UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA
FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS
DPTO. ACADEMICO DE ING. QUIMICA
QUIMICA
ANALITICA
CUALITATIVA
Dr. Carlos Iván Marchena Torres.
PIURA
2024
1
I UNIDAD
PRINCIPIOS
GENERALES
Química Analítica Analítica 2
1. QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA
La química analítica cualitativa es una rama de la
química que se centra en identificar los componentes
de una muestra. A diferencia de la química analítica
cuantitativa, que se ocupa de determinar la cantidad o
concentración de los componentes en una muestra, la
química analítica cualitativa se dedica a identificar qué
sustancias están presentes.
Química Analítica Analítica 3
Conceptos Clave en Química
Analítica Cualitativa
Análisis Químico : El análisis químico es el proceso que permite identificar,
separar y cuantificar los componentes de una muestra para comprender su
naturaleza y composición. La rama de la química que se ocupa del análisis
químico se denomina química analítica.
Análisis Cualitativo: Proceso de identificación de los elementos, iones, o
compuestos presentes en una muestra sin determinar la cantidad.
Reacciones Químicas: Utilización de reacciones químicas específicas para
producir cambios visibles (como cambios de color, formación de precipitados o
burbujas) que indiquen la presencia de ciertas sustancias.
Reactivos Específicos: Sustancias que reaccionan de manera distintiva con
determinados iones o compuestos, ayudando a su identificación.
Pruebas de Confirmación: Ensayos adicionales realizados para confirmar la
presencia de una sustancia ya indicada por una prueba preliminar.
Esquemas de Separación: Métodos para separar componentes de una mezcla
compleja, facilitando su identificación individual. Estos métodos pueden incluir la
precipitación, la extracción, la cromatografía, etc.
Pasos del análisis químico
Sea cual sea el método o la técnica utilizada, el análisis químico suele implicar
los siguientes pasos:
Recoger una muestra de interés.
Elegir el método analítico adecuado para analizar la muestra.
Preparar la muestra.
Analizar la muestra con el método, ensayo o técnica que hayas elegido.
Interpretar los resultados del análisis. Esto puede implicar cálculos o pruebas
adicionales.
Técnicas Comunes en Análisis Cualitativo
Pruebas de Llama: Identificación de metales
alcalinos y alcalinotérreos mediante la
observación del color de la llama.
Pruebas de Precipitación: Formación de
precipitados al agregar reactivos específicos.
Cromatografía: Separación de componentes de
una mezcla en función de sus diferencias en
solubilidad o adsorción.
Espectroscopía: Análisis de la interacción de la
luz con la materia para identificar compuestos.
Química Analítica Cualitativa 6
Proceso General del Análisis
Cualitativo
Preparación de la Muestra: La muestra puede necesitar ser
disuelta, filtrada o tratada de alguna manera antes del análisis.
Pruebas Preliminares: Pruebas rápidas y generales que
proporcionan indicaciones iniciales sobre la composición de la
muestra.
Análisis Sistemático: Uso de una serie de pruebas
específicas y ordenadas para identificar cada componente.
Esto puede involucrar la adición de reactivos específicos y la
observación de los resultados.
Confirmación: Realización de pruebas adicionales para
confirmar la identidad de los componentes sospechados.
Aplicaciones de la Química Analítica
Cualitativa
Identificación de contaminantes: En muestras de agua,
alimentos, aire y suelo.
Análisis forense: Para identificar sustancias en muestras
biológicas o materiales en escenas de crimen.
Control de calidad: En la industria para asegurar la pureza
de materias primas y productos.
Investigación científica: Para identificar nuevos
compuestos y estudiar sus propiedades.
Un Método
Es un medio para analizar una muestra
con el objeto de encontrar una analito
en una matriz especifica.
Ej. Es distinto analizar plomo en agua
residual que en suelo o en sangre
Química Analítica Analítica 9
Un Procedimiento
Es un conjunto de información escrita en el que
se detalla la forma de aplicar un método a una
muestra incluyendo instrucciones sobre la
forma adecuada de tomar la muestra, la
manipulación de los factores que puedan
interferir en el análisis y la validación de los
resultados
Química Analítica Analítica 10
Un Protocolo
Es un conjunto de instrucciones escritas en las
que se detalla el procedimiento que debe
seguirse si se quiere que la institución que
especifica el protocolo acepte los resultados.
