LIOFILIZACION
UNIVERSIDAD DEL TOLIMA PROGRAMA DE INGENIERIA AGROINDUTRIAL
PRESENTADO POR: RICARDO PARAMO LUIS PERDOMO
2012
La liofilizacin es una forma de desecado en fro que sirve para conservar sin dao los ms diversos materiales biolgicos. El producto se conserva con muy bajo peso y a temperatura ambiente y mantiene todas sus propiedades al rehidratarse. En el proceso, primero se congela el material, y luego el hielo se elimina por sublimacin.
La liofilizacin es un proceso que consiste en desecar un producto previamente congelado, logrndose la sublimacin del hielo bajo vaco. Es por lo tanto el paso directo del hielo (slido) a gas (vapor), sin que en ningn momento aparezca el agua en su estado lquido.
EVOLUCION HISTORICA
INCAS VIKINGOS CRIO-DESECACION EN 1904
SEGUNDA GUERRA MUNDIAL Y POSGUERRA 1930
BENEDICT Y MANNIG INTRODUJERON EL USO DEL VACIO (1905)
SIGLO XIX LOUIS PASTEUR Y OTROS INVESTIGADORES
1943 - EL PROFESOR ALEXANDER FLEMING PROPUSO EL TERMINO DE LIOFILIZACION
1958 SECTOR ALIMENTARIO
1970 LIOTECNICA LTDA
FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACIN
El proceso de liofilizacin consta de dos etapas: congelacin y secado. La congelacin debe ser muy rpida con el objeto de obtener un producto con cristales de hielo pequeos y en un estado amorfo. La etapa de secado se realiza a presiones bajas para permitir la sublimacin del hielo.
Diagrama de Fases del Agua
ETAPAS DE LA LOFILIZACION
CONGELACION A BAJAS TEMPERATURAS
LA FASE DE SUBLIMACIN PROPIAMENTE DICHA, TAMBIN LLAMADA "DESECACIN PRIMARIA
LA FASE DE "DESORCIN" O "DESECACIN SECUNDARIA"
1.CONGELACION A BAJAS TEMPERATURAS
Es una operacin previa y obligatoria. El tiempo de duracin depende de varios factores como la cantidad, concentracin y naturaleza propia del producto. En lneas generales podemos decir que una congelacin adecuada es la base de que el producto liofilizado presente ptimas condiciones de aspectos, conservacin de sus propiedades originales y rpida rehidratacin.
FASES
El proceso de congelacin puede dividirse en dos fases:
1. Formacin y crecimiento de cristales de hielo.
2. Descenso de la temperatura hasta el punto eutctico del producto, garantizndose cristalizacin completa.
VELOCIDAD DE CONGELAMIENTO
CONGELACIN RPIDA
CONGELACIN LENTA
La
temperatura
de
los
alimentos
La temperatura deseada se alcanza en
3 a 72 horas (aparatos domsticos de liofilizacin).
desciende aproximadamente unos -20 C en 30 min. Cristales pequeos.
Cristales grandes, en su formacin
Al rehidratarse conservan textura y
sabor original. Apariencia clara del producto seco.
causan ruptura de la membrana o
pared celular y estructuras internas. Al rehidratarse presentan textura y sabor diferente al original.
Apariencia oscura del producto seco.
METODOS
De los mtodos de congelacin que se usan en la industria, referimos los siguientes:
. Congelacin por contacto con una superficie fra denominado Mtodo Eutectico.
Congelacin por rotacin en un bao fro o Mtodo Dinmico, empleado
2. SECADO POR SUBLIMACION
Congelado el producto se inicia el proceso de la sublimacin del agua mediante la transmisin de calor. El suministro de calor al producto congelado se puede hacer por conduccin, radiacin o fuente de microondas.
ETAPAS DEL PROCESOS DE LIOFILIZACION
1.
2. 3.
Etapa conductiva Primera etapa difusiva Segunda etapa difusiva
ASPECTOS IMPORTANTES
1. Al comenzar el proceso, el hielo se sublima de la superficie del producto, retrocediendo el nivel de sublimacin dentro de l, teniendo entonces que pasar el vapor por capas ya secas para salir del producto.
2. Para tener una liofilizacin buena y rpida es necesario poder controlar exactamente la temperatura de las placas y tener la posibilidad de regular la presin total y parcial del sistema
3. El agua sublimar de un slido (hielo) a un gas (vapor) cuando las molculas tienen bastante energa a romperse libremente pero las condiciones no estn a la derecha para que un lquido forme.
Hay dos factores importantes que se determinan qu fase (slido, lquido o gas) tomar una sustancia: calor y presin atmosfrica.
El agua es removida completamente por lo que la humedad residual ligada al material solido es extrada dejando un producto seco. En esta etapa se lleva a cabo la difusin de las molculas del agua en el material seco hacia el exterior del alimento.
3.ALMACENAMIENTO DEL PRODUCTO SECO EN CONDICIONES CONTROLADAS
Los productos liofilizados y adecuadamente empacados pueden ser guardados por largos periodos de tiempo ya que retiene las propiedades qumicas, fsicas, biolgicas y organolpticas del producto. Sin embargo tiene que empacarse los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxigeno para impedir la oxidacin de lpidos, inducida por los bajos niveles de humedad a los que se lleva el producto en el secado.
