CRISTALIZACIÓN
ANGIE RODRIGUEZ
PAULA CORREA
JHON GALVIZ
CONCEPTOS GENERALES DE LA CRISTALIZACIÓN
• Cristales: Se denomina así a las partículas • Solución saturada: A una temperatura determinada,
sólidas en las que las moléculas, los átomos o existe una cantidad máxima de soluto que se puede
los iones constituyentes conforman una red o un disolver en el disolvente. En este punto, la solución
patrón tridimensional fijo, rígido y que se repite. está saturada. La cantidad de soluto disuelto en este
punto constituye la solubilidad.
• Precipitación: Se trata de un sinónimo de
“cristalización”, pero se usa más a menudo • Sobresaturación: La sobresaturación es la diferencia
cuando esta se produce con mucha rapidez entre la concentración real de soluto y la equilibrada a
mediante una reacción química. una temperatura determinada.
• Solubilidad: Es una medida de la cantidad de • Nucleación: Se define como el nacimiento de cuerpos
soluto que se puede disolver en un disolvente sólidos muy pequeños en el seno de una fase fluida
concreto a una temperatura determinada. homogénea sobresaturada.
CRISTALIZACIÓN
La cr ist aliz ac ión es la
c on ver si ón de una o al gunas
s us t anc ias de un es ta do
s ól id o amo r f o, lí quido o ga s,
a l es t ado c r is talin o.
L a c r is ta liza ci ón t iene c omo
f inalid ad obt ener u n p roduc t o
q ue ten ga una dis t ribuc ión de
t amaño de cr is t al es pe cí fic a,
t amaño de gr an o y pu rez a
d efin id os , en lug ar de un
p roduc t o a leat or io.
PROCESO DE
CRISTALIZACIÓN
SOBRESATURACIÓN
DE LA SOLUCIÓN
La concentración de saturación
se representa con una C* y, para
cada sustancia, variará en
función de la temperatura.
La sobresaturación se mide
como la diferencia entre la
concentración de la disolución
(C) y la concentración de
saturación (C*): ΔC = C-C*
SOBRESATURACIÓN
DE LA SOLUCIÓN
•Si la solubilidad del soluto aumenta fuertemente con la temperatura, una solución
saturada se transforma en sobresaturada disminuyendo la temperatura por
enfriamiento.
Si la solubilidad es relativamente independiente de la temperatura, la
sobresaturación se puede conseguir evaporando parte del disolvente.
Por último, si la solubilidad es muy elevada se recurre a añadir un tercer
componente
DIAGRAMA DE SATURACIÓN-
SOBRESATURACIÓN DE MIERS E ISAAC
Región estable: se trata de una zona
insaturada, donde no tendrán lugar los
fenómenos de nucleación o crecimiento
del cristal, dado que no existe
sobresaturación. Es la región por
debajo de la curva de saturación o
solubilidad.
DIAGRAMA DE SATURACIÓN-
SOBRESATURACIÓN DE MIERS E ISAAC
Región metaestable: se trata de una
zona sobresaturada, donde la
nucleación espontánea es muy
improbable, aunque sí podrían darse los
fenómenos de nucleación secundaria y
crecimiento del cristal. Se trata de la
región entre ambas curvas.
DIAGRAMA DE SATURACIÓN-
SOBRESATURACIÓN DE MIERS E ISAAC
Región lábil: Es la zona más alejada de
la curva de solubilidad/sobresaturación,
en la que pueden aparecer núcleos por
nucleación primaria (espontánea) dado
que la fuerza impulsora
(sobresaturación) es mayor
FORMACIÓN DE NÚCLEOS
CRISTALINOS
La cristalización tiene lugar en dos etapas: la
formación del cristal o nucleación, y el
crecimiento del cristal. La fuerza impulsora
de ambas etapas es la sobresaturación, de
forma que ni la nucleación ni el crecimiento
del cristal se darán por debajo de la curva de
saturación, ni una vez alcanzada las
condiciones definidas por ésta.
