GUIDE TECHNIQUE DACCREDITATION F E POUR LA CARACTERISATION U ET LA Q VERIFICATION DES: I N - ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET O R CLIMATIQUEST C - FOURS E L E - BAINS THERMOSTATES

Document LAB GTA 24 Rvision 00 Mai 2009

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Section LABORATOIRES

GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES

SOMMAIRE
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. OBJET DU GUIDE DEFINITIONS ET REFERENCES DOMAINE DAPPLICATION MODALITE D'APPLICATION SYNTHESE DES MODIFICATIONS MODALITES DE REEXAMEN NOMENCLATURE DES ESSAIS ET EXPRESSION DES PORTEES DACCREDITATION ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET CLIMATIQUES 4 4 5 5 5 5 5 9 9 9 12 13 14 16 18 18 18 19 19 19 19 19 20 20 20 20 20 20 20 21 21 21 21 22 22 22 22

8.1. Domaine dapplication 8.2. quipement soumis essais 8.3. Moyens de mesure 8.4. Prsentation des mesurandes 8.5. Estimation des incertitudes de mesure 8.6. Dclaration de conformit et modification du paramtrage de linstallation 9. FOURS 9.1. Domaine dapplication 9.2. quipements soumis essais 9.3. Moyens de mesure 9.4. Prsentation des mesurandes 9.5. Estimation des incertitudes 9.6. Dclaration de conformit 9.7. Archivage li aux enregistrements lectroniques 10. BAINS THERMOSTATES

10.1. Domaine dapplication 10.2. quipements soumis lessai 10.3. Moyens de mesure 10.4. Prsentation des mesurandes 10.5. Estimation des incertitudes 10.6. Mthode 10.7. Prsentation des rsultats 11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES 12. RECOMMANDATIONS POUR LES MESURES SUR SITE 12.1. Le personnel 12.2. Traabilit des mesures sur site 13. PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS 13.1. Etablissement d'un rapport d'essai 13.2. Dclaration de conformit

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AVANT PROPOS
Dans le cadre de la rforme engage par la Section Laboratoires du Cofrac, les comptences techniques sont dclines en fonction des techniques et des moyens sur lesquels le Cofrac tablit l'accrditation. Les recommandations de ce guide s'appliquent dans le cadre des caractrisations des moyens de gnration de temprature dcrits ci-dessous : les enceintes, avec ou sans circulation d'air force, destines raliser, la pression atmosphrique, des essais dans un environnement thermostatique ou climatique; les fours ; les bains thermostats.

Les recommandations concernant la caractrisation des milieux de comparaison destins aux talonnages sont disponibles dans le fascicule de documentation FD X 07-028. Enceintes thermostatiques et climatiques : celles-ci sont rgulation de la temprature (thermostatique) ou de la temprature et de l'humidit (climatique). En adquation avec la normalisation en vigueur, le domaine dapplication stablit comme suit : C - Pour la caractrisation en temprature : - 100 C < < + 600 - Pour la caractrisation en humidit relative de lair : 0 % < Uw < 100 % pour une temprature de 0 C < < 100 C Fours : ceux-ci sont principalement utiliss pour le traitement thermique (ce document traite uniquement de laspect rgulation de temprature). Le domaine dutilisation classique stend de 400 C 1 500 C. Bains thermostats : ceux-ci sont utiliss comme moyens dessais dans des laboratoires ou en milieu industriel, avec un fluide caloporteur liquide dont la nature dpend du domaine de temprature. La caractrisation sentend donc pour un couple {bain-fluide liquide} (en terme de nature et tat).

Les normes dcrivant les mthodes de caractrisation et vrification des enceintes dune part et des fours dautre part sont distinctes. Il nexiste pas de norme dcrivant la mthode de caractrisation dun bain thermostat au jour de la rdaction de ce document. Ce guide propose donc de prsenter les principaux axes de rflexion sur les mthodes de caractrisation de ce type de milieu de comparaison.

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1. OBJET DU GUIDE
La norme NF EN ISO/CEI 17025 dfinit les prescriptions gnrales concernant la comptence des laboratoires d'analyses, d'essais et d'talonnages. En ligne avec lannexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025, le prsent Guide Technique d'Accrditation (GTA) prsente un tat des lieux des bonnes pratiques dans le domaine de la caractrisation et la vrification des enceintes thermostatiques et climatiques, fours et des bains thermostats et tablit des recommandations rsultant de lapplication de cette norme aux domaines de comptences recenss aux chapitres 8,9 et 10. Ce guide ne se substitue pas aux exigences et/ou normes applicables au sein du laboratoire. Les recommandations qu'il contient et que le laboratoire est libre d'appliquer sont celles reconnues comme tant les plus appropries par le Cofrac pour rpondre aux exigences de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et du document LAB Rf 02. Dans tous les cas, il appartient au laboratoire de dmontrer que les dispositions qu'il prend permettent de satisfaire pleinement aux exigences de la norme cite supra.