Química Analítica Cualitativa 11
2. DIVISION DE LA QUIMICA ANALITICA
2.1.Química Analítica Cualitativa: Parte de la Química
Analítica que descubre e identifica los componentes que
constituyen a una determinada muestra de una sustancia.
Determina la naturaleza o clase de constituyente que
integra a una sustancia. Se expresan los resultados en
símbolos, números, iones, moléculas.
2.2.Química Analítica Cuantitativa: Determina la cantidad
en que se encuentran presentes los diferentes componentes
de una muestra correspondiente a una determinada
sustancia. Determina la proporción en que se encuentra los
constituyentes de una sustancia. Los resultados se expresan
tomando en cuenta las diversas unidades existentes.
Química Analítica Cualitativa 12
Química Analítica Cualitativa y Cuantitativa
En un análisis químico la identificación(análisis
cualitativo) precede a la determinación cuantitativa
porque los resultados de la primera sirven como guía
referencial para la elección del método y
procedimiento adecuado en la determinación
cuantitativa.
Química Analítica Cualitativa 13
Química Analítica Cualitativa 14
Importante
En un
análisis
cualitativo o
cuantitativo
las
reacciones
químicas son
las mismas
Química Analítica Analítica 15
3. METODOS ANALITICOS
3.1 Según medición final: Teniendo en cuenta la naturaleza
de la medición final en el análisis químico existen los
métodos químicos o clásicos y los métodos
instrumentales.
Química Analítica Cualitativa 16
Métodos Químicos o Métodos Clásicos
GRAVIMETRI
Química Analítica Cualitativa
A 17
Métodos Químicos O Clásicos
a) Métodos Gravimétricos: Determinan la masa en
la medición final.
b) Métodos Volumétricos: Determinan el volumen
en la medición final.
b.1) Métodos con Indicadores: Medida de un
volumen de solución reactivo equivalente
a la sustancia buscada
b.2) Métodos Gasométricos: Medida de un
volumen de gas resultante
Química Analítica Cualitativa 18
Métodos Instrumentales
Química Analítica Cualitativa 19
Métodos Instrumentales
c)M. Electro analíticos: Medida de alguna propiedad eléctrica.
c.1) Método Potenciométrico : Mide el Potencial eléctrico.
c.2) Método Conductimétrica: Mide la Conductividad eléctrica
c.3) Método Amperimétrico: Mide la Intensidad de corriente.
d)Métodos Ópticos: Miden alguna Propiedad de la radiación.
d.1) M. Colorimétricos: Miden radiación absorbida por la especie buscada
d.2) M. Espectrofotométricos: Miden radiación absorbida por la especie buscada
d.3) Métodos Polarimétricos: Miden la rotación del plano de la luz polarizada.
d.4) Métodos Refracto métricos: Miden el índice de refracción de una
solución de la sustancia buscada.
e)Métodos diversos: Miden otras propiedades como la relación
masa-carga calor de reacción, velocidad de reacción, conductividad
térmica,etc.
20
Química Analítica Cualitativa
3.2 Según material que se analiza:
a) Análisis Inorgánico: Se realiza sobre muestras de
sustancias inorgánicas.
Ej. Determinación de Cu en un mineral.
b) Análisis Orgánico: Se realiza sobre muestras de
sustancias orgánicas.
Ej. Determinación de proteínas en un alimento.
Química Analítica Cualitativa 21
3.3 Según el numero de componentes a determinar:
a) Análisis Parcial: Solo es necesario identificar
o cuantificar algún componente o analito.
b) Análisis Total: Es necesario identificar o
cuantificar todos los componentes.
Química Analítica Cualitativa 22
3.4 Según la cantidad de muestra:
a) Macroanálisis:
10 g. ˃ masa de muestra ˃ 0,1 g.
Volumen de muestra diluida a +/- 100 mL
b) Semi-microanalisis: “Análisis a la gota”
0,1 g. ≥ masa de muestra ˃ 0,01 g.
Volumen de muestra en gotas.
