Rapport de Stage: Contrôle de La Qualité Des Eaux Par Analyses Physico-Chimiques
Rapport de Stage: Contrôle de La Qualité Des Eaux Par Analyses Physico-Chimiques
Rapport de stage
Titre :
Présenté à : Mr M. ALLALI
Année universitaire 20062007
u terme de ce stage je tiens à exprimer mes vifs remerciements à
tous ceux qui ont contribué de prés ou de loin à la réalisation de ce travail tout
particulièrement :
A Mr M.ALAOUI, chef de département de sécurité alimentaire et
d’environnement à l’institut PASTEUR du Maroc, voue me faites un grand
honneur de m’accepter comme stagiaire dans votre laboratoire, je vous pris Mr de
vouloir agrée l’expression de mes remerciements les plus sincères.
A Mr M. ALLALI, chef de service de contrôle de qualité à l’IPM. Vous avez
permis d’effectuer un travail intéressant, celui du contrôle de la qualité de l’eau,
j’ai apprécie votre patience et la clarté de vos avis qui m’ont orientés dans mon
travail, veuillez croire ma gratitude et ma haute considération.
A Mme SADRI M’BARKA et Mr NADRE HASSAN, techniciennes au service de
toxicologie, aux quelles je tien à exprimer mes sentiments de gratitudes pour
l’aide et les encouragements qu’ils ont su me prodiguer tout le long de la
réalisation de ce travail, je les remercies également pour leurs gentillesses qui m’a
vraiment touché.
En fin, je remercie tout les membres de département de contrôle de qualité à IPM
et tout les stagiaires (Ahmed, Abd ellah, Mahdi, ….).
AVANT PROPOS
I. Présentation de l’institut pasteur………………………………………….4
II. Bute du stage………………………………………………………………………5
INTRODUCTION……………………………………………………………………………….6
LES NORMES…………………………………………………………………………………..8
PARTIE EXPERIMENTALE
I. LES ANALYSE PHYSICOCHIMIQUES D’UNE EAU……………………..9
1. CARACTERISTIQUES PHYSICOCHIMIQUES………………………..9
Test du PH………………………………………………………..9
TEMPERATURE…………………………………………………..9
CONDUCTIVITE…………………………………………………..9
2. CARACTERES CHIMIQUE…………………………………………………10
DOSAGE DE CHLORURES………………………………......10
DOSAGE DE LA SILICE………………………………………11
DURETE DE L’EAU…………………………………………….12
DETERMINATION DE LA DURETE TOTALE……………12
DETERMINATION DE LA DURETE CALCIQUE…………13
ALCALINITE…………………………………………………......14
DOSAGE des nitrites NO2 (Méthode à la sulfanilamide)
…........................................................15
DOSAGE des nitrates………………………………………….16
DOSAGE DES SULFATES……………………………………..18
DOSAGE DE FER………………………………………….......19
DETERMINATION DE L’OXYDABILITE AU KMnO4…20
DOSAGE DE L’AMMONIUM…………………………………21
RESULTAS ET INTERPRETATION……………………………………………………....24
CONCLUSION……………………………………………………………………………….....27
Ce rapport réalisé au sein de l’institut pasteur du Maroc, dans le service de
contrôle de qualité des eaux, dans le cadre de mon cursus universitaire pour
l’obtention de master en chimie appliqué à la valorisation des ressources
naturelles et protection de l’environnement (VARENAPE).
I. Présentation de l’institut pasteur
1. Historique
2 Missions de l’ lPM
II. But de stage
Pour l’amélioration de notre système pédagogique, nécessairement on doit
par l’évaluation de toutes les actions d’enseignement entreprise.
Mon stage au sein de laboratoire de contrôle de qualité des eaux et d’aliments
dans l’institut Pasteur est une expérience très enrichissante qui m’a permis
d’appliquer mes connaissances théoriques et d’apprécier d’autres
d’informations d’ordre pratique.
Il est évident que ce qu’est demande nom seulement l’évaluation du cour, mais
l’amélioration de notre situation dans le domaine socioéconomique, d’où la
nécessité d’un tel stage pour compléter mon cursus d’études universitaire.
