UNIDAD DIDÁCTICA 11.
EQUILIBRIO DE SÓLIDOS IÓNICOS.
VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN.
1. CONCEPTO DE SOLUBILIDAD.
CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD
Si tenemos que disolver cloruro de sodio (NaCl), vemos que se disuelve muy
bien.
Pero si tratamos de disolver cloruro de plata (AgCl), vemos que es muy difícil de
disolver, ya que su solubilidad en agua es muy pequeña.
1.1. SOLUBILIDAD:
Indica la máxima cantidad de soluto, expresada en moles, que contiene un litro de
disolución saturada.
La unidad es mol/L
1.2. CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD:
Aunque en el ejemplo del cloruro de plata, aparentemente no se disuelve
nada, sí que existe algo de la sal en la disolución, que según la teoría de la
disociación, estará en forma de iones, estableciéndose un equilibrio entre el
AgCl sólido y el AgCl disuelto.
Esto se representa: AgCl (s) ↔ Ag+ +Cl-
En una disolución acuosa saturada de un electrolito poco soluble, se define
el producto de solubilidad como el producto de las concentraciones
molares de las especies iónicas formadas, elevada cada una a un exponente
que coincide con el coeficiente estequiométrico de la reacción de disolución.
Para cada electrolito este valor depende exclusivamente de la temperatura.
Conociendo la constante del producto de solubilidad, podemos determinar la
solubilidad del compuesto a 25ºC, que es la temperatura a la que se
determinan las constantes del producto de solubilidad.
1.2. CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD:
Para el caso general de un electrolito sólido poco soluble Am Bn, se puede escribir:
A m B n (s) ↔ m A n+(ac) + n B m (ac)
Por lo tanto, el producto de solubilidad se representa como:
Kps = [A n+ ] m .. [B m-] n
Los valores del producto de solubilidad están tabulados, pero también es habitual
encontrar en las tablas de solubilidad, en lugar de Kps, el valor de pKps, definido como:
pKps = -log Kps
Ejemplo:
Ag2CrO4 2 Ag+ + CrO42-
1.2. CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD:
Algunas consideraciones sobre Kps
La Kps es una
La disolución está constante
saturada de la termodinámica.
sustancia precipitada No dice nada de la
velocidad de reacción.
Se aplica a
sustancias muy poco
solubles. El producto Se utilizan reacciones
de solubilidad no es en que la
aplicable a cloruros, precipitación es
nitratos o sulfatos instantánea al
solubles rebasar el Kps
Se aplica a sales (o
¡Si las disoluciones
hidróxidos) muy
son muy diluídas la
insolubles, por lo que
velocidad de reacción
[Anión] << 0,1 M Puesto que se trabaja con
será menor!
[Catión] << 0,1 M sales muy insolubles, sus
disoluciones son muy
diluidas, y se considera que
[salaq] = 0 [salaq] =
solubilidad intrínseca
La sal está completamente
disociada.
2. FORMACIÓN DE PRECIPITADOS
Para que se forme un precipitado, el producto de las concentraciones de los iones
tiene que ser mayor que la constante del producto de solubilidad.
Esto es una consecuencia del principio de Le Chatelier, ya que el aumentar la
concentración de los iones, el equilibrio se desplaza hacia la formación de
precipitado, ya que así disminuye la concentración de éstos.
n+ m-
A m B n (s) ↔ m A(ac) + n B(ac)
3. FACTORES QUE AFECTAN A LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
3.1. FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON EXCESO DE PRECIPITANTE
La formación de un ión complejo estable puede disminuir la concentración de uno
de los iones que forman el precipitado hasta tal punto que no se supere el
producto de solubilidad y, por consiguiente, no hay formación de precipitado.
Es un efecto contrario al del ión común.
Ejemplo de la precipitación de plata con cloruro:
Ag+ + Cl- AgCl
Un exceso de cloruro debería insolubilizar aún más el precipitado de AgCl, por efecto de
ión común. Sin embargo, el cloruro puede formar iones complejos con la plata:
Ag+ + 2Cl- AgCl2-
Ag+ + 3Cl- AgCl32-
Ag+ + 4Cl- AgCl43-
¡La adición de un exceso no regulado de reactivo
precipitante (cloruro en la precipitación de la plata) puede
producir errores significativos!
