THSE

Prsente

LINSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE TOULOUSE

DOCTEUR DE LUNIVERSITE DE TOULOUSE

Spcialit Gnie des Procds et de lEnvironnement
par
Samuel POLLET
Ingnieur de lINSA de Toulouse

CARACTERISATION DU COLMATAGE ET DE L'HYDRODYNAMIQUE

DANS LES BIOREACTEURS A MEMBRANES :

INFLUENCE DE LA CONFIGURATION DU MODULE ET DE L'AERATION

Thse de Doctorat soutenue le 6 fvrier 2009 devant le jury compos de :

Alain GRASMICK

Professeur lUniversit de Montpellier 2 (France)

Rapporteur

Jaap VAN DER GRAAF

Professeur lUniversit Technologique de Delft (Pays-Bas)

Rapporteur

Olivier LORAIN

Docteur, Responsable R&D Polymem, Toulouse (France)

Examinateur

Alain LINE

Professeur lINSA Toulouse (France)

Examinateur

Chris BUCKLEY

Professeur lUniversit de KwaZulu-Natal (Afrique du Sud)

Invit

Corinne CABASSUD

Professeur lINSA Toulouse (France)

Directrice

Christelle GUIGUI

Matre de confrences lINSA Toulouse (France)

Co-Directrice

Laboratoire dIngnierie des Systmes Biologiques et des Procds (LISBP)

cole doctorale Mcanique, nergtique, Gnie civil et Procds (MEGeP)

Remerciements

Remerciements
Ici commencent les remerciements qui vont tenter de rsumer en quelques lignes pages ces trois
annes de thse et toutes les rencontres quelle a apportes.
Je tiens tout dabord remercier les personnes qui mont permis de raliser ce travail et qui lont
encadr. Merci Corinne de mavoir propos cette thse dans le cadre dun projet europen, me
rendant acteur de cette contribution internationale et crant ainsi de nombreuses rencontres lors de
multiples voyages : Montpellier, Trondheim, Berlin, Saint-tienne pour terminer Toulouse, et
maintenant Durban. Merci Christelle : tu mas accompagn durant cette traverse mouvemente et
seme dembches. Merci pour ta disponibilit et les discussions qui mont aid garder le cap.
Je remercie les membres du jury qui ont accept de juger le travail crit et qui mont fait part de
leurs remarques constructives, les Professeurs Jaap VAN DER GRAAF et Alain GRASMICK qui ont
rapport ce travail. Merci galement Alain LIN davoir accept de prsider le jury et davoir laiss
constamment sa porte ouverte mes questions. Les discussions taient trs enrichissantes et je vous
remercie personnellement et chaleureusement pour le temps, lattention et lintrt que vous avez
port mes travaux de recherche ; merci pour vos encouragements. Merci Olivier LORAIN,
responsable du secteur R&D chez Polymem, pour nos discussions et un stimulant travail de
collaboration. Un grand merci Chris BUCKLEY, directeur du Pollution Research Group Durban en
Afrique du Sud. Thank you very much Chris for having accepted to examine my work as a jury
member of my PhD defence. Your presence was an honour and symbolised the strength of the link
between Durban and Toulouse that will be reinforced from April 2009 with the post-doctoral position
opportunity you have offered me. Cheers.
Jai eu la chance de rencontrer chacun des membres du jury auparavant, dans le cadre du travail
ou autour dune bire, voire plusieurs pour certains dentre eux, en anglais et en franais, et ce fut un
rel plaisir de conclure ces trois ans par les discussions passionnes et passionnantes que nous
avons pu avoir tous ensemble.
Je tiens galement remercier lensemble des partenaires du projet europen EUROMBRA et
particulirement Torove LEIKNES, coordinateur de cette belle aventure. Je salue au passage les
nombreux doctorants de moult nationalits que jai croiss et avec qui jai pass dagrables
moments : LNA, Black, Evelyne, Steffen, Bart, Gudrun, Nicolas, Teresa, Igor et bien dautres.
Je remercie tous les professeurs et les matres de confrences du laboratoire. Je nai pas travaill
avec vous tous directement mais certains ont pu maider dune manire ou dune autre, et jai avec
dautres simplement partag des moments de dtente apprciables autour dun caf th. Merci
Philippe Bellan pour les enseignements de TD partags. Merci Michel ROUSTAN de mavoir
accord du temps et de stre pench sur mes travaux avec intrt. Merci Gilles pour le Run&Bike
(la prochaine, cest la bonne ;-) et Arnaud pour ces magnifiques vires pyrnennes en ski de fond.
ce niveau jaimerais galement avoir un petit mot pour les tudiants et stagiaires qui mont aid faire
avancer ce travail. Merci donc aux tudiants de TPIR, Yannick, et un big up Sam, pour tre venu
chercher le caca avec moi, nhsitant pas foutre les deux mains dans la merde ( en haut de la
colline ), un beau travail de collaboration et une trs bonne entente scelle en chor, debouts sur
le zinc du Borriquito Loco. Je remercie Sarah, qui a travaill avec Sam. Merci Sarah pour ta
persvrance, tout le travail abattu et ton speed, parfois un peu trop rapide pour moi

 pour
ce kebab St-Mich qui a cltur en beaut nos manips au labo. La chanson liminaire de Jeanne
Cherhal rsume bien toutes ces vires la station dpuration. Elle est spcialement ddicace
vous deux, Sam&Sarah, la sludge team.
Un grand merci tout le personnel administratif et technique du laboratoire sans qui nos travaux
niraient pas bien loin. Merci en particulier Bernardo pour le travail effectu sur le pilote et le
dpannage au quotidien. Merci galement Evrard qui a toujours accept de filer un coup de main.
Je salue galement Christophe, rencontr de nombreuses fois latelier. Merci aussi Dominique

Remerciements
Auban Tlphone et Louis, toujours prt discuter, posment et calmement, avec un jeu de mots
laids pour ponctuer chaque phrase.
Merci Nathalie pour ton sourire et ta bonne humeur, et pour ces nombreux repas partags au
RU discuter de tout et de rien, cuisine, peinture, potager, mais surtout pas de boulot, et pour les
afters la Kfet autour des mots-flchs du 20 minutes. Merci aussi Danile qui ma bien aid pour
toute la paperasse administrative et Ccile qui a su prendre la relve et grer tout ce quimplique
une soutenance de thse. Je remercie ici galement Christelle, et un grand merci Clarisse, pour ta
gentillesse et ton sourire.
Je remercie toutes les personnes qui se sont succdes dans le bureau B4. On a russi faire
rgner sans relche une bonne ambiance durant ces 3 annes : merci PJ, qui ma trs vite montr
quon pouvait finir sa thse avec calme et srnit, au moins en apparence, merci Djoule pour les
nombreuses gaffes, blagues et conneries que tu as pu dire ou faire et pour cette bouteille partage au
Pre Louis. Un NORME MERCI miss Breizh, Marlnick alias Marie Ingalls, qui ma guid vers ce
bureau ds le premier jour, avec qui jai immdiatement sympathis, qui ma ensuite invit chez elle
boire des ths ou des bires, selon lheure et les jours. Une formidable amiti sest tisse et nest pas
prs de sbranler. Pour preuve, Marlne a accept de faire cuire des tartes au maroilles chez elle,
embaumant ses murs plusieurs jours durant comme en Thirache, cest dire ! Et il y a aussi Gnther
le chasseur, mmorable non-foutiste ronchon devant la tl, afficionado de la pomme et delectronic
music, discret mais toujours prsent. Thx.
Ce fut mon premier bureau, puis je suis rest l et est arriv le deuxime tryo ( Ce matin, un
lapin ). Le B4 power : les quizz musicaux, les vieux jeux de mots, les crasses sur les ordis, le
repas de bureau. Je souhaite la bienvenue Jrmy dans ce nouvel univers. Merci JP pour les
discussions, lentraide et les nombreuses activits sportives partages. Chatkaew pour ta
gentillesse, ton sourire, tous ces mots en thalandais que tu nous as appris, plus ou moins oss
( 55555). Un grand merci Tony&Laeti, anciens voisins dappart et compres des jeux
endiabls du dimanche. Merchi Tony de mavoir emmen tous les matins en covoiturage, pour les
dlires partags autant que pour les moments srieux, tu restes entier dans les deux. Clin dil la
vido quon a faite pour Julien et ton super montage. Merci pour celle que tu as ralise pour moi,
cest un norme cadeau conserver et revisionner. Jen profite ici pour remercier tous les acteurs
de la tl chti sans pub : Chest pas chorchier, si ztes nin delrgion, inquito vous nin min
garchons, vous s'ro bin accueilli, ch'a ch'est parole de ch'ti, vous parlro comme nous autres, fais gaffe
t'giffe tisaute. Vous savez judicieusement conjuguer le verbe dconner.
Un grand merci tous les doctorants, post-docs, ater du labo, actuels et anciens. Vous formez
une quipe soude sur qui on peut compter, tous prts sentraider pour le boulot et tout aussi
partants pour aller boire un pot. Vous rendez le cadre du boulot trs agrable.
Merci Matthieu, ma locomotive du Run&Bike, grimpeur et VTTiste hors-pair. Jean-Benot, merci
beaucoup, jai suivi tes traces seulement 3 mois dcart et ce fut un plaisir de partager science et
dtente, sport et fiesta. Merci pour ton accompagnement sur la dernire ligne droite. On se connat
depuis un paquet de temps, on a fait les mecs Montpellier, les grimpeurs arigeois, les skieurs de
lAlpes-dHu bref, thanks. Merci Laurence et Syrine - 
 pour les mots darabe crits - pour
votre gentillesse et vos sourires.
 Zahia pour ta gentillesse, ton calme et ton rire. Merci pour
les cours darabe dont je retiendrai cette belle phrase qui nous dfinit :   
Merci Adil, Damien et Zhu, qui ont toujours accept de discuter et qui mont beaucoup aid pour
ltude de la bulle, et qui veillent sur le labo une grande partie de la soire. Un coucou au passage au
gersois landais Vincentime et ses blagues qui nen valent pas plus.
Dans le grand bureau du fond, une foultitude de gens se sont croiss. Merci Sam lenfant du
soleil. Merci Laurette pour les dlires passs, de lArige aux meilleurs troquets bruxellois, ta culture

Remerciements
musicale ingalable, ton sourire, et les bonnes bires partages Toulouse, Berlin ou Lille, et
maintenant Bruxelles (meilleur choix pour ce doux breuvage). Merci Anglique, la plus grande
descendeuse de bire jamais rencontre, qui a aussi choisie de sexiler en Gelbique (trs bon choix
itou) et on ne se demande pas pourquoi. Merci Mint, YanPing, Mallorie, Florian. Maelle, merci pour
ta bonne humeur et ton entrain, les sances de piscine et les trs bons moments de rigolade et la
prochaine fois, fais attention en monocycle. Merci au grand clown Seb, tes chants rythms dans le
hall, tes acrobaties et les dlires que tu nous fais partager. Merci Cha-Cha pour ton sourire, les
discussions hydrodynamistiques et les escapades escalade et squash. Romuald, merci bonhomme
pour ton calme et ta znitude, et l encore plein de grands moments sportifs partags : piscine - avec
au passage un merci Sophie -, escalade, roller, squash, jogging Pat, pour tout ce que
tu nous as appris, donn, pour tout ce quon a partag, en franais ou en thalandais.

Vee pour toutes ces escapades passes discuter et rigoler, garde ton joli sourire.
On passe au btiment GPE, merci Super chinois, Sergio, Irene, Ahlem, Angela, Seb et de lautre
ct, merci Julien et Romain. Merci Yoyo les bons tuyaux, pour les quizz, les tranches de rire au hall
ainsi que pour tes aides et conseils multiples, toujours prte dgainer La solution pour dpanner. Je
remercie chaleureusement Dr Derlon, sportif, srieux et dconneur toute heure, toujours de bon
conseil, surtout pour la culture des graines germes. Un grand merci Geoffroy, devenu Pouff le
cascadeur, pour les merveilleuses fiestas tant au salon dhiver quau salon dt, autour dun feu avec
de la bonne musique et un verre la main, pour ta gentillesse et ta dconnade. Tu as fait de moi
lhomme qui tombe pic et lhomme de fer. Sans rancune mec, reste un freedom fighter.
Changeons de sphre, changeons dunivers. Merci Mick&Manu, le couple insparable de M&Ms
qui jouent les touristes devant la tour Eiffel. Je me souviendrai entre autres de la superbe vire en
VW T3 jusqu Cadaqus, de cette escapade VTT arigeoise - attention, archives audio et vido ardue, pentue et pleine de boue, des apros&repas chez lun chez lautre. Chouff et Boulan, merci
pour le piquetage des murs et la bonne ambiance rconfortante quon peut trouver chez vous,
accouds la chupiteria. Merci Shamok pour les wiches, wiches, wiches, wiches le midi la fac,
lescalade et les bons dlires et merci ma fufurufa, le plus grand danseur de salsa que je connaisse.
On rmonte un chtio peu plus au nord, la bise JB the frue Lyon, et on arrive Paris, salutations et
remerciements Phiphon&Wafa, Gainsbourg, Guys, miniMiss, Marc, Pupuce. Puis TGV gare du Nord
Lille Flandres. Merci Benouze&Flore, Carlouze&Amlie, Jibouze, Quentinou, Flo, Aurely,
Zbigniew&Anna, grand Nico&Agns, pour garder cette convivialit et ces bons moments partags
ensemble chaque fois que jremonte dinchnord, merchi bin tertous. En prenant lavion, on passe
ers
par Albufeira (PT) chez Joo et Basel (CH) chez Jrg : merci mes deux 1 colocs pour ces soires
arroses, filmes, dguises, danses. Jai normment apprci lanne passe ensemble, entre la
Plude, Woodstock et Bagdad caf. Restez vous-mmes, jvous adore.
Un remerciement du fond du cur toute ma famille, du Nord au Sud, mes grands-parents,
ma belle-famille et beau-Papi, cathare au cur dor. Azas est lendroit rv pour passer un dimanche
au calme et au vert comme la maison 2 pas de Tolosa, aller ramasser des champignons, arroser
les pieds de courge et jouer au Mllky avec le fabricant attitr.
Un merci plein damour au club des 5, au ti cocon familial : Papa, Maman, Greg et Anne. Sans
oublier les pices rapportes que jembrasse : Marie et un gros bcot Dr Tom-Tom, puis les
crations-maison : un bisou tout doux ma tit nice Solne.
Mon dernier MERCI revient lodie. Merci pour cette aventure deux sur cette belle plante,
pour tout lamour quon partage et pour cette superbe vie tes cts.

Chanson liminaire

La station Jeanne Cherhal

Comme j'aimais le dimanche,
Quand dans la R9 blanche
De papa nous allions visiter la station.
En famille on partait,
Mais jamais il n'avouait
Que c'tait la station
La vraie destination.
Pour ce genre d'aventure
Il faut une couverture,
Une balade officielle
Un peu plus consensuelle.
Un but pdagogique,
Un prtexte classique.
Une simple sortie de fin d'aprs-midi.
Marcher en contournant l'hippodrome ou
l'tang,
Dire bonjour grand-pre dans l'alle du
cimetire.
Alors on y allait comme si de rien n'tait,
Et puis sur le retour on faisait le dtour.
Mieux que le vent d't,
Que les embruns sals,
Mieux que l'herbe coupe,
O effluve ador de la station d'puration.
Pour vrifier une vanne,
Pour constater une panne
Ou par pure prcaution,
Tout mobile tait bon
Mme aprs dix-neuf heures.
Mme le jour du seigneur,
Aller la station c'tait sa dvotion.
Alors je jubilais.
Car avec lui, j'entrais
Dans l'inquitant palais
Dont il avait les clefs.
Devant les eaux stagnantes
Je me sentais vivante,
Dans l'odeur de moisi
Je me trouvais jolie.
Je n'allais pas, enfant,
Regarder l'ocan
Pour dans l'azur me perdre,
Mais au bord de la merde.

Et sachez qu'en hiver,

Inhaler au grand air
Le ventre de la terre,
On dirait du Baudelaire.
Mieux que le vent d't,
Que les embruns sals,
Mieux que l'herbe coupe,
effluve ador de la station d'puration.
Depuis ces heureux jours,
Je nourris un amour
Pur et immodr
Pour les viers bouchs,
Les restes de savon
Qui engluent les siphons,
Les cheveux par poignes
Qui obstruent les bidets.
J'ai acquis la passion
Des canalisations.
Rien mon cur ne vaut
La vue d'un chteau d'eau.
Quand d'autres ont le dgot
Des remontes d'gouts,
Je n'aime rien tant que
Leur doux parfum aqueux.
Qu'un lavabo douteux
Se prsente mes yeux,
Qu'une baignoire inonde
Le sol d'une eau immonde,
J'ai la ventouse au poing
Et la technique au point.
Intensment, j'aspire.
On dirait du Shakespeare.
Mieux que le vent d't,
Que les embruns sals,
Mieux que l'herbe coupe,
effluve ador de la station d'puration.

Productions scientifiques

Productions scientifiques

Publication internationale comit de lecture

S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2008). Fouling and its reversibility in relation with flow
properties, and module design in aerated hollow fibre modules for membrane bioreactors. Water
Science and Technology 57(4), 629-636.
S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2009). Influence of intermittent aeration and relaxation on a
side-stream membrane bioreactor for municipal wastewater treatment. Soumise Desalination and
Water Treatment.

Confrences
Communications orales
S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2007). Fouling and its reversibility in relation with flow
properties, and module design in aerated hollow fibres modules for membrane bioreactors.
International Water Association (IWA) Conference Harrogate (Royaume-Uni), Membranes for water
and wastewater treatment.
S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2007). Conception de modules dultrafiltration fibreux
me

minimisant le colmatage des nouveaux bioracteurs membranes. 11

congrs de la socit

franaise du Gnie des Procds Saint-tienne (France). Des rponses industrielles pour une
socit en mutation.
S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2009). Influence of aeration on fouling with supernatant
filtration in membrane bioreactors. International Water Institute of Southern Africa Membrane
Technology Conference au Cap (Afrique du Sud).
S. Pollet, B. Teychene, S. Khirani, M. Sperandio, C. Guigui et C. Cabassud (2009). New advances
in MBR aeration and fouling control. Final MBR-network Workshop Berlin (Allemagne).

Communications par affichage

S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2007). Fouling and its reversibility in relation with flow
nd

properties, and module design in aerated hollow fibres modules for membrane bioreactors. 2

IWA

National Young Water Professionals Conference Berlin (Allemagne), Membrane technologies for
wastewater treatment and reuse.
S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2008). tude hydrodynamique de lcoulement gaz-liquide au
mes

sein de modules de filtration utiliss dans les bioracteurs membranes. X

journes

Cathala-Letort de prospective scientifique et technique SFGP Toulouse (France).

S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2008). Influence of intermittent aeration and relaxation in a
sidestream membrane bioreactor for muncipal wastewater treatment. International Conference on
Membranes in Drinking Water Production and Wastewater Treatment Toulouse (France)
Prix du meilleur poster.

Productions scientifiques

Rapports dans le cadre du projet EUROMBRA (deliverables)

S. Pollet, C. Guigui, et C. Cabassud (2006). D5 Literature Review on Aeration and main
Operating Conditions in Membrane Bioreactors. [Link] [en collaboration avec
lUniversit de Montpellier 2, J. Lebgue, M. Heran, A. Grasmick].
S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2006). D10 Common methodologies. Rapport confidentiel.
S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud (2008). D11 Characterisation of air/water flow in different
membrane modules. Rapport confidentiel.
S. Pollet, C. Guigui et C. Cabassud ( paratre). D20 Characterisation of fouling in different
membrane modules. Rapport confidentiel.

Table des matires

Table des matires

Remerciements .....................................................................................3
Productions scientifiques .................................................................. 11
Table des matires.............................................................................. 17
Nomenclature ...................................................................................... 29
Introduction ......................................................................................... 37
Chapitre I

tude

bibliographique

sur

laration

dans

les

bioracteurs membranes................................................................. 45
I.1 Les bioracteurs membranes : contexte et principe........................................................... 48
I.1.1 Contexte des bioracteurs membranes............................................................................. 48
I.1.1.1 Avantages du procd .................................................................................................. 49
I.1.1.2 Inconvnients du procd ............................................................................................. 50
I.1.2 Configurations des bioracteurs membranes.................................................................... 50
I.1.3 Gomtrie des modules fibres creuses ................................................................................ 52
I.2 Caractrisation de lhydrodynamique gaz/liquide dans les procds membranaires avec
aration ............................................................................................................................................ 53
I.2.1 Diffrents paramtres utiliss pour dfinir laration ............................................................ 53
I.2.2 coulements diphasique gaz-liquide dans des milieux confins.......................................... 56
I.2.3 Influence du dbit dair sur les caractristiques des bulles .................................................. 57
I.2.3.1 Taille des bulles et coulements induits par la prsence du gaz.................................. 57
I.2.3.2 Vitesses dascension des bulles.................................................................................... 59
I.2.4 Mcanismes physiques lis linjection dair ....................................................................... 60
I.2.4.1 Turbulence dans la phase liquide.................................................................................. 60
I.2.4.2 Contraintes la surface des membranes ..................................................................... 61
I.2.5 tude du mouvement des fibres induit par laration ........................................................... 63
I.3 Le colmatage dans les bioracteurs membranes................................................................ 64
I.3.1 Les mcanismes mis en jeu dans le colmatage ................................................................... 64
I.3.1.1 Ladsorption ................................................................................................................... 65

Table des matires

I.3.1.2 Le blocage des pores .................................................................................................... 65
I.3.1.3 Le dpt la surface ..................................................................................................... 65
I.3.1.4 Le colmatage interne du faisceau ................................................................................. 65
I.3.2 La polarisation de concentration........................................................................................... 66
I.3.3 La filtration flux constant .................................................................................................... 66
I.3.3.1 Les tapes de la formation du colmatage lors de la filtration flux constant ............... 66
I.3.3.2 Dfinitions du flux critique ............................................................................................. 69
I.3.3.3 Facteurs influenant la dtermination du flux critique ................................................... 70
I.3.4 Caractrisation du milieu biologique en BAM....................................................................... 71
I.3.4.1 Composition gnrale du milieu biologique .................................................................. 71
I.3.4.2 Les diffrentes fractions prsentes une boue active................................................... 72
I.3.4.3 Concentration, ge de boues et viscosit de la liqueur mixte ....................................... 72
I.3.4.4 Rle des exopolymres lis et des produits microbiens solubles ................................. 73
I.4 Impact de laration sur le colmatage ...................................................................................... 76
I.4.1 Comparaison entre la filtration avec et sans aration .......................................................... 77
I.4.2 Paramtres de laration utiliss dans les BAM ................................................................... 78
I.4.3 Conditions opratoires daration rencontres dans les BAM ............................................. 81
I.4.3.1 Bioracteurs membranes chelle industrielle ......................................................... 81
I.4.3.2 Bioracteurs membranes lchelle pilote ................................................................ 82
I.4.4 Influence et rle de laration dans les bioracteurs membranes ..................................... 83
I.4.4.1 Influence de la frquence, de la forme et de la taille des bulles sur le colmatage........ 83
I.4.4.2 Influence de la position des injecteurs dair .................................................................. 84
I.4.4.3 Influence des contraintes de cisaillement engendrs par laration sur le colmatage .. 84
I.4.4.4 Rle de la vitesse de liquide.......................................................................................... 85
I.4.4.5 Influence de laration sur le relargage de composs solubles .................................... 86
I.4.5 Optimisation de la gomtrie des modules .......................................................................... 86
I.4.5.1 Disposition des fibres et taux de remplissage ............................................................... 86
I.4.5.2 Mouvement des fibres ................................................................................................... 88
I.4.6 Modes de filtration discontinus pour minimiser le colmatage ............................................... 89
I.4.6.1 Aration discontinue ...................................................................................................... 89
I.4.6.2 Filtration discontinue avec rtrolavage (RL).................................................................. 89
I.4.6.3 Filtration discontinue avec des priodes de relaxation ................................................. 90
I.5 Conclusions et objectifs de ltude.......................................................................................... 94

Table des matires

Chapitre II Matriels et mthodes ...................................................... 99

II.1 Matriel exprimental : du pilote jusqu la fibre................................................................. 101
II.1.1 Pilote .................................................................................................................................. 101
II.1.2 Modules membranaires ..................................................................................................... 103
II.2 Paramtres caractristiques du systme ............................................................................. 108
II.2.1 Vitesses superficielles et dbits de gaz et de liquide ........................................................ 108
II.2.2 Demandes spcifiques en aration ................................................................................... 109
II.2.3 La pression transmembranaire (PTM) ............................................................................... 110
II.2.4 Dtermination de la permabilit leau ........................................................................... 111
II.2.5 Dtermination de la rsistance au colmatage ................................................................... 112
II.3 Fluides dalimentation : eau, suspensions et boues........................................................... 112
II.3.1 Eau ultrafiltre.................................................................................................................... 112
II.3.2 Suspension synthtique de bentonite................................................................................ 113
II.3.3 Boues actives .................................................................................................................. 114
II.3.4 Surnageant ........................................................................................................................ 115
II.4 Techniques analytiques mises en uvre pour caractriser les suspensions ................. 116
II.4.1 Analyse granulomtrique ................................................................................................... 116
II.4.2 Mesure de la concentration en carbone organique total (COT) ........................................ 117
II.4.3 Mesure de la concentration en matire en suspension (MES).......................................... 117
II.4.4 Analyse chromatographique dexclusion strique haute performance.............................. 118
II.4.4.1 Principe gnral des techniques chromatographiques sur gel .................................. 118
II.4.4.2 Protocole exprimental............................................................................................... 119
II.5 Mthodes de nettoyage .......................................................................................................... 119
II.5.1 Rtrolavage leau............................................................................................................ 119
II.5.2 Nettoyage chimique ........................................................................................................... 120
II.6 Protocoles de filtration utiliss pour caractriser le colmatage avec des effluents
synthtiques .................................................................................................................................. 120
II.6.1 Mthode des paliers de flux ascendants ........................................................................... 120
II.6.2 Dtermination de la vitesse de colmatage......................................................................... 122
II.6.3 Mthode des paliers de flux ascendants et descendants.................................................. 122

Table des matires

II.6.3.1 Diverses mthodes de paliers de flux ........................................................................ 123
II.6.3.2 Mthode des paliers de flux ascendants et descendants utilise dans cette tude .. 124
II.6.4 Dtermination du produit .C ............................................................................................ 125
II.7 Essais de filtration avec des effluents rels ........................................................................ 126
II.7.1 Stockage de la boue active.............................................................................................. 126
II.7.2 Protocole des expriences de filtration avec des fluides rels.......................................... 127
II.7.2.1 Surnageant ................................................................................................................. 127
II.7.2.2 Boues actives ........................................................................................................... 127
II.7.2.3 Comparaison des vitesses de colmatage entre la filtration de boues actives et de
suspensions de bentonite....................................................................................................... 128
II.7.3 Squenages de laration et de la filtration...................................................................... 129
II.7.3.1 Squenage de laration........................................................................................... 129
II.7.3.2 Squenage de la filtration (relaxation)...................................................................... 130
II.8 Caractrisation de lhydrodynamique gaz-liquide dans les modules membranaires...... 132
II.8.1 Schma du pilote utilis pour la caractrisation de lhydrodynamique.............................. 132
II.8.2 Visualisation de lcoulement, enregistrements vido....................................................... 132
II.8.3 Mesures de rtentions gazeuses et de pertes de charge ................................................. 133
II.8.4 Analyses de distribution des temps de sjour ................................................................... 134
II.8.4.1 Principe....................................................................................................................... 135
II.8.4.2 Traceur et traage ...................................................................................................... 135
II.8.4.3 tude du signal dentre et reproductibilit des rsultats........................................... 136
II.8.4.4 Paramtres DTS......................................................................................................... 137

Chapitre III Caractrisation de lhydrodynamique gaz-liquide au sein

des modules membranaires............................................................. 141
III.1 Analyse des phases liquide et gaz ....................................................................................... 145
III.1.1 Phase liquide .................................................................................................................... 145
III.1.1.1 Nombres de Reynolds calculs en conduite vide, Re ft vide ...................................... 146
III.1.1.2 Nombres de Reynolds calculs en conduite en considrant les fibres, Re avec fibres .. 146
III.1.1.3 Nombres de Reynolds lentre calculs dans la conduite dinjection du liquide
Re entre .................................................................................................................................... 147
III.1.1.4 Nombres de Reynolds calculs la base du faisceau de fibres, Re base .................. 148
III.1.1.5 Comparaison des quatre nombres de Reynolds Re ft vide, Re avec fibres, Re entre, Re base
................................................................................................................................................ 149

Table des matires

III.1.2 Phase gaz ......................................................................................................................... 150
III.1.2.1 Analyses dimages dans le module 1MS .................................................................. 150
Populations de bulles ................................................................................................... 152
Mouvement des fibres.................................................................................................. 152
Proprits des bulles : diamtres, vitesses, formes .................................................... 152
III.1.2.2 Reynolds de mlange................................................................................................ 156
III.1.3 Conclusions de lanalyse des phases liquide et gaz ........................................................ 157
III.2 Rtentions gazeuses ............................................................................................................. 159
III.2.1 Influence de la vitesse du gaz sur la rtention gazeuse et les rgimes dcoulement..... 159
III.2.1.1 Justification de la mesure de la rtention gazeuse ................................................... 160
III.2.1.2 Reproductibilit de la mesure de rtentions gazeuses ............................................. 160
III.2.1.3 volution de la rtention gazeuse en fonction de la vitesse superficielle du gaz ..... 161
III.2.1.4 Calculs des vitesses relatives entre les phases gaz et liquide ................................. 163
Sans vitesse liquide ..................................................................................................... 163
Avec coulement liquide .............................................................................................. 164
III.2.1.5 Rgimes dcoulement .............................................................................................. 165
III.2.2 Influence de la vitesse du liquide sur la rtention gazeuse et les rgimes dcoulement 169
III.2.3 Influence de la position des fibres .................................................................................... 174
III.2.3.1 Rgimes dcoulement .............................................................................................. 174
III.2.3.2 Rtentions gazeuses ................................................................................................. 175
III.2.4 Influence de la densit des fibres dans le module............................................................ 176
III.2.4.1 Rgimes dcoulement .............................................................................................. 176
III.2.4.2 Rtentions gazeuses ................................................................................................. 176
III.2.5 Dtermination des pertes de charge dans les modules ................................................... 181
III.2.6 Conclusions sur les mesures de rtentions gazeuses ..................................................... 182
III.3 Modlisation de la rtention gazeuse .................................................................................. 183
III.3.1 Modlisation de la rtention gazeuse avec un dbit gazeux et sans dbit de liquide, sans
recirculation liquide interne dans le module ............................................................................... 183
III.3.1.1 Hypothses de la modlisation et positionnement du systme ................................ 184
III.3.1.2 Dtails des notations utilises pour les surfaces ...................................................... 185
III.3.1.3 Modle de flux de drive ........................................................................................... 186
Dtermination du facteur de correction C0 ................................................................... 187
Dtermination de la vitesse terminale dascension et comparaison avec les valeurs de
la littrature......................................................................................................................... 190
Tracs des rtentions gazeuses .................................................................................. 194

Table des matires

III.3.2 Modlisation de la rtention gazeuse avec un dbit gazeux et sans dbit de liquide, avec
une recirculation de liquide interne dans le module induite par la prsence de gaz.................. 197
III.3.2.1 Hypothses de la modlisation et position du systme ............................................ 197
III.3.2.2 Dtermination des dbits de liquide ascendant et descendant, et leurs vitesses
correspondantes ..................................................................................................................... 199
III.3.2.3 Modle de flux de drive ........................................................................................... 201
III.3.2.4 Dtermination du facteur de correction C0*............................................................... 201
III.3.2.5 Expression de la rtention gazeuse .......................................................................... 203
Comparaison entre les rtentions gazeuses thoriques et exprimentales ................ 203
III.3.3 Conclusions sur la modlisation ....................................................................................... 205
III.4 Analyses de Distribution des Temps de Sjour.................................................................. 207
III.4.1 Analyse de DTS du module 1MS ..................................................................................... 207
-1

III.4.1.1 Analyses de DTS dans le module 1MS, sans aration, soit pour Ugs = 0 m.s ........ 207
-1

III.4.1.2 Analyses de DTS dans le module 1MS, avec aration, soit pour Ugs 0.038 m.s . 208
III.4.2 Analyse de DTS des modules membranaires .................................................................. 211
-1

III.4.2.1 Modules membranaires Ugs = 0 m.s ..................................................................... 211

-1

III.4.2.2 Modules membranaires pour Ugs 0.038 m.s ......................................................... 212

III.4.3 Influence des conditions hydrodynamiques sur le mlange dans chacun des modules
membranaires ............................................................................................................................. 214
III.4.3.1 Influence de la vitesse du liquide sur le mlange pour tous les modules membranaires
................................................................................................................................................ 214
III.4.3.2 Influence de la vitesse du gaz sur le mlange pour tous les modules membranaires
................................................................................................................................................ 214
III.4.4 Influence de la prsence des fibres sur le mlange ......................................................... 215
-1

III.4.4.1 Influence de la prsence des fibres sur le mlange, sans air Ugs = 0 m.s ........... 216
-1

III.4.4.2 Influence de la prsence des fibres sur le mlange, avec air Ugs 0.038 m.s .... 216
III.4.5 Influence de la position et de la densit des fibres sur le mlange .................................. 216
III.4.5.1 Influence de la position des fibres sur le mlange, sans air et avec air.................... 216
III.4.5.2 Influence de la densit des fibres dans le module sur le mlange, sans et avec air 217
III.5 Conclusions sur la caractrisation hydrodynamique ........................................................ 220

Chapitre IV Conditions opratoires et gomtrie du module :

influence sur le colmatage particulaire .......................................... 225
IV.1 tude du colmatage particulaire par la mthode des paliers de flux ascendants.......... 229

Table des matires

IV.1.1 Influence des conditions opratoires et de la gomtrie du module lors de la filtration
dune suspension de bentonite ................................................................................................... 229
IV.1.1.1 Influence de la vitesse superficielle de gaz .............................................................. 230
Module 1SS.................................................................................................................. 231
Module 1MS ................................................................................................................. 232
Module 1LS .................................................................................................................. 233
Module 1LL .................................................................................................................. 236
Conclusions sur les diffrents modules tudis........................................................... 237
IV.1.1.2 Influence de la vitesse superficielle de liquide sur lvolution du colmatage ............ 237
IV.1.1.3 Influence de laration dans deux modules ayant de forts taux de remplissage
(PDc > 0,3) .............................................................................................................................. 241
IV.1.1.4 Influence du nombre de faisceaux pour un mme taux de remplissage .................. 243
IV.1.1.5 Influence de la densit de fibres ............................................................................... 243
IV.2 tude du colmatage irrversible en utilisant la mthode des paliers de flux ascendants
puis descendants .......................................................................................................................... 246
IV.2.1 Influence de la vitesse superficielle de liquide ................................................................. 247
IV.2.2 Influence de nombre de faisceaux mme densit de fibres.......................................... 249
IV.2.3 Influence de la densit de fibres....................................................................................... 250
IV.3 Conclusions sur ltude du colmatage particulaire ........................................................... 251

Chapitre V Influence des conditions daration et de relaxation sur

le colmatage lors de la filtration de fluides biologiques ............... 255
V.1 tude du colmatage lors de la filtration de surnageant dans le module 1LS .................. 258
V.1.1 tude dtaille du colmatage lors de la filtration de surnageant sans aration................ 260
V.1.1.1 Analyses des chantillons du liquide dalimentation, du permat et de leau de
rtrolavage.............................................................................................................................. 260
Liquide de lalimentation .............................................................................................. 260
Permat........................................................................................................................ 262
Rtrolavage.................................................................................................................. 264
Bilan ............................................................................................................................. 266
V.1.1.2 Suivi des vitesses de colmatage lors de la filtration de surnageant sans aration ... 268
V.1.1.3 Analyses de carbone organique total au cours du temps.......................................... 271
V.1.1.4 Analyses des protines et des substances humiques au cours de la filtration sans
aration................................................................................................................................... 272
V.1.2 Comparaison avec un colmatage en filtration frontale pression constante ................... 278
V.1.3 Influence de laration sur le colmatage............................................................................ 283

Table des matires

V.1.3.1 Influence de la vitesse superficielle de gaz sur les pressions transmembranaires lors
de la filtration de surnageant .................................................................................................. 283
V.1.3.2 Influence de la vitesse superficielle du gaz sur les vitesses de colmatage lors de la
filtration de surnageant ........................................................................................................... 283
V.1.3.3 Influence des conditions daration sur les valeurs de COT ..................................... 284
V.1.3.4 Comparaison des rponses en fluorescence des eaux de rtrolavage en fonction des
conditions daration durant la filtration.................................................................................. 285
V.1.4 Conclusions des expriences de filtration avec le surnageant ......................................... 287
V.2 tude du colmatage avec des boues actives dans le module 1MS................................. 289
V.2.1 Protocole exprimental...................................................................................................... 289
V.2.1.1 Pilote .......................................................................................................................... 289
V.2.1.2 Expriences de filtration............................................................................................. 290
V.2.1.3 Influence des priodes de relaxation et daration sur la taille des flocs biologiques 291
V.2.2 Influence de laration sur le colmatage............................................................................ 295
V.2.3 Influence dun fort dbit dair ponctuel .............................................................................. 298
V.2.4 Influence de la relaxation lors dune filtration aration continue .................................... 301
V.2.4.1 Influence de la dure de permation avant une priode de relaxation aration
continue .................................................................................................................................. 301
V.2.4.2 Influence de la relaxation pour une aration continue ............................................... 303
V.2.5 Influence dune aration discontinue lors dune permation discontinue ......................... 305
V.2.5.1 Influence de laration continue lors dune permation discontinue .......................... 305
V.2.5.2 Influence du dbit dair pendant la filtration pour une aration et une permation
discontinues............................................................................................................................ 307
V.2.5.3 Influence de la relaxation sur une filtration avec aration discontinue ...................... 309
V.2.5.4 Comparaison des deux modes de squenage ........................................................ 311
V.2.6 Conclusions des filtrations avec des boues actives ........................................................ 313
V.3 Conclusions gnrales sur la filtration de fluides biologiques ......................................... 315

Conclusions et Perspectives............................................................ 319

Rfrences bibliographiques ........................................................... 327
Annexes ............................................................................................. 349
Annexes du Chapitre II ................................................................................................................. 351

Table des matires

Nettoyages chimiques des membranes ..................................................................................... 351
Dtails des calculs des rtentions gazeuses .............................................................................. 352
Courbe de calibration pour les analyses DTS ............................................................................ 354
Annexes du Chapitre III ................................................................................................................ 355
Reynolds de mlange de chacun des modules en fonction des vitesses superficielles de gaz et
de liquide..................................................................................................................................... 356
Modles et donnes des analyses de distribution des temps de sjour pour chacun des modules
.................................................................................................................................................... 359
Module vide ............................................................................................................................ 359
Module 1SS ............................................................................................................................ 360
Module 1MS ........................................................................................................................... 361
Module 3MS ........................................................................................................................... 362
Module 1LS ............................................................................................................................ 363
Module 1LL ............................................................................................................................. 364
Annexes du Chapitre IV ................................................................................................................ 365
-1

Filtration de suspensions de bentonite 7 g.L ......................................................................... 365

Annexes du Chapitre V ................................................................................................................. 366

Nomenclature

Nomenclature

Lettres latines
Symbole

Descriptif

Unit

Dimension

petit axe dune bulle ellipsodale

Am

surface membranaire ou surface filtrante de

la membrane

grand axe dune bulle ellipsodale

quantit de matire dpose sur la

membrane par unit de volume

g.L

C0

concentration en sel inject

C0, C0

-1

M.L

g.L

-1

M.L

facteurs de correction du modle de flux de

drive (Zuber et Findlay)

C(t)

concentration de sel un instant t la

sortie du module

g.L

M.L

dbulle

diamtre dune bulle

Dc

diamtre du carter

de

diamtre quivalent dune bulle

Df

diamtre du faisceau la base

Dfibres

diamtre externe de la fibre

dH

diamtre hydraulique

dp

diamtre des pores

Eair

consommation nergtique
spcifique laration

kWh.m

E(t)

paramtre de distribution des temps de

sjour linstant t

E()

paramtre de distribution des temps de

sjour adimensionalis

Edissipe/V

energie dissipe par m deau

W.m

Em

longueur donde dmission

nm

Ex

longueur donde dexcitation

nm

F()

rapport des concentrations linstant t et

totale, nombre adimensionalis

constante de gravitation

m.s

hauteur

hauteur deau dans les tubes

manomtriques

hauteur entre la prise de pression et le

point pression atmosphrique

Hc

hauteur des modules membranaires

he

hauteur du point dentre du module

hs

hauteur du point de sortie du module

flux local

-1

-3

-3

-1

-3

-3

-1

-1

M.L .T
T

-2

-1

-3

-2

L.h .m

-1

M.L .T

L.T

-3

-2

L
-2

L.T

-1

31

Nomenclature

32

Jav

flux moyenn sur la surface

L.h .m

-1

-2

L.T

-1

Jc

flux critique

L.h .m

-1

-2

L.T

-1

Jp net

flux de permat net

L.h .m

-1

-2

L.T

-1

Jp

flux de permat

L.h .m

-1

-2

L.T

-1

largeur

longueur

Lc

longueur du carter membranaire

Lfibre

longueur totale de la fibre

m
-1

-2

Lp

permabilit

L.h .m .bar

Lutile

longueur utile de la fibre

-1

-1

L .T.M
L

-1

-3

MES

matires en suspension

g.L

M.L

nfibres

nombre de fibres

Patm

pression atmosphrique

bar

L .M.T

PDc

densit de fibre au sein du carter

PDf

densit de fibre au sein du faisceau

-1

Pe

pression en entre du module

bar

Pm

primtre mouill

-1

L .M.T
L

-2

-1

-2

-1

-2

pression ct permat

bar

L .M.T

Ps

pression en sortie du module

bar

L .M.T

PTM

pression transmembranaire

bar

L .M.T

Qg

dbit de gaz

Nm .h

Qg net

dbit de gaz net

Nm .h

Ql

dbit de liquide

Nm .h

Qla

dbit de liquide ascendant

Nm .h

Qla

dbit de liquide descendant

Nm .h

Qp

dbit de permat

Nm .h

Rc

rsistance de colmatage

-1

Rm

rsistance membranaire

-1

Sa

section de lannulaire, autour du faisceau

SADm

demande spcifique en aration

par mtre carr de membrane

Nm .h .m

SADp

demande spcifique en aration

par mtre cube de permat

Nm .m

Sbase

section droite la base des fibres

Sc

section droite du carter

Sentre

section dentre perpendiculaire au module

Sf

section droite du faisceau

Sfibres

section droite des fibres

Sg

surface occupe par le gaz

Slibre

section droite libre

-1

L .T

-1

-1

L .T

-1

-1

L .T

-1

-1

L .T

-1

-1

L .T

-1

-1

L .T

-1

-1
-1
2

-1

-2

-1

Pp

-2

-3

-2

L.T

-1

2
2
2
2
2
2
2

Nomenclature
Sl f

section droite libre lintrieur du faisceau

Sm

surface mouille

temps

tcrit

temps critique

TRc

taux de remplissage du carter

m .m

-2

vitesse du fluide

m.s

-1

L.T

-1

Ubulle

vitesse dascension dune bulle

m.s

-1

L.T

-1

Ugs

vitesse superficielle du gaz

m.s

-1

L.T

-1

Ul

vitesse du liquide

m.s

-1

L.T

-1

Ula

vitesse de liquide ascendante

m.s

-1

L.T

-1

Ul base

vitesse de liquide la base des fibres

m.s

-1

L.T

-1

Uld

vitesse de liquide descendante

m.s

-1

L.T

-1

Ul entre

vitesse de liquide en entre de module

m.s

-1

L.T

-1

Ul ft vide

vitesse du liquide en ft vide

m.s

-1

L.T

-1

Uls

vitesse superficielle du liquide

m.s

-1

L.T

-1

Um

vitesse du mlange

m.s

-1

L.T

-1

Urel

vitesse relative gaz par rapport au liquide

m.s

-1

L.T

-1

Utrans

vitesse superficielle de gaz de transition

m.s

-1

L.T

-1

UT

vitesse terminale dascension des bulles

m.s

-1

L.T

-1

volume filtr

Vb

volume total des billes (HPLC)

mL

Vc

volume du carter

Vfibres

volume occup par les fibres

Vg

volume occup par le gaz

Vl

volume occup par le liquide

Vlibre

volume libre

VT

volume total de la colonne dHPLC

mL

V0

volume mort de la colonne dHPLC

mL

Ze

hauteur du point de pression en entre

Zs

hauteur du point de pression en sortie

3
3
3
3
3
3
3
3
3

Lettres grecques

rsistance spcifique du dpt

[Link]

L.M

rtention gazeuse dans lespace annulaire

rtention gazeuse

rtention liquide

trans

rtention gazeuse de transition

-1

-1

33

Nomenclature

temps de sjour moyen

viscosit dynamique du liquide

Pa.s

L .M.T

masse volumique du gaz

kg.m

-3

M.L

masse volumique du liquide

kg.m

-3

M.L

tension de surface du liquide

N.m

-1

L .M .T

variance rduite

-3

-1

variance

temps adimensionnalis

temps de sjour thorique

Bo

nombre de Bond

Eo

nombre dEtvs

Mo

nombre de Morton

Re

nombre de Reynolds

Re avec fibres

nombre de Reynolds en considrant les fibres

Re base

nombre de Reynolds la base du faisceau

Re entre

nombre de Reynolds en entre du module

Re ft vide

nombre de Reynolds en ft vide

Rebulle

nombre de Reynolds dune bulle

Rem

nombre de Reynolds de mlange

Abrviations
Symbole

Descriptif

BA

boue active

BAM

bioracteur membranes

BAMI

bioracteur membranes immerges

CFD

computational fluid dynamics

COD

carbone organique dissous

COT

carbone organique total

DTS

distribution des temps de sjour

EPS

exopolymres

HPLC-SEC

high performance liquid

chromatography-size exclusion

MEB

microscope lectronique balayage

-1

-3

2t

Nombres adimensionnels

34

-1

-2

Nomenclature
MES

matires en suspension

PEG

polythylne glycol

PES

polyethersulfone

PN

protines

PMS

produits microbiens solubles

PS

polysulfone

PVDF

polyfluorure de vinylidne

RP

racteur piston

RPA

racteur parfaitement agit

TSB

temps de sjour des boues

UF

ultrafiltration

UV

signal ultraviolet

Nomenclature des modules

-

1SS: module contenant 1 faisceau de petit diamtre (S) avec des fibres de petit diamtre (S)

1MS: module contenant 1 faisceau de diamtre moyen (M) avec des fibres de petit diamtre (S)

3MS: module contenant 3 faisceaux de diamtre moyen (M) avec des fibres de petit diamtre (S)

1LS: module contenant 1 faisceau de grand diamtre (L) avec des fibres de petit diamtre (S)

1LL: module contenant 1 faisceau de grand diamtre (L) avec des fibres de grand diamtre (L)

Vide: module la gomtrie identique aux modules prcdents mais ne contenant aucune fibre
(utilis pour la caractrisation hydrodynamique gaz-liquide)

35

Introduction

Introduction
Rduire de moiti, d'ici 2015, le pourcentage de la population qui n'a pas accs de faon durable
un approvisionnement en eau potable et un systme d'assainissement de base est lun des
Objectifs du Millnaire pour le Dveloppement, fixs par les Nations Unies en 2000. Les chiffres sont
loquents : plus d'un milliard de personnes n'a pas accs une eau propre la consommation,
2,6 milliards d'tres humains n'ont pas de systme d'assainissement et plus de 2,2 millions de
personnes meurent chaque anne ainsi quun enfant toutes les huit secondes de maladies lies
la mauvaise qualit de l'eau et des conditions sanitaires dplorables. La consommation en eau a t
multiplie par six au cours du dernier sicle, soit deux fois plus vite que laccroissement
dmographique. Il faut souligner que 90% des eaux uses et 70% des rejets industriels sont vacus
sans traitement. Amliorer le traitement de l'eau est un dfi majeur, aujourd'hui et pour les dcennies
venir

[1,2]

Dans ce contexte, la commission europenne finance de nombreux projets sur lassainissement de

leau. Quatre dentre eux (AMEDEUS, EUROMBRA, MBR-TRAIN et PURATREAT) portent sur le
dveloppement de la technologie des bioracteurs membranes (BAM) applique au traitement des
eaux. Prs de cinquante socits et institutions europennes et internationales sont impliques, pour
un budget de 15 millions deuros. Cest la plus grande coopration de recherche travers le monde
ddie aux bioracteurs membranes depuis leur essor au dbut des annes 1990. Lobjectif fix est
d'apporter des connaissances scientifiques, d'optimiser le procd et de proposer des progrs
technologiques pour le march futur des bioracteurs membranes

[3]

. Ce travail de thse sintgre

dans le projet EUROMBRA qui regroupe dix-sept partenaires europens et internationaux : douze
universits et institutions, dont lINSA de Toulouse, et cinq partenaires industriels, dont le fabricant de
membranes Polymem (Toulouse, France).

Ainsi, les bioracteurs membranes sont une technologie rcente en plein essor plus de vingt
installations BAM lchelle industrielle par an dans le traitement des eaux uses domestiques

[4]

dont le principal facteur limitant reste le colmatage membranaire, qui engendre notamment des cots
de fonctionnement levs. Contrler ce colmatage permettra aux bioracteurs membranes de
devenir rellement comptitifs face aux procds conventionnels actuellement utiliss. Malgr cette
problmatique industrielle simple, la problmatique scientifique reste complexe.
Linjection dair est couramment utilise dans les systmes BAM pour contrler le colmatage mais
loptimisation de laration nest pas aboutie cause dun manque de connaissances sur les
mcanismes induits par la prsence dair, tant sur la phase liquide que sur les membranes. La
difficult de mener terme une optimisation vient sans aucun doute de la diversit des modules
membranaires existants et des multiples configurations des systmes de filtration. Rappelons par
exemple que le module membranaire peut tre situ dans le bioracteur, ou lextrieur de celui-ci,

39
[1] [Link]
[2] [Link]
[3] [Link]
[4] Lesjean B. et Huisjes E.H. (2007). Survey of European MBR market, trends and perspectives. Desalination 231(1-3), 71-81.

Introduction
avec ou sans recyclage du concentrat vers le bioracteur (respectivement en filtration semi-frontale et
frontale). En configuration semi-frontale, prcisons que les conditions de circulation de liquide pour le
recyclage diffrent nettement en fonction du type de membrane : vitesses leves pour les
membranes tubulaires avec une filtration interne/externe, vitesses faibles pour les fibres creuses
externe/interne.
De manire plus prcise, il est indniable que lhydrodynamique dun tel procd, que lon peut
assimiler un systme gaz/liquide/solide (le solide tant reprsent par les membranes) sera
dpendante des volumes dair et de liquide prsents autour des membranes. Dans le cas de
membranes fibres creuses, ils dpendront ainsi de la densit de fibres prsentes ainsi que leur
disposition. Une caractrisation hydrodynamique la fois qualitative et quantitative de chaque
systme est alors ncessaire afin de pouvoir comprendre comment optimiser laration pour minimiser
le colmatage. Cependant, une caractrisation hydrodynamique locale requiert souvent des outils
complexes et parfois dlicats mettre en uvre dans certaines gomtries. Ce manque de
connaissances conduit saccorder sur le fait que la comparaison des systmes de filtration reste
difficile car les essais sont en fait raliss dans des conditions opratoires diffrentes, sans
paramtres daration pertinents pour faciliter la comparaison.

Dans ce contexte scientifique, le Laboratoire dingnierie des systmes biologiques et des

procds (LISBP) dveloppe depuis un certain nombre dannes des tudes diffrentes chelles
pour comprendre linfluence de laration sur les performances des bioracteurs membranes
(Guibert, 2000 ;

Espinosa-Bouchot, 2005 ;

Martinelli, 2006 ;

Stricot, 2008).

Actuellement,

la

configuration BAM tudie au laboratoire est celle boucle externe avec injection dair la base du
faisceau membranaire pour prvenir le colmatage. Ce choix est laboutissement de travaux raliss
en partenariat avec Polymem. En particulier pour les choix de la configuration dun module avec des
fibres creuses externe-interne libres confines dans un carter et dun fonctionnement en semi-frontal
avec une circulation du liquide faible vitesse qui se sont appuys sur les travaux de thse
dEspinosa-Bouchot (2005). La question qui se pose maintenant concerne larrangement du faisceau
de fibres dans le module : quelle densit de fibres, quelle taille du faisceau, combien de
faisceaux, etc. ? Il est donc important de connaitre linfluence des conditions hydrodynamiques sur les
performances de filtration dans ces diffrents modules.
Il est galement reconnu que linfluence des conditions daration sur le colmatage dpend des
caractristiques du fluide filtr. La complexit du fluide biologique compos la fois de particules, de
matires minrales, de flocs biologiques, de bactries libres, de composs de type exopolymres
sous forme soluble ou collodale lexplique en partie. Il est dailleurs alors possible de considrer une
quatrime phase solide, lors de la prise en masse du faisceau. Dune part, on peut penser que
lhydrodynamique induite dans la phase liquide naura pas les mmes effets sur le colmatage dit
" court terme" et celui dit " long terme". Les effets des contraintes hydrodynamiques au voisinage de
la membrane ne sont pas les mmes en fonction de la taille, de la densit des particules ou flocs, par

40

Introduction
exemple. Dautre part, on peut penser que les conditions de filtration (flux de permat, filtration
continue ou discontinue, etc.) sont lies leffet de laration sur le colmatage.
Lobjectif majeur de ce travail de thse est de caractriser le colmatage et lhydrodynamique dans
les bioracteurs membranes en fonction de la configuration du module et de laration.

Pour caractriser linfluence des conditions opratoires daration et de circulation liquide sur le
colmatage dans ce type de BAM, il convient de choisir une chelle de temps et un type de fluide. Le
choix a t fait de travailler court terme avec, dans un premier temps, un colmatage de type
particulaire pour tudier linfluence de la gomtrie du module. La dmarche adopte a consist
quantifier les performances de filtration dans ce cas, tout en caractrisant lhydrodynamique globale
du systme avec des outils faciles mettre en uvre et issus du domaine du Gnie des Procds,
tels que la mesure de rtention gazeuse et la distribution des temps de sjour. Les essais de filtration
et de caractrisation hydrodynamique ont t mis en uvre sur un mme pilote bioracteur
2

membranes chelle semi-industrielle (surfaces de filtration allant de 0,75 3,02 m ).

Ce travail de thse se compose de cinq chapitres :

Le premier chapitre abordera une synthse bibliographique sur le procd de bioracteur
membranes et le rle de laration sur le colmatage. Les diffrents types de BAM et de membranes
seront prsents, pour ensuite sintresser plus particulirement la caractrisation hydrodynamique
de lcoulement de gaz dans ce procd. Le rle de laration sur le colmatage membranaire sera
dvelopp ainsi que les mthodes mises en uvre pour limiter le colmatage, telles que laration ou
la filtration discontinues.
Les matriels et les mthodes utiliss afin de mener bien les expriences seront prsents au
second chapitre. Le pilote sera dtaill ainsi que les cinq modules membranaires utiliss. Les
diffrents fluides dalimentation correspondant aux diverses expriences ralises seront exposs,
avec les mthodes pour tudier le colmatage et lhydrodynamique et pour analyser les fluides filtrs.
Une caractrisation de lcoulement gaz-liquide en milieu confin dans les diffrents modules sera
prsente dans le troisime chapitre. Elle est effectue avec de leau pour de larges gammes de
vitesses superficielles de liquide et de gaz. Les mthodes utilises sont : (i) un enregistrement
dimages afin de caractriser lcoulement gazeux en mesurant formes, vitesses et diamtres des
bulles dair, accompagn dune analyse des phases liquide et gaz, (ii) des mesures de rtention
gazeuse afin de quantifier le taux de gaz dans les modules, (iii) des analyses de distribution des
temps de sjour pour caractriser et valuer le mlange dans les modules. Cette tude sera
complte par une modlisation de la rtention gazeuse par analogie avec les modles utiliss dans
les colonnes bulles.
Le quatrime chapitre se focalisera sur le colmatage particulaire, avec la filtration de suspensions
de bentonite, toujours pour une large gamme de conditions opratoires et dans chacun des modules

41

Introduction
membranaires. Linfluence de la gomtrie sur ce type de colmatage sera tudie. Les parties
rversible et irrversible du colmatage feront galement lobjet dexpriences adaptes. Cette partie
permettra de choisir la configuration du module optimale pour poursuivre les expriences avec des
fluides rels.
Dans le cinquime chapitre, des boues actives provenant dun pilote BAM sur site (station
dpuration de traitement des eaux uses domestiques de Labge, France) seront filtres dans le
module slectionn prcdemment. Des techniques nouvelles de squenages de laration et de la
filtration seront associes afin doptimiser les conditions daration et de filtration pour minimiser le
colmatage. Ces rsultats seront enrichis dune tude du colmatage induit par les composs solubles
et collodaux, ralise avec du surnageant de boues actives.
Enfin, lensemble des rsultats de ce travail de thse seront synthtiss et des perspectives
proposes.

42

Chapitre I
tude bibliographique sur laration
dans les bioracteurs membranes

Chapitre I Synthse bibliographique

Le bioracteur membranes (BAM) est un procd innovant pour le traitement des eaux uses
domestiques. Compte tenu du nombre important de travaux sur les BAM (plus de 200 publications sur
le sujet en 2008), cette tude bibliographique sera centre sur les aspects scientifiques relatifs ces
travaux de thse, et donc sur ltude de laration et du colmatage lors de la filtration deaux
rsiduaires urbaines, en lien avec les proprits biologiques de leffluent traiter, ainsi que sur les
mthodes rcentes mises en uvre afin de limiter le colmatage.
Le colmatage membranaire est un phnomne qui apparat lors de la filtration dun liquide et en
particulier deffluents : cest le principal facteur limitant de ce type de procd. II fait lobjet de trs
nombreuses tudes ralises sur les bioracteurs membranes. Dans un tat de lart ralis en
2005, Yang et al. (2006) recensent les publications sur les BAM : plus dun tiers tudient le colmatage.
La formation du colmatage est influence par plusieurs facteurs qui peuvent interagir entre eux. On
peut distinguer les facteurs qui dpendent des proprits des boues actives (effluent traiter), de la
membrane (support de filtration), et des conditions opratoires (paramtres de fonctionnement du
procd). Une liste non exhaustive est prsente sur la Figure I-1.

CONDITIONS
OP
OPRATOIRES
Aration
Pression transmembranaire
Mode de filtration
Vitesse tangentielle
Flux de permat
ge de boues

MEMBRANE

COLMATAGE

Gomtrie
Matriau
Hydrophobicit
Porosit
Rugosit
Taille des pores

BOUES ACTIVES
Matires en suspension
Taille des flocs
Structure des flocs
Exopolymres
Produits microbiens solubles

Figure I-1. Facteurs influenant le colmatage membranaire dans les bioracteurs membranes.
tant donne la grande diversit de paramtres qui influencent le colmatage et du nombre
croissant de recherches sur ce sujet, ltude bibliographique prsente ici sattachera synthtiser les
travaux de recherche lis laration dans les BAM, point dintrt principal de ce travail de thse.
Ltude de laration se focalisera sur deux axes majeurs de recherche :
-

les connaissances sur lhydrodynamique diphasique gaz-liquide, induite par un

coulement dair dans un milieu liquide confin et au voisinage dune membrane
47

Chapitre I Synthse bibliographique

-

le rle de laration sur le colmatage membranaire, induit par la filtration de milieux

biologiques complexes.

Le principe de fonctionnement des BAM sera tout dabord dtaill, avec une description des
avantages de cette technologie, mais galement les freins au dveloppement de ce procd. Les
recherches ralises sur les coulements gaz-liquide dans des milieux confins seront ensuite
synthtises afin de rpertorier lensemble des connaissances sur ce sujet. Le troisime volet de cette
synthse bibliographique sera consacr la description du colmatage pour pouvoir prsenter les
connaissances sur limpact de laration sur les performances de filtration de fluides biologiques, avec
un intrt spcifique pour linfluence du gaz sur la rversibilit et lirrversibilit du colmatage. Les
techniques dveloppes actuellement afin de minimiser le colmatage seront alors explicites. Enfin, la
conclusion de ce chapitre permettra dexposer la dmarche scientifique adopte dans cette thse.

I.1 Les bioracteurs membranes : contexte et principe

I.1.1 Contexte des bioracteurs membranes
Dans un procd boues actives classique, la sparation entre leau pure et les boues
actives se fait par dcantation gravitaire en aval du bioracteur [Figure I-2 (a)]. Les deux rles
essentiels de cette tape de sparation sont de minimiser la teneur en matires en suspension dans
leau traite et de permettre un recyclage des boues concentres vers le bioracteur pour y maintenir
une concentration en biomasse adapte lpuration attendue. La fiabilit de cette tape de
dcantation est donc dterminante pour la qualit de leau traite.
Nanmoins, il nest pas rare dobserver des dysfonctionnements de ces systmes prjudiciables
pour lenvironnement ou pour un objectif de rutilisation En effet, une mauvaise dcantabilit des
boues, induite par la variabilit de la composition de leffluent dentre ou lapparition de conditions de
raction non optimales, peut diminuer lefficacit du procd (Grasmick et al., 2007).
Pour pallier aux problmes poss par ltape de dcantation, ltape de sparation peut tre
ralise par une filtration travers une membrane, barrire physique ayant une trs forte slectivit
des composs retenus. Ce procd hybride qui met en synergie deux fonctions, lpuration biologique
et la sparation membranaire, est le procd appel bioracteur membranes (BAM) [Figure I-2 (b)].

48

Chapitre I Synthse bibliographique

Dgrillage Dessablage Dcanteur

dshuilage
primaire

Bioracteur

Dcanteur

Eau traite

(a)
Boue

Dgrillage Dessablage Dcanteur

dshuilage
primaire

Bioracteur

Filtration membranaire

Eau traite

(b)
Boue
Source : Wikipedia (A. Drews)

Figure I-2. Schma de principe des filires de traitement des eaux uses
(a) procd boues actives conventionnel, (b) procd de bioracteur membranes.
I.1.1.1 Avantages du procd
Le couplage racteur biologique-membranes prsente de nombreux avantages en termes de
qualit de leffluent trait. Notamment :
-

une grande qualit de leau filtre (Xing et al., 2000) exempte de particules (absence
totale de matires en suspension et de matires collodales) avec une trs faible turbidit
(< 0,5 NTU, Chiemchaisri et al., 1993)

une dsinfection pousse, avec par exemple un abattement des coliformes fcaux de
6 log (Churchouse, 1997) dont lintensit dpend du seuil de coupure et de la distribution
des diamtres de pores des membranes, et la rtention de certains virus, parfois mme
plus petits que la taille des pores (Ueda et Horan, 2000)

le maintien dans le racteur dune teneur contrle en biomasse et si cette option est
choisie, la teneur peut tre leve en biomasse ce qui permet une intensification des
processus biologiques et une augmentation de la compacit des installations

une rtention totale despces biologiques qui peut favoriser le dveloppement de

certaines de ces espces et des activits spcifiques au sein du racteur

une rtention par la membrane des matires en suspension non dcantables dont le
temps de sjour dans le systme devient gal au temps de rtention de la phase solide
(ge des boues), facilitant ainsi leur assimilation et rduisant la production de boue
(certains auteurs observent une rduction de prs de 50% de la production massique de
boues par rapport un procd conventionnel, Ct et Buisson, 1997).

En plus de ces avantages en termes de qualit de leffluent et dune activit biologique accentue,
un avantage galement souligner pour lexpansion des BAM, est quils sont faciles mettre en place
au sein mme de stations dpuration existantes.

49

Chapitre I Synthse bibliographique

Les bioracteurs membranes sont donc des procds trs performants du point de vue de la
qualit de leffluent en sortie et si ncessaire de la compacit de linstallation.

I.1.1.2 Inconvnients du procd

Ce procd connat nanmoins divers inconvnients qui sont :
-

le colmatage des membranes, principal facteur limitant du procd

une aration utilise pour limiter le colmatage qui induit une dpense nergtique
additionnelle par rapport aux systmes boues actives conventionnels

des lavages chimiques frquents qui peuvent tre coteux en produits chimiques mais qui
permettent dassurer un fonctionnement long terme

un cot dinstallation initial suprieur au procd classique (dpenses dquipement)

des cots de fonctionnement galement suprieurs au procd classique (cots

dexploitation).

Lenjeu majeur des tudes portant sur les bioracteurs membranes est donc de limiter le
colmatage, afin de rduire les cots de fonctionnement et dinvestissement et en particulier les cots
nergtiques, dans le contexte mondial dune matrise ncessaire des ressources nergtiques et de
la production de CO2 associe aux procds. Il sagit donc la fois de rendre ainsi encore plus
comptitif et plus soutenable ce type de procd. La ncessit de rduire les cots dinvestissement
et de fonctionnement des BAM a conduit au dveloppement dans le temps de diffrentes
configurations de BAM qui se sont succdes avec de fortes modifications technologiques.

I.1.2 Configurations des bioracteurs membranes

Le concept des BAM est n simultanment en France (brevet Rhne Poulenc) et aux tats-Unis
(brevet Dorr-Oliver) dans les annes 1970.
Deux familles de bioracteurs membranes peuvent tre distingues suivant leur configuration :
les bioracteurs membranes configuration externe et les bioracteurs membranes immerges.
Dans les bioracteurs membranes boucle externe, premire configuration avoir t mise en
uvre dans les annes 1970, le module membranaire se trouve lextrieur du bassin de boues
actives et est aliment en boues actives avec une forte vitesse de circulation dans le module. Dans
ce type de procd, seule une aration de type "fines bulles" est utilise dans le bioracteur afin de
favoriser le transfert doxygne vers la biomasse. Le principal inconvnient de cette configuration est
la consommation nergtique leve due la circulation de leffluent une vitesse tangentielle
-1

relativement forte (> 0,5 m.s ), entranant des dpenses nergtiques de lordre de la dizaine de
kWh.m

-3

pour cette recirculation (Le-Clech et al., 2006). Cest cette consommation dnergie leve

qui a conduit au dveloppement des bioracteurs membranes immerges.

50

Chapitre I Synthse bibliographique

Dans les procds de bioracteurs membranes immerges, procd imagin par
Yamamoto et al. en 1989, les membranes sont directement immerges dans le bassin de boues
actives. Ce procd utilise laration dans le bassin pour deux objectifs : fournir loxygne ncessaire
au mtabolisme de la biomasse, et en mme temps lutter contre le colmatage en crant une agitation
au voisinage des membranes. Une aration type "fines bulles" peut tre utilise pour la zone de
bioracteur et une aration type "grosses bulles" dans la zone contenant les membranes. Lintrt de
ce procd est de supprimer la boucle de recirculation externe. Les consommations nergtiques sont
alors diminues fortement compares aux BAM boucle externe et les valeurs obtenues sont de
-3

lordre de 0,2-0,4 kWh.m (De Wilde et al., 2007).

Un nouveau type de bioracteur, class dans la catgorie des BAM configuration externe, est
depuis peu mis en uvre (Espinosa-Bouchot, 2005) : cest le bioracteur membranes filtration
semi-frontale avec module externe. Le module est situ lextrieur du bassin de boues actives et le
rtentat est recycl vers le bioracteur dans lobjectif de dconcentrer le module. La suspension est
toujours pompe du bioracteur vers le module membranaire mais cette fois-ci trs faible vitesse, de
-1

lordre du cm.s . Ce type de systme utilise donc une boucle de recyclage du liquide faible cot
nergtique. Laration utilise dans le module est une aration de type "grosses bulles" pour
matriser le colmatage des membranes. Cette filtration est appele semi-frontale, car le type de
filtration correspond un intermdiaire entre les deux autres systmes : la filtration nest pas frontale
car le liquide est recycl dans le bioracteur avec une vitesse tangentielle, mais cette filtration nest
pas non plus tangentielle car ce recyclage seffectue faible vitesse. Certains systmes voisins
utilisent lair pour faire circuler la suspension et nutilisent alors pas de pompe de circulation. Ils sont
appels bioracteurs membranes en systme airlift (Heran et al., 2006 ; Moreau et al., 2008).
Prcisons ici que les travaux de recherche qui seront prsents dans ce travail ont t effectus
avec un pilote bioracteur membranes de taille semi-industrielle fonctionnant en boucle externe
avec une recirculation du liquide trs faible vitesse.
Les membranes utilises dans le traitement des eaux uses domestiques sont des membranes de
micro ou dultrafiltration. On rencontre des membranes tubulaires, planes et de type fibres creuses.
Les membranes tubulaires sont des membranes minrales, cramiques ou polymres dont les canaux
de circulation ont un diamtre hydraulique de lordre de quelques millimtres. Les membranes planes
et les membranes fibres creuses sont des membranes organiques fabriques partir de polymres
[les plus rpandus tant les polysulfones (PS), polyethersulfones (PES) et polyfluorures de vinylidne
(PVDF)]. Le diamtre externe des fibres creuses doit tre compatible avec les contraintes mcaniques
imposes en BAM et sa valeur est comprise entre 1,4 et 2,5 mm, selon la structure et la longueur de
la fibre.
De nombreuses tudes portent sur la caractrisation

des proprits physiques de ces

membranes, savoir la taille des pores (Le-Clech et al., 2003a ; Madaeni, 1997), la distribution des
pores et la porosit des membranes. Les proprits chimiques, lhydrophobicit et le type de matriau
membranaire font galement lobjet de recherches (Madaeni et al., 1997). Seule les membranes de
type fibres creuses, objet de cette tude, seront dtailles ici.

51

Chapitre I Synthse bibliographique

I.1.3 Gomtrie des modules fibres creuses

Les fibres creuses de BAM sont des membranes ayant un faible diamtre et la filtration dans ces
fibres est de type externe/interne. Les fibres creuses sont assembles dans des modules de filtration
qui peuvent prsenter diffrentes configurations, suivant les fournisseurs ou les tudes lchelle
laboratoire :
faisceaux

disposs

en

(Espinosa-Bouchot et al., 2003 ;

Yu et al., 2003 ;

Van Kaam et al., 2004) [Figure I-3]

Permat

Figure I-3. Module avec faisceau de fibres disposes en U.

-

faisceaux avec des fibres empotes aux deux extrmits (Hong et al., 2002 ; Chang et
Fane, 2002 ;

Lim et Bai, 2003 ;

Martinelli, 2006).

Les

fibres

sont

soit

tendues

[Figure I-4(a)], soit lches [Figure I-4(b)]

(a)

(b)

permat

permat

Figure I-4. Module avec fibres (a) tendues et (b) lches.

-

faisceaux

avec

des

fibres

libres

empotes

une

seule

extrmit

(Espinosa-Bouchot, 2005 ; Pollet et al., 2007 ; Buetehorn et al., 2007 ; Lebgue, 2008).
Cette configuration permet aux fibres dtre libres de tout mouvement dans leur partie
haute [Figure I-5]

permat

Figure I-5. Module avec fibres libres empotes sur une extrmit.

52

Chapitre I Synthse bibliographique

Laration est communment utilise dans les systmes membranaires de type BAM afin de
prvenir ou de limiter le colmatage, principal frein de ces procds. Cet air, inject dans un liquide
(concentrat) cre un systme diphasique. Avant de sintresser au rle de laration sur le colmatage
membranaire, nous allons nous intresser tout particulirement lcoulement gaz-liquide et sa
caractrisation. Du fait du nombre important du type de membranes et de configurations
membranaires, cet coulement diphasique est trs diffrent pour chacun des procds membranaires
utilis pour le traitement des eaux ce qui peut conduire de nombreuses interrogations :
-

Existe-t-il un ou des paramtres pertinents pour dfinir laration pour lensemble des
systmes membranaires et ainsi pouvoir les comparer ?

Quel est le type daration mettre en uvre ?

Quel est linfluence de laration sur lhydrodynamique (turbulence, contrainte de

cisaillement) dans ces systmes ?

Cette influence de laration peut-elle tre compare dune configuration une autre ?

Si oui, quelles sont les similitudes rencontres dans ces diffrents systmes ?

I.2 Caractrisation de lhydrodynamique gaz/liquide dans

les procds membranaires avec aration
I.2.1 Diffrents paramtres utiliss pour dfinir laration
Linjection dair dans un BAM est ralise pour une valeur de dbit de gaz Qg. Cest le premier
paramtre qui peut tre utilis pour caractriser laration. Nanmoins, il ne prend pas en compte le
systme membranaire dans lequel lair est inject. Un paramtre couramment utilis par les
utilisateurs et constructeurs de membranes est la demande spcifique en aration (specific aeration
demand, SAD) par mtre carr de membrane, SADm, qui correspond au ratio de Qg et de la surface
membranaire Am [quation (I-1)].

SADm =

Qg

(I-1)

Am

Avec :
3

-1

Qg

dbit de gaz (Nm .h )

Am

surface membranaire (m )

Le SADm prend donc en considration lair inject par rapport la surface membranaire, mais ne
donne pas dinformation sur la proportion de gaz inject par rapport au dbit de permat produit. Ainsi,
un autre paramtre couramment utilis par les industriels pour comparer le volume dair inject

53

Chapitre I Synthse bibliographique

(dpense) et le volume de permat produit (bnfice) est la demande spcifique en aration exprime
par mtre cube de permat produit, SADp. Ce paramtre peut tre dtermin avec lquation (I-2).

SAD p =

Qg

(I-2)

Qp

Avec :
3

-1

Qg

dbit de gaz (Nm .h )

Qp

dbit de permat (Nm .h )

-1

Les demandes spcifiques en aration deviennent des paramtres couramment utiliss et

apportent plus dinformation quun simple dbit de gaz. Cependant, ces paramtres ne donnent pas
dinformation sur le volume de liquide dans lequel linjection dair est ralise. Le ratio entre le dbit de
gaz et le volume du racteur est galement parfois utilis, mais ce paramtre nest pas reprsentatif
dun BAM immerg. En effet, dans les BAM immergs, laration utilise pour limiter le colmatage est
gnralement dcouple de celle utilise pour fournir loxygne la biomasse. De ce fait, le dbit dair
inject utilis pour la limitation du colmatage est restreint un volume comprenant les membranes. Il
faut alors valuer ce volume, ce qui reste dlicat. Le problme se pose galement pour le calcul des
vitesses superficielles de gaz dans un milieu non confin. Il est difficile de dterminer la section
occupe par lcoulement gaz-liquide autour des membranes. Nanmoins, ces vitesses superficielles
de gaz sont adaptes pour dcrire lhydrodynamique gaz/liquide dans des systmes confins, comme
les modules membranaires en configuration externe, o lair est inject sur une section connue. La
vitesse superficielle du gaz est calcule en divisant Qg par la surface totale disponible pour le gaz et le
liquide, la surface libre, cest dire la section interne du carter du module correspondant lespace
interstitiel entre et autour des fibres [quation (I-3)].