1 mL equivale aproximadamente a 20 gotas.
c) Microanálisis: “Análisis al mg”
0,01 g. ≥ masa de muestra ˃ 0,001 g.
Requiere de instrumentación.
d) Ultra microanálisis:
masa de muestra ≤ 0,001 g.
Requiere de técnicas instrumentales precisas.
Química Analítica Cualitativa
23
Importante
Las operaciones semimicroanalisis son muy
adecuadas para la investigación de los iones en
solución por medio del análisis cualitativo, por la
facilidad y rapidez de trabajo con pequeñas
cantidades y por el cuidado que debe tener el
analista al trabajar en pequeñas escalas . Estas
operaciones se llevan a cabo sin la necesidad de
aparatos costosos y de difícil manejo.
Química Analítica Cualitativa 24
Recordar
En una muestra se identifica elementos, iones o
compuestos.
Se determina la cantidad de cloruros (cuantificación).
A la sustancia a identificar o determinar se llama analito.
Se analiza la muestra, no se analiza el analito.
“Haremos un análisis de Fe ” : Identificación y
cuantificación de impurezas.
“Haremos un ensayo de Fe ” : Cuantificación de Fe
Química Analítica Cualitativa 25
4. OBJETIVOS DE LA QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA
Resaltar la importancia de los elementos en su ubicación en
la T.P en función a sus propiedades físicas y químicas.
Informar como el comportamiento de las sustancias se
relaciona con los principios de la química de las soluciones.
Proporcionar al analista una experiencia acerca de las
diversas reacciones químicas y mostrarlas como estas
puedan combinarse en un método de análisis sistemático y
lógico.
Ilustrar al estudiante sobre la identificación y determinación
de un analito o analitos en una muestra examen.
Química Analítica Cualitativa 26
5. ASPECTOS FISICOS Y QUIMICOS NECESARIOS
EN LA QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA
En la química analítica cualitativa,
se examinan y determinan los
componentes químicos de una
muestra. Para llevar a cabo un
análisis cualitativo efectivo, es
esencial considerar diversos
aspectos físicos y químicos. A
continuación se describen los
principales aspectos necesarios:
Química Analítica Cualitativa 27
Aspectos Físicos
Estado Físico de la Muestra:
Sólido, Líquido, o Gas: El estado de la muestra
determina los métodos de preparación y análisis.
Por ejemplo, los sólidos pueden necesitar
disolución o pulverización.
Solubilidad:
Conocer la solubilidad de la muestra en diferentes
solventes es crucial para su manipulación y
separación.
Color y Apariencia:
Color: El color de una muestra puede proporcionar
pistas iniciales sobre su composición. Por
ejemplo, compuestos de cobre suelen ser
azulados o verdosos.
Textura:
La textura puede indicar la presencia de
ciertos compuestos, como cristales en
sales o una textura amorfa en algunos
minerales.
Punto de Fusión y Ebullición:
Punto de Fusión: Ayuda a identificar y
caracterizar sustancias puras.
Variaciones en el punto de fusión pueden
indicar impurezas.
Punto de Ebullición:
Similarmente, es útil para caracterizar
líquidos y sus purezas.
Densidad:
La densidad es una propiedad física que
puede ayudar a identificar sustancias
desconocidas comparándolas con valores
conocidos.
ASPECTOS QUÍMICOS
Reactividad Química:
Reacciones Ácido-Base: La capacidad de
una muestra para reaccionar con ácidos
o bases puede proporcionar información
sobre su composición.
Oxidación-Reducción:
Reacciones redox pueden identificar la
presencia de oxidantes o reductores
específicos.
Pruebas de Llama:
Color de la Llama: Diferentes elementos
metálicos producen colores
característicos en la llama, como el rojo
de litio o el verde de cobre.
Espectroscopía:
Espectroscopía de Absorción y Emisión:
Ayuda a identificar elementos y
compuestos basándose en sus
espectros únicos.
Espectroscopía Infrarroja (IR):
Identifica grupos funcionales en
moléculas orgánicas mediante la
absorción de radiación infrarroja.
Reacciones Precipitantes:
Formación de Precipitados: La
formación de un precipitado al añadir
ciertos reactivos puede indicar la
presencia de iones específicos en la
muestra.
pH y Conductividad:
Medición del pH: Proporciona
información sobre la acidez o
basicidad de una solución.