3. FACTORES QUE AFECTAN A LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
3.2. FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON SUSTANCIAS EXTRAÑAS
Hay sustancias que pueden formar complejos con el agente valorante, impidiendo
así que se forme el precipitado con el analito.
Ejemplo de la precipitación de plata con cloruro:
Ag+ + Cl- AgCl
Presencia de Hg(II) Formación de complejos Hg-Cl
Presencia de NH3 Formación de complejos aminados de plata
Ag+ + NH3 Ag(NH3)+ β1 = 2,5×103
Ag+ + 2NH3 Ag(NH3)2+ β2 = 2,5×107
¡El precipitado de AgCl puede no formarse en presencia de amoníaco!
3. FACTORES QUE AFECTAN A LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
3.3. EFECTO DEL pH SOBRE LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
Es particularmente importante en los precipitados obtenidos para análisis gravimétrico.
• Muchos hidróxidos poco solubles se disuelven en ácidos formando M n+ o hidroxicomplejos
cargados:
M(OH)n + nH+ Mn+ + n H2O
M(OH)n + H+ M(OH)n-1- + H2O
• Las sales insolubles de ácidos débiles aumentan su solubilidad en medio ácido:
2CaCO3 + 2H+ 2 HCO3- + 2Ca2+
• Las sustancias orgánicas que contienen nitrógeno básico se combinan con iones H + para dar
iones “___onio”. Muchas de estas sustancias son reactivos precipitantes, como la dimetilglioxima,
utilizada en la precipitación cuantitativa de Ni.
¡Las volumetrías de precipitación son
muy restringidas por este motivo!
3. FACTORES QUE AFECTAN A LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
3.3. EFECTO DEL pH SOBRE LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
Ejemplos:
-¿Por qué el hidróxido de hierro (III) es soluble en medio ácido?
Fe(OH)3 (s) ↔ Fe 3+
+ 3OH-
Esto es debido a que al aumentar la acidez del medio disminuimos la concentración
de iones hidroxilo y el equilibrio se desplazará hacia la derecha para la formación de
más iones y así compensar la pérdida de éstos (Principio de Le Chatelier) y por tanto
acabará disolviéndose.
-¿Por qué el carbonato de bario se disuelve en medio clorhídrico?
BaCO3 ↔ Ba 2+
+ CO3 2-
CO3 2- + 2H+ ↔ H2CO3 → CO2 + H2O
Esto es debido a que se forma ácido carbónico, que se volatiliza del medio
desplazando la reacción hacia la derecha.
3. FACTORES QUE AFECTAN A LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
3.4. EFECTO DEL LA TEMPERATURA
• La temperatura modifica el valor del producto de solubilidad, como la de cualquier
otra constante de equilibrio.
• Generalmente, los precipitados utilizados en análisis cuantitativo son más solubles
en caliente que en frío.
• El efecto de la temperatura es importante en el caso del AgCl, que es el precipitado
más frecuente en las volumetrías de precipitación.
• La mayoría de las precipitaciones del análisis gravimétrico se realizan en caliente y
después se enfrían, para obtener precipitados filtrables.
Cuando mayor es la temperatura, mayor es el
valor del producto de solubilidad, más solubles
son los precipitados y menos precipitado se
formará.
3. FACTORES QUE AFECTAN A LA SOLUBILIDAD DE LOS PRECIPITADOS
3.5. INFLUENCIA DEL DISOLVENTE
La mayoría de las sales inorgánicas son más insolubles en disolventes orgánicos
que en agua.
• Causa: Los iones inorgánicos se encontrarán, generalmente, menos solvatados
en un disolvente orgánico que en agua. Las sustancias polares, como el agua,
disuelven a las sustancias polares, como las sales inorgánicas.
• En algunas precipitaciones se añaden disolventes orgánicos miscibles con
agua para favorecer la insolubilidad de un precipitado. Este recurso es utilizado
en análisis gravimétrico y también en purificaciones por recristalización.
• Un exceso de adición de disolvente orgánico puede resultar contraproducente.
