Universidad de El Salvador
Facultad de Ciencias Naturales y Matemática.
Escuela de Química
Química Analítica ll
DETERMINACIÓN DE
CALCIO EN LECHE DE VACA
Docente: Jennifer Beatriz Chávez Zamora
Br. Bryan Manuel Salguero Cardoza
Introducción
Determinar por gravimetría de precipitación la
cantidad de calcio en una muestra de leche de
vaca pasteurizada marca Pinito®.
2
Fundamentación
Teórica
3
Gravimetría de precipitación
La gravimetría de precipitación es uno de los métodos más
exactos y precisos de análisis macro cuantitativo.
Secar/ Cambio
Insolubilizar Pesar
incinerar de forma
Requiere de muestras grandes y es, a veces, complicada y
minuciosa.
4
Peculiaridades de la gravimetría
Control de
Digestión
pH
Manejo de
Temperaturas
equipo
5
Leche
La leche es una mezcla heterogénea, con calcio en
componentes en solución y en suspensión.
Acidificación libera iones Ca+2 y desnaturaliza las
proteínas de la leche, además de insolubilizar las
grasas.
Debido a que es leche pasteurizada industrial, las
trazas de metales presentes son bajas, el
empaque solo reportando microgramos de hierro.
Fig 1: Leche Pinito® utilizada
6
Calcio
El calcio, y su ion Ca+2 es de interés analítico en muchos campos.
En el cuerpo se concentra en huesos y dientes, tiene otras
aplicaciones industriales.
Presente en leche en la caseína como fosfato, o por suplemento
CaCO3.
Forma sales insolubles variadas (CO3-2), (OH-), etc.
7
Oxalato de Calcio/ Ácido oxálico
El ácido Oxálico tiene pKa’s de 1.25 y 4.27
El calcio suele precipitarse como oxalato CaC2O4. Kps = 2.3E-9
Forma un complejo soluble con Mg+2, una de las principales interferencias
del calcio.
Precipita antes que el hidróxido de calcio al disminuir el pH (Kps= 5.02E-6)
Se descompone alrededor de los 600°C, a diferencia del carbonato (900°C)
Se descompone a CaO, el cual no es higroscópico.
8
Utilidad del análisis
Como control de calidad, garantizando
estándares de nutrición y riesgos de salud.
Alternamente, en agua para determinar
dureza.
Fig 2: Parte de la red CaC2O4
(C: negro; O: rojo; Ca: verde)
9
Reacciones involucradas
10
Procedimiento
Experimental
11
Esquema de procedimiento
Preparación Precipitació
Tara de Preparación Obtención
de
crisoles de muestra n de CaC2O4 de CaO
disoluciones
12
Preparación de disoluciones
Disolución HCl 22% p/v
Disolución H2C2O4 5% p/v
Disolución NH3 4M
13
Tara de crisoles
Enfriar
Anotar y
guardar
15 min Pesar
Tarar a
Repetir
Lavado Limpieza secado 800 °C
Fig 3: crisoles utilizados, antes de ser
tarados
14
Preparación de la muestra
150.0 ml de leche medidos con
bureta de 50 ml, a Beaker de 400
ml.
15 ml HCl 22%
Agitación 3 a 5 min.
Nota. Se trabajó por duplicado
Fig 4: Medida de muestra
15
Preparación de la muestra
Filtrado del suero líquido al
vacío.
Se realizaron 2 a 3 lavados por
muestra.
Transferencia del filtrado a
nuevo Beaker.
Fig 5: Sistema de filtración por vacío
16
Precipitación de Oxalato de Calcio
Baño María [pH= 9]
60°C Dejar enfriar
NH3 4 M,
[15 min]
lentamente
Agitación
+ 20 ml ácido
Magnética Fig 6: precipitación del CaC2O4
oxálico 5% p/v
fuerte 17
Precipitación de Oxalato de Calcio
Digestión del precipitado Baño María
60°C
30 min en
Agitar 10s
total
X5 veces [5min]
18
Obtención de CaO
Filtrado cuantitativo de oxalato de
calcio y lavados, con filtración al
vacío y papel sin cenizas #49
Fig 7: filtrado del CaC2O4
Papel filtro y oxalato fueron
trasladados a crisol con tapadera.
Fig 8: Preparación de crisoles 19
Obtención de CaO
Calcinación en la mufla a 800°C por 14h Posterior pesado y enfriado
Fig 9: Entrada de crisoles a la mufla Fig 10: Producto Final
20
Resultados
21
Medidas
Masas medidas (g)
Prueba 1 2
Masa de crisol con tapadera 19.8643 19.7257
Masa de crisol con tapadera y CaO 20.0800 19.9599
Masa de CaO por resta 0.2157 0.2342
Tabla 1: Masas medidas
22
Cálculos
m de Ca= mCaO(g)**
Masas de calcio
Prueba 1 2
Masa de Calcio (g) 0.1542 0.1674
Masa de Calcio (mg) 154.2 167.4
Tabla 2: Masas de Calcio calculadas
23
Cálculos
Mediana(X̂ ): 160.8mg
mg CaO
Masa de CaO 160 mg ± 10mg (n=2)
24
Error Relativo
Ca (teórica)
De acuerdo a la etiqueta, la cantidad de calcio es de 295mg por cada 250ml de
leche.
Ca (teórico) =150.0ml* = 177.0 mg Ca
*Error absoluto = Valor experimental - valor real
= 160 mg – 177 mg = -17 mg
*Error relativo =
%CaO: -9.6%
25
Discusión de Resultados
26
Discusión de Resultados
Se obtuvo 160 mg ± 10 mg de calcio en 150 ml de leche con un
error relativo de -9.6% relativos a los 177mg por 150ml de leche
mostrado por el fabricante, con sensibilidad de 71.5mg y con un
error relativo negativo de 9.6%.
Debido a estos datos, el método debería ser mejorado, evitando
perdidas de analito en filtración, mejorando el crecimiento de
cristales, etc.
27
Discusión de Resultados
Se pudieron identificar diferentes posibles fuentes de errores:
Precipitaciones Adhesión al
interferentes material.
(metales). Matriz viscosa en el
tratamiento.
Pedidas de cristales
en la filtración.
28
Conclusiones y
Recomendaciones
29
Conclusiones
La cantidad de calcio presente en 150 ml de leche de vaca
pasteurizada Pinito® es de 160 ± 10 mg (n=2) con un error
relativo de -9.6%
El método no se considera válido, y existen áreas donde este
debe mejorar.
30
Recomendaciones
Utilizar una técnica de filtración preliminar para la primera
etapa de filtración, y así agilizar el método. Pues esta etapa es
la que lleva más tiempo.
Los crisoles para la calcinación sean del volumen necesario,
para evitar arriesgar perdida de sólido al introducir el papel.
Asegurarse de enmascarar metales interferentes en el análisis
31
Bibliografía
1. Quevedo, A., & Saravia, F. Cuantificación de Calcio por el Método
Gravimétrico en leches pasteurizadas enteras, fluidas y en polvo,
distribuidas en un supermercado en Antiguo Cuscatlán. Universidad de El
Salvador, El Salvador. (2012).
2. D. Christian G.; Química Analítica. McGraw-Hill, México, 6ª edición Cap 10.
(2009)
3. Burriel Martí, F. et al. “Química analítica cualitativa” Paraninfo. Madrid,
España. 16° ed. (1998).
4. S. Deganello "The Structure of Whewellite, CaC2O4.H2O, at 328 K". Acta
Crystallogr. B. 37: 826–829 (1981). 32
GRACIAS!
Fig 11: Estudiante Feliz
33