Conductividad Eléctrica:
Indica la presencia de iones en
solución, útil para la
identificación de sales y
electrolitos.
Cromatografía:
Cromatografía de Capa Fina (TLC):
Permite la separación e
identificación de componentes
en una mezcla.
Cromatografía Líquida o de
Gases: Más avanzada,
proporciona separación y análisis
cuantitativo y cualitativo.
6. REACTIVOS
La
Etiqueta
Química Analítica Analitica 33
Boletín de Garantía
Metanol Para Análisis
Química Analítica Cualitativa 34
Boletín de Garantía
Metanol Para Análisis
Química Analítica Cualitativa 35
Boletín de Garantía
Metanol Para Análisis
ISO ACS
PARAMETROS PARAMETROS
CONTROLADOS CONTROLADOS
29 9
Química Analítica Cualitativa 36
Pirámide de Calidad
Ultrapur
Suprapur
a
GR, ACS, Reag. Ph Eur
rez
GR para análisis
Ph Eur
Pu
Extra puro
puro
Química Analítica Cualitativa 37
Normas de Control de Calidad
Reactivos Analíticos
ACS......………….....A
......…………..... merican Chemical Society
ISO..........…. International Organization for Standardization
Reag Ph Eur………..…Reag
………..… en Pharmacopoeia European
Materias Primas farmacéuticas
USP........………..U
........……….. nited Standard Pharmacopoeia
BP.............……...B
.............……... ritish Pharmacopoeia
NF.......…….....….N
.......…….....…. ational Formulary
Ph Eur.............…Eur
.............… opean Pharmacopoeia
Materias Primas Alimenticias
FCC..............F
.............. ood Chemical Codex
Química Analítica Cualitativa 38
Sociedad Química Americana(ACS)
El Comité de Reactivos ACS fué fundado en 1876
La mision de ACS es
• Proveer patrones comunes
• Establecer criterios para grado ACS
• Desarrollar métodos de uniformización
• Armonizar los resultados
La primordial tarea de la organización ACS es
• Armonizar las especificaciones y los métodos analíticos
Química Analítica Cualitativa 39
9° Edición de Especificaciones ACS
ACS: Sociedad Química
Americana
Lejos el patrón internacional
predominante
Especifica la mayoría de los
productos químicos usados en
pruebas analíticas
Validación de los métodos
analíticos de acuerdo a la 9°
edición ACS
Química Analítica Cualitativa 40
Reactivos Analíticos
Existen una completa línea de reactivos analíticos
GR = Guaranteed Reagent ( ReactivosGarantizados)
Adicionalmente se especifica
reactivos segun estándares
internacionales como
ACS
ISO
Reag. Ph Eur
Química Analítica Cualitativa 41
GR para análisis
Item “GR” es para analitíca, no para producción
Parte analítica efectuada con el más alto nivel de Calidad.
Análisis de acuerdo a los parámetros especificados.
Patrón Primario/ patron secundario.
Cumplimiento del límite y rango especificado
respectivamente ej:
metales pesados (como Pb) : 5ppm
valor pH- (5 % en agua) 5.0 - 8.0: 6.4
Química Analítica Cualitativa 42
7.