U gs =

Qg

(I-3)

S libre

Avec :
-1

Ugs

vitesse superficielle de gaz (m.s )

Slibre

section libre = espace interstitiel entre et autour des fibres lintrieur du carter =
2

section qui peut tre occupe par les phases gaz ou liquide (m )
La vitesse superficielle est un paramtre qui caractrise lhydrodynamique lchelle des
membranes. Lorsquun coulement de liquide supplmentaire intervient, il est galement possible, de
la mme manire, de dterminer la vitesse superficielle du liquide [quation (I-4)]

U ls =

Ql
S libre

(I-4)

Avec :
Uls
54

-1

vitesse superficielle de liquide (m.s )

Chapitre I Synthse bibliographique

Il convient alors de calculer la vitesse de mlange, somme des vitesses superficielles de gaz et de
liquide [quation (I-5)].

U m = U gs + U ls

(I-5)

Il est alors possible de dterminer le nombre de Reynolds de mlange prenant en compte les deux
phases, et qui est calcul en utilisant la vitesse de mlange [quation (I-5)]. Ce nombre adimensionnel
est dfini par la relation (I-6).

Rem =

l U m d H
l

(I-6)

Avec :
Rem

Reynolds de mlange

masse volumique du fluide (kg.m ) [eau : = 998 kg.m 20C]

Um

vitesse du mlange (m.s ) [quation (I-5)]

dH

diamtre hydraulique (m)

viscosit dynamique du fluide (Pa.s ) [eau : = 1.10 Pa.s 20C]

-3

-3

-1

-1

-3

-1

Dans un module fibres creuses confines dans un carter, les fibres sont prises en compte et
interviennent dans le calcul du diamtre hydraulique [quation (I-7)].

dH =

2
2
4 S m Dc n fibres D fibre
=
Pm
Dc + n fibres D fibre

(I-7)

Avec :
dH

diamtre hydraulique (m)

Sm

surface mouille (m )

Pm

primtre mouill (m)

Dc

diamtre du carter (m)

Dfibre

diamtre extrieur dune fibre (m)

nfibres

nombre de fibres (-)

Ce nombre de Reynolds de mlange a lavantage de prendre en compte les trois phases

prsentes, le gaz, le liquide et le solide, mais napporte pas dinformation sur le rgime dcoulement.
En effet, les rgimes dcoulement laminaire, transitoire et turbulent sont bien connus mais
uniquement pour des fluides monophasiques. Laration engendre de la turbulence mais il nest pas
dfini de Rem partir duquel le rgime est turbulent.
Ces paramtres sont donc nombreux et amnent des informations complmentaires pour
comparer et caractriser les systmes membranaires, mais la question reste pose sur le paramtre
55

Chapitre I Synthse bibliographique

utiliser pour dcrire correctement le lien entre lhydrodynamique gaz-liquide et le colmatage de
manire gnrique et pour comparer des systmes de filtration externe/interne fibres mobiles. En
effet, dautres paramtres du systme pourraient intervenir dans le rle de laration sur le colmatage :
la taille des bulles, la frquence des bulles, la vitesse de bulles, le rgime dcoulement ("fines bulles"
ou "grosses bulles"), la rtention gazeuse, etc.

I.2.2 coulements diphasique gaz-liquide dans des milieux confins

Lensemble des paramtres utiliss pour dcrire laration qui viennent dtre explicits dpendent
du systme considr avec des diffrences, notamment si ce systme considr est confin (modules
membranaires) ou non (membranes immerges, par exemple).
Pour des flux ascendants dans des tubes verticaux en milieu confin, sans membranes, diffrents
coulements diphasiques peuvent tre observs selon le taux de gaz g. Ils sont prsents sur la
Figure I-6.

Figure I-6. coulement diphasique gaz-liquide dans des milieux confins.

-

Pour g < 0,2, lcoulement bulles (bubble flow) o les bulles dair sont disperses dans
la phase liquide

Pour 0,2 < g < 0,9, lcoulement poches (slug flow) avec une alternance de poches de
gaz et de bouchons de liquide

Pour g > 0,9, lcoulement annulaire (annular flow) o la phase gaz scoule de manire
continue au centre du tube.

Dans les systmes membranaires gaz-liquide, les coulements les plus couramment rencontrs
sont les coulements bulles et poches. En milieu confin, les limites de g pour les divers
coulements peuvent tre modifies (Laborie et al., 1999). Les coulements bulles ont lieu lorsque
le diamtre des bulles est largement infrieur au diamtre de la conduite (moins de 60% pour un
coulement en conduite). Lcoulement bouchons concerne un coulement avec de larges bulles
dont le diamtre est proche de celui de la conduite ou de lespace libre pour lcoulement, avec la
possibilit que de petites bulles suivent les larges paquets de gaz (Figure I-6). Lorsque le gaz est

56

Chapitre I Synthse bibliographique

introduit de manire continue, le type dcoulement dpend des dbits de gaz et de liquide, et des
proprits du liquide.
Comme nous venons de lvoquer, diffrentes populations de bulles sont rencontres lorsque de
lair est inject dans un liquide, au repos ou en mouvement.

I.2.3 Influence du dbit dair sur les caractristiques des bulles

Les informations disponibles sur les tailles et les vitesses de bulles rencontres dans les systmes
membranaires avec aration sont prsentes dans cette partie.

I.2.3.1 Taille des bulles et coulements induits par la prsence du gaz

Comme nous venons de le prciser, la taille des bulles et donc le rgime dcoulement sont
modifis lorsque le dbit de gaz augmente. De plus le confinement de lcoulement modifie galement
les proprits des bulles. Les rsultats obtenus par diffrents auteurs pour des coulements confins
dans des systmes membranaires concernent des coulements lintrieur de fibres creuses
(Laborie et al., 1999) dans des tubes (Mercier et al., 1997) et la surface de membranes planes
(Ducom et al., 2002).
A lintrieur de capillaires de 1 mm, Laborie et al. (1999) ont observ un coulement poches,
partir dun taux de rtention de gaz de 0,1. Cet coulement est une succession de bouchons de
liquide et de poches de gaz. Aucune petite bulle disperse na t observe dans les bouchons de
liquide (Cabassud et al., 1997), contrairement ce qui est observ dans des tubes de plus grands
diamtres (>1 cm). La forme des poches de gaz est cylindrique, avec un film liquide trs fin
descendant le long des poches de gaz.
Ducom (2001) a tudi lascension dune bulle dans une cellule de filtration membrane plane avec
une paisseur de la lame liquide de 5 mm (milieu confin). Dans un liquide au repos et pour une
vitesse de gaz faible, la poche de gaz a la forme dune calotte sphrique et son mouvement est
ascendant et oscillatoire. Lorsque les vitesses du liquide et du gaz sont plus leves (Ugs = 0,01 ; 0,10
-1

-1

et 0,48 m.s et Uls = 0,12 et 0,24 m.s , soient des Rem compris entre 1210 et 5600), Ducom (2001)
observe des bulles de diffrentes tailles et formes avec un important phnomne de recirculation
interne dans la cellule. En effet, lorsque la vitesse du liquide est non nulle et la vitesse du gaz est
faible, cet auteur observe un coulement diphasique instationnaire : de petites bulles sortent
prfrentiellement prs du point dentre de lair et recirculent dans la cellule. Les petites bulles sont
alors bien rparties la surface de la membrane mais couvrent moins la zone centrale de la cellule.
Cest pourtant dans cette zone que Ducom (2001) observe des dpts plus pais avec des particules
de bentonite. Lorsque la vitesse du mlange augmente (Uls ou Ugs qui augmente), la recirculation
devient plus importante (en particulier pour les vitesses du liquide plus leves) et les petites bulles
ont tendance coalescer (en particulier pour les vitesses leves du gaz). Ces auteurs concluent sur
une meilleure rpartition spatiale de la phase gaz lorsquUm augmente. En effet, la recirculation

57

Chapitre I Synthse bibliographique

permet lair de couvrir des zones plus grandes mais des zones avec peu de passage des bulles
subsistent. Cette tude souligne quune injection dair dans la zone priphrique engendre des
phnomnes de recirculation. Ces rsultats sont confirms par plusieurs auteurs. En effet, dans une
cuve en milieu non confin (dimensions largeur x longueur x hauteur (l x L x h) : 0,6 x 1 x 3,15 m),
Nguyen Cong Duc et al (2008) observent une recirculation pour une injection dair qui nest pas situe
au centre de la cuve, phnomne dj rencontr par Spicka et al. (1999) et Pfleger et al. (1999).
Pour

dterminer

la

taille

des

bulles

dans

une

cuve

en

milieu

non

confin

(l x L x h : 0,08 x 0,3 x 1,2 m), Wicaksana et al. (2006) ont enregistr laide dune camra une
succession dimages dun coulement de gaz ascendant vertical dans un liquide au repos le long de 7
fibres creuses immerges. Les clichs ont t raliss pour trois dbits de gaz (0,12 ; 0,36 et
3

-1

0,6 Nm .h ) et sont prsents sur la Figure I-7. Le mme type de mesures sera galement prsent
dans ce travail pour des modules lchelle semi-industrielle sur la priphrie dun faisceau de 441
fibres. Nanmoins, Wicaksana et al. (2006) nont pas prcis les vitesses superficielles de gaz
auxquelles ces dbits correspondent, rendant ainsi la comparaison difficile.

Figure I-7. Photographies de bulles et de fibres creuses dans de leau (prises une hauteur entre 50 et
70 cm pour des fibres ayant une longueur de 70 cm et un diamtre dinjection dair de 1 mm) pour
diffrents dbits dair : (a) 0,12 ; (b) 0,36 et (c) 0,6 Nm3.h-1 [Wicaksana et al., 2006].
Ces diffrentes images (Figure I-7) illustrent de manire qualitative que plus le dbit de gaz est
lev, plus le nombre de bulles est grand et plus elles se dforment. Une analyse de ces images afin
de dterminer le diamtre des bulles confirme ces rsultats. La taille des bulles maximale pour un
3

-1

dbit dair de 0,12 Nm .h est comprise entre 17 et 17,5 mm, alors quelle atteint 20 mm pour un dbit
3

-1

dair de 0,6 Nm .h . Wicaksana et al. (2006) ont test deux tailles dinjecteurs dair (0,5 et 1 mm) et
les tailles de bulles sont similaires pour les deux diamtres.
Nous venons de voir que Wicaksana et al. (2006) trouvent une taille maximale des grosses bulles
gale

20 mm

pour

-1

Qg = 0,6 Nm .h .

Cette

taille

est

proche

de

celle

obtenue

par

Essemiani et al. (2001) pour linjection de calottes la surface de membranes planes. En les
supposant sphriques, Essemiani et al. (2001) obtiennent un diamtre de 23 mm, ce qui souligne que
les bulles de 20 mm mesures par Wicaksana et al. (2006) ne sont a priori pas sphriques, ce qui est
confirm par les enregistrements dimages raliss par ces auteurs (Figure I-7).

58

Chapitre I Synthse bibliographique

Les auteurs qui viennent dtre prsents ont galement caractris la vitesse des bulles,
dpendante du diamtre de la bulle (Clift et al, 1978) et leurs travaux sont synthtiss au paragraphe
suivant.

I.2.3.2 Vitesses dascension des bulles

Les vitesses de bulles sont mesures exprimentalement par enregistrement vido dans des
systmes paroi transparentes et dans les zones dans lesquelles les bulles peuvent tre visualises.
Elles ont galement t calcules pour certaines gomtries et systmes par une modlisation de
type Computational Fluid Dynamics (CFD) pour des conditions simplifies (pas de prise en compte
des diffrentes populations de bulles, ni du mouvement des fibres).
Laborie et al. (1999) ont tudi la vitesse de poches dair Vs lintrieur de capillaires de diffrents
diamtres. Les poches de gaz se dplacent plus rapidement que lcoulement moyen, pour des
-1

vitesses superficielles de liquide comprises entre 0,08 et 0,9 m.s . En comparant Vs la vitesse
moyenne de lcoulement, la relation suivante est propose par ces auteurs pour des capillaires de
1 mm de diamtre interne : Vs = 1,24 x Um.
Wicaksana et al. (2006) ont mesur la vitesse dascension des bulles en fonction du dbit dair
exprimentalement laide denregistrements vidos pour deux types dinjecteurs et les ont compars
ceux calculs par la relation de Davies et Taylor ( U

2
g d e avec de le diamtre quivalent
3

dune bulle). Ces rsultats sont prsents sur la Figure I-8.

Figure I-8. Vitesse moyenne dascension des bulles en fonction du dbit dair et du diamtre de
linjecteur dair, valeurs exprimentales et calcules par la relation de Davies et Taylor
[Wicaksana et al., 2006].
La vitesse dascension des bulles est plus leve pour linjecteur de 1 mm que de 0,5 mm alors
que les tailles de bulles sont similaires. Ces vitesses comprises entre 0,016 et 0,036 m.s

-1

sont

suprieures celles dtermines par lquation de Davies et Taylor. Ces auteurs expliquent cette
diffrence par plusieurs facteurs possibles : linteraction entre deux bulles adjacentes, la forme non
sphrique des bulles et les effets de lcoulement ascendant du liquide induit par lascension des
59

Chapitre I Synthse bibliographique

bulles. Cette tude justifie la difficult dutiliser les relations utilises pour des bulles isoles de taille
importante pour calculer les vitesses dascension de bulle dans un panache de bulles et dans un
systme membranaire spcifique.
Essemiani et al. (2001) ont dtermin la vitesse dascension dune calotte ayant un diamtre
-1

quivalent de 23 mm injecte une vitesse superficielle de 0,01 m.s dans un liquide au repos. La
vitesse exprimentale a t dtermine par lenregistrement dimages. La valeur moyenne dans le
-1

temps est gale 0,26 m.s , avec une oscillation de la bulle autour dun axe vertical de plus ou moins
20. Cette tude souligne que mme dans un liquide au repos, les bulles ont un mouvement oscillant
autour dun axe vertical pour une vitesse dascension constante. La forme de la bulle ne change pas
sur la hauteur du module et cest pourquoi la vitesse dascension est constante. Ces auteurs ont
galement utilis un modle dcoulement multiphasique Volume of Fluid et ralis des simulations
numriques de lascension dune bulle isole dans un liquide au repos couvrant une surface gale
celle dtermine exprimentalement. Trois simulations successives avec un nombre de mailles
croissant (44 800 ; 91 400 et 179 200) ont permis de quantifier limportance du maillage dans les
simulations. Les vitesses dascension obtenues sont respectivement gales 0,13 ; 0,19 et
-1

0,24 m.s . Cette comparaison justifie limportance des critres de maillage lors dune simulation
numrique et le fait quil est primordial de valider les valeurs obtenues par modlisation avec des
mesures exprimentales. Elle justifie galement la difficult de mener des simulations dans un cas
relativement simple. Les simulations demandent en effet des temps de calcul longs et se complexifient
rapidement lorsque plusieurs bulles ou les membranes sont prises en compte.

I.2.4 Mcanismes physiques lis linjection dair

Lair est inject dans le liquide et peut influencer les vitesses de la phase liquide, les contraintes
la surface des membranes et le mouvement des fibres quand elles peuvent se dplacer.

I.2.4.1 Turbulence dans la phase liquide

La turbulence induite par laration a t tudie par Madec (2000) qui a mis en place une
mthode de mesure des fluctuations de vitesses par anmomtrie fil chaud associe un
dbitmtre lectromagntique dans un bioracteur membranes immerges. Ces mesures ont
montr que laugmentation du dbit dair augmente lintensit de la turbulence, qui est le rapport entre
lcart type des fluctuations de vitesses par rapport lcoulement moyen, divis par la vitesse
moyenne de lcoulement. Ces rsultats sont confirms par Nguyen Cong Duc et al. (2008) dans le
mme type de BAM. Nanmoins, la taille de la sonde utilise (4 cm) dans ltude de Madec (2000) est
peu adapte des mesures locales de fluctuations de vitesse. Elle peut en revanche tre utilise pour
mesurer prcisment les vitesses de liquide une chelle globale. Le-Clech et al. (2006) ont ainsi
obtenu la distribution de vitesses dans une cellule plane compose de membrane planes en
-1

polysulfone, avec aration (vitesses superficielles de gaz Ugs comprise entre 0 et 0,12 m.s ), pour de
leau pure ou des solutions contenant des composs solubles. Lcoulement de gaz est vertical et la
60

Chapitre I Synthse bibliographique

sonde est place dans lespace libre entre les membranes planes. Le-Clech et al. (2006) ont observ
que le passage des bulles au voisinage de la sonde cre de grandes fluctuations du signal et la
vitesse est alors mesure sans prendre en compte ces fluctuations. Cette zone de fortes fluctuations
correspond au passage du gaz, et leur a permis de dterminer le nombre de bulles qui passent
(fluctuations) pour un temps donn (frquence). Ils ont ainsi dfini la rtention gazeuse locale comme
la fraction de temps durant laquelle le gaz passe. Ils trouvent pour des vitesses superficielles de gaz
allant de 0,01 0,12 m.s

-1

-1

et une vitesse superficielle de liquide de 0,05 m.s , des rtentions

gazeuses allant de 0,237 0,603, des tailles de bulles entre 0,4 et 7,2 mm et des vitesses de liquide
-1

-1

allant de 0,071 0,098 m.s . Pour des Ugs > 0,05 m.s , cette vitesse de liquide atteint un plateau
-1

autour de 0,09-0,10 m.s , ce qui est suprieur la vitesse superficielle du liquide inject. Ces valeurs
justifient lintrt de la mthode pour mesurer les vitesses locales qui sont diffrentes de la vitesse
liquide dinjection due la turbulence cre par lcoulement bulles. Le-Clech et al. (2006) ont choisi
de travailler avec de leau pure et pour un systme donn, tant donn que la concentration de
leffluent et la largeur entre deux plaques sont des paramtres qui influencent la mesure.
Linconvnient majeur de cette mthode est sa sensibilit aux modifications extrieures, quelles
soient dues aux caractristiques du fluide ou au passage des bulles. Il reste difficile de caractriser
lhydrodynamique avec des fluides synthtiques ou biologiques et de mesurer des vitesses de liquide
dans un systme diphasique par ce type de mthode.

I.2.4.2 Contraintes la surface des membranes

Chang et Fane (2000) et Hong et al. (2002) ont essay de relier la contrainte de cisaillement
induite la surface de fibres creuses et lcoulement diphasique, en supposant quil va gnrer des
modifications de ces contraintes. Cependant, cette contrainte de cisaillement nest pas mesure.
Afin de mettre en vidence leffet du cisaillement la surface de fibres creuses pour un
coulement poches lintrieur des fibres, Chang et Fane (2000) ont mesur la perte de charge
avec et sans aration. Ils ont compar leffet de la vitesse superficielle du mlange sur la perte de
-1

charge dans le module de filtration par deux mthodes : soit en conservant Uls constante (0,4 m.s ) et
-1

en augmentant Ugs, soit en conservant Ugs constante (0,4 m.s ) et en augmentant Uls. Ces rsultats
sont prsents sur la Figure I-9.

61

Chapitre I Synthse bibliographique

Figure I-9. Influence des vitesses superficielles de gaz (et de liquide) sur la perte de charge dans la
cellule de filtration, Uls (Ugs) = 0,4 m.s-1.
Daprs la Figure I-9, les pertes de charge augmentent pour les deux mthodes. Cette
augmentation de perte de charge est plus importante pour Uls constante que pour Ugs constante.
Chang et Fane (2000) justifient cela par laugmentation des pertes de charge par frottement lorsque
Uls augmente et par un effet dominant des contraintes de cisaillement la paroi engendres par
lcoulement liquide. Il est important de noter que les vitesses superficielles de liquide sont leves
-1

(jusqu 1,6 m.s ).

Dautres auteurs ont mis en uvre des techniques exprimentales (Laborie, 1997 ;
Ducom et al., 2002 ; Cabassud et al., 2005) ou numriques (Taha et Cui, 2002) pour dterminer la
contrainte de cisaillement induite par linjection dair. Ltude de Taha et Cui (2002) souligne la
difficult de dterminer la contrainte de cisaillement avec des outils numriques tels que le modle
dcoulement multiphasique Volume of Fluid (Taha et Cui, 2002). Les profils de cisaillement sont
extrmement bruits et prsentent des oscillations qui peuvent relever de phnomnes physiques ou
dordre numrique.
Laborie et al. (1999) et Ducom et al. (2002) ont mesur cette contrainte de cisaillement par une
mthode lectrochimique dans un module compos respectivement de tubes capillaires creux et de
2

membranes planes (surface filtrante de 0,0103 m ). Lavantage de la mesure lectrochimique est

quelle est non intrusive et peut donc tre utilise pendant lcoulement gaz-liquide. Elle a t utilise
dans

diffrents

systmes

membranaires,

comme

les

fibres

creuses

(Laborie, 1997 ;

Laborie et al., 1999 ; Nguyen Cong Duc et al., 2007; Chan et al., 2007) et les membranes planes
(Ducom et al., 2002; Tacke et al., 2007).
Dans ltude de Ducom et al. (2002), la sonde a t place au centre de la membrane (7 cm de
large et 14,7 cm de haut) et le signal obtenu, o une rponse basse frquence du signal apparat
priodiquement, a t confront des observations visuelles des bulles Uls = 0,2 m.s

-1

et

-1

Ugs = 0,4m.s . Les bulles observes ont des diamtres quivalents trs variables mais ces auteurs
suggrent que la rponse basse frquence obtenue provient du passage des grosses bulles prs de
la sonde.

62

Chapitre I Synthse bibliographique

Afin de comparer les deux configurations de modules, fibres creuses et membranes planes, la
mme mesure a t ralise par Laborie et al. (1999) et Cabassud et al. (2005) lors dun coulement
poches lintrieur dune fibre creuse de diamtre interne 0,93 mm. Les valeurs des intensits du
signal lectrique permettent de dterminer les contraintes de cisaillement la paroi la fois pour
lcoulement des poches de gaz et galement pour lcoulement liquide. Le taux de cisaillement induit
par les bouchons de liquide en prsence de gaz (8,0 Pa) est trs proche de celui du liquide seul
-1

(7,9 Pa), mme vitesse de mlange (0,99 m.s ). Par contre, le taux de cisaillement la paroi du film
liquide autour de la bulle est ngatif et 13 fois suprieur (108 Pa) celui obtenu sans air toujours
mme vitesse de mlange. Le taux de cisaillement induit par laration est donc largement suprieur
celui du liquide mesur en monophasique ou en diphasique. Pourtant, dans le module fibres creuses,
Cabassud et al. (2005) trouvent que laugmentation de la vitesse superficielle du gaz ne permet pas
daugmenter la contrainte de cisaillement.
Il est donc possible de dterminer la contrainte de cisaillement dans des milieux confins pour des
gomtries de membrane diffrentes (milieux de quelques mm dpaisseur). Ces contraintes sont
mesurables lintrieur de tubes ou dans lespace entre deux membranes planes. Nanmoins, dans
le cas des coulements diphasiques en milieu "moins" confins et avec des fibres mobiles, ce
cisaillement nest pas quantifi car il ncessite une mesure locale difficilement ralisable au voisinage
de fibres mobiles. Par ailleurs, la mesure exprimentale est difficile dans le cas de contraintes de
cisaillement dorientation non dfinie dans lespace (non tangentielle la cellule de mesure), ce qui
peut tre le cas si des recirculations prennent place.

I.2.5 tude du mouvement des fibres induit par laration

Il est communment observ que les fibres creuses sont mises en mouvement par le passage de
bulles dair.
Wicaksana et al. (2006) ont tudi le mouvement de sept fibres creuses, empotes aux deux
extrmits et lches (tension des fibres gale 99% de la tension maximale), induit par linjection dair
3

-1

(dbits compris entre 0 et 0,36 Nm .h ) laide dun traitement dimages. Leurs rsultats montrent de
manire claire quil existe un mouvement priodique des fibres d au passage du gaz : plus le dbit
de gaz est important, plus la frquence et lamplitude du mouvement des fibres sont leves. Ces
3

-1

auteurs trouvent nanmoins quau del de 0,15 Nm .h , la frquence et lamplitude du mouvement

des fibres restent constantes. Ces auteurs ne spcifient pas la surface membranaire avec laquelle ils
ont travaill ce qui rend difficile la comparaison avec dautres systmes.
Le mouvement des fibres a galement t tudi par Buetehorn et al. (2007). Ces auteurs ont
utilis la tomographie rayon X afin dtudier le mouvement des fibres creuses libres sur huit sections
droites ( des hauteurs comprises entre 0 et 0,7 m tous les 0,1 m) dun module membranaire dune
hauteur de 1,5 m. Lavantage majeur de lutilisation dune telle technique, mme si elle reste
complexe, est quelle est non intrusive. Dans le systme tudi, les fibres creuses sont empotes par
le bas et laration a lieu au centre du module. Ces auteurs ont montr que pour h > 0,3 m, le

63

Chapitre I Synthse bibliographique

dplacement des fibres est alatoire et pour h > 0,7 mm, les fibres creuses sont proches de la paroi.
Cette

tude montre donc

nouveau que

laration

induit

un

mouvement des

fibres.

Buetehorn et al. (2007) ont utilis cette mthode pour mesurer les porosits spatiales (prsence du
solide dans le module) sur toute la hauteur du module. Ces auteurs montrent limportance de la
configuration du module et larrangement des fibres sur lefficacit de laration par des simulations
numriques (CFD). Ils ajoutent que lintensit du mouvement des fibres est beaucoup plus faible dans
la partie infrieure que dans la partie suprieure du module. Ils ont dailleurs pris comme hypothse
que le mouvement des fibres est ngligeable dans la partie basse du module.
La caractrisation de laration vient dtre expose. Diffrents mcanismes sont induits par
laration, notamment des contraintes de cisaillement la surface de la membrane et le mouvement
des fibres, plus intense dans la partie suprieure quinfrieure pour des fibres libres empotes par le
bas. Ces deux phnomnes peuvent influencer le colmatage. Avant de dtailler linfluence de
laration sur le colmatage, la prochaine partie sintressera tout dabord la dfinition du colmatage
des membranes et des mcanismes mis en jeu, puis aux caractristiques dune boue active et enfin
aux composs biologiques qui la composent et qui jouent un rle dans le colmatage des membranes.

I.3 Le colmatage dans les bioracteurs membranes

Intressons nous en premier lieu au colmatage membranaire et aux principaux composs
prsents dans les boues actives et leur impact sur ce facteur limitant de la filtration.

I.3.1 Les mcanismes mis en jeu dans le colmatage

Par dfinition, le colmatage se traduit par une baisse de la permabilit, et une augmentation de la
rsistance hydraulique pendant la filtration. Cette baisse de permabilit se traduit par une diminution
du flux de permat lorsque la filtration est ralise pression constante et par une augmentation de la
pression transmembranaire quand la filtration est ralise flux constant.
Le colmatage met en jeu diffrents mcanismes : le dpt la surface de la membrane, le
blocage des pores et ladsorption.
Dans un BAM en filtration externe/interne, vient se superposer ce phnomne de colmatage
(phnomnes lchelle de la membrane) un autre mcanisme lchelle du faisceau de fibres qui se
traduit aussi par une baisse de permabilit et qui consiste en la cration dune accumulation de
matire appele gangue de boue la priphrie ou lintrieur du faisceau.
Lensemble de ces mcanismes est complexe et ils peuvent se drouler en mme temps et
mme interagir. De plus, la formation du colmatage et de la gangue de boue dpend notamment de
son historique (Ognier et al., 2001 ; Howell et al., 2004). Le-Clech et al. (2003b) expliquent que ltat
initial de la membrane est dterminant dans les mcanismes de colmatage. En effet, les membranes

64

Chapitre I Synthse bibliographique

avec un matriel vierge ont un taux de colmatage plus faible que des membranes utilises nettoyes
chimiquement, quel que soit le nettoyage chimique ralis (Le-Clech et al., 2003b).

I.3.1.1 Ladsorption
Ladsorption est un phnomne de colmatage induit par les composs prsents dans la phase
soluble des boues actives. Des composs organiques sadsorbent en surface ou lintrieur de la
membrane. Cette adsorption provient des affinits entre la membrane et les composs colmatants et
dpend donc de la nature physico-chimique de la membrane et des proprits des composs
colmatants. Ce phnomne peut rduire la taille des pores et provoquer un colmatage accru.

I.3.1.2 Le blocage des pores

Lorsque les composs colmatants ont une taille proche de celle des pores de la membrane, un
blocage des pores peut avoir lieu. Les particules et collodes obstruent la surface ou mme lintrieur
des pores. La permabilit de la membrane est ainsi affecte par ce colmatage avec moins de pores
disponibles pour laisser passer le permat.

I.3.1.3 Le dpt la surface

Les composs colmatants provenant de leffluent dalimentation saccumulent sur la membrane et
forment ainsi un dpt de filtration. Ce sont des particules, des collodes, des bactries, des dbris
cellulaires, qui forment alors une couche la surface de la membrane ou du faisceau de fibres. Ce
dpt joue le rle dun deuxime filtre dont les proprits (porosit, paisseur, permabilit) diffrent
de celles de la membrane. Ces proprits dpendent des composs colmatants prsents sur la
membrane.

I.3.1.4 Le colmatage interne du faisceau

Lors de la filtration de boue travers un faisceau de fibres, quil soit immerg dans le bioracteur
ou externe celui-ci, un phnomne de colmatage interne du faisceau apparat. Une gangue de boue
se forme autour des fibres creuses et engendre une prise en masse du faisceau. Pour bien illustrer ce
phnomne, une photographie est prsente sur la Figure I-10.

65

Chapitre I Synthse bibliographique

Figure I-10. Illustration de laccumulation de matire appele gangue de boue (Mass, 2004).
Dans les premiers instants de la filtration les fibres peuvent bouger indpendamment les unes des
autres puisque la gangue de boue nest pas encore forme. Ds lapparition de la gangue, elle alourdit
le faisceau et limite alors le mouvement individuel des fibres. Seul le mouvement de lamas de fibres,
du faisceau colmat en interne, est alors possible.
Lors de la filtration dun effluent concentr, la modification de concentration des espces
prsentes aux abords de la membrane va influencer les mcanismes de colmatage.

I.3.2 La polarisation de concentration

Le flux de convection transporte certains composs sous forme molculaire ou collodale prsents
dans leffluent traiter vers la membrane et cre ainsi une accumulation de matire au voisinage de la
surface de la membrane. Un gradient de concentration de ces espces apparat au cours de la
filtration au voisinage de la membrane dans la couche limite. Ce gradient de concentration cre un
flux de rtrodiffusion vers la solution dalimentation, oppos au flux convectif dirig vers la membrane,
dpendant des conditions hydrodynamiques. En effet, lpaisseur de la couche limite est contrle par
lcoulement tangentiel qui peut ainsi rduire le flux de rtrodiffusion.

I.3.3 La filtration flux constant

I.3.3.1 Les tapes de la formation du colmatage lors de la filtration flux constant
Lapport de matire constant inhrent la filtration flux constant peut acclrer les phnomnes
de colmatage et ainsi provoquer moyen terme une trs forte augmentation, de manire
exponentielle, de la pression transmembranaire correspondant une forte augmentation de la vitesse
de colmatage (Ognier et al., 2001 ; Le-Clech et al., 2003a ; Mass, 2004, Orantes et al., 2006 ;

66

Chapitre I Synthse bibliographique

Brookes et al., 2006 ; Pollet et al., 2007). Plusieurs explications sont actuellement proposes pour
cette augmentation brutale moyen terme de la pression transmembranaire.
De nombreux auteurs ont tudi le colmatage lors de filtrations long terme flux soutenable.
Ognier et al. (2001) ont dcoup lvolution de la pression au cours de la filtration en deux phases.
Durant la premire phase, la pression augmente trs lgrement et la vitesse de colmatage est faible.
partir dune certaine dure de filtration, appele temps critique tcrit, laugmentation de la pression
saccentue et devient alors trs importante. tcrit peut tre trs important et atteindre 1200 h avec une
-1

vitesse de colmatage dPTM / dt trs faible durant la premire phase, infrieure 0,011 kPa.h
(Wen et al., 2004).

Cette tendance est confirme par Guglielmi et al. (2007a) lors de filtrations long terme de boues
-1

-2

actives pour diffrents flux de permat compris entre 17,1 et 30.0 L.h .m . Pour chacun des six flux
tests, lallure de la pression est exactement la mme, avec un plateau constant pendant une dure
longue puis une augmentation brusque de la pression sur une dure trs courte. Ces auteurs ont
montr que le temps critique, temps partir duquel laugmentation de pression est brutale, diminue
lorsque le flux de permat augmente.
Cette volution du colmatage dcrite en deux tapes a t complte par une troisime tape :
une tape de conditionnement qui prcde les deux autres et a lieu au tout dbut de la filtration. Cette
premire phase, mme si elle na t dcrite que rcemment, semble tre un aspect fondamental
pour la formation du colmatage dans les BAM (Le-Clech et al., 2006). Elle a t dailleurs prise en
compte dans un modle mathmatique (Li et al., 2006). Ces trois tapes sont dtailles sur la
Figure I-11 puis les mcanismes sont dtaills en dessous de lillustration.
PTM

tcrit

t
tape 1
tape de conditionnement

Fortes interactions
entre la membrane et les
exopolymres

tape 2

tape 3

Colmatage lent,
faible volution de la PTM

Colmatage rapide,
forte augmentation de la PTM

Attache de particules et
de collodes la membrane

Diminution du flux local et

accentuation du colmatage

Figure I-11. Illustration des trois tapes du colmatage lors dune filtration flux constant.
En sappuyant sur les travaux de Zhang et al. (2006), il est possible de dtailler les mcanismes et
phnomnes de colmatage qui ont lieu pendant ces trois tapes. Pendant la premire phase,
correspondant ltape de conditionnement du colmatage (conditioning fouling), il semblerait que de

67

Chapitre I Synthse bibliographique

fortes interactions se fassent entre les exopolymres prsents dans la liqueur mixte et la surface
membranaire, tout comme lors de filtrations pression constante. Ognier et al. (2001) dcrit ainsi ce
phnomne de colmatage rapide ds les premiers instants de filtration comme tant du colmatage
irrversible. Dailleurs, ladsorption de collodes et de composs organiques est observe sans
filtration, flux de permat nul (Zhang et al., 2006). Une autre tude mene par Ognier et al. (2002)
rvle que la rsistance hydraulique due ce phnomne est pratiquement indpendante du
cisaillement tangentiel. La rsistance hydraulique due cette adsorption initiale constituerait mme
entre 20 et 2000 % de la rsistance membranaire (correspondant la taille des pores). Pourtant, une
fois la filtration ralise, il semblerait que cette rsistance devienne ngligeable compare la
rsistance de colmatage globale (Choi et al., 2005). Les membranes neuves ou nettoyes sont ainsi
prdisposes une adsorption de collodes et un blocage des pores initial (Jiang et al., 2005).
Lintensit de cette adsorption dpend de la distribution de taille des pores et des proprits
chimiques de la membrane (Ognier et al., 2002). Des flocs ont nanmoins pu tre observs au
voisinage de la membrane mais de manire temporaire (Zhang et al., 2006). Ces auteurs ont dfini
cette prsence de flocs comme tant une interaction alatoire et non une formation de gteau en tant
que telle. Les agrgats biologiques se dtachent et laissent des rsidus de plus petits flocs ou des
exopolymres. La biomasse prsente prs de la surface de la membrane peut alors plus facilement
sattacher la membrane et contribuer la phase 2.
Cette deuxime phase correspond une faible volution de la pression et un colmatage lent.
Aprs la premire phase, la surface serait recouverte de produits microbiens solubles, facilitant
lattache de particules et de collodes la membrane. Un dpt de matire organique supplmentaire
a lieu durant cette phase 2, pas seulement dans les pores de la membrane mais sur toute la surface
membranaire. La formation du gteau commence mais sans encore affecter la permabilit, puis ce
phnomne sacclre et la phase 3 commence. Cette phase 2 est plus ou moins longue selon le flux
de permat et le cisaillement induit par lhydrodynamique du systme (Le-Clech et al., 2006 ;
Guglielmi et al., 2007a).
Metzger et al. (2007) ont analys ces diffrentes couches qui composent le colmatage et
confirment la composition des trois couches de colmatage, lies aux trois tapes. La couche infrieure
(tape 1) concerne le colmatage des pores et est compose majoritairement de produits microbiens
solubles. Elle est attache la membrane et couvre toute sa surface et tous les pores. Elle contient
une trs forte concentration en protines solubles, similaire quel que soit le mode de filtration utilis, et
a une trs faible permabilit. La couche intermdiaire (tape 2) est compose de flocs et
dexopolymres dans les mmes proportions, avec une accumulation de polysaccharides. Cette
couche agit comme un gel entre les couches suprieure et infrieure. Daprs ces auteurs, la couche
suprieure (tape 3) est compose principalement de flocs biologiques et dexopolymres lis et cette
couche a une forte permabilit.
La troisime phase correspond la forte augmentation de la pression, consquence dune
filtration flux constant. En effet, les rgions o les pores de la membrane plus colmats que les
autres induisent une diminution locale de flux trs importante. Afin de conserver le flux constant, le

68

Chapitre I Synthse bibliographique

flux local augmente donc trs fortement dans les zones ou les pores sont moins colmats. Le
colmatage acclre alors lui mme le colmatage et provoque une augmentation exponentielle de la
PTM. Ce phnomne de flux locaux est schmatis sur la Figure I-12 (Yu et al., 2003). Voir les
explications de Mass sur la troisime phase

Figure I-12. Schma de la redistribution des flux locaux pendant une filtration long terme
avec J le flux local, Jav le flux moyenn sur la surface, Jcr le flux critique (Yu et al., 2003)
Lors de la filtration dans un faisceau de fibres, il est possible de faire une analogie entre
lhtrognit de distribution du flux travers le faisceau (Lebgue et al., 2008b) et la distribution le
long de la fibre. En effet, pour une filtration flux constant, le phnomne est identique : les flux sont
faibles dans les zones colmates et les flux de permat augmentent alors dans les zones moins
colmates pour compenser la diminution de flux. Une modlisation de ce phnomne a t ralise
(Yeo et al., 2006) pour un petit faisceau. Pour viter cela, une forte aration ou une vitesse de liquide
importante peuvent permettre de limiter le colmatage et ainsi damliorer la distribution travers le
faisceau de fibres. Nous dvelopperons ces aspects au paragraphe I.4.5.1.

I.3.3.2 Dfinitions du flux critique

Le flux critique, concept originalement prsent par Howell et al. (1995) peut tre dfini comme le
flux au dessous duquel il ny a pas de phnomne de colmatage. Il sagit du premier flux dit "critique"
o le colmatage devient mesurable.
Le flux critique est une notion thorique correspondant un systme idal. Il est dfini comme
tant le flux en dessous duquel les forces de rpulsion entre les particules sont plus grandes que les
forces de convection vers la membrane.
Le flux de transition concerne lapproche exprimentale, pour un systme particulier bien dfini. Il
correspond au flux pour lequel un dcrochage a lieu entre le flux leau (droite de Darcy) et le flux
pour un fluide rel.
Le flux soutenable sadresse aux utilisateurs, pour un systme rel. Cest un flux que lon peut
retrouver priodiquement et pour lequel le colmatage rsiduel est infrieur une valeur cible

69

Chapitre I Synthse bibliographique

dtermine par lutilisateur selon la rentabilit dsire. Ce flux est donc li une priode durant
laquelle le flux reste en dessous dune valeur fixe pendant laquelle il nest pas ncessaire de
procder un rtrolavage ou un lavage chimique. Une fois lune de ces mthodes de nettoyage
ralise, le flux peut tre de nouveau fix la valeur du flux soutenable.
Diffrentes mthodes ont t proposes pour valuer le flux critique. De ce fait, de nombreux
auteurs, nutilisant pas la mme mthode, dfinissent le flux critique de manires diffrentes.
Bacchin et al. (2006) ont ainsi ralis une revue bibliographique sur le flux critique et de nombreuses
dfinitions y sont releves ainsi que les mthodes utilises pour dterminer ce flux critique.
Le-Clech et al. (2003) dfinit le flux critique comme le flux maximal pour lequel la PTM moyenne
est suprieure 90% de la PTM moyenne mesure pour le premier palier.
Madaeni (1997) explique quil ny a pas de dpt en dessous du flux critique et que le gteau
apparat pour un flux suprieur au flux critique. Ce flux ainsi dfini peut tre dtermin par une
observation visuelle (Madaeni, 1997).
Une autre dfinition a t propose par Espinasse et al. (2002). La mthode pour le caractriser
est base sur la ralisation de paliers de flux ascendants et descendants de manire valuer la
premire valeur du flux partir de laquelle les effets de flux ne sont plus rversibles. Le flux critique
est alors dfini comme le flux minimal pour lequel une irrversibilit est observe par variation de flux.
Deux zones peuvent tre distingues, une premire priode durant laquelle aucun colmatage
irrversible napparat sur la membrane, et une seconde priode o un nettoyage est ncessaire pour
liminer le colmatage irrversible (Espinasse et al., 2002).
Howell et al. (2004) ont complt la dfinition initiale quils avaient propos en dfinissant deux
autres notions: le flux de transition et le flux soutenable. Ils prcisent donc la dfinition de chacun de
ces flux.

I.3.3.3 Facteurs influenant la dtermination du flux critique

Le flux critique dpend de la concentration de la biomasse, de la configuration de systme
membranaire utilis, de la vitesse tangentielle et du type de membrane.
Wu et al. (1999) effectuent diverses mesures de flux critiques lors de la filtration de suspensions
de collodes modles. En dessous dun certain flux, la relation entre la pression transmembranaire est
linaire mais pour un flux de permat lev, le flux devient indpendant de la pression applique. En
effet, pour des membranes dultrafiltration et de microfiltration, le flux atteint un plateau o
laugmentation de la pression na aucune influence sur le flux. Ce phnomne est une combinaison de
la concentration de polarisation et du colmatage membranaire (Howell, 1995 ; Bacchin et al., 1995 ;
Bowen et Sharif, 1995).
Dans les systmes immergs, le flux critique est dtermin classiquement par la mthode des
chelons croissants de flux (Le-Clech et al., 2003 ; Mass, 2004 ; Lesage, 2005) qui sera dcrite au
prochain chapitre. Avec la mthode classique pour des flux de permat faibles, la PTM reste la plupart

70

Chapitre I Synthse bibliographique

du temps dans un tat pseudo stable. partir dun certain flux de permat, la PTM augmente de
manire exponentielle. Avec cette mthode, il nest pas possible didentifier si laugmentation de la
PTM est due un colmatage rversible ou irrversible. Espinosa-Bouchot (2005) a donc adapt la
mthode originale des paliers de pression en proposant dalterner non pas des chelons de pression
mais des chelons de flux de permat.
Les mthodes mises au point pour dterminer le flux critique sont donc nombreuses et chacune
est lie sa propre dfinition. Quelle que soit la mthode utilise pour caractriser ce flux, si le but est
de comparer des expriences avec diffrents systmes conditions opratoires, Le-Clech et al. (2003b)
insiste sur le fait que les tests de filtration doivent tre mens sous les mmes conditions biologiques
afin de dterminer les paramtres hydrauliques et hydrodynamiques et leurs impacts.

I.3.4 Caractrisation du milieu biologique en BAM

I.3.4.1 Composition gnrale du milieu biologique
Ltude se focalise ici uniquement sur les eaux rsiduaires urbaines. Elles comportent des dbris
organiques, des huiles et graisses, des dtergents et lessives, des solvants divers, des matires en
suspension, des matires organiques azotes, des germes fcaux, etc. (source : Aquadoc). Ces eaux
sont diriges vers la station dpuration. La filire de traitement des eaux se compose de trois tapes
de prtraitement : dgrillage, dessablage et dshuilage. Les eaux uses sont alors envoyes dans un
bassin de boues actives, bioracteur o la matire organique est dgrade par des bactries. La
boue active est compose de flocs biologiques, de microorganismes libres, de dbris cellulaires, de
matires minrales et organiques en suspension sous forme collodale ou soluble. Les
microorganismes se trouvent sous forme disperse dans la phase liquide ou sous forme dagrgats
appels flocs. Les flocs prsentent une structure peu dense et htrogne dont la cohsion est
assure par des liaisons de faible nergie entre les ions et les exopolymres (EPS). Parmi tous les
composs contribuant la structuration du floc, les EPS tiennent une place majeure. Ce sont des
composs forte densit de charges ngatives pouvant tre limins des microorganismes sans
entraner la rupture des cellules et sans lesquels les microorganismes sont encore viables. Ils
reprsentent, avec leau et les microorganismes, le groupe le plus important des boues actives. En
effet, les EPS peuvent reprsenter jusqu 60% de la masse de la liqueur mixte et les
microorganismes autour de 10-15% (Frlund et al., 1996).
Les microorganismes produisent des exopolymres qui leur permettent de maintenir un lien entre
les

diffrentes

cellules.

De

nombreuses

tudes

dtaillent

la

composition

des

EPS

(Morgan et al., 1991 ; Wingender et al., 1999 ; Laspidou et Rittmann, 2002 ; Grner et al., 2003 ;
Garnier et al., 2005) et la plupart dentre elles montre que les EPS sont principalement composs de
protines et de polysaccharides.

71

Chapitre I Synthse bibliographique

Les EPS sont prsents soit lintrieur des flocs, ce sont les EPS lis, soit dans le surnageant de
la liqueur mixte, ce sont les produits microbiens solubles (PMS). Les EPS lis structurent les flocs et
permettent la biomasse de se fixer une surface (Laspidou et Rittmann, 2002).
Dans un bioracteur membranes, la boue active diffre des boues actives du systme
conventionnel (avec dcantation) puisque certains composs organiques, les matires en suspension,
les bactries sont retenus par la membrane. En effet, du fait de cette barrire physique, les espces
biologiques favorisent le dveloppement despces et dactivits spcifiques au sein du bioracteur.
De plus, leur temps de sjour est gal lge de boues qui correspond au temps de sjour de la
phase solide. Mass (2004) a montr que les boues de BAM et de BA ayant un ge de boue identique
prsentent un comportement trs diffrent lors de leur filtration dans un systme identique et pour des
conditions de filtration identiques. La boue de BAM prsente un comportement beaucoup plus
colmatant, ce qui a t expliqu par son enrichissement en fines particules et en certains composs
organiques comme par exemple des protines.

I.3.4.2 Les diffrentes fractions prsentes une boue active

Une boue active est constitue de trois fractions : les fractions particulaire, collodale et soluble.
Comme lexpliquent Bae et al. (2005), la contribution de chaque fraction est extrmement dpendante
des conditions exprimentales appliques lors des tests de filtration. Leurs rsultats montrent quoutre
les diffrentes mthodes de fractionnement utilises, les conditions opratoires des tests de filtration
influencent fortement les rsultats et donc leur interprtation.
Le rle des petits composs (collodes et solubles) jouent un rle trs important lors des deux
premires tapes du colmatage. Des auteurs justifient le rle de ces composs dans le colmatage par
les

filtrations

ralises

avec

du

charbon

actif

qui

adsorbe

ces

composs

(Choksuchart Sridang et al., 2006 ; Lesage et al., 2008) et implique une rduction du colmatage.
Les recherches dans ce domaine font toujours lobjet de nombreux travaux. Ainsi, des tudes
rcentes montrent limportant rle dans le colmatage membranaire de composs de petite taille
(environ 100 nm) [Ivanovic et Leiknes, 2008]. Une autre tude mene par Kim et Dempsey (2008)
montre une augmentation du colmatage dune membrane dultrafiltration (100 kDa) lorsque les
composs particulaires et collodaux (dfinis comme composs suprieurs 20 nm) sont spars des
suspensions filtres. Ils attribuent ce phnomne une augmentation du temps de contact entre la
membrane et les composs dissous de leffluent en labsence des composs particulaires et
collodaux. Par consquent, la connaissance de la contribution au colmatage des composs
colmatants collodaux ou solubles reste encore imprcise.

I.3.4.3 Concentration, ge de boues et viscosit de la liqueur mixte

Une boue active peut tre dcrite par deux paramtres primordiaux : sa concentration en
matires en suspension et son ge de boue.

72

Chapitre I Synthse bibliographique

Travailler ge de boue ou temps de sjour des boues (TSB) lev induit une concentration en
MES plus importante (moins de purges) mais ne conduit pas forcment un colmatage des
membranes plus prononc. Cependant laccumulation de matires non biodgradables dans le
bioracteur

peut

conduire,

long

terme,

un

colmatage

des

membranes

important

(Le-Clech et al., 2006).

Mass (2004) a soulign que la concentration en exopolymres (EPS) dans le surnageant
dpendait de lge de boues et la tudi sur une trs large gamme, de 9 110 jours. En effet, cet
auteur a montr que lorsque le TSB augmente de 9 53 jours, cela entrane une diminution dun
-1

rapport 2 de la teneur en EPS lis (70 35 [Link] ) et de la taille des flocs, rsultat confirm par
Brookes et al. (2003), et Al-Halbouni et al. (2008) par analyses HPLC-SEC. Mass (2004) explique
que la diminution dEPS lis provoque une dfloculation. Par contre, lorsque le TSB est augment de
53 110 jours, cela entrane une augmentation des EPS lis et donc de la taille des agrgats. Cet
auteur explique que cette augmentation pourrait provenir dune augmentation de la lyse cellulaire et
une libration des substances favorisant la floculation.
Concernant la concentration en matires en suspension, la majorit des publications montre que
lorsque la concentration en MES augmente, le colmatage augmente. Certains auteurs contredisent
nanmoins cette tendance (Harada et al., 1994 et Yamamoto et al., 1999). En effet, Le-Clech et al.
-1

(2003b) montre que lorsque la concentration en MES passe de 4 12 g.L , certes le flux critique
-1

augmente de 62,1 L.h .m

-2

mais un colmatage plus rapide et donc une vitesse de colmatage plus

leve apparat.
Pour ce qui est de la viscosit de la liqueur mixte, elle augmente durant les priodes faible
cisaillement, alors quun fort cisaillement diminue cette viscosit. Van Kaam et al. (2007) lont
notamment dmontr lors dune filtration ralise avec une aration intermittente.

I.3.4.4 Rle des exopolymres lis et des produits microbiens solubles

Limpact des EPS lis sur la filtration est confirm par les rsultats de Bouhabila et al. (1998) qui
trouvent des produits

.C, caractristiques de la compressibilit du dpt, plus faibles pour un TSB de

30 j compar des ges de boue de 10 et 20 j. Mass (2004) relie dailleurs la rsistance spcifique
du gteau la teneur en EPS lis. Grelier et al. (2005) montrent galement que les performances de
filtration dun bioracteur membranes immerges augmentent avec lge de boue, avec des
11

-1 -1

rsistances de filtration beaucoup plus leves pour un TSB de 8 j (2,3.10 m .j ) que pour des ges
11

-1 -1

de boues de 15 et 40 j (< 1.10 m .j ).

Ces tendances ne sont pas vrifies pour toutes les concentrations en EPS lis. En effet,
Fawehinmi et al. (2004)

et

Yamato et al. (2006)

-1

trouvent

que

lorsque

la

concentration

des

-1

exopolymres lis est infrieure 10 [Link] et suprieure 80 [Link] , aucune relation claire
nexiste entre les performances de filtration et les EPS lis. Nanmoins entre ces deux concentrations
limites, les performances de filtration des fluides biologiques semblent tre intimement lies la
concentration en EPS lis. Cette tendance est notamment confirme par Rosenberger et
73

Chapitre I Synthse bibliographique

Kraume (2002) qui trouvent que la composition de la phase liquide influence principalement la
filtrabilit de la liqueur mixte, avec notamment le rle de la concentration en EPS lis.
Une relation directe entre EPS lis et colmatage est nanmoins dlicate. En effet, certains auteurs
ne trouvent aucune relation entre la filtrabilit de la boue et la concentration en EPS lis
(Rosenberg et al., 2002 ; Reid et al., 2004). Par ailleurs, certains auteurs montrent que laugmentation
-1

de la concentration de ces EPS lis (pour des valeurs comprises entre 0 et 260 [Link] ) permet
damliorer la filtration (Mikkelsen et Keiding, 2002). De nombreux auteurs sattachent ltude des
polysaccharides et des protines et trouvent un lien entre le colmatage et la concentration de ces
composs.
Le problme est le mme quant ltude des PMS. Ils peuvent jouer un rle relativement
important dans la filtrabilit de boues actives mais leur impact prcis nest pas clairement dfini dans
la littrature (Orantes, 2005). Bouhabila et al. (1998) ont compar la filtrabilit dune boue et dun
surnageant de boue et considrent les PMS comme les principaux acteurs du colmatage : une
augmentation du colmatage lorsque la concentration en PMS augmente. Kim et al. (2001) observent
galement une diminution de la filtrabilit des boues lorsque la concentration en PMS augmente.
Cependant, Lee et al. (2003) ne trouvent aucun paramtre de la phase liquide (quantit totale de
PMS, carbone organique dissous, angle de contact) qui influence le colmatage. Une tude rcente de
Drews et al. (2008) compare trois BAM diffrents (ge de boues de 20 30 jours) et aucune
corrlation entre la quantit de PMS et le colmatage membranaire na t trouve. Ces auteurs
considrent que le colmatage est intimement li la quantit de PMS uniquement lorsque lge de
boue est faible et que la taille des pores des membranes est suffisamment grande pour permettre la
pntration des PMS.
Lesjean et al. (2005) identifient les composs majoritairement responsables du colmatage en
comparant les composs prsents dans le surnageant de la boue et dans le permat. Ils montrent
quun groupe de matires organiques, comprenant une grande concentration en polysaccharides,
protines et en collodes organiques est retenu par la membrane. Des rsultats similaires ont
galement t reports par Evenblij et al. (2004). Peu dtudes tentent didentifier le rle des
substances humiques dans le colmatage, prfrant quantifier les substances protiniques ou les
polysaccharides.
Concernant le rle des polysaccharides et des protines en particulier, des rsultats trs divers
peuvent tre reports dans la littrature. Rosenberger et al. (2005) ont compar les performances de
six bioracteurs membranes utiliss par diffrents groupes de recherche europens. Dans chacun
des cas, une relation a pu tre trouve entre le colmatage et la concentration en polysaccharides,
avec une diminution du flux de permat spcifique et une augmentation de la vitesse de colmatage
lorsque la concentration en polysaccharides augmente. Une relation linaire entre vitesse de
colmatage et concentration en polysaccharides a dailleurs t propose par Lesjean et al. (2004).
Le-Clech et al. (2005) souligne dailleurs que les polysaccharides (carbohydrates) prsents dans le
surnageant sont un facteur influenant le colmatage, ce qui est confirm par Tarnacki et al. (2005) et

74

Chapitre I Synthse bibliographique

Lyko et al. (2008). Ces auteurs soulignent donc le rle des polysaccharides dans le colmatage
membranaire.
Cependant, Drews et al. (2006) ont travaill sur des expriences long terme avec diffrentes
eaux uses et ont dmontr quil tait difficile de conclure sur linfluence uniquement des
polysaccharides dans le colmatage. Leurs rsultats ont t compars la relation linaire propose
par Lesjean et al. (2004) et ne correspondent pas.
Lesage (2005) a tudi lajout de toxiques dans la boue active dun BAM. Cette prsence dun
-1

toxique conduit la libration de protines dans le milieu biologique (jusqu prs de 1 g.L ). Cette
augmentation de la concentration en protines entrane une augmentation trs rapide de la pression
transmembranaire traduisant la mise en place dun colmatage important. Mass (2004) a montr
clairement une augmentation de la vitesse de colmatage lorsque les concentrations en protines et en
polysaccharides augmentent. De plus, la dtermination de la rsistance spcifique du gteau pour
diffrentes pressions transmembranaires montre que le dpt de filtration est compressible et que
cette compressibilit peut tre relie la concentration en protines dans le surnageant (Figure I-13).

Figure I-13. volution du produit C en fonction de la PTM pour diffrents chantillons de boues
actives et donc diffrentes concentrations en protines (PN) et polysaccharides (PS) (Mass, 2004).
Les protines joueraient donc un rle dans la structuration du dpt et sa compressibilit, soit en
crant des liens entre les particules soit en formant des couches de protines en surface de la
membrane. Mass (2004) propose que ce mcanisme de cration dune structure protinique
compressible

puisse

expliquer

laugmentation

brutale

moyen

terme

de

la

pression

transmembranaire lors dune filtration pression constante. Cette formation dun dpt protinique ou
dun gel la surface de la membrane a t confirme par les travaux de Teychen et al. (2008).
Evenblij et al. (2005) ont tudi le colmatage dans trois BAM diffrents (fibres creuses,
membranes planes et des membranes

disque rotatif). Les boues actives sont spcifiques

chaque procd et ont donc des concentrations en exopolymres spcifiques. Ces auteurs nont pas
trouv de corrlation entre la quantit de polysaccharides prsents et le colmatage. Les conclusions
sur le type exact de composs influenant le colmatage sont toujours contradictoires.

75

Chapitre I Synthse bibliographique

Evenblij et al. (2005) concluent que les recherches devraient se focaliser sur les conditions
biologiques permettant de maintenir une biomasse avec un faible relargage de ces exopolymres.
Les composs biologiques majoritairement responsables du colmatage viennent dtre dcrits.
Nous allons maintenant nous intresser au rle de laration sur ce colmatage.

I.4 Impact de laration sur le colmatage

Laration est un paramtre cl pour la matrise et la limitation du colmatage dans un BAM et
reprsente jusqu 70% des cots de fonctionnement dune installation.
Laration dans un BAM joue deux rles. Elle permet de transfrer de loxygne la biomasse
arobie prsente et de limiter le colmatage. Pour remplir ce deuxime objectif, lair est inject la
base de la membrane et est distribu afin doptimiser laction de lair la surface de la membrane. Le
dbit dair et lcoulement dair optimaux sont encore mconnus aujourdhui. Pour le premier objectif
qui concerne le transfert doxygne la biomasse, lcoulement idal est bien entendu un coulement
de type "fines bulles" qui permet daugmenter la surface dchange entre le gaz et le liquide. Le mode
daration idal pour limiter le colmatage est encore incertain mme si de nombreuses tudes
prconisent une aration de type "grosses bulles".
En effet, le mode daration fait toujours lobjet de nombreuses recherches avec notamment
diffrents modes daration : autour ou au cur du faisceau membranaire, discontinue avec un arrt
temporaire de laration, intermittent en alternant de forts et de faibles dbits dair. Avant de
sintresser ces nouvelles techniques daration, linjection dair dans les modules fibres creuses va
faire lobjet dune revue bibliographique.
Deux stratgies complmentaires daration des membranes sont utilises dans les bioracteurs
membranes : laration utilise pour limiter la formation du colmatage en amont, avant quil ne se
forme, et laration utilise pour liminer le colmatage, pour dcolmater les membranes.
Mme si la plupart des bioracteurs membranes lchelle industrielle utilisent dores et dj
laration afin de contrler le colmatage dans ce type de procds, loptimisation de laration est un
problme encore non rsolu tant donn le manque dinformations sur la comprhension des
mcanismes induits par les bulles (Martinelli et al., 2006). De plus, laration reste un paramtre cl
du procd tant donn quelle reprsente la majeure partie des cots de fonctionnement. La
principale raison de cette mconnaissance dans ce domaine est que chaque systme membranaire et
chaque configuration de module, dailleurs en constante volution, prsente des coulements
gaz-liquide spcifiques et diffrents.
Dans ce contexte, ce paragraphe se focalisera successivement sur les conditions opratoires
dans les bioracteurs membranes, la caractrisation hydrodynamique dans les modules fibres
creuses et leffet de laration sur les performances de filtration.

76

Chapitre I Synthse bibliographique

Laration induit diffrents mcanismes qui ont t synthtiss par la revue bibliographique
Cui et al. (2003) sur laration dans les procds membranaires de :
-

les bulles induisent un dbit secondaire

laration provoque un dplacement physique de la couche de polarisation de concentration

des impulsions de pression ont lieu au passage des bulles

laration

provoque

une

augmentation

de

la

vitesse

superficielle

tangentielle

(Sofia et al., 2004).

En effet les bulles induisent un dbit secondaire dans le mme sens que lascension des bulles
mais peuvent galement provoquer des phnomnes de recirculation par diffrence de masses
volumiques lorsque lair nest pas rparti de manire homogne sur la surface autour des membranes.
Ces recirculations (discutes au paragraphe I.2.3.1) peuvent alors modifier la polarisation de
concentration et influer sur la vitesse superficielle tangentielle, soit en la diminuant (courant
descendant de recirculation), soit en laugmentant (courant ascendant de recirculation).
Concernant laction des bulles pour des membranes mobiles, il est possible dajouter quelle se
subdivise en deux actions : une action directe avec une collision contre les fibres et donc un
cisaillement important, et une action indirecte provoquant le mouvement des fibres et du fluide induit
par laration. Pour des membranes immobiles, seul le cisaillement cre par laration permet de
limiter le colmatage.

I.4.1 Comparaison entre la filtration avec et sans aration

Lors

de

la

filtration

de

suspensions

de

bentonite

lintrieur

de

fibres

creuses,

Laborie et al. (1997) mesurent le flux de permat pour deux expriences, avec et sans aration.
Laration permet de multiplier par deux le flux de permat ds les premires minutes de filtration et
cette tendance est conserve sur toute la dure de filtration. Le flux de permat aprs 3 h de filtration
-1

-2

est de 52 et 111 L.h .m respectivement pour les expriences sans et avec aration.
Chang et Fane (2000 & 2001) ont compar les performances de filtration obtenues avec et sans
-1

air, pour une vitesse superficielle de mlange identique (0,4 m.s ), dans un coulement poches
gaz-liquide ascendant lextrieur de fibres creuses dans lespace entre les fibres. Laration permet
damliorer les performances de filtration avec une rsistance au colmatage plus faible de 35%
(Figure I-14) et un volume filtr aprs 90 min augment de 30% en comparaison avec les valeurs
sans aration. Ils ont galement valu les rsistances de colmatage rversible et irrversible pour
deux expriences, avec et sans air (Figure I-14).

77

Chapitre I Synthse bibliographique

Figure I-14. Comparaisons des rsistances (irrversible Rir et rversible Rr) au colmatage
aprs 90 min de filtration dune suspension de levures 5 g.L-1 (Chang et Fane, 2000).
Daprs la Figure I-14, Chang et Fane (2000) montrent que laration joue un rle la fois sur le
colmatage rversible et irrversible.
Kim et al. (2004) ont galement compar les vitesses de colmatage initiale avec et sans aration
-1

lors de la filtration de suspensions de bentonite (100 mg.L ). Ces auteurs ont trouv que les vitesses
de colmatage sont beaucoup plus faibles avec aration que sans.
-1

-2

Espinosa-Bouchot et al. (2003) ont compar la filtration flux constant (7 L.h .m ) de

-1

suspensions synthtiques de bentonite 10 g.L

-1

pour Qg = 0 et 0,38 Nm .h

dans trois modules

fibres creuses de gomtries diffrentes : avec un faisceau de fibres creuses disposes en U, avec
sept faisceaux de fibres creuses et avec des fibres libres empotes par le bas. Ces trois modules ont
2

respectivement des surfaces membranaires de 4,2 ; 4,2 et 1,2 m . Linjection dair ralise la base
du module permet de rduire la pression transmembranaire dans les deux premires configurations
de module. Pour le module avec les fibres libres, seule une trs petite diffrence de PTM (< 0,015 bar)
a pu tre mesure entre les expriences avec et sans aration. Lexprience est ralise sur
15 minutes et cest probablement pourquoi aucune diffrence na t trouve dans ce module alors
quune diminution marque de rsistance de colmatage a pu tre mesure dans les autres modules
-1

(divise par 2 lorsque Ugs passe de 0 0,043 m.s ). Selon la configuration du module, linfluence de
laration nest donc pas la mme. Ces expriences soulignent que les conditions de filtration et la
gomtrie du module sont des paramtres prendre en compte pour tudier laration.
Laration joue donc un rle sur le colmatage, rversible et irrversible, mais des tendances
diffrentes peuvent tre trouves, entre autres selon la gomtrie du module.

I.4.2 Paramtres de laration utiliss dans les BAM

Les paramtres qui serviront de comparaison entre les diffrents rsultats de la littrature sont les
demandes spcifiques en aration par mtre carr de membrane (SADm) et par mtre cube de
permat produit (SADp).

78

Chapitre I Synthse bibliographique

De nombreux auteurs montrent que laugmentation du SADm amliore les conditions de filtration.
-1

Madec (2000) a filtr une suspension de bentonite 5 g.L dans un module Zenon ZW500 (surface
2

-1

-2

membranaire de 42 m ). Le flux critique est pass de 32 80 L.h .m lorsque le SADm est pass de
3

-1

-2

0,19 1 m .h .m .
Cette influence de laration sur le colmatage est dautant plus importante que le flux de permat
est lev (Howell 2004). En effet, Germain et al. (2005) ont travaill un flux de permat de
-1

33 L.h .m

-2

et pour une vitesse superficielle de gaz passant de 0,07 0,13 m.s

-1

soit une

-1

augmentation dun facteur 2, la vitesse de colmatage passe de 10,6 1,98 kPa.h soit une diminution
dun facteur 5. Dailleurs, Pscoch et Schiewer (2008) montrent que laration a un impact plus
important sur le colmatage lorsque la solution a un potentiel colmatant et une viscosit levs.
Lebgue et al. (2008a) soulignent limportance de laration dans des conditions de filtration intensives
(forte concentration en MES et sans squence de rtrolavage), notamment fort flux de permat
-1

-2

-1

-2

(30 L.h .m par rapport 10 L.h .m ). Ce constat a t soulign pour des membranes fibres creuses
externe/interne

par

Bouhabila et al. (2001)

et

pour

une

filtration

interne/externe

par

Cabassud et al. (2001), et galement des membranes planes par Mercier-Bonin et al. (2000).
Howell et al. (2004) modlise la vitesse de colmatage en fonction de laration et du flux de
permat et trouve que la vitesse de colmatage est en lien avec linverse de la vitesse de gaz. Plus la
vitesse superficielle de gaz est leve, plus la vitesse de colmatage est faible. Ces auteurs ont tudi
-1

lvolution du flux critique en fonction de la vitesse de gaz et trouvent quau del de 0,150 m.s , le flux
critique naugmente pratiquement plus (Figure I-15).

Figure I-15. Flux critiques pour diffrentes valeurs de Ugs. MES = 17,5 g.L-1 (Howell et al., 2004).
Espinosa-Bouchot et al. (2003) ont test cinq dbits gazeux pour un SADm allant jusqu
3

-1

0,33 Nm .h .m

-2

-1

-2

lors de la filtration flux constant (7 L.h .m ) de suspensions synthtiques de

-1

bentonite 10 g.L . Ces auteurs montrent galement que la PTM diminue lors que le SADm est
3

-1

augment mais seulement jusqu une valeur de SADm de 0,22 Nm .h .m

-2

-3

(SADp = 31,4 Nm .m ).

Au del de cette demande spcifique en aration, la PTM reste inchange (Figure I-16).

79

Chapitre I Synthse bibliographique

Figure I-16. volution de la pression transmembranaire (TMP) au cours du temps de filtration pour
diffrents SADp lors de la filtration dune suspension de bentonite (Espinosa et al., 2003).
Ce flux de gaz au del duquel la PTM reste inchange est appel flux daration optimal. De
nombreux auteurs saccordent dfinir un SADm optimal au dessus duquel laration ninfluence plus
le colmatage et les conditions de filtration (Ueda et al., 1997 ; Fane et al., 2002 ; Hong et al., 2002 ;
Chang et Fane, 2002 ;

Le-Clech et al., 2003b ;

Howell et al., 2004 ;

Meng et al., 2008 ;

Xu et Yu, 2008). Cette conclusion peut tre relie pour les modules fibres creuses libres aux rsultats
3

-1

de Wicaksana et al. (2006) qui trouvent quau del de 0,15 Nm .h , la frquence et lamplitude du
mouvement des fibres restent constantes. Dans cette gomtrie, ce nest pas seulement le dbit dair
qui est prendre en compte mais galement le mouvement des fibres induit par laration.
De nombreux auteurs saccordent donc sur lexistence dune aration optimale mais ne prcisent
pas le paramtre daration pertinent pour le dfinir et faciliter la comparaison entre diffrents
systmes.
Certains auteurs montrent quaugmenter laration peut dans certains cas diminuer les
performances de filtration avec un colmatage plus important (Ueda et al., 1997 ; Liu et al., 2000 ;
Fane et al., 2002 ; Chang et Fane, 2002 ; Hong et al., 2002).
En effet, Chang et al. (2006) ont observ une augmentation de la rsistance de filtration lorsque la
demande spcifique en aration SADm augmente pour la filtration deffluents synthtiques flux
constant (Figure I-17).

Figure I-17. volution de la rsistance de filtration en fonction de lintensit de laration pour

diffrents flux de permat (Chang et al., 2006).
80

Chapitre I Synthse bibliographique

La principale explication ces conclusions divergentes voire contradictoires tient du fait que ces
auteurs ne travaillent pas dans les mmes gammes de dbit ou de vitesses de gaz. Par ailleurs, deux
phnomnes pourraient expliquer leffet nfaste que peut avoir laration : (i) le flux tangentiel induit
par laration le long de la membrane provoque un cisaillement qui gnre un rentranement des
particules vers la membrane (Ueda et al., 1997), (ii) laration, notamment fort dbit de gaz,
provoque la rupture des flocs, augmentant ainsi la population de petites particules dans le bioracteur
(Wisniewski et al., 2000), (iii) le passage de grosses bulles gnre des courants liquides transversaux
avec un apport de matire vers la membrane (Martinelli, 2006).
Nous allons nous intresser aux valeurs de demandes spcifiques en aration utilises dans les
BAM chelle industrielle et chelle pilote.

I.4.3 Conditions opratoires daration rencontres dans les BAM

I.4.3.1 Bioracteurs membranes chelle industrielle
Quelques exemples des conditions opratoires utilises dans les bioracteurs membranes fibres
creuses chelle industrielle sont rsums dans le Tableau I-1 pour des arations continues et
intermittentes pendant la filtration.

Tableau I-1. Conditions daration dans des bioracteurs membranes fibres creuses chelle
industrielle (adapt dun rapport europen ralis par luniversit de Cranfield, D1, Data acquisition
and compilation, disponible sur [Link]).
Socit

Capacit du systme
3 -1
(m .j )

Jp
-1
-2
(L.h .m )

SADm
3 -1
-2
(Nm .h .m )

SADp
3
-3
(Nm .m )

Zenon

48*

18 24

0,29 0,40

16 17

M. Rayon

0,38

10

0,65

65

USF Memcor

0,61

16

0,18

11

Asahi-Kasei

0,9

16

0,24

15

KMS Puron

0,63*

25

0,25

10

Polymem

10 20

0,15 0,25

13-25

* aration intermittente compos de cycles avec aration alterns avec des cycles sans aration.

Divers ordres de grandeur peuvent tre synthtiss partir de ce tableau :

-

les flux de permat utiliss dans les BAM lchelle industrielle sont situs entre 10 et
-1

25 L.h .m
-

-2

la demande spcifique en aration divis par la surface membranaire, SADm, est comprise
3

-1

-2

-3

entre 0,15 et 0,65 m .h .m et les SADp entre 10 et 65 Nm .m .

81

Chapitre I Synthse bibliographique

Les gammes de SAPp et SADm utilises dans le milieu industriel sont trs larges et ne permettent
pas de prconiser une valeur de SAD en particulier.
La demande spcifique en aration nest pas relie la capacit de linstallation. Cette demande
spcifique en aration par mtre carr de membrane est couramment utilise au niveau industriel. Ce
paramtre est trs simple calculer et facile utiliser mais ne caractrise pas lcoulement du gaz
lintrieur du systme membranaire et donc lhydrodynamique dans le systme.

I.4.3.2 Bioracteurs membranes lchelle pilote

Seuls quelques exemples des conditions opratoires utilises dans les BAM avec aration
lchelle pilote sont rsums dans le Tableau I-2.

Tableau I-2. Conditions daration dans des bioracteurs membranes fibres creuses chelle pilote.
Jp
-1

(L.h .m )

SADm
3
-2 -1
(Nm .m .h )

SADp
3
-3
(Nm .m )

Rfrences

17

60

280

Gnder et al. (1998)

10

1,2-4,8

120

Bouhabila (2001)

1,2

132

Lee et al. (2003)

0,33

0,002

Espinosa-Bouchot (2005)

10

1,2

120

Lesage (2005)

0,1

20

Mass (2006)

8,5

117

Stricot (2008)

10

0,45-1,36

45-136

Lebgue et al. (2008a)

30

0,25

Verrecht et al. (2008)

-2

Nous voyons daprs le Tableau I-2 que les gammes daration chelle pilote sont encore plus
3

-1

larges que celles utilises lchelle industrielle (SADm entre 0,1 et 60 Nm .h .m

3

-2

et SADp entre

-3

0,002 et 280 Nm .m ). Ces modes daration trs diffrents les uns des autres soulignent nouveau
la difficult de choisir un dbit dair de travail et surtout de comparer les donnes entre ces diffrents
travaux.
Laration reste un paramtre cl utilis dans les bioracteurs membranes, mais les gammes
daration utilises chelle pilote ou industrielles sont trs variables dune tude lautre. De plus
les conclusions des diverses tudes en terme deffet de laration sur le colmatage peuvent tre
contradictoires. Ces deux points ne permettent pas de conclure quant aux conditions daration
utiliser et soulvent nouveau le besoin dutiliser des paramtres pertinents pour pouvoir comparer
les expriences entre elles.

