleo-island arc (Kohistan Complex, Jijal-Kamila area, Northern
Pakistan): implicationsfor the evolution of an oceanic subduction. Journal of
Petrology, 50: 531-569.
Drouin M., M. Godard, B. Ildefonse, O. Bruguier & C.J. Garrido, 2009.
Geochemical and petrographic evidence for magmatic impregnation in the
oceanic lithosphere at Atlantis Massif, Mid-Atlantic Ridge (IODP Hole
U1309D, 30°N). Chemical Geology, in press.
Henry B., J.P. Liégeois, O. Nouar, M.E.M. Derder, B. Bayou, O. Bruguier, A.
Ouabadi, D. Belhai, M. Amenna, A. Hemmi & M. Ayache, 2009. Repeated
granitoid intrusions during the Neoproteroic along the western boundary of
the Saharan metacraton, eastern Hoggar, Tuareg Shield, Algeria: an AMS
and U-Pb zircon age study. Tectonophysics, in press.
Petitgirard S., A. Vauchez, M. Egydio-Silva, O. Bruguier, P. Camps, M.
Babinski & M. Mondou, 2009. Conflicting structural and geochronological
data from the Ibituruna quartz-syenite (SE Brazil): Effect of protracted "hot"
orogeny and slow cooling rate? Tectonophysics, in press.

2008
Bendaoud A., K. Ouzegane, G. Godard, J.P. Liégeois, J.R. Kienast, O.
Bruguier & A. Drareni, 2008. Geochronology and metamorphic P-T-X
evolution of the Eburnean granulite-facies metapelites of Tidjenouine
(Central Hoggar, Algeria): witness of the LATEA metacratonic evolution. In "
The boundaries of the west-African craton", Ennih, N. & Liegeois J.P. (eds),
The Geological Society of London. Special Publication, 297: 111-146.
Bodinier J.L., C.J. Garrido, I. Chanefo, O. Bruguier & F. Gervilla, 2008. Origin
of pyroxenite-peridotite veined mantle by refertilization reactions: evidence
from the Ronda peridotite (Southern Spain). Journal of Petrology, 49, 999-
1025.
Neves S., O. Bruguier, D. Bosch, J.M. Rangel da Silva & G. Mariano, 2008. U-
Pb ages of plutonic and metaplutonic rocks south of the East Pernambuco
shear zone system: timing of Brasiliano deformation and magmatism in
southern Borborema Province (NE Brazil). Journal of South American Earth
Sciences, 25: 285-297.
Seranne M., O. Bruguier & M. Moussavou, 2008. U-Pb single zircon grain
dating of present fluvial and Cenozoic aeolian sediments from Gabon:
consequences on sediment provenance, reworking and erosion processes

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

on the equatorial West African Margin. Bulletin de la Société Géologique de

France, 179: 29-40.
Trap P., M. Faure, W. Lin, O. Bruguier & P. Monié, 2008. Contrasted tectonic
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Les communications ou le nom est précédé d'une astérique correspondent à
une communication orale de l'auteur.

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C. Bibliométrie

Cette partie est issue des données fournies par "ISI web of Science" (Mars
2009) et concerne l'ensemble des publications scientifiques auxquelles j'ai participé.

24
Article Année 1994 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007 2008 2009 Total

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Dhuime, Bosch, Bruguier & al., Precambrian Res. 0 1 1 2
Faure, Trap, Li & al., Episodes 0 1 1 2
Garrido, Bodinier, Dhuime & al., Geology 1 2 4 7
Schneider, Bosch, Monie & al., Lithos 0 1 0 1
Bendaoud, Ouzegane, Godard & al., Geol. Soc. Lond., Sp. Pub. 2008 0 0 0
Bodinier, Garrido, ChanFo & al., J. Petrol. 0 3 3
Neves, Bruguier, Bosch & al., J. South Am. Earth Sci. 0 1 1
Seranne, Bruguier & Moussavou, Bull. Soc. Géol. France 0 0 0
Trap, Faure, Lin & al., J. Struct. Geol. 0 1 1
Bruguier, Hammor, Bosch & al., Chem. Geol. 2009 0 0
Dhuime, Bosch, Garrido & al., J. Petrol. 0 0
Drouin, Godard, Ildefonse & al., Chem. Geol. 0 0
Petigirard, Vauchez, Egydio-Silva & al., Tectonophysics 0 0
Henry, Liégeois, Nouar & al, Tectonophysics 0 0
0 1 3 1 9 18 12 14 27 31 23 17 30 47 57 34 324
Source: ISI Web of Science (Mars 2009) h-index = 10
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

PARTIE B : PRESENTATION SCIENTIFIQUE

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

28
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

LA NOTION DE TEMPS EN GEOLOGIE

1
I L N'EXISTE QUE peu d'études relatives à des problèmes géologiques dans
lesquelles la notion de temps et d'âge ne se pose à un moment donné. Cette
notion d'âge (et de durée) permet d'établir la chronologie des événements et parfois
d'aborder la quantification des processus ayant opéré afin d’aboutir à un schéma
d’évolution géodynamique global. Le problème de l'âge d'une formation peut être
résolu de façon simple par l'observation directe sur le terrain des relations entre les
différentes unités. Ce concept peut être appliqué à un grand nombre de processus
tels que le dépôt de séquences sédimentaires, l’intrusion et la cristallisation des
magmas, le métamorphisme, ou le fonctionnement de grands accidents tectoniques.
Ceci permet d'établir un âge relatif ou une séquence relative d'événements. D’autre
part, certains processus cycliques peuvent laisser une empreinte dans
l'enregistrement géologique soit directement (lamines sédimentaires liées à des
apports saisonniers) soit par le biais d'organismes fossiles (e.g. stries annuelles de
croissance dans certaines concrétions carbonatées comme les otolithes ou les
organismes récifaux coralliens, par exemple). De tels enregistrements autorisent une
évaluation de la durée du processus, mais ne permettent pas de déterminer de façon
absolue quand ces objets géologiques ou organismes fossiles se sont formés ou ont
vécu.

La mesure absolue du temps en géologie nécessite un processus continu et

indépendant de paramètres physiques (P, T) ou chimiques (composition). La
radioactivité naturelle de certains éléments (e.g. U, Th, Rb, Sm, K) répond à ces
critères. Elle constitue un moyen d'accéder à une mesure absolue du temps écoulé
depuis la formation d'un système donné et donc à l'âge de ce système.

LA METHODE U-Pb

2
P ARMI LES DIFFERENTS couples radiométriques utilisés en géologie, le
sytème U-Pb est probablement l'un des plus employé. Un des principaux
avantages de ce système réside dans le fait qu'il associe deux isotopes pères d'un
même élément (235U et 238U) qui se désintègrent suivant des constantes de
désintégration différentes pour donner deux isotopes fils d'un autre élément (le 207Pb
et le 206Pb respectivement). Ainsi, au cours du temps, la quantité d'uranium décroît
régulièrement alors que les quantités de plomb, issues de la désintégration
radioactive, augmentent proportionnellement (Figure 1). En parallèle et en liaison

29
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

directe avec le processus de désintégration radioactive de l’uranium, la composition

isotopique du plomb se modifie également, donnant une autre mesure du temps
écoulé.

Figure 1: Schéma de désintégration radioactive pour deux

éléments radioactifs (en vert) ayant des périodes (T1/2)
différentes. Les courbes bleues représentent l'accumulation des
produits radiogéniques (F) dont l'augmentation se fait suivant la
t
relation F = N0 e
-1

Pour le système U/Pb, cette propriété permet de calculer trois âges à partir de
trois rapports isotopiques distincts : deux rapports Pb/U (206Pb/238U et 207Pb/235U) et
un rapport de composition isotopique du plomb (207Pb/206Pb). La comparaison entre
ces trois âges permet de préciser de façon remarquable si le système U-Pb du
minéral considéré est resté clos ou s’il a évolué en système ouvert. Au contraire des
autres méthodes utilisées en géochronologie, la méthode U-Pb offre l’avantage,
même si le radiochronomètre a évolué en système ouvert, de pouvoir donner une
bonne indication de l'âge. Ainsi, il est parfois possible de retrouver non seulement
l'âge initial du système mais également celui de son ouverture. Cette combinaison
unique de deux chronomètres naturels a été très tôt exploitée par Wetherill (1956)
dans le diagramme "Concordia" (Figure 2).

30
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 2: Diagramme
concordia (Wetherill, 1956).
La disposition des points
expérimentaux permet de
tester l'évolution en
système clos et de
déterminer l'âge de
formation du minéral ou de
sa perturbation.

Certains minéraux peuvent intégrer des éléments radioactifs dans leur réseau
cristallin soit directement car ils entrent dans la formule chimique du minéral en tant
que constituant principal, soit par substitution à un élément principal en raison de
similarité de taille et de charge dans la majorité des cas (exp. substitution de l’U4+ au
Zr4+ dans le réseau cristallin du zircon – cf Figure 3). Les minéraux les plus
intéressants en géochronologique U-Pb sont ceux qui, lors de leur cristallisation,
intègrent dans leur réseau cristallin une quantité notable d'éléments radioactifs pères
(U), tout en excluant l’intégration de Pb commun.

Figure 3: Photo de zircon en lumière

naturelle. Le zircon se rencontre
dans la plupart des roches terrestres
et sa grande résistance mécanique
et chimique, combinée à des teneurs
en U importantes (en général > 50
ppm et jusqu'à 1%) en font un
géochronomètre de choix.

Ainsi, la totalité des éléments fils présents dans ces minéraux à un instant t
est d'origine radiogénique. Ceci est à opposer à d'autres minéraux qui, en plus des
isotopes pères, intègrent dans leur réseau, au moment de leur cristallisation, des
quantité non négligeable d’élément correspondant à l’isotope fils (substitution de
Ca2+ par Pb2+ par exemple dans le cas de l'apatite). La présence de ces isotopes fils,
non radiogéniques, dans le système dès la cristallisation du minéral nécessite une
correction, qui dans le cas du sytème U-Pb pourra être réalisée grâce à l'analyse de
phases minérales à rapport U/Pb très faible (feldspath, galène…) ou par estimation

31
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

grâce à des modèles d'évolution de la composition isotopique en Pb en milieu crustal

(Stacey & Kramers, 1975; Cumming & Richards 1975).

LES DIFFERENTES TECHNIQUES DE

3 DATATION U-Pb

A LORS QUE LES premières datations U-Pb (Nier, 1939) ont été réalisées sur
des minéraux très riches en uranium (uraninite, pechblende…),
l'amélioration des techniques analytiques a rapidement permis de doser des
quantités d'U et de Pb de plus en plus faibles, permettant ainsi d'accéder à l'étude
d'autres minéraux accessoires plus couramment répandus (zircon, monazite, par
exemple). Les quantités nécessaires à l'analyse restaient toutefois toujours très
importantes ce qui représentait un travail considérable de concentration et de
purification des phases minérales. Une des toutes premières conclusions à ce genre
d'étude fut cependant de mettre en évidence de façon claire la mobilité des éléments
au sein du réseau cristallin et la possibilité que les chronomètres puissent se
comporter en système ouvert (Wetherill, 1956, Tilton et al, 1957). Bien que cette
observation soit en elle-même une source de complexité en ce qui concerne
l'interprétation des résultats, elle permit cependant d'évaluer certains des paramètres
importants impliqués dans la mobilité des éléments chimiques dans le réseau
cristallin comme, par exemple, la relation entre la teneur en U des minéraux et le
degré d'ouverture (discordance) du système U-Pb (Silver and Deutsch, 1963). Le
retour de la mission Apollo et des échantillons lunaires a permis un véritable essor
dans le domaine de la géochimie dans son ensemble et, en particulier, en
géochronologie au cours des années 70. Ces échantillons possédaient un caractère
si précieux d’un point de vue scientifique que les laboratoires impliqués dans leur
étude ont été contraint à développer des techniques permettant l'analyse de
quantités de plus en plus petites avec une précision de plus en plus grande. Dans le
domaine de la géochronologie par dilution isotopique et spectrométrie de masse à
source solide (ID-TIMS), la conséquence directe fut la miniaturisation des techniques
de séparation chimique (Krogh 1973) et l'abaissement des blancs de pollution
permettant ainsi l'analyse de quelques milligrammes (1 à 3 mg) de minéraux
accessoires. Il faut noter qu’auparavant les quantités de minéraux accessoires
nécessaires pour une datation étaient supérieures à 10 mg. Dès cette époque, des
travaux pionniers démontrèrent la faisabilité de la datation d'un seul grain de zircon
(Lancelot et al., 1975) puis de portions de grain (e.g. Krogh, 1982; Schärer et Allègre,
1982) et ce, avec une grande précision.

C'est également à cette époque que commencèrent à se développer, de façon

importante, les analyses ponctuelles de géochronologie U-Pb par sonde ionique
(SIMS ou Secondary Ion Mass Spectrometry; Figure 4).

32
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 4: Sonde ionique SHRIMP II installée à l'Université de Curtin (Perth, Australie Occidentale)

Les premiers résultats (Andersen et al., 1970; Andersen & Hinthorne 1972;
Andersen 1973) portèrent sur la datation de silicates et phosphates issus
d'échantillons lunaires d'âge compris entre 3 et 4 Ga. L'appareil utilisé à l'époque
possédait une faible résolution en masse ne permettant pas de séparer
complétement les interférences observées sur les isotopes du Pb et la limite de
détection ne permettait pas non plus la mesure du 204Pb, rendant ainsi impossible la
mise en œuvre d'une correction du Pb commun.
L'analyse U-Pb par voie ponctuelle, au contraire de la méthode
conventionnelle, permet d'étudier des portions de grains, sans manipulation chimique
préalable, et ce, en utilisant un faisceau ionique capable d'éroder progressivement la
surface de l'échantillon puis d'analyser la composition isotopique du nuage d’ions
ainsi produits. Bien que, dans un premier temps limitée à l'analyse des rapports
207
Pb/206Pb (e.g. Andersen 1973), cette technique a rapidement évolué afin de
permettre la mesure fiable des rapports Pb/U (Hinthorne et al., 1979). Les progrès
analytiques constants, et en particulier l'utilisation de la haute résolution ([Link]
& Long, 1979) pour résoudre les interférences moléculaires observées sur les
isotopes du Pb, ont depuis permis d'appliquer avec succès cette technique à la
datation d'échantillons d'âges très variés (Froude et al., 1983; Compston et Pidgeon,
1986; Deloule et al., 2001) ou à des phases minérales ayant préservées au niveau
de leur structure interne une grande complexité (Black et al., 1986; Williams &
Claesson, 1987; Compston & Kröner, 1988; Kinny et al., 1988). Par rapport à la
méthode conventionnelle de spectrométrie de masse à source solide (ID-TIMS), les
analyses par sonde ionique se révèlent moins précises. Cette technique ne permet
pas de distinguer une séquence d'évènements se produisant dans un intervalle de
temps limité (< 15 Ma). La méthode est cependant beaucoup plus rapide, quasiment
non destructrice, et présente une résolution spatiale de quelques dizaines de
microns ce qui permet l'analyse individuelle de différentes parties d'un même cristal
pouvant correspondre à une croissance polyphasée.

Les sondes ioniques sont donc des appareils de choix pour déterminer l'âge
d'échantillons ou de minéraux très complexes. C'est le cas par exemple, de roches
polymétamorphiques ou bien pour les études visant à déconvoluer le spectre d'âge
des populations de zircons détritiques ou encore celles visant à déterminer, dans les
granitoïdes, l'âge des matériaux sources ayant subi le processus de fusion partielle.
Bien que ces appareils soient de plus en plus répandus, leur nombre reste
cependant limité ce qui restreint leur accessibilité. Cette rareté est sans doute
directement corrélée au prix élevé de ces appareillages.

33
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

La technique d'ablation laser par ICP-MS (LA-ICP-MS), constitue la technique

d’analyse de composition chimique la plus récemment développée. Elle présente
également un fort potentiel dans le domaine de la géochronologie (e.g. Feng et al.,
1993; Fryer et al., 1993; Hirata & Nesbitt, 1995; Machado et al., 1996) notamment en
raison de faibles limites de détection, de fortes sensibilités et de rendement élevés.
De plus, son prix relativement modéré, par exemple par rapport aux sondes ioniques,
en fait un appareil très attractif pour les laboratoires d’analyses géochimiques et
géochronologiques.
Cette technique a bénéficié d'avancées technologiques importantes dans les
deux domaines qui constituent les parties essentielles de ce type d'appareil: la
source laser (LA-) et la spectrométrie de masse à source plasma (ICP-MS).

LA TECHNIQUE D'ABLATION LASER

4
L A SOURCE LASER (Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation)
est connue depuis la fin des années 1950 et la création du premier laser
par Théodore Maiman à partir d'un cristal de rubis dont les atomes de Cr, excités par
pompage optique à l'aide d'une lampe au xénon, produisent une radiation laser à 694
nm. Le principe de l'émission laser correspond à une amplification de la lumière par
émission stimulée ou induite. Le principe d'amplification de la lumière fait appel aux
notions de la mécanique quantique et est brièvement résumé ci-dessous.

4.1. Principes de base

Les atomes d'une population donnée peuvent changer leur niveau d'énergie
par absorption d'un photon qui excite les électrons des niveaux périphériques
supérieurs (Figure 5). La transition entre les deux niveaux d'énergie (E1 et E2) doit
correspondre à l'énergie du photon incident (loi de la conservation de l'énergie), et
s'accompagne de la destruction du photon.

Figure 5: Absorption d'un photon par un

atome. L'énergie Ei du photon incident (Ei =
h

 ou
correspond à la fréquence atomique
de Bohr) correspond à la différence d'énergie
entre les niveaux E1 (niveau stable) et E2
(niveau excité).

Les électrons ainsi excités (niveau E2) doivent normalement revenir à leur état
stable (niveau E1) par émission spontanée d'un photon. Dans ce cas, le rayonnement

34
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

produit est émis dans une direction aléatoire (Figure 6) et le bilan net entre
absorption et émission est nul.

Figure 6: En l’absence de sollicitation

extérieure, un électron peut passer d’un
état E2 (excité) à un état E1 (stable)
spontanément. Le rayonnement est émis
dans une direction aléatoire (isotrope).

Le système d'amplification de la lumière fait appel à un processus d'émission

stimulée, dans lequel un photon incident interagit avec un atome excité et déclenche
la production d'un deuxième photon, en phase, de même énergie et direction que le
photon incident (Figure 7). Ce processus est appelé émission stimulée et correspond
à une amplification de la lumière.

Figure 7: Sous l’effet d’une onde

électromagnétique de fréquence
,
un électron passe d’un état E2
(excité) à un état E1 (stable), en
émettant un photon en phase et de
même direction que le photon
incident.

Les conditions de survenue de l'émission stimulée nécessitent que l'énergie

du photon incident corresponde strictement à la différence d'énergie entre l'état
excité et l'état de base, mais aussi et surtout, que les atomes en attente dans le
niveau énergétique supérieur soient plus nombreux que ceux situés dans les niveaux
inférieurs. Enfin, les atomes excités ne doivent pas retomber spontanément au
niveau inférieur avant que la stimulation n'intervienne. Le peuplement des niveaux
énergétiques est décrit par l'équation de Boltzmann qui permet d'obtenir la relation
de proportionnalité suivante:

N2 / N1 = e -(E2-E1)/kT

35
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

avec :
N1 et N2 représentent la population d'atome dans les niveaux 1 et 2
respectivement;
E2-E1 représente la différence d'énergie entre les niveaux 2 et 1;
k représente la constante de Boltzmann (1.38 10-23 J / °K );
T la température en degré Kelvin.

Cette relation permet d'établir que la population d'un niveau En est toujours
plus faible que celle d'un niveau En-1 et que la population la plus nombreuse est celle
du niveau énergétique le plus bas (i. e. le plus stable) (Figure 8).

Figure 8: Vue schématique du

rapport de peuplement des
différents niveaux énergétiques
d'après l'équation de Boltzmann
(1872). Concrètement, pour E2-
E1 = 0.5 eV et à température
ambiante, le rapport N2/N1 est
6
égal à 1/250 10 .

Une émission laser sera donc obtenue par inversion du rapport de population
de façon à créer une surpopulation dans les niveaux énergétiques élevés. L'inversion
de population est obtenue par un dispositif de pompage, généralement optique ou
électrique, qui fait passer les atomes d'un niveau E1 à un niveau supérieur E3. Les
atomes présents dans ce niveau reviennent, par transition non-radiative, à un niveau
de plus faible énergie E2, metastable, qui joue le rôle de niveau de stockage. Le
niveau E2 se retrouve alors surpeuplé par rapport à E1 (Figure 9).

Figure 9: Inversion de
population par pompage à trois
niveaux.
Le niveau E2 est un niveau de
stockage métastable, non
accessible directement par
absorption et pour lequel
l'émission spontanée est peu
probable.

36
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

4.2. les différents types de laser

Un laser désigne donc tout dispositif permettant l'amplification de la lumière. Il
existe plusieurs types de laser: les plus courants sont les lasers solides (de type
Nd:YAG ou Yttrium-Aluminum-Garnet) et les lasers à gaz (de type laser à
excimères). Un laser est toujours constitué de deux organes essentiels: un
amplificateur (gazeux ou solide) et un résonateur optique. L'ensemble est capable de
produire une onde monochromatique, cohérente, monodirectionelle et (presque)
parallèle. Le laser disponible à Géosciences Montpellier est un laser à excimères
CompEx 102 de Lambda Physik opérant dans l'ultra-violet profond à 193 nm. Il
permet d'atteindre une énergie de 200 mJ et une densité d'énergie maximale sur
l'échantillon de 35 J/cm2. Le terme Excimer provient de la contraction de "EXCIted
diMER" ou dimère excité. Il s'agit de la combinaison d'un gaz rare (Ar, Xe ou Kr) et
d'un gaz réactif (F ou Cl). Les gaz rares sont fortement inertes d'un point de vue
chimique et, généralement ils ne forment pas de molécules ou de composés
chimiques. Cependant, dans un état excité, ils peuvent former des liaisons
temporaires entre eux (dimères) ou avec d'autres éléments comme les halogènes
(complexes). La création d'un grand nombre de molécules diatomiques, par
décharge électrique dans le milieu gazeux permet d'obtenir une radiation laser entre
l'état excité et l'état stable. Ceci n'est possible que parce que l'état excité est
associatif alors que l'état de base est dissociatif. Les principaux types de dimères et
leurs caractéristiques (ainsi que celles d'autres types de laser) sont résumés dans le
tableau ci-dessous (Tableau 1).

(nm) Laser Milieu actif Energie Impulsion Energie

(mJ) (ns) des
photons

10 600 CO2 Gaz 100 - 2000

1064 Nd:YAG Solide 100 - 2000 3
694 Rubis Solide 100 - 2000 1.78 eV
532 Nd:YAG Solide 20 - 300 3
355 Nd:YAG Solide 10 - 200 3
308 XeCl Gaz (Excimer) 20 - 200 15
266 Nd:YAG Solide 1 - 100 3 4.66 eV
248 KrF Gaz (Excimer) 20 - 200 15
213 Nd:YAG Solide 0.1 - 20 3 5.83 eV
193 ArF Gaz (Excimer) 20 - 200 15 6.40 eV
157 F2 Gaz (Excimer) 10 - 100 15 7.90 eV

Tableau 1: Caractéristiques des principaux types de laser les plus fréquemment utilisés dans le domaine des
Géosciences. La longueur d'onde des lasers Excimer dépend de la nature du gaz utilisé dans la cavité. Pour les
lasers solides de type Nd:YAG, la longueur d'onde fondamentale (1064 nm) est doublée (532 nm), triplée (355
nm), quadruplée (266 nm) ou quintuplée (213 nm).

On pourra noter en particulier que les lasers excimers permettent d'obtenir des
longueurs d'onde de plus en plus courtes en fonction du type de gaz utilisé et ce,
sans perte d'énergie (max. 200 mJ), alors que pour les lasers solides de type
Nd:YAG, la réduction de la longueur d'onde (obtenue par des générateurs
d'harmonique) s'accompagne également d'une réduction drastique de l'énergie (max.
2000 mJ à 1064 nm et 20 mJ à 213 nm).

37
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

4.3. Interaction laser-solide

L'interaction entre le faisceau laser et l'échantillon est un processus complexe.
Schématiquement, cela correspond à une décomposition de l'échantillon qui se fait
essentiellement par absorption de l'énergie des photons incidents par l'échantillon
cible. Le transfert d'énergie des photons à l'échantillon fait intervenir un ensemble de
phénomènes (Figure 10) qui a généralement des conséquences mécaniques
(arrachage de fragments et de particules) et thermiques (fusion, vaporisation et
formation d'un plasma), mais qui peut également se traduire par l'ionisation directe
des atomes de l'échantillon.

Figure 10: vue schématique des différents effets produits lors de l'interaction entre le faisceau laser et
TM
l'échantillon (d'après Clarkxm ). Si les photons sont suffisamment énergétiques, l'ionisation directe des atomes
prédomine. Dans la plupart des cas, le transfert d'énergie s'accompagne de la fusion et de la vaporisation de
l'échantillon avec éjection de particules (atomes, ions, molécules, fragments). Les plus grosses particules (> 5
μm) sont redéposées aux alentours du cratère aors que les plus petites sont entrainées vers le plasma grâce à
un flux de gaz. Des impulsions de longue durée (> 5 ns) sont responsables de la formation d'un plasma au
dessus du site d'ablation. Ce plasma absorbe l'énergie du faisceau laser et induit un fractionnement inter-
élémentaire important. L'utilisation d'He dans la cellule réduit la formation du plasma et le fractionnement.

Les premières études sur les lasers solides de type Nd:YAG opérant d'abord
dans l'infrarouge (1064 nm) puis dans l'ultra-violet (266 nm) ont rapidement montré
que l'absorption de la radiation laser par l'échantillon était inversement
proportionnelle à sa longueur d'onde (Figure 11).

38
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 11: Absorption de

différents types de longueur
d'onde en fonction des
propriétés optiques de
l'échantillon (d'après Gonzales
et al., 2002). La série des verres
NIST 61X correspond a des
verres d'autant plus clairs que X
est grand. L'absorption est
d'autant plus importante que

est petit. A 266 nm, la faible
absorption du faisceau laser par
les échantillons clairs devra être
compensée par une énergie
beaucoup plus importante.

Ainsi, l'ablation de certains types d'échantillons (notamment les matériaux

translucides) est plus facilement contrôlable (exp. calcite, quartz) ou n'est possible
(diamant) que grâce à l'utilisation de lasers à longueur d'onde courte. Les récents
progrès dans le domaine des sources lasers ont ainsi permis de quintupler la
longueur d'onde fondamentale des lasers Nd:YAG pour travailler à 213 nm dans
l'ultra-violet profond (Jeffries et al., 1998) ou d'utiliser des sources gazeuses pour
travailler avec des transitions laser de 193 nm (Günther & Heinrich, 1999) ou encore
de 157 nm ("The Photonic Hammer", Telouk et al., 2003). L'avantage étant ici de
bénéficier d'une meilleure décomposition de l'échantillon et d'un fractionnement inter-
élémentaire réduit (Longerich et al., 1996). Dans l'ultra-violet profond, à 193 nm par
exemple, les photons sont très énergétiques (6.4 eV, cf Tableau 1) et sont
susceptibles de casser directement le réseau atomique, avec des effets thermiques
limités et une profondeur de pénétration plus faible comparée à des longueurs
d'ondes plus élevées.

4.4. Matériel utilisé

Les lasers excimers présentent l'avantage de pouvoir être homogénéïsés
grâce à un système de lentilles (Figure 12) permettant ainsi d'obtenir une distribution
en énergie constante en différents points du faisceau. Ceci est une différence
importante par rapport à la plupart des lasers solides qui possèdent une distribution
d'énergie gaussienne.

39
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Prismes

Figure 12: Vue intérieure de l'homogénéiseur de faisceau constitué par deux prismes
et deux jeux de 16 x 16 lentilles. Au niveau de l'homogénéiseur, le faisceau est
suffisamment énergétique pour ioniser l'oxygène de l'air et produire de l'ozone. Pour
éviter ce phénomène, la cavité est purgée avec de l'azote (5 l/mn).

L’homogénéïté de distribution en énergie des lasers excimers permet d'utiliser

la technologie du faisceau imagé (et non pas focalisé) pour laquelle le faisceau laser
ne passe pas par un objectif. Dans ce cas, la taille du spot sur l'échantillon est
simplement contrôlée par un masque placé sur le trajet optique et qui permet de
régler la dimension du cratère en utilisant différents diamètres d’ouverture (Figure
13).

Figure 13: Vue schématique

d'un faisceau imagé pour
lequel la taille du spot sur
l'échantillon est définie par un
masque constitué de trous de
différents diamètres.

40
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Cette technologie présente l'avantage de fournir une densité d'énergie

constante, et ceci quelque soit la taille du spot laser. Les cratères obtenus (Figure
14a) avec un tel système optique présentent des bords droits et un fond plat, ce qui
traduit le bon couplage et la grande qualité d'ablation. La quantité d'énergie étant la
même en tout point du faisceau, le taux d'ablation est uniforme et constant. Ceci
limite la différence de fractionnement élémentaire en différents points du cratère (pas
de point chaud) et également au cours du temps (pas de forme cônique réduisant
l'éjection des particules dans la partie étroite).

a
Figure 14: a) Exemple de cratère obtenu avec le laser Compex 102 sur un cristal de zircon. Le cratère
présente des bords verticaux et un fond plat. L'ablation réalisée sous hélium permet, outre un gain de
sensibilité, une réduction significative des dépôts autour du cratère. b) exemple de cratère produit avec un
faisceau focalisé..

La cellule d'ablation se situe à l'interface entre le système d'ablation laser et le

spectromètre de masse. A ce titre, ses caractéristiques (taille et géométrie)
interviennent donc de façon significative dans la qualité du résultat final. Depuis
l'acquisition de notre système laser, nous avons testé différents types de cellule.
Pour des formes équivalentes, les cellules de petites tailles (< 10 cm3) présentent en
général un meilleur rapport signal sur bruit de fond et une meilleure sensibilité,
probablement en relation avec une dilution plus faible des particules. Ceci
s'accompagne également d'un temps de purge et d'un retour au bruit de fond plus
rapide, mais la taille de l'échantillon doit accommoder le petit volume de la cellule. Au
contraire les cellules de taille importante (> 50 cm3) sont moins sensibles et
entraînent des phénomènes de contamination croisés si les temps de purge ne sont
pas rallongés. Le signal est cependant plus stable, le volume de la cellule ayant
tendance à tamponner les impulsions laser, surtout à faible fréquence (
5Hz). Il
apparaît que la position de l'échantillon dans la cellule conduise à des variations
sensibles dans les conditions d'ablation. Ceci est particulièrement handicapant dans
le cas de la mesure de rapports élémentaires impliquant des éléments possédant
des comportements très différents (par exp. Pb et U). Au laboratoire ICP-MS de
Géoscience Montpellier nous avons choisi une solution de compromis qui consiste à

41
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

travailler avec une cellule de taille intermédiaire (c. 24 cm3). Cette cellule (Figure 15)
est munie d'un embout accélérant le flux de gaz en entrée de la cellule, suivant le
modèle de la "jet cell" décrit par Jackson (2001). Le volume interne de la cellule est
également modulable grâce à un socle de plexiglass amovible qui permet de réduire
le volume interne de la cellule à 15 cm3.
L'évolution du signal laser est dépendant de la nature des gaz injectés avant ou
après la cellule. Günther & Heinrich (1999) par exemple démontre que l'utilisation
d'He permet de multiplier la sensibilité par un facteur x2-3 pour la plupart des
éléments. Un gain supplémentaire (x2-4) est également obtenu par adjonction de
faibles quantités d'hydrogène (< 10 ml/min) à ce flux d'hélium (Guillong & Heinrich,
2007). Pour ces derniers auteurs, l'adjonction d'azote n'entraîne pas d'amélioration
significative de la sensibilité. Pour Hu et al. (2008) au contraire, l'adjonction de ce
gaz après la cellule se traduit par un gain de sensibilité d'un facteur x2-3 pour 65
éléments et permet en outre de diminuer le taux de production d'oxyde du plasma.
En ce qui nous concerne nous avons opté pour une abaltion sous hélium, qui en plus
d'un gain de sensibilité, permet aussi de réduire le taux de fractionnement U-Pb.

Figure 15: Vue externe de la

cellule d'ablation installée sur
le système Geolas Q+ de
Géosciences Montpellier. La
cellule originale a été
modifiée par adjonction d'un
anneau en téflon nettoyable,
un socle en plexiglass
amovible et un embout fin
assurant une accélération du
flux d'hélium à l'entrée de la
cellule.

A ces progrès constants au niveau de la technologie et donc du potentiel des

sources laser, s'ajoutent ceux réalisés sur les spectromètres à source plasma. Alors
que la plupart des études utilisent des spectromètres à filtre quadripolaire (Q-ICP-
MS) autorisant un balayage rapide du signal (Feng et al., 1993; Horn et al., 2000),
l'utilisation de spectromètres à secteur magnétique, soit à multi-collection (MC-ICP-
MS) soit à mono-collection et haute résolution (HR-ICP-MS) (Machado & Simonetti,
2001; Tiepolo, 2003), devient de plus en plus fréquente. Ces derniers présentent
l'avantage d'une bien meilleure sensibilité (environ x 10 par rapport aux Q-ICP-MS
de dernière génération) associée à des pics à sommets plats, beaucoup mieux
adaptés à la mesure des rapports isotopiques que les pics à sommets ronds produits
par les Q-ICP-MS. De plus, un appareillage de type LA-HR-ICPMS reste
relativement accessible d’un point de vue coût et, donc, représente pour certaines
applications une bonne alternative à l'utilisation de sonde ionique. La durée d’une
analyse par ablation laser est d’autre part beaucoup plus courte (1 minute) que par
sonde ionique (20 à 30 minutes) et ce, pour des précisions qui se révèlent
généralement comparables. Enfin, un autre avantage est la sensibilité des ICP-MS
qui est nettement supérieure (de 2000 à 7000 cps/ppm et jusqu'à 20 000 à 30 000
cps/ppm pour les HR-ICP-MS; Tiepolo, 2003) à celles des sondes ioniques (en

42
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

moyenne quelques dizaines à une centaine de cps/ppm/nA de courant primaire). Ces

valeurs doivent cependant être modulées en fonction de la quantité totale de matériel
"consommé", quantité beaucoup plus importante dans le cas d’analyses par ablation
laser que dans le cas d’analyses par sonde ionique (Figure 16).

Figure 16: Comparaison des

volumes typiquement consommés
lors d'une analyse par sonde
ionique et ablation laser (d'après
Kosler & Sylvester, 2003). Une
analyse U-Pb sur zircon par
ablation laser consomme de
3
l'ordre de 2 000 à 10 000 μm .
Les vitesses de creusement sont
de l'ordre 0.3 à 1 μm/s pour le
laser, alors qu'elles sont de l'ordre
de 0.3 à 1 μm/h pour les sondes
ioniques.

C'est probablement à ce niveau que se situe la principale limitation des

mesures par ablation laser. La vitesse de creusement de l'échantillon liée à la source
laser est en effet très importante (entre 0.3 et 1 μm/s) ce qui oblige à considérer le
plan vertical dans la résolution spatiale, en particulier dans le cas d'échantillons
hétérogènes (Figure 17).

43
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 17: Exemple d'évolution des rapports isotopiques au cours du temps lors d’un impact laser
dans un cristal de zircon. Ce schéma illustre la complexité du grain analysé et la modification de la
composition chimique en fonction de la profondeur du cratère. La zone 1b est riche en U (7 millions
de cps correspondant à environ 3200 ppm ) et correspond à une zone métamicte ayant perdu du
206 238 207 206
Pb radiogénique (âge apparent Pb/ U de 180 Ma et âge apparent Pb/ Pb de 1805 Ma). On
observe également, au niveau de cette zone, la présence de Pb commun (mise en évidence par
208 206
une nette augmentation du rapport Pb/ Pb sans variation notable du rapport Th/U). La zone 2
se caractérise par des teneurs en U beaucoup plus faible (200 ppm) et une augmentation du
rapport Th/U (0.14). Elle est interprétée comme représentant une partie magmatique non perturbée
207 206
(âge apparent Pb/ Pb de 1883 Ma). La diminution du rapport Th/U dans toute la zone 1 (Th/U =
0.03) indique des processus de recristallisation ancients. Analyse réalisée à 4Hz, 26 μm, et 15
2
J/cm .

La résolution spatiale dépend de plusieurs paramètres qu'il est possible

d'ajuster et qui sont la taille du spot (μm), la densité d'énergie (J/cm2) et la fréquence
(Hz). La taille du spot définit la résolution spatiale en surface. Pour une taille de spot
donnée (typiquement entre 20 et 50 μm pour des analyses U-Pb sur minéraux
accessoires), la fréquence et la densité d'énergie déterminent la vitesse de
creusement. Des densités d'énergie élevées et/ou des fréquences importantes
produisent des signaux plus importants mais également des vitesses de creusement
plus grandes et des rapports d'aspect (rapport entre le diamètre et la profondeur du
cratère) plus faibles ce qui entraîne une augmentation du fractionnement inter-
élémentaire.