FORMACIÓN DE NÚCLEOS
CRISTALINOS
La nucleación es dada antes de que los
cristales puedan crecer, pues en la solución
debe existir un número de sólidos diminutos
que reciben el nombre de centros de
cristalización, embriones, semillas o núcleos.
Podemos definir la nucleación como la
formación de una nueva fase en un punto
dado del sistema. en el caso de la
solidificación, esto corresponde a la formación
de un pequeño cristal rodeado de un líquido.
FORMACIÓN DE NÚCLEOS
CRISTALINOS
Nucleación primaria
Homogénea Heterogénea
La nucleación homogénea es
Para el caso de la nucleación
dada a partir de disoluciones
heterogénea, esta se ve
puras, en las cuales los
favorecida por la presencia
núcleos están formados
de partículas sólidas o
directamente de ésta, en
paredes u otros elementos
otras palabras, la solución
del cristalizado, es decir que
tiene algunos sólidos
su base no solo usa la
externos, estos no
disolución, si no, que hace
interferirán en la formación
reaccionar junto a los sólidos
del núcleo, ya que su base va
externos de la muestra.
a ser la mezcla
Nucleación secundaria
La nucleación secundaria puede ser llevada
a cabo por la catálisis de los cristales ya
existentes de cristalizaciones anteriores,
también por impactos mecánicos producidos
por una agitación vigorosa, igualmente
núcleos que vengan del exterior como
puede ser polvo suspendido en el aire,
basura, etc.
CRECIMIENTO DEL CRISTAL
Este crecimiento consiste en dos pasos: en
la difusión de iones o las moléculas a la
superficie de cristal en crecimiento y la
deposición de estos iones sobre la
superficie, estos no se llevarán a cabo si no
existe en el sistema las condiciones de
sobresaturación.
VELOCIDAD DE
CRECIMIENTO
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de
cristalización
Se
puede asociar la velocidad de
crecimiento de un cristal expresada en
unidades de masa por unidad de tiempo,
con una velocidad expresada en longitud por
unidad de tiempo, partiendo de la siguiente
relación conocida
VELOCIDAD DE
CRECIMIENTO
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de
cristalización
Suponiendo
que el cristal mantiene una
similitud geométrica durante su
crecimiento, una longitud característica
que sea seleccionada mantendrá una
proporción constante con las otras
dimensiones, entonces
VELOCIDAD DE
CRECIMIENTO
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de
cristalización
De igual manera el área del cristal
puede relacionarse con la longitud
característica mediante
VELOCIDAD DE
CRECIMIENTO
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de
cristalización
Ahora sustituyendo en la ecuación de
la velocidad
CRISTALIZACIÓN RÁPIDA
VARIABLES DEL PROCESO
DE CRISTALIZACIÓN
TEMPERATURA TIEMPO
Medida que el
Si los cristales
enfriamiento es
tienen mas
más lento, se
tiempo para
cristaliza más
ordenar su
despacio,
estructura
obteniendo
durante el
cristales más
proceso, estos
pequeños, pero
serán de mayor
de mayor
calidad
calidad.
VARIABLES DEL PROCESO
DE CRISTALIZACIÓN
SOBRESATURACIÓN
Puede afectar el
tamaño, forma y
pureza, al igual que
el rendimiento.
PROCESOS SECUNDARIOS
Lavado
Los cristales producidos en cristalizador después de
que han sido separados del licor madre pueden
retener adheridas a su superficie parte de estos
licores los cuales al secarse resultará en una masa
cristalina relativamente impura.
PROCESOS SECUNDARIOS
Recristalización
La
recristalización hace posible la
eliminación de impurezas de una
mas cristalina por la redisolución
de los cristales en una pequeña
cantidad de solvente nuevo
caliente, y enfriando la solución
para obtener cristales mas puros
permaneciendo las impurezas en
la solución
RECRISTALIZACIÓN
PRINCIPIO DE LA
OPERACIÓN UNITARIA
CRISTALIZACIÓN
Es una operación unitaria controlada por la
transferencia simultánea de materia y calor.