82

Chapitre I Synthse bibliographique

I.4.4 Influence et rle de laration dans les bioracteurs

membranes
I.4.4.1 Influence de la frquence, de la forme et de la taille des bulles sur le colmatage
La taille des bulles (petites, moyennes et larges) joue un rle sur le colmatage des modules fibres
creuses pour une configuration et un dbit dair donns (Choksuchart Sridang et al., 2005).
Sofia et al. (2004) ont tudi linfluence de linjection de fines bulles et de bulles coalesces. Nous
regretterons nanmoins quils ne prcisent pas la taille des bulles injectes. Pour une mme vitesse
-1

superficielle de gaz (Ugs = 0,017 m.s ), linjection de fines bulles leur permet de ne pas avoir
daugmentation significative de la PTM pendant 250 jours, alors que pour linjection des bulles
coalesces, la PTM augmente de manire trs rapide aprs seulement 25 jours. Ils expliquent cette
diffrence par la rpartition des bulles la surface des fibres plus homogne lors dinjection de fines
bulles ce qui permet un meilleur contrle du colmatage. Ces rsultats sont contredits par
Li et al. (1997), qui ont tudi leffet de la taille des bulles et de leur frquence sur le flux de permat
lintrieur de membranes tubulaires de 12,7 mm de diamtre (filtration interne/externe). Ils observent
une augmentation du flux de permat lorsque la frquence des bulles ainsi que leur taille augmente.
Ils trouvent une taille de bulles au dessus de laquelle le flux de permat naugmente plus, lorsque les
bulles sont larges et occupent toute la section droite de la fibre.
Martinelli (2006) a test deux types de bulles, linjection de fines bulles et de calottes. Pour un
mme volume dair inject et pour des fibres lches, linjection de calottes amliore les performances
de filtration. Cet auteur justifie cela par deux effets positifs des calottes par rapport aux fines bulles : la
mise en mouvement des fibres et le passage des calottes lextrieur des fibres alors que les petites
bulles sont dans le sillage des fibres. Quel que soit le type de bulles injectes, cet auteur a mis en
vidence un coulement liquide horizontal dans le sillage des bulles qui provoquerait un apport de
matire supplmentaire vers les fibres pouvant engendrer davantage de colmatage.
Linfluence de la taille des bulles sur le colmatage reste encore incertaine tant donn les rsultats
contradictoires trouvs dans la littrature. Dailleurs, Madec (2000) nobserve aucune influence de la
taille des bulles pour des diamtres de bulles compris entre 1 et 10 mm sur les performances de
filtration dans un bioracteur membranes immerges, en termes de flux critique.
Afin

de

complter

ces

tudes,

le

rle

dautres

paramtres

tudi

par

Nguyen Cong Duc et al. (2007) qui ont tudi la phase gaz dans une cuve avec des fibres creuses
immerges laide dune double sonde optique afin de dterminer les tailles de bulles, les rtentions
gazeuses, les vitesses dascension des bulles et la frquence des bulles. Ces auteurs ont montr que
la contrainte de cisaillement la paroi et la frquence des bulles semblent tre lies la rtention
gazeuse. Ils concluent que la dtermination de la distribution de lair la surface des fibres est
particulirement difficile mais encourageante. Par contre, cette mthode de mesure est une mthode
intrusive qui peut modifier lcoulement. Nous insistons sur le fait que les mesures ralises dans ce

83

Chapitre I Synthse bibliographique

travail de thse sont des mthodes non intrusives, qui ne perturbent donc pas lcoulement
gaz-liquide.

I.4.4.2 Influence de la position des injecteurs dair

Choksuchart Sridang et al. (2005) expliquent que pour une configuration et un dbit dair donns,
le lieu de linjection des bulles, au centre ou lextrieur du faisceau de fibres est dterminant dans la
limitation du colmatage.
Yeo et al. (2006) ont modlis leffet de la position de linjection de lair sur les performances de
-1

-2

filtration flux constant (18 L.h .m ) sur neuf fibres creuses. Deux positions dinjection ont t
testes, lune prs des neuf fibres creuses et lautre plus loigne, en suivant lvolution du flux sur
chaque fibre individuellement. Aprs trois heures de filtration, la rpartition du flux de filtration est
meilleure sur chacune des fibres lorsque la position de larateur est loigne des fibres. Une injection
situe trop prs des membranes semble favoriser le colmatage comparativement une injection plus
loigne. Ces auteurs ont attribu cette diffrence labsence de circulation de liquide entre les fibres
lorsque linjection dair est trop proche des fibres.

I.4.4.3 Influence des contraintes de cisaillement engendrs par laration sur le colmatage
Laborie et al. (1997) ont tudi linfluence dun coulement poches de gaz lintrieur de fibres
creuses pour la production deau potable lors de la filtration de suspensions de bentonite
-1

(concentrations entre 0,9 et 5,2 g.L ). Linjection dair provoque une expansion du dpt de particules
par laugmentation de la porosit et de lpaisseur du dpt et permet des flux de permat plus
levs. Cette augmentation du flux de permat proviendrait du taux de cisaillement lev induit par les
poches des gaz. Ce rsultat est confirm pour dautres types de membrane de type fibres creuses
(Laborie et al., 1998) et membranes planes (Ducom et al., 2002). En effet, Ducom et al. (2002) ont
montr dans une cellule de filtration compose dune membrane plane de nanofiltration, que
laugmentation du flux pouvait tre relie deux paramtres : le taux de cisaillement moyenn dans le
temps divis par le taux de cisaillement obtenu uniquement pour la phase liquide, sans aration, et le
ratio entre lamplitude du taux de cisaillement pour les deux phases et le taux de cisaillement du
liquide. Ces auteurs concluent quil est possible de contrler le colmatage particulaire en appliquant
un taux de cisaillement appropri la surface de la membrane.
Ces tudes ont t approfondies (Cabassud et al., 2001) afin dessayer de dterminer quel critre
hydrodynamique (taux de cisaillement moyen ou total, nombres de Reynolds de mlange ou un
Reynolds li lamplitude et la frquence des poches) pourrait expliquer cette augmentation du flux
de permat. Ils concluent que laugmentation du flux semble tre lie au mlange et la turbulence
cres par les bulles dans la phase liquide. Cette conclusion saccorde avec les rsultats de
Mercier-Bonin et al. (2000) lors de la filtration de levures sur des membranes planes en cramique
2

(surface filtrante de 0,06 m ). Mercier-Bonin et al. (2000) concluent que laugmentation du flux de
permat pour diffrentes conditions hydrodynamiques est lie aux instabilits du fluide, beaucoup plus
84

Chapitre I Synthse bibliographique

importantes avec aration que sans. Ces rsultats suggrent que le Reynolds de mlange pourrait
tre un paramtre pertinent pour corrler hydrodynamique et flux de permat. Cette hypothse a t
teste dans des modules fibres creuses lors de la filtration de bentonite (Espinosa-Bouchot, 2005). Le
flux critique na pas pu tre reli au Reynolds de mlange, qui ne semble donc pas tre un paramtre
pertinent

pour

dcrire

ce

systme.

Espinosa-Bouchot

(2005)

suggre

que

les

rgimes

hydrodynamiques en fonction de la vitesse de liquide pourraient expliquer ce comportement. Cette

hypothse sera vrifie au cours du travail de thse.
Ces tudes montrent la difficult de dfinir un critre hydrodynamique pertinent et unique
permettant de relier lhydrodynamique gaz-liquide aux performances de filtration. Mme si le taux de
cisaillement semble tre un paramtre pertinent, le dterminer une chelle semi-industrielle voire
industrielle est extrmement difficile. En effet, ces chelles, la complexit du systme augmente,
notamment dans des faisceaux de fibres creuses o la contrainte de cisaillement peut varier suivant la
position dans le faisceau. Cette remarque est la mme lorsque les fibres sont mobiles et empotes
par le bas, avec un cisaillement qui risque dtre modifi par le mouvement des fibres. De
nombreuses voies restent encore ouvertes quant linfluence de laration sur le colmatage dun point
de vue tude hydrodynamique. Linfluence de la vitesse superficielle de liquide dans des modules
fibres creuses sur les performances de filtration a t voque par Espinosa-Bouchot (2005). Elle
sera taye dans la prsente tude.

I.4.4.4 Rle de la vitesse de liquide

Le rle de la vitesse de liquide a principalement t tudi dans les BAM boucle externe avec
dun ct les systmes ayant une forte vitesse tangentielle et de lautre ceux fonctionnant trs faible
vitesse, soit par une pompe de recyclage, soit par laration (systmes airlifts).
Nanmoins, les phnomnes dans ces deux systmes, le premier fonctionnant avec une forte
demande nergtique et le second une faible, restent trs diffrents avec des effets compltement
diffrents.
Tardieu et al. (1998) a ainsi compar deux fortes vitesses tangentielles dans des membranes
-1

-2

cramiques, et a obtenu un flux quatre fois plus important (100 L.h .m ) sur une dure plus de quinze
-1

-1

fois suprieure (100 pour une vitesse de 4 m.s compar une vitesse de 0,5 m.s . Des observations
visuelles de ces membranes cramiques ont galement rvl quil ny a aucun dpt de flocs lorsque
le systme fonctionne forte vitesse. Ces auteurs ont avanc lhypothse que le gteau de filtration
se forme partir des petites particules prsentes dans leffluent traiter alors que les particules de
taille plus importante sont facilement enleves par laction de la vitesse tangentielle du liquide.
Le choix de la vitesse du liquide optimale est donc important afin de rduite les cots
nergtiques. Dans cet objectif, le bioracteur membranes avec faible recirculation du liquide a t
mis en place. Dans ce type de systme, linjection dair semble plus efficace pour limiter le colmatage
et la vitesse superficielle du liquide aurait peu deffet sur les performances de filtration (Chang et
Fane, 2000 ; Liu, 2000). En effet, Chang et Judd (2002) comparent ainsi les systmes immergs et

85

Chapitre I Synthse bibliographique

externes et montrent que la vitesse de gaz dans un BAM immerg limite davantage le colmatage que
la vitesse tangentielle dans un BAM configuration externe, mme si cette vitesse limite malgr tout
le colmatage.

I.4.4.5 Influence de laration sur le relargage de composs solubles

Les dbits de liquide et de gaz influencent lhydrodynamique et jouent donc un rle dans le
relargage de composs solubles. En effet, les conditions opratoires telles que laration ou la vitesse
du flux tangentielle de filtration peuvent modifier les caractristiques de la biomasse et ainsi influencer
le colmatage membranaire. Une aration trop intense peu dstructurer les flocs, avec un relargage
plus important de matires en solution (Jiang et al., 2005). Ce phnomne peut galement tre
rencontr dans les BAM boucle externe. En effet, laction de la pompe de recirculation peut briser
les flocs et ainsi les rendre plus petits, et augmenter le taux de macromolcules en solution, ce qui
conduit un potentiel de colmatage plus important des membranes (Stricot, 2008). Cui et al.
(1993 & 1994) a ainsi travaill avec des membranes tubulaires (seuil de coupure nominal de 100 kDa)
et lutilisation dun coulement gaz-liquide a augment le relargage de dextran de 89 95% et de 80
93% pour des poids molculaires respectifs de 162 et 87 kDa. Les dbits de gaz et de liquide
influencent donc le relargage de composs solubles, avec un effet encore mconnu de leffet de lair
sur la rtention de produits microbiens solubles dans les bioracteurs membranes.

I.4.5 Optimisation de la gomtrie des modules

I.4.5.1 Disposition des fibres et taux de remplissage
Quelques tudes se sont focalises sur linfluence de la densit de fibres sur lefficacit de
laration. Kiat et al. (1992) montrent que le colmatage devient trs important lorsque la densit de
-2

fibres est suprieure 20 [Link] . Linfluence de la densit de fibres joue un rle sur la taille des
bulles dair et donc lhydrodynamique locale et globale.
Zheng et al. (2005) ont travaill dans des contacteurs fibres creuses et la vitesse effective dans le
contacteur diminue lgrement avec laugmentation de la densit de fibres. Ils expliquent que cette
diminution de vitesse peut tre due la diminution de la surface libre dans le module, et
laugmentation rapide de la rsistance au flux par laugmentation de la densit de fibres
(Happel, 1959).
De plus, la position des injecteurs dair est importante (Yeo et al., 2006) et plus prcisment la
distance entre les bulles dair et les fibres. Les phnomnes induits par laration diffrent lorsque
lcoulement de bulles slve travers les fibres ou si les bulles ne sont pas en contact avec les
fibres (Martinelli, 2006).

86

Chapitre I Synthse bibliographique

Comme prcis par Wu et Chen (2000), les fibres creuses sont la plupart du temps places dans
un carter avec des centaines de fibres, verticales et arranges de manire alatoire pour former un
faisceau de fibres. Les performances de ces modules varient de manire significative dune tude
lautre. De nombreux facteurs sont voqus par ces auteurs : lirrgularit du positionnement des
fibres, le diamtre des fibres, le mouvement des fibres, linfluence de la paroi du module et limpact de
lentre et de la sortie du module. Ces auteurs soulignent galement que peu dtudes se portent sur
les contributions de ces facteurs sur les performances de modules fibres creuses. Cest lun des
objectifs de ce travail de thse.
Le-Clech et al. (2005) soulignent que la distance entre deux membranes adjacentes semble
influencer le transfert de masse et donc le cisaillement et la demande en aration, ce qui est confirm
par Wu et Chen (2000). Le-Clech et al. (2005) ajoutent galement quune augmentation de la densit
de fibres entrane plus facilement un colmatage important du faisceau et une diminution de la vitesse
des bulles. En effet, des auteurs ont montr que les performances dun module comprenant un
faisceau de 9 fibres sont bien infrieures celles dune fibre seule (Yeo et al., 2005, 2006). Il a
galement t montr que les fibres sur lextrieur du faisceau sont plus productives que les fibres
lintrieur du faisceau. Pour un effluent concentr et une faible vitesse tangentielle, il a galement t
montr que les fibres lintrieur du faisceau sont rapidement colmates avec une faible production
de permat (formation du colmatage interne au faisceau). Ces auteurs conseillent de ne pas dpasser
30% de densit de fibres. Dans ce type de configuration faible densit de fibre, le gteau de filtration
ninterfre pas entre deux fibres adjacentes et la vitesse tangentielle semble tre mieux rpartie et
permettre ainsi de limiter le colmatage (Yeo et al., 2005). De plus, Hong et al. (2002) expliquent
notamment que limpact du cisaillement gnr par les bulles dair est optimum lorsque une distance
adquate est maintenue entre les fibres creuses (fibres lches par rapport des fibres tendues),
permettant ainsi daugmenter le flux de permat. Un modle mathmatique a dailleurs mis en
vidence

le

rle

de

la

densit

de

fibres

sur

les

performances

globales

du

BAM

(Vigneswaran et al., 2004).

Lebgue et al. (2008b) ont compar la formation du colmatage dans deux types de faisceaux de
fibres creuses : faible et fort taux de remplissage. Ils expliquent que si la densit de fibres est trop
grande (fibres trs resserres), la circulation de leau lintrieur du faisceau nest pas homogne
lorsque laration est injecte autour du faisceau. Daprs ces auteurs, le centre du faisceau peut
alors tre considr comme une zone morte. Dans le module faible taux de remplissage et faible
diamtre de faisceau, la circulation de liquide travers le faisceau de fibres minimise la formation
dune gangue de boue entre les fibres.
Ces auteurs ont ainsi tudi les diffrences en termes de flux entre les fibres situes autour du
faisceau de fibres et celles au cur du faisceau de fibres. Ils expliquent que le dpt de particules la
surface des fibres au centre du faisceau est trs important avec une forte rsistance hydraulique qui
diminue le flux de permat local. Yeo et al. (2006) tudie la filtration de suspensions de bentonite
-1

(1 g.L ) dans un carr contenant neuf fibres, arranges en trois lignes de trois fibres. Ils trouvent que
la fibre du milieu est la fibre qui produit le plus petit flux de permat, et que chaque fibre a une vitesse

87

Chapitre I Synthse bibliographique

de colmatage diffrente, diffrence qui saccentue avec la dure de filtration. Lorsque la filtration se
droule flux constant dans un faisceau de fibres, le flux augmente alors travers les fibres situes
sur la priphrie du faisceau pour compenser la baisse de flux au centre du faisceau. Cette
caractrisation de la filtration en profondeur du faisceau est analogue celle propose par
Yu et al. (2003) le long de la fibre (Figure I-12). Pour compenser la diminution du flux dans les zones
o le colmatage est important, le flux augmente dans les zones o le colmatage est moindre.
Lebgue et al. (2008b) concluent que les caractristiques du faisceau sont dterminantes, notamment
le diamtre du faisceau et le taux de remplissage, afin de limiter le colmatage.
Lors de lutilisation de membranes fibres creuses libres, le rle de laration est dautant plus
important quil permet le dplacement des fibres et limite le colmatage. La prochaine partie se
focalisera sur le rle de laration et les diffrents mcanismes mis en jeu lors de son utilisation dans
les bioracteurs membranes de type fibres creuses.

I.4.5.2 Mouvement des fibres

Genkin et al. (2006) ont test leffet de la vibration de la membrane sur la valeur du flux critique
sans aucune aration. Les vibrations sont cres en faisant osciller verticalement le module fibres
creuses. Les effets lis laration sont ainsi dcoupls du mouvement des fibres. Ils ont donc suivi
lvolution du flux critique avec laugmentation de la frquence doscillation. Leur conclusion est que
plus la frquence doscillation est leve, plus le flux critique est important et donc le colmatage
moindre. Le mouvement des

fibres

limite donc

le colmatage, tendance confirme par

Wang et al. (1994) et Wicaksana et al. (2006) qui concluent que le mouvement des fibres induit par
laration augmente les performances de filtration et rduit le dpt de particules la membrane.
Wang et al. (1994) ont montr galement que la prise en compte du flux de permat ne modifie
pas le champ de flux lextrieur des fibres et nont donc pas pris en compte la succion du permat
travers les fibres. Cette tude justifie la possibilit danalyser lhydrodynamique gaz-liquide sans
raliser de filtration.
Linfluence de la tension des fibres a t tudie par Martinelli (2006). Sans aration, la rsistance
au colmatage est plus leve pour les fibres lches que les fibres tendues. Martinelli (2006) souligne
que cela peut tre d lhtrognit du flux de filtration accentu par la courbure de la fibre. Avec
une aration fines bulles, cet auteur trouve la mme tendance et justifie quil nest pas intressant
dutiliser une aration fines bulles qui traverserait le faisceau de fibres sans le mettre en mouvement.
Un deuxime type daration a t utilis par Martinelli (2006) : laration par calotte. Pour des
3

calottes de 14 cm , la rsistance au colmatage est la mme que les fibres soient tendues ou lches.
3

Ensuite, pour des volumes de calotte plus importants (27 et 55 cm ), la rsistance au colmatage est
plus faible lorsque les fibres sont relches avec un gain plus important pour les calottes de volume
3

intermdiaire (27 cm ).

88

Chapitre I Synthse bibliographique

Delgado et al. (2004) concluent leur travail sur la ncessit de poursuivre les recherches sur le
lien entre lefficacit de laration et la gomtrie du module, un des objectifs du travail prsent dans
ce manuscrit.

I.4.6 Modes de filtration discontinus pour minimiser le colmatage

Afin de limiter les nettoyages chimiques de la membrane, les tudes des BAM se portent sur
loptimisation des conditions opratoires pour ainsi diminuer les cots engendrs par le nettoyage
chimique (arrt de linstallation et achat des produits chimiques). Defrance et al. (1998) prcise
dailleurs quune unit membranaire doit pouvoir fonctionner 8 10 jours sans lavage chimique.

I.4.6.1 Aration discontinue

Comme le soulignent Van Kaam et al. (2008), les cots nergtiques des BAM doivent tre les
plus bas possibles et le colmatage doit tre limit avec la plus faible aration possible et surtout la
-1

plus efficace. Ils ont ralis une srie de trois expriences : un SADm de 166 L.h .m
1 min daration 200 L.h
-1

-1

-1

-2

toutes les 6 min (111 L.h .m ) et 1 min 370 L.h

-2

-1

-2

en continu,

toutes les 12 min

-1

(100 L.h .m ). Pour le premier test, en mode continu, une forte vitesse de colmatage de 493 Pa.h

apparat aprs 3 jours dexprience. Ces vitesses sont beaucoup plus faibles lors de laration
-1

-1

discontinue, de 58 Pa.h pour laration 1/6 et 39 Pa.h pour laration1/12. Ils compltent leur tude
par une analyse de lindice de dcantabilit et de cot nergtique, qui sont meilleurs avec le mode
daration discontinue. Dans cette tude, laration discontinue permet de prvenir du colmatage. La
floculation de la liqueur mixte est dailleurs moins limite par une forte mais courte aration quune
aration continue dans un bioracteur membranes immerges.
Dufaye et al. (2008) ont galement test diffrents cycles daration en alternant un fort dbit dair
avec un faible dbit dair (dures de 15/15 ; 30/0 ; 10/20 et 5/25 s respectivement pour les forts/faibles
3

-1

-2

dbits dair, 0,50 et 0,23 Nm .h .m ). Ils nont trouv aucun modification de la pression
transmembranaire sur du colmatage court terme (5 min) quel que soit le squenage utilis. Pour
des expriences long terme, Dufaye et al. (2008) ont trouv des rsultats prometteurs en termes de
colmatage lors de lutilisation dune faible aration durant la filtration puis dun fort dbit dair durant la
phase de rtrolavage. Limpact dune faible aration sur les proprits biologiques de la boue est
encore mconnu.

I.4.6.2 Filtration discontinue avec rtrolavage (RL)

La relaxation avec un rtrolavage durant larrt de la filtration a t tudie par de nombreux
auteurs (Alabasi et al., 2002 ; Bourgeous et al., 2001 ; Le-Clech et al., 2006 ; Psoch et Schiewer,
2006 ; Schoeberl et al., 2005).

89

Chapitre I Synthse bibliographique

Diffrentes conditions de rtrolavage (dure et intervalle entre chaque priode de rtrolavage)
sont utilises et certaines dentre elles sont rsumes dans le Tableau I-3.

Tableau I-3. Conditions de filtration discontinue avec des squences de rtrolavage.

Flux ou
pression
de RL

Membranes
fibres creuses,
mode de
filtration

Rfrences

externe/interne

Smith et al.
(2005)

18 72
-1
-2
L.h .m

interne/externe

Jiang et al.
(2003)

10 kPa

interne/externe

Katsoufidou
et al. (2005)

Flux ou
pression de
filtration

Dure
du RL

Intervalle entre
chaque RL

15 s

15 min

5 10 min

8s

80 90 kPa

5 min

1h

20 kPa

35 s

10 min

18 L.h .m

60 s

60 min

100 KPa

10 L.h .m

-1

96 L.h .m

-2

-1

48 L.h .m

-2

-1

-2

externe/interne

Rosenberger
et al. (2002)

-1

-2

externe/interne

Hernandez
Rojas et al.
(2005)

Bouhabila et al. (2001) ont soulign lintrt du rtrolavage lors de conditions critiques de filtration.
La

permabilit

aprs

rtrolavage

correspond

90%

de

la

permabilit
-1

Visvanathan et al. (1997) ont trouv que le flux de permat passait de 6 30 L.h .m

-2

initiale.

aprs une

squence de rtrolavage. Ces auteurs ont tudi dans un BAM immerg une squence de 15 min de
filtration puis de 15 min de rtrolavage lair. Ils trouvent de meilleurs rsultats en termes de stabilit
de flux et de volume de permat net cumul quen mode continu. Mme si le rtrolavage ne permet
pas denlever tout le colmatage membranaire, ce mode de filtration discontinu permet damliorer le
flux de permat. Ces rsultats sont contredits par Van Kaam (2005) qui a test des squences de
filtration arrt rtrolavage avec aration. Il conclut que le rtrolavage est inutile et quil permet
uniquement de dconcentrer lgrement le module.
Cette mthode de filtration discontinue avec des rtrolavages est consommatrice deau et
prsente des rsultats contradictoires selon les auteurs. Des essais de filtration avec des priodes de
relaxation mais sans rtrolavage sont alors envisages, afin de rduire la perte de permat induit par
le rtrolavage.

I.4.6.3 Filtration discontinue avec des priodes de relaxation

Le squenage de la filtration avec lajout de priodes de relaxation est une autre mthode
physique permettant de limiter le colmatage membranaire. Hong et al. (2002) ont ainsi montr que la
performance des BAM tait clairement amliore par ce type de filtration discontinue. Nanmoins,
aprs une phase de relaxation, la permabilit de la membrane nest retrouve que partiellement ce
qui indique la formation dun colmatage irrversible (Hong et al., 2002). En effet, la pression ne revient

90

Chapitre I Synthse bibliographique

pas toujours la valeur initiale aprs une priode de relaxation (Howell et al., 2004). Ces auteurs ont
-1

-2

choisi une relaxation de 2 min aprs 8 min de filtration un flux de 10 L.h .m car avec ce mode de
fonctionnement, ils ne dtectent aucun colmatage irrversible, mme pour une vitesse superficielle de
-1

-1

-2

gaz trs faible de 0,018 m.s . Pour un flux de permat lev de 25 L.h .m , le colmatage est en
-1

revanche observ mme pour des vitesses superficielles de gaz leves de 0,201 et 0,220 m.s . La
relaxation pendant laquelle le flux convectif vers la membrane est arrt permet donc principalement
denlever la partie rversible du colmatage.
Gui et al. (2002) expliquent que le dpt qui se forme la surface de la membrane dpend de
lquilibre entre la vitesse de lcoulement travers la membrane Vf impos par le flux de permat et
le rtrotransport des particules Vb induit par les forces de cisaillement provenant de laration et de la
vitesse tangentielle Vs (Figure I-18).

Figure I-18. Fonctionnement du procd de filtration (Gui et al., 2002)

avec Vb la vitesse due au rtrotransoport, Vf la vitesse vers la membrane due au flux convectif,
et Vs la vitesse tangentielle la membrane.
Le rtrotransport des particules est reli au flux tangentiel qui dpend majoritairement du taux
daration aux abords de la membrane et de la concentration en particules (Gui et al., 2002)
Pendant une opration de filtration pour un flux de permat suprieur au flux critique, la vitesse Vf
est suprieure Vb et les composs colmatants saccumulent la surface de la membrane. Par
consquent, durant les phases de relaxation, Vb est le principal phnomne permettant de mettre en
mouvement les particules et le rtrotransport dplace les composs rversibles vers la solution
filtrer. Ce phnomne de rtrotransport provient de deux phnomnes :
-

Le gradient de concentration entre le gteau de filtration et la liqueur mixte

Laration qui provoque un cisaillement la paroi et permet de dcoller les particules.

Laration durant la phase de relaxation joue donc un rle primordial dans la limitation du
colmatage au voisinage de la membrane.
La baisse du temps de relaxation ou laugmentation du temps de filtration provoquent une
augmentation de la vitesse de colmatage (Gui et al., 2002). propos des conditions de relaxation, ces

91

Chapitre I Synthse bibliographique

auteurs ajoutent que le ratio de la dure de relaxation sur la dure de filtration nest pas le paramtre
optimiser.
Cependant, plus le temps de filtration est long, et plus il est difficile denlever le gteau de filtration.
Hong et al. (2002) trouvent dans le cas dune filtration deffluents synthtiques que pour un arrt de
filtration de 15 min, la dure maximale de filtration est alors de 145 min, dure au del de laquelle le
flux de permat nest plus retrouv aprs la phase de relaxation. La filtration sur du long terme
provoque une compression du gteau qui engendre une irrversibilit du dpt et ainsi acclre le
colmatage (Li et al., 2003). Ce phnomne est identique lorsque le squenage de la filtration est
coupl avec un rtrolavage, avec une compressibilit du dpt dautant plus grande que lintervalle
entre deux rtrolavages est grand.
Zarragoitia-Gonzlez et al. (2008) ont modlis le fonctionnement dun bioracteur membranes
2

immerges (surface membranaire de 0,0013 m ) flux constant et ont test diffrents modes de
squenage de laration et de la filtration. Ils ont compar leurs rsultats de modlisation avec une
exprience mene avec un module fibres creuses disposes en U et ayant une surface membranaire
2

de 0,3 m . Leur modle sous-estime la pression transmembranaire pour les trois expriences qui ont
t compares et avec des modes de filtration et daration discontinus mais lvolution de la pression
est bien retranscrite. Les diffrents modes choisis ont t ralis pour tester la robustesse du modle,
qui rpond correctement ces variations. Ils ont ainsi compar le temps de relaxation (2 min et 6 min)
pour des priodes de filtration de 10 min. La pression transmembranaire et la rsistance au colmatage
sont plus faibles lorsque le temps de relaxation est gal 6 min. Nanmoins, ces auteurs soulignent
que diffrents paramtres ne sont pas pris en compte ce qui explique lcart entre la modlisation et
lexprience : la variation de la porosit du gteau, lintensit de la turbulence, Cette tude justifie la
fois lintrt et la difficult de modliser un systme membranaire complexe. Une fois le modle
robuste et valid par de nombreuses expriences, il permet de prdire le comportement du systme
membranaire vis vis de nombreuses conditions opratoires faciles modifier. Nous avons choisi
dans notre tude de nous baser uniquement sur les rsultats exprimentaux et de comparer diffrents
squenages pour des boues actives ayant les mmes caractristiques.
Metzger et al. (2007) ont filtr de la boue active dans un BAM immerg ar (surface
2

membranaire de 0,05 m ) et ont compar quatre modes de filtration diffrents : continu, discontinu
avec relaxation, discontinu avec rtrolavage, et discontinu avec squenage du flux de permat et
-1

-2

rtrolavage. Le flux de permat net des quatre modes est identique (20 L.h .m ) et la dure de
-1

-2

filtration est de 24 h. La filtration continue est ralise un flux constant de 20 L.h .m . Pour le mode
-1

-2

discontinu avec relaxation, la filtration se fait Jp = 22 L.h .m avec un arrt de la filtration (relaxation)
de 20 s toutes les 220 s. Le mode discontinu avec rtrolavage consiste effectuer un rtrolavage de
-1

-2

-1

-2

20 s toutes les 220s un flux de rtrolavage de 34 L.h .m , la filtration est ralise Jp = 25 L.h .m .
Le dernier mode discontinu est ralis avec une squence de filtration avec deux flux de permat
-1

-2

-1

-2

(40 L.h .m pendant 80 s et 20 L.h .m pendant 340 s), squence suivie par un rtrolavage de 30 s.
Metzger et al. (2007) trouvent une pression transmembranaire plus faible pour le mode continu que
les trois modes discontinus, que ce soit en termes de flux net ou de flux instantan. Le mode avec des

92

Chapitre I Synthse bibliographique

priodes de relaxation est le deuxime mode aprs le mode continu avoir la plus faible pression
transmembranaire et la plus forte permabilit instantane. Les deux derniers modes ont des valeurs
pratiquement identiques. Daprs ces auteurs, les diffrences proviennent des diffrents mcanismes
de blocage des pores et de formation du gteau de filtration qui ont lieu ds les premires heures de
la filtration. Une fois cette premire couche de colmatage forme, lquilibre est atteint et la vitesse de
colmatage est la mme pour tous les modes.
Si lon compare cette mthode de filtration discontinue sans rtrolavage la mthode comprenant
des squences de rtrolavage, les priodes de relaxation ne ncessitent pas lutilisation de permat et
diminuent ainsi la perte de production deau gnre lors dun rtrolavage. De plus, la relaxation ne
demande aucune nergie supplmentaire.

Cette tude souligne que le facteur influenant le colmatage est le flux de permat appliqu. Les
expriences de squenage prsentes dans ce travail de thse sont toutes ralises un mme flux
de permat afin dvaluer linfluence du squenage sans tenir compte de linfluence du flux de
permat. Nanmoins, ces auteurs ne prcisent pas les conditions daration avec lesquelles ils ont
travaill. Le squenage de laration est galement une alternative qui sera dveloppe dans ce
travail.

93

Chapitre I Synthse bibliographique

I.5 Conclusions et objectifs de ltude

Les travaux de recherche prsents dans cette tude bibliographique ont mis en vidence les
mcanismes lis laration et le rle de laration pour limiter le colmatage. Nous avons relev que
loptimisation de laration tait primordiale pour rduire les cots de fonctionnement des bioracteurs
membranes, notamment par une diminution du colmatage. Nanmoins, de nombreux points restent
encore mconnus quant aux dbits dair optimaux utiliser, aux coulements gazeux les plus
favorables la limitation du colmatage, linfluence de cette hydrodynamique gaz-liquide sur les
diffrents types de colmatage, sur la rversibilit du dpt. Lobjectif de ce travail est de contribuer
lever les verrous scientifiques qui subsistent quant au rle de laration et son influence. Ils seront
prsents sous quatre volets : hydrodynamique gaz-liquide, influence de laration sur le colmatage,
gomtrie des modules fibres creuses et optimisation du procd de bioracteur membranes.

Hydrodynamique gaz-liquide
Concernant la caractrisation hydrodynamique, peu dtudes portent sur la connaissance prcise
des volumes dair et des coulements de gaz dans des modules fibres creuses confins. De
nombreuses questions restent :
Quel est le rgime dcoulement (taille, forme, vitesse des bulles, taux de gaz) dans des modules
membranaires fibres creuses ? Les fibres creuses constituent une phase solide qui modifie
lcoulement et elles influent sur lhomognit du mlange : dans quelle mesure ? En effet, on se
demande sil y a des passages prfrentiels dans le module sous la forme de courts-circuits et si
lintrieur du faisceau se comporte comme une zone morte. Le degr de mlange dans le liquide est-il
homogne sur toute la hauteur du module et quelle est linfluence de la mobilit des fibres sur
celui-ci ?

Influence de laration sur le colmatage

Le lien entre lhydrodynamique gaz-liquide et les diffrents types et mcanismes de colmatage
ncessite dtre dvelopp : le colmatage a-t-il lieu en profondeur dans le faisceau ? quels sont les
composs solubles qui entrent en jeu durant la filtration membranaire, et comment ?
Laration et les conditions opratoires influencent le colmatage biologique et les proprits de la
boue active, il reste dfinir dans quelle mesure.

94

Chapitre I Synthse bibliographique

Gomtrie du module fibres creuses
En ce qui concerne le lien entre lhydrodynamique et le colmatage particulaire, il faudra dfinir le
taux de remplissage optimal et linfluence de ses variations. De plus, quelles conditions
hydrodynamiques et gomtriques favorisent une production deau soutenue tout en limitant le
colmatage des membranes ?

Optimisation du procd
Quelle est linfluence de priodes discontinues daration ou de filtration sur les proprits
biologiques de la boue ? Elles peuvent modifier les proprits du dpt et sa rversibilit lors dun
squenage de laration, de la filtration, ou des deux simultanment. Quapportent ces techniques de
squenage sur le colmatage ?

La dmarche adopte dans ce travail de thse est schmatise sur la Figure I-19. Elle a t
ralise pour diffrents modules afin dtudier linfluence du taux de remplissage (nombre de fibres) et
de la disposition des fibres (nombre de faisceaux) sur lhydrodynamique et le colmatage. Les dfis de
connaissance sur ce sujet ont t souligns lors de cette tude bibliographique.
Le prochain chapitre dfinit les moyens mis en uvre afin de mener ltude. Le pilote et les cinq
modules membranaires utiliss durant cette tude seront prsents. Les outils de caractrisation de
lhydrodynamique et du colmatage ainsi que les analyses permettant dtudier les proprits des
fluides y seront dcrits.
Le chapitre III sera consacr ltude hydrodynamique des phases eau et air, ralise sans
filtration dans chacun des modules pour des larges gammes de vitesses superficielles de gaz et de
liquide. Une attention toute particulire sera porte sur lair, son coulement, sa distribution et le
mlange induit par laration et le mouvement des fibres une chelle globale laide de mthodes
exprimentales non intrusives.
Une fois lhydrodynamique gaz-liquide caractrise, ltude se poursuivra au chapitre IV avec
ltude du colmatage particulaire lors de la filtration de suspensions de bentonite pour diffrents
modules et conditions opratoires. Le colmatage particulaire sera tudi laide de mthodes
spcifiques permettant de caractriser laptitude au colmatage et lirrversibilit du colmatage une
variation de flux dun systme donn pour des conditions opratoires donnes avec le mme effluent.
Aprs avoir caractris le colmatage particulaire, le chapitre V se portera alors sur la filtration
deffluents rels, avec dun ct, linfluence de laration sur le colmatage des composs collodaux et
solubles prsents dans le surnageant de boues actives, et de lautre la filtration de boues actives
pour diffrents squenages de laration et de la filtration. Enfin, les conclusions gnrales de ce
travail de thse seront synthtises afin damener les perspectives ce travail.

95

Chapitre I Synthse bibliographique

Lgende
Chapitre IV
Influence de laration
sur le colmatage particulaire

Bulles dair
Particules

Filtration de suspensions de bentonite

Collodes et solubles
Flocs biologiques

Chapitre III

Chapitre V

Caractrisation de lhydrodynamique

Influence des squenages de laration et de

la permation sur le colmatage lors de la
filtration de fluides biologiques

Mesures de rtentions gazeuses

Analyse du mlange

Filtration de surnageant de boues actives

et de boues actives

Modlisation du taux de gaz

Gomtrie du module
Taux de remplissage
Nombre de faisceaux

Figure I-19. Description de la dmarche scientifique adopte pour ce travail de thse.

96

Chapitre II
Matriels et mthodes

Chapitre II Matriels et mthodes

Ce chapitre prsente les matriels utiliss pour raliser les exprimentations, les protocoles de
filtration, de caractrisation hydrodynamique et les mthodes dexploitation des rsultats prsents
aux chapitres suivants.
Les travaux ont t raliss sur un pilote de laboratoire chelle semi-industrielle dfini selon la
terminologie suivante : c'est un bioracteur membranes configuration externe, avec une filtration
semi-frontale en mode externe-interne, fonctionnant avec une boucle de recyclage faible circulation
de liquide. Le terme de semi-frontal a t choisi afin de dfinir un systme intermdiaire entre la
-1

filtration tangentielle dune part, procd avec une forte vitesse de liquide (> 1 m.s ), et la filtration
frontale dautre part. Le systme prsent est intermdiaire car la vitesse superficielle de liquide est
faible, de l'ordre du centimtre par seconde.
Le matriel exprimental utilis sera tout dabord dtaill. Ensuite, les paramtres caractristiques
du systme pour quantifier le colmatage seront explicits et les liquides, suspensions et effluents
utiliss lors des expriences de filtration seront dtaills. Les mthodes de nettoyage utilises pour
liminer ce colmatage seront dveloppes ainsi que les techniques analytiques mises en uvre pour
caractriser la biomasse. Les mthodes utilises pour tudier lhydrodynamique gaz-liquide ainsi que
celles pour caractriser le colmatage seront enfin explicites.

II.1 Matriel exprimental : du pilote jusqu la fibre

Le matriel utilis est dcrit dans ce paragraphe, de lchelle la plus grande, le pilote, la plus
petite, la membrane fibre creuse.

II.1.1 Pilote
Les expriences ont t ralises avec un pilote de bioracteur membranes chelle
2

semi-industrielle, compte-tenu des surfaces membranaires utilises allant de 0,75 3,02 m . Ce pilote
est dcrit sur la Figure II-1.

101

Chapitre II Matriels et mthodes

P Sortie

P Rtrolavage
P Entre

(10)

(4)

(6)
(7)

(3)
(1)

(9)

(5)
(2)

P Permat

(8)

Air

Figure II-1. Schma gnral du pilote.

Les membranes fibres creuses forment un faisceau de fibres et sont situes au sein d'un module
membranaire (4) situ l'extrieur du bac dalimentation, le bioracteur (1). La solution d'alimentation
est soutire par une pompe centrifuge (2) du bac d'alimentation pouvant contenir jusqu' 100 L (1)
vers l'entre du module situ en bas de celui-ci. Le dbit de recyclage est mesur l'aide d'un
-1

dbitmtre flotteur [0-300 L.h ] (3). La suspension d'alimentation circule alors l'extrieur des fibres
-1

une faible vitesse superficielle de liquide (maximum de 40 mm.s ) et est renvoye dans le rservoir
d'alimentation. Ce circuit de circulation liquide forme la boucle de recyclage. Le permat est aspir
travers les fibres par une pompe d'aspiration (8) et est ensuite collect dans un bac de rcupration
de 200 L (10). Une vanne trois voies permet galement de renvoyer le permat dans le bac
d'alimentation, et ainsi fonctionner en boucle ferme. Le flux de permat est mesur l'aide d'un
-1

dbitmtre lectromagntique [0-250 L.h ] (9). Trois capteurs de pression sont placs l'entre, la
sortie du module et du ct permat afin de calculer la pression transmembranaire (PTM). Les
manipulations sont arrtes lorsque la pression ct permat passe en dessous de -0,5 bar. La PTM
est comprise entre 0,0 et 0,6 bar. L'air (circuit en traits pointills) peut tre inject en bas du module
par trois diffuseurs d'air (embouts microporeux de 5 mm de diamtre) situs autour de la base du
faisceau. La position des arateurs est dtaille dans le paragraphe suivant. Le dbit d'air est mesur
3

-1

-1

par un dbitmtre flotteur [0-2 m .h ] (5) et la vitesse superficielle du gaz peut atteindre 0,2 m.s .
Un rtrolavage avec leau du permat envoye en sens contraire, de lintrieur vers lextrieur des
fibres, peut tre ralis laide dune pompe centrifuge (7) et le dbit de rtrolavage est lu sur un
dbitmtre flotteur (6). Un manomtre est galement situ sur la boucle de rtrolavage afin de
suivre la pression lors de cette opration.

102

Chapitre II Matriels et mthodes

II.1.2 Modules membranaires

Les modules membranaires sont composs d'un carter cylindrique de 67,3 mm de diamtre
interne (Dc) et de 1 m de haut. Le carter est en plastique transparent et permet ainsi lobservation de
l'coulement gaz-liquide et du mouvement des fibres au sein du module. Chaque module est
facilement dmontable ce qui permet de changer simplement et rapidement de module. Le module
membranaire contient un ou plusieurs faisceaux de fibres creuses travers lesquelles la filtration est
ralise de lextrieur vers lintrieur, en mode externe/interne. Les extrmits infrieures des fibres
sont empotes dans de la rsine poxy en bas du module. Lextrmit suprieure de chaque fibre est
bouche sur une hauteur de 5 cm. Les fibres creuses sont fixes par le bas et sont libres de tout
mouvement sur toute la longueur de la fibre au sein du module membranaire, y compris en haut
(Figure II-2).
Carter cylindrique

Fibres creuses

Empotage

Figure II-2. Schma dun module membranaire compos de fibres creuses, empotes par le bas.
Chaque module est quip de trois arateurs, composs de trous de 5 mm de diamtre
surmonts de diffuseurs d'air microporeux. Ils sont quidistants (vue de dessus sur la Figure II-3) et
sont situs la base infrieure du module. La coupe longitudinale et la vue de dessus de la base du
module sont prsentes sur la Figure II-3, avec la position de l'empotage, des fibres creuses et des
trois arateurs.

Fibres creuses
Empotage

A
Arateurs

Base du module
Coupe longitudinale

Vue de dessus A-A

Figure II-3. Coupes horizontale et verticale de la base du module avec les positions des trois
arateurs et des fibres creuses.

103

Chapitre II Matriels et mthodes

Diffrents modules membranaires ont t utiliss afin d'tudier l'influence du diamtre de la fibre,
du nombre de fibres (faisceaux de diffrent diamtres) et du nombre de faisceaux sur
l'hydrodynamique et le colmatage. Les modules sont constitus du mme carter et sont organiss
selon le nombre de faisceaux (1 ou 3), le diamtre du faisceau (petit diamtre S, moyen diamtre M
ou grand diamtre L) et enfin le diamtre de la fibre (petit diamtre S ou grand diamtre L), comme
explicit dans le Tableau II-1.

Tableau II-1. Nomenclature des modules membranaires.

Nombre de faisceaux

Taille du faisceau

Diamtre de la fibre

1
3

Small S
Medium M
Large L

Small S
Large L

Ex. : Le module 1SS contient 1 faisceau de petit

diamtre (S) avec des fibres de petit diamtre (S).

Cinq permutations possibles avec ces trois catgories ont t tudies : les modules 1SS, 1MS,
3MS, 1LS et 1LL. Ils ont t fournis par le fabricant de membranes Polymem (Toulouse, France).
Les membranes utilises sont des membranes fibres creuses en polythersulfone (PES) et donc
hydrophobes, fonctionnant en mode de filtration externe/interne. Les deux types de fibres creuses
utilises sont les suivantes :
-

la membrane fibre creuse S (small), de rapport de diamtres interne/externe 0,85/1,45 mm,

avec un seuil de coupure de 300 kDa, ce qui correspond un diamtre de pore moyen de
0,08 m (modules 1SS, 1MS, 3MS, 1LS)

la membrane fibre creuse L (large), de rapport de diamtres interne/externe 1,5/2,3 mm,

avec un seuil de coupure de 100 kDa, ce qui correspond un diamtre de pore moyen de
0,03 m (module 1LL).

Afin d'tudier l'influence de la prsence des fibres sur l'hydrodynamique au sein du module, un
module vide identique aux autres mais sans aucune fibre a t utilis lors des expriences de
caractrisation de l'hydrodynamique des phases gazeuse et liquide. Ce module vide sert de module
de rfrence. Diffrentes dimensions du module (diamtres, surfaces, volumes) ont t employes et
pour clarifier les notations, elles sont rpertories ci-dessous. Les diamtres utiliss sont les suivants :
-

le diamtre externe de la fibre Dfibre (mm)

le diamtre du faisceau Df (mm)

le diamtre interne du carter Dc (mm).

Ces trois diamtres sont prsents sur la Figure II-4.

104

Dfibre

Df

Dc

Chapitre II Matriels et mthodes

Figure II-4. Description des diffrents diamtres utiliss pour le calcul des surfaces.
Plusieurs surfaces peuvent alors tre calcules :
-

la section droite des fibres, correspondant la section droite occupe par lensemble des
2

fibres Sfibres (m )

S fibres = n fibres

D 2fibre

(II-1)

Avec :

nfibres

nombre de fibres (-)

Dfibre

diamtre externe dune fibre (m)

2

la section droite du faisceau Sf (m )

Sf =

D 2f

(II-2)

Avec :
Df
-

diamtre du faisceau (m)

2

la section droite interne du carter membranaire Sc (m )

Sc =

Dc2

(II-3)

Avec :
Dc
-

diamtre du carter membranaire (m)

2

la section droite libre Slibre (m ), qui correspond la surface occupe par le gaz et le liquide,
soit la surface du carter diminue de la section occupe par les fibres

S libre = S c S fibres
-

(II-4)
2

la surface filtrante ou surface membranaire Am (m )

Am = n fibres D fibre Lutile

(II-5)

Avec :
Lutile

longueur utile de filtration des fibres (m)

105

Chapitre II Matriels et mthodes

Ces diffrentes surfaces ont permis de calculer diffrentes densits de fibres :
-

la densit de fibres au sein du faisceau PDf (-)

PD f =
-

S fibres

(II-6)

Sf

la densit de fibres au sein du carter PDc (-), qui correspond au taux de remplissage du
module.

PDc =

S fibres

(II-7)

Sc

Diffrents volumes ont galement t calculs et sont prsents ci-dessous :

-

le volume du carter membranaire Vc dtermin exprimentalement l'aide du module vide en

mesurant la masse de liquide au sein du module, Vc = 3,05 L

le volume occup par les fibres Vfibres

V fibres = S fibres L fibre

(II-8)

Avec :
Lfibre
-

longueur totale dune fibre (m)

le volume libre Vlibre, qui est le volume disponible pour le gaz et le liquide

Vlibre = Vc V fibres

(II-9)

Avec :
3

volume du carter (m )

Vc

Il est galement possible de dterminer le taux de remplissage du carter TRc, qui correspond au
rapport entre le volume des fibres et le volume du carter,

TRc =

V fibres
Vc

(II-10)

L'ensemble de ces paramtres pour chacun des modules est rcapitul dans le Tableau II-2.

106

Chapitre II Matriels et mthodes

Tableau II-2. Paramtres de chacun des modules.

Module

1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

1,45

1,45

1,45

1,45

2,3

27,2

37,4

22,0

53

53

Diamtre du carter Dc (10 m)

67,8

67,8

67,8

67,8

67,8

Longueur utile de la fibre Lutile (m)

0,75

0,75

0,75

0,75

0,75

Longueur du carter Lc (m)

0,08

0,08

0,08

0,08

0,03

Diamtre externe de la fibre Dfibre (10 m)

3

Diamtre du faisceau Df (10 m)

3

Diamtre moyen des pores dp (m)

3

Section droite des fibres Sfibres (10 m )

0,36

0,73

0,73

1,46

1,12

0,58

1,10

1,14

2,21

2,21

Section droite du carter Sc (10 m )

3,61

3,61

3,61

3,61

3,61

3,25

2,88

2,88

2,15

2,49

Surface membranaire Am (m )

0,75

1,51

1,51

3,02

1,46

Densit de fibres dans le carter PDc (%)

10

20

20

40

31

Densit de fibres dans le faisceau PDf (%)

63

66

64

66

51

Volume du carter Vc (L)

3,05

3,05

3,05

3,05

3,05

Volume occup par les fibres Vfibres (L)

0,27

0,55

0,55

1,09

0,84

Volume libre Vlibre (L)

2,78

2,50

2,50

1,96

2,21

Permabilit initiale Lp (L.h .m .bar )

670

700

600

200

200

Nombre de fibres nfibres (-)

220

441

441

883

269

Nombre de faisceaux (-)

Section droite du faisceau Sf (10 m )

3

Section droite libre Slibre (10 m )

2

-1

-2

-1

Les modules 1SS, 1MS, 3MS et 1LS contiennent des fibres de mme diamtre. Les modules 1MS
et 3MS diffrent uniquement par leur nombre de faisceaux, 1 pour le module 1MS et 3 pour le module
3MS. laide de ces deux modules, il est possible d'tudier l'influence du nombre de faisceaux et
ainsi linfluence du placement des fibres, sur le colmatage et l'hydrodynamique au sein des modules
membranaires.
Les modules 1SS, 1MS et 1LS ont des fibres de diamtres identiques mais des diamtres de
faisceaux diffrents. Le diamtre du faisceau du module 1SS correspond la moiti de celui du
module 1MS qui correspond lui mme la moiti de celui du module 1LS. Ces modules permettent
alors d'tudier l'influence de la taille du faisceau de fibres sur lhydrodynamique de lcoulement et le
colmatage membranaire.
Les modules 1LS et 1LL ont un faisceau de mme diamtre mais avec des densits de fibres
diffrentes puisque les fibres ont un diamtre diffrent. La comparaison de ces modules permet
dtudier linfluence du diamtre des fibres sur lhydrodynamique et le colmatage.

107

Chapitre II Matriels et mthodes

II.2 Paramtres caractristiques du systme

II.2.1 Vitesses superficielles et dbits de gaz et de liquide
Afin de pouvoir comparer les modules entre eux, les expriences ont t menes vitesses
superficielles de gaz et de liquide identiques. Les vitesses superficielles de liquide et de gaz ont t
calcules respectivement avec les quations (II-11) et (II-12). Leur calcul est ralis en considrant
que chaque phase est seule au sein de la section libre du module, soit en divisant les dbits de liquide
et de gaz par la section libre [quation (II-4)].

U ls =

Ql
S libre

U gs =

Qg

(II-11)

(II-12)

S libre

Avec :
-1

Uls

vitesse superficielle de liquide (m.s )

Ql

dbit de liquide (Nm .h )

Ugs

vitesse superficielle de gaz (m.s )

Qg

dbit de gaz (Nm .h )

Slibre

section libre occup par les phases gaz et liquide (m )

-1

-1

-1

Les dbits de liquide et de gaz sont ramens aux conditions normales de temprature et de
pression (CNTP, 0C et 1 atm). La gamme des vites ses superficielles de liquide utilise est
-1

-1

0-0,038 m.s et celle de gaz est 0-0,154 m.s . Ces vitesses superficielles correspondent donc des
dbits qui diffrent selon les modules. Les dbits liquides et les dbits de gaz correspondant aux
vitesses superficielles utilises sont prsents dans les Tableau II-3 et Tableau II-4.

Tableau II-3. Dbit de liquide (103 Nm3.h-1) pour chacun des modules correspondant chacune des
trois vitesses superficielles de liquide non nulles testes.
3

-1

Ql (10 Nm .h )
Module

108

Vide

1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

Uls = 0,013 m.s

-1

156

143

127

127

96

107

Uls = 0,025 m.s

-1

312

285

253

253

192

214

Uls = 0,038 m.s

-1

288

321

Chapitre II Matriels et mthodes

Tableau II-4. Dbits de gaz (Nm3.h-1) pour chacun des modules correspondant aux quatre vitesses
superficielles de gaz non nulles testes.
3

-1

Qg (Nm .h )
Module
vide

1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

Ugs = 0,038 m.s

-1

0,49

0,44

0,39

0,39

0,29

0,33

Ugs = 0,076 m.s

-1

0,98

0,89

0,79

0,79

0,58

0,67

Ugs = 0,112 m.s

-1

1,46

1,31

1,16

1,16

0,84

0,98

Ugs = 0,154 m.s

-1

1,16

1,35

II.2.2 Demandes spcifiques en aration

Concernant l'aspect conomique, des paramtres cls normaliss appels "demandes spcifiques
en aration" (specific aeration demand SAD) sont couramment utiliss dans l'industrie des
bioracteurs membranes.
- la

demande
3

SADm (Nm .h

SADm =

spcifique

en

aration

vis

vis

de

la

surface

membranaire,

-1

-2
.m membrane)

Qg

(II-13)

Am

Avec :
2

Am

surface filtrante ou surface membranaire (m )

Qg

dbit de gaz (m .h )

-1

- la demande spcifique en aration vis vis du dbit de permat SADp (Nm .m

SAD p =

SADm
Jp

-3
permat)

(II-14)

Avec :
Jp

-1

flux de permat (Nm .h .m

-2
membrane)
-1

-2

Les SADm et SADp (pour un flux de permat de 10 L.h .m ) sont rpertories respectivement
dans les Tableau II-5 et Tableau II-6 pour chaque module.

109

Chapitre II Matriels et mthodes

Tableau II-5. SADm (Nm3.h-1.m-2membrane) en fonction des modules et des vitesses superficielles de gaz
non nulles testes.
3

-1

SADm (Nm .h .m

-2

membrane)

Module
1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

Ugs = 0,038 m.s

-1

0,59

0,26

0,26

0,10

0,23

Ugs = 0,076 m.s

-1

1,19

0,52

0,52

0,19

0,46

Ugs = 0,112 m.s

-1

1,75

0,77

0,77

0,28

0,67

Ugs = 0,154 m.s

-1

0,38

0,92

Tableau II-6. SADp (Nm3.m-3permat) en fonction des modules et des vitesses superficielles de gaz non
nulles testes pour Jp = 10 L.h-1.m-2.
3

SADp (Nm .m

-3
permat)

Module
1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

Ugs = 0,038 m.s

-1

59

26

26

10

23

Ugs = 0,076 m.s

-1

119

52

52

19

46

Ugs = 0,112 m.s

-1

175

77

77

28

67

Ugs = 0,154 m.s

-1

92

Ces valeurs sont du mme ordre de grandeur que celles utilises dans l'industrie
(De Wilde et al., 2007).

II.2.3 La pression transmembranaire (PTM)

Trois capteurs de pression permettent de mesurer la pression en bas du module, en haut du
module et du ct permat. laide de ces trois pressions, il est possible de calculer la pression
transmembranaire. Elle correspond la diffrence de pression au milieu du module de chaque ct
de la fibre, entre lintrieur et lextrieur de celle-ci. Afin dobtenir les pressions de permat
correspondantes au point bas et au point haut, il faut saffranchir de la diffrence de poids de colonne
deau entre la prise de pression du permat et les points de mesures en haut et en bas du module.

PTM =

[P ( P
e

] [

+ g Z e ) + Ps ( Pp + g Z s )
2

Les prise de pression et leurs hauteurs sont schmatises sur la

110

(II-15)

Chapitre II Matriels et mthodes

Ps

Zs

Pe
Ze
Pp

Figure II-5. Description des prises de pression et de leurs hauteurs.

Avec :
Pe, Pp, Ps pressions dentre, du ct permat et de sortie du module
Ze, Zs

hauteurs des prises de pression en entre et en sortie du module

II.2.4 Dtermination de la permabilit leau

Les mesures de permabilit sont ralises avec de leau ultrafiltre et sans aration. La pression
est augmente successivement et chaque pression est relev le flux de permat correspondant. Il
est alors possible de tracer la loi de Darcy correspondant lquation (II-16).

J p (T ) =

Qp
Am

1
PTM = L p (T ) PTM
(T ) Rm

(II-16)

Avec :
-1

2
membrane)

Jp(T)

flux de permat par unit de surface (L.h .m

une temprature T

Qp

dbit de permat (L.h )

Am

surface membranaire (m )

(T)

viscosit dynamique (Pa.s) de leau une temprature T

Rm

rsistance membranaire (m )

PTM

pression transmembranaire (Pa)

Lp(T)

permabilit de la membrane (L.h .m .bar ) une temprature T

-1

-1

-1

-2

-1

Afin de comparer les flux une mme temprature de rfrence, les flux de permat sont
ramens 20C [quation (II-17)].

111

Chapitre II Matriels et mthodes

J (20C ) =

Qp

(T )

(II-17)

Am (20C )

Les quations (II-16) et (II-17) permettent de calculer la rsistance membranaire 20C.

Lexpression de la viscosit dynamique en fonction de la temprature est la suivante.

( T ) = 1,002 exp 3,056

(20 T )

( T + 105 )

(II-18)

Avec :
T

temprature (C)

II.2.5 Dtermination de la rsistance au colmatage

Lors de la filtration de suspensions particulaires ou deffluents chargs, une rsistance au
colmatage (Rc) vient sajouter la rsistance membranaire. Lquation (II-16) est ainsi modifie et
devient :

J p (20C ) =

1
PTM
(20C ) ( Rm + Rc )

(II-19)

Avec :
Jp

flux de permat

Rc

rsistance au colmatage (m )

-1

Connaissant la valeur de la rsistance membranaire par la permabilit leau dtermine au

dbut de chaque manipulation, il est possible de calculer la valeur de la rsistance au colmatage.

II.3 Fluides dalimentation : eau, suspensions et boues

II.3.1 Eau ultrafiltre
Toutes les tudes hydrodynamiques (visualisation, mesures de rtentions gazeuses et analyses
de distribution des temps de sjour) ainsi que les mesures de permabilit ont t ralises avec de
leau du rseau ultrafiltre.

112

Chapitre II Matriels et mthodes

II.3.2 Suspension synthtique de bentonite

Pour pouvoir caractriser le colmatage particulaire par dpt la surface de la membrane, les
essais de filtration ont t mens avec une suspension synthtique de bentonite CV 15 T
(Sd-Chemie, France). Cela permet galement de saffranchir des diffrences de caractristiques quil
peut y avoir dans des effluents rels. Chaque exprience est ralise avec le mme fluide et peut
ainsi tre compare aux autres expriences. Deux concentrations de bentonite ont t testes : 0,65
-1

et 7 g.L . La bentonite est mise en suspension dans de leau dminralise. Cette suspension est
-1

agite 1400 [Link]

durant quatre heures puis mise au repos toute une nuit pour favoriser

lhydratation des particules. Elle est de nouveau agite au dbut de chaque manipulation afin de
remettre en suspension les particules. Des mesures de taille de particules ont t ralises avec un
granulomtre laser en supposant que les particules de bentonite sont sphriques, mais elles sont de
forme cubique, voire paralllpipdique (Mendret, 2007). Le principe du granulomtre sera explicit
au paragraphe II.4.1. Un exemple est prsent sur la Figure II-6 pour plusieurs expriences des
dates diffrentes et de manire alatoire o sont reprsentes les rpartitions en volume et en
nombre des tailles des particules de bentonite.
(a)

(b)

Figure II-6. Rpartitions (a) en volume et (b) en nombre de la taille des particules de bentonite.
La premire observation est que le diamtre moyen sur la rpartition en volume est le mme
quelle que soit lexprience et que chacune des courbes est centre autour dune seule taille,
correspondant une seule population de particules. Pour la rpartition en nombre, le volume diffre
lgrement entre les expriences mais lcart reste minime. Tous ces profils sont centrs sur le mme
diamtre gal 3,8 et 0,8 m respectivement pour la rpartition en volume et en nombre. Les
expriences ont donc t ralises avec les mmes suspensions et sont toutes comparables entre
elles. Chacune des expriences a donc t ralise avec une population de particules de taille
identique, avec des rpartitions en volume et en nombre identiques. Cette taille de particules justifie
galement le fait que le colmatage est un colmatage en surface et quil ny a, a priori, pas de
bouchage des pores car la taille des particules est prs de dix fois suprieure la taille des pores. La

113

Chapitre II Matriels et mthodes

mesure des matires en suspension du permat est nulle, aucune particule de bentonite ne passe au
travers de la membrane.

II.3.3 Boues actives

Les effluents rels utiliss lors des expriences de filtration sont des boues actives provenant
dun bioracteur membranes, exploit par la socit Polymem, et situ sur le site de la station
dpuration de Labge (Toulouse, France). Les eaux uses domestiques, aprs les tapes de
dgrillage, dessablage, dshuilage alimentent le pilote BAM de Labge dun volume de 1000 L. Le
2

module utilis sur ce pilote est un module fibres creuses avec une surface membranaire de 7 m . La
boue est prleve dans le bassin biologique du pilote. Chaque prlvement effectu correspond donc
une purge et lge de boue est fix 40 jours. La concentration en matires en suspension varie
-1

entre 6 et 10 g.L . Le pilote est du mme type que celui utilis lors de nos expriences avec un
module plus grand permettant une surface de filtration plus importante (plus du double que celle du
module 1LS). Le pilote de Labge est donc un bioracteur membranes configuration externe, avec
une filtration semi-frontale en mode externe-interne fonctionnant avec une boucle de recyclage
faible circulation de liquide (Figure II-7). Lorain et Espenan (2007) ont choisi pour le fonctionnement
du pilote Labge, en considrant un dbit dentre gal 4Q (100%), que le dbit de la boucle de
recyclage dans le bac dalimentation serait de 3Q (75%) et celui sous-tir, cest--dire le dbit de
permat, quivalent 1Q (25%). Ces dbits sont reprsents sur le schma du pilote (Figure II-7).
Alimentation

Recirculation

Permat

Eau use domestique

3Q

Q
Membrane

Bioracteur

4Q
Figure II-7. Schma de principe du pilote de Labge.
La mesure des tailles de particules a galement t ralise sur des chantillons de boue active
et un exemple est prsent sur la Figure II-8. Cette mesure est ralise en considrant les particules
sphriques, mme si les flocs biologiques ne le sont pas (Stricot, 2008).

114

Chapitre II Matriels et mthodes

(b)

(a)

Figure II-8. Rpartition (a) en volume et (b) en nombre de la taille des particules
prsentes dans les boues actives.
Le diamtre moyen des particules prsentes dans les boues actives supposes de forme
sphrique est centr autour de 100 m [Figure II-8 (a)]. Au regard de la rpartition en nombre
[Figure II-8 (b)], il existe une trs forte proportion (prs de 20%) de petites particules de 1,9 m de
diamtre moyen. La boue est donc compose de quelques grosses particules (7%) avec une taille
caractristique de 100 m et dun grand nombre de petites particules (20%) ayant un diamtre moyen
centr autour de 1,9 m.

II.3.4 Surnageant
Une srie dexpriences a t mene en filtrant uniquement le surnageant des boues. La boue
active contient des particules, des collodes et des composs solubles. Afin de sparer les composs
particulaires des composs collodaux et solubles, la boue a t centrifuge 4 000 g pendant
10 minutes, temprature ambiante. Le culot de centrifugation est jet. Le surnageant obtenu
contient donc la fois les collodes et les composs solubles, mais est exempt de particules
(Figure II-9). Cest avec ce surnageant que des expriences de filtration ont t ralises.

Boues actives

Particules
+
Collodes
+
Composs solubles

Centrifugation
4000 g

Collodes
+
Composs solubles

Surnageant

Particules (culot)

Figure II-9. Protocole de fractionnement des particules et du surnageant

(composs solubles et collodaux) par centrifugation de boue active.
Le protocole choisi a t propos dans le cadre du projet EUROMBRA, qui a dfini que pour
lensemble des partenaires, le fractionnement des composs organiques contenus dans les boues
actives serait effectu par centrifugation 4 000 g pour lobtention des fractions collodales et

115

Chapitre II Matriels et mthodes

solubles et 10 000 g pour uniquement les composs solubles (Pollet et al., 2006, Rapport D2 :
Definition of normalised parameters and common methodologies). Lobjectif dun protocole commun
lensemble du projet est de pouvoir comparer les rsultats entre les diffrents partenaires.

II.4 Techniques

analytiques

mises

en

uvre

pour

caractriser les suspensions

II.4.1 Analyse granulomtrique
La mesure de la taille des particules de bentonite et des flocs est ralise avec un granulomtre
Mastersizer 2000 (Malvern Instruments SA, Royaume-Uni). Cette technique repose sur la proprit
des matriaux diffracter la lumire. Une particule claire par un faisceau laser diffracte la lumire
dans toutes les directions avec une rpartition dintensit qui dpend de la taille de la particule.
Les lois propres au phnomne de diffraction sont applicables en considrant les hypothses
suivantes :
-

les particules sont sphriques, homognes, isotropes

les mouvements des particules sont alatoires

les particules sont suffisamment loignes les unes des autres

le milieu est transparent et ne prsente pas dabsorption du faisceau laser.

Les mesures granulomtriques des suspensions de bentonite ont t ralises uniquement au

dbut des expriences de filtration en mesurant la taille des particules directement partir dun
-1

chantillon de la suspension de bentonite 0,65 g.L .

Pour les expriences avec les effluents rels, les mesures granulomtriques ont t ralises sur
deux types dchantillons de boue :
-

lalimentation, cest--dire leffluent prsent dans le bac dalimentation

le concentrat, cest--dire leffluent qui sort du module par la boucle de recyclage.

Le mode opratoire consiste prlever 2 mL de boue provenant du concentrat ou de

lalimentation, et les diluer dans 200 mL deau ultrapure afin de pouvoir raliser la mesure sans que
les particules soient trop proches les unes des autres. Cet chantillon est inject dans une cellule de
mesure grce une pompe pristaltique situe en aval de la cellule (Figure II-10). Les solutions et
plus particulirement les boues ne sont ainsi pas soumises au cisaillement caus par la pompe
puisque celle-ci se situe aprs la cellule de mesure.

116

Chapitre II Matriels et mthodes

Figure II-10. Schma de principe du granulomtre

Dans cette tude, lindice de rfraction du dispersant est pris gal celui de leau qui est de 1,33.
Pour la mesure de taille des particules de bentonite, lindice de rfraction est pris gal 1,555
(suspensions de bentonite). Pour la mesure de taille des flocs biologiques, constitus principalement
de matire organique, lindice de rfraction choisi ici est celui utilis classiquement pour ces
composs, soit 1,596 (Lambert, 2000).
Les rsultats fournis dans cette tude correspondent une moyenne de trois analyses sur un
mme chantillon. Le logiciel intgr lappareil (Mastersizer 2000) permet dobtenir la distribution
granulomtrique en volume, en nombre ou en surface des flocs en considrant toutes les hypothses
numres ci-dessus et ainsi de dterminer le diamtre moyen des particules ou des flocs de la
suspension analyse.

II.4.2 Mesure de la concentration en carbone organique total (COT)

Le surnageant des boues actives a t analys par mesure du carbone organique total (COT).
Lappareil utilis est un TOC-V Series (Shimadzu, France). Lchantillon est inject dans un tube
combustion avec catalyseur haute temprature. La combustion transforme alors le carbone en CO2.
Puis le CO2 est alors entran par un gaz vecteur (air) jusqu un dtecteur de CO2 en sortie. Cette
mesure du CO2 permet de remonter la concentration en carbone organique total prsente dans
lchantillon.
La valeur de cette concentration en carbone organique totale est donne 0,3 mg.L .
-1

II.4.3 Mesure de la concentration en matire en suspension (MES)

Les mesures de MES ont t ralises par filtration sur Buchner, sur un filtre en fibre de verre
retenant les particules de plus de 1 m. La dtermination des MES est ralise suivant la norme
AFNOR NF-T 90-105.
La valeur de cette concentration en matires en suspensions est donne 0,5 g.L .
-1

117

Chapitre II Matriels et mthodes

II.4.4 Analyse

chromatographique

dexclusion

strique

haute

performance
Le principe gnral de lanalyse chromatographique dexclusion strique haute performance
(HPLC-SEC) est dcrit ici. Les conditions opratoires et le choix des dtecteurs utiliss seront ensuite
dvelopps.

II.4.4.1 Principe gnral des techniques chromatographiques sur gel

Les chantillons analyser sont introduits dans une colonne (phase stationnaire) par le
mouvement dun luant (phase mobile). Les colonnes dHPLC-SEC sont constitues dun gel de silice
avec une tortuosit permettant la sparation des composs selon leur taille. Ainsi plus un compos
est petit (petites molcules, faible poids molculaire), plus son chemin au sein de la colonne sera long
(Figure II-11). Plus la taille dun compos est grande (grosses molcules, poids molculaire lev),
plus son chemin sera rapide. En utilisant cette mthode, il est donc possible de sparer les composs
dun chantillon suivant leur vitesse dlution, qui dpend de leur taille.

Grosses molcules
Petites molcules
Gel (silice)

Intensit

Pic des grosses molcules

Pic des petites molcules
Volume dlution
(ml)

Figure II-11 : Principe de llution dans des colonnes de chromatographie liquide

dexclusion strique haute performance.
Aprs un talonnage des colonnes laide de composs de diffrents poids molculaires, il est
possible de dterminer une relation linaire entre le volume dlution et les poids molculaires. La

118

Chapitre II Matriels et mthodes

chromatographie liquide haute performance dexclusion strique peut donc tre employe pour
estimer la taille des composs analyss.

II.4.4.2 Protocole exprimental

Afin de dterminer la distribution des poids molculaires des composs organiques prsents dans
les fluides biologiques, un chromatographe liquide dexclusion strique haute performance
(HPLC-SEC) haute pression Akta Purifier (General Electrics, France) a t utilis avec une colonne
Protein Kw 804 (Shodex, Japon) pour sparer les matires organiques par poids molculaires comme
dfini par Her et al. (2004). La colonne (8 x 300 mm) est remplie dun gel de particules de silice de
7 m de diamtre. Elle a t choisie pour son efficacit de sparation des composs de type
protines. La gamme de tailles des composs analysables par cette colonne est comprise entre
10 kDa et 1000 kDa
La phase mobile est compose dun tampon phosphate (0,0024 M de NaH2PO4 + 0,0016 M de
-1

Na2HPO4 pH 6.8) et de 0,025 M de Na2SO4. Le flux de la phase mobile est fix 1 [Link] et le
volume dinjection est de 1 mL. Les chantillons ont t pralablement dilus avec 1 mL dluent
(dilution de facteur 2), afin de ne pas saturer les dtecteurs en sortie de colonne.
En sortie de colonne, les composs spars sont analyss par un dtecteur de fluorescence
(Varian, France) dispos en srie. Cette analyse est effectue aux longueurs donde dexcitation et
dmission spcifiques des protines (soit Ex/Em 280/350 nm, Her et al., 2004) et des substances
humiques dans leur environnement (Ex/Em 350/445 nm, Coble et al., 1996).

II.5 Mthodes de nettoyage

II.5.1 Rtrolavage leau
Afin de dcolmater le module, de leau est envoye en sens inverse, cest dire en mode
interne-externe afin de dcoller le gteau de filtration prsent la surface de la membrane. On utilise
pour le rtrolavage soit du permat lors des expriences avec la bentonite, soit de leau ultrafiltre lors
des expriences de filtration avec les boues actives. Le rtrolavage est ralis une pression de
3

-1

1,5 bar pendant 30 secondes et avec un dbit de gaz important (Qg = 0,9 Nm .h ) maintenu
lextrieur des fibres ct concentrat, afin de dcoller plus facilement les composs dposs sur la
membrane.

119

Chapitre II Matriels et mthodes

II.5.2 Nettoyage chimique

Lorsque la permabilit initiale leau nest pas retrouve aprs de simples rtrolavages leau,
le module fibres creuses est nettoy avec des solutions chimiques dont la composition est dtaille en
-1

Annexes. Le lavage le plus utilis est un mlange de chlore (200 ppm) et de soude (4 g.L ). Il est
effectu aprs chacune des expriences ralises avec les effluents rels afin de replacer la
membrane dans un tat physico-chimique identique au dbut de chaque nouvelle exprience.

II.6 Protocoles de filtration utiliss pour caractriser le

colmatage avec des effluents synthtiques
Pour les procds gradient de pression, la filtration peut tre ralise soit pression constante,
soit flux constant. Plusieurs auteurs ont travaill sur les mthodes des paliers de flux ou de pression
et plusieurs dentre eux saccordent prconiser la mthode des paliers de flux celle des paliers de
pression. En effet, Defrance et Jaffrin (1999) ont compar les mthodes de paliers ascendants de flux
et de pression et concluent quil est prfrable de travailler flux constant pour viter un colmatage
trop important au dbut de la filtration. Ce choix est confirm par Field et al. (1995) et Howell (1995)
qui conseillent de travailler flux constant pour des expriences long terme. Le-Clech (2003a)
justifie galement le choix de la mthode des paliers de flux car la quantit de matire qui arrive la
membrane est toujours la mme (Le-Clech, 2003a). De plus, le colmatage est dtectable plus
facilement flux constant qu pression constante. Ce sont les raisons pour lesquelles ce mode de
filtration a t choisi pour cette tude. Elle va tre dcrite avec deux protocoles diffrents.

II.6.1 Mthode des paliers de flux ascendants

La mthode des paliers de flux ascendants prsente en Figure II-12 consiste effectuer des
paliers successifs flux fix ayant la mme dure et avec le mme incrment entre chaque palier.
Jp

PTM

J5
J4
J3
J2
J1

Figure II-12. Description de la mthode des paliers de flux ascendants.

