“ESTUDIO DE LA MORFOLOGÍA DE GRIETAS GENERADAS
POR NANOINDENTACIÓN Y SU EFECTO EN EL CÁLCULO DE
LA TENACIDAD DE FRACTURA”
GRUPO N°3
Henríquez Lázaro Lennin
Julca Polo Alexandra
Zavaleta Reyna Vanessa
INTRODUCCION
• El potencial analítico de la técnica de nanoindentación ofrece la posibilidad de
evaluar la dureza, el módulo elástico y la tenacidad de fractura de fases duras,
tales como precipitados (carburos en aceros de herramienta o silicio en
fundiciones de Al-Si) o partículas dispersadas (metal duro o materiales
compuestos reforzados con partículas duras).
• La tenacidad de fractura de materiales frágiles puede ser evaluada mediante el
método de microfractura por indentación IM. Este método consiste en la
aplicación de indentadores puntiagudos, tradicionalmente tipo Vickers, con el
objetivo de inducir grietas de tamaño y formas controladas.
• Hay que recordar que las expresiones fueron desarrolladas y calibradas para
indentación en materiales frágiles usando indentadores Vickers y cargas
relativamente elevadas, por lo que su aplicabilidad a puntas de tres caras tipo
Berkovich típicas de nanoindentación debe ser revisada. Dada la importancia
que tiene la constante de calibración en la correcta aplicabilidad de las
ecuaciones para el cálculo de KC, ya que incluye el efecto de la geometría de
indentador y el tipo de grieta generada.
INTRODUCCION
• Por otro lado, es conocido que un indentador Vickers produce básicamente dos
tipos de sistemas de grietas: radiales y laterales.
• En los ensayos de nanoindentación la geometría de indentador más utilizada es
una punta de diamante piramidal de tres caras tipo Berkovich. El cambio de
geometría de indentador y de rango de cargas aplicadas cuando se pasa de
ensayos de microindentación a ensayos de nanoindentación, hace que se deba
revisar la validez de las ecuaciones existentes formuladas para microindentación
Vickers.
• Con este objetivo el presente trabajo se ha centrado en el estudio de la
aplicabilidad de la evaluación de la tenacidad de fractura (KC) mediante el método
de microfractura por indentación según la geometría de indentador Berkovich y la
morfología de grieta generada.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1-Caracterización micromecánica
•Para realizar el estudio de la aplicabilidad de las diferentes expresiones
existentes para el cálculo de la tenacidad de fractura se han utilizado tres
materiales con KC bien conocida y determinada a partir de probetas
prefisuradas (métodos SENB). Estas técnicas usan grietas grandes y la
tenacidad obtenida no depende de una constante de calibración como ocurre
con la la microfractura por indentación.
•Para comparar con valores de tenacidad obtenidos con grietas grandes, se
debe asegurar previamente que la tenacidad no dependa de la longitud de la
grieta. Es bien concocido que en materiales cerámicos existen mecanismos de
aumento de tenacidad que se desarrollan conforme la grieta se propaga, y por
lo tanto la tenacidad de fractura depende de la longitud de fisura.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estos monocristales han sido escogidos por la facilidad de encontrar
valores referenciados de tenacidad y por no presentar curva R. En el caso
del vidrio, está bien referenciado que su tenacidad puede ser evaluada a
partir del método IM usando la ecuación (1)
La tenacidad de fractura ha sido
evaluada mediante el uso de una
punta de diamante tipo Berkovich
con cargas de indentación de 50 mN
hasta 3 N. La longitud de las grietas
generadas en los vértices de las
huellas de indentación ha sido
evaluada mediante microscopía
electrónica de barrido (SEM).
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2-Caracterización de la morfología de las grietas mediante FIB y pulido
secuencial
•Para el análisis de la morfología de la grieta generada a partir de la aplicación
de un indentador tipo Berkovich, se han utilizado la técnica de pulido
secuencial y la técnica de microscopía de haz de iones focalizados (FIB/SEM).
Los cortes de FIB se realizaron en un equipo Zeiss 40, utilizando un haz de
iones de 200pA a 30kV y tomando fotos SEM cada dos pasos de pulido iónico.
•Para la reconstrucción tomográfica a partir de cortes de FIB se utilizó el
software Avizo.
