FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA, UNAM CARRERA: QUMICA FARMACUTICO BIOLGICA REA: FARMACUTICA LABORATORIOS FARMACUTICOS ZARAGOZA
CDIGO: PROCEDIMIENTO NORMALIZADO DE OPERACIN PARA PNO-0157-08-01 REALIZAR LA PRUEBA DE HUMEDAD EN SLIDOS REA : REA FARMACUTICA DEL CICLO TERMINAL INICIO DE VIGENCIA: FEBRERO DE 2010 SUSTITUYE A: NUEVO PGINA 1 DE 7
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I. OBJETIVO Establecer el Procedimiento Normalizado de Operacin (PNO) para realizar la prueba de humedad en slidos farmacuticos. II. ALCANCE ste Procedimiento aplica a todos los alumnos, profesores y personal de los Laboratorios Farmacuticos Zaragoza que realicen la prueba de humedad en slidos farmacuticos como polvos, granulados, cristales, tabletas, grageas, cpsulas etc. III. DISTRIBUCIN Este procedimiento ser distribuido al responsable del rea de Control de Calidad de los Laboratorios Farmacuticos Zaragoza (Tcnico Acadmico), al Coordinador del rea Farmacutica, adems de encontrarse en el laboratorio de control de calidad T121 B. IV. DEFINICIN La determinacin de humedad por el mtodo de infrarrojo y/o prdida por secado, es un procedimiento establecido para determinar el contenido de sustancias voltiles de cualquier naturaleza, que se eliminan bajo condiciones especficas en muestras como polvos, granulados, cristales, tabletas, grageas, cpsulas de gelatina etc. (1). A menudo se confunde la humedad de una sustancia con el contenido de agua. La humedad incluye todos los componentes que se volatilizan cuando el material es expuesto al calor, por ejemplo: agua, solventes, aceites, grasas, productos de descomposicin etc. (2) El anlisis termogravimtrico incluye la determinacin de la masa de una muestra como una funcin de la temperatura, o tiempo de calentamiento, o ambos y cuando se aplica adecuadamente proporciona informacin ms til que la que proporciona la prdida al secado. (1 y 3) V. POLTICA A. Es poltica del rea Farmacutica de la carrera de Q.F.B, que los profesores de los diferentes mdulos que se imparten en los Laboratorios Farmacuticos Zaragoza conozcan y verifiquen que exista este procedimiento. B. Es responsabilidad de los profesores de cada uno de los Mdulos del rea Farmacutica, dar a conocer y verificar que los alumnos y personal realicen correctamente el presente procedimiento. C. Es responsabilidad del alumno y personal realizar la prueba conforme a las instrucciones del procedimiento.
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VI. SEGURIDAD Verificar que el rea de trabajo se encuentre limpia. Verificar que la balanza y aditamentos (charola, pinzas y cuchara) se encuentren limpios, sanitizados y secos antes de utilizarlos. Encender la balanza 15 minutos antes de iniciar la prueba.
VII. EQUIPO Y ADITAMENTOS Balanza para la determinacin de humedad por infrarrojo, modelo AD-4714. Infrared Moisture Determination Balance. (Figura 1).
Figura 1. Balanza para la determinacin de humedad por infrarrojo
Aditamentos: pinza, cuchara de acero inoxidable y charola de aluminio. (Figura 2).
Figura 2. Aditamentos para la balanza infrarroja
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A. PARTES DE LA BALANZA. (Figura 3).
Pantalla(c)
(b)
(a) (d)
Figura 3. Partes de la balanza
a. b. c. d.
Botn de encendido (Power switch). Cubierta de la lmpara (Lamp cover). Pantalla (Display). Panel de control (Control panel).
B. PARTES Y FUNCIONAMIENTO DE LA PANTALLA (Figura 4). 1. Indicador de temperatura en C. ste indicador registra la temperatura durante el secado. La temperatura mxima que alcanza la balanza es de aproximadamente 200C. Un circuito protector se activa para apagar la lmpara cuando llega a 205C, volvindose a encender cuando baja hasta 195C. 2. Indicador de tiempo en minutos. Este indicador seala el tiempo para la prueba de humedad, establecido previamente. (01-99 minutos). El secado puede ser realizado sin interrupcin durante 99 minutos. 3. Indicador de la humedad en porcentaje (%). Este indicador va sealando el % de humedad que registra la muestra durante el tiempo de la prueba.
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El porcentaje del contenido de humedad se registra a intervalos de 30 segundos, hasta que concluye el tiempo establecido. Previo a registrar el % de humedad de la muestra durante la prueba, este indicador nos registra la tara a cero de la balanza que se requiere antes de colocar la muestra y una vez colocada la muestra nos registra el peso en gramos que se coloc en la charola de aluminio para iniciar la prueba.
Figura 4: Pantalla y panel de control C. PARTES Y FUNCIONAMIENTO DEL TABLERO DE CONTROL (Figura 4). 4. TIME-ENT (entrada para el tiempo). ste botn se oprime para poder introducir el tiempo seleccionado para la prueba. Una vez seleccionado el tiempo con el botn 5, se vuelve a oprimir este botn, para que el tiempo seleccionado sea registrado en el indicador 2 de la pantalla. 5. Incremento o disminucin del tiempo en minutos.