2. DEFINITIONS ET REFERENCES

En plus des documents contractuels Cofrac, il est recommand d'utiliser la liste non exhaustive des documents ci-dessous. Le laboratoire, s'il le souhaite, peut utiliser d'autres mthodes drives ou d'autres rfrences, ou appliquer ses propres mthodes ds lors qu'il justifie son choix et quil valide les mthodes. - LAB GTA 08 Guide Technique daccrditation en Temprature - LAB GTA 17 Guide Technique daccrditation en Hygromtrie - NF X 15-140 - Mesure de l'humidit de l'air Caractrisation et vrification

- NF EN 60068 - 3 - 5 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide Confirmation des performances des chambres d'essai en temprature - NF EN 60068 - 3 - 6 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide Confirmation des performances des chambres d'essai en temprature et humidit - NF EN 60068 - 3 - 7 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide Mesures dans les chambres d'essai en temprature pour les essais A et B (avec charge) - NF EN 60068 - 3 - 11 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide - Calcul de l'incertitude des conditions en chambres d'essai climatiques. - FD V08 - 601 - Microbiologie des aliments - Enceintes thermostatiques - Caractrisation, vrification et suivi quotidien. - L06-450 Srie arospatiale - Installations de traitement thermique - Exigences relatives la pyromtrie - AMS 2750 D Spcifications des matriaux arospatiaux, Pyromtrie - FD P 18663 Modalits dapplication des normes NF dessais sur les granulats

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Enceintes climatiques et thermostatiques -

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES - ASTM A991/A 991M-98 Standard Test Method for Conducting Temperature Uniformity Surveys of Furnaces Used to Heat Treat Steel Products - Guide ASTE - Humidit agent d'environnement - Dfinitions, effets, moyens de mesures et d'essais, valeurs d'essais - Document AFNOR : Mtrologie applique mtrologie des tempratures et humidit Article II10-40 : Mthodes et moyens dessai utiliss en laboratoires et en milieu industriel : Caractrisation et vrification d'enceintes thermostatiques et climatiques En complment des documents cits ci-dessus, des documents spcifiques certains domaines dactivits pourront galement tre consults par lutilisateur en fonction de ses besoins (ex : sries IGC, DMP, SFSTP, etc.). Par ailleurs, des rfrences documentaires propres aux grandeurs mesures (temprature, humidit) sont cites dans les guides techniques daccrditation relatifs ces grandeurs.

3. DOMAINE DAPPLICATION

Le prsent guide technique s'adresse : l'ensemble des laboratoires accrdits ou candidats une accrditation dans le domaine de la caractrisation et la vrification des enceintes thermostatiques et climatiques, fours et des bains thermostats ; aux laboratoires accrdits en essais ou en analyses ralisant leurs propres caractrisations et vrifications en interne aux valuateurs techniques du Cofrac, et constitue en outre une base dharmonisation leur usage ; aux membres des instances du Cofrac (Comit de section, Commission Technique dAccrditation Mcanique-Thermique, Commission Interne dExamen des Rapports pour lAccrditation).

4. MODALITE D'APPLICATION

Le prsent document est applicable compter du 01/05/2009.

5. SYNTHESE DES MODIFICATIONS

Il s'agit de la premire version du document, aucune marque de modification nest donc indique. Le prsent GTA annule et remplace le programme 122-2.

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6. MODALITES DE REEXAMEN
Les dispositions du prsent document seront amenes tre modifies ou compltes, pour tenir compte des pratiques, notamment techniques, et de l tat de lart . A ce titre, ce document est rexamin au moins tous les trois ans et rvis si ncessaire par la Section Laboratoires.

7. NOMENCLATURE DES ESSAIS ET EXPRESSION DES PORTEES DACCREDITATION

Lexpression de la comptence dun organisme est dcrite dans sa porte daccrditation. Le mode retenu pour exprimer la porte d'accrditation des laboratoires permet de prciser, par domaine de comptence technique, le niveau de flexibilit de laccrditation auquel le laboratoire

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES concern postule. En particulier, le niveau de flexibilit de type B permet au laboratoire dadapter sa mthode de caractrisation. Cependant, dans le cadre de ce processus dadaptation (par exemple, nombre de capteurs dfinis dans la NF X 15-140), le laboratoire sattachera porter une attention particulire sur la pertinence de ses choix techniques, en veillant notamment ne pas dgrader la qualit de la prestation (ex : diminution du nombre de capteurs, augmentation de la priode de scrutation, etc.) Les lments ncessaires pour lexpression des portes daccrditation ainsi que les dfinitions des niveaux de flexibilit sont dcrits dans le document LAB Rf 08. Le modle ci-dessous (cf. tableau 1) permet de dcrire explicitement la porte, en tenant compte des lments suivants : type dquipement soumis lessai (enceinte thermostatique, climatique, four, bain thermostat, etc.) ; nature de lessai (ex : Caractrisation et vrification denceintes climatiques, de fours de traitement thermique, de bains, etc.) ; caractristiques ou grandeurs mesures avec le domaine associ (exemple : temprature de 70 C 225 C, etc.) ; rfrence de la mthode, (ex : NF X 15-140) ; principe de la mthode, (ex : Mesure de lhygromtrie (point de rose) par comparaison un hygromtre condensation, etc.) ; moyens de mesure/dessais utiliss, (centrale de mesure, sonde rsistance, etc.) ; autres commentaires. Un exemple de porte est prsent dans le tableau 2
Objet soumis lessai Nature de lessai Caractristiques ou grandeurs mesures

Rfrence de la mthode

Tableau 1 : modle de porte daccrditation

NB : Laffichage des meilleures incertitudes de mesure est facultatif. A la demande du laboratoire, cette information peut apparatre dans la porte daccrditation.

