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Introduction

Dans le cadre de louverture des tablissements universitaires sur

lenvironnement industriel et conomique et linitiation des tudiants la vie
professionnelle jai choisi de faire mon stage au sein du centre de la Compagnie de
Phosphate de Gafsa (CPG) et particulirement dans le centre de recherche Mtlaoui
qui sharmonise avec ma spcialit.

Lobjectif de ce travail est de donner un aperu gnral sur les diffrentes

tapes de traitement et denrichissement de phosphates lchelle de laboratoire et
de donner une orientation gnrale sur la qualit des minerais extrait et le
performance des laveries par la ralisation dun bilan matire.

Pour cette raison, le prsent manuscrit comporte deus principales parties :

Une premire partie descriptive prsente la CPG et particulirement le

centre de recherche avec un aperu structurale et stratigraphique sur le bassin
phosphate du Gafsa et on noublie pas les caractristiques et les utilits de
phosphate.
Une deuxime partie est essentiellement analytique qui prsente les
diffrentes tapes de traitement et enrichissement de phosphate.

Ce stage ma permis denrichir mes connaissances et dagrandir la sphre de

mes informations, et encore dtablir de trs bonnes relations humaines avec les
responsables et les ouvriers du centre.

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Chapitre 1 : Partie Descriptive

I. Prsentation de compagnie de phosphate de Gafsa :
1) Historique de la CPG :

Ctait en Avril 1885, lors dune prospection dans la rgion de Metlaoui,

partie occidentale du Sud du pays, que PHILIPPE THOMAS , gologue
amateur franais, dcouvert des couches de phosphates de calcium sur le versant
Nord de Djebel THELJA. Dautres prospections gologiques de grande envergure
ont suivie cette dcouverte dcisive. Celle-ci a rvl lexistence dimportants
gisements phosphats au Sud et au Nord de la Tunisie.
A partir de 1896, date de cration de la Compagnie de Phosphates et du
Chemin de Fer de Gafsa , une nouvelle activit industrielle des phosphates a vu le
jour dans le pays, les premires excavations ont commenc dans la rgion de
Metlaoui et en1900, la production de phosphate marchand a atteint environ de
200.000 tonnes.
Aprs ces dbuts, la compagnie a connu tout au long de sa longue histoire
une srie de changements structuraux avant dacqurir son statut actuel et devenir
en Janvier 1976, la Compagnie des Phosphates de Gafsa.
Avec une exprience centenaire dans lexploitation et la commercialisation
des phosphates tunisiens, la C.P.G figure parmi les plus grands producteurs dans le
monde. Elle occupe le cinquime rang lchelle mondiale avec une production
actuelle excdant 8 million de tonnes de phosphate marchand.

2) Activit de la C.P.G :

Les activits de la C.P.G concernent lexploitation des rserves de

phosphates dans les centres miniers du bassin de Gafsa (extraction),le traitement et
la commercialisation du phosphate.
Extraction :
Les mthodes dextraction varient dune manire volutive de la mthode
dite classique qui se base sur des moyens archaques jusqu des mthodes
modernes. Actuellement la totalit du phosphate est extraite ciel ouvert.
Les carrires de la C.P.G sont au nombre de huit savoir Kef Schfaier, Kef
Eddour central, Kef Eddour ouest, Tables Metlaoui, Moulars, Redeyef, Jellabia et
Mzinda. Toutes ces carrires offrent 100% de lextraction totale. Par la suite, le
phosphate passe vers une installation appele recette o il sera :
*cribl et scalp : sparation des blocs de calcaire et des marnes.

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*broy : rduction granulomtrique des blocs de phosphate.

Production :
La C.P.G traite la totalit de son minerai par la mthode de lavage leau. A
cet effet 7 usines de Lavages sont rpartis dans 5 centres miniers. Ce procd a
pour but denrichir le minerai extrait pour obtenir une qualit commercialisable.
Elle produit actuellement du phosphate de qualit titrant de 28.6 30% P2O5. A la
fin de ce processus, le phosphate produit est soit stock dans les usines, soit charg
dans les wagons pour tre expdi vers les clients locaux et trangers.
Commercialisation :
la C.P.G commercialise son phosphate :
* localement : le phosphate est commercialis aux usines dengrais
chimiques Gabs, Gafsa et Sfax une proportion de 80% de la totalit de la
production.
* A ltranger : la C.P.G exporte 20% de sa production ltranger.

La C.P.G prvoie des investissements normes consacrs pour la recherche

dans tous les domaines, la modernisation des quipements et des ateliers de
maintenance, loptimisation des rendements des engins et des usines fin
damliorer la qualit des produits, de pousser les recherches minralogiques et
chimiques travers le centre de recherche en vue dliminer les lments gnants,
de consolider les structures des Centres de Recherche, de formation et de
perfectionnement, et de donner une dynamique nouvelle aux ventes ltranger et
locales.

II. Prsentation du centre de recherche :

1. Historique :

Cre en1978, le centre de Recherche de la CPG dpend de la Direction de

Recherche. Le Centre mne des travaux en liaison avec le dveloppement moyen
et long terme. Il dfinit et met au point des nouvelles mthodes denrichissement
et de valorisation du phosphate (journal mensuelle de centre de recherche).

Le dveloppement et la recherche sont depuis plusieurs dcennies au cur

des proccupations de la Compagnie des phosphates de Gafsa. Les dirigeants
veillent adapter en permanence le phosphate tunisien et ses produits drivs aux
exigences renouveles du march local et international.