La mayoría de las sales inorgánicas son más insolubles
(precipitan) en disolventes orgánicos que en agua. Debido a
que “semejante disuelve a semejante”
Las sustancias polares como el agua disuelven a sustancias
polares como las sales inorgánicas
3. EFECTO DEL IÓN COMÚN
La solubilidad de un compuesto poco soluble queda alterada si se añade a la
disolución alguno de los iones que participan en la formación del precipitado.
De acuerdo con el Principio de Le Chatelier, si se aumenta la concentración de
uno de los iones que participan en el equilibrio de solubilidad, disminuirá la
concentración del compuesto.
Este fenómeno se conoce con el nombre de efecto ión común y también ocurre
en las disoluciones saturadas de las sustancias solubles.
Ejemplo: Si disolvemos AgCl en agua se disuelven s moles/litro, pero si lo
disolvemos en agua que contenga un ión común como el cloruro, se disolverá
menos, ya que al aumentar la concentración de iones Cl-, la reacción se desplaza
hacia la izquierda.
Ag+ + Cl- ↔ AgCl
4. SEPARACIÓN DE IONES POR PRECIPITACIÓN.
PRECIPITACIÓN FRACCIONADA
Cuando en una solución hay varios iones que puedan precipitar con un reactivo
común, podemos precipitar separadamente cada uno de los iones controlando las
condiciones de la precipitación.
Una de las aplicaciones más importantes del
principio del producto de solubilidad es la llamada
precipitación selectiva o precipitación fraccionada.
Proceso en el que al añadir un mismo reactivo
precipitante a una disolución que contiene dos o
más iones susceptibles de reaccionar, precipitará
primero aquel ión que requiera una menor
concentración de ión precipitante de acuerdo con
los respectivos valores del Kps.
Precipitará primero el que tenga una menor Kps.
5. VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
5.1. FUNDAMENTOS
Están basadas en reacciones de precipitación.
Su fundamento es precipitar un ión hasta su completa precipitación.
Una gota en exceso del reactivo valorante produce un precipitado con el indicador.
El punto final se detecta por el cambio de color que se produce en él.
El volumen de reactivo valorante gastado en la precipitación completa del ión nos
da la cantidad de éste presente en las sustancia valorada.
5. VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
5.2. CARACTERÍSTICAS DE LA REACCIÓN DE PRECIPITACIÓN.
En principio, cualquier reacción que origine un precipitado podría servir, sin embargo,
para que una reacción pueda utilizarse en esta volumetría es necesario que:
1. La reacción de precipitación sea cuantitativa y estequiométrica, sin que para ello
sea preciso añadir un exceso de reactivo valorante.
2. El precipitado que se origina en la disolución sea insoluble.
3. La reacción sea rápida.
4. Exista un indicador para detectar el punto final de la volumetría.
Las volumetrías de precipitación
fueron las primeras en ser utilizadas
a principios del siglo XIX por Gay-
Lussac.
Hoy prácticamente se reducen a la
valoración de iones plata (Ag+) y
cloruro (Cl-)
5. VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
5.3. PESOS EQUIVALENTES
El peso equivalente de una sustancia en volumetrías de precipitación es la masa de la
misma que proporciona, reacciona con, o es químicamente equivalente a un átomo
gramo de catión monovalente.
Peso
Disociación Valencia Masa
Sustancia molecular equivalente
NaCl
NaCl →Na++ Cl- 1 58,44 58,44/1
_
AgNO3 AgNO3 → Ag+ +NO3 1 169,87
169,8/17
2-
Na2SO4 Na2SO4 →2Na+ + SO4 2 142,04/2
142,04
6. CURVAS DE VALORACIÓN
La forma sigmoidal es la misma que en volumetrías de neutralización
Se representa el pX frente al volumen de reactivo precipitante agregado
En el punto de equivalencia se calcula el pX a partir del producto de solubilidad Kps
Cuanto más pequeño es Kps, más pronunciado es el salto del pX en el punto de
equivalencia.
Cuando se trata de la valoración de una mezcla de varios iones precipitables por el
mismo reactivo, para que la valoración sea posible:
- La curva de precipitación debe permitir la diferenciación clara de los distintos
puntos de equivalencia.