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Principe de la mthode

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Moyens de mesure utiliss

Commentaires

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES Rfrence de la mthode

Objet soumis lessai

Nature de lessai

Caractristiques ou grandeurs mesures

Temprature (de 40 C + 220 C)

Principe de la mthode

Principaux moyens Commentaires de mesure

Enceintes climatiques et thermostatiques

NF X 15-140 : octobre 2002 Dtermination de l'cart de consigne, de lerreur dindication, de l'homognit et de la stabilit de l'environnement 8.5 ; 8.6, 8.7 et 8.8

Mesure en 9 points par comparaison des sondes de temprature de rfrence

Caractrisation et vrification Humidit ( > 5 % < 95 % HR, pour une temprature de 0 C 100 C)

Enceintes climatiques

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Dtermination de l'cart de consigne, de lerreur dindication, de l'homognit et de la stabilit de l'environnement

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Temprature : centrale de mesure associe des sondes rsistance

NF X 15-140 : octobre 2002 10.4 ; 10.5 et 10.6

Mesures par comparaison un hygromtre et des sondes de temprature de rfrence

Temprature : centrale de mesure associe des sondes rsistance Humidit : Hygromtre condensation

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES Rfrence de la mthode

Objet soumis lessai

Nature de lessai

Caractristiques ou grandeurs mesures

Principe de la mthode

Principaux moyens de mesure

Commentaires

Temprature (de 30 C +100 C) Dtermination de l'cart de consigne, de l'homognit et de la stabilit du bain thermostat Bain thermostat Mthode interne Mesure par comparaison des sondes de temprature de rfrence

Dtermination de la vitesse de variation dans le bain thermostat

Caractrisation et vrification

Temps de rcupration aprs perturbation (immersion dun corps, coupure lectrique)

Temprature (de 500 C + 1300 C)

Enceintes de traitement thermique

Dtermination de lcart de consigne

Dtermination de la stabilit de lenvironnement

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Temprature : centrale dacquisition associe des sondes rsistance

L06-450 :1994

AMS 2750 : 2005

Mesure par comparaison des capteurs de temprature de rfrence

Temprature : centrale dacquisition associe des couples thermolectriques

Dtermination de lhomognit de lenvironnement

Tableau 2 : Exemple de porte

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8. ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET CLIMATIQUES

8.1. Domaine dapplication Vrification d'enceintes thermostatique ou climatique suivant les rfrentiels (exemple) : - NF X 15-140, - FD V08-601, - NF EN 60068-3-5, NF EN 60068-3-6, NF EN 60068-3-7 et NF EN 60068-3-11 8.2. quipement soumis essais

Lorsque les enceintes sont rgulirement utilises avec le mme type de charge, il est prconis lors de la revue de contrat de dfinir la configuration de lenceinte lors de sa caractrisation (de prfrence avec la charge plutt qu vide) 8.2.1. Enceinte thermostatique Les enceintes couramment caractrises sont: les enceintes ventiles et non ventiles ; les conglateurs ; les rfrigrateurs ; les zones atmosphre contrle ; etc. 8.2.2. Enceinte climatique

Le domaine trs tendu des essais prconiss par les normes, recommandations, directives, cahiers des charges, conduit la ralisation dune grande varit denceintes climatiques mettant en uvre diffrents procds de gnration dhumidit en fonction des besoins. Les enceintes couramment caractrises sont : les enceintes ventiles ; les zones atmosphre contrle.

Note 1 : Les moyens dcrits ci-dessous ne concernent que la reproduction dun environnement le plus proche possible des conditions climatiques naturelles. Note 2 : Les procds dcrits ci-aprs sont issus du guide ASTE - humidit agent d'environnement.

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8.2.2.1.

Procds dhumidification

Lhumidification est obtenue le plus souvent partir des procds suivants : injection de vapeur ; atomisation ; saturation ; ruissellement.

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8.2.2.1.1. Il existe trois systmes :

Injection de vapeur

Injection de vapeur pression atmosphrique Leau est amene bullition la pression atmosphrique dans un bouilleur par lintermdiaire dun systme de chauffage (ex : rsistances lectriques). Injection de vapeur sous pression La vapeur est gnre sous pression dans un rservoir dimensionn cet effet. Un thermostat ou pressostat rgule la gnration de vapeur. Linjection de la vapeur dans lenceinte se fait par action sur une vanne. Ce dispositif est particulirement adapt pour des enceintes de forte puissance et de volume gnralement suprieur 10 m3. Vaporisation sur une surface d'eau chaude

Une quantit deau est projete dans une cavit thermostate, mise en temprature par des rsistances chauffantes. Leau au contact de cette surface est vaporise puis injecte dans lenceinte sous forme de vapeur. Une lectrovanne gre la quantit deau amener sur la surface chaude. Ce dispositif est particulirement adapt aux enceintes de petit volume gnralement infrieur 1 m3. 8.2.2.1.2. Atomisation

Deux systmes datomisation sont utiliss : Atomisation par pulvrisation

La production dhumidit est obtenue par atomisation deau dminralise par de lair comprim dans une buse de pulvrisation. Le dbit et la finesse du brouillard sont fonction de la pression deau et dair. La vaporisation de leau atomise seffectue dans lenceinte avec absorption dnergie. Atomisation par ultrasons

Leau est mise en prsence dun lment pizo-lectrique. Ce gnrateur de vibration cre une pression acoustique trs importante lintrieur de leau ce qui provoque la formation de multitude de micro gouttes la seconde.

Deux types de saturation existent : Injection dair comprim satur.

