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Titulaciones Directas, Indirectas y Por Retroceso

Este documento describe diferentes tipos de volumetrías, incluyendo volumetría directa, retrotitulación, cálculo de pureza, métodos indirectos como el método de Kjeldahl, y ejemplos de preparación y estandarización de soluciones de nitrato de plata usadas en volumetrías de precipitación.

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Titulaciones Directas, Indirectas y Por Retroceso

Este documento describe diferentes tipos de volumetrías, incluyendo volumetría directa, retrotitulación, cálculo de pureza, métodos indirectos como el método de Kjeldahl, y ejemplos de preparación y estandarización de soluciones de nitrato de plata usadas en volumetrías de precipitación.

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TIPOS DE VOLUMETRÍAS

FACULTAD DE CIENCIAS BIOQUÍMICAS Y QUÍMICOS


FARMACEÚTICAS UAJMS
VOLUMETRÍA O VALORACIÓN DIRECTA
En una valoración directa, el valorante reacciona directamente con el analito. El consumo de
valorante equivale directamente al contenido de analito y se emplea para los cálculos.
Un ejemplo de valoración directa es la determinación del contenido de ácido en vinagre. Se
diluye una alícuota de la muestra y luego se valora directamente con hidróxido de sodio.
RETROTITULACIÓN- RETROVALORACIÓN

• El analista con frecuencia “ EXCEDE” el punto final de una valoración , es así que
adiciona demasiado titulante y “ RETROTITULA” con una segunda solución .
• Para hacer esto debe conocer la concentración de esta segunda solución o la relación
de volumen que existe entre ésta y el titulante.
EJEMPLO N° 1

• Se disuelve en agua una muestra de oxalato de sodio puro, que pesa 0.2856 g ; se añade
ácido sulfúrico y la solución se titula a 70 ° C, gastándose 45.12 ml de solución de
permanganato de potasio .
• Se sobrepasó el punto final y se requiere una retrotitulación que se realiza con una solución
0.1032 N de ácido oxálico y se gastan 1.74 ml .
• Calcule la normalidad de la solución de permanganato de potasio.
RESOLUCIÓN EN CLASE
• Nota: Algunas veces es conveniente adicionar un exceso de titulante y retrotitular el
exceso con una solución de concentración conocida .
• Por ej. , en el método de VOLHARD ( ver volumetrías de precipitación) para la
determinación de cloruro , se añade un exceso de nitrato de plata para precipitar el
cloruro .

Ag+ + Cl - AgCl (s)

• El exceso de plata se titula con una solución estándar de tiocianato de potasio


Ag+ + SCN- AgSCN (s)
EJEMPLO 2
• Se disuelva una muestra de cloruro de sodio puro en agua que pesa
• 0.2286 g y se adicionan con exactitud 50.0 ml de solución de nitrato de plata para precipitar
el cloruro de plata .
• El exceso de Ag+ se titula con 12.56 ml de una solución 0.0986 N de sulfocionaruro de
potasio o tiocianato de potasio.
• Calcule la normalidad de la solución de nitrato de plata .

• Vea en el ejemplo que nos excedemos en forma necesaria el volumen del titulante.
CALCULO DEL POR CIENTO DE PUREZA
• Para analizar una muestra de pureza desconocida , el analista pesa con exactitud una porción
de la muestra , la disuelve en forma adecuada y la titula con una solución estándar .
• Ya el sabe que :

meq del titulante = meq del analito


Eq del titulante = Eq del analito
• Si V y N representan respectivamente el volumen y la normalidad del titulante ,
establecemos la siguiente igualdad:

V * N = meq del titulante = meq del analito


V*N = Eq del titulante = Eq del analito

• Para expresar el resultado en porcentaje , los miliequivalentes del analito se convierten en


peso y se divide entre el peso de la muestra:
• % = peso del analito x 100
Peso de la muestra
• % = V ( ml) * N (meq/ml)* Peq ( mg/meq) x 100
peso de la muestra ( mg)
EJEMPLO 1

• Se disuelve en ácido una muestra de mineral de hierro que pesa 0.6428 g . EL hierro se
reduce a Fe+2 y se titula con 36.30 ml de una solución de dicromato de potasio 0.1052 N
a) Calcule el porcentaje de hierro en la muestra
b) Exprese el porcentaje como Fe2O3.
EJEMPLO 2
• Una muestra de 0.3 g de óxido de magnesio impuro se titula con ácido clorhídrico , del cual
3 ml equivalen a 0.04503 g de carbonato de sodio .
• El punto final se sobrepasa con la adición de 48 ml y la solución se vuelve neutra con la
adición de 2.4 ml de hidróxido de sodio 0.4 N

¿ Cuál es el porcentaje de óxido de magnesio en la muestra ?


