TEMA 10
VOLUMETRIA: ANÁLISIS DE AGUA -
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN
AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES
TRATADAS
Mg. Gilberto Arenas Oporto
LA VOLUMETRÍA
Es un método de análisis químico cuantitativo que permite
determinar la concentración desconocida de una solución
(analito) a partir del volumen de una solución de
concentración conocida (valorante).
La acidez se refiere a la presencia de sustancias
disociables en agua y que como producto de disociación
generan el ión hidronio (H3O+ ), como son los ácidos
fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la
presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y
el Al (III) contribuyen a la acidez del medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias
hidrolizables en agua y que como producto de hidrólisis
generan el ión hidroxilo (OH- ), como son las bases fuertes, y
los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen
también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos
y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad
Una medida de la acidez total del medio es la cantidad
de base fuerte que es necesario añadir a una muestra
para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente
con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la
alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido fuerte
que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH
a un valor predeterminado coincidente con el vire del
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Los métodos establecen el
método de prueba para la determinación de acidez y alcalinidad
en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
Este método está basado en la medición de la acidez o alcalinidad en el agua
por medio de una valoración de la muestra empleando como disolución
valorante un álcali o un ácido según sea el caso de concentración
perfectamente conocida.
Acidez total Es la cantidad de iones hidronio
(H3O+ ) en la muestra acuosa y se determina
como la capacidad cuantitativa de una muestra
de agua para reaccionar con una base fuerte
hasta un pH de 8,3.
Aguas naturales
Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, de
tormenta residual y superficial.
Aguas residuales
Las aguas de composición variada provenientes de las
descargas de usos municipales, industriales, comerciales,
agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la
mezcla de ellas.
Blanco analítico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no
contiene, por adición deliberada, la presencia de
ningún analito o sustancia por determinar, pero
que contiene los mismos disolventes, reactivos y
se somete al mismo procedimiento analítico que la
muestra problema.
Muestra compuesta
La que resulta de mezclar un número de muestras
simples. Para conformar la muestra compuesta, el
volumen de cada una de las muestras simples debe
ser proporcional al caudal de la descarga en el
momento de su toma.
Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de
manera continua, en día normal de operación que
refleje cuantitativa y cualitativamente él o los
procesos más representativos de las actividades
que generan la descarga, durante el tiempo
necesario para completar cuando menos, un
volumen suficiente para que se lleven a cabo los
análisis necesarios para conocer su composición,
aforando el caudal descargado en el sitio y en el
Patrón (de medición)
Material de referencia, instrumento de medición, medida
materializada o sistema de medición destinado a definir,
realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más
valores de una magnitud para utilizarse como referencia.
Patrón nacional (de medición) Patrón
reconocido por una decisión nacional en un país,
que sirve de base para asignar valores a otros
patrones de la magnitud concerniente.
Patrón primario Patrón que es designado o
reconocido ampliamente como un patrón que
tiene las más altas cualidades metrológicas y
cuyo valor es aceptado sin referencia a otros
patrones de la misma magnitud
Patrón de referencia
Patrón, en general de la más alta calidad
metrológica disponible en un lugar dado, o en una
organización determinada del cual se derivan las
mediciones realizadas en dicho lugar.
Patrón secundario Patrón cuyo valor es
establecido por comparación con un patrón primario
de la misma magnitud.
Patrón de trabajo
Patrón que es usado rutinariamente para calibrar
o controlar las medidas materializadas,
instrumentos de medición o los materiales de
referencia
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Recolectar por lo menos 500 mL de muestra
en frascos de vidrio, polietileno o polipropileno.
Siempre debe enjuagarse el frasco con una
porción de la muestra
• Llenar las botellas completamente y tapar herméticamente,
ya que las muestras de aguas residuales pueden estar
sujetas a la acción microbiana y a pérdidas o ganancias de
CO2 u otros gases cuando se exponen al aire.
• Evitar la agitación de la muestra y su exposición prolongada
al aire.
• Conservar a una temperatura de 0°C a 4 ºC hasta su análisis.
6.4 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis
es de 24 h.
El laboratorio debe mantener los siguientes
registros:
Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los
análisis y el encargado de control de calidad que verificó
los análisis, y - Las bitácoras manuscritas del analista y del
equipo en los que se contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos
de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los
resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información
original reportada por los equipos en disquetes o en otros
respaldos de información.
PROCEDIMIENTO PARA ACIDEZ
• Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de
250 mL.
• Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de fenolftaleína
(ver inciso 5.18) e introducir la barra magnética.
• Titular con disolución de hidróxido de sodio valorada hasta el
vire del indicador (de incoloro a rosa), registrar el volumen
empleado en la titulación (acidez total).
• Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer
de 250 mL.
• Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de naranja de
metilo.
• introducir la barra magnética.
• Iniciar la agitación y titular con disolución de hidróxido de
sodio valorada hasta el vire del indicador, registrar el
volumen empleado en la titulación.
• Calcular la acidez, tomando en cuanta el vire del
indicador (de amarillo a canela) (acidez al anaranjado de
CÁLCULOS
Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L
mediante la siguiente fórmula:
donde:
100 es el volumen de la muestra en mL;
A :es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína;
B :es la normalidad de la disolución de NaOH;
C : son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido;
D :es la normalidad del H2SO4 utilizado; 50 es el factor para convertir
eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000 : es el factor para convertir mL a L.
Alcalinidad
• Transferir 100 mL de muestra en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
• Adicionar 2 gotas de disolución indicadora de
fenolftaleína
• Titular con la disolución valorada de ácido sulfurico
0,02 N hasta el vire de la fenolftaleína, registrar los
mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína).
Adicionar 2 gotas de la disolución indicadora de
• Continuar con la titulación hasta alcanzar el
vire del naranja de metilo. alcalinidad total.
• Registrar los volúmenes para ambos puntos
finales.
• Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el
vire de los indicadores
CÁLCULOS
Calcular la acidez total como CaCO3 en mg /L
mediante la siguiente fórmula:
donde:
100 es el volumen de la muestra en mL;
A : es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína;
B : es la normalidad de la disolución de NaOH;
C : son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido;
D : es la normalidad del H2SO4 utilizado; 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000 : es el factor para convertir mL a L.