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8.2.2.1.3.

La saturation

Lair est diffus par lintermdiaire dune bougie en mtal fritt dans un bain thermostat deau dminralise. Les micro-bulles dair, ainsi gnres, se saturent en humidit. Bain de rose Un bain deau dminralise est rgul directement la temprature de rose correspondant aux valeurs de consignes de temprature et dhumidit relative. Lair de lenceinte circulant la surface de leau se sature une temprature de rose thoriquement gale la temprature du bain (vaporation ou condensation). Il est possible dutiliser le bain comme humidificateur ou dshumidificateur, la temprature du bain pouvant tre suprieure ou infrieure la temprature de rose dsire dans le moyen dessai.

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES 8.2.2.1.4. Ruissellement

Lair shumidifie au contact dune paroi sur laquelle ruisselle de leau dminralise. Cette eau est rgule une temprature humide correspondant aux valeurs de consigne en temprature et humidit relative (montage psychromtrique). 8.2.2.2. Systme de dshumidification

Les systmes de dshumidification les plus utiliss fonctionnent selon les principes suivants : Refroidissement ; injection dair ou de gaz ; bain vaporation. Refroidissement

8.2.2.2.1.

Un changeur froid (pige ou paroi froide) condense de la vapeur deau lorsque la temprature de sa surface est infrieure la temprature de rose de lair circulant dessus. Le point de rose est donn par la temprature de lchangeur. Lchangeur froid peut tre aliment par le circuit frigorifique de lenceinte ou par un circuit indpendant. 8.2.2.2.2. Injection dair ou de gaz

Injection dair ou de gaz refroidi.

La dshumidification sobtient par un mlange dair ou de gaz trs basse temprature de rose avec lair humide de lenceinte. Injection dair extrieur assch

Lair extrieur traverse une roue dshydratante avant injection. Pour cela, on utilise les capacits dadsorption de certains produits poreux (alumine, gel de silice, tamis molculaires, etc.). Les produits de schage sont rgnrs par apport de chaleur. Injection dair comprim

Injection dans lenceinte climatique dair comprim. A la dtente, la temprature de rose de lair diminue, par exemple un air comprim + 25 C proch e de 100% de HR 0,7 MPa aura une temprature de rose proche de 5 C une fois dten du. Lair comprim doit tre filtr et dshuil. Injection dair comprim sec Lair sec provenant dune installation dair comprim quipe dun asscheur est inject dans lenceinte.

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8.2.2.2.3.

Bain vaporation

Les systmes par bain vaporation ou ruissellement servent dhumidificateur et de dshumidificateur. Actuellement, ce principe de schage dans les systmes commercialiss ne fonctionne pas en temprature ngative. Toutefois, un des dispositifs voqus ci-dessus peut leur tre adjoint pour amliorer leurs performances et en particulier atteindre des tempratures de rose comprises entre - 20 C et + 5 C. 8.2.3. Autres types denceintes Il existe dautres types denceintes pour des applications spcifiques ne rentrant pas dans le cadre de la normalisation. Entre autres, on peut citer les enceintes vide, haute pression, pollution industrielle. Les caractrisations de ces moyens pourront faire lobjet de mthodes internes,

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES dveloppes par les laboratoires candidats laccrditation. 8.3. Moyens de mesure 8.3.1. Moyens de mesures en humidit relative Les principaux types dhygromtres utiliss pour la dtermination de lhumidit relative dans les enceintes sont : lhygromtre condensation ; lhygromtre variation dimpdance pour la mesure de lhumidit relative ; le psychromtre.

Ces moyens de mesure sont explicits dans le document LAB GTA 17, Guide Technique dAccrditation en Hygromtrie et dans les normes affrentes. 8.3.2. Moyens de mesures en temprature

Les principaux types de capteurs thermomtriques utiliss pour la caractrisation et vrification des enceintes sont : les thermomtres rsistance de platine (gnralement utilises jusqu 400 C) ; les couples thermolectriques (gnralement utiliss au-del de 400 C).

Ces moyens de mesure sont explicits dans le document LAB GTA 08, Guide Technique dAccrditation en Temprature, et dans les normes affrentes. Le temps de rponse du capteur doit tre ngligeable vis vis de la priode de rgulation et/ou vis vis de la caractristique temporelle des vnements observs lors de la caractrisation : ouverture de porte, variation de temprature, coupure secteur, spcimens, etc. (dcrit dans certaines normes telles que la FD V08-601, NF EN 60068-3-5, NF X 15-140, etc.). Concernant les capteurs de temprature, ltanchit du gainage sera tudie afin que le capteur conserve des caractristiques disolement (entre gaine et conducteurs) conformes aux normes. 8.3.2.1.

Les capteurs les plus couramment utiliss sont de type Pt 100 (100 0 C). Leurs caractristiques sont donnes dans la norme NF EN 60751.

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Capteurs rsistance de platine

8.3.2.2.