4.5. Corrections
Les premières études par ablation laser (e.g. Feng et al., 1993; Hirata & Nesbitt,
1995) ont rapidement démontré que dans le domaine de la géochronologie U-Pb les
principaux problèmes inhérents à l’utilisation de cette méthode sont liés à trois
facteurs principaux qui sont le biais en masse, le fractionnement inter-élémentaire et
les interférences de masse.

44
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

a. Le biais en masse
Le biais en masse résulte principalement d'un effet espace-charge qui se produit
dans le plasma et au niveau de l'interface de la machine (Hirata, 1996). Ce
fractionnement se produit lorsque les électrons produits par ionisation des atomes
dans le plasma sont retirés du faisceau. Les ions restants subissent alors une
répulsion importante du fait de leurs charges positives qui ne sont plus équilibrées
par les électrons. Les isotopes légers étant plus facilement dispersés, ce
fractionnement favorise les isotopes lourds qui restent plus près de la trajectoire
ionique. L'amplitude de ce biais en masse est évaluée par mesure répétitive de
standards artificiels (e.g. NIST SRM 610 ou 612) ou naturels (e.g. zircon 91500) de
composition isotopique connue. Les analyses réalisées sur des matériaux ayant des
compositions et des propriétés différentes (Figures 18) indiquent des biais en masse
de même ordre de grandeur, entre 0.15-0.20% pour un ICP-MS quadripolaire.

Figure 18: Discrimination en masse observée sur un ICP-MS quadripôlaire VG Plasmaquad II et un

laser Nd:YAG 266 nm (
Bruguier et al., 2001). Les barres d'erreur sont à ±1.

Ceci suggère que, en dépit de propriétés optiques, chimiques et minéralogiques

différentes, le biais en masse lors de l'ablation laser dans le domaine de l'ultra-violet,
n'est pas contrôlé par les propriétés du matériel cible. La mesure des rapports
isotopiques du Pb ne nécessite donc pas de standards de même matrice. La
correction du biais en masse est effectuée suivant la relation:

Rc = Rm x (1 + C)
m

où:

m: différence de masse des deux isotopes considérés,
C: facteur de correction,
Rc et Rm : rapports corrigés et mesurés respectivement.

Les résultats obtenus à l’aide d'un ICP-MS à secteur magnétique (Figure 19)
indiquent que les valeurs de discrimination de masse sont significativement plus
basses (typiquement de l'ordre de 0.03 à 0.10%) que celles obtenues à l’aide d’un
ICP-MS quadripolaire. Cette différence résulte probablement du fait que, dans le cas
d’une ICP-MS à secteur magnétique, l'interface est portée à haute tension (environ

45
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

3000 V). Cette tension d'accélération réduit les différences énergétiques entre les
ions et donc l'effet espace-charge.

Figure 19: Discrimination de masse observée sur un ICP-MS à secteur magnétique Element XR couplé avec
un laser Excimer 193 nm. Les barres d'erreur sont à ±1
. L'échelle des ordonnées est la même que celle de
la Figure 18b et permet de comparer la reproductibilité et la précision entre les deux types d’appareils (i.e.
ICP-MS quadripôlaire et à secteur magnétique).

b. Le fractionnement inter-élémentaire
Le fractionnement inter-élémentaire entre le Pb (volatile) et l'U (réfractaire) constitue
sans aucun doute le biais le plus important des analyses U-Pb par ablation laser. Au
contraire des mesures par sonde ionique où ce fractionnement est constant au cours
de l'analyse, on observe en ablation laser, une augmentation des rapports 206Pb/238U
avec le temps (Figure 20).

Figure 20: Evolution des

206 238
rapports Pb/ U au cours du
temps. La corrélation est
linéaire durant les 30 premières
secondes (cf. inset), puis décrit
une augmentation exponentielle
liée à une défocalisation du
faisceau et à une diminution de
l'énergie transférée dans
l'échantillon (
Bruguier et al.,
2001).

D'après Eggins et al. (1998), ce fractionnement serait lié à une condensation

préférentielle de l'uranium le long des parois du cratère, alors que le plomb, dont la
chaleur latente de vaporisation est deux fois moins importante que celle de l'uranium,
reste dans la phase vapeur et est évacué plus facilement. Ceci est bien corroboré
par le fait que le fractionnement inter-élémentaire augmente lorsque la taille du spot

46
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

diminue et également lorsque la profondeur du cratère augmente. Le rapport

d'aspect (rapport entre le diamètre du cratère et sa profondeur) le plus favorable
serait atteint, selon Eggins et al. (1998), pour des valeurs proches ou inférieures à
l'unité. Les paramètres important à contrôler lors des analyses avec ce type
d'appareillage sont donc la taille du spot, la fréquence des impulsions laser sur
l'échantillon, la densité d'énergie et le temps d'analyse. Ainsi, pour une analyse U-Pb
classique (spot = 26 μm, fréquence = 4 Hz) réalisée avec une vitesse de creusement
moyenne de 0.1 micron/impulsion, un temps d'analyse de l'ordre de 45 secondes
permet d’obtenir des valeurs de rapport d'aspect inférieures à l'unité et donc, de
limiter le fractionnement inter-élémentaire. L'injection d'hélium dans la cellule
d'ablation permet aussi de réduire de façon significative le fractionnement entre l'U et
le Pb (Günther & Heinrich, 1999). Il est vraisemblable que cet aspect est directement
relié au potentiel d'ionisation de l'He (23.7 eV), nettement supérieur à celui de l'Ar
(15.2 eV). Lors d'une ablation sous Ar, un plasma se forme au dessus du cratère. Ce
plasma interagit avec le faisceau laser et absorbe une partie de son énergie. Cette
perte d'énergie favorise le fractionnement inter-élémentaire. L'He ayant un potentiel
d'ionisation plus élevé, il sera plus difficile de créer un plasma d'He et celui ci aura
une extension moins importante, limitant ainsi l'amplitude de l'interaction avec le
faisceau laser. La durée de l'impulsion a également une infuence sur la formation du
plasma. Les lasers solides de type Nd:YAG ont des durées d'impulsion courtes
(entre 3 à 5 ns) par rapport aux lasers Excimer (c. 15 ns) et ceci diminue fortement la
durée de vie du plasma. L'injection d'He dans la cellule aura donc une plus grande
influence dans le cas de l'utilisation d'un laser à impulsion longue (excimer), puisque
dans le cas des lasers de type Nd:YAG, l'effet lié au plasma est déjà limité par la
courte durée d'impulsion.

c. Les effets de matrices

Un autre phénomène contribue à créer un fractionnement inter-élémentaire artificiel.
Il s'agit des effets de matrice qui résultent de taux d'ablation différents entre des
matériaux ayant des propriétés optiques et chimiques différentes. L'utilisation d'un
laser à courte ou très courte longueur d'onde permet une meilleure ablation des
matériaux cibles. Ainsi, il semble logique de penser que cela doit réduire (voire
annuler, cf Figure 11) significativement les effets de matrice, l'absorption du faisceau
laser étant inversement proportionnelle à la longueur d'onde. Ceci est
particulièrement important dans le domaine de la géochronologie car il existe de
nombreux minéraux accessoires présentant un intérêt géochronologique parmi
lesquels on peut citer le xénotime, le rutile, l’allanite, l’apatite, le sphène, mais pour
lesquels la recherche et la calibration de standard ne sont pas aussi avancées que
pour le zircon ou la monazite. Les résultats de la calibration de monazite par un
standard de zircon sont présentés en Figure 21 et démontrent l'importance et
l'amplitude des effets de matrice. Ceci témoigne de la nécessité d'utiliser des
matériaux de référence de matrice identique aux matériaux à analyser.

47
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 21: Diagramme

concordia pour les monazites du
granite du Moulin Blanc (Massif
des Maures, France). Le lot
d'analyse concordant à 300 Ma
a été calibré avec un standard
de même matrice, alors que les
trois points discordant (en
rouge) ont été calibrés avec un
standard de zircon. La
correction de la discrimination
en masse est correcte, les
points étant situés sur une
droite reliant l'origine à
l'intercept supérieur de 300 Ma.
Le biais lié à l'effet de matrice
atteint ici des valeurs de l'ordre
de -20%.

Le cas présenté ci-dessus est un cas extrême où le standard retenu (un silicate : le
zircon 91500) est utilisé pour calibrer un matériel de matrice très différente (un
phosphate : monazite). Les résultats des Figures 22 et 23 montrent une certaine
tolérance vis à vis des effets de matrice dans le cas où les matériaux possèdent des
propriétés optiques et chimiques voisines ou identiques bien que n'appartenant pas à
la même espèce minérale. C'est le cas par exemple de l'allanite (Figure 22), un
silicate de calcium, aluminium et fer, riche en thorium qui fournit des résultats
suggérant que la calibration des rapports 206Pb/238U par un verre silicaté (NIST 612
dans l’exemple présenté) est relativement correcte. Toutefois, les points analytiques
obtenus présentent une discordance inverse pouvant atteindre 5% (moyenne à 2%
pour les 8 analyses réalisées). Cette dicordance inverse indique que la calibration de
cristaux d'allanite par un verre NIST 612 entraîne l'obtention d'âges Pb/U en excès
par rapport à leur âge vrai. Dans le cas de cristaux paléoprotérozoiques ou
archéens, n'ayant pas subi de perturbations anciennes, le rapport 207Pb/206Pb fournit
une bonne indication de l'âge, mais pour des cristaux plus jeunes (< 1 Ga) un
standard de même matrice doit être recherché et utilisé pour atteindre un bon niveau
de justesse.

48
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 22: Exemple de calibration d'un

mineral silicaté (allanite) par un verre
synthétique NIST 612. La discordance
inverse de la plupart des points
expérimentaux (moyenne de 2%)
suggère que les effets de matrice entre
ces deux matériaux bien que réduits
sont cependant significatifs. La
datation de minéraux jeunes doit faire
appel à un standard de même matrice.
On notera que dans ce cas le biais a
tendance à faire remonter les points
(i.e. à minimiser d'éventuelles pertes
en Pb) alors que dans le cas de la
Figure 21, le biais est responsable de
pertes apparentes en Pb.

Le cas de la calibration du xénotime par un cristal de monazite (Figure 23) démontre

la possibilité de calibrer l'un par l'autre. Ceci est en bon accord avec la grande
similitude chimique de ces deux minéraux: YPO4 pour le xénotime, LaPO4 pour la
monazite.

Figure 23: Exemple de

calibration d'un phosphate
par un autre phosphate. Un
cristal de monazite a été
utilisé pour calibrer les
rapports Pb/U de cristaux
de xénotime. La bonne
concordance des points
indique l'absence d'effets
de matrice (
Becaletto et
al., 2006).

Dans les Figures 21 et 22, on peut noter que l'effet de matrice a une influence
opposée sur la répartition des points dans le diagramme Concordia. Cela conduit
respectivement à une sous-estimation et à une sur-estimation des âges apparents
206
Pb/238U. Le fractionnement inter-élémentaire est essentiellement lié à des effets
thermiques. Ces effets thermiques sont d'autant moins importants que l'énergie des
photons incidents est grande par rapport à l'énergie de liaison des principaux
éléments (cation – oxygène) constituant le réseau cristallin. Ainsi des liaisons à
énergie faible (P-O pour la monazite) seront plus facilement cassées que des
liaisons à énergie forte (Si-O pour le zircon). Dans le cas de la calibration de cristaux
de monazites par un standard de zircon (cas illustré par la Figure 21), cela conduit à
une sur-correction du fractionnement inter-élementaire et donc à une sous-estimation
des âges 206Pb/238U. Dans le cas de l'allanite, les principales liaisons cations-

49
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

oxygène sont des liaisons Si-O, Ca-O et Al-O ce qui correspond à une configuration
comparable au verre synthétique NIST 612 (environ 72% de SiO2 et 11% de CaO)
utilisé pour la calibration de la Figure 22.

d. Les interférences
Lors d'une ablation par sonde laser, aucun solvant n'est introduit dans le plasma qui
opère donc en "plasma sec" et les interférences sont négligeables. Dans le cas de
minéraux riches en terres rares légères, on peut noter en particulier l'absence
d'interférences liées à une combinaison entre les LREE et le phosphore (Pr-, Nd- et
SmPO2 par exemple sur les masses 204, 206, 207 et 208 du Pb) alors que ce type
d'interférences est observé lors d'analyses par sonde ionique (e.g.
Bosch et al.,
2002). De même, la combinaison entre terres rares lourdes et l'Ar du plasma n'est
pas observée (e.g. Kohn & Vervoort, 2008). Les valeurs de taux d'oxydes pour l'U
(calculées à partir du rapport 238U16O/238U) sont très faibles, en général inférieures à
0.5%. Contrairement aux analyses par sonde ionique, le taux de production d'oxydes
reste stable au cours d'une session d'analyse par ablation laser et ICP-MS. De ce
fait, il n'est pas possible de faire une calibration des rapports 206Pb/238U à partir des
variations du rapport 238U16O/238U, la pente étant nulle (Figure 24).

206 238
Figure 24. Exemple d'une session d'analyse sur monazites reportant les rapports Pb/ U mesurés en
fonction du taux de production d'oxyde. La distribution des points analytiques se fait uniquement suivant
206 238
le rapport Pb/ U (et donc suivant l'âge des minéraux). Pour chaque groupe d'analyse, la pente est
nulle. Manangotry (macrocristal utilisé comme standard pour la calibration des monazites; age: 555 Ma
d'après Poitrasson et al., 2000); Argentine (macrocristal susceptible de constituer un standard: c. 450
Ma); Moulin Blanc (population de cristaux de monazite issues du granite du Moulin Blanc du Massif des
Maures daté à 300 Ma, voir Figure 21).

Une exception notable concerne l'interférence isobarique du 204Hg sur le 204Pb. La

séparation de cette interférence nécessite une résolution en masse de 52 000 qu'il
n'est pas possible d'atteindre, même avec un ICP-MS à haute résolution (maximum
10 000). La mesure du signal sur la masse 204 est largement dominée par le
mercure et de faibles proportions de 204Pb sont difficiles à détecter. L'origine du

50
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

mercure est toujours débattue. Il est vraisemblable qu'une partie non négligeable
provient de l'argon utilisé pour générer le plasma. Afin de limiter cette contribution, on
peut effectuer un filtrage des lignes de gaz par du charbon actif ou par des pièges à
Au. Ceci permet de réduire l'interférence de 30 à 90% (Hirata & Nesbitt, 1995).

e. Le problème du plomb commun

Dans la plupart des cas, les systèmes riches (zircon et monazite) ne contiennent pas
ou très peu de plomb commun (Pbc), cet élément n'étant pas incorporé dans le
réseau cristallin lors de la formation du minéral. Cependant, plusieurs phénomènes,
tels que la dégradation du réseau cristallin par métamictisation (cas du zircon par
exemple), des variations de composition chimique par rapport à la forme
stochiométrique (notamment l'incorporation de Ca dans le réseau de la monazite), ou
bien la présence d'inclusions et de fractures sont des sources potentielles de Pbc.
Enfin, d'autres minéraux (sphène et apatite par exemple) incorporent des quantités
non négligeables de Pbc lors de leur formation. Dans ces cas, une correction est
nécessaire. Cette correction est basée sur la mesure du 204Pb qui est le seul isotope
de plomb naturel non radiogénique. Cependant, dans le cas des analyses par
ablation laser, cette correction se heurte à deux problèmes majeurs.
Après correction de l'interférence du 204Hg grâce à la mesure du 202Hg (204Hg/202Hg =
0.2293), la valeur sur la masse 204 est attribuée au 204Pb. Cette valeur est utilisée
pour effectuer une correction suivant des solutions mathématiques classiques où la
proportion de 206Pbc (notée 204f6) est calculée d'après la formule suivante:

204
f6 = (204Pb/206Pb)m/(204Pb/206Pb)c avec m = mesuré et c = commun

Les rapports 206Pb*/238U et 207

Pb*/206Pb* peuvent alors être calculés en utilisant les
équations suivantes:

206
Pb*/238U = (206Pb*/238U)cal x (1 - 204f6) avec cal = calibré
207
Pb*/ Pb* = [ ( Pb/ Pb)m - ( Pb/ Pb)c x 204f6) ] / [1 - 204f6]
206 207 206 207 206

Ceci conduit généralement à des valeurs corrigées non fiables en raison de

l'amplitude de l'interférence du mercure et de la difficulté à mesurer correctement le
204
Pb.
Deux solutions peuvent être appliquées aux mesures présentant une proportion
détectable de 204Pb: elles sont soit systématiquement rejetées, soit reportées dans
un diagramme concordia inverse de type Tera-Wasserburg, qui reporte les rapports
207
Pb/206Pb mesurés et les rapports 206Pb/238U calibrés, sans correction de Pbc.
Une autre méthode de correction est basée sur la différence entre le rapport
208
Pb/206Pb mesuré et le rapport 208Pb/206Pb théorique, calculé à partir du rapport
Th/U et de l'âge estimé pour le système considéré (Compston et al., 1987). Cette
correction offre l'avantage de ne pas être soumise à l'interférence du mercure. Par
ailleurs, le 208Pb est largement plus abondant que le 204Pb (208Pb/204Pbc
35-38) et il
est donc mesuré plus facilement et plus précisément.
La proportion de Pbc calculée à partir du 208Pb (notée 208f6) est alors:

51
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

f6 = [(208Pb/206Pb)m – (208Pb/206Pb)*] / [(208Pb/206Pb)c – (208Pb/206Pb)*]

208

avec (208Pb/206Pb)*: valeur théorique calculée à partir du rapport Th/U mesuré et de

l'âge du système.

Cette méthode de correction suppose qu'il n'y a pas eu de perte en Pb* (système
concordant) et pas de fractionnement entre le Pb uranogénique (206Pb et 207Pb) et
thoriogénique (208Pb). Elle s'applique à des systèmes présentant des valeurs de
208
Pb/206Pb faibles (Figure 25), inférieures à l'unité et suffisamment éloignées de la
valeur du Pb commun.

Figure 25: Exemple de correction du

208
plomb commun utilisant le Pb
pour des zircons à bas rapport Th/U
(compris entre 0.12 et 0.05). Les
valeurs non corrigées (en rouge)
sont décalées sur la droite du
diagramme. Les analyses ont été
réalisées directement sur lames
204
épaisses. L'interférence du Hg sur
204
le Pb rend inadaptée la correction
utilisant cet isotope.

LES PRINCIPALES PHASES MINERALES

5 UTILISEES EN GEOCHRONOLOGIE U-PB

ET LEUR COMPORTEMENT

L ES DIFFERENTES TECHNIQUES mentionnées ci-dessus et les diverses

modifications/améliorations qu'elles ont subi au cours du temps traduisent
la nécessité d'analyser des quantités d'échantillon de plus en plus réduites. Cette
notion s'est rapidement imposée à la communauté scientifique pour des raisons
évidentes de facilité de mise en œuvre mais surtout à cause de la complexité du
système U-Pb dans la plupart des phases minérales employées en géochronologie
U-Pb. Ces différentes phases minérales possèdent chacune des caractéristiques
propres, importantes à connaître car, en analysant différents types de minéraux
présents au sein d'une même roche ou ayant subi une même histoire géologique, il

52
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

est possible de dater différents événements (cristallisation, recristallisation ou

refroidissement). A ce titre, une notion importante véhiculée par le système U-Pb
dans les minéraux accessoires est la notion de diffusion des éléments dans le
réseau cristallin. Cette notion a été exploitée pour définir la température de fermeture
d'une espèce chimique dans un minéral donné (Dodson, 1973). La température de
fermeture (Tf) est définie comme la température en dessous de laquelle les éléments
chimiques ne peuvent plus diffuser hors du système et correspond donc à la
température à partir de laquelle le système minéralogique commence à accumuler
les produits radiogéniques issus de la désintégration des isotopes radioactifs. C'est
la température d'initiation d'un chronomètre isotopique.

E/R
Tf = _______________________________
ln {ARTf2 (D0/a2)/(ET)}

où A = constante dépendant de la géométrie de diffusion du système (55 pour une

sphère),
T = taux de refroidissement (= dT/dt),
a = rayon de diffusion,
R = constante universelle des gaz,
D0 = facteur pre-exponentiel,
E = energie d'activation/mole.

Le tableau ci-dessous résume les Tf pour la diffusion du Pb dans les

principales phases minérales utilisées en géochronologie U-Pb

Minéral Tf Référence

Allanite > 700°C Oberli et al., 2004

(Ca, Ce, La, Y)2(Al, Fe)3(SiO4)3OH

Apatite CaPO4 450-550°C Cherniak et al., 1991

Grenat
900°C Burton & O'Nions, 1991

Monazite (La, Ce) PO4
725°C Copeland et al., 1988

Rutile TiO2 > 650°C Schärer & Labrousse, 2003

Sphène CaTiSiO5 > 700°C Zhang & Schärer, 1996;

Pidgeon et al., 1996

Xénotime YPO4
750°C Dahl, 1997

Zircon ZrSiO4 > 900°C Cherniak & Watson 2001

Tableau 2: Récapitulatif des températures de fermeture retenues pour les principaux

minéraux utilisés en géochronologie U-Pb.

Cette notion de température de fermeture présente cependant un certain

nombre de limites. En particulier on pourra remarquer que, d’après l’équation ci-
dessus, les seuls paramètres influant sur la valeur de Tf sont le taux de

53
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

refroidissement (T) et le rayon de diffusion (a), en général modélisé par rapport à une
sphère, et qui est assimilé à la taille des minéraux. Des paramètres importants, aussi
bien externes au système (comme la pression, la déformation, l'accessibilité des
fluides et le blindage dans des minéraux hôtes) qu'internes (composition chimique du
minéral, état du réseau cristallin, inclusions, microfractures) ne sont pas pris en
compte dans cette équation. Ainsi, par exemple Mezger et al. (1992) notent une
légère augmentation de la température de fermeture des grenats, vis à vis du
système Sm-Nd, avec une augmentation du rapport Mg/Fe. Cherniak et al. (1991)
démontrent également que le volume maximum de diffusion est probablement de
l'ordre de 0.5 cm. Au delà de cette distance, la diffusion ne se fait plus de façon
simple (par volume), mais une diffusion par court-circuit, le long des plans de clivage
ou des fractures devient prédominante. Enfin, d'autres paramètres difficilement
quantifiables en l'absence d'informations texturales (comme le blindage dans
d'autres phases minérales; e.g. Montel et al., 2000) peuvent conduire à la rétention
d'âges anciens et à des valeurs apparentes de Tf anormalement élevées. L'ensemble
de ces remarques constitue autant de limites sérieuses à prendre en compte lors de
l'utilisation de la notion de température de fermeture, en particulier en domaine
métamorphique où des processus dynamiques, tels que la recristallisation ou les
phénomènes de dissolution-précipitation, sont beaucoup plus efficaces et rapides
que la diffusion volumique pour effectuer la redistribution des éléments chimique (

Schneider, Bosch, Monié & Bruguier, Lithos, 2007). La notion de température de
fermeture telle que définie par Dodson (1973) doit donc toujours être appliquée avec
prudence. Elle s'applique en priorité à des roches ou minéraux ayant subi des
conditions "statiques" c'est à dire des conditions au cours desquelles les paramètres
externes (tels que la deformation ou les fluides) ont joué un rôle minime. Certains
éléments, en particulier les éléments gazeux (Ar), qui diffusent à l'état neutre ont des
cinétiques de diffusion relativement simples qui ne nécessitent pas de compensation
de charge. Ce n'est pas le cas du plomb qui diffuse sous la forme Pb2+.
Certains systèmes isotopiques seront plus aptes que d'autres à remplir les
conditions requises pour l'application du concept de température de fermeture et
pour l'étude du refroidissement post-métamorphique des orogénes. L’utilisation du
concept de température de fermeture dépend donc en priorité de notre connaissance
des mécanismes et des taux de diffusion des espèces chimiques (en particulier le Pb
et les espèces co-diffusantes) dans un environnement géologique donné.

5.1. Exemple du zircon

Parmi les différents minéraux utilisés en géochronologie U-Pb, le zircon
(ZrSiO4) est probablement l'un des plus fréquemment employés pour dater l'âge de
cristallisation ou de recristallisation des roches. Ceci est en grande partie du à son
ubiquité dans de nombreuses lithologies (roches sédimentaires, magmatiques ou
métamorphiques) et à la robustesse du système U-Pb dans ce minéral qui lui permet
de conserver des informations géochronologiques dans des conditions extrêmes,
même lorsque la roche qui le contient a subi un événement métamorphique de haut
grade ou un épisode de fusion partielle. Cependant il est bien reconnu que, en dépit
de la faible diffusivité du Pb, de l'U et du Th dans le zircon (Lee et al., 1997; Cherniak
& Watson 2001), la dégradation de son réseau cristallin sous l'effet de la radioactivité
peut compromettre sérieusement la rétention du Pb dans ce minéral. Le zircon est
donc paradoxalement susceptible de perdre du Pb radiogénique par diffusion sous
des conditions de faible grade et de présenter des âges discordants (Silver &
Deutsch, 1963; Pidgeon et al., 1966; Black 1987). Dans le cas de minéraux ayant

54
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

une histoire simple (Figure 26) il est relativement facile de déterminer si un modèle
de perte en plomb par diffusion volumique (Tilton 1960; Wasserburg 1963) est
applicable. Dans le cas de roches à histoire plus complexe il est par contre difficile
de préciser si la discordance observée est liée à un tel phénomène ou bien à
d'autres processus comme la recristallisation partielle des minéraux (Pidgeon 1992,
Hoskin & Black, 2000), le développement de surcroissances métamorphiques ou la
présence d'un composant hérité. La combinaison d'analyses U-Pb et d'une étude de
la structure interne des grains par microscopie électronique à balayage permet de
réaliser une interprétation plus fine des résultats. Ce couplage imagerie / datation est
particulièrement efficace pour déterminer la zone à analyser par voie ponctuelle
(SIMS ou LA-ICP-MS) et pour interpréter la signification des âges obtenus in situ.
Les images de structures internes de grains de zircons présentées dans les
paragraphes suivants sont extraites d'études auxquelles j'ai participé et elles ont
pour but d'illustrer la complexité potentielle du zircon.

Figure 26: Exemple de pertes

en Pb récentes sans relation
avec un événement géologique.
Celles-ci sont reliées à des
processus d'altération lors de la
mise à l'affleurement. En dépit
d'une abrasion mécanique et de
teneurs en U faibles (entre 100
et 300 ppm), les analyses sur
monocristal de zircons
fournissent des points
discordants (
Bosch et al.,
1996). Des pertes en Pb
récentes, avec alignement des
points expérimentaux suivant
une droite passant par l'origine,
sont fréquentes dans la plupart
des cratons.

En domaine magmatique, le zircon cristallise sous forme de cristaux

automorphes. Le développement relatif des différents prismes et pyramides a été
utilisé (Pupin 1980) pour définir les conditions chimiques du magma et la
température de croissance des minéraux (Figure 27). Cependant cette classification
rend compte de la forme externe des minéraux et nous renseigne donc uniquement
sur leur dernière étape de croissance. Des informations plus complètes peuvent être
obtenues lors de l'observation de la structure interne des grains par microscopie
électronique.

55
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 27: Classification

typologique de Pupin (1980)
montrant l'évolution
morphologique des cristaux en
fonction de la température (I.T.) et
du chimisme (I.A.) du magma à
partir duquel ces cristaux se sont
formés (figure d'après Dabard et
al., 1996)

Observés en mode rétrodiffusé, les zircons magmatiques sont caractérisés

par des formes prismatiques automorphes et présentent fréquemment un zonage
compositionnel se traduisant par une alternance de bandes claires et sombres
(Figure 28). Le mécanisme exact responsable de cette zonation chimique est
débattu, mais il est généralement admis qu’elle représente une croissance
progressive dans un magma évoluant chimiquement au voisinage immédiat du
cristal. L'alternance des bandes claires et sombres traduit un enrichissement et un
appauvrissement rythmique en élément à numéro atomique élevé (Hf, Th et U en
mode rétrodiffusé, terres rares en cathodoluminescence) dans le milieu environnant
le cristal. La préservation de ce zonage est reliée à la faible diffusivité intra-cristalline
des éléments concernés (Cherniak et al., 1997a, b). Les terres rares (REE) entrent
dans le réseau du zircon par une substitution de type « xénotime » ou le P5+ et les
REE3+ effectuent une substitution couplée avec le Si4+ et le Zr4+. Ce processus est
limité par la diffusion du phosphore qui est moins rapide que celle du zirconium. Le
cristal développe alors une zone de croissance pauvre en REE, cependant qu’une
accumulation de REE se produit dans son environnement extérieur proche. Lorsque
la concentration en REE devient plus importante, le KdREE/zircon devient alors plus
favorable et les REE rentrent plus facilement dans le réseau. Le résultat est le
développement d’une zone de croissance riche en REE.

56
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 28: Fragment de zircon

magmatique zoné issu de la cinérite
de Roujan Neffies (Massif Central).
La forme pyramidale s'est
developpée de façon assymétrique
et montre une inversion de la
longueur des faces, bien visible dans
la partie droite du cristal. Ces
changements traduisent des
variations chimiques du milieu de
croissance. L'espacement, irrégulier,
entre les bandes sombres traduit les
fluctuations dans le taux de
croissance des prismes. La forme
automorphe est ici compliquée par la
présence de lacunes de croissances
(
Bruguier et al., 2003b).

Un deuxième type de zonage, dit en secteur, peut également s'observer, soit

seul, soit superposé au zonage oscillatoire (Figure 29)

Figure 29: Zircon automorphe

zoné présentant un fin zonage
oscillatoire auquel se superpose
un zonage en secteur (Cinérite de
Graissessac, Massif Central
Français) (
Bruguier et al.,
2003b).

Tout d'abord décrit comme inhabituel (Hoffmann & Long, 1984) il a depuis été
reconnu dans de nombreux zircons issus de roches magmatiques (Vavra, 1990;
Benisek & Finger, 1993). Il résulte de l'incorporation différentielle d'éléments en trace
(REE, Y et U principalement) dans différentes portions du cristal au cours de sa
croissance.

En domaine volcanique, la forme automorphe des cristaux peut être

compliquée par la présence de lacunes de croissance, situées en périphérie des
cristaux et correspondant à l'empreinte d'autres minéraux ou de bulles de gaz
(Figure 30). Ce dernier type de lacune indique une étape de croissance des
minéraux lors de la remontée du magma vers la surface et de son dégazage.
Certains minéraux peuvent se former entièrement lors de cette étape et présentent
alors des formes extrêmement allongées suggèrant une croissance rapide.

57
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 30: Zircon automorphe

zoné présentant un rapport
longueur/largeur de 12
(cinérite de Bosmoreau-les-
Mines). Le cristal présente
des lacunes de croissance de
forme arrondie correspondant
à l'empreinte de bulles de gaz
(
Bruguier et al., 1998).

En domaine volcanique, les zircons présentent également, de façon très

fréquente, des canalicules centraux qui représentent du matériel vitreux ou du gaz
(Figure 31) ayant servi de germe pour la nucléation du cristal ou piégé lors de sa
croissance.

Figure 31: Fragment de zircon

volcanique faiblement zoné issu de
la cinérite de Jaujac (Massif Central
Français) présentant, en position
centrale, un canalicule relié à une
bulle de gaz (
Becq-Giraudon &
Bruguier 2003).

Il est également très courant d'observer des inclusions de différentes espèces

minérales piégées au sein des cristaux de zircon. Les plus fréquentes correspondent
à des inclusions d'apatite (Figure 32) mais on peut également observer des
inclusions de feldspath, de quartz ou de monazite.

58
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 32: Zircon automorphe

zoné issu de la cinérite de
Bosmoreau-les-Mines et
présentant en inclusion des
cristaux d'apatite en quantité
importante.

Lorsque ces inclusions sont synchrones de la croissance du minéral elles

posent seulement un problème de correction. En effet, la plupart (matériel vitreux,
apatite, quartz, feldspath) contiennent des proportions significatives de plomb
commun qui se rajoutent au plomb radiogénique contenu dans le zircon lors de
l'analyse. De plus, leur présence est responsable d'une déformation du réseau
cristallin susceptible de favoriser la mobilité des éléments en créant des zones de
diffusion préférentielle. Certaines inclusions (rutile, coesite, diamant…) permettent de
relier la croissance du zircon, et donc son âge, à un moment particulier de l'évolution
P-T enregistrée par la roche hôte. Cette particularité a été appliquée avec succès
dans le cas de roches métamorphiques (e.g. Rowley et al., 1997) où la présence de
coésite dans les zircons, stable seulement en conditions d’ultra haute pression,
permet d'interpréter l'âge des zircons comme correspondant à celui du
métamorphisme UHP. Il arrive également que le zircon intègre des phases très
riches en U et Th (e.g. uraninite) qui, en raison de leur forte activité radioactive, vont
dégrader l'état cristallin du réseau du minéral hôte (Figure 33). Ce processus de
métamictisation se rencontre également dans les zircons riches en uranium. Il est
caractérisé par le développement de zones amorphes (apériodicité atomique)
entraînant une diminution de la dureté du minéral et une susceptibilité plus
importante à la fracturation (Chakoumakos et al., 1987). Ces régions constituent des
sites privilégiés pour des pertes en Pb soit par diffusion volumique (Tilton, 1960;
Geisler et al., 2002) soit par lessivage sous l'effet de fluides de basses températures
(< 350°C, Pidgeon et al., 1966; Högdahl et al., 2001).

Figure 33: Cristal de zircon magmatique riche

en inclusions d'uraninite (en blanc)
responsables d'une métamictisation complète
du réseau cristallin (Orthogneiss de Kaduna
Nigéria). Le passage d'un réseau cristallin
ordonné à un matériel amorphe a effacé le
zonage originel ce qui indique que la
métamictisation favorise la diffusion des
éléments dans le réseau. La préservation de
ces structures métamictes indique également
que le minéral est resté longtemps à basse
température ou les processus de
recristallisation ne sont pas effectifs. On note
également que la forme automorphe initiale a
disparu.

59
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Dans le cas du zircon, ce processus de dégradation du réseau cristallin est

conservé en dessous de 740°C, une réorganisation du réseau se produisant à plus
haute température, probablement lors d'un stade intermédiaire de formation d'oxyde
de zirconium (SiO2 + ZrO2) (Meldrum et al., 1998).

En domaine magmatique, la cristallisation du zircon est contrôlée par le

chimisme du magma et, en particulier, par la teneur en Zr de ce dernier. Watson &
Harrison (1983) ont montré que, dans les liquides peralumineux, des quantités de
zirconium inférieures à 100 ppm sont suffisantes pour déclencher la croissance du
zircon. A l’inverse, le faible degré de saturation en Zr de certains magmas est
responsable de la préservation de zircons reliques lors des processus de fusion
partielle1. Ces noyaux reliques nous renseignent sur l'âge des matériaux sources
ayant subi le processus d'anatexie (Figure 34 et 35).
Figure 34: Zircon magmatique
automorphe zoné présentant un cœur
hérité d'origine magmatique comme en
299±9 Ma (1
) témoigne sa forme automorphe et son
zonage oscillatoire (Cinérite de Jaujac,
2352±10 Ma (1
) Massif Central Français). Le cœur est
fortement résorbé dans la partie
inférieure ce qui suggère qu'il a subi un
épisode de dissolution partielle dans un
liquide sous-saturé en Zr. L'analyse in
situ par microsonde ionique (IMS 1270,
CRPG Nancy) a fourni un âge minimum
pour le cœur de 2352±10 Ma (1
) alors
que la bordure a cristallisé à 299±9 Ma
(1
). L'expansion du cœur est
responsable d'une fracturation de la
bordure (
Bruguier et al., 2003b).

Figure 35: Zircon automorphe faiblement

zoné présentant un cœur hérité en
position centrale dont la forme arrondie
suggère une origine détritique. L'âge de
la partie zonée est de c. 3.05 Ga alors
que la composante héritée dans cette
roche peut atteindre un âge de 3.56 Ga
(
Bruguier et al., 1994). Cet âge
Archéen ancien, le plus vieux préservé
dans les zones mobiles Pan-Africaine de
l'Afrique de l'Ouest, a été confirmé par
analyse in situ (Kröner et al., 2001) et
témoigne de processus de différenciation
crustale d'âge similaire à ceux connus
dans la partie Sud du craton Ouest
Africain (Potrel et al., 1996; Thiéblemont
et al., 2001) ou en Afrique du Sud
(Compston & Kröner, 1988).