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2. Activits :
Les travaux de recherche couvrent plusieurs branches du secteur phosphat et
concernant aussi bien le minerai de phosphate lui-mme, que sa transformation
chimique ou son application directe. Les travaux concernent donc :
-la prospection gologique
-la ralisation de nouveaux projets dexploitation
-loptimisation des performances, des mthodes dextraction, des procds
denrichissement et de transformation
-lamlioration de la qualit et des rendements
Le Centre de Recherche emploi 74 agents, grce cette quipe comptente
chaque anne pr 90.000 analyses chimiques pour environ 50 essais.
Il se compose des divisions suivantes :
a) Division Minralogie et Mcanique des roches :
Cette division se consacre :
-lorientation des tudes de traitement du produit et de son enrichissement.
-la prparation des tudes ptrographiques.
-la sparation des composs.
-ltude des mcaniques des roches et des couches
-ltude de stabilit des fronts dans les mines superficielles, ainsi qu
ltablissement de fiches de spcifications des substances utiles existantes dans le
bassin minier.

Les laboratoires de minralogie et de mcanique des roches disposent de

microscopes polarisants, de loupes binoculaires, de diffractomtres par rayon X
ainsi que dune unit de sparation densimtrique, dune machine dessais
triaxiaux

b) Division, Processus et Valorisation :

Cette division soccupe des tudes denrichissement des phosphates par
diffrents procds (lavage et flottation), du suivi de qualit des minerais extraits,
et du suivi des performances des laveries.
Les laboratoires de process et valorisation sont dots de :
*un hall dessai : pour la ralisation des essais pilotes sur diffrents
minerais.

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*un laboratoire minralurgie : compos du laboratoire de broyage et

du laboratoire de flottation et il a pour tache principale :
- Le suivi des performances des usines
-Ltude de la valorisation du phosphates par diffrentes procds de
lavage et de flottation.
Le traitement par broyage et par flottation, utilise diffrents matriels
(dbourbeurs, cellules et broyeurs) ainsi quune granulomtrie Laser.

c) Division Chimie et transformation :

Cette division se charge de lanalyse des phosphates et drivs, de lanalyse
des huiles pour la maintenance prdictive, de lanalyse des eaux, du suivi des
relations entre la socit et ses clients et de ltude de possibilit de transformation
des phosphates pour les nouveaux gisements.
*Les laboratoires de chimie et transformation :
Ce laboratoire est adopt dappareils danalyse dabsorption atomique, ICP,
Emission Atomique, Spectromtre Automatique UV et visible, Spectromtre IR-
TF, Fluorescence X et du matriel courant de laboratoire (Etuve, pH-mtre.).
En rponse aux besoins dintgration des tudiants, le Centre de Recherches
leur permet de se prparer la vie professionnelle en assurant leur encadrement au
cours des stages dapplication, des stages techniques, des projets de fin dtudes,
ou encore des sujets de thse en rapport avec les projets de recherches en cours .

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III. Les phosphates du bassin de Gafsa:

1. Origine, formation et composition chimiques :

Le phosphate peut provenir de 3 diffrentes origines :

-Volcanique
-Sdimentaire
-Diverses autres origines
Le phosphate sdimentaire est celui qui nous intresse de part de sa reprsentativit
dans les rserves du global, et de part la nature de nos phosphates Tunisiens.
Les phosphates Tunisiens sont dorigine sdimentaire et se sont forms lors de
lasschement de la mer du Sud qui entourait lile de Kasserine. Cet asschement a eu lieu
au dbut de lre tertiaire.
Les phosphates sdimentaires se prsentent sous forme de couches alternes avec des
marnes et dargiles. Les principaux composants chimiques de phosphate sont :
- Le phosphate : tant llment noble, ne reste jamais ltat libre.
Dans le cas de nos phosphates, il est li au calcium et le fluor pour former le
fluore-apatite. Il peut aussi se mlanger dautres lments en quantit non
ngligeable, tel que :
CO3: Carbonate
SiO2: Silica
Mg: Magnesium
S : Soufre
Fer : Aluminium, etc.
Avec dlments lordre de trace tel que : lUranium, le Vanadium, le Titane et
le Cadmium

2. Exploitation :
Les exploitations des gisements se font par deux mthodes, sous-terraine et
ciel ouvert.
a. Exploitation Souterraine :(est actuellement abandonne)
Lexploitation souterraine se fait par abattage lexplosif ou par machine
haveuse des couches 1 et 2 dans des galeries boises.
Lvacuation des mines est assure soit par berlines soit par convoyeurs.
b. Exploitation ciel ouvert :
Lexploitation ciel ouvert se fait par engins et touche toutes les couches de
phosphates, 8 en gnrale avec leurs alternances.

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3. utilisation et fabrication chimique :

Le phosphate est un important produit chimique industriel la fois sous la
forme lmentaire et en tant que constituant de nombreux produits chimiques
commerciaux.
En la forme lmentaire, le phosphate est utilis pour la fabrication
dallumettes et de produit incendiaire et similaires. En la forme compose, cest un
lment nutritif de base pour les plantes, les animaux et il est largement utilis pour
les aliments, les fourrages et les fertilisants.
Lutilisation non alimentaire de composs phosphors comprend les produits
pharmaceutiques, les dtergents, les produits pour adoucir leau, et les additifs
chimiques.
Le phosphore est utilis principalement pour la nutrition soit animaux, soit
des plantes ou encore dtre humains. De ces utilisations, la consommation en tant
que fertilisant pour les plantes est de loin la plus leve. Elle reprsente aux
environ 80% de la consommation de phosphate .Les autres emplois tant les
dtergents (poly phosphates), lalimentation animale (phosphate-bi calcique) et la
fabrication de phosphore.

