1.
ANÁLISIS TERMICO
La definición generalmente aceptada de análisis térmico es que son un grupo de técnicas en las que se
mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de reacción en función de la temperatura
mientras la sustancia se somete a un programa de temperatura controlado.
CARACTERISTICAS DEL ANALISIS TERMICO Las características más relevantes de los
análisis térmicos son las siguientes.
• cualquier forma física de la muestra puede ser analizada mediante el análisis térmico: sólida, líquida, gel,
y en diversas formas, polvo, film, gránulos, fibras, telas, etc.
• La atmósfera en los alrededores de la muestra puede ser definida por el usuario.
• Las muestras pueden ser recocidas, envejecidas y su historial térmico puede ser borrado en los equipos de
análisis térmico.
• Las técnicas de medición y el manejo de las muestras no tiene dificultad.
• Existen en el mercado una amplia gama de equipos de análisis térmico, en función de las magnitudes que
se quieran obtener.
2. TÉCNICAS DE ANÁLISIS TÉRMICO
CALORIMETRIS DIFERENCIAL DE
BARRIDO (DSC)
Es la técnica mediante la cual se mide la
diferencia de energía entre una sustancia
y un material de referencia en función de
la temperatura cuando la sustancia y el
material de referencia se someten a un
ciclo de temperatura controlado. Existen
dos modos de operación en la
CALORÍMETRO DIFERENCIAL DE BARRIDO DE ALTA PRESIÓN (HP DSC)
calorimetría diferencial de barrido, la
calorimetría de potencia compensada y
la calorimetría de flujo de calor.
ANALISIS TERMOGRAVIMETRICO (TGA)
Es la técnica en la cual la masa de la muestra es
monitorizada frente al tiempo o a la temperatura,
mientras la temperatura de la muestra es aumentada
normalmente de forma lineal con el tiempo y en una
atmósfera controlada. Mediante esta técnica se observa
la evolución del peso de una muestra frente al tiempo o
frente a la temperatura y nos permite evaluar las
posibles ganancias o pérdidas de peso que sufre esa
muestra, causadas por ejemplo por una deshidratación,
descomposición, absorción…etc.
Analizador Termogravimetrico, TGA Q 500 TA Instruments.
ANALISIS TERMICO DIFERRENCIAL (DTA)
Es una técnica con la que se mide la diferencia de
temperatura entre una sustancia y un material de
referencia en función de la temperatura cuando la
sustancia y el material de referencia se someten a
un ciclo de temperatura controlado. Con esta
técnica se detectan los fenómenos que se
producen en una sustancia a una temperatura
determinada, como pueden ser los de fusión y
solidificación, fenómenos de descomposición
Analizador Térmico Diferencial, alta temperatura Analizador Térmico Diferencial
térmica, oxidación…etc.
CLASIFICACION DE LAS TECNICAS
DE ANALISIS TERMICO DINAMICO
Se pueden distinguir más de una
docena de métodos térmicos, los cuales
difieren en las propiedades medidas y
en los programas de temperatura. En la
tabla 1, se muestra un resumen de las
principales técnicas de análisis térmico.
ANÁLISIS TERMO MECÁNICO
El Análisis Termomecánico (TMA) es una técnica en la que se mide la deformación de una muestra cuando
es sometida a una fuerza constante y a un programa de temperatura en una atmósfera controlada. Esta fuerza
puede ser de compresión, flexión o tracción.
Los valores característicos y propiedades más frecuentemente
estudiados son:
Coeficientes de expansión
Temperatura de transición vítrea
Temperaturas de reblandecimiento
Transiciones sólido-sólido
Comportamiento de fusión
Todos los dispositivos TMA
operan de acuerdo con las
siguientes normas
nacionales e internacionales:
(DIN 51 005, ASTM D
3386, ASTM E 831, ASTM
D 696, ISO 11359 - Partes 1
y 3).
Fig. 1. Esquema genérico de un aparato de análisis
termomecánico.
