Destilación
La destilación es un proceso de separación física de una mezcla de dos
más componentes que presentan diferentes puntos de ebullición, y
preferiblemente ebullirá el componente más volátil de la mezcla.
Cuando una mezcla liquida de dos sustancias volátiles es calentada, el
vapor será mas concentrado en el componente más volátil (sustancia de
menor punto de ebullición). Inversamente, si el vapor es enfriado, el
componente menos volátil (sustancia de punto de ebullición más alto),
tendrá una tendencia a condensar en mayor proporción que el componente
más volátil.
Introducción Ing. Zoraida Carrasquero MSc. Unidad II. Destilación
Diagramas de fases
Los diagramas de fases son usados par describir sistemas de dos
componentes graficando dos o tres variables independientes, composición,
temperatura y presión a un valor constante de la remanente ( Van Winkle,
E., 1967).
T, ºC
105
Aplicando la regla de la 100
E
palanca se determina la T5
95
Vapor Sobrecalentado
cantidad de liquido y vapor L+V
90
que están presentes en el T4
D
85
punto C C G
T3 80 F
75 H
F+G=C T2 B
70
A
T1
65 Liquido Subenfriado
60 xF x y y
0 0.1 0.2 0.3 0.4 A 0.5 0.6 G 0.7 H 0.8 0.9 1
y-x
Diagrama Temperatura – composición a Presión constante
Equilibrio Liquido – Vapor Ing. Zoraida Carrasquero MSc. Unidad II. Destilación
Tipos de destilación
Flash o de equilibrio
Diferencial sencilla
Mezclas complejas: ASTM, TBP, EFV
Por arrastre de vapor
Azeotrópica
Extractiva
Fraccionada
Tipos de destilación Ing. Zoraida Carrasquero MSc. Unidad II. Destilación
Características de los diferentes tipos de destilación
Una sola etapa sin reflujo
Instantánea
Simple discontinua
Simple continua
Múltiples etapas con reflujo
Rectificación discontinua
Rectificación continua
Características de los diferentes tipos de destilación Ing. Zoraida Carrasquero MSc. Unidad II. Destilación
Destilación Instantánea, de equilibrio ó Flash
En este proceso, parte de una corriente de alimentación se evapora en
una cámara de evaporación instantánea para separar vapor y liquido en
equilibrio mutuo. El componente mas volátil se concentrará más en el
vapor.
En general, en este método no se alcanza un alto grado de separación.
V, yV, HV
En el flash adiabático la disminución de presión es a PV, TV
Vapor
través de una válvula, y luego se separa el vapor del
liquido residual en un separador.
Ptambor
F, xF
Si se suprime la válvula, en el PF, TF
Ttambor
calentador se puede vaporizar Alimentación
líquida
Calentador
Q
un liquido de baja presión y
Figura 1. Separación continua en una
posteriormente separar las dos sola etapa de equilibrio: Vaporización
flash (flash adiabático con válvula,
fases (Flash isotérmico conocida flash isotérmico sin válvula cuando TV
esta especificada). Fuente: Henley, E. PL, TL
T V) . J., Seader, J.D., 1998) L, xL, HL
Tipos de destilación Ing. Zoraida Carrasquero MSc. Unidad II. Destilación
Destilación Diferencial o intermitente
Es una operación por carga en la cual una mezcla es alimentada a un
destilador y es calentada a su punto de burbuja. El vapor que se forma
se retira y condensa en forma continua, no se alcanza el estado
estacionario y la composición de la carga inicial varia con el tiempo . En
este proceso ocurre un aumento de la temperatura y una disminución
de la cantidad relativa de los componentes con menor punto de
ebullición en la carga inicial al progresar la destilación (Wankat, 2008).
Condensador Total
No hay reflujo
Vapor No hay rehervidor
Destilado No hay corriente de alimentación
No hay flujo en contracorriente
Composición del liquido, x(t)
QR Composición del destilado, y(t)
Flujo de destilado, D(t)
Liquido remanente, R(t)
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Destilación Diferencial o intermitente (cont.)
Integrando desde la condición de la carga inicial:
(24)
La ecuación (24) es la Ecuación de
Rayleigh, que inicialmente fue aplicada
para la separación de mezclas con amplio
intervalos de punto de ebullición
Sin reflujo, yD y xW están en equilibrio y la ecuación (24) puede escribirse
así,
(25)
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Destilación Diferencial o intermitente (cont.)