120

Chapitre II Matriels et mthodes

De nombreux auteurs utilisent dsormais la mthode de paliers de flux ascendants. Nanmoins, le
protocole exprimental diffre selon les auteurs avec de nombreuses valeurs dchelon et de dure
des paliers. Quelques exemples sont donns dans le Tableau II-7.
Tableau II-7. Valeurs des chelons et des dures des paliers de la mthode des paliers de flux
utiliss par diffrents auteurs.
Mthode des paliers de flux ascendants
Dure - chelon

Mode de filtration

Rfrence

-1

-2

frontal

Mass (2004)

-1

-2

tangentiel

Defrance et al. (1998)

tangentiel

Bouhabila et al. (1998)

tangentiel

Defrance et al. (1999)

frontal

Le-Clech et al. (2003a)

10 min 10 L.h .m
60 min 10 L.h .m
-1

80 min 5 L.h .m

-2

-1

30 min 20 L.h .m

-2
-1

5, 15, 30, 120 min 2-22 L.h .m

-1

-2

-2

frontal

Le-Clech et al. (2003b)

-1

-2

frontal

Guglielmi et al. (2007a)

-1

-2

15 min 8-12 L.h .m

15 min - 3 L.h .m

frontal

Lu et al. (2008)

-1

-2

tangentiel

Jeison et al. (2008)

-1

-2

frontal

Yigit et al. (2008)

30 min 5 L.h .m
5 min - 5 L.h .m
5 min - 5 L.h .m

Au vu de toutes ces valeurs, il est difficile de dterminer les conditions utiliser pour cette
mthode des paliers de flux. Pourtant, Le-Clech (2003a) prconise une hauteur de palier faible et une
dure modre (entre 15 et 30 min) et ajoute que ce type dexprience permet une bonne
comparaison pour tudier le colmatage. La comparaison entre deux expriences permet, pour un seul
paramtre modifi, de dterminer linfluence de ce paramtre sur le colmatage. Ainsi, Lu et al. (2008)
-1

-2

-1

-2

utilise cette mthode (flux initial de 10 L.h .m , palier de 5 L.h .m , dure du palier de 30 min) pour
tudier linfluence de la taille de linjecteur lors de la filtration dune solution de levure concentre
-1

5 g.L et pour un dbit de gaz donn.

Pour toutes les expriences de filtration (bentonite, boues actives, surnageant), la mthode des
paliers de flux a t utilise afin dobserver laptitude au colmatage dun module en particulier dans
des conditions donnes pour un fluide spcifique. Les conditions opratoires utilises dans cette
tude sont les suivantes : la dure des paliers de filtration a t fixe 10 minutes et la hauteur des
-1

-2

paliers 5 L.h .m . Ces conditions ont t dtailles dans un rapport du projet EUROMBRA (Rapport
D2 : Definition of normalised parameters and common methodologies, 2006) et ont t tablies afin
dutiliser un protocole dtude du colmatage commun pour pouvoir raliser des comparaisons entre les
diffrentes expriences ralises dans des systmes et des gomtries divers. Les variations de la
pression transmembranaire sont mesures au cours du temps et les rsistances au colmatage
correspondantes calcules.

121

Chapitre II Matriels et mthodes

II.6.2 Dtermination de la vitesse de colmatage

Afin de quantifier lvolution du colmatage au cours de la filtration, il est possible de dterminer la
vitesse de colmatage. Elle correspond lvolution de la rsistance de colmatage sur une priode
donne, dRc /dt, ou pour un volume filtr, dRc /dV.
La vitesse de colmatage dRc / dt est calcule par rgression linaire pour chaque palier de flux
partir des variations de Rc au cours du temps pour chacun des flux. Elle est donc calcule sur la dure
-1

du palier (10 et 30 minutes respectivement pour les suspensions de bentonite 0,65 et 7 g.L ) et
correspond laptitude au colmatage dun effluent en particulier, pour des conditions opratoires
spcifiques et un flux donn. Les diffrentes vitesses de colmatage obtenues pour chacun des
paliers sont ensuite reprsentes en fonction du flux de permat (Figure II-13)
dRc ou dRc
dt
dV

J1

J2

J3

J4

J5

Jp

Figure II-13. Reprsentation des vitesses de colmatage obtenues

par la mthode des paliers de flux ascendants.
Cette mthode des paliers de flux ascendants a t utilise pour chaque module et pour une
mme srie de vitesses superficielles de gaz et de liquide. Ainsi, cette mthode permet la
comparaison des diffrentes courbes caractristiques [dRc /dt = f(Jp)] qui reprsentent chacune une
"photographie" de laptitude au colmatage pour un module donn dans des conditions donnes. Il est
galement possible de considrer une autre vitesse de colmatage dRc / dV , en dterminant le volume
filtr sur chacun des paliers. La variation de rsistance au colmatage est alors divise par le volume
de permat filtr pour un palier donn. Cela permet ensuite de mettre en vidence l'influence des
gomtries des modules et des conditions opratoires sur le colmatage.
Afin de caractriser le colmatage irrversible, dautres mthodes de paliers de flux peuvent tre
utilises.

II.6.3 Mthode des paliers de flux ascendants et descendants

Les mthodes de paliers de flux ascendants et descendants sont nombreuses. Elles vont tre
dcrites puis celle utilise dans cette tude sera explicite.

122

Chapitre II Matriels et mthodes

II.6.3.1 Diverses mthodes de paliers de flux
Diffrents auteurs (Howell, 2004 ; Guglielmi, 2007a & 2007b) utilisent la mthode des paliers
ascendants et descendants qui consiste mener la filtration avec la mthode des paliers ascendants
puis une fois un certain flux atteint, de redescendre par les mmes paliers de flux que pendant la
monte. Cette mthode permet dtudier si les vitesses de colmatage la redescente sont similaires
la remonte. Dans ce cas, le colmatage est considr comme rversible. Linconvnient de cette
mthode est que la redescente est influence par tous les paliers de flux ascendants prcdents. Il
est donc difficile de dterminer le flux en particulier pour lequel un colmatage irrversible apparat.
De nouvelles mthodes de paliers de flux ascendants et descendants apparaissent. Lune dentre
elles, propose par De la Torre et al. (2008), consiste utiliser la mthode qui vient dtre explicite,
mais en ajoutant une phase de relaxation entre chaque palier. La dure de palier est de 5 min et
-1

-2

lchelon de 3 L.h .m . Lobjectif est de sapprocher des conditions opratoires utilises dans les
installations industrielles. Cette tape supplmentaire permet la membrane dliminer le colmatage
rversible avant datteindre un nouveau palier de flux.
De la Torre et al. (2008) ont galement dvelopp une seconde mthode, adapte de cette
-1

seconde mthode. Elle consiste, au dbut de chaque palier, se placer un flux faible de 10 L.h .m

-2

pendant un temps trs court de 2 min. Cette tape tant la mme pour chaque nouveau palier, elle va
permettre de comparer le colmatage irrversible qui reste aprs la priode de relaxation. La dure de
-1

-2

palier est galement de 5 min et lchelon de 3 L.h .m .

Ces deux dernires mthodes ont t compares la premire mthode. Daprs De la
Torre et al. (2008), les trois mthodes sont appropries la mesure de filtrabilit dans un BAM et les
rsultats y sont similaires. Nanmoins, la mthode sans relaxation est influence par lhistorique de la
membrane et ainsi influence par la premire tape de la filtration. Cest la mthode avec relaxation et
filtration faible flux au dbut de chaque palier qui a t retenue par ces auteurs afin dtudier
lirrversibilit du colmatage.
Van der Marel et al. (2008) utilisent le mme type de mthode mais au lieu de raliser des
-1

-2

relaxations entre chaque palier, ils filtrent en continu une trs faible valeur (5 L.h .m ).
Une autre mthode a t utilise par Kosoeoglu et al. (2008). Elle est prsente sur la
Figure II-14.

Figure II-14. Mthode des paliers de flux dveloppe par Kosoegulu et al. (2008).
123

Chapitre II Matriels et mthodes

Pour chaque palier de flux, le flux est redescendu la valeur du palier de flux prcdent et ensuite
celui du premier palier de flux. Un rtrolavage est alors effectu puis le flux est augment, et ainsi
2

de suite. Les auteurs expliquent quils redescendent au flux du palier prcdent puis 0 L.m .h

afin

de dterminer lirrversibilit du colmatage entre chaque palier. Si la PTM un flux donn est plus
importante que celle obtenue pour le mme palier de flux prcdemment, un degr dirrversibilit a
t atteint.
Ces mthodes pour caractriser laptitude au colmatage sont trs nombreuses et personne ne
saccorde sur le protocole utiliser. Ces mthodes peuvent malgr tout tre complmentaires entre
elles et apportent chacune des informations diffrentes. Nous avons voulu caractriser lirrversibilit
du colmatage une variation de flux (correspondant un relchement de la pression), et non une
relaxation. Nous avons donc choisi la mthode des paliers de flux ascendants puis descendants de
manire successive, afin dobserver au fur et mesure lvolution de ce colmatage irrversible pour
chacun des flux tests.

II.6.3.2 Mthode des paliers de flux ascendants et descendants utilise dans cette tude
La mthode des paliers de flux ascendants puis descendants de manire successive a t
dveloppe par Espinosa-Bouchot et al. (2006) et est adapte dune mthode paliers de pressions
utilise par Espinasse et al. (2002). Cette mthode permet de caractriser lirrversibilit du
colmatage une variation de flux et est prsente sur la Figure II-15.
Jp

PTM
J4
J3
J2
J1

J2
J1

Figure II-15. Description de la mthode des paliers de flux ascendants puis descendants.
Le flux est maintenu constant pendant 30 minutes, et lincrment de flux entre chacun des paliers
-1

-2

est relativement faible (4 L.h .m ). Ces valeurs ont t adaptes ltude du colmatage irrversible
afin d'valuer plus prcisment cette rversibilit du colmatage une variation de flux. Le principe de
la mthode est le suivant, dcrit laide des notations de la Figure II-15.
Aprs le palier de flux J2, le flux est ramen au prcdent palier correspondant au flux J1, afin
d'observer si une rversibilit du colmatage une variation de flux apparat ou non. Lorsque la PTM
initiale, au dbut du palier, est la mme pour les deux paliers J1, cest--dire avant et aprs le flux J2,
le colmatage est considr comme rversible pour ce flux.

124

Chapitre II Matriels et mthodes

Aprs le palier de flux J3, le flux est diminu jusqu atteindre le flux J2 du palier prcdent. cet
instant, puisque la PTM initiale J2 aprs le palier J3 est suprieure la prcdente, le colmatage qui
s'est form durant le palier J3 est considr comme irrversible une variation de flux. Un niveau
d'irrversibilit est alors atteint, et le flux critique dfini ici est le flux J3.
Pour un mme flux avant et aprs un palier de flux suprieur, la diffrence de PTM a donc t
calcule. Cette diffrence PTMi - PTMi-2 (PTM initiale au palier [ i ] moins PTM initiale au palier [ i-2 ],
pour des flux identiques) a t calcule pour valuer lirrversibilit du colmatage. Ds que sa valeur
devient positive, le colmatage est considr comme irrversible une variation de flux et le flux ainsi
dtermin est appel flux critique.

II.6.4 Dtermination du produit .C

La rsistance spcifique est une proprit du dpt et une caractristique de la manire avec
laquelle il sest construit et form. Elle peut tre dtermine partir dexpriences ralises pression
ou flux constant en utilisant le modle de filtration du gteau (Ruth et al., 1933a&b ; Carman, 1933 ;
Ruth, 1935 ; Carman, 1938). Les expriences de filtration ont t ralises flux constant. La
dtermination de la rsistance spcifique est ralise de la manire suivante.

C V
dt

=

+ Rm
dV A m PTM Am

(II-20)

flux constant, lquation (II-20) devient :

PTM =

C
2
m

Q p2 t +

Rm
Am

Qp

(II-21)

Avec :
t

temps de filtration (s)

volume filtr (m )

viscosit dynamique du fluide (Pa.s)

rsistance spcifique du dpt ([Link] )

quantit de matire dpose sur la membrane par unit de volume (kg.m )

Qp

dbit de permat (Nm .h )

Am

surface membranaire (m )

Rm

rsistance membranaire (m )

PTM

pression transmembranaire (Pa)

-1

-3

-1

-1

125

Chapitre II Matriels et mthodes

En considrant le produit .C constant durant un palier, sa valeur peut tre dtermine en traant
la pression en fonction du temps pour chacun des paliers et en dterminant le coefficient directeur de
la droite. Ce produit nous donne des informations sur les modifications de structure du gteau et la
quantit de matire dpose la membrane et permet ainsi une comparaison des proprits du
gteau de filtration entre diffrentes expriences de filtration.

II.7 Essais de filtration avec des effluents rels

II.7.1 Stockage de la boue active
Les boues actives sont prleves sur le pilote BAM de Labge puis transportes jusquau
laboratoire. Elles sont alors immdiatement transvases dans un rservoir. Ce rservoir dalimentation
est :
-

contrl par un pH-mtre

agit pour viter la dcantation des particules

ar pour maintenir lactivit de la biomasse

rfrigr pour travailler temprature constante.

Leffluent est maintenu dans ce rservoir pendant 2h30 avant chaque exprience afin de replacer
la boue dans des conditions arobies comme sur le pilote de la station dpuration.
Une sonde pH plonge dans le rservoir afin de contrler sa valeur. Il nest pas rgul car il a t
observ que ce paramtre variait peu au cours du temps sur linstallation de Labge : sa valeur est
comprise entre 6,8 et 7,2 pour lensemble des exprimentations.
Lagitation se fait par un agitateur deux ples, de type ples marines et la vitesse de rotation est
-1

fixe 30 [Link] .
Laration est contrle par une sonde oxygne relie une lectrovanne avec une consigne de
2.5 0.5 mgO2/L. Le dbit dair est fix pour que le rapport dbit dair (en L.h ) sur volume de boue
-1

(en L) soit gal 2 afin davoir une aration suffisante dans le rservoir et de maintenir la liqueur
mixte en conditions arobies.
La temprature est fixe 14 0.1C.

126

Chapitre II Matriels et mthodes

II.7.2 Protocole des expriences de filtration avec des fluides rels

II.7.2.1 Surnageant
Pour les expriences ralises avec le surnageant de boues actives, seul un faible volume de
surnageant tait disponible (10 L pour chaque exprience). Le pilote a donc fonctionn en boucle
ferme avec recirculation du permat et du concentrat dans le bac dalimentation (Figure II-16).

P Sortie

Permat
P Entre

Concentrat

M
O
D
U
L
E

P Rtrolavage

Eau
Ultrafiltre

Boue
active

Alimentation

P Permat

Air
Figure II-16. Schma de linstallation avec les trois prises dchantillons
utilis pour la filtration de surnageant de boues actives.
Sur la Figure II-16 sont galement prciss les points de prlvements des diffrents
chantillons : alimentation, concentrat et permat.

II.7.2.2 Boues actives

Pour raliser les expriences avec les boues actives, des amliorations ont t apportes au
pilote (Figure II-17).

127

Chapitre II Matriels et mthodes

P Sortie

Q
M
O
D
U
L
E

P Entre

2Q

Concentrat

P Rtrolavage

Eau
Ultrafiltre

Permat

Boue
active

Q
P Permat
Air
Figure II-17. Schma du pilote pour les expriences de filtration ralises avec des boues actives.
Sur la Figure II-17 sont schmatiss le rservoir dalimentation o est place la boue active, le
bac o est rcupr le concentrat, un autre bac pour le permat et le bac deau ultrafiltre utilis lors
de la squence de rtrolavage.
Les expriences avec les effluents rels ont t ralises sur des courtes priodes (moins d1 h)
flux constant, pour diffrents dbits dair et dures daration, priodes de relaxation. Laration et la
filtration discontinues ont galement t couples. Comme prcis sur la Figure II-17, avec un dbit
de permat gal Q, le dbit de recirculation est galement gal Q, et le dbit dentre correspond
-1

-1

donc 2Q. Le flux de permat a t pris gal 30 L.h .m (45,3 L.h ), le dbit dentre Ql est donc
-1
,

gal 90,6 L.h

-1

ce qui correspond une vitesse du liquide de 0,009 m.s .

Afin de pouvoir comparer les expriences entre elles, certaines ont t ralises successivement
avec le mme chantillon de boue. la fin de la premire exprience, le permat et le concentrat sont
mlangs pour effectuer une seconde exprience. Les proprits de la boue ont t mesures et sont
identiques entre la boue initialement prleve et la boue aprs mlange.

II.7.2.3 Comparaison des vitesses de colmatage entre la filtration de boues actives et de

suspensions de bentonite
Une exprience prliminaire en utilisant la mthode des paliers de flux ascendants a t
compare une exprience ralise avec la bentonite dans les mmes conditions (dure du palier :
-1

-2

-1

-2

-1

10 min, chelon entre deux paliers : 5 L.h .m , flux initial : 10 L.h .m ; Ugs = 0,038 m.s ). La seule
diffrence est la vitesse superficielle de liquide, constante pour la bentonite, et croissante pour
lexprience avec la boue active. Cette comparaison a t ralise afin de justifier ltude ralise
avec la bentonite, pour savoir si les vitesses de colmatage taient comparables avec celles obtenues
avec des boues actives. Elle est prsente sur la Figure II-18.

128

Chapitre II Matriels et mthodes

Figure II-18. Comparaison de lvolution de la vitesse de colmatage en fonction du flux de permat

lors de la filtration dune boue active (MES = 8 g.L-1), Ql = 2 x Qp et dune suspension de
bentonite (0,65 g.L-1) au sein du module 1MS avec Ugs = 0,038 m.s-1. Uls = 0,013 m.s-1
La Figure II-18 justifie lutilisation de la bentonite pour caractriser le colmatage. Les vitesses de
colmatage obtenues lors de la filtration de bentonite sont similaires celles obtenues lors de la
filtration de boues actives (Figure II-18).

II.7.3 Squenages de laration et de la filtration

II.7.3.1 Squenage de laration
Des modes daration continue et discontinue ont t utiliss. En mode daration continu, le dbit
dair est maintenu constant durant toute lexprience ; alors que le mode daration discontinu
consiste faire varier successivement le dbit daration, en alternant des priodes courtes
(maximum de 60 s) avec un fort dbit dair et des priodes longues (entre 290 et 450 s) avec un faible
dbit dair. Le dbit de gaz net est calcul avec lquation (II-22) pour ce type dexpriences avec
squenage daration, en prenant en compte les diffrents dbits et dures daration.

Q g net =

Q g faible

aration

t faible

aration

+ Qg

t faible

aration

+ t forte

forte aration

t forte

aration

(II-22)

aration

Avec :
3

-1

Qg net

dbit de gaz net (m .h )

Qg

dbit de gaz (m .h )

dure (s)

-1

Diffrentes priodes et diffrents dbits dair ont t utiliss et sont rpertoris dans le

Tableau II-8.

129

Chapitre II Matriels et mthodes

II.7.3.2 Squenage de la filtration (relaxation)
Deux modes de filtration ont t appliqus. Le mode de filtration continue dbit constant consiste
aspirer le permat de manire continue et constante et sans interruption pendant toute lexprience.
Le mode de filtration discontinue consiste allumer et teindre successivement la pompe daspiration
du permat laide dune temporisation automatique. La priode o la filtration sarrte correspond
la priode de relaxation. la fin de chaque priode de relaxation et donc au dbut dune nouvelle
phase de filtration, le flux est ramen manuellement et progressivement la valeur fixe pour
lexprience.
Les flux nets Jp net ont t calculs avec lquation (II-23) pour chacune des expriences et
correspondent au flux de permat en tenant compte des priodes de relaxation.

J p net = J p

t filtration

(II-23)

t filtration + t relaxation
-1

-2

Jp net

flux de permat net (L.h .m )

Jp

flux de permat (L.h .m )

dure (s)

-1

-2

Ces deux types de squenage, filtration et aration, ont galement t coupls, en plaant une
forte aration pendant la priode de relaxation. Le dtail de ces expriences se trouve galement
dans le Tableau II-8.

130

Chapitre II Matriels et mthodes

Tableau II-8. Conditions opratoires des expriences ralises avec des effluents rels, dtails des modes et des priodes daration et de filtration.
Numro de
lexprience

II

III

IV

VI

VII

VIII

IX

XI

XII

XIII

XIV

290/10

450/60

450/60

450/60

450/60

0,195

0,390

0,195

0,145/1,641

0,195

0,195

0,195

0,195

0,112/0,820

0,195

0,081/0,820

0,081/0,820

0,112/0,820

0,195

0,195

0,390

0,195

0,195

0,195

0,195

0,195

0,195

0,195

0,195

0,168

0,168

0,195

0,195

0,019

0,038

0,019

0,014/0,158

0,019

0,019

0,019

0,019

0,011/0,079

0,019

0,008/0,079

0,008/0,079

0,011/0,079

0,019

0,129

0,258

0,129

0,096/1,086

0,129

0,129

0,129

0,129

0,074/0,543

0,129

0,054/0,543

0,054/0,543

0,074/0,543

0,129

4,3

8,6

4,3

3,2/36,4

4,3

4,3

4,3

4,3

2,5/18,2

4,3

1,8/18,1

1,8/18,1

2,5/18,2

4,3

300/150

450/150

600/150

300/60

450/60

450/60

450/60

450/150

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

30

20

22,5

24

25

26,5

26,5

26,5

30

30

22,5

AERATION
Mode
priodes on/off (s)
3

-1

Qg (Nm .h )
3

-1

Qg net (Nm .h )
-1

Ugs (m.s )
3

-1

-2

SADm (Nm .h .m )
SADp (Nm

-3
.m p)

FILTRATION
Mode
priodes on/off (s)
-1

-2

Jp (L.h .m )
-1

-2

Jp net (L.h .m )

c continu d discontinu

131

Chapitre II Matriels et mthodes

II.8 Caractrisation de lhydrodynamique gaz-liquide dans

les modules membranaires
Ce paragraphe concerne ltude des phases gaz et liquide, avec les dbits et vitesses utiliss puis
les mthodes utilises pour analyser ces deux phases.

II.8.1 Schma

du

pilote

utilis

pour

la

caractrisation

de

lhydrodynamique
Les expriences menes pour mesurer les pertes de charge, les rtentions gazeuses et les
analyses de distribution des temps de sjour ont t ralises sans filtration. Un schma simplifi de
linstallation pour raliser ces expriences de mesures hydrodynamiques est prsent sur la
Figure II-19. Les lments prsents restent les mmes que ceux de la Figure II-1.
P

Sortie

Eau
ultrafiltre

Entre

Ql
Qg
Air

Figure II-19. Schma simplifi du pilote utilis pour les tudes de lhydrodynamique.

II.8.2 Visualisation de lcoulement, enregistrements vido

Les enregistrements vido nont t effectus quavec le module 1MS. Une camra rapide
pco.1200 hs ([Link], Allemagne) haute frquence dacquisition (jusqu 636 images par
seconde) a t utilise afin denregistrer les images de lcoulement de gaz durant laration. Cette
camra est relie un logiciel dacquisition et de contrle de la camra CamWare (Cooke
Corporation, tats-Unis). Il est ensuite possible de raliser des vidos partir des images acquises
avec la camra avec le logiciel ImageToAVI (ASW Software, tats-Unis). Ces images ont permis
danalyser lcoulement gazeux durant laration du module 1MS en termes de forme, de taille et de

132

Chapitre II Matriels et mthodes

vitesse de bulles. Ces enregistrements ont t raliss pour diffrents dbits gazeux en balayant tout
3

-1

la gamme daration (Qg = 0,069-1,061 Nm .h ).

II.8.3 Mesures de rtentions gazeuses et de pertes de charge

Le dispositif pour dterminer les rtentions gazeuses est le mme que celui pour les mesures de
pertes de charge (Figure II-20). Ces mesures ont t ralises dans les six modules diffrents. Deux
tubes manomtriques sont connects aux points de pression en entre et en sortie du module. Ils
permettent de mesurer les hauteurs d'eau et donc les pressions statiques, et ainsi de dterminer la
perte de charge le long du module, c'est--dire entre l'entre et la sortie.

Patm
Patm

Sortie

Patm
Ps

hs

hs
he

he

Zs

Entre

Pe

Ze

Figure II-20. Dispositif pour les mesures de pertes de charge et de rtentions gazeuses.
Avec :
h

hauteur deau dans le tube manomtrique connect au module (m)

hauteur entre la prise de pression et la pression atmosphrique Patm (m)

hauteur de la prise de pression (m)

pression (bar)

e,s

indices correspondant respectivement lentre et la sortie

Ces mesures ont donc permis de calculer les pertes de charge dans le module laide de
lquation (II-24), en supposant

l l >> g g . Le dtail des calculs est donn en Annexes.

133

Chapitre II Matriels et mthodes

P = Pe Ps = l l g ( h' e h' s ) = l l g ( Z s Z e )

(II-24)

Avec :

g, l

rtentions gazeuse et liquide

l, g

masse volumique du gaz et du liquide (kg.m )

constante de gravitation (m.s )

-3

-2

La rtention liquide au sein du module est dfinie par l'quation (II-25).

l =

Vl
h he
((h hs ) ( Z e Z s ))
= 1 s
= e
Vlibre
Zs Ze
Zs Ze

(II-25)

Avec :
3

Vl

volume de liquide (m )

En prenant en compte le volume libre, les seules phases prsentes sont le gaz et le liquide donc :

l + g =1

(II-26)

Daprs les quations (II-25) et (II-26), on en dduit la rtention gazeuse [quation (II-27)].

g =

Vg
Vlibre

hs he
Zs Ze

(II-27)

Daprs les quations (II-25) et (II-26), on en dduit la rtention gazeuse [quation (II-27)].

g =

Vg
Vlibre

hs he
Zs Ze

(II-28)

Avec :
3

Vg

volume de gaz (m )

II.8.4 Analyses de distribution des temps de sjour

Les analyses de distribution des temps de sjour ont dj t utilises dans des systmes
membranaires pour tudier le colmatage (Roth et al., 1999 ; Dydo et al., 2004 ; Hasson et al., 2007) et
galement

sur

des

installations

BAM

compltes

(Olivet et al., 2005 ;

Wang et al., 2007 ;

Brannock et al. 2007). Ces auteurs ont dmontr lintrt de ces analyses pour dterminer les zones
faiblement mlanges et galement quelles pouvaient tre appliques diffrentes chelles,
notamment lchelle du module membranaire.

134

Chapitre II Matriels et mthodes

II.8.4.1 Principe
Lanalyse de distribution des temps de sjour (DTS) consiste dterminer la dure de rsidence
(ou temps de sjour) de molcules, savoir le temps pass depuis leur entre dans le racteur, et
leur nombre en sortie en ralisant le traage du fluide. Dans un racteur rel, il existe une distribution
des temps de sjour et sa description est fondamentale pour le calcul complet des racteurs. Ce
concept de distribution des temps de sjour a t introduit par Danckwerts (Danckwerts, 1953) et est
depuis couramment utilis en gnie des procds pour modliser les coulements dans les racteurs
gaz-liquide. Le module membranaire est considr comme un racteur gaz-liquide.
Lanalyse DTS est ralise sur la phase liquide. Un traceur est ncessaire pour ce type danalyse
et il doit avoir les proprits suivantes :
-

tre inerte vis vis du systme

ne pas modifier les proprits physiques et chimiques du systme

ne pas modifier les conditions hydrodynamiques du systme.

II.8.4.2 Traceur et traage

Une solution de chlorure de sodium (NaCl) est un traceur qui rpond tous les critres voqus.
Le sel est donc un bon traceur pour raliser une analyse DTS et il a t choisi pour cette tude car il
est facile manipuler, disponible en grande quantit et peu onreux. Il est dailleurs couramment
utilis pour ce type danalyses (Roth et al., 1999 ; Dydo et al., 2004 ; Hasson et al., 2007).
La dtection la sortie se fait alors par un suivi de la conductimtrie.
-1

Une solution saline NaCl 10 g.l a t prpare et injecte (20 mL) laide dune seringue en
entre du module (Figure II-21) sous forme dune impulsion (pulse). La masse de sel injecte est de
0,2 0,01 g ( 5%) et la dure de linjection infrieure 1 s. La conductivit a t mesure en sortie
du module toutes les secondes laide dune sonde conductimtrique relie un logiciel dacquisition,
comme explicit sur la Figure II-21.
Sortie du liquide

Enregistrement de
la conductivit

Injection

Entre du liquide

Figure II-21. Dispositif exprimental pour les analyses DTS.

135

Chapitre II Matriels et mthodes

Daprs un bilan massique, la masse de sel retrouve en sortie correspond, en moyenne sur
lensemble des expriences, 95% de la masse injecte en entre. Des tests supplmentaires ont t
effectus afin de savoir o cette masse de sel non rcupre en sortie pouvait se trouver. lintrieur
des fibres, une trs faible quantit de sel a t retrouve, quantit peine plus faible que celle
retrouve la base du faisceau. Une petite quantit de sel est donc reste la base du module et au
cur des fibres. Nanmoins, aucune zone morte na t identifie sur les analyses de distribution des
temps de sjour (DTS). Le bas du module et lintrieur des fibres peuvent tre considrs comme
tant des petites zones dchange lent mais leurs volumes restent trs faibles et nont donc pas t
prises en compte.

II.8.4.3 tude du signal dentre et reproductibilit des rsultats

Des injections de sel ont t ralises en entre du module. Villermaux (1993) explique quil est
prfrable dinjecter et de dtecter le traceur dans une zone rtrcie o rgne un fort critre de
Reynolds donc une turbulence spontane assurant la condition de mlange. Cet auteur ajoute que
des mesures qui ne respecteraient pas ces prcautions seraient dpourvues de signification, comme
lont discut plusieurs auteurs (Levenspiel, 1970 ; Turner, 1971 ; Buffham, 1972). Le nombre de
Reynolds a t calcul dans le tube dinjection o le rgime est turbulent (Re > 3000), rpond ant ainsi
bien aux critres voqus par ces auteurs. De plus, la mesure en sortie est galement effectue sur
une faible section (18 mm de diamtre, Usortie > 0,139 soit Re > 2500). Linjection et la mesure de
conductivit sont donc ralises dans des conditions hydrodynamiques adquates (Villermaux, 1993).
Le signal dentre a t tudi afin de dtailler limpulsion en entre et il est prsent sur la
Figure II-22 avec la rponse en sortie correspondante.
(a)

(b)

Figure II-22. Conductivit ([Link]-1) en fonction du temps t (s)

(a) signal en entre, (b) rponse en sortie.

136

Chapitre II Matriels et mthodes

Le signal en entre [Figure II-22 (a)] se fait sur un temps trs court (5 s) et la conductivit de
limpulsion dentre est trente fois suprieure la valeur en sortie. Le signal en entre correspond
donc bien une impulsion qui peut tre assimile un pic de Dirac.

II.8.4.4 Paramtres DTS

Le signal obtenu a t trait sur ordinateur avec le logiciel DTSPro (Version 4.20) afin de
dterminer les paramtres de mlange du racteur comme la prsence de volumes morts ou de
court-circuits. Diffrents paramtres ont ainsi t calculs et le dtail des calculs est prsent dans les
quations suivantes.
Le temps de passage, ou temps de sjour hydraulique , est dtermin laide de
lquation (II-29) laide du volume liquide dtermin suite aux expriences de rtentions gazeuses
[quation (II-25)].

Vl
Ql

(II-29)

Avec :

temps de sjour hydraulique (s)

Vl

volume de liquide (L)

Ql

dbit de liquide (m .L )

-1

Ce temps de passage est un temps de passage thorique et est directement dtermin partir
des conditions opratoires et des grandeurs du systme.
Il est alors possible dobtenir un paramtre adimensionnel caractristique du temps en divisant le
temps par le temps de sjour hydraulique [quation (II-30)].

(II-30)

La fonction de distribution E(t) est dfinie comme le rapport entre la concentration en traceur
releve pendant le temps dt et la concentration totale en traceur introduite C0 [quation (II-31)].

E (t ) =

Ql C (t )

Ql C (t )dt

1 C (t )
C0

(II-31)

Avec :
-1

C(t)

concentration un instant t (g.L )

C0

concentration totale en traceur introduite (g.L )

-1

137

Chapitre II Matriels et mthodes

-1

La concentration un instant t, C(t) (g.L ), est dtermine partir de la conductivit avec la

courbe de calibration prsente en Annexes. C0 est calcule en intgrant la concentration chaque
instant sur toute la dure de lexprience, soit pour t compris entre 0 et linfini. Le rapport C(t) / C0
permet donc de dterminer E().

E ( ) = E (t )

(II-32)

Le paramtre adimensionnel E() est donc dtermin avec les quations (II-31) et (II-32) et
correspond la rponse de linjection chaque instant de mesure (1 s). La courbe DTS trace
correspond E() en fonction de

afin davoir des paramtres adimensionnels et de pouvoir

comparer diffrentes expriences avec diverses conditions opratoires.

Les deux grandeurs caractristiques de la distribution sont alors dtermines. La premire est la
moyenne qui correspond au temps de sjour moyen dun paquet de fluide entre lentre et la sortie
du racteur. Elle est calcule avec lquation (II-33).

t C (t )
C (t )dt

t C (t )
C (t )

(II-33)

Afin de comparer le temps de sjour moyen avec le temps de sjour thorique , le rapport /
a t calcul. Si sa valeur est comprise entre 0,85 et 1,15 (1 15%), cela signifie que le racteur peut
tre modlis par les modles DTS.
La seconde grandeur caractristique est la variance rduite , associe la variance t . Elles
2

sont calcules avec les quations (II-34) et (II-35).

2
t

(t ) C (t )dt

2 =

C (t )dt

t C (t )
C (t )

t2

(II-34)

(II-35)

La variance rduite est utilise pour dterminer le type dcoulement dans le racteur. En effet,
lorsque la variance rduite tend vers 0, lcoulement tend vers un coulement piston et lorsquelle
tend vers 1, lcoulement tend vers un coulement parfaitement agit. En gnral, les modles utiliss
pour les analyses DTS sont une combinaison de ces deux types dcoulement idaux avec une
variance comprise entre 0 et 1.
Pour suivre lvolution de la concentration en sel qui est sortie du module par rapport celle
injecte, il est possible de tracer lvolution du rapport de concentrations F() en fonction de .

F( ) =

C( t )
C0

Un exemple est prsent sur la Figure II-23 pour le module 1MS.

138

(II-36)

Chapitre II Matriels et mthodes

Figure II-23. Exemple de F() = f() pour Uls = 0,013 et Ugs = 0,038 m.s-1 dans le module 1MS.
Lorsque F() atteint la valeur 1, tout le traceur est sorti du module. Nous retrouvons sur la
Figure II-23 que la masse de sel cumule sur toute la dure de lexprience et mesure en sortie
correspond 95% de la masse de sel injecte en entre.
La reproductibilit des expriences a galement t tudie et un exemple est prsent sur la
Figure II-24.

Figure II-24. Test de reproductibilit. E() = f() pour le module LB1L, Uls = 0.025,
Ugs = 0.154 m.s-1, essai 1 , essai 2 .
On observe sur la Figure II-24 que les rsultats sont similaires pour les deux essais et lanalyse
DTS est donc une mthode reproductible.
Les

matriels

et

les

mthodes

utiliss

pour

les

expriences

de

caractrisation

de

lhydrodynamique et de la filtration ont t dtailles dans ce chapitre. Ils permettent de comprendre les
protocoles employs pour obtenir les rsultats prsents dans les chapitres suivants.
Le prochain chapitre se focalisera sur ltude hydrodynamique gaz-liquide au sein des modules
membranaires, ralise avec des enregistrements vidos, les mesures de rtentions gazeuses et les
analyses de distribution des temps de sjour.

139

Chapitre III
Caractrisation de
lhydrodynamique gaz-liquide
au sein des modules membranaires

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Comme cela a t dtaill lors de la synthse bibliographique, lhydrodynamique gaz-liquide

influence le colmatage membranaire. Le principal enjeu dune caractrisation de lhydrodynamique est
de comprendre linfluence des conditions hydrodynamiques sur les proprits de lcoulement, le taux
de gaz et le mlange au sein dun module membranaire. Ces donnes seront ensuite relies aux
rsultats de filtration qui seront prsents dans les chapitres suivants.
Lobjectif de ce chapitre est de caractriser lcoulement diphasique au sein des modules
membranaires fibres creuses (mode de filtration externe/interne) utiliss dans les bioracteurs
membrane. Le schma et les dimensions dun module membranaire sont prsents sur la Figure III-1.
Sortie du liquide

Fibres creuses
1m

Bulles dair

Entre du liquide
Empotage
Arateurs
0,0678 m

Figure III-1. Schma du module membranaire fibres creuses.

Au regard du systme prsent sur la Figure III-1, les caractristiques de lcoulement au sein
dun module membranaire fibres creuses en configuration externe, avec alimentation et aration en
bas du module, sont les suivantes :
-

diphasique gaz-liquide : les deux phases en coulement prsentes sont lair et leau ;
leau a t choisie afin de simplifier les donnes du problme et de permettre la
visualisation de lcoulement

ascendant : lcoulement se fait du bas vers le haut du module, positionn verticalement,

le long des fibres, avec lentre du liquide situe en bas, perpendiculaire au module et
linjection de gaz la base du module,

co-courant : le liquide et le gaz scoulent tous deux vers le haut du module

en prsence dun milieu poreux solide et mobile, les fibres creuses pouvant donc tre
considres selon deux approches : soit elles font partie intgrante du carter et donc le
systme tudi est diphasique gaz-liquide (air-eau), soit les membranes sont dfinies
comme tant une troisime phase et le systme est alors triphasique gaz-liquide-solide
(air-eau-membranes)

143

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

-

en milieu confin, au sein dun carter membranaire cylindrique de diamtre intrieur gal
0,0678 m contenant un nombre lev de fibres : le confinement est plus ou moins
important selon le nombre de fibres,

parallle et travers un faisceau de fibres : le liquide peut pntrer dans le faisceau.

Nous sommes donc en prsence dun coulement complexe dans un systme confin. Lanalogie
de ce type de systme peut tre faite avec de nombreux racteurs utiliss couramment en gnie des
procds. Cest un coulement en conduite verticale avec la phase gaz disperse sous forme de
bulles dans un liquide. Il est tout dabord possible de faire lanalogie avec les colonnes bulles et les
airlifts. Du fait de la prsence des fibres, il est galement possible de dfinir le module membranaire
comme une colonne garnissage o le garnissage serait constitu de fibres creuses. Si lon
considre que les fibres ne sont pratiquement pas mobiles, le module membranaire peut alors tre
considr comme un racteur lit fixe. Si par contre la mobilit des fibres est importante, le module
peut tre dfini comme un racteur lit fluidis.
Dans ce contexte, diffrentes tudes menes pour ces divers racteurs peuvent alors tre
appliques au cas particulier du module membranaire. Lenjeu est de mieux comprendre les effets de
linjection dair et du dbit de liquide sur lcoulement au sein du module et de disposer des donnes
ncessaires pour identifier les paramtres hydrodynamiques intervenant lors de la filtration et
influenant le colmatage.
Il faut galement souligner que lors de la filtration, un coulement supplmentaire transversal
seffectue de lextrieur vers lintrieur des fibres creuses, et ce tout le long de chacune des fibres,
mais galement travers le faisceau de fibres. De plus, lors de la filtration de fluides synthtiques ou
biologiques, un gteau de filtration se forme. Lcoulement transversal supplmentaire induit par la
filtration est alors perturb et seffectue travers ce gteau de filtration qui est un milieu poreux plus
ou moins dense qui modifie les contraintes hydrodynamiques le long des fibres et du faisceau.
Il est donc primordial de prciser que cette tude hydrodynamique a t ralise sans filtration et
uniquement avec de leau (eau ultrafiltre), afin de simplifier les donnes du problme et de faciliter la
comprhension des diffrents phnomnes mis en jeu, et ce pour diffrentes configurations de
module.
Pour cela, trois types de mesures complmentaires ont t utilises :
-

lanalyse dimages, afin dtudier la forme des bulles, leur taille ainsi que leur vitesse, mais
galement afin dobserver le mouvement des fibres

des mesures de rtention gazeuse pour dterminer les volumes de gaz et de liquide ainsi
que les rgimes dcoulement dans les modules

une modlisation de la rtention gazeuse pour mettre en exergue les phnomnes de

recirculation interne dans le module provoqu par la prsence du gaz majoritairement
dans lespace annulaire

des analyses de distribution des temps de sjour afin de dterminer la prsence ou non
de zones mortes, de courts-circuits, et de modliser par une approche "gnie des

144

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

racteurs" lcoulement dans les modules et ainsi caractriser le mlange au sein de ces
modules membranaires.
Lanalyse dimages a t effectue uniquement pour le module 1MS, pour diffrents dbits gazeux
et sans circulation de liquide, afin de dterminer la vitesse terminale dascension des bulles sans
vitesse liquide. Toutes les autres expriences ont t ralises pour chacun des modules, prsents
au chapitre II, pour une large gamme de dbits liquides et gazeux. Ces choix ont permis de
dterminer

linfluence

des

conditions

opratoires

et

de

la

gomtrie

des

modules

sur

lhydrodynamique gaz-liquide dans des modules fibres creuses.

Une analyse de la phase gaz sera tout dabord dveloppe afin de caractriser laration laide
dune analyse dimages. Les rsultats concernant les mesures de rtention gazeuse seront ensuite
dtaills puis complts par une modlisation, pour terminer par les analyses de distribution des
temps de sjour. Une synthse conclura ce chapitre en reprenant les principaux rsultats dvelopps
et en les comparant entre eux.

III.1 Analyse des phases liquide et gaz

Cette analyse des phases liquide et gaz est ralise afin de dterminer les grandeurs physiques
qui caractrisent lcoulement de liquide et les bulles en termes de diamtre, vitesse et forme. La
phase gaz fait lobjet dune tude approfondie avec lanalyse dimages enregistres laide dune
camra vido haute frquence (400 images par seconde).
Lhydrodynamique de la phase liquide a t caractrise par le calcul des nombres de Reynolds.
Diffrentes approches peuvent tre menes pour ce calcul et elles seront prsentes titre dexemple
pour le module 1MS. Les rsultats des autres modules sont dtaills en annexes.

III.1.1 Phase liquide

Le nombre de Reynolds (Re) est un nombre adimensionnel qui reprsente le rapport entre les
forces dinertie et les forces visqueuses dans un fluide. Les nombres de Re ont t calculs afin de
connatre le rgime dcoulement pour les diffrentes vitesses de liquide testes. Selon la prise en
compte ou non des fibres dans le module, il peut tre calcul de deux manires diffrentes : (i) en
conduite vide sans considrer les fibres Re ft vide (ii) en conduite en considrant les fibres Re avec fibres.
Les calculs des vitesses et du nombre de Reynolds en entre du module Re entre seront galement
prsents, ainsi que le nombre de Reynolds la base des fibres Re base. Tous ces nombres de
Reynolds vont tre prsents puis un tableau de synthse regroupera leurs valeurs respectives. Ces
nombres de Reynolds seront prsents uniquement pour les dbits de liquide utiliss dans le module
1MS. Les valeurs de Re pour les autres modules (dbits de liquide diffrents) sont prsentes en
Annexes.

145

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.1.1.1 Nombres de Reynolds calculs en conduite vide, Re ft vide
Le nombre de Reynolds dun coulement de fluide dans une conduite est dfini ainsi :

U l ft vide Dc

Re ft vide =

(III-1)

Avec :
Re ft vide

nombre de Reynolds calcul en le ft vide

masse volumique du fluide (kg.m ) [eau : = 998 kg.m ]

U l ft vide

vitesse du liquide en ft vide (m.s )

Dc

diamtre du carter [ft vide] (m)

viscosit dynamique du fluide (Pa.s ) [eau : = 1.10 Pa.s 20C]

-3

-3

-1

-1

-3

En ft vide, le diamtre hydraulique est gal celui de la conduite, le carter membranaire, dont le
diamtre est gal 0,0678 m (identique pour chaque module). La vitesse du liquide Ul ft

vide

est

calcule avec lquation (III-2).

U l ft vide =

Ql
Sc

(III-2)

Avec :
3

-1

Ql

dbit de liquide (Nm .s )

Sc

section droite du carter (3,61.10 m )

-3

III.1.1.2 Nombres de Reynolds calculs en conduite en considrant les fibres, Re avec fibres
Le nombre de Reynolds dun coulement de fluide en considrant les fibres se calcule ainsi :

Reavec fibree =

U ls d H

(III-3)

Avec :
Reavec fibres nombre de Reynolds calcul en le ft vide
-1

Uls

vitesse superficielle du liquide (m.s )

dH

diamtre hydraulique (m)

Cette fois-ci, les fibres sont prises en compte et interviennent dans le calcul du diamtre
hydraulique [quation (III-4)].

146

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

dH

2
2
4 S m Dc n fibres D f
=
=
Pm
Dc + n fibres D f

(III-4)

Avec :
Dc

diamtre du carter (m)

Df

diamtre du faisceau (m)

nfibres

nombre de fibres (-)

Le diamtre hydraulique dpend du module membranaire et vaut 5,2 mm pour le module 1MS.
La vitesse considre est la vitesse superficielle du liquide Uls, en prenant en compte les fibres et
en considrant que tout lespace entourant les fibres est occup par la phase liquide. Cet espace est
appel la surface libre et est reprsent en blanc sur la Figure III-2.

Figure III-2. Surface libre reprsente en blanc, sans prendre en compte les fibres en noir ().
La vitesse superficielle du liquide est calcule avec lquation (III-5).

U ls =

Ql
S libre

(III-5)

Avec :
Slibre

la section libre du module (m ) [ S libre

= S c S fibres ]
3

-1

En prenant les dbits de liquide Ql utiliss dans le module 1MS (0,127 et 0,253 Nm .h ) dont la
-3

surface libre Slibre vaut 2,88.10 m , les vitesses superficielles de liquide Uls sont respectivement
-1

gales 0,013 et 0,025 m.s .

III.1.1.3 Nombres de Reynolds lentre calculs dans la conduite dinjection du liquide Re entre
La section dentre est reprsente en blanc sur la Figure III-3.

module
Sentre

Figure III-3. Schma de la section dentre Sentre du module.

147

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Le nombre de Reynolds en entre est calcul avec lquation (III-6).

Reentre =

U l entre d entre

(III-6)

Avec :
Re entre

nombre de Reynolds lentre

Ul entre

vitesse du liquide en entre (m.s )

dentre

diamtre de la conduite dentre (m)

-1

La vitesse de liquide Ul
-5

entre

est calcule en divisant le dbit de liquide par la section dentre

Sentre gale 9,50.10 m [quation (III-7)] ; ce qui revient considrer une vitesse uniforme
linjection.

U l entre =

Ql

(III-7)

S entre

Avec :
Sentre

-5

la section totale dentre perpendiculaire au module (9,50.10 m )

-1

Ces vitesses en entre sont respectivement gales 0,371 et 0,739 m.s pour Ql gal 0,127 et
3

-1

0,253 Nm .h . Le diamtre hydraulique en entre est gal au diamtre du cylindre en entre (11 mm).

III.1.1.4 Nombres de Reynolds calculs la base du faisceau de fibres, Re base

La section droite la base des fibres est reprsente en blanc sur la Figure III-4 et vaut
-4

5,13.10 m pour tous les modules.

Fibres
creuses
Sbase
Base du
module

Figure III-4. Schma de la section droite la base des fibres Sbase.

Les vitesses du liquide la base des fibres sont calcules avec lquation (III-8).

U l base =

Ql
S base

(III-8)

Avec :
Sbase

148

-4

la section droite la base des fibres (5,13.10 m )

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

-1

Ces vitesses en entre sont respectivement gales 0,069 et 0,137 m.s pour Ql gal 0,127 et
3

-1

0,253 Nm .h . Le diamtre hydraulique la base du faisceau de fibres est gal 5 mm.

III.1.1.5 Comparaison des quatre nombres de Reynolds Re ft vide, Re avec fibres, Re entre, Re base
Les quatre nombres de Reynolds qui viennent dtre prsents ont t calculs dans le module
3

-1

1MS pour deux dbits liquides Ql de 0,127 et 0,253 Nm .h , utiliss pour toutes les expriences
ralises dans ce module. Ces nombres adimensionnels sont prsents avec leurs vitesses
correspondantes dans le Tableau III-1.

Tableau III-1. Vitesses du liquide et nombres de Reynolds correspondant dans le module 1MS.
3

-1

Ql (Nm .h )
Gomtrie considre

0,127

0,253

Ul ft vide (m.s )

0,010

0,019

Re ft vide

660

1320

Uls (m.s )

0,013

0,025

Re avec fibres

70

130

Ul entre (m.s )

0,371

0,739

Re entre

4100

8100

Ul base (m.s )

0,069

0,137

Re base

343

684

-1

Ft vide
-1

Conduite avec fibres

-1

En entre du module
-1

la base des fibres

En considrant lcoulement dans le carter membranaire, en ft vide, le rgime est laminaire

(Re ft vide < 2000) dans le module 1MS.
Lorsque les fibres sont prises en compte, les nombre de Reynolds, Re avec fibres, sont alors prs de
dix fois plus petits que ceux calculs sur la surface du carter.
Les vitesses du liquide en entre sont trs importantes, prs de 30 fois suprieures aux vitesses
superficielles de liquide. Le rgime en entre est turbulent (Re entre > 3000), tendance retrouve dans
tous les modules. Ce fort courant liquide en entre pourrait provoquer un phnomne de jet lentre
du module, mais ce jet est stopp en entre par une paroi cylindrique qui empche le fluide de rentrer
directement en contact avec les fibres. Cette protection vite des contraintes trop importantes pour les
fibres qui seraient fragilises leur base et pourraient ainsi se casser. Cette paroi freine donc
lcoulement et le liquide entrant est en contact avec les fibres 3 cm au dessus de lentre o il peut
alors occuper toute la surface libre du carter membranaire.

149

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Cest pour cela que nous avons calcul le Re base afin de considrer la paroi cylindrique qui
protge la base des fibres. Le rgime dcoulement sur cette section est laminaire.

Ces calculs sont prsents pour le module 1MS mais les mmes tendances ont t retrouves
dans chacun des modules (cf. Annexes). Lcoulement dans les modules, que ce soit en considrant
la conduite vide ou en considrant les fibres, et la base des fibres est un coulement en rgime
laminaire. Dans la section dentre, en revanche, le rgime est turbulent mais une paroi ralentit ce fort
courant dentre.

Aprs avoir tudi la phase liquide, intressons nous prsent lanalyse de la phase gaz.
Lhydrodynamique de la phase gaz a t ralise uniquement dans le module membranaire 1MS,
toujours sans filtration mais galement sans circulation de liquide. Il sagit de mesurer la taille et la
vitesse des bulles dair en fonction du dbit dair inject uniquement. La mesure a t ralise sans
circulation de liquide afin de dterminer les vitesses terminales dascension des bulles. Une tude
adimensionnelle complte cette analyse dimages en quantifiant la dformation des bulles. Une
comparaison des vitesses de gaz exprimentales avec celles de la littrature est ensuite ralise pour
terminer par le calcul des nombres de Reynolds de mlange.

III.1.2 Phase gaz

III.1.2.1 Analyses dimages dans le module 1MS
Des images de lcoulement de gaz dans le module 1MS ont t enregistres laide dune
camra vido haute frquence (400 images par seconde) relie un logiciel dacquisition sur
ordinateur. Elles sont prsentes sur la Figure III-5. Ces mesures ont t ralis en balayant une
3

-1

large gamme de dbits dair (0,07-1,07 Nm .h ) et sans vitesse de liquide afin de dterminer les
vitesses terminales dascension des bulles. Les vitesses superficielles de gaz correspondant aux
dbits de gaz utiliss ont t calcules et sont dtailles dans la lgende de la Figure III-5.

150

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

Figure III-5. Photographies prises au milieu du module 1MS pour six dbits de gaz :
Photographie
3

-1

Qg (Nm .h )
-1

Ugs (m.s )

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

0,069

0,159

0,237

0,459

0,777

1,061

0,007

0,015

0,023

0,044

0,075

0,102

151

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Populations de bulles
Sur la Figure III-5, les populations de bulles voluent lorsque le dbit de gaz augmente pour des
3

-1

faibles dbits [Qg 0,159 Nm .h , photos (a) et (b)], une seule population de bulles sphriques est
prsente dans le module. Les bulles commencent se dformer (bulles ellipsodales) et coalescer
3

-1

-1

sur la photo (c) [Qg = 0,237 Nm .h ]. Pour Qg 0,459 Nm .h [photos (d), (e) et (f)], une deuxime
population de bulles constitue de grosses bulles ou de paquets de gaz difformes coexiste avec la
premire population de petites bulles.
Mouvement des fibres
Linfluence du dbit de gaz sur le mouvement des fibres peut galement tre analyse laide des
photographies de la Figure III-5. En effet, les fibres commencent bouger lgrement
3

-1

Qg = 0,237 Nm .h

[photo (c)], dbit correspondant au dbut de la coalescence. Loscillation

3

-1

saccentue sur la photo (d) (Qg = 0,459 Nm .h ) pour devenir trs importante partir de
3

-1

Qg = 0,777 Nm .h [photos (e) et (f)]. Sur ces deux dernires photographies, on observe que ce sont
les gros paquets de gaz qui, en se frayant un passage, poussent les fibres loppos du module. Il
faut souligner que ces gros paquets de gaz se forment de manire alatoire et quaucune priodicit
na pu tre observe. Plus la taille des bulles est importante et donc plus les bulles coalescent, plus le
mouvement des fibres est accentu.
Proprits des bulles : diamtres, vitesses, formes
Lanalyse sest ensuite porte sur les grandeurs physiques mesurables laide de ces images.
Seules quelques bulles (jusqu 6 bulles tudies pour un dbit de gaz donn) ont ainsi t
caractrises afin de dterminer des ordres de grandeur des diamtres et des vitesses de bulles.
Les diamtres quivalents des bulles de et les vitesses terminales dascension des bulles UT ont
t mesurs laide de ces photographies. En connaissant le diamtre des bulles, il est alors possible
de calculer le nombre adimensionnel dEtvs Eo galement appel nombre de Bond Bo. Celui-ci
compare les effets de gravit aux effets de tension superficielle. Il est dfini par :

Eo = Bo =

g d e2

(III-9)

Avec :

la

diffrence

de

masse

volumique

entre

les

deux

fluides

(air-eau = 996,8 kg.m 20C)

-3

-2

lacclration de la pesanteur (9,81 m.s la surface de la Terre)

de

le diamtre quivalent dune bulle (m)

la tension interfaciale (air-eau = 0,073 N.m 20C)

-1

Pour les bulles sphriques, le diamtre quivalent des bulles est gal au diamtre des bulles et
est mesurable sur des enregistrements dimages. Par contre, pour des bulles non sphriques, ce
152

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

diamtre quivalent est calcul avec lquation (III-10), pour une bulle ellipsodale de petit axe a et de
grand axe b, en considrant la profondeur de la bulle gale au grand axe.

d bulle = 3 a 2 b

b
a

(III-10)

Pour les bulles non ellipsodales, de type poches de gaz difformes, il est trs difficile dvaluer la
profondeur de la bulle et il nest pas possible de la prendre gale au grand axe. La profondeur de la
bulle minimale a t considre gale 10 mm afin dobtenir des ordres de grandeurs de nombre
dEo et de Re.
Il est galement possible, connaissant le diamtre de bulle et la vitesse dascension des bulles, de
calculer le nombre de Reynolds de la bulle avec lquation (III-11).

Rebulle =

eau U T d q
eau

(III-11)

Pour chacun des dbits de gaz tests, les valeurs (dbulle, Eo, Ubulle, Rebulle) ont t mesures et
calcules pour les diffrentes images prsentes en Figure III-5, et ces valeurs sont regroupes dans
le Tableau III-2 avec la prcision deux populations lorsquil y a deux populations de bulles prsentes.
-1

Pour Ugs = 0,075 m.s , deux populations de bulles sont prsentes mais une seule a t mesure.

Tableau III-2. Valeurs (de, Eo, UT, Rebulle) pour les diffrentes vitesses superficielles de gaz testes
dans le module 1MS et pour Uls = 0 m.s-1.
-1

-1

Ugs (m.s )

de (mm)

Eo (-)

UT (m.s )

Rebulle

0,007

6 0,8

0,30 0,03

1800

0,015

5,3 2,2

0,40 0,10

2100

0,023

deux populations
7,5 0,6
14

deux populations
8
26

deux populations
0,53 0,19
0,49

deux populations
4000
6800

0,044

deux populations
6
a = 36 9,9
b = 25,5 9,9

deux populations
5
Eo > 50

deux populations
0,327
0,74 0,35

deux populations
1800
Re > 15000
-

0,075

3,3

0,280

1400

deux populations

deux populations
5
Eo > 100

deux populations
-0,35
0,44

deux populations

0,102

6,3 4,2
a = 49, b = 39

re

La premire observation est que les petites bulles (1

Re > 12000

population de bulles) ont un diamtre

autour de 6 mm ce qui correspond un Eo de 5. Les effets de gravit commencent alors jouer un

rle (Eo > 1), la bulle nest pas sphrique et elle se dforme, rsultat confirm par les Rebulle qui sont
153

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

largement suprieurs 200, valeur partir de laquelle les bulles dair en mouvement dans de leau
sont dformes. Daprs les travaux de Clift et al. (1978), il est possible de dterminer la forme de la
bulle en fonction du nombre dEtvs et du nombre de Morton. Ce dernier, construit sur les proprits
du fluide, est dfini par :

Mo =

g 4

(III-12)

-11

Pour le couple air-eau pression atmosphrique, le nombre de Morton vaut 2,5.10

(log Mo = -10,6). Les rgimes de formes de bulles lors dun mouvement gravitationnel dans un liquide
pur et en milieu infini sont prsents sur la Figure III-6 (Clift et al., 1978). Il faut rappeler que notre
tude se fait avec de leau pure mais en milieu confin avec prsence de fibres.
105

104

103

102

10

10-1

Figure III-6. Rgimes des formes de bulles lors dun mouvement libre gravitationnel dans un liquide
(Clift et al., 1978).
Les bulles ayant des nombres dEtvs compris entre 1 et 30 sont des ellipsodes dformes,
oscillantes (wobbling en anglais) au regard de la Figure III-6. Les bulles avec un Eo > 50 sont
considres comme des calottes mais elles ne sont pas sphriques dans notre cas. Le terme de
poches de gaz ou paquets de gaz sera prfr celui de calottes.
La seconde observation concerne les vitesses relatives des bulles et les nombres de Reynolds
-1

correspondant. Elles sont toutes suprieures 0,25 m.s hormis pour le dbit de gaz le plus important
-1

-1

(correspondant Ugs = 0,1022 m.s ) o des vitesses ngatives (-0,35 m.s ) ont pu tre observes sur
certaines sries dimages. En effet, certaines bulles, au lieu de monter, ont un mouvement nul, sont
stagnantes. Certaines bulles descendent mme dans le module, contre-courant de lcoulement

154

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

principal de gaz. En effet, tant donn la diffrence de masse volumique entre lair et leau
(rapport 1/1000), les bulles montent naturellement dans un liquide au repos. Pour que ces bulles
descendent ou restent immobiles, une vitesse descendante de liquide est ncessaire, et elle doit alors
tre suprieure ou gale la vitesse dascension des bulles. Ce phnomne sera dtaill lors de la
modlisation de la rtention gazeuse dans la partie III.3.
Il est possible de comparer les vitesses terminales dascension dtermines exprimentalement ici
par analyse dimages aux vitesses terminales dascension des bulles UT exprimentales regroupes
par Clift et al. (1978) (Figure III-7).

Figure III-7. Vitesses terminales des bulles dair dans de leau 20C en fonction du diamtre
quivalent ; prsentation de rsultats provenant de nombreuses rfrences (Clift et al., 1978).
Les bulles dont les nombres dEtvs sont compris entre 1 et 30 sont comprises dans le rgime
ellipsodal (Figure III-7) et les bulles dont Eo > 50 sont dans le rgime des calottes.
Les valeurs rpertories au Tableau III-2 ont t reportes sur la Figure III-8 qui reprend la courbe
des vitesses terminales en fonction du diamtre quivalent pour de leau pure (courbe suprieure de
la Figure III-7). Les donnes obtenues par Essemiani et al. (2001) et Wicaksana et al. (2006) ont t
ajoutes sur la Figure III-8. Clift et al. (1978) ont modlis cette courbe pour des diamtres de bulle
suprieurs 1 mm dans de leau pure par lquation (III-13).

U T = 2 ,14
+ 0 ,505 g d q
g d q

0 ,5

(III-13)

155

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-8. Valeurs exprimentales (+) des vitesses de bulles (UT ou Ubulle) en fonction du diamtre
quivalent (de ou dbulle) dtailles dans le Tableau III-2 et valeurs reportes dans la littrature pour
lascension de bulles dans de leau pure.
Sur la Figure III-8, toutes les vitesses terminales dascension des bulles exprimentales sont
suprieures (de 1,1 jusqu 5 fois) aux vitesses reportes par Clift et al. (1978) (Figure III-7). Elles
sont proches de ces valeurs pour 5 < de < 10 mm. Il faut temprer cette comparaison car les valeurs
reportes par Clift et al. (1978) sont des vitesses terminales de bulles en milieu infini, alors que nos
valeurs exprimentales ont t mesures en milieu confin. Une partie des diffrences entre ces
vitesses peut sexpliquer ainsi. Nanmoins, cette diffrence reste importante.
Il est possible dmettre lhypothse suivante : un courant supplmentaire ascendant qui acclre
lascension des bulles pourrait tre prsent dans le module. Il pourrait provenir dun phnomne de
recirculation lintrieur du module. Dailleurs, lobservation dun coulement descendant (bulles qui
descendent) et dun coulement ascendant (bulles avec des vitesses leves) souligne la possibilit
de recirculations de liquide au sein du module qui proviendrait de diffrences de densit entre la zone
annulaire et lintrieur du faisceau, provoquant alors ces phnomnes de recirculations. En effet, il
existe un chemin prfrentiel pour les bulles lextrieur du faisceau de fibres, l o la rsistance
lcoulement est la plus faible. Cette hypothse sera discute lors de la modlisation de la rtention
gazeuse dans la partie III.3.

III.1.2.2 Reynolds de mlange

Si les vitesses des deux phases, liquide et gaz, sont prises en compte, il est alors possible de
calculer un Reynolds de mlange dfini par lquation (III-14).

Rem =

156

l U m d H
l

(III-14)

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Avec :
la vitesse du mlange, somme des vitesses superficielles de liquide et de gaz

Um

U m = U gs + U ls

(III-15)

Ce nombre de Reynolds a t utilis par de nombreux auteurs lors de lanalyse de laration pour
minimiser le colmatage dans des systmes membranaires divers : fibres creuses en filtration
interne/externe (Cabassud et al., 1997), membranes planes (Ducom, 2001), fibres creuses en filtration
externe/interne (Espinosa-Bouchot, 2005) ; membranes tubulaires (Psoch et Schiewer, 2006). La
masse volumique utilise dans ce calcul est celle du liquide uniquement, la masse de lair tant
ngligeable devant celle de leau (rapport 1/1000 pour la masse volumique).
Les Reynolds de mlange ont t calculs pour le module 1MS pour toutes les vitesses
superficielles de gaz et de liquide utilises lors des diffrentes expriences et sont prsents dans le
Tableau III-3.

Tableau III-3. Reynolds de mlange pour le module 1MS en fonction des vitesses superficielles de
liquide et de gaz.
Rem
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

70

260

460

650

Uls = 0,025 m.s

-1

130

330

520

710

-1

Les valeurs de Reynolds de mlange sont comprises entre 70 et 710 pour le module 1MS. Pour
les autres modules membranaires, ils sont tous infrieurs 2000. Les rsultats sont dtaills en
Annexes. Concernant le module vide, la prise en compte de la vitesse de gaz dans le calcul du
Reynolds augmente considrablement sa valeur qui peut alors atteindre 12000. Avec ce type de Re, il
est plus difficile de dterminer dans quel rgime (laminaire ou turbulent) lcoulement se fait car la
sparation entre les diffrents rgimes est plus dlicate. Par contre, avec aration, il semble
totalement cohrent de considrer lcoulement comme turbulent tant donn lagitation cre par la
phase gaz et par le mouvement des fibres induit par laration.

III.1.3 Conclusions de lanalyse des phases liquide et gaz

Quel que soit le systme considr (avec ou sans les fibres), pour les valeurs de vitesses
-1

superficielles de liquide utilises dans cette tude (Uls 0,038 m.s ) sans considrer la phase gaz, les
nombres de Reynolds sont infrieures 2000 et lcoulement dans le module est laminaire. En entre
du module, le rgime est turbulent dans chacun des modules. Une paroi protge la base des fibres et

157

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

lcoulement la base des fibres est donc dans un anneau o le rgime est laminaire. Le liquide qui
arrive la base des fibres scoule en rgime laminaire.
Lorsque la vitesse de gaz est prise en compte et le Reynolds de mlange est calcul, les valeurs
de Re ne dpassent toujours pas la valeur de 2000. Par contre, tant donn la turbulence provoque
par les bulles dair et le mouvement des fibres, il parat trs difficile dadmettre que le rgime est
toujours laminaire en prsence de gaz. La turbulence amene par les bulles de gaz modifie
lcoulement. Le rgime peut alors tre considr comme turbulent ds que du gaz est inject et
comme laminaire en absence de gaz.
Concernant la phase gaz, deux populations de bulles ont t observes. Il est important de
souligner ici que les bulles observes sont celles qui se situent uniquement autour du faisceau de
fibres. En effet, les bulles ne sont pas observables lintrieur du faisceau car elles sont caches par
les nombreuses fibres. La premire population correspond des bulles de petit diamtre (autour de
3

-1

6 mm) de forme ellipsodale pour des faibles dbits de gaz (Qg < 0,237 Nm .h
3

-1

SADm = 0,157 Nm .h

-2
.m membrane

qui correspond

-1

et Ugs = 0,023 m.s ), et la seconde population correspond de gros

3

-1

paquets de gaz dont le diamtre quivalent est suprieur 20 mm. Pour Qg 0,237 Nm .h , la
seconde population de bulles apparat et coexiste avec la premire population de bulles de petite
taille. Cest cette population de grosses bulles qui est responsable du mouvement des fibres, qui
3

-1

dbute donc pour Qg 0,237 Nm .h

et qui sintensifie avec laugmentation du dbit dair. Sur la

Figure III-9 sont reprsents les diamtres de bulles des deux populations en fonction du dbit de
gaz.

Figure III-9. Diamtre quivalent des bulles observables en fonction du dbit de gaz dans le module
1MS.
Les vitesses dascension de ces bulles (dans lanneau) mesures par analyse dimages sont trs
importantes, avec un facteur entre 1,1 et 5 compar aux valeurs trouves dans la littrature. Ces
diffrences soulignent la possibilit dun courant ascendant de liquide du une recirculation du liquide

158

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

lintrieur du module. De plus, il a t observ que certaines bulles restent immobiles voire
descendent au sein du module. Cela souligne la prsence dune forte vitesse descendante du liquide
dans le module. Ces deux phnomnes corroborent lexistence de recirculations internes dans le
module. Cette recirculation sera tudie en dtail dans la partie III.3 lors de la modlisation de la
rtention gazeuse. Ce phnomne de recirculation interne dans le module provoqu par
lhtrognit de la phase gaz dans le module est schmatis sur la Figure III-10.

Figure III-10. Schmatisation de la recirculation de liquide lintrieur du module.

Des mesures de rtentions gazeuses vont ainsi tre ralises afin de quantifier les volumes de
gaz et dtudier linfluence des conditions opratoires et de la configuration du module sur
lhydrodynamique gaz-liquide.

III.2 Rtentions gazeuses

Cette srie de mesures de rtentions gazeuses a t mene afin de quantifier le taux de gaz, de
dterminer linfluence de la circulation liquide et de la prsence des fibres sur le volume dair au sein
de diffrents modules membranaires, et galement pour dterminer les rgimes dcoulement selon
les conditions opratoires. Ces objectifs seront raliss en mesurant les rtentions gazeuses en
balayant une large gamme de vitesses du gaz pour diffrentes vitesses superficielles de liquide et
dans diffrents modules.

III.2.1 Influence de la vitesse du gaz sur la rtention gazeuse et les

rgimes dcoulement
La premire partie de ltude concerne linfluence de laugmentation du dbit de gaz sur la
rtention gazeuse

g qui correspond la fraction volumique du gaz. La question suivante peut tre

pose : par quel volume faut-il diviser le volume de gaz pour dterminer la rtention gazeuse ? Deux
possibilits peuvent tre distingues. La premire est de considrer le volume du module dans son
159

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

ensemble, sans prendre en compte les fibres, cest--dire la rtention en ft vide. Cela correspond
la somme des rtentions, gazeuse, liquide et solide, gale 1 :

g + l + s = 1 . La seconde est de

prendre en compte les fibres et donc de diviser le volume de gaz par le volume libre, soit le volume du
carter moins le volume des fibres :

g + l = 1 . La question est donc de savoir si la comparaison des

modules entre eux doit se faire pour des mmes dbits, en calculant la vitesse sur la section du
carter, ou mmes vitesses superficielles, en divisant le dbit par la surface libre (surface du carter
moins surface des fibres). Les deux mthodes seront compares avec dun ct ltude en ft vide et
ses trois rtentions, solide, liquide, gazeuse, et de lautre ltude en module avec fibres, avec
seulement les rtentions liquide et gazeuse. Ces questions concernent uniquement la comparaison
des modules ayant une densit de fibres diffrente et seront dveloppes uniquement dans la
sous-partie III.2.4. Les autres rsultats (cest dire lensemble des rsultats prcdant la comparaison
des modules) sont prsents en considrant g

+ l = 1 (la fraction de volume occupe dans un

module tant constante). Il est important de souligner que la mthode de mesure des rtentions
gazeuses est la mme pour les deux approches, celle dcrite au Chapitre II.

III.2.1.1 Justification de la mesure de la rtention gazeuse

La premire tape est de sassurer de la fiabilit de la mthode utilise. Une manipulation a t
effectue en mesurant directement le volume deau recueilli par surverse tout en augmentant
progressivement le dbit de gaz. Le volume recueilli pour chaque dbit test correspond au volume de
gaz prsent dans le module et qui a chass vers lextrieur du module son quivalent en volume
deau en prenant sa place au sein du module. Les rsultats obtenus ont t compars ceux obtenus
par la mesure des tubes manomtriques et sont cohrents. Cette exprience prliminaire justifie la
fiabilit de la mthode de mesure des rtentions gazeuses par les lectures de hauteurs deau dans les
tubes manomtriques et confirme la possibilit de lappliquer au systme tudi.

III.2.1.2 Reproductibilit de la mesure de rtentions gazeuses

La seconde tape est de sassurer de la reproductibilit de ce type dexprience. Un exemple est
prsent en Figure III-11 avec la mme exprience ralise deux reprises dans le module 1SS.

160

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-11. Exemple de reproductibilit pour les mesures de rtentions gazeuses en fonction de la
vitesse superficielle de gaz (calcule sur la surface libre, g + l = 1 )
Essai 1, Essai 2. Exemple pour le module 1SS et Uls = 0 m.s-1.
Malgr quelques carts ponctuels plus importants (jusqu 20%), lcart des valeurs entre ces
deux expriences nest que de 6% en moyenne. Cet cart augmente lgrement lorsque Ugs
augmente mais reste infrieur lerreur sur la mesure. En effet, lorsque lon augmente la vitesse de
gaz, la prcision diminue car les fluctuations augmentent au sein des tubes manomtriques. Les
mesures sont donc bien reproductibles. Lcart entre deux expriences ralises dans les mmes
conditions a galement t vrifi avec dautres manipulations. Elles ne sont pas prsentes ici mais
elles sont galement reproductibles.

III.2.1.3 volution de la rtention gazeuse en fonction de la vitesse superficielle du gaz

Linfluence du dbit de gaz sur le taux de gaz prsent dans le module sera dtaille uniquement
pour le module 1MS. En effet, les tendances retrouves dans les autres modules sont similaires pour
toutes les vitesses superficielles de liquide testes. Un exemple de trac de g = f(Ugs) est prsent
sur la Figure III-12 pour le module 1MS et sans vitesse de liquide en entre du module.

161

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-12. g = f(Ugs) (calcule sur la surface libre, g + l = 1 )

dans le module 1SS et Uls = 0 m.s-1.
Connaissant les rtentions gazeuses, il est facile den dduire les rtentions liquides
correspondantes ( g

+ l = 1 ). Les rtentions liquides et gazeuses sont traces sur la Figure III-13

pour le module 1MS et sans vitesse de liquide.

Figure III-13. Rtentions () liquide et () gazeuse ( g + l = 1 ) en fonction de la vitesse

superficielle du gaz dans le module 1SS pour Uls = 0 m.s-1.
Laugmentation de la rtention gazeuse correspond videmment une diminution du volume de
liquide dans le module et donc de la rtention liquide (Figure III-13).
La premire observation qui peut tre faite sur les mesures de g (Figure III-12) est laugmentation
de la rtention gazeuse lorsque la vitesse de gaz augmente. La seconde est que cette augmentation
seffectue en deux tapes principales : (i) une forte augmentation pour des vitesses de gaz faibles, (ii)
une moins prononce pour des vitesses de gaz plus importantes. Ce changement de pente
correspond une transition entre deux rgimes dcoulement et sera dveloppe par la suite. Ces
phnomnes ont dj t observs dans de nombreuses tudes sur les colonnes bulles
162

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

(Mohanty et al., 2006 ;

Vial et al., 2002 ;

Bentifraouine et al., 1997 ;

Guo et al., 1997 ;

Choi

et

Lee, 1993). Ces deux observations ont pu tre vrifies dans chacun des modules. Il existe au moins
une transition facilement observable, correspondant cette cassure au niveau de la courbe et ce
changement de pente. Il est galement possible de se demander si dautres transitions existent et si
elles peuvent tre dtermines, ventuellement en reprsentant ces donnes diffremment. Pour
cela, la dmarche effectue pour les colonnes bulles a t applique en calculant les vitesses
relatives.

III.2.1.4 Calculs des vitesses relatives entre les phases gaz et liquide
Dans les racteurs bulles, o le gaz est dispers sous forme de bulles dans un liquide, la vitesse
relative du gaz par rapport au liquide Urel est trace en fonction de la vitesse de mlange Um entre les
deux phases. Cette vitesse relative est un concept propos par Lapidus et Elgin (1957) puis
dvelopp par Wallis (1969) qui dfinit Urel avec lquation (III-16) et qui permet de dterminer le
changement de rgime. De nombreux auteurs ont ainsi calcul cette vitesse relative entre les deux
phases dans les colonnes bulles (Olivieri et al., 2007 ; Mohanty et al., 2006 ; Wang et al., 2003 ;
Moustiri et al., 2002 ; Bendjaballah et al., 1999 ; Snape et al., 1995).