- Lo cual depende de la magnitud de los distintos productos de solubilidad. Si
éstos son próximos, será imposible la diferenciación.
Valoración de haluros con nitrato de plata
Precipitación de IAg
(KI y KCl 0,1 N, 100mL)
Precipitación de AgCl
6. CURVAS DE
Kps = 1,5 × 10-16 Kps = 1,78×10-10
VALORACIÓN
mL AgNO3
[I-] [Ag+] pI- pAg+ [Cl-] [Ag+] pCl- pAg+
0,1N
0 0,1 1,0 0,1 1,0 Valoración de KI y KCl
10 8,2×10-2 1,8×10-15 1,1 14,7 8,2×10-2 2,2×10-9 1,1 8,7
0,1 N con AgNO3 0,1N
50 3,3×10-2 4,5×10-15 1,5 14,3 3,3×10-2 5,3×10-9 1,5 8,3
95 2,6×10-3 5,9×10-14 2,6 13,2 2,6×10-3 6,9×10-8 2,6 7,2
98 1,0×10 -3
1,5×10 -13
3,0 12,8 1,0×10 -3
1,8×10 -7
3,0 6,8
99,8 1,0×10 -4
1,5×10 -12
4,0 11,8 1,0×10 -4
1,8×10 -6
4,0 5,8
99,9 5,0×10-5 3,0×10-12 4,3 11,5 5,0×10-5 3,6×10-6 4,3 5,4
100 1,2×10-8 1,2×10-8 7,9 7,9 1,3×10-5 1,3×10-5 4,9 4,9
100,1 3,0×10 -12
5,0×10 -5
11,5 4,3 3,6×10 -6
5,0×10 -5
5,4 4,3
100,2 1,5×10 -12
1,0×10 -4
11,8 4,0 1,8×10 -6
1,0×10 -4
5,7 4,0
102 1,5×10-13 9,9×10-4 12,8 3,0 1,8×10-7 9,9×10-4 6,7 3,0
110 3,2×10-14 4,8×10-3 13,5 2,3 3,7×10-8 4,8×10-3 7,4 2,3
150 7,5×10-15 2,0×10-2 14,1 1,7 8,9×10-9 2,0×10-2 8,1 1,7
Valoración de KI 0,1N con AgNO 3 0,1N Valoración de KI 0,1N con AgNO 3 0,1N
15 15
14 14
13 13
12 12
11 11
10 10
9 9
8 8
pAg+
pI-
7 7
6 6
5 5
4 4
3 3
2 2
1 1
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150
mL AgNO3 0,1N añadidos mL AgNO3 0,1N añadidos
6. CURVAS DE VALORACIÓN
Valoración de KI y KCl 0,1N con AgNO3 0,1N
15 AgI
14
13
12
11
Punto de equivalencia para I -
10
9 AgCl
8
pX
7 Punto de equivalencia para Cl-
6
5
4
3
2
1
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150
mL AgNO3 0,1N añadidos
6. CURVAS DE VALORACIÓN
El salto en el pI es mucho mayor que en el pCl, porque:
El Kps del AgI es del orden de 10-16, mientras que
El Kps del AgCl es del orden de 10-10, es decir, 106 veces mayor.
Analogías con las curvas de valoración en volumetrías de neutralización:
La curva para AgI se corresponde con la neutralización de ácido fuerte con base fuerte,
La curva para AgCl correspondería a un ácido o base más débil.
Si el valor del Kps es del orden de 10-4 o 10-5, ya no es posible la volumetría, pues el
salto en el pX no será pronunciado.
Las concentraciones de las disoluciones: A más concentradas las disoluciones, mayor
será el salto en el pX
Las curvas teóricas coinciden prácticamente con las experimentales, salvo para
concentraciones muy diluidas
7. INDICADORES PARA VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
7.1. PRECIPITADOS COLOREADOS.
MÉTODO DE MOHR (1856)
Sustancias que forman precipitados algo más solubles que el principal, y comienzan a
precipitar con el primer exceso de reactivo valorante dando lugar a un precipitado
coloreado.
Realizar un ensayo en blanco para establecer el
consumo del indicador, que es significativo.
