DESORCIÓN A TEMPERATURA
PROGRAMADA (TPD) Y REDUCCIÓN A
TEMPERATURA PROGRAMADA (TPR)
Presentado por:
• Diego Bocanegra
• Daniel Tamayo
Electiva
Disciplinar 3
(Caracterización
de materiales)
Febrero 2021
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA TPD:
La técnica TPD está basada en la quimisorción de un gas
sobre un sólido y la posterior desorción del gas mediante un
aumento progresivo de la temperatura. La cantidad de
especies desorbidas a cada temperatura se puede determinar
con diferentes tipos de detectores, siendo el de conductividad
térmica y el espectrómetro de masas los más utilizados.
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA TPR:
La base de esta técnica es la reducción de un sólido mediante un
gas al mismo tiempo que la temperatura del sistema aumenta de
manera lineal. El experimento permite determinar la cantidad total
de hidrógeno consumido mediante distintos analizadores como el
TCD.
INFORMACIÓN QUE SE OBTIENE CON LA
TÉCNICA TPD
❖ Investigación de superficies de adsorbentes y catalizadores.
❖ Carácter ácido-básico de los catalizadores sólidos
FIGURA 1. Termograma. Fuente (Lopez, 2009).
INFORMACIÓN QUE SE OBTIENE CON
LA TÉCNICA TPR
Los TPR’s proporcionan:
❖ Las fases del metal.
❖ Las interacciones de éste con el soporte.
❖ Determinar la reducibilidad y la temperatura de reducción del
catalizador.
❖ Información cuantitativa de las especies que se reducen, el
inconveniente de esta técnica es que no brinda información
cualitativa de las especias reducidas.
❖ En la caracterización de catalizadores nos proporciona la
huella digital de la reducibilidad de los metales presentes en
las muestras.
APLICACIONES
TPD TPR
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ EN PODER REDUCTOR Y ESTADO DE OXIDACION DE
CATALIZADORES SÓLIDOS UN METAL
CARACTERIZACIÓN DE CATALIZADORES PARA LA PRODUCCIÓN DE HIDRÓGENO
DESARROLLO DE NUEVOS CATALIZADORES
ESTUDIO DE LA ACTIVIDAD DE CATALIZADORES
IDENTIFICACIÓN DE ESPECIES DE MERCURIO EN MINERALES Y ROCAS
EVALUACIÓN DE PROPIEDADES CATALÍTICAS EN LAS REACCIONES DE OXIDACIÓN
TABLA 1. Aplicaciones TPD y TPR.
EQUIPOS
FIGURA 2. Dispositivo TPD y TPR. Fuente:(Sastre, 2016)
FIGURA 3. Termopar. Fuente:(Sastre, 2016) FIGURA 4. Esquema del modulo PYRO-915+). Fuente:(Sastre,2016)
FIGURA 5. Dispositivo de análisis LECO AMA254 con automuestreador. Fuente:(Sastre,2016)
AutoChem II 2920
❖ Propiedades catalíticas.
❖ Realiza automáticamente pulsos de quimisorción,
reducción a temperatura programada (RTP),
desorción (DTP), oxidación (OTP).
FIGURA 6. Autochem II [Link]:(MICROMERITICS,2021)
EJEMPLO DE UTILIZACIÓN DE LA TÉCNICA
FIGURA 7. Termograma TPD. Fuente:(Oraá, 2014)
TABLA 2. Acidez total programa TPD. Fuente:(Oraá, 2014)
EJEMPLO DE REDUCCIÓN A
TEMPERATURA PROGRAMADA
NOMBRE: Síntesis sol-gel de catalizadores de hierro soportados sobre sílice y titania para la
oxidación selectiva de metano hasta formaldehído.
CATALIZADORES
1. Soporte de sílice (catalizador 1S)
2. Soporte de titania (catalizador 1T)
3. Carga de hierro de 0,5% en peso, soportado en sílice (catalizador 2FS)
4. Carga de hierro de 0,5% en peso, soportado sobre titania (catalizador 2FT).
FIGURA 8. espectro TPR de los catalizadores FIGURA 9. Espectro TPR de los catalizadores
soportados sobre silice. Fuente:(Guerrero y col, soportados sobre Titanio. Fuente:(Guerrero y col,
2009) 2009)
FIGURA 10 tabla de reaccion en reactor sin
catalizador. Fuente:(Guerrero y col, 2009)
FIGURA 11. tabla de catalizadores 2FT Y 2FS
soportados sobre silice y titanio. Fuente:(Guerrero
y col, 2009)
VENTAJAS DE LA TÉCNICA:
❖ Método rápido y directo.
❖ Límites de detección alcanzados son bajos.
❖ Permite llevar acabo análisis de gran variedad de
muestras y catalizadores.
❖ Equipos de fácil adquisición.
DESVENTAJAS DE LA TÉCNICA:
❖ Selectividad.
❖ Interferencias.
❖ Falta de reproducibilidad.
REFERENCIAS
❖ Fajardo, C. A. (03 de 2008). [Link]. Obtenido de
[Link]
56092008000100008
❖ Lopez, G. D. (10 de 04 de 2009). UNIVERSIDAD NACIONAL
AUTONOMA DE MÉXICO .
❖ Oraá, I. (06 de 2014). Obtenido de
[Link]
[Link];jsessionid=D2F4BC67CEB7B5D3AF614F65A658EFA1?
sequence=1
❖ Sastre, I. S. (07 de 2016). Aplicación de desorción a temperatura
programada TPD para la identificación de especies de mercurio en
minerales y roca. Obtenido de
[Link]
v%C3%A1n%20Santamar%C3%[Link]?sequence=3
GRACIAS