1
La solubilité du zircon dans les magmas est une fonction de leur température et composition suivant la relation
(Watson & Harrison, 1983):
Zircon/Liq
Ln D Zr = -3.80 – [0.85 x (M-1)] + (12 900 / T)
où M est le rapport cationique: M = (Na + K + 2 Ca) / (Al x Si)

60
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Malgré sa grande robustesse chimique et mécanique, le zircon peut subir des

transformations importantes lors d'événements métamorphiques de grades variés.
Dans un environnement favorable, le zircon peut cristalliser ou bien être affecté par
des surcroissances discrètes (
10 μm) dès le faciès prehnite-pumpellyite (c. 250°C)
(Rasmussen 2005) et schistes verts (c. 350°C) dans les ardoises par exemple
(Dempster et al., 2004). Sous les conditions du faciès amphibolite (T  500°C), le
zircon peut subir des processus de recristallisation favorisés par la présence de
zones riches en éléments en traces (REE, Th, U…) incorporés durant la
cristallisation du zircon. L’incorporation de ces éléments en fortes quantités est
responsable d’une distorsion du réseau cristallin, qui devenu instable, est susceptible
de recristalliser pour former une structure plus stable par expulsion des éléments, en
particulier le Th et le Pb radiogénique (Pidgeon 1992). Par rapport aux zones non
recristallisées, on observe une diminution du rapport Th/U, compatible avec le rayon
atomique de l’U (0.100 nm) plus proche du Zr (0.084 nm) que le Th (0.105 nm). Les
zones recristallisées sont reconnaissables par un effacement des structures initiales
(Figure 36) et une disposition aléatoire à l'intérieur du minéral, ce qui rend leur
élimination ou leur concentration, par abrasion des grains par exemple, impossible.
La recristallisation peut se produire de façon statique tardivement dans l'histoire
magmatique des cristaux, lors d'une élévation de température associée à un
événement métamorphique (Pidgeon 1992), ou bien être associée à une percolation
de fluides (Rubatto et al., 2008).
Figure 36: Fragment de cristal
magmatique automorphe zoné affecté
par des processus de recristallisation
(Orthogneiss de Kaduna, Nigéria). Les
zones de recristallisation, en blanc au
centre du minéral sont transgressives par
rapport à la structure initiale et,
contiennent encore par endroit des
fantômes de zonage originel. On note
également la modification de la forme
originale par adjonction de matériel au
niveau de la terminaison inférieure du
fragment. La recristallisation partielle de
ce cristal est liée à un événement
métamorphique de faciès amphibolite et
d'âge Pan-Africain (
Bruguier et al.,
1994).

Dès le stade du facies amphibolite, des surcroissances métamorphiques

peuvent également apparaître (Figures 37 et 38). Ce processus correspond à une
nouvelle croissance avec adjonction de matériel et non plus à une redistribution des
éléments à l’intérieur du minéral. Le développement de surcroissances ou la
néoformation de cristaux de zircon durant un épisode métamorphique nécessite
d’une part la déstabilisation de phases minérales libérant le zirconium dans le milieu
et, d’autre part, le transport du zirconium libéré jusqu’aux nouveaux sites de
croissance. Il y a donc une relation possible entre l’âge obtenu sur les zircons
métamorphiques et les réactions de déstabilisation des phases riches en Zr.

61
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 37: Zircon détritique issu d'un

échantillon de paléo-placer (Nathorst
Land Group, Gröenland). Le grain
présente une structure interne
homogène et un âge Grenvillien
(1059±13 Ma). On observe, en
placage, une fine surcroissance
métamorphique (en blanc sur la photo)
formée lors de l'orogenèse
Calédonienne et datée par microsonde
ionique et ablation laser à 428±25 Ma
(2
). L'échantillon a subi des
conditions métamorphiques
correspondant au facies amphibolite (5
kbars, 650°C) (
Dhuime et al.,
2007).

Figure 38: Cristal de zircon issu d'un

granite de type S (Complexe de
Northampton, Australie Occidentale)
ayant subi un événement
métamorphique de faciès granulite (8
kbars, 800°C). Le grain présente une
partie centrale automorphe et zonée,
attribuée à une croissance
magmatique. L'ensemble est
entièrement entouré par une zone
externe massive et non zonée,
interprétée comme une surcroissance
métamorphique (
Bruguier et al.,
1999).

La structure interne des grains peut être encore plus complexe lorsque la
partie magmatique du minéral a cristallisé en utilisant un noyau relique comme
germe de croissance. La présence de ces différents composants, au sein d'un même
grain (cœur hérité, domaine magmatique et surcroissance métamorphique), rend
difficile, voire impossible, la détermination de leur âge par des méthodes
conventionnelles. Toutefois, ce type de minéral est extrémement interessant puisqu'il
est porteur d'informations géochronologiques précieuses sur les zones sources du
magma (ou sur les composants crustaux situés en profondeur), ainsi que sur l'âge
des évènements magmatiques et métamorphiques enregistré par ce matériel.

62
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 39: Zircon complexe issu d'un

granite de type S (Complexe de
Northampton, Australie Occidentale). En
plus des deux domaines (surcroissance
métamorphique et domaine magmatique
zoné) identifiés dans la figure 37, le grain
présente dans sa partie centrale un cœur
hérité arrondi suggèrant la participation
d'un composant détritique dans la
genèse du magma. L'étude par
microsonde ionique SHRIMP a permis de
dater ces différents composants. Les
cœurs hérités indiquent des composants
sources dont les âges sont compris entre
1.1-1.4 Ga et 1.6-1.9 Ga. L'anatexie se
produit à environ 1070 Ma alors que les
surcroissances ont été datées à 1063±13
Ma (
Bruguier et al., 1999).

Les trois images ci-dessus (Figures 37, 38 et 39) laissent entrevoir une
relation entre le degré du métamorphisme et la taille des surcroissances. Même si
cette relation existe, elle ne dépend pas uniquement de la température, mais
également de la présence et de la nature des phases contrôlant le budget du Zr dans
la roche et de leur degré de stabilité sous les conditions métamorphiques subies.
Ainsi, dans des roches bi-minérales comme les leuconorites par exemple (85-90%
de plagioclase et 10-15% d'hypersthène), les zircons magmatiques ne développent
qu'un fin liseré métamorphique malgré des conditions de facies granulite pouvant
atteindre des températures de l'ordre de 800°C (e.g. Ashwal et al., 1999). Dans ce
type de roche, le bilan du Zr est totalement contrôlé par le zircon, déjà présent, et
stable sous de telles conditions. Le Zr n'est donc pas libéré dans le milieu et n'est
pas disponible pour un nouvel épisode de croissance, que ce soit sous forme de
grains entiers ou sous forme de surcroissances. On note également que, en dehors
des conditions de pression et de température, les conditions de fugacité en oxygène
(fO2) peuvent déterminer l’apparition de phases minérales fractionnant fortement le
zirconium et qui peuvent agir comme des inhibiteurs pour la croissance de nouveaux
zircons en domaine métamorphique. C’est le cas par exemple du sphène, qui sous
des conditions oxydantes apparaît comme un produit de destabilisation du rutile
(Harlov et al., 2006). Sa cristallisation est responsable d’une sous-saturation en Zr
des fluides produits lors des réactions métamorphiques pouvant se produire dès les
conditions du facies amphibolite (
Dhuime, Bosch, Bruguier, Caby & Pourtales,
Precambrian Research, 2007).
Au contraire, en fonction de la nature du protolithe et des phases riches en Zr
qu’il contient, une nouvelle croissance de zircon peut se produire sous les conditions
du faciès granulite. Les zircons ainsi formés n'ont généralement pas de forme bien
définie traduisant une croissance à l'état solide et ne présentent pas de zonage
(Figure 40).

63
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 40: Cristal de zircon

métamorphique extrait d'une granulite
basique (Complexe de Northampton,
Australie Occidentale). Cette granulite
résulte de la transformation d'un
protolithe andésitique sous des
conditions métamorphique de haut grade
datée à 1079 ± 3 Ma (
Bruguier et al.,
1999).

Du point de vue de l'incorporation d'éléments en trace au sein de leur réseau,

les zircons sont tributaires des phases pré-métamorphiques qui vont se destabiliser
(et donc libèrer leurs éléments constitutifs dans le milieu), et des phases
néoformées, qui vont cristalliser contemporainement au zircon, et qui vont rentrer en
compétition avec ce dernier pour certains éléments spécifiques. Dans les roches
métamorphiques de haut grade (roches du faciès amphibolite et granulite), le
mécanisme de formation du zircon nécessite la déstabilisation de minéraux riches en
Zr, tels que la biotite (Vavra et al., 1996), la hornblende ou le grenat (Fraser et al.,
1997), les oxydes de Fe-Ti comme l’ilménite (Bingen et al., 2001), ou encore le
zircon lui-même (Pan, 1997). Ce dernier cas peut être envisagé notamment pour des
zircons riches en U et dont le réseau cristallin a été endommagé par désintégration
radioactive (cf cas de la Figure 33). Ces zones métamictes sont des sources
potentielles de Zr, Si, U et Th lorsqu’elles sont soumises à une altération par des
fluides riches en éléments halogènes tels que le chlore ou le fluor par exemple. Ce
dernier élément chimique est souvent associé à la croissance de zircons
hydrothermaux (Rubin et al., 1989; 1993) témoignant ainsi du rôle du fluor dans le
transport du Zr et d’autres HFSE. Ce cas mis à part, la possibilité de relier la
croissance du zircon à la déstabilisation de phases majeures offre l’opportunité
d'établir une relation entre l’âge obtenu et un moment particulier de l’évolution P-T de
la roche. Comme noté par Fraser et al. (1997), la déstabilisation de la hornblende en
conditions granulitiques pour permettre la cristallisation du pyroxène, se produit dans
la phase prograde du métamorphisme et libère du Zr, alors que la destabilisation du
grenat, également source potentielle de Zr, est généralement associée à une
décompression lors de la phase rétrograde du métamorphisme. Lorsque la
croissance du zircon s'effectue à l'équilibre avec le grenat, il présente un spectre de
REE typiquement appauvri en HREE (Figure 41). Dans ce cas, l’étude des conditions
de croissance du grenat permet de relier l'âge du zircon à un point précis du chemin
P-T de l'histoire métamorphique enregistrée par la roche hôte (e.g. Rubatto, 2002).

64
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 41: Spectre de REE d'un zircon issu d'un leucosome granitique (section crustale
inférieure de l'arc du Kohistan) montrant l'appauvrissement significatif en HREE dans un
cristal formé à l'équilibre avec le grenat, par rapport à des zircons magmatiques (trait
rouge pointillé). L'anomalie négative en Eu reflète la croissance du zircon avant ou
synchrone de celle du plagioclase. Le spot laser (26 μm) est bien visible sur le cristal de
zircon. L'analyse U-Pb, effectuée en même temps que l'analyse des éléments en trace, a
fourni un âge de 97.4±1.8 Ma (1
) interprété comme celui de l'anatexie crustale sous
climat granulitique générant le leucosome. Cet événement est contemporain du
métamorphisme granulitique affectant la section crustale inférieure de l'arc du Kohistan
(Bosch et al., in prep).

Le rapport Th/U des zircons métamorphiques ou des surcroissances

métamorphiques est fréquemment faible (i.e Th/U < 0.1 d’après Williams & Claesson,
1987) alors que les zircons d'origine magmatique présentent des rapports Th/U en
moyenne plus importants (> 0.2). Cette particularité a souvent été employée pour
différencier les zircons d'origine métamorphique de ceux d'origine magmatique, en
particulier dans les roches sédimentaires où le minéral est séparé de son contexte
de formation originel. Cependant, on peut noter que certains zircons magmatiques
présentent des rapports Th/U faibles. C'est le cas notamment des zircons présents
dans les leucosomes migmatitiques issus de la fusion partielle d'unités gneissiques.
Ces zircons sont automorphes, riches en U et parfois très pauvres en Th, ce qui leur
confère des rapports Th/U extrêmement bas (Figure 42). L'origine de ces rapports
Th/U très fractionnés reste débattue. Parmi les différentes hypothèses proposées
pour expliquer cette particularité, on peut citer la nature des phases minérales qui ont
participé à l'épisode de fusion partielle et la composition du liquide, ainsi que la plus
grande affinité de l'U pour les fluides par rapport au Th. Une autre hypothèse fait
intervenir la cristallisation importante de minéraux accessoires riches en Th (comme
la monazite par exemple dont les teneurs en Th sont de l'ordre du %, cf Bea et al.,

65
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

1994) mais ce minéral n'est pas systématiquement retrouvé et ceci implique alors
des processus de ségrégation minérale avant la cristallisation du zircon. Dans le cas
de la Figure 40, on notera que le zircon présenté possède un rapport Th/U bas
(0.14), proche de celui des zircons métamorphiques et une forme automorphe
compatible avec une cristallisation magmatique dans le leucosome. Aucune
monazite n'a été observée dans cette roche (grenat, cpx, plagioclase et amphibole),
mais l'apatite y est abondante. Ce minéral ne contient pas des quantités
extrémement élevées de Th (entre 30 et 60 ppm dans le cas présent), mais
fractionne significativement le rapport Th/U (compris entre 20 et 50). La cristallisation
importante d'apatite avant ou contemporainement à celle du zircon dans ces
leucosomes, pourrait donc expliquer les valeurs de Th/U basses.
La signification du rapport Th/U dans le zircon reste donc encore débattue. Des
études récentes (e.g. Santosh et al., 2007) montrent que les zircons
métamorphiques sub-solidus peuvent également présenter des valeurs de Th/U
importantes, supérieures à l'unité. La signification de ce rapport doit donc être
discutée avec prudence et en particulier en tenant compte du contexte pétro-
structural de l'échantillon étudié, ce qui restreint grandement son utilité en domaine
(méta-) sédimentaire.

Migmatitic Leucosome
Hengshan Massif (China)

Figure 42: Diagramme concordia pour les zircons de l'échantillon de leucosome

migmatitique FP155 du massif de Hengshan en Chine (
Faure et al., 2007) analysés
par LA-ICP-MS. L'intercept inférieur (1850±5 Ma) est fourni par l'analyse de grains
entiers automorphes ou de surcroissances sur des cœurs archéens. Les teneurs en U
élevées (jusqu'à 500 ppm) couplées aux teneurs en Th très faibles (comprises entre
0.1 et 1.5 ppm), sont responsables des rapports Th/U mesurés extrémement faibles de
0.003 à 0.008. L'âge Paléoprotérozoique correspond à l'épisode de fusion partielle
ayant affecté le protolithe archéen (2686±7 Ma).

66
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

5.2. Exemple de la monazite [(Ce, La, Th) PO4]

Minéral souvent sous-utilisé en géochronologie, la monazite constitue pourtant un
très bon géochronomètre. Ce phosphate de terres rares légères est, dans les roches
crustales, beaucoup moins commun que le zircon, mais pas nécessairement moins
abondant. Il se trouve fréquemment dans les roches granitiques meta- à per-
alumineuses et se rencontre également comme minéral accessoire dans les schistes
et les gneiss de composition pélitique du faciès amphibolite supérieur à granulite.
Dans les roches détritiques de type quartzite, la monazite, héritée des régions
sources, est stable sous des conditions métamorphiques variées. Dans les roches
métamorphiques de composition pélitique, la monazite peut également se rencontrer
sous la forme de minéraux détritiques. Cependant, dès les plus faibles grades, elle
se déstabilise généralement pour former l'allanite qui devient le mineral hôte pour les
terres rares (Kingsbury et al., 1993; Wing et al., 2003; Janots et al., 2009). Le
xénotime (YPO4) peut également se former au cours de cette réaction et incorporer
ainsi le phosphore libéré par la monazite. A plus haut grade, la monazite réapparaît
et se forme lorsque le sédiment franchit les conditions de faciès amphibolite inférieur
au niveau de l'isograde staurotide, dès les températures d'environ 525±25°C (Smith
and Barreiro, 1990). A ce stade, la cristallisation de monazite fait intervenir la
déstabilisation de minéraux précurseurs et la libération d'éléments nécessaires à sa
formation:

- le phosphore (à partir d'apatite),

- les terres rares légères (à partir d'argile à très faible grade, d'allanite à
des grades faibles à moyens, de phosphates hydratés riches en terres
rares légères (rhabdophane), de sphènes, d'oxydes (ThO2, Ce2O3) ou
d'autres minéraux contenant des terres rares),
- le thorium (à partir de micas, d'allanite, d'apatite, sphène et finalement
thorianite et thorite à haut grade).

Kingsbury et al. (1993) par exemple présente un large grain de monazite avec un
coeur constitué par un cristal d'apatite qui a pu servir de site de nucléation pour la
monazite et qui constituerait donc un précurseur (Figure 43).

Figure 43: Image de microscopie

electronique à balayage du schiste de
Latham (Old Woman Mountains BAOW-
2) montrant un grain de monazite localisé
à la limite entre le quartz (Q), la
muscovite (M) et la biotite (B). Le grain
de monazite au centre de la photo
présente un cœur d'apatite (d'après
Kingsbury et al., 1993).

Dans les séries pélitiques, la croissance des monazites dès les faibles températures
(~ 500°C), combinée à une diffusion faible du Pb dans son réseau cristallin (Tf > à
700°C), indique que ce minéral est potentiellement un bon chronomètre pour dater le

67
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

métamorphisme prograde d'événements métamorphiques du faciès amphibolite

(Figure 44).

Figure 44: Evolution T-t

pour différents types de
minéraux accessoires
(Ceinture de Jimperding,
Craton du Yilgarn). Les
chiffres romains sont reliés
aux différents stades de
l'histoire magmatique (I: -
14°C/Ma; II: -5°C/Ma) alors
que les chiffres arabes
représentent l'évolution
métamorphique (1:
+13°C/Ma; 2: -10°C/Ma; 3: -
1.4 °C/Ma). La bande verte
correspond à une période
d'activité magmatique,
reliée au métamorphisme
régional. Les âges des
sphènes (en rouge) et des
monazites (vert clair)
correspondent à des
réactions métamorphiques
(âges de croissance) (

Bosch et al., 1996).

La monazite a longtemps été considérée comme un minéral à structure interne

simple, permettant de dater l'âge de cristallisation des magmas, ou l'âge du pic du
métamorphisme. Cette assertion est en grande partie reliée à la position concordante
des monazites dans le diagramme Concordia, témoignage d'une évolution en
système clos du couple U-Pb. Au contraire du zircon qui présente fréquemment un
réseau cristallin dégradé par la métamictisation, la monazite, en dépit de teneurs très
élevées en éléments radioactifs (Th et U) ne subit pas de telles dégradations du
réseau cristallin. Cette caractéristique résulte d'un effacement (auto-cicatrisation) des
dommages liés à la désintégration radioactive. Cette différence entre la monazite et
le zircon est probablement liée à des différences de force de liaisons entre, d'une
part les groupements PO43- dans les phosphates (monazite et apatite) et, d'autre
part, les groupements SiO44- dans le zircon et les autres silicates riches en uranium
qui tendent à devenir métamictes (allanite par exemple) et donc moins rétentifs vis à
vis du plomb radiogénique. Les silicates possèdent une structure cristalline plus
flexible permettant des liaisons à angles variables et subissent des dommages dans
ces régions qui conduisent à des états non-cristallins. La structure plus rigide des
phosphates ne permet pas de rotations et, de ce fait, après une perturbation, les
atomes sont contraints de retourner à leurs sites originaux. De même, l'énergie
nécessaire à la recristallisation a une grande influence sur la rétention des
dommages radioactifs. Ce seuil d'énergie dépend en partie de l'énergie des liaisons
cation-oxygène formant le réseau. Si le seuil d'énergie est faible les dommages subis
par le réseau seront cicatrisés. L'énergie des liaisons P-O (334 kJ/mole) est
approximativement 200 kJ/mole plus faible que celle des liaisons Si-O. La monazite
(pour laquelle les liaisons P-O sont prédominantes) cicatrise les dommages plus
facilement alors que le zircon est plus résistant à ce phénomène.

68
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

La multiplication des études utilisant la monazite et l'intérêt croissant pour ce minéral

montrent que la plupart des roches contiennent plusieurs générations de monazite
(e.g. Hermann and Rubatto 2003). Ceci traduit la diversité de formation de ce minéral
et son potentiel pour dater des réactions métamorphiques se produisant à un
moment spécifique de l'évolution P-T de la roche. La composition chimique des
monazites permet de relier l'âge de formation d'une génération de monazite à une
réaction chimique particulière. De même que pour le zircon (cf Figure 41), une
relation peut être établie entre les teneurs en HREE contenues dans les monazites et
leur croissance en présence ou absence de grenat. Le grenat constitue un des
principaux réservoirs en HREE et Y. Les coefficients de partage pour ces éléments
dans le grenat sont largement supérieur à l'unité et peuvent atteindre des valeurs
supérieures à cinq par exemple pour l'yttrium. Ainsi les monazites formées à
l'équilibre avec le grenat ou après la croissance du grenat présentent des spectres
de terres rares appauvris en ces éléments (Figure 45). Au contraire, des monazites
formées lors de réactions de décompression impliquant la destabilisation du grenat
seront significativement enrichies en HREE et Y.

Figure 45: Exemple de monazites

présentes dans la métapelite anatectique
RT95 (Massif de Sibi Ali Bou Nab,
Kabylie, Algérie). L'échantillon montre
une fabrique protomylonitique définie par
une alternance de bandes riches en
biotite et de bandes riches en quartz,
plagioclase anti-perthitique et
porphyroclastes de grenat considérées
comme des leucosomes. Les
porphyroclastes de grenat sont riches en
inclusions de quartz, biotite et sillimanite
et présentent une bordure riche en
inclusions de biotite, rutile et disthène. Le
développement de cette bordure est
attribué à un deuxième épisode de
croissance du grenat, cohérent avec la
présence de poeciloblastes de grenat
syn-cinématiques. Les estimations de
pression et de température fournissent
des valeurs de l'ordre de 700°C pour les
cœurs de grenat et de 740°C pour les
bordures, pour des pressions de l'ordre
de 10 kbars. Les monazites sont
caractérisées par des spectres de REE
appauvris en terres rares lourdes
suggérant une croissance à l'équilibre
avec le grenat et de très fortes anomalies
négatives en Eu, indiquant une
cristallisation synchrone du plagioclase
ou à partir d'un liquide ayant déjà
fractionné ce minéral. L'étude par sonde
laser de ces minéraux à permis de définir
un âge de 275±4 Ma (2
) interprété
comme datant l'anatexie contemporaine
du pic du métamorphisme (
Hammor
et al., 2006).

Observée au microscope électronique à balayage, la monazite présente des

structures internes complexes incluant des phénomènes d'héritage (e.g. Copeland et

69
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

al., 1988), et des domaines recristallisés ou de remplacement secondaires (e.g.

DeWolf et al., 1993; Bingen and van Breemen, 1998). En contexte métamorphique la
croissance de la monazite peut se produire à différents stades de l'évolution P-T, de
la roche hôte, depuis la phase prograde, jusque dans la partie rétrograde du chemin
métamorphique. Dans les métapélites de facies amphibolite, la croissance de la
monazite lors de la phase prograde du métamorphisme et la robustesse du système
U-Pb dans ce minéral permettent géneralement de conserver une information
chronologique sur cette partie de l'évolution P-T-t (cf Figure 44). Dans les roches de
facies granulite, la recristallisation des minéraux hérités du protolithe est
généralement complète, mais la préservation de Pb* dans des micro-domaines intra-
cristallins indique que la température de diffusion du Pb dans la monazite peut
excéder les 800°C (Figure 46).

Figure 46: Photographie de

microscopie électronique balayage
d'un cristal de monazite extrait d'un
paragneiss (W404; Complexe de
Northampton, Australie Occidentale).
Cet échantillon a subi un événement
métamorphique de facies granulite
1364 Ma (températures et pressions de
850±50°C et 5-6 kbars) daté à 1080
Ma (
Bruguier et al., 1999). Le
cristal présente dans sa partie
centrale un cœur hérité arrondi, daté
par sonde ionique à 1364 Ma (

Bosch et al., 2002). La préservation
de cet âge ancien indique que la
température de fermeture du
système U-Pb dans la monazite
excède 800°C.
100 μm

Les cristaux de monazite peuvent également présenter des structures complexes en

raison de processus de néo-croissance ou de recristallisation/remplacement sous
des conditions de faible grade métamorphique (Figures 47 et 48).

70
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 47: Cristal de

monazite présentant une
structure interne
homogène, à l'exception
de la présence de zones
recristallisées (rec. z). La
recristallisation affecte
des monazites
permiennes et est plus
jeune que 140 Ma (âge
apparent des domaines
discordants les plus
jeunes). Les conditions
de température
responsables de cet
évènement sont estimées
entre 300-350°C et 500-
550°C, probablement
sous l'effet de circulation
de fluides étant donné la
concentration des zones
recristallisées près des
fractures (
Hammor et
al., 2006).

Ces zones apparaissent comme des discontinuités intra-cristallines irrégulières qui

ressemblent à des fronts de réactions chimiques. L'imagerie MEB indique que
plusieurs "fronts" emboîtés sont parfois visibles (Figure 48) et que le processus de
recristallisation s'accompagne de l'exsolution de Th (tâches blanchâtres dans la
Figure 47) suggérant une redistribution des éléments, au moins à une échelle intra-
cristalline.

Figure 48: Cristal de monazite

présentant des fronts de
recristallisation (en gris clair
et blanc) affectant une partie
centrale pauvre en Th. On
notera la présence
d'exsolution de Th (points
blanc) soulignant une
fracture. La bordure droite du
grain, dentelée, suggère des
processus de dissolution du
cristal, compatible avec
l'action de fluides (
Bosch
et al., 2002)

100 μm

De tels processus de dissolution/recristallisation constituent une façon efficace de

réinitialiser le système U-Pb des minéraux au contraire de processus statiques tels
que la diffusion volumique. L'analyse in situ de ces micro-domaines constitue alors
une véritable richesse d'information permettant de caractériser l'évolution des
roches. Elle doit être combinée avec des analyses de composition chimique afin de

71
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

relier les épisodes de croissance ou de recristallisation de la monazite à des

réactions chimiques impliquant la déstabilisation de minéraux précurseurs.

5.3. Exemple du sphène [CaTi (SiO4) (O, OH, F)]

Le sphène est un minéral commun dans les roches métamorphiques et il est
fréquemment impliqué dans des réactions minéralogiques (cf Tableau 3), ce qui en
fait un chronomètre de choix pour dater les événements métamorphiques.

Réactions démontrant le contrôle compositionel du sphène

Ilm + Q + CaO = Sph + Usp
Ksp + 3 Ilm + Q + CaO + H2O = 3 Sph + Ann
5 Usp + 2 Q + 2 Sph + Al2O3 = 2 Ann + 5 Ilm

Réactions contrôlant la stabilité du sphène dans les roches basiques

Sph + Fay = Hd + Ilm
Sph + Usp + Q = Hd + Ilm
Fe-Act + 9 Ilm = 2 Sph + 7 Usp + 6 Q + H2O
2 Fe-Act + 3 Sph = 7 Hd + 3 Ilm + 5 Q + 2 H2O
Fe-Act + 4 Sph + 5 Usp = 6 Hd + 9 Ilm + H2O

Tableau 3: An = Anorthite, Ann = Annite, Fay = Fayalite, Fe-Act = Ferro-Actinolite, Hd =

Hedenbergite, Ilm = Ilménite, Ksp = Feldspath potassique, Q = Quartz, Sph = Sphène,
Usp = Ulvospinelle, italique = composant dans le liquide silicaté (d'après Frost et al.,
2000).

La complexité du sphène a souvent été décrite dans la littérature (e.g. Tucker et al.,
1986), avant d'être réellement acceptée par la communauté scientifique. En 1996
deux études publiées simultanément (
Pidgeon, Bosch & Bruguier, Earth and
Planetary Science Letters, 1996; Zhang and Schärer, 1996) ont démontré la
possibilité pour le sphène de présenter, comme le zircon ou la monazite, des
phénomènes d'héritage. Dans ces deux études, ces phénomènes ont été signalés
pour des cristaux de sphènes extraits de roches syénitiques. Ceci suggère que
l'activité du Ca et du Ti dans le magma jouent un rôle important dans la préservation
de cristaux de sphènes hérités. Bien que des structures de types cœurs hérités,
telles qu'on peut les observer pour les cristaux de zircons, n'aient pas été détectées
sans ambiguité, l'imagerie par microscopie électronique permet de mettre en
évidence toute la complexité potentielle de ce minéral et démontre la necessité de
développer des approches d'analyse ponctuelle (Figure 49).

72
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 49: Photographie de microscopie

électronique à balayage d'un cristal de
sphène (Katrine syenite, Yilgarn craton).
Le cristal montre en position centrale une
zone claire entourée par une bordure
sombre, cohérente avec une structure de
type cœur héritée. La structure interne
est compliquée par des zones blanches,
très riches en REE et qui sont
interprétées comme correspondant à des
domaines recristallisés. La composante
héritée dans cette syenite atteint des
âges de 3.2 Ga, alors que la
cristallisation du magma se produit lors
du pic du métamorphisme à 2650 Ma (

Pidgeon et al., 1996). La préservation de
ce composant hérité dans les sphènes a
permis de proposer une température de
fermeture pour le système U-Pb dans ce
100 μm minéral > à 650-700 °C.

La température de fermeture élevée du sphène, ainsi que sa participation à de

nombreuses réactions métamorphiques, indique que, dans la plupart des cas, les
âges obtenus sont à relier à des épisodes de croissance, plutôt qu'à des âges de
refroidissement. En contexte magmatique, la reconnaissance de caractères typiques
est donc importante pour relier l'âge obtenu à celui de la cristallisation de la roche.
Ceci inclus le zonage oscillatoire (Figure 50) ou en "sapin de nöel" (fir-tree zoning)
(Figure 51) typiques d'une croissance magmatique.

Figure 50: Exemple de

zonage oscillatoire (Katryne
syénite, Yilgarn craton).

73
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 51: Exemple de "fir-

tree zoning" typique d'une
croissance magmatique
(Katryne syénite, Yilgarn
craton).

En domaine métamorphique, le sphène participe à un grand nombre de réactions (cf

Frost et al., 2000) en particulier à cause de l'abondance dans de nombreux
contextes géologiques de phases minérales riches en Ca et Ti (e.g. biotite,
amphibole…). Ce minéral peut donc se former à différents stades de l'évolution d'une
roche. Son potentiel pour définir des points précis dans l'évolution P-T-t-d d'une
roche est donc remarquable, à condition de pouvoir relier l'âge des sphènes aux
informations micro-texturales et d'identifier les réactions qui permettent sa formation.
Ses conditions de stabilité dans différents contextes doivent donc être evaluées avec
précision.
Un autre point important concernant le comportement du sphène est relié à
l'incorporation dans son réseau cristallin de quantités importantes d'éléments en
trace comme les terres rares, mais aussi les HFSE (High Field Strength Elements
tels que Zr, Hf, Nb et Ta). Jang and Naslund (2002) par exemple reportent des
sphènes comprenant jusqu'à 1000 ppm de Zr. Ce minéral constitue donc un réservoir
important pour ces éléments et est susceptible de jouer un rôle dans le bilan et le
transfert d'éléments petrogénétiquement importants. Une autre conséquence de
l'incorporation d'éléments comme le Zr ou l'Hf dans le sphène est la possibilité pour
ce minéral de déclencher, par déstabilisation, la croissance d'autres minéraux
accessoires (e.g. le zircon) ou à l'inverse, de tamponner l'activité du Zr lors de sa
croissance et donc de jouer le rôle d'un inhibiteur pour la cristallisation du zircon en
domaine métamorphique. Un exemple est donné ci-dessous qui décrit la
morphologie et les transformations radicalement différentes enregistrées par les
zircons détritiques de la séquence métasédimentaire du Nathorst Land Group au
Gröenland (
Dhuime, Bosch, Bruguier, Caby & Pourtales, Precambrian Research,
2007). Dans les échantillons de la zone migmatitique, le développement du sphène
sous forme de surcroissance autour de l'ilménite est responsable d'un piégeage "in
situ" du Zr libéré lors de la destabilisation de cette derniere. Les zircons détritiques
présentent des phénomènes de recristallisation et de corrosion métamorphique
importants (Figure 52), sans néo-formation de zircon. Dans la zone à sillimanite,
l'ilménite est simplement recristallisée et aucune surcroissance de sphène n'est
observée. Les zircons détritiques, par contre, présentent de fines surcroissances

74
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

métamorphiques (Figure 53). Les conditions oxydantes prévalantes dans la zone

migmatitique, sont responsables de la formation du sphène par déstabilisation de
l'ilménite (Harlov et al., 2006). Elles permettent d'expliquer les différences
morphologiques du zircon observées dans des lithologies similaires (orthoquartzites)
et pour des conditions P-T proches entre la zone à sillimanite et la zone migmatitique
(5 kbars et 650°C; 4 kbars et 700°C respectivement).

Nathorst Land Group Figure 52: Photo de microscopie électronique

(Zone migmatitique) à balayage d'un zircon détritique de la zone
migmatitique (4 kbars, 700°C) de la séquence
corrosion métasédimentaire du Nathorst Land Group
(Gröenland). Le cristal présentent des zones
recristallisées (en blanc). La zone centrale
Domaines correspond sans doute à un ancien cœur
recristallisés hérité. La forme est compliquée par des
zones de corrosion importantes qui reflète un
environnement sous-saturé en Zr. Dans cette
zone, la destabilisation de l'ilménite
s'accompagne de la formation de sphène,
piegeant le Zr

Nathorst Land Group Figure 53: Photo de microscopie électronique

(Zone à sillimanite) à balayage d'un zircon détritique de la zone à
sillimanite (5 kbars, 650°C) de la séquence
métasédimentaire du Nathorst Land Group
(Gröenland). Le cristal a une forme arrondie
typique d'une abrasion naturelle au cours du
transport sédimentaire. Il présente, en bas à
gauche et en haut à gauche, une très fine
surcroissance métamorphique developpée
lors de la phase Scandienne de l'orogenèse
Calédonienne. Dans ces niveaux
d'orthoquartzite, la source du zirconium
provient de la destabilisation de l'ilménite qui
peut représenter jusqu'à 50% des niveaux
riches en minéraux lourds.
surcroissance

75
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

EXEMPLES D'APPLICATIONS

6
C ETTE PARTIE PRESENTE des exemples d'application de la géochronologie U-
Pb sur minéraux accessoires dans deux domaines longtemps delaissés
en raison, soit de leur complexité et du nombre important d'analyses à effectuer, soit
de l'absence de minéraux accessoires dans le matériel directement concerné par
l'étude. Il s'agit de l'analyse des minéraux détritiques en domaine sédimentaire et de
la datation de la mise en place des peridotites orogéniques dans les unités crustales.

6.1. Age et origine des matériaux détritiques accumulés dans les

bassins
Les sédiments accumulés à la surface de la Terre constituent des témoins
importants de l'évolution de notre planète car ils contiennent l'enregistrement des
événements tectoniques et climatiques qui se sont succédés au cours du temps. Cet
enregistrement nous renseigne sur la façon dont notre planète fonctionne en tant
qu'entité physique, chimique et biologique. De plus, les matériaux détritiques
représentent parfois les seuls restes des roches sources portées à la surface par le
biais de processus géologiques puis érodées (e.g. Compston & Pidgeon, 1986).
L'étude géochimique de ces matériaux constitue donc la seule façon de préciser leur
contexte de formation (Blichert-Toft & Albarède, 2008).
La formation des bassins sédimentaires reflète des processus profonds,
parfois d'échelle lithosphérique. Etablir la chronologie de formation et d'évolution d'un
bassin sédimentaire est donc fondamental. Ceci nous renseigne sur l'âge des
principaux évènements (initiation, principales étapes de remplissage, durée de vie de
la structure) et autorise la quantification des processus sédimentaires (taux de
sédimentation et de subsidence). Ce paramètre peut être abordé grâce à la datation
précise de différents niveaux stratigraphiques par exemple grâce à l'analyse U-Pb
des minéraux accéssoires extrait de matériel volcanique interstratifié.
La caractérisation du matériel détritique et la détermination des zones sources
d'approvisionnement représentent un autre point important. La datation cristal par
cristal des minéraux détritiques ayant conservé en mémoire les caractéristiques
isotopiques des roches sources dont ils sont issus (analyses U-Th-Pb sur zircon,
monazite et/ou sphène) se révèle un outil puissant pour identifier les zones
alimentant les bassins sédimentaires et leurs variations éventuelles au cours du
temps. Ce type d'approche permet également d'évaluer le rôle de la tectonique et
d'établir les relations entre cette dernière et les processus d'érosion et de
sédimentation. Le potentiel des analyses par ablation laser et ICP-MS est ici très
grand en raison de la rapidité des analyses (environ 1 minute par spot). Ce type
d'approche permet d'obtenir rapidement un spectre complet de l'âge des populations
de minéraux détritiques et ceci avec une précision suffisante pour identifier
précisément les zones d'approvisionnement des bassins. Des études antérieures

76
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

(e.g. Dodson et al., 1988) ont démontré que l'analyse de 60 à 150 grains de zircons
détritiques était nécessaire pour identifier les principaux composants détritiques
présents dans un échantillon (Figure 54). Une telle démarche est souvent fastidieuse
car extrêmement consommatrice de temps lorsqu'elle est entreprise par le biais de la
méthode conventionnelle (environ 45 à 60 minutes pour une analyse par TIMS).

Figure 54: Représentation

graphique de l'équation de
Dodson (Dodson et al., 1988):
n
P = 1 – (1 – f)
qui exprime la probabilité (P) de
détecter une population de zircon
en fonction de la taille de la
population (f) et du nombre de
grain analysés (n). Pour un
composant constituant 10% de la
population totale, l'analyse de 29
cristaux assure une probabilité de
détecter ce composant à 95%.
Pour des composants présents à
5, 2 et 1%, l'analyse de 59, 149 et
298 grains respectivement sera
nécessaire pour atteindre une telle
probabilité.