INSTRUMENTOS Balanza
CALIBRACION
sSEMI
AUTOMATICA
CALIBRACION AUTOMATICA
ISOCAL POR VARIACION DE
TEMPERATURA O TIEMPO
REPORTES DE MEDICION Y
CALIBRACION DE ACUERDO A
NORMAS ISO Y GLP
ELIMINADOR DE CARGAS
ELECTROSTATICAS
CORRECION DEL EMPUJE DEL
AIRE
43
Química Analítica Cualitativa
Pesas Certificadas
Química Analítica Cualitativa 44
Turbidímetro
s
De De
laboratorio
Química Analítica Cualitativa
campo 45
Medidor de pH y conductividad
pH-metro
conductímetro
Química Analítica Cualitativa 46
Espectrofotómetro
UV/VIS
Química Analítica Cualitativa 47
Laboratorio de Análisis
Químico
Mesa de trabajo
Química Analítica Cualitativa 48
8. ETAPAS DE UN ANÁLISIS QUIMICO CUANTITATIVO
Cualquiera que sea el método a utilizar
en un análisis químico, ya sea por los
métodos clásicos o por los métodos
instrumentales, casi todos en forma
general requieren de procedimientos
preparatorios comunes. Entre estos
pasos preparatorios podemos citar los
siguientes:
Química Analítica Cualitativa 49
ELECCIÓN DEL MÉTODO
MUESTREO
MUESTREO
PREPARACIÓN
PREPARACIÓNDE
DELA
LAMUESTRA
MUESTRA
PESADA
PESADA
DISOLUCIÓN
DISOLUCIÓNDE
DELA
LAMUESTRA
MUESTRA
ELIMINACIÓN
ELIMINACIÓNDE
DEINTERFERENTES
INTERFERENTES
MEDICIÓN
MEDICIÓNDE
DELA
LAPROPIEDAD
PROPIEDADDEL
DELANALITO
ANALITO
CÁLCULOS
CÁLCULOSYYRESULTADOS
RESULTADOS
EVALUACIÓN Y CONFIABILIDAD DE LOS RESULTADOS
Química Analítica Cualitativa 50
8.1. Elección De Un Método De Análisis
Balance entre exactitud y economía.
Considerar el número de muestras.
Método elegido siempre debe estar
determinado por la complejidad de
la muestra que se analiza y por la
cantidad de componentes en la
matriz de la muestra.
Química Analítica Cualitativa 51
8.2. Muestreo
El muestreo es un conjunto de técnicas estadísticas que
permiten el análisis y la obtención de conclusiones acerca de
un determinado tema, gracias a la elección de un subgrupo o
subconjunto pequeño de elementos (muestra) para
extrapolarlas o inferirlas a todo el conjunto de individuos de
interés (población)
Definición de “Muestra”
La muestra, desde el punto de vista más genérico de la
palabra, se trata de una representación a pequeña escala de
algo que tiene la misma calidad pero en mayor cantidad. Las
muestras sirven para demostrar que lo que se quiere obtener
está bien sin necesidad de comprobar la calidad del producto
completo.
Química Analítica Cualitativa 52
Tipos de
muestra
Muestra simple
La muestra simple es solo una muestra tomada en un instante. Es muy fácil de hacerla, ya
que solamente se toma con un recipiente el agua de la tubería o de una caída.
Además es rápido de tomarla. Tiene desventajas que solo indica la composición de la
sustancia en el instante en que fue tomada, además los errores durante el muestreo
no son relativos.
Muestra compuesta
La muestra compuesta es un término genérico que se le otorga a la mezcla de
un número de muestras simples, tomadas durante un cierto periodo de
tiempo.
Muestra integrada
es una combinación de varias muestras individuales que se recolectan en
diferentes momentos o lugares y se mezclan para formar una sola muestra
representativa. Este tipo de muestra se utiliza para obtener una imagen
más completa y representativa de la condición promedio de un ambiente,
material o población durante un período específico o en un área particular.
Muestra cualificada
La técnica cualificada (es un tipo de muestra compuesta) consiste en 5 muestras simples
mezcladas y tomadas en por lo menos 8 minutos; así cada muestra se toma en un
intervalo de por lo menos 2 minutos
Técnicas de muestreo
Muestreo De Sólidos
Para sólidos contenidos en recipientes (sacos); tomar la muestra
de la parte superior, inferior, intermedia y de los extremos derecho o
izquierdo. Para sólidos a granel y muestras envasadas usar el
método del cuarteo
Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder
efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una
parte(contramuestra)con la que pueda comprobarse algún dato
Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la
cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus
partículas
Química Analítica Cualitativa
Química Analítica Cualitativa 54
Muestreo de líquidos
• Líquido Homogéneo: Cualquier porción
es representativa.
• Emulsiones y suspensiones: Agitar
perfectamente antes de tomar la
muestra.
• Líquidos que circulan en tuberías: Se
recomienda dejar correr suficiente
líquido antes de tomar la muestra y
aplicar método intermitente.
Química Analítica Cualitativa 56
Muestreo de gases
Se emplean pipetas especiales. Se debe
hacer un vacío aproximado de 1 mm de
Hg para evitar la contaminación del gas
con aire.