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4. Produit base de phosphore et partir de phosphate :

Nitro
phosphate
Raction avec HNO3
Super
phosphate
Raction avec H2SO4

Allumette
explosive

Phosphate naturel Phosphate

aprs traitement lmentaire
mcanique
Phosphate
de soude

Procd Ammonium
thermique phosphat
Acide
phosphorique

Procd
humide Acide
phosphorique Calcium
phosphat

TRI ph.
phosphate

Phosphate
fondu

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Chapitre 2 : Partie Analytique

I. Enrichissement des Phosphates :
Le minerai de phosphate, comme la plupart des autres minerais extraits du sol
est souill par des impurets trs gnantes pour son utilisation directe.
Lapplication des procds de transformation des minerais de phosphate
exige des teneurs limites en tricalcique et en impurets. De ce fait, certains
conditions granulomtriques sont alors requises.
Lobtention des teneurs limites du minerai ncessite un traitement pralable
qui a pour but denrichir le minerai par limination partielle de quelques impurets.
Dans le cas des phosphates plusieurs procds sont utilisables comme :
Le lavage
La ventilation
La flottation
La calcination
Tous les procds sauf la calcination, utilisent les lois physiques de
sparations.
Le minerai de phosphate ayant une rpartition gaussienne est enrichi par
limination des fonctions de faible teneur. Les procds de traitement les plus
employs actuellement la C.P.G sont le lavage, la flottation et la ventilation.

II. Les diffrents procds du traitement industriel :

1. Le procd de lavage :

La commercialisation du phosphate brut nest pas rentable, cest pourquoi on

procde son enrichissement en vue damliorer la qualit et daugmenter sa
teneur en P2O5.
Le phosphate est vers et stock dans des bassins dans la recette ou il subit
lopration de traitement mcanique. Le minerai tant friable, les gros blocs sont, le
plus souvent, soit des boulets calcaires soit de grosses mottes de marnes. Il est donc
pralable de les liminer ds le dbut.

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La laverie IV de lavage de phosphate Mtlaoui.

Pour cela, on utilise des grilles dun vibro-tamis scalp.

Puisque les grains se diffrencient par leurs diamtres, il y en a une quantit
qui ne passe pas par la grille du vibro-tamis et sera achemine un broyeur servant
rduire leurs dimensions.
Le minerai est transport vers une trmie par lintermdiaire de convoyeurs
pour tre dvers dans des goulottes dalimentation. Au moyen dune bande
tournante nomme feedomtre , le minerai brut sera vers dans un dbourbeur.
a) Le dbourbage :
Le dbourbeur est une sorte de gros cylindre tournant sur de grandes roues
semblables celles dun camion qui assurent sa rotation. Ces roues prennent leur
mouvement de rotation partir de moto rducteurs lectriques.
Au sein du dbourbeur, on assiste au dlitage du phosphate par appoint deau
claire laide dune conduite. Les proportions en eau et en phosphate sont 1 1.1
m3 deau pour 1 tonne de phosphate (40% eau, 60% phosphate).
Cette addition deau permet, avec le mouvement rotatoire du dbourbeur, de
dliter lexo gangue du minerai afin den rcuprer les fractions minralises
recherches.
Pour avoir un bon malaxage, le dbourbeur est fabriqu de telle sorte que sa
paroi interne soit munie de petits barreaux qui y sont fixs.
Le mlange (brut+eau ou pulpe) a un mouvement combin puisquil tourne
tout en se dplaant et avanant le long du dbourbeur. Au cours de ce mouvement,
ce mlange subit des chocs facilitent la libration des grains minraliss recherchs
des composants de leurs exo gangues.
Une fois cette opration de dbourbage acheve, le mlange passe ltape
suivante qui est le criblage.

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debourbeur

b) Le criblage :
Le criblage consiste liminer les grains de dimensions suprieures la
maille du crible et qui sont appels les striles gros(ou rejets gros).
Cette opration ncessite un arrosage deau sous pression, sur le crible. Si
larrosage nest pas suffisant, des grains de phosphates restent colls aux striles
gros, et sont appels Egars gros ou pertes dans les gros .
Au niveau du crible, seffectue la coupure haute qui a pour but dliminer les
grains dont le diamtre dpasse 2 mm et qui seront verss sur un convoyeur qui
assure leur vacuation vers le stock strile par lintermdiaire de camions de
transport.
Les grains de diamtres infrieurs 2 mm passent travers la grille du crible
et seront rcuprs dans un bac qui est aliment deau claire.
Pour mieux enrichir le minerai phosphat, une autre coupure appel coupure
basse qui consiste liminer les grains de diamtres infrieurs 71 m.
Cette coupure se base sur le principe physique qui sexplique par le fait que
les particules les plus denses plongent au fond du rcipient. Le cne est toujours
suraliment, les excs deau mlangs avec les grains de faibles poids seront sur-
verss dans des conduites afin dtre recycls. Ce recyclage a pour but dviter
toute perte de phosphate dconomiser de leau qui sera recycl et rutilis.
Les grains qui plongent au fond sont ensuite pomps sous forme de solution
laide dune pompe pulpe vers le cyclone et lopration de cyclonage commence.