U rel =

U gs

U ls

(III-16)

Le trac de Urel en fonction de Um permet de dterminer les diffrentes transitions qui peuvent
avoir lieu dans les modules membranaires.
Sans vitesse liquide
Les graphiques Urel = f(Um) ont donc t raliss pour chacun des modules. Seul le module 1MS
est prsent sur la Figure III-14 en absence de vitesse de liquide, soit

U rel =

U gs

et

U m = U gs .

Dans ce cas particulier o il ny pas dcoulement de liquide, la vitesse relative reprsente la mme
donne que les valeurs dtermines par analyse dimages. Ces vitesses sont ajoutes la
Figure III-14.

163

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-14. Vitesses relatives Urel (m.s-1) (o) calcules [quation (III-16), g + l = 1 ] et
() dtermines par analyse dimages (Tableau III-2) en fonction de la vitesse moyenne Um (m.s-1)
Uls = 0 m.s-1 pour le module 1MS.
Au regard de la Figure III-14, les cassures de pente correspondant aux transitions entre deux
rgimes dcoulement sont visibles. La transition entre deux rgimes est donc facilement dtectable
-1

par cette mesure. La premire vitesse superficielle de transition est de 0,024 m.s et la seconde de
-1

0,048 m.s . Ces transitions seront dveloppes au paragraphe III.2.1.5.

-1

Par contre, les vitesses relatives obtenues sont trs importantes, entre 0,25 et 0,60 m.s . Wang
-1

et al. (2003) trouvent des vitesses relatives entre 0,2 et 0,4 m.s dans un airlift. Les valeurs obtenues
pour Urel sont trs leves et ne semblent correspondre donc aucune ralit physique. Comme cela
a dj t mentionn, il est possible quune recirculation ait lieu au sein du module, avec de ce fait un
courant ascendant qui acclrerait lascension des bulles.
Les valeurs dtermines par lanalyse dimages sont assez disperses compares celles
dtermines laide des rtentions exprimentales. Cette diffrence peut provenir de lchelle de
ltude du phnomne. En effet, lanalyse dimage est ralise lchelle locale, sur une zone limite
au milieu du module et concerne seulement les bulles visibles en priphrie du module. Les rtentions
gazeuses sont quant elles des mesures globales, caractrisant la prsence de la phase gaz sur
lensemble du module (y compris dans la profondeur du faisceau). Une analyse statistique sur un plus
grand nombre dimages pourrait ventuellement permettre de rduire cet cart.
Les vitesses relatives ont t calcules dans chacun des modules pour le cas dun coulement
liquide.
Avec coulement liquide
Les graphiques Urel = f(Um) ont donc t raliss pour chacun des modules. Seul le module 1MS
est prsent titre dexemple sur la Figure III-15 en prsence de vitesse de liquide (0,013 et
-1

0,025 m.s , soit

164

U rel =

U gs

U ls

et

U m = U gs + U ls .

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

(a)

(b)

Figure III-15. Vitesses relatives (o) Urel (m.s-1) [quation (III-16), g + l = 1 ]

en fonction de la vitesse moyenne Um (m.s-1) Uls = 0,013 et 0,025 m.s-1 pour le module 1MS.
Avec une vitesse de liquide linjection, apporte par le dbit dalimentation lentre du module,
-1

les vitesses relatives sont trs leves, entre 0.25 et 0.85 m.s . Elles sont mmes suprieures aux
valeurs obtenues sans vitesse de liquide. Pour les deux vitesses superficielles de liquide testes, les
vitesses relatives entre les deux phases sont similaires. Lcart entre les vitesses superficielles de
liquide testes est trs faible et ninfluence pas les vitesses relatives.
Ltude des modules membranaires par le calcul des vitesses relatives ne semble pas dcrire la
ralit physique du systme. Par contre, ce type de reprsentation permet de bien visualiser les
transitions, avec des cassures de pentes facilement observables.

III.2.1.5 Rgimes dcoulement

Sur la Figure III-14, les noms des rgimes dcoulement ont t placs afin de faciliter la
comprhension des commentaires situs aprs lillustration, Figure III-16.

165

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-16. Rgimes dcoulement positionns sur Urel = f(Um) Uls = 0 m.s-1 pour le module 1MS.
La premire transition concerne le passage dun rgime homogne (rgime dcoulement une
seule population de bulles) un rgime htrogne (rgime dcoulement o au moins deux
populations de bulles sont prsentes) et a dj t largement tudie en colonnes bulles. En effet,
-1

pour des vitesses relatives entre deux phases faibles (entre 0,25 et 0,40 m.s ), le rgime est
homogne. Dans ce rgime, la distribution de tailles des bulles est relativement resserre autour dun
seul et mme diamtre [environ 6 mm cf. Figure III-5 (a) et (b)] et les bulles sont relativement
uniformes. Lascension de ces petites bulles se fait sans interaction, ni coalescence, ni rupture
(Chen et al., 1994). Olivieri et al. (2007) souligne que lhydrodynamique en rgime homogne
correspond la superposition de la dynamique de deux sous-systmes. Le premier est relatif la
phase liquide, et est caractris par des petites structures turbulentes. Leur rle augmente en mme
temps que la rtention gazeuse. Le second, quant lui, concerne la phase gaz et se caractrise par
des fluctuations rgulires dues au passage des bulles (Olivieri et al., 2007).
Puis une cassure a lieu, pour une vitesse superficielle de gaz de transition Utrans, partir de
laquelle la vitesse relative augmente fortement. La transition entre rgime homogne et htrognes
se fait lorsque les bulles commencent coalescer pour produire la premire bulle de taille importante
(> 20 mm). La distribution de taille des bulles change alors radicalement, do limportant changement
de pente et cette cassure dans la courbe Urel = f(Um).
Pour Ugs > Utrans, le rgime est alors htrogne. Dans ce rgime sont prsentes diffrents types
de bulles : des bulles de petit diamtre, comme celles du rgime homogne, et des poches de gaz de
trs grand diamtre variable. En rgime htrogne, la phase gaz domine davantage lcoulement
gaz-liquide, crant un comportement chaotique (Olivieri et al., 2007).
Daprs les tracs des vitesses relatives en fonction de la vitesse moyenne, le rgime htrogne
pourrait tre scind en deux rgimes dans le module 1MS. Cette transition pourrait concerner la
transition poches-poches disloques dtaille par Taitel et al. (1980) mais nous ne attarderons pas
sur la dsignation exacte de ces rgimes htrognes.

166

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

La valeur de la vitesse de transition obtenue pour le module 1MS (Utrans = 0,024 m.s

-1

correspondant une rtention gazeuse trans = 0,06) correspond la vitesse partir de laquelle il y a
coalescence et mouvement des fibres (Figure III-5). Cela justifie le passage dun rgime un autre et
la dfinition de vitesse de transition. Dans ltude des modules membranaires, cette vitesse de
transition correspond galement la vitesse superficielle de gaz partir de laquelle le mouvement
des fibres commence.
Il est alors possible de placer les transitions trouves avec les graphes Urel = f (Um) sur le trac de

g = f (Ugs).

Les deux graphes sont prsents sur la Figure III-17 pour le module 1MS avec

-1

Uls = 0 m.s .
(a)

(b)

Figure III-17. Rgimes dcoulements sur les graphes (a) g = f (Ugs) et (b) Urel = f (Um)
[ g + l = 1 ] pour le module 1MS avec Uls = 0 m.s-1.
Les numros correspondent : 1, rgime homogne, 2 et 3, rgimes htrognes 1 et 2.
Sur la Figure III-17, les transitions correspondant aux changements de rgime dtermines sur le
graphe Urel = f (Um) (Figure III-17 (a)] correspondent bien celles sur le graphe

g = f (Ugs)

[Figure III-17 (b)]. La transition entre le rgime homogne et les rgimes htrognes est gale
-1

0,024 m.s . Cette dtermination des rgimes dcoulement a dj t ralise dans les colonnes
bulles et un exemple de Krishna et al. (2003) est prsent sur la Figure III-18.

167

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-18. Donnes exprimentales de la rtention gazeuse (gas holdup) en fonction de la vitesse
superficielle de gaz dans une colonne bulles de 0,1 m de diamtre pour un systme air-eau
(Krishna et al., 2003).
Krishna et al. (2003) trouvent que la transition entre rgime homogne et rgime htrogne
seffectue Utrans = 0,032 m.s

-1

et trans = 0,11 dans une colonne bulle de 0,1 m de diamtre. La

transition dans le module 1MS seffectue une vitesse superficielle de gaz et une rtention gazeuse
plus faibles.
Lanalogie avec les colonnes bulles, en termes de variation de rtention gazeuse en fonction de
la vitesse superficielle de gaz, est clairement observable lorsque sont compares les Figure III-17 et
Figure III-18. Les rsultats obtenus dans les modules membranaires sont du mme ordre de grandeur
que ceux trouvs par Krishna et al. (2003). Par contre, Talvy (2003) trouve une transition qui a lieu
Utrans = 0,035 m.s et une rtention gazeuse un peu plus importante, trans = 0,15, dans un airlift de
-1

8 cm de diamtre. Daprs Bendjaballah et al. (1999), le rgime dcoulement dpend fortement de la

distribution du gaz et de la taille de linstallation. Dans notre cas, les modules sont identiques avec les
mmes injecteurs de gaz donc les diffrentes transitions dpendent du nombre de fibres prsentes
dans les modules et de leur disposition.
Olivieri et al. (2007) ont galement analys les rgimes dcoulement dans un airlift boucle
interne. Il est constitu de deux tubes en plexiglas coaxiaux, lun de 120 mm de diamtre interne et de
2,0 m de haut et lautre de 70 mm de diamtre interne et de 0,90 m de hauteur. Ils ont identifi trois
rgimes, tout comme Chen et al. (1994) et Zahradnik et al. (1997) : le rgime bulles homogne pour
-1

-1

Ugs < 0,016 m.s , un rgime intermdiaire pour 0,016 < Ugs < 0,03 m.s et le rgime htrogne pour
-1

Ugs > 0,03 m.s . Dans notre cas, les valeurs de transition diffrent, ce qui est probablement d la
prsence des fibres et la gomtrie du systme. Comme cela a dj t soulign, nous avons choisi
de considrer un rgime homogne et plusieurs rgimes htrognes, sans rentrer dans les dtails
dune tude hydrodynamique plus pousse.

168

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Cette partie de ltude des rtentions gazeuses permet de justifier lintrt de la mthode de
mesure. Cest une mthode juste et reproductible. Lorsque la vitesse superficielle de gaz augmente,
la rtention gazeuse augmente en deux temps. Laugmentation est dabord rapide pour des faibles
vitesses de gaz, puis une cassure dans la courbe signale un changement de rgime, avec une
volution de la rtention gazeuse plus faible une fois la transition dpasse. Cette cassure de la pente
caractrise le passage dun rgime homogne petites bulles, un rgime htrogne, comme cela
a dj t tudi dans les colonnes bulles.
Linfluence du dbit de liquide sur la rtention gazeuse et les rgimes dcoulements va tre
dveloppe. La question pose lorsque le liquide est en circulation dans le module est de savoir sil
modifie lcoulement et si oui comment : en entranant les bulles hors du module ? En leur ouvrant un
chemin travers le faisceau ?

III.2.2 Influence de la vitesse du liquide sur la rtention gazeuse et

les rgimes dcoulement
Les rtentions gazeuses ont t traces en fonction de la vitesse superficielle du gaz pour tous les
-1

modules pour trois vitesses superficielles de liquide (0 ; 0,013 et 0,025 m.s ). Ces rsultats sont
prsents sur la Figure III-19.

169

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

Figure III-19. Rtentions gazeuse g [ g + l = 1 ] en fonction de la vitesse superficielle du gaz

Ugs (m.s-1) pour Uls = 0, 0,013, et 0,025 m.s-1
pour les modules (a) vide, (b) 1SS, (c) 1MS, (d) 3MS, (e) 1LS, (f) 1LL.

170

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Diffrents constats peuvent tre effectus au regard de la Figure III-19.
Le premier constat est que, comme cela a t observ avec les vitesses relatives, la transition
entre le rgime homogne et le premier rgime htrogne a lieu pour une mme vitesse superficielle
-1

de gaz de transition quelle que soit la vitesse superficielle de liquide pour la gamme [0-0,025 m.s ],
dans tous les modules. Il est donc possible de tracer des cartes dcoulement en reportant la
transition de rgime en fonction de Ugs et Uls pour chacun des modules. La sparation entre le rgime
homogne et les rgimes htrognes est alors une droite comme on peut lobserver sur la
Figure III-20. Ce passage dun rgime lautre va tre dtaill pour chacun des modules.
Pour le module vide, aucune transition claire entre diffrents rgimes na pu tre observe et ce
quel que soit le mode reprsentation. Tout ce qui suit concerne donc uniquement les autres modules.
Daprs les tracs des vitesses relatives et des rtentions gazeuses en fonction de la vitesse
moyenne, le rgime htrogne pourrait tre scind en deux rgimes pour certains modules (1SS,
1MS et 1LS). Pour les modules 3MS et 1LL, il semble mme que ce rgime htrogne soit dcoup
en trois rgimes. Ce sont les deux modules pour lesquels les fibres sont les plus espaces. Le module
3MS est construit avec un espace entre les trois faisceaux et le module 1LL a une densit de fibres
dans le faisceau plus faible que les autres modules. Les rgimes dcoulement diffrent donc
galement selon lespace disponible entre les fibres.
Les transitions entre le rgime homogne et le premier rgime htrogne dtermines par les
cassures des droites Urel = f(Um) qui se retrouvent dans le trac de g = f(Um) sont prsentes pour
chacun de modules dans le Tableau III-4, avec la rtention gazeuse trans correspondant Utrans pour
laquelle a lieu la transition de rgimes. Nous rappelons ici que Utrans est une vitesse superficielle de
gaz. Pour les tracs de Urel = f(Um), la transition sobserve pour une valeur de vitesse moyenne
laquelle il faut retrancher la vitesse superficielle du liquide afin d obtenir la vitesse superficielle de gaz
de transition Utrans.

Tableau III-4. Coordonnes des transitions entre le rgime homogne et le premier rgime
htrogne.
Module

1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

Utrans (m.s )

0,032

0,024

0,036

0,010

0,017

trans (-)

0,11

0,06

0,09

0,03

0,05

-1

Le second constat concernant les rtentions gazeuses (Figure III-19) est quen rgime homogne
(Ug < Utrans) et pour un module donn, les rtentions gazeuses sont identiques quelle que soit la
-1

vitesse superficielle du liquide comprise entre 0 et 0,025 m.s .

171

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Le troisime constat est quen rgimes htrognes et sans vitesse de liquide, la rtention
gazeuse est plus importante quavec des vitesses de liquide positives. Il faut nuancer ce rsultat pour
le module 1LS, module contenant le plus de fibres.
Le quatrime constat est quen rgimes htrognes et avec des vitesses de liquide positives, les
-1

rtentions gazeuses sont trs proches pour les deux vitesses de liquide testes [0,013 et 0,025 m.s ].
Elles sont mme identiques dans le cas du module 1SS. Pour les quatre autres modules (vide, 1MS,
3MS et 1LL), lorsque Uls augmente,

g diminue lgrement. Exception faite pour le module 1LS pour

lequel les rtentions gazeuses sont similaires pour les trois vitesses de liquide (0, 0,013 et
-1

0,025 m.s ).
Mohanty et al. (2006) et Fadavi et Chisti (2007) ont trouv que la rtention gazeuse augmente
lorsquils augmentent la vitesse de liquide dans un airlift boucle externe. Moustiri et al. (2002) ont
quant eux trouv une lgre diminution de la rtention gazeuse lorsque la vitesse de liquide
augmente dans une colonne bulle, que ce soit avec ou sans garnissage. Cette tude correspond
davantage notre systme, constitu dun module avec ou sans fibres, et les conclusions y sont
similaires.

172

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

Figure III-20. Cartes dcoulements pour les modules

(a) 1SS, (b) 1MS, (c) 3MS, (d) 1LS, (e) 1LL.

173

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Des cartes dcoulement ont dj t traces pour les colonnes bulles. Un exemple, ralis par
Taitel et al. (1980) dans une colonne bulles, est prsent sur la Figure III-21.

Figure III-21. Carte dcoulements pour un coulement ascendant dair et deau 1 atm
dans un tube de 5,1 cm de diamtre (Taitel et al., 1980).
Ces auteurs ne trouvent quune seule transition pour des vitesses superficielles de gaz comprises
entre 0 et 0,5 m.s

-1

(Figure III-21). Il semblerait que dans les modules membranaires, ces rgimes

soient plus nombreux, ce qui est attribu la prsence des fibres et leur mouvement.
Linfluence de la gomtrie des modules membranaires sur les valeurs de rtentions gazeuses va
tre dtaille.

III.2.3 Influence de la position des fibres

Les modules 1MS et 3MS, qui ont le mme nombre de fibres mais disposes respectivement en 1
et en 3 faisceaux, vont tre compars afin dtudier linfluence de la position des fibres sur le taux de
gaz dans les modules membranaires, en termes de rgimes dcoulement et de rtentions gazeuses.

III.2.3.1 Rgimes dcoulement

La transition entre rgime homogne et rgime htrogne ne se fait pas la mme vitesse
superficielle de gaz pour les modules 1MS et 3MS [Tableau III-4 et Figure III-20 (b) et (c)]. En effet, la
-1

vitesse de transition du module 3MS (0,036 m.s ) est plus grande que celle du module 1MS
-1

(0,024 m.s ). Cette diffrence peut tre attribue lespace inter-faisceaux, avec un coulement qui
se fait davantage autour du faisceau unique du module 1MS et dans lespace inter-faisceaux pour le
module 3MS. Lespace libre est le mme dans les deux modules mais il est rparti diffremment.
Lespace libre du module 1MS se situe tout autour du faisceau et correspond lespace annulaire.
Dans le module 3MS, lespace libre est divis entre un espace annulaire, autour des trois faisceaux,
avec donc de la place entre chaque faisceau. Un coulement sur une zone plus restreinte entrane

174

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

davantage de coalescence quun coulement dans une zone plus galement rpartie, o les bulles
ont davantage de place.

III.2.3.2 Rtentions gazeuses

Les rtentions gazeuses des modules 1MS et 3MS ont t compares pour chacune des vitesses
-1

superficielles de liquide (Uls = 0, 0,013 et 0,025 m.s ).

(a)

(b)

(c)

Figure III-22. Rtentions gazeuses g [ g + l = 1 ] en fonction de la vitesse superficielle du gaz

Ugs (m.s-1) pour Uls = (a) 0, (b) 0,013, et (c) 0,025 m.s-1
pour les modules 1MS (,,) et 3MS (,,).
En absence de circulation de liquide [Figure III-22 (a)], les volumes de gaz prsents dans les
-1

modules 1MS et 3MS sont similaires. Pour Ugs compris entre 0,04 et 0,08 m.s , la rtention gazeuse
est lgrement plus faible dans le module 1MS que dans le module 3MS.

175

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Lorsque le liquide circule [Figure III-22 (b) et (c)], les taux de gaz sont les mmes dans les deux
modules en rgime homogne. En rgimes htrognes, le taux de gaz est plus important dans le
module avec trois faisceaux que dans le module un seul faisceau. Il est possible que le gaz pntre
plus facilement vers le milieu des faisceaux laide de lcoulement liquide, ce qui soulignerait une
prsence moins importante de gaz dans le faisceau du module 1MS en rgime htrogne et avec
coulement liquide. Dailleurs cette diffrence saccentue lorsque la vitesse de liquide augmente. Un
courant liquide plus important pourrait permettre au gaz de sintroduire plus facilement au cur des
trois faisceaux mais pas dun seul faisceau.
Aprs avoir tudi linfluence de la position des fibres, la partie suivante sintressera linfluence
du nombre et donc de la densit des fibres sur les rtentions gazeuses.

III.2.4 Influence de la densit des fibres dans le module

Les modules 1SS, 1MS et 1LS sont trois modules composs dun seul faisceau et ayant chacun
des densits de fibres diffrentes. Les rsultats de rtentions gazeuses vont tre compars entre ces
trois modules afin dvaluer linfluence de la densit de fibres sur le taux de gaz dans ces modules
membranaires, en dtaillant tout dabord les rgimes dcoulement, puis les rtentions gazeuses.

III.2.4.1 Rgimes dcoulement

Concernant les rgimes dcoulement, les transitions nont pas lieu la mme vitesse superficielle
de gaz selon les modules (Figure III-20 et Tableau III-4). Au regard des modules 1SS, 1MS et 1LS,
plus le nombre de fibres augmente, plus la vitesse de transition est faible. Daprs Bendjaballah et al.
(1999), la limite entre les rgimes dcoulement dpend de la rsistance la circulation du liquide. Ils
expliquent que lorsque cette rsistance diminue, la coalescence des bulles diminue, favorisant ainsi le
rgime homogne. Dans notre tude, plus le faisceau est petit, moins il y a de rsistance la
circulation du liquide et le module 1SS a bien une vitesse de transition plus leve, avec donc une
plus large gamme de vitesses dans laquelle le rgime est homogne. Nos rsultats sont donc en
accord avec ceux de la littrature.

III.2.4.2 Rtentions gazeuses

Toutes les comparaisons prcdentes ont t ralises en fonction de la vitesse superficielle du
liquide, mais auraient trs bien pu tre exprimes en dbits liquides. En effet, lors de la comparaison
des modules ayant des densits de fibres diffrentes, se pose la question du paramtre pertinent pour
comparer ces modules. Faut-il comparer les modules mme vitesse calcule en ft vide, cest--dire
une comparaison mme dbits liquides et gazeux ? Ou faut-il comparer les modules mme
vitesse superficielle de liquide calcule sur la surface libre, en prenant en compte la surface des fibres
dans le calcul de la vitesse, et alors pour des dbits liquides diffrents ? Les mmes questions se

176

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

posent propos de laration et du choix entre une comparaison mme vitesse superficielle de gaz
ou mme dbit de gaz. La conclusion se fera en deux tapes. La premire tape se focalisera sur
les phnomnes lintrieur du module en sintressant aux vitesses superficielles de gaz et de
liquide. La seconde sadresse lutilisateur, les rtentions gazeuses seront prsentes en termes de
dbits de liquide et de gaz.
Les rsultats mmes vitesses superficielles de liquide et de gaz sont prsents sur la
Figure III-23.
(a)

(b)

(c)

Figure III-23. g = f(Ugs) pour Uls = (a) 0, (b) 0,013 et (c) 0,025 m.s-1
[ g + l = 1 ] pour les modules 1SS, 1MS et 1LS.
Pour la comparaison mmes dbits, les taux de remplissage des modules ou rtentions solides

s sont calculs avec lquation (III-17) et les valeurs des diffrents modules sont prsentes dans le
Tableau III-5.

177

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

s =

V fibres

(III-17)

Vc

Tableau III-5. Valeurs des taux de remplissage des modules pour chacun des modules tudis.
Module

vide

1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

s (-)

0,09

0,18

0,18

0,36

0,28

Les taux de remplissage des modules sont compris entre 9 et 36 % pour tous les modules avec
fibres. Les modules 1SS et 1MS ont t conus pour quils aient respectivement le quart et la moiti
du nombre de fibres que le module 1LS (taux de remplissage diffrents). Les modules 1MS et 3MS
ont t fabriqus avec le mme nombre de fibres (taux de remplissage gaux). Les rsultats mmes
dbits de gaz et de liquide sont prsents sur la Figure III-24.

178

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

(a)

(b)

(c)

(d)

Figure III-24. g = f(Qg) pour Ql = (a) 0 (b) 0,1 (c) 0,2 et (d) 0,3 Nm3.h-1
[ g + l + s = 1 ] pour les modules 1SS, 1MS et 1LS.
Sur la Figure III-24, les tendances sont plus prononces que sur la Figure III-23. Cette diffrence
provient du calcul des rtentions. Les rtentions gazeuses sont plus faibles en Figure III-23 tant
donn que les taux de remplissage sont pris en compte ( l
pris en compte dans le calcul sur la Figure III-24 ( l

+ g + s = 1 ) alors quils ne sont pas

+ g = 1 ).

Diffrentes tendances peuvent tre soulignes. En rgime homogne et pour chacun des dbits
liquides tests, la rtention gazeuse est identique quel que soit le module et quel que soit le type de
reprsentation choisie.
Lors de la comparaison mmes vitesses superficielles (Figure III-23), pour Ugs < 0,02 m.s
-1

Ugs > 0,06 m.s ,

les

rtentions

gazeuses

sont

similaires

dans

les

trois

modules.

-1

et

pour

-1

0,02 < Ugs < 0,06 m.s . La rtention gazeuse est plus leve dans le module 1SS.

179

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Sur la Figure III-24, les comparaisons sont ralises mmes dbits globaux de gaz et de liquide.
Pour ce type de reprsentation, aprs la transition, la rtention gazeuse du module 1SS est
suprieure aux rtentions gazeuses des modules 1MS et 1LS quel soit le dbit de liquide. Sans dbit
3

-1

de liquide et pour Qg > 0,8 Nm .h , la rtention gazeuse du module 1MS est suprieure celle du
3

-1

-1

module 1LS alors quelles sont identiques pour Qg < 0,8 Nm .h . Pour Ql = 0,1 et 0,2 Nm .h
3

et

-1

Qg > 0,15 Nm .h , la rtention gazeuse est plus importante dans le module 1MS que le module 1LS.
Dans ces conditions, plus le taux de remplissage dans le module est lev, plus la rtention gazeuse
3

-1

est faible. Pour un dbit de liquide plus lev de 0,3 Nm .h , les rtentions gazeuses sont identiques
3

-1

dans les modules 1MS et 1LS pour Qg > 0,15 Nm .h . Il est alors possible de dire que pour
3

-1

Ql 0,2 Nm .h , le taux de remplissage solide joue un rle important sur la rtention gazeuse avec
une augmentation de g lorsque la densit de fibres augmente. Pour Ql = 0,3 Nm .h et pour un taux
3

-1

de remplissage suprieur 0,09, ce taux de remplissage na plus dinfluence sur le taux de gaz dans
le module.
Comparons les valeurs obtenues celles de la littrature.
Le-Clech et al. (2006) ont mesur dans lespacement entre deux membranes planes et pour des
vitesses superficielles de gaz allant de 0,01 0,12 m.s

-1

et une vitesse superficielle de liquide de

-1

0,05 m.s , des fractions de vide allant de 0,237 0,603. Les rtentions gazeuses obtenues en milieu
trs confin (entre deux plaques) sont donc beaucoup plus importantes que celles obtenues dans des
modules membranaires. En effet, lorsque lcoulement passe dun coulement bulles un
coulement poches dans des milieux confins, la rtention gazeuse peut atteindre 0,71
-1

-1

(Ugs = 0,35 m.s , Cui et Wright, 1996) voire mme 0,89 (Ugs = 2,5 m.s , Mercier et al.,1997) dans des
membranes tubulaires pour des diamtres de tube respectivement de 5 et 15 mm. La mme tendance
est retrouve dans des fibres creuses interne/externe, avec des valeurs de 0,7 pour Ugs = 0,1 m.s-1 et
un diamtre de 0,93 mm. (Cabassud et al., 1997 ; Laborie et al., 1997). Pour des coulement bulles
lintrieur de membranes tubulaires, les rtentions gazeuses sont plus faibles et atteignent 0,24
-1

dans des membranes tubulaires (diamtre de 12,7 mm et Ugs = 0,025 m.s , Cui, 1993) et 0,12 dans
des membranes fibres creuses (diamtre de 0,5 mm et Ugs = 0,017 m.s

-1
,

Bellara et al., 1996). Ces

gomtries sont trs diffrentes de celles utilises dans cette tude mais les ordre de grandeur des
rtentions gazeuses que nous trouvons correspondent aux coulements bulles dans les milieux trs
confins, lintrieur de conduites (diamtre infrieur 15 mm).
Couvert (2000) et Talvy (2003) montrent que dans des systmes de type airlifts, la rtention
gazeuse diminue lorsque le taux de remplissage de solide augmente pour des vitesses superficielles
-1

de gaz comprises entre 0,02 et 0,05 m.s dans un airlift avec garnissage. Les valeurs obtenues ici
sont plus importantes que celles obtenues par Talvy (2003) dans un airlift, et ce avec ou sans
-1

prsence de solide. En effet, Talvy (2003) trouve les rsultats suivants pour Ugs = 0,038 m.s : une
rtention gazeuse de 0,06 pour des rtentions solides de 0 et 0,12 et une rtention gazeuse de 0,045
pour une rtention solide de 0,24). Cet auteur observe donc la mme tendance que celle retrouve
sur la Figure III-24, savoir une diminution de la rtention gazeuse lorsque le taux de remplissage
augmente.

180

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Les deux mthodes permettent de reprsenter le systme mais avec une approche diffrente, soit
en prenant les fibres comme partie intgrante du module et donc en comparant les modules mmes
vitesses superficielles, soit en considrant les fibres comme un garnissage en rfrence au module
vide et en considrant alors la rtention solide.
Les pertes de charge dans le module vont maintenant tre prsentes.

III.2.5 Dtermination des pertes de charge dans les modules

Des calculs de pertes de charge ont t effectus partir des relevs de pression raliss pour
mesurer les rtentions gazeuses. Les pertes de charge mesures ici sont globales, sur toute la
longueur de la fibre et sont mesures en absence de filtration. Les pertes de charge jouent un rle
quant lnergie ncessaire pour mettre en mouvement le liquide (nergie consomme par la pompe
dinjection, en entre du module). Elles permettent galement de donner une information sur le profil
du flux de permat le long de la fibre. Plus la perte de charge est faible, plus le flux de permat est
homogne tout le long de la fibre. Lordre de grandeur de ces pertes de charge est donn ici mais
linfluence de la vitesse du liquide, de la position des fibres et de la densit du faisceau de fibres nest
pas reprise. En effet, les calculs sont effectus partir des mmes relevs exprimentaux donc les
tendances sont exactement les mmes que celles exposes ci-dessus pour les rtentions gazeuses.
Lnergie dissipe par mtre cube deau, Edissipe/Vlibre, ncessaire pour faire circuler le liquide a
t dtermine partir des pertes de charge P et du dbit de liquide Ql avec lquation (III-18). Elle
est reprsente avec les pertes de charge pour le module 1LL pour Uls = 0,013 m.s

-1

sur la

Figure III-25.

E dissipe
Vlibre

P Ql
Vlibre

(III-18)

Figure III-25. Pertes de charge () P (Pa) et nergie dissipe () par rapport au volume libre en
fonction de Ugs (m.s-1) pour le module 1LL et Uls = 0,013 m.s-1.

181

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Les pertes de charge dtermines dans le module 1LL sont comprises entre 7500 et 9000 Pa
-3

(Figure III-25). Lnergie dissipe pour la circulation du liquide est comprise entre 100 et 120 W.m .
Ce sont les mmes ordres de grandeur que ceux trouvs dans les autres modules, avec des pertes
-3

de charge comprise entre 6000 et 10000 Pa et des nergies dissipes autour de 100 W.m pour un
BAM recirculation externe faible vitesse de liquide. Pour obtenir lnergie totale apporter au
systme, il faudrait aussi prendre en compte laration et la filtration qui reprsentent des
consommations nergtiques beaucoup plus leves.

III.2.6 Conclusions sur les mesures de rtentions gazeuses

Les diffrentes conclusions amenes lors des mesures de rtentions gazeuses vont tre reprises
avant de continuer ltude.
Laugmentation de la vitesse superficielle de gaz correspond une augmentation de la rtention
gazeuse, avec une forte pente au dpart puis plus faible ensuite. Cette transition traduit lexistence de
diffrents rgimes dcoulement. Le premier rgime est un rgime homogne avec une seule
population de bulles de petits diamtres (autour de 6 mm). Ensuite, lorsque Ugs augmente, cette
distribution de tailles slargit en rgimes htrognes avec lapparition de grosses bulles, de poches
ou paquets de gaz.
Pour chaque module, cette transition a lieu la mme vitesse de gaz quelle que soit la vitesse de
liquide. Des cartes dcoulement ont ainsi t traces pour chacun des modules.
Concernant linfluence de lcoulement liquide en rgime homogne, les rtentions gazeuses sont
identiques avec ou sans coulement liquide. En prsence dcoulement liquide (Uls > 0), la rtention
gazeuse est plus faible quen absence dcoulement liquide mais pour les deux vitesses de liquide
-1

testes (Uls = 0,013 et 0,025 m.s ), les valeurs de taux de gaz sont similaires, lgrement plus faibles
lorsque Uls est grande.
Concernant lagencement des fibres, le module avec trois faisceaux a une rtention gazeuse plus
importante que le module monofaisceau. Pour ce qui est de la diffrence de taille des faisceaux, le
module 1SS avec le moins de fibres est le module qui a la rtention gazeuse la plus importante.
Cette tude a permis de caractriser la phase gaz pour diffrentes configurations de modules en
termes de : vitesses, diamtres et formes des bulles, volumes de gaz, rgimes dcoulement. Le
mouvement des fibres a galement t tudi. Il a ainsi t dmontr que ce mouvement est induit
par les grosses bulles de gaz et il a donc lieu uniquement pour des vitesses superficielles de gaz
suprieures aux vitesses de transition, soit en rgime htrogne. Le lien sera ralis avec les essais
de filtration afin de comprendre les phnomnes de colmatage et linfluence de laration lors de la
filtration. Un autre paramtre important est le mlange provoqu la fois par laration et par le
mouvement des fibres. Avant de ltudier, une modlisation de g va tre dveloppe.

182

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.3 Modlisation de la rtention gazeuse

Afin de tenter dexpliquer les phnomnes physiques possibles de recirculation interne dans le
module dtaills dans le paragraphe prcdent, les rtentions gazeuses exprimentales ont t
compares avec le modle de flux de drive de Zuber et Findlay (1965). Ce modle prend en compte
lhtrognit de la phase gaz, due la prsence des fibres et au confinement du milieu. Cette
modlisation a t ralise pour les modules 1SS, 1MS et 1LS et en deux tapes successives, de la
moins complexe la plus complexe :
-

Avec un dbit gazeux et sans dbit de liquide en entre du module, sans recirculation du
liquide lintrieur du module, i.e. lvolution des vitesses terminales dascension des
o

bulles dans un liquide au repos (tape n 1)

-

Avec un dbit gazeux et sans dbit de liquide en entre du module, avec recirculation de
liquide lintrieur du module, i.e. lvolution des vitesses terminales dascension des
bulles dans un liquide au repos mais avec des recirculations induites par la prsence de
o

gaz (tape n 2).

Lobjectif de ces deux tapes est didentifier partir des expriences les paramtres du modle de
Zuber et Findlay puis de comparer les rsultats obtenus par le modle de flux de drive avec les
valeurs de rtentions gazeuses dtermines par lexprience. Le premier paramtre du modle
o

(tape n 1) est la vitesse terminale dascension des bulles en milieu infini, UT. Une fois cette vitesse
terminale connue, il reste identifier grce ltape n2 (lorsque lon envisage une recirculation
liquide interne dans le module), le dbit de liquide ascendant, et la vitesse ascendante
correspondante.
Cette modlisation de la rtention gazeuse est une dmarche qui a t ralise en lien avec ce
qui a dj pu tre fait dans les colonnes bulles ou dans le systmes de filtration interne/externe. Les
deux tapes de la modlisation seront prsentes successivement, en complexifiant le systme
progressivement.

III.3.1 Modlisation de la rtention gazeuse avec un dbit gazeux et

sans dbit de liquide, sans recirculation liquide interne dans le
module
Le premier objectif est dvaluer la vitesse dascension des bulles UT dans notre milieu pour les
trois modules (1SS, 1MS, 1LS). Cette vitesse est calcule pour diffrentes vitesses de gaz, sans dbit
de liquide en entre du module et sans considrer les phnomnes de recirculation, puis est
compare aux valeurs reportes dans la littrature.

183

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.3.1.1 Hypothses de la modlisation et positionnement du systme
Trois hypothses ont t tablies afin de raliser cette modlisation :
-

Lpaisseur de lespace annulaire est constante sur toute la hauteur du module, et la

section libre autour du faisceau ou section droite de lannulaire est constante. Elle est
gale la section droite du carter Sc moins celle du faisceau Sf (mesur la base du
faisceau).

Labsence de gaz au sein du faisceau de fibres. Les vitesses de gaz et les rtentions
gazeuses sont alors nulles au sein du faisceau membranaire (coordonnes cylindriques
[0-Rf]).

La rtention gazeuse et la vitesse moyenne du gaz (respectivement

et U0) sont

supposes constantes, , dans lespace annulaire (coordonnes cylindriques [Rf-Rc]).

Ces trois hypothses sont schmatises sur la Figure III-26.

U0
0
0

r
Rf

Rc

Figure III-26. Coordonnes cylindriques du module et profils de rtention gazeuse et de la vitesse

moyenne du gaz au sein du module (coordonnes cylindriques).
Nous rediscuterons de ces hypothses lissue de ce chapitre. Elles correspondent :

g = 0
g = 0

pour
pour

r < Rf
R f r < Rc

U g = 0 pour r < R f
U g = U 0 pour R f r < Rc

U m = 0 pour r < R f
U m = 0 U 0 pour R f r < Rc

184

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Avec :

rtention gazeuse dans lespace annulaire, constante

Ug

vitesse relle du gaz (m.s )

U0

vitesse du gaz dans lespace annulaire (m.s ), constante

-1

-1

Ces hypothses vont permettre de mener la modlisation de la rtention gazeuse avec un dbit
gazeux et sans dbit de liquide. Les notations des surfaces vont tre dtailles avant dexpliciter et
dappliquer le modle de flux de drive aux trois modules 1SS, 1MS et 1LS.

III.3.1.2 Dtails des notations utilises pour les surfaces

La Figure III-27 prsente un schma explicatif des sections droites utilises pour la modlisation.
Elles sont reprsentes en blanc.

Slibre

Sl f

Sa

Figure III-27. Schmatisation des surfaces, en blanc, utilises pour la modlisation.

Les fibres sont reprsentes en noir ().
Avec :
2

Slibre

section droite libre, occupe par le gaz et le liquide (m )

Sl f

section droite libre lintrieur du faisceau (m )

Sa

section droite de lannulaire, autour du faisceau (m )

Les valeurs de ces trois sections droites sont prsentes pour chacun des modules dans le
Tableau III-6 partir des donnes fournisseur.

Tableau III-6. Sections droite libre du carter, lintrieur du faisceau et section annulaire, des trois
modules utiliss pour la modlisation de la rtention gazeuse.
Module

Section droite libre Slibre (10 m )

3

Section droite libre dans le faisceau Sl f (10 m )

3

Section droite de lannulaire Sa (10 m )

1SS

1MS

1LS

3,25

2,88

2,15

0,37

0,21

0,75

3,03

2,51

2,21

185

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.3.1.3 Modle de flux de drive
Le modle de flux de drive (drift flux model) propos par Zuber et Findlay dfinit la vitesse du
gaz comme la somme de la vitesse moyenne multiplie par un facteur de correction et de la vitesse
terminale dascension des bulles en milieu infini (Zuber et Findlay, 1965).

U g = C0 U m + U T

(III-19)

Le facteur de correction C0 est calcul avec lquation (III-20).

C0 =

g U m

(III-20)

g Um

Par dfinition, la vitesse moyenne du gaz scrit

Ug =

Qg
Sg

Qg

g S libre

U gs
(III-21)

Avec :
-1

Ug

valeur moyenne sur la section libre de la vitesse relle du gaz (m.s )

valeur moyenne sur la section libre de la rtention gazeuse

Um

-1

vitesse de mlange (m.s ), Um = Ugs car le liquide est au repos

C0 est gal 1 lorsque lcoulement diphasique est uniforme ; plus il scarte de cette valeur,
moins lcoulement est uniforme.
On peut remarquer quil serait possible de tracer la vitesse relle de gaz en fonction de la vitesse
moyenne, de dterminer le coefficient directeur de la droite et lordonne lorigine et dobtenir
respectivement le facteur de correction C0 et la vitesse terminale dascension UT. Cest cette approche
qui est ralise dans les colonnes bulles de type airlifts. En absence de dbit de liquide en entre, la
vitesse relle de gaz est gale la vitesse relative entre le liquide et le gaz (liquide au repos). Comme
nous lavons vu (Figure III-15), les vitesses calcules par cette mthode sont trs importantes
compares celles de la littrature, mais galement les facteurs de correction C0.(rsultats non
prsents). Ce sont ces valeurs leves qui nous ont amens dvelopper cette modlisation, afin de
dterminer C0 et den dduire la vitesse terminale dascension des bulles en faisant lhypothse dune
absence de gaz dans le faisceau de fibres creuses.
Chacun des paramtres de lquation (III-20) va tre calcul laide des trois hypothses
effectues afin de dterminer le facteur de correction C0.

186

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Dtermination du facteur de correction C0
Par dfinition, la rtention gazeuse est gale au rapport de la surface de gaz sur la surface libre.

g =

Sg

(III-22)

S libre

Sg sobtient en intgrant la rtention gazeuse sur toute la section libre du carter [quation (III-23)].

g =

1
2
S libre

g =

2
S libre

Rc

S libre

g =

Rc

Rc

Rf

(r ) rdr d

(III-23)

(r ) rdr

(III-24)

0 rdr

(III-25)

2
2
2 0 Rc R f
=

S libre
2

(III-26)

(S c S f )

S libre

(III-27)

Sa

S libre

(III-28)

g = 0

g = 0

Par dfinition, les autres paramtres de lquation (III-20) sont :

Um =

1
S libre

g U m =

Rc

S libre

U m (r ) rdr d

Rc

(r ) U m (r ) rdr d

(III-29)

(III-30)

En suivant le mme raisonnement que pour le terme <g> et en prenant en compte les hypothses
de dpart (rtentions et vitesses de gaz nulles dans le faisceau, positives et constante dans lespace
annulaire), les deux autres paramtres de C0 deviennent :

S
U m = 0 U 0 a
S libre
Sa

S libre

g U m = 02 U 0

(III-31)

(III-32)

187

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

A laide des quations (III-28), (III-31) et (III-32), le facteur de correction C0 devient :

C0 =

S libre
Sa

(III-33)

Le facteur de correction C0 dpend donc uniquement de la gomtrie du module membranaire et

ne dpend daucune condition opratoire. Lhypothse qui considre lpaisseur de lespace annulaire
comme constante tout le long du module est donc une hypothse prpondrante dans cette
modlisation. Les valeurs de ce facteur de correction sont dtailles dans le Tableau III-7 pour les
modules 1SS, 1MS et 1LS.

Tableau III-7. Valeurs de C0 pour les modules 1SS, 1MS et 1LS.

1SS

1MS

1LS

1,07

1,15

1,53

module

C0

Plus le nombre de fibres augmente, plus la surface annulaire diminue et donc le paramtre C0
augmente. Il est possible de comparer ces donnes celles trouves dans la littrature dans la partie
ascendante de colonnes bulles de type airlifts et de systmes membranaires fibres creuses ou
tubulaires (Tableau III-8).
Les valeurs des systmes airlifts reportes dans le Tableau III-8 correspondent des coulements
bulles et ont t choisies car elles sont identiques aux valeurs dtermines dans les modules
membranaires (Tableau III-7). Ces donnes sont nombreuses avec des facteurs de correction
pouvant aller de 1,03 [Merchuck et Stein (1981)] jusqu 1,64 [Verlaan et al. (1986)] de part le nombre
de systmes type colonnes bulles tudis.
Les valeurs des systmes membranaires reportes dans le Tableau III-8 correspondent des
coulements poches en milieu confin lintrieur de capillaires (Laborie et al., 1999) et de
membranes tubulaires (Mercier-Bonin, 1997).
Ces auteurs ont dtermin ces valeurs en traant la vitesse relle du gaz en fonction de la vitesse
superficielle du mlange [quation (III-19)].

188

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Tableau III-8. Valeurs de C0 provenant de plusieurs rfrences de la littrature.

Rfrence

C0

Systme tudi

Hatch (1973)

1,07

fermenteur airlift

Clark et Flemmer (1985)

1,07

contacteur constitu de deux conduites

verticales concentriques

Wang et al. (2003)

1,15

airlift boucle externe petite chelle

Bendjaballah et al. (1999)

1,53

airlift boucle externe avec un seul arateur

de 5 mm de diamtre

Laborie et al. (1999)

1,24

coulement poches lintrieur

-3
de capillaires (H = 1,20, D = 10 m)

Mercier-Bonin (1997)

1,20

coulement poches dans une gomtrie

-2
tubulaire (H = 1, D = 1,5 10 m)

Mercier-Bonin (1997)

1,50

coulement poches dans une gomtrie

-3
tubulaire (H = 1, D = 6 10 m)

Les valeurs de C0 des trois modules 1SS, 1MS et 1LS (Tableau III-7) sont similaires aux valeurs
que lon peut trouver dans la littrature (Tableau III-8), aussi bien dans les systmes de type airlifts
que les systmes membranaires en coulement interne confin.

Par dfinition, la vitesse superficielle du gaz est gale au produit de la rtention gazeuse et la
vitesse relle du gaz [quation (III-34)].

U gs = g U g
En remplaant dans lquation (III-34) la vitesse relle du gaz

(III-34)

U g laide du modle de flux de

drive [quation (III-19)], cette quation devient :

U gs = g (C 0 U m + U T )

(III-35)

do

g =

U gs
C0 U m + U T

(III-36)

On remplace le facteur de correction C0 [quation (III-33)] et la vitesse moyenne par Ugs dans
lquation (III-36) :

g =

U gs
S libre
U gs + U T
Sa

(III-37)

189

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Dans lquation (III-37), le seul paramtre inconnu est la vitesse terminale dascension des bulles
UT qui peut alors tre calcule laide des rtentions gazeuses exprimentales.
Dtermination de la vitesse terminale dascension et comparaison avec les valeurs de la
littrature
La vitesse terminale dascension UT dpend de la taille des bulles comme cela a t illustr par le
diagramme de Clift (1978) (Figure III-7). partir de lquation (III-37), la vitesse terminale dascension
vaut :

UT =

U gs

S libre
U m
Sa

(III-38)

Ces valeurs de UT sont donc calcules partir des rtentions gazeuses exprimentales et sont
prsentes pour les trois modules sur la Figure III-28 en fonction de la rtention gazeuse
valeur 0 correspondante [quation (III-28)].

190

et la

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

(a)

(b)

(c)

Figure III-28. Vitesses terminales dascension des bulles calcules avec lquation (III-38) en
fonction de la rtention gazeuse exprimentale pour les modules (a) 1SS, (b) 1MS et (c) 1LS.
Sur la Figure III-28, pour les trois modules, on observe deux paliers de vitesses terminales
dascension. Le premier palier (observ seulement sur quelques points pour le module 1LS,
Figure III-28 (c)) correspond aux faibles rtentions gazeuses o la vitesse terminale dascension est
-1

comprise entre 0,25 et 0,31 m.s . Le second palier correspond aux plus fortes rtentions gazeuses o
-1

la vitesse terminale dascension est plus importante (comprise entre 0,40 et 0,50 m.s ). La transition
entre les deux paliers souligne nouveau que le rgime htrogne est scind en deux, ce qui a t
discut dans la partie prcdente. Dans un premier temps, de petites bulles montent dans le module
avec une faible vitesse dascension (rgime homogne). Ensuite, lorsque la rtention gazeuse
augmente, de grosses bulles apparaissent avec des vitesses dascension plus importantes.
nouveau, plus le nombre de fibres, et donc le confinement, est important dans le module, plus la
rtention gazeuse de transition est faible. Les valeurs de ces vitesses terminales dascension des
bulles vont tre dtailles en fonction des modules.

191

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Module 1SS
Dans le module 1SS et pour 0,02 < g < 0,12, UT a une valeur de 0,25 m.s . Cette
-1

valeur est exactement la mme que la valeur relative calcule par la relation dHarmathy
[quation (III-39)] pour des bulles isoles de diamtre infrieur 4 mm dans un systme air-eau
20C. Nous rappelons que la vitesse relative lorsqu e le liquide est au repos est gale la vitesse
relle du gaz.

U rel

= 1,53
2

1/ 4

(III-39)

Avec :

la tension interfaciale (air-eau = 0,073 N.m 20C)

la constante de gravitation (9,81 m.s la surface de la Terre)

la diffrence de masse volumique entre les deux fluides (air-eau = 996,8 kg.m

-1

-2

-3

20C)

la masse volumique du liquide (eau = 998 kg.m 20C)

-3

Dans le module 1SS et pour cette gamme de rtentions gazeuses, les bulles sont donc de faible
diamtre et isoles. Il ny a donc pas de coalescence dans ce rgime (g < 0,12).
Pour

g > 0,16,

-1

UT est gale 0,40 m.s . Cette valeur est importante et concerne des bulles de

plus grosses tailles comme des gros paquets de gaz dont lascension est plus rapide que les petites
bulles, justifiant ainsi la coalescence qui a lieu dans le rgime htrogne. En effet, le nombre de
bulles augmente avec la rtention gazeuse donc partir dun certain taux de gaz, correspondant la
transition entre les deux rgimes, les bulles coalescent pour former de plus gros paquets de gaz dont
la vitesse terminale dascension est leve. Nanmoins, UT en rgime htrogne dans le module
-1

1SS est suprieure aux vitesses dascension de calottes (autour de 0,3 m.s ), mais certains auteurs
trouvent des valeurs du mme ordre de grandeur dans des colonnes avec deux cylindres
concentriques, de diamtres D1 et D2 lors de lascension dune bulle de Taylor. En effet, Hasan et
-1

Kabir (1992) trouvent pour cette gomtrie une valeur de 0,427 m.s pour un rapport D1 / D2 = 2,65 et
Rader et al. (1975) trouvent une vitesse terminale de 0,463 m.s
D1 / D2 = 2,14.

192

-1

pour un rapport gomtrique

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Module 1MS
Pour le module 1MS et pour 0,02 < g < 0,08, UT est constante et vaut 0,31 m.s .
-1

Cette vitesse terminale est plus leve que pour le module 1SS de par le confinement qui est plus
important dans ce module. Les bulles coalescent plus facilement et sont donc de tailles plus
importantes ce qui implique une vitesse terminale dascension plus importante. Cette augmentation de
taille est en accord avec les observations visuelles ralises pour ce module et un diamtre moyen
des bulles autour de 6 mm en rgime homogne. Pour

g > 0,10, et donc en rgime htrogne, UT

-1

passe une valeur de 0,41 m.s , galement plus leve que celle trouve pour le module 1SS.

Module 1LS

Dans le module 1LS, UT

est autour de 0,31 m.s

-1

mais seulement pour les trois

premires valeurs de rtentions gazeuses (g 0,04). La vitesse terminale dascension augmente trs
rapidement pour atteindre 0,47 m.s

-1

pour

g > 0,05.

La transition du rgime homogne au rgime

htrogne se fait trs rapidement. La coalescence a lieu pour des rtentions gazeuses beaucoup
plus faibles que dans les deux autres modules tant donn le nombre lev de fibres qui accentue le
confinement du module. Pour la mme raison, les valeurs de vitesses terminales en rgime
htrogne pour ce module sont plus leves que celles de modules 1SS et 1MS.
Les valeurs des vitesses terminales obtenues pour chacun des modules sont prsentes dans le
Tableau III-9 en fonction du rgime dcoulement.

Tableau III-9. Valeurs de UT en rgimes homogne et htrogne dtermines partir des g

exprimentaux pour les modules 1SS, 1MS et 1LS.
UT
1SS

1MS

1LS

Rgime homogne

0,25

0,31

0,31

Rgime htrogne

0,40

0,41

0,47

Module

Daprs le Tableau III-9, lorsque la densit de fibres augmente, la vitesse terminale dascension
des bulles augmente galement, probablement cause de la rduction de lespace annulaire et donc
laugmentation du confinement, favorisant ainsi la coalescence des bulles. Or plus la taille des bulles
est importante, plus leur vitesse dascension est leve.

193

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Valeurs de vitesses terminales en rgime htrogne dans des annulaires concentriques
Das et al. (1998) [quation (III-40)] tablit pour des annulaires concentriques de diamtres D1 et
D2, avec une injection dune bulle de Taylor ralise dans le tube extrieur (Figure III-29), que la
vitesse terminale vaut :

U T = 0.323 g ( D1 + D2 )

(III-40)

Figure III-29. Ascension dune bulle de Taylor entre deux annulaires concentriques (Das et al., 1998).
Les vitesses terminales dtermines par lquation (III-40) en considrant le faisceau droit dans le
carter soit D1 = Df et D2 = Dc. Les valeurs obtenues sont de 0,312 ; 0,328 et 0,352 respectivement
pour les modules 1SS, 1MS et 1LS. Cette relation ne permet donc pas de retrouver les vitesses
terminales dtermines dans les modules membranaires (Tableau III-9).
Les rtentions gazeuses vont maintenant tre traces pour chacune des vitesses terminales
(rgimes homogne et htrogne) dtermines dans chacun des modules.
Tracs des rtentions gazeuses
La rtention gazeuse a donc t calcule laide du modle de Zuber et Findlay [quation (III-36)]
pour les deux vitesses terminales dascension dtermines pour chacun des rgimes et pour chacun
-1

-1

des modules : 0,25 et 0,40 m.s pour le module 1SS, 0,31 et 0,41 m.s pour le module 1MS et 0,31 et
-1

0,46 m.s pour le module 1LS. Ces rtentions gazeuses sont compares aux valeurs exprimentales
pour les modules 1SS, 1MS et 1LS respectivement sur les Figure III-30, Figure III-31 et Figure III-32.

194

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-30. Comparaison entre les valeurs des rtentions gazeuses du module 1SS
exprimentales et calcules laide du modle de Zuber et Findlay sans recirculation ni dbit de
liquide, pour deux valeurs de UT, 0,25 et 0,40 m.s-1.

Figure III-31. Comparaison entre les valeurs des rtentions gazeuses du module 1MS
exprimentales et calcules laide du modle de Zuber et Findlay sans recirculation ni dbit de
liquide, pour deux valeurs de UT,, 0,31 et 0,41 m.s-1.

195

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-32. Comparaison entre les valeurs des rtentions gazeuses du module 1LS
exprimentales et calcules laide du modle de Zuber et Findlay sans recirculation ni dbit de
liquide, pour deux valeurs de UT,, 0,31 et 0,46 m.s-1.
Pour chacun des modules, le modle de flux de drive permet de dterminer les vitesses
terminales dascension des bulles en milieu infini, avec notamment une vitesse de 0,25 m.s

-1

en

rgime homogne dans le module 1SS, correspondant la relation dHarmathy [quation(III-39)].

Entre les deux, le rgime semble tre transitoire. Pour le module 1SS (Figure III-30), ce rgime
transitoire a lieu pour une gamme de vitesses superficielles de gaz comprises entre 0,040 et
-1

-1

0,080 m.s soit pour des dbits gazeux compris entre 0,468 et 0,936 Nm .h . Dans le module 1MS
(Figure III-31), cette transition est plus rapide et, le rgime transitoire a lieu pour une gamme de
vitesses superficielles plus restreinte, entre 0,030 et 0,045 m.s

-1

-1

(Qg entre 0,311 et 0,467 Nm .h ).

Dans le module 1LS, au regard de la Figure III-32, le rgime est homogne sur une trs petite gamme
-1

de vitesses superficielles de gaz [0-0,015 m.s ] et devient trs rapidement htrogne pour une trs
-1

large gamme de vitesses de gaz [0,020-0,150 m.s ], et donc un rgime transitoire entre 0,015 et
-1

-1

0,020 m.s correspondant un dbit gazeux compris entre 0,116 et 0,155 Nm .h , avec pour chacun
des rgimes une vitesse terminale dascension spcifique.

Ce modle permet donc de dterminer les vitesses terminales dascension avec les rtentions
gazeuses dtermines par lexprience. Il met en avance labsence de gaz au sein du faisceau de
fibres. Malgr tout, ces vitesses sont leves compares celles de la littrature. De plus, lhypothse
de dpart consiste ne considrer du gaz que dans la zone annulaire. La diffrence de masse
volumique entre lannulaire et le faisceau entranerait un phnomne de recirculation provoqu par la
diffrence de masse volumique entre lespace annulaire et le faisceau membranaire. Ce phnomne a
dailleurs t mis en vidence lors des enregistrements vido (quelques bulles "stagnantes" et
dautres qui descendent) et il pourrait justifier les valeurs leves des vitesses terminales dascension.
La modlisation va donc tre complte en prenant en compte le phnomne de recirculation
lintrieur du module induit par la phase gaz.

196

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.3.2 Modlisation de la rtention gazeuse avec un dbit gazeux et

sans dbit de liquide, avec une recirculation de liquide interne dans
le module induite par la prsence de gaz
III.3.2.1 Hypothses de la modlisation et position du systme
Afin daffiner la modlisation, une recirculation du liquide lintrieur du module va tre prise en
compte, toujours avec un dbit de gaz et sans dbit de liquide lentre du module. La phase gaz est
toujours confine dans lespace annulaire et les rtentions et vitesse de gaz constantes dans lespace
annulaire. Les phnomnes dexpansion du faisceau sont ngligs.
Ces phnomnes de recirculation de liquide lintrieur du module peuvent engendrer une vitesse
de liquide ascendante Ul a dans lespace annulaire sajoutant ainsi la valeur de la vitesse moyenne et
une vitesse de liquide descendante Ul d correspondant la recirculation dans lespace du faisceau.
Ces vitesses sont schmatises sur la Figure III-33.

Ug 0
g 0
Ul a

Ul d
Rf

Rc

Figure III-33. Profils de rtentions gazeuses et de la vitesse moyenne de gaz au sein du module avec
prise en compte des phnomnes de recirculation liquide dans le module (coordonnes cylindriques).
Ces hypothses correspondent :

g = 0

pour

g = g0

r < Rf

pour

R f r < Rc

U g = 0 pour r < R f
U g = U g 0 pour R f r < Rc

197

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

U l = U l d avec U l d < 0 pour r < R f

U l = U l a avec U l a > 0 pour R f r < Rc

U m = g U g + l U l = 0 U g + 1 U l d = U l d avec U l d < 0 pour r < R f

U m = g U g + l U l = g 0 U g 0 + (1 g 0 ) U l a avec U l a > 0 pour R f r < Rc

Avec :
Ul a

vitesse du liquide ascendant dans lespace annulaire induite par la recirculation

-1

interne (m.s )
Ul d

vitesse du liquide descendant dans lespace libre du faisceau (espace

-1

inter-fibres) induite par la recirculation interne (m.s )

Lascension du liquide provoque par la recirculation est considre dans lespace annulaire, et le
flux descendant uniquement dans le faisceau. Ce modle simple et schmatique permettra daborder
la modlisation avec recirculation sans mettre dhypothses supplmentaires. La recirculation dans
le module peut tre schmatise de la manire suivante (Figure III-10).

Figure III-34. Schmatisation de la recirculation liquide lintrieur du module.

On considre que ce mouvement du liquide et du gaz ne modifie pas la gomtrie du faisceau et
de lespace annulaire.

198

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.3.2.2 Dtermination des dbits de liquide ascendant et descendant, et leurs vitesses
correspondantes
Les dbits de gaz et de liquide dans chaque zone sont prsents avec les quations suivantes :

Q g = S libre U gs = S g U g = S a g 0 U g 0

(III-41)

Ql a = S a (1 g 0 ) U l a

(III-42)

Ql d = S l f l U l d = S l f U l d

(III-43)

Avec :
Ql a
3

dbit de liquide ascendant dans lespace annulaire induit par la recirculation

-1

interne (m .s )
Ql d

dbit de liquide descendant dans lespace libre du faisceau (espace inter-fibres)

3

-1

induit par la recirculation interne (m .s )

Le dbit descendant dans la zone du faisceau correspond au dbit ascendant dans la zone
annulaire donc ces deux dbits sont gaux :

Ql d = Ql a

(III-44)

Avec les quations (III-42) et (III-43), lquation (III-44) permet dtablir la relation entre la vitesse
dascension dans la zone annulaire et la vitesse descendante dans le faisceau [quation (III-45)].

S a (1 g 0 ) U l a = S l f U l d
Ul a =

Sl f
Sa

(III-45)

(1 ) U

(III-46)

ld

g0

Pour dterminer Ul a partir de lquation (III-46), les inconnues sont g0 et Ul d.

Lanalogie avec les tudes ralises sur les airlifts permet de faire lhypothse que la vitesse
descendante ne peut tre suprieure la vitesse terminale dascension des bulles dtermine par la
-1

relation dHarmathy [quation(III-39), 0,25 m.s pour des bulles de diamtre infrieur 4 mm]. Seules
ces bulles redescendent dans lespace annulaire et cest pourquoi cette vitesse descendante est prise
-1

gale 0,25 m.s .

En effet, Couvert et al. (2004) et Talvy et al. (2005) ont mesur les vitesses de liquide
descendantes dans des airlifts avec la prsence dun solide. Cette vitesse augmente rapidement pour
des faibles taux de gaz puis atteint une asymptote horizontale correspondant une vitesse de
-1

0,25 m.s comme illustr sur la Figure III-35 pour diffrents taux de remplissage.

199

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-35. Vitesse descendante du liquide en fonction de la vitesse de gaz dans la partie
ascendante dun airlift en fonction du taux de remplissage (TR) et de la rtention solide (es),
(Couvert et al., 2004).
Les

vitesses

ascendantes

ont

calcules

avec

lquation

(III-46)

en

considrant

-1

Ul d = 0,25 m.s , vitesse maximale du courant descendant trouve ans les airlifts (Figure III-35), dans
chacun des modules et leurs valeurs sont prsentes sur la Figure III-36.

Figure III-36. Vitesses de liquide ascendantes calcules avec lquation (III-46) pour
Ul d=0,25 m.s-1 en fonction de la rtention gazeuse exprimentale
pour les modules 1SS, 1MS et 1LS.
Daprs la Figure III-36, les vitesses ascendantes dans lespace annulaire sont toutes infrieures
-1

0,30 m.s . Lorsque les trois modules sont compars entre eux, plus le nombre de fibres est important,
plus les vitesses ascendantes sont grandes. De plus, plus la densit de fibres dans le faisceau est
importante, plus la recirculation dpend du taux de gaz dans le module. En effet, pour les modules
1SS et 1MS, les vitesses ascendantes nvoluent que trs peu en fonction du taux de gaz alors que
-1

dans le module 1LS, Ul a passe de 0,18 0,28 m.s , soit une augmentation de la vitesse de 64%
lorsque la rtention gazeuse passe de 0 25%.
Pour les modules 1SS et 1MS, les vitesses dans lannulaire (ascendantes) et dans le faisceau
(descendantes, Ul d=0,25 m.s ) sont trs diffrentes. Cette diffrence est due la trs faible section
-1

de passage du liquide dans le faisceau. Par contre, dans le module 1LS, les vitesses ascendantes et
200

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

descendantes sont proches tant donn que la section liquide dans le faisceau est beaucoup plus
grande et la surface annulaire plus petite ( C 0

S libre
= 1,07 ; 1,15 et 1,53 respectivement pour les
Sa

modules 1SS, 1MS et 1LS).

Le modle de flux de drive va tre utilis afin de calculer les rtentions gazeuses par le modle
de Zuber et Findlay et les comparer ensuite aux valeurs exprimentales.

III.3.2.3 Modle de flux de drive

Le facteur de correction, not C0* pour le systme avec recirculation interne et sans dbit de
liquide, est dfini de la mme manire que C0 :

C 0 =

g U m

(III-47)

g Um

et pour un liquide au repos (

g =

U m = U gs ) soit

U gs
C 0 U m + UT
*

(III-48)

III.3.2.4 Dtermination du facteur de correction C0*

Pour ce systme avec recirculation et sans dbit de liquide lentre du module, chacun des
paramtres de lquation (III-47) va tre dtermin.
La rtention gazeuse ne change pas par rapport au modle sans recirculation interne soit :

Sa

S libre

g = 0

(III-49)

La dmonstration du calcul de la vitesse moyenne quant lui diffre, cause de la recirculation

interne. Elle est prsente ci-dessous :

Um =

S libre

Rc

U m (r ) rdr d

Um =

2
S libre

Um =

Rc
2 R f
U
(
r
)

rdr
+
U m (r ) rdr
m

R
0
f
S libre

Rc

U m (r ) rdr

(III-50)

(III-51)

(III-52)

Avec Um dfinie par les hypothses prsentes sur la Figure III-33 :

201

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Um =

Um

Rc
2 R f
U l d rdr + ( g 0 U g 0 + (1 g 0 ) U l a ) rdr

Rf
S libre 0

R 2f
Rc2 R 2f
2
2
=
U l d
+
g 0 U g 0 + (1 g 0 ) U l a
2 S libre
2
S libre

Um = Ul d
Um =

Ql d
S libre

Sf

+ g 0 U g 0

S libre

+ g 0 U g 0

Sa
S
+ (1 g 0 ) U l a a
S libre
S libre

Ql a
Sa
+
S libre S libre

(III-53)

(III-54)

(III-55)

(III-56)

Daprs lquation (III-44), le dbit ascendant est gal au dbit descendant et donc
lquation (III-56) devient :

U m = g 0 U g 0

Sa
S libre

(III-57)

U m = U gs

(III-58)

La vitesse moyenne est bien gale la vitesse superficielle de gaz [quation (III-58)] car la
recirculation se fait uniquement lintrieur du module.
Le produit de la rtention gazeuse et de la vitesse moyenne est dtermin ainsi :

g U m =

1
S libre

Rc

g (r ) U m (r ) rdr d

(III-59)

g U m =

2
S libre

g U m =

Sa
g 0 ( g 0 U g 0 + (1 g 0 ) U l a )
S libre

Rc

Rf

g 0 ( g 0 U g 0 + (1 g 0 ) U l a ) rdr

g U m = g 0 U gs +

Sa
(1 0 ) U l a
S libre

(III-60)

(III-61)

(III-62)

Avec les quations (III-49), (III-58) et (III-62), chaque lment est remplac dans lquation (III-47)
et le facteur de correction C0* peut alors tre calcul :

C 0 =

C 0 =

202

Sa
(1 g 0 ) U l a
S libre

Sa
g0
U gs
S libre

g 0 U gs +

S libre
Sa

S a (1 g 0 ) U l a
1 +

S libre U gs

(III-63)

(III-64)

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Daprs les quations (III-41) et (III-42), le facteur de correction C0* vaut :

Ql a
C 0 = C 0 1 +

Q g

(III-65)

III.3.2.5 Expression de la rtention gazeuse

Le facteur C0* est alors remplac dans lquation (III-48) afin de calculer la rtention gazeuse :

g =

U gs
S libre Ql a
1 +
U gs + U T
S a Q g

(III-66)

Tous les paramtres de lquation (III-66) sont connus. En effet, les vitesses terminales UT sont
prises gales celles dtermines lors de la premire tape de modlisation (Tableau III-9), et les
valeurs de Qla sont dtermines avec les quations (III-42), (III-43) et (III-44) en considrant
-1

Uld = 0,25 m.s .

La rtention gazeuse va pouvoir tre calcule avec cette quation et les valeurs obtenues vont
tre compares aux rtentions gazeuses dtermines exprimentalement.
Comparaison entre les rtentions gazeuses thoriques et exprimentales
Les rtentions gazeuses thoriques sont donc dtermines, avec lquation (III-66) et sont
prsentes pour les trois modules 1SS, 1MS et 1LS, respectivement sur les Figure III-37, Figure III-38
et Figure III-39.

Figure III-37. Comparaison entre les valeurs des rtentions gazeuses du module 1SS
exprimentales et thoriques calcules laide du modle de Zuber et Findlay, avec recirculation
et sans dbit de liquide, pour Ul d= 0,25 m.s-1 et pour deux valeurs de UT 0,25 et 0,40 m.s-1.

203

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-38. Comparaison entre les valeurs des rtentions gazeuses du module 1MS
exprimentales et thoriques calcules laide du modle de Zuber et Findlay, avec recirculation
et sans dbit de liquide, pour Ul d= 0,25 m.s-1 et pour deux valeurs de UT, 0,31 et 0,41 m.s-1.

Figure III-39. Comparaison entre les valeurs des rtentions gazeuses du module 1LS
exprimentales et thoriques calcules laide du modle de Zuber et Findlay, avec recirculation
et sans dbit de liquide, pour Ul d= 0,25 m.s-1 et pour deux valeurs de UT, 0,31 et 0,46 m.s-1.
La modlisation, complte avec la prise en compte dune recirculation interne dans le module,
donne des rsultats qui encadrent les valeurs exprimentales pour chacun des modules. Lhypothse
de lexistence dune recirculation de liquide interne dans le module avec une trs forte prsence de
gaz dans lespace annulaire peut donc tre considre comme valide.
La prdiction de la rtention gazeuse est amliore pour le module 1LS (Figure III-39) o la
vitesse de liquide ascendant lie la recirculation interne Ula est la plus grande. Par contre, il y a peu
de sensibilit cette vitesse dans les deux autres modules (1SS et 1MS, Figure III-37 et Figure III-38).

204

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.3.3 Conclusions sur la modlisation

La modlisation de la rtention gazeuse dans les modules membranaires fibres creuses (1SS,
1MS et 1LS) utiliss dans les bioracteurs membranes a donc t ralise avec le modle de Zuber
et Findlay (1965) en supposant labsence de gaz au sein du faisceau. Elle a t ralise en deux
tapes successives, avec une complexit croissante des phnomnes pris en considration. Les
hypothses de cette modlisation sont labsence de gaz dans le faisceau de fibres, et que rtention et
vitesse de gaz sont constantes dans lespace annulaire, dont la gomtrie est considre comme
constante (phnomnes dexpansion du faisceau ngligs).
La premire tape de modlisation ne prenait en compte aucune recirculation du liquide dans le
module avec uniquement un dbit gazeux en entre, sans dbit de liquide. Le facteur de correction du
modle de Zuber et Findlay a t calcul pour chacun des modules. En prenant lhypothse que le
gaz nest prsent que dans lespace annulaire et que, rtention et vitesse de gaz taient constantes
dans cet espace, ce paramtre a t trouv comme ne dpendant que de la gomtrie du module.
Plus le module contient de fibres, plus ce facteur de correction est grand (1,07 ; 1,15 et 1,53
respectivement pour les modules 1SS, 1MS et 1LS). Les vitesses terminales dascension des bulles
ont alors t dtermines laide des rtentions gazeuses exprimentales dtermines dans la
partie III.2. Le changement de rgime a ainsi t de nouveau observ. En rgime homogne, cette
-1

vitesse terminale est faible et infrieure 0,31 m.s et correspond de petites bulles. Par contre, en
-1

rgime htrogne, elle devient plus importante et est toujours suprieure 0,40 m.s et correspond
alors de gros paquets de gaz.
Il a t trouv que plus la densit de fibres dans le module est importante, plus la vitesse
terminale dascension est importante. Cette tendance se justifie par le faible espace annulaire lorsque
le nombre de fibres dans le module est important, ce qui favorise la coalescence. La coalescence a
alors lieu pour un plus faible taux de gaz lorsque la densit de fibres augmente. Concernant les
hypothses de cette premire tape, il faut souligner quil est possible quune faible partie du gaz
pntre dans le faisceau, et que les profils de rtention gazeuse et vitesse de gaz ne soient pas
uniformes sur tout lespace annulaire. Cependant, linjection de gaz a lieu autour du faisceau. Lair a
donc tendance rester autour du faisceau, l o la rsistance sopposant lascension du gaz est la
plus faible. Si le gaz est davantage dans lespace annulaire quau cur du faisceau de fibres, une
recirculation due la diffrence de masses volumiques peut avoir lieu. Cest ce qui a t tudi dans
un second temps.
La seconde tape de modlisation prend en compte la recirculation du liquide interne au faisceau
de fibres, avec toujours uniquement un dbit gazeux en entre, sans dbit de liquide. Pour cela, le
faisceau de fibres a t considr comme rectiligne le long du module. Concernant les vitesses de
liquide ascendante dans lannulaire et descendante dans le faisceau induites par la recirculation, elles
ont t considres comme uniformes. En ralit, les profils de vitesse de liquide ne sont pas plats
mais cette hypothse a permis de simplifier la modlisation. tant donn lordre de grandeur des
vitesses de liquide trouves, le rgime serait plutt laminaire et le profil parabolique. Lhypothse

205

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

mise concernant la vitesse de liquide descendante est que cette vitesse ne pouvait tre plus grande
que la vitesse terminale dascension des bulles. Cette hypothse a t vrifie exprimentalement
dans ltude des airlifts (Talvy, 2003 ; Couvert et al., 2004). Avec cette hypothse, nous avons trouv
que plus la densit de fibres tait leve, plus la vitesse ascendante tait grande et donc le
phnomne de recirculation important. Une trs grande diffrence a ainsi t trouve entre le module
1LS avec Ul a > 0,13 m.s

-1

-1

et les deux autres modules, 1SS et 1MS o Ul a 0,06 m.s . Dans le

module 1LS, le phnomne de recirculation semble tre beaucoup plus important. Il est possible
dattribuer cela au trs faible espace annulaire et la grande section droite libre dans le faisceau,
permettant la recirculation davoir lieu. La prise en compte de la recirculation du liquide dans le cas
du module 1LS est dterminante.
Lensemble de ces rsultats met donc laccent sur diffrents points. Premirement, la rpartition
du gaz dans le module ne semble pas homogne et la phase gaz serait prsente uniquement dans
lespace annulaire. Cette dfinition ne doit pas tre prise au sens strict, mais la majorit du gaz
scoule dans lespace annulaire et seule une trs faible partie semble pntrer le faisceau de fibres.
Cette diffrence entre lespace annulaire et le faisceau de fibres creuses provoque des phnomnes
de recirculation lintrieur du module, mis en vidence lors des observations, avec des bulles
stagnantes voire mme descendantes dans le module. Cette recirculation interne va tre intgre aux
analyses de distribution des temps de sjour, pour tudier si cette recirculation favorise ou non le
mlange.

206

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.4 Analyses de Distribution des Temps de Sjour

Les analyses de distribution des temps de sjour (DTS) ont t ralises afin de dterminer la
prsence ou non de zones mortes, de courts-circuits, et dessayer de modliser par une approche
"gnie des racteurs" lcoulement au sein des modules et ainsi caractriser le mlange de la phase
liquide chelle macroscopique au sein de ces modules membranaires. Lanalyse seffectue en
considrant uniquement le volume de liquide prsent dans le module, cest--dire en retranchant le
volume de gaz dduit des mesures de rtentions gazeuses au volume libre. Il est important de
rappeler que les analyses de DTS sont reproductibles et que linjection en entre est ralise par une
impulsion, assimilable un pic de Dirac (chapitre II, Matriel et Mthodes).