Un método adecuado para la integración numérica de la ecuación de
Rayleigh es aplicar la regla de Simpson. Una forma de esta regla es
(28)
La regla de Simpson es exacta si f(x)
es cubica o de orden menor. Para
formas complejas, la regla de Simpson
es mas exacta si se puede hacer la
integración en dos o mas partes (Wankat, xW
x
x Wo
P., 2008). Figura 2. Integración gráfica para destilación
intermitente simple.
Si se especifica la concentración promedio del destilado, se requiere un
procedimiento de prueba y error. Consiste en proponer la concentración
final del recipiente, xW y calcular el área bajo la curva, ya sea gráficamente
o con la regla de Simpson (Wankat, P., 2008) .
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Destilación de mezclas complejas: ASTM, TBP y EFV
Los procesos de destilación de mezclas complejas se presentan, en
general, en las refinerías de petróleo.
Esta destilación requiere grandes equipos con altos consumos
energéticos que involucran costos de instalación y de operación
considerables, por lo que el diseño exige estudios rigurosos de
optimización.
Una mezcla se considera compleja cuando:
-El número de átomos de carbono de los componentes puede variar entre
1 y 50.
-Los puntos de ebullición están en el rango entre –162 a 538°C.
-Los productos de la destilación son también mezclas complejas.
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ASTM D86
Es una prueba de destilación
por lotes (batch) sin reflujo.
• Es una destilación
intermitente equivalente a
una etapa de equilibrio sin
reflujo
• Se aplica a gasolinas:
naturales, de motor de
aviones, naftas, gasóleos y
destilados atmosféricos
• Por este método también se determina la tendencia de un hidrocarburo
de producir vapores altamente explosivos
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Destilación por arrastre de vapor
En la destilación por arrastre de vapor se agrega agua (en forma de vapor) a la
mezcla orgánica que se destila con el fin de reducir la temperatura y mantener
suspendidos los sólidos que puedan estar presentes (Geankolplis, 2000).
• Puede hacerse con una o dos fases
liquidas en la columna. En cualquier caso,
el vapor destilado condensa y forma las
dos fases.
• Se puede considerar que el sistema es
un tipo de destilación azeotrópica.
• Es una destilación pseudo-binaria con
agua y el compuesto orgánico volátil
formando un azeotropo heterogéneo.
Se usa:
para purificar aceites esenciales en la industria de la perfumería
Para destilar compuestos orgánicos obtenidos del carbón
Para destilar hidrocarburos
Para eliminar solventes de sustancias sólidas durante la disposición de desechos
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Destilación Azeotrópica
Cuando se forma un azeotropo
homogéneo o la mezcla tiene
puntos de ebullición muy cercanos
no es posible separar la mezcla por
los métodos convencionales. Sin
embargo, se puede añadir un
solvente o portador que forme un
azeotropo binario o ternario y usarlo
para separar la mezcla (Wankat,
2008).
Figura 3. Destilación azeotrópica ternaria para separar
etanol de agua, con portador de hidrocarburo
El diagrama de flujo depende del
(Wankat, 2008). comportamiento del sistema en
equilibrio.
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Destilación Extractiva
•Se usa para separar un azeotropo y mezclas de puntos de ebullición muy
cercanos.
•Se agrega un solvente a la columna de destilación, que debe ser
selectivo a uno de los constituyente de la mezcla inicial.
•El punto de ebullición del solvente debe ser mayor que el de los
componentes que se están separando.
Figura 4. Diagrama de flujo de una destilación extractiva
Tipos de destilación Ing. Zoraida Carrasquero MSc. Unidad II. Destilación
Destilación Fraccionada
• Es el método mas
empleado actualmente para
separar los componentes de
una mezcla liquida.
• Incluye el retorno de una
parte del vapor condensado
al equipo
• Este tipo de destilación es
continua y permite manipular
grandes cantidades de
materiales y el reflujo hace
posible alcanzar purezas
Figura 5. Equivalencia entre una torre de destilación y elevadas en los productos
tambores flash (Kister, H., 2000)
destilados.
Tipos de destilación Ing. Zoraida Carrasquero MSc. Unidad II. Destilación
Método gráfico simplificado de diseño de columnas de
rectificación de mezclas binarias.
Permite determinar el número de platos o etapas
teóricas necesarios para la separación de una mezcla
binaria.
Este método usa balances de materia con respecto a
ciertas partes de la torre, que producen líneas de
operación y la curva de equilibrio xy para el sistema.