L’eau constitue un élément vital, pour le développement et le maintien de la
vie sur notre planète, pour cela il faut préserver et assurer la persistance
continuelle de l’eau, non seulement pour fournir à l’homme une quantité
suffisante pour ces besoins mais pour lui assurer une irréprochable qualité de
cette eau ; pour cela l’eau fait l’objet de nombreux contrôles physicochimique et
bactériologiques.
A fin de contrôler la qualité d’une eau il est nécessaire d’effectuer des analyses
qui révèlent la présence de gaz, de matières minérales et de matières organiques
en suspension ou en solution et éventuellement des microorganismes. Nombres
de ces composants ont une origine naturelle en prévenance des roches, du sol et
de l’air ou de la vie humaine et animale.
Dans ce rapport et dans le but de contrôler la qualité de l’eau, on a effectué
des analyses physicochimiques sur différents d’eau (eau de puit, de robinet, de
source et de mer).
Au niveau de l’eau de robinet, de puit, de source les paramètre analysés sont
pH, conductivité, oxydabilité, dureté, alcalinité, chlore, sulfate, nitrate,
Le but de l’analyse de ces paramètre est de déterminer les limites de qualité, qui
fixe la quantité supérieur à ne pas dépasser, a fin de n’a pas nuire à la santé du
public et assurer un confort pour les usagers.
Pour avoir une bonne qualité de l’eau, il faut respecter plusieurs paramètres et si
l’un des paramètres est ne respecte pas les normes il faut traiter cette l’eau.
réglementation concernant la qualité de
unité l’eau destinée à la consommation.
paramètre
CMA OMS FRANCE MAROC
Dureté total ◦F 50 60 1030
I. LES ANALYSE PHYSICOCHIMIQUES DES EAUX
1. CARACTERISTIQUES PHYSICOCHIMIQUES
Test du pH :
Pour avoir une valeur approchée du pH d'une eau, déposer une goutte d'eau
sur un petit morceau de papier pH, et lire sur l'échelle de teinte la valeur du
pH. Ou bien on peut mesurer le pH d'une eau à l’aide d’un pHmètre.
TEMPERATURE :
Il est important de connaître la température de l’eau avec une bonne
précision, en effet celle ci joue un rôle dans la salubrité des sels et surtout des
gaz, dans la dissociation des sels dissous donc sur la conductivité électrique,
dans la détermination du pH, pour la connaissance de l’origine de l’eau et des
mélanges éventuels.
CONDUCTIVITE :
Objectif
50 à 400 → qualité excellente.
400 à 750 → bonne qualité.
750 à 1500 → qualité médiocre mais eau utilisable.
A 1500 → minéralisation excessive.
Car la conductivité traduit la minéralisation totale de l’eau.
Mesures
Calibrer l’appareil avant la sortie sue le terrain en suivant les instructions du
constructeur.
Verser un échantillon de l’eau à tester dans un récipient adéquat.
Plonger l’électrode dans l’échantillon d’eau, lire la valeur de la
conductivité lorsque la valeur affichée est stable.
Faire plusieurs mesures sur des échantillons différents du même
site en rinçant la sonde à l’eau distillée après chaque mesure.
2. CARACTERES CHIMIQUE
21) DOSAGE DE CHLORURES :
Les chlorures sont présents en grande quantité dans l’eau de mer (+
19g/l), leur concentration dans l’eau de pluie est de 3mg/l. La teneur en chlorure
d’une eau dépend de l’origine de l’eau et de la nature du terrain qu’elle traverse.
La concentration maximale admissible des chlorures dans les eaux
destinées à la consommation humaine : 200mg/l
Rapport de stage Diam Adil 10
Laboratoire de chimie des eaux IPM
Le seuil gustatif : à partir de 200mg/l environ
Concentration supérieure à 200mg/l : eaux laxatives et éventuellement
dangereuses pour les patients atteints de maladies cardiovasculaires ou
rénale.
Principe :
Dosage du Chlore combiné à l’état de chlorures par le Nitrate d’Argent en
présence de Chromate de Potassium comme indicateur. Le dosage des chlorures
s'effectue sur des échantillons d'eau, après détermination du TA et du TAC.