EJEMPLO 3
• Sí 10.1 ml de vinagre han necesitado 50.5 ml de una base 0.2N para su neutralización .
a) ¿ Cuál será la normalidad del ácido en el vinagre ?
b) Suponiendo que su acidez se debe al ácido acético ¿ Cuál es el porcentaje en peso del
ácido acético si la densidad del vinagre es de 1.06 g/ml?
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS INDIRECTOS
• En vez de titular una sustancia directamente con una solución estándar a menudo es mas
fácil permitir que la sustancia reaccione con una cantidad medida de una reactivo dado y
después titular la parte del reactivo que sobre de la reacción .
• En acidimetría y alcalimetría un extraordinario ejemplo de un método indirecto es el:
• MÉTODO DE KJELDAHL : Que permite determinar el nitrógeno en materias
orgánicas .
• La muestra se digiere con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador y
asi el nitrógeno en el material orgánico se convierte en bisulfato de amonio .
• La solución resultante se hace alcalina con hidróxido de sodio y el amoniaco gaseoso se
destila a través de un condensador .

• El cálculo de un método volumétrico indirecto normalmente se hace mejor determinando el


número total de miliequivalentes de reactivos .
EJEMPLO 1
• El amoniaco presente en una muestra de fertilizante que pesa 1.325 g se destila dentro de
50.0 ml de ácido sulfúrico 0.2030 N y para la retrotitulación se gastaron 25.32 ml de
hidróxido de sodio 0.1980 N .
• Calcular el porcentaje de nitrógeno (N) en la muestra .
RESOLUCIÓN
• meq NH3 + meq NaOH= meq H2SO4
meqNH3 + 25.32 X 0.1980= 50.0 X 0.2030
meq NH3= (50.0 X 0.2030)-(25.32 X 0.1980)
meq NH3 = 5.137
meq NH3= m/pmeq de donde : masa del NH3 será igual a :
m NH3 = meq NH3 X pmeq DE NH3
m NH3 = 5.137 X 17 = 87.329 mg de NH3
PERO YO NECESITO DETERMINAR LA MASA DE NITRÓGENO , PARA ELLO PUEDO
APLICAR ESTEQUIOMETRÍA :
PM NH3 = PM N
17 mg de NH3 14 mg de N
87.329 mg de NH3 X
X = 71.918 mg de N x 1g
1000 mg
X = 0.072 g de N

% DE NITRÓGENO = 0.072 g x 100


1.325 g
% DE NITRÓGENO = 5.43
CON LO VISTO ANTERIORMENTE
¿PUEDES RESOLVER ESTE EJERCICIO ?
• Se analizó por el método de Volhard una muestra de 0.8165 g que contiene cloruros , la
muestra se disolvió en agua y se le adicionaron 50 ml de nitrato de plata 0.1214 M para
precipitar el ión cloruro .
• El exceso de nitrato de plata se tituló con 11.76 ml de sulfocianuro de potasio 0.109 M .
CALCULE EL % DE CLORUROS EN LA MUESTRA .
RESOLUCIÓN

• RECORDEMOS:
• En el punto de equivalencia tenemos:
mmol ANALITO = mmol de TITULANTE

O TAMBIÉN :

meq ANALITO = meq de TITULANTe

meq Cl- + meq de KSCN = meq de AgNO3


meq Cl + ( V * N ) = (V* N)
meq = 4.872

• REEMPLAZANDO EN FÓRMULA :
% CLORUROS = 4.872 * 35.5 * 100
816.5
• % CLORUROS = 21.15

TAMBIÉN PUEDES DETERMINAR LA MASA DEL CLORURO PRESENTE EN LA


MUESTRA Y CALCULAR EL PORCENTAJE .
% CLORUROS = g de cloruros * 100
g de muestra
PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE
SOLUCIONES DE NITRATO DE PLATA EN
VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
• EJEMPLO : PREPARAR 1 L DE SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1 N

PREPARACIÓN

Cuando se emplea el término preparar soluciones , estamos hablando claramente del concepto de
soluciones el mismo refiere: Una solución es una mezcla homogénea de dos o más
sustancias ( soluto + solvente ).