III.4.1 Analyse de DTS du module 1MS

Cette premire partie concerne le module membranaire 1MS. Ltude de ce module se divise en
deux parties, sans puis avec aration. Lanalyse de DTS de ce module est prsente en dtails afin
dexpliciter la dmarche utilise pour chacun des modules. Les rsultats des autres modules seront
ensuite galement dcrits mais la dmarche ne sera pas dtaille.

III.4.1.1 Analyses de DTS dans le module 1MS, sans aration, soit pour Ugs = 0 m.s

-1

Les ratios / , temps de sjour moyen sur temps de sjour thorique, et les valeurs des
variances rduites , ont t calculs pour les expriences sans aration et sont reports dans le
Tableau III-10.

Tableau III-10. Ratios / et valeurs de pour le module 1MS sans aration et deux
vitesses superficielles de liquide.
Ugs = 0 m.s

-1

()

()

Uls = 0,013 m.s

-1

72

90

1,25

0,35

Uls = 0,025 m.s

-1

36

33

0,92

0,34

Les ratios / (Tableau III-10) sont proches de 1 (moins de 15% dcart) uniquement pour
-1

Uls = 0,025 m.s , rendant possible la comparaison avec des racteurs idaux uniquement pour cette
vitesse superficielle de liquide. Les variances rduites sont plus proches de 0 que de 1, ce qui
souligne un coulement plutt piston. Les nombres de Reynolds associs ce module ont t
calculs dans la partie III.1 et correspondent au rgime laminaire. La courbe brute pour

207

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

-1

Uls = 0,025 m.s a donc t compare la rponse une impulsion en entre en rgime laminaire
1/(2 ) (Levenspiel, 1999).
3

Figure III-40. E() = f() pour Uls = 0,025 m.s-1.

Rponse une impulsion en entre en laminaire (grise).
Les rsultats exprimentaux et ceux du modle en rgime laminaire sont en adquation
(Figure III-40). Le rgime est donc bien laminaire et la mthode de traage utilise permet une
comparaison avec les modles dcrits dans la littrature.

III.4.1.2 Analyses de DTS dans le module 1MS, avec aration, soit pour Ugs 0.038 m.s

-1

Les ratios / et les variances rduites pour le module 1MS avec aration sont prsents dans le
Tableau III-11.

Tableau III-11. Ratios / et valeurs de pour le module 1MS avec aration et deux
vitesses de liquide.
Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,05

0,69

1,07

0,68

1,13

0,70

Uls = 0,025 m.s

-1

1,18

0,74

1,03

0,49

1,20

0,49

Les ratios / sont compris entre 0,85 et 1,15 (1 15 %) pour Uls = 0,013 m.s

-1

et toutes les

-1

vitesses superficielles de gaz, et pour le couple Uls / Ugs = 0,025 / 0,076 m.s . Les expriences
correspondant ces conditions opratoires peuvent donc tre modlises par des coulements
-1

idaux. Les variances rduites sont autour de 0,69 pour les vitesses liquides de 0,013 m.s et elle est
-1

de 0,49 pour Uls / Ugs = 0,025 / 0,076 m.s .

208

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

(a)

(b)

Figure III-41. Courbes brutes du module vide obtenue pour Uls = (a) 0,013 et (b) 0,025 m.s-1 pour
Ugs = 0,038 0,076 0,112 m.s-1
modle de 1 RP en srie avec 1 RPA (courbe grise).
Les courbes brutes ont t compares diffrents modles. En effet, lors dune analyse de DTS,
plusieurs modles peuvent parfois correspondre aux valeurs exprimentales. Les modles de 2 RPA
en srie ayant des volumes diffrents, de J RPA en sries, les modles de dispersion axiale, sont des
modles qui ont t confronts aux rsultats exprimentaux. Aucun de ces modles na donn de
rsultats probants. Il est dailleurs primordial de conserver lanalogie avec le systme physique rel
tudi (Roustan, 2003). Le modle de 1 RPA en srie avec 1 RP sest avr trs proche des rsultats
exprimentaux. De plus, les analyses de DTS ont t ralises en rgime htrogne, cest--dire
avec coalescence et mouvement des fibres partir dune certaine hauteur dans le module. Ce modle
correspond donc aux observations qui ont pu tre ralises dans le module.
Le module 1MS avec aration a donc t modlis par un racteur piston (RP) en srie avec un
racteur parfaitement agit (RPA). Les rsultats de DTS ne renseignent pas sur lordre de ces deux
racteurs. Dans notre cas, il a t observ que la coalescence et le mouvement des fibres navait lieu
-1

qu partir dune certaine vitesse superficielle de gaz (Utrans = 0,023 m.s ), soit en rgime htrogne.
Le racteur piston se situe o il ny a pas de coalescence et peu de mouvement des fibres donc en
bas du module. Le racteur parfaitement agit, quant lui, se situe en haut du module, l o
coalescence et mouvement des fibres se produisent. Les rsultats de ces modlisations sont
regroups dans le Tableau III-12.

209

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Tableau III-12. Modles de DTS utiliss pour dcrire le module 1MS avec aration.
Modles DTS

Ugs = 0,038 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

1 RP (8%)
en srie avec
1 RPA (92%)

1 RP (8%)
en srie avec
1 RPA (92%)

1 RP (8%)
en srie avec
1 RPA (92%)

1 RP (15%)
en srie avec
1 RPA (85%)

-1

Avec aration et quelles que soient les conditions hydrodynamiques, le module 1MS a t
modlis de manire satisfaisante par 1RP en srie avec 1RPA, illustr sur la Figure III-42.

Figure III-42. Modle du module 1MS avec aration.

Laration et le mouvement des fibres associ crent donc du mlange au sein des modules.
partir des volumes exprims en pourcentage du volume liquide, il est possible de remonter aux
hauteurs de module correspondantes (repres partir du bas du module). Ces hauteurs sont
dtailles dans le Tableau III-13.

Tableau III-13. Hauteurs correspondantes au pourcentage du volume libre du racteur piston dans le
module vide.
Volume du racteur (%)

15

Hauteur correspondante (cm)

13

La zone piston correspond une hauteur relativement faible (maximum de 0,13 m pour une
hauteur de module de 1 m), dans le bas module (Tableau III-13).
Aprs avoir dtaill le module 1MS, ltude se consacre aux autres modules membranaires.

210

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.4.2 Analyse de DTS des modules membranaires

Les ratios / pour tous les autres modules avec et sans aration sont prsents en Annexes. Les
valeurs de / diffrentes de 1 15% ont t grises dans ces tableaux et ne seront pas analyses.
Lcart avec lunit est alors trop important pour pouvoir tudier ces expriences. Le module 1LS na
ainsi pas pu tre analys.

III.4.2.1 Modules membranaires Ugs = 0 m.s

-1

En absence dair, le rgime est laminaire. Les rsultats adimensionaliss sont donc compars la
3

courbe de modlisation en laminaire 1/(2 ).

(a)

(b)

(c)

(d)

Figure III-43. E() =f () pour Ugs = 0 m.s-1 et Uls = 0,013 0,025 et 0,038 m.s-1 pour les
modules (a) 1SS, (b) 3MS, (c) 3LS, (d) 1LL.

211

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Au regard de la partie descendante, cest--dire aprs avoir dpass le maximum de E(), les
courbes sont assez proches de la courbe en laminaire. Ce constat est vrai pour tous les modules et
toutes les vitesses de liquide exposes. Cependant, pour le module 1LL, les courbes exprimentales
sont particulirement larges avec un maximum plus faible que dans les autres modules. Il y a un
talement de la courbe, observ galement pour le module 3MS [Figure III-43 (c)], qui pourrait tre d
lespace entre les fibres ou entre les faisceaux beaucoup plus important pour ces deux modules.

III.4.2.2 Modules membranaires pour Ugs 0.038 m.s

-1

Les ratios / et les variances rduites pour tous les modules membranaires et avec aration
sont galement dtaills en Annexes.
Le modle a t expliqu pour le module 1MS et le mme type de rsultats a t obtenu dans les
autres modules. Les rsultats sont en bonne adquation avec le modle de 1 RP en srie avec 1 RPA
pour chacun des modules. Les volumes des racteurs obtenus pour les diffrents modules sont
dtaills dans les tableaux suivants, module par module.

Tableau III-14. Modles utiliss pour dcrire le module 1SS avec aration en fonction des vitesses
superficielles de gaz et de liquide (m.s-1).
Modles DTS
Ugs = 0,038 m.s

212

Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

1 RP (13%)
en srie avec
1 RPA (87%)

1 RP (13%)
en srie avec
1 RPA (87%)

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

-1

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Tableau III-15. Modles utiliss pour dcrire le module 3MS avec aration en fonction des vitesses
superficielles de gaz et de liquide (m.s-1).
Modles DTS
Ugs = 0,038 m.s
Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

1 RP (8%)
en srie avec
1 RPA (92%)

1 RP (15%)
en srie avec
1 RPA (85%)

1 RP (15%)
en srie avec
1 RPA (85%)

-1

Tableau III-16. Modles utiliss pour dcrire le module 1LL avec aration en fonction des vitesses
superficielles de gaz et de liquide (m.s-1).

Ugs = 0,038 m.s
Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

Uls = 0,038 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Ugs = 0,154 m.s

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (25%)
en srie avec
1 RPA (75%)

-1

Le premier constat est que lcoulement avec aration au sein de lensemble des modules
membranaires, et quelles que soient les conditions hydrodynamiques testes, peut tre modlis de
manire satisfaisante par un racteur piston en srie avec un racteur parfaitement agit
(Figure III-44).

Figure III-44. Modle des modules membranaires avec aration.

La zone piston correspond, comme cela a t expliqu, au bas du module, l o les fibres ne
bougent pratiquement pas et o la coalescence des bulles na pas lieu. La mobilit des fibres a t
tudie de Buetehorn et al. (2007) dans un module fibres creuses libres empotes par le bas et ces

213

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

auteurs justifient la non mobilit des fibres dans la zone basse de ce type de module. A partir dune
certaine hauteur dans le module, les bulles coalescent et ces bulles dont la taille est plus importante
favorisent le mouvement des fibres. Le mlange dans le module change alors radicalement et la partie
haute du module correspond alors une zone parfaitement mlange. De plus, les fibres la base du
module sont serres et centres dans le module. Lexpansion du faisceau a galement lieu partir
dune certaine hauteur, avec les fibres qui scartent du centre et qui viennent mme toucher les
parois en haut du module. Elle joue galement un rle quant la mobilit des fibres, plus important
lorsque la zone est loigne de la base du faisceau, les fibres tant libres en haut. Il faut rappeler que
cette expansion na pas t prise en compte dans la modlisation de la rtention gazeuse.
La diffrence entre les modules rside dans le volume de ces deux types de racteurs qui diffre
selon les modules et elle sera dtaille lors de la comparaison des modules entre eux.
Le mlange dans les modules membranaires avec aration est donc trs important (volume du
RPA important) et il est d la prsence de lair et au mouvement des fibres, plus important dans le
haut du module.

III.4.3 Influence des conditions hydrodynamiques sur le mlange

dans chacun des modules membranaires
III.4.3.1 Influence de la vitesse du liquide sur le mlange pour tous les modules membranaires
Sans aration, linfluence de la vitesse du liquide na t tudie que pour les modules 1LL et
3MS. Pour ces deux modules, les trois courbes pour les trois vitesses superficielles de liquide testes
sont trs similaires. En absence dair, la vitesse du liquide ne semble pas modifier le mlange dans le
module.
Avec aration, augmenter la circulation liquide augmente le volume de la zone piston (dun rapport
2). Cette modification du mlange est probablement due la diminution du volume de gaz, observe
lors des mesures de rtentions gazeuses, sachant que moins dair provoque moins de mlange
(diminution de 7 10% du volume du RPA) ce qui implique une zone piston plus grande.

III.4.3.2 Influence de la vitesse du gaz sur le mlange pour tous les modules membranaires
Lorsque la vitesse de gaz est positive et quelle augmente, le modle reste le mme et pourtant, le
volume de gaz au sein du module augmente. Il semblerait que le dbit de gaz soit dj suffisant pour
engendrer du mlange et que ce mlange chelle macroscopique de la phase liquide ne puisse pas
tre plus important mme en augmentant le dbit gazeux.
Compte-tenu de ltude pralable sur les rtentions gazeuses et les rgimes dcoulements,
chacune des analyses a t ralise en rgime htrogne. Des analyses de DTS ont galement t
ralises en rgime homogne dans le module 1MS, et mme trs faible dbit de gaz
214

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

3

-1

(Qg = 0,049 Nm .h

-1

soit Ugs = 0,005 m.s ), la modlisation reste la mme. Cela souligne que cest

uniquement la prsence dair qui favorise le mlange et non la quantit dair prsente.
En comparant les rsultats avec et sans aration, la prsence dair au sein du module change
radicalement le modle et le mlange dans le module. En effet le modle passe dun modle
laminaire, un racteur piston en srie avec un racteur parfaitement agit. Le volume de ce RPA est
important et laration permet donc de modifier lcoulement en provoquant du mlange.

III.4.4 Influence de la prsence des fibres sur le mlange

Les analyses de DTS des modules membranaires ont t exposes. Celles du module vide sont
dtailles sans aration (Figure III-45) et avec aration (Tableau III-17) afin dtudier linfluence des
fibres sur le mlange.

Figure III-45. E() =f () pour Ugs = 0 m.s-1 et Uls = 0,013 0,025 et pour le module vide.
Tableau III-17. Modles de racteurs pour le module vide diffrentes vitesses de liquide et de
gaz (m.s-1).

Ugs = 0,038 m.s
Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (30%)
en srie avec
1 RPA (70%)

1 RP (30%)
en srie avec
1 RPA (70%)

1 RP (30%)
en srie avec
1 RPA (70%)

-1

Elles vont tre maintenant compares aux rsultats des modules membranaires afin de
caractriser linfluence de la prsence des fibres sur le mlange, sans et avec air.

215

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.4.4.1 Influence de la prsence des fibres sur le mlange, sans air Ugs = 0 m.s

-1

Le modle du rgime laminaire correspond aux rsultats exprimentaux des modules

membranaires mais pas du module vide. Lcoulement tendrait donc davantage vers un coulement
laminaire en prsence de fibres plutt que sans. Il est possible de justifier cette influence des fibres
par le type de rgime dcoulement. En effet, les nombres de Re calculs avec le diamtre
hydraulique sont plus importants dans le module vide que dans les modules membranaires. Dans le
module vide, la turbulence y est plus importante que dans les modules membranaires et souligne
lintrt dutiliser le diamtre hydraulique pour calculer le Re afin de prendre en compte les fibres qui
modifient le rgime dcoulement.

III.4.4.2 Influence de la prsence des fibres sur le mlange, avec air Ugs 0.038 m.s

-1

Les modles utiliss avec aration sont les mmes pour le module vide que pour les modules
membranaires. Laration influence donc davantage le mlange que le mouvement des fibres. Par
contre, la taille des RPA dans les modules membranaires est, quel que soit le module, toujours
suprieure la taille du RPA dans le module vide. Le rle des fibres joue donc un rle trs important
sur le mlange dans le module, ce qui a t confirm par Wicaksana et al. (2006).

III.4.5 Influence de la position et de la densit des fibres sur le

mlange
Les analyses de DTS des modules membranaires ont t dtailles et vont dsormais tre
compares entre elles. Les modules 1MS et 3MS seront compars pour tudier linfluence de la
position des fibres sur le mlange et les modules vide, 1SS, 1MS et 1LS seront compars afin de
dterminer linfluence de la densit des fibres sur le mlange.

III.4.5.1 Influence de la position des fibres sur le mlange, sans air et avec air
Sans air, les rsultats correspondent la courbe laminaire dans les deux modules, mais la courbe
est plus large et le maximum moins lev dans le module avec les trois faisceaux. Ce changement de
courbe traduirait le passage du liquide au cur des trois faisceaux avec plus de volume liquide
accessible et donc une rponse limpulsion plus tale en sortie.
Avec air, les rsultats sont identiques. La position des fibres joue un rle peu important sur le
mlange dans le module vis vis de laration.

216

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.4.5.2 Influence de la densit des fibres dans le module sur le mlange, sans et avec air
Sans air, les rsultats correspondent la courbe laminaire pour les trois modules 1SS, 1MS, et
1LS. Par contre, il est possible dobserver un talement de la courbe et une diminution du maximum
lorsque le nombre des fibres augmente. nouveau, cet talement de la courbe pourrait traduire
galement le passage du liquide au cur du faisceau lorsque celui-ci slargit avec plus de volume
liquide accessible et donc une rponse limpulsion plus tale en sortie.
Avec air, les volumes de RPA des modules vide, 1SS, 1MS et 1LS dont les taux de remplissage,
ou rtentions solides , valent respectivement 0 ; 0,09 ;0,018 et 0,28 ont t compars en fonction de
la vitesse superficielle de gaz sur la Figure III-46 pour une vitesse superficielle de liquide de
-1

0,013 m.s .

Figure III-46. Volume du RPA (%) en fonction de la vitesse superficielle de gaz

et du taux de remplissage () Uls = 0,013 m.s-1.
-1

Quelle que soit la vitesse superficielle du gaz (entre 0,038 et 0,112 m.s ), le volume du racteur
parfaitement mlang augmente lorsque le nombre de fibres augmente jusqu un taux de
remplissage de 0,18 ; valeur correspondant au module 1MS (Figure III-46). Au del de cette valeur, il
diminue lgrement, passant de 92 90% du volume libre. Le mlange semble tre plus important
lorsque le nombre de fibres augmente et serait alors li au mouvement des fibres, qui augmenterait
avec le nombre de fibres jusqu un maximum de 0,18. Augmenter le taux de remplissage au del de
0,18 ne permet pas daugmenter le mlange. Le module 1MS est donc le module dans lequel le
mlange est le plus important. Cette conclusion concernant le mlange dans le module 1MS sera
confronte aux expriences de filtration afin danalyser le rle de ce mlange sur le colmatage
membranaire. Il peut tre favorable la filtration car en augmentant le macromlange, le dpt de
filtration est soumis un cisaillement important (micromlange) qui empche sa formation, mais
galement dfavorable car en augmentant le cisaillement, il peut diminuer la taille des particules qui
modifieront la porosit du dpt en occupant les plus petits espaces.

217

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Le volume du RPA pour un module donn reste donc le mme lorsque Ugs augmente. Il semble
-1

quau del une vitesse superficielle de gaz de 0,038 m.s , cest--dire une fois le rgime htrogne
atteint, le mlange nest plus influenc par laration. Pourtant, des expriences ont t ralises dans
le module 1MS et ont montr que mme pour des vitesses plus faibles, correspondant alors au rgime
homogne, le modle est le mme et le volume du RPA est identique aux expriences ralises
plus fortes vitesses superficielles de gaz. Cette exprience complmentaire dans le module 1MS
souligne que mme sans coalescence (rgime homogne), le mlange est important dans la partie
haute du module. Le mlange est donc influenc par le mouvement des fibres, mais surtout par la
prsence dair.
Un deuxime type de reprsentation est prsent sur la Figure III-47, avec cette fois-ci le volume
du RPA en fonction de Qg ou SADm et du taux de remplissage.

Figure III-47. Volume du RPA (%) en fonction (a) du dbit de gaz Qg et (b) du SADm
pour diffrents taux de remplissage () Uls = 0,013 m.s-1.
La comparaison mme dbit ou mme demande spcifique en aration par mtre carr de
membrane permet de mettre les quatre modules membranaires sur la mme chelle. Nous voyons
galement sur la Figure III-47 que le volume de RPA ne change pas quand le dbit de gaz, ou le
SADm augmente. Laugmentation du dbit dair de modifie pas le mlange dans les modules
membranaires dont les taux de remplissage sont infrieurs ou gaux 0,28.
Il est possible de comparer linfluence de la vitesse superficielle de liquide sur le mlange. Nous
rappelons que pour une vitesse de liquide superficielle, le modle est le mme quelle que soit la
-1

vitesse superficielle du gaz, comprise entre 0,038 et 0,112 m.s . Cette comparaison est prsente sur
la Figure III-48 en termes de vitesse superficielle de gaz et sur la en termes de dbit de liquide sur la
Figure III-49.

218

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-48. Volume du RPA (%) en fonction de la vitesse superficielle de liquide et du taux de
remplissage pour toutes les vitesses superficielles de gaz testes (0 ; 0,038 ; 0.076 ; 0.112 m.s-1).

Figure III-49. Volume du RPA (%) en fonction du dbit de liquide Ql

pour diffrents taux de remplissage () Ugs = [0,038 ; 0,076 ; 0,112] m.s-1.
Quelle que soit la densit de fibres et donc pour tous les modules, le volume du RPA diminue
lorsque la vitesse superficielle du liquide augmente. Le mlange maximum a t trouv pour le
-1

module 1MS et pour la vitesse superficielle de liquide la plus faible, 0,013 m.s , correspondant un
3

-1

dbit de liquide de 0.127 Nm .h dans ce module.

219

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

III.5 Conclusions sur la caractrisation hydrodynamique

Ltude hydrodynamique des phases liquide et gaz a t ralise par une srie danalyses
complmentaires : lanalyse dimages, des mesures de rtentions gazeuses, une modlisation de la
rtention gazeuse et des analyses de distribution des temps de sjour. Chacune de ces analyses a
permis de quantifier et de mesurer diffrents paramtres en effectuant des analogies avec les
systmes diphasique air-eau et triphasiques air-eau-membranes utiliss en gnie des procds.
Lanalyse dimages a mis en vidence deux populations de bulles. Lune compose de bulles de
petite taille de forme ellipsodale, autour de 6 mm quel que soit le dbit de gaz, puis une seconde
population de grosses bulles paquets de gaz difformes de tailles variables, qui apparat lorsque la
coalescence dbute pour et qui coexiste avec la premire. Ces grosses bulles coalesces mettent en
mouvement les fibres et plus leur taille est importante, plus le mouvement induit des fibres est
important. Lorsque la population de petites bulles est seule, le rgime dcoulement du gaz est
homogne. Lorsque les deux populations de bulles, petites et grosses, coexistent, le rgime est
htrogne.
Les mesures de rtentions gazeuses ont confirm cette tendance, pour lesquelles une cassure
avait lieu sur la courbe g = f(Ugs). Cette cassure est appele la transition entre les rgimes homogne
et htrogne. Cette transition a lieu a la mme vitesse superficielle de gaz quelle que soit la vitesse
-1

superficielle de liquide dans la gamme teste [0-0,025 m.s ]. Des cartes dcoulement ont t
traces, en analogie avec celles ralises dans les colonnes bulles.
Avant la transition de rgime, en rgime homogne, il ny a pas de coalescence puis aprs cette
transition, la coalescence a lieu et le rgime est htrogne. Les dbits de transition ont alors t
dduits des vitesses de transition pour chacun des modules. Les dbits de gaz partir desquels la
transition de rgime a lieu, cest--dire le passage entre non coalescence et coalescence sont
reprsentes sur la Figure III-50 en fonction du taux de remplissage des modules 1SS, 1MS et 1LS
(respectivement 0,09 ;0,18 et 0,36).

220

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

Figure III-50. Dbit de gaz de transition partir duquel a lieu la coalescence

en fonction du taux de remplissage du module membranaire.
Daprs la Figure III-50, plus le taux de remplissage est important, plus les bulles commencent
coalescer pour un plus faible dbit de gaz, tant donn que lespace annulaire diminue.
Concernant les vitesses de bulles obtenues laide des analyses dimages, elles sont de 1,1 5
fois plus grandes que celles de la littrature. Sur les enregistrements dimages, il apparat que
certaines bulles ont une vitesse nulle et stagnent dans le module, voire une vitesse ngative avec des
bulles qui descendent dans le module. Ce phnomne a t tudi lors dune modlisation de la
rtention gazeuse, avec comme hypothse labsence de gaz dans le faisceau. Si tout le gaz passe
dans lespace annulaire, la diffrence de masse volumique provoque des phnomnes de
recirculation lintrieur du module. Avec cette hypothse et en considrant les rtention et vitesse de
gaz constantes dans la zone annulaire, la comparaison des rtentions gazeuses exprimentales avec
le modle de Zuber et Findlay a permis de dterminer les vitesses terminales dascension des bulles,
sans considrer la recirculation dans un premier temps. Lordre de grandeur de ces vitesses est
cohrent avec la littrature. Pour le module avec la plus faible densit de fibres (0,09), la vitesse
terminale dascension des petites bulles (rgime homogne) a t trouve gale celle dtermine
-1

par Harmathy (0,25 m.s ) pour lascension de bulles de petit diamtre ( 4 mm) en systme air-eau
en milieu infini. Pour les autres modules avec des densits de fibres plus levs (0,18 et 0,36) en
-1

rgime homogne, cette vitesse est de 0,31 m.s . Les bulles dans ces modules sont donc de taille
plus importantes, ce qui a t observ sur les images enregistrs sur le module 1MS ayant une
densit de fibres de 0,18 (diamtre moyen des bulles : 6 mm). En rgime htrognes, ces vitesses
-1

terminales dascension des bulles sont suprieures 0,4 m.s dans tous les modules. Ces valeurs
-1

sont leves compares la vitesse dascension de calottes (0,33 m.s ). Cette forte vitesse
proviendrait des phnomnes de recirculation voqus. La modlisation a t approfondie en prenant
en compte cette recirculation, et ajoutant un courant liquide ascendant dans la zone annulaire et
descendant dans la zone du faisceau. La rtention gazeuse a alors t dtermine par le modle de

221

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

flux de drive (Zuber et Findlay, 1965) puis compare aux valeurs exprimentales. Cette modlisation
est en accord avec les rsultats exprimentaux. Elle souligne lexistence de la recirculation et dun
passage prfrentiel du gaz dans la zone annulaire des modules membranaires fibres creuses utiliss
dans les bioracteurs membrane configuration externe.
Pour les valeurs des rtentions gazeuses obtenues, elles sont comprises entre 0 et 25 % pour
-1

tous les modules pour des vitesses superficielles de gaz allant jusque 0,16 m.s . La rtention
-1

gazeuse est plus faible lorsquil y a un coulement liquide dans le module (Uls > 0 m.s ) et lorsque
cette vitesse de liquide augmente, la rtention diminue trs lgrement. Lorsque lon compare les
modules avec la mme densit de fibres, la rtention gazeuse est lgrement plus grande (diffrence
de 2,5 %) dans le module avec les trois faisceaux que dans le module avec un seul faisceau.
Concernant les modules avec des densits de fibres diffrentes, les rtentions gazeuses sont les
mmes en rgime homogne et en fin de rgime htrogne. Les seules diffrences observes
concernent un rgime situ entre ces deux rgimes et la rtention gazeuse du module 1SS y est
suprieure celle des deux autres modules, 1MS et 1LS.
Les rtentions gazeuses exprimentales ont permis de dterminer les volumes de gaz et de
liquide prsents dans les modules pour de nombreuses conditions hydrodynamiques. Cela a permis
de dterminer les volumes liquides pour toutes les conditions hydrodynamiques et de raliser les
analyses de distribution des temps de sjour en considrant uniquement le volume liquide.
Concernant les expriences avec aration ralises en rgime htrogne, chacun des modules
(hormis le module 1LS qui na pas pu tre modlis) a t modlis par un racteur piston en srie
avec un racteur parfaitement agit. Le racteur piston se situe en bas du module, l o il y a moins
de coalescence des bulles et de mouvement des fibres, et le racteur parfaitement agit en haut o
les bulles coalescent davantage et les fibres sont plus mobiles. Ces rsultats soulignent que laration
apporte du mlange au sein du module membranaire avec un volume de racteur parfaitement agit
suprieur 80% du volume libre. Lanalyse de DTS a t ralise galement en rgime homogne
pour le module 1MS. Quel que soit le dbit dair, mme trs faible, le modle est celui dun RP en
srie avec un RPA pour ce module ayant une densit de fibres de 0,18.
Ltude de linfluence des conditions opratoires sur le taux de gaz dans le module a montr quen
augmentant la vitesse de gaz, le mlange ne change pas. Par contre, lorsque lon augmente la vitesse
de liquide, le volume de la zone piston augmente. La circulation du liquide influence donc le mlange
dans le module, quel que soit le dbit daration, avec une diminution du mlange lorsque la vitesse
superficielle de liquide diminue.
Le mouvement des fibres ajoute de lagitation et augmente ainsi le volume du RPA lorsque lon
compare les modules membranaires au module vide.
Afin douvrir quelques perspectives sur ltude hydrodynamique, ltude effectue sur de leau
pourrait galement tre ralise avec des suspensions de bentonite et des boues pour observer
linfluence des proprits du liquide sur lhydrodynamique du systme. Le rgime dcoulement
dpend en effet des proprits du fluide (viscosit du liquide, influence sur la coalescence). Lanalyse

222

Chapitre III Caractrisation de lHydrodynamique

dimages pourrait galement tre approfondie en augmentant le nombre dimages analyses pour
ainsi raliser des statistiques sur davantage dchantillons.
Enfin, il serait intressant de caractriser lexpansion ou la compression du faisceau en fonction
des conditions hydrodynamiques et dvaluer lincidence de ce phnomne, et ventuellement de le
prendre en compte dans la modlisation.
Le prochain chapitre va tre consacr la filtration de suspensions de bentonite avec des
coulements gaz-liquide.

223

Chapitre IV
Conditions opratoires
et gomtrie du module :
influence sur le
colmatage particulaire

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Lobjectif de ce chapitre est dtudier et de caractriser le rle de laration sur le colmatage

particulaire dans plusieurs modules et pour diffrentes conditions opratoires. Les diffrents modules
ont t choisis afin dtudier linfluence du diamtre des fibres, de la densit de fibres et de
larrangement de ces fibres. Les conditions opratoires balayent de trs larges gammes de flux de
permat, de vitesses superficielles de gaz et de liquide. Cette tude a pour objectif de dterminer les
proprits du module et les conditions opratoires permettant de limiter le colmatage particulaire tout
en assurant une production deau suffisante.
Afin dtudier le colmatage particulaire, la filtration a t ralise avec des suspensions
-1

synthtiques de bentonite 0,65 g.L . Pour cela, deux mthodes de filtration de paliers flux
constants ont t utilises et leur protocole est dcrit au Chapitre II et rappel brivement ici:
-

la mthode des paliers de flux ascendants qui consiste maintenir le flux pendant une
certaine dure puis daugmenter ce flux progressivement par paliers successifs. Elle
permet dtablir des photographies de laptitude au colmatage du systme membranaire
pour des conditions opratoires donnes. Pour se faire, les vitesses de colmatage sont
traces en fonction du flux de permat, et on dtermine les flux de permat partir
desquels la vitesse de colmatage passe au dessus dune vitesse de colmatage limite au
del de laquelle le colmatage augmente fortement. Cette mthode servira dlment de
comparaison entre les diffrents modules afin de dterminer les conditions permettant de
limiter le colmatage.

la mthode des paliers de flux ascendants et descendants, qui consiste cette fois-ci
alterner une variation positive puis ngative de flux, afin de caractriser lirrversibilit du
colmatage une variation de flux.

Ce chapitre prsentera tout dabord les rsultats de la mthode de paliers de flux ascendants.
Linfluence de la vitesse superficielle de gaz sera tout dabord tudie, puis celle du liquide pour
terminer par la comparaison des gomtries de modules mmes conditions opratoires. La
deuxime partie concernera le colmatage irrversible caractris par la mthode des paliers de flux
ascendants et descendants. Linfluence de la vitesse superficielle du liquide et la comparaison des
modules y seront prsentes. Pour terminer, nous discuterons, laide de toutes ces informations
recueillies, de laptitude au colmatage de chacun des modules en fonction des conditions opratoires.
Cette analyse finale permettra de choisir le module avec lequel les expriences de filtration avec
effluents rels seront ralises, en effectuant un compromis entre production de permat et
colmatage.
Lensemble des conditions opratoires utilises pour tudier le colmatage particulaire dans ce
chapitre sont rsumes dans le Tableau IV-1 avec une large gamme de vitesses superficielles de gaz.

227

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Tableau IV-1. Ensemble des conditions opratoires testes et prsentes dans ce chapitre.
-1

Ugs (m.s )
Module

Uls = 0,013 m.s

Uls = 0,025 m.s

Uls = 0,038 m.s

-1

-1

-1

1SS

1MS

0
0,019
0,038
0,076

0
0,019
0,038

0
0,019
0,038

0
0,019
0,038

3MS

1LS

1LL

0,038

0
0,038
0,076
0,112
0,154

0
0,038
0,076
0,112
0,154

0,038

0
0,038
0,076
0,112
0,154

0,038
0,112

0
0,038
0,076
0,112
0,154

0,038
0,112

-1

La vitesse superficielle de liquide de 0,038 m.s na pu tre teste que dans les modules 1LS et
1LL car elle implique des dbits suprieurs ceux mesurables par le dbitmtre en entre pour les
autres modules. Le colmatage irrversible par la mthode des paliers de flux ascendants et
-1

-1

descendants a t test pour Ugs = 0,038 m.s et Uls = 0,013 et 0,025 m.s pour chacun des modules.
Nous rappelons que les vitesses superficielles sont calcules en divisant le dbit par la section libre. Il
est important de souligner que la comparaison des modules entre eux se fait mmes vitesses
superficielles, afin de travailler avec un coulement diphasique au sein du module membranaire
identique dun module lautre.
-1

Une suspension de bentonite 7 g.L

a galement t utilise pour effectuer des tests

prliminaires afin de tester linfluence des vitesses superficielles de liquide et de gaz avec une solution
charge en particules et ces rsultats sont prsents en Annexes.

228

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

IV.1 tude du colmatage particulaire par la mthode des

paliers de flux ascendants
Les expriences prsentes ont t ralises avec des suspensions synthtiques de bentonite
-1

une concentration de 0,65 g.L .

tant donn cette faible concentration, une large gamme de flux de permat peut tre balaye. Le
-1

-2

premier flux de travail choisi a t 10 L.h .m , ordre de grandeur des valeurs couramment utilises
dans les bioracteurs membrane (Wilde et al., 2007). La dure des paliers a t fixe 10 minutes
-1

-2

et lincrment entre deux paliers de flux fix 5 L.h .m pour galement balayer la gamme de flux de
-1

-2

permat la plus large possible (parfois jusqu 50 L.h .m ). Ces recommandations en termes de
dure et dincrment pour la mthode des paliers de flux ont t exposes dans un rapport du projet
europen EUROMBRA (Pollet et al., 2006 : Rapport D2 : Definition of normalised parameters and
common methodologies) pour que chaque partenaire du projet travaille dans les mmes conditions
pour permettre une comparaison de diffrentes expriences entre elles. Dans la partie suivante sont
prsents les rsultats pour les diffrents modules tudis avec la mthode des paliers de flux, pour
des larges gammes de vitesse superficielle de gaz et de liquide.

IV.1.1 Influence des conditions opratoires et de la gomtrie du

module lors de la filtration dune suspension de bentonite
-1

Le colmatage particulaire a t caractris avec une concentration en bentonite 0,65 g.L dans
les cinq modules de filtration (1SS, 1MS, 3MS, 1LS, 1LL). La mthode des paliers de flux ascendants
-1

a t utilise pour trois vitesses superficielles de liquide (0,013 ; 0,025 et 0,038 m.s ) et six vitesses
-1

superficielles de gaz (0 ; 0,019 ; 0,038 ; 0,076 ; 0,112 et 0,154 m.s ) pour un module donn. Ces
vitesses balayent de larges gammes de vitesses superficielles de gaz et de liquide. Toutes ces
vitesses ont t combines afin dtudier linfluence des diffrentes conditions hydrodynamiques et
ensuite comparer les modules entre eux mmes vitesses superficielles de gaz et de liquide.
-1

Comme prcis ci-dessus et dtaill dans le Chapitre II, le flux est fix 10 L.h .m
-1

augment de 5 L.h .m

-2

-2

puis

toutes les 10 minutes. La dure complte de chacune des expriences ne

dpasse pas deux heures et la plupart dentre elles une heure. Ce sont donc des expriences
court-terme.
Lexprience sarrte lorsque la pression du permat atteint la valeur de -0,5/-0,6 bar. Cest la
raison pour laquelle certaines expriences durent plus longtemps que dautres, selon lvolution du
colmatage et donc de la pression ct permat. De plus, lexprience est galement stoppe avant
que le dbit de permat ne dpasse le dbit liquide de recyclage afin de ne pas vider le module.

229

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Les influences successives des conditions opratoires et de la gomtrie vont tre prsentes
comme suivent : vitesse superficielle du gaz, du liquide, disposition des fibres, densit des fibres.

IV.1.1.1 Influence de la vitesse superficielle de gaz

Chacun des modules est prsent ici pour une vitesse superficielle de liquide donne et pour
plusieurs vitesses superficielles de gaz. Les modules sont prsents dans lordre suivant : 1SS, 1MS,
1LS et 1LL, de celui la plus faible densit de fibres dans le module (PDc) jusqu la plus grande,
pour terminer ensuite avec le module avec un diamtre de fibres plus grand. Pour le module 3MS, une
seule vitesse superficielle de gaz a t teste donc ce module nest pas prsent dans cette partie.
Un exemple de rsultats bruts des relevs de pression pour le module 1MS est prsent sur la
Figure IV-1 Uls = 0,013 m.s
3

-1

-1

-1

et Ugs = 0,038 m.s

-1

(Ql = 127 L.h

-1

et Qg = 0,39 Nm .h

soit

-2

SADm = 0,26 Nm .h .m ).

Figure IV-1. Rsultats bruts sous la forme PTM = f(t) dune exprience mene avec la mthode des
paliers de flux ascendants lors de la filtration dune suspension de bentonite 0.65 g.L-1 au sein du
module 1MS pour Uls = 0,013 m.s-1 et Ugs = 0,038 m.s-1. Le flux est report en gris.
On peut voir sur la Figure IV-1 les paliers de flux successifs et les pressions correspondantes. Les
rsistances de colmatage sont dduites de ces valeurs et sont prsentes sur la Figure IV-2.

230

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Figure IV-2. Rsultats bruts sous la forme Rc = f(t) dune exprience mene avec la mthode des
paliers de flux ascendants lors de la filtration dune suspension de bentonite 0.65 g.L-1 au sein du
module 1MS pour Uls = 0,013 m.s-1 et Ugs = 0,038 m.s-1. Le flux est report en gris.
Lvolution de la rsistance de colmatage est considre comme linaire avec le temps pour
chaque palier, considration justifie au regard de la Figure IV-2. En consquence, le coefficient
directeur de chaque droite permet de dterminer la vitesse de colmatage dfinie comme dRc / dt pour
le flux de permat correspondant au palier.
Module 1SS
-1

Une srie de vitesses superficielles de gaz (0, 0,019, 0,038 et 0,076 m.s ) a t teste dans
-1

le module 1SS (PDc = 0,09) pour deux vitesses superficielles de liquide, 0,013 et 0,025 m.s .
Ces rsultats sont prsents sur la Figure IV-3.
(a)

(b)

Figure IV-3. Influence de laration sur la vitesse de colmatage lors de la filtration dune suspension
de bentonite 0,65 g.L-1 pour une vitesse superficielle de liquide donne dans le module 1SS
Ugs = 0 0,019 0,038 0,076 m.s-1 et Uls = (a) 0,013 (b) 0,025 m.s-1.

231

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

La forme de la courbe dRc/dt = f(Jp) est la mme, Uls constante, pour toutes les conditions
-1

opratoires. Que lcoulement soit en rgime homogne fines bulles (Ugs < Utrans = 0,032 m.s pour le
-1

module 1SS) ou htrogne, petites et grosses bulles, (Ugs > Utrans = 0,32 m.s ), lvolution gnrale
du colmatage est la mme, cest--dire avec une vitesse de colmatage faible et une volution linaire
pour les premiers paliers de flux puis une trs forte augmentation de manire exponentielle de la
vitesse de colmatage pour les paliers de flux suivants.
Au regard de la Figure IV-3, il nest pas possible de dfinir avec prcision un flux dit critique pour
-1

-1

lequel la vitesse de colmatage est nulle, dRc / dt = 0 m .s . En effet, ds les premiers paliers de flux,
le flux convectif amne des particules la membrane et il y a toujours un colmatage particulaire.
Nous avons donc dcid de fixer une valeur limite de vitesse de colmatage, au dessus de laquelle
les vitesses de colmatage augmentent rapidement. Au vu de tous les rsultats que nous traiterons
dans ce chapitre, nous avons choisi une valeur limite de vitesse de colmatage gale 10 0,5 m .s
9

-1

-1

(barre grise en pointills sur la Figure IV-3). Ce critre a t choisi car au del de cette valeur, le
colmatage devient consquent. Cette valeur est en effet significative et permet ainsi une comparaison
de lensemble des rsultats.
9

-1

-1

Le flux de permat partir duquel dRc / dt 10 m .s diffre selon les conditions daration et il
est prsent en fonction des vitesses superficielles de liquide et de gaz dans le Tableau IV-2.

Tableau IV-2. Influence des conditions opratoires sur les valeurs du flux de permat partir duquel
dRc / dt 109 m-1.s-1 dans le module 1SS.
-1

-2

-1

Jp (L.h .m ) pour lequel dRc / dt 10 m .s

Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,019 m.s

-1

-1

1SS

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

25

35

40

55

Uls = 0,025 m.s

-1

25

35

40

-1

Pour les deux vitesses superficielles de liquide testes, le flux de permat partir duquel
9

-1

dRc / dt 10 m .s

-1

est le mme. La vitesse superficielle de liquide ne semble pas influer sur la

vitesse de colmatage et nous tudierons cela en dtail au paragraphe IV.1.1.2. Par contre, la vitesse
superficielle de gaz influence fortement le colmatage. Nous voyons que plus la vitesse superficielle de
-1

gaz est importante (dans la gamme 0-0,076 m.s ), plus la vitesse de colmatage est faible
9

-1

-1

(Figure IV-3) et plus le flux partir duquel dRc / dt 10 m .s est lev (Tableau IV-2).
Ltude va se poursuivre avec les autres modules, de densits de fibres diffrentes.
Module 1MS
Pour ce module 1MS (PDc= 0,18), trois vitesses superficielles de gaz ont t tudies (0,
-1

0,019 et 0,038 m.s ) pour les mmes vitesses superficielles de liquide que pour le module
-1

1SS (0,013 et 0,025 m.s ). Les rsultats ne sont pas prsents car les tendances sont les mmes
que pour le module 1SS et justifient nouveau que le rgime dcoulement des bulles ninfluence pas

232

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

la forme gnrale de lvolution du colmatage. En effet, pour les deux vitesses superficielles de liquide
testes, plus la vitesse superficielle de gaz est importante pour des valeurs de Ugs allant jusqu
-1

0,038 m.s , plus le colmatage est faible. Les flux de permat partir desquels dRc / dt 10 sont
rsums dans le Tableau IV-3.

Tableau IV-3. Influence des conditions opratoires sur les valeurs de flux de permat partir duquel
dRc / dt 109 m-1.s-1 dans le module 1MS.
-1

-2

-1

-1

1MS

-1

Ugs = 0,038 m.s

Jp (L.h .m ) pour lequel dRc / dt 10 m .s

Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,019 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

25

30

35

Uls = 0,025 m.s

-1

25

30

35

-1

Leffet du gaz sur le colmatage est donc le mme pour les deux vitesses superficielles de liquide
testes (Tableau IV-3).
Module 1LS
Sur la Figure IV-4 sont prsentes les vitesses de colmatage en fonction du flux de
-1

permat pour une trs large gamme de vitesses superficielles de gaz (0-0.154 m.s ) et
-1

trois vitesses superficielles de liquide (0,013, 0,025 et 0,038 m.s ) pour le module 1LS, ayant la plus
forte densit de fibres (PDc = 0,36).

233

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

(a)

(b)

(c)

Figure IV-4. Influence de laration sur la vitesse de colmatage lors de la filtration dune suspension
de bentonite 0,65 g.L-1 pour une vitesse superficielle de liquide donne dans le module 1LS et
Ugs = 0 0,038 0,076 0,112 0.154 m.s-1 et (a) Uls = 0,013 (b) 0,025 (c) 0,038 m.s-1.
Au regard de la Figure IV-4, les diffrences de vitesses de colmatage en fonction de laration
sont moins nettes dans ce module. Pour les deux vitesses superficielles de liquide les plus faibles
-1

[0,013 et 0,025 m.s , respectivement les Figure IV-4 (a) et Figure IV-4 (b)], et quelle que soit la
9

-1

vitesse superficielle de gaz, la vitesse de colmatage dpasse 10 m.s pour un flux de permat de
-1

-2

-1

20 L.h .m . Pour les trois vitesses superficielles de liquide de (0,013 ; 0,025 et 0,038 m.s ), les
-1

vitesses de colmatage pour les deux plus fortes vitesses superficielles de gaz (0,112 et 0,154 m.s )
sont plus faibles que pour les autres conditions daration.
Pour la vitesse superficielle de liquide de 0,025 m.s

-1

-1

-2

et un flux de 20 L.h .m , la vitesse de

colmatage est deux fois plus grande sans aration quavec aration. En effet, avec aration, les
-1

-2

vitesses de colmatage sont les mmes pour Jp 20 L.h .m quelle que soit la vitesse superficielle de
-1

-2

gaz positive. Pour Jp > 20 L.h .m , une vitesse superficielle de gaz suprieure ou gale 0.076 m.s

-1

permet de limiter le colmatage. En effet, le colmatage est le mme quelle que soit la vitesse
234

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

-1

superficielle de gaz suprieure ou gale cette valeur (0,076, 0.112 et 0,154 m.s ). Cette vitesse
superficielle de gaz de 0,076 m.s

-1

semble tre la vitesse limite au dessus de laquelle laration

namliore plus les conditions de filtration et na pas dinfluence supplmentaire sur le colmatage.
-1

Pour la vitesse superficielle de liquide la plus importante [Uls = 0,038 m.s , Figure IV-4 (c)] et
-1

-2

Jp 20 L.h .m , les vitesses de colmatage sont similaires pour toutes les vitesses superficielles de
gaz testes, mme sans aration. Au dessus de ce flux, les vitesses de colmatage pour Ugs = 0 et
-1

0,038 m.s sont identiques et suprieures celles obtenues pour des vitesses superficielles de gaz
-1

suprieures (0,076, 0.112 et 0,154 m.s ). La vitesse de colmatage la plus faible est obtenue avec la
-1

plus forte vitesse superficielle de gaz (Ugs = 0,154 m.s ) et natteint pas la valeur seuil pour Jp compris
-1

-2

entre 10 et 30 L.h .m .
9

-1

Les flux partir desquels dRc / dt 10 m .s

-1

sont prsents en fonction des vitesses

superficielles de liquide et de gaz dans le Tableau IV-4.

Tableau IV-4. Influence des conditions opratoires sur les valeurs de flux de permat partir duquel
dRc / dt 109 m-1.s-1 dans le module 1LS.
-1

-2

-1

Jp (L.h .m ) pour lequel dRc / dt 10 m .s

Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

-1

1LS

Ugs = 0.112 m.s

-1

Ugs = 0,154 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

20

20

20

25

25

Uls = 0,025 m.s

-1

20

20

20

25

30

Uls = 0,038 m.s

-1

25

25

25

30

>30

En conclusion, cette srie dexpriences montre que la vitesse de colmatage reste faible dans ce
-1

module forte densit de fibres (0,38 ; module 1LS) pour des flux de permat infrieurs 20 L.h .m

-2

pour ce type dexpriences paliers de flux ascendants. Laration a peu dinfluence sur le colmatage
-1

-2

court terme et pour des faibles flux (< 20 L.h .m ). Linfluence de laration na pu tre observe
-1

-2

que pour des flux suprieurs ou gaux 20 L.h .m . Il ne semble donc pas ncessaire dutiliser un
fort dbit daration dans ce type de gomtrie.
-1

En considrant les deux vitesses superficielles de liquide de 0,013 et 0,025 m.s , deux vitesses
-1

de gaz optimales peuvent tre requises. Les lgres diffrences obtenues pour Uls= 0,038 m.s nont
-1

-2

pas t prises en compte. Pour travailler un flux de 20 L.h .m , une vitesse superficielle de gaz de
-1

-1

-1

0,112 m.s est ncessaire pour limiter le colmatage (dRc/dt < 10 m .s ). Pour travailler un flux de
-1

-2

permat plus lev de 25 L.h .m , il est prfrable dutiliser une vitesse superficielle de gaz de
-1

-1

-2

-1

0,154 m.s . Pour Jp = 20 L.h .m , cette vitesse daration (Ugs = 0,112 m.s ) correspondrait la
-1

-2

vitesse optimale pour ces conditions de filtration, et pour Jp = 20 L.h .m , la vitesse de gaz optimale
-1

est suprieure ou gale 0,154 m.s car nous navons pas test de vitesses de gaz plus leves.
Augmenter la vitesse superficielle de gaz au del de cette valeur optimale ne permet pas de diminuer
davantage le colmatage et ne prsente donc aucun intrt en termes de colmatage particulaire. Cette
vitesse optimale a t dcrite au Chapitre I et nous retrouvons donc les rsultats avancs par nombre

235

-1

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

dauteurs, notamment ceux dEspinosa-Bouchot et al. (2003) qui ont trouv un dbit de gaz optimal
3

-1

-2

-3

exprim par mtre carr de membrane, SADm de 0,22 Nm .h .m (SADp = 31,4 Nm .m ) lors de la
-1

-2

-1

filtration flux constant (7 L.h .m ) de suspensions synthtiques de bentonite 10 g.L

sur une

mme configuration de BAM. Cette valeur est trs proche de celle que nous avons trouv pour le
-1

module 1LS, mme si la solution de bentonite filtre ici est 0,65 g.L

et le flux croissant. Ce

paramtre SADm semble tre pertinent pour la comparaison de deux expriences ralises sur le
mme pilote avec des conditions de filtration et une suspension filtrer de concentration diffrente.
Deux hypothses peuvent tre proposes concernant cette vitesse de gaz optimale : soit
lhydrodynamique dans le module lie laration est modifie, soit les mcanismes de colmatage
sont diffrents. Daprs les analyses ralises au chapitre III, le mlange lchelle globale (analyses
de distribution des temps de sjour) nest pas modifi lorsque la vitesse superficielle de gaz augmente
-1

dans la gamme [0,038-0,154 m.s ]. Il semblerait alors que ce soient les mcanismes de colmatage
qui diffrent, une chelle plus locale, avec la possibilit que la forte aration rduise la taille des
particules et favorise alors un apport plus important de petites particules aux abords de la membrane,
diminuant la porosit du gteau ce qui engendrerait alors un colmatage plus important. Ces particules
conservent nanmoins une taille suprieure la taille des pores tant donn que la concentration en
matires en suspension mesure dans le permat est toujours nulle.
Module 1LL
La mme gamme de vitesses superficielles de gaz que le module 1LS a t teste dans le
-1

module 1LL pour Uls = 0,013 m.s , et deux vitesses superficielles de gaz (0,038 et
-1

-1

0,112 m.s ) pour les deux autres vitesses superficielles de liquide (0,025 et 0,038 m.s ). Concernant
-1

ces deux vitesses superficielles de liquide (Uls = 0,025 et 0,038 m.s ), les tendances sont les mmes
-1

donc seule la vitesse superficielle de liquide gale 0,025 m.s est prsente sur la Figure IV-5 (b)
-1

avec Uls = 0,013 m.s sur la Figure IV-5 (a).

(a)

(b)

Figure IV-5. Influence de laration sur la vitesse de colmatage lors de la filtration dune suspension
de bentonite 0,65 g.L-1 pour une vitesse superficielle de liquide donne dans le module 1LL et
Ugs = 0 0,038 0,076 0,112 0,154 m.s-1, Uls = (a) 0,013 (b) 0,025 m.s-1.
236

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

-1

Pour Uls = 0,013 m.s , on peut observer que les vitesses de colmatage sont similaires jusqu un
-1

-2

-1

-2

flux de permat de 20 L.h .m quelle que soit la vitesse superficielle de gaz. Pour Jp 25 L.h .m ,
-1

les vitesses de colmatage diffrent et un fort dbit gazeux, correspondant Ugs = 0,154 m.s , permet
9

-1

-1

-1

-2

de maintenir une vitesse de colmatage faible ( 10 m .s ). A Jp = 25 L.h .m , la vitesse de

-1

colmatage est deux fois plus importante sans aration quavec aration. Pour Uls = 0,025 m.s , les
vitesses de colmatage sont trs proches.
Conclusions sur les diffrents modules tudis
Daprs cette tude de linfluence du gaz, une vitesse superficielle de gaz leve jusqu une
valeur optimale (0,038 m.s

-1

-1

-2

pour une filtration ralise Jp < 20 L.h .m ) permet de limiter le

colmatage dans les modules forte densit de fibres (1LS et 1LL). Pour les modules avec des
densits de fibres plus faibles (1SS et 1MS), plus la vitesse superficielle de gaz est importante, plus
les vitesses de colmatage sont faibles. Nanmoins, ces conclusions dpendent du flux de permat
-1

-2

auquel le bioracteur membranes fonctionne. Pour Jp 20 L.h .m , il nest pas ncessaire dinjecter
un fort dbit de gaz pour limiter le colmatage, une vitesse superficielle de gaz infrieure ou gale
-1

0,038 m.s suffit, comme pour les modules forte densit.

Selon la gomtrie du module, les volutions de colmatage dpendent plus ou moins de laration.
Pour les modules faible densit (PDc 0,18, modules 1SS & 1MS), lvolution de la vitesse de
colmatage dpend beaucoup de laration alors que dans les modules 1LS & 1LL (PDc > 0,3), les
vitesses de colmatage sont proches quel que soit le dbit dair.

IV.1.1.2 Influence de la vitesse superficielle de liquide sur lvolution du colmatage

Linfluence des vitesses superficielles de liquide na t tudie que pour une vitesse superficielle
-1

de gaz de 0,038 m.s et ces rsultats sont prsents sur la Figure IV-6 pour chacun des modules.

237

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

Figure IV-6. Influence de la vitesse superficielle de liquide sur la vitesse de colmatage lors de la
filtration dune suspension de bentonite 0,65 g.L-1 pour Ugs = 0,038 m.s-1 et Uls = 0,013 0,025
0,038 m.s-1 dans les modules (a) 1SS, (b) 1MS, (c) 3MS, (d) 1LS et (e) 1LL

238

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Dans les modules 1SS, 1MS et 3MS [respectivement Figure IV-6 (a), (b) et (c)], des observations
similaires ont pu tre ralises :
-

-1

les vitesses de colmatage sont les mmes pour Ugs = 0,038 m.s quelle que soit la vitesse
-1

superficielle de liquide pour des flux infrieurs ou gaux 35 L.h .m

-

-2
-1

-2

il ny a pas de colmatage significatif pour des flux infrieurs ou gaux 30 L.h .m et pour
des flux suprieurs, la vitesse de colmatage augmente de manire exponentielle

-1

-1

-1

-2

la vitesse de colmatage est importante (> 40.10 m .s ) pour un flux de 40 L.h .m .

Des tendances diffrentes ont galement pu tre constates selon les modules. Pour le module
1SS, la vitesse de colmatage est plus faible pour Uls = 0,025 m.s

-1

-1

-2

pour Jp 40 L.h .m . Dans les

modules 1MS et 3MS, la vitesse de colmatage est plus faible pour une vitesse superficielle de liquide
-1

-2

plus faible, mais toujours pour des flux de permat levs (Jp 35 L.h .m ).
Pour les modules 1LS et 1LL [Figure IV-6 (d) et (e)], les tendances sont les mmes dans chacun
des modules. Aucune influence significative de la vitesse superficielle du liquide sur le colmatage na
pu tre observe. Les vitesses de colmatage sont lgrement plus faibles pour les deux vitesses
-1

superficielles de liquide les plus importantes (0,025 et 0,038 m.s ). Le colmatage augmente ds les
premires valeurs de flux contrairement aux autres modules avec des densits de fibres plus faibles.

Linfluence de la vitesse de liquide sur le colmatage joue un rle moindre que laration. Les
-1

-2

vitesses de colmatage sont similaires pour des larges gammes de flux (jusqu 30 L.h .m pour tous
-1

les modules et mme 35 L.h .m

-2

pour le module 1SS) quelle que soit la vitesse superficielle de

-1

liquide [0,013-0,038 m.s ].

Pour les modules forte densit de fibres (PDc > 0,3), les conditions hydrodynamiques, que ce
soient les vitesses superficielles de gaz ou de liquide, modifient peu le colmatage qui est significatif
ds les premiers flux. Les analyses de DTS ont pourtant montr que plus le nombre de fibres est
lev, plus le racteur parfaitement mlang couvre un grand volume dans le module. Il est alors
possible dmettre lhypothse suivante : ds que le mlange est en place, le dpt constitu est de
nature trs diffrente du matriau membranaire et est alors peu influenc par le type de colmatage. En
effet, il est possible quun mlange important favorise la dstructuration des particules provoquant un
apport de petites particules vers la membrane, comme cela a dj t voqu. Nanmoins, nous
avons vu galement au chapitre prcdent que le mlange diminue lorsque la vitesse superficielle
augmente or le colmatage reste identique. Le mouvement des fibres peut galement jouer un rle
dans le contrle du colmatage. Pour les modules forte compacit, le diamtre du faisceau est plus
grand et le phnomne dexpansion des fibres est beaucoup plus rduit que pour les autres modules.
La mobilit des fibres est ainsi moins importante dans les modules 1LS et 1LL que dans les modules
plus faible densit de fibres. Il est galement possible que des phnomnes plus locaux naient pas
pu tre pris en compte lors des analyses DTS et quune forte densit de fibres provoque un colmatage
lintrieur du faisceau plus important. Dans les modules forte densit de fibres, le phnomne de

239

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

recirculation lintrieur du module est plus important, pouvant provoquer un apport de particules au
cur du faisceau et ainsi accrotre le colmatage lintrieur du faisceau.
Avant de passer la comparaison des modules, des tableaux de synthse ont t raliss,
permettant de regrouper les nombreuses informations apportes par toutes les expriences ralises.
Ces tableaux prsentent la demande spcifique en aration par mtre carr de membrane (SADm) et
la vitesse de colmatage pour chaque module et chaque vitesse superficielle de gaz teste pour
-1

-1

-2

Uls = 0,013 m.s et deux flux de permat 25 et 30 L.h .m , respectivement dans les Tableau IV-5 et
Tableau IV-6. Les rsultats pour Uls = 0,025 m.s

-1

sont similaires tant donn quaucune influence

significative de la vitesse superficielle de liquide na t dtect. Les effets de laration sont

prsents sous la forme : --,-,o,+,++, respectivement pour des vitesses de colmatage dRc/dt
-1

-1

suprieure 20 (--), entre 10 et 20 (-), entre 5 et 10 (o), entre 1 et 5 (+) et infrieures 1 m .s (++).

Tableau IV-5. Synthse des effets de laration (

) avec le SADm (Nm3.h-1.m-2) et dRc/dt x 10-8 (m-1)
pour chaque Ugs correspondante dans chacun des modules pour Uls = 0,013 m.s-1et Jp = 25 L.h-1.m-2.
Module

1SS (PDc = 10%)

1MS (PDc = 20%)

1LS (PDc = 40%)

1LL (PDc = 31%)

Ugs

SADm

dRc/dt

SADm

dRc/dt

SADm

dRc/dt

SADm

dRc/dt

7,8

8,7

13,6

8,6

0,019

0,30

2,9

0,13

2,0

0,038

0,59

1,6

++

0,26

0,1

0,10

11,3

0,23

12,1

0,076

++

1,19

0,1

0,19

9,2

0,46

9,8

0,112

0,28

5,2

0,154

0,38

5,2

0,92

2,3

-1

-2

Nous voyons sur le Tableau IV-5 que pour Jp = 25 L.h .m , plus la vitesse superficielle de gaz
augmente, plus leffet de laration sur le colmatage est positif et donc la vitesse de colmatage faible.
Nous voyons que les deux modules forte compacit (1LS & 1LL) ont des vitesses de colmatage plus
importantes que les autres modules (1SS & 1MS), mme pour des SADm identiques.

240

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Tableau IV-6. Synthse des effets de laration () avec le SADm (Nm3.h-1.m-2) et dRc/dt x 10-8 (m-1)
pour chaque Ugs correspondante dans chacun des modules pour Uls = 0,013 m.s-1et Jp = 30 L.h-1.m-2.
Module

1SS (PDc = 10%)

1MS (PDc = 20%)

1LS (PDc = 40%)

1LL (PDc = 31%)

Ugs

SADm

dRc/dt

SADm

dRc/dt

SADm

dRc/dt

SADm

dRc/dt

18,5

17,4

18,7

--

39,2

0,019

0,30

7,1

0,13

7,7

0,038

++

0,59

0,8

0,26

2,8

--

0,10

24,7

0,23

20,0

0,076

++

1,19

0,1

0,19

18,7

0,46

0,112

0,28

5,2

0,154

0,38

5,2

0,38

9,7

Au regard du Tableau IV-6, linfluence de la vitesse superficielle de gaz sur le colmatage est la
-1

-2

-1

-2

mme pour Jp = 30 L.h .m que pour Jp = 25 L.h .m : plus elle augmente, plus leffet de laration
sur le colmatage est positif et donc la vitesse de colmatage faible ; les deux modules forte compacit
(1LS & 1LL) ont des vitesses de colmatage plus leves que celles des autres modules (1SS & 1MS),
mme pour des SADm identiques.
En comparant les Tableau IV-5 et Tableau IV-6, nous voyons que passer dun flux de 25
-1

30 L.h .m

-2

modifie radicalement leffet de laration sur les vitesses de colmatage en particulier et

donc le colmatage en gnral.

Linfluence de la gomtrie des modules va dsormais tre tudie. Les modules 1LS et 1LL
ayant une forte compacit (PDc > 0,3) vont tout dabord faire lobjet dune comparaison des vitesses
de colmatage mme vitesses superficielles.

IV.1.1.3 Influence de laration dans deux modules ayant de forts taux de remplissage (PDc > 0,3)
Les deux modules 1LS et 1LL ont le mme diamtre de faisceau mais un diamtre de fibre et un
nombre de fibres diffrents. Ils ont dailleurs des densits de fibres dans le module tous les deux
leves mais diffrentes : 0,41 pour le module 1LS et 0,31 pour le module 1LL. Ils ont t compars

241

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

pour diffrentes vitesses superficielles de gaz pour une mme vitesse superficielle de liquide de
-1

0,013 m.s (Figure IV-7). Il faut signaler que le flux de dpart pour le module 1LL est de 5 et non de
-1

-2

10 L.h .m comme dans les autres modules.

(a)

(b)

Figure IV-7. Influence de la densit de fibres ayant un diamtre diffrent, lors de la filtration dune
suspension de bentonite 0,65 g.L-1 pour Uls = 0,013 m.s-1 dans les modules 1LS et 1LL et
Ugs = (a) 0,038 (b) 0,154 m.s-1.
Quelle que soit la vitesse superficielle de gaz (Figure IV-7), la vitesse de colmatage augmente
avec le flux de permat et d'autant plus rapidement que la vitesse superficielle de gaz est faible. Par
contre, aucune diffrence significative na pu tre observe entre les deux modules. Cette tendance a
t galement retrouve pour dautres vitesses superficielles de gaz, mais galement de liquide.
Ces deux modules forte densit de fibres ont donc des comportements similaires vis vis du
colmatage mme si le diamtre des fibres et la compacit diffrent entre eux. Il est possible que pour
une compacit de fibres dans le module membranaire suprieure 0,3, les conditions
hydrodynamiques jouent un rle minime sur le colmatage. Le colmatage nest alors plus rgi par
lcoulement ascendant du gaz et du liquide. Ce phnomne peut tre du un colmatage interne
dans le faisceau important non limit par les phases gaz et liquide, qui pntrent plus difficilement au
sein du faisceau. De plus, nous avons vu que dans le module 1LS, le phnomne de recirculation est
prendre en compte, particulirement dans ce module, lors de la modlisation des rtentions
gazeuses. Il est possible que ce phnomne de recirculation, avec un courant ascendant dans
lespace annulaire et descendant dans la zone du faisceau, apporte des particules au cur du
faisceau et accentue ainsi le colmatage interne au faisceau. Ces hypothses sont en accord avec les
gangues de boue qui ont pu tre observes lors de la filtration de boues actives dans des modules
fibres creuses avec une prise en masse du faisceau de fibres (Mass, 2005), empchant toute
filtration dans cette zone. Ce phnomne acclre dailleurs le colmatage lorsque la filtration est
ralise flux constant. Le flux convectif tant plus faible dans cette zone fortement colmate, il
augmente obligatoirement sur dautres zones des fibres et acclre ainsi le processus de colmatage
continuellement.

242

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Linfluence de la disposition des fibres sur le colmatage particulaire dans des modules mme
densit de fibres va tre expose au paragraphe suivant.

IV.1.1.4 Influence du nombre de faisceaux pour un mme taux de remplissage

Les modules 1MS et 3MS ont le mme nombre de fibres (mme PDc) mais elles sont rparties
diffremment : en un seul faisceau pour le module 1MS et en trois faisceaux pour le module 3MS. Ils
ont t compars mmes vitesses superficielles de liquide et de gaz (correspondant aux mmes
dbits pour ces deux modules) et ces rsultats sont prsents sur la Figure IV-8.
(a)

(b)

Figure IV-8. Influence de la position des fibres et du nombre de faisceaux pour la filtration dune
suspension de bentonite 0,65 g.L-1 pour Ugs = 0,038 m.s-1 dans les modules 1MS et 3MS
et Uls = (a) 0,013 (b) 0,025 m.s-1.
On voit sur la Figure IV-8 que les performances de filtration sont les mmes pour les deux
modules pour des conditions hydrodynamiques identiques. La disposition des fibres ne semble pas
influencer le colmatage particulaire. Nous avons pourtant vu que les rtentions gazeuses sont
lgrement plus leves dans le module 3MS mais cette faible diffrence, observe au chapitre
prcdent, ne semble pas influencer le colmatage.
Il est important de souligner que ces conclusions ont t tires pour deux modules ayant le mme
systme daration, et que la technologie des points dinjection dair na pas t optimise, notamment
dans le module 3MS. La comparaison a t ralise pour un mme dbit dair. Il pourrait tre
intressant de complter cette tude en conservant le mme dbit dair mais en rpartissant lair de
manire diffrente afin doptimiser lemplacement des arateurs selon la disposition des fibres.

IV.1.1.5 Influence de la densit de fibres

Les modules 1SS, 1MS et 1LS sont constitus de fibres identiques (mme matriau, mme
diamtres, mme taille des pores) et ont des densits de fibres diffrentes. Ils ont t compars pour
243

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

des vitesses superficielles de gaz et de liquide identiques et cette comparaison est prsente sur la
Figure IV-9.
(a)

(b)

Figure IV-9. Influence de la densit de fibres pour la filtration dune suspension de bentonite
0,65 g.L-1 pour Ugs = 0,038 m.s-1 dans les modules 1SS 1MS et 1LS et
Uls = (a) 0,013 (b) 0,025 m.s-1.
Sur la Figure IV-9, on observe que linfluence de la densit de fibres saccentue avec
laugmentation du flux de permat. Pour les deux vitesses superficielles de liquide testes (0,013 et
-1

0,025 m.s ), les tendances sont les mmes. Les vitesses de colmatage du module 1LS (densit de
fibres la plus importante, PDc = 0,41) sont clairement plus leves que celles des deux autres
-1

-2

modules ds les premiers paliers de flux de permat (10 L.h .m ). Dans ces deux autres modules,
-1

-2

1MS et 1SS, les vitesses de colmatage sont identiques jusqu un flux de 30 L.h .m . Pour un flux de
-1

-2

permat de 35 L.h .m , la vitesse de colmatage est plus importante dans le module 1MS et pour un
-1

flux de permat suprieur, lcart sintensifie. En effet, pour Jp = 40 L.h .m

-2

-1

et Uls = 0,013 m.s , la

vitesse de colmatage dans le module 1MS est plus de deux fois plus grande que celle dans le module
1SS.
La comparaison des modules 1SS et 1MS va tre complte avec cette fois-ci une vitesse
-1

superficielle du gaz de 0,018 m.s (non teste dans le module 1LS).

244

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

(a)

(b)

Figure IV-10. Influence de la densit de fibres pour la filtration dune suspension de bentonite
0,65 g.L-1 pour Ugs = 0,019 m.s-1 dans les modules 1SS et 1MS
Uls = (a) 0,013 (b) 0,025 m.s-1.
-1

Sur la Figure IV-10, les tendances sont les mmes que pour Ugs = 0,038 m.s . Nanmoins, le flux
de permat partir duquel les vitesses de colmatage diffrent entre les deux modules est plus faible.
-1

-1

Pour Ugs = 0,019 m.s , il est de 25 et 30 L.h .m

-1

-2

-2

respectivement pour Uls = 0,025 et 0,013 m.s

-1

-1

contre 30 et 35 L.h .m Ugs = 0,038 m.s pour les mmes vitesses superficielles de liquide.
Il est donc possible de conclure que plus la densit de fibres est faible, plus la vitesse de
colmatage est faible pour un flux de permat donn et mmes conditions hydrodynamiques. Ce
phnomne saccentue lorsque la vitesse de gaz augmente et cette diffrence sopre plus faible
flux de permat. Linfluence de la densit de fibres peut tre explique par laugmentation du
mouvement des fibres lorsque leur nombre diminue. Lorsque la densit de fibres est plus faible,
lespace annulaire, autour du faisceau, est plus grand ce qui permet une plus grande libert de
mouvement et ainsi limite la formation du gteau de filtration. Ce mouvement des fibres est accentu
par une plus forte rtention de gaz lorsque la densit de fibres est plus faible. Comme cela a t
mentionn suite la modlisation de la rtention gazeuse, le gaz scoule dans lespace annulaire et
donc plus lexpansion des fibres est importante, plus le passage de lair accentue le dplacement des
fibres.
Cette tude du colmatage particulaire tudi avec la mthode des paliers de flux ascendants dans
diffrentes gomtries de modules et pour de nombreuses conditions opratoires permet dapporter
les conclusions suivantes.
Pour les modules faible densit de fibres (PDc 0,18), une augmentation de la vitesse
superficielle de gaz permet de limiter le colmatage. Pour des densits de fibres leves, suprieures
0,3, les vitesses superficielles de gaz jouent un rle moindre sur le colmatage.

245

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

-1

Les vitesses superficielles de liquide, dans la gamme tudie (Uls 0,038 m.s ), avec une
recirculation de liquide ralise faible vitesse, influencent trs peu les vitesses de colmatage, quel
que soit le type de module.
Ltude des gomtries de modules a permis de tirer les conclusions suivantes. Dans les mmes
conditions hydrodynamiques, les modules forte compacit ont des vitesses de colmatage
semblables. Concernant le nombre de faisceaux, les rsultats sont identiques que les fibres soient
distribues sur trois faisceaux ou sur un seul faisceau. Linfluence de la densit de fibres a une forte
influence sur les vitesses de colmatage. mmes vitesses superficielles, plus la densit de fibres est
faible, plus les vitesses de colmatage sont faibles. Cette tendance a t attribue au mouvement des
fibres plus important lorsque le nombre des fibres est plus faible.
Le colmatage irrversible va maintenant tre caractris avec la mthode des paliers de flux
ascendants descendants, toujours dans les diffrents modules et pour deux vitesses superficielles de
liquide.

IV.2 tude du colmatage irrversible en utilisant la mthode

des paliers de flux ascendants puis descendants
La mthode des paliers de flux ascendants puis descendants a t utilise afin de caractriser
lirrversibilit du colmatage une variation de flux. Les diffrences de pressions transmembranaires
au dbut de deux paliers mmes flux PTMi PTMi-2 ont t calcules afin de dterminer le flux,
appel dans notre tude flux critique, partir duquel cette diffrence nest plus nulle plus ou moins
0,015 bar. Le flux critique est donc le flux partir duquel la diffrence de pression initiale entre deux
paliers de mme flux suite une variation de flux est non nulle, suprieure lerreur de mesure
-1

(0,015 bar). Cela a t ralis pour Ugs = 0,038 m.s et pour deux vitesses superficielles de liquide
-1

(Uls = 0,013 et 0,025 m.s ) dans tous les modules except le module 1LL.
Ces travaux font suite aux travaux dEspinosa-Bouchot (2005) qui soulignait que la vitesse
superficielle de liquide jouait un rle sur le colmatage particulaire. Nous avons alors focalis nos
tudes sur linfluence de la vitesse superficielle du liquide. Linfluence de la vitesse superficielle du gaz
sur le colmatage irrversible na donc pas t tudie. Les influences de la vitesse superficielle de
liquide et de la gomtrie des modules sont prsentes dans ce paragraphe.
Le module 1LS nest pas prsent ici car les diffrences de pression trouves sont trs
-1

-2

importantes (plus de 0,05 bar pour un flux de 10 L.h .m ). Ces valeurs leves marquent une forte
irrversibilit du colmatage dans ce module ds les faibles flux de permat.
Un exemple de rsultats bruts des relevs de pression dans le module 1MS est prsent sur la
Figure IV-11 pour Uls = 0,025 m.s
3

-1

-2

SADm = 0,26 Nm .h .m ).

246

-1

et Ugs = 0,038 m.s

-1

-1

(Ql = 254 L.h

-1

et Qg = 0,39 Nm .h

soit

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Figure IV-11. Rsultats bruts dune exprience mene avec la mthode des paliers de flux ascendants
et descendants lors de la filtration dune suspension de bentonite 0,65 g.L-1 au sein du module 1MS
pour Uls = 0,025 m.s-1 et Ugs = 0,038 m.s-1. Le flux est report en gris.

IV.2.1 Influence de la vitesse superficielle de liquide

Les diffrences de pression initiale pour deux paliers mme flux, avant et aprs une monte de
flux, sont prsentes sur la Figure IV-12 pour les modules 1SS, 1MS et 3MS. Les erreurs absolues
sur ces diffrences de pression sont de 0,015 bar.