Después se llena el recipiente dejando una
presión superior a la atmosférica.
Química Analítica Cualitativa 57
Métodos de
población más grande con muestreo
Los métodos de muestreo son técnicas utilizadas para seleccionar una parte representativa de una
el fin de hacer inferencias o conclusiones sobre dicha población. La elección del
método de muestreo es crucial para garantizar que la muestra obtenida sea representativa y permita
realizar análisis y tomar decisiones precisas. A continuación, se describen los métodos de muestreo más
comunes:
Química Analítica Cualitativo 58
Errores durante el
muestreo
Contaminación
Oxidación
Cambios en % de humedad
Pérdida de partículas volátiles o de
poco peso.
Precipitación por periodos largos de
tiempo sin ser la muestra tratada.
Cómo saber si la muestra está contaminada?
Se puede saber si una mezcla está contaminada al
aplicar técnicas como la del punto de fusión o punto
de ebullición, tal que la mezcla contaminada demora
en alcanzar el punto de fusión o ebullición
establecidos para las mismas, así como el calculo de
la concentración.
Química Analítica Cualitativa 60
Causas que alteran la
composición de la muestra
Cambios internos
después de colectada
Reacción con el aire
Interacción de la muestra con el
recipiente
Ejemplo:
Recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio iónico
en la superficie del vidrio
Química Analítica Cualitativa 61
Conceptos en la operación de
Lote
muestreo
Un lote, o partida en producción, es una existencia parcial de productos
que tienen características idénticas, como la calidad y el tiempo de
producción, ya que se originan en un proceso de lote o partida en
producción.
Muestra bruta
La muestra bruta es el conjunto completo de participantes o elementos
que se consideran al inicio de un estudio, sin haber realizado ningún tipo
de filtrado o exclusión basada en criterios específicos. Es el punto de
partida antes de aplicar técnicas de muestreo más detalladas o criterios
de inclusión y exclusión más específicos que puedan ser necesarios para
cumplir con los objetivos de la investigación.
Muestra de laboratorio
Es una porción o cantidad representativa de un material que se recoge y
se somete a análisis en un entorno controlado, como un laboratorio,
para estudiar sus características, propiedades, composición u otros
aspectos relevantes.
Porciones de prueba ( alícuotas)
Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para
Química Analítica Cualitativa 62
realizar análisis individuales.
8.3. Preparación De La
Muestra
Uniformización
Tomada la muestra, ésta debe llevarse a una forma adecuada
para poder practicar en ella el análisis, por lo general en
solución. Para esto tenemos que los sólidos deben ser
uniformizados siguiendo el método del cuarteo, que en este
caso consiste en sucesivas mezclas, trituraciones y tamizados
con el fin de obtener partículas cada vez más pequeñas.
Secado
Tiene por finalidad eliminar la humedad que puede haber
absorbido la muestra, practicando el análisis sobre la muestra
previamente desecada y refiriendo los resultados igualmente a
muestra seca. La temperatura puede ser de 60ºC hasta 110ºC,
dependiendo del tipo de muestra. Si el calor alteraría la muestra
se usa sustancias desecantes como el CaO, silicagel, H 2SO4
etc.
Química Analítica Cualitativa 63
8.4. Pesada
Para esta operación se utiliza la Balanza Analítica, con
sensibilidad al décimo de miligramo = 0.1 mg ó 0,0001 g.
Los resultados analíticos cuantitativos, generalmente se
expresan en términos relativos.
Los resultados analíticos cuantitativos, generalmente se
expresan en términos relativos.
Por lo tanto para poder expresar los resultados de manera
significativa es necesario conocer el peso de la muestra
sobre la cual se realizo el análisis, luego conocer el peso de
la especie química buscada existente en ese peso o
volumen de muestra y luego se hace la relación a 100 para
obtener el porcentaje.
Química Analítica Cualitativa 64
8.5. Disolución de la
muestra
La elección del disolvente a utilizar adquiere gran
importancia, así como la del procedimiento a seguir a fin
de obtener disolución.