Ag+ + Cl
AgCl S
Mode opératoire :
Sur un échantillon d'eau de 100 ml, ajouter 1 ml de chromate de potassium : le
mélange se colore en jaune.
La solution est dosée par une solution de nitrate d'argent N/25 : le nitrate
d'argent précipite les chlorures alcalins et alcalinoterreux sous forme de chlorure
d'argent.
Résultat :
La concentration des Chlorures est obtenue à l’aide de la formule suivante :
[Cl] = (V b) x 1000 x 0,0282 (méq/l)
v x K
V: volume titrer d’AgNO3
b : volume d’AgNO3 utilisé dans le cas de l’essai à blanc
v : volume de prise d’essai ( 100 ml )
K : Facteur de dilution.
Réactifs
:
Nitrate d'argent N/25
Rapport de stage Diam Adil 11
Laboratoire de chimie des eaux IPM
Chromate de potassium à 100 g/l
Chlorure doit être <750 mg/l dans l’eau potable.
22) DOSAGE DE LA SILICE :
Principe :
Réactifs :
Molybdate d’Ammonium
Acide Chlorhydrique dilué (1/2)
Solution de Chromate de Potassium (6,3 g/l)
Mode opératoire :
On prend deux béchers dans les quelle on verse respectivement 100 ml et
102 ml d’eau à analyser.
A 100 ml de l’échantillon on ajoute 0,5 g de molybdate d’ammonium et
2 ml d’HCL (1/2), le mélange est agiter jusqu’au développement d’une coloration
jaune.
A 102 ml d’échantillon à analyser on fait un titrage avec le Chromate de
Potassium (6,3 g/l) jusqu’à obtention de la même coloration que celle obtenue
dans le premier cas.
Expression des résultats :
Teneur en silice (mg/l) = V x 10
V : volume de la solution de Chromate de Potassium ajouté (en ml)
23) DURETE TOTALE DE L’EAU
Mode opératoire :
A 50 ml d’échantillon on ajoute 4 ml de la solution tampon pH= 10
( solution de NH4Cl ), en présence de l’indicateur coloré la solution doit se colorer
en rouge foncé ou violet, le titrage se fait avec l’EDTA 0,01 N, le virage est atteint
par la couleur Bleu royale.
Si le volume de l’EDTA est supérieur à 20 ml il faut faire une dilution au
1/10 pour l’échantillon.
Expression des résultas :
C1 x V1= C2 x V2
C1 (Ca2+, Mg2+) = C2 x V2 x 1000 (mmol/ l)
V2 : Volume de l’EDTA utilisé pour le titrage
V1
C2 : Concentration de l’EDTA (mol/l)
V1 : Volume de la prise d’essai (50 ml)
Donc, Dureté Totale = C1= V2 EDTA x 0,2 x 2 méq/l
24) DETERMINATION DE LA DURETE CALCIQUE
Principe :
calcium. Lors du dosage, les ions de calcium réagissent avec l’EDTA, d’abord les
ions libres puis ceux qui se combinent avec l’indicateur coloré vont virer la
couleur du rouge au bleu clair.
Réactifs :
Hydroxyde de Sodium C (NaOH) 2 mol/l
EDTA C (Na2EDTA) = 0,01 mol/l
Indicateur coloré NET
Mode opératoire:
Expression des résultas :
C1 (Ca2+) x V1 = C2 EDTA x V2 EDTA (mol/l)
C1 ( Ca2+) = C2 EDTA x V2 EDTA x 1000 (mmol/l )
V1
Donc : La Dureté Calcique = V2 EDTA x 0,2 x 40,08
Remarque :
La Dureté Magnésienne (mg/l)= D.T (mmol/l) – D.Ca (mmol/l) x 24,30 g/mol
25) ALCALINITE
(Détermination du TA et TAC)
Principe :
EXPRESSION DES RÉSULTAS :
TA= TAC= V x N x 1000/v (mmol/l)
V : volume de titrage (HCl)
N : normalité de HCl (0,1 N)
v : volume de la prise d’essai.
Le résultat est exprimé en degré français (°F).