Por lo tanto para preparar una solución se debe disolver un soluto ( masa) en un
solvente ( líquido) , para el ejemplo dado es necesario seguir las siguientes
instrucciones:
• PRIMERO : EFECTUAR LOS CÁLCULOS NECESARIOS PARA DETERMINAR LA
MASA DE NITRATO DE PLATA A SER PESADA .
SABIENDO QUE N = masa / peq * V (L)

SEGUNDO : DISOLVER LA MASA PESADA ( NITRATO DE PLATA ) ,CON AGUA


DESTILADA EN UN VASO DE PRECIPITADOS ,CUIDANDO EN TODO MOMENTO DE
QUE EL MATERIAL ESTE LIMPIO. SE DEBE DISOLVER LA SOLUCIÓN HASTA 1 L
CON AGUA DESTILADA , MEZCLAR BIÉN , ROTULAR.
NOTA: Las soluciones de nitrato de plata debe ser protegidas de la luz solar lo máximo
posible , se recomienda utilizar frascos caramelo o negro y en lugares oscuros y frescos.
¿PORQUE ? : Porque la PLATA (+1) puede reducirse a PLATA ( 0) NEGRO por la
acción de la luz , también precipita compuestos negro parduzcos como sulfuros de plata y
óxidos de plata.
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE
NITRATO DE PLATA
• EL Nitrato de plata no es un patrón primario por lo tanto se debe valorar o estandarizar antes de usarlo para
conocer su concentración exacta, no podemos preparar una solución por pesada directa del nitrato de plata .
¿ CÓMO ESTANDARIZAR ?
• PRIMERO .- Para una solución de nitrato de plata se pueden utilizar como estándares primarios el cloruro
de sodio o potasio porque presentan las siguientes características :
• Tiene elevada pureza
• Son estables en las condiciones habituales de almacenamiento
• Son estables al calor y al vacío (secado para eliminar agua adsorbida)
• Reaccionan rápida y estequiométricamente con el titulante
• Tienen un peso equivalente grande
• Tienen composición conocida.
• SEGUNDO .- Después de la selección del patrón primario procedemos a la valoración o
titulación , para lo cuál podemos seguir dos procedimientos ya conocidos :

• 1.- MÉTODO DE MOHR: Se debe pesar con exactitud muestras de cloruro de sodio ej 0.25 g y
en un matráz Erlenmeyer de 250 ml disolver la muestra con 50 ml de agua destilada , agregar 2
ml de solución de cromato de potasio ( 0.1 M).
• Titular con nitrato de plata , agitando la solución en forma constante con movimientos
circulares hasta que el color rojizo del cromato de plata comience a dispersarse a través de la
solución , lo que señala que esta a punto de alcanzarse el punto final.
• La formación de grumos de cloruro de plata también es una indicación de que se acerca el punto
final .
• La adición del nitrato de plata se continúa gota a gota hasta lograr un cambio de color
permanente del amarillo del ión cromato al rojizo del precipitado de cromato de plata.
• 2.- MÉTODO DE FAJANS: Pese con exactitud muestras de cloruro de sodio puro y seco ej. 0.25
g en un matráz Erlenmeyer de 250 ml .
Disolver la muestra en 50 ml de agua destilada y adicione 10 gotas de Diclorofluoresceína como
indicador.
Titule la muestra con nitrato de plata hasta el punto en donde el color del cloruro de plata cambie
de amarillento a un rosa definitivo .

Ahora ya se tiene la solución estandarizada de nitrato de plata.