VENTAJAS DE LA LIOFILIZACION
Reduce el peso del producto (eliminacin de agua) Elimina o reduce los gastos por uso de equipos de frio para su almacenamiento. Reduce los gastos de transportacin especial al no requerir de vehculos con sistemas de fro. Puede suministrar productos en el punto de venta, de manera ms sencilla rpida y econmica
Es una tecnologa real y disponible. Aumenta la vida til de los productos. ms tiempo de almacenamiento que en su estado Original manteniendo sus propiedades conserva las propiedades nutricionales de los productos (protenas, vitaminas, minerales, cidos grasos, y enzimas). Reduce la contaminacin microbiana.
DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACION
Largos tiempos de procesamiento trmico Alto consumo de energa Costo de inversin inicial alto Alto precio del producto final
Personal calificado en la operacin y mantenimiento de los equipos
MODELOS MATEMATICOS
FLUJO DE CALOR
q = flujo de calor (w/m 2 ) h = coeficiente externo de transferencia de calor por conveccin (w/m 2 *K) Te = temperatura externa de vaporizacin (C) Ts = temperatura de la superficie del solido (C) Tf = temperatura de sublimacin. (C) K = conductividad trmica del solido seco . (W/m*K) L2 L1 = espesor de la capa seca (m)
FLUJO DE VAPOR DE AGUA
Na = flujo de vapor de agua ( kmol /s*m2) D = difusividad efectiva media del vapor en la capa seca .( m2 /s). R = constante de gases T = temperatura media en la capa seca ( C) P fw = presin parcial del vapor de agua en equilibrio con el frente de sublimacin del hielo P sw = presin parcial del vapor de agua en la superficie ( atm) Pew = presin parcial del vapor de agua en el seno de la fase externa del gas ( atm) Kg = coeficiente de transferencia externa de materia. ( Kmol/s* m2 *atm)
TIEMPO DE SECADO
t = tiempo de secado (s;h) X0 = humedad inicial del alimento (Kg H2O/ Kg SS) X f = contenido final de humedad (Kg H2O/ Kg SS) *s = presin de vapor en la interface de sublimacin (atm) Po = presin parcial del agua en la superficie.(atm) = densidad de la capa helada de la lamina ( Kg/m3 ) K p = permeabilidad de la capa seca (Kg/ m*s) a = espesor de la mitad de la lamina (m)
APLICACIONES
* Hoy en da es un proceso imprescindible en las industrias farmacuticas, qumica, alimenticia, veterinaria, biologa, medicina, etc., dada la variedad de productos que han sido sometidos a este proceso de secado.
Un sistema de liofilizacin esta integrado por:
Una cmara de secado mltiple, la cual consiste en un secador con bandejas en donde se colocan las muestras pre congeladas. Un sistema de vacio que ayudara a mantener el agua en forma de hielo y a su remocin subliminar. Una fuente de calor para suministrar energa. Un colector de vapor de agua a baja temperatura para maximizar la diferencia de presin del vapor con respecto al producto, y para retener la humedad liberada evitando que migre hacia la bomba de vacio.
EQUIPOS EN LA LIOFILIZACION
El proceso es realizado dentro de una mquina, el Liofilizador, que puede tener desde el tamao de un horno de microondas domstico (Liofilizado laboratorio) hasta una construccin civil con cientos de metros cuadrados (plano de liofilizacin de alimentos).
CARACTERISTICAS
Cmaras de desecacin y condensacin separadas con vlvulas para la determinacin del punto final. Permiten la esterilizacin con vapor a presin a 121 C. Sensores de presin y temperatura conectados a sistemas de registro y control. Desplazamiento de los estantes mediante neumticos para el cierre de los viales. sistemas
Sistemas de emergencia de vaco, refrigeracin y calefaccin. Dispositivos de filtracin esterilizante para el aire empleado al romper el vaco. Sistemas de introduccin de gases inertes para incrementar la presin en la cmara sin alterar la presin parcial de vapor de agua. Dispositivos de autolimpieza interior
ESQUEMA GENERAL DE UN SISTEMA DE LIOFILIZACION
descripcin Bomba de vacio
laboratorio 6 m3 / h
Piloto 18 35 m3 / h
industria
Capacidad del condensador
6 10 Kg
15 30 Kg
30 300 Kg
Temperatura del condensador
Superficie (# de estantes)
-50C
-50 a -80 C
-75 C
0.33
m2
* (3)
0.48 - 1.8 m2 * (3-5)
2 12 m2 * (5-8)
PROVEEDORES
1.
La liofilizacin es una operacin unitaria de secado por congelacin. permiten obtener un producto de la ms alta calidad. producto totalmente deshidratado propiedades organolpticas. y sin afectas sus
2.
3.
4.
la temperatura a la cual es sometido el producto est por debajo de aquella a la que muchas sustancias inestables sufren cambios qumicos.