Remarque :
1 méq/l= 5 °F
TA & TAC < 50
Principe :
La diazotation des nitrites en milieu acide et leurs copulations avec N(1naphtyl)
éthylènediamine donne un complexe coloré pourpre susceptible d’un dosage
calorimétrique à la longueur d’onde λ =543 n m
Réactifs :
Solution de sulfanilamide :
Dissoudre 1g de sulfanilamide et compléter à 100ml avec l’acide chloridrique10%.
Solution de dichlorydrate N1naphtyléthylène diamine 0,1%
Solution mère étalon d’azote nitreux à 100mg/l :
0,4928g de nitrite de sodium compléter 1000ml avec l’eau distillée.
N.B : Sécher le nitrite de sodium une heure à l’étuve 105°C avant de
faire la pesé.
Solution fille étalon d’azote nitreux à 1mg/l.
Effectuer une dilution de 1/100 de la solution (à préparer à chaque fois).
Appareillage
:
Spectrophotomètre : type UV 160A.
MODE OPÉRATOIRE
solution étalon
fille à 1mg/ml
Corpondérance 0 0.02 0.05 0.1 0.15 0.2 x
en mg/l
d’azote nitreux
Eau distillée 50 49 47.5 45 42.5 40
ml
Solution 1 1 1 1 1 1 1
Rapport de stage
sulfanilamide Diam Adil 16
Laboratoire de chimie des eaux IPM
Courbe d’étalonnage : Dans une série de fioles jaugées de 50ml, introduire :
Agiter rigoureusement et attendre 10 min et ajouter.
Laisser au repos 10 minutes puis effectuer la lecture au spectrophotomètre.
27) DOSAGE DES NITRATES
DÉFINITION :
Les nitrates sont des composés chimiques faits d’azote et d’oxygène. On les trouve
à l’état naturel dans certains légumes, dans les viandes en conserve et dans le
sol. Il y en a aussi les engrais commerciaux et les déjections animales. Les
nitrates sont nécessaires à la croissance des végétaux mais leur présence
excessive dans le sol peut contaminer les sources d’alimentation en eau et
soulever des préoccupations pour la santé.
RÉACTIFS :
Solution de salicylate de sodium à 0,5% à renouveler chaque jour.
Acide sulfurique concentré (d=1,8%).
Solution d’hydroxyde de sodium et de tartrate double de sodium et de
potassium :
Hydroxyde de sodium: 400g
Tartrate double de sodium et de potassium : 60g
Eau distillée qsp 1000cc.
Solution mère étalon d’azote nitrique à 0,1g/l.
Nitrate de potassium anhydre 0,722g.
Eau distillée qsp 1000cc.
Chloroforme (pour conserver) 1ml.
Solution fille étalon à 0,005g/l.
50ml de la solution mère à 0.1g/l puis compléter à 1000ml avec de l’eau
distillée.
APPAREILLAGE :
Spectrophotomètre : type UV 160A
MODE OPÉRATOIRE
Echantillon
Numéro des fioles Blanc I II III IV (10ml)
Volumes de la solution
étalon à 0,005g/l 0 1 2 5 10
Concentrations
correspondantes d’Azote
nitrique (mg/l) 0 0,5 1 2,5 5 X
Eau distillée (ml) 10 9 8 5 0
Salicylate de sodium
(ml) 0.5% 1 1 1 1 1 1
Evaporer à sec dans une étuve, portée à 75°C à 80°C.
- Reprendre le résidu par 2ml d’acide sulfurique concentré en ayant soin de
l’humecter complètement.
- Attendre 10min, ajouter 15ml d’eau bidistillée puis 15ml de la solution de
tartrate double de sodium et de potassium qui développe la couleur jaune.
- Compléter jusqu’à 50ml avec de l’eau distillée.
- Effectuer la lecture au spectrophotomètre à λ=415nm.
Résultats :
La concentration en nitrate en mg/l dans l’échantillon est donnée par :
[NO3] mg/l= Valeur lue. 4,43
28) DOSAGE DES SULFATES
OBJET :
La présente technique a pour but la détermination des sulfates dans les
eaux naturelles par mesure de turbidité.