Couples thermolectriques

Les capteurs les plus couramment utiliss sont de : - type T - type J - type K - type N Cuivre/ Cuivre-Nickel Fer / Cuivre-Nickel ; Nickel-Chrome / Nickel-Aluminium Nicrosil-Nisil

Leurs caractristiques sont donnes dans les normes NF EN 60584-1 et NF EN 61515. Il convient de prendre en compte dans lestimation de lincertitude de mesure :

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES linfluence de la temprature de lenvironnement sur llectronique associe au capteur et sur la ligne de mesure par rapport aux conditions dtalonnage; linfluence de lenvironnement lectromagntique de lenceinte sur le signal mesur; linfluence de lhtrognit chimique du fil sur lensemble de la ligne de mesure place lintrieur de lenceinte. 8.3.3. Cas particuliers Particularits lies la norme FDV 08-601 Le capteur doit possder un temps de rponse infrieur au temps de rponse du plus petit objet conditionner en temprature dans lenceinte (15 20 min. pour une bote de ptri). Particularits lies aux essais de variation de la temprature

Le temps de rponse du capteur doit tre valu afin de vrifier sa compatibilit avec la vitesse de variation spcifie de la temprature. 8.4. Prsentation des mesurandes

En prambule, il est important de prciser que les recommandations mtrologiques lies aux caractristiques mesures sont indiques dans les guides techniques daccrditation en temprature (LAB GTA 08) et en hygromtrie (LAB GTA 17). Les principaux paramtres prsents ci-dessous sont issus de la normalisation. Les mthodes associes pour leur valuation sont galement prcises dans les normes associes (ex : NF X 15-140, NF EN 60068-3-11, etc.) notamment en terme de dure du mesurage, nombre de mesures, emplacement des capteurs, etc. Note : Une analyse comparative entre les normes NF X 15-140 et 60068-3-5,-6,-7,-11 a t ralise dans un document AFNOR Mtrologie applique mtrologie des tempratures et humidit Article II-10-40 (Cf chapitre 2 Rfrences ) 8.4.1. En rgime tabli cart de consigne Erreur d'indication Homognit Stabilit

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8.4.2. En rgime transitoire

Il sagit de tout autre tat que le rgime tabli. Les dfinitions ci-dessous sont issues de la norme NF X 15-140. 8.4.2.1. Vitesse de variation non contrle

Caractristique de l'aptitude de l'enceinte passer d'une valeur dun ou de plusieurs paramtres une autre dans un intervalle de temps sans que celui-ci fasse lobjet dune consigne autre que celle de la valeur finale du paramtre.

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8.4.2.2.

Vitesse de variation contrle

Caractristique de l'aptitude de l'enceinte passer d'une valeur dun ou de plusieurs paramtres une autre dans un intervalle de temps programm (par une vitesse de variation ou par un intervalle de temps et un cart de temprature ou dhygromtrie). 8.4.2.3. Dpassement transitoire Diffrence entre la valeur extrme indique en rgime transitoire et la valeur indique en rponse un chelon spcifi de la grandeur mesure 8.4.2.4. Temps de rcupration

Le temps de rcupration est la dure ncessaire pour que l'environnement retrouve les valeurs d'environnement en rgime tabli ou dans lintervalle des EMT aprs un vnement tel que ouverture de porte, coupure de courant, etc. (l'enceinte tant dans les conditions de caractrisation). 8.5. Estimation des incertitudes de mesure

Un rsultat de mesure est accompagn de lunit et de lincertitude de mesure, qui indique le degr de connaissance de la grandeur mesure. Les incertitudes proviennent de lidentification et de la quantification de lensemble des facteurs susceptibles dinfluencer le rsultat du mesurage. (cf. 9.2 du LAB REF 02). Ce chapitre concernant lestimation des incertitudes s'inspire du "Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure" (Guide ISO ou Norme fondamentale NF ENV 13005 dite GUM ), des documents FD X 07-028 pour la temprature et FD X 15-120 pour l'humidit. Elle n'exclut pas l'application formelle desdits documents de rfrence. De la mme manire, les laboratoires peuvent adopter la dmarche prsente dans le document EA 4-02 et ses complments (exemples). 8.5.1. Incertitudes lies aux instruments de mesure Les mthodes destimation sont dcrites en dtail dans les normes et guides techniques daccrditation correspondants : - Temprature : norme FD X 07-028 et guide COFRAC LAB GTA 08. - Humidit : norme FD X 15-120 et guide COFRAC LAB GTA 17.

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8.5.2. Incertitude associe lquipement

Les mthodes dvaluation des incertitudes de mesures associes la caractrisation de lquipement (homognit, stabilit, ..) sont dcrites dans les normes NF X15-140, NF EN 600683-11 et FD V08 601. Dautres paramtres, tels que le rayonnement des parois, la vitesse dair, le temps de rponse des capteurs ou encore la prsence du spcimen, peuvent influencer la dtermination des incertitudes associes la caractrisation.

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8.5.2.1. Effet conjugu de temps de rponse des capteurs et de la rgulation de lenceinte. Les temps de rponse des capteurs et la non-synchronisation des mesures ont une influence en rgime tabli comme en rgime transitoire. En rgime tabli: La dtermination de lamplitude de la rgulation est affecte par le temps de rponse du capteur. Il est important que son temps de rponse soit adapt au phnomne observer. (Voir 4.2 de la norme NF EN 60068-3-5 et 13 de la NFX 15-140) En rgime transitoire : Le temps de rponse du capteur de temprature doit tre valu afin de vrifier sa compatibilit avec la vitesse de variation spcifie de temprature. Le temps de rponse limite les vitesses maximales mesurables par un laboratoire ( titre informatif, se rfrer lannexe 3 de la norme FD V08-601 et la prescription ASTM E644). Le temps de rponse en humidit relative est li aux variations conjugues de la temprature et de lhumidit. Lapprciation de la variation peut se faire par une mthode directe (par exemple en utilisant un hygromtre variation dimpdance dterminant directement lhumidit relative). 8.5.2.2. Effet du rayonnement des parois