Les bassins sédimentaires présentent une dualité unique qui se reflète à la fois dans
le contenant (la structure) et dans le contenu (les sédiments). Le contenant trouve
son origine et doit sa formation à des processus profonds. Le contenu (les
sédiments) est lui aussi influencé par des processus profonds, qui opèrent soit au
niveau des régions sources soit au niveau même du bassin. Cependant, les
phénomènes superficiels et leurs variations temporelles tels que le climat (local ou
global) par exemple y jouent un rôle prépondérant en particulier sur la nature des
sédiments et sur les taux de sédimentation. Cette dualité doit être prise en compte si
l'on veut décoder le message sédimentaire, définir les environnements globaux et
effectuer des reconstitutions paléogéodynamiques. C'est là tout l'intérêt du matériel
sédimentaire et de son étude qui peut être entreprise en mettant en oeuvre la
gamme des outils de la géochimie.

a. La datation des sédiments: exemple des cinérites

Dans les séquences détritiques continentales, la datation précise de l'âge du dépôt
des sédiments est bien souvent rendue difficile par la rareté ou l'absence de fossiles
stratigraphiques. La détermination relative de l'âge du dépôt d'une séquence est
toujours possible grâce à la datation d'objets (intrusions, failles…) ou d'évènements
(volcanisme, métamorphisme…) recoupant et/ou affectant les sédiments. Ceci
permet de préciser l'âge minimum de sédimentation. L'âge maximum de dépôt peut
être obtenu grâce à l'analyse des minéraux détritiques les plus jeunes contenus dans
les sédiments. La combinaison de ces deux contraintes permet de définir un
intervalle de temps pour la sédimentation. Toutefois, ces contraintes ne fournissent
pas d'âge précis ce qui limite fortement les corrélations entre différentes séquences

77
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

sédimentaires. Par ailleurs la précision apportée à l'intervalle de temps

correspondant au dépôt des sédiments dépend d'un certain nombre de paramètres
parmi lesquels on peut citer:

- le fait que la (ou les) populations de minéraux détritiques les plus jeunes
ai(en)t effectivement été analysée(s). L'utilisation de sonde laser à fortes
capacités d'analyse réduits considérablement l'influence de cette variable;
- l'intervalle de temps entre le dernier événement
magmatique/métamorphique enregistré au niveau des régions sources et
la sédimentation;
- la rapidité de l'uplift au niveau des régions sources et le temps écoulé
avant que le processus d'érosion et de transport des sédiments ne se
mette en œuvre.

Toutes ces contraintes peuvent se combiner pour délimiter de façon plus ou moins
précise l'âge de sédimentation. La datation de minéraux diagénétiques (monazite et
xénotime; e.g. Mc Naughton et al., 1999) fournit des contraintes très précises.
Toutefois ces minéraux sont en général de petite taille (< 20 μm) et cette application
est limitée aux séquences sédimentaires peu ou pas métamorphisées en raison
notamment de la destabilisation de certains minéraux diagénétiques lors des
premiers stades du métamorphisme (cf p. 67). Le meilleur moyen de dater
directement et de façon précise l'age de sédimentation d'une séquence sédimentaire
consiste à analyser les matériaux volcaniques (cendres ou laves) intercalés dans la
sédimentation. Les cendres volcaniques (ou cinérites) représentent du matériel très
fin expulsé dans l'atmosphère lors d'un épisode volcanique et déposé au sein des
séries sédimentaires. Le dépôt de ces cendres n'est pas lié au cycle d'érosion et
elles datent de façon instantanée une fraction de l'histoire du remplissage d'un
bassin. Certains de ces niveaux volcaniques ont une extension géographique très
grande et constituent de très bons marqueurs stratigraphiques (e.g. Berg et al 1998).
Certaines périodes de l'histoire géologique de la Terre sont caractérisées par une
activité volcanique intense et les cinérites y sont très fréquentes, permettant ainsi un
calage temporel très précis des séquences sédimentaires de cette période. C'est le
cas de la période post-collision (Carbonifère et Permien) de l’orogénèse varisque, qui
est caractérisée par le développement de nombreux bassins sédimentaires
continentaux présentant des successions volcano-sédimentaires bien conservées
(Figure 55).

78
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 55: Carte du Massif Central Français montrant les principaux bassins sédimentaires
stéphaniens (Carbonifère Supérieur) et permiens, ainsi que la présence de niveaux volcaniques
interstratifiés (en rouge sur les logs de droite)

Les résultats obtenus sur les zircons issus de niveaux cinéritiques présents dans les
bassins stéphaniens du Massif Central Français nous ont permis de mettre en
évidence une évolution polyphasée de certains de ces bassins, avec deux périodes
distinctes d’extension. La plus ancienne se déroule au cours du Viséen supérieur
(Figure 56), en particulier dans le Nord Ouest du Massif Central Français où
l’équivalent cinéritique des tufs anthracifères se retrouve dans le bassin de
Bosmoreau-les-mines (Creuse) situé le long de la faille d’Argentat (
Bruguier,
Becq-Giraudon, Bosch & Lancelot, Geology, 1998).

Figure 56: Datation U-Pb

des zircons extraits d'une
cinérite provenant de la
base de la séquence
sédimentaire du bassin de
Bosmoreau-les-Mines.
L'âge Viséen obtenu
indique que ce bassin (et la
Faille d'Argentat qui le
limite) a fonctionné dès
cette époque, avant d'être
repris lors de la deuxième
phase d'extension
stéphanienne. Analyses
réalisées par méthode
conventionelle (TIMS).

79
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

La formation précoce de ces bassins se produit le long d’accidents majeurs et

témoigne d'une activité tectonique dès cette période. Ces structures sont ensuite
reprises au cours du Stéphanien, période durant laquelle les dépôts Viséens sont en
partie érodés et recouverts par des sédiments stéphaniens (
Bruguier, Becq-
Giraudon, Clauer & Maluski, International Journal of Earth Sciences, 2003a; Becq-
Giraudon & Bruguier, Newsletter on Carboniferous Statigraphy, 2003). Ces résultats
sont en accord avec ceux obtenus antérieurement sur les bassins de même âge
préservés dans d’autres segments de la chaîne varisque (Von Raumer, 1998). La
phase d’extension stéphanienne est généralisée dans le Massif Central, et
l’ensemble des structures se développe entre 295 et 305 Ma. Pour le Massif Central
Français, les résultats géochronologiques obtenus sur six bassins sédimentaires
distincts (
Bruguier, Becq-Giraudon, Champenois, Deloule, Ludden & Mangin,
Chemical Geology, 2003b) indiquent une activité volcanique intense dans l'intervalle
298± 2 Ma (Figure 57) qui pourrait correspondre au paroxysme de la pulsation
magmatique d'âge Carbonifère Supérieur. Ce volcanisme est synchrone de celui
observé dans le bassin Germanique (Breitkreuz and Kennedy, 1999) ainsi que dans
certains segments varisques préservés dans les Alpes (Schaltegger, 1997).

Figure 57: Récapitulatif de l'ensemble

des âges obtenus par sonde ionique
(IMS 1270, CRPG Nancy) sur les
cinérites du Massif Central Français.
La bonne cohérence des âges obtenus
sur des cendres volcaniques prélevées
dans différents bassins suggère un
paroxysme volcanique à 298 ± 2 Ma
dans cette portion de la chaîne
Herçynienne.

b. Relation entre tectonique et sedimentation

Tectonique et sédimentation sont souvent étroitement reliées. La tectonique est

responsable de mouvements de blocs. Les mouvements verticaux créent des reliefs,
ou à l'inverse des dépressions. Les premiers sont soumis à l'érosion alors que les
seconds reçoivent les produits du démantèlement des reliefs. Les mouvements
latéraux qui peuvent opérer induisent des déplacements, parfois sur de très grandes
distances, amenant ainsi en contact des blocs susceptibles de constituer de
nouvelles régions sources ou laissant derrière eux de vastes domaines océaniques,
zones d'accumulation des sédiments. Un bel exemple d'étude des relations entre
tectonique et sédimentation est fourni par le bassin Triasique de Songpan-Ganze
(Chine) où les mouvements des blocs adjacents au bassin (blocs Chine du Sud et
Chine du Nord) sont enregistrés par les matériaux détritiques accumulés (

Bruguier, Lancelot & Malavielle, Earth and Planetary Science Letters, 1997). Dans ce

80
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

bassin, l'analyse des zircons détritiques montre que la sédimentation au cours du

Trias moyen est dominée par les produits issus de l'érosion des hauts reliefs situés
au Nord-Est, au niveau de la bordure sud du bloc Chine du Nord (Figure 58). Cette
chaîne résulte de la collision entre le bloc Chine du Nord et un promontoire du bloc
Chine du Sud et contient principalement des matériaux d'âge Paléoproterozoique
(1.8-2.0 Ga)..

Figure 58: Exemple de relation entre tectonique et sédimentation dans le bassin

Triasique de Songpan-Ganze (Chine).

Au Trias supérieur, l'apport de sédiments dans le bassin change drastiquement et le

matériel détritique est majoritairement constituée par du matériel d'âge Sinien (750-
850 Ma), absent au niveau du bloc Chine du Nord, mais abondant au niveau du bloc
Chine du Sud. Le matériel d'âge Paléoprotérozoique a quasiment disparu dans les
populations de zircons détritiques contenues dans ces sédiments. Ce changement
dans l'approvisionnement au bassin des régions sources est à mettre en relation

81
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

avec une rotation horaire du bloc Chine du Sud. Cette rotation vient fermer le bassin
de Songpan-Ganze et les apports sédimentaires en provenance des régions sources
situées sur le bloc Chine du Nord rencontrent alors une barrière naturelle rendant
impossible leur transport dans le bassin. La sédimentation dans le bassin de
Songpan-Garze est alors dominée par le démantèlement des reliefs situés sur le bloc
Chine du Sud.

La tectonique joue également un rôle dans le type de bassin formé et les exemples
associant tectonique et style de bassin sont nombreux (rift, pull-apart, foreland…). Il
est donc possible de relier la signature des populations de zircons détritiques et leur
évolution au cours du temps avec le type du bassin sédimentaire étudié. Les bassins
intra-cratoniques par exemple sont le plus souvent alimentés par des zones stables
et présenteront des spectres d'âges de zircons détritiques sans variations brutales au
cours du temps. Au contraire pour les bassins formés en contexte tectonique actif
des signatures variées et changeant de façon brutale sont communes (cf cas du
bassin de Songpan-Ganze ci dessus). De même, dans des contextes de bassins
d'avant chaîne, l'approche des "outboard terranes" va être enregistré dans l'évolution
des spectres d'âges des zircons détritiques contenus au sein d'une même pile
sédimentaire. Un bel exemple de bassin d'avant chaîne est représenté par le bassin
du Saghro (Anti-Atlas, Maroc) dont les spectres de zircons détritiques pour quatre
échantillons prélevés à différents niveaux stratigraphiques montrent une évolution
typique (Figure 59). Dans la séquence sédimentaire étudiée, la fraction de matériel
source attribuée à des roches Paléoprotérozoiques (Craton Ouest Africain) diminue
progressivement vers le haut alors que la fraction attribuée à du matériel
Néoprotérozoique Pan-Africain augmente corrélativement. Cette distribution est
attribuée à une évolution de la convergence du Craton Ouest Africain avec les blocs
Avaloniens Pan-Africain et au rapprochement progressif de ces derniers au cours du
temps.

Figure 59: Evolution des spectres de zircons détritiques dans la séquence sédimentaire du
bassin du Saghro (Anti-Atlas, Maroc). L'augmentation progressive de zircons Néoprotérozoiques
vers le haut de la séquence (échantillon HZ4) reflète la proximité de plus en plus grande des
blocs Avaloniens (Liegeois et al., 2005; 2006).

c. Limites aux reconstitutions paléogéodynamiques

L'analyse des minéraux détritiques, en particulier des zircons, constitue donc un outil
puissant permettant de retrouver les régions sources des sédiments accumulés et
d'appréhender les variations se produisant au cours du temps dans les processus
d'alimentation du basin, ainsi que leurs relations éventuelles avec des phénomènes

82
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

de plus grande ampleur. L'ensemble constitue la base des reconstitutions

paléogéodynamiques, surtout lorsque les informations qui permettraient de connaître
la position des blocs à un instant donné (paléomagnétisme par exemple), ne sont
pas connues. Cependant, il existe des limites importantes à de telles études. Deux
exemples peuvent être présentés:
1/ Les blocs environnants le bassin ne constituent pas nécessairement des zones
topographiquement élevées et ne seront donc pas soumis à l'érosion. Ceci a pour
conséquence de donner une vision paléogéographique biaisée en rendant
prépondérante la signature d'un ou de plusieurs blocs. Les séquences sédimentaires
Méso- à Néo-protérozoïques actuellement présentes au niveau de l'Atlantique Nord
(Ecosse, Gröenland) ont enregistrées les premiers stades de la fragmentation du
supercontinent Rodinia, le long de la marge Est de la plaque Laurentia. Ces
séquences sédimentaires, parfois très épaisses (jusqu'à treize kilomètres
d'épaisseur), sont constituées de façon prépondérante par du matériel provenant de
la destruction de reliefs situés sur la plaque Laurentia (
Dhuime, Bosch, Bruguier,
Caby & Pourtales, Precambrian Research, 2007) sans apports significatifs de la
plaque Amazone ou Baltica, pourtant situées en position adjacente. Il est proposé
que la plaque Amazone (et à un degré moindre la plaque Baltica) n'ait pas constitué
de reliefs importants au contraire de la plaque Laurentia. Les séquences
sédimentaires Méso- à Néo-Protérozoiques constituent les restes d'un important
paléo-système fluviatile mis en place le long de la bordure Est de la plaque Laurentia
(Figure 60). Les reconstitutions paléogéographiques récentes (Cawood & Pisarevski,
2006) indiquent également que la plaque Amazone est restée éloignée de la plaque
Laurentia durant l'assemblage du supercontinent Rodinia et l'ouverture de l'Océan
Iapetus, ce qui expliquerait encore plus facilement l'absence de matériel détritique
provenant de cette plaque. Dans ce cas, l'absence de composants issus de l'érosion
de la plaque Baltica pourrait également s'expliquer par une direction de transport des
sédiments (globalement Nord-Sud) incompatible avec une origine à partir de cette
dernière.

Figure 60: Reconstitution

des apports
sédimentaires pour la
séquence du Nathorst
Land Group (NLG).
L'analyse par sonde laser
et SIMS des zircons
détritiques indique que
les régions sources
doivent être recherchées
au niveau de la bordure
Est de la plaque
Laurentia, sans apport
significatif à partir de la
plaque Baltica ou
Amazone.

83
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

2/ Une autre limite importante concerne le recyclage de séquences sédimentaires

préexistantes et de leur cortège de minéraux lourds. Ce point est difficilement
quantifiable car le degré d'usure des cristaux ne constitue pas, à lui seul, un critère
déterminant. Dans les systèmes anciens, où le contexte paléogéographique au
moment du dépôt des sédiments n'est pas connu, cela peut conduire à des
reconstitutions paléogéodynamiques erronées. Un exemple où le processus de
recyclage de séquences sédimentaires pré-existantes est largement prépondérant
est fourni par les sédiments Crétacé du bassin du Gard Rhodanien. Au Crétacé
inférieur, des quantités importantes de matériaux détritiques s'accumulent sur la
marge occidentale de l'Océan Thétys. Ces séries résultent principalement de la
surrection progressive des marges du bassin Vocontien. En dépit de la proximité du
socle cristallin Herçynien, les populations de zircons détritiques sont très largement
dominées par des grains d'âge Néo-, et Paléo-protérozoïque (Figure 61). Le spectre
d'âge obtenu suggère une origine à partir de la marge Nord Gondwanienne, mais la
paléogéographie du Crétacé n'est pas compatible avec une telle hypothèse. Une
origine plus probable réside dans le recyclage important de séquences (méta-)
sédimentaires anté-varisques, actuellement présentes sur le flanc Sud du Massif
Central. Les zircons détritiques hercyniens représentent moins de 10% de la
population totale, ce qui indique que le socle cristallin herçynien n'était pas présent à
l'affleurement au moment du dépôt des séries sédimentaires étudiées, lors du
Crétacé.

Figure 61: Répartition

des populations de
zircons détritiques
dans les grès Crétacé
du Bassin du Gard
Rhodanien.

La compléxité du système sédimentaire est plus facilement reconnaissable dans le

cas de formations actuelles ou récentes pour lesquelles la paléogéographie est
connue et où la part du recyclage de séquences antérieures peut être évaluée plus
facilement, par comparaison avec l'âge des formations présentes dans la zone de
drainage. Dans le cas des dépôts fluviatiles actuels du fleuve Ogooué (Gabon), une
proportion importante de zircons détritiques est constituée par des grains d'âge
Néoprotérozoïque. Ces cristaux ne peuvent pas provenir de l'érosion primaire du
substratum du bassin versant car de tels âges n'y sont pas reconnus (
Séranne,

84
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Bruguier & Moussavou, 2008, Bulletin de la Société Géologique de France). L'origine

de ces grains peut être expliquée par le remaniement de sables éoliens d'âge
Paléogène (Formation Batéké) affleurant dans la partie amont du bassin versant. Les
résultats obtenus sur les alluvions actuelles de l'Ogooué indiquent une incision active
du craton, qui contraste avec la période Paléogène de faible érosion. Ce
changement est corrélé au changement climatique majeur survenu durant le Tertiaire
et induisant une érosion mécanique importante et une augmentation du flux terrigène
sur la marge continentale au cours du Néogène.

6.2. Datation de la mise en place de massifs de péridotites

orogéniques dans les unités crustales
Les péridotites orogéniques, ou péridotites alpines, se retrouvent à l'affleurement
dans la plupart des domaines orogéniques tels que les zones de collisions
continentales comme les chaînes Alpine, Varisque ou Calédonienne d'Europe (e.g
Brueckner & Medaris, 2000), les marges passives amincies comme la marge de
Galice (e.g. Schärer et al., 1995; Jagoutz et al., 2007) ou les zones de rift pré-
océanisation comme la Mer Rouge (Nicolas et al., 1987). Cette variété traduit à la
fois la diversité d'origine de ce matériel et des processus tectoniques liés à leur
emplacement dans la croûte. Bien que ne représentant qu'une faible proportion des
roches à l'affleurement dans les zones orogéniques, l'étude de ces matériaux est
fondamentale pour appréhender la nature des processus opérant à l'interface croûte-
manteau (imprégnation, refertilisation, héritage ou extraction des liquides) dans des
zones géologiques clés comme les zones de transition océan-continent par exemple
(Kaczmarek et al., 2008). Un paramètre important consiste à déterminer l'âge de
mise en place des péridotites dans les unités crustales. Cette question demeure
cependant un challenge en géochronologie étant donné que certains chronomètres
(y compris le chronomètre U-Pb) ne peuvent souvent pas être appliqués aux
minéraux des péridotites, en raison notamment de leur haut rapport Pb/U. Le
système de datation Sm-Nd serait quant à lui plus adapté, mais il fournit
généralement des précision assez élevées (classiquement supérieure à 5 Ma et
pouvant atteindre 20-30 Ma pour des âges Pan-Africains par exemple). De plus, il
nécessite la présence de phases minéralogiques fractionnant de façon notable le Sm
par rapport au Nd. Enfin, il peut parfois donner lieu à des interprétations ambigües.
Les alignements obtenus peuvent être interprétés soit comme des âges absolus,
fiables, ou comme des droites de mélange entre différents composants mantelliques
(cf discussion dans Brueckner et al., 1996). Le chronomètre Re-Os est bien adapté à
la datation des péridotites, mais il fournit des âges modèles minima (e.g. Snow and
Schmidt, 1999), souvent reliés à des phases de différenciation mantellique
(extraction de croûte) plutôt qu'à l'âge de mise en place des péridotites dans les
unités crustales (e.g. Reisberg and Lorand, 1995). Le sytème géochronologique Lu-
Hf a démontré tout son potentiel dans ce domaine (Blichert-Toft et al., 1999) mais,
comme le système Sm-Nd, il nécessite des phases minéralogiques présentant des
fractionnements Père/Fils importants (clinopyroxène-grenat par exemple) de façon à
obtenir un étalement important des rapports Lu/Hf et donc une bonne définition de
l'âge calculé à partir de la pente isochrone. Toutes ces contraintes limitent fortement
l'établissement de la chronologie de mise en place des péridotites dans les unités
crustales et par conséquent empêche d'établir une comparaison (et éventuellement
un lien) entre les processus crustaux et la dynamique mantellique. Pourtant il est

85
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

primordial, afin d'établir des modèles d'évolution pour une zone donnée, de
déterminer si par exemple, la mise en place des péridotites dans la croûte, le
métamorphisme de haut grade et l'anatexie crustale sont des processus reliés
temporellement. Une façon de contourner ce problème consiste à s'intéresser au
métamorphisme de contact et à l'anatexie crustale, clairement associés à la mise en
place des unités mantelliques. Deux exemples dans lesquels il a été possible de
dater le métamorphisme de contact ou l'anatexie associée à la mise en place du
matériel péridotitique dans les unités crustales sont présentés ci-dessous.

a. exemple des peridotites de l'île de Zabargad (Mer Rouge)

Cette partie a fait l'objet d'un article publié (Bosch, D. & Bruguier, O., Terra Nova,
1998).

L'île de Zabargad (Egypte) affleure dans la partie nord de la Mer Rouge. Cette zone
est considérée comme un secteur clé pour la compréhension des processus opérant
lors de la formation d'un rift océanique. Dans ce contexte, l'île de Zabargad qui
présentent à l'affleurement une association unique de différents types de péridotites
et de gneiss polygéniques, représente un témoin important permettant d'étudier les
processus opérant à l'interface croûte-manteau lors des stades précoces
d'amincissement du manteau lithosphérique et de la croûte continentale. Dans le cas
des péridotites de l'île de Zabargad, leur association avec des unités de gneiss
polygéniques de base de croûte (Figure 62) permet d'envisager l'utilisation du zircon
et des perturbations du système U-Pb dans ce minéral pour dater la mise en place
des péridotites. Le contexte géodynamique est compatible avec une mise en place
lors de la phase de rifting à l'origine de l'ouverture Miocène de la Mer Rouge. Les
rares datations entreprises jusqu'alors sont cohérentes avec cette hypothèse (e.g.
datations K-Ar dans Nicolas et al., 1985 et Ar-Ar dans Trieloff et al., 1997).
Cependant ce modèle a été remis en question sur la base d'une part de datations U-
Pb et Re-Os des unités gneissiques (Brueckner et al., 1995) et d'autre part
d'analyses géochimiques Pb-Sr-Nd sur minéraux séparés (principalement cpx) des
péridotites (Brueckner et al., 1988). L'ensemble suggérant que l'association gneiss +
péridotites représente un exemple unique de transition croûte continentale / manteau
lithosphérique préservée depuis le Pan-Africain.

Figure 63: Photo de microscopie électronique à balayage

d'un zircon extrait d'un échantillon de gneiss prélevé au
contatc avec les péridotites à spinelle du massif Centre de
l'île de Zabargad. La forme arrondie, et le zonage convolutif
suggère l'empreinte importante d'un événement
métamorphique.

Figure 62: Exemple de gneiss

polygéniques de l'île de Zabargad (Mer
Rouge, Egypte). 86
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Les zircons extrait d'un gneiss prélevé au contact avec les péridotites présentent des
formes arrondies (Figure 63) indiquant une dissolution préferentielle aux
terminaisons de grains. Ce phénomène s'accompagne du développement de
surfaces multifacetées, typiques de zircons ayant subi un métamorphisme de haut
grade. La structure interne des grains présente également un zonage convolutif et
des domaines recristallisés. Leur étude par méthode conventionnelle (Figure 64)
permet de définir un âge de 22.4 ± 1.3 Ma (2
) interprété comme l'âge du
métamorphisme de contact induit par la mise en place des péridotites dans les unités
crustales.

Figure 64: Diagramme concordia

pour les zircons contenus dans un
échantillon de gneiss situé au
contact avec le masif de peridotite
Centre de l'île de Zabargad.
L'échantillon est constitué par un
gneiss acide comprenant 80% de
quartz et plagioclase (
Bosch &
Bruguier, 1998).

Cet âge Miocène est à relier à la phase d'amincissement et de rupture de la croûte

continentale Pan-Africaine lors de l'ouverture de la Mer Rouge. Il n'est pas en accord
avec un âge Pan-Africain pour les péridotites de l'île de Zabargad, mais indique
qu'elles correspondent à du matériel mantellique chaud intrudant la croûte
continentale inférieure il y a environ 23 Ma.

b. exemple des péridotites du massif de l'Edough (NE de l'Algérie)

Cette partie fait l'objet d'un article sous presse à la revue Chemical Geology
(Bruguier, O., Hammor, D., Bosch, D. & Caby, R., Chemical Geology, 2008).

Le massif de l'Edough (Nord-Est de l'Algérie), fait partie de la chaîne Alpine

péri-Méditerranéenne qui s'étend depuis la zone Rif-Bétique jusqu'au domaine
Calabre-Sicile et qui résulte de la collision Cénozoïque entre l'Afrique et l'Eurasie
(Frizon de Lamotte et al., 2000). Ce massif constitue le socle des Kabylies et se
présente sous la forme d'un dome cristallin émergeant sous une pile
tectonométamorphique de nappes allochtones de faible grade incluant des phyllites
Paléozoïque et des sédiments Mésozoiques (Caby et al., 2001). L'étude de ce massif
et du corps de péridotite qu'il contient est importante car ce massif se situe entre le
domaine de la Mer d'Alboran qui résulte d'une extension fin Oligocène-début
Miocène (20-25 Ma) et la Mer Thyrénienne qui subit une expansion océanique
depuis le Miocéne Supérieur (8 Ma). Les péridotites orogéniques du massif de
l'Edough constituent donc un témoin important dans la compréhension des
phénomènes extensifs affectant la Méditerranée Occidentale et de leur
diachronisme, et ceci dans un contexte qui est toujours globalement en compression.

87
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Les péridotites de l'Edough affleurent au centre du massif sous la forme d'un

corps de 300 x 150 mètres constitué par des lherzolites à spinelle. Le contact Est
entre les péridotites et les gneiss environnants est constitué par un écran de
phlogopitite et de pyroxénite à grenat. Ces dernières contiennent de l'augite sodique
équilibrée à 750°C et 12-14 kbars. L'ensemble est recoupé par des veinules de
plagioclasite (Figure 65).

Pyrx

Phlg

Figure 65: Photo d'affleurement des lherzolites du massif de l'Edough et de l'écran de

phlogopitite (Phlg) et de pyroxénite (Pyrx) à grenat. Les peridotites sont situées à droite du
marteau qui donne l'échelle.

La mise en place des peridotite s'est accompagnée par la fusion partielle des unités
gneissiques et on observe, près du contact, la fomation de leucosome (Figure 66a)
et de migmatite (Figure 66b).

88
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 66: a) leucosome dans les gneiss de l'Edough; b) diatexite au contact avec les peridotites.

Dans le but de dater la mise en place des péridotites, nous avons échantillonné les
migmatites du massif de l'Edough, près du contact. Les parties leucocrates de ces
migmatites sont riches en cristaux de monazite. Les cristaux sont automorphes et
présentent un zonage oscillatoire (Figure 67) typique d'une croissance à partir d'un
magma.

Figure 67: Photographie de microscopie

électronique à balayage (mode rétrodiffusé)
d'un cristal de monazite issu de la diatexite
leucocrate Ed322. Les ronds indiquent la
position des spots laser. Les âges sont reportés
à ±1
. Noter le zonage oscillatoire, typique
d'une croissance magmatique. La composition
minéralogique de l'échantillon est: quartz,
grenat, plagioclase antiperthitique, muscovite et
biotite mineure.

L'ensemble des analyses effectuées sur ces cristaux permet de définir un âge de
17.84 ± 0.12 Ma (2
)* interprété comme l'âge de cristallisation de la monazite dans le
leucosome dont la formation est reliée à la mise en place des péridotites (Figure 68).

* 238 230
Les analyses U-Pb des monazites de l'Edough n'ont pas été corrigées d'un déséquilibre initial U/ Th. Un tel
phénomène a été décrit pour des monazites magmatiques jeunes issues de leucogranites himalayens (Schärer
206 206 238
1984) et se traduit par un excés de Pb responsable d'un vieillissement des âges Pb/ U et d'un
207 206 207 206
rajeunissement des âges Pb/ Pb. Dans le cas des monazites de l'Edough, les âges Pb/ Pb ne sont pas
206 238
plus jeunes que les âges Pb/ U. Par ailleurs, aux marges d'erreurs (entre ±2 et 9% à 2
pour le rapport
206 238
Pb/ U), ce paramètre est estimé comme non significatif dans le cadre de cette étude.

89
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 68: Diagramme Tera-Wasserburg pour les analyses par ablation laser
et ICP-MS obtenues sur les cristaux de monazites provenant d'une diatexite
située à environ 20 mètres des péridotites de Sidi-Mohamed (Edough,
Algérie).

Cet âge est légèrement, mais significativement plus jeune que l'âge de mise en place
des péridotites de Ronda (Cordillères Bétiques) ou de Beni-Bousera (Rif). En effet,
ces deux derniers massifs ont fourni des âges globalement compris entre 20-25 Ma
(Figure 69), synchrones de la phase d'amincissement affectant la partie Ouest de la
Méditerranée Occidentale. L'âge obtenu sur l'échantillon du massif de l'Edough
indique également que la mise en place de la péridotite de Sidi-Mohamed est
postérieure à l'exhumation du socle de Petite et Grande Kabylie. L'ensemble suggère
donc l'existence d'une deuxième phase d'extension qui coïncide avec l'ouverture du
bassin Algérien. La croûte océanique la plus ancienne recensée dans ce bassin
étant datée à 16 Ma (Mauffret et al., 2004), il est proposé que la mise en place de
ces péridotites se produit durant la phase initiale du rifting continental. Cet âge
s'insére bien dans un modèle de retrait de slab et d'une migration vers l'Est de
l'extension. Il constitue une étape entre l'extension Oligocène supérieur-Miocène
inférieur dans la partie Ouest de la Méditerranée Occidentale (Mer d'Alboran, Fosse
Valenciane et bassin Liguro-Provençal) et l'extension Miocène supérieur dans la
partie Est (Mer Thyrénienne).

90
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Figure 69: Compilation des âges et évènements affectant la partie Occidentale de la Méditerranée au
cours du Miocène. 1: Zindler et al., 1986 (âge Sm-Nd), 2 et 3: Platt & Whitehouse 1999 (âges U-Pb sur
zircon); 4: Esteban et al., 2007 (âge U-Pb sur zircon); 5: Blichert-Toft et al., 1999 (âge Lu-Hf); 6: Platt et
al., 2003 (âge U-Pb sur zircon); 7: Michard et al., 2006 (âge Ar-Ar sur biotite); 8 et 9: Janots et al., 2006
(âges U-Pb et Th-Pb sur monazite); 10 à 12: Monié et al., 1988 (âges Ar-Ar sur phlogopite, muscovite et
biotite respectivement).

PERSPECTIVES

7
L ES PERSPECTIVES DE recherche que j'envisage de développer dans les
années à venir sont principalement orientées suivant trois axes principaux
qui ont pour finalité commune d'utiliser différents types de minéraux accessoires
dans un but de datation et de traçage des objets mantelliques et des processus les
ayant affecté.

Etant donné la diversité des minéraux accessoires qu'il est possible d'utiliser
une première partie concerne tout d'abord la recherche et la caractérisation de
standards internationaux pour des minéraux d'intérêt géochronologique. La
caractérisation ou la certification de matériaux de référence ou susceptible de le
devenir fait déjà partie de mon activité au sein du laboratoire ICP-MS de
Géosciences Montpellier en ce qui concerne les matériaux servant à l'analyse
globale (
Chavagnac, Milton, Green, Breuer, Bruguier et al., 2007. Analytica
Chimica Acta). Le point abordé dans le cadre de mes perspectives de recherche
concerne des minéraux moins fréquemment utilisés en géochronologie par voie
ponctuelle, comme par exemple, le sphène, le rutile, l'apatite ou le xénotime. La
recherche de standard internationaux concernant ces minéraux est moins avancée
que pour le zircon et la plupart des laboratoires travaillant sur ces phases
minéralogiques utilise des matériaux (en général un macro-cristal ou des populations
de cristaux) reconnus comme homogènes, mais n'ayant pas le statut ou le potentiel

91
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

pour constituer des standards internationaux à distribuer à l'ensemble des

laboratoires d'analyses réalisant des mesures par voie ponctuelle. Ceci rend difficile
l'inter-comparaison des résultats entre laboratoires. D'autres laboratoires, enfin,
utilisent des standards de matrice différente et postulent que les effets de matrice
sont négligeables (e.g. Storey et al., 2006). La comptabilité entre les âges obtenus et
le contexte géologique est utilisée comme un argument de validité. Comme nous
l'avons vus précédemment (cf pages 48-49) les effets de matrice, même avec des
lasers de courte longueur d'onde, peuvent être importants, et fausser la justesse de
l'âge obtenu. La Figure 70 présente des résultats obtenus sur des rutiles provenant
d'une granulite située dans la partie inférieure de la section crustale de l'arc du
Kohistan. Ce minéral contient des quantités très faibles d'U (de 1 à 3 ppm) et de Pb
radiogénique (30 à 60 ppb).

Figure 70: Exemple d'analyse U-Pb sur

rutile par ablation laser. L'âge obtenu
est plus jeune que l'âge du pic du
métamorphisme granulitique (95-100
Ma et c. 750°C) qui affecte cette partie
de la croûte inférieure. La différence
d'âge peut indiquer un refroidissement
lent (entre 4 et 5°C / Ma), ou bien, en
l'absence de standard de rutile, être
liée à un effet de matrice.

L'âge obtenu (74 Ma) est "compatible" avec le contexte géologique, et en

particulier avec la phase terminale de l'histoire géologique de l'arc du Kohistan
(intrusion du complexe de Chilas et exhumation des parties crustales profondes),
mais la justesse du résultat reste à démontrer. Ces résultats soulignent cependant le
potentiel du couplage laser/ICP-MS à haute sensibilité qui offre la possibilité de
mesurer des rapports isotopiques précis sur des éléments présents en quantités très
faibles. L'application de cette technique à des minéraux moins classiquement utilisés
en géochronologie U-Pb (rutile, sphène, pérovskite, baddeleyite…) nécessite la
recherche de standards par les différents acteurs de la communauté scientifique
intéressés par une telle problématique.