PRINCIPE :
Remarque :
L’échantillon doit subir une dilution avant toute opération
(d=1/10).
EXPRESSION DES RÉSULTAS :
Tracer une courbe d’étalonnage à partir de laquelle on peut lire la
concentration en Sulfate de l’eau à analyser en mg/l. (multiplier la valeur
obtenue par le facteur de dilution fd= 10).
Gamme d’étalonnage :
C (mg/l) 20 40 60 80
V (ml) 20 40 60 80
29) DOSAGE DE FER
PRINCIPE :
Rapport de stage Diam Adil 19
Laboratoire de chimie des eaux IPM
Le Fer peut se trouver dans l’eau sous différentes formes, on peut
théoriquement distinguer
*Fer en suspension (la forme Fe III)
Fer total
*Fer (la forme Fe III)
*Fer dissous
*Fer (la forme Fe II)
La phénanthroline ne réagit qu’avec le Fer II , la détermination du Fer dissous II
& III ne peut être réaliser qu’après réduction du Fer III, on a formation d’un
complexe rouge orange en milieu tamponné, on mesure ensuite l’absorbance du
complexe par spectrométrie.
MODE OPERATOIRE :
La prise d’essai est de 50ml à laquelle on ajoute 2 ml d’acétate d’ammonium
d’acide acétique , 1ml de chlorhydrate d’hydroxylamine et 2ml de
phénanthroline, laisser 15 mn à l’obscurité ensuite la lecture se fait à 510nm .
210) DETERMINATION DE L’OXYDABILITE AU KMnO4
PRINCIPE :
Oxydation par excès de KMnO4 en milieu acide et à l’ébullition des
matières organiques contenues dans l’échantillon, réduction du KMnO4 par
l’oxalate de sodium et titrage en retour de l’excès de l’oxalate de sodium par le
permanganate.
MODE OPERATOIRE :
Transférer la prise d’essai de 100ml de l’échantillon dans une erlen de
250 ml, ajouter 2 ml d’H2SO4 et porter à ébullition douce, ajouter 10ml de la
solution de KMnO4 (N/100) et laisser à ébullition pendant 10mn, ajouter 10ml
d’oxalate de sodium (N/100) et attendre la décoloration, titrer après décoloration
pendant que la solution est encore chaude avec de KMnO4 (N/100) jusqu’à
apparition de coloration rose persistante.
Essai à blanc : Effectuer un essai à blanc dans les mêmes
Conditions en remplaçant la prise d’essai avec de l’eau distillée, conserver la
solution obtenue pour l’essai témoin.
Essai témoin : Ajouter 10 ml d’oxalate de sodium 0,01N à
la solution titrée puis chauffer si nécessaire et titrer avec KmnO4 0,01 N
jusqu’à l’apparition d’une coloration rose.
Résultats : L’indice de permanganate de l’eau correspond
la quantité d’oxygène exprimée en mg/l cédée par KMnO4 consommée par les
matières oxydables contenues dans un litre d’eau.
I = 8 x (V1 + Va - Vb) - 8
b
V1 : Volume de KMnO4 initiale=10ml
Va : Volume de titrage de l’essai blanc
Vb : Volume de prise d’essai
b : Volume de l’essai témoin
Dosage de l’ammonium :
INTRODUCTION :
L'azote ammoniacal dans les eaux naturelles peut provenir du lessivage des terres
agricoles et des minéraux argileux ainsi que des eaux d'égouts municipaux et
industriels. Sa concentration est généralement faible dans l’eau souterraine
puisqu’il s’absorbe sur les particules du sol et sur l’argile. Dans certaines usines
de traitement d’eau potable, de l’ammoniaque est ajouté afin de réagir avec le
chlore et former un résidu.
PRINCIPE ET THÉORIE :
En milieu alcalin (10.8 PM 11.4) l’ammoniac réagie avec l’hypochlorite OH Cl et
donne le monochloramine qui forme avec du phénol en présence des
nitroprussiates et un excès d’hypochlorite du bleu d’indophénol susceptible d’un
dosage colorimétrique à n = 630 nm Cette méthode est applicable pour des
concentrations en ammonium supérieur à 2Ug/L Les échantillons contenant
plus de 1500Ug/L doivent être diluée avant l’analyse.