Le rayonnement des parois peut influencer la fois les capteurs de temprature et les spcimens, avec des effets diffrents selon leurs caractristiques. Lorsquun objet est en quilibre thermique, la somme des changes de chaleur par conduction, par convection et par rayonnement est nulle. La contribution du rayonnement la temprature d'quilibre de lobjet dpend de la temprature des parois de lenceinte et de lobjet, des caractristiques gomtriques et de la nature des matriaux constitutifs des parois de l'enceinte et de lobjet ainsi que de la position relative de lobjet par rapport aux parois. Les capteurs de temprature et les spcimens tant des objets de caractristiques et de position diffrentes, linfluence du rayonnement sur chacun deux est diffrente. La norme NF EN 27726 doit tre applique pour la description de la mthode et de l'instrumentation utilise pour la dtermination de linfluence du rayonnement. 8.5.2.3.

La vitesse de l'air peut influencer la rponse des capteurs de temprature et dhumidit, et modifier le champ des tempratures autour du spcimen. Cest un paramtre complexe mesurer qui dpend notamment du taux d'occupation de l'enceinte et de la manire dont le volume est occup. Sa mesure en prsence de spcimen est trs difficile. En consquence, il est prconis d'effectuer la caractrisation en l'absence de spcimen. De plus, l'une des difficults pour mesurer la vitesse de l'air est d'en connatre au pralable la direction.

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Effet de la vitesse de l'air

Les paramtres ci-aprs sont dtermins en chaque emplacement de mesure de la temprature sche : - vitesse maximale ; - vitesse minimale. En consquence, la vitesse de circulation de l'air dans l'enceinte prsente une incertitude importante et sa valeur n'est donne qu' titre indicatif.

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES 8.5.3. valuation des incertitudes sur site Il est recommand que la procdure d'valuation des incertitudes de mesures sur site et de leur dgradation en fonction de l'environnement soit fournie dans la documentation technique. Des exemples dessais reprsentatifs de lactivit du laboratoire, dans le cadre du projet daccrditation, sont souhaits. 8.5.4. Prsentation du bilan des incertitudes Il convient que le laboratoire fasse apparatre, pour chaque mthode, dans la documentation technique : - la liste des composantes dincertitude identifies (mme celles qui seront estimes ngligeables ultrieurement) et le modle de mesure au sens du document EA 4-02; - la mthode employe pour affecter une valeur chacune des composantes. Si lexplication ncessite un dveloppement important, il peut tre renvoy en annexe de la documentation technique; - des exemples sont prsents dans la norme NF EN 60068-3-11 chapitres 9 et 10. 8.6. Dclaration de conformit et modification du paramtrage de linstallation 8.6.1. Gnralits

La vrification a pour objet de comparer les rsultats obtenus lors de la caractrisation avec des spcifications de l'enceinte et de conclure quant la conformit ou la non-conformit de l'enceinte pour chacune des spcifications. Les spcifications ou exigences spcifies peuvent porter sur les paramtres suivants (Xair) : - temprature de l'air ; - humidit relative de l'air ; - vitesse de variation en temprature ; - vitesse de l'air ; - effet du rayonnement des parois. Ces spcifications doivent tre exprimes sous la forme d'EMT (voir paragraphe 3.24 de la NF X 15-140). Dans le cas o le statut de linstallation est non conforme, les lments permettant la mise en conformit (rglage de consigne, modification du volume de travail, etc.) doivent tre consigns par crit et les actions menes doivent tre valides par lutilisateur. Note : Suite une dclaration de non-conformit, lenceinte peut tre dclare conforme aprs intervention ; ceci implique un nouvel essai de vrification satisfaisant, aprs intervention (rglage de consigne, diminution de lespace de travail ). 8.6.2. Mthode de vrification dune enceinte adapte la norme NF EN 60068-3-11 La Norme NF EN 60068-3-11 traite de faon trs sommaire la vrification dune enceinte climatique (chapitre 5 :Tolrance), alors que pour la plus grande partie des essais raliss sur site client, la revue de contrat est base sur une vrification avec jugement de conformit. Cette partie est traite au chapitre 15 de la norme NF X 15 -140 et dans le cadre des accrditations de laboratoires selon la normes NF EN 60068 3 5 ( 6), (-7 )et (11) ; ce chapitre pourra tre utilis comme guide pour la vrification denceintes thermostatiques et climatiques, en prenant en compte les mthodes de calcul de lincertitude associe la temprature et lhumidit relative de

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES lair de lespace de travail, propose, par exemple, dans la norme NF EN 60068-3-11. 8.6.3. Rgles de conformit Pour qu'une enceinte soit dclare conforme, il faut que pour chaque paramtre spcifi, l'intervalle xmi Uj ; xmi + Uj constitu de la moyenne de toutes les valeurs enregistres xj pour chaque capteur et son incertitude largie Ui associe, soit situ l'intrieur de l'tendue des erreurs maximales tolres (E.M.T.). L'cart de consigne constat entre la valeur xi, d'un paramtre de l'enceinte et la valeur dsire de ce paramtre est pris en compte quand il est significatif, en particulier si lxair - xdsirel > U La correction de cet cart est effectue en ajustant la valeur de consigne. Dans le cadre d'une vrification, le temps de rcupration est le temps mis pour le retour dans les EMT.