•Para poder revelar la morfología de la grieta mediante el pulido secuencial se
realizó un ataque de la muestra con ácido fluorhídrico al 5%.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
• En la tabla 2 se muestran los resultados de la constante de calibración para
las ecuaciones de Anstis y col. y de Laugier. En las Figuras 2 y 3 se
muestran los ajustes realizados para las ecuaciones y su coeficiente de
correlación.
En las figuras 2 y 3 puede observarse que la ecuación que presenta un mejor ajuste
para los materiales analizados es la ecuación de Laugier (ecuación (2)). Teniendo en
cuenta las constantes obtenidas por los ajustes efectuados en las figuras 2 y 3 ( =
0.026 para la ecuación de Anstis y col., y = 0.022 para la de Laugier), en la tabla 3 se
presentan los valores de KC calculados para los materiales estudiados
Se puede observar que la ecuación que presenta una mejor medida de Kc
con respecto a las tenacidades calculadas por otras técnicas, es la ecuación
de Laugier con una constante de calibración, , de 0.022 ± 0.001.
En la figura 4 se compara la Kc calculada a partir de
métodos convencionales y la Kc calculada por
nanoindentación Berkovich.
Puede observarse que la ecuación de Laugier, (2) en la que se consideran
grietas tipo Palmqvist sin interacción entre las mismas es la que se ajusta
mejor al valor real de KC del material.
Mediante microscopia de haz de iones focalizados (FIB/SEM) y la técnica de
pulido secuencial, se ha comprobado el tipo de grietas que se generan en el
vidrio con un indentador tipo Berkovich.
La figura 5 muestra que éstas son radiales
e independientes entre sí, y que también
se generan grietas laterales. Este
resultado indicaría que las grietas deben
generarse durante la etapa de carga en la
punta del indentador y crecen, debido a la
geometría no simétrica del indentador tipo
Berkovich, en tres planos diferentes, con lo
que son independientes entre sí.
La formación de grietas radiales, que
emana de la punta del indentador, o de
grietas Palmqvist, que emana de los
vértices del indentador, dependerá de la
tenacidad del material; cuanto más tenaz
sea el material, el sistema de grietas que
tenderá a formarse será tipo Palmqvist.
El estudio morfológico de las grietas, unido al estudio de las ecuaciones
de Anstis y col. y Laugier, lleva a la conclusión que la ecuación de
Anstis y col. resulta de dudosa aplicación cuando se utilizan
indentadores Berkovich, ya que el supuesto de una morfología de grieta
tipo half-penny no se cumple. La ecuación de Laugier desde un punto de
vista fenomenológico sería la más adecuada para su uso, ya que
aunque no se generan siempre grietas tipo Palmqvist, la ecuación de
Laugier con una calibración adecuada a una geometría de indentador
tipo Berkovich sería la idónea para el uso del cálculo de Kc en
materiales frágiles como en el caso de partículas duras de tamaño
micrométrico.
CONCLUSIONES
A partir de los resultados de nanoindentación sobre diferentes materiales
frágiles se pueden extraer las siguientes conclusiones: Los sistemas de grietas
observados en indentadores tipo Berkovich son más complejos que los modelos
que se utilizan. La aplicación de un indentador Berkovich sobre materiales
frágiles genera una morfología de grieta del tipo radial, La ecuación de Laugier
parece ser la más indicada.
Para su uso con indentadores tipo Berkovich. El uso de la ecuación de Anstis
con indentadores Berkovich lleva a un cálculo de la tenacidad de fractura
erróneo. Para determinar correctamente la tenacidad mediante
nanoindentación usando indentadores tipo Berkovich se ha realizado una
calibración de la ecuación de Laugier sobre diferentes materiales frágiles
proponiéndose un valor para la constante de 0.022 ± 0.001.
REFERENCIAS
• Anstis, G.R, Chantikul, P., Lawn, B.R., Marshall, D.B., A critical
evaluation of indentation techniques for measuring fracture
toughness.1.Direct crack measurements, J. Am. Ceram. Soc. (64), pp.
533- 538, 1981.
• Laugier, M.T., Palmqvist indentation toughness in WC-Co composites, J.
Mater. Sci. Letters (6), pp. 897-900, 1987.
• Lawn, B., Fracture of Brittle Solids-Second Edition, Cambridge University
Press 1993.