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crible
c) Le cyclonage :
Le refoulement de la solution se fait une vitesse considrable de telle sorte
que les grains exhibent des mouvements tourbillonnaires dans le cyclone. Sous
leffet de lacclration centrifuge et du poids, les gros grains frappent sur les
parois et descendent vers le bas.
Dans le cyclone, les tourbillons vont faire monter les grains de phosphates
qui sont considrs utiles, on verse la sur-verse dans un cne de dcantation
aliment aussi par de leau claire. Quant aux grains les plus gros, ils vont rester en
suspension au voisinage de la surface de la solution. Lexcs deau va tre limin
en mme temps que les grains pour tre transport dans des caniveaux vers
lpaisseur. Cette solution est leau boueuse.
Les grains les plus lourds, arrivant dans la sur-verse du cyclone, vont
dcanter au fond du cne. La solution ainsi forme contient encore du phosphate et
pour la rcuprer on doit verser cette solution dans des conduites pour tre
recycle.
En ce qui concerne le sous verse du cyclone, elle suivra un autre circuit,
avant dtre verse dans un deuxime bac. Cette solution est homognise dans un
rtrcisse qui est une sorte de mlangeur appel attritionneuse. Au sein de ce bac,
semblable au premier, on effectue la mme opration.
Ainsi, on limine, une autre fois, les grains trs fins qui sont rats par le
cyclone 1 ou cyclone sparateur ou classificateur. Cette solution qui contient ces
grains sera recycle pour diminuer les pertes.
Quant aux grains les plus lourds, ils seront pomps sous forme de solution
laide dune pompe pulpe et refouls dans un second cyclone appel cyclone
finisseur de dimension infrieur celles du premier cyclone, afin damliorer la
coupure. Ce deuxime cyclone a, lui aussi, une sur-verse.
Dune part, la sur-verss de ce cyclone est guide vers un deuxime cne de
dcantation. Les grains les plus lourds seront recycls ; cependant les grains fins de
cette sur-verse seront transports vers lpaississeur. Dautre part, la sous verse est

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directement verse sur un filtre Philipe de filtration commerce.

d) La filtration :
Le filtre est constitu dune bande sans fin qui tourne autour de deux
tambours, en effet, la rotation des tambours entraine celle de la bande et elle est
assure par moteur lectrique.
Le filtre, comme son nom lindique, a pour rle daspirer leau mlange au
produit marchand. Pour assurer ce but, la bande est troue ay milieu dans le sens de
la longueur, ces trous permettent linfiltration de leau seule. Pour viter le passage
du phosphate avec leau on recouvre la bande mobile par un toile. La filtration se

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fait laide dune pompe vide qui cre une dpression. La rotation de la toile est
assure par de petits tambours.
Laspiration de leau est assure par des pompes vide. Le filtrat sera
recueilli dans une conduite situe au-dessous de la bande mobile (au niveau des
trous).
Le filtrat qui est un mlange deau et dair va quitter la conduite pour entrer
dans un ballon de sparation dans le quel leau va tre spare de lair, ce dernier
sera aspir et refoul vers latmosphre, quant leau elle va tre rcuprer dans un
cne. Cette eau est presque claire et sera rintgre pour de nouveaux lavages.

Le produit obtenu suite cette filtration, va sortir avec une humidit de 15

18 % et va tre vers dans les convoyeurs qui assurent son acheminement pour le
schage et /ou stockage.

Le filtre

Le phosphate filtr
e) Le schage :
Lensemble de schage est form de :
Foyer de combustion, ou gnrateur de chaleur
Tube scheur
Un systme de ventilateurs
Le foyer de combustion est une chambre en rfractaire, o a lieu la
combustion du fuel inject 20 bars, en mlange avec lair 7 bars.

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Le produit filtr est dvers dans le tube scheur, qui est muni de chicanes
davancement et de relevage permettant le mlange intime du produit et un
meilleur transfert de chaleur jusqu la sortie du tube.
Le tube scheur repose sur des galets roulements et il est entrain grce
des pignons dents.
Les gaz de combustion sont vacus travers la chemine, aprs rcupration
des fines particules (moins riches) au Tubix. Le phosphate sch, dit marchand, est
rcupr sur une bande transporteuse vers la mise en cuve avec une humidit
denviron 1.5 %.
f) Le traitement des eaux :
Le traitement des eaux se base sur le principe du lit fluidis, obtenu par
dcantation naturelle acclre.
Par floculation, on peut agir sur la dcantation naturelle en intervenant sur la
dimension et la densit des particules dcantables.
Le traitement a pour rle la clarification de leau afin den conomiser la
consommation et de compacter les boues jeter dans la nature.

Un bassin de dcantation
2. Le procd de flottation :
La C.P.G a dvelopp dans la cadre de ses recherches un procd de
flottation des rejets fins des laveries qui a pour but de rcuprer le phosphate perdu.
La flottation est une procdure physico-chimique qui consiste aux oprations
suivantes :
Le deschlammage : cest un classement densimtrique 40m
Le but de deschlammage est dliminer la fraction < 40m
reprsentent le strile qui constitue les rejets fins de
deschlammage.
La flottation : la procdure de flottation consiste sparer les
phosphates de sa gangue silice-carbonat par des ractifs
chimiques slectifs lun base damine pour la flottation des

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silicates et lautre base dester phosphorique pour la flottation

des carbonates.
Le concentr de flottation : ainsi obtenu rejoint le filtr de la
laverie ou il sera mlang avec la fraction (70 m, 2mm) de
lavage. La flottation permet daugmenter le rendement de la
laverie denviron 3 5% en poids.
On a deux procds de flottation :

Procd 1 :
Appliqu pour les phosphates silice-carbonats ou siliceux, il consiste au
dpart en une flottation anionique avec un collecteur base dacide gras. Aprs
conditionnement, on rcupre ainsi une flotte pr concentre et un plongeant strile
qui consiste en la silice pur. Le pr concentr est compltement dissorb par un
acide minral et lav deux fois leau et repris ph naturel une flottation
cationique.
Les ractifs sont un mlange (amine+ ester phosphorique), on rcupre alors
une flotte strile (carbonate silice fine) et un plongeant concentr de phosphate.
Procd 2 :
Il consiste flotter directement les impurets silices et carbonates avec un
mlange de ractifs (amine + ester) en solution. On rcupre alors une flott strile
et un plongeant concentr de phosphate.
Amines : collecteurs employs pour la flottation de la silice.
Ester phosphorique : employ pour la flottation des carbonates et jou
le rle dactivant lamine lors de la flottation de la silice.
Ce procd est applicable lchelle industrielle la laverie MDhilla
ZL pour la rcupration de phosphate partir des boues.