Figure 9 - Exemple: enceinte conforme

8.6.4. Incertitudes associes aux paramtres et la valeur xair Les rgles dfinies dans les diffrentes normes s'appliquent galement pour une vrification.

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8.6.5. Jugement l'issue de la vrification, un jugement est port sur la conformit de l'enceinte. Elle est dclare conforme : selon la NF X 15-140 : lorsque pour chaque capteur la moyenne xmj des n mesures associes de l'incertitude Uj appartient l'tendue des erreurs maximales tolres. j = 1, ... N : (xmj Uj) (2 x EMT), selon la NF EN 60068-3-11 : lorsque la valeur de xair et sont incertitude largie UXair associe appartient l'tendue des erreurs maximales tolres

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES (xair UXair) (2 x EMT), L'enceinte peut tre : - conforme pour toutes les spcifications La rgle de conformit (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) est respecte pour tous les paramtres et valeurs spcifis de l'espace de travail dfini lors de la mise en place des capteurs. - conforme aprs ajustage La rgle de conformit (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) est respecte pour tous les paramtres et valeurs spcifis de l'espace de travail dfini lors de la mise en place des capteurs, mais une correction des valeurs de consignes doit tre effectue systmatiquement lors de l'utilisation de l'enceinte. - conforme pour certaines spcifications et non conforme pour d'autres

La rgle de conformit (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) n'est pas respecte pour certains des paramtres et valeurs spcifis (par exemple pour une temprature donne). - non conforme

La rgle de conformit (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) n'est pas respecte pour l'ensemble des paramtres et valeurs spcifis de l'espace de travail. Les non-conformits doivent tre signales l'utilisateur, qui dcidera ventuellement des actions mener sur l'enceinte : rglage de consigne, rduction de l'espace travail, ajustage, rparation, rforme de l'enceinte.

9. FOURS

Le principe de caractrisation des fours est comparable celui des enceintes thermostatiques, avec toutefois des exigences spcifiques, dcrites prcisment dans les normes relatives au domaine dapplication. 9.1. Domaine dapplication La vrification sur site de fours peut tre effectue selon la liste non exhaustive suivante : L06-450 : Installation de traitement thermique La prsente norme exprimentale remplace la RF Aro 901.20 pour tout ce qui concerne la pyromtrie des installations de traitement thermique. Les recommandations de la RF Aro 901.20 restent valides pour les autres sujets qu'elle traite. AMS2750 D: Arospace Material Specification, pyrometry. Dans le principe les normes NF X 15-140, NF EN 60068-3-5, NF EN 60068-3-6, NF EN 60068-3-7 et NF EN 60068-3-11 peuvent tre adaptes la caractrisation et vrification des fours. 9.2. quipements soumis essais Les principaux types de fours caractriss sont :

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES les fours moufle ; les fours vide ; les fours passage ; les fours cloche ; etc.

Les classes des fours sont fondes sur les exigences minimales duniformit de temprature dans lespace et dans le temps. Les types dinstrumentation sont fonds sur le niveau requis pour contrler, enregistrer ou indiquer la temprature recherche (AMS 2750D) ou seulement sur le volume du four (L06-450 et AMS 2750 D). Les frquences des contrles duniformit de temprature dpendent de la classe du four et du type dinstrumentation associ. Il convient que la revue de contrat soit explicite sur ces lments. 9.3. Moyens de mesure 9.3.1. Gnralit -

Cf chapitre 8.3.2 Lutilisation de couples thermolectriques en mtaux nobles est fortement recommande haute temprature. 9.3.2. Critres applicables aux instruments de mesure utiliss

Des prescriptions particulires relatives lutilisation des talons de rfrence, talons de travail et instruments ddis aux caractrisations sont dfinies dans la norme AMS 2750. Elles dpendent du type de thermocouple et de la frquence utilisation. 9.4. Prsentation des mesurandes

Les principales dfinitions des mesurandes sont disponibles dans les normes applicables dans le domaine (Cf chapitre 8.1), et concernent en particulier lexactitude de linstrumentation en temprature des fours caractriss et lhomognit des tempratures lintrieur de lespace de travail. 9.5. Estimation des incertitudes Voir 8.5.

9.6. Dclaration de conformit Les dclarations de non conformit se font suivant la politique concernant les incertitudes dfinie dans le document Cofrac LAB REF 02 (9.2.3.2) La conformit des fours peut tre prononce selon les normes en vigueur dans le domaine ou sur la base de spcification en accord avec le client. Par exemple, des classes sont dfinies dans les rfrentiels L06-450 et AMS2750D. 9.7. Archivage li aux enregistrements lectroniques Des exigences particulires en matire de dmatrialisation des donnes sont dcrites dans le document AMS2750D.

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10.

BAINS THERMOSTATES
Domaine dapplication

10.1.