247

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

(a)

(c)

(b)

Figure IV-12. Influence de la vitesse superficielle du liquide sur lirrversibilit du colmatage pour la
filtration dune suspension de bentonite 0,65 g.L-1 pour Ugs = 0,038 m.s-1 et
Uls = 0,013 0,025 m.s-1 dans les modules (a) 1SS (b) 1MS (c) 3MS.
Daprs la Figure IV-12 et pour les trois modules prsents (1SS, 1MS et 3MS), la vitesse
superficielle du liquide na pas dinfluence sur lirrversibilit du colmatage et les diffrences de
pression sont identiques quel que soit le flux de permat. De plus, lirrversibilit du colmatage
-1

-2

apparat ds un flux de permat de 14 L.h .m . Il faut galement souligner que plus le flux de
permat est lev, plus cette diffrence de colmatage est leve et lirrversibilit du colmatage une
variation de flux augmente avec le flux de permat appliqu.
Concernant laugmentation de la diffrence de pression avec le flux, elle est due une
augmentation du dpt de matires la surface de la membrane qui ne peut tre enlev par une
simple baisse du flux de permat. Pour des flux suprieurs au flux critique, les particules semblent
tre maintenues la membrane avec une probable compressibilit du dpt augmentant alors la
pression transmembranaire et lirrversibilit du dpt form.

248

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Les conclusions concernant le flux critique sont les mmes pour tous les modules. La vitesse
superficielle du liquide na pas dimpact sur lirrversibilit du colmatage. Il est possible de relier cela
avec ltude du colmatage par la mthode des paliers de flux ascendants. Aucune influence de la
vitesse liquide navait t trouve et la conclusion est la mme concernant le flux critique et
lirrversibilit du colmatage. Nous avons vu au chapitre prcdent que les rtentions gazeuses sont
similaires pour des vitesses superficielles de liquide positives. La quantit dair qui passe au voisinage
de la membrane est donc identique et le cisaillement provoqu par laration similaire. Le rgime
dcoulement peut jouer un rle sur le cisaillement mais nous avons vu que le rgime est identique
quelle que soit la vitesse superficielle du liquide. La comparaison des diffrences de pression entre les
modules va tout dabord se focaliser sur linfluence de la disposition des fibres sur le colmatage
irrversible.

IV.2.2 Influence de nombre de faisceaux mme densit de fibres

La comparaison des diffrences de pression dans les modules 1MS et 3MS est prsente sur la
Figure IV-13.
(a)

(b)

Figure IV-13. Influence de la disposition des fibres et du nombre de faisceaux sur lirrversibilit du
colmatage pour la filtration dune suspension de bentonite 0,65 g.L-1
dans les modules 1MS et 3MS pour Ugs = 0,038 m.s-1 et Uls = (a) 0,013 (b) 0,025 m.s-1.
Pour les deux vitesses superficielles de liquide, il ny aucune diffrence significative sur les
diffrences de pression (Figure IV-13) quel que soit le nombre de faisceaux et donc la disposition des
fibres. Il est possible de conclure que dans ces conditions hydrodynamiques, la position des fibres na
aucune influence sur le colmatage irrversible. La mme tendance a t retrouve avec la mthode
des paliers de flux ascendants.
Linfluence de la densit de fibres va maintenant tre tudie.

249

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

IV.2.3 Influence de la densit de fibres

Les diffrences de PTM des modules 1SS et 1MS sont compares sur la Figure IV-14.
(a)

(b)

Figure IV-14. Influence de la densit des fibres sur lirrversibilit du colmatage pour la filtration
dune suspension de bentonite 0,65 g.L-1 dans les modules 1SS et 1MS
pour Ugs = 0,038 m.s-1 et Uls = (a) 0,013 (b) 0,025 m.s-1.
Pour les deux modules et les deux vitesses superficielles de liquide testes, le flux critique est
-1

-2

gal 10 L.h .m . La diffrence de pression augmente lorsque le flux de permat augmente et pour
-1

-2

un flux de permat suprieur 20 L.h .m , la partie du colmatage rversible une variation de flux
est plus faible dans le module 1SS que dans le module 1MS. Cette observation est en accord avec les
rsultats trouvs avec les mthodes de paliers de flux ascendants. La mobilit des fibres, plus
importante dans le module 1SS, joue donc galement un rle dans le colmatage irrversible.
En conclusion, le module 1SS avec la plus faible densit de fibres est moins sensible
laccumulation et/ou la compressibilit du dpt de particules la surface de la membrane. Il est
possible de dire que plus la densit de fibres est faible, plus le dpt particulaire est rversible. Cette
consquence peut tre attribue au mouvement des fibres qui est plus important dans le module 1SS.
Cette mobilit plus importante permettrait dliminer plus facilement le dpt lorsque le flux redescend
une valeur infrieure, et donc que la pression se relche, permettant au dpt de se dcoller plus
facilement. De plus, laccumulation de particules au sein du faisceau de fibres creuses diffre selon la
densit et les particules sont plus facilement limines lorsque le nombre de fibres est moins
important.

250

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

IV.3 Conclusions sur ltude du colmatage particulaire

Ltude du colmatage particulaire a t ralise en filtrant des suspensions de bentonite pour
diffrentes conditions hydrodynamiques et dans diffrents modules. Ces expriences ont permis
dtudier linfluence des vitesses superficielles de liquide et de gaz et galement linfluence de la
gomtrie du module sur le colmatage particulaire. Deux mthodes de paliers de flux ont t utilises
afin de comparer ces expriences entre elles, ralises avec la mme suspension de bentonite.
La premire mthode est la mthode des paliers de flux ascendants. Le trac des vitesses de
colmatage en fonction du flux de permat permet dobtenir une photographie de laptitude au
colmatage dun module donn (traduite par une volution des vitesses de colmatage en fonction du
flux de permat) pour des conditions hydrodynamiques donnes.
Les vitesses superficielles de liquide, dans la gamme tudie, avec une recirculation de liquide
ralise faible vitesse, influencent trs peu les vitesses de colmatage pour la gamme teste. Les
conclusions qui suivent ne dpendent pas donc pas de la vitesse superficielle du liquide (Uls = 0,013
-1

et 0,025 m.s )
Pour les modules faible densit de fibres (PDc 0,18), une augmentation de la vitesse
superficielle de gaz permet de limiter le colmatage. Pour des densits de fibres leves, suprieures
0,3, les vitesses superficielles de gaz jouent un rle moins marqu sur le colmatage. Du point de
vue de laration, un optimum doit tre trouv avec un colmatage et un cot nergtique les plus
faibles possibles selon le flux de permat fix pour raliser la filtration. Les photographies permettent
facilement, pour un flux donn, de dterminer la vitesse daration optimale pour un module donn.
-1

-2

Pour travailler un flux de 20 L.h .m , dans les modules forte compacit (1LL et 1LS), une vitesse
-1

superficielle de gaz de 0,112 m.s est ncessaire pour maintenir une vitesse de colmatage infrieur
9

-1

-1

-1

-2

10 m .s . Pour travailler un flux de permat plus lev de 25 L.h .m , la vitesse superficielle de

-1

gaz optimale est de au moins 0,154 m.s .

Pour les modules faible compacit (PDc < 0,18) et pour une trs large gamme de flux de
permat, plus la vitesse superficielle du gaz est leve, plus le colmatage est faible. Le flux de
-1

-2

permat utilis dans les bioracteurs membranes est rarement au dessus de 20 L.h .m et pour ce
-1

flux, une vitesse superficielle de gaz de 0,019 m.s suffit. Pour travailler un flux de permat plus
-1

-2

important de 25 L.h .m , une vitesse superficielle de gaz de 0,038 m.s

9

-1

-1

permet de maintenir des

-1

vitesses de colmatages en dessous de 10 m .s .

Ltude des gomtries de modules a permis de tirer les conclusions suivantes :
Dans les mmes conditions hydrodynamiques, les modules forte compacit ont des vitesses de
colmatage semblables.
Concernant le nombre de faisceaux, les rsultats sont identiques que les fibres soient distribues en
trois faisceaux ou en un seul faisceau.

251

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

La densit de fibres a une forte influence sur les vitesses de colmatage. mmes vitesses
superficielles, plus la densit de fibres est faible, plus les vitesses de colmatage sont faibles. Cette
tendance a t attribue au mouvement des fibres plus important lorsque le nombre des fibres est
plus faible. Il est donc prfrable de travailler une faible densit de fibres mais cela implique une
diminution de la surface membranaire et donc de la production de permat.
La seconde mthode est la mthode des paliers de flux ascendants et descendants. Le suivi de la
pression permet alors de dterminer le flux partir duquel la pression au dbut du palier nest plus la
mme que le palier prcdent la mme valeur de flux. Ce flux est alors appel flux critique et
caractrise le colmatage irrversible une variation de flux. Tout comme la premire mthode, elle a
permis de comparer les modules entre eux et pour un module donn de comparer les expriences
pour plusieurs vitesses superficielles de gaz et de liquide.
Les rsultats provenant de la seconde mthode ont permis dtudier lirrversibilit du colmatage.
Pour chacun des modules, la vitesse superficielle de liquide, dans la gamme tudie
-1

[0,013-0,025 m.s ], na aucune influence sur lirrversibilit du colmatage. Le positionnement des

fibres ne modifie pas le colmatage irrversible. La seule diffrence qui a t trouve concerne la
densit des fibres, avec un colmatage irrversible plus important pour des flux de permat suprieurs
-1

-2

20 L.h .m lorsque la densit de fibres est multiplie par 2 (0,18 compar 0,09).

Un tableau de synthse a t ralis (Tableau IV-7), en reprenant pour chaque module les
9

-1

-1

conditions daration suffisantes pour conserver une vitesse de colmatage infrieure 10 m .s pour
-1

-2

des flux de permat de 20 et 25 L.h .m .

Tableau IV-7. Tableau de synthse des conditions daration, SADm (Nm3.h-1.m-2) et SADp (Nm3.m-3),
pour Jp = 20 et 25 L.h-1.m-2 et pour chaque module (taux de remplissage entre 10 et 40%).
Module

1SS (PDc = 10%)

1MS (PDc = 20%)

1LS (PDc = 40%)

1LL (PDc = 31%)

Ugs

SADm

SADp

Ugs

SADm

SADp

Ugs

SADm

SADp

Ugs

SADm

SADp

0,019

0,29

14,5

0,019

0,13

6,5

0,112

0,28

12,5

0,112

0,67

33,5

Jp = 20
-1

L.h .m

-2

Eair = 0,413 kWh.m

0,038

0,59

-3

23,6

Eair = 0,366 kWh.m

0,038

0,26

-3

10,4

Eair = 1,578 kWh.m

0,154

0,38

-3

15,2

Eair = 1,839 kWh.m

0,154

0,92

-3

36,8

Jp = 25
-1

L.h .m

-2

Eair = 0,661 kWh.m

252

-3

Eair = 0,586 kWh.m

-3

Eair = 1,742 kWh.m

-3

Eair = 2,027 kWh.m

-3

Chapitre IV tude du colmatage particulaire

Au regard du Tableau IV-7, le module le plus rentable nergtiquement est le module 1MS, avec
des consommations nergtiques spcifiques daration optimales de 0,366 et 0,586 kWh.m
-1

-3

-2

respectivement pour des flux de permat de 20 et 25 L.h .m .

Les vitesses de colmatage ont galement t traces en fonction du volume filtr (Figure IV-15)
pour les trois modules 1SS, 1MS et 1LS.

Figure IV-15. Comparaison des vitesses de colmatage en fonction du volume filtr

pour les modules 1SS 1MS 1LS.
Au regard de la Figure IV-15, le modules 1MS est le module ayant les plus faibles vitesses de
colmatage pour un volume filtr donn.
Cest donc le module 1MS qui a t choisi, au vu de sa faible consommation nergtique
spcifique daration et son volume filtr lev, afin de mener les futures expriences ralises avec
des boues actives de bioracteurs membranes. Elles sont prsentes au chapitre suivant.

253

Chapitre V
Influence des conditions
daration et de relaxation
sur le colmatage lors de la filtration
de fluides biologiques

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Ce chapitre expose les travaux raliss avec deux types de fluides biologiques : le surnageant de
boues actives et les boues actives, respectivement avec le module 1LS et le module slectionn
dans le chapitre prcdent sur la base des rsultats en filtration de particules (module 1MS). Cette
tude se divisera en deux parties avec chaque fluide prsent sparment.
Lobjectif de la premire partie de ce chapitre est dtudier et de caractriser le colmatage lors de
2

la filtration dun surnageant de boues actives dans le module 1LS (surface membranaire de 3,02 m )
-1

pour trois vitesses superficielles de gaz (Ugs = 0 ; 0,038 ; 0,076 m.s ) pour une vitesse de liquide fixe
-1

-1

(Ul = 0,013 m.s , Ql = 92,2 L.h ). Le surnageant est obtenu aprs centrifugation de la boue active
(ge de boues de 40 j) prleve au pilote de Labge pendant 10 minutes et 4 000 g. Il contient les
composs solubles et collodaux et est exempt de particules (non dtectables par analyse
granulomtrique). Le but de cette tude est de caractriser linfluence de laration sur le colmatage
provoqu par la filtration de ces composs prsents dans le surnageant de boues actives.
Lobjectif de la seconde partie de ce chapitre est dtudier et de caractriser le colmatage lors de
la filtration de boues actives dun bioracteur membranes dans le module 1MS pour diffrents
squenages de laration et de la permation. Toutes les expriences ralises avec les boues
-1

-2

actives sont ralises flux de permat constant et relativement lev (30 L.h .m ).
Les rsultats de ce chapitre seront prsents de la manire suivante. La premire partie de ltude
se focalisera tout dabord sur le colmatage lors de la filtration de surnageant sans aration avec une
analyse du liquide dalimentation, du permat et du liquide obtenu aprs rtrolavage. Lvolution du
concentrat au cours de la filtration sera dtaille dans un second temps. Ensuite, les rsultats des
expriences sans aration seront compars une filtration frontale dans un systme de rfrence
sans aration afin de dterminer linfluence du type de filtration sur le colmatage de surnageant.
Linfluence de laration sur ce type de colmatage sera galement analyse. Enfin, les conclusions de
ces expriences avec le surnageant de boues actives seront rcapitules.
La seconde partie de ce chapitre prsentera tout dabord linfluence de laration sur la filtration de
boues actives. Le squenage de laration avec un fort dbit daration ponctuel sera dvelopp en
tudiant lvolution de la pression et des vitesses de colmatage au cours de la filtration. Un autre
squenage sera galement prsent, celui de la permation avec des priodes de relaxation
ponctuelles. Enfin, ces deux squenages seront associs afin de coupler ces deux actions et de les
comparer avec les expriences prcdentes avec un seul squenage. Toutes ces expriences
seront notamment compares en termes de proprits du gteau de filtration form (compressibilit,
rversibilit, irrversibilit) et dnergie spcifique lie laration afin de dterminer les conditions
optimales permettant de limiter les cots nergtiques tout en limitant le colmatage.
Des conclusions gnrales regrouperont lensemble des rsultats prsents pour ces deux fluides.

257

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

V.1 tude du colmatage lors de la filtration de surnageant

dans le module 1LS
-1

-2

La mthode des paliers de flux ascendants (flux de permat initial de 10 L.h .m ,

-1

-2

incrment de 5 L.h .m toutes les dix minutes) utilise pour les suspensions de bentonite
pour dterminer les vitesses de colmatage sera applique pour les essais avec le surnageant dans le
module 1LS. Chaque exprience est ralise avec 10 L de surnageant provenant dune solution
commune de 30 L. Ces 10 L sont placs dans le bac dalimentation ; le concentrat et le permat sont
renvoys directement dans ce bac afin de pouvoir raliser une exprience dune heure avec ce faible
volume. La filtration est alors ralise en boucle ferme (Figure II-16).
Diffrents chantillons ont t prlevs afin de suivre lvolution de la quantit de matires
organiques prsente : le liquide de lalimentation au dbut et la fin de lexprience, le concentrat
pour chaque palier de flux (t = 6 ; 11 ; 21,5 ; 32 et 43,5 min soit respectivement Jp = 10 ; 15 ; 20 ; 25 et
-1

-2

30 L.h .m ), le permat pour le premier et le dernier palier de flux (t = 5 et 50 min soit respectivement
-1

-2

Jp = 10 et 30 L.h .m ), et lors du rtrolavage. Le rtrolavage a t ralis 1,5 bar pendant 30 s et le

volume deau de rtrolavage est alors de 8 L. Il faut noter que les prlvements de rtrolavage se font
au mme endroit que les prlvements de concentrat mais en mode rtrolavage, cest--dire avec un
courant liquide de lintrieur vers lextrieur des fibres creuses. Les prlvements du concentrat au
cours de la filtration nont t effectus que pour lexprience sans aration.
Afin de bien prciser o ces prlvements ont t raliss, le schma de linstallation est prsent
sur la Figure V-1 avec les trois positions des prises dchantillons (liquide dalimentation, concentrat,
permat).
P Sortie

Permat
P Entre

Concentrat

M
O
D
U
L
E

P Rtrolavage

Eau
Ultrafiltre

Boue
active

Alimentation

P Permat

Air

Figure V-1. Schma de linstallation avec les trois prises dchantillon utilise lors de la filtration de
surnageant de boues actives.

258

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

-1

Le dbit dentre est constant (96 L.h ), le dbit de permat augmente (mthode des paliers) donc
le dbit de concentrat diminue au cours de lexprience. Ces dbits sont prsents dans le
Tableau V-1.

Tableau V-1. Dbit de permat et de concentrat au cours de lexprience pour un dbit dentre de
96 L.h-1.
-1

-2

Jp (L.h .m )

10

15

20

25

30

Dbit de permat (L.h )

30,2

45,3

60,4

75,5

90,6

-1

65,8

50,7

35,6

20,5

5,4

-1

Dbit de concentrat (L.h )

Les prlvements sont exposs sur la Figure V-2 qui reprsente lvolution de la pression et du
-1

flux au cours du temps pour lexprience sans aration (Ugs = 0 m.s ).

Figure V-2. Dtails des prlvements de concentrat, de liquide dalimentation et de permat

pour lexprience sans aration (Ugs = 0 m.s-1).
Comme le montre la Figure V-2, les prises dchantillons de concentrat ont t faites au dbut de
chaque nouveau palier de flux. Le permat a t prlev au dbut et la fin de lexprience (premier
et dernier paliers de flux). Le liquide dalimentation a t prlev avant de dmarrer lexprience puis
la fin de lexprience, une fois le pilote arrt, dans le bac dalimentation.
Chaque chantillon a t analys en termes de carbone organique total (COT-mtre) et avec un
chromatographe HPLC-SEC avec dtecteur de fluorescence afin dtudier lvolution de certains
paramtres biologiques (protines et substances humiques) du surnageant au cours de la filtration.
Ces analyses ont galement t raliss dans les eaux de rtrolavage afin dvaluer de manire
qualitative et quantitative, la rversibilit du dpt et les composs prsents dans leau de rtrolavage.

259

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

V.1.1 tude dtaille du colmatage lors de la filtration de

surnageant sans aration
Les analyses des chantillons du liquide dalimentation, du permat et de leau de rtrolavage
seront dtailles puis lvolution du concentrat au cours de la filtration sera tudie.

V.1.1.1 Analyses des chantillons du liquide dalimentation, du permat et de leau de rtrolavage

Chaque chantillon a t analys avec un chromatographe HPLC-SEC avec dtecteur de
fluorescence. Les analyses de fluorescence ont t ralises pour les longueurs donde dexcitation
Ex et dmission Em suivantes : Ex/Em = 280/350 nm pour lanalyse des substances de type
protines et Ex/Em = 350/450 nm pour lanalyse des substances humiques.
Ces analyses ne donnent pas dinformations sur les composs de type polysaccharides. Nous
avons choisi danalyser les protines suite aux travaux de Mass (2004) et de Lesage (2005).
Dans cette partie, nous prsenterons lanalyse des chantillons prlevs dans : le liquide
dalimentation, le permat et leau de rtrolavage. Un bilan ralis avec lanalyse du carbone
organique total conclura cette partie.
Liquide de lalimentation
La rponse en fluorescence du liquide dalimentation du dbut de lexprience pour les molcules
de type protines est prsente sur la Figure V-3.

Figure V-3. Chromatogrammes de lchantillon du liquide dalimentation dbut du surnageant de

boue, rponse en fluorescence pour les protines (Ex/Em = 280/350 nm), Ugs = 0 m.s-1.
Le premier constat lors de lanalyse des substances de type protines (Figure V-16) est que deux
populations de molcules sont prsentes dans le surnageant. Il y a tout dabord des macromolcules
dont le poids molculaire est compris entre 10 et 1000 kDa, et centr autour de 280 kDa. De petites

260

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

molcules, avec un poids molculaire compris entre 0,01 et 1 kDa, sont galement prsentes. Elles
ont un poids molculaire centr autour de 0,38 kDa. On peut donc dire que les protines prsentes
dans le surnageant dune boue active de bioracteur membranes sont de deux types, des
macromolcules et des molcules faible poids molculaire. On retrouve ici les rsultats obtenus par
Teychen (2008).
La rponse en fluorescence du liquide dalimentation de dbut pour les molcules de type
substances humiques est prsente sur la Figure V-4.

Figure V-4. Chromatogrammes de lchantillon du liquide dalimentation dbut du surnageant de

boue, rponse en fluorescence pour les substances humiques (Ex/Em = 350/450 nm), Ugs = 0 m.s-1.
Concernant lanalyse des substances humiques (Figure V-4), il ny a quune seule population de
molcules, qui ont un faible poids molculaire (< 1 kDa), centr autour de 430 Da. Les substances
humiques prsentes dans le surnageant de boues actives dun bioracteur membranes sont donc
toutes de petite taille.
laide des chromatogrammes, laire sous la courbe de ces populations de macromolcules et de
petites molcules a t calcule. Ces rsultats sont prsents dans le Tableau V-6. Plus laire est
grande, plus la concentration de cette population est importante. Cette analyse est qualitative et non
quantitative. En effet, lorsquun dtecteur de fluorescence est utilis, des effets dinterfrence
(quenching effect) peuvent se produire entre les protines et les substances humiques
(Galinha et al., 2007). Il est alors difficile de corrler les aires des chromatogrammes aux
concentrations des composs analyss. En revanche, il est possible de comparer les
chromatogrammes de diverses expriences.
La proportion de molcules dun pic par rapport au liquide dalimentation initiale est calcule en
divisant laire du pic de ces molcules par laire du pic de ces molcules prsentes dans lalimentation
initiale. Elle est donne dans les tableaux entre crochets en plus des valeurs des aires sous la courbe.

Tableau V-2. Aire sous la courbe reprsentant la concentration des macromolcules (> 10 kDa) et des
petites molcules (< 1 kDa) de type protines (Ex/Em = 280/350 nm) et substances humiques
261

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

(Ex/Em = 350/445 nm) pour le liquide dalimentation initiale du surnageant et [proportion de

molcules dun pic par rapport au liquide dalimentation initiale].
Aire sous la courbe ([Link])
Prlvement

et [Proportion de molcules]

Type de molcules

Substances
humiques

Protines

Poids molculaire

> 10 kDa

< 1 kDa

< 1 kDa

Liquide de lalimentation initiale

146

271

323

Liquide de lalimentation finale

0 [0]

157 [0,58]

219 [0,68]

A la fin de lexprience, le liquide dalimentation ne contient plus de macromolcules et la quantit

de molcules de faible poids molculaire a diminu (entre 30 et 40%).
Permat
-1

-2

Des chantillons de permat ont t prlevs t = 5 min (Jp = 10 L.h .m ) et t = 50 min

-1

-2

(Jp = 30 L.h .m ) afin de savoir si les molcules prsentes dans le liquide dalimentation sont
retenues sur la membrane, ou si elles passent travers la membrane et se retrouvent dans le
permat. Les analyses des substances de type protines et les substances humiques sont prsentes
respectivement sur les Figure V-5 et Figure V-6.

Figure V-5. Chromatogrammes de deux chantillons de permat prlevs

au dbut et la fin dune filtration de surnageant de boue Ugs = 0 m.s-1,
rponse en fluorescence pour les protines (Ex/Em = 280/350 nm).

262

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-6. Chromatogrammes de deux chantillons de permat

prlevs au dbut et la fin dune filtration de surnageant de boue Ugs = 0 m.s-1,
rponse en fluorescence pour les substances humiques (Ex/Em = 350/445 nm).
Les seules molcules qui passent travers la membrane et qui se retrouvent dans le permat
sont les molcules de faible poids molculaire (< 1 kDa) (Figure V-5 et Figure V-6). Ce constat
sapplique aux molcules de type protines et de type substances humiques au dbut et la fin de
lexprience. Ces petites molcules passent donc au travers de la couche colmatante et de la
membrane et se retrouvent dans le permat. Elles sont alors envoyes dans le bac dalimentation en
tant mlanges au concentrat. Elles sont alors nouveau renvoyes dans le module, et continuent
de passer travers la membrane. Il est galement possible que ces petites molcules sagrgent,
pour former des macromolcules. Cette hypothse concernant le passage travers la membrane et
lagrgation de petites molcules va tre tudie laide dun bilan entre le liquide dalimentation et le
permat. Les aires sous la courbe des chantillons de permat sont prsentes dans le Tableau V-3.

Tableau V-3. Aire sous la courbe reprsentant la concentration des molcules de petite taille
(< 1 kDa) pour les diffrents chantillons de permat lors de la filtration de surnageant sans aration,
Ugs = 0 m.s-1 et [proportion de molcules par rapport au liquide dalimentation initiale].
Aire sous la courbe ([Link])
et [Proportion de molcules]

Prlvement
Types de molcules

Protines

Substances
humiques

Poids molculaire

< 1 kDa

< 1 kDa

140 [0,52]

194 [0,60]

148 [0,54]

213 [0,66]

-1

Permat t = 5 min, Jp = 5 L.h .m

-1

-2

Permat t = 50 min, Jp = 30 L.h .m

-2

Toutes les macromolcules sont retenues par la membrane (100%), et une partie des molcules
de petite taille (entre 30 et 50%) est galement retenue par la membrane. Elles sont retenues par le
dpt la surface de la membrane, qui forme une deuxime membrane, appele membrane

263

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

dynamique, dont la taille des pores est variable et diffre de la taille initiale des pores de la membrane
(Lee et al., 2002). Une lgre augmentation dans le permat des molcules de faible poids
molculaire est observe, que ce soient les molcules de type substances humiques ou de type
protines, mais cette augmentation reste trs faible. Cette lgre augmentation peut sexpliquer par
laugmentation du flux et donc de la pression transmembranaire, favorisant ainsi le passage travers
la membrane de certaines molcules qui nauraient pas travers la membrane avec une force de
convection plus faible. Les petites molcules de type substances humiques ont une concentration
dans le permat plus importante que les petites molcules de type protines, tout comme dans
lalimentation. Les substances humiques semblent passer en plus grand nombre au travers de la
membrane que les petites protines mais la diffrence reste faible. Si ce rsultat venait tre
confirm par des expriences supplmentaires, il serait intressant de comprendre les mcanismes
dune rtention plus importante des petites molcules de type protines que de type substances
humiques
Leau de rtrolavage a t galement analyse et est prsent au paragraphe suivant.
Rtrolavage
la fin de lexprience, un rtrolavage leau ultrafiltre a t ralis, une pression de 1,5 bar
-1

-1

(correspondant un dbit de 1000 L.h ) et sur une dure de 30 s avec aration (Qg = 0,85 Nm .h ).
-1

La permabilit initiale de la membrane tait de 250 L.h .m

-2

-1

avant lexprience et de 130 L.h .m

-2

aprs ce qui correspond une chute de permabilit de 60%. Aprs rtrolavage, la permabilit est
-1

remonte 200 L.h .m

-2

soit 80% de la valeur initiale. Le colmatage est donc un colmatage

majoritairement rversible mais une partie du colmatage nest pas rversible par un simple rtrolavage
leau.
Un chantillon de cette eau de rtrolavage a t analys par HPLC-SEC avec dtecteur de
fluorescence. Les chromatogrammes pour lanalyse des substances protiniques et humiques sont
prsents respectivement sur la Figure V-7 et la Figure V-8.

264

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-7. Chromatogramme dun chantillon deau de rtrolavage prlev la fin

dune filtration de surnageant de boue Ugs = 0 m.s-1,
rponse en fluorescence pour les protines (Ex/Em = 280/350 nm).

Figure V-8. Chromatogramme dun chantillon deau de rtrolavage prlev la fin

dune filtration de surnageant de boue Ugs = 0 m.s-1,
rponse en fluorescence pour les substances humiques (Ex/Em = 350/445 nm).
Le premier constat est que, pour les substances de type protines, les deux types de populations
se retrouvent dans leau de rtrolavage. Ces molcules sont centres autour de 29 kDa et 400 Da
pour les substances de type protines. Ces tailles sont les mmes que celles des molcules
analyses dans lalimentation initiale. La couche colmatante est forme des mmes molcules que
celles du liquide dalimentation et la taille de ces molcules ne semble pas tre modifie par la
filtration. Il faut malgr tout temprer compte tenu de la mthode danalyse HPLC-SEC. En effet,
lluent utilis est une solution trs saline qui pourrait donc modifier les proprits lectrostatiques des
molcules, et ainsi restreindre leur taille autour dun seul et mme poids molculaire. Malgr cela, les
aires des macromolcules dun ct et des petites molcules correspondent bien, entre deux
chantillons, au mme type de molcules.

265

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Pour les substances humiques, les molcules faible poids molculaire (435 Da), qui taient
prsentes dans le liquide dalimentation se retrouvent dans leau de rtrolavage avec le mme poids
molculaire.
Cela justifie le fait que le dpt de particules au niveau de la membrane est compos la fois de
molcules de petite taille et de macromolcules. Les macromolcules dtectes sont des substances
de type protines alors que les molcules de petite taille sont un mlange la fois de substances
humiques et de substances de type protines. Rappelons que le type de dtecteur utilis ici ne permet
pas danalyser les polysaccharides. Ce rsultat est cohrent avec celui observ par Teychen (2008)
avec des surnageants de boues actives et lors dune filtration sur membrane plane en
polyethersulfone, en filtration frontale pression constante. Le type de colmatage form par ces
substances peut tre du blocage ou de la restriction des pores, avec la formation possible dun dpt
ou dun gel de protines la surface de la membrane (Mass, 2004 ; Teychen et al., 2008).
Pour raliser un bilan massique, les masses de carbone organique totales de chaque chantillon
vont tre compares.
Bilan
Avant de passer aux analyses de COT, pour faciliter la comparaison, les chromatogrammes du
liquide dalimentation initiale, du permat final et du rtrolavage ont t tracs ensemble sur la
Figure V-9 pour les substances de type protines et sur la Figure V-10 pour les substances humiques.

Figure V-9. Chromatogrammes des chantillons du liquide dalimentation, de permat (t = 50 min) et

deau de rtrolavage lors de la filtration de surnageant de boue Ugs = 0 m.s-1,
rponse en fluorescence pour les protines (Ex/Em = 280/350 nm).

266

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-10. Chromatogrammes des chantillons du liquide dalimentation, de permat (t = 50 min)

et deau de rtrolavage lors de la filtration de surnageant de boue Ugs = 0 m.s-1,
rponse en fluorescence pour les substances humiques (Ex/Em = 350/445 nm).
La premire observation lorsque lon compare lalimentation, le permat et le rtrolavage, est que
ces trois fluides sont composs des mmes populations de molcules.
Aucune macromolcule de type protines (Figure V-9) ne passe travers la membrane et toutes
sont retenues par la membrane. Une partie de ces molcules est mesure dans leau de rtrolavage.
Lanalyse des petites molcules (Figure V-9 et Figure V-10) montre quune grande partie passe
travers la membrane et seule une faible proportion de ces molcules est limine par rtrolavage.
Les composs influenant le colmatage semblent donc tre les macromolcules de type protines.
Cette tude va tre analyse de manire quantitative laide des masses de COT de
lalimentation initiale et finale et du rtrolavage (Tableau V-4). Les mesures de COT prennent en
compte lensemble des molcules organiques prsentes dans la phase liquide : protines, acides
humiques et galement polysaccharides.

Tableau V-4. Masses de COT (mg) pour les diffrents chantillons dalimentation initiale et de leau
de rtrolavage. Filtration de surnageant dans le module 1LS Uls = 0,013 m.s-1, sans aration,
Ugs = 0 m.s-1.
Prlvement

Masses de COT (mg)

Liquide dalimentation initiale

129,5

Liquide dalimentation finale

70,4

Eau de rtrolavage

22,0

La masse de COT du liquide dalimentation finale est pratiquement deux fois plus faible que celle
du liquide dalimentation initiale. Cette diminution souligne un appauvrissement global du liquide dans
le bac dalimentation en matires organiques au cours de la filtration. Cette diffrence de

267

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

concentration correspond la matire qui sest dpose sur la membrane (ou sur les conduites de
linstallation) et responsable du colmatage, tant donn que permat et concentrat sont recycls dans
le bac dalimentation. On va supposer que la part adsorbe dans linstallation est ngligeable.
Daprs le Tableau V-4, 59 mg de carbone organique sest dpos sur la membrane, et 37% de
cette masse dpose a t dcolle de la membrane par rtrolavage. Les 63% restant reprsentent
ce qui est rest sur la membrane aprs rtrolavage et constitue le colmatage irrversible un simple
nettoyage hydraulique de type rtrolavage. La partie rversible peut tre attribue un dpt en
surface et un blocage des pores par les collodes et la partie irrversible du colmatage une
adsorption des composs solubles sur ou dans la membrane.
La partie suivante sintressera lvolution de la vitesse de colmatage et des composs au cours
de la filtration, toujours sans aration.

V.1.1.2 Suivi des vitesses de colmatage lors de la filtration de surnageant sans aration
La pression transmembranaire est mesure au cours du temps toutes les 30 secondes. Les
expriences avec le surnageant de boues actives, le mme que celui analys prcdemment, ont
t ralises en utilisant la mthode des paliers de flux ascendants, utilise pour la filtration de
-1

-2

-1

-2

suspensions de bentonite (premier flux : 10 L.h .m , chelon entre deux paliers : 5 L.h .m , dure du
palier : 10 minutes). Un exemple de lvolution de la PTM pour les diffrents paliers de flux est
-1

prsent sur la Figure V-11 pour lexprience sans aration (Ugs = 0 m.s ).

Figure V-11. volution de la pression transmembranaire () au cours du temps avec la mthode des
paliers de flux ascendants lors de la filtration dun surnageant de boue au sein du module 1LS pour
Uls = 0,013 m.s-1 et Ugs = 0 m.s-1. Le flux de permat Jp est report en trait plein gris.
chaque palier, la pression transmembranaire volue trs lentement et ce, quel que soit le flux de
permat (Figure V-11). Pour quantifier et tudier en dtail cette volution, les vitesses de colmatage
(rapport de la variation de rsistance de colmatage pour une priode donne, dRc/dt) ont t calcules
pour chacun des paliers de flux sur une dure de 10 minutes. Comme dans le chapitre prcdent,

268

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

cette mthode permet de comparer des rsultats entre eux. Il est donc possible de comparer les
rsultats correspondants la filtration de surnageant sans aration, prsents sur la Figure V-12 (a),
-1

avec les rsultats de la filtration de bentonite (0,65 g.L ) sans aration, rappels sur la
-1

Figure V-12 (b), dans le mme module et mme vitesse superficielle du liquide (Ul = 0,013 m.s ).
(a)

(b)

Figure V-12. volution de la vitesse de colmatage sous la forme dRc / dt lors de la filtration (a) de
surnageant de boues actives et (b) dune suspension de bentonite, pour une vitesse de liquide donne
(Uls = 0,013 m.s-1) dans le module 1LS, et sans aration Ugs = 0 m.s-1.
Le premier constat, au regard de la Figure V-12 (a), est que les vitesses de colmatage obtenues
8

-1

-1

avec le surnageant restent faibles [< 20.10 m .s ] mais du mme ordre de grandeur que celles
obtenues avec la bentonite [Figure V-12 (b)]. Le second constat surprenant est que les vitesses de
colmatage pour le surnageant diminuent lorsque le flux de permat augmente [Figure V-12 (a)],
tendance inverse de celle trouve avec la bentonite [Figure V-12 (b)]. Il y aurait donc un colmatage
plus rapide pour les premires priodes de filtration de surnageant, faible flux, puis ce colmatage est
de moins en moins rapide lorsque Jp augmente.
Lors dune exprience paliers de flux, le volume filtr sur un palier dV augmente chaque palier
pour un mme dt (10 min). La correspondance entre les dt de chaque palier flux fix et le volume
filtr sur un palier dV est prcise dans le Tableau V-5 avec le volume cumul V au cours de
lexprience.

Tableau V-5. Correspondance entre dt et dV pour chaque palier de flux et volume cumul V.
n du palier

10

15

20

25

30

Qp (L.h )

30,2

45,3

60,4

75,5

90,6

dt (min)

10

10

10

10

10

dV (L)

5,0

7,6

10,1

12,6

15,1

V (L)

5,0

12,6

22,7

35,3

50,4

-1

-2

Jp (L.h .m )
-1

269

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Nous avons dcid de changer de mode de reprsentation des vitesses de colmatage afin de
prendre en compte cette augmentation du volume filtr pour chaque palier en calculant la vitesse de
colmatage en fonction du volume filtr, dRc/dV, et non plus en fonction du temps. Cette reprsentation
est donne sur la Figure V-13.

Figure V-13. volution de la vitesse de colmatage sous la forme dRc / dV lors de la filtration de
surnageant pour une vitesse de liquide donne (Ul = 0,013 m.s-1) dans le module 1LS, Ugs = 0 m.s-1.
Lvolution de dRc/dV (Figure V-13) est la mme que dRc/dt [Figure V-12 (a)]. Le colmatage
seffectue de moins en moins rapidement lorsque Jp augmente.
-12

Nous allons tracer la rsistance de colmatage la fin de chaque palier Rc (10

-1

m ) et le volume

filtr cumul V (L) en fonction de la dure de lexprience, t (min).

Figure V-14. volution de la rsistance au colmatage Rc et du volume filtr cumul V en fonction du

temps, pour la filtration de surnageant dans le module 1LS Ugs = 0 m.s-1 et Uls = 0,013 m.s-1
Nous voyons sur la Figure V-14 que la rsistance au colmatage augmente au cours de la filtration
-1

-2

puis se stabilise sur un plateau au bout dune trentaine de minute (Jp = 20 L.h .m ) alors que le
volume filtr continue daugmenter de manire exponentielle, ce qui explique que dRc / dV tend vers

270

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

zro. Nous conserverons ce mode de reprsentation des vitesses de colmatage pour un volume filtr
sur un palier dV pour les expriences prsentes dans ce chapitre.

Daprs la Figure V-13, un dpt important de composs colmatants a donc lieu ds les premiers
instants de filtration (moins de dix minutes) sur la membrane vierge, provoquant une rsistance au
colmatage et une vitesse de colmatage leves. La filtration se poursuit (flux de permat qui
augmente), la rsistance au colmatage atteint un palier alors que le volume filtr continue daugmenter
et la vitesse de colmatage diminue. Lhypothse suivante peut tre avance pour expliquer les
diffrences entre la Figure V-12 (a) et la Figure V-12 (b) : les proprits du fluide varient au cours de
la filtration ce qui modifie lapport de produits colmatants vers la membrane. Cette hypothse se
justifie par la recirculation du permat et du concentrat dans le bac dalimentation et donc une solution
dalimentation qui sappauvrit au cours de lexprience du fait de la rtention de molcules sur la
membrane et/ou dans le faisceau. De plus, toutes les expriences ralises ici avec la bentonite
(Chapitre IV) ou avec de la boue (Mass, 2004) montrent une augmentation de la vitesse de
colmatage avec le flux de permat. Cette hypothse sera tudie par lanalyse approfondie des
composs colmatants, avec les analyses par COT-mtre et par chromatographie associe un
dtecteur de fluorescence.

V.1.1.3 Analyses de carbone organique total au cours du temps

Les chantillons prlevs dans le concentrat au cours de la filtration ont t analyss au
COT-mtre afin de dterminer les concentrations en carbone organique totales (COT) et connatre les
valeurs au cours de la filtration. Les valeurs de COT sont donnes 0,3 mg.L . Lvolution au cours
-1

du temps du COT dans le concentrat a t trace pour lexprience sans aration et est prsente sur
la Figure V-15. Les concentrations en COT du liquide dalimentation initiale et finale y ont t ajoutes.

Figure V-15. Concentrations en COT (mg.L-1) dans le concentrat et le liquide dalimentation initiale
et finale pour les diffrents chantillons prlevs au cours de lexprience pour diffrents paliers de
flux (traits pleins) pour une vitesse de liquide donne (Uld = 0,013 m.s-1)
dans le module 1LS sans aration (Ugs = 0 m.s-1).
271

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

La concentration en COT diminue au cours de la filtration pour une augmentation successive du
flux par paliers (Figure V-15). Cette diminution est rapide ds les dix premires minutes, puis ralentit
partir de la vingtime minute. Les composs organiques colmatants se dposent sur la membrane
vierge de manire rapide. Une partie de ces composs organiques colmatants est recycle dans le
liquide dalimentation, puis ils repassent dans le module, se dposent sur la membrane colmate de
manire moins prononce, et ainsi de suite. Ces rsultats sont en accord avec lhypothse voque
au paragraphe V.1.1.2 pour expliquer les courbes dRc/dV en fonction de Jp, savoir que la
composition du liquide dalimentation est modifie au cours du temps et que lapport de composs
colmatants vers la membrane diminue au cours de la filtration. La variation de concentration joue sur
la quantit de COT amene vers la membrane et susceptible dtre retenue par la membrane et le
dpt, et galement sur la polarisation de concentration avec la diminution au cours du temps de la
concentration de la liqueur mixte et donc des flux rtrodiffusifs de la membrane vers le liquide qui
diminuent au cours de la filtration.
Lanalyse de cette volution de la composition du liquide dalimentation sera complte par
lanalyse HPLC-SEC des macromolcules et des petites molcules organiques afin de confirmer cette
hypothse.

V.1.1.4 Analyses des protines et des substances humiques au cours de la filtration sans aration
Chaque chantillon a t analys au chromatographe HPLC-SEC et dtecteur de fluorescence
avec lanalyse des substances de type protines et des substances humiques.
Dans cette partie sera prsente lanalyse des chantillons prlevs dans : le liquide
dalimentation et le concentrat, le permat et enfin leau de rtrolavage.
Les rponses en fluorescence du liquide dalimentation et du concentrat pour les molcules de
type protines sont prsentes sur la Figure V-16.

Figure V-16. Chromatogrammes de diffrents chantillons du liquide dalimentation et de concentrat

pris au cours du temps pour diffrents paliers de flux lors de la filtration de surnageant de boue
Ugs = 0 m.s-1, rponse en fluorescence pour les protines (Ex/Em = 280/350 nm).
272

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Lvolution de ces deux populations au cours du temps montre que le pic des macromolcules
diminue au cours de lexprience pour devenir nul la fin de lexprience, aprs 53 minutes de
filtration. Ces tendances peuvent tre relies aux rsultats des masses de COT. Ces macromolcules
sont donc soit passes travers la membrane, soit elles ont t retenues par la membrane. Comme
cela a t mentionn au dbut de cette tude, le permat est renvoy dans le bac dalimentation et ne
contient aucune macromolcule (Figure V-5). Ces molcules ont donc t retenues et se sont
dposes sur la membrane.
Le pic de petites molcules diminue ds les premiers instants de filtration (t = 6 min) puis reste
stable jusqu la fin de lexprience. La rtention des petites protines est donc indpendante des flux
de permat et du dpt constitu. Elles traversent lensemble membrane plus dpt indpendamment
de la convection vers la membrane.
Les rponses en fluorescence du liquide dalimentation et du concentrat pour les molcules de
type substances humiques sont prsentes sur la Figure V-17.

Figure V-17. Chromatogrammes de diffrents chantillons du liquide dalimentation et de concentrat

pris au cours du temps pour diffrents paliers de flux lors de la filtration de surnageant de boue
Ugs = 0 m.s-1, rponse en fluorescence pour les substances humiques (Ex/Em = 350/445 nm).
Concernant lvolution des substances humiques au cours de la filtration, au bout de 6 minutes, le
pic a diminu par rapport au liquide dalimentation, puis ce pic reste identique tout le long de
lexprience. On retrouve donc le mme comportement que pour les petites molcules de type
protines. La hauteur du pic, pour t 6 min, est la mme que celle du permat. Seule une partie de
ces substances humiques de petite taille est donc retenue par la membrane, et ce au tout dbut de la
filtration. Les molcules mesures sont donc des molcules qui sont passes au travers de la
membrane et qui se retrouvent de nouveau dans le bac dalimentation (permat recycl). Ces
substances humiques, comme les petites protines, ninterviennent plus dans le colmatage au cours
du reste de lexprience.
Cette rtention pourrait expliquer en partie la forte vitesse de colmatage sur le premier palier de
filtration pour lequel la fois les macromolcules et les petites molcules ont t retenues.

273

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

laide des chromatogrammes, laire sous la courbe de ces populations de macromolcules et de
petites molcules a t calcule pour chacun des prlvements. Ces rsultats sont prsents dans le
Tableau V-6.

Tableau V-6. Aire sous la courbe reprsentant la concentration des macromolcules (> 10 kDa) et des
petites molcules (< 1 kDa) de type protines (Ex/Em = 280/350 nm) et substances humiques
(Ex/Em = 350/445 nm) pour les diffrents chantillons du liquide dalimentation et de concentrat lors
de la filtration de surnageant sans aration, Ugs = 0 m.s-1.
Prlvement

Aire sous la courbe ([Link])

Type de molcules
Poids molculaire
Liquide dalimentation initiale
-1

Concentrat t = 6 min, Jp = 10 L.h .m

-2

-1

Concentrat t = 11 min, Jp = 15 L.h .m

-2

-1

Concentrat t = 21,5 min, Jp = 20 L.h .m

-1

Concentrat t = 32 min, Jp = 25 L.h .m

-1

-2

-2

Concentrat t = 43,5 min, Jp = 30 L.h .m

Liquide dalimentation finale

Substances
humiques

Protines

-2

> 10 kDa

< 1 kDa

< 1 kDa

146

271

323

72

172

242

42

150

225

24

178

228

169

232

153

219

157

219

Cette volution de populations de protines et de substances humiques au cours du temps a

galement t analyse en termes de proportion de molcules du liquide dalimentation. La proportion
de molcules correspond la quantit de molcules prsentes dans un chantillon par rapport la
quantit prsente dans le liquide dalimentation initiale. Elle est calcule en divisant laire sous la
courbe dun chantillon par laire sous la courbe du liquide dalimentation initiale. Lvolution de laire
sous la courbe au cours du temps est prsente sur la Figure V-18, pour la fois les petites
molcules et les macromolcules de type protines et galement pour les petites molcules de type
substances humiques.

274

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-18. volution de la proportion des macromolcules de type protines et des petites
molcules de type substances humiques et protines dans le concentrat par rapport celles prsentes
dans le liquide dalimentation initiale.
Les protines, que ce soient des macromolcules ou des petites molcules, sont en quantit
moindre dans le concentrat compares aux substances humiques (Figure V-18). La proportion des
macromolcules diminue beaucoup plus que celle des petites molcules (Figure V-18). Ce constat est
relier la taille des pores. Le seuil de coupure de la membrane est de 300 kDa. Aprs rtention de
molcules, la taille des pores de lensemble membrane plus dpt diminue. Les molcules de petit
poids molculaire passent travers les pores de la membrane et du dpt, alors que les
macromolcules sont retenues en raison de leur taille par la membrane. Au fur et mesure de
lexprience, les macromolcules continuent de se dposer sur la membrane et contribuent ainsi au
colmatage.
Pour les molcules de faible poids molculaire, lvolution du taux de rtention de molcules est
similaire, quel que soit leur type, protines ou substances humiques. Cette volution est rapide ds les
premiers instants (au bout de 6 min) puis atteint un palier. Les petites molcules ne sont plus retenues
sur la membrane et passent travers la membrane et se retrouvent dans le permat.
Nous allons reprendre lensemble des rsultats afin dexpliquer lvolution de la rsistance au
colmatage en fonction du temps, reprsente sur la Figure V-19.

275

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-19. volution de la rsistance au colmatage et du flux de permat en fonction du temps,

pour la filtration de surnageant dans le module 1LS Ugs = 0 m.s-1 et Uls = 0,013 m.s-1
-1

-2

La Figure V-19 illustre les explications suivantes. Au premier palier de flux (Jp = 10 L.h .m ) et
ds les premires minutes (t 6 min), les macromolcules et les petites molcules sont retenues par
la membrane. Pour les paliers suivants, les macromolcules protiniques sont amenes la
membrane mais en quantit dcroissante chaque palier. Les petites molcules de type protines et
substances humiques ne sont pas retenues et namnent pas de contribution complmentaire au
colmatage. Le dpt et sa rsistance se stabilisent progressivement (plateau sur la Figure V-19).
En considrant que la proportion de molcules dans le concentrat correspond ce qui na pas t
retenu par la membrane, nous pouvons en dduire la proportion de molcules "retenues" dans le
module. Ces molcules sont soit directement sur la membrane, soit emprisonnes dans le faisceau de
fibres. La proportion de molcules "retenues" est gale [1 (proportion de molcules dans le
concentrat)] et est reprsent sur la Figure V-20.

Figure V-20. volution de la proportion des macromolcules de type protines et des petites
molcules de type substances humiques et protines "retenues"
par rapport celles prsentes dans le liquide dalimentation initiale.

276

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Afin de vrifier cela, la vitesse de colmatage a t trace en fonction de laire sous la courbe des
macromolcules de type protines et des molcules faible poids molculaire de type protines et
substances humiques. Cette volution est prsente sur la Figure V-21.

Figure V-21. volution de la vitesse de colmatage en fonction de laire sous la courbe ([Link]) des
macromolcules de type protines et des petites molcules de type protines et substances humiques.
Prcision de linstant t (min) de prlvement.
Plus laire sous la courbe des macromolcules de type protines est grande, plus la vitesse de
colmatage est importante (Figure V-21). Le colmatage est donc fortement influenc par la prsence de
protines fort poids molculaire (280 kDa). Lors de la filtration, on se dplace sur les courbes du
point haut (t = 6 min) vers le point bas (t = 42,5 min). Il y a donc une forte rtention de ces molcules
sur la membrane et ceci engendre un colmatage important. Ces rsultats ont dj t dmontrs pour
des filtrations pression constante sur membrane plane en cellule Amicon (Teychen, 2008). En effet,
Teychen (2008) trouve que plus la proportion en macromolcules (300 kDa) de type protines est
importante dans les biopolymres, plus les vitesses de colmatage sont importantes. Dautres auteurs
ont dailleurs soulign le rle des protines dans le colmatage (Mass, 2004 ; Lesage, 2005 ;
Stricot, 2008 ; Teychen, 2008).
Pour les molcules faible poids molculaire, aucune corrlation entre la vitesse de colmatage et
la concentration en petites molcules na pu tre vrifie. En conclusion, parmi les molcules
analyses, seules les macromolcules de type protines jouent un rle significatif dans le colmatage
des bioracteurs membranes.
Cette exprience sans aration en filtration semi-frontale va tre compare une filtration frontale
sans aration ralise en cellule Amicon, rfrentiel de filtration standard

277

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

V.1.2 Comparaison avec un colmatage en filtration frontale

pression constante
Lobjectif est de comparer les rsultats obtenus ici lchelle semi-industrielle en filtration
semi-frontale par paliers de flux avec un puisement progressif des protines dans lalimentation, avec
un systme ferm fonctionnant en filtration frontale pression constante, correspondant aux
expriences pratiques auparavant par Mass (2004) et Teychen (2008). Il est important de prciser
que les membranes planes (filtration frontale) et fibres creuses (filtration semi-frontale) sont chacune
en polysulfone avec un seuil de coupure identique (300 kDa). Les expriences sont ralises avec le
mme matriau membranaire et le mme diamtre de pores de la membrane.
La solution de surnageant, identique celle utilise pour les expriences ralises dans le module
et prsentes ci-dessus, a t filtre dans une cellule Amicon. Cette exprience a t ralise afin de
caractriser le comportement colmatant dun milieu biologique vis--vis dun rfrentiel de filtration
standard. Le pouvoir colmatant du surnageant de boues actives tudi est ainsi caractris dans le
systme de rfrence quest la cellule Amicon.
Cette filtration a t ralise en mode frontal continu, une pression constante de 0,5 bar, sur une
membrane en polysulfone avec un diamtre de pores de 0,1 m (mmes matriau et diamtre des
2

pores que les fibres creuses utilises) de 0,126 cm de surface membranaire. Le volume filtr est de
150 mL. Afin de saffranchir de la permabilit initiale de la membrane, le flux instantan J a t divis
par flux initial J0. Lvolution de ce ratio a t trace en fonction du volume de permat filtr divis par
la surface membranaire et est prsent sur la Figure V-22.

Figure V-22. volution du flux en fonction du volume filtr pour la filtration frontale dun surnageant
de boues actives pression constante de 0,5 bar.
La chute de flux est trs rapide sur cette exprience, avec une perte de 40 %, 60 % et 80% du flux
3

respectivement pour des volumes filtrs de 0,02, 0,04 et 0,09 m .m

-1

-2

(Figure V-22). La permabilit

-2

initiale de la membrane tait de 250 L.h .m au dbut de lexprience. Un rtrolavage a t ralis

la fin de lexprience en retournant la membrane et en faisant passer travers la membrane 50 mL

278

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

-1

-2

deau ultrapure. La permabilit trouve aprs rtrolavage est de 200 L.h .m . 80% de la permabilit
initiale a ainsi pu tre retrouve aprs rtrolavage. Les 20% restant correspondent donc un
colmatage irrversible un simple rtrolavage hydraulique. Il pourrait tre d la prsence de
macromolcules de type protines la surface de la membrane. Cette hypothse va tre vrifie par
lanalyse en fluorescence des chantillons du liquide dalimentation, de permat et deau de
rtrolavage de cette exprience, prsente dans le Tableau V-7. Les rsultats des eaux de
rtrolavage ont t ramens volume quivalent.

Tableau V-7. Aire sous la courbe reprsentant la concentration des macromolcules (> 10 kDa) et des
petites molcules (< 1 kDa) de type protines (Ex/Em = 280/350 nm) et substances humiques
(Ex/Em = 350/445 nm) pour les diffrents chantillons de liquide dalimentation initiale, de permat
final et du rtrolavage. Filtration de surnageant sans aration, Ugs = 0 m.s-1, en cellule Amicon.
Prlvement

Aire sous la courbe ([Link])

Type de molcules

Substances
humiques

Protines

Poids molculaire

> 10 kDa

< 1 kDa

< 1 kDa

Liquide dalimentation initiale

72

356

394

Permat global

363

381

Eau de rtrolavage
(aires ramenes volume quivalent)

74

Au regard du Tableau V-7, la concentration en macromolcules de type protines est nulle dans le
permat. Toutes les macromolcules de type protines sont retenues par la membrane. Par contre,
toutes les petites molcules, de type protines ou substances humiques, traversent la membrane. On
retrouve donc en termes de molcules retenues le mme type de rsultat et les mmes contributions
au colmatage que dans notre systme semi-industriel, avec son mode de fonctionnement spcifique.
De plus, la concentration de ces macromolcules de type protines est trs importante dans leau de
rtrolavage, contrairement aux molcules de petit poids molculaire, que ce soient des protines ou
des substances humiques. Daprs les aires sous la courbe pour leau de rtrolavage, toutes les
macromolcules de type protines ont t enleves de la membrane par un simple rtrolavage leau
et constituent donc un colmatage trs rversible. Pourtant, la permabilit aprs rtrolavage ne
correspond qu 80% de la permabilit initiale. Il se pourrait que dautres composs non analyss par
HPLC-SEC soient responsables du colmatage irrversible. Ces composs peuvent notamment tre
des polysaccharides, molcules qui nont pas t analyses au cours de cette tude. Il serait
intressant de complter ces expriences par des analyses de polysaccharides.
Nous avons voulu valuer les diffrences entre cette filtration frontale pression constante en
cellule Amicon et la filtration semi-frontale sans aration ralise sur le pilote par paliers de flux. Les
diffrences et les points communs entre ces deux expriences sont rpertoris dans les paragraphes
suivants.

279

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Le volume filtr est divis par la surface membranaire en mtre carr de membrane afin de
2

saffranchir de cette diffrence dun rapport 30 dans les deux systmes (0,126 m pour la filtration
2

frontale et 3,02 m pour la filtration semi-frontale).

Pour la filtration frontale pression constante, le flux diminue au cours de lexprience alors que
pour lexprience paliers de flux constants, le flux est augment tout au long de lexprience.
Les fluides initiaux sont identiques mais les fluides au cours de la filtration sont diffrents tant
donn que dans le pilote, le permat et le concentrat sont renvoys dans le bac dalimentation alors
que ce nest pas le cas en filtration frontale, o le fluide dalimentation reste identique pendant toute
lexprience.
Le volume initial pour la filtration en semi-frontale est de 10 L alors quil est de 0,150 L pour la
filtration frontale.
Malgr ces diffrences, il faut souligner que les expriences sont ralises sur une membrane
ayant le mme matriau (polyethersulfone) et le mme diamtre moyen de pores : 0,08 m pour les
fibres creuses (filtration semi-frontale) et 0,1 m pour la membrane plane (filtration frontale).
Les rsistances de colmatage de lexprience en filtration frontale ont t compares aux
rsistances de colmatage de lexprience en filtration semi-frontale pour des volumes filtrs identiques
(mme dV/Am). Elles sont prsentes respectivement sur les Figure V-23 (a) et Figure V-23 (b).
(a)

(b)

Figure V-23. Comparaison des rsistances de colmatage en fonction du volume filtr pour deux
modes de filtration, (a) frontale 0,5 bar et (b) semi-frontale avec paliers de flux ascendant lors de la
filtration dun surnageant de boues actives.
Nous voyons tout dabord sur la Figure V-23 que les ordres de grandeur des rsistances de
-12

colmatage sont les mmes (entre 0 et 3.10

-1

m ), que la filtration soit frontale ou semi-frontale.

Dtaillons maintenant lvolution de Rc pour les deux modes de filtration

280

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Lors de la filtration frontale [Figure V-23 (a)], lvolution de la rsistance de colmatage au cours de
la filtration est linaire. La solution dalimentation reste la mme tout au long de lexprience et les
molcules organiques sont amenes vers la membrane pression constante.
Pour la filtration semi-frontale [Figure V-23 (b)), nous avons vu que la solution dalimentation
sappauvrit au cours de lexprience ce qui se traduit par une rsistance de colmatage qui atteint un
plateau et qui naugmente plus.
Nous pouvons donc dire quen filtration frontale et lorsque la solution dalimentation est identique
tout au long de lexprience, la rsistance au colmatage est proportionnelle au volume filtr (pour des
3

-2

V/Am allant jusque 0,016 m .m soit 0,150 L). En revanche, pour un liquide dalimentation (10 L) qui
sappauvrit au cours de lexprience en filtration semi-frontale, la rsistance de colmatage atteint un
3

-2

palier aprs un volume filtr V/Am denviron 0,006 m .m , soit 18 L.

Les vitesses de colmatage dRc / d (V/Am) de ces deux expriences ont galement t traces en
fonction du volume filtr V/Am et sont prsentes sur la Figure V-24 (a) pour la filtration frontale et la
Figure V-24 (b) pour la filtration semi-frontale.
(a)

(b)

Figure V-24. Comparaison des vitesses de colmatage en fonction du volume pour filtr pour deux
modes de filtration, (a) frontale 0,5 bar et (b) semi-frontale avec paliers de flux ascendant lors de la
filtration dun surnageant de boue active.
Le premier constat est que lvolution des vitesses de colmatage exprimes sous la forme
dRc/d(V/Am) est similaire pour les deux types de filtration [Figure V-24 (a) et (b)]. Le trac de
dRc/d(V/Am) = f(V/Am) apporte donc des informations supplmentaires au trac de Rc = f(V/Am). Pour
les deux modes de filtration, la vitesse de colmatage est importante dans les premiers instants de la
filtration puis diminue pour atteindre un palier. Pour la filtration frontale, ce palier se situe autour de
13

8,5.10

-1

-2

m /(m .m ) alors que les vitesses de colmatage sont nulles pour la filtration semi-frontale.

Cette tendance semble pouvoir se gnraliser tout mode de filtration pour une alimentation non
continue de surnageant pour un systme ferm : avec recyclage du permat et du concentrat dun
ct et filtration en cellule Amicon pour un volume donn de lautre. Dans ces expriences, lorsque la

281

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

membrane est vierge, la formation du dpt seffectue de manire rapide et prononce. Une fois cette
couche colmatante forme, le colmatage est alors beaucoup plus lent. Lanalyse ne sera pas
approfondie tant donn les diffrences de conditions opratoires (flux ou pression constante, avec ou
sans vitesse de liquide tangentielle la membrane, surface membranaire) entre ces deux
expriences.

Nous allons maintenant tudier linfluence de laration sur le colmatage molculaire induit par la
filtration de surnageant de boues actives dans le pilote chelle semi-industrielle.

282

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

V.1.3 Influence de laration sur le colmatage

La mme exprience que celle sans aration a t ritre dans le pilote pour deux vitesses
-1

daration diffrentes (Ugs = 0,038 et 0,076 m.s ). Nous allons donc comparer les rsultats sans
aration avec deux expriences avec aration.

V.1.3.1 Influence de la vitesse superficielle de gaz sur les pressions transmembranaires lors de la
filtration de surnageant
Les PTM de chacune de ces expriences sont compares sur la Figure V-26.

Figure V-25. Influence de laration sur la PTM lors de la filtration de surnageant pour une vitesse de
liquide donne (Ul = 0,013 m.s-1) dans le module 1LS, Ugs = 0 0,038 0,076 m.s-1
Les pressions transmembranaires sont identiques pour les trois premiers paliers de flux (jusque
-1

-2

Jp = 20 L.h .m ). Pour les paliers suivants, la valeur de PTM la plus faible est obtenue pour
-1

lexprience sans aration et la plus forte pour Ugs = 0,038 m.s . Les valeurs de PTM de lexprience
-1

pour Ugs = 0,076 m.s est entre les deux valeurs mais trs proche de lautre exprience avec aration
-1

(Ugs = 0,038 m.s ). Ces rsultats sont quelque peu surprenant compars ceux obtenus avec la
bentonite. Nous allons analyser ces diffrences avec les variations de vitesses de colmatage pour ces
trois expriences.

V.1.3.2 Influence de la vitesse superficielle du gaz sur les vitesses de colmatage lors de la filtration de
surnageant
Les vitesses de colmatage de chacune des expriences sont compares sur la Figure V-26.

283

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-26. Influence de laration sur la vitesse de colmatage lors de la filtration de surnageant pour
une vitesse de liquide donne (Ul = 0,013 m.s-1) dans le module 1LS, Ugs = 0 0,038 0,076 m.s-1.
Pour les trois vitesses daration, les tendances sont les mmes et les remarques dveloppes
pour lexprience sans aration sont les mmes pour les expriences avec aration. En effet, les
13

vitesses de colmatage sont similaires et restent faibles (< 20.10

-1

-3

m .m ) et elles diminuent lorsque le

flux de permat augmente pour devenir ngligeables la fin de lexprience. Le colmatage est donc
rapide au dpart, lorsque la membrane est vierge, puis le dpt se forme petit petit, de plus en plus
lentement.
Lanalyse en fluorescence des chantillons prlevs lors des diffrentes expriences sera
dtaille au paragraphe suivant. Cette analyse sest focalise sur les protines et les substances
humiques.

V.1.3.3 Influence des conditions daration sur les valeurs de COT

-1

Pour les expriences avec aration Ugs = 0,038 et 0,076 m.s , la permabilit aprs rtrolavage
correspond respectivement 100 et 56% de la permabilit initiale (80% pour lexprience sans
-1

aration). Pour lexprience Ugs = 0,038 m.s , le colmatage est totalement rversible et pour
-1

lexprience Ugs = 0,076 m.s , il est peu rversible. Les squences de rtrolavage sont identiques
pour les trois expriences. Cette diffrence provient probablement de lordre des expriences.
Lexprience Ugs = 0,076 m.s

-1

-1

a t ralise aprs celle 0,038 m.s , sans nettoyage chimique

intermdiaire tant donn que la permabilit initiale avait t retrouve. Il est possible que certains
composs soient rests sur la membrane, sans affecter la permabilit, mais en favorisant ensuite la
formation dun couche colmatante irrversible. Ce constat souligne limportance de lhistorique de la
membrane qui a t voqu au chapitre I. Lexprience sans aration a quant elle t ralise aprs
un nettoyage chimique de la membrane.
Les concentrations en COT dans le liquide dalimentation initiale et finale et dans leau de
rtrolavage sont prsentes dans le Tableau V-8 pour les trois vitesses daration.

284

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Tableau V-8. Masses en COT (mg.L-1) des chantillons de liquide dalimentation et deau de
rtrolavage pour les trois expriences Ugs = 0 ; 0,038 ; 0,076 m.s-1.
Prlvement

Masses de COT (mg)

Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

Liquide dalimentation initiale

129,5

139,0

139,0

Liquide dalimentation finale

70,0

71,9

69,7

Eau de rtrolavage

22,0

22,9

41,9

-1

Au regard du Tableau V-8, les masses de COT sont pratiquement identiques pour les trois
expriences dans le liquide dalimentation et le permat. Les chantillons du liquide dalimentation
initiale et finale et du permat ont t analyss par HPLC-SEC. Les rsultats sont similaires ceux de
lexprience sans aration et ne sont donc pas prsents ici.
Les masses de COT diffrent pour leau de rtrolavage selon la vitesse superficielle de gaz
pendant la filtration. Nous avons vu que laration au cours de la filtration ne semble pas modifier le
colmatage et le passage de molcules travers la membrane (Figure V-26). Nanmoins, lair inject
pendant la filtration semble influer sur la rversibilit du colmatage, avec une augmentation de la
concentration en matire organiques prsentes dans leau de rtrolavage lorsque la vitesse de gaz
augmente (Tableau V-8). Bien que la permabilit ne soit pas retrouve aprs rtrolavage pour
-1

lexprience Ugs = 0,076 m.s , on limine une quantit bien plus importante de matires organiques
par rtrolavage. En effet, plus laration durant la filtration est importante, plus lon retrouve de
molcules organiques dans leau de rtrolavage.
Le rtrolavage permet donc denlever plus de produits colmatants lorsque laration durant la
filtration est plus importante. Pourtant, la squence de rtrolavage est identique pour les trois
expriences. La couche colmatante forme durant la filtration serait plus facile enlever par
rtrolavage lorsque laration est plus importante.
Ce constat va tre complt avec les analyses HPLC-SEC associe lanalyse en fluorescence.
Lanalyse des protines et des substances humiques dans les eaux de rtrolavage des trois
expriences va maintenant tre dtaille.

V.1.3.4 Comparaison des rponses en fluorescence des eaux de rtrolavage en fonction des
conditions daration durant la filtration
Les chromatogrammes des eaux de rtrolavage obtenues pour les trois expriences avec trois
conditions daration diffrentes ont t compars. Les rsultats sont prsents sur les Figure V-27 et
Figure V-28 respectivement pour les molcules de type protines et substances humiques.

285

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-27. Chromatogrammes dchantillons deau de rtrolavage prlevs la fin de trois

expriences de filtration de surnageant de boue pour trois conditions daration
(Ugs = 0, 0,038, 0,076 m.s-1) rponse en fluorescence pour les protines (Ex/Em = 280/350 nm).

Figure V-28. Chromatogrammes dchantillons deau de rtrolavage prlevs la fin de trois

expriences de filtration de surnageant de boue pour trois conditions daration
(Ugs = 0, 0,038, 0,076 m.s-1) rponse en fluorescence pour les substances humiques
(Ex/Em = 350/445 nm).
En comparant les chromatogrammes pour diffrentes conditions daration, plus la vitesse de gaz
est importante durant la filtration, plus la concentration en molcules est importante dans leau de
rtrolavage, rsultats confirms par les concentrations de COT prsentes au paragraphe prcdent.
Cette diffrence est particulirement remarquable pour les macromolcules, moins pour les molcules
faible poids molculaire, quelles soient de type protines ou substances humiques. La
concentration dpose sur la membrane est pourtant la mme pour les trois expriences, avec une
aire sous la courbe des macromolcules de type protines autour de 150 [Link] pour le liquide
dalimentation et labsence de ce pic (0% de ces macromolcules) la fin de la filtration, quelle que
soit la vitesse superficielle du gaz. Une concentration plus importante de macromolcules dans leau
de rtrolavage explique que le rtrolavage ait enlev une quantit de molcules plus importante. Cela

286

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

souligne nouveau quune plus forte aration durant la filtration favorise la rversibilit du colmatage
et facilite le dcolmatage par un simple rtrolavage hydraulique. Une aration plus importante durant
la filtration semble modifier la structure du dpt en le rendant plus rversible. Le rle de laration na
pas t observ sur les vitesses de colmatage mais sur lenlvement de molcules durant le
rtrolavage.

V.1.4 Conclusions des expriences de filtration avec le surnageant

Des expriences de paliers de flux ascendants ont t menes avec du surnageant de boues
actives dans un systme avec recyclage du concentrat et du permat. Trois conditions daration ont
t testes. On observe que la vitesse de colmatage est identique quelle que soit la vitesse de gaz.
Cette tendance na t constate que lors de la filtration de surnageant et pas lors de la filtration de
suspensions de bentonite ou de boues actives. En effet, comme cela a t dmontr au chapitre
prcdent, augmenter laration dans la mme gamme de vitesse de gaz, permet de diminuer
considrablement le colmatage particulaire lors de la filtration de suspensions de bentonite. Le type
de colmatage qui se met en place lors de la filtration de surnageant repose sur la formation dun dpt
avec de fortes interactions entre les molcules et dune composante de type adsorption de composs
sur la membrane. Ce type de colmatage molculaire ne semble donc pas tre influenc par laration.
Par ailleurs, la vitesse de colmatage diminue au cours de la filtration alors que le flux augmente.
Ce constat est contraire aux rsultats trouvs lors de la filtration de suspensions de bentonite. Cette
tude a donc t approfondie en analysant, avec de la chromatographie par exclusion de taille
(HPLC-SEC) couple une dtection en fluorescence, des chantillons de concentrat au cours de la
filtration. Cet chantillonnage dans le concentrat na t ralis que pour lexprience sans aration.
Pour toutes les expriences, les chantillons du liquide dalimentation, de permat et de rtrolavage
ont t analyss en termes de protines et de substances humiques avec lHPLC-SEC associe la
dtection en fluorescence.
Il existe dans le surnageant de boues actives deux populations de type protines, des
macromolcules (poids molculaire > 10 kDa) et des molcules faible poids molculaire (< 1 kDa) et
une population de substances humiques, des molcules faible poids molculaire (< 1 kDa). Le pic
des macromolcules de type protines diminue au cours de la filtration, tout comme la concentration
en carbone organique total. Pourtant, les pics des petites molcules, aussi bien les substances
protiniques que humiques, ne diminuent quau dbut de la filtration sur un temps trs court (t 6 min)
pour ensuite rester identiques tout le long de la filtration. La proportion des macromolcules dans le
concentrat par rapport au liquide dalimentation diminue tout le long de lexprience. La proportion des
molcules faible poids molculaire diminue ds les premiers instants de la filtration puis atteint un
plateau. La vitesse de colmatage a alors t trace en fonction de laire sous la courbe
correspondante au pic de macromolcules de type protines et des petites molcules de type
protines et substances humiques. Une proportionnalit na t trouv quavec les macromolcules de
type protines et le colmatage serait donc influenc par ces macromolcules de type protines. Ces

287

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

rsultats sont en accord avec les travaux de Teychen (2008) qui, pour un autre systme ferm
fonctionnant en filtration frontale pression constante, trouve que plus cette concentration de
macromolcules de type protines est grande, plus le colmatage est important.
Pour rapprocher nos rsultats de ceux de Teychen (2008) et Mass (2004), une exprience en
filtration frontale pression constante a t mene afin de la comparer aux essais sur le pilote en
filtration semi-frontale. Lvolution de la vitesse de colmatage exprime sous la forme dRc/d(V/Am) en
fonction du volume filtr par mtre carr de membrane est la mme pour les deux modes de filtration,
avec une forte dcroissance au dbut de la filtration puis un plateau est atteint. La rtention concerne
bien les macromolcules protiniques pour les deux systmes, avec un passage des petites
molcules de type protines et substances humiques travers la membrane.
Les eaux de rtrolavage ont galement t analyses et les trois types de molcules trouves
dans le liquide dalimentation sont retrouves dans leau de rtrolavage : les macromolcules de type
protines et les molcules faible poids molculaire de type protines et de type substances
humiques. Plus la vitesse de gaz durant la filtration est importante, plus la proportion de
macromolcules de type protines dans leau de rtrolavage est grande. La proportion de molcules
faible poids molculaire, humique et protinique, augmente galement mais de manire beaucoup
moins prononce. La concentration en COT a t mesure et les mmes tendances ont t trouves,
soit une augmentation de la valeur dans leau de rtrolavage lorsque la vitesse daration augmente.
Laration durant la filtration permet donc daugmenter la rversibilit du dpt. La formation du dpt
diffre selon les conditions daration pendant la filtration et une forte aration permet au dpt dtre
plus rversible.
Il serait pertinent de raliser le mme type dexprience et danalyses sur le pilote avec cette
fois-ci un flux constant tout au long de lexprience, avec et sans aration. Cette exprience pourrait
tre compare aux expriences paliers de flux ascendants afin dvaluer de manire dtaille
linfluence dune augmentation du flux de permat sur le colmatage.
Il serait galement intressant danalyser le comportement colmatant lors dune alimentation en
continu de surnageant, avec donc un apport continu de macromolcules de type protines.
Ltude va dsormais se focaliser sur la filtration de boues actives dans le module 1MS.

288

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

V.2 tude du colmatage avec des boues actives dans le

module 1MS
Diffrentes conditions daration et de relaxation ont t mises en uvre afin doptimiser
les conditions opratoires permettant de limiter le colmatage dans un bioracteur
membranes boucle externe. Les expriences filtration ou aration discontinues seront compares
des expriences filtration ou aration continues afin dvaluer limpact dune relaxation ou dun fort
dbit de gaz sur les performances de filtration globales, en termes de PTM et de vitesses de
colmatage, mais galement sur les proprits du gteau de filtration, la rversibilit du gteau, ses
proprits spcifiques (produit .C) et la part dirrversibilit des rtrolavages hydrauliques de ce
dpt form. Les nergies spcifiques lies laration seront galement compares entre les
diffrentes expriences.
Ces diffrents modes opratoires ont t tudis sur des expriences de filtration de boues
2

actives de bioracteurs membrane dans le module 1MS (1,51 m ) slectionn dans le chapitre
prcdent sur la base des rsultats de filtration de particules de bentonite. Lalimentation nest pas
continue et la dure de lexprience est alors impose par la quantit de boues disponibles, permat
et concentrat ntant pas recycls ici : maximum de 100 L permettant une dure de filtration de 1h.
Afin dobserver linfluence des conditions opratoires sur le colmatage et dobtenir des variations de
pression et de vitesses de colmatage marques pour des expriences court-terme, nous avons
-1

-2

choisi de travailler un flux de permat lev de 30 L.h .m . Il faut signaler que cette valeur est
suprieure celle utilise couramment dans les bioracteurs membranes.