Las fuerzas impulsoras en esta operación, son la
sobresaturación, y la posible diferencia de
temperatura entre el cristal y el líquido
TAMAÑO DEL CRISTAL Y
PUREZA
Mientras mas alta sea la pureza de los licores madre,
menor será la cantidad de impurezas que entraran en
el cristal
La separación de los cristales de los licores madres
deberá ser tan completa como sea posible, asimismo
el lavado deberá ser efectivo
La mayor pureza puede obtenerse por un crecimiento
cristalino ordenado con una velocidad de desarrollo
lenta a expensas de una baja sobresaturación
TIPOS DE CRISTALES
Desde el punto de vista Industrial el “hábitat del
cristal” se refiere a los tamaños relativos de la
cara del cristal.
Los cristales largos se rompen muy fácilmente
durante la centrifugación y secado
Los cristales en forma de disco son difíciles de
lavar durante su centrifugación y difíciles de secar
Los cristales esféricos son más fáciles de manejar
TIPOS DE CRISTALIZADORES
Cristalizador de
Circulación Forzada
La cristalización se produce
por evaporación de parte del
disolvente, hasta sobresaturar
la disolución. Generalmente
trabajan a presión de vacío.
TIPOS DE CRISTALIZADORES
Cristalizador DTB
Este cristalizador produce dos corrientes de descarga, una que contiene
los cristales producto, y otra que contiene pequeños cristales o núcleos
(finos) que se recircula para eliminar los núcleos indeseados.
TIPOS DE CRISTALIZADORES
Cristalizador Tipo Oslo
Permite recircular la corriente de finos, eliminando los núcleos y cristales
pequeños indeseados, mientras que los cristales en crecimiento se mantienen
en suspensión en el lecho fluidizado hasta alcanzar el tamaño requerido.
TIPOS DE CRISTALIZADORES
Cristalizador a vacío o Tipo Flash
La cristalización a vacío se utiliza habitualmente cuando la solubilidad del compuesto a
cristalizar depende fuertemente de la temperatura, y si la presión de vapor del disolvente a
la entrada del cristalizador es lo suficientemente elevada como para emplear un equipo
convencional.
Cristalizador DTB
APLICACIÓN EN LA
INDUSTRIA ALIMENTARIA
Cristalización en la industria azucarera.
Cristalización en la industria
azucarera.
Cristalización en la industria
Fabricación de aspirinas. El ácido
acetilsalicílico, compuesto activo del
popular remedio, es en realidad un éster
que cristaliza en presencia de anhídrido
etanoico y ácido sulfúrico, además de la
inyección de calor.
VENTAJAS Y DESVENTAJAS
DE LA CRISTALIZACIÓN
• Se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta
99%
• Se puede controlar la cristalización de tal manera que se produzcan
cristales uniformes que faciliten su manejo, empaque y almacenamiento
Ventajas • La cristalización mejora la apariencia del producto para comercialización
• Es una operación que puede llevarse a cabo a temperaturas moderadas
• Proporciona un método práctico para la obtención de sustancias químicas
puras en condiciones adecuadas para su envasado, transporte y
almacenamiento.
VENTAJAS Y DESVENTAJAS
DE LA CRISTALIZACIÓN
• En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo
el soluto en una única etapa.
• Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas
madres
Desventajas • La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes
tecnológicos que esto conlleva.
• En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que incluye
equipos de cristalización junto con otros de separación sólido-líquido y de
secado.
BIBLIOGRAFÍ
A
Dr. F. Grases Freixedas, Dra. A. Costa Bauzá, Dr. O. Sohnel. Cristalización en disolución. Conceptos
básicos. Barcelona, Reverté S. A. 2000. 124p. ISBN: 84-291-7209-2.
HUERTA OCHOA, Sergio. Cristalización. [Diapositivas]. Universidad autónoma metropolitana.
Departamento de biotecnología. 5 de marzo de 2012. 39 diapositivas. Disponible en:
[Link]
Ingeniería. Costa Rica. Universidad de Costa Rica. Enero- Julio, 2006, vol. 16. ISBN: 1409-2441.
SEGUÍ GÍL. Lucia. Cristalización. IPB II. Mayo 2018- Abril 2020. Disponible en:
[Link]
GRACIAS