Se basa en las siguientes hipótesis:
Igualdad de calores latentes molares de los
Variación de las entalpías específicas
componentes de la mezcla. Calor latente molar
de ambas fases es despreciable frente
de vaporización de la mezcla independiente de la
al calor latente de vaporización
composición
Caudales molares de vapor y líquido
constantes en cada sector
Columna es perfectamente Calor de mezcla
adiabática despreciable
Balance de masa total alrededor de la
columna:
F DB
Balance de masa por componente
alrededor de la columna:
zF .F xD .D xB .B
Balance de energía alrededor de la Entonces:
columna:
z F xB
H F .F qr H D .D H B .B qc D F
xD xB
Balance total de masa :
Vn1 Ln D
Balance de masa por componente :
Vn1. yn1 Ln .xn [Link]
Arreglando se puede escribir :
Para el caso de flujo molar constante podemos escribir:
L D Línea operación de la
y x xD sección de rectificación Ln D
V V yn 1 xn xD
En función del reflujo R=L/D:
Vn 1 Vn 1
R 1
y x xD
R 1 R 1
L D
y x xD
Recordando: V V
R 1
y x xD
R 1 R 1
Si R y XD son especificados se puede graficar la línea:
1 Con y 0 y xD
y1
y2 n
L R
y n 1 m 1
V R 1
Línea de operación. Sección de
1 enriquecimiento (L.O.E)
y xD
R 1
D
y xD
V
x x1 x0 xD
Balance total de masa :
Vm1 Lm B
Balance de masa por componente :
Vm1. ym1 Lm .xm [Link]
Arreglando se puede escribir :
Se define esta ecuación como Línea
operación de la sección de agotamiento
Recordando:
Lm B
ym 1 xm xB
Vm 1 Vm 1
y m
y m 1 Lm
m
Vm 1
Línea de operación. Sección de
agotamiento (L.O.A)
B xm x
y xB
Vm 1 Con y 0 y xB
Se define el parámetro “q” como la fracción líquida del
alimento e indica la condición térmica de la
Vn (1-q)F Ln alimentación
F El valor de q puede calcularse de la siguiente manera:
q* F
Lm Ln H v H F
q
Vm Lm F HV H L
Restando las ecuaciones de las líneas de operación (zona de q x
enriquecimiento – zona de agotamiento) e insertando la definición y x F
de q, se tiene: q 1 q 1
a
b a. Líquido subenfriando, q > 1
c
y
b. Líquido saturado, q = 1
d c. Mezcla L-V, 0 < q < 1
d. Vapor saturado, q = 0
e
e. Vapor sobrecalentado, q < 0
xB xF xD x
Cuando la columna trabaja a reflujo Cuando la línea de operación de la zona
total. No hay alimentación, ni salidas de de enriquecimiento intercepta la curva de
destilado ni de fondos durante la equilibrio y se requiere una cantidad infinita
operación de la columna de etapas. Reflujo mínimo
Número mínimo de pisos
Número infinito de pisos
Fracción molar en el vapor, y
Fracción molar en el vapor, y
XR XF XD
XR XD
Fracción molar en el líquido, x
Fracción molar en el líquido, x
El equilibrio presenta desviación. Recta tangente a la recta de equilibrio.
Busco punto más cóncavo (P) y se une con xB.
P
K T
xB xB
Rmin 1 Rmin 1
XR XF XD XR XF XD
La razón de reflujo de operación que se debe aplicar en realidad está situada entre el límite del
reflujo total (número de platos mínimo) y el límite del reflujo mínimo (número de platos infinito).
Para seleccionar el valor apropiado de R se requiere un balance económico completo de los costos
fijos de la torre y de los de operación.
La relación óptima de reflujo que debe intervenir para un costo total mínimo por año, está situada
entre el mínimo Rm y el reflujo total.
Se ha demostrado en muchos casos que para lograr esto, la relación de reflujo de operación debe
estar situada entre 1.2Rm y 1.5Rm.
Plato real: No llega alcanzarse el equilibrio entre el líquido y
el vapor que sale de él. En consecuencia, la concentración del
vapor es menor que la de equilibrio.
Eficiencia de platos total o global
Número de platos ideales
0
Número de platos reales
Eficiencia de platos de Murphree
yn yn 1
M
( yn* yn 1 )
Eficiencia de platos puntual o local
y ' n y ' n 1
MP *
( yn y ' n 1 )