V.2.1 Protocole exprimental

V.2.1.1 Pilote
Pour chaque exprience ralise avec les boues actives, le dbit de liquide en entre est gal au
double du dbit de permat : Ql = 2 x Qp, comme expliqu sur le schma de linstallation prsent sur
la Figure V-29.

289

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

P Sortie

P Entre

2Q

Concentrat

M
O
D
U
L
E

P Rtrolavage

Eau
Ultrafiltre

Permat

Boue
active

Q
P Permat
Air

Figure V-29. Schma et fonctionnement du pilote lors de la filtration de boues actives.

-1

-2

-1

Le flux est maintenu 30 L.h .m donc Qp = 45,3 L.h et le dbit de liquide en entre du module
-1

-1

Ql = 90,6 L.h correspondant une vitesse superficielle de liquide Uls = 0,009 m.s . Ce rapport entre
Ql et Qp diffre de celui utilis dans le BAM de la station dpuration de Labge (Lorain et
Espenan, 2007). Le paramtre quil reste fixer est le dbit gazeux avec lequel les expriences de
filtration vont tre menes. Il sera choisi suite la comparaison de deux expriences en filtration et
aration continues pour deux dbits dair.

V.2.1.2 Expriences de filtration

Concernant les proprits de la boue active utilise, lge de boue est gal 40 jours pour
lensemble des expriences. La concentration en matires en suspension varie et est spcifie pour
-1

chaque exprience dans le Tableau V-9. Elle vaut en moyenne 6,5 g.L .
Chaque exprience a t numrote et leurs conditions opratoires sont galement prsentes
dans le Tableau V-9. Les priodes de fonctionnement ou darrt (priodes on/off) pour le squenage
de laration et de la filtration y sont prcises, en dtaillant si la permation ou laration est continue
(c) ou discontinue (d).
Laration continue consiste maintenir un dbit de gaz constant pendant toute la dure de
lexprience. Laration discontinue correspond une alternance entre des faibles dbits de gaz sur
une priode relativement longue (tfaible dbit > 7 x tfort dbit) et de forts dbits sur une priode courte. Pour
comparer arations continue et discontinue, nous avons choisi de travailler mmes dbits nets de
gaz pour les deux modes daration.
La permation continue correspond un maintien du flux de permat constant durant toute
lexprience de filtration. La permation discontinue correspond une alternance entre des flux de
-1

permat nuls sur une courte priode (relaxation ponctuelle) et des flux de permat de 30 L.h .m

-2

pendant une priode longue vis vis de la dure de relaxation (tfiltration > 2 x trelaxation). Quel que soit le
-1

-2

mode de filtration, elle est toujours ralise un flux de 30 L.h .m , les dbits nets de permat sont
donc diffrents dans les deux modes de permation.

290

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Laration discontinue a t couple la permation discontinue, avec le fort dbit de gaz pendant
la relaxation et le faible dbit de gaz pendant la filtration.
Les expriences sont nombreuses (numrotes de I XIV) et linfluence de nombreux
squenages a t tudie et va tre rsume ici afin de clarifier la prsentation des rsultats.
-

Expriences I & II : Influence de laration ( V.2.2)

Expriences III & IV : Influence dun fort dbit dair ponctuel ( V.2.3)

Expriences V, VI & VII : Influence de la dure de permation avant une relaxation (

V.2.4.1)

Expriences I & VIII : Influence de la relaxation sur le colmatage ( V.2.4.2)

Expriences IX & X : Influence de laration lors dune permation discontinue ( V.2.5.1)

Expriences IX & XI : Influence du dbit dair pendant la permation pour aration et

permation discontinues ( V.2.5.2)

Expriences XI & XII : Influence de la relaxation en aration discontinue ( V.2.5.3)

Expriences XIII & XIV : Comparaison des deux modes de squenage ( V.2.5.4)

n exprience

II

III

aration continue

aration discontinue
permation continue

IV

VI

VII

VIII

X
X

permation discontinue

IX

XI

XIV
X

X
X

XIII

X
X

XII

Un schma rcapitulatif sera galement prsent avant chaque exprience afin daider la
comprhension des expriences ralises.

V.2.1.3 Influence des priodes de relaxation et daration sur la taille des flocs biologiques
Des chantillons du liquide dalimentation au dbut et la fin de lexprience ainsi que du
concentrat au cours de la filtration ont t prlevs et analyss au granulomtre afin de dterminer la
rpartition en nombre et en volume des tailles des flocs biologiques en les considrant comme
sphriques, aprs un seul passage dans le module membranaire. Ces prlvements ont t raliss
pour les expriences V, VIII, IX et XI ainsi que pour une exprience avec permation et aration
continues non prsente dans ce chapitre. Les mmes rsultats ont t trouvs pour toutes ces
expriences. Un seul exemple est donc prsent, celui de lexprience IX, avec une discontinuit de
laration et de la permation. Les distributions de tailles des particules dans les prlvements du de
liquide lalimentation initiale et du concentrat cumul final sont prsentes sur la Figure V-30.

291

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

(a)

(b)

Figure V-30. Rpartition (a) en volume et (b) en nombre de la taille des particules
prsentes dans les boues actives de lexprience IX.
En gris : Liquide dalimentation initiale et en noir : concentrat final,
Le diamtre moyen en volume des particules du concentrat est lgrement plus faible (80 m) que
celui du liquide dalimentation initiale (104 m) [Figure V-30 (a)]. Il se peut que certaines grosses
particules aient eu leur taille lgrement rduite aprs le passage dans le module mais cette
diminution reste trs faible. Concernant les petites particules, la rpartition en nombre
[Figure V-30 (b)] est identique dans le liquide dalimentation et le concentrat final. On observe une
forte proportion de petites particules de diamtre moyen gal 2,2 m.
Cette tude a galement t ralise avant, pendant, et aprs la relaxation afin dobserver si cet
arrt de la permation modifie la tailles des flocs aprs un seul passage dans le module. Les
distributions de tailles des particules des prlvements du concentrat avant, pendant et aprs une
priode de relaxation sont prsentes sur la Figure V-31.
(a)

(b)

Figure V-31. Rpartition (a) en volume et (b) en nombre de la taille des particules
prsentes dans les boues actives.

292

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Au vu des Figure V-31 (a) et Figure V-31 (b), ni la taille des petites particules, ni celle des grosses
particules biologiques na t modifie par la priode de relaxation.
Ces conclusions sont identiques quel que soit le mode de fonctionnement, continu ou discontinu,
et que ce soit pour laration ou la permation. Les flocs biologiques restent donc intgres et ne sont
pas dstructurs lors dun seul passage dans le module membranaire quelles que soient les
conditions de relaxation et daration imposes dans cette tude.

293

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Tableau V-9. Conditions opratoires des expriences ralises avec des effluents biologiques, dtails des modes et des priodes daration et de permation.
Numro de
lexprience

II

III

IV

VI

VII

VIII

IX

XI

XII

XIII

XIV

290/10

450/60

450/60

450/60

450/60

0,195

0,390

0,195

0,145/1,641

0,195

0,195

0,195

0,195

0,112/0,820

0,195

0,081/0,820

0,081/0,820

0,112/0,820

0,195

0,195

0,390

0,195

0,195

0,195

0,195

0,195

0,195

0,195

0,195

0,168

0,168

0,195

0,195

0,019

0,038

0,019

0,014/0,158

0,019

0,019

0,019

0,019

0,011/0,079

0,019

0,008/0,079

0,008/0,079

0,011/0,079

0,019

0,129

0,258

0,129

0,096/1,086

0,129

0,129

0,129

0,129

0,074/0,543

0,129

0,054/0,543

0,054/0,543

0,074/0,543

0,129

4,3

8,6

4,3

3,2/36,4

4,3

4,3

4,3

4,3

2,5/18,2

4,3

1,8/18,1

1,8/18,1

2,5/18,2

4,3

300/150

450/150

600/150

300/60

450/60

450/60

450/60

450/150

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

20

22,5

24

25

26,5

26,5

26,5

30,0

30,0

22,5

40

40

40

40

40

40

40

40

40

40

40

40

40

40

7,2

7,3

7,2

7,4

7,3

8,0

5,9

6,8

6,7

4,0

5,0

5,2

AERATION
mode
priodes on/off (s)
3

-1

Qg (Nm .h )
3

-1

Qg net (Nm .h )
-1

Ugs (m.s )
3

-1

-2

SADm (Nm .h .m )
3

-3

SADp (Nm .m p)
PERMATION
mode
priodes on/off (s)
-1

-2

Jp (L.h .m )
-1

-2

Jp net (L.h .m )
PARAMETRES
BIOLOGIQUES
ge de boues (j)
-1

MES (g.L )

c continu d discontinu

294

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

V.2.2 Influence de laration sur le colmatage

Afin dtudier linfluence dune aration continue sur le colmatage, deux dbits gazeux diffrents
ont t tests pour des conditions opratoires identiques (flux de permat et dbit de liquide). Ces
3

-1

dbits gazeux sont de 0,195 et 0,390 Nm .h , correspondant Ugs = 0.018 et 0.038 m.s
3

-1

-1

soit des

-2

SADm gales 0,129 et 0,258 Nm .h .m . La comparaison de ces deux expriences (I et II), en

termes de pressions transmembranaires et de vitesses de colmatage, est prsente sur la
Figure V-33. Les vitesses de colmatage sont calcules en dterminant le coefficient directeur de
Rc = f(V) pour des volumes filtrs de 3,78 L. Un schma des modes daration et de permation des
expriences I & II est prsent sur la Figure V-32.
Exprience I

Exprience II

Figure V-32. Schma des modes daration et de permation des expriences I & II.

Figure V-33. Influence du dbit de gaz sur le colmatage avec une aration continue Jp = 30 L.h-1.m2,
Uls = 0.009 m.s-1, (I) Ugs = 0.019 m.s-1/SADm = 0.129 Nm3.h-1.m-2 (noir)
(II) Ugs = 0.038 m.s-1/SADm = 0.258 Nm3.h-1.m-2 (gris).
titre de comparaison avec la premire partie sur la filtration de surnageant de boues actives,
nous avons trac la vitesse de colmatage dRc / d(V/Am) = f(V/Am) sur la Figure V-34.

295

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-34. Influence du dbit de gaz sur le colmatage avec une aration continue Jp = 30 L.h-1.m2,
Uls = 0.009 m.s-1, (I) Ugs = 0.019 m.s-1/SADm = 0.129 Nm3.h-1.m-2 (noir)
(II) Ugs = 0.038 m.s-1/SADm = 0.258 Nm3.h-1.m-2 (gris).
Mode de reprsentation : dRc / d(V/Am) = f(V/Am)
Le dbit de gaz na pas dinfluence sur le colmatage pour un volume filtr infrieur 10 L
(Figure V-33). En dessous de ce volume, les PTM sont faibles et les vitesses de colmatage
ngligeables pour les deux arations. Au dessus de ce volume, la vitesse de colmatage augmente
pour lexprience avec une faible aration, tandis que pour lexprience avec une forte aration, les
14

-1

-3

vitesses de colmatage restent faibles (< 1.10 m .m , lexception pour V = 11 L na pas t

considre). Cette tendance est la mme que celle trouve lors de la filtration deffluents synthtiques
de bentonite. Cela confirme lintrt de laration pour des effluents biologiques et complexes. Une
des solutions afin de limiter le colmatage dans un BAM pourrait donc tre dutiliser un dbit de gaz
important. Pourtant, comme cela a t expliqu dans la synthse bibliographique, il existe un dbit
dair maximal au dessus duquel laration na plus dinfluence sur le colmatage. Certains auteurs
parlent mme deffets ngatifs lorsque le dbit gazeux est trop lev (Chang et al., 2001 ;
Espinosa-Bouchot et al., 2003 ; Wicacksana et al. 2006 ; Fletcher et al., 2007).
Nanmoins, lutilisation dun fort dbit dair de manire continue conduit des dpenses
nergtiques importantes, dautant plus que laration constitue une trs large dpense des
bioracteurs membrane (De Wilde et al., 2007). Pour les deux expriences prsentes sur la
Figure V-33, la plus forte aration correspond une consommation nergtique de 0,487 kWh.m

-3
p

(Tableau V-10), correspondant aux valeurs utilises par les exploitants de BAM (entre 0,2 et
-3

0,8 kWh.m p).

Dautres paramtres, en plus des consommations nergtiques spcifiques laration, ont
galement t calculs. Ces calculs seront raliss pour chaque exprience. Ces paramtres sont :
-

la rsistance au colmatage Rc pour un volume filtr de 15 L

les proprits spcifiques du gteau de filtration, le produit .C, calcul en considrant

lvolution de la pression linaire pour un volume filtr de 15 L

296

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

-

la rversibilit du colmatage (rcupration de la permabilit aprs un rtrolavage leau

pour des conditions donnes : 30 s 1,5 bar)

la chute de permabilit au cours de lexprience, qui correspond

Lp 0
avec Lp0, la
Lp fin

permabilit initiale, au dbut de lexprience, et Lpfin, la permabilit finale mesure la

fin de lexprience
-

la part irrversible du colmatage, qui correspond

Lp0
avec Lp0, la permabilit
Lp max

initiale, au dbut de lexprience, et Lpmax la permabilit maximale retrouve aprs

plusieurs rtrolavages leau.
Lensemble de ces paramtres sont prsents dans le Tableau V-10 pour lexprience I et II et
seront exposs pour chacune des expriences prsentes dans ce chapitre.

Tableau V-10. Dpenses nergtiques de laration, caractristiques du dpt de filtration et

permabilits des expriences I et II.
Numro de lexprience

II

mode de filtration

30

30

1,0

0,6

14,4

6,8

Lp0 au dbut de lexprience

-1
2
-1
(L.h .m .bar )

450

450

Chute de Lp0 (%)

78

62

Rcupration de Lp
aprs un rtrolavage (%)

58

56

Part du colmatage irrversible (%)

16

20

mode daration

Consommation nergtique spcifique

-3
laration Eair (kWh.m p)

0,244

0,487

-1

Flux net Jp net (L.h .m )

-12

Rc x 10

C x 10

-13

-1

(m ) pour V = 15 L
-1

([Link] ) pour V = 15 L

Les rsistances de colmatage aprs un volume filtr de 15 L sont similaires (Tableau V-10) mais
le gteau de filtration pour lexprience ralise faible dbit dair prsente une valeur de .C deux
fois plus leve que celle de lexprience au plus fort dbit dair. La rcupration de la permabilit
aprs un simple rtrolavage est identique pour les deux expriences, ainsi que la part du colmatage
irrversible. Laration modifie donc la rsistance du colmatage mais les parts irrversibles du
colmatage sont identiques.
3

-1

-2

Nous avons dcid de travailler par la suite un faible dbit daration (SADm = 0,129 Nm .h .m )
afin de minimiser les cots nergtiques lis laration et de trouver des solutions autres quun

297

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

simple fort dbit daration lors de la filtration deffluents biologiques. Par comparaison, la valeur
3

-1

-2

utilise sur le pilote de Labge est de 0,2 Nm .h .m (Lorain et Espenan, 2007).

Des expriences ont t menes avec un faible dbit dair continu associ un fort dbit dair
ponctuel.

V.2.3 Influence dun fort dbit dair ponctuel

Lexprience en aration continue faible dbit a t compare une exprience avec une plus
faible aration continue, associe un fort dbit de gaz ponctuel. Les dtails des conditions
opratoires sont donns dans le Tableau V-9 et rappels schmatiquement sur la Figure V-35. Ces
expriences sont compares mme flux net de gaz sur la Figure V-36 en termes de pressions et de
vitesses de colmatage en fonction du volume filtr. Les vitesses de colmatage ont de nouveau t
calcules pour des volumes filtrs de 3,8 L.
Exprience III

Exprience IV

Figure V-35. Schma des modes daration et de permation des expriences III & IV.

298

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-36. Influence du mode daration (continu en noir et discontinu en gris) sur le colmatage
Qg net = 0.195 Nm3.h-1, Jp = 30 L.h-1.m-2, Uls = 0.009 m.s-1
(III) Ugs = 0.019 m.s-1/SADm = 0.129 Nm3.h-1.m-2 (noir).
(IV) Ugs = 0.014/0.158 m.s-1/SADm = 0.096/1.086 Nm3.h-1.m-2 toutes les 290/10 s (gris)
Les traits pleins noirs verticaux correspondent aux priodes de forte aration.
Les paramtres concernant laration et la filtration pour ces deux expriences sont dtaills dans
le Tableau V-11.

Tableau V-11. Dpenses nergtiques de laration, caractristiques du dpt de filtration et

permabilits des expriences III et IV.
Numro de lexprience

III

IV

mode de filtration

30

30

7,7

1,3

C x 10-13 ([Link]-1) pour V = 15 L

84,0

12,5

Lp0 au dbut de lexprience

-1
2
-1
(L.h .m .bar )

400

450

Chute de Lp0 (%)

40

34

Rcupration de Lp
aprs un rtrolavage (%)

74

80

Part du colmatage irrversible (%)

16

mode daration

aration : priodes on/off (s)

Consommation nergtique spcifique

-3
laration Eair (kWh.m p)

0,244

0,243

filtration : priodes on/off (s)

-1

Flux net Jp net (L.h .m )

-12

Rc x 10

-1

(m ) pour V = 15 L

Au regard de la Figure V-36, les pressions transmembranaires sont similaires pour les deux
expriences jusqu un volume filtr de 4 L. Au del de ce volume, qui correspond dailleurs la
299

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

premire priode de forte aration, la PTM de lexprience aration continue augmente trs
fortement pour atteindre 0,7 bar aprs 15 L de permat filtrs, avec une vitesse de colmatage leve
14

de 8.10

-1

-3

m .m . Pour le mme flux de permat et la mme boue mais avec une aration discontinue,
14

-1

-3

la pression est de 0,25 bar et la vitesse de colmatage gale 3,3.10 m .m pour un mme volume
filtr de 15 L. Dailleurs, mme volume filtr, la vitesse de colmatage est toujours plus faible pour
lexprience avec une aration discontinue que pour celle avec une aration continue. Lors de
laration discontinue, la vitesse de colmatage semble dailleurs atteindre un palier (autour de
14

4.10

-1

-3

m .m ) et ne plus augmenter. Une analyse dtaille des pressions permet de comparer la

pression avant et aprs la priode de forte aration et montre quelles sont identiques (Figure V-36).
Cette forte aration na donc pas dinfluence sur la valeur de la pression en tant que telle mais par
contre, elle a une influence sur lvolution globale de cette pression et sur la vitesse de colmatage
plus long terme.
Pour une quantit de matire apporte la membrane identique pour les deux expriences, tant
donn que le volume filtr est le mme, la structure du gteau pour les deux expriences est
diffrente (Tableau V-11). Le gteau de filtration de lexprience III a soit une paisseur plus grande,
soit une porosit plus faible, soit les deux. Puisquaucune diffrence de pression nest observable
avant et aprs la forte aration, ce fort dbit de gaz ne permet pas de modifier instantanment
lchelle dune tape daration, la structure du dpt de manire mesurable. Par contre, des effets
sont visibles long terme sur plusieurs tapes de forte aration et le dpt form est alors plus
rversible (Tableau V-11).
En effet, le squenage de laration permet de diminuer la rsistance au colmatage, la rsistance
du gteau, et daugmenter lgrement la rversibilit du dpt ainsi que la permabilit en fin
dexprience (Tableau V-11), et ce pour des dpenses nergtiques identiques. Le fort dbit de gaz
ponctuel permet alors de modifier les proprits du dpt en le rendant moins rsistant et plus
rversible.
La structure peut tre modifie par le trs fort mouvement des fibres caus par la forte aration et
le passage du gaz. De plus, tant donn le dbit dair durant la priode de forte aration
3

-1

(Qg = 1,62 Nm .h ), le rgime est htrogne et de gros paquets de gaz sont envoys pendant
10 secondes dans le module. Il est possible que ces paquets de gaz apportent de la matire sur la
membrane provoqu par les flux transversaux vers la membrane rencontrs dans le sillage des
calottes (Martinelli, 2006). Cet apport de matire minimiserait leffet bnfique de la forte aration sur
le colmatage.
Un autre squenage va tre tudi, le squenage de la permation en ajoutant des priodes de
relaxation.

300

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

V.2.4 Influence de la relaxation lors dune filtration aration

continue
V.2.4.1 Influence de la dure de permation avant une priode de relaxation aration continue
La dure de permation entre deux priodes de relaxation a t tudie (Figure V-38). Pour une
mme dure de relaxation de 2,5 min, trois expriences ayant des squences de permation
diffrents, 300, 450 et 600 s, ont t testes et sont schmatises sur la Figure V-37. Les rsultats
sont reprsents uniquement en termes de pression sur la Figure V-38 mme volume filtr.
Exprience V

Exprience VI

Exprience VII

Figure V-37. Schma des modes daration et de permation des expriences V, VI & VII.

301

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-38. Expriences de filtration ayant le mme temps de relaxation (2,5 min)
Uls = 0.009 m.s-1 en aration continue pour trois priodes de permation avec des dures
diffrentes : (V) 300 s, trait noir, Jp net = 20 L.h-1.m-2 ;
(VI) 450 s, trait pointill, Jp net = 22,5 L.h-1.m-2 ; (VII) 600 s, trait gris, Jp net = 24 L.h-1.m-2
Pour 5 et 7,5 min de permation entre chaque priode de 2,5 min de relaxation, la pression volue
trs faiblement jusqu un volume filtr de 15 L pour ces deux conditions. En revanche, lorsque la
filtration est mene pendant 10 min avant de mettre en place une relaxation, laugmentation de
pression est trs importante. Pour un volume filtr de 20 L, la PTM vaut plus du double que les PTM
obtenues pour les deux autres expriences. Les caractristiques du dpt vont tre analyses laide
du Tableau V-12.

Tableau V-12. Dpenses nergtiques de laration, caractristiques du dpt de filtration et

permabilits des expriences V, VI et VII.
Numro de lexprience

VI

VII

mode de filtration

300/150

450/150

600/150

20

22,5

24

1,0

1,2

2,2

3,2

1,8

22,2

Lp0 au dbut de lexprience

-1
2
-1
(L.h .m .bar )

520

420

430

Chute de Lp0 (%)

29

43

44

Rcupration de la permabilit
aprs un rtrolavage (%)

81

81

69

Part du colmatage irrversible (%)

12

15

mode daration

aration : priodes on/off (s)

Consommation nergtique spcifique

-3
laration Eair (kWh.m p)

0,366

0,325

0,305

filtration : priodes on/off (s)

-1

Flux net Jp net (L.h .m )

-12

Rc x 10

C x 10

-13

302

-1

(m ) pour V = 15 L
-1

([Link] ) pour V = 15 L

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

En comparant ces trois expriences (Tableau V-12), il apparat quau del de 450 s de
permation, le gteau devient beaucoup plus rsistant, avec un produit C plus de sept fois suprieur
celui des expriences avec des dures de permation infrieures ou gales. Le gteau form est
nanmoins rversible (69%) aprs un simple rtrolavage leau. Cette comparaison dexpriences
justifie que la formation du gteau de filtration est progressive. Au del dun seuil critique de matire
dpose et/ou de compacit du gteau, le gteau est moins rversible (diffrence de 12%).
Compte-tenu des rsistances spcifiques obtenues pour lexprience avec une permation de 600 s,
ce phnomne proviendrait de la compression du gteau accentue par lapport de matire important.
La relaxation ne permet pas ce gteau de se relcher et la pression continue daugmenter fortement
alors que pour des priodes plus courtes, les proprits du gteau sont diffrentes et la relaxation
permet dviter une trop forte augmentation de la PTM. Nanmoins, la part du colmatage irrversible
reste similaire quelle que soit la dure de permation.
Ces analyses justifient le fait que lors dune filtration squence, la priode de relaxation doit tre
ralise aprs un maximum de 450 s, soit 7,5 min.
Lajout de priodes de relaxation durant une filtration va maintenant tre compar une filtration
continue.

V.2.4.2 Influence de la relaxation pour une aration continue

3

-1

-2

Deux expriences avec aration continue (SADm = 0.129 Nm .h .m ) ont t compares, lune
avec une permation continue et lautre avec une permation discontinue, comprenant des priodes
de relaxation. La relaxation est de 60 s toutes les 300 s (Figure V-39). La comparaison est prsente
sur la Figure V-40 et les proprits de la permation et de laration dans le Tableau V-13.
Exprience I

Exprience VIII

Figure V-39. Schma des modes daration et de permation des expriences I & VIII.

303

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-40. Influence du mode de permation (continu/discontinu) sur le colmatage avec une
aration continue Ugs = 0. 019 m.s-1/SADm = 0.129 Nm3.h-1.m-2, Jp = 30 L.h-1.m-2, Uls = 0.009 m.s-1
avec
(I) permation continue (noir) et (VIII) permation discontinue, priodes on/off 300/60 s,
Jp net = 25 L.h-1.m-2 permation (gris). Les lignes noires verticales en pointill correspondent aux
priodes de relaxation.
Tableau V-13. Dpenses nergtiques de laration, caractristiques du dpt de filtration et
permabilits des expriences I et VIII.
Numro de lexprience

VIII

mode de filtration

300/60

30

25

1,0

0,6

14,4

4,6

Lp0 au dbut de lexprience

-1
2
-1
(L.h .m .bar )

450

425

Chute de Lp0 (%)

78

69

Rcupration de la permabilit
aprs un rtrolavage (%)

58

76

Part du colmatage irrversible (%)

18

mode daration

aration : priodes on/off (s)

Consommation nergtique spcifique

-3
laration Eair (kWh.m p)

0,244

0,292

filtration : priodes on/off (s)

-1

Flux net Jp net (L.h .m )

-12

Rc x 10

C x 10

-13

-1

(m ) pour V = 15 L
-1

([Link] ) pour V = 15 L

Les vitesses de colmatage sont similaires pour les deux expriences (Figure V-40). Pourtant, il est
possible de distinguer une lgre diffrence dans les courbes de pression aprs la cinquime priode
de relaxation. La pression est alors plus faible pour lexprience avec une permation discontinue.
Aprs chaque priode de relaxation, la PTM remonte la valeur en fin de cycle avant relaxation. Il est

304

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

donc possible de dire que leffet de la relaxation nest pas visible court-terme et serait probablement
davantage observable sur des priodes de permation plus longues, comme le soulignent les
diffrences de pression en fin dexprience. De plus, le gteau est moins rsistant et plus rversible
lorsque des priodes de relaxation sont appliques. Nanmoins, la dpense nergtique est plus
leve pour la permation discontinue car la production de permat est diminue.
Pendant les priodes de relaxation, le flux de permat est stopp. Les particules ne sont plus
maintenues ni amenes sur la membrane. Les particules subissent alors ce relchement et peuvent
se retrouver dans la liqueur mixte contenue dans le module. tant donn le faible dbit dair, le rgime
de bulles est homogne et le phnomne de recirculation lintrieur du module na pas lieu. Les
phases gaz et liquide continuent de circuler pendant la relaxation et ces dbits liquide et gazeux
devraient favoriser la dconcentration du module. Il semblerait que ce phnomne ne soit
pratiquement pas observable court terme.
Les deux squenages qui viennent dtre tudis vont tre dsormais associs.

V.2.5 Influence dune aration discontinue lors dune permation

discontinue
V.2.5.1 Influence de laration continue lors dune permation discontinue
Deux expriences, avec chacune des priodes de relaxation de 60 s toutes les 450 s, ont t
compares, lune avec une aration continue et lautre avec un fort dbit dair durant la relaxation et
un plus faible dbit dair pendant la priode de permation Le dbit net dair est identique pour ces
deux expriences. La comparaison est prsente sur la Figure V-42 et les schmas sur la
Figure V-41.
Exprience IX

Exprience X

Figure V-41. Schma des modes daration et de permation des expriences IX & X.

305

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-42. Influence du mode daration discontinu sur le colmatage

avec une permation discontinue Jp = 30 L.h-1.m-2, Uls = 0.009 m.s-1, Qg net = 0,195 Nm3.h-1
(IX) Ugs = 0.011/0.079 m.s-1/SADm = 0.073/0.543 Nm3.h-1.m-2
toutes les 450/60 s on/off filtration (gris)
(X) Ugs = 0.019 m.s-1/SADm = 0.129 Nm3.h-1.m-2 et 450/60 s on/off filtration (noir)
Sur la Figure V-42, la PTM et les vitesses de colmatage sont plus faibles pour lexprience avec
aration continue que celle avec une aration discontinue. Il semblerait que pour cette dernire
3

-1

-2

exprience, le faible dbit daration (SADm = 0.073 Nm .h .m ) durant la filtration ne soit pas
suffisant pour maintenir une faible PTM. Cest pour cela que la pression augmente plus rapidement et
que les vitesses de colmatage sont plus importantes. Augmenter le dbit dair ponctuellement durant
la phase de relaxation ne serait pas avantageux compar un dbit dair plus faible mais constant.
Pour un volume dair quivalent avec des priodes de relaxation, il semble prfrable que laration
soit continue et suffisante pour maintenir une faible pression transmembranaire et donc des faibles
vitesses de colmatage. Le fort dbit dair durant la relaxation ne serait pas suffisant dans cette
exprience pour contrebalancer laugmentation de pression durant la filtration.
Aration et permation discontinues ont des effets complmentaires sur le colmatage et leurs
influences respectives sont difficiles dissocier. Les proprits structurelles du gteau de filtration
vont tre compares dans le Figure V-14.

306

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Tableau V-14. Dpenses nergtiques de laration, caractristiques du dpt de filtration et

permabilits des expriences IX et X.
Numro de lexprience

IX

mode de filtration

450/60

450/60

26.5

26.5

1,0

0,9

3,2

7,7

Lp0 au dbut de lexprience

-1
2
-1
(L.h .m .bar )

450

480

Chute de Lp (%)

85

61

Rcupration de la permabilit
aprs rtrolavage (%)

92

77

Part du colmatage irrversible (%)

mode daration

aration : priodes on/off (s)

450/60

Consommation nergtique spcifique

-3
laration Eair (kWh.m p)

0,276

0,276

filtration : priodes on/off (s)

-1

Flux net Jp net (L.h .m )

-12

Rc x 10

C x 10

-13

-1

(m ) pour V = 15 L
-1

([Link] ) pour V = 15 L

Lorsquune aration discontinue est associe une permation discontinue pour un mme dbit
net dair, mais le dpt est plus rversible que pour une permation discontinue seule alors que le
gteau a la mme rsistance. Le fort dbit dair ponctuel permet daugmenter la rversibilit du dpt.
Nanmoins, la chute de permabilit est alors plus importante et proviendrait alors du faible dbit de
gaz durant la filtration.
Limportance du dbit dair durant la priode de permation vient dtre souleve, deux
expriences avec aration discontinue ayant deux dbits dair diffrents durant la priode de
permation et un mme dbit dair lev durant la priode de relaxation vont tre compares.

V.2.5.2 Influence du dbit dair pendant la filtration pour une aration et une permation discontinues
Une comparaison a t ralise entre deux expriences en permation discontinue, lune avec
une aration continue et lautre discontinue (Figure V-43). Ces deux expriences sont compares sur
la Figure V-44.

307

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Exprience IX

Exprience XI

Figure V-43. Schma des modes daration et de permation des expriences IX & XI.

Figure V-44. Influence du mode daration discontinu sur le colmatage avec une permation
discontinue Jp = 30 L.h-1.m-2, Uls = 0,009 m.s-1 (IX) Ugs = 0,011/0,079 m.s1
/SADm = 0,073/0,543 Nm3.h-1.m-2 toutes les 450/60 s priodes de filtration on/off (gris)
et (XI) Ugs = 0,008/0,079 m.s-1/SADm = 0,054/0,543 Nm3.h-1.m-2 pour des priodes de filtration on/off
de 450/60 s (noir).
Au regard de la Figure V-44, les pressions transmembranaires sont similaires durant les trois
premires phases quelles que soient les conditions daration durant la filtration. Durant la quatrime
phase, la PTM et la vitesse de colmatage sont deux fois plus importantes pour lexprience faible
aration durant la filtration compare lexprience plus forte aration durant la filtration. Cette
comparaison souligne le rle trs important de laration durant la priode de filtration, quels que
soient les modes de permation ou daration employs.

308

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Tableau V-15. Dpenses nergtiques de laration, caractristiques du dpt de filtration et

permabilits des expriences IX et XI.
Numro de lexprience

IX

XI

mode de filtration

450/60

450/60

26.5

26.5

1,0

2,1

3,2

18,5

Lp0 au dbut de lexprience

-1
2
-1
(L.h .m .bar )

450

450

Chute de Lp0 (%)

85

83

Rcupration de la permabilit
aprs rtrolavage (%)

92

76

Part du colmatage irrversible (%)

11

mode daration

aration : priodes on/off (s)

450/60

450/60

Consommation nergtique spcifique

-3
laration Eair (kWh.m p)

0,276

0,276

filtration : priodes on/off (s)

-1

Flux net Jp net (L.h .m )

-12

Rc x 10

C x 10

-13

-1

(m ) pour V = 15 L
-1

([Link] ) pour V = 15 L

Le Tableau V-15 souligne limportance du dbit dair durant la filtration qui a t soulev au
paragraphe prcdent. Un dbit trop faible pendant la filtration provoque la formation dun dpt
moins rversible.
Lanalyse se poursuit avec ltude de la relaxation pour une aration discontinue.

V.2.5.3 Influence de la relaxation sur une filtration avec aration discontinue

Laration discontinue a t utilise dans deux expriences diffrentes : lune avec des phases de
relaxation (60 s toutes les 450 s) et lautre sans (Figure V-45). Ces deux expriences sont compares
sur la Figure V-46.
Exprience XI

Exprience XII

Figure V-45. Schma des modes daration et de permation des expriences XI & XII.

309

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-46. Comparaison du mode de permation continu et discontinu sur le colmatage

avec une aration discontinue 450/60 s Ugs = 0,008/0,079 Nm3.h-1, SADm = 0,054/0,543 Nm3.h-1.m-2
Jp = 30 L.h-1.m-2, Uls = 0.009 m.s-1 (XII) filtration
continue (noir) et (XI) filtration discontinue avec 450/60 s on/ filtration (gris)
Daprs la Figure V-46, la pression transmembranaire et les vitesses de colmatage de lexprience
en permation continue sont plus faibles que lorsque la filtration se fait avec des priodes de
relaxation. En effet, pour un volume filtr suprieur 20 L, les vitesses de colmatage sont sept fois
plus grandes et la PTM est augmente de 25% pour les expriences avec relaxation compares
celles ralises sans relaxation. Ces rsultats sont temprer par les concentrations en MES qui
-1

diffrent pour ces deux expriences. En effet, les MES sont de 4 g.L

pour lexprience XII et de

-1

6,7 g.L pour la XI.

Dans le Tableau V-16 sont prsentes les caractristiques de ces deux expriences, les mmes
que celles prsentes dans les paragraphes prcdents.

310

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Tableau V-16. Dpenses nergtiques de laration, caractristiques du dpt de filtration et

permabilits des expriences XI et XII.
Numro de lexprience

XI

XII

mode de filtration

450/60

26.5

30

2,1

1,3

18,5

16,9

Lp0 au dbut de lexprience

-1
2
-1
(L.h .m .bar )

450

400

Chute de Lp (%)

83

91

Rcupration de la permabilit
aprs rtrolavage (%)

76

83

Part du colmatage irrversible (%)

11

mode daration

aration : priodes on/off (s)

450/60

450/60

Consommation nergtique spcifique

-3
laration Eair (kWh.m p)

0,276

0,244

filtration : priodes on/off (s)

-1

Flux net Jp net (L.h .m )

-12

Rc x 10

C x 10

-13

-1

(m ) pour V = 15 L
-1

([Link] ) pour V = 15 L

Lajout de priodes de relaxation augmente nouveau, tant donn le flux de permat net plus
faible, la dpense nergtique lie laration (Tableau V-16). Les rsistances du gteau sont
similaires mme si le dpt est plus rversible lorsque permation et aration discontinue sont
couples, ce qui pourrait tre attribu la plus faible concentration en MES.
Ces deux modes de squenage seront dissocis et compars au paragraphe suivant.

V.2.5.4 Comparaison des deux modes de squenage

Les deux modes de squenage qui ont t utiliss vont tre compars pour un mme dbit net
de gaz (Figure V-47). Cette comparaison est prsente sur la Figure V-48.
Exprience XIII

Exprience XIV

Figure V-47. Schma des modes daration et de permation des expriences XI & XII.

311

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Figure V-48. Comparaison du mode daration continue et permation discontinue et des modes
aration discontinue et permation continue sur le colmatage , Uls = 0.009 m.s-1 (XIII)
Jp net = 30 L.h-1.m-2 Ugs = 0,008/0,079 Nm3.h-1, SADm = 0,054/0,543 Nm3.h-1.m-2 toutes les 450/60 s
on/off aration (gris)
(XIV) 450/60 s on/off filtration Jp net = 26,5 L.h-1.m-2 Ugs = 0.019 m.s-1/SADm = 0.129 Nm3.h-1.m-2
(noir)
La Figure V-48 permet de comparer les deux modes de squenage entre eux. La pression
transmembranaire et les vitesses de colmatage sont pratiquement constantes pour la permation
discontinue avec aration continue (Figure V-48). Par ailleurs, ces valeurs connaissent une
augmentation exponentielle dans lexprience en permation continue avec aration discontinue.
Les dpenses nergtiques de laration et les permabilits associes aux proprits du dpt
de filtration sont dtailles dans le Tableau V-17.

312

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Tableau V-17. Dpenses nergtiques de laration, caractristiques du dpt de filtration et

permabilits des expriences XIII et XIV.
Numro de lexprience

XIII

XIV

mode de filtration

450/150

30

22,5

4,5

0,8

47.6

1,82

Lp0 au dbut de lexprience

-1
2
-1
(L.h .m .bar )

340

355

Chute de Lp (%)

59

Rcupration de la permabilit
aprs rtrolavage (%)

100

100

Part du colmatage irrversible (%)

mode daration

aration : priodes on/off (s)

450/60

Consommation nergtique spcifique

-3
laration Eair (kWh.m p)

0,244

0,325

filtration : priodes on/off (s)

-1

Flux net Jp net (L.h .m )

-12

Rc x 10

C x 10

-13

-1

(m ) pour V = 15 L
-1

([Link] ) pour V = 15 L

Mme si le gteau est beaucoup plus rsistant pour laration discontinue que la filtration
discontinue (Tableau V-17), la permabilit aprs rtrolavage est de nouveau gale celle au dbut
de lexprience pour les deux squenages. Les deux modes de squenage permettent tous deux
damliorer la rversibilit du dpt.
Cette comparaison, principalement sur les courbes dvolution de pression et de vitesses de
colmatage en fonction du volume filtr, dmontre clairement que le choix dune discontinuit doit se
faire sur la permation plutt que laration, mme si la dpense nergtique induite par laration est
plus leve (Tableau V-17). Laration continue est prfrable laration discontinue tant donn
que cette dernire induit momentanment des dbits de gaz trop faibles qui ne limitent pas le
colmatage. Comme cela a t soulign dans les paragraphes prcdents, le faible dbit daration
provoque un colmatage accru qui nest pas contrebalanc par un fort dbit ponctuel. Le dbit net dair
tant le mme, il est prfrable de travailler aration constante.

V.2.6 Conclusions des filtrations avec des boues actives

Cette partie concernait linfluence du squenage de laration et de la permation sur le
colmatage dans un bioracteur membranes boucle externe. Les expriences ont t effectues
avec des effluents biologiques, des boues actives dun bioracteur membranes ayant la mme
configuration et implant sur une station dpuration (Labge, Toulouse, France). Elles ont t
ralises pour un mme flux et pour diffrentes conditions hydrodynamiques.

313

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

La premire exprience a t ralise en utilisant la mthode des paliers de flux ascendants, la
mme que celle applique lors des essais avec la filtration de suspensions synthtiques de bentonite
(Chapitre IV). En comparant ces deux expriences, les vitesses de colmatage obtenues avec la boue
sont similaires celles obtenues avec la suspension de bentonite, pour un mme module et mme
vitesse superficielle de gaz.
Ensuite, ltude sest poursuivie par la dtermination du dbit dair qui serait utilis lors des
expriences avec un squenage. Deux dbits dair ont t tests et le colmatage tait plus important
lorsque le dbit dair tait plus faible, ce qui confirme les rsultats obtenus lors dun colmatage
-3

particulaire. Nanmoins, lnergie spcifique daration est plus leve (0,487 kWh.m ). Afin de
3

-1

travailler faible consommation nergtique, ce faible dbit dair (Qg = 0,195 Nm .h ) a servi de
rfrence pour les autres expriences. Un squenage de laration a ainsi t mis en place, pour un
mme dbit net daration, mais avec un fort dbit de gaz ponctuel pendant une priode courte puis
un dbit plus faible durant une priode longue. Cette technique a montr dintressants rsultats, avec
une pression transmembranaire infrieure 0,3 bar.
La permation a ensuite t squence en ajoutant des priodes de relaxation durant la filtration
et a montr des rsultats intressants, avec un maintien des vitesses de colmatage en dessous de
13

-1

-3

50.10 m .m . La dure de permation maximale entre deux priodes de relaxation a t tudie. Il

sest avr quau del de 7,5 minutes, le dpt form tait trs rsistant et non rversible aprs un
simple rtrolavage leau. La relaxation doit donc tre ralise pour des priodes de permation
infrieures 10 minutes. Les tests ont t raliss pour des dures de 5 et de 7,5 min et les rsultats
taient similaires. Effectuer un arrt de la permation toutes les 7,5 minutes serait un bon compromis
entre une production de permat suffisante et un colmatage limit.
Ces deux squenages ont ensuite t coupls et le squenage de la permation sest avr
plus performant que laration discontinue. Cette augmentation des vitesses de colmatage pour
laration squence semble dcouler de la faible aration utilise durant la filtration, qui nest pas
contrebalance par la forte aration durant larrt de la permation.
Une filtration avec des priodes de relaxation et une aration continue suffisante semble tre la
solution adopter afin de limiter le colmatage.
Dans toutes les expriences testes, la taille des flocs biologiques na pas t modifie par les
priodes de relaxation ou de forte aration aprs un seul passage dans le module membranaire fibres
creuses.
Pour ce qui est des nergies spcifiques lies laration, la permation discontinue induit des
consommations nergtiques plus importantes mais permet de modifier les proprits du gteau et de
le rendre plus rversible, ce qui permet alors de diminuer les cots lis au nettoyage chimique et au
rtrolavage.
La permation discontinue est une mthode prometteuse afin de garder une pression
transmembranaire et des vitesses de colmatage relativement faibles. Des expriences long terme

314

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

avec une alimentation continue et des priodes de relaxation permettraient dobserver ces influences
sur une filtration longue.

V.3 Conclusions gnrales sur la filtration de fluides

biologiques
Des expriences de paliers de flux ascendants ont t menes avec du surnageant de boues
actives pour trois conditions daration. On observe que la vitesse de colmatage est identique quelle
que soit la vitesse de gaz. Cette tendance diffre des expriences de filtration ralises avec les
boues actives mais galement celles avec la bentonite. En effet, comme cela a t dmontr au
chapitre prcdent, augmenter laration dans la mme gamme de vitesse de gaz, permet de diminuer
considrablement le colmatage particulaire lors de la filtration de suspensions de bentonite.
Par ailleurs, la vitesse de colmatage diminue au cours de la filtration alors que le flux augmente.
Ce constat est contraire aux rsultats trouvs lors de la filtration de suspensions de bentonite. Cette
tude a donc t approfondie en analysant les protines et les substances humiques. Il existe dans le
surnageant de boues actives deux populations de type protines, des macromolcules (poids
molculaire > 10 kDa) et des molcules faible poids molculaire (< 1 kDa) et une population de
substances humiques, des molcules faible poids molculaire (< 1 kDa). Seul le pic des
macromolcules de type protines diminue tout au long de la filtration, tout comme la concentration en
carbone organique total. La vitesse de colmatage a alors t trace en fonction de laire sous la
courbe correspondante au pic de macromolcules de type protines et des petites molcules de type
protines et substances humiques. Une proportionnalit na t trouv quavec les macromolcules de
type protines et le colmatage serait donc influenc par ces macromolcules de type protines,
confirmant les travaux de Teychen (2008).
Les eaux de rtrolavage, avec un rtrolavage identique pour chaque exprience, ont t
compares pour trois expriences dbits dair diffrents. Plus la vitesse de gaz durant la filtration est
importante, plus la proportion de macromolcules de type protines dans leau de rtrolavage est
grande. La proportion de molcules faible poids molculaire, humique et protinique, augmente
galement mais de manire beaucoup moins prononce. La concentration en COT a t mesure et
les mmes tendances ont t trouves, soit une augmentation du COT de leau de rtrolavage
lorsque la vitesse daration augmente. Laration durant la filtration permet donc daugmenter la
rversibilit du dpt. La formation du dpt diffre selon les conditions daration pendant la filtration
et une forte aration ponctuelle permet au dpt dtre plus rversible. Le paragraphe suivant traitera
des conclusions sur la filtration de boues actives.
Cette partie concerne linfluence du squenage de laration et la permation sur le colmatage
dans un bioracteur membranes boucle externe lors de la filtration de boues actives de BAM.

315

Chapitre V tude du colmatage lors de la filtration de fluides biologiques

Ltude a commenc par limpact de laration lors des expriences avec un squenage. Deux
dbits dair ont t tests et le colmatage tait plus important lorsque le dbit dair tait plus faible, ce
qui confirme les rsultats obtenus lors dun colmatage particulaire. Nanmoins, lnergie spcifique
-3

daration est plus leve (0,487 kWh.m ). Afin de travailler faible consommation nergtique, ce
3

-1

faible dbit dair (Qg = 0,195 Nm .h ) a servi de rfrence pour les autres expriences. Un
squenage de laration a ainsi t mis en place, pour un mme dbit net daration, mais avec un
fort dbit de gaz ponctuel pendant 10 s puis un dbit plus faible durant 290 s. Cette technique a
montr dintressants rsultats, avec une pression transmembranaire infrieure 0,3 bar.
Concernant le squenage de la permation et de laration, la permation discontinue induit des
consommations nergtiques plus importantes mais permet de modifier les proprits du gteau et de
le rendre plus rversible, ce qui permet alors de diminuer les cots lis au nettoyage chimique et au
rtrolavage.
La permation discontinue est une mthode prometteuse afin de garder une pression
transmembranaire et des vitesses de colmatage relativement faibles. Des expriences long terme
avec une alimentation continue et des priodes de relaxation permettraient dobserver ces influences
sur du plus long terme.

316

Conclusions et Perspectives

Conclusions et Perspectives
me

Amliorer le traitement de l'eau est un dfi majeur pour le XXI

sicle. Les bioracteurs

membranes (BAM) sont une rponse. En effet, il sagit de procds de traitement trs performants du
point de vue de la qualit de leffluent, de la surface au sol occupe par linstallation et de son
adaptabilit aux stations dpuration actuelles.
Nanmoins, un facteur limitant ce type de procds persiste : le colmatage membranaire. Le
dimensionnement, la conduite et loptimisation des bioracteurs membranes restent encore
problmatiques en raison de connaissances insuffisantes sur les mcanismes de colmatage. Ce sont
plus largement les objectifs du projet europen EUROMBRA. Limiter le colmatage engendre des
cots de production plus faibles et rend le procd BAM plus comptitif vis vis du procd boues
actives classique.
Lobjectif

de

ce

travail

de

thse

tait

de

caractriser

linfluence

de

laration

sur

(i) lhydrodynamique en lien avec la configuration du module membranaire et pour cette configuration
de BAM, (ii) le colmatage membranaire en lien avec la caractrisation de lcoulement gaz-liquide.
Dans cette optique, cette tude a t ralise sur un BAM fonctionnant avec un module
lextrieur du bioracteur contenant des fibres creuses en filtration externe/interne confines dans un
carter, avec un recyclage faible vitesse du concentrat vers le bioracteur et avec une aration la
base du faisceau de fibres pour limiter le colmatage.
Ltude sest attache :
-

tudier lhydrodynamique du gaz et du liquide une chelle globale et les rgimes

dcoulement en ralisant des mesures de rtention gazeuse et de distribution des temps
de sjour, au sein de plusieurs configurations de modules fibres creuses en milieu
confin. Il sagissait en particulier de quantifier linfluence de linjection du gaz et du liquide
dans le module sur le mlange global de lensemble de la phase liquide et sur lventuelle
prsence de zones mortes ou de courts-circuits selon la densit et la disposition des
fibres ;

tester de larges gammes de vitesses superficielles de gaz et de liquide laide de

suspensions synthtiques pour pouvoir caractriser le colmatage particulaire dans
diffrentes gomtries de modules. Plusieurs critres ont t valus : la vitesse de
colmatage en fonction de la quantit de volume filtr, la rversibilit au rtrolavage et
une variation de flux ;

dterminer la gomtrie optimale du module afin de concilier une production deau

suffisante et un colmatage limit pour de faibles cots nergtiques ;

optimiser les conditions de permation et daration lors de la filtration de boues actives

de bioracteurs membranes pour le traitement des eaux uses domestiques avec une
attention plus particulire au rle des composs solubles et collodaux dans le colmatage
des membranes.

Lchelle a t choisie pour tre reprsentative des configurations industrielles : les essais ont t
raliss sur un pilote chelle semi-industrielle avec des modules fibres creuses fournis par la socit
321

Conclusions et Perspectives
2

Polymem avec des surfaces membranaires comprises entre 0,75 3,02 m . Une large gamme de
vitesses superficielles de gaz et de liquide a t teste dans cinq modules membranaires pour tudier
linfluence de la densit de fibres et leur positionnement, et dans un module sans fibres pour
dterminer linfluence de la prsence des fibres sur lcoulement gaz-liquide. Quatre fluides ont t
utiliss : (i) leau pour la caractrisation hydrodynamique ; (ii) des suspensions de bentonite pour
tudier le colmatage particulaire ; (iii) du surnageant de boues actives pour valuer linfluence des
composs solubles et collodaux sur le colmatage ; (iv) et enfin des boues actives dun bioracteur
membranes afin doptimiser laration et la filtration dans des conditions relles de fonctionnement.
Les principales conclusions de cette tude sont synthtises ci-dessous.

Caractrisation de lhydrodynamique gaz-liquide

Quel que soit le module de filtration, deux rgimes dcoulement ont t mis en vidence la fois
par lanalyse dimages et la mesure de rtentions gazeuses. faible dbit de gaz, la forme des bulles
est homogne, ce sont des sphres avec un diamtre moyen de 6 mm. Une seconde population de
grosses bulles (paquets de gaz difformes) apparat lorsque la coalescence des petites bulles dbute
(rgime htrogne). Ces grosses bulles coexistent avec les petites bulles partir dun certain dbit
de gaz. Les grosses bulles coalesces mettent en mouvement les fibres : ce mouvement est plus
important lorsque la taille des bulles augmente. La transition entre ces deux rgimes sopre la
-1

mme vitesse superficielle de gaz, quelle que soit la vitesse du liquide (jusqu 0,025 m.s ). Des
cartes dcoulement ont ainsi t traces en fonction de la gomtrie du module et ont mis en
vidence que plus la densit de fibres est importante, plus la coalescence a lieu une faible
vitesse superficielle de gaz.
Lanalyse du mlange dans les modules membranaires par les mesures de distribution des temps
de sjour a montr lexistence de deux zones diffrentes selon la hauteur du module : (i) une zone de
type piston en bas du module o la coalescence des bulles est quasi inexistante tout comme le
mouvement des fibres et (ii) une zone de type parfaitement mlange dans le haut du module o
les bulles coalescent davantage et o les fibres sont plus mobiles. Quelles que soient les conditions
daration, cette zone parfaitement mlange reprsente plus de 80% du volume libre (volume du
module moins le volume des fibres). Laration engendre un mlange lev au sein du module
membranaire. Prcisons aussi que le mouvement des fibres augmente le mlange de la phase
liquide par comparaison avec un module vide, sans fibres.
Une modlisation de la rtention gazeuse a t ralise laide du modle de flux de drive
(Zuber et Findlay, 1965) utilis dans les colonnes bulles et notamment les airlifts. Il prend en compte
lhtrognit de la phase gazeuse et sadapte donc bien aux modules membranaires o la phase
gazeuse est injecte en priphrie du faisceau. La vitesse terminale, dtermine partir des
-1

rtentions gazeuses exprimentales, est comprise entre 0,25 et 0,31 m.s pour les petites bulles, et
entre 0,40 et 0,46 m.s

-1

pour les grosses bulles. Cette modlisation a mis en vidence que la

rpartition du gaz dans le module nest pas homogne et a dmontr que la phase gaz est

322

Conclusions et Perspectives
majoritairement prsente dans lespace annulaire. Cette disparit entre lespace annulaire et le
faisceau de fibres creuses provoque des phnomnes de recirculation lintrieur du module,
observs notamment avec des bulles stagnantes voire descendantes. La recirculation du liquide a t
intgre au modle pour dterminer les vitesses de liquide ascendantes lies cette recirculation.
Elles atteignent 0,2 m.s

-1

pour le module avec le taux de remplissage le plus lev (40%). Les

rtentions gazeuses du modle ont alors t compares aux donnes exprimentales. La prise en
considration dune recirculation du liquide dans le module taux de remplissage lev est
dterminante. Cette recirculation interne pourrait justifier les rsultats des analyses de distribution
des temps de sjour, avec la partie haute du module qui est parfaitement agite, le mlange tant
notamment accentu par ce phnomne de recirculation. Cette tape permet damliorer la
comprhension de lhydrodynamique gaz-liquide au sein des modules fibres creuses. Elle peut
sappliquer dailleurs tout type de module membranaire et offre de nombreuses perspectives qui
seront reprises la fin de cette conclusion.

Influence de laration et de la gomtrie du module sur le colmatage particulaire

Ltude du colmatage particulaire a t ralise par la filtration des suspensions de bentonite. Les
expriences ont t menes afin de dterminer le flux partir duquel la vitesse de colmatage dpasse
un seuil au del duquel elle augmente rapidement, et de caractriser la rversibilit une variation de
flux selon les modules et les conditions opratoires.
La vitesse superficielle du liquide ne semble pas modifier les vitesses de colmatage pour la
gamme tudie. Par contre, laration a un effet bnfique sur le colmatage principalement dans les
modules faible taux de remplissage, car plus la vitesse de gaz est forte, plus la vitesse de
colmatage est faible. Le colmatage rversible dpend donc uniquement de la vitesse superficielle du
gaz dans les gammes de vitesses tudies. Du point de vue de laration, un optimum doit tre trouv
entre vitesse de colmatage faible et cot nergtique faible. Pour travailler faible flux
-1

-2

(Jp 20 L.h .m ), gamme actuellement utilise dans les bioracteurs membranes, une faible
3

-1

-2

aration suffit (0,13 Nm .h .m pour un taux de remplissage du module de 20%).

Concernant linfluence de la gomtrie sur le colmatage en lien avec laration, les rsultats ont
montr que la position des fibres ne modifie pas la vitesse de colmatage, quelles soient rparties
en un seul faisceau ou en trois faisceaux. Vis vis du colmatage, il est donc prfrable de travailler
avec des modules un seul faisceau pour faciliter leur fabrication. Par contre la densit des fibres
joue un rle important sur les performances de filtration car le colmatage est rduit lorsque le taux
de remplissage diminue pour une filtration ralise mmes vitesses superficielles. Il semble donc
prfrable de travailler avec le module ayant la densit de fibres la plus faible (10%). Nanmoins,
cest dans le module densit de fibres moyenne (20%) que lnergie spcifique lie laration est
la plus faible car la production de permat y est soutenue tant donn sa surface membranaire
2

(1,51 m ). Ce module a donc t choisi pour la suite de ltude ralise avec des boues actives de
bioracteurs membranes.

323

Conclusions et Perspectives
Caractrisation du colmatage avec des fluides rels en lien avec les conditions daration
Les essais de filtration de surnageant de boues actives ont montr que la vitesse de colmatage
3

-1

-2

est identique quel que soit le dbit daration (pour un SADm 0,26 Nm .h .m ). Dans le surnageant
de boues actives, trois populations de composs ont t identifies grce des analyses par
chromatographie dexclusion strique haute performance (HPLC-SEC) couple une dtection de
fluorescence. Deux populations de type protines, des macromolcules (poids molculaire > 10 kDa)
et des molcules faible poids molculaire (< 1 kDa) ont t trouves, ainsi quune population de
substances humiques faible poids molculaire. Nous avons mis en vidence une proportionnalit
entre laugmentation des vitesses de colmatage et la proportion de macromolcules de type
protines, ce qui souligne le rle des ces composs dans le colmatage des membranes, et un faible
rle des petites molcules de type substances humiques et protines.
Aucun rle de laration sur le colmatage na pu tre observ pour ce type de colmatage
(molculaire). En revanche, la filtration avec une forte aration augmente la rversibilit du dpt
et la quantit de molcules organiques prsentes dans les eaux de rtrolavage.
La seconde tape de cette tude du colmatage avec des fluides rels a t mene avec des boues
actives provenant dun bioracteur membranes situ en parallle dune station de traitement des
eaux uses domestiques. Un essai de squenage de laration a t mis en place, avec un fort dbit
de gaz ponctuel, sur un temps trs court. Cette technique a montr dintressants rsultats compars
laration continue, avec une pression et des vitesses de colmatage faibles.
Le squenage de la filtration a galement t tudi et a montr des rsultats intressants, avec un
maintien des vitesses de colmatage faibles compares la filtration continue. La dure de filtration
maximale entre deux priodes de relaxation prconise est de 7,5 minutes pour viter au dpt form
dtre trop rsistant et non rversible par un simple rtrolavage leau.
Ces deux squenages ont ensuite t coupls et le squenage de la filtration sest avr plus
performant avec lutilisation dune aration continue quavec une aration discontinue mme dbit
net de gaz inject.
Concernant les nergies spcifiques lies laration, la filtration discontinue induit des
consommations nergtiques plus importantes, mais elle permet de modifier les proprits du gteau
et de rendre le colmatage plus rversible, permettant alors de diminuer les cots lis au nettoyage
chimique et au rtrolavage. La filtration discontinue avec une aration continue est donc un
protocole de filtration prometteur afin de garder une pression transmembranaire et des vitesses de
colmatage relativement faibles, amliorant ainsi les performances des bioracteurs membranes.

324

Conclusions et Perspectives
Perspectives envisages pour la poursuite de ces travaux de thse
La modlisation de lhydrodynamique peut tre approfondie. En effet, elle a t ralise sans
prendre en compte dune part la faible vitesse superficielle de liquide dans le module induite par la
boucle de recyclage entre le bioracteur et le module.
Il serait intressant de poursuivre cette modlisation en intgrant cet coulement liquide
supplmentaire afin de caractriser le systme dans son mode de fonctionnement complet et en
prenant en compte le phnomne dexpansion du faisceau.
La modlisation pourrait enfin tre approfondie par une tude plus locale des vitesses de liquide et
des rtentions gazeuses dans le module. Il serait par exemple possible dutiliser lanmomtrie fil
chaud afin de mesurer les vitesses locales de liquide sur la zone annulaire, pour valider les rsultats
et dterminer les profils de vitesses. De plus, ces mesures pourraient galement tre ralises sur
toute la hauteur du module afin dobserver les diffrences possibles entre le bas et le haut du module,
et de les relier aux deux zones de mlange mises en vidence lors des analyses DTS.
Concernant les rtentions gazeuses, il serait intressant de raliser les mesures avec filtration
deau afin dvaluer linfluence dun flux liquide convectif vers la membrane sur le taux de gaz dans le
module. Les mmes mesures pourraient galement tre ralises en remplaant leau ultrafiltre par
de la boue active pour tudier limpact de la rhologie du fluide sur les valeurs de rtentions
gazeuses que ce soit avec ou sans filtration. lchelle locale, il serait intressant de mesurer le taux
de gaz prsent lintrieur du faisceau et ainsi dterminer la diffrence de volumes de gaz entre la
priphrie et le cur du faisceau, diffrentes hauteurs du module.
Des enregistrements vido permettraient dtudier le mouvement des fibres et une tude
approfondie des zones colmates permettrait de faire le lien entre mouvement des fibres et
colmatages interne et externe du faisceau.
Pour la filtration de boues actives, des expriences long terme, avec une alimentation continue
et des priodes de relaxation, permettraient dobserver ces influences sur une chelle de temps plus
importante. Des essais sur le pilote de la station dpuration pourraient tre raliss avec les
conditions optimales dtermines grce ces travaux : travailler avec un module fibres creuses libres
externe/interne, rparties sur un seul faisceau, avec un taux de remplissage de 20% et une surface
2

filtrante de 1,51 m , et raliser la filtration avec des priodes de relaxation toutes les 7,5 min, et une
3

-1

-2

aration modre, avec un SADm de 0,026 Nm .h .m .

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Zarragoitia-Gonzlez A., Schetrite S., Alliet M., Juregui-Haza U. et Albasi C. (2008). Modelling of
submerged membrane bioreactor: Conceptual study about link between activated slugde biokinetics,
aeration and fouling process. Journal of Membrane Science 325(2), 612-624.
Zhang J., Chua H.C., Zhou J., et Fane A.G. (2006). Factors affecting the membrane performance
in submerged MBR. Journal of Membrane Science 284, 54-66.
Zheng J.M., Dai Z.W., Wong F.S. et Xu Z.K. (2005). Shell side mass transfer in a transverse flow
hollow fiber membrane contactor. Journal of Membrane Science, 251(1-2), 114-120.
Zuber N. et Findlay J.A. (1965). Average volumetric concentration in two-phase flow systems.
Journal of Heat Transfer 87 (4), 453-468.

Sites internet
[Link]
[Link]
[Link]
[Link]
[Link]

346

Annexes

Annexes

Annexes du Chapitre II
Nettoyages chimiques des membranes
Chacune de ces mthodes concerne llimination de composs en particulier. Les deux premiers
nettoyages sont ceux qui ont t les plus utiliss.
-

Lavage au chlore : Filtration dune solution de chlore 1000 ppm pendant 30 minutes
puis mise en contact des membranes avec cette solution pendant 1h30 pour liminer les
bactries.

Lavage au chlore et la soude : Filtration dune solution de chlore 200 ppm et de

-1

soude 4 g.L

pendant 30 minutes puis mise en contact des membranes avec cette

solution pendant 1h30 pour liminer les bactries et les matires organiques.
-

-1

Lavage lacide oxalique : Filtration dune solution dacide oxalique 5 g.L

pendant

30 minutes puis mise en contact des membranes avec cette solution pendant 1h30 pour
liminer les dpts dorigine minrale.
-

-1

Lavage lUltrasile : Filtration dune solution dUltrasile (tensioactif) 10 g.L et une

temprature de 35C pendant 10 minutes puis mise en contact des membranes avec cette
solution pendant 20 minutes pour nettoyer compltement la membrane.

351

Annexes

Dtails des calculs des rtentions gazeuses

Patm
Patm

Sortie

Patm
Ps

hs

hs
he

he

Zs

Pe

Entre

Ze

Figure a. Dispositif pour les mesures de pertes de charge et de rtentions gazeuses.

dP = ( g g + l l ) g dz

(1)

g + l = 1

(2)

P = Pe Ps

(3)

A lentre du module :

Pe = l g (he Z e ) + Patm

(4)

Pe = ( g g + l l ) g h' e + Patm

(5)

A la sortie du module :

Ps = l g (hs Z s ) + Patm

(6)

Ps = ( g g + l l ) g h' s + Patm

(7)

En utilisant les quations (4) et (6), lquation (3) devient :

P = Pe Ps = l g ((he hs ) ( Z e Z s ))
En utilisant les quations (5) et (7) et en supposant l l

(8)

>> g g , lquation (3) devient :

P = Pe Ps = l l g ( h' e h' s ) = l l g ( Z s Z e )

352

(9)

Annexes
En combinant les equations (8) et (9), la rtention liquide peut tre calcule comme suit :

l =

h he
((he hs ) ( Z e Z s ))
= 1 s
Zs Ze
Zs Ze

(10)

Et avec lquation (2), la rtention gazeuse peut tre dtermine en utilisant lquation (11).

g =

hs he
Zs Ze

(11)

353

Annexes

Courbe de calibration pour les analyses DTS

Figure b. Courbe de calibration pour les analyses DTS : concentration en NaCl (g.L-1) ajout au cours
de lexprience en fonction de la conductivit ([Link]-1).
Cette courbe de calibration a t ralise avec de leau ultrafiltre et cest pourquoi la conductivit
-1

est gale 0,18 [Link] en absence de sel NaCl. Cette valeur correspond la conductivit de cette
eau de dilution.

354

Annexes

Annexes du Chapitre III

Tableau a. Diamtres hydrauliques des diffrents modules.
Module

-3

dH (10 m)

Vide

1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

67,8

10,7

5,2

5,2

2,0

4,6

Tableau b. Nombres de Reynolds calculs avec le diamtre hydraulique de chacun des modules pour
diffrentes vitesses superficielles de liquide.
Reavec fibres
Module
1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

Uls = 0,013 m.s

-1

140

70

70

30

60

Uls = 0,025 m.s

-1

270

130

130

50

120

Uls = 0,038 m.s

-1

80

180

Tableau c. Vitesses du liquide en entre calcules pour chacun des modules pour les trois vitesses
superficielles de liquide correspondantes.
Ul entre
Module
vide

1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

Uls = 0,013 m.s

-1

0,456

0,418

0,371

0,371

0,281

0,312

Uls = 0,025 m.s

-1

0,912

0,833

0,739

0,739

0,561

0,625

Uls = 0,038 m.s

-1

0,842

0,938

355

Annexes

Tableau d. Nombres de Reynolds en entre du module calculs pour chacun des modules pour
diffrentes vitesses superficielles de liquide.
Re entre
Module
vide

1SS

1MS

3MS

1LS

1LL

Uls = 0,013 m.s

-1

5000

4600

4100

4100

3100

3400

Uls = 0,025 m.s

-1

10000

9200

8100

8100

6200

6900

Uls = 0,038 m.s

-1

9300

10300

Reynolds de mlange de chacun des modules en fonction des

vitesses superficielles de gaz et de liquide
Tableau e. Reynolds de mlange du module vide en fonction des vitesses superficielles de liquide et
de gaz.
Rem
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

880

3500

6000

8500

Uls = 0,025 m.s

-1

1700

4300

6800

9300

-1

Tableau f. Reynolds de mlange du module 1SS en fonction des vitesses superficielles de liquide et
de gaz.
Rem
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

140

550

950

1300

Uls = 0,025 m.s

-1

270

670

1100

1500

356

-1

Annexes

Tableau g Reynolds de mlange des modules 1MS et 3MS en fonction des vitesses superficielles de
liquide et de gaz.
Rem
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

70

260

460

650

Uls = 0,025 m.s

-1

130

330

520

710

-1

Tableau h. Reynolds de mlange du module 1LS en fonction des vitesses superficielles de liquide et
de gaz.
Rem
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

30

100

180

Uls = 0,025 m.s

-1

50

130

200

Uls = 0,038 m.s

-1

80

150

230

-1

Rem
Ugs = 0,112 m.s

-1

Ugs = 0,154 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

250

340

Uls = 0,025 m.s

-1

280

360

Uls = 0,038 m.s

-1

300

390

-1

357

Annexes

Tableau i. Reynolds de mlange du module 1LL en fonction des vitesses superficielles de liquide et
de gaz.
Rem
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Ugs = 0,076 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

60

240

410

Uls = 0,025 m.s

-1

120

290

470

Uls = 0,038 m.s

-1

180

350

530

Rem
Ugs = 0,112 m.s

358

-1

Ugs = 0,154 m.s

Uls = 0,013 m.s

-1

580

770

Uls = 0,025 m.s

-1

630

830

Uls = 0,038 m.s

-1

690

890

-1

-1

Annexes

Modles et donnes des analyses de distribution des temps de

sjour pour chacun des modules
Module vide

Tableau j. Ratios / et valeurs de pour le module vide diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

0,98

0,02

1,12

0,46

Uls = 0,025 m.s

-1

0,98

0,06

0,97

0,25

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

0,99

0,48

0,87

0,50

Uls = 0,025 m.s

-1

0,92

0,28

0,88

0,28

Tableau k. Modles de racteurs pour le module vide diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).

Ugs = 0,038 m.s
Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (30%)
en srie avec
1 RPA (70%)

1 RP (30%)
en srie avec
1 RPA (70%)

1 RP (30%)
en srie avec
1 RPA (70%)

-1

359

Annexes

Module 1SS

Tableau l. Ratios / et valeurs de pour le module 1SS diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

0.98

0,17

0,97

0,58

Uls = 0,025 m.s

-1

0,80

0,07

1,07

0,54

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,02

0,59

1,05

0,66

Uls = 0,025 m.s

-1

1,11

0,50

1,16

0,48

Tableau m. Modles de racteurs pour le module 1SS diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).

Ugs = 0,038 m.s

360

Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

1 RP (13%)
en srie avec
1 RPA (87%)

1 RP (13%)
en srie avec
1 RPA (87%)

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

-1

Annexes

Module 1MS

Tableau m. Ratios / et valeurs de pour le module 1MS diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,17

0,35

1,05

0,69

Uls = 0,025 m.s

-1

0,89

0,34

1,18

0,74

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,07

0,68

1,13

0,70

Uls = 0,025 m.s

-1

1,03

0,49

1,20

0,49

Tableau o. Modles de racteurs pour le module 1MS diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).

Ugs = 0,038 m.s
Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

1 RP (8%)
en srie avec
1 RPA (92%)

1 RP (8%)
en srie avec
1 RPA (92%)

1 RP (8%)
en srie avec
1 RPA (92%)

1 RP (15%)
en srie avec
1 RPA (85%)

-1

361

Annexes
Module 3MS

Tableau p. Ratios / et valeurs de pour le module 3MS diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

0,98

0,20

1,05

0,66

Uls = 0,025 m.s

-1

1,08

0,32

1,13

0,64

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,20

0,71

1,17

0,74

Uls = 0,025 m.s

-1

1,12

0,65

1,19

0,66

Tableau q. Modles de racteurs pour le module 3MS diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).

Ugs = 0,038 m.s

362

Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

1 RP (8%)
en srie avec
1 RPA (92%)

1 RP (15%)
en srie avec
1 RPA (85%)

1 RP (15%)
en srie avec
1 RPA (85%)

-1

Annexes
Module 1LS

Tableau r. Ratios / et valeurs de pour le module 1LS diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,45

0,60

1,49

0,97

Uls = 0,025 m.s

-1

0,96

0,30

1,27

0,87

Uls = 0,038 m.s

-1

1,32

0,55

1,23

0,85

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Ugs = 0,154 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,29

0,71

1,38

0,79

1,27

0,71

Uls = 0,025 m.s

-1

1,36

0,76

1,37

0,65

1,51

0,66

Uls = 0,038 m.s

-1

1,32

0,95

1,36

0,71

1,13

0,62

363

Annexes
Module 1LL

Tableau s. Ratios / et valeurs de pour le module 1LL diffrentes vitesses de liquide et de

gaz (m.s-1).
Ugs = 0 m.s

-1

Ugs = 0,038 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,18

0,38

1,03

0,69

Uls = 0,025 m.s

-1

1,02

0,20

1,07

0,62

Uls = 0,038 m.s

-1

1,07

0,19

1,19

0,52

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Ugs = 0,154 m.s

-1

Uls = 0,013 m.s

-1

1,06

0,76

1,05

0,74

1,03

0,71

Uls = 0,025 m.s

-1

1,09

0,58

1,15

0,60

1,07

0,56

Uls = 0,038 m.s

-1

1,11

0,53

1,16

0,50

1,20

0,47

Tableau t. Modles de racteurs pour le module 1LL diffrentes vitesses de liquide et de gaz (m.s-1).
Modles DTS
Ugs = 0,038 m.s
Uls = 0,013 m.s

-1

Uls = 0,025 m.s

-1

Uls = 0,038 m.s

-1

364

-1

Ugs = 0,076 m.s

-1

Ugs = 0,112 m.s

-1

Ugs = 0,154 m.s

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (10%)
en srie avec
1 RPA (90%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (20%)
en srie avec
1 RPA (80%)

1 RP (25%)
en srie avec
1 RPA (75%)

-1

Annexes

Annexes du Chapitre IV
Filtration de suspensions de bentonite 7 g.L-1

Figure c. Influence de laration sur le colmatage particulaire lors de la filtration dune suspension de
bentonite 7 g.L-1 au sein du module 1LL
pour Uls = 0,019 m.s-1 et Ugs = 0,012 et 0,127 m.s-1.

Figure d. Influence de la vitesse superficielle de liquide sur le colmatage particulaire lors de la

filtration dune suspension de bentonite 7 g.L-1 au sein du module 1LL pour Ugs = 0,012 m.s-1
et Uls = 0,019 et 0,038 m.s-1.

365

Annexes

Annexes du Chapitre V
Tableau u. Fractions de molcules dans lalimentation et le concentrat au cours du temps par rapport
lalimentation initiale lors de la filtration de surnageant sans aration, Ugs = 0 m.s-1.
Prlvement

Aire sous la courbe ([Link])

Type de molcules
Poids molculaire
Alimentation initiale
-1

Concentrat t = 6 min, Jp = 10 L.h .m

-2

-1

Concentrat t = 11 min, Jp = 15 L.h .m

-2

-1

Concentrat t = 21,5 min, Jp = 20 L.h .m

-1

Concentrat t = 32 min, Jp = 25 L.h .m

-1

366

-2

-2

Concentrat t = 43,5 min, Jp = 30 L.h .m

Alimentation finale

Substances
humiques

Protines

-2

> 10 kDa

< 1 kDa

< 1 kDa

1,00

1,00

1,00

0,49

0,64

0,75

0,29

0,55

0,69

0,17

0,66

0,71

0,05

0,62

0,72

0,01

0,56

0,68

0,00

0,58

0,68