Se debe tener en cuenta lo siguiente:
- Que los disolventes sean capaces de disolver todos los
componentes de la muestra y no solamente al
constituyente que se va a cuantificar.
- Un buen disolvente es aquel que es capaz de disolver
toda la muestra en un periodo de tiempo razonable
- En el caso de dar lugar a interferencias éstas deben ser
fáciles de eliminar.
Disolventes Inorgánicos:
Agua, Ácidos, bases, ´sales, etc.
Disolventes orgánicos:
Química Analítica Cualitativa 65
Alcohol, éter, cloroformo, benceno, hexano, ácidos, etc.
Proceso de disolución
Muestra + Disolvente --------Disolución de
muestra
a. Disolvente universal: agua
Muestra o sustancia + Agua ----------- disolución acuosa
de la muestra
Ej. NaCl, Na2SO4, MgSO4, etc.
Química Analítica Cualitativa 66
b. Disolventes ácidos:
Los más usados: HCl, HNO3, H2SO4 ,HClO4
Proceso de
Muestra + ácido ---------------- disolución ácida de la
disolución
muestra
A los ácidos también se les emplea bajo la forma de
disoluciones acidas
que puede ser al 2%, 5%, 10% etc.
Muestra + solución acuosa ácida ----- disolución acuosa
ácida de la muestra
Química Analítica Cualitativa 67
Proceso de
disolución
c. Disolventes Bases:
Las más usadas: NaOH, KOH, NH3 etc.
Se les suele usar como soluciones acuosas que pueden ser
de 2%, 5%,
10%, etc.
Agua + Bases ---------------- solución acuosa
básica
Muestra + sol. acuosa básica ----- Sol. acuosa
básica de sustancia
d. Disolventes orgánicos:
Agua + Alcohol ------------------ solución alcohólica
Agua + Éter ------------------ Solución etérea
Agua + Cloroformo------------------ Solución
clorofórmica
Química Analítica Cualitativa 68
Disolución de
muestras
Fundentes Alcalinos
HNO3 HClO4
H2SO4 HCl
Química Analítica Cualitativa 69
8.6. Separación De Sustancias Interferentes
Se denomina sustancias interferentes aquellas
que es mayor o en menor grado dificultan un
proceso analítico.
Casi no hay propiedades químicas o físicas que
sean exclusivas para una especie o sustancia
química determinada.
Esta carencia de especificidad dificultad la
realización del proceso analítico y es uno de los
problemas más difíciles que debe afrontar el
analista y debe aplicar métodos de separación
de las interferencias antes de llegar a la
medición final.
Química Analítica Cualitativa 70
Se pueden usar métodos tales como la precipitación, la extracción por
cambio de disolvente, la cromatografía por intercambio iónico etc.
Ejemplo
si en una muestra que contienen a la vez Ag y Pb, deseamos
cuantificar tan sólo la Ag, se precipitarían los dos componentes:
Ag + HCl ------------------- AgCl (precipitado)
Pb + HCl ------------------- PbCl 2 (precipitado)
En este caso hay que separar primero el plomo para luego hacer la
precipitación final de la Ag con HCl.
Química Analítica Cualitativa 71
8.7. Medición final
Todos los pasos anteriores son
preparatorios para llegar al término del
análisis, mediante la reacción química
principal y luego la medición final.
La reacción química principal trae
consigo un cambio físico o químico en el
sistema, el cual es medible, ya que
puede ser un volumen, masa,
coloración, precipitación, cambio de pH
etc.
Química Analítica Cualitativa 72
La medición final se realiza, con instrumentos apropiados como la
balanza analítica y la bureta en los llamados métodos clásicos o el
potenciómetro, espectrofotómetro,etc en los métodos
instrumentales.
Ejemplo: :
cuantificación de Fe por método foto colorimétrico
FeCl3 + KCNS ----------- Fe(CNS)3 + 3KCl
muestra complejo coloreado
(rojo)
Química Analítica Cualitativa 73
8.8. Cálculos y resultados
Los valores numéricos obtenidos en los resultados
experimentales, necesariamente tienen que guardar relación con
la cantidad de la sustancia química cuantificada, presente en la
muestra.