Une cellule de flottation

Le principe de la flottation des minerais est le suivant : les particules solides sont mises en suspension par agitation dans
de leau aprs quun broyage en humide, plus ou moins pouss, ait libr de la gangue lespce minrale valorisable. Ce

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mlange solide-eau (ou pulpe) est conditionn avec un ractif chi-mique appel collecteur, dont le rle est de rendre
hydrophobe la surface du minral flotter, afin de lui confrer une affinit plus grande pour la phase gazeuse que pour la
phase liquide.
On obtient une action slective du collecteur en faisant appel des modificateurs, les dprimants et les activants, qui
modifient son affinit pour certaines surfaces minrales. Il sagit alors du procd de flottation diffrentielle, permettant par
exemple la sparation des sulfures, des oxydes, des silicates, des sels.
La pulpe ainsi conditionne est introduite dans des racteurs munis dagitateurs ars (cellules de flottation) ou
dinjecteurs dair (colonne de flottation) ou dlectrodes (lectroflottation) gnrant des bulles dair et les dispersant. Les
particules rendues hydrophobes se fixent la surface des bulles qui constituent un vecteur de transport grce leur
mouvement ascensionnel vers la surface libre de la pulpe. On obtient ainsi une mousse surnageante charge en solides,
appele cume. La taille des bulles (et en cela laire interfaciale liquide-air) et la dure de vie de la mousse sont modules
par laddition dun moussant. Le liquide entran est drain par gravit lintrieur mme de la mousse, laquelle est
recueillie par dbordement.
On peut donc dfinir plusieurs oprations lmentaires lors du processus de flottation :
conditionnement des surfaces des solides par des modificateurs de ladsorption du collecteur ;
adsorption du collecteur sur la surface dun solide dtermin ;
contact entre les particules solides et les bulles dair ;
transport de lensemble bulles-particules vers la surface de la pulpe ;
formation et rcupration de lcume.
Le collecteur est un agent tensioactif (surfactant), molcule organique htropolaire constitue par au moins
une chane hydrocarbone et une tte polaire, qui peut comporter un ou plusieurs groupes salifiants facilement ionisables.
Selon que la charge de la tte polaire, aprs dissociation dans leau, est ngative ou positive, le collecteur est anionique
ou cationique. Le caractre tensioactif est confr par laffinit de la chane pour la phase gazeuse, et de la tte polaire
pour la phase liquide. La molcule tensioactive est donc oriente linterface air-eau.
Pour les sulfures, les agents tensioactifs les plus utiliss appartiennent la famille des thiols. Ce sont principalement les
alkyldithiocarbonates et les alkyldithiophosphates. Pour les oxydes, les silicates et les sels, les surfactants les plus
employs sont les acides gras, les amines et leurs sels, les alkylsulfates et alkylsulfonates.
Les moussants sont aussi des tensioactifs dont la constitution rappelle celle des collecteurs, puisque ce sont aussi des
molcules organiques htropolaires appartenant principalement aux familles des alcools et des polythers, mais qui ne
sadsorbent pas ou sadsorbent peu sur les surfaces minrales. Dailleurs, tous les collecteurs prsentent plus ou moins
des proprits moussantes.
La flottation des sulfures mtalliques, qui sont les minerais naturels des mtaux de base non ferreux, reprsente
historiquement le procd qui a permis de traiter des minerais complexes fine minralisation ou faible teneur,
notamment les minerais de plomb-zinc-cuivre, qui sont concentrs par flottation dans plus de 90 % des cas, dans des
usines dont la capacit journalire peut varier de quelques centaines de tonnes 100 000 tonnes.
Les minraux de type oxydes, silicates et silicoaluminates, bien que de familles minralogiques diffrentes, prsentent en
solution aqueuse des proprits physico-chimiques semblables et rpondent aux mmes types de ractifs. La flottation,
sauf pour le fer hmatite, est peu dveloppe industriellement pour lensemble de ces trois familles.
Enfin, les minraux de type sels (carbonates, sulfates, fluorures, tungstates et phosphates) reprsentent une famille
extrmement importante, de proprits assez homognes, puisquils sont constitus de cations et danions entre lesquels
existent des liaisons ioniques. La flottation sapplique surtout aux minraux peu solubles, bien quil existe des usines de
flottation de minraux solubles tels que la sylvinite (KCI) et la halite (NaCl) en milieu saumure.

III. Les diffrentes tapes du traitement lechelle du laboratoire :

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Ce traitement est constitu par plusieurs tapes qui sont les suivantes :
Prparation mcanique
Echantillonnage
Dbourbage
Tamisage
Analyse chimique
C.B
Brut
Concassage Criblage
C.H
Dbourbage

Phosphate Marchand Slection

Fine

Avec : C.B= coupure basse

C.H=coupure haute
a) Prparation mcanique (concassage):
Ces prparations consistent concasser le minerai (mcaniquement) 10
mm de chaque lot tudier. Il sagit dintroduire la totalit de lchantillon tel que
parvenu du terrain, dans une sorte de petite goulette alimentant un concasseur
mchoires douverture rglable (10mm, dans notre cas).

Concasseur

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La totalit de lchantillon concass et rcupr la base de la

goulette fera lobjet dchantillonnage.

b) Echantillonnage :
Cette tape est capitale et dcisive puisque cest delle que dcoule la
validit ou la non-validit des traitements et analyses ultrieurs qui vont subir les
lots dchantillons reus par le Centre de Recherches.
Lopration chantillonnage seffectue par le biais dune srie de
divisions mnages, rptitives et fractionnes de chaque chantillon concass.
On utilise, pour ce faire, un diviseur rifles qui, chaque fois, nous livre
deux moitis gales plus ou moins homogne selon lordre des divisions.