Une deuxième axe de recherche important consiste à explorer et exploiter la

possibilité de combiner sur certains minéraux accessoires la datation par le
chronomètre U-Pb et le traçage (isotopique ou élémentaire). Jusqu’à encore
récemment les minéraux accessoires tels que les zircons, les monazites, les
sphènes, les rutiles et les apatites étaient essentiellement utilisés comme
radiochronomètres, en particulier grâce l’utilisation de la méthode U-Th-Pb.
Toutefois, certains de ces minéraux peuvent également être utilisés comme traceurs
de processus pétrogénétiques. En effet, en plus d'intégrer l'U et le Th durant leur
cristallisation, ces minéraux constituent des réservoirs majeurs pour des éléments

92
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

importants d'un point de vue du traçage des sources et des processus qui ont affecté
leurs roches hôtes. Leur résistance importante à des processus d'altération physico-
chimique leur permet de conserver la signature chimique (elements en traces et
isotopes) des reservoirs s.l. à partir desquels ils se sont formés. Leur apport dans ce
domaine n’en est encore qu’à ses débuts, en comparaison, notamment, avec leur
utilisation en géochronologie. Toutefois, leur potentiel dans le domaine du traçage
géochimique est extrêmement fort, en raison notamment du développement de
nouveaux appareillages dotés de très grandes sensibilité et résolution et de
techniques de prélèvement à l’intérieur des grains (micromill, microdrill…). Ainsi, de
nombreux minéraux accessoires suscitent un grand intérêt de la part des chercheurs
spécialisés en pétrologie et géochimie avec des applications en tant que traceurs
dans plusieurs champs d’investigation. Il s’agit par exemple de leur utilisation en tant
que géothermomètres (exp. thermomètre monazite-xénotime, thermométrie du Ti
dans le zircon et thermométrie du Zr dans le rutile), en tant que traceurs de la nature
et de l’évolution pétrogéochimique du milieu de cristallisation, des interactions
fluides/roches, ou de l’origine des fluides métasomatiques (e.g. Gratz & Heinrich,
1997; Andrehs & Heinrich, 1998, Harlov et al., 2005). Fournir de meilleures
contraintes sur les processus tectono-métamorphiques et magmatiques et leurs
relations avec les réactions chimiques mises en jeu ainsi qu’avec l’agencement
temporel des évènements successifs constitue un des objectifs interdisciplinaires
majeurs dans le domaine de la géochimie-pétrologie pour les années à venir. Ainsi,
le zircon contient en moyenne 1% d'Hf et il possible de combiner sur ce minéral à la
fois la datation U-Pb et la mesure des isotopes de l'Hf (e.g. Hawkesworth & Kemp,
2006). La thermométrie du Ti, dont l'incorporation dans le zircon dépend de la
température, autorise la détermination simultanée de la température de cristallisation
de ce minéral (Watson et al., 2006). L'apatite constitue un réservoir majeur pour les
Terres Rares legères et présente également l'avantage de concentrer le Sr tout en
excluant généralement le Rb. L'analyse des rapports isotopiques du Sr, in situ, à
l'aide d'un ICP-MS à multi-collection couplé à un laser (e.g. Davidson et al., 2001) est
donc envisageable, en complément des analyses U-Th-Pb. Le rutile me semble
particulièrement important car il est présent dans la plupart des lithologies de HP et
apparaît fréquemment dans les réactions métasomatiques affectant les matériaux du
manteau. Sa température de fermeture vis à vis de la diffusion du plomb (>650°C;
Schärer & Labrousse, 2003), est relativement proche du paroxysme thermique dans
les roches du facies des éclogites. L'integration du Zr dans le rutile est dépendante
de la température (Watson et al., 2006). On peut donc combiner sur ce mineral âge
et température de cristallisation, et obtenir un point T-t dans la trajectoire P-T-t suivie
par les roches considerées. Il s'agit par ailleurs d'un reservoir important pour un
certain nombre d'éléments à champs de force élevé (HFSE) tels que le Ti, le Zr et le
Nb. Le sphène présente la particularité de participer à de nombreuses réactions de
haute température dans les roches ignées mais également dans les assemblages
métamorphiques. Ceci nécessite un contrôle pétrographique et textural précis de la
zone analysée « in situ ». Grâce à ces données et à une imagerie interne du grain, il
est possible de caractériser précisément le type de réaction ayant conduit à la
cristallisation du sphène ou des différentes zones de croissance du minéral
(magmatique, métamorphique…). On peut alors déterminer la composition chimique
et la nature du milieu de cristallisation par le dosage des éléments en trace du
sphéne lui-même et des autres phases à l’équilibre.
La combinaison de ces différents types d'analyses (géochronologie U-Th-Pb;
isotopie Hf et Sr; mesure des éléments en trace) permet de tirer pleinement profit du

93
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

potentiel offert par les minéraux accessoires. Cette démarche doit être entreprise en
conservant le contexte textural du minéral et par conséquent en réalisant l'analyse
directement sur lame épaisse. Il est ici possible d'utiliser la forte vitesse d'ablation du
laser pour "creuser" la lame épaisse jusqu'à atteindre un minéral identifié dans la
lame mais n'affleurant pas. Cette démarche a été entreprise avec succès dans le
cadre de la datation d'un échantillon de méta-granite de Lagoa Real (Brésil) où un
cristal d'environ 500 μm, situé à environ 60 μm sous la surface de la lame, a pu être
analysé après avoir foré à travers la pellicule le recouvrant (Figure 71).

Figure 71: Exemple d'analyse de zircon réalisée directement sur lame épaisse. La pointe
automorphe droite (figure a) est située à environ 50 μm sous la surface alors que sa partie gauche
n'est qu'à 40 μm (estimation d'après les différences de focalisation au microscope). Un cratère d'un
diamètre d'environ 50 μm a été creusé jusqu'à atteindre le cristal (figure b et c). Une fois le cristal
atteint, deux spots de 25 μm chacun ont été réalisés (figure d). L'âge obtenu est de c. 1740 Ma et
date la cristallisation de ce granite alcalin.

Enfin, le troisième volet concerne plus particulièrement l'application de ces

techniques aux minéraux accessoires riches en U contenus dans les roches du
manteau, soit pour dater des évènements primaires (cristallisation) ou secondaires
(circulation de fluides et métasomatisme). La présence de minéraux accessoires tels
que le zircon, la baddeleyite, la monazite, ou le xénotime dans les roches du
manteau n'est pas courante, à l'exception sans doute de l'apatite. Cependant le
zircon se rencontre assez fréquemment dans les produits évolués (gabbro, gabbro
pegmatitique, plagiogranite), y compris en domaine d'accrétion océanique, et il peut
également se former de façon secondaire par réaction métasomatique entre un fluide
et la péridotite percolée. Les xénolithes mantelliques de type MARID (Dawson, 1987)
remontés par les kimberlites contiennent généralement zircons et rutiles. L'étude de
ces xénolithes fournit des informations primordiales sur la composition chimique du
manteau asthénosphérique et lithosphérique sous-continental et l'analyse U-Pb des
minéraux accessoires qu'ils contiennent permet de dater l'âge des processus
métasomatiques les ayant affectés (Konzett et al., 1998). Quoique beaucoup plus
rares, la monazite et le xénotime ont également été signalés, par exemple dans des
veines magmatiques gabbroïques forées dans l'Atlantique Nord (Müntener and
Manatschal, 2006). La présence de ces minéraux dans de tels contextes étend leur
domaine de stabilité de façon inattendue. Combiné avec la possibilité de réaliser des
analyses de géochronologie U-Pb ou Th-Pb à des résolutions spatiales très fines (<
10 μm; e.g. Paquette & Tiepolo, 2007), ceci ouvre de nouvelles perspectives dans le
domaine de la datation des évènements se produisant en domaine purement
océanique. Par ailleurs, la richesse de ces minéraux en certains éléments en traces
en fait des reservoirs majeurs dont il faut tenir compte dans le bilan élémentaire et
lors de la modélisation des processus affectant les roches hôtes. Dans le cas des
zones de subduction pae exemple, il est classiquement admis que l'appauvrissement
en Nb-Ta des magmas est relié à un effet tampon du rutile. Dans les régions
mantelliques soumises à des évènements métasomatiques, l'appauvrissement des
magmas en certains éléments (Zr, Hf, Th…) a été utilisé pour proposer de formation

94
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

de minéraux accessoires lors de la percolation de fluides dans le manteau

environnant. Devey et al. (2000) par exemple ont montré que les réactions
métasomatiques se produisant à la limite asténosphère-lithosphère entre des
harzburgites à grenat et des magmas de type plume riches en CO2 permettent la
cristallisation du zircon et du rutile dans la peridotite. Ceci entraine une modification
de la composition chimique du manteau environnant mais également des magmas
produits à la surface. Enfin, étant donné la résistance de certains minéraux
accessoires, on peut également se poser la question de leur devenir lors des
processus de subduction et de la réinjection des slabs océaniques dans le manteau.

95
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

96
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Partie C : Reproduction d'articles

97
Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

98
 Géochronologie
par méthode conventionnelle

[1] Bruguier O, Dada SS & Lancelot JR (1994) Early Archean crust (>3.56 Ga) within
a 3.05 Ga orthogneiss from Northern Nigeria. U-Pb zircon evidence. Earth and
Planetary Science Letters 125: 89-103.

[2] Bruguier O (1996) U-Pb ages on single detrital zircon grains from the Tasmiyele
Group: Implications for the evolution of the Olekma Block (Aldan Shield, Siberia).
Precambrian Research 78: 197-210.

[3] Bruguier O, Lancelot JR & Malavieille J (1997). U-Pb dating on single detrital
zircon grains from the Triassic Songpan-Ganze flysch (Central China): evidence
for a Sino-Korean provenance and tectonic correlations. Earth and Planetary
Science Letters 152: 217-231.

[4] Bosch D & Bruguier O (1998) An Early Miocene age for a high temperature event
in gneisses from Zabargad Island (Red Sea, Egypt): mantle diapirism. Terra
Nova 10: 274-279.

[5] Bruguier O, Becq-Giraudon JF, Bosch D & Lancelot JR (1998) Late Visean
hidden basins in the Internal Zones of the Variscan belt: U-Pb zircon evidence
from the French Massif Central. Geology 26: 627-630.

[6] Bruguier O, Bosch D, Pidgeon RT, Byrne D & Harris LB (1999) U-Pb chronology
of the Northampton Complex, Western Australia - evidence for Grenvillian
sedimentation, metamorphism and deformation and geodynamic implications.
Contributions to Mineralogy and Petrology 136: 258-272.

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U-Pb apatite cooling age for the high-temperature regional metamorphism in the
Pianco area, Borborema province (NE Brazil). Compte-Rendus Geosciences,
335: 1081-1089.

[8] Bruguier O, Becq-Giraudon J.F, Clauer N & Maluski H (2003) From late Visean to
Stephanian: Pinpointing a two-stage basinal evolution in the Variscan Belt. A
case study from the Bosmoreau basin (French Massif Central) and its
geodynamic implications. International Journal of Earth Sciences 92: 338-347.

[9] Bosch D, Bruguier O. Kranshobaiev A & Efimov A (2006) A Middle Silurian age
for the Uralian Platinum-bearing Belt (Central Urals, Russia): U-Pb zircon
evidence and geodynamic implication. In "European Lithosphere Dynamics",
Gee, D.G. and Stephenson, R.A. (eds), Memoirs of the Geological Society of
London 32: 443-448.
 Pre[nmbrinn
Resenrth
ELSEVIER PrecambfianResearch 78 (1996) 197-210

U-Pb ages on single detrital zircon grains from the Tasmiyele

Group: implications for the evolution of the Olekma Block
(Aldan Shield, Siberia)
O. Bruguier
Laboratoire de G£ochronologie-Gdochimie-P£trologie, CNRS-URA 1763, Case courrier 066, Universit£ de Montpellier 11,
PI. Eugene Bataillon, 34,095 Montpellier Cedex 5, France

Received 22 December 1994; revised version accepted 19 September 1995

Abstract

The Aldan Shield of Siberia is one of the largest exposures of the Siberian Craton and has been divided into different
units according to their geological characteristics. In the central part of the shield, the main divisions are the Olekma and
West Aldan Blocks. The former contains supracrustal rocks and typical greenstone belts. We report U-Pb isotopic analyses
on 51 single detrital zircon grains from 5 samples of quartzite collected at different stratigraphical levels from clastic
metasediments of the Tasmiyele Group situated in the Olekma Block. The youngest sub-concordant grain (2963 ___5 Ma)
provides an older limit to the deposition. Combined with other information on the geological evolution of this part of the
Aldan Shield, the results show that sediments were deposited between 2500 and ~ 2960 Ma, and that detritus was derived
from the neighbouring basement of the Olekma Block. The age spectrum presented by detrital zircons implies the creation of
large amounts of differentiated material during the period 2900-3000 Ma which represents an important crustal event for
this part of the Aldan Shield. Moreover, it appears from these results and previous works that the Tasmiyele Group and the
Tungurcha Group, initially grouped together to form the Tungurcha Greenstone Belt, are two distinct and unrelated units.
The Tasmiyele Group, whose affiliation with greenstone belts is uncertain, was deposited at the same time or after the
formation of the Olondo Greenstone Belt.

1. Introduction carry important information on the composition, tec-

tonic setting and evolution o f the source(s) region(s)
Despite covering up to 80% of the Earth surface, from which they come from (e.g. Maas and McCul-
sediments have not been intensively studied using loch, 1991). Furthermore, they may represent the
conventional geochemical techniques. This is mainly only remnants of source rocks which have since
due to mixing between components o f various origin disappeared (Froude et al., 1983; Compston and
and also to the complexity of the processes occurring Pidgeon, 1986). In sedimentary environments, detri-
during diagenesis a n d / o r alteration. However, clas- tal zircons constitute a mixture of grains from source
tic sedimentary rocks and their detrital minerals, can rocks whose origin, age and evolution m a y be totally

0301-9268/96/$15.00 © 1996 Elsevier Science B.V. All rights reserved

SSDI 0301-9268(95)00056-9
 Earth and Planetary Science Letters 152 Ž1997. 217–231

U–Pb dating on single detrital zircon grains from the Triassic

Songpan–Ganze flysch ž Central China/ : provenance and tectonic
correlations
a,)
O. Bruguier , J.R. Lancelot a , J. Malavieille b

a
´
Laboratoire de Geochimie Isotopique, CNRS-UMR 5567, UniÕersite´ de Montpellier II, case 066, Place Eugene
` Bataillon, Montpellier,
Cedex 5 34095 France
b
´
Laboratoire de Geophysique et Tectonique, CNRS-UMR 5573, UniÕersite´ de Montpellier II, case 060, Place Eugene
` Bataillon,
Montpellier, Cedex 5 34095 France
Received 1 May 1997; revised 4 August 1997; accepted 4 August 1997

Abstract

The Songpan–Ganze flysch belt ŽCentral China. covers a huge triangular area of more than 200,000 km2 and is bounded
by the continental blocks of South China, North China and the Tibetan plateau. Detrital zircons extracted from three flysch
samples collected in the central part of the belt were analyzed grain by grain using the U–Pb method. Two samples of
Middle Triassic sandstones, collected at different locations in the belt, provide identical results, which suggests similar
source regions. The detrital zircons yield a wide range of ages and indicate their principal derivation from Mid-Proterozoic
Ž1.8–2.0 Ga. source rocks with minor contribution from late Archean Žca. 2.5–2.6 Ga. material. The discordance and Pb loss
patterns from low-U zircons indicate disturbances during a subsequent event which may be of Caledonian age, as suggested
by concordant zircon grains at ca. 420 and 450 Ma. One sample collected within the Palang Shan Pass zone provides
concordant zircon grains at around 230 Ma Ž231 " 1 Ma and 233 " 1 Ma.. These Triassic ages are synchronous to flysch
deposition and suggest intense geological activity Žcalc-alkaline volcanism?. at that time in the area close to the basin. The
data support an origin of the clastic material mainly from a northeastern landmass, corresponding to the southern margin of
the Sino–Korean craton. To a lesser degree, inputs from the Yangtze craton and possibly from the northern margin of the
basin ŽKunlun arc. are also detected. The age spectrum from the Upper Triassic sandstone is significantly different and
shows predominance of Sinian Žca. 760 Ma. grains, probably derived from the Yangtze craton. This change in the source
region is interpreted as reflecting the tectonic evolution of this area and in particular as being linked to the late Triassic
collision between South China and North China. In the Middle Triassic, while subduction of the Songpan sea northward
beneath the North China plate was still taking place, continental subduction of South China in the Dabie region was
responsible for uplift of the overriding plate Ži.e. the Sino–Korean craton. which supplied large volumes of sediments.
During the Late Triassic, clockwise rotation of the South China block uplifted the Indo-Sinian part of the Qinling belt and
closed the basin. As the accretionary wedge was thickening along the southern margin of North China, detritus derived from
this source region were unable to reach the flysch basin. The age spectrum presented by detrital zircons indicates

)
Corresponding author. E-mail: bruguier@[Link]

0012-821Xr97r$17.00 q 1997 Elsevier Science B.V. All rights reserved.

PII S 0 0 1 2 - 8 2 1 X Ž 9 7 . 0 0 1 3 8 - 6
 Paper 202 Disc

An early Miocene age for a high-temperature event in gneisses

from Zabargad Island (Red Sea, Egypt): mantle diapirism?
D. Bosch* and O. Bruguier
Laboratoire de Ge´ochimie Isotopique, CNRS-UMR 5567, cc 066,Universite´ de Montpellier II, Place E. Bataillon, 34095 Montpellier
Cedex 05, France

ABSTRACT
U±Pb zircon data from a felsic gneiss located at the contact zone recrystallization under metamorphic conditions. The 22.4 Myr
with the central peridotite body of Zabargad Island (Red Sea, Miocene age is thus interpreted as dating a high-temperature
Egypt) provide an age of 23.2 + 5.9 Myr consistent with the metamorphic event. The proximity between the studied sample
238
U±206Pb age of the youngest concordant grain (22.4 + 1.3 and the peridotite supports previous conclusions which regard
Myr). Concordant grains indicate new zircon growth and/or parts of the peridotites from Zabargad Island as an asthenopheric
resetting whereas slightly discordant analyses suggest mantle diapir which intruded the thinned Pan-African continental
participation of an older zircon component whose age cannot crust during the early stages of the Red Sea opening.
be defined precisely. SEM back-scattered imaging further reveals
the occurrence of zoned domains almost completely erased by
complex internal structures attributed to extensive Terra Nova, 10, 274±279, 1998

in harzburgite (Trieloff et al., 1997). date (Brueckner et al., 1995) from a

Introduction
Both ages are identical, within errors, felsic gneiss located a few hundred
In the last decade, much attention has of a 18.4 + 1.0 Myr zircon age obtained metres from the contact zone, between
been focused on the tectonothermal by Oberli et al. (1987). Although there the central peridotite body and the
and geochemical evolution of rocks is a good agreement between the three gneisses. These ages, however, provide
outcropping on Zabargad Island (Red methods, Oberli’s zircon value has been no constraints on the timing of juxta-
Sea, Egypt). This island, though of presented only in an abstract, thus position of gneisses and peridotites. In
limited size (& 4 km2), has an almost making it difficult to properly evaluate. order to solve this fundamental pro-
unique geodynamic setting, 50 km west K–Ar and Ar–Ar ages have also been blem, and because of the known resis-
of the Red Sea axis, and reveals a close questioned for decoupling of parent tance to alteration of the mineral zir-
association of mafic/ultramafic rocks and daughter nuclides (Villa, 1990), or con, we focused on the U–Pb dating of
Ahed with a metamorphic gneiss complex. for their meaning in terms of a geolo- single zircon grains extracted from a
Bhed Understanding the geodynamic evolu- gical event (uplift, hydrothermalism or felsic gneiss located at the contact zone
Ched tion of the island was expected to elu- emplacement age) due to their known with the central peridotite body.
Dhed cidate the processes operating in a susceptibility to low-grade events. An
Ref marker young rift-setting environment and alternative interpretation considers the
Fig marker Geological setting
crust/mantle interface tectonics. Since peridotites and the gneisses to be Pan-
Table marker the first work of Bonatti et al. (1981), African (Brueckner et al., 1988, 1995) Located about 90 km south-east of the
Ref end however, genetic models have been lim- and that juxtaposition of both rock Râs Bânas peninsula and about 50 km
Ref start ited by the the scant data on the timing types occurred shortly after differentia- west of the Red Sea axis, Zabargad
of juxtaposition between the perido- tion from a common depleted mantle island (Fig. 1) presents a petrographic
tites and the gneisses, as well as the source & 700 Ma. This is apparently association dominated by three bodies
nature of the mafic/ultramafic rocks. supported by the so-called SLAP error- of fresh ultramafic rocks. The southern
One interpretation considers the peri- chron resulting from alignment of body is constituted by plagioclase peri-
dotites as an asthenospheric mantle whole rock peridotite samples and dotites with a great abundance of dia-
diapir intruding a Pan-African conti- CPX separates in the Sm–Nd isochron base dikes at the contact with the over-
nental crust during the early stages of diagram (Brueckner et al., 1988). This lying metasedimentary formation. The
the Red Sea opening (e.g. Nicolas et al., model, however, has been challenged in central and northern massifs are spinel
1987). The few attempts to date the time two recent papers on the grounds of lherzolites. Three generations of am-
of intrusion of the peridotites are con- fluid inclusion (Boullier et al., 1997) phiboles are present in all three perido-
sistent with this view. Nicolas et al. and noble gases and argon chronologi- tite bodies and have been classified into
(1985), for example, inferred a K–Ar cal studies (Trieloff et al., 1997). In both three generations related to distinct
age of 23 + 7 Myr for amphiboles ex- models, gneisses are seen to represent metasomatic events (Agrinier et al.,
tracted from an amphibolite. This value remnants of the Pan-African continen- 1993). The northern and central massifs
concurs with the more precise Ar–Ar tal deep crust left behind during open- are in contact with a complex polygenic
age (18.7 + 1.3 Myr) given by hornble- ing of the Red Sea rift. Pan-African assemblage constituted by Pan-African
nde extracted from a pegmatoidal ages for the metamorphic gneiss com- granulite-facies gneisses (Bosch, 1990;
pocket of a coarse grained hornblendite plex are well established by Sm–Nd and Lancelot and Bosch, 1991; Brueckner
Rb–Sr mineral isochrons (Lancelot and et al., 1995) equilibrated at a depth of
*Correspondence: Bosch, 1991; Brueckner et al., 1995) as over 30 km (Boudier et al., 1988) and by
E-mail: bosch@[Link] well as by a zircon Pb–Pb evaporation igneous pyroxenites and gabbros un-

274 *
C 1998 Blackwell Science Ltd
Contrib Mineral Petrol (1999) 136: 258 – 272 Ó Springer-Verlag 1999

O. Bruguier á D. Bosch á R.T. Pidgeon

D.I. Byrne á L.B. Harris

U-Pb chronology of the Northampton Complex,

Western Australia ± evidence for Grenvillian sedimentation,
metamorphism and deformation and geodynamic implications

Received: 7 January 1998 / Accepted: 10 March 1999

Abstract Conventional and SHRIMP U-Pb analyses of retrograde metamorphism. Granitic activity at
zircon, monazite, titanite and apatite from the high 1068 ± 13 Ma was followed by intrusion of post-D2
grade rocks of the Northampton Complex in Western pegmatite (989 ± 2 Ma), which constrains the end of
Australia provide constraints on the timing of meta- metamorphism and associated deformation. Cooling of
morphic processes and deformation events in the the complex to about 500 °C is timed by the apatite age
northern Darling Mobile Belt (western margin of the of 921 ± 23 Ma. SHRIMP U-Pb ages of detrital zir-
Archean Yilgarn Craton). Paragneisses and mafic vol- cons from a paragneiss sample yield a maximum age of
canics and/or intrusions have undergone granulite facies 2043 Ma, with no evidence of an Archean Yilgarn sig-
metamorphism in a probable extensional tectonic setting nature. A majority of ages between 1.6 and 1.9 Ga are
prior to formation of W- to NW-verging folds and consistent with derivation from the Capricorn Orogen
thrusts cut by normal shears (interpreted as late collapse on the northern margin of the Yilgarn Craton. Younger
structures) during the main deformation event (D1). detrital zircons with 1150–1450 Ma ages, however, in-
These structures are folded by open to tight folds with dicate an additional source that had undergone early
NW-striking axial surfaces developed in a second, Grenvillian igneous or metamorphic event(s) and also
NE-SW contractional event (D2). Zircons from a mafic places a maximum age constraint upon deposition. The
granulite provide an age of 1079 ± 3 Ma attributed to source of this clastic material may have been from within
new zircon growth prior to, or at the peak of regional the southern Darling Mobile Belt or from Greater India
granulite facies metamorphism. Metamorphic monazites (adjacent to the Northampton Complex in Rodinia re-
extracted from a paragneiss yield an identical age of constructions). This study documents an extended
1083 ± 3 Ma. The similarity of ages between zircons Grenvillian history, with basin formation, sedimenta-
from the mafic granulite (1079 ± 3 Ma) and monazites tion, granulite facies metamorphism, contractional tec-
from the paragneiss (1083 ± 3 Ma) is interpreted to tonics (two periods with orthogonal directions of
reflect fast cooling and/or rapid uplift, which is consis- shortening) and late pegmatite emplacement taking
tent with thrusting of the gneissic units during the first place between 1150–989 Ma on the western margin of
deformation event (D1) associated with the onset of the Yilgarn Craton. Ages recorded in this study indicate
that the proposed global distribution of Grenvillian belts
during assembly of the Rodinia supercontinent should
O. Bruguier (&) á D. Bosch be reassessed to include the Darling Mobile Belt.
ISTEEM, Université Montpellier 2-CNRS,
cc 066, Place Eugène Bataillon,
34095 Montpellier Cedex 5, France
e-mail: bruguier@[Link]
Introduction
R.T. Pidgeon
School of Applied Geology,
Curtin University of Technology,
The Northampton Complex has been included in the
GPO Box U 1987, Perth, WA 6001, Australia Darling Mobile Belt (or Pinjarra Orogen after Myers
et al. 1996) and represents an isolated Proterozoic
D.I. Byrne á L.B. Harris
Tectonics Special Research Centre, basement inlier within the Phanerozoic Perth Basin
Department of Geology and Geophysics, (Fig. 1a). It is dominated by granulite facies para-
The University of Western Australia, gneisses that show polyphase deformation, and is in-
Nedlands, WA 6907, Australia truded by granitoids. A major question concerns the
Editorial Responsibility: T.L. Grove relationships between the Complex and the adjacent
 C. R. Geoscience 335 (2003) 1081–1089

Geochemistry (Isotope Geochemistry)

An Early-Cambrian U–Pb apatite cooling age for the

high-temperature regional metamorphism in the Piancó area,
Borborema Province (NE Brazil): initial conclusions
Bruno Dhuime a , Delphine Bosch a , Olivier Bruguier b , Renaud Caby a,∗ ,
Carlos Archanjo c
a Laboratoire de tectonophysique, université Montpellier-2, UMR 5568–CNRS/UMII, place Eugène-Bataillon,
34095 Montpellier cedex 05, France
b Service ICP–MS, ISTEEM, cc 056, université de Montpellier-2, place Eugène-Bataillon, 34095 Montpellier cedex 05, France
c Instituto de Geociências, University of São Paulo, Brazil

Received 28 February 2003; accepted 24 September 2003

Presented by Georges Pédro

Abstract
The Borborema Province (BP) of northeastern Brazil is a complex crustal assemblage, which has undergone a polycyclic
evolution during the Proterozoic. In the Piancó-Alto Brígida belt, a metamorphosed leucosome vein inserted in amphibolites
has a trace element pattern suggesting a T-MORB protolith. Apatites yield a REE pattern indicating growth in equilibrium with
garnet, thus pointing to its metamorphic origin. U–Pb analyses yield an age of 540 ± 5 Ma interpreted as a cooling age following
amphibolite facies regional metamorphism associated with granitic emplacement at ca. 580 Ma. The resulting slow cooling rates
(ranging from ca. 2.5 to 5 ◦ C Ma−1 ) are consistent with underplating of mafic magmas, or crustal thickening caused by nappe
stacking, as possible processes governing the metamorphic evolution of the BP. To cite this article: B. Dhuime et al., C. R.
Geoscience 335 (2003).
 2003 Académie des sciences. Published by Elsevier SAS. All rights reserved.
Résumé
Âge de refroidissement U–Pb sur apatite du Cambrien inférieur pour le métamorphisme de haute température de
la région de Piancó, province de Borborema (Nord-Est du Brésil) : premières conclusions. La Province Borborema (BP),
dans le Nord-Est du Brésil, est un assemblage complexe ayant subi une évolution polycyclique durant le Protérozoïque. Dans
la ceinture de Piancó-Alto Brígida, un leucosome métamorphisé, associé à des amphibolites, présente des caractéristiques
d’éléments en trace, suggérant un protolithe de type T-MORB. Les apatites présentent un spectre de terres rares indiquant une
croissance à l’équilibre avec le grenat, ce qui traduit une origine métamorphique. Les analyses U–Pb fournissent un âge de
540 ± 5 Ma, interprété comme un âge de refroidissement suivant le pic du métamorphisme régional daté à 580 Ma. Les taux
de refroidissement faibles, compris entre 2.5 et 5 ◦ C Ma−1 , sont compatibles avec des processus de sous-placage magmatique

* Corresponding author.
E-mail addresses: dhuime@[Link] (B. Dhuime), caby@[Link] (R. Caby).

1631-0713/$ – see front matter  2003 Académie des sciences. Published by Elsevier SAS. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2003.09.012
Int J Earth Sci (Geol Rundsch) (2003) 92:338–347
DOI 10.1007/s00531-003-0321-3

ORIGINAL PAPER

O. Bruguier · J. F. Becq-Giraudon · N. Clauer ·

H. Maluski

From late Visean to Stephanian: pinpointing a two-stage basinal

evolution in the Variscan belt. A case study from the Bosmoreau basin
(French Massif Central) and its geodynamic implications
Received: 3 April 2002 / Accepted: 9 February 2003 / Published online: 17 April 2003

Springer-Verlag 2003

Abstract Post-convergence evolution of the Variscan Keywords Delamination · French Massif Central ·
belt is characterized by the development of intramontane Intramontane basins · Stephanian · Visean
coal-bearing basins containing volcano-sedimentary suc-
cessions. In the French Massif Central, K–Ar ages on clay
particles from fine-grained sediments of the Bosmoreau Introduction
basin (Limousin area), help pinpoint the evolution of the
basin. In the lower part of the sedimentary pile, illite in a Extensional tectonics is preferentially located along
siltstone underlying a volcanic layer previously dated at orogenic belts with a thickened crust and collapse of
332€4 Ma by the U–Pb method on zircon, yields a mountain belts represents an important feature of post-
consistent K–Ar age of ca. 340 Ma. Upward in the collisional orogenic stages (e.g. Ratschbacher et al. 1989).
sedimentary succession, illite yields Stephanian K–Ar Implicit to this is the creation of a pervasive series of
ages, which can be combined to provide a mean continental basins accompanying extension in the upper
deposition age of 296.5€3.5 Ma. The Bosmoreau basin, crust. Whereas most studies addressing evolution of
albeit mainly filled with Stephanian deposits, was initi- orogenic belts usually deal with basement and deep
ated during the late Visean, i.e. ca. 30 Ma earlier than crustal processes (Faure and Pons 1991), an alternative
inferred from biostratigraphical constraints. During the approach, whenever possible, is to focus on sedimentary
Stephanian, the same structure was reactivated and late records and to use sedimentary basins as tectonic markers,
Visean deposits were eroded and subsequently blanketed considering that their formation mirrors deeper processes
by thick clastic sediments. These results emphasise a two- (Zoback et al. 1993). Basin opening and sedimentary
stage evolution for the Bosmoreau basin, which is closely infilling are often tectonically controlled (e.g. Bruguier et
related to extensional tectonics identified on basement al. 1997). A key issue, therefore, is to determine precisely
country rocks, and they are used to propose a geodynamic both the age of basin formation and the main stages of
evolution of the studied area. infilling, and the relationships between basin initiation
and tectonic structures such as major fault systems. These
parameters potentially carry important information that
have implications for understanding the tectonic control
O. Bruguier ()) on the sedimentary record, and to punctuate the different
Service ICP-MS, cc 056, ISTEEM, stages of extensional tectonics. The implied requirements
Universit de Montpellier II, Place E. Bataillon, for such an approach to be fully operative are tightly
34095 Montpellier, France related to the possibility of selecting suitable sedimentary
e-mail: bruguier@[Link] records and appropriate chronological methods.
J. F. Becq-Giraudon The French Massif Central is one of the most
BRGM, 3 Avenue C. Guillemin, BP 6009, important exposures of the Internal Zone of the Variscan
45060 Orlans, France Belt, which extends along ca. 3,000 km from the Iberian
Massif in the West to the Bohemian Massif in the East
N. Clauer
(Fig. 1). In the whole belt, the Late Carboniferous–Early
CGS-EOST, Universit Louis Pasteur-CNRS,
1 rue Blessig, 67084 Strasbourg, France Permian time interval is characterized by numerous coal-
bearing intramontane basins corresponding to isolated
H. Maluski troughs closely associated with fault-zones and filled with
Laboratoire de Gophysique, Tectonique et Sdimentologie, coarse, clastic, non-marine sediments deposited uncon-
CNRS-UMR 5573, ISTEEM, Universit de Montpellier II, formably on the metamorphic and igneous basement. The
Place E. Bataillon, 34095 Montpellier, France
 U– Pb Silurian age for a gabbro of the Platinum-bearing Belt of the Middle
Urals (Russia): evidence for beginning of closure of the Uralian Ocean
DELPHINE BOSCH1, OLIVIER BRUGUIER2, ALEXANDER A. EFIMOV3 & ARTHUR A. KRASNOBAYEV3
1
Laboratoire de Tectonophysique, Université de Montpellier II, UMR 5568-CNRS/UMII, Place E. Bataillon,
34095 Montpellier Cedex 05, France (e-mail: bosch@[Link])
2
Service ICP-MS, ISTEEM, Université de Montpellier II, Place E. Bataillon,
34095 Montpellier Cedex 05, France
3
Institute of Geology and Geochemistry, Pochtovyi Pereuloic 7, Ekaterinburg 620151, Russia

Abstract: The Platinum-bearing Belt of the Urals consists of a series of zoned ultramafic bodies obducted onto the passive continental
margin of the East European Craton during the Palaeozoic. Conventional U–Pb and secondary ionization mass spectrometry U– Th–Pb
analyses of single zircon grains from a pegmatitic gabbro of the Kumba massif provide Mid-Silurian ages of 425 + 3 Ma and
419 + 10 Ma, respectively, interpreted as dating crystallization of the gabbroic magma. This contrasts with the c. 360 Ma age of the
neighbouring Kytlym massif and indicates that the Uralian Platinum-bearing Belt is best interpreted as remnants of an island-arc
oceanic lithosphere that started forming in Mid-Silurian times and had a protracted lifetime of about 70 Ma. The Uralian Platinum-
bearing Belt is thus coeval with the Sakmara arc of the Southern Urals, and is of similar age to other ultramafic bodies such as the
Kempersai and Mindyak massifs. Ophiolitic fragments, now preserved along the Main Uralian Fault, may thus represent the assemblage
of contemporaneous oceanic and arc terranes brought together during the final stages of the evolution of the Uralide orogen. The age of
the Kumba massif, in addition, indicates that the Uralian Ocean underwent contractional events as early as the Mid-Silurian, which
suggests a possible link with the pivotal rotation of Baltica.

The convergence of the East European Craton (EEC) and the gabbro of the Kumba massif, which crops out in the Uralian
Siberian –Kazakhstan terrane assemblage that ultimately led to Platinum-bearing Belt. The significance of these results is dis-
the formation of the Urals mountain belt at the end of the cussed in relation to the available isotopic data from other
Palaeozoic was preceded by closing of the Uralian Ocean that sep- massifs in the Platinum-bearing Belt and from other occurrences
arated the various continental masses. Remnants of oceanic litho- along the Main Uralian Fault in an attempt to understand the
sphere that became trapped along the suture between the colliding evolution of the Uralian Ocean.
continents provide important time markers for the pre-collisional
history of the orogen. Ophiolite complexes are numerous in the
Urals (Savelieva & Nesbitt 1996) and crop out in the hanging Geological setting
wall of the Main Uralian Fault (MUF), the main suture zone that
runs the entire length of the mountain belt (Matte 1995). These The Uralian Platinum-bearing Belt (UPB) forms a giant structure
massifs appear as lens-shaped bodies mainly of lherzolitic exposed in the Central and Northern Urals (see Fig. 1a). It is
and harzburgitic composition elongated parallel to the MUF located east of the MUF where the suture sector widens and is charac-
(Savelieva et al. 1997). The continuity of the belt and similar terized by the abundance of zoned mafic–ultramafic complexes.
structural position of the massifs (i.e. allochthonous position over- These massifs are similar to Alaskan-type complexes (Irvine 1967)
lying either the Precambrian basement or Palaeozoic sediments of and show the typical association dunite–clinopyroxenite–gabbro
the EEC margin) suggest a common origin. However, whereas (DCG units of Fershtater et al. 1997). The UPB consists of a series
some massifs show a nearly complete petrological association of 13 rounded to elongated massifs forming a discontinuous but
typical of ophiolite sequences, others lack the upper gabbro, linear elongated zone, which crops out for a distance of about
sheeted dyke and lava complexes, and crop out as zoned plutons 900 km (Fig. 1a). The mafic–ultramafic bodies are associated with
of mafic –ultramafic rocks. Thus, it is unclear whether the rocks of the Tagil Zone, which consists of Early Ordovician to
c. 2000 km long oceanic terrane exposed in the Urals represents Early Silurian volcanic and volcano-sedimentary units, tectonically
fragments of a single extensive dismembered ophiolite (where, associated with shelf-facies and continental-slope deposits.
in some cases, the upper lava complexes have been removed by They commonly developed a thermal aureole in the volcano-
tectonic processes) or whether some massifs are remnants of sedimentary sequences (Savelieva & Nesbitt 1996). The massifs
island-arc terranes derived from the Uralian Ocean and progress- are mainly composed of gabbros (olivine gabbros, gabbro–norites,
ively telescoped with the EEC margin. Despite their importance clinopyroxene–hornblende gabbros), and also of clinopyroxenites,
in understanding the evolution and destruction of the Uralian wehrlites, dunites, pegmatitic gabbros and plagiogranites (Fig. 1b)
Ocean and thus the earliest evolutionary stages of the Uralide with a progressive magma differentiation from dunite through wehr-
Orogen, isotopic age information is sparse on these complexes. lite–clinopyroxenite to gabbro. Sharp compositional changes of rock
Most of our knowledge is from a few isotopic datings on Alaskan- associations suggest that intrusions were pulsating (Savelieva et al.
type zoned mafic– ultramafic complexes located in the Uralian 1999). In the study region, field relationships indicate a complex
Platinum-bearing Belt (UPB; Ivanov & Kaleganov 1993; allochthonous association with at least two main nappe systems.
Bea et al. 2001; Ronkin et al. 2003), and from typical ophiolitic Structurally lower units consist of Late Ordovician to Early Silurian
massifs displaying well-developed plutonic and volcanic units, deposits of palaeo-oceanic affinities (greenstone basalts, metacherts,
such as the Kempersai (Southern Urals) and Voykar massif psammitic and pelitic tuffs, along with tectonized relics of possibly
(Polar Urals) (Edwards & Wasserburg 1985; Sharma et al. 1995; Ordovician ophiolites), whereas the structurally upper system is
Melcher et al. 1999). In this study, we present conventional composed of a stack of tectonic slices. These are composed of
U– Pb single-zircon analyses and U– Th – Pb in situ secondary ion- volcano-sedimentary and volcaniclastic terrigenous units of Late
ization mass spectrometry (SIMS) analyses for a pegmatitic Ordovician to Early Silurian age in contact with and apparently

From: GEE , D. G. & STEPHENSON , R. A. (eds) 2006. European Lithosphere Dynamics.