Ejemplo:
Si en una muestra de 1,235 g. se ha obtenido 0,0253 g. de la
sustancia química(analito) a cuantificar, se hará el siguiente
planteo
1,235 g, muestra ............................ 100 %
0,0253 g analito ............................ x
x = 2,04%
Luego el resultado es de: 2,04% de analito
Química Analítica Cualitativa 74
8.9. Validación de resultados
Se puede hacer una indicación referente aproximada
al grado de confianza que se puede otorgar al
resultado obtenido en el análisis.
Ejemplo l
se puede dar el resultado una aproximación de
+ 0,05%, para una confianza del 95% y el resultado
quedaría expresado así:
2,04% + 0,05%
Esto es en el intervalo de 1,99 %........... 2,09%
Química Analítica Cualitativa 75
9. FORMAS DE EXPRESAR RESULTADOS
(concentración)
Para expresar el resultado se busca una forma
apropiada o el uso adecuado de una determinada
concentración dependiendo si la cantidad de
analito es alta o es baja respecto a la muestra.
Evitar el uso innecesario de decimales o enteros.
Ejemplo:
Si se determina los carbohidratos de la leche
fresca se utilizara la composición porcentual y se
determinara la cantidad de calcio de la leche se
usara las partes por millón.
Química Analítica Cualitativa 76
Etiquetas de
contenido
Una botella de agua de mesa
Una botella de leche
Ca = 78 ppm ----- 0,0078%
Agua = 885514,3 g/L ---- 88,55
%
Mg = 24 ppm ----- 0,0024%
Carbohid.= 47,3 g/L ---- 4,73 %
Proteínas = 32,9 g/L ---- 3,29
NO- = 1 ppm ----- 0,0001%
%
Grasa = 32,0 g/L ---- 3,20
HCO3- = 357 ppm --- - 0,0357%
%
Calcio = 1367,1 mg/L --- 0,13671%
SO4= = 10 ppm ----- 0,0010%
P = 904,5 mg/L ----
Cl - = 4 ppm ----- 0,0004% 0,09045%
Agua= 999526 ppm ---- 99,9526% Fe = 12,4 mg/L ----
0,00124%
Vit. C = 5,2 mg/L ---
0,00052%
Vit. A = 2,5 mg/L ----
0,00025% 77
Química Analítica Analítica
Etiquetas de
contenido
Cuando se trabaja en un laboratorio, en una
planta industrial, laboratorio de control de
calidad, etc. se usan varias expresiones
cuantitativas de las concentraciones.
Ej. M, %P, %V, %P/V, ppm, ppb.
Son unidades que se utilizan en todo el mundo
al margen de cada idioma del país, de tal
manera que según los ej. mostrados: las
especificaciones de la
botella de agua de mesa o de leche se
entienden sin la necesidad de hablar el mismo
idioma.
Química Analítica Analítica 78
Problema de aplicación
El cadmio es un metal muy toxico que causa varias lesiones renales
y puede provenir de plantas metalúrgicas, de la corrosión de tubos
galvanizados, de los líquidos de baterías usadas, de algunas
pinturas, .El Limite Máximo Permisible legalmente en aguas
industriales es de 0,005 ppm de cadmio.
En la inspección realizada en una zona minera, un ecólogo sospecha
que el agua está contaminada por iones cadmio . Su asistente
recolecto una muestra de 500 mL de aguas residuales de la mina. El
análisis realizado en el laboratorio reporto 1,293 x10-3 g de Cd. Para
poder realizar los cálculos el asistente conoce la masa molar del Cd
es 112,4 g/mol y la densidad de la solución es 1g/mL. Realizando los
cálculos , determina que la muestra contiene 2,5 x 10-4 % en masa
de Cd, pero en su informe escribe los resultados en Molaridad. El
ecólogo después de revisar su informe le pide que los resultados los
exprese mejor en partes por millón. Se pide determinar:
79
Química Analítica Cualitativas
Problema de aplicación
¿Es correcto el cálculo realizado por el asistente?
¿Qué valor reporto en su informe el asistente?
¿Cuál hubiera sido el valor de la concentración de Cd expresada
en X?
¿Se confirmó la sospecha del ecólogo?
Si el agua esta contaminada diga como responsable ¿Cuál seria la
solución ?
Química Analítica Cualitativa 80