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El botn 5, tiene 2 sensores los cuales nos ayudan a incrementar o disminuir el tiempo requerido para la prueba. Cada presin en el sensor, aumenta o disminuye el tiempo en intervalos de un minuto. Una vez seleccionado el tiempo, se debe oprimir el botn 4 para que el tiempo establecido quede fijo en la pantalla, en el indicador 2. 6. TARE-REST. (tara o reajuste) Este botn se utiliza para tarar la balanza a cero. Se abre la balanza y se coloca la charola de aluminio (vaca) en el plato (previamente sanitizada con alcohol al 70% y perfectamente seca) con las pinzas. Se oprime este botn para que inmediatamente se registre el valor de cero en la pantalla, en el indicador 3. Si es necesario se vuelve a oprimir el botn hasta que aparezca el cero. Siempre se debe realizar esta operacin, antes de colocar la muestra a analizar. 7. START-STOP (inicio y detener). ste botn se oprime para iniciar la prueba o cuando se desea interrumpirla. Una vez que se registre el valor de cero en la pantalla (tara), se colocan de 2-3g de la muestra, esparcindola por toda la charola de aluminio. Se cierra la balanza y se oprime el botn 7 para dar inicio a la prueba. A intervalos de 30 segundos se va registrando el % de humedad de la muestra. Una vez concluido el tiempo seleccionado, suena la alarma, y el valor que se lee en la pantalla, en el indicador 3, es el porcentaje de humedad que contiene la muestra. Si por alguna razn se desea interrumpir la prueba, se oprime este mismo botn. 8. Control de la temperatura (escala de 1-9). Este control se utiliza para seleccionar la temperatura, a la cual se va a realizar la prueba. Se selecciona el nmero de la escala dependiendo del tipo, naturaleza y humedad de la muestra. La calibracin de la escala de temperatura se realiza con estndares de referencia de punto de fusin conocido. Se sugiere girar el botn entre el nmero 1 y 2, en donde aproximadamente hay una temperatura entre 60-65C para muestras farmacuticas.
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VIII. METODOLOGA 1. 2. 3. 4. Limpiar la balanza y los aditamentos con alcohol al 70%. Conectar y encender la balanza 15 minutos antes de realizar la prueba con el botn (a). Seleccionar el tiempo para realizar la prueba con los botones (4 y 5). Seleccionar la temperatura para realizar la prueba con el botn (8). Se sugiere utilizar un tiempo de 10 minutos y girar el botn hasta que quede en medio de los nmeros 1 y 2, en donde hay una temperatura aproximadamente entre 60-65C, adecuada para muestras farmacuticas. 5. Abrir la balanza, con la pinza tomar la charola, y colocarla en la base de la balanza. Oprimir el botn (6) para tarar la balanza a cero. 6. Colocar la muestra del producto (entre 2 y 3 gramos) en la charola, distribuyndola tan uniformemente como sea posible. La capa de muestra debe ser delgada y homognea. Silamuestraseencuentraenformadecristalesgrandes,estossereducenacercade2 mmtriturndolosrpidamente. Si las muestras son cpsulas, utilizar una cantidad del contenido (polvo, granulado, microcpsulas etc.) de no menos de cuatro cpsulas, o las necesarias para obtener una muestraentre2y3gramos. Silamuestrasontabletas,utilizarnomenosdecuatrotabletasfinamentemolidasenun mortero,olasnecesariasparaobtenerunamuestraentre2y3gramos. Bajar la cubierta de la balanza y oprimir el botn (7) para dar inicio a la prueba. Cada 30 segundos la balanza registra el porcentaje de humedad que contiene la muestra. Al trmino del tiempo programado, automticamente suena una alarma, la cual indica el fin de la prueba. Anotar el porcentaje de humedad que se registra en el indicador (3). Abrir la lmpara y retirar con cuidado la muestra. Colocar la siguiente muestra, permitiendo que el indicador 1, registre una temperatura similar a la que tena cuando se coloc la muestra anterior. La prueba se realiza por triplicado, con muestras diferentes.
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7. 8.
9. 10. 11.
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XI. INTERPRETACIN DE RESULTADOS Los resultados pueden expresarse como sigue: a. Como la media de las 3 determinaciones, si ninguno de los valores individuales se desvan del valor medio por 10 %, y adems cada valor individual entra en la especificacin establecida. b. Como un intervalo, si los valores individuales se desvan del valor medio por 10 %, pero no por ms del 20 %, y adems cada valor individual entra en la especificacin establecida.
X. REFERENCIAS 1. Comisin Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 9 Ed., Mxico; Secretara de Salud Pblica, Comisin Permanente de los Estados Unidos Mexicanos, 2008.p., 244 y 437. 2. Zeiss Carl. (1995). Secado infrarrojo, el mtodo rpido en anlisis de humedad. Pharma News.6, (3); 22-24. 3. US Pharmacopoeia Convention, Inc. United States Pharmacopoeia 30/ National formulary 25. Rockeville, MD: U.S Pharmacopeial Convention, Inc. 2007. Versin en espaol.
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