Método
DUMAS
Acosta Baca Alanis
Acosta Coral Katherine
Campos Rodriguez Jordy
Fiestas Mariscal Marco
Análisis de nitrógeno/proteínas y humedad y cenizas en un solo paso en
productos alimenticios: análisis de casos de validación utilizando combustión
automatizada y determinación termogravimétrica según las directrices ISO/IEC
17025
Introduccion
● El valor nutricional de los alimentos es extremadamente relevante ya que es el primer paso hacia la
caracterización de fuentes de alimentos básicos o nuevos; puede ser de interés en la industria alimentaria para el
desarrollo de productos, control de calidad o fines regulatorios
● En la mayoría de las investigaciones que consideran la caracterización primaria de los alimentos , para ello se
utiliza una combinación de diferentes técnicas para determinar los niveles de proteínas, grasas, humedad,
cenizas y carbohidratos. En este sentido, tres ensayos comunes incluidos en el análisis próximo son la proteína,
la humedad y la ceniza, que tradicionalmente se determinan utilizando métodos Kjeldahl y de Dumas
● Hasta la fecha, se han desarrollado pocos métodos que utilizan analizadores automáticos de combustión para el
análisis de alimentos y los implementados tienen un alcance limitado. Por ejemplo, esta técnica se utilizó
recientemente para evaluar la distribución de nitrógeno en un cereal .
● Por el contrario, el análisis de alimentación mediante combustión tiene un único método propio. Se han
realizado algunos esfuerzos para comparar entre el método Kjeldahl tradicional versus la combustión, Sin
embargo, para algunas matrices alimentarias, por ejemplo, las semillas oleaginosas , se ha sugerido un factor de
corrección ( Daun y Declercq, 1994 ).
Materiales y Métodos
Reactivos y otros materiales
El ácido DL-aspártico, la D-asparagina y la sacarosa En el caso del análisis de proteínas, el agente reductor
se adquirieron de Sigma-Aldrich (números de (conversión de óxidos de nitrógeno al nitrógeno
catálogo A9006, 441597 y S9378, ≥99 % de pureza, molecular) se utilizó según lo recomendado por el
St. Louis, MO, EE. UU.). El ácido úrico (SRM 913b, fabricante (EAS REDUCTOR® y EAS REGAINER®,
99,8 ± 0,2 g/100 g) se adquirió del Instituto Nacional Elementar, Lagenselbold, Alemania).
de Estándares y Tecnología (Gaithersburg, MD, EE.
UU.). Se usó CO 2 como gas portador y O 2 para
lograr una oxidación completa después del proceso
de post-combustión catalítica y controlar la atmósfera
dentro del horno durante el curso de un análisis, para
determinaciones de proteína y humedad/ceniza,
respectivamente (gas UHP, Praxair Technology, Inc.,
Uruca, San José, Costa Rica).
Análisis de proteínas de alimentos mediante analizador de combustión.
La conversión del factor de nitrógeno
El análisis de nitrógeno se realizó a proteína utilizada fue de 6,25 a
utilizando un analizador de combustión menos que se indique lo contrario; a
rapid N exceda® (Elementar). Los excepción de las muestras de lácteos,
pasos de precombustión y reducción se donde la mayoría de proteínas tienen
realizaron a 600 °C. La combustión de 16 g N/100 g; se utilizó el factor de
las muestras se realizó dentro de un conversión de 6,38. Las muestras se
horno de combustión de alta cortaron en cuartos, se molieron y se
temperatura (960 °C) y posteriormente tamizaron utilizando un molino
se detectó el nitrógeno utilizando un ultracentrífugo (ZM 200 Retsch®,
Detector de Conductividad Térmica Haan, Alemania) hasta un tamaño de
(TCD). El análisis y adquisición de partícula final de 1 mm. Se midió con
datos se ejecutó mediante el Software precisión una submuestra de 150–400
rapid N exceda® V1.1.11 (Elementar). mg dentro de láminas de estaño que
Ácido aspártico, asparagina y ácido se colocaron inmediatamente en el
úrico a 10,42, 20,99, 33,27 g N/100 g. carrusel.
Resultados
Comparación directa con el método kjeldahl (tradicional):
Para algunos productos alimenticios puede ser necesaria una corrección para evitar la sobreestimación
de proteínas cuando se utiliza el análisis de combustión. Tanto los ensayos Kjeldahl como los de
combustión no son equivalentes, ya que utilizan principios químicos diferentes para determinar el
nitrógeno. El primero reconoce fuentes de proteínas orgánicas mientras que la combustión
definitivamente dará cuenta de otras fuentes inorgánicas (por ejemplo, nitrato y nitrito utilizados para
curar y conservar carnes y pescados ( Majou y Christieans, 2018 ) o restos de fertilizantes inorgánicos
o de liberación lenta en cultivos). No obstante, nuestros datos muestran que ambos métodos funcionan
muy de cerca y que la relación entre las concentraciones de proteína obtenidas para las mismas
muestras se acerca a uno ( Tabla 6 ).
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Tabla Nº6
Comparación de Kjeldahl y métodos tradicionales para diferentes productos alimenticios.
Figura 1: Asociación del nitrógeno obtenido por combustión con el nitrógeno obtenido por Kjeldahl en A.
productos cárnicos B. productos lácteos y C. productos de cereales
Diferencias entre el método DUMAS y Kjeldahl
Concluciones
Tanto los análisis de combustión como los termogravimétricos pueden reemplazar las técnicas
gravimétricas o de digestión manual tradicionales, a menudo lentas y laboriosas, que requieren
múltiples pasos de pesaje y transferencia de muestras e involucran numerosos equipos (por ejemplo,
digestores, unidades de destilación, tubos de digestión, desecadores, hornos de vacío y convección).
La configuración de métodos flexibles, la automatización y las capacidades de hardware brindan un
proceso de análisis automatizado y solo requieren la medición manual de la masa inicial de la muestra,
lo que se traduce en productividad. En el caso del análisis termogravimétrico, el principio químico que
implica la medición es equivalente a los métodos tradicionales. Por lo tanto, la migración de estos
últimos a sus versiones automatizadas (y en el caso específico de la proteína a una más competente) es
una tarea menos laboriosa en cuanto a validación y más rentable (especialmente para laboratorios de
investigación o análisis de alimentos de alto rendimiento)..