Geological Society, London, Memoirs, 32, 443–448. 0435-4052/06/$15.00 # The Geological Society of London 2006. 443
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Inherited zircon and titanite U-Pb systems in an Archaean syenite

from southwestern Australia: implications for U-Pb stability of
titanite
R.T. Pidgeon a,*, D. Bosch b, 0. Bruguier b
a School of Applied Geology, Curtin University of Technology, Bentley. Western Australia. 6102
b Laboratoire’ de GPochronologie-Giochemie-Petrologie, U.R.A. 1763, Case courrier 066, U.M. II, place E. Bataillon, 34095 Montpellier
Cedex 5, France

Received 20 July 1995; accepted 22 March 1996

Abstract

Inherited zircon and titanite have been identified in a syenite from the Archaean of southwestern Australia. Conventional
and SHRIMP analyses on euhedral zoned zircon and zoned rims on complex grains define a crystallisation age of 2654 f 5
Ma for the syenite. In addition, SHRIMP analyses on zircon cores and unzoned subhedral zircons show that zircon has a ca.
3250 Ma inherited component. Conventional U-W ages on titanite also fall between ca. 3250 Ma and ca. 2650 Ma,
demonstrating that inherited titanite as well as zircon is present in the syenite. The syenite has been affected by regional
upper amphibolite facies metamorphism at an estimated temperature of 625-650°C. Retention of the inherited radiogenic Pb
in the titanite is evidence that the closure temperature for titanite is greater than 650°C. The presence of inherited titanite and
zircon also demonstrates a crustal source component for the syenite and indicates it originated by partial assimilation of
crustal rocks by a potassic magma at < 75O”C, rather than from a homogeneous high T magma.

Keywords: Archean; U/Pb; zircon; titanite; diffusion; SHRIMP data; isotopes

1. Introduction sent the results of a TIMS and SHRIMP study of the

U-Pb systems of zircon and titanite from an Ar-
Detailed studies of U-Pb ages on coexisting ac- chaean syenite from the Jimperding Metamorphic
cessory minerals such as zircon, titanite, monazite, Belt in the Yilgam Craton of southwestern Australia
garnet and apatite are providing a new dimension in (Fig. 1) [l]. Th e o nginal
. purpose of the project was
the understanding of tectonic and metamorphic pro- to investigate the timing of emplacement of the
cesses. However, although considerable information syenite within the context of the complex igneous
exists, more case histories are needed to determine and metamorphic events associated with the evolu-
the U-PI, stability of these minerals under magmatic tion of the Jimperding Metamorphic Belt. Results of
and metamorphic conditions. In this report we pre- this broader study will be presented elsewhere [2]. In
this contribution our main purpose is to consider the
implications of the presence of inherited U-Pb sys-
_ Corresponding author. E-mail: tpidgeon@[Link] tems in zircon and titanite on estimates of the block-

0012-821X/96/$12.00 0 1996 Elsevier Science B.V. All rights reserved

PII SOOl2-821X(96)00068-4
 12 GEOSTANDARDS
Vol. 25 — N° 2-3 p.361-373 NEWSLETTER
01 The Journal of Geostandards and Geoanalysis

Evaluation of Pb-Pb and U-Pb Laser Ablation ICP-MS

Zircon Dating using Matrix-Matched Calibration Samples
with a Frequency Quadrupled (266 nm) Nd-YAG Laser

Olivier Bruguier (1)*, Philippe Télouk (2), Alain Cocherie (3),

Anne-Marie Fouillac (3) and Francis Albarède (2)

(1) ISTEEM-CNRS, Service ICP-MS, cc 049, Université de Montpellier II, Place E. Bataillon, 34095 Montpellier, France.
* Corresponding author, e-mail: bruguier@[Link]
(2) Laboratoire des Sciences de la Terre, Ecole Normale Supérieure de Lyon, 46 Allée d’Italie, 69364 Lyon Cedex 7, France
(3) BRGM, 3 Avenue C. Guillemin, BP 6009, 45060 Orléans, France

This paper reports the successful application of Cet article présente l’application de la technique
laser ablation (LA) ICP-MS to the in situ analysis of d’ablation laser par ICP-MS à l’analyse in situ des
207 Pb/ 206 Pb and 206 Pb/ 238 U isotopic ratios on rapports isotopiques 207Pb/ 206Pb et 206Pb/ 238U sur
zircon crystals using matrix-matched calibration cristaux de zircons en utilisant un matériel de
samples as external calibrators. For 207Pb/ 206Pb référence de matrice identique. Pour les analyses
analyses, LA-ICP-MS results on reference materials 207Pb/ 206Pb, les résultats des expériences d’ablation

(UQ-Z1 and G91500) indicated individual precisions laser sur zircons gemmes (UQ-Z1 et G91500)
in the range 1-10% (2s), most analyses being better fournissent des précisions analytiques de l’ordre
than 6%. The resulting weighted means were de 1 à 10% (2s) , la plupart des analyses étant
associated with errors typically better than 1% with meilleures que 6% (2s). Les moyennes pondérées
ages of 1148 ± 5 Ma (2s) and 1069 ± 9 Ma (2s) fournissent des erreurs typiques de l’ordre de 1%
respectively. Analyses of well-dated late Archaean avec des âges de 1148 ± 5 Ma (2s) et 1069 ± 9 Ma
granitic rocks from the western margin of the Yilgarn (2s) respectivement. Les résultats obtenus sur des
Craton (Australia) are presented and show a close granitoïdes Archéens d’âge connu affleurant sur
agreement with the reference values. An orthogneiss la bordure Ouest du Craton du Yilgarn (Australie
dated at 2662 ± 4 Ma (2s) by ion microprobe Occidentale) sont présentés et sont en bon accord
(SHRIMP) gave a 207Pb/ 206Pb age of 2657 ± 6 Ma avec les valeurs de référence. Un orthogneiss, daté
(2s). A more complex zircon population from a à 2662 ± 4 Ma (2s) par sonde ionique (SHRIMP),
syenite emplaced at 2654 ± 5 Ma containing a fournit un âge 207Pb/ 206Pb de 2657 ± 6 Ma (2s).
≤ 3.25 Ga inherited component has been Une syénite, mise en place à 2654 ± 5 Ma (2s) et
investigated using a spot size of approximately 45 présentant une population de zircon plus complexe
µm. LA-ICP-MS provides a 207Pb/ 206Pb age of 2653 avec un héritage ancien pouvant atteindre 3.25 Ga
± 6 Ma with older grains yielding ages of up to a été datée par ablation laser à 2653 ± 6 Ma (2s).
3.23 Ga. Dating of younger rocks (< 1 Ga), however, Des âges plus anciens, pouvant atteindre 3.23 Ga,
was limited by poor precision in the measurement of ont également été reconnus sur des cœurs hérités.
the 207Pb/ 206Pb isotopic ratios and by inter-element L’application à des roches plus récentes (< 1 Ga) est
fractionation between Pb and U during the ablation cependant limitée par la faible précision dans la
processes. Using a high power density, variations of mesure des rapports isotopiques 207Pb/ 206Pb et par
the 206Pb/ 238U ratios during one spot analysis un fractionnement inter élémentaire important entre
appeared to correlate positively with time over le Pb et l’U durant le processus d’ablation. En
the first minute of ablation. A linear fit of the data utilisant une puissance importante, la variation des
acquired during this period allowed a 206Pb/ 238U rapports 206Pb/238U présente une corrélation linéaire
ratio to be calculated, thus reducing the magnitude avec le temps durant la première minute d’analyse.
of the fractionation and improving precision to Une régression des données obtenues durant cet
around 5% (2s). Results on the G91500 zircon intervalle permet de calculer le rapport 206Pb/ 238U

361 Received 10 Nov 00 — Accepted 04 Jun 01

 Chemical Geology 184 (2002) 151 – 165
[Link]/locate/chemgeo

Monazite ‘‘in situ’’ 207Pb/206Pb geochronology using a small

geometry high-resolution ion probe. Application to
Archaean and Proterozoic rocks
Delphine Bosch a,*, Dalila Hammor b, Olivier Bruguier c, Renaud Caby a,
Jean-Marc Luck d
a
Laboratoire de Tectonophysique, Université Montpellier II, CNRS-UMR 5568, cc 066, Place Eugène Bataillon,
34095 Montpellier Cedex 05, France
b
Département de Géologie, Université d’Annaba, B.P. 12, El Hadjar Annaba, Algeria
c
Service ICP-MS, ISTEEM, Université Montpellier II, cc 049, Place Eugène Bataillon, 34 095 Montpellier Cedex 5, France
d
Laboratoire de Géophysique, Tectonique et Sédimentologie, Université Montpellier II, CNRS-UMR 5573,
cc 060, Place Eugène Bataillon, 34 095 Montpellier Cedex 5, France
Received 19 March 2001; accepted 2 August 2001

Abstract

This paper reports the application of secondary ion mass spectrometry (SIMS) using a small geometry Cameca IMS4f ion
probe to provide reliable in situ 207Pb/206Pb ages on monazite populations of Archaean and Proterozoic age. The reliability of
the SIMS technique has been assessed on two samples previously dated by the conventional ID-TIMS method at 2661 F 1
Ma for monazites extracted from a pelitic schist from the Jimperding Metamorphic Belt (Yilgarn Craton, Western Australia)
and 1083 F 3 Ma for monazites from a high-grade paragneiss from the Northampton Metamorphic Complex (Pinjarra
Orogen, Western Australia). SIMS results provide 207Pb/206Pb weighted mean ages of 2659 F 3 Ma (n = 28) and 1086 F 6 Ma
(n = 21) in close agreement with ID-TIMS reference values for the main monazite growth event. Monazites from the
Northampton Complex document a complex history. The spatial resolution of about 30 mm and the precision achieved
successfully identify within-grain heterogeneities and indicate that monazite growth and recrystallisation occurred during
several events. This includes detection of one inherited grain dated at ca. 1360 Ma, which is identical to the age of the
youngest group of detrital zircons in the paragneiss. Younger ages at ca. 1120 Ma are tentatively interpreted as dating a
growth event during the prograde stages of metamorphism. These results demonstrate that the closure temperature for lead
diffusion in monazite can be as high as 800 C. At last, ages down to ca. 990 Ma are coeval with late pegmatitic activity and
may reflect either lead losses or partial recrystallisation during the waning stages of metamorphism. A third unknown sample
was analysed to test the capability of the in situ method to date younger monazite populations. The sample, a pelitic
metatexite from Northwestern Hoggar (Algeria), contains rounded metamorphic monazites that provide a 207Pb/206Pb
weighted mean age of 603 F 11 Ma (n = 20). This age is interpreted as recording emplacement of a gabbronoritic body during
amphibolite facies regional metamorphism and is representative of the late pulse of the Pan-African tectonometamorphic

*
Corresponding author.
E-mail addresses: bosch@[Link] (D. Bosch), bruguier@[Link] (O. Bruguier), caby@[Link]
(R. Caby), jmluck@[Link] (J.-M. Luck).

0009-2541/02/$ - see front matter D 2002 Elsevier Science B.V. All rights reserved.
PII: S 0 0 0 9 - 2 5 4 1 ( 0 1 ) 0 0 3 6 1 - 8
 Chemical Geology 201 (2003) 319 – 336
[Link]/locate/chemgeo

Application of in situ zircon geochronology and accessory

phase chemistry to constraining basin development
during post-collisional extension: a case study
from the French Massif Central
O. Bruguier a,*, J.F. Becq-Giraudon b, M. Champenois c, E. Deloule c,
J. Ludden c, D. Mangin c
a
Service ICP-MS, cc 056, ISTEEM, Université de Montpellier II, Place Eugene Bataillon, 34095 Montpellier Cedex 5, France
b
BRGM, 3 Avenue C. Guillemin, BP 6009, 45 060 Orléans, France
c
CRPG, 15 rue Notre Dame des Pauvres, 54 000 Vandoeuvre-les-Nancy, France

Accepted 7 August 2003

Abstract

A series of five volcanic ash layers interbedded in Late Carboniferous sedimentary basins from the southern part of the French
Massif Central (FMC, France) have been studied by ion-microprobe analyses of zircons in order to constrain the age of basin
formation and sedimentation. Weighted mean 206Pb/238U ages for the five studied tuffs are indistinguishable at the 95%
confidence level and range from 295.5 F 5.1 Ma (Graissessac) to 297.9 F 5.1 Ma (Roujan – Neffies). These U – Pb ages support
the argument for intense magmatic activity in the southern part of the French Massif Central during the period 295 – 300 Ma.
Inherited zircons were identified in two out of the five dated tuff horizons and indicate a anatexis of basement source rocks with
ages of ca. 2400 (Jaujac basin), 1900 and 600 Ma (Graissessac basin). The Proterozoic components suggest a Gondwanan affinity
for the deep-seated material. Chemical compositions of apatites and of one single zircon grain from the Roujan – Neffies bentonite
further indicate magma generation mainly from anatexis of the continental crust and a rhyolitic affiliation. Conversely, the same
minerals extracted from the Jaujac bentonite indicate involvement of a mantle component in the source of the magmas and a
trachytic affiliation. The 295 – 300 Ma volcanic episode in the French Massif Central is contemporaneous with volcanic events
identified in other parts of the Variscan Belt which suggests it was triggered by orogen-wide processes. Contemporaneous
eruption of trachytic and rhyolitic magmas may be related to replenishment of magma chambers at depth by influx of mantle-
derived magmas triggering the Late Carboniferous flare-up.
D 2003 Elsevier B.V. All rights reserved.

Keywords: Stephanian basins; Ash-fall tuffs; Zircon; Apatite; French Massif Central; Variscan orogen

1. Introduction

Extensional tectonics is preferentially located

* Corresponding author. along orogenic belts with a thickened crust and is
E-mail address: bruguier@[Link] (O. Bruguier). an important feature of post-collisional orogenic

0009-2541/$ - see front matter D 2003 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2003.08.005
 doi: 10.1111/j.1365-3121.2006.00693.x

A two-stage exhumation of the Variscan crust: U–Pb LA-ICP-MS

and Rb–Sr ages from Greater Kabylia, Maghrebides
D. Hammor,1,2 D. Bosch,2 R. Caby2 and O. Bruguier3
1
Universite´ Badji-Mokhtar, BP12, El-Hadjar, Annaba 23 000, Algeria; 2Laboratoire de Tectonophysique, Universite´ de Montpellier II, Place
Euge`ne Bataillon, 34 095 Montpellier Cedex 5, France; 3Service ICP-MS, Universite´ de Montpellier II, Place Euge`ne Bataillon, 34 095
Montpellier Cedex 5, France

ABSTRACT
The significance and role of major shear zones are paramount to Europe (i.e. South Alpine and Austro-Alpine domains) that
understanding continental deformation and the exhumation of suffered crustal thinning during the continental rifting predat-
deep crustal levels. LA-ICPMS U–Pb dating of monazites, ing the Tethys opening. Rb–Sr analyses of biotites yield a
combined with Rb–Sr analyses of biotites, from an anatectic cooling age of 23.7 ± 1.1 Ma related to the exhumation of the
metapelite from Greater Kabylia (Algeria) highlights the history buried Variscan crust during the Miocene as an extrusive slice,
of shear zone development and the subsequent exhumation of roughly coeval with the emplacement of nappes, and shortly
deep crustal levels in the internal zones of the Maghrebides. followed by lithospheric extension leading to the opening of
Monazites give an age of 275.4 ± 4.1 Ma (2r) dating the the Alboran sea.
thermal peak coeval with anatexis. This age is identical to those
recorded in other crystalline terranes from south-easternmost Terra Nova, 18, 299–307, 2006

Kabylia (Peucat et al., 1996) suggest lain by the Mesozoic to Tertiary

Introduction
that Alpine events were not negligible sedimentary cover of the Calcareous
The Maghrebides are part of the peri- in the Kabylian basement units. In Range capped by allochthonous
Mediterranean belt of late Tertiary this study, we present LA-ICP-MS Kabylian flyschs. The lower unit,
age that delimits the African and the U–Pb results from monazites and Rb– exposed in two half domes, comprises
European plates and runs from the Sr analyses from biotites extracted a continuous tectonic pile, 6–8 km
Betico-Rifan arc to Calabria (Fig. 1a, from a major high-temperature crustal thick, of orthogneisses, paragneisses,
inset). Classical interpretations (e.g. shear zone from Greater Kabylia. marbles and micaschists affected by
Ricou, 1994) consider that they This study was undertaken in order high-temperature syn-metamorphic
formed during the 40–25 Ma time to give time constraints on the main ductile deformation and yielding
40
span as a result of underthrusting of high-temperature shearing event that Ar/39Ar ages bracketed between 80
the North African margin beneath the affected the crystalline rocks of the and 120 Ma (Monié et al., 1988). The
Alboran plate (Betic-Rif-Kabylies). Kabylian basement and on its possible SABN unit that is dealt with this
The inner zones of the Maghrebides reactivation during subsequent events, study exposes another tectono-meta-
are represented by the Kabylies, which has implications for unravelling morphic pile showing a normal meta-
mainly formed by inliers of crystalline the tectonometamorphic evolution morphic polarity with downward
rocks surrounded by Oligo-Miocene through time of this part of the peri- pressure and temperature increase. It
and younger Miocene sediments. Pre- Mediterranean fold belt. is in tectonic contact with the Naceria
Oligocene reconstructions locate the diatexites in the north. The SABN
Kabylies at ‡700 km NNW from their granite has been dated by the U–Pb
Geological setting
present-day location, along with their zircon conventional method at
counterparts in the Betico-Rifan arc Greater Kabylia comprises three ma- 284 ± 3 Ma (Peucat et al., 1996). It
and Calabria-Sicily (Lonergan and jor domains: Central Greater Kabylia displays a low-pressure thermal au-
White, 1997; Gueguen et al., 1998). (CGK), Eastern Greater Kabylia reole (biotite, andalusite, cordierite,
Classical ideas considered that the (EGK) and the Sidi Ali Bou Nab K-feldspar, corundum) formed at
Kabylies underwent only slight Alpine (SABN) domain (Saadallah and £3 kbar pressure. Hornfelses were
overprint (e.g. Peucat et al., 1996). Caby, 1996) (Fig. 1a,b). In CGK, the progressively sheared downwards and
However, 40Ar/39Ar ages of high-tem- Kabylian Detachment Fault is a affected by a distinct synkinematic
perature minerals obtained in Greater major low-angle ductile to cataclastic metamorphic overprint portrayed by
Kabylia (Monié et al., 1988) and Rb/ extensional shear zone that sharply the replacement of andalusite by
Sr Alpine ages of biotites in Lesser delimits a lower unit of amphibolite staurolite and kyanite. This metamor-
facies rocks below, from overlying phic field gradient indicates tempera-
Correspondence: Delphine Bosch, Labora- greenschist facies phyllites with 295– ture and pressure increase downward.
toire de Tectonophysique, Université de 315 Ma 40Ar/39Ar mineral ages (Mon- The deepest rocks exposed on
Montpellier II, Place Eugène Bataillon, ié et al., 1988) and non-metamorphic the southern flank of the SABN
34095 Montpellier Cedex 5, France. Tel.: fossiliferous Palaeozoic sediments. ridge below a north-dipping band of
+33 4 67 14 32 67; fax: +33 4 67 14 36 03; This upper unit, free of Alpine ductile high-temperature ultramylonites com-
e-mail: bosch@[Link] deformation, is unconformably over- prise slightly anatectic metapelites,

 2006 Blackwell Publishing Ltd 299

 Precambrian Research 149 (2006) 197–216

Timing of crust formation, deposition of supracrustal sequences,

and Transamazonian and Brasiliano metamorphism in the East
Pernambuco belt (Borborema Province, NE Brazil):
Implications for western Gondwana assembly
Sérgio P. Neves a,∗ , Olivier Bruguier b , Alain Vauchez c , Delphine Bosch c ,
José Maurı́cio Rangel da Silva a , Gorki Mariano a
a Departamento de Geologia, Universidade Federal de Pernambuco, 50740-530 Recife, Brazil
b ISTEEM, Service ICP-MS, Université de Montpellier II, 34095 Montpellier, France
c Laboratoire de Tectonophysique, Université de Montpellier II, 34095 Montpellier, France

Received 21 July 2005; received in revised form 10 January 2006; accepted 21 June 2006

Abstract
The main structural feature of the central domain of Borborema Province (NE Brazil) is a network of dextral and sinistral
shear zones. These shear zones rework an older, regionally developed, flat-lying foliation in orthogneisses and supracrustal belts,
which in the East Pernambuco belt was formed under amphibolite facies conditions. This study reports LA-ICP-MS U–Pb zircon
ages of metaigneous and metasedimentary rocks aiming to constraint the pre-transcurrent tectonothermal evolution in the Eastern
Pernambuco domain. Ages of 2125 ± 7 and 2044 ± 5 Ma in a mafic layer of banded orthogneiss are interpreted as the age of the
protolith of the orthogneiss and of high-grade Transamazonian metamorphism, respectively. The latter age is consistent with the
occurrence of low Th/U, metamorphic zircon xenocrysts, dated at 2041 ± 15 Ma, in the leucosome of a migmatitic paragneiss. A
granitic orthogneiss dated at 1991 ± 5 Ma reflects late to post-Transamazonian magmatic event. A similar age (1972 ± 8 Ma) was
found in rounded zircon grains from a leucocratic layer of banded orthogneiss. Ages of detrital zircons in a paragneiss sample indicate
derivation from sources with ages varying from the Archean to Neoproterozoic, with peak ages at ca. 2220, 2060–1940, 1200–1150
and 870–760 Ma. Detrital zircons constrain the deposition of the supracrustal sequence to be younger than 665 Ma. Magmatic
zircons with the age of 626 ± 15 Ma are found in the leucosome of a migmatitic paragneiss and constrain the age of the Brasiliano
high-temperature metamorphism. A lower intercept age of 619 ± 36 Ma from a deformed granodiorite dated at 2097 ± 5 Ma and the
crystallization age of 625 ± 24 Ma of the felsic layer of banded orthogneiss also confirm the late Neoproterozoic metamorphism.
These results show that the present fabric in basement and supracrustal rocks was produced during the Brasiliano orogeny.
Paleoproterozoic ages reported in this study are similar to those found in other sectors of the Borborema Province, the Cameroon
and Nigeria provinces, and the São Francisco/Congo craton. They show the importance of the Transamazonian/Eburnean event
and suggest that these tectonic units may have been part of a larger, single continental landmass. Likewise, similarities in post-
Transamazonian metamorphic and magmatic events in the Borborema, Nigeria and Cameroon provinces suggest that they shared a
common evolution and remained in close proximity until the opening of the Atlantic Ocean.
© 2006 Elsevier B.V. All rights reserved.

Keywords: Laser ablation ICP-MS; Zircon U–Pb geochronology; Neoproterozoic belts; Transamazonian orogeny; Brasiliano orogeny

∗ Corresponding author. Tel.: +55 81 2126 8240; fax: +55 81 2126 8236.
E-mail address: serpane@[Link] (S.P. Neves).

0301-9268/$ – see front matter © 2006 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2006.06.005
Geol. Mag.: page 1 of 8.

c 2007 Cambridge University Press 1
doi:10.1017/S001675680700310X

Record of a Palaeogene syn-collisional extension in the north

Aegean region: evidence from the Kemer micaschists
(NW Turkey)
LAURENT BECCALETTO ∗ , NIKOLAY BONEV†, DELPHINE BOSCH‡
& OLIVIER BRUGUIER§
∗
Institute of Geology and Paleontology, University of Lausanne, CH-1015 Lausanne, Switzerland
†Department of Geology and Paleontology, Sofia University ‘St. Kliment Ohridski’, 15 Tzar Osvoboditel Bd.,
1504 Sofia, Bulgaria
‡Laboratoire de Tectonophysique, Université de Montpellier II, UMR 5568-CNRS/UMII, Place E. Bataillon,
34 095 Montpellier Cedex 05, France
§Service ICP-MS, ISTEEM, Université de Montpellier II, Place E. Bataillon, 34 095 Montpellier Cedex 05, France

(Received 28 February 2006; accepted 29 June 2006)

Abstract – In NW Turkey, the medium-grade Kemer micaschists of the Biga Peninsula record NE-
directed extension related to ductile to brittle–ductile shearing during the Palaeogene period: a lower
limit for their exhumation is given by the Late Maastrichtian age of the HP–LT metamorphism of a
similar nearby area (Çamlıca micaschists); an upper limit is given by the Early Eocene intrusion age of
the post-kinematic Karabiga granitoid, dated as 52.7 ± 1.9 Ma using the U–Pb LA–ICP–MS method
on xenotime. Correlations with the northeasterly Rhodope region and integration into the geodynamic
regional frame indicate that the Kemer micaschists experienced an extensional deformation connected
to a collisional context in latest Cretaceous–early Tertiary times. The Kemer micaschists therefore
represent a new area (the first in Turkey), which suffered synorogenic extension in the north Aegean
domain at the very beginning of Tertiary times.

Keywords: ductile shear, metamorphism, extension, north Aegean, U–Pb (LA–ICP–MS) geochrono-
logy, xenotime.

1. Introduction Although a few regions, such as the Rhodope Massif,

Cycladic Islands and Menderes Massif, have been the
Since the 1980s, much effort has been made to un-
focus of most of the recent studies (Dinter & Royden,
derstand the geodynamic evolution of mountain belts,
1993, Gautier & Brun, 1994; Bozkurt & Oberhänsli,
from the convergent phase to their final collapse. More
2001; Ring & Collins, 2005), there are still some areas
specifically, many studies focused on the exhumation
where the data are scarce, but whose investigation
processes bringing deformed metamorphic rocks up
would significantly increase our knowledge of the
to the surface. Erosion does not behave alone, and a
exhumation processes in the Aegean region. Despite its
significant part of the exhumation relates to extensional
key location in the Aegean region, east of the Rhodope
crustal-scale shear zones (Wernicke, 1981; Platt,
Massif and north of the Menderes Massif, the Biga
1986). Several studies have distinguished synorogenic
Peninsula of NW Turkey is one of these poorly known
extension, taking place during the build-up of the
areas (Fig. 1). Recent studies have already demon-
mountain belt, from post-orogenic extension, occurring
strated the occurrence of Oligo-Miocene exhumation
once the building processes have stopped (Malavieille,
processes in the southern peninsula (post-orogenic
1997; Jolivet & Goffé, 2000).
extension of the Kazdağ Core Complex: Okay & Satır,
The Aegean region is definitively accepted as a
2000a), but there were no results indicating an earlier
natural laboratory for studying extensional processes
extensional phase.
(e.g. Lister, Banga & Feenstra, 1984; Jolivet & Patriat,
In the northern part of the Biga Peninsula, a NE–
1999). In this area, the exhumation-related extensional
SW-trending strip of micaschists is exposed along the
shearing took place in both syn- and post-orogenic
southern coast of the Marmara Sea (Fig. 1). These
contexts, following several cycles of subduction–
metamorphic rocks are the northern extension and
collision since the Late Cretaceous epoch (Jolivet &
counterpart of the Çamlıca metamorphics cropping
Faccenna, 2000).
out west of the peninsula (Okay, Siyako & Bürkan,
1991). There, the metamorphic rocks contain relics
of an eclogitic HP–LT metamorphism, dated as 65–
∗
Author for correspondence: [Link]@[Link] 69 Ma (Okay & Satır, 2000b). The kinematic pattern
 Precambrian Research 155 (2007) 24–46

Age, provenance and post-deposition metamorphic

overprint of detrital zircons from the Nathorst Land group
(NE Greenland)—A LA-ICP-MS and SIMS study
Bruno Dhuime a,∗ , Delphine Bosch a , Olivier Bruguier b ,
Renaud Caby a , Simone Pourtales b
a Laboratoire de Tectonophysique, UMR/CNRS 5568, Université de Montpellier II, 34095 Montpellier Cedex 05, France
b Service ICP-MS, ISTEEM, Université de Montpellier II, 34095 Montpellier Cedex 05, France

Received 24 July 2006; received in revised form 22 December 2006; accepted 3 January 2007

Abstract
LA-ICP-MS and SIMS U–Pb analyses have been performed on detrital zircon grains from four heavy mineral rich metasediments
collected at different levels of the Nathorst Land Group (Eleonore Bay Supergroup, Greenland). Zircons from high-grade samples
collected in the sillimanite and migmatite zones exhibit modifications to their structure, which are lacking in grains from a low-grade
sample (0.3 GPa and 350–400 ◦ C). In the sillimanite zone (0.5 GPa, 650 ◦ C), thin discontinuous rims (<20 ␮m) plating detrital zircon
grains document a metamorphic overgrowth during the Caledonian event dated at 428 ± 25 Ma (2σ). In the migmatite zone (0.4 GPa,
700 ◦ C), zircons underwent severe recrystallisation processes but no new zircon growth. Ilmenite, which constitutes over 50% of
the heavy mineral layers, underwent recrystallisation in both high-grade samples and is likely to represent the main source of Zr
available for growth of zircon rims in the sillimanite zone. However, in the migmatite zone sample, the metamorphic conditions
allowed titanite overgrowth around ilmenite, which acted as a sink for Zr and inhibited new zircon growth.
207
Pb/206 Pb ages for 152 detrital zircons broadly range between 2800 and 990 Ma. The detrital zircon age signature is characterized
by the large predominance of late Paleoproterozoic (1.85–1.60 Ga) grains in all analysed samples and by lesser amounts of Archean
(2.7–2.8 Ga) and Mesoproterozoic (1.2–1.0 Ga) zircons. The overall age range indicates that detritus can be sourced from the
Labradorian and Makkovikian provinces of northeastern Laurentia. The youngest grain analysed (987 ± 18 Ma) indicates that
deposition took place during the Neoproterozoic, in a post-Grenvillian sedimentary environment and was likely coeval with the
Mid-Neoproterozoic episode of aborted rifting that affected the eastern margin of Laurentia. The lack of detritus originating from
Amazonia or Baltica, placed adjacent to Laurentia during the early stages of Rodinia fragmentation, suggests that these two
continental landmasses did not constitute a topographic high during the Neoproterozoic or that the Mid-Neoproterozoic rifting
opened toward an open ocean to the north of a combined Laurentia/Baltica, thus resulting in a general south to north direction of
transport of the sediments.
© 2007 Elsevier B.V. All rights reserved.

Keywords: Detrital zircon; Source region; Zircon behaviour; Greenland; Rodinia break-up

1. Introduction

∗ Corresponding author. Tel.: +33 4 67 14 45 23;

The break-up of the supercontinent Rodinia during
fax: +33 4 67 14 36 03. the Neoproterozoic (e.g. Dalziel, 1994; Soper, 1994)
E-mail address: dhuime@[Link] (B. Dhuime). was preceded by several episodes of major extension

0301-9268/$ – see front matter © 2007 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2007.01.002
 95

by Michel Faure1, Pierre Trap1, Wei Lin2, Patrick Monié3, and Olivier Bruguier3

Polyorogenic evolution of the Paleoproterozoic

Trans-North China Belt
—New insights from the Lüliangshan-Hengshan-Wutaishan and Fuping massifs

1 Institut des Sciences de la Terre d'Orléans, UMR-CNRS 6113, Bâtiment Géosciences, Université d'Orléans, F-45067 Orléans Cedex 2,
France. E-mail: [Link]@[Link] and [Link]@[Link]
2 State Key Laboratory of Lithospheric Evolution, Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 10029, China.
E-mail: linwei@[Link]
3 Géociences Montpellier, cc 56, Université Montpellier, 2 Pl. E.-Bataillon, F-34095 Montpellier Cedex, France.
E-mail: [Link]@[Link] and E-mail: bruguier@[Link]

The Trans-North China Belt (TNCB) is a Paleoprotero- Fault might be the location of a possible suture zone
zoic collisional orogen (ca. 1.9-1.8 Ga) responsible for between the Fuping Block and an eastern one. A geo-
the amalgamation of the North China Craton. Detail dynamic model, at variance with previous ones, is pro-
field works in Lüliangshan, Hengshan, Wutaishan and posed to account for the formation of the TNCB. In this
Fuping massifs where the belt is well exposed, allow us scheme, three Archean continents, namely from West to
to draw new tectonic map and crustal-scale cross sec- East, the Ordos, Fuping and Eastern Blocks are sepa-
tions. The available petrologic, radiometric, rated by the Lüliang and Taihang Oceans. The closure
geochronologic data are integrated in a geodynamic of the Taihang Ocean at ca 2100 Ma by westward sub-
evolution scheme for this orogen. The Low Grade Mafic duction below the Fuping Block accounts for the arc
Unit (LGMU) is interpreted as an ophiolitic nappe magmatism and the 2100 Ma orogeny. The second col-
rooted in a suture zone located in the western part of lision at 1900–1880 Ma between the Fuping and Ordos
the Lüliangshan. This ophiolitic nappe overthrusts to blocks is responsible for the main structural, metamor-
the SE upon the Orthogneiss-Volcanites Unit (OVU) phic and magmatic features of the Trans-North China
that consists of a bimodal volcanic-sedimentary series Belt.
metamorphosed under amphibolite facies conditions
intruded by calcalkaline orthogneiss. The OVU is a
Introduction
composite Neoarchean-Paleoproterozoic magmatic arc
developed during two stages (ca. 2500 and 2100 Ma) Since a decade, an increasing amount of information through all
upon a continental basement corresponding to the Precambrian cratons in the world provided evidence for plate tec-
western extension of the Neoarchean Fuping massif. tonics activity with geodynamic features close to those of the pre-
sent times since Mesoarchean (ca. 3100 Ma) times (e.g. Smithies et
The OVU overthrusts to the SE the Fuping massif along al., 2006; Cawood et al., 2006 and enclosed references). When deal-
the Longquanguan shear zone. This stack of nappe, ing with Paleoproterozoic geodynamics (ca 2000 Ma), ophiolites,
coeval with an amphibolite facies metamorphism, is calk-alkaline magmatic rocks or nappe tectonics are also docu-
dated at ca 1880 Ma. Subsequently, the metamorphic mented in many places. For instance, subduction-related magma-
tism and arc collage are described in the Trans-Hudson orogen of
series experienced a widespread migmatization at 1850 Canada (e. g. Hollings and Andell, 2002, Maxeiner et al., 2005),
Ma and was intruded by post-orogenic plutons dated at paleoproterozoic eclogitized oceanic crust is reported in the
1800 Ma. The weakly to unmetamorphosed Hutuo Usagaran Belt of Tanzania (Möller et al., 1995), ophiolites are iden-
tified in several Paleoproterozoic belts (Helmstaedt and Scott,
Supergroup unconformably overlies the metamor- 1992). These geological features agree with a modern-style plate
phosed and ductilely deformed units (OVU and tectonics.
LGMU), but it is also involved in a second tectonic The North China Craton (NCC) contains some of the oldest
phase developed in subsurface conditions. These struc- rocks of Asia: gneiss with 3800 Ma old zircons (Liu et al., 1992) and,
although disputed, 2500 Ma old ophiolites (Kusky et al., 2001; Zhai
tural features lead us to question the ca 2090 Ma age et al., 2005; Zhao et al., 2005). Most of authors agree that the forma-
attributed to the Hutuo supergroup. Moreover, in the tion of the NCC results of subduction, arc magmatism, accretion and
Fuping massif, several structural and magmatic lines collision processes, similar to those of modern-style plate tectonics,
of evidence argue for an earlier orogenic event at ca its formation remains controversial in the definition of the involved
continental masses, timing and modalities of collision. The N-S
2100 Ma that we relate to an older west-directed sub- trending Trans-North China Belt (TNCB), also called Central Oro-
duction below the Fuping Block. The Taihangshan genic Belt has been identified as the main place were a western cra-

Episodes, Vol. 30, no. 2

 Geochronology and metamorphic P – T – X evolution of
the Eburnean granulite-facies metapelites of
Tidjenouine (Central Hoggar, Algeria): witness of the
LATEA metacratonic evolution
ABDERRAHMANE BENDAOUD1, KHADIDJA OUZEGANE1, GASTON GODARD2,
JEAN-PAUL LIÉGEOIS3, JEAN-ROBERT KIENAST4, OLIVIER BRUGUIER5 &
AMAR DRARENI1
1
Faculté des Sciences de la Terre, de la Géographie et de l’Aménagement du Territoire, USTHB,
BP 32, Dar el Beida 16111, Alger, Algérie (e-mail: abendaoud@[Link])
2
Equipe Géobiosphère actuelle et primitive, CNRS IPGP, Université Paris 7-Denis Diderot,
4 place Jussieu, case 89, Paris Cedex 05, France
3
Isotope Geology, Africa Museum, B-3080 Tervuren, Belgium
4
Laboratoire de Géosciences Marines, UFR des Sciences Physiques de la Terre,
Université Paris 7-Denis Diderot, UMR 7097, 4 place Jussieu, Tour 14, 5ième Etage Paris
Cedex 05, France
5
ISTEEM-CNRS, cc 056, Université de Montpellier II, Place Eugène Bataillon,
F-34095 Montpellier, France

Abstract: Central Hoggar, within the Tuareg shield to the east of the West African craton, is
known for its complexity owing to the interplay of the Eburnean and Pan-African orogenies.
The Tidjenouine area in the Laouni terrane belongs to the LATEA metacraton and displays
spectacular examples of granulite-facies migmatitic metapelites. Here, we present a detailed pet-
rological study coupled with in situ U –Pb zircon dating by laser-ablation inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS) that allows us to constrain the relative role of the Eburnean
and Pan-African orogenies and hence to constrain how the LATEA Eburnean microcontinent has
been partly destabilized during the Pan-African orogeny; that is, its metacratonic evolution. These
metapelites have recorded different metamorphic stages. A clockwise P–T evolution is demon-
strated on the basis of textural relationships, modelling in KFMASH and FMASH systems and
thermobarometry. The prograde evolution implies several melting reactions involving the break-
down of biotite and gedrite. Peak metamorphic P –T conditions of 860 + 50 8C and 7 –8 kbar
(M1) were followed by a decrease of pressure to 4.3 + 1 kbar and of temperature to around
700 8C, associated with the development of migmatites (M2). After cooling, a third thermal
phase at c. 650 8C and 3– 4 kbar (M3) occurred. U– Pb zircon laser ablation ICP-MS analysis
allows us to date the protolith of the migmatites at 2151 + 8 Ma, the granulite-facies and migma-
titic metamorphisms (M1 –M2) at 2062 + 39 Ma and the medium-grade metamorphic assemblage
(M3) at 614 + 11 Ma. This last event is coeval with the emplacement of large Pan-African granitic
batholiths. These data show that the main metamorphic events are Eburnean in age. The Pan-
African orogeny, in contrast, is associated mainly with medium-grade metamorphism but also
mega-shear zones and granitic batholiths, characterized by a high temperature gradient. This
can be considered as typical of a metacratonic evolution.