La cual tendrá una concentración exacta y estará lista para ser utilizada como
titulante por ejemplo para determinar cloruros en distintas muestras.
CURVAS DE VALORACIÓN EN
PRECIPITACIÓN
• Las curvas de titulación para las reacciones de precipitación son análogas a las titulaciones
ácido –base y por formación de complejos .
• Los cálculos del equilibrio se basan en la constante del producto de solubilidad .
• El siguiente ejemplo ilustra los cálculos para la titulación del ion cloruro con el ión plata.
 EJEMPLO 1 .- Se titulan 50.0 ml DE NaCl 0.100 M con AgNO3
0.100 M .
a) Calcule la concentración del ión cloruro a intervalos durante la
titulación al añadir 0 , 10, 49.9, 50 y 60 ml de AgNO3.
b) Graficar pCl en función al volumen de AgNO3 añadidos.
Kps del AgC l=1 x10-10

• 1.- A un inicio de la titulación tengo la concentración y volumen del ión cloruro. En este
punto solamente me intereso en la concentración .
[Cl-] = 0.100 M ( mmol/ml) o ( mol/L)
para calcular el pCl empleo la misma fórmula que para el cálculo del Ph recordemos :
pCl = - log [Cl-]
pCl= -log [0.100]

pCl= 1
• 2.- Después de la adición de 10.0 ml de AgNO3.
Efectúo el cálculo para determinar la concentración del ión cloruro ,para este punto puedo
utilizar la siguiente fórmula:
V y M iniciales

[Cl-] =( VNaCl x M Na Cl )– (V AgNO3 Adicionado x M AgNO3)


( V NaCl inicial + V AgNO3 Adicionado)
[Cl-] = ( 50 ml x 0.100 M) –( 10 ml x 0.100M)
( 50 ml + 10 ml)
[Cl-] = 0.067 mmol/ml o mol/L
pCl= - log 0.067
pCl= 1.17
• 3.- Después de la adición de 49.9 ml de AgNO3
• Lo propio determino la concentración de iones cloruro empleando la fórmula dada:

[Cl-] =( VNaCl x M Na Cl )– (V AgNO3 Adicionado x M AgNO3)


( V NaCl inicial + V AgNO3 Adicionado)
[Cl-] = ( 50 ml x 0.100 M) –( 49.9 ml x 0.100M)
( 50 ml + 49.9 ml)
[Cl-] = 1.00 X 10-4 mmol/ml o mol/L
pCl= - log 1.00 X 10-4
pCl= 4
• 4.- Después de la adición de 50.0 ml de AgNO3.
• En este punto se alcanza el PUNTO DE EQUIVALENCIA al adicionarse este volumen de nitrato de plata no
hay exceso ni de cloruro y tampoco de iones plata.
• Y la concentración de cada uno está dado por la raíz cuadrada de la Kps.

[Cl-] = [Ag+] Kps AgCl= 1 x10-10


[Cl-] = 1 x10-10
[Cl-] = 1 x 10 -5
[Cl-] = - log 1 x 10 -5
pCl = 5
• 5.- Después de la adición de 60 ml de AgNO3.
• En este punto ya nos excedemos en la adición de AgNO3 y la concentración del ión plata esta en
EXCESO :
• Por tanto mediante fórmula determinaré la concentración de iones plata.

[Ag+] =( VAgNO3 adicionado x MAgNO3 )– (V NaCl inicial x M NaCl inicial)


( V NaCl inicial + V AgNO3 Adicionado)
[Ag+] = ( 60 ml x 0.1 M)-( 50 ml x 0.1 M)
( 50 ml + 60 ml)

[Ag+] = 9.1 X 10 -3 mmol / ml o mol/L

pAg+ = - log 9.1 X 10 -3 = 2.04


• PUESTO QUÉ :
• p Ag+ + pCl- = 10 ( Kps)
pCl-= 10- 2.04
pCl-= 7.96

CON LOS RESULTADOS OBTENIDOS YA PODEMOS GRAFICAR LA


CURVA DE TITULACIÓN O VALORACIÓN.
V (ml ) AgNO3 pCl

0 1

10 1.17

49.9 4

50 5

60 7.96
• TAREA : INVESTIGAR CUÁL ES LA IMPORTANCIA DE EFECTUAR UNA
CURVA DE VALORACIÓN EN VOLUMETRÍAS DE NEUTRALIZACIÓN ,
COMPLEXOMETRÍAS Y PRECIPITACIÓN.

• NOTA : RECUERDA ESTUDIAR PARA TU EXÁMEN.