REACTIFS :
Citrate de sodium 1.2mol/l
Dans un bêcher on ajoute à 175 g de citrate de sodium 600ml d’eau désionisée,
15 ml de la solution de soude et quelque pierre pouces. Le mélange est porté à
l’ébullition jusqu’à ce que le volume devienne inférieur à 500ml, après
refroidissement on ajuste le volume à 500ml.
La solution est conservée dans une flacon de verre fermé, elle reste stable
pendent 3 mois.
Réactif A
Dissoudre 13.5 g de phénol et 0.15g de nitroprussiates de sodium dans 500ml
de l’eau désionisée, cette solution conservée en flacons de verre ferme dans le
réfrigérateur reste Stable pendent 2 mois.
Si la solution devient un petit peu verte il faut la jeter.
Réactif B
Dissoudre 0.1g d acide dichloroisocyanirique dans 50 ml de solution de soude
(1N).
Ce réactif est préparé le jour même de la manipulation.
Solution étalon d ammonium
Solution mère 100mg/l de NH4 :
On complète à 100 ml avec de l’eau désioniée.
MODE OPÉRATOIRE :
o Avec une fiole on prend 25 ml de l’échantillon, de la gamme ou de l’eau
distillée pour le blanc.
On ajoute 1 ml de citrate de sodium, 1ml de réactif A et 1 ml de réactif B
o On agite à chaque fois qu’on ajoute un réactif.
o On laisse la préparation à l’obscurité pendent 6 heurs.
o On fait la lecture à 630 nm
211) Détermination des matières en suspension (MS)
La détermination des matières en suspension dans l'eau est réalisée par filtration
ou centrifugation d'un volume aliquote, séchage à 105°C et pesée. Le choix de
l'une ou l'autre des alternatives est guidé par la charge en matières en
suspension de l'eau à analyser: la centrifugation est préférée pour des eaux
chargées (colmatage du filtre).
Principe:
Dans le but du contrôle de la qualité de l’eau, on a effectue les analyses
pour l’eau de robinet, l’eau minérale, l’eau de puits et l’eau de mer.
Pour les eaux de robinet, l’eau minérale et l’eau du puits on a contrôlé les
paramètres de potabilité, tandis pour l’eau de mer on a évalué le degré de
pollution.
Tableau 1 : résultas des analyses physicochimiques des différentes eaux de
robinet et minérale.
Les échantillons d’eau réglementation concernant la
qualité de l’eau destinée à la
paramètre
unité consommation.
Ech 1 Ech 2 Ech 3 OMS FRANCE MAROC
Les échantillons d’eaux réglementation concernant
la qualité de l’eau destinée
paramètre
unité à la consommation.
Ech 1 Ech 2 Ech 3 OMS FRANCE MAROC
Tableau 3 : analyse des différentes zones de la mer de Casablanca.
II Interprétation
1 les eaux de robinet et minérales
D’après l’analyse des différents paramètres physicochimiques, toutes les eaux
respectent les normes.
2 les eaux de puits
Conductivité :
Les trois eaux de puit se caractérisent par une conductivité élevée ceci
revient à la présence des sels dissous tel que (Ca 2+, Mg 2+, Fe2+…) du au contacte
de l’eau avec les différentes couches du sol.
Dureté total :
Les eaux analysés sont dures ( TH≥300F dépassent les normes).
3 les eaux de mer
Les diffèrent polluants ont teneurs faibles voir nuls ce montre que ces eaux
exempte de pollution lié à ces constituants.
’eau constitue un élément vital pour cela il faut préserver et assurer sa
persistance continuelle,non seulement pour fournir à l’homme une quantité
suffisante pour ces besoins mais pour lui assurer une irréprochable qualité. pour
cela fessait l’objet de notre étude.
Aujourd’hui, la qualité de l’eau et de l’environnement nous concerne tous. La
qualité de l’eau est prioritairement une exigence de la santé. C’est la raison pour
la quelle, il est nécessaire de la traiter et de l’économiser.