Para la valoración de cloruros Cl- y bromuros Br-
Ag+ + Cl- ↔ AgCl (s)
Valorante Analito Precipitado principal
2Ag+ (exceso) + CrO 42- ↔ Ag2CrO4
Indicador Precipitado del indicador
K2CrO4 Rojo anaranjado
El pH debe ser neutro o ligeramente alcalino para evitar la formación de HCrO4- y de
AgOH
Es el método oficial para determinar cloruros en aguas
No es válido para yoduros, debido a la adsorción del yoduro sobre AgI
7. INDICADORES PARA VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
7.2. SUSTANCIAS COLOREADAS DISUELTAS.
MÉTODO DE VOLHARD (1878)
Se trata de indicadores metalocrómicos, utilizados también en las volumetrías de
formación de complejos.
Es una argentometría indirecta, por retroceso, útil para cloruros, bromuros y yoduros
A la disolución que contiene el haluro a valorar, se le añade un exceso medido de la
disolución de nitrato de plata, con lo cual precipitará el haluro correspondiente y
sobrará plata.
El exceso de plata se valorará por retroceso con una disolución patrón de sulfocianuro
utilizando una sal férrica como indicador.
Mientras que en el medio haya plata, al añadir el sulfocianuro, se formará sulfocianuro
de plata blanco.
Cuando ya no quede más plata en el medio, el sulfocianuro reaccionará con el hierro
(III) del indicador alumbre férrico (sulfato férrico amónico) formando un complejo
soluble de intenso color rojo (rojo sangre),que se utiliza para determinar el punto final.
7. INDICADORES PARA VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
7.2. SUSTANCIAS COLOREADAS DISUELTAS.
MÉTODO DE VOLHARD (1878)
Ejemplo: Método de Volhard para valoración de sales de plata con SCN-
Indicador: alumbre de hierro NH4Fe(SO4 )2*12H2 O
Primer precipitado AgCl
Precipitado principal AgSCN
Complejo formado: Fe(SCN)2+
Ag+ + Cl- ↔ AgCl (s) + Ag+ (exceso)
Analito
Ag+ + SCN- ↔ AgSCN(s)
Valorante Precipitado
2SCN- + Fe 3+ ↔ Fe(SCN)2+
Se necesitan
Exceso Indicador10 Complejo
-5
moles/L de SCN- para
rojo-sangre
obtener un color visible.
7. INDICADORES PARA VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
7.3. SUSTANCIAS COLOREADAS ADSORBIDAS POR EL PRECIPITADO.
MÉTODO DE FAJANS (1923)
Se trata de indicadores colorantes, indicadores ácidos o bases.
Son adsorbidos en el precipitado en el punto de equivalencia, al cambiar el ión en
exceso en la disolución.
No son precipitados, sino que cambian el color del precipitado.
Sirve para determinar cloruros, bromuros y yoduros
Ejemplo: Método de Fajans para valoración de haluros
y mezclas de haluros (por adición de distintos indicadores
sobre diferentes alícuotas)
Ag+ + Cl- ↔ AgCl (s)
Valorante Analito Precipitado principal sólido
Ag+ + AgCl + Fluoresceína ↔ AgCl* Ag+ *Fluorescína
Exceso Precipitado Indicador Precipitado fluorescente
El control del pH es importante, pues los indicadores son ácidos o bases.
Se suelen añadir sustancias que eviten la coagulación del precipitado, como almidón.
7. INDICADORES PARA VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
MÉTODO DE MOHR Indicador
CrO42- Titulación con Ag+ Exceso de Ag+
Muestra de Cl- Cl- + CrO42- Formación de Formación de Ag2CrO4
AgCl (precipitado naranja)
(precipitado)
MÉTODO DE VOLHARD Ag+ en exceso Indicador Fe3+ Titulación con CNS- Exceso de CNS-
Muestra de AgCl + AgCl + Formación de Formación de
Cl- exceso de exceso de AgSCN FeSCN2+ (complejo
Ag+ Ag+ + Fe3+ (precipitado) soluble rojo sangre)
MÉTODO DE FAJANS Indicador Titulación con Ag+ Exceso de Ag+
Fluoresceína
Muestra de [AgCl Ag+] Flu-
Cl- + K+ + [AgCl Cl-]
Cl- + K+ Fluoresceína K+ Precipitado
7. INDICADORES PARA VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
DETECCIÓN DEL PUNTO EQUIVALENTE
Método de Möhr: Indicador: K2CrO4
La detección del P.E. se basa en la formación de un segundo
precipitado el Ag2CrO4 de color rojo ladrillo
Métodos visuales
(con adición de
indicador) Método de Volhard: Indicador: solución sat. de Fe(NH4)
(SO4)2.12H2O en HNO3 1M
La detección del P.E. se basa en la formación de un complejo de
color rojo.