• 1.- Escriba las reacciones químicas balanceadas y exprese el peso equivalente del par
REDOX

• ¿ Qué es un par REDOX?


• Cuando un elemento químico reductor cede electrones al medio, se convierte en un elemento
oxidado, y la relación que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se
llama un par rédox.
RECORDEMOS LAS DEFINICIONES
• 1° OXIDACIÓN: Es cualquier cambio químico en el cual una sustancia pierde electrones y
por consiguiente aumenta su estado de oxidación . Es decir , aumenta de valencia.
• 2° AGENTE REDUCTOR: Se denomina agente reductor a la sustancia que se oxida puesto
que causa la reducción de otra.
• 3° REDUCCIÓN : Es un cambio químico en el cual una sustancia gana electrones y por tanto
disminuye su estado de oxidación . Es decir , disminuye de valencia.
• 4° AGENTE OXIDANTE : Se denomina agente oxidante a la sustancia que se reduce puesto
que éste causa la oxidación de la otra.
OXIDACIÓN Y REDUCCIÓN
REACCIONES QUÍMICAS
a) La oxidación de hierro II a hierro III por medio de peróxido de hidrógeno en medio ácido.

Fe+2 + H2O2+ H+ Fe+3 + H20 ( RESOLUCIÓN EN CLASE)

NOTA: Se denominan peróxidos a la combinación binaria metal oxígeno en la


cual existe el grupo o ligando PEROXO (O22-), aparentemente los peróxidos
contienen más átomos de oxígeno que los que corresponden según la valencia
del metal .
Y es que en los peróxidos el oxígeno tiene un número de valencia de -1 esto
debido a que están unidos 2 oxígenos por un enlace simple , quedando libres dos
enlaces para que se una con el metal : -o-
ES IMPORTANTE QUE RECUERDES
• EL MÉTODO DEL IÓN ELECTRÓN PARA LA IGUALACIÓN DE REACCIONES
QUÍMICAS REDOX:

• REACCIONES EN SOLUCIONES NEUTRAS O ÁCIDAS: Igualar en primer lugar las


sustancias que cambian de valencia ,luego los elementos diferentes al hidrógeno y oxígeno .
Para balancear los oxígenos se agregan moléculas de agua en el lado de la semirreacción con
deficiencia de oxígenos , por cada oxígeno en exceso se agrega una molécula de agua , los
hidrógenos se balancean agregando el número necesario de protones o iones hidrógeno (H+)
al otro lado de la semirreacción .
• REACCIONES EN SOLUCIÓN BÁSICA : Igualar en primer lugar las sustancias que
cambian de valencia , luego los elementos diferentes al hidrógeno y oxígeno .
• Para balancear los oxígenos se agregan iones oxhidrilos o hidroxilos en el lado de la
semirreacción con deficiencia de oxígenos,
• Por cada oxígeno en exceso se agregan dos iones oxhidrilo o hidroxilo
• Los hidrógenos se balancean agregando moléculas de agua (H2O) al otro lado de la
semirreacción , por cada oxígeno en exceso se agrega una molécula de agua .
b) La oxidación del manganeso II a dióxido de manganeso por medio de peróxido de
hidrógeno en medio básico.
Mn+2 + H2O2 + (OH)- MnO2 + H20 ( RESOLUCIÓN EN CLASE)

H2O2 H20 + 2 (OH)-

POR CADA OXÍGENO EN EXCESO SE AGREGAN 2 (OH)-

H2O2 + H20 H20 + 2 (OH)-

POR CADA OXÍGENO EN EXCESO SE AGREGA UNA MOLÉCULA DE AGUA


c) La oxidación del glioxal a ácido fórmico en medio ácido .