The Tidjenouine metapelites (Central Hoggar, followed by decompression. Granulite-facies meta-

Fig. 1) show a great diversity of minerals (garnet, morphism was accompanied by melting favoured
biotite, quartz, sillimanite, gedrite, corundum, by biotite or gedrite dehydration. The successive
orthopyroxene, cordierite, spinel, feldspar, plagio- stages of melting, with a progressively increasing
clase, ilmenite, rutile) forming different assem- amount of melt escape, produced metapelites with
blages depending on whole-rock composition and a restitic composition. In these rocks, corundum,
extent of metamorphic transformation. The rocks spinel and sillimanite crystallized in the most
were involved in a prograde metamorphic evolution All rich microdomains and orthopyroxene in the

From: ENNIH , N. & LIÉGEOIS , J.-P. (eds) The Boundaries of the West African Craton. Geological Society, London,
Special Publications, 297, 111–146.
DOI: 10.1144/SP297.6 0305-8719/08/$15.00 # The Geological Society of London 2008.
 Journal of South American Earth Sciences 25 (2008) 285–297
[Link]/locate/jsames

U–Pb ages of plutonic and metaplutonic rocks in southern

Borborema Province (NE Brazil): Timing of Brasiliano
deformation and magmatism
Sérgio P. Neves a,*, Olivier Bruguier b, Delphine Bosch c,
José Maurı́cio Rangel da Silva a, Gorki Mariano a
a
Departamento de Geologia, Universidade Federal de Pernambuco, 50740-530 Recife, Brazil
b
ISTEEM, Service ICP-MS, Université de Montpellier II, 34095 Montpellier, France
c
Laboratoire de Tectonophysique, Université de Montpellier II, 34095 Montpellier, France

Abstract

The Borborema Province of northeastern Brazil is divided into three main domains: northern, central, and southern. Several U–Pb zircon
ages of plutons and orthogneisses became available in the recent years in the central and northern domains, but similar results are scarce
in the southern domain. This study reports U–Pb dates for single zircon grains from one orthogneiss (Jupi orthogneiss) and two plutons
(Cachoeirinha syenitic pluton and Cabanas granite) south of the East Pernambuco shear zone system (EPSZ). The results provide geo-
chronological constraints on the timing of deformation and magmatism in this part of the southern domain and allow correlations with
the central domain. The Jupi orthogneiss was emplaced and deformed during development of the regional flat-lying foliation. A
206
Pb/238U weighted apparent mean age of 606 ± 8 Ma is interpreted as the crystallization age of the protolith of the orthogneiss and
consequently the age of high-grade Brasiliano metamorphism. The NNE-trending Cachoeirinha pluton is only locally affected by
strike-slip deformation, whereas the ENE-trending Cabanas granite is intensely affected by deformation related to the EPSZ. The
587 ± 8 Ma and 573 ± 4 Ma ages of the Cachoeirinha pluton and Cabanas granite, respectively, bracket the main period of activity
of the EPSZ. Tectonomagmatic activity in the study area is similar to the age of Brasiliano events in the central domain, north of
the EPSZ. In addition, xenocrystic zircons in the Jupi orthogneiss and Cabanas granite are interpreted as inherited from Paleoprotero-
zoic source rocks, suggesting the presence of widespread reworked old crust in the southern domain, similar to the central domain. These
results support the idea that the central and southern domains belonged to the same crustal block before the onset of the Brasiliano
orogeny.
Ó 2007 Elsevier Ltd. All rights reserved.

Keywords: Laser ablation ICP-MS; Zircon U–Pb geochronology; Neoproterozoic plutons; Brasiliano orogeny

Resumo

A Provı́ncia Borborema (Nordeste do Brasil) é dividida em três grandes domı́nios: norte, central e sul. Várias datações U–Pb em zircão
foram adquiridas nos últimos anos nos domı́nios norte e central, mas são escassas no domı́nio sul. Neste estudo são apresentadas idades
U–Pb de zircões de um ortognaisse (ortognaisse Jupi) e de dois plutons (Cachoeirinha, de composição sienı́tica, e Cabanas, de compos-
ição granı́tica) localizados ao sul da zona de cisalhamento Pernambuco leste (ZCPE). Estes resultados são os primeiros a serem reporta-
dos para eventos deformacionais e magmáticos nesta parte do domı́nio sul e permitem estabelecer correlações com o domı́nio central ao
norte da ZCPE. O ortognaisse Jupi foi alojado e deformado durante o desenvolvimento da foliação regional de baixo ângulo. Uma idade
media 206Pb/238U de 606 ± 8 Ma é interpretada como a idade de cristalização do protólito do ortognaisse e, consequentemente, do

*
Corresponding author. Tel.: +55 081 327 18240; fax: +55 081 327 18 234.
E-mail address: serpane@[Link] (S.P. Neves).

0895-9811/$ - see front matter Ó 2007 Elsevier Ltd. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2007.06.003
Bull. Soc. géol. Fr., 2008, t. 179, no 1, pp. 29-40

U-Pb single zircon grain dating of Present fluvial and Cenozoic aeolian
sediments from Gabon: consequences on sediment provenance, reworking, and
erosion processes on the equatorial West African margin
MICHEL SERANNE1, OLIVIER BRUGUIER1 and MATHIEU MOUSSAVOU2

Key-words. – West Africa margin, Continental margin, Denudation, Cenozoic, Sedimentary sources, Detrital sediment.

Abstract. – U-Pb ages obtained from detrital zircon from terrigenous sediments are used to determine the sources. Pre-
sent fluvial sand-bars of the Ogooué river yield age spectra of detrital zircons in agreement with Archean and Early Pro-
terozoic sources found in the drainage. The large proportion of Late Proterozoic zircons cannot be derived from primary
erosion of the watershed basement rocks, since there is no formation of that age in the area.
This later group of zircons is in good agreement with reworking of the aeolian Paleogene Batéké Sands, by re-
gressive erosion in the upper reaches of the Ogooué river, as they contain a majority of Late Proterozoic age zircons.
The sources of Late Proterozoic zircons in the Batéké Sand are very distant, and transported and reworked – at least in
part – by aeolian processes. Our results, together with the widely distributed Paleogene sediments over continental Afri-
ca, suggests that Paleogene was a time of subdued erosion of the cratonic areas and extensive reworking, transport and
deposition within continental Africa. In contrast, our results from the Ogooué river indicate active present incision of
the cratonic area, erosion of the previous continental sediments, and export of the river bed-load to the continental mar-
gin. This temporal evolution of erosion-transport-deposition is correlated with the drastic climate change that occurred
during the Cenozoic, leading to a more efficient mechanical erosion, and it correlates with the increase of terrigenous
flux to the margin, observed during the Neogene.

Datations U-Pb de zircons détritiques d’alluvions actuelles et de sables éoliens cénozoïques

au Gabon : conséquences sur les sources sédimentaires, le remaniement et l’érosion sur la
marge équatoriale d’Afrique de l’ouest

Mots-clés. – Marge Afrique de l’Ouest, Marge continentale, Dénudation, Cénozoïque, Sources sédimentaires, Sédiments détritiques.

Résumé. – Les ages U-Pb obtenus sur zircons détritiques extraits de sédiments terrigènes sont utilisés pour déterminer
les sources. Les zircons issus des barres sableuses fluviatiles actuelles du fleuve Ogooué révèlent un spectre d’âge com-
patible avec des sources archéennes et paléoprotérozoïques, existant dans le bassin de drainage. La proportion élevée de
zircons néoprotérozoïques ne peut provenir de l’érosion primaire du substratum du bassin versant car il ne comprend
pas de formations de cet âge. Ce dernier groupe de zircons peut provenir du remaniement de la formation éolienne des
Sables Batékés, d’âge paléogène, affleurant à l’amont du bassin versant, car elle contient une majorité des zircons d’âge
néoprotérozoïque. La source des zircons néoprotérozoïques trouvés dans les Sables Batékés sont distantes ; ils ont été
remaniés et transportés par des processus éoliens. À la lumière de la grande extension des dépôts paléogènes sur le
continent africain, nos résultats suggèrent que le Paléogène était une période de très faible érosion du craton pendant la-
quelle dominaient remaniement et transport de sédiments sur de vastes parties de l’Afrique. Au contraire, nos résultats
sur les alluvions actuelles de l’Ogooué indiquent une incision très active du craton, une érosion des dépôts continentaux
antérieurs, et l’évacuation de la charge détritique des rivières vers la marge continentale. Ce changement de processus
d’érosion-transport-dépôt est corrélé au changement climatique majeur survenu pendant le Tertiaire, induisant une éro-
sion mécanique plus efficace, et correspond à l’augmentation du flux terrigène observé sur la marge continentale, au
cours du Néogène.

as for example the erosion of the active Himalaya feeds the

INTRODUCTION Indian continental margins and the Indus and Bengal
The occurrence of large terrigenous depocenters on conti- deep-sea fans (e.g. [Clift et al., 2001]. On the equatorial
nental passive margins give rise to the question of sediment west African margin, the size of the Congo deepsea fan and
provenance. Erosion of elevated and active orogens can ea- associated passive margin sedimentary sequences, is surpri-
sily account for large sediment flux to continental margins, singly large with respect to the tectonically stable hinter-

1. Géosciences Montpellier, cc.060, CNRS-Université Montpellier 2, 34095 Montpellier, France. [Link]@[Link]

2. Dépt de géologie, Université des sciences et techniques Masuku, B.P. 943, Franceville, Gabon.
Manuscrit déposé le 9 mars 2007; accepté après révision le 3 septembre 2007.

Bull. Soc. géol. Fr., 2008, no 1

 Journal of Structural Geology 30 (2008) 1109–1125

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Journal of Structural Geology

journal homepage: [Link]/locate/jsg

Contrasted tectonic styles for the Paleoproterozoic evolution of

the North China Craton. Evidence for a w2.1 Ga thermal
and tectonic event in the Fuping Massif
P. Trap a, *, M. Faure a, W. Lin b, O. Bruguier c, P. Monié d
a
Institut des Sciences de la Terre d’Orléans, CNRS Université d’Orléans (UMR 6113), 45067 Orléans Cedex 2, France
b
State Key Laboratory of Lithospheric Evolution, Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100029, China
c
ISTEEM, Service Commun ICP-MS, cc 56, Université de Montpellier 2, 34095 Montpellier Cedex 5, France
d
Géosciences Montpellier, UMR CNRS 5243, Université Montpellier II, 34095 Montpellier Cedex 5, France

a r t i c l e i n f o a b s t r a c t

Article history: Structural analysis along with 40Ar–39Ar and U–Pb datings in the Fuping massif provide new insight into
Received 23 August 2007 the evolution of the eastern part of the Trans-North China Belt (North China Craton), from 2.7 Ga to
Received in revised form 17 April 2008 1.8 Ga. D1 is responsible for the development of a dome-and-basin structure coeval with crustal melting
Accepted 8 May 2008
giving rise to migmatite and Nanying gneissic granites at 2.1 Ga. This dome-and-basin architecture
Available online 15 May 2008
resulted from the interference between a N–S compression of a weak ductile crust and gravity-driven
vertical flow, in a high thermal regime. The next events involved flat lying ductile thrusting (D2) and
Keywords:
normal faulting (D3) dated at around 1880 Ma and 1830 Ma, respectively. The D2 and D3 events belong
Trans-North China Belt
Paleoproterozoic geodynamics
to the Trans-North China Orogeny that results in the final amalgamation of the North China Craton. The
Dome-and-basin structure D1 deformation is considered as evidence for an earlier orogen developed around 2.1 Ga prior to the
Ductile shearing Trans-North China Orogeny. The change in the deformation style between the 2.1 Ga and 1.8 Ga could be
Syntectonic plutonism viewed as a consequence of the cooling of the continental crust in the North China Craton.
Ó 2008 Published by Elsevier Ltd.

1. Introduction a dome-and-basin structure could also be formed by several

mechanisms involved in horizontal tectonics such as, for instance,
Vertical versus horizontal tectonics has been a common debate compression of a weak and hot lithosphere (Cagnard et al., 2006).
in recent years when discussing the crustal growth during Archean- Indeed, if the lithospheric behaviour is controlled by far-field
Paleoproterozoic times (e.g., Cawood et al., 2006; Chardon et al., stresses, its thermal regime is a preponderant parameter for the
1996; Collins et al., 1998; Percival et al., 2001). One of the most temporal and spatial variations in lithosphere strength (McLaren
popular discriminating criteria for one or the other of these tectonic et al., 2005). In addition, domes structures commonly formed in the
styles is the strain pattern recorded in a considered crustal anatectic core of young and partially exhumed orogens (Teyssier
segment. Horizontal tectonic style invokes a near-uniformitarian and Whitney, 2002; Whitney et al., 2004). Therefore, interpreting
process of modern-style plate tectonics responsible for the crustal scale strain patterns in term of tectonic style and behaviour
development of flat-lying foliation, coeval with ductile thrusts that of the continental lithosphere has to be considered with caution, in
allow superposition of crustal slices during crustal thickening, or particular when dealing with paleoproterozoic time.
normal faulting during extensional thinning. Conversely, vertical This study presents an example of an intra-continental dome-
tectonics results in the development of large domains formed by and-basin deformation zone with abundant crustal melting and
juxtaposition of 1–10-km scale dome-and-basin structures, with anatectic plutonism, reworked by regional flat lying thrusting and
steeply dipping foliation and lineation, and an upwelling and low-angle ductile normal faulting. Both deformation styles reflect
downwelling of infracrustal and supracrustal rocks, respectively two distinct tectonic events separated in time by 200 Ma. The
(e.g. Chardon et al., 1996). This structural pattern is commonly example comes from the Fuping Massif located in the central part of
interpreted as reflecting mantle convective instabilities rather than the Trans-North China Belt (TNCB) formed during the final
horizontal tectonics related to a subduction process. However, such amalgamation of the North China Craton, during Paleoproterozoic
(Fig. 1A). In this study, the Fuping Massif is subdivided into three
lithotectonic zones among which the principal one shows a dome-
* Corresponding author. Tel.: þ33 (0)238494660; fax: þ33 (0)238417308. and-basin architecture that is the main focus of this paper. We also
E-mail address: [Link]@[Link] (P. Trap). report new 40Ar–39Ar muscovite and LA-ICP-MS zircon-monazite

0191-8141/$ – see front matter Ó 2008 Published by Elsevier Ltd.

doi:10.1016/[Link].2008.05.001
 Chemical Geology 261 (2009) 171–183

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Chemical Geology
j o u r n a l h o m e p a g e : w w w. e l s ev i e r. c o m / l o c a t e / c h e m g e o

Miocene incorporation of peridotite into the Hercynian basement of the Maghrebides

(Edough massif, NE Algeria): Implications for the geodynamic evolution of the
Western Mediterranean
O. Bruguier a,⁎, D. Hammor b, D. Bosch a, R. Caby a
a
Equipe Manteau-Noyau, Géosciences Montpellier, Université de Montpellier II, Place E. Bataillon, 34 095 Montpellier, France
b
Université Badji-Mokhtar, BP12, El-Hadjar, Annaba 23 000, Algeria

a r t i c l e i n f o a b s t r a c t

Article history: A laser ablation ICP-MS U–Pb age of 17.84 ± 0.12 Ma (late Burdigalian) was obtained from monazites separated
Accepted 13 November 2008 from a leucocratic diatexite collected in close proximity to a small peridotite massif incorporated into the
lower crustal sequence of the Edough Massif (north-eastern Algeria), a southern segment of the peri-
Keywords: Mediterranean Alpine Belt. Monazites extracted from a neighbouring deformed leucogranite intruding early
Peridotite
Paleozoic phyllites yield a consistent age of 17.4 ± 1.3 Ma. Zircons occurring in the same leucogranite, with
Western Mediterranean
Monazite
magmatic characteristics, have an age of 308 ± 7 Ma interpreted as dating magmatic crystallisation of the
U–Pb geochronology leucogranite and reflecting partial melting during the Hercynian orogeny. Low Th/U domains (Th/U b 0.10)
Laser ablation from the same grains substantiate recrystallisation during a younger metamorphic event whose upper age
limit is 286 ± 11 Ma. These results emphasize the polycyclic evolution of basement rocks preserved in the
crystalline units of the western Mediterranean and indicate that part of their metamorphic features were
inherited from older, Hercynian, events.
Taken together with published Ar–Ar dates, the late Burdigalian age of monazites indicates a rapid cooling rate
of c. 370 °C/Ma and is regarded as closely approximating the emplacement of the peridotites into the
Hercynian basement. The monazite ages are significantly younger than those recorded for orogenic
peridotites from the Betic-Rif orocline and for the timing of lithospheric extension forming the Alboran sea.
It is also younger than rifting and back-arc extension opening the Liguro–Provençal basin. The late Burdigalian
age is interpreted as dating the incipient rifting event that opened the Algerian basin, which is consequently
not a continuation of the Liguro–Provençal basin. At the scale of the western Mediterranean, these
observations concur with current models supporting slab roll-back and an eastwards migration of extension
in the western Mediterranean, but suggest that the Algerian basin opened as a result of torsion and stretching
of the Thethyan slab due to its steepening under the Alboran microplate.
© 2008 Elsevier B.V. All rights reserved.

1. Introduction nological problem since many of the minerals commonly used as

robust chronometers (e.g., zircon) do not typically occur in peridotite.
Sizeable pieces of deep mantle material crop-out worldwide Others, such as the Sm/Nd system, commonly give rise to ambiguous
within orogenic belts involving major continental collisions (Brueck- interpretations as they define trends which are variously regarded
ner and Medaris, 2000) or within regions with rift-thinned con- either as reliable dates or on the contrary as mixing lines between
tinental margins (e.g., Nicolas et al., 1987; Schärer et al., 1995). different mantle components (see discussion in Brueckner et al., 1996).
Although minor components of most metamorphic belts, the under- Some chronometers, more adequate for peridotites (e.g., Re/Os), are
standing of how and when orogenic peridotites were emplaced within often subject to disturbances and may yield minimum model ages
the continental crust and their subsequent exhumation is paramount (Snow and Schmidt, 1999), which in addition relate to phases of
for the knowledge of the processes operating at the Earth crust- mantle differentiation, rather than to the crustal emplacement of the
mantle interface, in subduction as well as rift environments. The peridotites (Reisberg and Lorand, 1995). The Lu/Hf system has proved
question of determining the age of the peridotites, and in particular to be a valuable chronometer (Blichert-Toft et al., 1999), but requires
their emplacement within their host rocks, is a challenging geochro- fractionating phases or large inter-sample variations in order to get a
spread of data to allow for a precise age determination. This restricts
the studies aimed at tackling the timing of emplacement of orogenic
⁎ Corresponding author. Fax: +33 4 67 14 47 85. peridotites and thus hampers any chronology and comparison
E-mail address: bruguier@[Link] (O. Bruguier). between crustal processes and mantle dynamics and in particular

0009-2541/$ – see front matter © 2008 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2008.11.016
 ARTICLE IN PRESS
TECTO-124536; No of Pages 23
Tectonophysics xxx (2009) xxx–xxx

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Tectonophysics
j o u r n a l h o m e p a g e : w w w. e l s e v i e r. c o m / l o c a t e / t e c t o

Conflicting structural and geochronological data from the Ibituruna quartz-syenite

(SE Brazil): Effect of protracted “hot” orogeny and slow cooling rate?
Sylvain Petitgirard a,1, Alain Vauchez a,⁎, Marcos Egydio-Silva b, Olivier Bruguier a, Pierre Camps a,
Patrick Monié a, Marly Babinski b, Mathieu Mondou a,b
a
Geosciences-Montpellier, Université de Montpellier 2 and CNRS, Place E. Bataillon, 34095-Montpellier Cedex05, France
b
Instituto de Geociências—Universidade de São Paulo, Rua do Lago, 562—Cidade Universitária CEP 05508-080 São Paulo—SP, Brazil

a r t i c l e i n f o a b s t r a c t

Article history: The Ibituruna quartz-syenite was emplaced as a sill in the Ribeira-Araçuaí Neoproterozoic belt (Southeastern
Received 1 August 2008 Brazil) during the last stages of the Gondwana supercontinent amalgamation. We have measured the
Received in revised form 29 December 2008 Anisotropy of Magnetic Susceptibility (AMS) in samples from the Ibituruna sill to unravel its magnetic fabric
Accepted 26 February 2009
that is regarded as a proxy for its magmatic fabric. A large magnetic anisotropy, dominantly due to magnetite,
Available online xxxx
and a consistent magnetic fabric have been determined over the entire Ibituruna massif. The magmatic
Keywords: foliation and lineation are strikingly parallel to the solid-state mylonitic foliation and lineation measured in
Hot orogen the country-rock. Altogether, these observations suggest that the Ibituruna sill was emplaced during the high
Magmatic structure and deformation temperature (~ 750 °C) regional deformation and was deformed before full solidification coherently with its
AMS country-rock. Unexpectedly, geochronological data suggest a rather different conclusion. LA-ICP-MS and
U-Pb and 40Ar-39Ar geochronology SHRIMP ages of zircons from the Ibituruna quartz-syenite are in the range 530–535 Ma and LA-ICP-MS ages
Slow cooling rate of zircons and monazites from synkinematic leucocratic veins in the country-rocks suggest a crystallization at
SE-Brazil neoproterozoic orogeny
~ 570–580 Ma, i.e., an HT deformation N 35My older than the emplacement of the Ibituruna quartz-syenite.
Conclusions from the structural and the geochronological studies are therefore conflicting. A possible
explanation arises from 40Ar–39Ar thermochronology. We have dated amphiboles from the quartz-syenite,
and amphiboles and biotites from the country-rock. Together with the ages of monazites and zircons in the
country-rock, 40Ar–39Ar mineral ages suggest a very low cooling rate: b3 °C/My between 570 and ~500 Ma
and ~ 5 °C/My between 500 and 460 Ma. Assuming a protracted regional deformation consistent over tens of
My, under such stable thermal conditions the fabric and microstructure of deformed rocks may remain
almost unchanged even if they underwent and recorded strain pulses separated by long periods of time. This
may be a characteristic of slow cooling “hot orogens” that rocks deformed at significantly different periods
during the orogeny, but under roughly unchanged temperature conditions, may display almost indiscernible
microstructure and fabric.
© 2009 Elsevier B.V. All rights reserved.

1. Introduction Archanjo et al., 2002). A complementary approach consists in dating

the main deformation that affected the country-rock and the crystal-
A major issue in understanding orogenic processes is to decipher lization of the magmatic rock. When magma intrusion is coeval with
the relationships between large-scale deformation and magmatism the deformation, it is expected that the fabric in the magmatic
because they are tightly linked and frequently interdependent (e.g., intrusive and in the country-rock is similar, as are the ages of both
Hutton, 1988; Tommasi et al., 1994; Bouchez and Gleizes, 1995; Brown, crystallization of the pluton and deformation of the country-rock. This
2007; Le Roux et al., 2008). The anisotropy of magnetic susceptibility paper documents a complex case study where mapping of the
(AMS) has been extensively used to map the internal structure magmatic foliation and lineation in a magmatic body (i.e. the
(magmatic foliation and lineation) of plutons and determine whether Ibituruna quartz-syenite, SE Brazil) indicates a common deformation
the emplacement of a magmatic body is early, coeval or late compared history with the country-rocks. However, U–Pb geochronology carried
to the main deformation in an orogenic domain (e.g., Guillet et al., out on high temperature minerals (zircon and monazite) substantiate
1983; Bouchez and Gleizes, 1995; Borradaile and Henry, 1997; a ca. 40 My delay between the main metamorphic event affecting
country-rocks and emplacement of the magmatic body. We propose
that this apparent inconsistency between structural mapping and
⁎ Corresponding author.
E-mail address: vauchez@[Link] (A. Vauchez).
isotopic dating may result from the thermal evolution of the Ribeira-
1
Now at: Laboratoire de Sciences de la Terre-Ecole normale Supérieure de Lyon, 46 Araçuaí “hot-orogen”, which is characterized by a low (b5 °C/My)
Allée d'Italie 69364—Lyon Cedex07, France. regional cooling from synkinematic HT–LP (~ 750 °C–600 MPa)

0040-1951/$ – see front matter © 2009 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2009.02.039

Please cite this article as: Petitgirard, S., et al., Conflicting structural and geochronological data from the Ibituruna quartz-syenite (SE Brazil):
Effect of protracted “hot” orogeny and slow cooling rate? Tectonophysics (2009), doi:10.1016/[Link].2009.02.039
  
 
Repeated granitoid intrusions during the Neoproterozoic along the western
boundary of the Saharan metacraton, eastern Hoggar, Tuareg shield, Algeria:
An AMS and U-Pb zircon age study

B. Henry, J.P. Liégeois, O. Nouar, M.E.M. Derder, B. Bayou, O. Bruguier, A.

Ouabadi, D. Belhai, M. Amenna, A. Hemmi, M. Ayache

PII: S0040-1951(09)00233-9
DOI: doi: 10.1016/[Link].2009.04.022
Reference: TECTO 124584

To appear in: Tectonophysics

Received date: 20 February 2009

Revised date: 7 April 2009
Accepted date: 19 April 2009

Please cite this article as: Henry, B., Liégeois, J.P., Nouar, O., Derder, M.E.M., Bayou,
B., Bruguier, O., Ouabadi, A., Belhai, D., Amenna, M., Hemmi, A., Ayache, M., Re-
peated granitoid intrusions during the Neoproterozoic along the western boundary of the
Saharan metacraton, eastern Hoggar, Tuareg shield, Algeria: An AMS and U-Pb zircon
age study, Tectonophysics (2009), doi: 10.1016/[Link].2009.04.022

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 Traçage et caractérisation
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 doi: 10.1111/j.1365-3121.2004.00533.x

Palaeoproterozoic arc magmatism and collision

in Liaodong Peninsula (north-east China)
Michel Faure,1 Wei Lin,2,3 Patrick Monié4 and Olivier Bruguier5
1
ISTO, UMR CNRS 6113, Bâtiment Géosciences, Orle´ans Universite´ d’Orléans, 45067 Orle´ans Cedex 2, France; 2Institute of Geology and
Geophysics, LTE, Chinese Academy of Sciences PO Box 9525 Beijing, 100029, China; 3Department of Earth and Planetary Sciences,
Graduate School of Science, Nagoya University, Japan; 4Laboratoire Dynamique de la Lithosphe`re, UMR CNRS 5573, Universite´ de
Montpellier 2, 34095 Montpellier Cedex 5, France; 5Service Commun ICP-MS, cc 56, ISTEEM, Universite´ de Montpellier 2, 34095
Montpellier Cedex 5, France

ABSTRACT
In the north-eastern part of the North China Block, a mafic which was subsequently overthrust to the north upon the
magmatic belt consisting of mafic–ultramafic rocks and marine Anshan Archean Block. This study provides a new example
sedimentary rocks crops out between the northern Archean agreeing with increasing evidence supporting plate mobility
Anshan Block and a southern Palaeoproterozoic Block. and thrust tectonics during the Palaeoproterozoic. These new
40
Ar ⁄ 39Ar amphibole ages around 1.9 Ga from gabbros, and insights must be considered with regard to the formation of
trace element analyses of gabbros, pyroxenite and shale show the North China Block by magmatic accretion and tectonic
that these rocks formed along a Palaeoproterozoic active collision.
continental margin. The mafic magmatic belt is interpreted as
an arc developed above a south-directed subduction zone, Terra Nova, 16, 75–80, 2004

China Block (NCB) and the South The NE–SW-trending mafic mag-
Introduction
China Block (SCB). East of the Tan- matic belt that crops out between the
Since the establishment of plate tec- Lu fault, the Liaodong Peninsula Archean Anshan Block and the Pal-
tonics in the 1970s, calc-alkaline mag- belongs to the eastern part of the aeoproterozoic Southern Block con-
matism is considered as one of the NCB, but geological information sists of magmatic and sedimentary
most significant clues in identifying an regarding this area is still rare. rocks. Magmatic rocks include cumu-
active plate margin. Occurrence of According to (LBGMR 1989), the late pyroxenites, gabbros and more
magmatic arcs demonstrates the pres- Liaodong Peninsula consists of Archean rarely diabase dikes. Although repor-
ence of lithospheric subduction, accre- and Palaeoproterozoic gneisses and ted by earlier workers (e.g. Liu et al.,
tion and subsequent collision when migmatites overlain by Neoprotero- 1989), pillow lavas have not been
those arcs crop out within continents. zoic to Triassic sedimentary rocks. recognized during our field survey.
Plate tectonics during the Archean Numerous granitic plutons of Creta- Sedimentary rocks are red or pale grey
and Palaeoproterozoic is, however, ceous age intrude the lithological siliceous shales, cherts and banded
still debated (e.g. Helmstaedt and sequence. In the northern part of the limestones with some sulphide pods.
Scott, 1992; Windley, 1992; Zhao Liaodong Peninsula, the SW–NE- In the following, we argue that the
et al., 2002). Recognition of Palaeo- trending Archean Anshan Complex mafic magmatic belt is a subduction-
proterozoic horizontal mobility of consists of gneisses, granitoids and related arc formed on the Southern
lithospheric plates by combining supracrustal rocks (Fig. 1). SHRIMP Block and overthrust to the north-
structural, geochronological and geo- U ⁄ Pb zircon dating of gneisses and west above the Anshan Block.
chemical studies is thus a key issue. granitoids gave ages ranging from 3.8
This paper reports the discovery of a to 2.5 Ga (Jahn and Ernst, 1990; Liu
Structural aspects
2 Ga magmatic arc in north-eastern et al., 1992; Song et al., 1996).
China and discusses its possible geo- Palaeoproterozoic rocks of the The mafic–ultramafic rocks form kilo-
dynamic setting in terms of subduc- Liaohe Group are widely exposed metre-scale klippen overthrust above
tion and collision. south of this Archean belt. Our work metapelites and limestones. Metre- to
in this area leads us to distinguish two hectometre-scale masses observed in
tectonic units, namely a Southern the field are interpreted as tectonic
Geological setting
Block and a mafic magmatic belt. In blocks inserted within the sedimentary
Eastern Asia has resulted from the the Southern Block, three rock types rocks. Near the basal sole thrust, the
welding of several continental blocks are recognized, in ascending order: gabbros exhibit a mylonitic fabric, but
such as Siberia, Mongolia, the North (i) a migmatized gneiss–amphibolite most of the ductile deformation is
complex (Sun et al., 1993; Liu et al., concentrated in the sedimentary rocks
Correspondence: Dr Michel Faure, ISTO, 1997), (ii) a 3000 m-thick marble within which planar and linear fabrics
UMR CNRS 6113, Bâtiment Géosciences, series with several Pb–Zn stratiform are conspicuously developed. To the
Orléans Université d’Orléans, 45067 Orlé- deposits and mafic magmatic intru- north-west, the mafic magmatic belt
ans Cedex 2, France. E-mail: Michel. sions, and (iii) a slate and quartzite has been thrust over the Anshan
faure@univ-orlé[Link] series. Complex along a low to moderate

 2004 Blackwell Publishing Ltd 75

 Geochimica et Cosmochimica Acta 70 (2006) 4906–4920
[Link]/locate/gca

Calcification rate influence on trace element concentrations in

aragonitic bivalve shells: Evidences and mechanisms
a,*
Matthieu Carré , Ilhem Bentaleb a, Olivier Bruguier b, Elmer Ordinola c,
Nicholas T. Barrett d, Michel Fontugne e
a
Institut des Sciences de l’Evolution de Montpellier, Université Montpellier II, 34095 Montpellier, France
b
ISTEEM, Service ICP-MS, Université Montpellier II, 34095 Montpellier, France
c
Instituto del Mar del Peru, Laboratorio Costero de La Cruz, Tumbes, Peru
d
DSM DRECAM SPCSI, CEA Saclay, 91191 Gif sur Yvette, France
e
Laboratoire des Sciences du Climat et de l’Environnement, Domaine du CNRS, 91198 Gif sur Yvette, France

Received 14 February 2006; accepted in revised form 17 July 2006

Abstract

Trace elements in calcareous organisms have been widely used for paleoclimatic studies. However, the factors controlling their incor-
poration into mollusc shells are still unclear. We studied here the Sr, Mg, Ba and Mn serial records in the shells of two aragonitic marine
bivalve species: Mesodesma donacium and Chione subrugosa from the Peruvian Coast. The elemental concentrations were compared to
local temperature and salinity records. The relationships with crystal growth rate G were investigated thanks to well defined periodic
growth structures providing a precise shell chronology. Our results show that for both species, environmental parameters only have min-
or influence, whereas crystal growth rate strongly influences trace elements concentrations, especially for Sr (explaining up to 74% of the
variance). The relationship between G and Sr/Ca exhibits variability among the shells as well as inside the shells. For a same growth rate
value, Sr/Ca values are higher in more curved shell sections, and the growth rate influence is stronger as well. We show that intercellular
and Ca2+-pump pathways cannot support the calcification Ca2+ flux, leading us to propose an alternative mechanism for ionic transport
through the calcifying mantle, implying a major role for calcium channels on mantle epithelial cell membranes. In this new calcification
model, Sr/Ca shell ratios is determined by Ca2+-channel selectivity against Sr2+, which depends (i) on the electrochemical potential
imposed by the crystallisation process and (ii) on the Ca2+-channel density per surface unit on mantle epithelia.
 2006 Elsevier Inc. All rights reserved.

1. Introduction nomic groups (Chave, 1954; Dodd, 1967). In some groups,

the biological effect (often called ‘‘vital effect’’) is constant
Trace elements in calcareous organisms have been wide- enough to allow paleoenvironmental studies provided that
ly used for paleoclimatic studies. However, their incorpora- a specific relationship is calibrated, like for sclerosponges
tion into biogenic carbonates is only partially controlled by (Rosenheim et al., 2005) or corals (Beck et al., 1992; Gagan
environmental factors. A calcareous skeleton is the result et al., 2000; Marshall and McCulloch, 2002; Cobb et al.,
of a mineralization process, biologically controlled and 2003; Corrège et al., 2004; Yu et al., 2005). On the other
genetically programmed (Wheeler, 1992). The genetic influ- hand, the studies aiming to use trace elements in mollusc
ence on Sr and Mg incorporation is evidenced by the shells as environmental proxies give disparate results. For
important concentration differences existing between taxo- the widely studied species Mytilus edulis, Dodd (1965) first
suggested that sea surface temperature (SST) was recorded
by Sr/Ca ratios, which was later shown to be highly uncer-
*
Corresponding author. Fax: +33 4 67 14 36 10. tain (Klein et al., 1996a; Vander Putten et al., 2000). The
E-mail address: carre@[Link] (M. Carré). temperature dependence of Mg/Ca ratios was also reported

0016-7037/$ - see front matter  2006 Elsevier Inc. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2006.07.019
Ofioliti, 2006, 31 (2), 189-206 189

PETROGENESIS OF MANTLE PERIDOTITES

FROM THE IZU-BONIN-MARIANA (IBM) FOREARC

Alberto Zanetti*,! , Massimo D’Antonio**, Piera Spadea***, Nicola Raffone°, Riccardo Vannucci*,°
and Olivier Bruguier°°
* CNR-Istituto di Geoscienze e Georisorse, Sezione di Pavia, Italy.
** Dipartimento di Scienze della Terra, Università Federico II, Napoli, Italy.
*** Dipartimento di Georisorse e Territorio, Università di Udine, Italy.
° Dipartimento di Scienze della Terra, Università di Pavia, Italy.
°° ISTEEM-CNRS, Montpellier, France.
! Corresponding author, e-mail: zanetti@[Link].

