IV.
Le séchage d’une phase organique
Le séchage d’un composé consiste à éliminer l’eau ou le solvant organique qu’il contient.
Cette opération s’applique soit avant une synthèse afin d’éliminer l’humidité d’un réactif (ou
avant une distillation), soit après une extraction (ou une cristallisation).
Objectif
Lorsqu’on récupère une phase organique à la suite d’une extraction, celle-ci contient souvent
quelques traces d’eau. En effet, quelques gouttelettes ont pu passer avec la phase organique
lors de l’écoulement ; de plus, la solubilité de l’eau n’y est jamais rigoureusement nulle.
Avant un traitement ultérieur (évaporation du solvant ou distillation), il est nécessaire de
débarrasser la phase organique de toute trace d’eau. On dit qu’on procède au séchage de la
phase organique.
Pour cela, on utilise un agent desséchant, c’est-à-dire un sel à caractère ionique se trouvant
initialement anhydre, et possédant un fort pouvoir hygroscopique (affinité pour l’eau).
Les principaux agents desséchants
Les principaux sels utilisés au laboratoire sont les suivants :
Composés avec
Composés avec lesquels Séchage final
Desséchant lesquels il ne faut Capacité Vitesse
il est utilisable (eau résiduelle)
pas l'utiliser
MgSO4 presque
la plupart élevée rapide
anhydre complet
Le plus efficace des desséchants d’usage universel
Na2SO4
la plupart élevée lente incomplet
anhydre
utilisable pour un premier séchage lorsqu'il y a beaucoup d'eau
l'utiliser à une température inférieure à 32°C
hydrocarbures, acides, alcools,
dérivés halogénés phénols, amines,
acides, alcools, aminoacides,
CaCl2 phénols, amines, amides, cétones,
élevée lente complet
anhydre aminoacides, certains
amides, cétones, aldéhydes,
certains aldéhydes, certaines esters,
certaines esters solutions acides
CaSO4 la plupart faible lente complet
anhydre
utilisable jusqu'à100°C
nitriles, cétones,
K2CO3 estaers, quelques acides, phénols, peu
lente incomplet
anhydre alcools, amines, solutions acides élevée
solutions basiques
remplaçable par MgSO4 dans la plupart des cas
Ce tableau ne mérite pas d’être mémorisé ; on se référera à cette fiche en cas de besoin lors de
prochaines manipulations.
Mode opératoire
Introduire une spatule d’agent desséchant directement dans la phase organique placée dans un
erlenmeyer. Agiter l’erlenmeyer avec de vifs mouvements de rotation.
Lorsque le sel absorbe l’eau, il tend à prendre en masse et à coller aux parois.
Si tout le sel a pris en masse, ajouter une nouvelle spatule et recommencer. Il ne reste plus
d’eau lorsque les particules de sel restent en suspension.
Filtrer alors sur filtre plissé dans un récipient bien sec pour éliminer l’agent desséchant
partiellement hydraté.