ANTES DE RESOLVER EL EJERCICIO


PROPUESTO ES MUY IMPORTANTE REVISAR EL
SIGUIENTE CONCEPTO
ESTADOS DE OXIDACIÓN DEL
CARBONO
• Para determinar el estado de oxidación del carbono en los diversos compuestos orgánicos
deben considerarse las siguientes reglas :
• 1.- La unión carbono – carbono C-C , C=C o C=C , POSEEN ESTADO DE OXIDACIÓN
DE CERO 0.
• 2.- En la unión carbono- hidrógeno , C—H , el carbono posee estado de oxidación uno
negativo ,1- y frente a cualquier elemento menos electronegativo que el carbono y por cada
enlace una valencia negativa.
• 3.- En la unión carbono – halógeno ,C-X , carbono- oxígeno o C=O , carbono-nitrógeno , C-
N , C=N o C= N , carbono – azufre , C-S , C=S y frente a cualquier otro elemento más
electronegativo , el carbono posee estado de oxidación uno positivo 1+ ,para una simple
ligadura , 2+ para una doble ligadura y 3+ para una triple ligadura.
• REACCIÓN DE MALAPRADE : En 1928 , Malaprade informo que el ácido peryódico
podía utilizarse para la oxidación selectiva de compuestos orgánicos con grupos hidroxilo en
átomos de carbono adyacentes ,
• Por ej. La reacción con etilén glicol es:

• Los compuestos orgánicos que contienen grupos carbonilo (-c=o) en átomos de carbono
adyacentes también se oxidan con peryodato .
• Por ej. La reacción con el glioxal es :
MALAPRAD
E
• Léon André Jean Eugène Malaprade es un químico Francés nacido el 27 de 
agosto de 1903 en Dieppe , murió el 25 de septiembre de 1982 en Nancy
• Después de sus estudios secundarios en el Jehan Ango College de Dieppe , Léon
Malaprade obtuvo su bachillerato en 1920 con las felicitaciones del consejo
disciplinario. Léon Malaprade ingresó a la edad de 17 años en el Instituto Químico
de Nancy. Obtuvo su título de Ingeniero Químico ICN - Institut Chimique de Nancy,
que luego se convirtió en ENSIC- en 1923, y una Licencia en Ciencias Físicas en
1925. Fue miembro de la Sociedad Química de Francia en 1924.
• Recibido grado de doctor en ciencias físicas "honorable" en 1928, dedicó su vida
profesional a la enseñanza en la Facultad de Ciencias de Nancy que a su vez
incluye los Colegios, que se convertirá en 1970 la Universidad de Nancy .
ÁCIDO PERYÓDICO ( ÁCIDO ORTO PERYÓDICO)
• FORMULACIÓN : H5IO6

• ACIDO META PERYÓDICO


• I2O7+ H20=H2I2O8=HIO4

• HIO4 + 2 H2O= H5IO6 IONIZA PARCIALMENTE= H4IO6- +H+


AHORA PODEMOS PRACTICAR

• 1.- Cuando el etilen glicol se oxida con permanganato en medio ácido , los productos de
oxidación formados son CO2 y agua .
• La Reacción es :

C2H6O2 + MnO4- + H+ = CO2 + Mn2+ + H20


PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
VOLUMETRÍAS OXIDO - REDUCCIÓN
• Prepare 100 ml de solución de permanganato de potasio , dicromato de potasio y yodo 0.05
N para volumetrías redox en medio ácido , cuando actúan como agentes oxidantes.

• Para preparar una solución de 100 ml de permanganato de potasio 0.05 N


• PRIMERO.- Debo establecer la reacción redox para el compuesto
• KMnO4 = IONIZA EN K+ + MnO4-

• MnO4- + H+ = Mn+2 + H20


• SEGUNDO.- Calculamos los gramos de permanganato de potasio a ser pesados para
preparar la solución .
• N= m/Peq * V(L)

• EJEMPLO DE PREPARACIÓN :
• Pesar aproximadamente 3.2 g de permanganato de potasio y colóquelos en un vaso de
precipitados limpio de 250 ml . Disuelva la sal agregando 50 ml de agua destilada y agite
hasta disolución completa transfiera la solución a un matraz aforado de 100 ml y enrase con
agua destilada hasta la línea de aforo mezclar y rotular (etiquetar en forma adecuada).
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE
PERMANGANATO DE POTASIO 0.05 N
PROCEDIMIENTO:
OXALATO DE SODIO : Método de FOWLER –BRIGHT.-
Pesar exactamente 0.1005 g de oxalato de sodio en una balanza analítica .
Colocar en un matraz de Erlenmeyer de 125 ml de capacidad disolver con 15 ml de ácido
sulfúrico diluido.
Calentar la solución a una temperatura de 70°C.
Lavar y enjuagar la bureta antes de la titulación.
Llenar la bureta con la solución de permanganato de potasio 0.05N y titular en caliente.
Comenzar la adición gota a gota de la misma a la solución de oxalato de sodio , hasta
llegar al punto final den el cual la solución se torna de un color rosado permanente.
Anotar el volumen de la solución de permanganato de potasio consumida en la
titulación.
Realizar los cálculos necesarios para determinar la concentración exacta de la solución
de permanganato de potasio.
 Preparación de 100 ml de solución de dicromato de potasio 0.05 N en medio ácido cuando
actúa como agente oxidante.