La caractrisation de bains thermostats selon une mthode interne peut sinspirer des normes utilises pour la caractrisation des enceintes thermostatiques dans lair. Cependant, une adaptation directe de mthode peut savrer insuffisante. En effet, cette caractrisation spcifique dpend de la qualit mtrologique des instruments utiliss, au regard des performances des bains (stabilit et homognit). 10.2. quipements soumis lessai

Il sagit principalement de bains chauffs ou refroidis rgulation en temprature utiliss comme gnrateurs de conditionnement de produit dans des laboratoires dessais, danalyses ou dapplication industrielles (par exemple, conservation dprouvettes de bton ou mortier suivant NF EN 12390-2). Ces bains peuvent tre de volumes trs variables (de quelques litres plusieurs m3). . Note : En raison de leurs caractristiques de volume, de stabilit et dhomognit, ce document ne sapplique pas aux bains thermostats utiliss pour ltalonnage par comparaison de capteurs de temprature, et plus gnralement pour les applications en laboratoire dtalonnage. 10.3. Moyens de mesure

Voir 8.3.2. 10.4. Voir 8.4 10.5. Voir 8.5. 10.6. Prsentation des mesurandes

Estimation des incertitudes

Mthode

Le nombre de capteurs et leur emplacement devra tre judicieusement choisi en fonction du volume et de la technologie du bain (mode dagitation ou de chauffage) de manire observer les gradients les plus forts dans lespace de travail dtermin par lutilisateur. Il convient que la revue de contrat intgre ces lments techniques. A titre dexemple, on utilisera un minimum de 4 capteurs pour les petits volumes (5 40 litres environ). Au-del, le nombre de capteur et la distance maximale entre capteur devront tre adapts au volume (ces informations seront spcifies dans la revue de contrat). Des procdures devront tre rdiges, pour les bains de forme standard, en prcisant le nombre de capteurs utiliss, selon le volume, avec leur implantation dans lespace de travail ; pour les cas plus complexes (trs grands volumes, bains industriels usage spcifique,), la mthode de caractrisation sera prcise lors de la revue de contrat.

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES 10.7. Prsentation des rsultats

Sur le rapport dessai, le laboratoire prcisera les caractristiques du fluide utilis : - La nature ; - Les conditions dutilisation ; - Le niveau de remplissage.

11.

PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES

Conformment aux prconisations du 5.9 de la NF EN ISO/CEI 17025, il convient que le laboratoire participe priodiquement des comparaisons interlaboratoires (mme si celles-ci sont organises par lui-mme) et exploite les rsultats de celles-ci. Sil savre difficile de mettre en place une campagne dintercomparaison dans un des domaines, il convient de mettre en oeuvre dautres moyens pour assurer la qualit des rsultats : comparaison bilatrale entre laboratoire, comparaison redondante en interne (changement doprateur, de mthode, etc.). Dans le cas dune comparaison bilatrale, lcart normalis est dtermin en utilisant la formule suivante :

En =

T(labo1 labo2) U (labo1) + U (labo 2)

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En : Ecart normalis U : Incertitude largie des laboratoires (labo1 et labo2) ralisant la comparaison interlaboratoire. Pour que les rsultats de la comparaison soient concluants, En doit tre infrieur 1. NB : Dans le cas dune comparaison interne, les incertitudes prises en compte dans le calcul de lcart normalis doivent tenir compte des corrlations.

12.

RECOMMANDATIONS POUR LES MESURES SUR SITE

Le personnel

12.1.

Il appartient au laboratoire de dmontrer la comptence des oprateurs sur site, particulirement en ce qui concerne l'interprtation du poids des grandeurs d'influence. Pour ce faire, il est souhaitable quune procdure de qualification dfinissant les critres de validit soit dfinie et que les enregistrements relatifs cette disposition soient conservs. Dans certains cas, une matrice de comptences distinguant le personnel qualifi pour raliser des prestations sur site pourra tre utilise. 12.1.2. Surveillance de la qualification du personnel Compte tenu de la spcificit des activits sur site, le laboratoire mettra en place un processus interne de surveillance technique (personnel, moyen, procdure, etc.) des prestations effectues sur site.

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12.1.1. Qualification du personnel

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/BAINS THERMOSTATES 12.2. Traabilit des mesures sur site

12.2.1. Paramtres dinfluence Il convient que le laboratoire dfinisse le domaine des conditions ambiantes dans lesquelles les prestations peuvent tres ralises. Le laboratoire propose le domaine des conditions ambiantes dans lequel il intervient et prouve qu'il a les possibilits de mesurer ces conditions ambiantes et qu'il a caractris son instrumentation sur l'tendue des conditions d'ambiance revendique. A titre dexemple, ces paramtres peuvent tre : la temprature, l'humidit, la pression atmosphrique, la tension d'alimentation des quipements et tout autre paramtre susceptible d'influencer le mesurage (pression, CEM, vibration, etc.). L'influence des paramtres dambiance sur le comportement des instruments utiliss sur site doit tre prise en compte dans l'incertitude de mesure. 12.2.2. Moyens d'essai

Les instruments utiliss dans le cadre d'un essai sur site font l'objet d'une confirmation mtrologique (talonnage priodique ou talonnage avant et aprs une campagne sur site) avec mission d'un certificat ou suivent une procdure de surveillance mise en place par le laboratoire. Il est souhaitable que ces talons soient reprs comme des talons transportables sur site et que les conditions particulires de transport soient dcrites.

13.

PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS

Etablissement d'un rapport d'essai

13.1.

Lensemble des informations contenues dans le rapport d'essai est dcrit dans les paragraphes 5.10.1, 5.10.2 et 5.10.3 de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et le paragraphe 9.2.2.1 du Lab Ref 02. Les modalits dusage de la marque Cofrac sont dcrites dans le document Gen Ref 11.

13.2.

Il est rappel qu'une dclaration de conformit peut tre incluse dans le rapport d'essai ou faire l'objet d'un document part que l'on appelle constat ou rapport de vrification (cf. LAB Ref. 02).

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Dclaration de conformit

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