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Echantillon de
dpart

1 1

2 2 2 2

Schma dchantillonnage

Ei

E E
1 2

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Diviseur riffle

Diviser lchantillon obtenu en deux chantillons E1 et E2 en

utilisant le diviseur riffle
Diviser lchantillon E1 et E2 en deux chantillons E3 et E4
Rpter lopration 2 et 3 fous jusqu lobtention de la
quantit voulue
c) Dbourbage :

Le dbourbage consiste enlever la bourbe ou les schlamms

autrement dit dbarrasser le minerai noble des impurets qui laccompagnent.

Ces impurets sont les constituants de lexo gangue (phase liante strile et
autres composants striles adsorbs la surface des grains phosphats).

Lopration dbourbage tente-en fait- de dliter essentiellement

les composants argileux de lexogangue et de librer les grains phosphats des
autres constituants les entourant. Cette opration permet le dlitage de la gangue et
la dsagrgation des assemblages de type phosphate argile ou de type carbonate
argile.

Cette manipulation consiste mlanger de leau et du minerai en

proportions fixes (40 % de minerai et 60%eau, ce qui revient dire quon a une
concentration en solide de 40%) dans une virole cylindrique place

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horizontalement sur des tambours dentranement vitesses rglables (75 tr / mn

dans notre cas.

Le mouvement rotatif de la virole ferme hermtiquement mlange

son contenue (la pulpe =eau + minerai) et ce, durant 20mn .Ce faisant, lon obtient
des grains phosphats libres en grande majorit, des argiles dlites et autres
constituants mixtes et / ou libres.

d) Tamisage :
Coupure haute :
Il sagit de verser tout le contenu de la virole ( : la pulpe) sur un tamis
douverture 2mm, et de tamiser, leau, cette pulpe jusqu ce que tous les
lments de dimensions infrieurs 2mm passent travers le tamis dans une
bassine place en bas.
Le refus du tamis est rcupr et plac dans un rcipient.
Gnralement, pour plus de propret de lchantillon, on procde ce quon
appelle une attrition dont le but est dobtenir une meilleure libration des grains
de phosphate et une meilleure libration des fines laisses par le dbourbage.
Lattrition est optimise en fixant de rotation de la machine, une
concentration en solide de la pulpe attrition et un temps dattrition jug ncessaire
Aprs attrition ( 1200 tours / mn, 40% en solide pendant 5min), la pulpe
est, de nouveau tamise 71m, pour liminer les fractions fines librs par
attrition.

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Coupure basse :
Il sagit de tamiser, aussi soigneusement que possible, le contenu de la
bassine (les passants 2mm) laide dun tamis douverture 71m.
Cette opration est comparativement plus longue que la premire puisquil
sagit :
D abord, dun tamis plus fin (71m).
Ensuite, parce quil faut veiller ce que toutes les fractions fines (<71m)
passent travers le tamis (dbarrasser le minerai des fractions fines dont
essentiellement les argiles).
Le refus du tamis 71m forme la tranche granulomtrique (<200m, > 71
m).
Les passants 71m sont de mme rcuprs et placs dans un autre
rcipient pour dcanter.
Donc, au total nous obtenons 3 tranches granulomtriques :
Les suprieurs 2 mm (>200m)
La tranche granulomtrique (<200m, > 71 m).
Les infrieurs 71 m

Tamiseuse
e) Etuvage :
Au terme de ce travail de dbourbage et de tamisage, on place les trois
rcipients dans une tuve 100c pendant 12 heures.

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f) Pesage et calculs des rendements en poids :

Aprs 12 heures dtuvage 100c, les tranches granulomtriques collectes
sont peses avec prcision. Le calcul des rendements en poids seffectue par
division de la masse de chaque tranche granulomtrique par la masse totale des
trois tranches rcupres.
La tranche (-2000 ; +70) m sappelle la tranche marchande (plus riche en
phosphate).
Chaque tranche granulomtrique pese soigneusement homognise et
divise en lots quivalents pour servir aux diffrentes analyses requises.
Rendement en poids de chaque fraction % :
Ri = 100* mi / Mi
Avec mi : masse de la fraction
Mi : masse totale de lchantillon
Tamis Poids (g) Ri %
(maille)
m
31000.5 3497 12.88
25000 1052 3.87
20000 1109 4.08
16000 1072 3.95
10000 1595 5.87
8000 610 2.25
6000.3 602 2.22
5000 558 2.05
4000 286 1.05
3000.6 490 1.80
2000 720 2.65
1000 1238 4.56
800 358 1.32
630 352 1.30
500 582 2.14
315 1238 4.56
200 2278 8.39
160 3549 13.07
125 3149 11.59
100 1581 5.82
71 531 1.96
<71 714 2.63

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Mi= 27161 g

g) Broyage fin :
Un de ces lots obtenus, de lordre de 5g, est finement broy
(2-5m). En principe, ce broyage doit seffectuer manuellement laide dun
mortier en agate avec pilon pour viter toute contamination provenant du broyeur.
Ce broyage peut seffectuer aussi laide dun broyeur mcanique muni
dune cellule en agate ou en carbure de tungstne pour acclrer le rythme du
travail tout en vitant les contaminations.
Actuellement, le broyage seffectuant au Centre de recherches est ralis
laide dun broyeur mcanique cellule en acier.

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Chapitre 3 : partie chimique- analyse chimique

Les lots finement broys sont analyss en lments majeurs et en lments de
traces.
Ces analyses chimiques serviront caractriser la qualit du minerai pour
sen servir au niveau des tudes :
De pr faisabilit ou dexploitation.
De la qualit marchande des expditions vers ltranger ou aux usines
de transformation.
De la qualit du minerai extrait au niveau des carrires et alimentant
les usines de lavage.