ANÁLISIS TERMICO DINÁMICO MECÁNICO
Es una técnica de caracterización de materiales poliméricos o
con cierto comportamiento viscoelástico. Esta técnica consiste
en la imposición de una pequeña deformación cíclica
continuada a la muestra a estudiar. Debido al carácter
viscoelástico de ciertos materiales, si la frecuencia de la tensión
que produce la deformación es muy alta o la temperatura es
baja, las cadenas moleculares no tienen tiempo suficiente para
relajarse y por lo tanto se crea una diferencia de fase entre la
tensión aplicada al material σ(t) y la deformación que se
produce en el mismo γ(t).
DISPOSICION DE LOS EQUIPOS DE ANALISIS TERMICO
• Los equipos modernos de
análisis térmico están conectados
con un ordenador el cual,
supervisa todas las operaciones
del equipo de análisis, controla el
rango de temperaturas, la
velocidad de enfriamiento y
calentamiento, el gas de purga y
el registro y almacenamiento de
los datos experimentales
obtenidos.
Fig. 2. Diagrama de bloques de un
equipo genérico de análisis térmico.
PROGRAMAS INFORMÁTICOS PARA EL ANÁLISIS TÉRMICO
• Actualmente
existen en el
mercado una gran
variedad de
programas
informáticos
capaces de realizar
un gran número de
tareas. En la tabla 3
EQUIPOS ESTANDAR PARA EL ANALISIS TERMICO
• EQUIPO DE ANALISIS TERMOMECANICO
(TMA)
-MODELO:NETZSCH Analyzing & Testing
-Medición simultánea de fuerza y señal de
desplazamiento
La fuerza operante en la muestra es generada
electromagnéticamente en el Analizador
Termomecánico lo que garantiza un tiempo de
respuesta rápido en experimentos con carga
variable.
-Sistema de medida Termostático en Vacío
El sistema de medida TMA está térmicamente
estabilizado a través de refrigeración líquida por
agua. Esto asegura que la medición no se ve
afectada por el calor del horno o por fluctuaciones
de la temperatura en el entorno local.
Fig. 3. Equipo TMA 402 F1/F3 Hyperion
CARACTERISTICAS Y VENTAJAS DEL EQUIPO TMA
EQUIPO DE ANALISIS TERMICO DINAMICO MECANICO (DMTA)
• Marca: TA Instruments
• Equipo que permite la realización de
ensayos termomecánicos de
materiales, con determinación de
medidas de tensión, deformación
y/o módulo elástico, en función de
la temperatura y/o la frecuencia. El
rango de temperaturas de trabajo
está comprendido entre -150 y 600
°C, y el de frecuencias, entre 0,01 y
200 Hz. La resolución es de 1 nm y
la fuerza mínima, de 0,0001 N.
Fig. 5. Equipo DMTA Modelo Q800 DMA
Tabla 6. Características del equipo DTMA Modelo Q800 DMA
RESULTADOS Y DISCUSIONES
• INFORMACIÓN OBTENIDA DE LAS CURVAS DE ANÁLISIS TÉRMICO
CURVAS (TMA)
*Polietileno
Figura 6. Curva de penetración del cabezal de cuarzo con la temperatura
Policarbonato PC
• Las diferentes cargas en las piezas moldeadas de policarbonato investigadas, el TMA muestra
que el reblandecimiento se produce mucho antes que alcance la temperatura de transición del
vidrio; el material fue penetrado por una barra de presión con dos fuerzas diferentes (1CN y
2CN) y su profundidad de las perforaciones varió la velocidad de calentamiento para ambas
evaluaciones fue de 5K/min.
Fig. 7. Gráfico, deformación vs. Temperatura.
Figura 9. Representación
a varias temperaturas del
modulo de almacenaje en
función de la frecuencia
de deformación de un
polímero termoestable
epoxídico.
Cloruro de polivinilo
Este plástico encuentra un amplio uso como aislante eléctrico para alambres y cables. La
tela y el papel se pueden recubrir para producir tejidos que se pueden utilizar para
materiales de tapicería e impermeables. El punto de vidrio de la muestra de PVC se
detectó a 93,2 ° C. El rango elástico comienza aproximadamente 150 ° C. A mayor
temperatura, el cambio de la muestra en el rango de plástico se puede detectar muy bien.
Fig. 10. Grafico temperatura vs. E-modulo.