Método de Fajans: Indicador de Adsorción
La detección del P.E. se basa en la adsorción del anión del
indicador sobre el precipitado.
7. INDICADORES PARA VOLUMETRÍAS DE PRECIPITACIÓN
7.4. POTENCIOMETRÍA.
· Análogo a la detección del punto final con el uso del pH-metro en las
volumetrías ácido base.
· Requiere el uso de un electrodo selectivo del ión que se quiere determinar.
para realizar el control del pI a medida que se adiciona el reactivo valorante.
7.5. INDICADORES REDOX
· Utilizables si en el punto de equivalencia se produce un cambio
importante en el potencial de la disolución.
ANEXO PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS
• UNE 77041:2002 Determinación de cloruros. Método argentométrico. Preparación de reactivos.
NaCl
50 g K2CrO4
a 140°C 2 h.
2,395 g
500-600 mL H2O
500-600 mL H2O
Hasta disolución
AgNO3 0,0141 eq/L hasta
precipitado rojo evidente
1000 mL
12 horas 824,0 mg
Residuo
H2O c.s.p. 1000 1000 mL
Ag2CrO4 AgNO3 0,0141 eq/L
mL
K2CrO4 5% (m/v)
NaCl 0,0141 eq/L
disolución indicadora
disolución patrón
ANEXO PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS
ANEXO PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS
REGLAMENTO (CE) nº 2003/2003 Determinación de Cloruros (según Volhard). Preparación de reactivos.
HNO3 69 %
NaCl
Agua
7,6122 g 16,987 g a 140°C 2
40 g NH4SCN AgNO3 h.
Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O
35,5 mL
500-600 mL H2O 500-600 mL H2O
64,5 mL
500-600 mL H2O Hasta disolución
Hasta disolución 1000 mL
5,844 g
c.s.p. 100
mL
1000 mL
1000 mL
AgNO3 0,1 eq/L 1000 mL
100 mL
NH4SCN 0, 1 eq/L
HNO3 10 mol/L Fe(III) disolución
indicadora NaCl 0,1 eq/L
disolución patrón
ANEXO PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS
• REGLAMENTO (CE) nº 2003/2003 Determinación de Cloruros (según Volhard). Preparación de la muestra de análisis
MUESTRA K
10-15 g muestra de PREPARADA C
l
abono
10 g mezcla (según tabla de
adiciones)
0,5 mm Recha
zo
Hasta homogéneo
5 g mezcla
Cernid
o
500 mL
0,5 mm
450 mL H2O Residuo
Rechazo
insoluble
0g
MUESTRA
PREPARADA
(eliminar)
30 min.
H2O c.s.p. 500
mL
Muestra Muestra de
preparada análisis
ANEXO PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS
• REGLAMENTO (CE) nº 2003/2003 Determinación de Cloruros (según Volhard). Procedimiento
Muestra de análisis Ag
ua NH4SCN 0,1 eq/L f2
250 mL
100 mL
50 mL
25 ml + 25mL
H 2O blanco 50 Leyenda
mL
Vz = mL AgNO3 0,1 eq/L;
5 mL HNO3 10 AgNO3 0,1 eq/L f1 Vcz = mL AgNO3 0,1 eq/L en el ensayo en
mol/L blanco;
Va = mL NH4SCN 0,1 eq/L;
20 mL indicador
Fe(III) Vca = mL NH4SCN 0,1 eq/L en el ensayo
2 en blanco;
gotas M = masa de muestra de ensayo en la
alícuota tomada, en g.
Hasta
blanco
nieve + 2-5
mL
5 mL CH3CH2-O-
CH2CH3