I. Analyse de teneur de phosphate en P2O5 :

Mode opratoire :

-Pesage de 0.5g de lchantillon

-Introduire la prise dessai dans un bcher de 250ml
-Ajout de 15ml dacide perchlorique
-Chauffer dans un bain de sable jusqu disparition de coloration et toute
fume blanche
-Laisser refroidir et faire la prise avec 20ml dacide chlorhydrique
20%
-Aprs refroidissement, traverser quantitativement la solution dattaque dans
une fiole jauge de 500ml
-Homogniser, filtrer sur filtre pliss
-Rejeter les premiers millilitres du filtrat aprs rinage du ballon
-Rcuprer le filtrat
(Lattaque par lacide perchlorique est dangereuse, viter tout contact entre
lacide perchlorique et les matires organiques (bois, papier, caoutchouc, matire
plastique), surtout chaud.

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II. Analyse de teneur de phosphate en Cadmium :

-Mise en vidence : Attaque nitrique

-Principe : Mesurer par absorption atomique dans une flamme air-actylne
une longueur donde de 228m
-Ractifs :
*solution dacide nitrique (8N)
*Etalon de Cadmium (prpar partir dune solution mre)
*Etalon 1mg/l et Etalon 2mg/l
-Appareillage :
*Matriel courant du laboratoire
*Spectrophotomtre dabsorption atomique muni dune
lampe cathode creuse de Cd et dun brleur air-actylne
*Agitateur magntique chauffant
-Mode opratoire :
*Peser 2g de lchantillon broy et sch
*Introduire la prise dessai dans un bcher de 50ml
*Ajouter 10 ml de HNO3 le couvrir par un verre de montre
*Chauffer feux doux et agiter laide dun agitateur
magntique pendant 30mn
*Laisser refroidir et reprendre dans des fioles de 100ml en
rinant soigneusement le bcher et le verre de montre
-Expression des rsultats :
*Mesurer labsorption atomique des talons et des solutions analyser en se
conformant aux consignes dutilisation de lappareillage
*En dduire la concentration en Cd des chantillons analyss
L. D.10-3. 106
Teneur en Cd (ppm)=
M. 300. 103
L: lecture
D:dilution (*100)
Etalon infrieur : 1mg/l 300
Etalon suprieur : 2mg/l 600

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Chapitre 4 : Ralisation dun bilan matire global la laverie

I. Objectif du bilan de matire :
Le but de bilan de matire est de dterminer la rpartition de tous les
composants de la matire lentre et la sortie de laverie.
II. Dtermination des rendements et des teneurs au laboratoire :
Rendement thorique du phosphate filtr (ou marchand) [Link] :
Rendement thorique du phosphate filtr est gale la somme des rendements poids
des fractions < 2 mm et >71 m dans le brut dbourb, exprim en %
Rendement thorique des striles gros : [Link]
Le rendement thorique des striles gros est gal au rendement poids des fractions
>2mm dans le brut dbourb, exprim en %
Rendement thorique des striles fins (ou boue): [Link].b
Le rendement thorique des striles fins est gal rendement poids des fractions
<71 m dans le brut dbourb, exprim en %
Teneur du brut Ta : moyenne de la teneur analys et pondr.
Teneur thorique des striles gros, [Link] :
La teneur pondre de la fraction >2mm dans le brut, exprime en %
Teneur thorique des striles fins (ou boue), [Link].b :
La teneur pondre de la fraction <71 m dans le brut, exprime en %
Teneur thorique du phosphate filtr (ou marchand), [Link]
La teneur pondre de la fraction (< 2 mm et >71 m) dans le brut, exprime en %
Taux denrichissement thorique, [Link]
Teneur thorique filtr % P2O5
Taux denrichissement thorique=
Teneur brut % P2O5

[Link]
[Link]=

Ta
Taux de rcupration thorique : [Link]

[Link]= [Link]* [Link]

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III. Dtermination des paramtres de la marche industrielle :

Les pertes
Pertes dans les striles gros, exprim en % : Pg
[Somme (<2mm et >71m) dans le strile)]* [Link]
Pg=
100

Pertes dans les fines ou boue, exprim en % : Pf

[Somme (<2mm et >71m) dans la boue)]* [Link].b

Pf=
100

Les gains :
Gains des gros dans le marchand, exprim en % : Gg

[Somme (>2mm) dans le marchand)]* [Link]

Gg=
100

Gains des fines dans le marchand, exprim en % : Gf

[Somme (<71m) dans le marchand)]* [Link]

Gf=
100

Rendement industriel phosphate filtr, [Link] (%) :

[Link]= rendement thorique marchand +(gains gros+ gains fines)- (pertes gros+ pertes fines)

Rendement industriel striles gros, [Link] (%) :

[Link]= rendement thorique strile+ (fraction <2mm dans le strile gros)-(fraction >2mm
dans le phosphate marchand)

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Taux denrichissement industriel, Te :

Teneur filtr en % P2O5

Te= 100*
Teneur brut en % P2O5

Taux de rcupration industriel, Tr :

Tr= Te* [Link]

Efficacit du criblage, Ec (%)

Ec= (100*100*(a-r)/ (a*(100-r))

Avec : -a : % de la fraction <2mm dans le brut dbourb

-r : % de la fraction <2mm dans le strile gros

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IV. Etude pratique :

Rendement thorique du phosphate filtr (ou marchand) [Link] :

[Link]= 1.57+0.78+0.94+1.72+4.86+12.54+20.53+17.08+4.70+0.78+1.72
=67.22%
Rendement thorique des striles gros : [Link]
[Link]=13.64%
Rendement thorique des striles fins (ou boue): [Link].b
[Link].b=1.88+0.47+16.77= 19.12%
Teneur du brut Ta
Ta=(23.46+23.10)/2 =23.28%
Teneur thorique des striles gros, [Link] :
[Link]=(13.64*15.80)/13.64= 15.80%
Teneur thorique des striles fins (ou boue), [Link].b :
[Link].b= (1.88*24.18)+(0.47*22.78)+(16.77*8.67)/19.12= 10.54%
Teneur thorique du phosphate filtr (ou marchand), [Link]
[Link]= 28.67%
Taux denrichissement thorique, [Link]
28.67
[Link]= =1.23
23.28
Taux de rcupration thorique : [Link]
[Link]= 1.23*67.22= 82.68%