Keywords: Forearc mantle peridotite, supra-subduction zone, partial melting, porous flow reaction, Izu-Bonin-Mariana.

ABSTRACT

Serpentinised spinel harzburgites to orthopyroxene-rich spinel dunites recovered during the Ocean Drilling Program (ODP) Leg 195 on top of the South
Chamorro Seamount (southern sector of the Mariana forearc, West Pacific Ocean), along with additional spinel harzburgites from Conical and Torishima
Seamounts (northern Mariana and Izu-Bonin forearc, respectively), previously collected during the ODP Leg 125, have been investigated to shed light on the
nature and evolution of forearc mantle in the intra-oceanic supra-subduction environment.
All the samples show a marked heterogeneity in terms of petrographic, mineralogical and geochemical features that suggests a complex, multistage evolu-
tion involving, at variable extent, partial melting, reactive porous flow melt migration and subsolidus metamorphic re-equilibration under decreasing T and
open system conditions. Geochemical evidence of the interaction between peridotites and various melts/fluids is the ubiquitous enrichment in highly incom-
patible elements, such as Large Ion Lithophile Elements (LILE).
As for the high-T evolution of these peridotites, a three-stages-model is proposed, involving: 1) a former depletion event, during which the IBM forearc
peridotites experienced 20-25% polybaric fractional melting during adiabatic upwelling; 2) a second depletion event characterised by a marked impoverish-
ment in modal orthopyroxene, related to the upraise migration of ultra-depleted melts; 3) a late interaction between a relatively small volume of residual melts
and the refractory mantle sequence. Oxidation state of the mantle minerals meanly decreases from north (Torishima Seamount) to south (South Chamorro),
according to significant different contributions coming from the subducted Pacific Plate. In particular, the absence of a marked oxidation in South Chamorro
peridotites suggests that the percolating melts during Stage 2 had not significant slab-derived component.
This observation lead us to conclude that a thermal anomaly in the western Pacific mantle rather than the injection of hydrous components must be the
“engine” determining the extreme depletion of the oceanic forearc peridotites and the arc formation. In this frame, it is proposed that IBM peridotites during
Stage 1 underwent decompression partial melting and contributed to arc volcanism as actual mantle source. Successively, they were emplaced at relatively
shallow levels (Stage 2), constituting the top of a strongly refractory mantle column and being percolated by melts produced by plumbing sources of the arc
volcanism.

INTRODUCTION Parkinson et al., 1992; Parkinson and Pearce, 1998) and

South Sandwich areas (Pearce et al., 2000).
Intra-oceanic Supra-Subduction Zones (SSZ) are charac- However, the importance of the percolation of exotic
terised by an extreme complexity in terms of geological and melt/fluid after partial melting episodes in modifying the
tectonic environments. They can comprise trenches, vol- mineralogical, petrographic and geochemical features of
canic arcs, spreading centres, fracture zones, mud these peridotites was progressively highlighted.
seamounts in the forearc, backarc and forearc basins, whose Pearce et al. (2000) concluded that a range of types of
spatial relationships may rapidly change with time. Consis- mantle can occur in forearc settings: MORB lithosphere in-
tently, mantle peridotites recovered from this realm com- teracting with arc magma (Mariana forearc), transitional
monly record a multistage evolution that can furnish valu- lithosphere interacting with arc magma (South Sandwich
able information for unravelling the petrologic and geody- forearc), slightly depleted mantle interacting with back-arc
namic processes underwent by different SSZ regions (e.g. basin magma (South Sandwich Trench-Fracture Zone inter-
Pearce et al., 2000, and references therein). section), and arc lithosphere interacting with arc magma
The mantle peridotites recovered from forearc regions (Izu-Bonin forearc).
are of particular interest to place constraints on the origin More recent hypotheses on the genesis of the SSZ mag-
and the early evolution of SSZ. Since Bonatti and Michael matism (and, in particular, of boninites) and of the geologi-
(1989), it has been assessed that forearc peridotites are more cal conditions allowing for the onset of intra-oceanic sub-
refractory than abyssal peridotites far from trenches. This duction invoke a positive thermal anomaly of the mantle re-
distinctive character was firstly interpreted as the evidence lated to plume upwelling and/or asthenosphere flow
of additional partial melting episodes in mantle wedge sys- (Macpherson and Hall, 2001; Flower et al., 2001; Niu et al.,
tems due to introduction of water released by subducting 2003).
slabs and possibly related to arc tholeiites and/or boninites A new opportunity to document the petrologic features of
generation. The relevance of this process was fundamentally forearc peridotites has been provided by drilling at Site
recognised also by successive works focalised on the forearc 1200 during Ocean Drilling Program (ODP) Leg 195 (Ship-
peridotites from the Izu-Bonin-Mariana (Ishii et al., 1992; board Scientific Party, 2002). In this Site, the top of the
 Analytica Chimica Acta 599 (2007) 177–190

Towards the development of a fossil bone geochemical standard:

An inter-laboratory study
V. Chavagnac a,∗,1 , J.A. Milton a , D.R.H. Green a , J. Breuer b , O. Bruguier c , D.E. Jacob d ,
T. Jong e , G.D. Kamenov f , J. Le Huray g , Y. Liu h , M.R. Palmer a , S. Pourtalès c ,
I. Roduhskin i , A. Soldati d , C.N. Trueman a , H. Yuan j
a National Oceanography Centre Southampton, University of Southampton, European Way, Southampton SO14 3ZH, UK
b University of Hohenheim, Landesanstalt für Landswirtschaftliche Chemie (710), 70593 Stuttgart, Germany
c Géosciences Montpellier, CNRS-Université de Montpellier II, Place E. Bataillon, 34090 Montpellier Cedex 5, France
d University of Mainz, Department of Geosciences, Becherweg 21, 55099 Mainz, Germany
e Environmental Analytical Geochemistry, Department of Earth Sciences, The University of Queensland, Brisbane, Qld 4072, Australia
f University of Florida, Department of Geological Sciences, 241 Williamson Hall, Gainesville, FL 32611, USA
g CANTEST LTD., 309-267 West Esplanade, North Vancouver, BC V7M 1A5, Canada
h State Key Laboratory of Geological Processes and Mineral Resources, China University of Geosciences, Wuhan 430074, China
i ALS Analytica AB, Aurorum 10, 977 75 Luleå, Sweden
j Department of Geology, State Key Laboratory of Continental Dynamics, Northwest University, Xi’an 710069, China

Received 14 June 2007; received in revised form 6 August 2007; accepted 10 August 2007
Available online 15 August 2007

Abstract
Ten international laboratories participated in an inter-laboratory comparison of a fossil bone composite with the objective of producing a matrix
and structure-matched reference material for studies of the bio-mineralization of ancient fossil bone. We report the major and trace element
compositions of the fossil bone composite, using in-situ method as well as various wet chemical digestion techniques.
For major element concentrations, the intra-laboratory analytical precision (%RSDr ) ranges from 7 to 18%, with higher percentages for Ti and
K. The %RSDr are smaller than the inter-laboratory analytical precision (%RSDR ; <15–30%). Trace element concentrations vary by ∼5 orders
of magnitude (0.1 mg kg−1 for Th to 10,000 mg kg−1 for Ba). The intra-laboratory analytical precision %RSDr varies between 8 and 45%. The
reproducibility values (%RSDR ) range from 13 to <50%, although extreme value >100% was found for the high field strength elements (Hf, Th, Zr,
Nb). The rare earth element (REE) concentrations, which vary over 3 orders of magnitude, have %RSDr and %RSDR values at 8–15% and 20–32%,
respectively. However, the REE patterns (which are very important for paleo-environmental, taphonomic and paleo-oceanographic analyses) are
much more consistent.
These data suggest that the complex and unpredictable nature of the mineralogical and chemical composition of fossil bone makes it difficult to
set-up and calibrate analytical instruments using conventional standards, and may result in non-spectral matrix effects. We propose an analytical
protocol that can be employed in future inter-laboratory studies to produce a certified fossil bone geochemical standard.
© 2007 Elsevier B.V. All rights reserved.

Keywords: Chemical composition; Biogenic phosphate; Reference material; Fossil bone/tooth

1. Introduction prevent leakage of material from radioactive nuclear waste sites

[2], as remediation material for heavy metal polluted land [3–5],
There has been increasing interest over the last three decades as a proxy in paleo-oceanographic studies [6–15] and in geo-
in using biogenic phosphate in human prosthetic implants [1], to chemical analyses in archaeology and palaeontology [16–21].
In the field of earth sciences, the study of biogenic phosphates
∗
has increased over the last few years because they can provide
Corresponding author. Tel.: +44 23 8059 6467.
valuable information on the pore water chemical composition
E-mail address: vmcc@[Link] (V. Chavagnac).
1 Present address: CNRS-University of Paul Sabatier, LMTG, 14 Avenue at the time of their mineralization/fossilisation, enabling the
Edouard Belin, 31400 Toulouse, France. assessment of paleo-environmental changes [6–9,15,22].

0003-2670/$ – see front matter © 2007 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2007.08.015
 Earth and Planetary Science Letters 261 (2007) 179 – 200
[Link]/locate/epsl

Multistage evolution of the Jijal ultramafic–mafic complex

(Kohistan, N Pakistan): Implications for building the
roots of island arcs
B. Dhuime a,⁎, D. Bosch a , J.-L. Bodinier a , C.J. Garrido b , O. Bruguier c ,
S.S. Hussain d , H. Dawood d
a
Laboratoire Géosciences Montpellier, Equipe Manteau-Noyau, UMR 5243, CNRS & Université de Montpellier 2,
Cc 060, 34095 Montpellier cedex 05, France
b
Departamento de Mineralogía y Petrología & Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra, Facultad de Ciencias,
Universidad de Granada & CSIC, 18002 Granada, Spain
c
Service Commun “ICP-MS”, ISTEEM, CNRS & Université de Montpellier 2, Cc 57, 34095 Montpellier cedex 05, France
d
Pakistan Museum of Natural History, Garden Avenue, Shakarparian, 44000 Islamabad, Pakistan
Received 12 February 2007; received in revised form 15 June 2007; accepted 22 June 2007
Available online 7 July 2007
Editor: R.W. Carlson

Abstract

The ultramafic–mafic complexes located at the base of obducted paleo-island arcs are commonly interpreted as evidence for
intra-crustal fractionation of primitive (high-Mg#) mantle melts. The present study, realized on the Jijal mafic–ultramafic basal
section of the Cretaceous Kohistan oceanic arc (N Pakistan), discards a crystal fractionation model from a single parental magma to
take into account the geochemical and isotope variations observed between the plutonic crust and the underlying ultramafic section.
The basal ultramafic rocks, i.e. dunites, wehrlites and clinopyroxenites, show high Mg#, extremely depleted REE patterns, no
marked HFSE anomalies and high LILE enrichment. Cpx and leached whole rocks from this unit yield restricted εNd values (+ 5.5
to + 6.8), a large εSr range (−5.9 to + 8.8) and mainly radiogenic 207Pb/204Pb ratios. The overlying mafic section, i.e. gabbroic
rocks, displays low Mg# (46 b Mg# b 54), enriched REE patterns and marked HFSE anomalies. These plutonic rocks have also very
homogeneous Sr and Pb isotopic compositions defining a restricted domain, which does not overlap that of the ultramafic samples.
Moreover, Cpx from the basal ultramafics yield an Sm–Nd isochron at 117 ± 7 Ma interpreted as dating crystallization of the
ultramafic section. Together, these results indicate that the mafic rocks on one hand and the ultramafic rocks on the other hand,
originate from separate sources with specific emplacement underneath the subduction zone. A lherzolite lens, collected from the
top of the mafic section, plots on the early Cretaceous Sm–Nd isochron and therefore yields the same 143Nd/144Nd initial ratio. This
suggests that the ultramafic part of the lower Kohistan arc complex sampled the initiation stages of the subduction with production
of magmas with boninite-like features. At this stage, the mantle wedge has been already modified by percolation of the first slab-
derived fluids. On such a scenario the lherzolite lens would correspond to the lithospheric mantle underneath the arc before its

⁎ Corresponding author. Tel.: +33 4 67 14 36 02; fax: +33 4 67 14 36 03.

E-mail address: dhuime@[Link] (B. Dhuime).

0012-821X/$ - see front matter © 2007 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2007.06.026
Origin of the island arc Moho transition zone via melt-rock reaction
and its implications for intracrustal differentiation of island arcs:
Evidence from the Jijal complex (Kohistan complex, northern Pakistan)
Carlos J. Garrido* Departamento de Mineralogía y Petrología & Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra,
Facultad de Ciencias, Universidad de Granada & CSIC, 18002 Granada, Spain
Jean-Louis Bodinier
Bruno Dhuime
Laboratoire Géosciences Montpellier, Equipe Manteau-Noyau, UMR 5243,
Delphine Bosch
CNRS & Université de Montpellier 2, cc 49, 34095 Montpellier cedex 05, France
Ingrid Chanefo
Olivier Bruguier
Shahid S. Hussain
Pakistan Museum of Natural History, Garden Avenue, Shakarparian, 44000 Islamabad, Pakistan
Hamid Dawood
Jean-Pierre Burg Structural Geology and Tectonics, ETH Zürich & Universität Zürich, Geologisches Institut,
Leonhardstrasse, 19/LEB, CH-8092 Zürich, Switzerland

ABSTRACT Kohistan paleo–island arc (Fig. 1B). This zone

If the net flux to the island arc crust is primitive arc basalt, the evolved composition of most is interpreted either as the mantle-crust transi-
arc magmas entails the formation of complementary thick ultramafic keels at the root of the tion between the island arc plutonic crust and
island arc crust. Dunite, wehrlite, and Cr-rich pyroxenite from the Jijal complex, constitut- modified, subarc residual mantle (Bard, 1983;
ing the Moho transition zone of the Kohistan paleo–island arc (northern Pakistan), are often Burg et al., 1998), or as the transition between
mentioned as an example of high-pressure cumulates formed by intracrustal fractionation of “crustal” ultramafic and mafic cumulates formed
mantle-derived melts, which were later extracted to form the overlying mafic crust. Here we by high-pressure crystal fractionation from a
show that calculated liquids for Jijal pyroxenites-wehrlites are strongly rare earth element common primitive arc basalt (Muntener et al.,
(REE) depleted and display flat or convex-upward REE patterns. These patterns are typi- 2001; Kelemen et al., 2003). Here we present
cal of boninites and are therefore unlike those of the overlying mafic crust that have higher geochemical evidence that indicates that the Jijal
REE concentrations and are derived from light rare earth element (LREE)–enriched melts Moho transition zone is a mantle-crust transition
similar to island arc basalt. This observation, along with the lower 208Pb/ 204Pb and 206Pb/ 204Pb where residual subarc lithospheric peridotites
ratios of Jijal pyroxenites-wehrlites relative to gabbros, rejects the hypothesis that gabbros reacted extensively with incoming arc melts.
and ultramafic rocks derive from a common melt via crystal fractionation. In the 208Pb/ 204Pb
versus 206Pb/ 204Pb diagram, ultramafic rocks and gabbros lie on the same positive correlation, THE ULTRAMAFIC ROOTS OF THE
suggesting that their sources share a common enriched mantle 2 (EM2) signature but with a KOHISTAN ISLAND ARC
major depleted component contribution for the ultramafic rocks. These data are consistent The Kohistan complex (Fig. 1) is an exhumed
with a scenario whereby the Jijal ultramafic section represents a Moho transition zone formed section of a Cretaceous island arc formed dur-
via melt-rock reaction between subarc mantle and incoming melt isotopically akin to Jijal ing subduction of the Neo-Tethys Ocean beneath
gabbroic rocks. The lack in the Kohistan arc of cogenetic ultramafic cumulates complemen- the Karakoram plate (Bard, 1983; Khan et al.,
tary to the evolved mafic plutonic rocks implies either (1) that a substantial volume of such 1993; Treloar et al., 1996). The Jijal mafic-
ultramafic cumulates was delaminated or torn out by subcrustal mantle flow from the base of ultramafic complex is the structurally lower unit
the arc crust in extraordinarily short time scales (0.10–0.35 cm/yr), or (2) that the net flux to and together with the overlying Metaplutonic
the Kohistan arc crust was more evolved than primitive arc basalt. complex (Fig. 1) represents the plutonic section
of the Kohistan island arc formed before 95 Ma
Keywords: island arcs, Kohistan, Jijal, Cr-rich pyroxenite, wehrlite, lower crust, Moho transition (Schaltegger et al., 2002). The Jijal complex
zone, boninite. consists of an upper gabbroic section overlying
a thick ultramafic section (Fig. 1B) (Jan and
INTRODUCTION ation of ultramafic cumulates to generate arc Howie, 1981). The gabbroic section contains
Oceanic island arcs exhibit intense igneous products with evolved composition, leaving a minor hornblendite lenses and is dominated by
activity characterized by volcanic and plutonic complementary ultramafic keel at the island arc gabbroic rocks (Fig. 1B) whose igneous tex-
rocks that are more evolved than their mid- root (Kay and Kay, 1985; DeBari et al., 1987; tures and mineral compositions were pervasively
oceanic-ridge counterparts. The current para- Muntener et al., 2001). Direct testing of the overprinted by granulite-facies metamorphism
digm is that parental arc magma is primitive crystal-fractionation linkage of deep mafic and (Yamamoto, 1993). Hornblende gabbronorite of
basalt with Mg# > 60 [Mg# = 100 × MgO/(MgO ultramafic rocks in nature has proven elusive, as the Jijal mafic section and the overlying Sarangar
+ FeO) molar ratio] and major element chemis- terrains exposing the ultramafic roots of island gabbros display melt-like, chondrite-normalized
try similar to that of mid-oceanic-ridge olivine arcs are scarce. The Jijal mafic-ultramafic com- rare earth element (REE) patterns (Fig. 2) con-
tholeiitic basalt (e.g., Stern, 2002; Kelemen plex (northern Pakistan) constitutes the deepest sistent with in situ, plutonic crystallization of
et al., 2003). Experimental work and mass bal- levels of the Kohistan paleo–island arc complex island arc basalt (Garrido et al., 2006; their Figs.
ance calculations indicate that primitive arc (Fig. 1A) (Jan and Howie, 1981; Bard, 1983). 9 and 17). The ultramafic section is composed
basalts undergo extensive intracrustal fraction- The abrupt appearance of gabbroic rocks over- of a basal peridotite zone, a pyroxenite zone,
lying a thick ultramafic section in the Jijal com- and a thin garnet-hornblendite zone (Fig. 1B).
*E-mail: carlosg@[Link] plex constitutes the Moho transition zone of the The field structure, petrology, and mineral

© 2007 The Geological Society of America. For permission to copy, contact Copyright Permissions, GSA, or editing@[Link].
GEOLOGY,
Geology, August
August 2007
2007; v. 35; no. 8; p. 683–686; doi: 10.1130/G23675A.1; 4 figures; Data Repository item 2007176. 683
 Lithos 96 (2007) 325 – 352
[Link]/locate/lithos

Micro-scale element migration during eclogitisation in the Bergen

arcs (Norway): A case study on the role of fluids and deformation
J. Schneider a,b,⁎, D. Bosch a , P. Monié c , O. Bruguier d
a
Laboratoire de Tectonophysique, CNRS UMR 5568, Université Montpellier II, Place E. Bataillon, 34095 Montpellier Cedex 05, France
b
Institute of Earth Sciences, Academia Sinica, 128 Academia Road, Sec.2, Nangang, Taipei 115 29, Taiwan, R.O.C.
c
Laboratoire de Dynamique de la Lithosphère, CNRS UMR 5573, Université Montpellier II, Place E. Bataillon,
34095 Montpellier Cedex O5, France
d
Service ICPMS, ISTEEM, Université Montpellier II, Place E. Bataillon, 34095 Montpellier Cedex 05, France

Received 19 March 2006; accepted 25 October 2006

Available online 8 December 2006

Abstract

Understanding chemical element mobility during high-pressure metamorphism is paramount to the knowledge of the
transformations occurring during the course of eclogite-facies metamorphism. In particular, the role of deformation and fluid
circulation appear essential. In order to better decipher this role, we investigated two eclogite-facies samples from the Lindås Nappe
in the Bergen arcs (Norwegian Caledonides), which are related to a fluid/deformation metamorphic event. This study, based on
detailed microtextural investigations, coupled with major and trace element analyses, either in situ EMPA and LA-ICP-MS or by
conventional ICP-MS nebulisation on mineral fractions, illustrates the complexity of chemical reactions accompanying the eclogite-
and amphibolite-facies metamorphism. A single eclogite-facies mineral species two eclogite-facies (i.e. phengite and epidote)
depicts various chemical features depending on its textural location at thin-section scale. The correlation with the mineralogical
reaction occurring in each textural site demonstrates that the compositional variations are inherited from the precursor minerals.
Thus, the composition of eclogite-facies minerals is locally controlled by the composition of few hundred-micron domains. On the
contrary, alteration phases of the amphibolite facies (symplectite and calcic amphibole) display clear enrichment in LILE, Pb, Sr and
LREE compared to their precursor minerals (omphacite and garnet). This supports that the transport of elements at hand-sample scale
was enhanced during the retrogression and elements were efficiently delocalised from one textural site to another.
The contrasting behaviour of element mobility between peak eclogite-facies metamorphism and retrogression can be explained
in terms of rate processes and fluid/deformation activity. During eclogitisation, deformation allows the formation of textural and
mineralogical microdomains. Contemporaneously the fluid circulation favours the development of heterogeneities by transport of
elements in excess towards areas protected from deformation where phengite-bearing quartz lenses crystallise. This, together with
the very fast recrystallisation of eclogite-facies minerals, results in a heterogeneous redistribution of elements at sample scale and in
a chemical disequilibrium between different microdomains of hundred-micron size. During retrogression in the amphibolite facies,
coeval with long-term ductile deformation, the fluids act as an efficient vector to redistribute the elements from a given textural site
to another and, thus, allow to reach, at hand-sample scale, a new chemical equilibrium between the different crystallising phases.
© 2006 Elsevier B.V. All rights reserved.

Keywords: Eclogite; LA-ICP-MS; Microdomains; Element mobility; Amphibolite-facies metamorphism; Fluid; REE

⁎ Corresponding author. Institute of Earth Sciences, Academia Sinica, 128 Academia Road, Sec.2, Nangang, Taipei 115 29, Taiwan, R.O.C.
Tel.: +886 2 2783 9910x618; fax: +886 2 2783 9871.
E-mail address: juliesch@[Link] (J. Schneider).

0024-4937/$ - see front matter © 2006 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2006.10.001
JOURNAL OF PETROLOGY VOLUME 00 NUMBER 0 PAGES 1^28 2008 doi:10.1093/petrology/egn014

Journal of Petrology Advance Access published April 10, 2008

Origin of Pyroxenite^Peridotite Veined Mantle by

Refertilization Reactions: Evidence from the
Ronda Peridotite (Southern Spain)

JEAN-LOUIS BODINIER1, CARLOS J. GARRIDO2*,

INGRID CHANEFO1, OLIVIER BRUGUIER1 AND
FERNANDO GERVILLA2
GE¤OSCIENCES MONTPELLIER, CNRS-UNIVERSITE¤ DE MONTPELLIER II, CC 60, PLACE E. BATAILLON, 34095
1

MONTPELLIER, FRANCE
2
INSTITUTO ANDALUZ DE CIENCIAS DE LA TIERRA (IACT), CSIC & UNIVERSIDAD DE GRANADA, FACULTAD DE
CIENCIAS, 18002 GRANADA, SPAIN

RECEIVED FEBRUARY 10, 2007; ACCEPTED FEBRUARY 19, 2008

The Ronda orogenic peridotite (southern Spain) contains a variety of produced by a pyroxene-forming, melt-consuming reaction results in
pyroxene-rich rocks ranging from high-pressure garnet granulites and curved trajectories in the (Ce/Nd)N vs (Sm/Yb)N diagram (where
pyroxenites to low-pressure plagioclase^spinel websterites. The N indicates chondrite normalized). Based on (Ce/Nd)N values, two
‘asthenospherized’ part of the Ronda peridotite contains abundant transient, enriched domains between the light REE (LREE)-
layered websterites (‘group C’pyroxenites), without significant defor- depleted composition of the initial peridotite and that of the infiltrated
mation, that occur as swarms of layers showing gradual modal transi- melt may be distinguished in the reaction column: (1) a lower domain
tionstowardstheirhost peridotites. Previousstudieshave suggested that characterized by convex-upward REE patterns similar to those
these layered pyroxenites formed by the replacement of refractory spinel observed in Ronda group C pyroxenite^peridotite; (2) an upper
peridotites. Here, we present a major- and trace-element, and numerical domain characterized by melts with strongly LREE-enriched composi-
modellingstudy ofa layered outcrop ofgroup C pyroxenite near the local- [Link] latterare probably volatile-rich, small-volume melt fractions
ity of Tolox aimed at constraining the origin of these pyroxenites after residual after the refertilization reactionsthatgeneratedgroup C pyrox-
host peridotites by pervasive pyroxene-producing, refertilization melt^ enites, which migrated throughout the massifçincluding the unmelted
rock reactions. Mg-number [¼ Mg/(Mg þ Fe) cationic ratio] lithospheric spinel-tectonite domain. The Ronda mantle domains
numerical modelling shows that decreasing Mg-number with increas- affected by pyroxenite- and dunite- or harzburgite-forming reactions
ing pyroxene proportion, characteristic of Ronda group C pyroxenites, (the ‘layered granular’subdomain and ‘plagioclase-tectonite’domain)
can be accounted for by a melt-consuming reaction resulting in the for- are on average morefertilethan the residual,‘coarsegranular’subdomain
mation of mildly evolved, relatively low Mg-number melts (
065) at the recrystallization front. This indicates that refertilization
provided that the melt fraction during reaction and the time-integrated traces the moving boundaries of receding cooling of a thinned and par-
melt/rock ratio are high enough (401and41, respectively) to balance tially melted subcontinental lithosphere. This refertilization process
Mg^Fe buffering by peridotite minerals. This implies strong melt may be widespread during transient thinning and melting of depleted
focusing caused by melt channelling in high-porosity domains resulting subcontinental lithospheric mantle above upwelling asthenospheric
from compaction processes in a partial melted lithospheric domain mantle.
below a solidus isotherm represented by the Ronda peridotite recrystal-
lization [Link] chondrite-normalized rare earth element (REE)
patterns of group C whole-rocks and clinopyroxenes are convex- KEY WORDS: subcontinental mantle; refertilization; pyroxenite; peri-
upward. Numerical modeling of REE variations in clinopyroxene dotite; websterite; melt^rock reaction; plagioclase; trace elements

The Author 2008. Published by Oxford University Press. All

*Corresponding author. Telephone: þ34 958 240 473. Fax: þ34 958 243 rights reserved. For Permissions, please e-mail: [Link]@
368. E-mail: carlosg@[Link] [Link]
JOURNAL OF PETROLOGY VOLUME 50 NUMBER 3 PAGES 531^569 2009 doi:10.1093/petrology/egp010

Geochemical Architecture of the Lower- to

Middle-crustal Section of a Paleo-island Arc
(Kohistan Complex, Jijal^Kamila Area,
Northern Pakistan): Implications for the
Evolution of an Oceanic Subduction Zone

BRUNO DHUIME1*, DELPHINE BOSCH1, CARLOS J. GARRIDO2,

JEAN-LOUIS BODINIER1, OLIVIER BRUGUIER1, SAHID S. HUSSAIN3
AND HAMID DAWOOD3
LABORATOIRE GE¤OSCIENCES MONTPELLIER, EQUIPE MANTEAU-NOYAU, UMR 5243, CNRS & UNIVERSITE¤ DE
1

MONTPELLIER 2, CC 60, 34095 MONTPELLIER CEDEX 05, FRANCE

2
INSTITUTO ANDALUZ DE CIENCIAS DE LA TIERRA (IACT), CSIC & UGR, FACULTAD DE CIENCIAS, FUENTENUEVA
S/N, 18002 GRANADA, SPAIN
3
PAKISTAN MUSEUM OF NATURAL HISTORY, GARDEN AVENUE, SHAKARPARIAN, 44000 ISLAMABAD, PAKISTAN

RECEIVED MARCH 17, 2008; ACCEPTED FEBRUARY 13, 2009

ADVANCE ACCESS PUBLICATION MARCH 19, 2009

The processes active in the deep crust above an oceanic subduction zone onset of subduction, which was followed by the building of the volcanic
during its evolution have been constrained through a detailed geochemi- [Link] second stage (
105^99 Ma to
96^91 Ma) corresponds to a
calstudy (majorand trace elements and Sr, Nd and Pb isotopes) of rep- major igneous event, which was characterized by abundant magma
resentative samples through an
30 km thick exhumed crustal section underplating and granulite-facies metamorphism at the arc base.
of the Cretaceous Kohistan oceanic island arc (Northern Pakistan). Recycling of the residual^cumulative lower crust into the convective
The use of both trace elements and radiogenic isotopes reveals two dis- asthenospheric mantle was efficient during this stage, and was proba-
tinct geochemical suites (suites A and B) within the Jijal^Patan^ bly related tothermo-mechanicalerosion ofthebase ofthe [Link]
Kiru^Kamila (JPKK) complex. SuiteA ischaracterized byaprogres- stage (
95^85 Ma) corresponds to a period of low magmatic activity,
sive enrichment in 207Pb and a decrease in 143Nd/144Nd with increas- which marked the end of the intra-oceanic [Link] is related to
ing LaN/SmN. Suite B hashigher 207Pb/204Pband lower 143Nd/144Nd the formation of a ‘cold blanket’above the slab surface as a result of
ratios with approximately constant LaN/SmN. By combining trace ele- thermo-mechanical erosion of the cold walls of the subduction zone
ments with different partitioning behaviour it is demonstrated that (i.e. the upper part of the slab and the base of the overriding plate),
there is an increasing contribution of the subduction component in the and corner flow dragging the cold material into the zone of melt genera-
magmas with time. It is also possible to distinguish a slab component tion. Ultimately, a voluminous magmatic pulse occurred around 85 Ma
imprint carried by aqueous fluids from one corresponding to sediment (forming the Chilas complex), before arc^continent collision.
melts. Intrusive granites are abundant in the upper levels of theJPKK
section. All were generated at the arc root level (Jijal crustal section)
during dehydration-melting of hornblende-rich plutonic rocks. A three-
stage geodynamic model is proposed for the evolution of the arc over a KEY WORDS: arc magmas; geochemistry; island arc; Kohistan; Sr, Nd,
period of
30 [Link] first stage (
117^105 Ma) starts with the Pb isotopes

*Corresponding author. Present address: Department of Earth

Sciences, University of Bristol, Wills Memorial Building, Queens ß The Author 2009. Published by Oxford University Press. All
Road, Bristol BS8 1RJ, UK. Telephone: þ44 (0)117 95 45 247. Fax: þ44 rights reserved. For Permissions, please e-mail: [Link]@
(0)117 92 53 385. E-mail: [Link]@[Link] [Link]
 ARTICLE IN PRESS
CHEMGE-15681; No of Pages 18
Chemical Geology xxx (2009) xxx–xxx

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Chemical Geology
j o u r n a l h o m e p a g e : w w w. e l s e v i e r. c o m / l o c a t e / c h e m g e o

Geochemical and petrographic evidence for magmatic impregnation in the oceanic

lithosphere at Atlantis Massif, Mid-Atlantic Ridge (IODP Hole U1309D, 30°N)
Marion Drouin a,1, Marguerite Godard a,⁎, Benoit Ildefonse a, Olivier Bruguier a, Carlos J. Garrido b
a
Géosciences Montpellier, CNRS & Université Montpellier 2, F-34095 Montpellier cedex5, France
b
Instituto Andaluz de Ciencias de la Tierra (IACT), CSIC & UGR, Facultad de Ciencias, Fuentenueva sn. 18002 Granada, Spain

a r t i c l e i n f o a b s t r a c t

Article history: IODP Hole U1309D (Atlantis Massif, Mid-Atlantic Ridge 30°N) is the second deepest hole drilled into slow
Received 9 June 2008 spread gabbroic lithosphere. It comprises 5.4% of olivine-rich troctolites (~ N70% olivine), possibly the most
Received in revised form 22 December 2008 primitive gabbroic rocks ever drilled at mid-ocean ridges. We present the result of an in situ trace element
Accepted 24 February 2009
study carried out on a series of olivine-rich troctolites, and neighbouring troctolites and gabbros, from
Available online xxxx
olivine-rich intervals in Hole U1309D. Olivine-rich troctolites display poikilitic textures; coarse-grained
Editor: D.B. Dingwell subhedral to medium-grained rounded olivine crystals are included into large undeformed clinopyroxene
and plagioclase poikiloblasts. In contrast, gabbros and troctolites have irregularly seriate textures, with highly
Keywords: variable grain sizes, and locally poikilitic clinopyroxene oikocrysts in troctolites. Clinopyroxene is high Mg#
Troctolite augite (Mg# 87 in olivine-rich troctolites to 82 in gabbros), and plagioclase has anorthite contents ranging
LA-ICP-MS from 77 in olivine-rich troctolites to 68 in gabbros. Olivine has high forsterite contents (82–88 in olivine-rich
Olivine troctolites, to 78–83 in gabbros) and is in Mg–Fe equilibrium with clinopyroxene. Clinopyroxene cores and
Integrated Ocean Drilling Program plagioclase are depleted in trace elements (e.g., Ybcpx ~ 5–11 × Chondrite), they are in equilibrium with the
Mid-ocean ridge
same MORB-type melt in all studied rock-types. These compositions are not consistent with the progressively
Impregnated mantle
more trace element enriched (evolved) compositions expected from olivine rich primitive products to gabbros in
a MORB cumulate sequence. They indicate that clinopyroxene and plagioclase crystallized concurrently, after
melts having the same trace element composition, consistent with crystallization in an open system with a
buffered magma composition. The slight trace element enrichments and lower Cr contents observed in
clinopyroxene rims and interstitial grains results from crystallization of late-stage differentiated melts, probably
indicating the closure of the magmatic system. In contrast to clinopyroxene and plagioclase, olivine is not in
equilibrium with MORB, but with a highly fractionated depleted melt, similar to that in equilibrium with
refractory oceanic peridotites, thus possibly indicating a mantle origin. In addition, textural relationships suggest
that olivine was in part assimilated by the basaltic melts after which clinopyroxene and plagioclase crystallized
(impregnation). These observations suggest a complex crystallization history in an open system involving
impregnation by MORB-type melt(s) of an olivine-rich rock or mush. The documented magmatic processes
suggest that olivine-rich troctolites were formed in a zone with large magmatic transfer and accumulation, similar
to the mantle-crust transition zone documented in ophiolites and at fast spreading ridges.
© 2009 Elsevier B.V. All rights reserved.

1. Introduction 1990; Cannat, 1993, 1996; Canales et al., 2000; Carlson, 2001). Ocean
Drilling has provided deep access to gabbroic rocks emplaced at depth
Slow spreading ridges (full-spreading rate b50 mm/yr), such as the in this type of heterogeneous lithosphere in various oceanic core
Mid Atlantic Ridge (MAR), represent about half of Earth's mid-ocean complexes (Ildefonse et al., 2007a).
ridges. In contrast to the layered fast-spread crust (Penrose Conference During IODP Expeditions 304 and 305 (Blackman et al., 2006;
participants, 1972; Ildefonse et al., 2007b), slow-spread crust is highly Ildefonse et al., 2006), a 1415.5 m deep hole was drilled at 30°N near
heterogeneous with, at least in some places, discrete gabbroic bodies the Mid-Atlantic Ridge (Fig. 1). IODP Hole U1309D is the second deepest
intruded into serpentinized peridotites (e.g., Lagabrielle and Cannat, hole in slow-spread lithosphere, after ODP Hole 735B on the Southwest
Indian Ridge (Dick et al., 2000). Hole U1309D is almost exclusively made
of gabbroic rocks (Blackman et al., 2006). Compared to ODP Hole 735B
⁎ Corresponding author. and other drilled gabbroic series, IODP Hole U1309D gabbroic rocks
E-mail address: [Link]@[Link] (M. Godard).
1
Present address: Laboratoire Géosciences Reunion, Institut de Physique du Globe de
comprise a relatively large proportion of olivine-rich lithologies. The
Paris, Université de la Réunion, UMR 7154, CNRS, 15 avenue René Cassin, BP 7151, F-97715 most olivine rich ones (~N70%) were grouped as olivine-rich troctolites,
Saint Denis messag CEDEX 9, La Réunion, France. and represent 5.4% of the rocks recovered at Hole U1309D (Blackman

0009-2541/$ – see front matter © 2009 Elsevier B.V. All rights reserved.
doi:10.1016/[Link].2009.02.013

Please cite this article as: Drouin, M., et al., Geochemical and petrographic evidence for magmatic impregnation in the oceanic lithosphere at
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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

Partie D : Références bibliographiques

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Géochronologie U-Pb par ablation laser et ICP-MS (LA-ICP-MS): Principes, Complexités & Perspectives

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