Primero .- Establecemos la reacción REDOX


K2Cr2O7 Se ioniza = k+ + Cr2O7 2-
(Cr2O 7) 2- + H = Cr3+ + H20
Segundo.- Efectuamos cálculos para determinar la masa de dicromato de potasio a ser
pesada .

N= m/Peq* V(L)
PROCEDIMIENT
O
 Pese con exactitud la masa encontrada de dicromato de potasio puro , disuelva la muestra en
un vaso de precipitados con agua destilada , hasta disolución completa , transfiera la
solución a un matraz aforado , enrasar a 100 ml con agua destilada. Cuidando la línea de
aforo mezclar y rotular.
ESTANDARIZACIÓ
N
• Estandarización de la solución contra hierro.
PROCEDIMIENTO
 Pese y disuelva las muestras de alambre de hierro .
 Reduzca el ión hierro (III) con cloruro de estaño (II).
 Transfiera la solución a un matraz de Erlenmeyer de 500 ml .
 Agregar 250 ml de agua destilada . 5 ml de ácido sulfúrico concentrado , 5 ml de
ácido fosfórico y 8 gotas de indicador difenilaminasulfonato de sodio .
 Titule lentamente con la solución de dicromato de potasio , agitando el matraz con
movimientos circulares y constantes.
 La solución se torna color verde, ya que la reacción produce iones cromo (III)
 La forma oxidada del indicador es de color púrpura que se desvanece , entonces adicione
gota a gota el dicromato hasta que el color cambia a púrpura en forma permanente .
 Calcule la normalidad de la solución de dicromato .
• Prepare una solución de 100 ml de yodo 0.05 N en medio ácido .
• Primero .- Establecemos la reacción redox para yodo .
IO3 + H + = I- + H20

INVESTIGA LA PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE YODO 0.05 N EN MEDIO


ÁCIDO.
PROCEDIMIENT
O
• Ej. Pese en una balanza cerca de 12.7 g de yodo grado reactivo.
• Colóquelos en un vaso de precipitados de 250 ml .
• Agregue en el vaso 40 g de yoduro de potasio libre de yodato y 25 ml de agua .
• Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solución a un frasco con tapón de vidrio.
ESTANDARIZACIÓN
Estandarice la solución de yodo siguiente este procedimiento:
• Pese con exactitud una muestra de óxido de arsénico (III) grado reactivo de cerca de 1.25 g
en un vaso de precipitados de 250 ml . Agregue una solución preparada al disolver 3 g de
hidróxido de sodio en 10 ml de agua .
• Deje reposar el vaso , agitando de vez en cuando hasta que el sólido esté completamente
disuelto.
• Luego adicione 50 ml de agua , 2 gotas de fenolftaleína como indicador y ácido clorhídrico
1:1 hasta que el color rosa del indicador apenas desaparezca . Luego añada 1 ml de ácido
clorhídrico en exceso .
• Transfiera la solución a un matraz volumétrico de 250 ml , diluya hasta la marca y mezcle
bien.
• EXPRESE EL T EN g/ml de la siguiente determinación realizada con solución de yodo 0.1
N Fc=1.0098 cuando se oxidan completamente:
• Ácido ascórbico ( vitamina C) a ácido deshidroascórbico.

• RESOLUCIÓN EN CLASE
• ESCRIBA LA FÓRMULA DESARROLLADA DEL ETILEN DIAMINO
TETRAACÉTICO ( EDTA) . Exprese el equilibrio y su peso equivalente en cuatro ETAPAS

• RESOLUCIÓN EN CLASE
• DÍA MIERCOLES A HORAS 17:30 PM

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