Les pertes
Pertes dans les striles gros, exprim en % : Pg
Pg=(0.47+5.24+0.31+0.22)*13.64/100= 0.85%
Pertes dans les fines ou boue, exprim en % : Pf
Pf= (0.59+0.79+1.18+0.99+4.93+1.97)*10.54/100=1.10%

Les gains :
Gains des gros dans le marchand, exprim en % : Gg
Gg= (1.01*67.22)/100= 0.67%

Gains des fines dans le marchand, exprim en % : Gf

Gf= (0.40+0+0)*67.22/100= 0.268%

Rendement industriel phosphate filtr, [Link] (%) :

[Link]=67.22+(0.67+0.268)-(0.85+1.10)= 66.20%

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Rendement industriel striles gros, [Link] (%) :

[Link]= 13.64+0.47+5.24+0.31+0.22+0.39+0.08+2.36-1.01= 21.7%

Taux denrichissement industriel, Te :

Te= [(28.48+28.62)/2]/[(23.46+23.10)/2] = 1.22

Taux de rcupration industriel, Tr :

Tr= 1.22*66.20 = 80.76%

Efficacit du criblage, Ec (%)

Ec= 10000*(86.34-13.74)/(86.34*(100-13.74)) =97.47%

Ec=97.47%

1. Traage de courbe de partage :

maille Maille gi Fi xi
corrig
2000 1.01
1000 1414 3.84 100
800 894 2.02 100
630 709 2.25 100
500 561 9.70 100
315 396 5.86 100
200 250 16.77 0.59 98
160 178 26.46 0.79 99
125 141 21.41 1.18 97
100 111 5.86 0.99 92
90 94 0.61 4.93 19
71 79 0.81 1.97 45
50 59 0.40 0.59 57
>40 44 0.00 2.17 00
<40 +-40 0.00 86.79 00

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Avec
o La maille corrige gale la racine carre de produit de deux
mailles successives.

[Link]*gi
o Xi=
[Link]*gi+ ([Link])*fi
o gi= RP filtr
o fi= RP boue

2. Calcul dimperfection : I
On dtermine premirement D25, D50, D75 graphiquement partir de la
courbe de partage.
D75 D25
I=
2*D50

On a: D75= 90, D50= 76 et D25= 65

AN:
90 - 65
I= = 0.16
2*76
Remarque:
Limperfection qui mesure lefficacit de lhydro cyclone est bonne (0.16< 0.2) ce qui est
confirm avec las pertes fines.

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3. Interprtation :
Les rsultats des rendements et des teneurs des phosphates au
laboratoire sont diffrents au rendement industriel du
phosphate.

Exemple :
Le rendement thorique du phosphate filtr est suprieur au rendement
industriel ([Link]=67.22% et [Link]=66.20%)
Cela peut tre expliqu par laugmentation des pertes quelque soit
dans les striles gros ou fins (boue) (Pg=0.85% , Pf=1.10%).

Le criblage nest pas efficace car la valeur de lefficacit du

criblage= 97.47% est infrieure 100 et aussi la proportion r
(% de la fraction <2mm dans le strile gros)
possde une valeur lev : r=13.74%

On dit un criblage est efficace si Ec=100% et la proportion r dans le

strile est faible.
On remarque que le rendement dans le boue commence qu
partir de la maille 200m alors que dans les striles sannulent
ds la maille 800m jusqu la maille 125m.

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Conclusion
Durant mon stage, la Compagnie des Phosphates de Gafsa et exactement au
Centre des Recherche, jai pris connaissance presque de tous les services de ce
Centre.

La commercialisation du phosphate brut tout venant nest pas rentable, cest

pourquoi lon procde son enrichissement en vue damliorer la qualit et
daugmenter sa teneur en P2O5 de 23% 29%. La teneur de phosphate est exprime
en pourcentage massique soit du tricalcique [Ca3(PO4)2] soit de lanhydride
phosphorique (P2O5).
Au dbut du sicle le traitement et lenrichissement de phosphate se fait par
une voie sche lors ventilation, mais cette mthode nest pas rentable car elle donne
une faible teneur de phosphates marchand, un faible rendement et aussi le problme
de pollution dans un souci de protger lenvironnement naturel dans les sites
dexploitation.
Avec les caractrisations dun potentiel hydrogologique on a adapt le mode
denrichissement par voie humide ou le lavage qui permit laugmentation de la
teneur du phosphate marchand de 2 3 points et aussi le rendement de 10 19
points.
Il ya aussi une autre mthode denrichissement : la flottation qui consiste
rcuprer les pertes en P2O5 (<22%) en utilisant des ractifs chimiques.
Le centre de recherche joue un rle important dans le dveloppement de la
compagnie : il permet ltude de la qualit des phosphates en place lie lavance
prparatoire de lexploitation et les caractrisations des rserves, une tude
minralogique des phosphates, une tude gotechnique et aussi la ralisation des
bilans matires des usines de lavage des phosphates et des units de flottation.
A partir de la ralisation de bilan, nous pouvons dterminer le pourcentage
des pertes de phosphates dans les striles gros et les rejets fins (boue).

De ce qui prcde, ce stage rsulte un travail bnfique qui se manifeste au

niveau de lamlioration de nos connaissances, sans oublier la prsence de la
communication qui facilite surtout les relations professionnelles.

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